MXPA00000157A - Procedimiento continuo de fase liquida no contaminante para la produccion de dioxido de titanio - Google Patents

Abstract

La presente invención se refiere a un procedimiento y aparato para producir dióxido de titanio a partir de mineal o escoria de titanio;el mineral o la escoria se hace reaccionar conácido sulfúrico en un reactor en el cual se usa gas caliente para agitación;elácido obtenido de la línea 6 se alimenta a la línea 3;junto con elácido recuperado del evaporador de aspersión, el producto que se hizo reaccionar rebosa del reactor al filtro giratorio;la pasta filtrada se lava en el filtro giratorio, cuya agua entra en la línea 14;la pasta filtrada lavada es suministrada al tanque de disolución;elácido concentrado junto con el agua de lavado son regresados al reactor a través de la línea;el producto filtrado es hidrolizado en el tanque de hidrólisis para formar dióxido de titanio hidratado, el cual es calcinado entonces en un calcinador de lecho fluido para formar dióxido de titanio.

Description

PROCEDIMIENTO CONTINUO PARA FORMAR DIÓXIDO DE TITANIO DE FASE LIQUIDA NO CONTAMINANTE ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Existen dos tipos de pigmentos de dióxido de titanio; ambos tienen forma de cristal tetragonal. Una forma de cristal es la anatasa (un cristal suave), y la otra es el rutilo (un cristal duro). La anatasa, la cual comprende casi la mitad del mercado, se utiliza en las industrias del papel, de fibras textiles y del plástico, donde un pigmento suave no desgastará las cuchillas de corte, extrusores y equipo de inyección. El procedimiento de sulfato es susceptible a la fabricación de pigmentos de anatasa. El procedimiento de cloruro de fase de vapor se limita a la producción de rutilo. El procedimiento anterior que emplea sulfatos producía mucha contaminación. El desarrollo de este nuevo procedimiento elimina la mayor parte de la contaminación. A fin de comprender mejor esta invención, se describe este procedimiento de sulfato.

Secado v Trituración El mineral ilmenita o escoria de titanio (que contiene 1 a 5% de humedad tal como se recibe en una planta) se seca primero a 0.3% de humedad. Después se tritura para formar un promedio de 80 a 98% menor de malla 200.

Digestión A continuación se describe una digestión de ilmenita típica que se ha hecho reaccionar en 85% de ácido de reacción. Se cargan en un reactor 32,234 kg de ácido sulfúrico de 66° Baumé, y se inicia la agitación con aire. Se agregan lentamente 20,430 kg de mineral triturado de ilmenita (durante 30 minutos), y luego se añaden 3041.8 kg de agua de aceleración. Comienza una reacción de 95° a 105°C, y la temperatura que hay en el reactor se eleva rápidamente de 120°C a 200°C con la emisión de 4540 a 5448 Kg de vapor (con ácidos arrastrados), al cual se le da salida a la atmósfera, produciendo la llamada lluvia acida, a menudo la reacción es violenta, descargándose en la atmósfera con una fuerza explosiva. Cuando la reacción se completa, se deja enfriar la masa porosa resultante, y se añade agua para disolver sulfatos de hierro y titanio solubles. Se agrega hierro metálico para reducir cualquier sulfato férrico formado, y la suspensión así obtenida se bombea a los tanques de sedimentación. Esta operación toma aproximadamente de 12 a 24 horas.

Sedimentación y Lavado Debido a la presencia de rutilo en el mineral triturado, minerales ganga y coloides (principalmente gel de sílice formado al digerir mineral o escoria) la suspensión no se puede filtrar directamente, y se bombea a tanques de sedimentación donde se obtienen la solución flotante clara y sólidos sedimentados (lodo). Los sólidos sedimentados se dispersan y lavan otra vez en contracorriente en una serie de tanques de sedimentación a fin de recuperar una cantidad máxima de sulfato de titanio. El número de tanques necesarios y su tamaño requieren un terreno considerable y conllevan un costo significativo.

Filtración Las soluciones sedimentadas claras y combinadas de los primeros sedimentadores (junto con la solución de lixiviación) se filtran y llevan a un evaporador al vacío (cuando se usa mineral de ilmenita) o directamente a un procedimiento de hidrólisis (cuando se usa escoria, que contienen menos hierro). La evaporación al vacío a temperaturas por debajo de los 60°C es necesaria para evitar hidrólisis prematura. El sulfato ferroso de un cristalizador evaporador al vacío se filtra, se lava y se echa a las aguas negras o se vende. Un análisis típico de la solución filtrada concentrada lista para hidrólisis es el siguiente: Análisis Valor Típico Dens. esp.. 1.620 a 60°C % de T¡O2 15.4 % de FeSO4 10.8 % de H2SO4 27.7 Hidrólisis Luego la solución se calienta a una temperatura de 96°C, y se empieza la hidrólisis bombeando parte de la solución en agua caliente a 96°C (aproximadamente del volumen de la solución) durante 16 minutos. Después se deja que la mezcla alcance el punto de ebullición (102°C a 108°C). Se continúa hirviendo hasta recuperar aproximadamente el 96% del titanio. La suspensión resultante se lleva a una serie de disposiciones de filtro de contracorriente (ejemplo, filtros de Moore), en los que titanio hidratado se separa y lava. La solución resultante (que contiene ácido sulfúrico débil) se descarga en las aguas negras. El procedimiento anterior ocasiona contaminación significativa, razón por la cual se está suprimiendo en todos los países industrializados.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN Un propósito principal de la presente invención es usar una serie de pasos nuevos que evitan la contaminación y establecen un procedimiento de sulfato más económico que puede producir anatasa (la cual se requiere en la industria del papel, de fibras textiles y del plástico) y rutilo (para pinturas, etc). Constituye un objeto de la invención eliminar la lluvia acida, desbordamiento o efluente a vías de agua e inyección de efluentes en el suelo. Otro objeto es la conservación del agua. Un objeto más es el manejo eficiente del equilibrio de calor. Objetos adicionales se harán evidentes a partir de la siguiente descripción. El procedimiento no requiere secar o triturar mineral o escoria, por lo tanto se elimina el equipo y trabajo costosos. El mineral de ilmenita húmedo y sin triturar como se recibe, que contiene de 1 a 5% de H2O, o escoria de titanio se alimenta continuamente a un reactor con ácido sulfúrico caliente al 65-85% (121 °C a 200°C) en cantidad suficiente para mantener líquida la suspensión resultante (proporción de ácido sulfúrico a mineral de 3 a 8/1 , dependiendo de la concentración de ácido, la cual puede oscilar entre 65% y 85%). La reacción es muy rápida, deshaciendo grandes partículas hasta formar una suspensión fina, y se provee agitación ya sea mecánicamente o con rociadores de aire. El reactor está hecho de un tamaño suficiente para que el tiempo de retención (que está en el orden de 2 a 8 horas) del mineral o escoria y ácido sea suficiente para digerir el 90% del Ti02. Luego la suspensión que se hizo reaccionar se alimenta continuamente a un filtro de vacío en lugar del primer secador por aspersión como se ilustra en la solicitud de patente anterior No. de Serie 08/645,344. (La filtración produce una proporción de ácido a Ti02 aproximada de 4 a 1. Por ende, anteriormente se desarrolló una técnica de secado por aspersión para evaporar el exceso de ácido a una proporción de ácido a Ti02 de 2/1 ).

Por lo general, el uso de un lavado con agua para retirar el exceso de ácido no se consideraba ya que la torta de titanilo es soluble en agua. No obstante, se ha encontrado que la disolución del sulfato de titanilo no es rápida y que un lavado de agua (ligeramente acidificada) de desplazamiento de hecho retira el exceso de ácido sin quitar mucho dióxido de titanio. Este procedimiento se ha convertido ahora en el preferido, y una de las ventajas es que el lavado de desplazamiento produce un ácido concentrado que se puede recircular de nuevo al reactor. La concentración del ácido puede ser de 55 a 85%; se prefiere 65% por tener una solubilidad de sales mínima. Cuando el hierro se deja en el estado oxidado, parece que se elimina en cierto grado de la torta en bruto mediante el procedimiento de lavado. La capacidad de recircular ácido directamente de nuevo al reactor hace posible desacoplar el secador por aspersión para la recirculación de ácido de Moore del bucle del reactor, y solamente se utiliza para concentrar ácido diluido al 25%. El ácido del filtro de Moore y el lavado de suspensión anterior contiene todo el sulfato de hierro proveniente del sistema. Debido a que el sulfato ferroso no es soluble en ácido sulfúpco concentrado, se retira mediante filtración después de ser concentrado por evaporación en el secador por aspersión único, y el ácido se recircula al reactor. Los gases del reactor y del secador por aspersión único (que contienen principalmente vapor de agua y algo de ácido) se condensan y utilizan para lavar la torta. De esta manera se recupera más del 97% del ácido en este punto. La torta (que contiene sulfato de titanilo, sulfato ferroso, sulfato férrico y coloides insolubilizados) del filtro del reactor se disuelve parcialmente en agua acida de los condensadores, teniendo cuidado de no exceder una temperatura de 60°C, evitando hidrólisis prematura. Se agrega un agente reductor para reducir al hierro a la condición de valencia 2 y poner 3 gramos por litro de titanio a la condición de valencia 3. Luego la suspensión resultante se filtra en un filtro giratorio con elementos de revestimiento previo y filtro. La torta de filtro obtenida se lava y desecha después de una neutralización apropiada. El material filtrado obtenido se conduce después a un departamento de hidrólisis, donde se hidroliza, sin remover primero el sulfato ferroso, para producir óxido de titanio hidratado. La suspensión resultante se filtra para obtener la torta de filtro. La torta de filtro lavada (dióxido de titanio hidratado) se trata químicamente con una adición de químicos para precalcinación y se calcina en un calcinador fluidizado a una temperatura aproximada de 925°C a 980°C para formar anatasa, la cual se enfría, tritura y empaca. Los gases calientes del fluidizador, que contienen ácido sulfúrico y algo de dióxido de titanio, se recirculan al secador por aspersión único, el cual absorbe el ácido y cualquier S03 formado y evapora el agua. (Nótese que el secador por aspersión único es en verdad un evaporador).

Existe una serie de aspectos distintos de la presente invención, cada uno de los cuales comprende pasos del procedimiento o equipo que respalda tales pasos. Los siguientes son varios de los aspectos (en términos de procedimiento): a) hacer reaccionar mineral o escoria de titanio con ácido sulfúrico caliente, separar la torta de filtro de sulfato de titanilo del producto de reacción resultante, combinar la torta con agua acida para formar un producto parcialmente disuelto como una suspensión, filtrar la suspensión, hidrolizar el material filtrado así obtenido para convertir dióxido de titanio hidratado, y calcinar este último para obtener pigmento de anatasa; b) usar gases calientes de los medios de calcinación para evaporar las soluciones obtenidas de la reacción de mineral o escoria de titanio con ácido sulfúrico caliente de hidrólisis; c) recircular gases calientes (que contienen ácido sulfúrico) de la calcinación y agua de lavado de los medios de filtrado de dióxido de titanio hidratado a los medios de secado por aspersión para producir sulfato ferroso monohidratado y para producir agua acida para disolver de manera parcial sólidos de flujo libre del producto de reacción de mineral o escoria de titanio con ácido sulfúrico caliente; y d) recircular el material filtrado (ácido sulfúrico concentrado caliente) de los medios de filtrado de sulfato ferroso monohidratado a los medios de reactor para hacer reaccionar mineral o escoria de titanio con ácido sulfúrico caliente.

BREVE DESCRIPCIÓN DEL DIBUJO La figura 1 es una representación esquemática del procedimiento y equipo adecuado para la invención.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN La materia prima, por ejemplo, escoria o ilmenita preoxidada, se alimenta a través de la línea (2) al reactor (1 ). Se alimenta gas caliente a través de la línea (4) para proveer agitación por medio de un tubo de Pachuca (5). Se alimenta ácido a través de la línea (3) con ácido de reemplazo de la línea (6).Junto con el ácido recuperado del evaporador por aspersión (34), el producto de reacción (que contiene sulfato de titanilo, sulfato de hierro y otros sulfatos) se desborda del reactor (1 ) a través de la línea (7) al filtro giratorio (8). A la torta de filtro obtenida se le da un lavado de desplazamiento en el filtro giratorio (8), cuya agua entra a través de la línea (14). La torta de filtro lavada es recibida a través de la línea (9) en el tanque de disolución (10). El ácido concentrado del filtro giratorio (8), junto con el lavado de desplazamiento, se regresa al reactor (1 ) a través de la línea (3), que también recibe el ácido concentrado de reemplazo a través de la línea (6). El vapor, junto con algo de ácido formado durante la reacción en el reactor (1 ), se lleva a través de la línea (11 ) al condensador (12), y del condensador (12) a través de la línea (13) al tanque de disolución (10). Agua adicional que contiene ácido del condensador (41 ) se lleva a través de la línea (15) al tanque de disolución (10). Se agrega material reductor (hierro, aluminio) al tanque de disolución (10), junto con materiales insolubles, a través de la línea (16) al filtro (17). El material filtrado claro del filtro (17) se lleva a través de la línea (18) al precalentador (19), y de este último a través de la línea (20) al tanque de hidrólisis (21 ). El mineral que no se hizo reaccionar y el material insoluble se reciben del filtro (17) a través de la línea (22) a los desechos. Luego, la solución caliente del precalentador (19) se introduce a través de la línea (20) al tanque de hidrólisis (21 ), en el cual reacciona con agua caliente de la línea (24), la cual se ha introducido previamente para iniciar la hidrólisis. Después se deja que la mezcla resultante alcance el punto de ebullición, utilizando vapor activo transmitido a través de la línea (25). Después de la hidrólisis, el dióxido de titanio hidratado obtenido fluye a través de la línea (26) a los filtros de Moore (27). La torta de filtro de los filtros de Moore (27) se recibe de la línea (29) al calcinador de lecho fluido (30), donde encuentra gases calientes de la línea (31 ) El dióxido de titanio calcinado se recibe a través de la línea (39) a enfriadores, empaque y trituración, no se muestra. Los gases fluyen del ciclón (32) a través de la línea (33) al secador por aspersión (34) a través de la línea (35) al filtro (36). El sulfato ferroso monohidratado insoluble del filtro (36) se recibe a través de la línea (37) a lavado, secado y empaque, no se muestra. El ácido concentrado se lleva a través de la línea (42) a la línea (3) y por ende se recibe de nuevo en el reactor (1 ). El vapor [con algo de ácido del secador por aspersión (34)] se lleva a través de la línea (40) al condensador (41 ). El agua [con algo de ácido del condensador (41 )] se lleva al tanque de disolución (10) a través de la línea (15).

EJEMPLO Arena de playa y ácido sulfúpco al 65% se agregan en un reactor con una proporción de ácido a mineral de 5:1 a 7:1. La mezcla resultante se calienta a 180°C y se agita durante 8 horas. La suspensión de mineral que se hizo reaccionar se descarga en un filtro, y se forma un vacío de -28mm Hg para separar el exceso de fluido. El material filtrado es 57.3% de ácido, 7.8% de Fe2(S04)3, 0.4% de TiO2. La torta de filtro así obtenida se lava con agua acidificada al 2%. El material filtrado contiene 40.65% de ácido, 1.79% de Ti02 y 9.1 % de Fe(SO4)3. La torta contiene 16.2% de T¡02, 12.7% de Fe2(S04)3 y 33% de ácido, dando una proporción de ácido a TiO2 de 2.0 a 1.0. Se añade agua acidificada (4% de ácido) a la torta para disolverla. Se agrega polvo de aluminio para reducir la solución resultante y producir 2 gramos por litro de TiO2 reducido. La solución se calienta a 50°C para inducir la disolución. Los sólidos insolubles se separan del producto así obtenido por medio de un filtro, se lavan y se desechan.

El material filtrado contiene 14.3% de Ti02, 4.4% de FeS04, y 26.5% de ácido sulfúrico, dando una proporción de ácido a Ti02 de 1.9. La solución (material filtrado) y una cantidad pesada de agua se precalientan. La solución caliente resultante se alimenta en agua caliente en el tanque de hidrólisis. Se deja que la mezcla alcance el punto de ebullición. Después de la hidrólisis el TiO2 hidratado obtenido se filtra y lava. La torta de filtro obtenida se trata para calcinación y se calcina a 925°C-980°C para obtener la calidad de pigmento deseada. La invención y sus ventajas se entienden fácilmente a partir de la descripción anterior. Resulta evidente que se pueden hacer varios cambios en el procedimiento y aparato sin apartarse del espíritu y alcance de la invención o sin sacrificar sus ventajas materiales. El procedimiento y aparato antes descritos son meramente ilustrativos de las modalidades preferidas de la invención.

Claims (16)

NOVEDAD DE LA INVENCIÓN REIVINDICACIONES

1.- Un procedimiento de fase líquida no contaminante para producir pigmento de dióxido de titanio de mineral o escoria de titanio que consiste de los siguientes pasos: a) hacer reaccionar el mineral o escoria con ácido sulfúrico para obtener un producto de reacción de forma sólida, b) filtrar mediante lavado el producto de reacción con agua de lavado para obtener torta de filtro y material filtrado que consiste de agua de lavado usada, c) recircular el material filtrado al paso (a), d) separar y recuperar, en solución acuosa, componentes solubles en agua de la torta de filtro, e) someter los componentes solubles en agua, en solución, a hidrólisis para convertir los valores de titanio en ellos a dióxido de titanio hidratado, y f) calcinar el dióxido de titanio hidratado para obtener pigmento de dióxido de titanio.

2.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 , que comprende los siguientes pasos: h) disolver en agua componentes solubles en agua de la torta de filtro obtenida en el paso (b), i) filtrar el producto del paso (h) para obtener un material filtrado claro, j) hidrolizar el material filtrado claro para obtener dióxido de titanio hidratado, k) filtrar el producto del paso (j) para obtener una torta de filtro adicional, y (I) calcinar la torta de filtro adicional para obtener dióxido de titanio calcinado.

3.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 para convertir mineral o escoria de titanio a pigmento de anatasa, el cual es un procedimiento continuo que consiste de los siguientes pasos: 1 ) hacer reaccionar el mineral o escoria con ácido sulfúrico para obtener, como producto de reacción, sulfato de titanilo, sulfato de hierro y otros sulfatos, 2) filtrar y lavar el producto de reacción para obtener una torta de filtro lavada, material filtrado y agua de lavado usada, 3) recircular el material filtrado y agua de lavado usada al paso (1 ), 4) disolver en agua componentes solubles en agua constituidos por sulfato de titanilo, sulfato de hierro y otros sulfatos solubles en agua, de la torta de filtro lavada, 5) filtrar el producto del paso (4) para obtener un material filtrado claro, 6) hidrolizar el material filtrado claro para obtener dióxido de titanio hidratado, y 7) calcinar el dióxido de titanio hidratado para obtener pigmento de dióxido de titanio.

4.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 3 caracterizado además porque el mineral de titanio se hace reaccionar en el paso (1 ).

5. El procedimiento de conformidad con la reivindicación 4 caracterizado además por que el mineral de titanio es ilmenita.

6.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 3 caracterizado además porque la escoria de titanio preoxidada se hace reaccionar en el paso (1 ).

7.- Un aparato para convertir mineral o escoria de titanio a pigmento de anatasa, el cual está constituido por: a) medios de reactor para hacer reaccionar el mineral o escoria de titanio con ácido sulfúrico y obtener un producto de reacción constituido por sulfato de titanilo, sulfato de hierro y otros sulfatos, b) medios para introducir el mineral o escoria en los medios de reactor; c) medios para introducir el ácido sulfúrico en los medios de reactor, d) medios para agitar los componentes que reaccionan dentro de los medios de reactor, e) primeros medios de filtrado para obtener la torta de filtro y material filtrado del producto de reacción, f) medios para conducir el producto de reacción de los medios de reactor a los primeros medios de filtrado; g) medios para lavar la torta de filtro con agua de lavado y obtener la torta de filtro lavada y agua de lavado usada, h) medios para recircular el material filtrado de los primeros medios de filtrado (e) y el agua de lavado usada a los medios de reactor (a), i) medios de tanque de disolución para colocar en solución acuosa componentes solubles en agua, incluyendo valores de titanio, de la torta de filtro lavada, la solución acuosa también consiste de material insoluble no disuelto, j) medios para conducir la torta de filtro lavada a los medios de tanque de disolución, k) medios para conducir el agua a los medios de tanque de disolución, I) primeros medios de separación para separar la solución acuosa del material insoluble obtenido de los medios de tanque de disolución, m) medios de tanque de hidrólisis para hidrolizar los valores de titanio disuelto en dicha solución acuosa para obtener dióxido de titanio hidratado, n) medios para conducir la solución acuosa, libre de matepal insoluble, de los primeros medios de separación a los medios de tanque de hidrólisis, o) segundos medios de filtrado para separar el dióxido de titanio hidratado obtenido del material filtrado, p) medios para conducir el producto de los medios de tanque de hidrólisis a los segundos medios de filtrado, q) medios de calcinación para convertir el dióxido de titanio hidratado a pigmento de anatasa, y r) medios para conducir el dióxido de titanio hidratado de los segundos medios de filtrado a los medios de calcinación.

8.- El aparato de conformidad con la reivindicación 7 constituido también por: s) medios de secado por aspersión, t) medios para conducir el gas de los medios de calcinación a los medios de secado por aspersión, u) medios para conducir el material filtrado de los segundos medios de filtración a los medios de secado por aspersión, v) segundos medios de separación, w) medios para conducir el ácido concentrado que contiene sulfato ferroso monohidratado a los segundos medios de separación, x) medios para retirar el sulfato ferroso monohidratado insoluble de los segundos medios de separación, y y) medios para conducir el ácido concentrado de los segundos medios de separación a los medios de reactor (a).

9.- El aparato de conformidad con la reivindicación 8 caracterizado además porque los medios (k) consisten de medios para conducir el vapor junto con algo de ácido formado en los medios de reactor (a) y medios para conducir el vapor y algo de ácido de los medios de secado por aspersión (s) a los medios de tanque de disolución.

10.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 para convertir mineral o escoria de titanio a pigmento de anatasa que consiste de los siguientes pasos: 1 ) hacer reaccionar el mineral o escoria de titanio con ácido sulfúrico concentrado en exceso, bajo agitación, para obtener un producto de reacción constituido por sulfato de titanilo, sulfato de hierro y otros sulfatos, 2) filtrar el producto de reacción para obtener torta de filtro y material filtrado, 3) lavar la torta the filtro con agua de lavado para obtener la torta de filtro lavada y agua de lavado usada, 4) recircular el material filtrado y agua de lavado usada al paso (1 ), 5) disolver en agua componentes solubles en agua, incluyendo valores de titanio de la torta de filtro lavada, la solución acuosa resultante también consiste de material insoluble no disuelto, 6) separar la solución acuosa del material insoluble, 7) hidrolizar los valores de titanio disuelto en la solución acuosa para obtener dióxido de titanio hidratado, 8) filtrar el dióxido de titanio hidratado obtenido del material filtrado, el cual contiene ácido y sulfato ferroso monohidratado, 9) calcinar el dióxido de titanio hidratado para convertirlo a pigmento de anatasa, 10) conducir el calor y gas del paso (9) al paso (11 ), 11 ) secar por aspersión el material filtrado, el cual contiene ácido y sulfato ferroso monohidratado, para obtener ácido concentrado, sulfato ferroso monohidratado insoluble y vapor, 12) recircular el ácido concentrado al paso (1 ), 13) recircular el vapor, que contiene algo de ácido, al paso (3), y 14) conducir el vapor y algo de ácido producido en el paso (1 ) al paso (3).

11.- Un procedimiento de fase líquida no contaminante para producir pigmento de dióxido de titanio de mineral o escoria de titanio que consiste de los siguientes pasos: a) hacer reaccionar mineral o escoria de titanio con ácido sulfúrico caliente suficiente para obtener una suspensión líquida del producto de reacción, b) filtrar el producto de reacción para separar la torta de filtro de sulfato de titanilo del producto de reacción, c) combinar la torta de filtro con agua acida para formar un producto parcialmente disuelto como una suspensión, d) filtrar la suspensión para obtener el material filtrado de ésta, e) hidrolizar el material filtrado para convertir los valores de titanio que hay en dicho material filtrado a dióxido de titanio hidratado, y f) calcinar el dióxido de titanio hidratado para obtener gases calientes y pigmento de anatasa.

12.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 11 que consiste de filtrar el producto del paso (e) para obtener un material filtrado y torta de filtro adicionales, y usando los gases calientes (que contienen ácido sulfúrico) del paso (f) para evaporar líquido del material filtrado adicional.

13.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 12 que consiste de lavar la torta de filtro adicional para obtener la torta de filtro lavada y agua de lavado usada, recircular los gases calientes del paso (f) y agua de lavado usada a los medios de secado por aspersión para producir sulfato ferroso monohidratado y agua acida, y usar el agua acida en el paso (c).

14.- El procedimiento de conformidad con -la reivindicación 13 que consiste de filtrar el sulfato ferroso monohidratado del agua acida para obtener material filtrado de ácido sulfúrico concentrado caliente, y recircular dicho material filtrado al paso (a).

15.- Un aparato para producir pigmento de dióxido de titanio de mineral o escoria de titanio en una manera de fase líquida no contaminante, el cual está constituido por: a) medios de reactor para hacer reaccionar el mineral o escoria con ácido sulfúpco suficiente para obtener una suspensión líquida del producto de reacción, b) medios para filtrar mediante lavado el producto de reacción con agua de lavado para obtener torta de filtro y material filtrado que consiste de agua de lavado usada, c) medios para recircular el material filtrado obtenido a los medios de reactor (a), d) medios para separar y recuperar, en solución acuosa, componentes solubles en agua de la torta de filtro, e) medios para someter los componentes solubles en agua, en solución, a hidrólisis para convertir los valores de titanio en ellos a dióxido de titanio hidratado, y f) medios para calcinar el dióxido de titanio hidratado para obtener pigmento de dióxido de titanio.

16.- Un procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el ácido sulfúrico suficiente en el paso (a) es ácido sulfúrico que tiene una concentración de 65% a 85% y corresponde a una proporción de ácido a mineral de 3/1 a 8/1.