MXPA98010678A - Proceso para fabricar suplementos de forraje de l-lisina granular - Google Patents

Abstract

La presente invención se refiere a un proceso que produce un suplemento de forraje de L-Lisina con una pureza de L-Lisina final en el intervalo teórico de entre aproximadamente el 35%y el 80%, medida como un por ciento de la base libre por Kg, y de manera más preferible de entre aproximadamente el 50%y el 80%de L-Lisina. El proceso comprende agregar un material que contiene L-Lisina a un caldo de fermentación de L-Lisina o a una fracción de un caldo de fermentación de L-Lisina. El material agregado se encuentra en una cantidad, la cual lleva a un suplemento de forraje de L-Lisina final con una pureza de L-Lisina en un intervalo teórico de entre aproximadamente el 35%y el 80%, medida como por un por ciento de la base libre por Kg, y de manera más preferible de entre aproximadamente el 50%y el 80%de L-Lisina. La fracción del caldo de fermentación de L-Lisina se obtiene por cualquier medio de separación adecuado tal como la ultrafiltración o centrifugación. El proceso también comprende el paso de secado que puede involucrar cualesquier medios de secado adecuados tales como un granulador de rocío, secador de rocío, secador de bandeja, secador de tambor, secador giratorio, y secador de túnel.

Description

PROCESO PARA FABRICAR SUPLEMENTOS DE FORRAJE DE L-LISINA GRANULAR Esta invención se relaciona con un proceso para producir un suplemento de forraje de L-Lisina granular derivado de caldo de fermentación de L-Lisina, y de manera más particular, con la producción de un suplemento de forraje de L-Lisina en el cual el contenido de L-Lisina no depende únicamente de la concentración inicial de L-Lisina en el caldo de fermentación de L-Lisina.

Antecedentes De la Invención La lisina es un aminoácido utilizado extensamente en la industria de los forrajes para animales. La forma principal de la cual es el L-LisinaHCl (monoclorhidrato de L-Lisina) . Por muchos años, el L-LisinaHCl - sólido ha sido producido por un proceso de fermentación, purificación, cristalización y secado. Después de la fermentación, el caldo resultante puede ser liberado de células por filtración o centrifugación. Después de la filtración, la L-Lisina puede ser recuperada del caldo de fermentación por un paso de intercambio iónico, el cual produce un líquido que es sustancialmente de base libre de la L-Lisina. Esta solución puede entonces ser concentrada por evaporación.

Usualmente se agrega ácido clorhídrico a la base libre de la L-Lisina concentrada para formar el L-LisinaHCl. Esta solución de L-LisinaHCl concentrada se cristaliza para producir un producto en forma de dihidrato de L-LisinaHCl (L-LisinaHCl:2H20) . Este sólido cristalizado se seca posteriormente hasta que tiene menos de 1% de humedad. Este producto convencional puede tener inconvenientes. Por ejemplo, es polvoriento. Durante la manipulación del producto, el polvo da como resultado una pérdida de material valioso y algunas veces causa una formulación incompleta. También, las condiciones de trabajo humano se hacen menos saludables y más difíciles como resultado de la contribución del polvo por el L-LisinaHCl. Además, el producto algunas veces desarrolla terrones durante el almacenamiento, los cuales son difíciles de romper al momento del uso final. Además, el uso extensivo de un paso de intercambio iónico hace este procedimiento caro. El secado por rocío directo de un caldo de fermentación de L-Lisina evita los pasos de purificación extensivos asociado s con los procesos del clorhidrato de L-Lisina, en particular el uso de un paso de intercambio iónico caro. Sin embargo, la consistencia de la concentración de L-Lisina en el producto seco final es difícil de alcanzar debido a que la concentración de L-Lisina en un caldo de fermentación puede variar considerablemente. También, el producto seco puede ser polvoriento y difícil de utilizar. La patente 5,431,933 describe un proceso para la producción de un suplemento de forraje de aminoácido, el cual 'contiene aún la mayoría del contenido de sólidos del caldo de fermentación" . La producción de un caldo de fermentación a escala industrial con 40% a 50% de,, contenido de L-Lisina es muy difícil de lograr desde el punto de vista operativo. El mal funcionamiento de los fermentadores, contaminación, interrupciones de energía y errores del operador son muy comunes y probablemente conducen a un material de fermentación que tiene menos de aproximadamente el 40% de L-Lisina y por lo tanto poco valor. Esta dificultad se auna a las impurezas asociadas con los componentes de los medios, muchos de los cuales no están refinados y varían en el contenido de sólidos y valor nutricional de lote a lote. Para evitar variaciones de los medios, la fermentación se restringe a medios específicos y caros. Esas consideraciones pueden conducir a ün incremento en el funcionamiento, el cual es necesario para producir un producto con 40% a 50% de L-Lisina, conduciendo a altos costos de manufactura, los cuales pueden ser prohibitivos. Además, el caldo se seca para producir un polvo que es difícil de manipular y puede tener efectos nocivos sobre la salud de los trabajadores debido a la inhalación de polvo.

Un proceso en el cual se forma un producto de forraje para animales, granular, no polvoriento, es el descrito en la patente 5,622,710. La granulación se efectúa en dos pasos. Primero, el caldo de fermentación se seca por rocío para producir partículas que pueden incluir una biomasa. En el segundo paso, las partículas son convertidas en granulos por medio de un equipo de mezclado de corte alto, costoso. La Solicitud Europea Número 91460051.5 describe un método para producir un producto granular de L-LisinaHCl, de L-Lisina granulada libre de polvo, que fluye libremente, a partir de una solución liquida o suspensión por un proceso de granulación por rocío. En una modalidad de la invención, los elementos de un caldo de fermentación que contiene L-Lisina son sometidos a intercambio iónico para producir una solución de L-Lisina pura. A continuación se agrega ácido clorhídrico a la solución de L-Lisina pura para producir L-LisinaHCl la cual se rocía a continuación sobre un lecho de secado con agitación de partículas de -L-Lisina. Las partículas de L-LisinaHCl son recuperadas entonces una vez que alcanzan un tamaño predeterminado . La Publicación Internacional Número WO/95/23129 describe la producción de sal no estequiométrica de L-Lisina en forma granular. Esta publicación enseña la producción de sales no estequiométricas de L-Lisina en donde la cantidad del contenido de L-Lisina en el producto final es ajustable. Aunque se reduce el requerimiento de ácido clorhídrico, son reclamados otros materiales tales como el hidróxido de calcio, ácido sulfúrico o ácido fosfórico. Además, el caldo de fermentación que contiene la L-Lisina es sometido a un intercambio iónico exhaustivo. La patente 3,089,824 describe el uso de un lecho fluidizado para la manufactura de tabletas comprimidas para uso médico. El proceso comprende (1) formar una suspensión de partículas en aire, (2) permitir que las partículas se aglutinen con material granulante, y (3) revestir los granulos resultantes con un lubricante. En un aspecto de esta invención, el material granulante se atomiza y rocía en la corriente de aire de un lecho fluidizado de partículas inertes tales como la sucrosa. Las partículas inertes actúan como núcleos para el de granulación. Los granulos resultantes se revisten con un lubricante. Esta invención proporciona un proceso extremadamente útil para fabricar un producto de L-Lisina granular, sustancialmente no polvoriento en el cual la concentración de L-Lisina en el producto final es controlada por la adición del material que contiene L-Lisina, el cual se agrega antes del paso de aglomeración (es decir, el paso de granulación por rocío) . Sin embargo, existen notaciones en donde es deseable un suplemento de forraje de L-Lisina no granular con una cantidad ajustable de la pureza de L-Lisina sobre bases especialmente económicas. Se utilizó un paso de ultrafiltración para proporcionar un caldo de L-Lisina sustancialmente libre de células y un caldo de L-Lisina rico en células en forma de una fracción permeable y una fracción retenida respectivamente. Si el caldo de L-Lisina rico en células es abandonado, se desecha. Por lo tanto, debe tenerse cuidado en utilizar o eliminar apropiadamente el caldo de L-Lisina rico en células. El paso de ultrafiltración también ayuda considerablemente a los costos de la planta. Si el caldo de L-Lisina rico en células es tratado como un subproducto residual, requiere tratamientos de aguas residuales primarios y secundarios. Si el caldo de L-Lisina rico en células es liberado como residuo no tratado, se puede tener un impacto dañino sobre el ambiente. Por conveniencia en términos de expresión, el término 'secador" se utilizará posteriormente para describir cualesquier medios " de secado adecuados tales como un secador de rocío, o secador de tambor, secador de túnel, secador giratorio, secador de bandeja y granulador de rocío. Además, el término 'granulación por rocío" se utilizará posteriormente para describir un 'lecho fluidizado de partículas" .

Los términos 'granulación por rocío" y 'paso de granulación por rocío", y 'aglomeración" se considerarán posteriormente como términos equivalentes . Los términos 'fracción retenida" y 'caldo de L-Lisina rico en células" serán considerados aquí posteriormente como términos equivalentes . El término 'separación" será utilizado aquí posteriormente para describir la separación de ' un caldo de fermentación de L-Lisina en dos fracciones: un caldo de L-Lisina rico en células y un caldo de L-Lisina sustancialmente libre de células. Pueden utilizarse cualesquier medios de separación o combinación de medios de separación adecuados.

La separación puede lograrse por medios de filtración (por ejemplo ultra y microfiltración) , y métodos mecánicos tales como la centrifugación y decantación. El término 'ultrafiltración" será utilizado aquí posteriormente para describir el uso de un ultrafiltro para filtrar células de un caldo de fermentación de L-Lisina para proporcionar un caldo de L-Lisina sustancialmente libre de células y un caldo de L-Lisina rico en células. El ultrafiltro utilizado para remover las células, tiene un corte de peso molecular entre aproximadamente 10,000 Daltons y 500,000 Daltons, de manera preferible de aproximadamente 500,000 Daltons.

El término 'base libre de L-Lisina neutralizada" se utilizará aquí posteriormente para describir un material que contiene la base libre de L-Lisina, la cual ha sido neutralizada utilizando contraiones tales como Cl~ y S02~. La base libre de la L-Lisina neutralizada se obtiene haciendo reaccionar al menos una cantidad estequiométrica de un ácido tal como el ácido clorhídrico (HCl) o ácido sulfúrico (H2S04) con la base libre de la L-Lisiná. El término 'material que contiene L-Lisina" se utilizará aquí posteriormente para describir al menos un material que contiene L-Lisina adecuado utilizado sólo o en combinación con al menos otro material que contiene L-Lisina adecuado. Los ejemplos de materiales que contiene L-Lisina adecuados son el clorhidrato de L-Lisina, sulfato de L-Lisina y L-Lisina neutralizada. El término 'suplemento de forraje de L-Lisina final" se utilizará aquí posteriormente para describir un producto final suplementado con una pureza de L-Lisina dentro de un intervalo de'' aproximadamente el 35% y 80% de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg. Además, el término 'suplemento de forraje de L-Lisina final" deberá comprenderse aquí posteriormente que significa un producto final en el cual la L-Lisina en el producto final está presente en su forma neutralizada.

Breve Descripción de la Invención En consecuencia, un objetivo de esta invención es proporcionar un proceso más flexible para producir una producción de L-Lisina, en la cual la concentración de L-Lisina en el producto final es controlable. Otro objetivo de esta invención es proporcionar un proceso mejorado para producir una L-Lisina granular, sustancialmente ' libre de polvo, que fluya libremente, a partir de un caldo de fermentación. Un objetivo más particular es proporcionar un método más simple y más económico para producir L-Lisina granular. En efecto, un objetivo es producir un producto sustancialmente libre de polvo que no requiere una planta de mezclado de corte alto. Un objetivo adicional es proporcionar un producto de L-Lisina que se secó y granuló en un paso, un proceso preferido aquí es un 'paso de aglomeración" . Otro objetivo más es producir L-Lisina granulada a partir de un caldo de fermentación en el cual la concentración de L-Lisina es ajustable agregando la base libre de la L-Lisina o monoclorhidrato de L-Lisina (aquí posteriormente referido como 'clorhidrato de L-Lisina"). Un objetivo más particular es evitar el intercambio iónico exhaustivo del caldo de fermentación. Un objetivo más es proporcionar un suplemento de forraje de L-Lisina no granular con una cantidad ajustable de L-Lisina en donde el paso de granulación por rocío es reemplazado con métodos de secado alternativos tales como el secado por rocío, secado en tambor, secado giratorio, secado en bandeja y secado en túnel.

Breve Descripción de los Dibujos Las características mencionadas anteriormente y otras de esta invención y la forma de obtenerlas serán más evidentes, y la invención será en sí comprendida mejor haciendo referencia a la siguiente descripción de la invención tomada en conjunto con los dibujos que la acompañan, en los cuales: La FIGURA 1 es un diagrama de flujo, que muestra los pasos principales en un proceso para producir L-Lisina granular, sustancialmente libre de polvo, que fluye libremente, de esa manera; La FIGURA 2 es un diagrama de flujo, que muestra los pasos principales en un proceso para producir un suplemento de forraje de L-Lisina en el cual el paso de ultrafiltración es opcional y el paso de remoción de agua se excluye; La FIGURA 2A es un diagrama de flujo, que muestra los pasos principales en un proceso para producir un suplemento de forraje de L-Lisina en el cual se emplearon una variedad de medios de secado; La FIGURA 3 es un diagrama de flujo, que muestra los pasos principales en un proceso para producir un suplemento de forraje de L-Lisina en el cual existen dos puntos de entrada para un material que contiene L-Lisina; La FIGURA 3A es un diagrama de flujo, que muestra los pasos principales en un proceso para producir un suplemento de forraje de L-Lisina en el cual puede reciclarse un caldo concentrado rico en células para la adición de más material que contiene L-Lisina; La FIGURA 4 es un diagrama de flujo, que muestra los pasos principales en un proceso para producir un suplemento dé forraje de L-Lisina en el cual se agregó un material que contiene L-Lisina a un caldo de fermentación de L-Lisina; y La FIGURA 5 es un diagrama de flujo, que muestra los pasos principales en un proceso para producir un suplemento de forraje de L-Lisina en el cual el material que contiene L-Lisina se agregó al caldo de L-Lisina concentrado.

Breve Descripción de las Modalidades Preferidas Los pasos principales en una modalidad son un proceso para producir L-Lisina granular, sustancialmente libre de polvo, que fluye libremente (FIGURA 1) con una cantidad ajustable de pureza de L-Lisina en un intervalo entre aproximadamente el 35% y el 80% de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg. Esos pasos comprenden: (a) ultrafiltración de un caldo de fermentación de L-Lisina para proporcionar una fracción permeable de L-Lisina sustancialmente libre de células 28; (b) remover el agua de la fracción permeable de L-Lisina del paso (a) para proporcionar un caldo de L-Lisina concentrado sustancialmente libre de células 40; (c) agregar un material que contiene L-Lisina al caldo de L-Lisina del paso (b) para producir un caldo de L-Lisina enriquecido sustancialmente libre de células CSCFELB") 54; y (d) aglomerar el caldo de L-Lisina del paso (c) para proporcionar un suplemento de forraje en forma de un producto de L-Lisina granular, sustancialmente libre de polvo, que fluye libremente en 96. Los pasos principales de un proceso de la invención (FIGURA 2) descritos aquí producen un suplemento de forraje de L-Lisina con una pureza de L-Lisina en un intervalo que se encuentra teóricamente entre aproximadamente el 35% y el 80%, medida como un por ciento de la base libre por kg, y de manera más preferible entre aproximadamente el 50% y el 80% de L-Lisina. El paso de ultrafiltración puede ser reemplazado con un paso de centrifugación y el paso de remoción de agua puede ser excluido en un proceso, el cual comprende: (a) separar, por cualesquier medios adecuados tales como la centrifugación, un caldo de fermentación de L-Lisina en dos fracciones; un caldo de L-Lisina rico en células ("CRLB") 32 y un caldo de L-Lisina sustancialmente libre de células CSCFLB") 28; (b) agregar un material que contiene L-Lisina, tal como el Clorhidrato de L-Lisina o la base libre de la L-Lisina, en 48 al caldo de L-Lisina del paso (a) en un tanque de mezclado 52 para proporcionar un caldo de L-Lisina enriquecido sustancialmente libre de células ('SCFELB"), el material agregado está en una cantidad, la cual lleva a un suplemento de forraje de L-Lisina final con una pureza de L-Lisina dentro de un intervalo de entre aproximadamente el 35% y el 80% de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg; (c) aglomerar el caldo de L-Lisina del paso (b) utilizando un granulador de rocío 60 para proporcionar partículas de L-Lisina; y (d) tamizar las partículas del paso (c) para proporcionar el suplemento de forraje de L-Lisina final 96. De manera alternativa, el caldo de L-Lisina sustancialmente libre de células del paso (ii) puede ser secado por rocío (60 en la FIGURA 2A) para proporcionar un suplemento de forraje de L-Lisina 96. Un suplemento de forraje de L-Lisina 96 también puede ser producido por secado en túnel, secado en tambor, secado giratorio o secado en bandeja del caldo de L-Lisina enriquecido sustancialmente libre de células (62 en la FIGURA 2A) . Puede removerse el exceso de agua (63 en la FIGURA 2A) , y de manera preferible se remueve por evaporación. Los pasos principales de un aspecto del proceso de la invención (FIGURA 3) descritos aquí producen un suplemento de forraje de L-Lisina con una pureza de L-Lisina final en el intervalo teórico de entre aproximadamente el 35% y el 80%, medida como un por ciento de la base libre por kg, de manera más preferible entre aproximadamente el 50% y el 80% de L-Lisina. Los pasos principales comprenden: (a) un caldo de fermentación de L-Lisina separado en dos fracciones para producir un caldo de L-Lisina sustancialmente libre de células ('SCFLB") 28 y un caldo de L-Lisina rico en células ('CRLB") 32; (b) ajustar la pureza de la L-Lisina del caldo de L-Lisina rico en células del paso (a) para proporcionar un caldo de rico en células enriquecido 52; (c) ,remover el agua del caldo rico en células enriquecido del paso (b) para producir un caldo rico en células concentrado 36; y (d) secar el caldo rico en células concentrado del paso (c) para proporcionar un suplemento de forraje de L-Lisina (96) o mezclar el caldo rico en células concentrado del paso (c) con más material que contiene L-Lisina en 104 y a continuación secar para proporcionar un suplemento de forraje de L-Lisina 96. El caldo rico en células concentrado puede ser mezclado con más material que contiene L-Lisina en la base de lotes o semilotes como se describe en la FIGURA 3a. Los pasos principales en otro proceso de la invención (FIGURA 4) para producir un suplemento de forraje de L-Lisina con una cantidad ajustable de la pureza de L-Lisina comprende: (a) ajustar la pureza de la L-Lisina de un caldo de fermentación de L-Lisina para proporcionar un caldo de fermentación de L-Lisina enriquecido; y (b) convertir el caldo de fermentación de L-Lisina enriquecido del paso (a) en un suplemento de forraje de L-Lisina por el paso de granulación por rocío, secado por rocío, secado en túnel, secado en bandeja, secado giratorio o secado en tambor. Los pasos principales en otro proceso alternativo más (FIGURA 5) para producir un suplemento de forraje de L-Lisina en una forma similar a la descrita por la FIGURA 4 con el paso opcional de remover el agua, preferiblemente por evaporación, del caldo de fermentación de L-Lisina en 36 para proporcionar un caldo de L-Lisina concentrado con entre aproximadamente el '30% y 70% de sólidos en peso. Se agrega un material que contiene L-Lisina al caldo de L-Lisina concentrado en 48 para proporcionar un caldo de fermentación de L-Lisina enriquecido. El caldo de fermentación de L-Lisina enriquecido puede ser granulado por rocío en 60; secado por rocío en 61; y secado por rocío, granulado por rocío, secado en túnel, y secado en bandeja o secado en tambor en 62 para proporcionar un suplemento de forraje de L-Lisina con una pureza de L-Lisina final en el intervalo teórico de entre aproximadamente el 35% y el 80% de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg, de manera más preferible de entre aproximadamente el 50% y el 80% de L-Lisina.

Descripción Detallada de las Modalidades Preferidas Aunque un aspecto de esta invención es la cosecha y procesamiento de la base de L-Lisina de un caldo de fermentación, la composición y naturaleza del medio de fermentación puede variar. Por ejemplo, puede utilizarse cualquier organismo adecuado que produzca altas cantidades de L-Lisina del género Coryneabacterium o Brevibacterium para inocular el medio de fermentación. Antes de la inoculación con la bacteria que produce L-Lisina, el medio de fermentación puede tener la siguiente composición: Material Cantidad (g/1) Hidrolizado de soya 20.0 Sulfato de Amonio 20.0 Urea 3.0 Fosfato Monopotásico 1.0 Heptahidrato de Sulfato de Magnesio 0.5 Sulfato de Manganeso 0.002 Material Cantidad (g/1) Biotina 0.0001 Clorhidrato de Tiamina 0.0001 Glucosa 30.0 El pH se ajustó y se mantuvo en aproximadamente 7.2 con hidróxido de amonio La temperatura se mantuvo en aproximadamente 32°C El forraje es glucosa: (NH4)2S0 con la concentración de glucosa mantenida en aproximadamente 10 g/1 El medio de fermentación puede ser inoculado en el recipiente de fermentación utilizando las prácticas microbiológicas estándar que son conocidas por aquellos expertos en las técnicas microbiológicas. El recipiente de fermentación deberá estar equipado con un agitador, un sistema de ventilación, y un dispositivo de control de temperatura para mantener el caldo de fermentación en aproximadamente 30°C y de manera preferible a 32°C. La fermentación se lleva a cabo hasta que la concentración de base de L-Lisina es de aproximadamente 92 g/1 (gramos por litro) y la de sólidos secos totales es de aproximadamente 218 g/1. Deberán observarse técnicas asépticas a través del proceso de fermentación para evitar la contaminación del caldo de fermentación con organismos que no produzcan L-Lisina.

Dentro de un aspecto de esta invención, el cual será comprendido con referencia a la FIGURA 1, el proceso produce L-Lisina granular sustancialmente libre de polvo, que fluye libremente, a partir de un caldo de fermentación un tanto como se describe a continuación: (i) Un caldo de fermentación que contiene L-Lisina en el fermentador 20 es separado en dos fracciones por medio de ultrafiltración en 24 para remover las células para producir un caldo de L-Lisina sustancialmente libre de células (mostrado en 28 como la 'Fracción Permeable" en la Figura anexa) . El caldo de L-Lisina rico en células (aquí tratado como fracción retenida residual) se elimina en 32. El ultrafiltro utilizado para remover las células, tiene un corte de peso molecular de entre 10,000 Daltons y 500,000 Daltons, de manera preferible de aproximadamente 500,000 Daltons . (ii) El caldo de L-Lisina sustancialmente libre de células se evapora para remover el agua en 36 para producir un caldo de L-Lisina concentrado sustancialmente libre de células 28. De manera preferible, el caldo de L-Lisina concentrado sustancialmente libre de células (mostrado como 'Concentrado" en 40) tiene entre aproximadamente 30% y 70% de sólidos en peso. El agua residual se drena en 44. La evaporación se lleva a cabo en el intervalo aproximado de entre 60°C y 101.11 °C (140°F y 214°F) , de manera preferible entre 62.77°C y 68.33°C (145°F y 155°F) , y una presión de entre 20 KPa y 75.86 KPa (2.9 psia y 11 psia) (vacío), de manera preferible de 20 KPa a 27.58 KPa (2.9 psia a 4 psia) . (iii) La pureza de L-Lisina del caldo de L- Lisina concentrado sustancialmente libre de células se ajusta en un tanque de mezclado 52. El ajuste se hace agregando material que contiene L-Lisina en 48 a un tanque de mezclado 52 para proporcionar un caldo de L-Lisina enriquecido sustancialmente libre de células SCFELB en 54. El material que contiene L-Lisina se agrega en una cantidad la cual lleva a un suplemento de forraje de L-Lisina final con una pureza de L-Lisina en el intervalo teórico entre aproximadamente 35% y 80% de L-Lisina, medida . como un por ciento de la base libre por kg, y de manera más preferible de entre aproximadamente el 50% y el 80% de L-Lisina. (iv) El caldo de L-Lisina enriquecido sustancialmente libre de células se atomiza por medio de una boquilla 56 para proporcionar un rocío atomizado de caldo de L-Lisina enriquecido sustancialmente libre de células para producir un lecho de percolación de partículas de L-Lisina en un granulador de rocío 60. Las partículas de L-Lisina tienen tamaños de partícula de menos de aproximadamente 177 micrones (es decir que las partículas pueden pasar a través de una malla 80) y de manera preferible en el intervalo de tamaño de aproximadamente 100 micrones y 177 micrones. El lecho de granulador de rocío es preferiblemente un lecho fluidizado de partículas de L-Lisina y es operado a una temperatura de entre aproximadamente 30°C y 100°C. (v) La posición de la boquilla 56 se ajusta hasta que queda justo por encima del lecho fluidizado de partículas de L-Lisina. (vi) El caldo de L-Lisina enriquecido sustancialmente libre de células se rocía sobre el lecho fluidizado de partículas de L-Lisina para iniciar el proceso de aglomeración. (vii) El proceso de aglomeración se deja continuar para producir el producto de L-Lisina granular, sustancialmente libre de polvo, que fluye libremente, en el intervalo de tamaño de entre aproximadamente 177 micrones y 1190 micrones, y de manera preferible en el intervalo de tamaño de entre aproximadamente 177 micrones a 420 micrones. (viii) ' El producto se remueve del granulador de rocío en 64, con el agua residual fluyendo en 68 en forma de vapor de agua en el sistema de exhaustación del secador. (ix) El producto es entonces seleccionado y clasificado por tamaño en el tamiz 72 (de manera preferible de malla 80) . (x) Los granulos en 76 que son demasiado grandes (por ejemplo en el intervalo de tamaño de más de aproximadamente 1190 micrones) se trituran en un triturador en 80 a un tamaño de partícula más pequeño (por ejemplo en el intervalo de tamaño de menos de aproximadamente 177 micrones) y se combinan con el material que es demasiado pequeño 84 (por ejemplo en el intervalo de tamaño de menos de aproximadamente 177 micrones) para producir partículas de L-Lisina recicladas (mostradas en 88 como 'Recarga" en la Figura 1) y se regresan al granulador de rocío 60 como material de partida el cual actúa como semillas para el proceso de aglomeración. (xi) El producto de L-Lisina granular sustancialmente libre de polvo que fluye libremente, en el intervalo de tamaño de aproximadamente 177 micrones a 1190 micrones (mostrado 92 como 'Partículas de 177-1190 micrones") pasa a través del proceso de tamizado y es aceptable como producto final en 96. Sin embargo, el intervalo preferido es de aproximadamente 177 micrones a 420 micrones dado que se empaca mejor y reduce los costos de transporte. La concentración de L-Lisina preferida en la corriente de alimentación de partida del caldo de fermentación de L-Lisina es de aproximadamente 90 g/1 de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg.

Sin embargo, la concentración de L-Lisina puede variar de un ensayo de fermentación al siguiente. En consecuencia, el uso de un caldo de fermentación que contiene aproximadamente 90 g/1 de L-Lisina significa que otras concentraciones adecuadas de L-Lisina en el caldo de concentración son aceptables. Sin embargo, la concentración de L-Lisina en el caldo de fermentación no deberá ser inferior a aproximadamente 30 g/1.

Como se describió en el paso (iii) anterior, la concentración final de L-Lisina deseada puede lograrse agregando un material que contenga L-Lisina. Aunque la ultrafiltración es el método preferido para obtener el caldo de L-Lisina sustancialmente libre de células, no significa que no puedan ser utilizados otros métodos. Las células podrían también ser removidas por técnicas de separación mecánicas, tales como la centrifugación. Otros métodos adecuados incluyen la microfiltración y decantación. La invención contempla la remoción de células del caldo de fermentación que contiene L-Lisina por varios otros procesos. Por ejemplo, el caldo de fermentación 20 podía ser separado igualmente y centrifugar aproximadamente el 50% y el 50% restante ultrafiltrado con los resultados del proceso de remoción de células del caldo combinados para producir un caldo de L-Lisina sustancialmente libre de células. Esta flexibilidad mejorará la práctica de la invención en la instalación industrial. Aunque la presente invención contempla la adición de un material que contiene L-Lisina al caldo de L-Lisina concentrado sustancialmente libre de células en el tanque de mezclado 52, la adición de tal material al caldo de L-Lisina concentrado puede"" omitirse si la concentración de L-Lisina deseada (como base libre) en el caldo de L-Lisina concentrado sustancialmente libre de células es tal que la adición del material que contiene L-Lisina, como se describe en el paso (iii), es innecesaria. Por ejemplo, el paso de agregar el material que ' contiene L-Lisina puede ser omitido si la concentración de L-Lisina en el caldo de L-Lisina concentrado sustancialmente libre de células excede de manera sustancial aproximadamente 35% de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg. Si el caldo de L-Lisina concentrado libre de células contiene sustancialmente más de aproximadamente el 35% de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg, el caldo de L-Lisina es un caldo de L-Lisina enriquecido sustancialmente libre de células. La experiencia ha mostrado que existe una relación entre el tamaño del orificio de la boquilla 56, la velocidad de flujo y la presión anométrica. Aunque el tamaño de boquilla preferido es de 0.156 cm (0.0615 pg) , también pueden utilizarse varios otros tamaños para suministrar el rocío. En particular, los diseños de boquilla distribuidos por Spraying Systems Co., PO Box 7900, Wheaton, IL 60189-7900, EUA (tel: 630-665-5000) trabajan bien para producir un rocío fino. El granulador de rocío puede obtenerse de Glatt Air Techniques, 20 Spear Road, Ramsey, NJ 07446-1288, EUA (tel: 201-825- 8700).. La experiencia también sugiere que manufacturar granulos de L-Lisina a escala comercial requerirá varias boquillas para atomizar y rociar el caldo de *L-Lisina enriquecido sobre un lecho proporcionalmente más grande de partículas de percolación de L-Lisina. El lecho de percolación de partículas deberá comprenden partículas de L-Lisina de tamaño suficientemente pequeño para funcionar como semillas para el proceso de aglomeración. Se prefiere que las partículas de L-Lisina sean de menos de aproximadamente 177 micrones .de tamaño y de manera preferible de entre aproximadamente 100 micrones y 177 micrones . En el proceso de aglomeración, las partículas sembradas crecen simultáneamente en .tamaño y se secan cuando son rociadas con la fracción permeable de L-Lisina enriquecida. El proceso de aglomeración es ayudado por aglutinantes que están inherentemente presentes en el caldo • de L-Lisina enriquecido, a saber: el caldo de fermentación de L-Lisina, clorhidrato de L-Lisina, sulfato de L-Lisina y agua. Un aglutinante se define como una sustancia que proporciona el componente adhesivo que permite a las semillas el proceso de aglomeración para crecer en tamaño. La fuente de partículas L-Lisina utilizada para producir las semillas en el lecho fluidizado de L-Lisina en el granulador de ^ rocío no es crítica, aunque la fuente preferida se obtiene atomizando el caldo de L-Lisina enriquecido sustancialmente libre de células como se ,<? describió en el paso (iv.) anteriormente o de las partículas de L-Lisina recicladas como se describió en el paso (x) anteriormente, y mostrado- en 88 en la FIGURA 1. De manera alternativa, el lecho fluidizado de partículas de L-Lisina podría ser producido atomizando o secando por rocío cualquiera de los siguientes: el caldo de fermentación que contiene L-Lisina del paso (i) , la fracción permeable de L-Lisina sustancialmente libre de células del paso (i), el caldo de L-Lisina sustancialmente libre de células producido por la centrifugación del caldo de fermentación que contiene L-Lisina del paso (i) , el caldo de L-Lisina concentrado sustancialmente libre de células del paso (ii) o cualquier combinación de esos. Además, podría utilizarse clorhidrato de L-Lisina y base libre de L-Lisina puros como fuente para las partículas de L-Lisina para producir el lecho fluidizado de partículas de L-Lisina y para actuar como semillas para el proceso de aglomeración.

Aunque la fuente exacta de las partículas de L-Lisina para producir el lecho fluidizado de partículas de L-Lisina y las semillas para el proceso de aglomeración no es critica, se prefiere que las partículas de L-Lisina sean de menos de aproximadamente 177 micrones de tamaño y de manera preferible de entre aproximadamente 100 micrones y 177 micrones . En resumen, las fuentes adecuadas para producir las partículas de L-Lisina incluye: el caldo de L-Lisina sustancialmente libre de células obtenido de la centrifugación del caldo de fermentación que contiene L-Lisina del paso (i) , la fracción permeable de L-Lisina sustancialmente libre de células del paso (i) , el caldo de L-Lisina concentrado sustancialmente libre de células del paso (ii) , y el caldo de L-Lisina enriquecido sustancialmente libre de células del paso (iii). Cada una de esas fuentes, o cualquier combinación de esas fuentes, puede ser atomizada por la boquilla 56 en el granulador de rocío 60 para generar las partículas dé L-Lisina. De manera alternativa, las partículas de L-Lisina pueden hacerse por separado secando por rocío, y posiblemente almacenando para su uso posterior, cualquiera de los siguientes: el caldo de L-Lisina sustancialmente libre de células obtenido de la centrifugación del caldo de fermentación que contiene L-Lisina del pasó (i) , la fracción permeable de L-Lisina sustancialmente libre de células del paso (i) , el caldo de L-Lisina concentrado sustancialmente libre de células del paso (ii) y el caldo de L-Lisina enriquecido sustancialmente libre de células del paso (iii) . Antes de utilizar como partículas de L-Lisina, los productos secados por rocío pµeden ser tamizados para remover terrones y para obtener partículas en el intervalo de tamaño de menos de aproximadamente 177 micrones (de manera preferible de entre aproximadamente 100 micrones y 177 micrones) . Por ejemplo, el caldo de L-Lisina concentrado sustancialmente libre de células del paso (ii) puede ser utilizado para producir el lecho de partículas de semillas de percolación en 60. El caldo de L-Lisina concentrado sustancialmente libre de células puede ser atomizado por la boquilla 56 en el .granulador de rocío 60 para generar el lecho de percolación de partículas de semilla. De manera alternativa, el caldo de L-Lisina concentrado sustancialmente libre de células puede ser secado por rocío por separado. Antes de utilizar como partículas de L-Lisina, el caldo de L-Lisina concentrado, secado por rocío, puede ser tamizado para remover terrones y para obtener partículas en el intervalo de tamaño de menos de aproximadamente 177 micrones (de manera preferible de entre aproximadamente 100 micrones y 177 micrones) .

Otro ejemplo de una fuente adecuada de partículas de' L-Lisina seria el polvo de clorhidrato de L-Lisina purificado que pude obtenerse por los procesos conocidos en el estado de la técnica. Este polvo seco puede ser utilizado como fuente de partículas de L-Lisina o el polvo puede ser tamizado para remover los terrones y clasificar las partículas de menos de aproximadamente 177 micrones (de manera preferible en el intervalo de entre aproximadamente 100 micrones y 177 micrones) . La experiencia ha mostrado que una vez que el proceso de aglomeración se vuelve autosustentable, las partículas para el lecho fluidizado 60 provienen de las partículas recicladas en 88 en el lecho del granulador de rocío fluidizado 60 mediante el uso de las partículas en 84, las cuales son demasiado pequeñas o los granulos que son demasiado grandes y han sido triturados en 80 a un tamaño más pequeño. La experiencia también ha mostrado que el proceso de aglomeración puede operar por lotes o de manera semicontinua. Se prefiere el proceso por lotes. Aunque la concentración de L-Lisina preferida en la corriente de alimentación de inicio, medida como un por ciento de la base libre por kg, en el caldo de fermentación es de aproximadamente 90g/l de L-Lisina, aquellos expertos en la técnica comprenderán que la concentración de L-Lisina puede variar de un ensayo de fermentación al siguiente. En consecuencia, el uso de un caldo de fermentación que contiene aproximadamente 90g/l de L-Lisina no deberá tomarse en el significado de que se impidan otras concentraciones adecuadas de L-Lisina en el caldo de fermentación. La concentración final deseada de L-Lisina puede lograrse agregando un material que contenga L-Lisina, tal como el L-LisinaHCl o la base libre de la L-Lisina, en 48, y como se describió en el paso (iii) anteriormente. Sin embargo, la concentración de L-Lisina en el caldo de fermentación no deberá ser inferior' a 30 g/1. Una segunda modalidad de esta invención para producir un suplemento de forraje de L-Lisina se muestra en la FIGURA 2. (i) Un caldo de fermentación que contiene L-Lisina en un fermentador en 20 se separa en dos fracciones en 24 para producir un caldo de L-Lisina sustancialmente libre de células CSCFLB") 28 y un caldo de L-Lisina rico en células CCRLB") 32. El caldo de L-Lisina rico en células (mostrado como E2 en la FIGURA 2) puede ser procesado como se describe en la tercer modalidad de la FIGURA 3. Pueden ser utilizados cualesquier medios adecuados, tales como la ultrafiltración o centrifugación, en 24 para separar el caldo de fermentación de aminoácido. (ii) La pureza de la L-Lisina del caldo de L-Lisina sustancialmente libre de células se ajusta agregando una cantidad efectiva del material que contiene L-Lisina en 48 (FIGURA 2) al caldo de L-Lisina sustancialmente libre de células en un tanque de mezclado en 52 para proporcionar un caldo de L-Lisina enriquecido sustancialmente libre de células ('SCFELB"). La cantidad de material que contiene L-Lisina agregada en 48 depende de la concentración de L-Lisina en el caldo de L-Lisina sustancialmente libre de células, medida como un por ciento de la base libre por kg. Sin embargo, la cantidad de L-Lisina deberá ser suficiente para asegurar que la concentración final de L-Lisina en el producto final esté en el intervalo de entre aproximadamente el 35% y el 80% de L-Lisina, medida como un por ciento de la base 'libre por kg. (iii) El caldo de L-Lisina, enriquecido sustancialmente libre de células es atomizado opcionalmente por una boquilla 56 para proporcionar un rocío atomizado de caldo de L-Lisina enriquecido sustancialmente libre de células para producir un lecho de percolación de partículas de L-Lisina en un granulador de rocío 60. Las partículas de L-Lisina tienen un tamaño de partícula de menos de aproximadamente 177 micrones (es decir partículas que pueden pasar a través de una malla 80) y de manera preferible en el intervalo de aproximadamente 100 micrones y 177 micrones. El lecho del granulador de rocío es preferiblemente un lecho fluidizado de partículas de L-Lisina y es operado a una temperatura de entre aproximadamente 30°C y 100°C. De manera alternativa, el caldo de L-Lisina enriquecido sustancialmente libre de células del paso (ii) en la FIGURA 2 puede ser secado por rocío para proporcionar un suplemento de forraje de L-Lisina. También puede producirse un suplemento de forraje de L-Lisina por secado en túnel, secado en tambor, secado giratorio, o secado en bandeja del caldo de L-Lisina enriquecido, sustancialmente libre de células (62 en la FIGURA 2A) . El exceso de agua se remueve (63 en la FIGURA 2A) , de manera preferible por evaporación. (iv) La posición de la boquilla 56 (FIGURA 2) se ajusta hasta justo, por encima del lecho fluidizado de partículas de L-Lisina del granulador de rocío. (v) El caldo de L-Lisina enriquecido sustancialmente libre de células se rocía sobre el lecho fluidizado de partículas de L-Lisina del granulador de rocío para iniciar el proceso de aglomeración. (vi) El proceso de aglomeración se deja continuar para producir el producto de L-Lisina granular, sustancialmente libre de polvo, que fluye libremente, en el intervalo de tamaño de aproximadamente 177 micrones y 1190 micrones, de manera preferible en el intervalo de entre aproximadamente 177 micrones a 420 micrones. (vii) El producto se remueve del granulador de rocío en 64, con el agua residual fluyendo en 68 en forma de vapor de agua en el sistema de exhaustación del granulador de rocío. (viii) El producto es entonces tamizado y clasificado por tamaño en el tamiz 72 (preferiblemente de malla 80) . (ix) Los granulos en 76 que son demasiado grandes (por ejemplo en el intervalo de tamaño de más de aproximadamente 1190 micrones) son triturados en un triturador en 80 a un tamaño de partícula más pequeño (por ejemplo en el intervalo de tamaño de menos de aproximadamente 177 micrones) y se combinan con el material que es demasiado ' pequeño 84 (por ejemplo en el intervalo de tamaño de menos de aproximadamente 177 micrones) para producir partículas de L- Lisina recicladas en 88 (FIGURA 2) y se regresa al granulador de rocío 60 como material de inicio para actuar como semillas para el proceso de aglomeración. (x) El producto de L-Lisina granular sustancialmente libre de polvo, que fluye libremente, de 'Partículas de 177-1190 micrones", con una pureza de L-Lisina en el intervalo de entre aproximadamente 35% y el 80% de L- Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg, y un intervalo de tamaño de aproximadamente 177 micrones a 1190 micrones en 92 pasa a través del proceso de tamizado y son aceptables como el producto final en 96. Sin embargo, desde el punto de vista de la densidad aparente, el tamaño de producto preferido está en el intervalo de entre aproximadamente 177 micrones y 420 micrones. Una tercer modalidad (FIGURA 3) de esta invención produce un suplemento de forraje de L-Lisina. (i) Un caldo de fermentación de L-Lisina en un fermentador 20 se separa en dos fracciones en 24 para producir un caldo de L-Lisina sustancialmente libre de células CSCFLB") 28 y un caldo de L-Lisina rico en células ('CRLB") 32. El caldo de L-Lisina sustancialmente libre de células (mostrado como El) puede ser procesado como se describió en la segunda modalidad de la FIGURA 2. Pueden ser utilizados cualesquier medios para separar el caldo de fermentación de L-Lisina tales como la ultrafiltración o centrifugación. Antes de separar el caldo de fermentación de L- Lisina, puede agregarse de manera opcional un material que contenga L-Lisina directamente a la fermentación de L-Lisina.

La agitación proporcionada por el recipiente fermentador CSTR") del reactor en el tanque con agitación adecuado podría proporcionar el grado necesario de mezclado para asegurar una concentración de L-Lisina en el caldo de fermentación de L-Lisina. (ii) La pureza de la L-Lisina del caldo de L-Lisina rico en células se ajusta agregando una cantidad efectiva del material que contiene L-Lisina al caldo de L-Lisina rico en células en un tanque de mezclado en 52 para proporcionar un caldo rico en células enriquecido ('ECRB") 55. La cantidad de material que contiene L-Lisina agregada en 48 depende de la concentración de la L-Lisina en el caldo de L-Lisina rico en células, medida como un por ciento de la base libre por kg. Sin embargo, la cantidad deberá ser suficiente para asegurar que la concentración final de L-Lisina en el producto final esté en el intervalo de entre aproximadamente el 35% y el 80% de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg. (iii) El agua se remueve del caldo rico en células enriquecido por evaporación en 36 para producir un caldo rico en células concentrado ('CCRB"). De manera preferible, el caldo rico en células concentrando tiene entre aproximadamente el 20% y el 70% de sólidos en peso. (iv) El caldo rico en células concentrado se seca en 62' para proporcionar un suplemento de forraje de L-Lisina 96 con una pureza de L-Lisina en el intervalo de entre aproximadamente el 35% y el 80% de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg. De manera alternativa, el caldo rico en células concentrado se mezcla con más material que contiene L-Lisina en un segundo tanque de mezclado en 104 y a continuación se seca en 62. Si esta modalidad es practicada por lotes o en forma se icontinua, sería más deseable utilizar sólo un tanque de mezclado 52 simplemente reciclando el caldo rico en células concentrado nuevamente en 108 hacia el tanque de mezclado 52 como se describe en la FIGURA 3a. Una cuarta modalidad de esta invención (FIGURA 4) incluye un proceso para producir un suplemento de forraje de L-Lisina con una pureza de L-Lisina en el intervalo de entre aproximadamente el 35% y el 80% de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg. (i) La pureza de la L-Lisina de un caldo de fermentación de L-Lisina en el fermentador 20 se ajusta agregando una cantidad efectiva de un material que contiene L-Lisina en 48 a un tanque de mezclado en 52 para proporcionar un caldo de fermentación de L-Lisina enriquecido ('ELFB"). La cantidad de material que contiene L-Lisina agregada en 48 depende de la concentración de L-Lisina en el caldo de fermentación de L-Lisina, medida como • un por ciento de la base libre por kg. Sin embargo, la cantidad deberá ser suficiente para asegurar que la concentración final de L-Lisina en el producto final esté en el intervalo de entre aproximadamente el 35% y el 80% de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg. Teóricamente, sería benéfico agregar base libre de L-Lisina en 48 para tomar ventaja de los aniones acuosos naturales presentes en él caldo de fermentación de L-Lisina. Los aniones sulfato, cloruro e hidroxilo en el caldo de fermentación de L-Lisina podrían teóricamente neutralizar la base libre de la L-Lisina. (ii) Dependiendo de la posición de la válvula de flujo 112, el caldo de fermentación de L-Lisina enriquecido es convertido en un suplemento de forraje de L-Lisina granular por medio de un granulador de rocío 60 (es decir aglomerado) o convertido en un suplemento de forraje de L-Lisina por medio de un secador de rocío 61. El agua se remueve en 63, preferiblemente por evaporación. La presente invención contempla la adición de un material que contiene L-Lisina a, por ejemplo, el caldo de fermentación que contiene L-Lisina o el caldo de L-Lisina concentrado. Sin embargo, la adición del material que contiene L-Lisina puede omitirse si la concentración deseada de L-Lisina (medida como base libre) en el caldo de fermentación que contiene L-Lisina del caldo de L-Lisina concentrado es tal que la adición del material que contiene L-Lisina es innecesaria, como cuando la concentración excede de aproximadamente el 35% de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg. Si el caldo de fermentación que contiene L-Lisina o el caldo de L-Lisina concentrado contiene sustancialmente más de aproximadamente el 35% de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg, entonces tanto el caldo como el concentrado cuentan como el caldo de L-Lisina enriquecido. Una quinta modalidad de esta invención (FIGURA 5) incluye un proceso para producir un suplemento de forraje de L-Lisina, el cual es esencialmente el mismo que se describió en la cuarta modalidad con el paso opcional de remover el agua, de manera preferible por evaporación, del caldo de fermentación de L-Lisina en 36 para proporcionar un caldo de L-Lisina concentrado con entre aproximadamente el 30% y 70% de sólidos en peso. Se agrega un material que contiene L- Lisina al caldo de L-Lisina concentrado en 48 para proporcionar un ' caldo de fermentación de L-Lisina enriquecido. El caldo de fermentación de L-Lisina enriquecido puede ser granulado por rocío en 60; secado por rocío en 61; y secado por rocío, granulado por rocío, secado en túnel, secado en bandeja, o secado en tambor en 62 para proporcionar un suplemento de forraje de L-Lisina con una pureza de L-Lisina en el intervalo de entre aproximadamente el 35% y el 80% de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg. Los siguientes ejemplos representan modalidades específicas pero no limitantes de la presente invención: EJEMPLO 1 - Ejemplo Comparativo Se cosecharon 400 litros de caldo de fermentación con una concentración de L-Lisina de 92 g/1 (gramos por litro) de la base de L-Lisina y 218 g/1 de sólidos secos totales fueron cosechados de un ensayo de fermentación de L-Lisina. Este material se ultrafiltró y evaporó en una concentración de 235 g/1 en forma de sulfato de L-Lisina (medida como la base libre) y 493 g/1 de sólidos secos. 5150 mi (mililitros) de este concentrado se secaron sobre un granulador de rocío Glatt WSG 5. La temperatura de entrada de la unidad Glatt se mantuvo entre 93°C y 124°C, de manera preferible 120°C. La temperatura de salida se mantuvo entre aproximadamente 40°C y 80°C, de manera preferible entre 60°C y 65°C. La temperatura del lecho se mantuvo entre 70°C y 92°C, de manera preferible entre 71°C y 74°C. El flujo de aire se mantuvo entre 1,300 y 4,000 pies por minuto (390 y 1,200 metros por minuto), de manera preferible entre 1,300 y 1,500 pies por minuto (390 y 450 metros por minuto). El aire de atomización de la boquilla estuvo a una presión manométrica de entre 50 a 70 libras por pulgada cuadrada (3.5 a 4.9 kilogramos por centímetro cuadrado) . Se rociaron aproximadamente 2,500 mi del concentrado en el secador con la boquilla en el ajuste más alto para formar un lecho de material sobre el cual se aglomeró. La boquilla se bajó a una posición ^usto por encima del material de percolación en el lecho y la aglomeración se completó con los 2,650 mi restantes del concentrado. Esto produjo un producto granulado que tiene la composición indicada en la Tabla 1. *la pureza se mide como el por ciento de base libre de L- Lisina por kg.

EJEMPLO 2 El caldo de fermentación de Lisina/ ultrafiltrado y concentrado como se describió anteriormente en el Ejemplo 1, se mezcló 4 a 1 (en base a la lisina) con sulfato de L-Lisina purificado (producido como una base libre y pH ajustado a 6 con ácido sulfúrico para dar sulfato de L-Lisina) . La mezcla se granuló por rocío como se describió en el Ejemplo 1. El proceso se repitió con una mezcla 3 a 2, una mezcla 2 a 3, una mezcla 1 a 4, y con sulfato de L-Lisina únicamente. Los productos granulados tuvieron las composiciones indicadas en la Tabla 2.

TABLA 2 *la pureza se mide como el por ciento de base libre de L- Lisina por kg.

EJEMPLO 3 El caldo de fermentación de Lisina, ultrafiltrado y concentrado como se describió anteriormente en el Ejemplo 1, se mezcló 4 a 1 (en base a la lisina) con clorhidrato de L- Lisina puro. La mezcla se granuló por rocío como se expuso en el Ejemplo 1 anteriormente. El proceso- se repitió con una mezcla 3 a 2, una mezcla 2 a 3, una mezcla 4 a 1, y con clorhidrato de L-Lisina únicamente. El producto granulado tuvo las composiciones indicadas en la Tabla 3.

TABLA 3 *la pureza se mide como el por ciento de base libre de L- Lisina por kg Puede observarse que al mezclar el caldo de fermentación de L-Lisina concentrado y ultrafiltrado del Ejemplo 1 con sulfato de L-Lisina o clorhidrato de L-Lisina, como se describió en los Ejemplos 2 y 3 respectivamente, produce un producto granular con mayor contenido de L-Lisina.

También, una modalidad preferida de la invención descrita permite que el contenido de L-Lisina en el caldo de fermentación de L-Lisina se ajuste fácilmente antes del paso de aglomeración. De este modo, las variaciones naturales en la concentración de L-Lisina, las cuales con frecuencia ocurren de una fermentación de L-Lisina a la siguiente fermentación de L-Lisina, no requieren intercambio iónico exhaustivo para obtener un producto final de la pureza necesaria para utilizarse (por ejemplo con un aditivo de forraje) . El nivel preferido de pureza en el producto de L- Lisina granular final está en el intervalo de entre aproximadamente el 35% y el 80% de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg.

EJEMPLO 4 Se mezcló caldo de fermentación de lisina, que tenia un contenido de sólidos de 193.8 g/kg y un contenido de lisina de 74.3 g/kg con la L-Lisina neutralizada producida como base libre para dar una concentración de 508 g/kg de lisina y 977.1 g/kg de sólidos.

Aproximadamente 3100 mi de esta mezcla se secaron en un granulador de rocío Glatt WSG 5. La temperatura de entrada se mantuvo entre 136°C y 146°C. La temperatura de salida se mantuvo entre 42°C y 74°C, de manera preferible entre 60°C y 65°C. La temperatura de lecho se mantuvo entre 63°C y 79°C, de manera preferible entre 71°C y 74°C. El flujo de aire se mantuvo entre 4.44 y 5.91 metros cúbicos por minuto (157 y 209 pies cúbicos por minuto) (real), de manera preferible entre 36.69 y 42.45 metros cúbicos por minuto (300 y 1500 pies cúbicos por minuto) . El aire de atomización de la boquilla estuvo entre una presión manométrica de 324.67 a 482.75 kilopascales (50 a 70 libras por pulgada cuadrada). Se rociaron aproximadamente .2250 mi en el secador con la boquilla en el ajuste más alto para formar un lecho de material sobre el cual aglomerar. La boquilla se bajo justo por encima del material de percolación en el lecho y la aglomeración se completo con los 850 mi restantes de la alimentación. Esto produjo un producto granulado que tenia una pureza del 52%' en base seca. El producto granulado tuvo la composición indicadaxen la Tabla 4.

TABLA 4 *la pureza se midió como el por ciento de base libre por kg EJEMPLO 5 Se mezclaron cinco kilogramos de fracción permeable ultrafiltrada del caldo de lisina, que tiene una pureza del 44,9% en base seca y sólidos totales de 69.9 g/kg, con 182 g de L-Lisina neutralizada, que tiene una pureza de 56.3% en base seca y sólidos totales de 716 g/kg, y se secó por rocío en un secador de rocío de Atomizador Niro equipado con una boquilla del tipo de disco atomizador. La temperatura de entrada fue de 230°C, la temperatura de salida fue de 80°C, y la' presión del disco atomizador fue de 3.3 kp/cm2. La velocidad de alimentación fue de 34 ml/mm. Esto produjo un producto que tenia una pureza de 51.2% de lisina en base seca.

EJEMPLO 6 Se mezclaron 5 kilogramos de la fracción permeable ultrafiltrada del caldo de lisina, que tenia una pureza de 44.9% en base seca" y sólidos totales de 69.9 g/kg, con 182 gramos de L-Lisina neutralizada, que tenia una pureza del 56.3% en base seca y sólidos totales de 716 g/kg, y se evaporó hasta el 25.4% de sólidos. Esta mezcla evaporada se seco en un secador de tambor. El secador de tambor tuvo dos tambores que giraban en sentido contrario, de 22.22 cm (8.75 pulg) de longitud y 12.7 cm (5 pulg) de diámetro girando a una velocidad de 2.5 RPM. Se suministró vapor al tambor a una presión de 275.86 KPa (40 psi). La velocidad de alimentación fue de 20 a 40 ml/mm. Esto produjo un producto que tenia una pureza del 48.9% de lisina en base seca. La invención se describió anteriormente en relación con las modalidades preferidas o ilustrativas, esas modalidades no pretenden ser exhaustivas o limitar la invención. En su lugar, la invención pretende cubrir todas las alternativas, modificaciones y equivalentes incluidas dentro del espíritu y alcance de la invención, de acuerdo a lo definido por las reivindicaciones anexas.

Claims (24)

CAPITULO REIVINDICATORÍO Habiendo descrito la invención, se considera como una novedad y, por lo tanto, se reclama lo contenido en las siguientes reivindicaciones:

1. Un proceso para producir un suplemento de forraje de L-Lisina con una cantidad ajustable de la pureza de L-Lisina en un intervalo de entre aproximadamente ' el 35% y el 80% de L-Lisina, medida como el por ciento de la base libre por kg, el proceso se caracteriza porgue comprende los pasos de: (a) agrega;- un material que contiene L-Lisina a un caldo de fermentación de L-Lisina para proporcionar un caldo de fermentación de L-Lisina enriquecido, el material agregado está en una cantidad, la cual lleva a un suplemento de forraje de L-Lisina final con una pureza de L-Lisina dentro de un intervalo de entre aproximadamente el 35% y el 80% de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg; y (b) secar sustancialmente el caldo de fermentación de L-Lisina enriquecido del paso (a) para proporcionar el suplemento de forraje de L-Lisina final.

2. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el suplemento de forraje de L-Lisina en el paso (b) tiene entre aproximadamente el 50% y el 80% de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg.

3. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el material que contiene L-Lisina del paso (a) se selecciona del grupo que consiste de clorhidrato de L-Lisina, sulfato de L-Lisina y L- Lisina neutralizada.

4. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el material que contiene L-Lisina del paso (a) es la base libre de la L- Lisina.

5. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el secado sustancial del paso (b) se lleva a cabo en un secador seleccionado del grupo que consiste esencialmente de: secado en tambor, secado por rocío, secado giratorio, secado en bandeja, secado en túnel y granulación por rocío.

6. Un proceso para producir un suplemento de forraje de L-Lisina con una cantidad ajustable de la pureza de L-Lisina en un intervalo de entre aproximadamente el 35% y el 80% de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg, caracterizado porque comprende los pasos de: (a) remover agua de un caldo de fermentación de L-Lisina para proporcionar un caldo de L-Lisina concentrado; (b) agregar un material que contiene L-Lisina al caldo de L-Lisina concentrado del paso (a) para proporcionar un caldo de fermentación de L-Lisina enriquecido, el material agregado está en una cantidad la cual lleva a un suplemento de forraje de L-Lisina final con una pureza de L-Lisina en un intervalo entre aproximadamente el 35% y el 80% de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg; y ' (c) secar sustancialmente el caldo de fermentación de L-Lisina enriquecido del paso (b) para proporcionar el suplemento de forraje de L-Lisina final.

7. El proceso de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque el caldo de L-Lisina concentrado en el paso (a) tiene entre aproximadamente el 30% y el 70% de sólidos en peso.

8. El proceso de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque el material que contiene L-Lisina "del paso (b) se selecciona del grupo que consiste de clorhidrato de L-Lisina, sulfato de L-Lisina y L-Lisina neutralizada.

9. El proceso de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque el paso (a) comprende evaporar el caldo de fermentación de L-Lisina para remover agua para proporcionar el caldo de L-Lisina concentrado.

10. El proceso de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado porque el paso de evaporación (a) se lleva a cabo entre aproximadamente 60°C y 101°C (140°F y 214°F) .

11. El proceso de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado porgue la evaporación del paso (a) se lleva a cabo entre aproximadamente 62.7°C y 68.3°C (145°F y 155°F) .

12. El proceso de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado porque el paso de evaporación (a) se lleva a cabo en un vacío de entre aproximadamente 20 KPa y 75.86 KPa (2.9 psia y 11 psia).

13. El proceso de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado porque la evaporación del paso (a) se lleva a cabo en un vacío de entre aproximadamente 20 KPa a 27.58 KPa (2.9 psia a 4 psia).

14. El proceso de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque el caldo de fermentación de L-Eisina enriquecido del paso (b) tiene entre aproximadamente el 50% y el 80% de L-Lisina, medido como un por ciento de la base libre por kg.

15. El proceso de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque el secado sustancial del paso (c) se selecciona del grupo que consiste esencialmente de: secado en tambor, secado por rocío, secado en bandeja, secado en túnel, secado giratorio y granulación por rocío. ,

16. Un proceso para producir un suplemento de forraje de L-Lisina con una cantidad ajustable de la pureza de L-Lisina en un intervalo de entre aproximadamente el 35% y el 80% de L-Lisina, medida como un por ciento de la 'base libre por kg, caracterizado porque comprende los pasos de: (á) separar un caldo de fermentación de • L-Lisina en un caldo de L-Lisina sustancialmente libre de células y un caldo de L-Lisina rico en células; (b) agregar un material que contiene L-Lisina al caldo de L-Lisina rico en células del paso (a) para proporcionar un caldo rico en células enriquecido, el material agregado se encuentra en una cantidad la cual lleva a un suplemento de forraje de L-Lisina final con una pureza de L-Lisina en un intervalo de entre aproximadamente el 35% y el 80% de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg; (c) remover agua del caldo rico en células enriquecido del paso (b) para proporcionar un caldo rico en células concentrado; y (d) secar el caldo rico en células concentrado del paso (c) para proporcionar el suplemento de forraje de L- Lisina final.

17. El proceso de conformidad con la reivindicación 16, caracterizado porque el paso (c) comprende además agregar una cantidad adicional del material que contiene L-Lisina al caldo rico en células concentrado.

18. El proceso de conformidad con la reivindicación 16, caracterizado porque los medios de secado del paso (b) se seleccionan del grupo que consiste esencialmente de un secador de túnel, secador de tambor, secador giratorio y secador de bandeja.

19. Un proceso para producir un suplemento de forraje de L-Lisina con una cantidad ajustable de la pureza de L-Lisina en un intervalo de entre aproximadamente el 35% y el 80% de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg, caracterizado porque comprende los pasos de: (a) separar un caldo de fermentación de L-Lisina en un caldo de L-Lisina sustancialmente libre de células y un caldo de L-Lisina rico en células; (b) agre'gar un material que contiene L-Lisina al caldo de L-Lisina sustancialmente libre de células del paso (a) para proporcionar un caldo de L-Lisina enriquecido sustancialmente libre de células, el material agregado está en una cantidad la cual lleva a un suplemento de forraje de L-Lisina final con una pureza de L-Lisina en un intervalo de entre aproximadamente el 35% y el 80% de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg; y (c) secar el caldo de L-Lisina enriquecido sustancialmente libre de células del paso (b) para proporcionar el suplemen+n de forraje de L-Lisina final.

20. El proceso * de conformidad con la reivindicación 19, caracterizado porque los medios de secado del paso (c) se seleccionan del grupo que consiste esencialmente de: un granulador de rocío, secador de rocío, secador de túnel, secador de tambor, secador giratorio y un secador de bandeja.

21. El proceso de conformidad con la reivindicación 19, caracterizado porgue el paso (c) comprende además un paso de tamizado para seleccionar las partículas en el intervalo de tamaño de entre aproximadamente 177 micrones y 1190 micrones.

22. Un proceso para producir un suplemento de forraje de L-Lisina con una cantidad ajustable de la pureza de L-Lisina" en un intervalo de entre aproximadamente el 35% y el 80% de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg, caracterizado porque comprende los pasos de: (a) remover agua del caldo de fermentación que contiene L-Lisina para proporcionar un caldo de L-Lisina concentrado; (b) determinar la concentración de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg, en el caldo de L-Lisina concentrado; (c) agregar un material que contiene L-Lisina al caldo de L-Lisina concentrado para proporcionar un caldo de L-Lisina enriquecido si la concentración de L-Lisina en el caldo de L-Lisina concentrado, medido como un por ciento de la base libre por kg, es inferior a aproximadamente el 35%, el material agregado se encuentran en una cantidad,' la cual lleva a un suplemento de forraje de L-Lisina final con una pureza de L-Lisina en un intervalo de entre aproximadamente el 35% y el 80% de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg; y (d) secar sustancialmente el caldo de L-Lisina enriquecido para proporcionar el suplemento de forraje de L- Lisina final.

23. Un proceso para producir un suplemento de forraje de L-Lisina con una cantidad ajustable de la pureza de L-Lisina' en un intervalo de entre aproximadamente el 35% y el 80% de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg, caracterizado porque comprende los pasos de: (a) remover agua de un caldo de fermentación que contiene L-Lisina evaporando el caldo de fermentación que contiene L-Lisina en un intervalo de temperatura de aproximadamente 140°F y 214°F (60°C y 101°C) y en un vacío entre aproximadamente 20 KPa y 75.86 KPa (2.9 psia y 11 psia) para proporcionar un caldo de L-Lisina concentrado, el cual contiene entre aproximadamente el 30% y el 70% de sólidos en peso; (b) determinar la concentración de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg, en el caldo de L-Lisina concentrado; (c) agregar una cantidad suficiente de material que contiene L-Lisina al caldo de L-Lisina concentrado para proporcionar un caldo de fermentación enriquecido si la concentración de L-Lisina en el caldo de L-Lisina concentrado, medida como un por ciento de la base libre por kg, es inferior a aproximadamente el 35%, el material agregado que contiene L-Lisina se selecciona del grupo que consiste de clorhidrato de L-Lisina, sulfato de L-Lisina y L-Lisina neutralizada, el material agregado se encuentra en una cantidad la cual lleva a un suplemento de forraje de L-Lisina final con una pureza de L-Lisina en un intervalo de entre aproximadamente el 35% y el 80% de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg; y (d) secar sustancialmente el caldo de L-Lisina enriquecido para proporcionar el suplemento de forraje de L-Lisina final con una pureza de L-Lisina en un intervalo de entre aproximadamente el 35% y el 80% de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg.

24. Un proceso para producir un suplemento de forraje de L-Lisina, caracterizado porque comprende: (a) determinar la concentración de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg, en un caldo de fermentación que contiene L-Lisina; (b) agregar un material que contiene L-Lisina al caldo de fermentación que contiene L-Lisina para proporcionar un caldo de L-Lisina enriquecido, el material agregado se encuentra en una cantidad, la cual lleva a un suplemento de forraje de L-Lisina final con una pureza de L-Lisina en un intervalo de entre aproximadamente el 35% y el 80% de L-Lisina, medida como un por ciento de la base libre por kg, el material agregado que contiene L-Lisina se selecciona del grupo que consiste esencialmente de clorhidrato de L-Lisina, sulfato de L-Lisina y L-Lisina neutralizada; y (c) secar sustancialmente el caldo de L-Lisina enriquecido para proporcionar el suplemento de forraje de L-Lisina final.