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MX2014009331A - Material mineral en polvo con elevada capacidad de dispersion, y uso del material mineral en polvo. - Google Patents

Material mineral en polvo con elevada capacidad de dispersion, y uso del material mineral en polvo.

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MX2014009331A
MX2014009331A MX2014009331A MX2014009331A MX2014009331A MX 2014009331 A MX2014009331 A MX 2014009331A MX 2014009331 A MX2014009331 A MX 2014009331A MX 2014009331 A MX2014009331 A MX 2014009331A MX 2014009331 A MX2014009331 A MX 2014009331A
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MX
Mexico
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acid
phr
resins
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MX2014009331A
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Pascal Gonnon
Pierre Blanchard
Jean-Pierre Elgoyhen
Beat Karth
HOLGER MüLLER
Jürgen Spehn
Martin Brunner
Michael Tinkl
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Omya Int Ag
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Publication date
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Abstract

La presente invención se refiere a un preparado de material mineral en polvo mediante un proceso en húmedo sin aditivo acrílico ni ningún otro aditivo adyuvante para la molienda, y al uso de la materia mineral después de un tratamiento hidrófobo opcional. El material mineral tiene propiedades superiores en cuanto a dispersión.

Description

MATERIAL MINERAL EN POLVO CON ELEVADA CAPACIDAD DE DISPERSION, Y USO DEL MATERIAL MINERAL EN POLVO Campo de la Invención La presente invención se refiere a la preparación de un material mineral en polvo mediante un proceso húmedo sin aditivos acrílicos y sin ningún otro aditivo adyuvante para la molienda, y al uso del material mineral después de un tratamiento hidrófobo opcional. El material mineral tiene propiedades de dispersión superiores.
La presente invención se refiere además a la uso del material mineral procesado como carga o material de relleno o carga mineral, y en particular como carga mineral en papel, pinturas, recubrimientos, resinas termoplásticas o termofraguables , cauchos, alimentos, envases de alimentos, productos cosméticos, productos farmacéuticos, y morteros y hormigones .
La invención se refiere en particular a la fabricación de materiales plásticos y en particular de resinas termoplásticas tales como poliolefina, o resinas de PVC. Hoy en día parte de las resinas costosas son reemplazadas habitualmente con cargas menos costosas y/o materiales de pigmentos con el fin de reducir los costos, tratándose simultáneamente de mejorar las propiedades mecánicas y/u ópticas del material sin carga.
Ref. 249936 Antecedentes de la Invención Las cantidades de carga presentes en polímeros termoplásticos tales como poliolefinas se halla generalmente en el intervalo de aproximadamente 0,1% en peso a aproximadamente 70% en peso, mientras que en las resinas termoplásticas tales como diversas PVC las cargas se hallan presentes en cantidades de aproximadamente 1 phr a aproximadamente 200 phr. En aplicaciones particulares la carga puede alcanzar aún 400 phr, por ejemplo, para embeber cables. La expresión "phr" tiene el significado de partes por cien de resinas en términos de peso. Tales cantidades por lo general permiten un procesamiento normal de los polímeros termoplásticos .
Los materiales de carga son f ecuentemente seleccionados entre carbonato de calcio natural o sintético, dolomitas, hidróxido de magnesio, caolín, talco, yeso u óxido de titanio, y se incorporan directamente en la matriz del polímero, en forma de un compuesto, una mezcla seca, un lote maestro o granulados .
Sin embargo, los polvos finos, preparados mediante los métodos conocidos en la técnica que comprenden agentes de dispersión, tienen una fuerte tendencia a formar aglomerados después del secado. Tales aglomerados hacen que sean difíciles de dispersar bien en las mezclas finales, tales como las matrices de polímeros, pinturas, recubrimientos o morteros. Para superar tales problemas de dispersión, las partículas secas y aglomeradas son frecuentemente sometidas a una etapa de desaglomeración con el fin de romper los aglomerados y para promover la dispersión. Sin embargo, la etapa de desaglomeración no siempre es suficiente y por lo tanto la dispersión del material tampoco es satisfactoria, y esto conduce a deficiencias y efectos no deseados en los productos finales.
El material mineral se mezcla frecuentemente con agentes de dispersión con el fin de permitir la molienda en húmedo con elevados contenidos de sólidos. En el estado anterior de la técnica se trata de proveer soluciones para superar el problema de los aglomerados. Los materiales minerales finos se preparan en forma de lotes maestros para una dosificación más fácil y para una mejor dispersión en la matriz polimérica. En algunas aplicaciones, la carga mineral recibe opcionalmente un tratamiento de superficie.
El documento WO 00/20336 se refiere a un carbonato de calcio ultrafino natural, tratada opcionalmente con uno o varios ácidos grasos o con una o varias sales o mezclas de los mismos, y a su uso como un regulador de la reología para composiciones de polímero. El área superficial específica es de 14 m2/g a 30 m2/g medido según el método BET de la norma ISO 4652.
El documento WO 03/066692 se refiere a un agente de unión utilizado en un lote maestro de trabajo para permitir la redispersión de material mineral en resinas termoplásticas .
El documento WO 2005/075353 se refiere a un carbonato natural en forma de partículas, en donde el dispersante empleado durante la molienda en húmedo se minimiza o se elimina en una etapa posterior de lavado, y la deshidratación subsiguiente conduce a un producto con un contenido reducido de humedad en la superficie de alrededor el 0,2% en peso. Los restos de los productos químicos dispersantes no son superiores al 0,05% en peso referido a peso seco del carbonato. Cuando deba recubrirse la superficie del carbonato con un agente de tratamiento superficial hidrofobizante, se utiliza una segunda etapa de calentamiento, pidiéndose aplicar la segunda etapa de calentamiento antes y/o durante la etapa de tratamiento de la superficie. Los agentes de tratamiento de superficie pueden comprender un ácido carboxílico alifático.
El documento 2010/030579 se refiere a carbonato de calcio tratado con ácido esteárico que tiene poco o ningún ácido esteárico libre detectable. El método para el tratamiento de carbonato de calcio incluye la combinación de carbonato de calcio de calcio, agua y ácido esteárico, en donde la cantidad de agua es de al menos 0,1% en peso referido al peso total.
El documento US 2004/097616 se refiere a un carbonato de calcio en partículas tratado. El tratamiento se lleva a cabo en dos etapas. La primera etapa de tratamiento (pretratamiento) comprende el tratamiento con al menos un polidialquilsiloxano y una segunda etapa que comprende un tratamiento mediante por lo menos un ácido graso que contiene más de 10 átomos de carbono, pudiéndose llevar a cabo las dos etapas simultáneamente.
Frente a los problemas de dispersión, los inventores han encontrado sorprendentemente que la preparación de un material mineral molido sin el uso de ningún dispersante durante la totalidad del proceso, permite resolver los problemas de dispersión en las composiciones finales.
Breve Descripción de la Invención Por lo tanto, la presente invención está orientado a un material mineral natural molido y a un proceso para la preparación del material mineral natural molido con una buena capacidad de dispersión, siendo el contenido de sólidos del material mineral de hasta aproximadamente 99,8% en peso, preparado en un proceso en húmedo sin aditivos acrílicos ni polifosfatos , ni de otros aditivos adyuvantes de la molienda, conocidos por la persona experta en la técnica anterior tal como los documentos O 03/066692 o EP-A-0380430.
Un aspecto adicional de la presente invención es el de proveer un material mineral natural molido con una buena capacidad de dispersión en resinas termoplásticas tales como poliolefinas o resinas de PVC, poliésteres, resinas acrílicas, resinas de poliuretano o resinas termoéstables tales como espumas de poliuretano (por ejemplo, espumas flexibles de poliuretano) , cauchos, poliésteres insaturados o cauchos vulcanizados.
Otro aspecto de la presente invención se refiere a un producto polimérico termoplástico que comprende el material mineral de la presente invención.
Otro aspecto de la presente invención se refiere a un producto polimérico termoestable que comprende el material mineral de la presente invención.
Y otro aspecto adicional de la presente invención está orientado al uso del material mineral de la presente invención en resinas termoplásticas tales como poliolefinas, resinas estirénicas, resinas acrílicas, resinas de policarbonato, resinas de poliéster, resinas poliuretánicas, resinas de poliamida, resinas poliméricas halogenadas y sus combinaciones .
En otro aspecto de la presente invención, la resina polimérica halogenada está seleccionada con preferencia del grupo que comprende PVC, policloruro de vinilo posclorado PVCC, polifluoruro de vinilideno PVDF o sus mezclas.
Otro aspecto de la presente invención se refiere a un producto de PVC termoplástico, en donde el material mineral de la presente invención está presente en cantidades de aproximadamente 1 phr a 200 phr, con preferencia de aproximadamente 5 phr a aproximadamente 19 phr, con mayor preferencia, de aproximadamente 6 phr a aproximadamente 18 phr, y con mayor preferencia aún, de aproximadamente 7 phr a aproximadamente 17 phr, y en donde el producto de PVC termoplástico tiene una resistencia al impacto de Charpy de 10 kJ/m2 a aproximadamente 140 kJ/m2, medido de acuerdo con la norma ISO 179/leA en muestras extruidas. Además, el producto de PVC termoplástico tiene un brillo de 60° [-] de aproximadamente 20 a aproximadamente 60, con preferencia, de aproximadamente 40 a aproximadamente 60, con mayor preferencia aún, de aproximadamente 42 a 55.
Otro aspecto de la presente invención se refiere al uso del producto mineral de la presente invención, así como productos intermediarios y/o productos finales hechos de tal producto polimérico termoplástico o material termoestable .
Este producto polimérico termoplástico que comprende el material mineral de la presente invención comprende al menos un polimérico termoplástico seleccionado del grupo que comprende poliolefinas , resinas estirénicas, resinas acrílicas, resinas de policarbonato, resinas de poliéster, resinas poliuretánicas , resinas de poliamida, resinas poliméricas halogenadas y sus combinaciones.
Los productos poliméricos termoplásticos finales abarca perfiles, tales como perfiles de ventanas, tuberías y perfiles técnicos, tales como paneles que llevan conductos para cables o alambres, paneles de cielorraso o paneles de revestimiento, aislamientos para cables, fibras y telas sin tejer, películas coladas, tales como películas respirables, rafia, películas biorientadas de polipropileno o películas sopladas, tales como películas mono- o multicapas hechas de HPDE (high density polyethylene , polietileno de alta densidad) , o de LLDPE (linear low density polyethylene, polietileno lineal de baja densidad) , o de polipropileno (PP) o mezclas de los mismos. Las mezclas se refieren a capas mixtas. Sin embargo, es posible preparar no sólo los productos finales, sino también los productos intermedios. Tales productos intermedios abarcan productos fabricados mediante procesos que comprenden una etapa de extrusión, tales como moldeo por inyección, moldeo por soplado, o de colada y los productos resultantes, tales como láminas, películas o botellas y perfiles. Se entenderá que los procesos mencionados en la presente se indican a título meramente ilustrativo, por lo que no debe interpretarse que limitan la invención a estos procesos. Los productos intermedios como lote maestro, compuesto, mezcla seca o granulados, están abarcados por la presente invención, así como también otros tipos de productos finales tales como fibras no tejidas, fibras tendidas por hilada, productos mono o multifilamentos .
Seguidamente se describe la invención con mayor detenimiento .
Los materiales minerales son en general materiales de minería extraídos de canteras y en cierta medida también se los puede preparar mediante métodos sintéticos.
El material mineral de minería de las canteras es objeto de un procesamiento adicional en función de su uso final previsto. Básicamente las rocas de minería experimentan una primera reducción de tamaño mediante trituradoras de mandíbula, o similares, antes de ingresar en los procesos de molienda subsiguientes. Tales procesos de molienda o trituración se realizan generalmente en seco o en húmedo, y por lo tanto se los denomina de esta manera: molienda o trituración en seco, y o molienda, siendo los procesos conocidos de la persona experta.
En general, los agentes de procesamiento relevantes están presentes durante la molienda por vía húmeda a fin de mejorar la viscosidad durante la molienda por vía húmeda. Estos agentes de procesamiento relevantes que afectan la viscosidad son conocidos por los expertos en el arte y se pueden hallar entre materiales orgánicos o inorgánicos, productos químicos o moléculas.
El material mineral molido de la presente invención se obtiene mediante un procedimiento que abarca las siguientes etapas : a) Molienda de material mineral en húmedo en al menos una etapa de molienda en suspensión acuosa o lodo hasta que la partículas del material mineral tenga un diámetro mediano d50 de 0,1 µt? a 0,9 im, preferentemente de 0,4 µp? a 1 µp?, con mayor preferencia, de 0,6 µp? a 0,9 µp?, y con mayor preferencia, de 0,8 µp\, y en donde en la por lo menos una etapa de molienda no se hallan presentes agentes de procesamiento relevantes; b) Opcionalmente reconcentrar o deshidratar la suspensión acuosa o lodo de la etapa b) para conseguir un contenido de sólidos de entre 50% y 70%, con preferencia, entre 55% y 65%, y con mayor preferencia, de 60% en peso de materia seca, teniendo el material seco partículas con un diámetro mediano ponderal d50 de 0,1 µp? a 1,5 µt?, con preferencia, de 0,4 µp? a 1,1 µp?, con mayor preferencia, de 0,6 µt? a 0,9 µp?, y con mayor preferencia, de 0,8 µ??; c) Secar la suspensión acuosa o lodo de la etapa a) o b) para logar una materia mineral con un contenido de sólidos de 99,8%, en donde no hay agentes de procesamiento relevante presentes ; d) Opcionalmente, tratamiento de superficie del producto de la etapa c) con por lo menos un ácido carboxílico alifático .
Sin embargo, en ciertos casos, podría ser aconsejable la modalidad de una desaglomeración del producto obtenido en la etapa d) .
En consecuencia, el procedimiento de acuerdo con la presente invención se caracteriza en que comprende una etapa e) de desaglomeración del producto de la etapa d) .
El proceso de la presente invención, puede comprender además en la etapa a) al menos una etapa de molienda en la que el contenido de sólidos es de 10% en peso a 40% en peso, con preferencia, de 20% en peso a 30% en peso, y la etapa obligatoria b) , en donde en las etapas de molienda no hay agentes de procesamiento relevantes presentes.
El material mineral a ser utilizado en el proceso mencionado anteriormente puede ser cualquier material carbonato de calcio natural o sintético o material que contenga carbonato de calcio seleccionado del grupo que comprende mármol, yeso, dolomita, calcita, caliza, hidróxido de magnesio, talco, yeso, óxido de titanio, o sus mezclas.
La molienda fina en húmedo del proceso descrito anteriormente se puede llevar a cabo mediante procedimientos conocidos por la persona experta, tal como se describen en los documentos US 5.533.678 o US 5.873.935.
La etapa de la reconcentración o deshidratación, opcional, en el proceso descrito anteriormente se lleva a cabo mediante medios conocidos por el experto, tales como mediante reconcentración mecánica y/o térmica y/o sus combinaciones .
La reconcentración o deshidratación mecánicas pueden llevarse a cabo por centrifugación o por prensa de filtro. Los métodos de reconcentración térmicos tales como la evaporación del disolvente por calor o por enfriamiento rápido. Es preferible que en la presente invención, la etapa de reconcentración se lleve a cabo por centrifugación.
La etapa de secado en el proceso descrito anteriormente se lleva a cabo por medios conocidos por el experto en la materia y se pueden seleccionar de entre el grupo tal como atomización, secado por pulverización, secado en un horno rotatorio, secado en un estanque, secado por chorro, secado en lecho fluido, secado por congelación, secado por pulverización fluidizado, u otros medios adecuados para este propósito, tales como secado por boquillas, con preferencia, mediante secado por pulverización.
El tratamiento de superficie opcional del producto material mineral seco resultante de la deshidratación o de la etapa de secado se puede hacer en el molino de púas con material precalentado, en un molino de atrición, molino de celdas, una mezcladora de velocidad, en un revestimiento por fusión en seco, en un lecho fluidizado, o en cualquier otro dispositivo adecuado para este fin y conocido por la persona experta .
La etapa de tratamiento de superficie opcional se puede hacer después de la etapa de secado o, como alternativa durante la etapa de secado, en el que el producto de tratamiento de superficie se añade después de la etapa de secado, y en la forma alternativa antes o durante la etapa de secado.
El tratamiento opcional se lleva a cabo con un producto de tratamiento de la superficie en cantidades de aproximadamente 0,01% en peso a aproximadamente 4% en peso, con preferencia, en una cantidad de aproximadamente 0,02% en peso a aproximadamente 2% en peso, con mayor preferencia, en cantidades de aproximadamente 0,03% en peso a aproximadamente 1 % en peso de la materia mineral .
El producto para el tratamiento de la superficie es al menos un ácido carboxílico alifático seleccionado entre el grupo que comprende ácido butanoico, ácido pentanoico, ácido hexanoico, ácido heptanoico, ácido octanoico, ácido nonanoico, ácido decanoico, ácido undecanoico, ácido láurico, ácido tridecanoico, ácido mirístico, pentadecanoico, ácido palmítico, ácido heptadecanoico, ácido esteárico, ácido nonadecanoico, ácido araquídico, ácido heneicosílico, ácido behénico, ácido lignocérico, sus ésteres y/o sales y/o sus mezclas .
En el sentido de la presente invención, la expresión "al menos un ácido carboxílico alifático" se refiere a compuestos orgánicos de cadena rectilínea o lineal, de cadena ramificada, saturados, insaturados o alicíclicos, de carbono e hidrógeno. El compuesto orgánico contiene, además, un grupo carboxilo situado en el extremo del esqueleto de carbono que en el caso de los ésteres es esterificado con alcoholes Cl a C9, con preferencia, mono-alcoholes seleccionados del grupo que comprende: metanol, etanol, propanol, i-propanol, butanol, i-butanol, pentanol, i-pentanol, 1-hexanol, 2-hexanol, i-hexanol, 1-heptanol, 2-heptanol, i-heptanol, 1-octanol, 2-octanol, i-octanol, 1-nonanol, 2-nonanol, i-nonanol y sus mezclas.
El producto así obtenido por el proceso descrito anteriormente es un material mineral opcionalmente revestido con al menos un ácido carboxílico alifático en donde el material mineral sin tratar consiste en partículas con un diámetro mediano d50 de 0,1 µp? a 1,5 µ???, preferentemente de 0,4 µp? a 1,1 µp?, con mayor preferencia, de 0,6 µp? a 0,9 µt?, y con mayor preferencia, de 0,8 µt?.
El material mineral no tratado tiene además un área de superficie específica BET/N2 de 3 m2/g a 13 m2/g, con preferencia, de 4 m2/g a 12 m2/g, con mayor preferencia, de 5 m2/g a 10 m2/g, todavía con mayor preferencia, de 6 m2/g a 9 m2/g, y aun con mayor preferencia, de 7 m2/g a 8 m2/g. El método ha sido descrito por Brunauer, St.7 Emmett, PH, Teller, E. (1938) : Adsorption of Gases in Multimolecular Layers, J. Am. Chem. Soc . , 60, 309.
Además de ello, el material mineral opcionalmente recubierto obtenido por el proceso antes descrito tiene un corte superior d98 igual o inferior a 6 µp?, tal como de aproximadamente 5,9 µp? a aproximadamente 1,8 µp?, preferentemente de aproximadamente 5 µtt? a aproximadamente 1,8 µp?, con mayor preferencia, de aproximadamente 4 µp? a aproximadamente 2,5 µp?.
El área de superficie del material mineral de la presente invención recubierto con el al menos un ácido carboxílico alifático se refiere a la superficie del material mineral que es accesible o que está expuesto al por lo menos un ácido carboxílico alifático aplicado mediante técnicas de recubrimiento conocidos por la persona experta, tal como recubrimiento por rociado en lecho fluidizado caliente, recubrimiento húmedo en caliente, recubrimiento ayudado por solvente o recubrimiento de auto ensamble y similares, formándose de este modo una monocapa de ácido carboxílico alifático sobre la superficie de la partícula de material mineral. A este respecto, hay que señalar que la cantidad de ácido carboxílico alifático que es necesario para la saturación completa de la superficie accesible se define como una concentración de monocapa. Por lo tanto, es también posible elegir concentraciones más elevadas, formándose de esta manera estructuras de dos o más capas sobre la superficie de la partícula de material mineral. Tales concentraciones monocapa se pueden ser calculadas fácilmente por el experto, en base a la publicación de Papirer, Schultz and Turchi (Eur. Polym. J. Vol . 20, N ° 12, Págs . 1155-1158, 1984) .
Como se describió anteriormente, un aspecto de la presente invención es el de proveer un material mineral con buena capacidad de dispersión en mezclas finales, tales como matrices de polímeros, pinturas, recubrimientos o morteros.
Un aspecto adicional de la presente invención es el uso de la carga mineral obtenida mediante el proceso de la presente invención, en papel, pinturas, recubrimientos, resinas termoplásticas o termofraguantes , cauchos, alimentos, envasado de alimentos, productos cosméticos, productos farmacéuticos, morteros u hormigón.
Además, la presente invención se refiere a un proceso para producir el material mineral y al uso del material mineral en resinas termoplásticas tales como poliolefinas o resinas de PVC o resinas termofraguables, así como también productos intermedios y/o finales hechos de tal material termoplástico o termofraguable que comprende el material mineral la presente invención. Y, finalmente, la invención se refiere también a las resinas termoplásticas tales como poliolefinas o resinas de PVC o resinas termofraguables que comprenden el material mineral.
El polímero termoplástico se selecciona también del grupo que comprende poliolefinas, resinas de estireno, resinas acrílicas, resinas de policarbonato, resinas de poliamida, resinas de polímeros halogenados, bioplásticos , polímeros biodegradables, o sus combinaciones.
Las resinas de termofraguado se seleccionan, pero sin limitación, de espumas poliuretánicas flexibles y poliésteres insaturados .
Si la resina de polímero es una resina de polímero halogenado, es preferible que la resina de polímero halogenado sea seleccionada de entre el grupo que comprende PVC, PVC plastificado, PVC no plastificado, policloruro de vinilo post clorado CPVC, polifluoruro de vinilideno PVDF o sus mezclas.
Antes de que el PVC se pueda ser transformado en productos terminados, siempre requiere la conversión en un compuesto o mezcla seca por incorporación de aditivos tales como, sin limitación, estabilizadores al calor, estabilizadores a la UV, lubricantes, plastificantes , adyuvantes de procesamiento, modificadores del impacto, modificadores térmicos, cargas, retardadores de llama, biocidas, agentes de soplado, supresores de humo y opcionalmente pigmentos.
La cantidad de carga de materia mineral en las resinas termoplásticas de PVC se halla en el intervalo de aproximadamente 1 phr a aproximadamente 200 phr. En los perfiles de ventana de PVC termoplásticos la cantidad de material mineral se halla en el intervalo de aproximadamente 1 phr a aproximadamente 20 phr, con preferencia, de aproximadamente 5 phr a 19 phr, aún con mayor preferencia, de aproximadamente 6 phr a aproximadamente 18 phr, y todavía con mayor preferencia, de aproximadamente 7 phr a 17 phr.
El término "phr" en el sentido de la presente invención significa "partes por cien de resinas". En particular, si se utilizan 100 partes de polímero, la cantidad de otros ingredientes se expresa referida a estas 100 partes de polímero en peso La carga de materia mineral de la presente invención puede estar presente en resinas termoplásticas de PVC en cantidades de más de 4 phr con respecto al material termoplástico, preferentemente en una cantidad de al menos 9 phr, de por lo menos 10 phr, de por lo menos 11 phr, de al menos 12 phr, de por lo menos 13 phr, de por lo menos 14 phr, de por lo menos 15 phr, de por lo menos 16 phr, de por lo menos 17 phr, de por lo menos 18 phr o de por lo menos 19 phr, cuando se incorpora en el perfil de ventana termoplástico de PVC.
Las resinas termoplásticos de PVC tienen la ventaja de que sus propiedades mecánicas u ópticas, tales como procesabilidad, brillo y/o resistencia a los impactos, no se ven afectadas por ello o solo lo son en un grado reducido, es decir, dentro de los límites de desvío aceptados por las industrias y/o cliente.
Un efecto secundario importante es que debido a la sustitución de la resina de polímero en cantidades de hasta 200 phr, las partes termoplásticos finales de PVC se pueden producir de manera más eficiente desde el punto de vista de los costos.
La persona experta reconocerá fácilmente por lo tanto que una menor uso de material de polímero termoplástico en los productos finales reducirá de manera significativa el precio de los productos finales, tales como perfiles, por ejemplo, perfiles para ventanas, tuberías, perfiles técnicos tales como conductos para cables o alambres, paneles de pared, de cielorraso, de revestimiento, aislaciones para cables, fibras y no tejidos.
Sin embargo, es posible preparar no sólo productos finales, sino también productos intermedios. Tales productos intermedios abarcan productos fabricados mediante procesos que comprenden una etapa de extrusión, tal como moldeo por inyección, moldeo por soplado, o de fundición, y los productos resultantes, tales como perfiles, láminas, películas o botellas. Se entenderá que los procesos mencionados en la presente se indican solo con fines ilustrativos y que por lo tanto no deben interpretarse que limitan la invención a estos.
Además, el PVC puede ser dividido en PVC rígido, PVC plastificado y plastisoles con sus correspondientes productos finales o de aplicación. El PVC rígido se utiliza generalmente en los perfiles, tales como tales como perfiles de ventanas, que comprenden cargas minerales de 1 phr a 12 phr, en apartaderos, que comprenden cargas minerales de 1 phr hasta 100 phr, en tubos o tuberías, que comprenden sustancias de relleno minerales a partir de 1 phr hasta 60 phr. El PVC plastificado se usa generalmente en pisos, que comprenden cargas minerales de aproximadamente 1 phr hasta 200 phr, en conductos para cable, que comprenden carga mineral de aproximadamente 1 phr hasta 150 phr. Los plastisoles se utilizan generalmente en el material debajo de la carrocería de los automóviles, que comprende cargas minerales en cantidades de aproximadamente 1 phr a hasta 200 phr. Las cargas minerales tales como CaC03, por lo tanto se emplean generalmente en cantidades de aproximadamente 1 phr a aproximadamente 200 phr. En aplicaciones particulares, tales como por ejemplo perfiles de ventanas, esta cantidad se halla por lo general en el intervalo de aproximadamente 1 phr a aproximadamente 20 phr. La cantidad de carga descrito arriba no es fija, y por lo tanto los límites superiores todavía puede variar hacia arriba o hacia abajo en un 10 a 50%.
Si la resina de polímero es una resina estirénica, la resina de polímero se selecciona con preferencia, del grupo que comprende poliestireno de uso general (GPPS, general purpose polystyrene) , poliestireno de alto impacto (HIPS, high impact polystyrene) , copolímeros de estireno-butadieno, copolímeros de bloque del tipo Kraton™, resinas de tipo estireno-acrilonitrilo, resinas de acrilato-butadieno-estireno, copolímeros de estireno metacrilato de metilo y sus mezclas .
Si la resina de polímero es una resina acrílica, el polímero es con preferencia, un polimetilacrilato de metilo.
Si la resina de polímero es una resina de poliolefina, la resina de poliolefina se selecciona preferentemente entre el grupo que comprende homopolímeros y/o copolímeros de polietilenos (polietileno reticulado o no reticulado) y/o propilenos y/o sus mezclas. Los polietilenos se pueden subdividir luego en HDPE, LDPE, LLDPE.
Si el polímero es una resina de poliéster, la resina de polímero se selecciona con preferencia, del grupo que comprende tereftalato de polietileno (PET) y/o el tereftalato de polibutileno, policarbonatos, así como también resinas termoplásticas que comprenden los ésteres de ftalato tales como los ésteres de isoftalato.
En el contexto de la presente invención, los bioplásticos son una forma de materiales plásticos derivados de fuentes renovables de biomasa, tales como grasas y aceites vegetales, maíz, almidón, almidón de guisante, o microbiota, en lugar de materiales plásticos de combustibles fósiles que son derivados de fracciones de petróleo crudo. Algunos de los bioplásticos, pero no todos ellos, están diseñados para degradarse, tales como los plásticos de ácido poliláctico (PLA) , o los bioplásticos polihidroxialcanoatos (PHA) . Los bioplásticos a base de almidón, usualmente hechos de amilosa o amilosapectina, se mezclan frecuentemente con poliésteres biodegradables . Estas mezclas son principalmente almidón/policaprolactona (mezcla de PCL) , o almidón/polibutileno adipato-cotereftalato . Otros materiales bioplásticos o bioplásticos biodegradables se describen adicionalmente en la bibliografía y/o en la Internet.
En una modalidad preferida, la resina termoplástica seleccionada es cloruro de polivinilo.
Es preferible que la resina de cloruro de polivinilo comprenda un homopolímero de cloruro de polivinilo o un copolímero de cloruro de vinilo con un monómero copolimerizable etilénicamente insaturado. En función del uso de los productos finales de la PVC se elige un K con el valor adecuado. El valor de K es una medida del peso molecular de PVC sobre la base de mediciones de la viscosidad de una solución de PVC. Se halla por lo general en un intervalo de 35 a 80. Los bajos valores de K implican un bajo peso molecular (que es fácil de procesar, pero que tiene propiedades inferiores) y los elevados valores de K implican alto peso molecular, (que es difícil de procesar, pero tiene excelentes propiedades) .
Las resinas de cloruro de polivinilo adecuadas para su uso en la presente invención pueden obtenerse de una amplia variedad de fuentes comerciales, tales como el polivinil cloruro de INEOS Chlor Americas Inc, Shin-Etsu, Vestolit, LVM, Aiscondel, Cires, Solvin, Arkema, o Vinnolit.
En una modalidad preferida, la composición termoplástica de resina de PVC comprende el material de materia mineral de la presente invención en cantidades de 4 phr a 19 phr. La composición termoplástica de resina de PVC puede comprender aditivos adicionales usados generalmente para la preparación de los productos finales termoplásticos de polímero PVC tales como los perfiles de ventanas. Tales aditivos se pueden añadir con el propósito de, por ejemplo, aumentar la resistencia a los impactos, la elasticidad en estado fundido, la estabilidad y la resistencia a la oxidación del producto de polímero. La composición termoplástica de resina de PVC puede comprender además al menos uno de los componentes seleccionados del grupo que comprende: estabilizadores, modificadores al impacto, agentes lubricantes, adyuvantes de procesamiento, pigmentos y sus combinaciones.
En una modalidad, la composición termoplástica de resina de PVC que comprende el material mineral de la presente invención en cantidades de 1 phr a 20 phr, comprende además al menos un estabilizador. Tales estabilizadores son conocidos en la técnica y los proveen fabricantes tales como Baerlocher o Crompton Corp. Los estabilizadores se seleccionan típicamente entre estabilizadores que contienen Pb, estabilizantes que contienen Sn, estabilizadores que contienen Ca-Zn, estabilizador orgánico OBS ®, estabilizadores de base Ca-orgánica, estabilizadores que contienen Ba-Zn, o sus combinaciones.
En una modalidad particular, la composición de resina de PVC termoplástico que comprende el material mineral de la presente invención en cantidades de 1 phr a 20 phr, comprende además un estabilizador que contiene Ca-Zn en una cantidad de 1 phr a 6 phr, preferentemente de 2 phr a 5 phr, con mayor preferencia, de 3 phr a 4 phr. En una modalidad particular, la cantidad del estabilizador que contiene Ca-Zn es de 3,5 phr. Tal composición de PVC se utiliza para la producción de perfiles de ventana.
Los estabilizadores que contienen Ca-Zn adecuados para la presente invención son provistos por una amplia variedad de proveedores, tales como Stabilox CZ 2913 GN, de Reagens Deutschland GmbH.
Como alternativa, o a título adicional, el estabilizador también se puede seleccionar entre los estabilizadores de organoestaño, tales como metil-estaño, estaños de éster inverso, y mercáptidos de estaño. Tales estabilizadores organoestaño abarcan varias clases de compuestos. Los mercáptidos de estaño comprenden mezclas de dialquil-estaño bis ( iso-tioglicolatos) con monoalquil-estaño tris (iso-tioglicolatos) .
Otros compuestos estabilizadores organoestaño que pueden añadirse comprenden dialquil-ésteres de carboxilato de estaño, de los cuales los más comunes son dialquilmaleato de estaño tales como octoato de dialquil estaño.
Si se añade un estabilizador de organoestaño a la resina termoplástica PVC, el estabilizador organoestaño se añade preferentemente en cantidades de 0,5 phr a aproximadamente 2 phr .
A título adicional o como alternativa, pueden añadirse otros aditivos tales como lubricantes, estearato de calcio y/o pigmentos tales como el dióxido de titanio, si es necesario. Tales aditivos adicionales se hallan con preferencia, presentes en la composición de resina termoplástica de PVC que comprende el material mineral de la presente invención en cantidades de al menos 0,1 phr, con preferencia, en cantidades de aproximadamente 0,01 phr a aproximadamente 9 phr, con preferencia, de aproximadamente 0 , 5 phr a aproximadamente 5 phr .
Los lubricantes, estearatos de calcio y/o dióxido de titanio adecuado para su uso en la presente invención, por ejemplo Tyrin 7000, Paraloid KM366, Durastrenght 340, Realube AIS, Realube 3010, Kronos CL2220, Tiona 168, son comercializados por una variedad de proveedores tales como Baerlocher, Chemson, Ika, Reagens, Akdeniz Kimya, Kronos, DuPont, Huntsman y muchos más. Los lubricantes útiles, tanto internos como externos, son conocidos en la técnica y pueden ser seleccionados de la Tabla 1.
El contenido de la Tabla 1 es simplemente de carácter ilustrativo y no deberá interpretarse que se limita a estos lubricantes .
Tabla 1 La presente invención se explica seguidamente con mayor detenimiento por medio de ejemplos y figuras, que de ninguna manera tienen el objeto de restringir los alcances de la invención.
Breve Descripción de las Figuras La Figura la muestra una imagen SEM de un CaC03 no tratado obtenido mediante los procedimientos de la técnica anterior. Después del secado y antes de desaglomeración, todavía hay grandes aglomerados presentes y por lo tanto proveen una dispersión menos homogénea del CaC03 en los productos finales .
La Figura Ib muestra una imagen SEM de un CaC03 no tratado obtenido mediante los procedimientos de la presente invención. Después del secado y antes de desaglomeración, casi no hay aglomerados presentes y por lo tanto proveen una buena capacidad de dispersión del CaC03 en los productos finales .
La Figura 2a muestra imágenes de muestras de película soplada de acuerdo con la tabla 7, en donde dos lotes maestros de CaC03 del arte previo se comparan con el lote maestro de la presente invención en concentraciones de CaC03 del 20% en peso del polímero entero.
La Figura 2b muestra imágenes de muestras de película soplada de acuerdo con la tabla 7, en donde un lote maestro de CaC03 del arte previo se compara con el lote maestro de la presente invención en concentraciones de CaC03 del 10% en peso del polímero entero.
Descripción Detallada de la Invención EJEMPLOS Métodos de medición A menos que se indique lo contrario, los parámetros mencionados en la presente invención se miden de acuerdo con los métodos de medición que se describen a continuación Valor d50 mediano ponderal de las partículas A lo largo de la presente descripción, d50 es el diámetro mediano ponderal de las partículas en peso, es decir, representa las partículas de tal manera que el 50% en peso de las partículas son más gruesas o más finas.
Se midió el diámetro mediano ponderal de las partículas según el método de sedimentación. El método de sedimentación es un análisis del comportamiento de sedimentación en un campo gravimétrico . La medición se efectúa con un instrumento Sedigraph ™ 5100 de Micromeritics Instrument Corporation. El método y el instrumento son conocidos por el experto en la materia y se usan comúnmente para determinar el tamaño granulométrico de cargas y pigmentos de manera rutinaria. La medición se lleva a cabo en una solución acuosa de 0,1% en peso de Na4P207. Las muestras fueron dispersadas usando un agitador de alta velocidad y ultrasonido. Área superficial específica (BET, Specific Surface Area) El área de superficie específica se midió usando nitrógeno y el método BET según la norma ISO 9277.
Resistencia a los impactos según Charpy Se midió la resistencia al impacto según Charpy con muesca de acuerdo con 179-1:2000 de acuerdo con las condiciones lfC y leA sobre muestras extrudidas que se cortaron de la pieza extruida en la dirección de la máquina. Condiciones de medición: 23 °C ± 2 °C y 50% ± 10% de humedad relativa. Las muestras de ensayo se prepararon por extrusión como se describe en la norma ISO 3167 Tipo A.
Contenido de humedad El contenido de humedad del material mineral inorgánico se determina por análisis termogravimétrico (TGA) . Los métodos analíticos de TGA proveen información con respecto a las pérdidas de masa con gran exactitud y son de conocimiento común, y se describen en "Principies of Instrumental analysis", quinta edición, Skoog, Holler, Nieman, 1998 (primera Ed 1992) en el Capítulo 31, páginas 798 - 800, y en muchas otras referencias comúnmente conocidas por la persona experta. En la presente invención, el análisis termogravimétrico se realizó usando un instrumento Mettler Toledo TGA 851 sobre la base de una muestra de 500 mg ± 50 mg y una temperatura de barrido de 105 °C a 400 °C con una velocidad de 20 °C/minuto bajo un caudal durante el día flujo de aire de 70 mi /min.
Valor K de PVC: una medida del peso molecular de PVC sobre la base de mediciones de la viscosidad de una solución de PVC. Usualmente abarca un intervalo de 35 a 80. Los valores de K bajos implican un bajo peso molecular (que es fácil de procesar, pero tiene propiedades inferiores) y los valores K elevados implican un alto peso molecular, (que es difícil de procesar, pero tiene excelentes propiedades) . En general, los valores K para una determinada resina de PVC son suministradas por el productor de resina ya sea en el envase o en la hoja adjunta de datos técnicos.
Viscosidades según Brookfield ™ Las viscosidades de las mezclas se midieron mediante un viscosímetro Brookfield™ (modelo DV-II +) a 30 °C con un husillo n 0 5, a 10 rpm y 100 rpm.
Brillo de la superficie Se midió el brillo de superficie mediante un instrumento Byk Spectro Guide Gloss en un ángulo de 60 ° respecto a la superficie plana de acuerdo con la norma ISO 2813:1994. El valor del brillo se determina calculando el valor medio de la medición n. En el montaje de la presente n = 10 Ensayo 1: preparación y ensayo de muestras (en PVC rígido) Tabla 2 (6hr) * Cl' es una pasada de referencia después de la extrusión continua durante 6 horas.
Los componentes para los Ejemplos Comparativos Cl-Cl ' , C2, así como también los ejemplos de la invención El y E2 en el Ensayo 2 fueron previamente mezclados mediante el proceso usual caliente/frío conocido por la persona experta, y se extruyó en una línea de extrusión Góttfert equipada con una unidad de plastificación de Krauss-Maffei , L/D 32, con tornillos gemelos paralelos en contra rotación, teniendo los tornillos un diámetro de 30 mm cada uno.
Ensayo 2 : Preparación y ensayo de muestras (2 h) * Cl ' es una pasada de referencia después de extrusión continua durante 2 horas.
Los componentes para los Ejemplos Comparativos Cl-Cl', C2, así como también para ejemplos de la invención El y E2 en el Ensayo 1, fueron previamente mezclados utilizando el proceso de mezclado usual caliente/frío conocido por la persona experta, y se extruyó en una línea de extrusión de perfiles Krauss-Maffei KMD 2-90, L/D 22, con tornillos gemelos paralelos en contra rotación; los tornillos tienen un diámetro de 90 mm cada uno.
El CaC03 de los ejemplos comparativos Cl, Cl ' y C2 , es un CaC03 de la técnica anterior que tiene las siguientes características: el CaC03 es de origen natural. El área de superficie BET es de 7,9 m2/g, y el diámetro mediano de las partículas d50 es de 0,94 µp?. Se preparó el CaC03 de acuerdo con los métodos de molienda conocidos para el experto y como se describe en los documentos US 5.533.678 o US 5.873.935 con el uso de agentes de dispersión durante el proceso de molienda en húmedo, y se trató con 1% en peso de una mezcla de ácidos grasos industriales de Ci8/Ci6 en cantidades de 50% en peso/50% en peso. Tales mezclas industriales de ácidos grasos pueden variar en su cantidad de C1B/ C16 de aproximadamente 30 % en peso - 70 % en peso 70% en peso- 30% en peso así como también en la longitud de sus cadenas de carbono que es de Ci4 a C20 · Los CaC03 de los ejemplos inventivos El y E2 ha sido preparados de acuerdo con el proceso de la presente invención, por lo tanto sin adyuvantes de procesamiento relevantes durante la molienda en húmedo, y con un tratamiento de la superficie después del secado con 1% en peso de una mezcla industrial de ácidos grasos de Ci8/C16 en cantidades de 50% en peso /50% en peso.
Ensayo 1 El provee un aumento del 10% en la resistencia al impacto según Charpy (ISO 179/lfC) con la misma cantidad (8 phr) de CaC03 de la presente invención como el ejemplo comparativo Cl. Con una mayor cantidad E2 (16 phr) de la CaC03 de la presente invención, la resistencia al impacto según Charpy (ISO 179/lfC) en un perfil extruido es todavía alrededor de un 10% superior a la resistencia al impacto según Charpy de Cl o Cl' y aún un 20% superior a la del ejemplo comparativo C2 con las mismas cantidades de CaC03, de 16 phr. Otro cambio se puede observar en el torque de la extrusora, la cual se ve afectada positivamente, ya que el torque disminuye al aumentar el contenido de CaC03 provisto de acuerdo con la presente invención. La expresión "torque inferior" significa un menor consumo de energía en primer lugar, pero también menos estrés impuesto a la matriz polimérica durante la extrusión.
El brillo 60 ° [-] de El (8 phr) y de E2 (16 phr) se mejora significativamente con respecto a los ejemplos comparativos Cl (8 phr) y C2 (16 phr) en aproximadamente 35% a 8 phr y en aproximadamente 60% a 16 phr. Otras propiedades ópticas tales como brillo - ver valor de L *- no se ven afectadas por los valores negativos y rojo/amarillo - ver valores de a*/b*- permanecen dentro de las tolerancias y por lo tanto se demuestra el beneficio global provisto por la presente invención. Cabe destacar que una resina termoplástica de PVC que comprende una carga mineral de la presente invención tiene un mejor brillo y una mejor resistencia a los impactos según Charpy, así como también una mejor procesabilidad, ya que se necesita menos torque cuando se transforma en un producto final tal como un perfil de ventana.
Ensayo 2 El provee un aumento en la resistencia al impacto según Charpy (IS0179/leA) en aproximadamente un 100%, con la misma cantidad (8 phr) de CaC03 de la presente invención como el ejemplo comparativo Cl . Con una mayor cantidad (16 phr) del CaC03 de la presente invención, la resistencia al impacto según Charpy (IS0179/leA) en un perfil extruido es todavía más de 100% mayor que la resistencia al impacto según Charpy de Cl ' , Cl y C2. Otro cambio se puede observar en el torque de la extrusora, el cual se ve afectado positivamente, ya que el torque disminuye al aumentar el contenido de CaC03 provisto de acuerdo con la presente invención. Un torque más bajo significa un menor consumo de energía en primer lugar, pero también menos estrés impuesto a la matriz polimérica durante la extrusión. Finalmente las propiedades ópticas tales como brillo o color amarillo se hallan dentro de las tolerancias y por lo tanto se muestra el beneficio global provisto por la presente invención; cabe destacar la sustitución de al menos 8 phr de un polímero de PVC por una carga, sin afectar negativamente las propiedades físicas y ópticas.
El brillo 60 ° [-] de El (8 phr), y de E2 (16 phr) se mejora significativamente con respecto a los ejemplos comparativos Cl (8 phr) y C2 (16 phr) en aproximadamente 30% a 8 phr, y en aproximadamente un 10% a 16 phr. Otras propiedades ópticas tales como brillo - ver valor de L *-, no se ven afectados, y los valores negativos y rojo/amarillo -ver valores a*/b*- permanecen dentro de las tolerancias y por lo tanto se demuestra el beneficio global provisto por la presente invención. Cabe destacar que una resina termoplástica de PVC que comprende una carga mineral de la presente invención tiene un mejor brillo y una mejor resistencia a impactos según Charpy, así también una mejor procesabilidad ya que se necesita menor torque cuando se transforma en un producto final tal como un perfil de ventana.
El producto termoplástico polímero de PVC que comprende la composición termoplástica de resina de PVC que comprende el material mineral de la presente invención en cantidades de 1 phr a 20 phr, con preferencia, de alrededor de 5 phr a 19 phr, aún con mayor preferencia, de aproximadamente 6 phr a aproximadamente 18 phr, y aún con mayor preferencia, de aproximadamente 7 phr a aproximadamente 17 phr, y que comprende además aditivos tales como estabilizadores, modificadores de impacto, agentes lubricantes, agentes coadyuvantes del procesamiento, pigmentos y combinaciones de los mismos, en las cantidades anteriormente descritas tiene una resistencia a los impactos según Charpy a 23 °C de 80 kJ/m2 a 150 kJ/m2, preferentemente de 100 kJ/m2 a 140 kJ/m2 medida de acuerdo con ISO 179/leA en muestras extrudidas .
El producto polímero termoplástico de PVC que comprende la composición de resina termoplástica de PVC termoplástico que comprende el material mineral de la presente invención en cantidades de 1 phr a 20 phr, con preferencia, de alrededor de 5 phr a 19 phr, aún con mayor preferencia, de aproximadamente 6 phr a aproximadamente 18 phr, y aún con mayor preferencia, de aproximadamente 7 phr a aproximadamente 17 phr, y que comprende además aditivos tales como estabilizadores, modificadores de impacto, agentes lubricantes, agentes coadyuvantes del procesamiento, pigmentos y combinaciones de los mismos, en las cantidades anteriormente descritas tiene una resistencia a los impacto según Charpy a 23 °C de desde 50 kJ/m2 a 80 kJ/m2, con preferencia, de 50 kJ/m2 a 70 kJ/m2 medido de acuerdo con ISO 179/lfC en muestras extrudidas.
La expresión "resistencia a los impactos según Charpy" en el sentido de la presente invención se refiere a la energía cinética por unidad de área requerida para romper un espécimen de prueba bajo impacto a la flexión. El espécimen de ensayo e soportado como una viga simplemente apoyada y es impactada por un péndulo oscilante. La energía perdida por el péndulo se equipara con la energía absorbida por el espécimen de ensayo.
Seguidamente se presentan otras modalidades que comprenden la materia mineral de acuerdo con la presente invención.
Uso en resinas de poliester insaturado El material mineral de la presente invención se integra en resinas de poliéster insaturado con el fin de proveer un compuesto para moldeo en láminas (SMC, sheet moulding compound) o un compuesto para moldeo a granel (BMC, bulk moulding compound) que es un material poliéster reforzado mediante de fibras, de moldeo, utilizado principalmente en moldeo por compresión. La producción de SMCs requiere por lo general dos etapas. La primera etapa consiste en proveer una resina termof aguable; la segunda etapa (operación de conversión) , conocida como compresión de SMC, es el moldeo en una prensa caliente. Durante la operación de conversión la acción combinada de aumento de la temperatura y la presión mecánica permite el llenado del molde con el SMC y la reticulación de la resina termofraguable .
Una resina de poliéster insaturada que comprende fibras de vidrio trozadas de 2-3 cm de longitud y de aproximadamente 100 µt? de diámetro, se mezcla con el material mineral de la presente invención, para proveer un SMC similar a lámina, no pegajoso.
La calidad de la resina termofraguable introducida depende principalmente del contacto entre las fibras de vidrio y la resina de poliéster insaturado introducida, que es fuertemente afectada por la reología de la composición, y que por lo tanto depende de una buena capacidad de dispersión de la carga mineral de la presente invención.
El material mineral de acuerdo con la presente invención, es con preferencia, un CaC03 no tratado cuyas partículas tienen un diámetro mediano de aproximadamente 0,1 µ?? a aproximadamente 1,5 µp?, con preferencia, de aproximadamente 0,4 µt? a aproximadamente 1,1 µp?, con mayor preferencia, de aproximadamente 0,6 µp? a aproximadamente 0,9 µt?, y lo con mayor preferencia, de 0,8 µp?, y en donde el área de superficie específica BET/N2 se mide en el material mineral no tratado y representa de 3 m2/g a 13 m2/g, con preferencia, de 6 m2/g a 10 m2 /g, con mayor preferencia, de 7 m2/g a 8 m2/g.
El material mineral de acuerdo con la presente invención tiene un corte superior d98 igual o inferior a 6 µp?, tal como de aproximadamente 5,9 µp? a aproximadamente 1,8 µp?, con preferencia, de aproximadamente 5 µp? a aproximadamente 1,8 µp?, con mayor preferencia, de aproximadamente 4 um a aproximadamente 2,5 µp?.
La cantidad de la CaC03 de acuerdo con la presente invención usado es de aproximadamente 10% en peso a aproximadamente 75% en peso, con preferencia, de aproximadamente 15% en peso a aproximadamente 60% en peso, con mayor preferencia, de aproximadamente 20% en peso a aproximadamente 50% en peso. La cantidad de fibras de vidrio se compone de aproximadamente 5% en peso a aproximadamente 45% en peso, con preferencia, de aproximadamente 10% en peso a aproximadamente 40% en peso, con mayor preferencia, de aproximadamente 15% en peso a aproximadamente 35% en peso. La resina de poliéster no saturada representa de aproximadamente 5% en peso a aproximadamente 35% en peso, con preferencia, de aproximadamente 10% en peso a aproximadamente 30% en peso, con mayor preferencia, de aproximadamente 10% en peso a aproximadamente 20% en peso.
El SMC puede comprender además otros compuestos en las cantidades habituales, tales como aditivos para evitar la retracción, retardantes de llama, promotores de la reticulación tales como peróxidos, colorantes, pigmentos, materiales conductores de la electricidad y muchos más .
Según una modalidad, de mezclaron 75 kg de una resina de poliéster insaturada (Palapreg P18-03, de DSM) , 50 kg de aditivo de bajo perfil (Parapleg H 852-03, de DSM) y 250 kg de un CaC03 no tratado de acuerdo con la presente invención, en donde el CaC03 consistía en partículas con un tamaño medio d50 de 1,5 µp?, una corte superior d9a de 6 i y un área de superficie específica BET de 3,8 m2/g. Se midieron las viscosidades Brookfield™ de la formulación después de 2 horas a 30 °C, a 10 rpm (revoluciones por minuto) y 100 rpm, con un husillo n°5, y se han resumido en la Tabla 3.
Tabla 3 Las viscosidades Brookfield de la resina de poliéster insaturada cargada, que comprende el CaC03 de la presente invención, mostró una muy buena calidad de la pasta resultante con un buen efecto de humectación de las fibras de vidrio por la pasta de poliéster insaturado. El SMC y BMC obtenidos después del moldeo con la resina poliéster insaturado cargada de fibra de vidrio, permitieron obtener una superficie de alta calidad y buenas propiedades mecánicas.
Uso en espuma de poliuretano flexible El material mineral de la presente invención se introduce en espuma de poliuretano flexible.
En general las espumas de poliuretano se preparan por métodos que comprenden las etapas de hacer reaccionar un poliol con un isocianato en presencia de agua para formar una espuma de poliuretano flexible. El poliol incluye polioles de poliéter, obtenidos, por ejemplo, mediante la adición de óxido de propileno u óxido de etileno a glicerina, trimetilolpropano o dietilenglicol , aunque el tipo de poliol de base no es crítico. El poliol tiene con preferencia, un valor de OH de 10 a 100, con preferencia, de 20 a 80, con mayor preferencia, de 30 a 55.
Con el fin de conseguir un buen material mineral dispersado de acuerdo con la presente invención en la espuma de poliuretano flexible, el material mineral de la presente invención se introduce en la matriz de poliol, antes del mezclado con los otros componentes .
El material mineral a ser utilizado en el proceso mencionado anteriormente puede ser cualquier carbonato de calcio natural o sintético o carbonato de calcio que comprende material seleccionado del grupo que comprende mármol, yeso, dolomita, calcita, caliza, hidróxido de magnesio, talco, yeso, óxido de titanio o sus mezclas.
El material mineral de acuerdo con la presente invención, es con preferencia, un CaC03 no tratada con partículas de un tamaño mediano de aproximadamente 0,1 µp? a aproximadamente 1,5 ym, con preferencia, de aproximadamente 0,4 ua a aproximadamente 1,1 pm, con mayor preferencia, de aproximadamente 0,6 µp? a aproximadamente 0,9 µp?, y lo con mayor preferencia, de 0,8 µp?, y en donde el área de superficie especifica BET/N2 se mide en el material mineral no tratado y representa de 3 m2/g a 13 m2/g, con preferencia, de 4 m2/g a 12 m2/g, con mayor preferencia, de 5 m2/g a 10 m2/g, aún con mayor preferencia, de 6 m2/g a 9 m2/g, y aún con mayor preferencia, de 7 m2/g a 8 m2/g. El material mineral no tratado obtenido mediante el procedimiento de la presente invención tiene un corte superior d98 igual o inferior a 6 µt?, tal como de aproximadamente 5,9 µp? aproximadamente 1,8 µp?, con preferencia, de aproximadamente 5 µp? a aproximadamente 1,8 µp?, con mayor preferencia, de aproximadamente 4 µt? a aproximadamente 2,5 µt?.
La cantidad de la CaC03 de acuerdo con la presente invención usado es de aproximadamente 10% en peso a aproximadamente 75% en peso, con preferencia, de aproximadamente 15% en peso a aproximadamente 60% en peso, con mayor preferencia, de aproximadamente 20% en peso a 45% en peso.
De acuerdo con una modalidad, la espuma flexible de poliuretano se preparó mezclando los componentes tal como se presenta en la Tabla 4.
Tabla 4 La preparación de la espuma flexible de poliuretano se realizó de acuerdo con el siguiente procedimiento: En una botella de vidrio de 220 mi sellable, se pesó diisocianato de tolueno (TDI) después de almacenamiento durante un mínimo de 6 horas a temperatura ambiente. Después del pesaje, la botella se cerró y se almacenó a temperatura ambiente .
En un frasco de polietileno de 800 mi, se pesaron los siguientes ingredientes según orden de aparición: el tensioactivo, poliol, agua, catalizador de amina, el catalizador basado en estaño. Cabe señalar que todos estos reactivos se almacenaron a temperatura ambiente durante lo menos 6 horas antes de su manipulación.
La botella de polietileno fue sometida a agitación mediante un mezclador GRENIER-CHARVET equipado con un disco de alto cizallamiento . La agitación se lleva a cabo con una velocidad suficiente para crear un vórtice.
Seguidamente el TDI previamente preparado en el frasco de vidrio fue vaciado por completo en la botella de polietileno y se puso en funcionamiento un cronómetro simultáneamente (el t = 0 del experimento) . Después de 20 segundos de mezcla intensiva del medio de reacción, el contenido de la botella de polietileno se colocó rápidamente y completamente en una caja de papel con la forma de un cubo (lado 20 cm) . Se midió el tiempo de crema del inicio de la expansión y también el correspondiente tiempo de elevación al final de la expansión de la espuma de poliuretano flexible.
Después del final de la elevación, la muestra de espuma de poliuretano así preparada fue introducida en un horno ventilado a 100 °C durante 15 minutos. Al final del curado, la muestra de espuma de poliuretano se almacenó durante al menos 24 horas antes de ser cortada para la medición de diferentes propiedades fisicoquímicas y mecánicas.
Los valores dados en la Tabla 5 son la media de las mediciones en cinco muestras de espuma de poliuretano flexible .
Las pruebas se realizaron para obtener entre 300 y 500 g de espuma de poliuretano.
Cuando el carbonato de calcio se introdujo en la composición de la espuma, se había incorporado en la botella de polietileno después el poliol y antes del agua. Antes de la introducción en la composición, el CaC03 de la presente invención fue dispersado en una parte del poliol usado en la composición. La concentración del carbonato de calcio en el poliol fue de entre 40 y 50% en peso.
El CaC03 de la presente invención utilizado en este ejemplo consistía en partículas con un tamaño medio d50 = 1,4 µt?, un corte superior d98 igual a 5 µ??, y un área de superficie específica BET igual a 5 m2/g.
La viscosidad de la dispersión (45% en peso de CaC03) se midió con un viscosímetro Brookfield ™ a 23 °C y fue igual a 3800 mPa.s.
Tabla 5 Uso en lotes maestros de poliolefina El material mineral de la presente invención fue introducido en un lote maestro de una poliolefina. En particular, el material mineral de la presente invención en forma tratada se compuso en un polietileno lineal de baja densidad (LLDPE, por sus siglas en inglés) . El LLDPE se halla presente en cantidades de aproximadamente 10% en peso a aproximadamente 80% en peso y el material mineral tratado de la presente invención se halla presente en cantidades de aproximadamente 90% en peso a aproximadamente 20% en peso. Es preferible que el LLDPE se halle presente en una cantidad de 20% en peso a aproximadamente 50% en peso y que el material mineral tratado de acuerdo con la presente invención se halle presente en cantidades de 80% en peso a aproximadamente 50% en peso. Es preferible que el LLDPE se halle presente en cantidades de 25% en peso a aproximadamente 45% en peso y que el material mineral tratado de acuerdo con la presente invención se halle presente en cantidades de 85% en peso a aproximadamente 60% en peso, lo más preferible es que el lote maestro consista en de 30% en peso a 40% en peso de LLDPE y 70% en peso a aproximadamente 60% en peso del material mineral tratado de acuerdo con la presente invención, y en donde el diámetro mediano de las partículas d50 determinado en el material mineral no tratado tiene un valor de aproximadamente 0,1 µp? a aproximadamente 1,5 µp?, con mayor preferencia, de aproximadamente 0,4 µp? a aproximadamente 1,1 um con mayor preferencia, de aproximadamente 0,6 µt? a aproximadamente 0,9 µp, y con mayor preferencia, de 0,8 µp?, y en donde el área de superficie específica BET/N2 se mide en el mineral no tratado materiales y representa de 3 m2/g a 13 m2/g, con preferencia, de 6 m2/g a 10 m2/g, con mayor preferencia, de 7 m2/g a 8 m2/g.
El material mineral puede ser cualquier carbonato de calcio natural o sintético o carbonato de calcio que comprende material seleccionado del grupo que comprende mármol, yeso, dolomita, calcita, caliza, hidróxido de magnesio, talco, yeso, óxido de titanio o sus mezclas.
Se llevó a cabo un ensayo de presión en filtro con el fin de determinar el FPV (valor de presión en el filtro) de un lote maestro de LLDPE como se ha descrito anteriormente y se comparó con el FPV de un lote maestro que comprende un material mineral de la técnica anterior. Un ejemplo de un lote maestro se indica en la Tabla 6, en el que 30% en peso de un LLDPE se usó como resina portadora.
El ensayo de presión de. filtro descrito en la presente provee el valor de presión del filtro, en el presente caso, de material mineral dispersado en un LLDPE. El PFV (Filter Pressure Valué) se define como el aumento de la presión por gramo de carga. Este ensayo se realiza para determinar la calidad de la dispersión y/o la presencia de partículas excesivamente gruesas o de aglomerados de materiales minerales en un lote maestro. Los valores bajos de presión del filtro se refieren a una buena dispersión y a material fino, y en donde los valores altos de presión de fibra se refieren a una dispersión mala y a material grueso o aglomerado.
La prueba de presión de carga se realizó en un instrumento de Collin Pressure Filter Test, disponible en el comercio; Teach-Line FT-E20T-IS, de acuerdo con la norma EN 13900-5. El tipo de filtro utilizado era de 14 µp? y 25 µt?, y la extrusión se llevó a cabo a 200 °C.
El lote maestro que fue ensayado estaba compuesto de 30% en peso de un LLDPE de Dow (Dowlex 2035 G) , con una densidad de 0,919 g/cm3, y un MF 2.i6 a 190 °C era de 6,0 g/10 min, y 70 en peso % de CaC03 tratados de la técnica anterior o CaC03 preparado de acuerdo con el procedimiento de la presente invención.
Tabla 6. Lote maestro: LLDPE Dowlex 2035G a 30% en peso + 70 % en peso de CaC03 El CaC03 de acuerdo con la presente invención muestra claramente sus propiedades beneficiosas con respecto al CaC03 de la técnica anterior 1-3 cuando se lo formula en un lote maestro. La presión en el filtro de poro a 14 µ?? muestra que el CaC03 de la técnica anterior provoca la obstrucción del filtro debido a las partículas de CaC03 mal dispersas y/o gruesas, mientras que el CaC03 de acuerdo con la presente invención no ocasiona obstrucciones y por lo tanto tampoco una acumulación significativa de presión en el filtro de poros, lo que demuestra muy bien las propiedades ventajosas, la mejor dispersión de las partículas de CaC03 en la matriz de polímero.
Además de esto, el lotes maestros de LLDPE cargados se convirtieron en película soplada por medios conocidos por el experto. Unas muestras de la películas sopladas que comprenden el CaC03 de acuerdo con la presente invención y unas muestras de películas sopladas que comprenden los CaC03 de la técnica anterior se comparan a continuación en la Tabla 7. Diferentes cantidades de lote maestro cargados se mezclaron con otro LLDPE (Dowlex 5056G) , y se prepararon películas sopladas a partir de estas mezclas.
Tabla 7 MD se refiere a dirección de la máquina, 2 CD se refiere a dirección transversal . 70% MB de acuerdo con la invención se refieren a 70% en peso de un lote maestro de 30% en peso de LLDPE Dowlex 2035G y 70 % en peso de CaC03 de acuerdo con la presente invención, en donde las partículas del CaC03 tratado tienen un diámetro mediano d50 de 0,8 µt?, un corte superior de d98 de 3 µp?, y un área de superficie específica BET de 6 m2/g. 70% MA PA1 se refiere a 70% en peso de un lote maestro de 30% en peso de LLDPE Dowlex 2035G y 70 % en peso de CaC03 de la técnica anterior, que comprende un agente de dispersión acrílico, en donde el agente para el tratamiento de la superficie es ácido esteárico, y las partículas de CaC03 tienen un diámetro mediano d50 de 1,6 µp?, un corte superior de d98 de 6 µp?. 70% A PA2 se refiere a 70% en peso de un lote maestro de 30% en peso de LLDPE Dowlex 2035G y 70 % en peso de un CaC03 molido tratado en superficie de la técnica anterior, que comprende un agente de dispersión acrílico, en donde el agente para el tratamiento de la superficie es ácido esteárico, y las partículas de CaC03 tienen un diámetro mediano d50 de 0,8 µp?, un corte superior de d98 de 5 µt?, y un área de superficie específica de 10 m2/g.
Como puede observarse en los ejemplos de la invención 2, 3 y 6 de la Tabla 7, la resistencia a la tracción en la rotura así como el impacto de caída de dardo se mejoran significativamente, mientras que al mismo tiempo se reduce el espesor de la película, en comparación con los ejemplos comparativos de la técnica anterior 4,5 y 7. El Ejemplo 1 es el LLDPE sin carga, Dowlex 5056G.
Se encuentra dentro de los alcances de la presente invención que los LLDPE mencionados no son los únicos y que otros polímeros de LLDPE también son adecuados para ser utilizados para la producción de un lote maestro que comprende el CaC03 de la presente invención.
Por lo tanto, el lote maestro que comprende el CaC03 de la presente invención puede ser utilizado no sólo en películas sopladas, pero también en la extrusión de tuberías, tubos o mangueras, en la extrusión de láminas, en película fundida para termomoldeo posterior, y en otros procesos conocido por la persona experta.
Uso en lote maestro de PP Se presenta ahora otra modalidad más de la materia mineral de acuerdo con la presente invención. El material mineral de la presente invención se introduce en un lote maestro de una poliolefina. En particular, la materia mineral de la presente invención en forma tratada es el compuesto de un polipropileno (PP) . El PP se halla presente en cantidades de aproximadamente 10% en peso a aproximadamente 80% en peso y el material mineral tratado de la presente invención se halla presente en cantidades de aproximadamente 90% en peso a aproximadamente 20% en peso. Es preferible que el PP se halle presente en una cantidad de 20% en peso a aproximadamente 50% en peso y que el material mineral tratado de acuerdo con la presente invención se halle presente en cantidades de 80% en peso a aproximadamente 50% en peso. Es más preferible que el PP se halle presente en cantidades de 25% en peso a aproximadamente 45% en peso y que el material mineral tratado de acuerdo con la presente invención se halle presente en cantidades de 85% en peso a aproximadamente 60% en peso; es más preferible que el lote maestro esté compuesto de 30 % en peso a 40% en peso de PP y de 70% en peso a aproximadamente 60% en peso del material mineral tratado de acuerdo con la presente invención, y en donde las partículas en el material mineral no tratado tienen un diámetro mediano d50 con un valor de aproximadamente 0,1 µ??? a aproximadamente 1,5 µt?, con preferencia, de aproximadamente 0,4 µp? a aproximadamente 1,1 µ??, con mayor preferencia, de aproximadamente 0,6 µt? a aproximadamente 0,9 µp, y con mayor preferencia, de 0,8 µp?, y en donde el área de superficie específica BET/N2 se mide en el mineral no tratado materiales y es de 4 m2/g a 15 m2/g, con preferencia, de 6 m2/g a 10 m/g, con mayor preferencia, de 7 m2/g a 8 m2/g .
Los materiales PP adecuados son productos comerciales que incluyen, sin limitación: homopolímero de polipropileno PPH 9099 que tiene un índice de flujo en estado fundido de 25 g/10 min, comercializado por Total Petrochemicals; homopolímero de polipropileno Lumicene MR 2001 que tiene un índice de flujo en estado fundido de 25 g/10 min, comercializado por Total Petrochemicals; polipropileno Moplen HP462R que tiene un índice de flujo en estado fundido de 25 g/10 min, comercializado por LyondellBasell ; polipropileno Moplen HP561R que tiene un índice en estado de fusión de 34 g/10 min, comercializado por LyondellBasell; homopolímero polipropileno HG455FB que tiene un índice de flujo en estado de fusión de 27 g/10 min, comercializado por Borealis.
El material mineral puede ser cualquier carbonato de calcio natural o sintético o carbonato de calcio que comprende material seleccionado del grupo que comprende mármol, yeso, dolomita, calcita, caliza, hidróxido de magnesio, talco, yeso, óxido de titanio o sus mezclas.
Se realizó un ensayo de presión de filtro con el fin de determinar la FPV, valor de presión de film de un lote maestro PP como se ha descrito anteriormente, y se comparó con el FPV de un lote maestro que comprende un material mineral de la técnica anterior.
El ensayo de presión de filtro descrito en la presente provee el valor de presión del filtro, en el presente caso, de material mineral dispersado, ensayado con Borealis HF 136 MO, un homopolímero de polipropileno con un MFR de 20 g/10 min. El FPV, valor de presión de filtro, se define como el aumento de la presión de carga por gramo. Este ensayo se lleva a cabo para determinar la calidad de la dispersión y/o la presencia de partículas excesivamente gruesas o de aglomerados de materiales minerales en un lote maestro. Los valores bajos de presión del filtro se refieren a una buena dispersión y a material fino, mientras que los valores altos de presión de filtro se refieren a una mala dispersión mala y a material grueso o aglomerado.
La prueba de presión de filtro se llevó a cabo en un instrumento Collin Pressure Filter, Teach-Line FT-E20T-IS, disponible en el comercio, de acuerdo con la norma EN 13900-5. El tipo de filtro utilizado era de 14 µt?; la extrusión se llevó a cabo a 230 °C.
El lote maestro que fue probado estaba compuesto de 25% en peso de un PP, con un MFR 2,16 de 25 g/10 min a 230 °C.
Además de esto, los lotes maestros de PP envasados se usaron por procesos de extrusión por fusión para formar fibras y filamentos y telas no tejidas de filamentos continuos por medios conocidos por un experto en el arte.
De acuerdo con una tecnología conocida como el hilado de filamento continuo de hilados o fibras cortadas y procesos no tejidos tales como producción de telas no tejidas y producción formada por fundido y extrusión, las fibras y filamentos se forman por extrusión del polímero fundido a través de pequeños orificios. En general, las fibras o filamentos así formados se estiran luego o se elongan para inducir orientación molecular y afectar la cristalinidad, dando como resultado una reducción del diámetro y una mejora en las propiedades físicas.
"Spunmelt" es un término genérico que describe la fabricación de telas no tejidas (tejidos) directamente de polímeros termoplásticos . Comprende 2 procesos ("spunlaid" y "meltblown" ) y la combinación de ambos.
En este proceso, los gránulos poliméricos se funden y el polímero fundido se extruye a través de un equipo de hilado que crea una pluralidad de filamentos poliméricos continuos. Los filamentos se enfrían rápidamente y se estiran, y se recolectan para formar una tela no tejida. Cierta temperatura residual puede causar que los filamentos se adhieran entre sí, pero esto no se puede considerar como el método principal de ligación. Hay varios métodos disponibles para formar la red recogida de filamentos continuos en un producto útil por medio de una etapa de ligación que incluye, pero sin limitación, calandrado, hidroenmarañado, punzonado y/o ligación por medio de productos químicos o adhesivos.
El proceso "spunlaid" (también conocido como "spunbonded" ) tiene la ventaja de producir telas no tejidas de mayor dureza. La coextrusión de segundos componentes se usa en varios procesos "spunlaid", usualmente para proporcionar propiedades extra o capacidades de ligación. En la formación de telas formadas por fundido y extrusión, los polímeros de baja viscosidad se extruyen en una corriente de aire a alta velocidad dejando el hilado. Esto esparce la masa fundida, la solidifica y la rompe en una red fibrosa.
Los expertos en el arte saben combinar procesos o los tejidos de diferentes procesos para producir tejidos compuestos que poseen determinadas características deseables. Los ejemplos de ello son combinar "spunbond" y formado por fundido y extrusión para producir un tejido laminado que se conoce mejor como SMS, que significa que representa dos capas externas de un tejido "spunbond" y una capa interna de tejido formado por fundido y extrusión. Adicionalmente , uno o los dos de estos procesos se pueden combinar en cualquier dispositivo con un proceso de cardado de fibras cortadas o tejidos ligados resultantes de un proceso de cardado de fibras cortadas no tejidas. En estos tejidos laminados descritos, las capas están en general al menos parcialmente consolidadas por una de las etapas de ligación enumeradas con anterioridad.
Los procesos son bien conocidos en el arte y son comercialmente asequibles para producir tejido "spunbond" de resina polimérica de polipropileno. Los dos procesos típicos se conocen como el proceso de Lurgi y el proceso de Reifenh user.
El proceso de Lurgi se basa en la extrusión de polímero fundido a través de los orificios de la hiladora seguido de los filamentos extruidos recién formados que se enfrían rápidamente con aire y se estiran por succión a través de tubos de Venturi . Luego de la formación, los filamentos se desembolsan en una cinta transportadora para formar una red no tejida.
El proceso de Reifenháuser difiere del proceso de Lurgi en que el área de enfriamiento rápido para los filamentos está sellada, y la corriente de aire fría está acelerada, induciendo así un arrastre más efectivo de los filamentos en la corriente de aire.
En los sistemas antes descritos, las telas no tejidas se producen en general usando resinas de polipropileno con un índice de flujo de fusión de aproximadamente 25 a 40 gramos/10 minutos.
Se usó una línea de Lurgi para producir telas no tejidas de polipropileno. Las temperaturas del extrusor están entre 230 y 250 °C. Los cuatro haces de giro rápido están equipados con bombas de fusión y espineretes que contienen 600 orificios con un diámetro cada uno de 0,8 milímetros. Los filamentos extruidos se forman en una red no tejida. La velocidad de la cinta transportadora se ajustó a 20 metros/minuto y se usó hidroenmarañado para ligar la red no tejida. El hidroenmarañado, también conocido como "spunlacing" , es un proceso que emplea chorros de agua a alta presión para enmarañar fibras en una red floja, creando así un tejido mantenido unido por medio de fuerzas fricciónales entre las fibras. La red no tejida unida final con un ancho de 100 cm tiene un peso de tejido de 385 g/m2.
Las muestras de las telas no tejidas que comprenden CaC03 de acuerdo con la presente invención y muestras de telas no tejidas que comprenden el CaC03 del arte previo se comparan de ahora en más en la presente en las tablas 8 y 9. Se mezclaron diferentes cantidades de los lotes maestros envasados con más polipropileno (PP HF420FB, un homo-polipropileno con MFR 19 g/10 min. (230 °C, 2,16 kg, ISO 1133) de Borealis) y telas no tejidas se produjeron a partir de estas mezclas.
Métodos de medición Si no se indica otra cosa, los parámetros mencionados en la presente invención se miden de acuerdo con los métodos de medición descritos más abajo.
Mediciones realizadas en muestras de filamentos La Titulación en densidad lineal [dtex] se puede medir de acuerdo con la norma EN ISO 2062 y corresponde al peso en gramos de 10.000 m de hilo. Una muestra de 25 Ó100 metros se enrolla en un carrete estándar bajo una pretensión de 0,5 cN/tex y se pesa en una escala analítica. Los gramos por 10.000 m de longitud de hilo se calculan a continuación.
La Tenacidad se calcula a partir de la fuerza de rotura y la densidad lineal, y se expresa en centinewton por tex [cN/tex] . El ensayo se lleva a cabo en un dinamómetro con una velocidad constante de estiramiento, los estándares aplicables para este ensayo son las normas EN ISO 5079 y ASTM D 3822.
Fuerza de rotura y elongación en la rotura: la fuerza de rotura es la fuerza necesaria para aplicar en un hilo para que se rompa. Se expresa en Newton [N] . La elongación en la rotura es el incremento de la longitud producida por estiramiento de un hilo hasta su punto de rotura. Se expresa como un porcentaje [%] de su longitud inicial. índice ténsil es el producto de tenacidad [cN/tex] y la raíz cuadrada de la elongación en la rotura [%] .
Mediciones realizadas en muestras no tejidas Peso del tejido o masa por unidad de área [g/m2] se mide de acuerdo con la norma EN ISO 9864.
Las propiedades ténsiles de geotextiles se miden de acuerdo con la norma EN ISO 10319 usando una cinta ancha de 200 mm de ancho y 100 mm de largo en una máquina de ensayo ténsil. La fuerza ténsil [kN/m] y la elongación con carga máxima [%] se miden en la dirección de la máquina (MD) y en la dirección transversal de la máquina (CD) . El valor de energía de acuerdo con la norma EN ISO 10319 se calcula por medio de la fuerza ténsil (MD + CD)/2.
La resistencia a la perforación estática (ensayo CBR) en [kN] se mide de acuerdo con el documento EN ISO 12236. Este método especifica la determinación de la resistencia a la perforación midiendo la fuerza requerida para impulsar un pistón de punta achatada a través de los geosintéticos .
Tabla 8 1 MD se refiere a la dirección de la máquina, a la dirección transversal .
Tabla 9 MD se refiere a la dirección de la máquina, 2 CD se refiere a la dirección transversal. 70% MB de la invención 1 se refiere al 70% en peso de un lote maestro del 28% en peso de PP Lumicene MR 2001 un homo-polipropileno de metaloceno con MFR 25 g/10 min. (230 °C, 2,16 kg, ISO 1133) de Total Petrochemicals y el 2% en peso de Irgastab FS 301, procesamiento y estabilizador térmico de BASF y 70% en peso de CaC03 de acuerdo con la presente invención, en donde el CaC03 tratado tiene un diámetro de tamaño de partículas medio d50 de 0,8 µt?, un corte superior de d98 de 3 µp?, y una área de superficie específica BET de 6 m2/g. 70% MB de la invención 2 se refiere al 70% en peso de un lote maestro del 28% en peso de PP HF420FB, un homo-polipropileno con MFR 19 g/10 min. (230 °C, 2,16 kg, ISO 1133) de Borealis y el 2% en peso de Irgastab FS 301, procesamiento y estabilizador térmico de BASF y 70% en peso de CaC03 de acuerdo con la presente invención, en donde el CaC03 tratado tiene un diámetro de tamaño de partículas medio d50 de 0,8 µt?, un corte superior de d98 de 3 µp?, y una área de superficie específica BET de 6 m2/g. 70% de MA PA1 se refiere al 70% en peso de un lote maestro del 28% en peso de PP Lumicene MR 2001, un homo-polipropileno de metaloceno con MFR 25 g/10 min. (230 °C, 2,16 kg, ISO 1133) de Total Petrochemicals y el 2% en peso de Irgastab FS 301, procesamiento y estabilizador térmico de BASF y el 70% en peso de una superficie molida en húmedo tratada con CaC03 del arte previo, y el CaC03 tiene un diámetro de tamaño de partícula medio d50 de 1,7 µp? y un corte superior de d98 de 6 µp?. 70% de MA PA2 se refiere al 70% en peso de un lote maestro del 28% en peso de PP Lumicene MR 2001 un homo-polipropileno de metaloceno con MFR 25 g/10 min. (230 °C, 2,16 kg, ISO 1133) de Total Petrochemicals y el 2% en peso de Irgastab FS 301, procesamiento y estabilizador térmico de BASF y el 70% en peso de una superficie molida en húmedo tratada con CaC03 del arte previo, y el CaC03 tiene un diámetro de tamaño de partícula medio d50 de 1,7 µ?? y un corte superior de d98 de 6 m.
Como puede verse del ejemplo de la invención 2 de la tabla 8, las propiedades ténsiles, en especial la tenacidad y el índice ténsil se mejoran de forma significativa en comparación con los ejemplos comparativos 3 y 5. Los ejemplos de la invención 2 y 4 de la tabla 9 muestran la misma mejora en comparación con el ejemplo comparativo 5, siendo el ejemplo 1 el polipropileno no envasado PP HF420FB.
Está dentro del alcance de la presente invención que los polipropilenos mencionados no son los únicos y que otros polímeros de PP o polímeros de PE o una mezcla de polímeros de PP y PE son apropiados también para usar en la producción de un lote maestro que comprende el CaC03 de la presente invención.
El lote maestro de polipropileno que comprende el CaC03 de acuerdo con la presente invención se puede utilizar para la producción de monofilamentos , cintas, multifilamentos .
Tales filamentos pueden ser unidos por hilado o soplados en estado de fusión y se pueden transformar rápidamente en telas no tejidas, como se enumera a continuación.
• Higiene (pañales para bebé, higiene femenina, incontinencia de adultos, almohadillas de enfermería) · Paños (paños para uso médico, toallitas industriales, toallitas para uso domestico) ) • agrotextiles (protección de cultivos, esteras capilares, sombreado de invernaderos, la raíz, control de raíces, mantas de semillas) · geotextiles (construcción de carreteras y rieles, revestimiento de represas y canales, estabilización de suelos, drenaje, superficies de golf/deporte, techados, aislación) • artículos de uso médico (mascarillas, prendas para la cabeza, cubiertas para zapatos, ropa desechable, apositos para heridas, medios auxiliares para la esterilización) • Filtración (filtros de aire, filtros de líquidos, bolsas de té, filtros de café) • Artículos de uso técnico (vainas de cables, revestimientos de floppy disks) • Automoción (recubrimientos de cabeza, paneles de aislamiento de puertas, filtros de aire, separadores de baterías, revestimientos para piso) • Tapicería (cuero artificial) · Artículos de uso domestico (revestimiento de paredes, decoración de mesas, revestimientos de suelo) Uso en concreto La Tabla 10 muestra el uso del material mineral de la presente invención en diferentes cantidades en una mezcla estándar de concreto en comparación con un relleno del arte previo .
En una modalidad específica, el CaC03 de la presente invención es un CaC03 molido natural no tratado que tiene un diámetro de tamaño de partícula medio de d50 de 0,8 µp?, un corte superior d98 de 3 µ?? y un área de superficie BET de 6 m2/g que se mezcló con una arena estándar SAN099 tal como se define en la norma EN 196-1, cemento CEM I 42.5N (CEM099) , con una cantidad diferente de relleno de CaC03, en donde el 0% en peso, el 10% en peso y el 15% en peso de rellenos de CaC03 se basan en el peso del aglutinante de cemento. La mezcla de concreto también comprendía agua en cantidades adaptadas para lograr la misma procesabilidad. Los presentes ejemplos se prepararon sin otros aditivos. La mezcla de concreto tiene el mismo volumen de 986 mi, calculando el volumen como: [masa de arena] / [densidad de la arena] + [masa de cemento] / [densidad del cemento] + [volumen de agua] .
De hecho, también se podrían añadir otros aditivos bien conocidos en el arte a la mezcla de concreto sin apartarse del alcance de la presente invención. Por ejemplo, se podría añadir agentes reductores de agua, agentes retardantes, agentes acelerantes, superplastificantes, agentes inhibidores de la corrosión, pigmentos, tensioactivos , agentes de arrastre de aire y otros bien conocidos por el experto en el arte .
El método de preparación de la mezcla de concreto de acuerdo con la tabla 10 y la evaluación de los resultados se realiza de acuerdo con la descripción de la solicitud de patente US US 2012/0227632 del mismo solicitante.
PA1 se refiere a un CaC03 molino natural no tratado del arte previo que tiene un diámetro de tamaño de partícula medio de d50 de 1,4 µ??, un corte superior d98 de 5 µp? y un área de superficie BET de 5,5 m2/g.
INI se refiere a un CaC03 molido natural no tratado de la presente invención, en donde el CaC03 tiene un diámetro de tamaño de partícula medio de d50 de 0,8 µp?, un corte superior dg8 de 3 µp? y un área de superficie BET de 6 m2/g.
Ref se refiere a una mezcla de concreto de referencia sin CaC03 en absoluto.
Re se refiere a la resistencia a la compresión también conocida como mediciones de la fuerza de compresión después de 24 hrs y 28 días de maduración de las muestras de concreto, que se llevaron a cabo de acuerdo con el método descrito en el documento US 2012/0227632 del mismo solicitante y en la norma EN 196-1. Con el CaC03 de la presente invención, las estabilidades comparadas con el arte previo se aumentaron en aproximadamente un 25% al 10% en peso de relleno, y de aproximadamente el 270% al 15% en peso de relleno después de 24 hrs. Después de 28 días, la estabilidad se incrementó en aproximadamente el 50% al 10% en peso de relleno y en aproximadamente el 100% al 15% en peso de relleno en comparación con el relleno del arte previo.
Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es la que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (31)

REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones :
1. Proceso para preparar material mineral molido, caracterizado porque comprende las siguientes etapas: a) Molienda de material mineral en húmedo en al menos una etapa de molienda en suspensión acuosa o lodo hasta que la partículas del material mineral tengan un diámetro mediano d50 de 0,1 µ?? a 0,9 µp?, preferentemente de 0,4 µp? a 1 µp?, con mayor preferencia, de 0,6 µp? a 0,9 µp?, y con mayor preferencia, de 0,8 µp?, y en donde en por lo menos una etapa de molienda no se hallan presentes agentes de procesamiento relevantes ; b) Opcionalmente reconcentrar o deshidratar la suspensión acuosa o lodo de la etapa b) para conseguir un contenido de sólidos de entre 50% y 70%, con preferencia, entre 55% y 65%, y con mayor preferencia, de 60% en peso de materia seca, teniendo la material seca partículas con un diámetro mediano ponderal d50 de 0,1 µp\ a 1,5 µt?, con preferencia, de 0,4 µ?? a 1,1 µp?, con mayor preferencia, de 0,6 µp? a 0,9 µp?, y con mayor preferencia, de 0,8 µt?; c) Secar la suspensión acuosa o lodo de la etapa a) o b) para logar una materia mineral con un contenido de sólidos de 99,8%, en donde no hay agentes de procesamiento relevante presentes ; d) Opcionalmente, tratamiento de superficie del producto de la etapa c) con por lo menos un ácido carboxílico alifático.
2. Procedimiento de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque comprende una etapa de desaglomeración e) después la etapa d) .
3. Proceso de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque la etapa a) comprende una etapa de molienda en la que en donde el contenido de sólidos es de 10% en peso a 40% en peso, y en donde en las etapas de molienda no hay agentes de procesamiento relevantes presentes .
4. Proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el material mineral se selecciona del grupo que comprende mármol, yeso, dolomita, calcita, caliza, hidróxido de magnesio, talco, yeso, óxido de titanio o sus mezclas.
5. Proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la reconcentración en la etapa c) se lleva a cabo mediante preconcentración mecánica y/o térmica y/o sus combinaciones, preferentemente por centrifugación.
6. Proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el secado en la etapa d) se lleva a cabo mediante medios seleccionados del grupo que comprende atomización, secado por pulverización, secado en un horno rotatorio, secado en un estanque, secado por chorro, secado en lecho fluido, liofilización, secado por pulverización fluidizada o secado por boquilla de fuente, con preferencia, mediante secado por pulverización.
7. Proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el por lo menos un ácido carboxílico alifático de la etapa d) se selecciona del grupo que comprende ácido butanoico, ácido pentanoico, ácido hexanoico, ácido heptanoico, ácido octanoico, ácido nonanoico, ácido decanoico, ácido undecanoico, ácido láurico, ácido tridecanoico, ácido mirístico, ácido pentadecanoico, ácido palmítico, ácido heptadecanoico, ácido esteárico, ácido nonadecanoico, ácido araquídico, ácido heneicosílico, ácido behénico, ácido lignocérico y/o sus mezclas.
8. Material mineral caracterizado porque es obtenido mediante un proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7.
9. Uso del material mineral de conformidad con la reivindicación 8, en papel, pinturas, recubrimientos, resinas termoplásticas o termofraguables, cauchos, alimentos, envasado de alimentos, productos cosméticos, productos farmacéuticos, concreto o morteros.
10. Uso de conformidad con la reivindicación 9, en donde el polímero termoplástico se selecciona del grupo que comprende poliolefinas, resinas poliméricas halogenadas, resinas estirénicas, resinas acrílicas, resinas de policarbonato, resinas de poliésteres, resinas de poliuretano y sus combinaciones, y las resinas termofraguables que comprenden espumas de poliuretano flexible y sus combinaciones .
11. Uso de conformidad con la reivindicación 10, en donde la resina polimérica halogenada se selecciona preferentemente del grupo que comprende PVC, PVCC, PVDF o sus mezclas.
12. Uso de conformidad con la reivindicación 10, en donde la resina poliolefina se selecciona preferentemente del grupo que comprende homopolímeros y/o copolímeros de polietilenos (polietileno reticulado o no reticulado) y/o polímeros y/o sus mezclas.
13. Uso del material mineral de conformidad con la reivindicación 8, en productos poliméricos intermediarios que comprenden lote maestro, compuesto, mezcla seca o granulados.
14. Papel caracterizado porque comprende el material mineral de conformidad con la reivindicación 8.
15. Pintura caracterizada porque comprende el material mineral de conformidad con la reivindicación 8.
16. Revestimiento caracterizado porque comprende el material mineral de conformidad con la reivindicación 8.
17. Concreto o morteros caracterizados porque comprenden el material mineral de conformidad con la reivindicación 8.
18. Productos poliméricos intermediarios caracterizados porque comprenden lote maestro, compuesto, mezcla seca o granulados que comprenden el material mineral de conformidad con la reivindicación 8.
19. Polímero termoplástico, caracterizado porque comprende el material mineral de conformidad con la reivindicación 8.
20. Producto de polímero termoplástico caracterizado porque comprende el material mineral de conformidad con la reivindicación 8.
21. Producto de polímero termoplástico de conformidad con la reivindicación 20, caracterizado porque de polímero termoplástico comprende por lo menos un polímero termoplástico seleccionado del grupo que comprende poliolefinas , resinas estirénicas, resinas acrílicas, resinas policarbonato, resinas de poliéster, resinas de policarbonato, resinas de poliuretano, resinas de poliamida, resinas poliméricas halogenadas y sus combinaciones.
22. Producto de polímero termoplástico de conformidad con la reivindicación 21, caracterizado porque la resina polimérica halogenada se selecciona preferentemente del grupo que comprende PVC, PVCC (policloruro de vinilo post clorado) , PVDF (polifluoruro de vinilideno) o sus mezclas.
23. Producto de PVC termoplástico de conformidad con la reivindicación 22, caracterizado porque el material mineral se halla presente en cantidades de 1 phr a 200 phr, preferentemente de aproximadamente 5 phr a aproximadamente 19 phr, con mayor preferencia, de aproximadamente 6 phr a aproximadamente 18 phr, y con mayor preferencia, aún de aproximadamente 7 phr a aproximadamente 17 phr.
24. Producto de PVC termoplástico de conformidad con la reivindicación 23, caracterizado porque tiene una resistencia a los impactos según Charpy de 10 kJ/m2 a aproximadamente 140 kJ/m2 medida de acuerdo con ISO 179/leA en muestras extruidas.
25. Producto de PVC termoplástico de conformidad con la reivindicación 23 ó 24, caracterizado porque tiene un brillo 60° [-] de aproximadamente 20 a aproximadamente 60, con preferencia de aproximadamente 40 a aproximadamente 60, con mayor preferencia, de aproximadamente 42 a aproximadamente 55.
26. Producto de polímero termoplástico de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 20 a 25, caracterizado porque se selecciona del grupo que comprende perfiles tales como perfiles de ventana, tuberías, y perfiles técnicos tales como conductos para cables o alambres, paneles de paredes, cielorrasos o de revestimiento, aislaciones de alambres, fibras, láminas, películas y telas no tejidas.
27. Producto de PVC termoplástico de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 22 a 25, caracterizado porque se selecciona del grupo que comprende perfiles de ventana, tuberías, perfiles técnicos tales como conductos para cables o alambres, paneles de paredes, cielorrasos o de revestimiento,
28. Productos termoplásticos plastificados de PVC, caracterizados porque comprenden el material mineral de conformidad con la reivindicación 8.
29. Productos termoplásticos de plastisol, caracterizados porque comprenden el material mineral de conformidad con la reivindicación 8.
30. Polímeros termofraguables caracterizados porque comprenden poliuretano, poliuretano espumado, resinas poliéster insaturados que comprenden el material mineral de conformidad con la reivindicación 8.
31. Polímero termoplástico de conformidad con la reivindicación 19, caracterizado porque es un bioplástico o un polímero biodegradable.
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