MX2011010399A - Carboximetil celulosa con propiedades mejoradas. - Google Patents
Carboximetil celulosa con propiedades mejoradas.Info
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Abstract
La presente solicitud se refiere a un proceso para impartir propiedades mejoradas a la carboximetil celulosa, por ejemplo, se describe un proceso para producir una carboximetil celulosa acuosa que se puede dispersar, que comprende introducir la carboximetil celulosa en un mezclador de alto corte, agregando al menos el 20 por ciento en peso en agua a la carboximetil celulosa sin aditivos de tratamiento de superficie adicionales, formando aglomerados de carboximetil celulosa, y secando los aglomerados por medios de secado que no son de contacto para formar una carboximetil celulosa acuosa que se puede dispersar.
Description
CARBOXIMETIL CELULOSA CON PROPIEDADES MEJORADAS
Campo de la Invención
La presente solicitud se refiere a procesos para impartir propiedades mejoradas a la carboximetil celulosa.
Antecedentes de la Invención
La estructura polimérica de la celulosa es una estructura de repetición de unidades de anhidroglucosa. El tratamiento de las fibras celulósicas con solución cádmica, seguido por ácido cloroacético, produce éteres de celulosa substituidos con grupos carboximetilo, un derivado de la celulosa al que nos referimos como carboximetil celulosa ("CMC"). La CMC generalmente es vendida en una forma sólida, seca, y de ahí que su manejo en polvo y propiedades de procesamiento son extremadamente importantes.
Por ejemplo, un contenido bajo de polvo es deseablé para la CMC seca. También, la capacidad de la CMC seca para ser vertida de un contenedor o receptáculo se describe como capacidad de flujo. La capacidad de flujo es afectada por la forma y la distribución del tamaño de las partículas, y la densidad del volumen resultante. La densidad de volumen es la masa de material sólido pulverizado por unidad de volumen ocupado. La capacidad de flujo aceptable generalmente depende de la densidad de volumen relativamente alta y el ángulo de reposo relativamente bajo. El ángulo de reposo es el
ángulo máximo entre la inclinación de una pila descargada cónica de energía y la superficie sobre la que reposa, representando un ángulo inferior una pila difundida de una manera más amplia.
Con frecuencia, es deseable poner la CMC en solución como parte del uso en sus diferentes aplicaciones. La disolución frecuentemente descrita como un proceso con dos fenómenos que se traslapan, la dispersión e hidratación. La dispersión se refiere a dispersar las partículas o grupos de cadenas de polímero en toda la solución. La hidratación se refiere a aflojar las cadenas de polímero y la expansión de su volumen hidrodinámico (y la acumulación de viscosidad correspondiente). Si la dispersión es pobre o si la hidratación sobrepasa la dispersión, el polímero hidratado se puede hinchar y aislar el polímero no hidratado, relativamente seco de la solución, formando grumos. Desde hace tiempo ha sido una meta de la industria el producir CMC en la cual se puede dispersar fácilmente y se hidrata rápidamente en soluciones acuosas, más particularmente a temperatura ambiente. La dispersión deseable y la hidratación son generalmente caracterizadas por una formación de poco a ningunos grumos y una acumulación rápida de la viscosidad con el paso del tiempo, respectivamente.
Por lo tanto lo que se necesita es un proceso para la elaboración de CMC que muestra una dispersión e hidratación
deseables, y todavía exhibe buena capacidad de flujo y contenido bajo de polvo.
Breve Descripción de la Invención
En una modalidad, la presente invención proporciona un proceso para producir una carboximetil celulosa acuosa que se puede dispersar, que comprende introducir la carboximetil celulosa en un mezclador de alto corte, agregar por lo menos el 20 por ciento en peso de agua a la carboximetil celulosa sin aditivos de tratamiento de superficie adicionales, formando aglomerados de carboximetil celulosa, y secando los aglomerados por medios de secado que no son de contacto para formar la carboximetil celulosa acuosa que se puede dispersar.
Descripción Detallada de la Invención
En una modalidad, la presente invención proporciona un proceso para producir una carboximetil celulosa acuosa que se puede dispersar, que comprende introducir la carboxjmetil celulosa en un mezclador de alto corte, agregar por lo menos el 20 por ciento en peso de agua a la carboximetil celulosa sin aditivos de tratamiento de superficie adicionales, formando aglomerados de carboximetil celulosa, y secando los aglomerados por medios de secado que no son de contacto para formar la carboximetil celulosa acuosa que se puede dispersar. En una modalidad preferida, el paso de introducción es en un proceso continuo, pero el proceso se puede llevar a cabo en un proceso de lote o semi-lote en modalidades alternativas.
Los términos "carboximetil celulosa acuosa que se puede dispersar" se refieren a una CMC que exhibe una capacidad de dispersión mejorada en soluciones acuosas.
El paso de introducción de la carboximetil celulosa en un mezclador de alto corte se refiere a la CMC como materia prima sin procesar. En una modalidad, las CMCs que son materia prima tienen una viscosidad de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 120,000 mPa/s para una solución al 2% en peso a una temperatura de 25°C. Por ejemplo, una CMC de viscosidad relativamente baja 30 mPa/s se consigue comercialmente en The Dow Chemical Company bajo el nombre comercial de WALOCEL CRT 30; una CMC de viscosidad media 2000 mPa/s se consigue comercialmente en The Dow Chemical Company bajo el nombre comercial de WALOCEL CRT 2000; y una CMC de viscosidad relativamente alta 40,000 mPa/s se consigue comercialmente en The Dow Chemical Company; bajo el nombre comercial de WALOCEL CRT 40000.
Algunas características de la carboximetil celulosa, como el grado de substitución, permanecen constantes durante todo el proceso. El término "DS" se refiere al grado de substitución de carboximetilo por unidades de anhidroglucosa. Todos los grados de CMC están contemplados, y por lo tanto el DS puede ser de aproximadamente 0.5 hasta aproximadamente 1.4, preferentemente de aproximadamente 0.6 hasta aproximadamente 1.0, y más preferentemente, el DS es de
aproximadamente 0.7 hasta aproximadamente 0.9.
Sin embargo, las características físicas de la carboximetil celulosa, serán cambiadas por el proceso actualmente descrito. La CMC de materia prima tiene una densidad de volumen de aproximadamente 550 g/L hasta aproximadamente 800 g/L, y un ángulo de reposo de aproximadamente 41° hasta aproximadamente 42°, y por lo tanto tienen una capacidad de flujo excelente, sin embargo, la CMC como materia prima no es considerada dispersable generalmente en soluciones acuosas a temperatura ambiente y es muy lenta para hidratarla. La CMC de materia prima también retiene un alto porcentaje de polvo, es decir, partículas con tamaños de partículas menores de 64 mieras.
Un medio convencional para hacer más dispersable la CMC de materia prima en soluciones acuosas a temperatura ambiente, es la hidratación mejorada para procesar la CMC de materia prima en aglomeradores de lecho fluidificado. Sin embargo, como se mostrará en los Ejemplos, este tiene el efecto perjudicial de disminuir la densidad del volumen y aumentar el ángulo de reposo, lo cual a la vez disminuye la capacidad de flujo.
Se encuentran contemplados mezcladores de alto corte que incluyen mezcladores de capa de anillo, mezcladores Ploughshare, mezcladores Schugi, y mezcladores Turbulizer. En una modalidad preferida, el mezclador de alto corte e§ un
mezclador de capa de anillo. Un mezclador de capa de anillo generalmente comprende un tambor horizontal con una barra de mezclado colocada de manera axial en el mismo. La barra de mezclado tiene cuchillas, tornillos, y/o paletas que sobrésalen de la misma. La geometría de la barra de mezclado puede crear diferentes zonas de mezclado para el transporte, dispersión, mezcla, y similares. El producto que va a ser mezclado forma un anillo concéntrico por medio de la fuerza centrífuga, y se mueve a través de la mezcladora en un flujo similar a un tapón. Se le agrega el líquido a través de un eje hueco y por medio de la inyección a través de herramientas de mezcla perforadas especiales. El tiempo de permanencia varía con las rpms, el rango de flujo, la cantidad de material, la longitud del tambor, y la geometría de la barra de mezcla seleccionada. Un mezclador de capa de anillo adecuado puede ser conseguido en Loedige (Paderborn, Alemania), bajo el nombre comercial de CORIMIX CM 20.
En una modalidad alternativa de la presente invención, los mezcladores de alto corte pueden ser reemplazados por un mezclador de corriente de flujo.
En una modalidad, el paso del proceso de agregar al menos 20% de agua en peso a la carboximetil celulosa sin aditivos de tratamiento de superficie adicionales, puede incluir sin agregar los aditivos de tratamiento de superficie adicionales, por lo menos 25, o por lo menos 30, o si las
condiciones son seleccionadas para desalentar la granulación, por lo menos 35% en peso de agua a la carboximetil celulosa. Los métodos anteriores requerían el uso de aditivos de tratamiento de superficie, por ejemplo, sales, azúcares, tensioactivos, y/o glicoles. Ahora ha sido descubierto de manera sorprendente que el proceso actual puede lograr resultados excelentes sin aditivos de tratamiento de superficie.
Generalmente, aquellos expertos en la técnica buscan minimizar la aglomeración y alentar la granulación. Se ha descubierto ahora de manera sorprendente que el proceso actual puede lograr resultados excelentes, procediendo contrario a la sabiduría convencional. Por consiguiente, en una modalidad, el proceso comprende además ajustar el tiempo de permanencia en el mezclador de capa de anillo, por ejemplo, las rpms y la geometría de la barra de mezcla, para alentar la aglomeración de la carboximetil celulosa. En una modalidad, el proceso comprende además ajustar la cantidad de rocío y el tiempo de permanencia en el mezclador de capa de anillo para desalentar la granulación de la carboximetil celulosa.
El paso de secado de los aglomerados por medio de secado no de contacto, en una modalidad, incluye aquellos en donde los medios de secado que no son de contacto son un secado de lecho fluidificado. En una modalidad, la presente invención proporciona un paso adicional, que comprende el secado de la carboximetil celulosa a una temperatura mayor de
aproximadamente 50°C, preferentemente de aproximadamente 70°C. Alternativamente, la carboximetil celulosa es secada a un contenido residual de agua menor de aproximadamente el 10% en peso, independientemente de la temperatura.
En una modalidad, la carboximetil celulosa acuosa que se puede dispersar se dispersa bien con grumos mínimos visibles. En una modalidad, la carboximetil celulosa acuosa que se puede dispersar se hidrata rápidamente, con tiempos a un 50% de viscosidad menores de un minuto, tiempos a un 90% de viscosidad de menos de ocho minutos, y preferentemente en menos de seis minutos, y tiempos de hasta 95% de viscosidad de menos de 15 minutos. Como se puede apreciar, a una viscosidad mayor de la materia prima, una acumulación más grande de la viscosidad (se obtuvo el tiempo en minutos en donde fue determinado el % de la torsión final).
En una modalidad, la carboximetil celulosa acuosa qüe se puede dispersar tiene una densidad de volumen que es menor del 70% de la densidad de volumen de las CMCs de materia prima, preferentemente al menos 72%, preferentemente al menos 74%, preferentemente al menos 76%, preferentemente al menos 78%, y todavía más preferentemente al menos 80%.
En una modalidad, la carboximetil celulosa acuosa qüe se puede dispersar tiene un ángulo de reposo que es solamente el 5% mayor de, preferentemente de manera substancial el mismo que, y más preferentemente, menor que el ángulo de reposo de
las CMCs de materia prima. En una modalidad, la carboximetil celulosa acuosa que se puede dispersar tiene una densidad de volumen/ángulo de reposo que es mayor de 9.
En una modalidad, la carboximetil celulosa acuosa que se puede dispersar tiene polvo reducido de manera significativa comparada con la materia prima.
La carboximetil celulosa acuosa que se puede dispersar de la invención es útil en cualquier aplicación convencional que requiere carboximetil celulosa en donde es benéfica la dispersión e hidratación mejorada, la capacidad de flujo mejorada, y/o el contenido disminuido de polvo. Los ejemplos incluyen los usos en alimentos (incluyendo formas sólidas, de gel o bebidas), productos farmacéuticos, productos para el cuidado personal, fluidos de perforación de pozos petroleros, el procesamiento de papel, detergentes y espesantes para látex y adhesivos.
En una modalidad, la presente invención incluye un alimento que contiene carboximetil celulosa acuosa que se puede dispersar. Los ejemplos no limitativos de alimentos contemplados, incluyen productos de pastelería, bebidas (incluyendo, por ejemplo, refrescos, bebidas deportivas, bebidas lácteas, jugos de frutas, nieve, vinos suaves, y bebidas alcohólicas, incluyendo vino), cereales, productos lácteos, alimentos de salchichonería, productos de frutas, productos vegetales, productos de carne, productos de pescado, pastas,
bocadillos, sopas, salsas, aderezos, productos de soya, úntables, productos de repostería y productos de papa.
En una modalidad, la presente invención incluye un alimento para mascotas que contiene carboximetil celulosa acuosa que se puede dispersar.
Ejemplos
Los ejemplos siguientes son solamente para propósitos ilustrativos y no pretenden limitar el alcance de la presente invención.
Ejemplo 1
La carboximetil celulosa acuosa que se puede dispersar de ejemplo de acuerdo con la presente invención es creada de la manera siguiente. El material de partida (CMC de material prima) es alimentada continuamente en el mezclador de capa de anillo (CORIMIX CM 20) operando a un rango de flujo de aproximadamente 3000 rpm. Alternativamente, el tiempo de permanencia aceptable puede ser logrado ajustando la velocidad de la punta o el número de Froude. El agua es rociada en el mezclador sobre el producto. Los sistemas más antiguos utilizan la inyección del agua a través del forro, mientras que los sistemas más nuevos rocían a través del eje de rotación rápida. Se agregó agua suficiente de modo qüe el aglomerado humedecido que sale de la mezcladora tiene un contenido de humedad aproximadamente del 25% al 30%. El aglomerado obtenido es posteriormente secado en un secador
de lecho fluidificado (Huettiin Mycrolab) en una temperatura de aire de entrada de 50°C a 120°C, preferentemente de 70°C, hasta que el producto hubo alcanzado una temperatura de aproximadamente 52°C. Un resumen de las condiciones se menciona en la TABLA 1.
TABLA 1
Ejemplo 2 (Comparativo)
Las carboximetil celulosa acuosas que se puede dispersar comparativas se crearon de la manera siguiente. El material de partida se hizo en un proceso de lote en el procesador de lecho fluidificado. Después de fluidificar convencionalmente el material, el agua fue rociada desde la parte superior a través de una boquilla sobre el material fluidificado. La temperatura de entrada del aire se mantiene constante en aproximadamente 50°C durante el rociado mientras la temperatura del producto es de aproximadamente 35°C. La adición del agua es detenida cuando la proporción de agua agregada/(suma de agua agregada y CMC) es de 0.25 ó 0.3.
El aglomerado obtenido es secado posteriormente en un secador de lecho fluidificado (Huettiin Mycrolab) en una
temperatura de entrada del aire de 70°C hasta que el producto ha alcanzado una temperatura de aproximadamente 52°C. Un resumen de las condiciones se menciona en la TABLA 2.
TABLA 2 (Comparativa)
Ejemplo 3
Los Lotes del 1 al 3 se crearon substancialmente de acuerdo con el protocolo del Ejemplo 1, y son caracterizados por los resultados mencionados en la TABLA 3.
TABLA 3
La densidad de volumen es determinada pesando un vaso de precipitación de un volumen conocido completamente lleno. Los valores proporcionados son valores de promedio de tres mediciones. El contenido de polvo es la fracción más pequeña de 63 pm después de colar el producto de manera
correspondiente.
El ángulo de reposo es determinado con el Probador de Características de Polvo Hosokawa Micron (modelo PT-R, 1999, software versión 1.02) en un ajuste de vibración de -2.5.
La velocidad de flujo del polvo es medida con el mismo instrumento, utilizando el mismo método y el mismo ajuste de vibración, conforme fluye por peso a través del sistema durante 20 segundos. Después de que el flujo se vuelve constante, se combinan y promedian tres mediciones.
La capacidad de dispersión es probada en un vaso de precipitación, 0.5 g del producto final es dispersado en un vaso de precipitación que contiene 49.5 g de agua (produciendo una solución del 1% en peso) agitando a una velocidad de 500 a 750 rpm. Directamente después de la dispersión, se hace una evaluación visual por un técnico entrenado para determinar la calidad de la solución, si se pueden observar grumos, y lo; bien que es distribuida la muestra en toda la solución completa. La viscosidad acumulada es medida analizando la torsión en el tiempo (utilizando un viscometro Haake VT 550) a una velocidad de 600 rpm durante 30 minutos. Los datos de torsión de los últimos cinco minutos de medición fueron promediados y definidos como un nivel de torsión final. Se definió una acumulación de viscosidad del 90% de acuerdo con el tiempo final en minutos, en donde fue obtenida una torsión final del 90%. El tiempo de la acumulación de viscosidad del 50% fue
menor de un minuto en todas las muestras, y la acumulación de viscosidad del 95% fue alcanzada a los 4, 10, y 14 minutos para los Lotes A, B, y C, respectivamente.
Ejemplo 4 (Comparativo)
Los Lotes del A al C Comparativos fueron creados substancialmente de acuerdo con el protocolo del Ejemplo 2, y son caracterizados más adelante, junto con la materia prima (sin procesamiento). Los resultados se mencionan en la TABLA 4.
TABLA 4 (Comparativa)
Utilizando un Probador de Características del Polvo Hosokawa Micron, la velocidad de fluido del polvo fue medida como flujo en peso a través del sistema durante 20 segundos. Después de que el flujo de polvo se hizo consistente, se combinaron y promediaron tres mediciones. El Lote A tuvo un flujo de 23.2 g/min. El Lote B tuvo un flujo de 17.1 g/min. El Lote C tuvo un flujo de 17.7 g/min. Como se puede observar, la
aglomeración del lecho fluidificado (Lotes del A al C Comparativos) resultaron en una excelente capacidad de dispersión, pero una capacidad de flujo muy pobre comparada con los resultados de la TABLA 3. Por consiguiente, los Lotes del 1 al 3 de la presente invención muestran dispersión, hidratación y contenido de polvo deseables, y todavía muestran una capacidad de flujo mejorada.
Ejemplo 5
Los alimentos de ejemplo que incluyen las carboximetil celulosas acuosas que se pueden dispersar de acuerdo con la presente invención son preparadas de la manera siguiente. La leche (contenido de grasa de 3.5%) es calentada a una temperatura de aproximadamente 45°C y mezclada con cultivo de yogurt. La mezcla es fermentada a una temperatura constante de aproximadamente 35°C durante aproximadamente 17 horas para formar una mezcla de yogurt básica.
De esta manera se crearon 0.24 g de carboximetil celulosa acuosa que se puede dispersar substancialmente de acuerdo con el protocolo del Ejemplo 1, y el equivalente al Lote 2 del Ejemplo 3, fue agregado a 120 g de mezcla de yogurt básica utilizando aproximadamente 3 minutos de agitación con un agitador de paleta a una velocidad de 300 rpm. La inspección visual por un panelista capacitado en 15 minutos, 1 hora, y 48 horas, reveló que solamente efectuó toda la formación de un grumo pequeño que podría ser observado tanto en la superficie
como dentro del yogurt, y que el tamaño y cantidad de grumos era lo suficientemente mínimo para ser considerado aceptable en la industria de los alimentos.
Ejemplo 6 (Comparativo)
Como una comparación, 0.24 g de la carboximetil celulosa comparativa creada substancialmente de acuerdo con el protocolo del Ejemplo 2, y el equivalente al Lote B del Ejemplo 4, fueron agregados a 120 g de mezcla de yogurt básica (preparada substancialmente de acuerdo con el Ejemplo 5), utilizando aproximadamente 3 minutos de agitación con un agitador de paleta a una velocidad de 300 rpm. La inspección visual por un panelista capacitado en 15 minutos, 1 hora, y 48 horas, reveló una cantidad de grumos grandes flotando en la superficie del yogurt, de modo que la severidad de los grumos no sería considerada aceptable en la industria de los alimentos.
Deberá quedar entendido que la presente invención no está limitada a las modalidades descritas específicamente y ejemplificadas en esta descripción. Aquellos expertos en la técnica apreciarán que se le pueden hacer varias modificaciones a la invención. Dichos cambios y modificaciones se pueden hacer sin salirse del alcance de las reivindicaciones adjuntas.
Además, cada rango mencionado incluye todas las combinaciones y subcombinaciones de los rangos, así como los números específicos en ellos contenidos. Adicionalmente, las
descripciones de cada patente, solicitud de patente, y publicación citadas o descritas en este documento están incorporadas al mismo como referencia, en sus totalidades.
Claims (16)
1. Un proceso para producir una carboximetil celulosa acuosa que se puede dispersar el cual comprende: en un proceso continuo, introducir la carboximetil celulosa en un mezclador de alto corte; agregar al menos 20 por ciento en peso de agua a la carboximetil celulosa sin aditivos de tratamiento de superficie adicionales; formar aglomerados de carboximetil celulosa; y secar los aglomerados mediante el secado que no es de contacto para formar la carboximetil celulosa acuosa que se puede dispersar.
2. El proceso tal y como se describe en la reivindicación 1, caracterizado porque comprende agregar por lo menos 25 por ciento en peso de agua a la carboximetil celulosa sin aditivos de tratamiento de superficie adicionales.
3. El proceso tal y como se describe en la reivindicación 1, caracterizado porque comprende agregar al menos 30 por ciento en peso de agua a la carboximetil celulosa sin aditivos de tratamiento superficie adicionales.
4. El proceso tal y como se describe en la reivindicación 1, caracterizado porque el mezclador de alto corte es un mezclador de capa de anillo.
5. El proceso tal y como se describe en la reivindicación 4, caracterizado porque comprende además ajustar el tiempo de permanencia en el mezclador de capa de anillo para alentar la aglomeración de la carboximetil celulosa.
6. El proceso tal y como se describe en la reivindicación 4, caracterizado porque comprende además ajustar el índice de rociado y el tiempo de permanencia en el mezclador de capa de anillo para desalentar la granulación de la carboximetil celulosa.
7. El proceso tal y como se describe en la reivindicación 6, caracterizado porque comprende además agregar al menos el 35% en peso de agua a la carboximetil celulosa sin aditivos de tratamiento de superficie adicionales.
8. El proceso tal y como se describe en la reivindicación 1, caracterizado porque la carboximetil celulosa tiene una viscosidad de aproximadamente 10 hasta aproximadamente 120,000 mPa/s para una solución al dos por ciento.
9. El proceso tal y como se describe eh la reivindicación 1 , caracterizado porque la carboximetil celulosa tiene un DS de aproximadamente 0.4 a aproximadamente 1.4.
10. El proceso tal y como se describe en la reivindicación 1, caracterizado porque la carboximetil celulosa acuosa que se puede dispersar tiene una densidad de volumen que es mayor de 350 g/L, preferentemente mayor de 400 g/L.
11. El proceso tal y como se describe en la reivindicación 1, caracterizado porque la carboximetil celulosa acuosa que se puede dispersar tiene un ángulo de reposo que es menor de 47, y preferentemente menor de 45, más preferentemente menor de 43.
12. El proceso tal y como se describe en la reivindicación 1, caracterizado porque la carboximetil celulosa acuosa que se puede dispersar tiene una densidad de volumen/ángulo de reposo que es mayor de 8.
13. El proceso tal y como se describe en la reivindicación 1, caracterizado porque los medios de secado que no son de contacto son un secador de lecho fluidificado.
14. El proceso tal y como se describe en la reivindicación 13, caracterizado porque comprende además mantener la temperatura en aproximadamente 70°C.
15. Una carboximetil celulosa que tiene un ángulo de reposo menor de 47, preferentemente menor de 45, más preferentemente menor de 43, y una densidad de volumen que es mayor de 350 g/L, y preferentemente mayor de 400 g/L.
16. Un producto alimenticio que incluye la carboximetil celulosa tal y como se describe en la reivindicación 15.
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