MX2014006040A

MX2014006040A - Microcapsulas, proceso para elaborar las microcapsulas, y composiciones que utilizan las microcapsulas.

Info

Publication number: MX2014006040A
Application number: MX2014006040A
Authority: MX
Inventors: Stephane Bone
Original assignee: Givaudan Sa
Priority date: 2011-12-07
Filing date: 2012-12-07
Publication date: 2014-07-11
Also published as: US9102904B2; EP2788114B1; ZA201403929B; CN103974761B; KR102016026B1; MX380407B; WO2013083760A2; KR20140107381A; IN2014CN04124A; WO2013083760A3; JP6223994B2; JP2015507522A; US20140331414A1; BR112014013458B1; CN103974761A; BR112014013458A2; EP2788114A2

Abstract

Un método para formar microcápsulas que contienen el activo en la presencia de un emulsionante polimérico; (i) emulsionar el activo en agua en la presencia de un emulsionante polimérico; (ii) agregar la emulsión de esta manera formada a una mezcla de al menos 2 silanos e hidrolizarlos antes de (iii) formar una coraza aumentado el pH caracterizado porque (iv) el emulsionantes polimérico también actúa como un agente de plantilla para los compuestos de organosilicón; (v) los silanos son compuestos de la Fórmula (I), en donde R es independientemente alquilo o alqueno lineal o ramificado de C1-C4, opcionalmente comprendiendo un grupo funcional seleccionado de amino y epoxi, m es de 1-4, y se selecciona de tal forma que está presente en al menos 2 silanos con diferentes funcionalidades m.

Description

MICROCAPSULAS, PROCESO PARA ELABORAR LAS MICROCAPSULAS, Y COMPOSICIONES QUE UTILIZAN LAS MICROCAPSULAS DESCRIPCION DE LA INVENCION Esta descripción se refiere a microcápsulas, a un método para elaborar tales cápsulas, y a composiciones que utilizan tales microcápsulas.

Las microcápsulas, pequeñas partículas de líquido o sólido rodeadas por una pared, se conocen de hace muchos años. Desde la publicación de las microcápsulas originales en las Patentes de Estados Unidos, 2,800,457-8, el campo se ha expandido ampliamente, y las microcápsulas de muchos materiales para la pared contienen muchas partículas de relleno se han utilizado en muchos campos. La naturaleza de las partículas de relleno puede ser cualquiera de un gran número. Son típicamente ingredientes activos, cuya protección, o liberación retrasada se desea, los ejemplos típicos incluyen (pero no se limitan a) protectores solares, pigmentos, adhesivos y componentes adhesivos, fragancias, vitaminas, sustancias farmacéuticamente activas, sustancias cosméticamente activas, sabores, pesticidas, materiales protectores de plantas, repelentes de agua, retardadores de flama, materiales de cambio de fase, y catalizadores para reacciones químicas Uno de los métodos más comunes de formación de microcápsulas es la coacervación, en donde las partículas de Ref. 248448 relleno se dispersan en un medio continuo en donde el material de pared o uno de sus precursores se disuelve, y este material de pared después se hace que se convierta en solución en las partículas dispersas para formar la pared.

Existe un interés en la encapsulación de materiales volátiles, tales como perfumes o sabores, con el propósito de retrasar la liberación en varias aplicaciones relacionadas con artículos alimenticios o de consumo, tales como desodorantes y detergentes para lavado. Las microcápsulas se espera que retengan todo o al menos sustancialmente todo el perfume hasta la liberación (por ruptura) . Los materiales típicos para encapsulación de perfume incluyen resinas de amina-aldehido, notablemente melamina-formaldehído y gelatina reticulada. La melamina-formaldehído (MF) tiene las ventajas de buena retención del perfume, es económica y la habilidad de dar fácilmente el grado exacto de fragilidad. Sin embargo, MF tiene un número de desventajas. Una de las más significativas de estas es la indeseable presencia de formaldehído libre. Como resultado, ha surgido una sustancial literatura de patente, todas buscando superar el problema del formaldehído libre. Otras incluyen una difusión intrínseca limitada de fragancia y restricciones en la fórmula de la fragancia que puede utilizarse.

Un número de otros materiales de cápsula se han probado, tales como poliurea, acrílico, poliamida silicato, pero todos tienen sus desventajas particulares, tales como materiales objetables, pobre estabilidad y un funcionamiento insatisfactorio.

Las desventajas de estos métodos establecidos para la encapsulación han resultado en un número de nuevos métodos para el problema, buscando superar estas desventajas. Un de tales métodos ha sido la idea de que los polisiloxanos que llevan un grupo amina reticulados por poliisocianatos pueden utilizarse para la formación de la coraza (WO 2009/147119) . Un desarrollo más ha sido el uso de materiales inorgánicos, tales como óxidos, para fortalecer las paredes WO 02/16020) . Un método más ha sido la creación de cápsulas con paredes de silicato, derivado de alcoxisilanos (WO 2009/106318) .

Ahora se ha encontrado que es posible preparar prepare microcápsulas con excelentes propiedades de soporte y liberación activa, y que están completamente libres de formaldehído. Por consiguiente se proporciona un método para formar microcápsulas que contienen el activo por los pasos de: (i) emulsionar el activo en agua en la presencia de un emulsionante polimérico; (ii) agregar a la emulsión de esta manera formada una mezcla de al menos 2 silanos e hidrolizarlos antes de (iii) formar la coraza aumentando el pH caracterizado porque (iv) el emulsionante polimérico también actúa como un agente de plantilla para los compuestos de órganosi1icón; (v) los silanos son compuestos de la Fórmula I en donde R es independientemente alquilo o alqueno lineal o ramificado de Ci-C4/ opcionalmente comprendiendo un grupo funcional seleccionado de amino y epoxi, m es de 1-4, y se selecciona de tal forma que está presente en al menos 2 silanos con diferentes funcionalidades m.

También se proporcionan microcápsulas con el activo que se preparan como se describe en la presente anteriormente.

A pesar de que la siguiente descripción hará particular referencia a la fragancia, uno de los campos más importantes de encapsulación y en alguna forma uno de los más problemáticos, la descripción no está limitada a la fragancia, y cualquier otro activo cuya encapsulación se desea también se abarca. Estos incluyen, pero no se limitan a, los mencionados anteriormente. Se apreciará que no todos estos materiales son apropiados para todas las aplicaciones, pero la elección apropiada de los materiales y condiciones está bien dentro del experto en la técnica.

La naturaleza del emulsionante polimérico es tal que no solamente sirve como un emulsionante para el activo (en que tiene ambos componentes lipófilos e hidrófilos en proporciones adecuadas) , sino que también actúa como un agente de plantilla. Por "agente de plantilla" significa un material que facilita la polimerización de especies monoméricas por su organización en una configuración deseada para la polimerización. El término "polimerización de plantilla" se conoce en la técnica, y la tecnología generalmente se explica en, por ejemplo, por van Bommel y otros en ñngew. Cem. Int. Ed 2003, 42, No.9, 980-999. En la polimerización de plantilla, la plantilla por lo general se remueve después de que se forma el polímero deseado. Sin embargo, como se indica en el documento de van Bommel referido en la presente anteriormente, el agente de plantilla/agente tensioactivo puede permanecer en su lugar, resultando en un híbrido orgánico/inorgánico . Se ha encontrado que la combinación de tal estructura híbrida con un posterior formado in situ lleva a microcápsulas con propiedades deseables.

Cualquier compuesto o combinación de compuestos que pueda realizar ambas funciones es útil como un emulsionante polimérico en esta descripción. Un ejemplo particular es un polianhídrido, que se forma de unidades monoméricas del tipo mostrado en la fórmula II en donde n es de una magnitud para dar un peso molecular de entre 1000 y 2 millones. El material está comercialmente disponible, por ejemplo, como ZeMac™ E400, comercializado por Vertellus.

Otros ejemplos incluyen, pero no se limitan a: Polímeros que contienen grupos lactama, por ejemplo, polivinilpirrolidona (PVP) , poli- (N-vinil caprolactama) (PNVC) - Polímeros que contienen grupos éter ya sea en la infraestructura (por ejemplo óxido de polietileno) , polipropilenglicol) o como fracciones pendientes (por ejemplo, poli (vinil metil éter)); Polímeros acrílicos, por ejemplo, ácido polimetracrílico, poli (N-isopropilacrilamida) , poli (N, -dimuetilacrilamida) - Alcoholes poliméricos, por ejemplo, polivinil alcohol) , poli (2-hidroxietil acrilato), poli (2-hidroxietil vinil éter) - Otros polímeros sintéticos, por ejemplo poli (2-etil-2-oxazolina) , poli (N-acetiliminoetileno) , copolímero de estireno-anhídrido maleico; - Polisacáridos no iónicos solubles en agua, por ejemplo, metilcelulosa, hidroxietil celulosa, hidroxiprqpil celulosa, hidroxipropil metil celulosa y carboximetilcelulosa.

Sin restringir la descripción en ninguna forma, se cree que los compuestos útiles como agentes emulsionantes/de plantilla poliméricos en esta descripción so materiales que forman fuertes complejos unidos con hidrógeno. Los materiales antes nombrados en la presente no son solamente los que cumplen con esta función y el experto en la técnica puede fácilmente encontrar otros materiales adecuados por rutina, sin experimentación inventiva.

En el caso de PVP, se ha encontrado sorprendentemente que el funcionamiento de la plantilla puede mejorarse por la adición de una proporción de un derivado celulósico, tal como carboximetil celulosa (CMC) . Las proporciones en peso necesarias son 50-90% de derivado celulósico y 10-50% de PVP, particularmente 65-75% de CMC -25-35% de PVP.

Los silanos se seleccionan de la fórmula I anterior, de tal forma que la mezcla tiene al menos 2 silanos con 2 diferentes funcionalidades en donde m es 2, m es 3 y m es 4. Estos se describirán con referencia a un sistema tri-monomérico con tres monómeros particulares, aunque la descripción no está limitada a éstos, y es posible mezclar diferentes silanos del mismo tipo, por ejemplo dos o más silanos con m=2. Los ejemplos particulares específicos son metil trietoxisilano (MTES) , tetraetoxisilano (TEOS) y dimetildietoxisílano (DMDES) : También es posible incluir una pequeña proporción de silanos en donde m=l, por ejemplo, t r ie t i 1 e t ox i s i 1 ano , pero este no debe exceder 5% del peso total del silano.

Las proporciones de los varios tipos de silano tienen influencia en las propiedades de la cápsula. El mezclado de silanos con diferentes funcionalidades impacta la red inorgánica lineal y cíclica que lleva a polímeros híbridos de baja porosidad.

La FIGURA 1 da una indicación de lo que sucede cuando cambian las proporciones: La característica importante aquí es la funcionalidad del silano, es decir, el valor de m en la Fórmula I. Cono la funcionalidad promedio de la mezcla de silano aumenta, las propiedades mecánicas se mejoran pero a expensas de la estabilidad, se ha encontrado que el mejor compromiso para estos tres materiales para la mayor parte de los propósitos se encontrará en una funcionalidad promedio de 2.5 a 3.5, más particularmente de 2.6 - 3.2. Sin embargo, la descripción no está limitada a estos valores, y las microcápsulas para propósitos particulares pueden estar fuera de estos límites. Además, diferentes mezclas de monómeros tendrán ligeramente diferentes funcionalidades promedio óptimas, pero pueden determinarse fácilmente por ensayos rutinarios no inventivos.

Los silanos pueden ser hidrolizados por la alteración del pH del sistema a ácido, particularmente a un pH de 2-3. Esto puede hacerse por la adición de ácido, típicamente ácidos orgánicos tales como ácido acético y fórmico y sus mezclas. El resultado es la formación de una coraza polimérica.

La coraza después se retícula. Esto puede lograrse elevando de nuevo el pH del medio acuoso. Esto deberá hacerse gradualmente. En un proceso típico, el pH se eleva a 4.5 en 30 minutos, a 5 después de 30 minutos más, a 5.5 después de 30 minutos más, a 6 después de 4 horas más. Se prefiere permanecer en un medio ácido durante el paso de condensación pero la reacción puede terminarse en medio básico. Estos valores no son fijos, y pueden alterarse de acuerdo con los requerimientos de materiales y procesos particulares. El pH aumenta si se efectúa por adición de base, tal como hidróxido de sodio, carbonato de sodio e hidróxido de amonio.

Las microcápsulas que contienen el activo de acuerdo con este método tienen muchas ventajas. Tienen excelentes propiedades mecánicas, que pueden personalizarse para adecuarse a un uso particular. Son altamente impermeables, lo que significa que la pérdida del material volátil, tal como la fragancia, durante el almacenamiento se reduce considerablemente. Más significativamente, no contienen formaldehído u otros compuestos indeseables o potencialmente dañinos, tales como isocianatos, glutaraldehído o epóxido.

En el caso de fragancias, las cápsulas pueden utilizarse en una amplia variedad de aplicaciones, tal como productos de consumo, los ejemplos no limitantes de éstos incluyen productos para el cuidado personal (cosméticos, abones, geles para regadera, protectores solares) , productos para el cuidado del hogar (preparaciones para limpieza de superficies duras) , productos para el cuidado del lavado de ropa (detergentes para lavado líquidos y en polvo) , suavizantes y acondicionares de telas, productos para lavandería sin enjuague) . Por consiguiente se proporciona un producto de consumo que comprende una base del producto de consumo y cápsulas con activos como se define aquí anteriormente. (Por "base de producto de consumo" significa la totalidad de todos los otros materiales necesarios para el producto de consumo. Estos puede seleccionarse de acuerdo con las prácticas normales y usos de la técnica) .

En el caso de fragancias, se ha encontrado que las cápsulas anteriormente descritas permiten la encapsulación de un inusualmente amplio espectro de ingredientes de fragancia. Es bien conocido que ciertos ingredientes de fragancia son potencialmente reactivos con algunos sistemas de encapsulación; por ejemplo, los sistemas de melamina-formaldehído populares tienen problemas con ciertos materiales de fragancia de aldehido, y esto puede resultar en una fragancia liberada que no es la misma a la desarrollada por el perfumista. Las cápsulas descritas en la presente anteriormente sufren de este problema a un grado mucho menor, comparado con métodos de encapsulacion conocidos.

En una modalidad particular más de cápsulas con fragancia, se ha encontrado que ciertas de las cápsulas descritas en la presente anteriormente son especialmente efectivas en la liberación de fragancia bajo condiciones húmedas, por ejemplo, en telas húmedas. Esto es algo que muchas cápsulas conocidas en la técnica, tales como cápsulas de plástico amínico, no lo hace bien, o algunas veces no lo hacen para nada. Algunas cápsulas, tales como cápsulas con base en almidón, se liberan bien en agua, pero no son tan buenas en telas secas. Ciertas cápsulas como las descritas anteriormente en la presente funcionan igual tanto en situaciones en húmedo como en seco. Por lo tanto se proporciona un método para suministrar una emisión de fragancia en una tela lavada húmeda, que comprende tratar la tela con un producto de lavandería que comprende cápsulas preparadas como se describe anteriormente en la presente, en donde el sistema emulsionante que actúa como un agente de plantilla se selecciona de polivinilpirrolidona y sus mezclas con un derivado celulósico.

Adicionalmente se proporciona un producto de lavandería que comprende cápsulas preparadas como se describe anteriormente, en donde el sistema emulsionante que actúa como un agente de plantilla se selecciona de polivinilpirrolidona y sus mezclas con un derivado celulósico .

La descripción además se describe con referencia a los siguientes ejemplos, que describen modalidades particulares, y que no pretenden ser de ninguna forma limitantes.

Ejemplo 1 Se introdujeron 462 g de agua, 15 g de ácido fórmico y 250 g de una solución de 10% de polivinilpirrolidona en un reactor de 1 L bajo agitación. La velocidad de la agitación se aumentó y se agregaron 200 g de un perfume exclusivo, seguido por 30.3 g de MTES, 15.4g de TEOS, 22.9 g de DMDES y 2.5 g de aminopropiltrietoxisilano a temperatura ambiente.

Después de 2 horas de hidrólisis, el pH se aumentó lentamente a 6 con una solución de 20% de hidróxido de sodio y la temperatura se elevó a 80°C. Después de 4 horas a 80°C, la lechada de microcápsulas se enfrió lentamente a 25 °C.

Se obtuvo una lechada de microcápsulas de contenido sólido de 26.6%. Las microcápsulas tienen un tamaño de partícula promedio de 20 micrómetros.

Ejemplo 2 Se repitió el procedimiento del Ejemplo 1, pero utilizando 58.3 g de MTES, 13.4 g de TEOS, 2.9 g de DMDES y 2.5 g de aminopropiltrietoxisilano .

El resultado es una lechada de microcápsulas de contenido de sólidos de 27.9% y un tamaño de partícula promedio de 17 micrómetros.

Ejemplo 3 Se repitió el procedimiento del Ejemplo 1, pero utilizando 58.3 g de MTES, 1.4 g de TEOS, 2.9 g de DMDES y 2.5 g de aminopropiltrietoxisilano.

Ejemplo 4 Se repitió el procedimiento del Ejemplo 1 pero utilizando 44.6 g de MTES, 16.4 g de TEOS, 11.4 g de DMDES y 2.5 g de aminopropiltrietoxisilano.

El resultado es una lechada de microcápsulas de contenido de sólidos de 26.2% y un tamaño de partícula promedio de 17 micrómetros.

Ejemplo 5 Se repitió el procedimiento del Ejemplo 3 con 300 g de fragancia y 362 g de agua.

El resultado es una lechada de microcápsulas de contenido de sólidos de 41.7% y un tamaño de partícula promedio de 17 micrometros.

Ejemplo 6 Se introdujeron 610 g de agua, 10 g de ácido fórmico, 30 g de ácido acético y 75 g de una solución de 10% de ZEMAC en un reactor de 1 L bajo agitación. La velocidad de agitación se aumentó y se agregaron 200 g de un perfume exclusivo, seguido por 36.8 g de MTES, 18.7 g de TEGS, 16 g de DMDES y 2.5 g de aminopropiltrietoxisilano a temperatura ambiente.

Después de 2 horas de hidrólisis, el pH se elevó lentamente a 6 con una solución de 20% de amoníaco y la temperatura se elevó a 80°C. Después de 4 horas a 80°C, la lechada de microcápsulas se enfrió lentamente a 25 °C.

El resultado es una lechada de microcápsulas de contenido de sólidos de 21.8% y un tamaño de partícula promedio de 20 micrometros.

Ejemplo 7 Se introdujeron 410 g de agua, 15 g de ácido fórmico y 250 g de una solución de 10% polivinilpirrolidona en un reactor 1 L bajo agitación. La velocidad de agitación se aumentó y se agregaron 200 g de un perfume exclusivo, seguido por 40.4 g de viniltrietoxisilano, 16.4 g de TEOS, 11.4 g de DMDES y 2.5 g de aminopropiltrietoxisilano a temperatura ambiente.

Después de 2 horas de hidrólisis, el pH se elevó lentamente a 6 con 20% de hidróxido de sodio y la temperatura se elevó a 80°C. Después de 4 horas a 80°C, la lechada de microcápsulas se enfrió lentamente a 25 °C.

El resultado es una lechada de microcápsulas de contenido de sólidos de 24.5% y un tamaño de partícula promedio de 22 micrómetros.

Ejemplo 8 Se introdujeron 462 g de agua, 5 g de ácido fórmico y 250 g de una solución de 10% de Polivinilpirrolidona en un reactor de 1 L bajo agitación. La velocidad de agitación se aumentó y se agregaron 200 g de un perfume exclusivo, seguido por 58.6 g de MTES , 17.9 g de TEOS y 2.5 g de aminopropiltrietoxisilano a temperatura ambiente.

El resultado es una lechada de microcápsulas de contenido de sólidos de 27.7% y un tamaño de partícula promedio de 23 micrómetros.

Ej em lo 9 Se introdujeron 44 Og de agua, 15 g de ácido fórmico y 250 g de una solución de 10% de polivinilpirrolidona en un reactor de 1 L bajo agitación. La velocidad de agitación se aumentó y se agregaron 200 g de un perfume exclusivo, seguido por 40.1 g de MTES, 16.4 g de TEOS, 11.4 g de DMDES , 3.2 g de feniltrietoxisilano y 2.5 g de aminopropiltrietoxisilano a temperatura ambiente .

Después de 2 horas de hidrólisis, el pH se elevó lentamente a 6 con una solución de 20% de hidróxido de sodio y la temperatura se elevó a 80°C. Después de 4 horas a 80°C, la lechada de microcápsulas se enfrió lentamente a 25°C.

El resultado es una lechada de microcápsulas de contenido de sólidos de 28.1% y un tamaño de partícula promedio de 22 micrómetros.

Ejemplo 10 Se introdujeron 440 g de agua, 15 g de ácido fórmico y 250 g de una solución de 10% de pol ivini lp irrol idona en un reactor de 1 L bajo agitación. La velocidad de agitación se aumentó y se agregaron 200 g de un perfume exclusivo, seguido por 40.1 g de MTES, 16.4 g de TEOS, 11.4 g de DMDES, 3.2 g de feni 11 r ie t oxi s i laño y 2.5 g de aminopropilt ietoxisilano a temperatura ambiente.

E emplo 11 Un ejemplo con una funcionalidad promedio de 3.6, justo fuera del intervalo deseado.

Se repitió el procedimiento del Ejemplo 1, pero utilizando 8.5 g de MTES, 68.4 g de TEOS , 8.6 g de DMDES y 2.5 g de aminopropi 1 t rietoxi s i lano .

El resultado es una lechada de microcápsulas de contenido de sólidos de 15.8% y un tamaño de partícula promedio de 35 micrómetros. Se puede ver que las microcápsulas son más grandes y que el contenido de sólidos es menor. Además, las pruebas de durabilidad mostraron que, cuando se exponen a un almacenamiento de una semana a 37°C en una composición suavizante de telas como se describe en el Ejemplo 12 siguiente, las cápsulas parece que pierden toda la fragancia encapsulada, indicando una porosidad que, aunque es aceptable en algunos caso, no es aceptable aquí.

Ejemplo 12 Se introdujeron 70 g de agua, 15 g de ácido fórmico, 100 g de una solución de 10% de polivinil irrolidona y 400 g de una solución de 2% de CMC 7LF en un reactor de 1 L bajo agitación. La velocidad de agitación se aumentó y se agregaron 200 g de un perfume exclusivo, seguido por 44.1 g de IVITES, 16.4 g de TEOS, 11.4 g de DMDES y 2.5 g de aminoprop i lt ri etoxi s i laño a temperatura ambiente.

El resultado es una lechada de microcápsulas de contenido de sólidos de 28.1% y un tamaño de partícula promedio de 1 1 micrómetros.

Ej em lo 13 Prueba de las microcápsulas .

Las microcápsulas de probaron en la siguiente formulación suavizante de telas.

Se utilizaron las cápsulas como se prepararon en el Ejemplo 4. Se agregaron a la formulación suavizante de telas en la forma de una lechada acuosa .

En otra muestra del mismo suavizante de telas se cargó una lechada de microcápsulas de melamina-formaldehído (MF) preparadas como se describe en la Patente Europea 2111214, cargadas con el mismo perfume al mismo grado.

Una muestra más del suavizante de telas no tuvo perfume encapsulados , solamente perfume libre del mismo tipo que el encapsulado, agregado para dar la misma proporción del perfume.

Los dos tipos de microcápsulas se agregaron en proporciones suficientes para proporcionar en la formulación una concentración de perfume de 0.2% en peso, en este caso particular, el contenido de la cápsula MF (carga de perfume 36%) es 0.56% de la formulación y el contenido del Ejemplo 4 (carga de perfume 20%) es 1%. La muestra sin microcápsulas tiene 0.2% de perfume libre.

Las muestras idénticas de tela de toalla terry se lavaron con cada uno de los suavizantes de telas bajo las mismas condiciones. Los resultados se juzgan por un panel de prueba experimentado en una escala de 0-10, como sigue: 0 = sin olor detectable 2 = olor apenas perceptible 4 = olor débilmente perceptible 6 = olor fácilmente perceptible 8 = fuerte olor 10 = olor muy fuerte Los resultados se muestran en la Tabla 1 a un tiempo inicial y en la Tabla 2 después de 2 meses.

Tabla 1 Tabla 2 El efecto refrescante de aire, es decir la capacidad de la tecnología para liberar el perfume durante el secado se evaluó durante 24 horas y comparó con el de las microcápsulas de melamina-formaldehido antes mencionadas. Se evaluaron en la misma escala anteriormente descrita en la presente, con los resultados mostrados en las Tabla 3 Tabla 3 Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims

REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones:

1. Un método para formar microcápsulas con activo caracterizado porque comprende los pasos de (i) emulsionar el activo en agua en la presencia de un emulsionante polimérico; (ii) agregar la emulsión de esta manera formada a una mezcla de al menos 2 silanos e hidroli zarlos antes de (iii) formar una coraza aumentado el pH en donde (iv) el emulsionantes polimérico también actúa como un agente de plantilla para los compuestos de organosilicon; (v) los silanos son compuestos de la Fórmula I W_sl_R4_m i en donde R es independientemente alquilo o alqueno lineal o ramificado de C3.-C4, opcionalment e comprendiendo un grupo funcional seleccionado de amino y epoxi, m es de 1-4, y se selecciona de tal forma que está presente en al menos 2 silanos con diferentes funcionalidades m.

2. Un método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el emulsionante polimérico se selecciona del grupo que consiste de: Polímeros que contienen grupos lactama, particularmente, polivinilpirrolidona (PVP) , y poli- (N-vinil caprolactama) (PNVC) - Polímeros que contienen grupos éter ya sea en la infraestructura o como fracciones pendientes particularmente óxido de polietileno, propilenglicol , y poli (vinil metil éter) ) ; Polímeros acrílieos, particularmente, ácido polimetracrílico, poliacrilamida, poli (N-isopropilacrilamida) , poli (N, -dimuetilacrilamida) - Alcoholes poliméricos, particularmente, polivinil alcohol), poli (2 -hidroxietil acrilato) , y poli (2-hidroxietil vinil éter) ; Otros polímeros sintéticos, particularmente poli (2-etil-2 -oxazolina) , poli (N-acetiliminoetileno) , copolímero de estireno-anhídrido maleico; - Polisacáridos no iónicos solubles en agua, particularmente, metilcelulosa , hidroxietil celulosa, hidroxipropil celulosa, hidroxipropil metil celulosa y carboximetilcelulosa; y - polianhídridos formados de unidades de monómero del tipo mostrado en la fórmula II en donde n es de una magnitud para dar un peso molecular de entre 1000 y 2 millones

3. Un método de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque el emulsionante polimérico es PVP en combinación con un derivado celulósico.

4. Un método de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado porque las proporciones en peso son 50-90%.

5. Un método de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque el derivado celulósico es carboximetil celulosa (CMC) .

6. Un método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque están presentes tres silanos.

7. Un método de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque los silanos son metil trietoxisilano (MTES) , tetraetoxisilano (TEOS) y dimetildietoxisilano (DMDES) .

8. Un método de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado porque la funcionalidad promedio del silano es de 2.5 a 3.5, particularmente de 2.6 - 3.2.

9. Un método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque los silanos con m=l están presentes a un grado máximo de 5%, en peso.

10. Un método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque los silanos se hidrolizan para formar una coraza polimérica mediante la alteración del pH del sistema a ácido, particularmente a un pH de 2-3.

11. Un método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la coraza se retícula elevando el pH 4.5 por 30 minutos, a 5 después de 30 minutos más, a 5.5 después de 30 minutos más, a 6 después de 4 horas más.

12. Un método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el activo es fragancia.

13. Microcápsulas que contienen el activo caracterizadas porque se pueden preparar de conformidad con la reivindicación 1.

14. Un producto de consumo caracterizado porque comprende una base del producto de consumo y cápsulas con el activo de conformidad con la reivindicación 3.

15. Un método para proporcionar una emisión de fragancia en una tela lavada húmeda, caracterizado porque comprende tratar la tela con un producto de lavandería que comprende cápsulas con fragancia de conformidad con la reivindicación 1, en donde el emulsionante polimérico se selecciona de polivinilpirrolidona y sus mezclas con un derivado celulósico.