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MX2013008576A - Produccion de carbon activado cataliticamente activo. - Google Patents

Produccion de carbon activado cataliticamente activo.

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Publication number
MX2013008576A
MX2013008576A MX2013008576A MX2013008576A MX2013008576A MX 2013008576 A MX2013008576 A MX 2013008576A MX 2013008576 A MX2013008576 A MX 2013008576A MX 2013008576 A MX2013008576 A MX 2013008576A MX 2013008576 A MX2013008576 A MX 2013008576A
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MX
Mexico
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activated carbon
nitrogen
catalytically active
charcoal
containing compounds
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Application number
MX2013008576A
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Inventor
Margaretha Theresia Maria Reimerink-Sch Wilhelmina
Van De Kleut Dirk
Original Assignee
Cabot Norit Nederland B V
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Filing date
Publication date
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Abstract

La invención se dirige a un método para preparar carbón activado catalíticamente activo, para carbón activado catalíticamente activo que se pueda obtener mediante el método, y con el uso del carbón activado catalíticamente activo. El método de la invención comprende los pasos de: i) mezclar carbón vegetal con uno o más compuestos que contenga nitrógeno orgánico, los compuestos que contienen nitrógeno orgánico comprenden, después de un primer átomo de nitrógeno, al menos dos o más heteroátomos adicionales seleccionados del grupo que consiste de nitrógeno y oxígeno, el donde los heteroátomos adicionales tienen un par aislado; ii) deshidratar la mezcla obtenida en el paso i); iii) activar la mezcla deshidratada utilizando vapor, produciendo con esto el carbón activado catalíticamente activo.

Description

PRODUCCIÓN DE CARBÓN ACTIVADO CATALÍTICAMENTE ACTIVO CAMPO DE LA INVENCIÓN La invención se dirige a un método para preparar carbón activado catalíticamente activo, para un carbón activado catalíticamente activo que se puede obtener mediante el método, y con el uso del carbón activado catalíticamente activo .
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN El carbón activado es un adsorbente carbonáceo con una alta porosidad interna, y por lo tanto una gran área superficial interna. Los grados de carbón activado comercial típicamente tienen un área superficial interna de 500-1500 m2/g. Dependiendo del tipo de aplicación, existen dos grupos de productos principales de carbón activado: i) carbón activado en polvo (típicamente que tiene un tamaño de partícula de 1-200 µp?, y ii) carbón activado granulado (granulado o extruido) que tiene un tamaño de partícula en la variación de 0.2-5 mm.
Un carbono activado adecuado tiene un número de características únicas, las cuales, entre otras cosas, incluyen una gran área superficial interna, propiedades químicas dedicadas (superficiales) y buena accesibilidad de los poros internos.
Los microporos (que tiene un diámetro menor de 2 nm) en general contribuyen a la porción mayor del área superficial interna. Los macroporos (que tiene un diámetro superior de 50 nm) y los mesoporos (que tiene un diámetro de 2-50 nm) en general pueden ser considerados como los caminos en la partícula de carbono, y son decisivos para la cinética. La distribución de tamaño de poro es bastante importante para la aplicación práctica; lo más adecuado depende de los compuestos de interés, la matriz (gas, liquido) y las condiciones de tratamiento. La estructura de poro deseada de un producto de carbono activado se alcanza al combinar la materia prima y las condiciones de activación correctas.
El carbón activado por lo general se utiliza en una amplia variedad de diferentes aplicaciones. Algunos ejemplos de aplicaciones son decoloración del azúcar y edulcorantes, tratamiento de agua para beber, recuperación ; de : oro, producción de farmacéuticos y químicos finos, procesos catalíticos, tratamiento de gases malolientes de incineradores de desechos, filtros de vapores automotrices, correcciones de color/olor en vinos y jugos de frutas, aditivo de regaliz, etc.
En sus muchas aplicaciones, el carbón activado puede realizar una o más diferentes funcionalidades, entre las que se incluyen la adsorción (a través de adsorción física (fuerzas de Van der Waals) o quimioabsorción) , reducción (por ejemplo, eliminación de cloro del agua) , catálisis (ya sea como un catalizador o un portador de un agente catalítico) , portador de biomasa, portador de químicos (por ejemplo, aplicaciones de liberación lenta) y colorante.
Para el carbón activado que se utilizará como un catalizador, por supuesto, se requiere que el carbono activado tenga actividad catalítica. En la técnica, se han descrito diversos procesos para preparar el carbón activado catalíticamente activo.
Por ejemplo, la O-A-99/58240 describe un proceso para la producción de carbones animales carbonáceos que tienen actividad catalítica. El método incluye combinar cantidades relativamente pequeñas de un compuesto que contiene nitrógeno, con una materia prima de alimentación carbonácea, con escaso contenido de nitrógeno, carbonizar la mezcla a temperaturas menores de 600°C en un entorno oxidante, y luego activar el producto carbonizado/oxidado resultante a temperaturas mayores de 600°C. Una desventaja del método descrito en esta publicación de patente es que requiere que la materia prima de alimentación carbonácea se someta a un paso de carbonización/oxidación antes del paso activación. Además, esta publicación de patente sólo describe fuentes poco viables de materias primas de alimentación carbonáceas, tales como, carbón bituminoso, carbón sub-bituminoso, carbón de lignito y carbón de antracita.
En vista de la contribución poco atractiva de estas fuentes poco viables de materias primas de alimentación carbonáceas para la concentración de gases de invernadero en la atmósfera, existe una fuerte demanda por un proceso para preparar carbón activado catalíticamente activo en el cual se utilice una fuente viable de materias primas de alimentación carbonáceas .
Aunque un proceso de producción para carbón activado catalíticamente activo utilizando carbón de madera como una fuente viable de materia prima de alimentación carbonácea se conoce a partir de la WO-A-03/095368 , este proceso implica la adición de amoniaco a vapor. Esta adición de amoniaco es bastante inconveniente, tanto desde una perspectiva de salud, como desde una perspectiva ambiental, lo cual la hace muy difícil para practicar el proceso descrito en esta publicación de patente de manera segura a una escala industrial.
SUMARIO DE LA INVENCIÓN Un objetivo de la invención es cumplir al menos parcialmente con la demanda mencionada anteriormente para un proceso de preparación de carbón activado catalíticamente activo en el cual se utiliza una fuente viable de materias primas de alimentación carbonáceas. Un objetivo adicional de la invención es proporcionar una alternativa segura para un proceso, en donde se agrega al vapor amoniaco. Todavía un objetivo adicional de la invención es proporcionar un método para producir carbón activado catalíticamente activo que inicie a partir de una materia prima de alimentación carbonácea, en donde la materia prima de alimentación carbonácea no se debe someter a un paso de carbonización/oxidación en el método.
Por consiguiente, en un primer aspecto, la invención se dirige a un método para preparar carbón activado catalíticamente activo que comprende microporos, mesoporos y macroporos, el método comprende los pasos de: i) mezclar carbón vegetal con uno o más compuestos que contengan nitrógeno orgánico, los compuestos que contienen nitrógeno comprenden, después de un primer átomo de nitrógeno, al menos dos o más heteroátomos adicionales seleccionados del grupo que consiste de nitrógeno y oxígeno, en donde los heteroátomos adicionales tienen un par aislado; ii) deshidratar la mezcla obtenida en el paso i) ; iii) activar la mezcla deshidratada utilizando vapor, produciendo con esto el carbón activado catalíticamente activo.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS La figura 1, muestra una gráfica con los volúmenes totales de gas desarrollados durante la prueba de descomposición con peróxido de hidrógeno.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN El proceso de la invención permite ventajosamente la preparación de un carbón activado catalíticamente activo en un mínimo de pasos de proceso que inician a partir de carbón vegetal como una materia prima de alimentación carbonácea viable. Es bastante ventajoso que el proceso de la invención no requiera el paso convencional de carbonizado/oxidado. Con esto, el método reivindicado actualmente no sólo tiene menos pasos de proceso, sino que también permite ahorrar costos de inversión relacionados con un equipo adicional que se requiere para llevar a cabo : esta conversión de carbonización/oxidación.
El término "carbón vegetal", en el sentido en el que se utiliza en esta solicitud, se refiere al residuo negro que consiste de carbono impuro obtenido al eliminar el agua y otros constituyentes volátiles provenientes de sustancias animales y de vegetación. El carbón vegetal por lo general se produce mediante pirólisis lenta, el calentamiento de la madera, azúcar, carbón de huesos, u otras sustancias en ausencia de oxigeno (véase pirólisis, carbón y biocarbón) . Contrario a los carbones fósiles (tales como, carbón de piedra, carbón bituminoso, carbón sub-bituminoso, lignito, carbón de lignito y carbón de antracita) , el carbón vegetal es viable. En una modalidad, el carbón vegetal aplicado en la invención es carbón de madera. El término carbón de madera se refiere al producto de fibra dura que se forma cuando la madera se pirolisa al menos parcialmente y/o se trata termoquímicamente, o de otra manera se convierte a carbón a algún grado.
El término "carbón activado", en el sentido en el que se utiliza en esta aplicación, se refiere a materiales de carbón que tienen un carácter predominantemente amorfo con una gran área superficial y una porosidad considerable.
El término "catalíticamente activo" en el sentido en el que se utiliza en esta aplicación, con referencia a un carbón se define como teniendo un parámetro de descomposición de peróxido de hidrógeno ti/4 de 60 minutos o menos utilizando la prueba de conversión de peróxido de hidrógeno como' se describe en los ejemplos. El término "catalíticamente inactivo" en el sentido en el que se utiliza en esta aplicación, con referencia al carbón se define como teniendo un ti u de más de 60 minutos utilizando la prueba de descomposición con peróxido de hidrógeno como se describe en los ejemplos.
El carbón vegetal puede estar en forma de trozos de carbón vegetal, pedazos de carbón vegetal, polvo de carbón vegetal y/o cualquier otra forma. Desde un punto de vista práctico, se prefiere que el carbón vegetal esté mezclado con uno o más compuestos que contengan nitrógeno presentes en la forma de trozos que tengan un tamaño de partícula de 10 cm o menos, de preferencia 10 mm o menos, tal como en la variación de 5 rom hasta 10 µp?.
El carbón activado catalíticamente activo que se obtiene mediante el método de la invención comprende microporos, mesoporos y macroporos. Es bien sabido por los expertos en la técnica que los microporos se definen por un diámetro de poro menor de 2 nm, los mesoporos se definen por un diámetro de poro en la variación de 2-50 nm, mientras que los macroporos se definen por un diámetro de poro mayor de 50 nm (tal como en la variación de 50-1000 nm) , véase, por ejemplo, Puré and Applied Chemístry 1985, 57(4), 603-619. La distribución de tamaño de poro del carbón activado catalíticamente activo por ejemplo, se puede determinar mediante adsorción isotérmica de nitrógeno (para microporos y mesoporos, véase Barrett et al., J. Am. Chem. Soc. 1951, 73, 373-380) y porosimetria por mercurio (para macroporos, véase Ritter et al., Ind. Eng. Chem. Analyt. Ed. 1945, 17, 782-786) .
Por lo tanto, la invención se distingue claramente de mallas moleculares de carbón, tal como se describe en la EP-A-0 729 783, gue tienen una distribución de tamaño de poro bastante uniforme y bastante estrecha (Cazorla-Amoros et al., Langmuir 1998, 14, 4589-4596) . De esta forma, las mallas moleculares de carbón tienen una distribución de tamaño de poro que se distingue claramente del carbón activado catalíticamente activo que se prepara mediante el método de la presente invención. La diferencia entre las mallas moleculares de carbón y el carbón activado, por ejemplo, se ha discutido por Juntgen (Carbón 1977, 15, 273).
En una modalidad, la mezcla obtenida después de mezclar el carbón vegetal con uno o más compuestos que contengan nitrógeno es catalíticamente inactiva.
Se prefiere que uno o más de los compuestos, que contienen nitrógeno comprendan una o más porciones seleccionadas del grupo que consiste de aminas, amidas, nitrilos, nitrosaminas , cianatos, isocianatos y oximas. De mayor preferencia, uno o más de los compuestos que . contienen nitrógeno comprenden dos o más grupos seleccionados del grupo que consiste de -NH2, =0,-0H, y = NH o-NH-.
Los compuestos que contienen nitrógeno por ejemplo se pueden seleccionar del grupo que consiste de uno o más compuestos que contienen nitrógeno, seleccionados del grupo que consiste de urea, iV-butilurea, biuret, 2-cianoguanidina, guanidina, biguanida, ácido cianúrico, creatinina, amelina, amelida, hexametilentetramina , melamina, lignosulfonato de amonio y derivados de los mismos. Un compuesto que contiene nitrógeno preferido es urea.
La cantidad de los compuestos que contienen nitrógeno en la mezcla se puede seleccionar de tal forma que la cantidad de átomos de nitrógeno esté en la variación de 0.1-8% en peso con base en el peso total del carbón vegetal, tal como en la variación de 1-7% en peso o 5.2% en peso. Si la cantidad aplicada de los compuestos que contiene nitrógeno es menor que una cantidad correspondiente a 0.1% en peso de átomos de nitrógeno con base en el peso total del carbón vegetal, entonces se alcanzará una actividad catalítica insuficiente. Por lado, cantidades muy altas de los compuestos que contienen nitrógeno conducirán a altos costos indeseables.
El mezclado del carbón vegetal con el compuesto que contiene nitrógeno se puede realizar mediante impregnación, agitación, o lo semejante. Estos métodos de mezclado son bien conocidos por el experto en la técnica. El mezclado puede implicar disolver los compuestos que contienen nitrógeno sólidos en un solvente adecuado (tal como agua) antes de la impregnación del carbón vegetal. El mezclado se puede realizar de manera adecuada a una temperatura entre la temperatura ambiente y aproximadamente 100 °C. El tiempo de mezclado puede variar ampliamente y puede variar de 1 segundo hasta 10 horas.
Después de mezclar el carbón vegetal con uno o más de los compuestos que contienen nitrógeno, la mezcla obtenida se deshidrata. La deshidratación se puede llevar a cabo en un horno convencional, un deshidratador de correa, un deshidratador de lecho fluidizado, un deshidratador giratorio o lo semejante. La deshidratación típicamente se realiza a temperaturas en la variación de 70-200°C. La mezcla se puede deshidratar durante un tiempo de 10 minutos hasta 10 horas.
Durante el paso de deshidratación, el contenido de humedad de la mezcla de preferencia se reduce a un valor de 10% en peso o menos con base en el peso total de la mezcla, de preferencia un valor de 5% en peso o menos, tal como en la variación de 5-0.01% en peso.
En un paso adicional, la mezcla deshidratada de carbón vegetal y uno o más de los compuestos que contienen nitrógeno se somete a activación por vapor. Durante la activación por vapor, la mezcla deshidratada se activa, es decir, se crea una mayor área superficial interna y volumen de poro, y la mezcla se torna catalíticamente activa al mismo tiempo. En ausencia de vapor, la mezcla no muestra actividad catalítica después de un tratamiento con calor. Esto está en contraste con las propiedades de los materiales carbonáceos descritos en la WO-A-99/58240 , que forman un carbón que se pueda activar que ya es activo catalíticamente después del paso de carbonización y antes de la activación. Por lo tanto, de acuerdo con una modalidad de la invención, la mezcla deshidratada que ingresa a la activación por vapor en el paso iii) del método de la invención es catalíticamente inactiva.
En una modalidad de la invención, la mezcla de carbón vegetal con uno o más de los compuestos que contienen nitrógeno orgánico, no se carboniza antes de someterse a la activación por vapor. La carbonización con respecto a esto se define como un proceso mediante el cual los residuos sólidos con un contenido cada vez mayor del carbón elemental se forman a partir de material orgánico usualmente mediante pirólisis en una atmósfera inerte (Marsh et al., Activated Carbón, 2006, Elsevier Ltd. ) . Típicamente, la carbonización implica una temperatura de 400 °C o más. ::· ¦;;¦¦·¦; La activación por vapor del carbón es un ..paso de proceso bien conocido. A pequeña escala, la activación por vapor se puede realizar al introducir vapor en un horno con la mezcla caliente de carbón vegetal y los compuestos que contiene nitrógeno. A gran escala, por ejemplo, en un proceso continuo comercial, la mezcla de carbón vegetal y los compuestos que contienen nitrógeno se pueden introducir por separado del vapor en un horno o estufa que opere a la temperatura de activación deseada.
Típicamente, la mezcla de carbón vegetal y los compuestos que contienen nitrógeno se activa a una temperatura en la variación de 600-1200°C, de preferencia una temperatura en la variación de 700-1100°C.
Durante el proceso de activación por vapor el carbono proveniente del carbón vegetal se gasifica parcialmente con vapor. Debido a este proceso de gasificación, se crean nuevos microporos y se amplían los poros existentes, dando por resultado en un mayor volum n de poro y una mayor área superficial. El grado de activación de un carbón activado se puede expresar con el quemado, definido como el porcentaje en peso del material perdido debido al proceso de gasificación del carbón. El quemado se determina al medir los rendimientos de carbón cuando el carbón vegetal se somete a tratamientos por calor en gas inerte y en gases de activación por vapor. El quemado se calcula al dividir la diferencia en los rendimientos del tratamiento con calor en gas inerte y en los gases de activación por vapor, con el rendimiento en el gas inerte. El paso de activación por vapor de preferencia da por resultado en un quemado en la variación de 10-80% en peso, de preferencia en la variación de 20-60% en peso.
Durante la activación por vapor se crean poros en el carbón. El periodo de activación por vapor y la velocidad de dosificación del vapor permiten un control sobre la distribución de tamaño de poros que se obtiene y con esto afinar el área superficial interna del carbón activado catalíticamente activo obtenido.
Después de la activación por vapor, se obtiene un carbón que está tanto activado (hecho poroso) , así como catalíticamente activo.
El contacto del carbón activado catalíticamente activo caliente con aire podría conducir a una oxidación no deseada del carbono. Por lo tanto, el carbón activado catalíticamente activo de preferencia se enfría en los gases de reacción del paso de activación de vapor. El carbón activado, por ejemplo, se puede enfriar a una temperatura de 250°C o menor.
Dependiendo de la aplicación destinada, el carbón activado catalíticamente activo se puede proporcionar en forma de polvo o en gránulos.
Si se desea obtener un carbón activado catalíticamente activo en forma de polvo, entonces el carbón activado se puede moler por consiguiente a la variación deseada de tamaño de partícula.
Por otro lado, si la aplicación destinada demanda un carbono activado catalíticamente activo en forma granular, entonces los granulos se pueden preparar al triturar y tamizar el carbón activado catalíticamente activo a la variación correcta de tamaño de partícula. Alternativamente, las mezclas de partículas finas de carbón vegetal y los compuestos gue contiene nitrógeno se pueden configurar antes de la activación mediante la inclusión de uno o más aglutinantes. Después de la activación, las partículas de carbón activado catalíticamente activo configurado resultante se puede utilizar como tal en la aplicación, o se puede triturar y/o tamizar en una variación más adecuada de tamaño de partícula. Estos procedimientos de formación utilizando aglutinantes permiten la preparación de partículas configuradas que pueden ser ventajosas, por ejemplo, en aplicaciones de fase gaseosa. Los materiales aglutinantes adecuados incluyen melazas, almidón, quitosana, algiriato, acetato de celulosa, formaldehídos, lignosulfonato de amonio, así como materiales aglutinantes inorgánicos tales como bentonita. El aglutinante, por ejemplo, se puede introducir durante el paso de mezclar el carbón vegetal con el compuesto que contiene nitrógeno. Un aglutinante preferido es lignosulfonato de amonio, debido a que puede servir al mismo tiempo como un aglutinante y como un compuesto que contiene nitrógeno .
Los compuestos que contienen nitrógeno pueden tener un peso molecular de 525 g/mol o menos. Los compuestos que contienen nitrógeno con el aglutinante, por ejemplo, pueden tener un peso molecular en la variación de 250-525 g/mol, tal como en la variación de 300 a 525 g/mol. Los compuestos que contienen nitrógeno sin aglutinante,' por ejemplo, pueden tener un peso molecular de 150 g/mol o menos, tal como 130 g/mol o menos, o en la variación de 50-130 g/mol.
El carbón activado catalíticamente activo que se puede obtener mediante el método de la invención tiene propiedades únicas, no sólo debido al material de partida de carbón vegetal, sino que también debido a la combinación seleccionada meticulosamente de los pasos de proceso. ; Por lo tanto, en un aspecto adicional, la invención se dirige a un carbón activado catalíticamente activo que se puede obtener mediante el método de la invención.
El carbón activado catalíticamente activo .„d la invención de preferencia tiene una actividad catalítica (expresada como un parámetro de conversión de peróxido de hidrógeno ti 4 utilizando la prueba de descomposición de peróxido de hidrógeno como se describe en los Ejemplos) de 60 minutos o menos, de preferencia 45 minutos o menos, tal como en la variación de 1-30 minutos.
El carbón activado catalíticamente activo que se puede obtener mediante el método de la invención típicamente tiene una densidad compactación (para gránulos; densidad evidente (ASTM D2854-89) y para · polvos: densidad de consolidación (DIN ISO 787.11)) de 550 g/1 o menos, tal como en la variación de 200-550 g/1. Esto está en contraste con el carbón activo catalíticamente obtenido a partir de materiales de partida fósiles, que tienen una mayor densidad compactación, tal como en la variación de 550-800 g/1.
Ventajosamente, el -carbón activado catalíticamente activo de la invención tiene una alta área superficial interna. El área superficial interna de preferencia es 500 m2/g o más, según se determina mediante una isoterma de nitrógeno combinada con un método de cálculo BET de acuerdo con ASTM D3663. De mayor preferencia, el área superficial interna está en la variación de 750-2000 m2/g, tal como en la variación de 900-2000 m2/g, de mayor preferencia en la variación de 905-1500 m2/g.
Una medición para el volumen de microporos de los carbones activados se puede establecer al medir el índice de yodo de acuerdo con ASTM D4607-94. Un valor mayor del índice de yodo corresponde a un mayor volumen de microporos. El índice de yodo del carbón activado catalíticamente activo de la invención de preferencia está en la variación de 400-2000 mg/g según se determina mediante la ASTM D4607-94, de mayor preferencia en la variación de 400-1500 mg/g, incluso de mayor preferencia en la variación de 800-1500 mg/g.
Si el carbón activado catalíticamente activo de la invención está en forma de polvo, entonces las partículas de carbón activado pueden tener un tamaño de partícula promedio en la variación de 1-150 ym, de preferencia en la variación de 2-100 im. Los tamaños de partícula promedio se pueden determinar mediante análisis de difracción por láser.
Por otro lado, si se utiliza el carbón activado catalíticamente activo en la forma de gránulos, entonces los gránulos pueden tener un tamaño de partículas promedio en la variación de 0.2-5 mm, de preferencia en la variación dé 0.5-4 mm, y de mayor preferencia en la variación de 0.8-3 mm. Los gránulos pueden tener cualguier forma adecuada, tal como discos, esferas, cubos, gránulos, arcillas, etc.
El carbón activado catalíticamente activo dé la invención se puede utilizar en una amplia variedad de aplicaciones catalíticas. Por ejemplo, el carbón activado catalíticamente activo puede actuar como un catalizador para la aplicación en fase gaseosa (por ejemplo, la eliminación de N0X y la oxidación de S0X) , y para aplicaciones en fase líquida (por ejemplo, destrucción de peróxido, eliminación de cloraminas y producción de glifosfato) . Por consiguiente, todavía en un aspecto adicional, la invención se dirige al uso del carbón activado catalíticamente activo de la invención como un catalizador en aplicaciones en fase gaseosa o fase líquida.
La invención ahora se describirá adicionalmente por medio de los siguientes ejemplos no limitantes. En. los ejemplos, urea se utiliza como el compuesto que contiene nitrógeno. La urea sirve como un ejemplo representativo , para la variación de los compuestos que contienen nitrógeno definidos en la reivindicación 1.
E emplos Una muestra de carbón de madera se rompió y se tamizó para obtener partículas en la variación de tamiz de 2-30 mm. El material clasificado se dividió en tres porciones iguales .
Una primera porción se deshidrató primero, a 120°C durante 180 minutos. La muestra deshidratada se activó con vapor al introducir el producto deshidratado en una estufa giratoria mantenida a 1050°C en un flujo de gas que contuvo vapor y nitrógeno. Después de 5 horas, el carbón activado se retiró de la estufa giratoria y se enfrió a casi la temperatura ambiente en el mismo flujo de gas. La muestra comparativa resultante se marcó "A".
Las segunda y tercera porciones se impregnaron con una solución acuosa de urea que contuvo 67 g de urea/1 al sumergir las partículas de carbón de madera en la solución durante varias horas. Posteriormente, el carbón de madera impregnado se separó de la solución y se deshidrató a 120°C durante 180 minutos. Ambas porciones del producto deshidratado impregnado se trataron con calor en una estufa giratoria mantenida a 1050°C. Una primera porción deshidratada impregnada se trató con calor en la estufa en un flujo del gas que contuvo vapor y nitrógeno durante 5 horas, mientras que la segunda porción deshidratada impregnada se trató con calor en un flujo de gas que contuvo sólo nitrógeno durante 5 horas. Las muestras tratadas con calor se retiraron de la estufa giratoria y se enfriaron a casi la temperatura ambiente sin cambiar la composición del flujo de gas. La muestra deshidratada impregnada sometida al tratamiento¦ con calor en nitrógeno se marcó como la muestra comparativa "B", y la muestra deshidratada impregnada sometida a condiciones de activación por vapor se marcó como la muestra inventiva El índice de yodo de las muestras comparativas "A" · y "B", y la muestra inventiva "C" fueron 655 mg/1, 30 mg/1 y 935 mg/1, respectivamente, según se determinó de acuerdo con ASTM D4607-94. El área superficial BET iso de nitrógeno de las muestras "A", "B" y "C" fueron 905 m2/g, 94 m2/g y 995 m2/g, respectivamente, según se determinó de acuerdo con ASTM D 3663. Con base en el método desarrollado por Barrett (J. Am. Chem. Soc. 1951, 73, 373-380) se calcularon diversos parámetros relacionados con los microporos (poros menores de 1 nm de radio) y mesoporos (poros entre 1 y 25 nm de radio) . El volumen de macroporos se ha determinado de acuerdo con el método de porosimetría por mercurio desarrollado por Ritter et al. .(Ind. Eng. Chem. Analyt. Ed. 1945, 17, 782-786). 1 De acuerdo con denominado método BJH descrito por Barrett et al. (J. Am. Chem. Soc. 1951, 73, 373-380) . 2 De acuerdo con el denominado método MP descrito por Mikhail et al. (J. Colloid Interface Sci. 1968, 26, 45-53).
El contenido de cenizas de las muestras de carbono se determinó de acuerdo con ASTM D 2866 (muestra "A" 2.54%, muestra "B" 2.61%, y muestra "C" 2.54%). La medición de la densidad evidente (ASTM D 2854-89) para la muestra "A", "B", y "C" proporcionó los valores de 222 g/1, 310 g/l, y 246 g/1, respectivamente. Se encontró que el quemado establecido después del procedimiento de activación de las muestras "A", "B" y "C" será 53%, 0% y 37%, respectivamente.
Las muestras de los productos obtenidos se molieron y se probaron sobre la actividad catalítica en la prueba de descomposición de peróxido de hidrógeno descrita más adelante .
Los volúmenes totales de gas desarrollados durante la prueba de descomposición con peróxido de hidrógeno se han presentado en la figura 1, para todas las muestras, en donde la linea horizontal sombreada indica a cuál volumen se leyó el ti/ . La actividad catalítica se expresa como ti/4 en minutos, es decir, el tiempo requerido para convertir 25%, del peróxido de hidrógeno en gas oxígeno en una solución acuosa bajo condiciones isotérmicas definidas.
Se encontró que el parámetro de actividad catalítica ti/4 de la muestra inventiva "C" será 45 minutos. Las muestras comparativas "A" y "B2 no mostraron actividad catalítica, es decir, los valores para ti/4 fueron mayores después de 60 minutos. Estos valores muestran que se midió sólo la actividad catalítica para la muestra sometida al procedimiento de acuerdo con 'esta invención.
Prueba, de descomposición con peróxido de hidrógeno La actividad catalítica del carbón activado se puede determinar al medir la velocidad de descomposición con peróxido de hidrógeno bajo condiciones controladas. Para esto, se dispersó una cantidad fija de carbón activado en polvo (150 mg) en una mezcla de 100 mi de agua desmineralizada y 50 mi de solución acuosa de tampón de fosfato de potasio (que contuvo 68 g/1 de KH2P04 y 87 g/1 K2HP04) , contenida en un recipiente controlado termostáticamente y agitado magnéticamente a 60 °C. En el tiempo t = 0 minutos, se agregaron al recipiente 50 mi de una solución que contuvo 35% en peso de peróxido de hidrógeno y la cantidad de gas desarrollada se registró como una función de tiempo. El parámetro ti 4 de la velocidad de conversión del peróxido de hidrógeno se define como el tiempo y minutos hasta que se haya generado en el recipiente de reacción un volumen total de gas de 1.75 litros. El parámetro ti se utiliza como una medición para la actividad catalítica del carbón activado en polvo. Para establecer un ti/4 para carbones activados granulares, los carbonos granulares se molieron a polvo antes de la prueba.

Claims (15)

NOVEDAD DE LA INVENCIÓN Habiendo descrito el presente invento, se considera como una novedad y, por lo tanto, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes REIVINDICACIONES :
1. Un método para preparar carbón activado catalíticamente activo que comprende microporos, mesoporos y macroporos, el método caracterizado porque comprende los pasos de: i) mezclar carbón vegetal con uno o más compuestos que contengan nitrógeno orgánico, los compuestos que contienen nitrógeno comprenden, después de un primer átomo de nitrógeno, al menos dos o más heteroátomos adicionales seleccionados del grupo que consiste de nitrógeno y oxígeno, en donde los heteroátomos adicionales tienen un par aislado; ii) deshidratar la mezcla obtenida en la paso i) ; iii) activar la mezcla deshidratada utilizando vapor, produciendo con esto el carbón activado catalíticamente activo.
2. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque uno o más de los compuestos que contienen nitrógeno comprenden una o más porciones seleccionados del grupo que consiste de aminas, amidas, nitrilos, nitrosaminas , cianatos, isocianatos, y oximas.
3. El método de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque uno o más de los compuestos que contienen nitrógeno comprenden dos o más grupos seleccionados del grupo que consiste de -NH2, = 0, -OH, y = NH o-NH- .
4. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-3, caracterizado porque uno o más de. los compuestos que contienen nitrógeno se seleccionan del grupo que consiste de urea, N-butilurea, biuret, 2-cianoguanidina, guanidina, biguanida, ácido cianúrico, creatinina, amelina, amelida, hexametilentetramina , melamina, lignosulfonato de amonio, y derivados de los mismos, de preferencia uno o más de los compuestos que contienen nitrógeno se seleccionan de urea y lignosulfonato de amonio.
5. el método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-4, caracterizado porque el carbón vegetal es carbón de madera.
6. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-5, caracterizado porque el carbón vegetal está en la forma de trozos de carbón vegetal, pedazos de carbón vegetal, y/o polvo de carbón vegetal.
7. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-6, caracterizado porque la mezcla deshidratada que ingresa a la activación por vapor en el paso iii) es catalíticamente inactiva.
8. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-7, caracterizado porque en el paso ii) la mezcla se deshidrata a un contenido de humedad del 10% en peso o menos con base en el peso total, de preferencia 5% en peso o menos.
9. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-8, caracterizado porque la activación por vapor del paso iii) da por resultado en una quemadura del 10-80% en peso.
10. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-9, caracterizado porque la mezcla obtenida en el paso i) no se carboniza antes de ser activada utilizando vapor en el paso iii).
•11. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-10, caracterizado porque la cantidad de uno o más de los compuestos que contienen nitrógeno en la mezcla es tal que la cantidad de átomos de nitrógeno es 0.1-8% en peso con base en el peso total del carbón vegetal, de preferencia en la variación de 2-5% en peso.
12. El carbono activado catalíticamente activo se puede obtener mediante un método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-11, el carbón activado catalíticamente activo de preferencia estará en forma de partículas en done las partículas tienen un tamaño de partícula promedio de 1-200 µp\ según se determina mediante difracción por láser, o en forma granulada, en donde los gránulos tienen un tamaño de partícula promedio de 0.2-5 mm.
13. El carbón activado catalíticamente activo de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado porque tiene un tiempo de conversión de peróxido con peróxido de hidrógeno utilizando la prueba de conversión con peróxido de hidrógeno según se describe en la presente de 40 minutos o menos, de preferencia 30 minutos o menos.
14. El carbono activado catalíticamente activo de conformidad con la reivindicación 12 ó 13, caracterizado porque tiene un índice de yodo en la variación de 400-2000 mg/g según se determina por ASTM D4607-94.
15. El uso de un carbono catalíticamente activado de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 10-14, como un catalizador en aplicaciones en fase gaseosa y/o fase líquida, tal como en la eliminación de NOx, oxidación de S0X, destrucción de peróxido, eliminación de cloramina, o en la producción de glifosato.
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