MX2011001115A - Particula de suministro. - Google Patents
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Abstract
La presente solicitud se refiere a agentes benéficos encapsulados, composiciones que comprenden los agentes benéficos encapsulados, así como los procesos para elaborar y usar las composiciones que comprenden los agentes benéficos encapsulados y no requieren el nivel reducido de materiales depuradores; estos agentes benéficos encapsulados y las composiciones que comprenden los agentes benéficos encapsulados se procesan de manera tal que no se requiere ningún material depurador o bien un bajo nivel de este.
Description
PARTÍCULA DE SUMINISTRO
CAMPO DE LA INVENCIÓN
La presente solicitud se relaciona con agentes benéficos encapsulados, las composiciones que comprenden los agentes benéficos encapsulados, así como procesos para fabricar y usar las composiciones que comprenden agentes benéficos encapsulados.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
Los agentes benéficos, tales como perfumes, siliconas, ceras, saborizantes, vitaminas y agentes suavizantes para telas son costosos y, generalmente, menos eficaces cuando se emplean en gran cantidad en composiciones para el cuidado personal, composiciones limpiadoras y composiciones para el cuidado de telas. En consecuencia, existe la necesidad de optimizar la eficacia de los agentes benéficos. Un método para alcanzar este objetivo es mejorar la eficacia de suministro de dichos agentes benéficos. Lamentablemente, es difícil mejorar la eficacia de suministro de agentes benéficos, ya que los agentes pueden perderse debido a las características físicas o químicas de los agentes, o los agentes pueden ser incompatibles con otros componentes de la composición o con el lugar tratado.
En un esfuerzo por mejorar la eficacia de suministro de los agentes benéficos, la industria, en muchos casos, ha encapsulado dichos agentes benéficos. Lamentablemente, las composiciones, tales como los compuestos acuosos microcapsulares de melamina-formaldehído, pueden contener materiales como formaldehído residual que, hasta el momento, se eliminan introduciendo materiales depuradores en el compuesto acuoso y/o productos que contienen el compuesto acuoso antes mencionado. Si bien estos esfuerzos de manejo pueden resultar efectivos, aumentan la complejidad de la formulación porque los materiales depuradores pueden resultar incompatibles con muchas materias primas requeridas para formular un producto deseado por el consumidor.
En consecuencia, subsiste la necesidad de lograr agentes benéficos encapsulados al igual que composiciones que no requieran el nivel reducido de materiales depuradores y que comprendan los agentes benéficos encapsulados, así como los procesos para elaborar y usar las composiciones que comprenden los agentes benéficos encapsulados.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
La presente solicitud se refiere a agentes benéficos encapsulados, composiciones que comprenden los agentes benéficos encapsulados, así como los procesos para elaborar y usar las
composiciones que comprenden los agentes benéficos encapsulados y no requieren el nivel reducido de materiales depuradores.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN
Definiciones
Como se usa en la presente, "producto de consumo" significa productos o dispositivos para el cuidado del bebé, cuidado de la belleza, cuidado de telas y el hogar, cuidado de la familia, cuidado femenino, cuidado de la salud, bocadillos y/o bebidas o productos destinados a usarse o consumirse en la forma en que se venden y que no están destinados para fabricación o modificación comercial subsiguiente. Dichos productos incluyen, pero no se limitan a, pañales, baberos, paños; productos y/o métodos relacionados con el tratamiento del pelo (del ser humano, perro o gato), que incluyen decoloración, coloración, teñido, acondicionamiento, lavado de pelo con champú, estilizado; desodorantes y antitranspirantes; limpieza personal; cosméticos; cuidado de la piel que incluye aplicación de cremas, lociones y otros productos de aplicación tópica para uso del consumidor; y productos para afeitar, productos para y/o métodos relacionados con el tratamiento de telas, superficies duras y cualesquiera otras superficies dentro del área de telas y cuidado en el hogar, incluso: cuidado del ambiente, cuidado del automóvil, lavado de vajilla, acondicionamiento de telas (incluye suavizante), detergentes para lavandería, aditivo y/o cuidado para lavandería y enjuague, limpieza y/o tratamiento de
superficies duras, y otra limpieza para uso del consumidor o institucional; productos y/o métodos relacionados con papel sanitario, toallas faciales, pañuelos de papel y/o toallas de papel; tampones, toallas femeninas; productos y/o métodos relacionados con el cuidado bucal que incluyen pastas dentífricas, geles dentífricos, enjuagues bucales, adhesivos para prótesis dentales, blanqueadores de dientes; productos de venta libre para el cuidado de la salud, incluso medicamentos para la tos y resfrío; calmantes; productos farmacéuticos de receta; salud y nutrición de mascotas; y purificación de agua; productos alimenticios procesados destinados principalmente para consumo entre las comidas habituales o como un acompañamiento de las comidas (algunos ejemplos no limitantes incluyen hojuelas de papas fritas, tortillas, palomitas de maíz, rosquillas saladas, hojuelas fritas de maíz, barras de cereal, hojuelas fritas de vegetales, mezclas de bocadillos, canapés, hojuelas fritas de granos múltiples, galletas saladas, bocadillos de queso, piel tostada de cerdo, bocadillos de maíz, bocadillos pequeños, bocadillos eximidos y rosquillas); y café.
Como se usa en la presente, el término "composición limpiadora" incluye, a menos que se indique de otra manera, agentes de lavado granulares, o en forma de polvo para todo propósito, o "de gran rendimiento", especialmente, detergentes de limpieza; agentes de limpieza líquidos, en gel, o en forma de pasta para todo propósito, especialmente los tipos líquidos denominados de gran rendimiento; detergentes líquidos para telas finas; agentes para el lavado manual de vajilla, o agentes de bajo rendimiento para el lavado de vajilla, especialmente aquellos del tipo de alta espuma; agentes para
el lavado en lavavajillas, que incluyen los diversos tipos de tabletas, gránulos, auxiliares líquidos y de enjuague, para el uso doméstico e institucional; agentes desinfectantes y limpiadores líquidos, que incluyen tipos antibacterianos para lavado de manos, barras de limpieza, enjuagues bucales, limpiadores de dentaduras postizas, dentífricos, champús para alfombras o automóviles, limpiadores para baños; champús y enjuagues para el pelo; geles para la ducha y espumas de baño y limpiadores de metal; así como también auxiliares de limpieza, tales como aditivos blanqueadores y tipos de "quitamanchas en barra" o para pretratamiento; productos cargados de sustratos, tales como láminas añadidas en el secador, almohadillas y paños secos y humedecidos, sustratos de tela no tejida y esponjas; así como también rociadores y vaporizadores.
Como se usa en la presente, el término "composición para el cuidado de telas" incluye, a menos que se indique de cualquier otra forma, composiciones suavizantes para telas, composiciones para mejorar telas, composiciones para refrescar telas y combinaciones de éstas.
Como se usa en la presente, la frase "partícula de suministro de agente benéfico" comprende las microcápsulas, incluidas las microcápsulas de perfume.
Como se usan en la presente, los términos "partícula", "partícula de suministro de agente benéfico", "cápsula" y "microcápsula" son sinónimos.
Como se usan en la presente, los artículos que incluyen "un/a" y "unos/as", cuando se emplean en una reivindicación, significan uno o más de lo que se reivindica o describe.
Como se usa en la presente, los términos "incluyen", "incluye" e "incluso" no son limitantes.
Los métodos de prueba descritos en la sección de métodos de prueba de la presente solicitud deben usarse para determinar los valores respectivos de los parámetros de las invenciones de los solicitantes.
A menos que se indique de cualquier otra forma, todos los niveles del componente o de la composición se refieren a una porción activa de ese componente o composición y excluyen las impurezas, por ejemplo, los solventes residuales o subproductos, los cuales pueden estar presentes en las fuentes comercialmente disponibles de tales componentes o composiciones.
Todos los porcentajes y proporciones están calculados en peso, a menos que se indique de cualquier otra forma. Todos los porcentajes y proporciones están calculados en base a la composición total, a menos que se indique de cualquier otra forma.
Se debe entender que todo límite numérico máximo dado en esta especificación incluye todo límite numérico inferior, como si los límites numéricos inferiores se hubieran anotado en forma explícita en la presente. Todo límite numérico mínimo dado en esta especificación incluirá todo límite numérico mayor, como si los límites numéricos mayores se hubieran anotado explícitamente en la presente. Todo intervalo numérico dado en esta especificación incluirá todo intervalo numérico menor que caiga dentro del intervalo numérico mayor, como si todos los intervalos numéricos menores se hubieran anotado explícitamente en la presente.
Composiciones de suministro de agentes benéficos
Los procesos de encapsulación, típicamente, transforman dos o más materiales monoméricos en una o dos macromoléculas que recubren un agente benéfico. Durante el proceso de encapsulación, se pueden formar subproductos indeseados. Por ejemplo, la reacción de condensación de resinas amino puede generar formaldehído. Los intentos de eliminar estos subproductos no deseados incluyen el empleo de depuradores químicos. Los solicitantes han descubierto que aun cuando los subproductos residuales se manejan de acuerdo con los medios químicos antes mencionados, existe un límite para reducir los subproductos, y los niveles de subproducto pueden aumentar con el transcurso del tiempo. En base a esta observación, los solicitantes descubrieron que el proceso de encapsulación producía agentes benéficos encapsulados y partículas de cubierta que comprenden principalmente las macromoléculas antes mencionadas. En resumen, las partículas de cubierta pueden encontrarse prácticamente desprovistas de agente benéfico, pero aún actuar como receptáculos de subproducto. Por ende, cuando se eliminan las partículas de cubierta, los niveles de subproducto se pueden manejar de manera tal que se pueden obtener y mantener niveles considerablemente bajos de subproducto.
Así, los solicitantes describen una composición de suministro de agente benéfico que puede comprender, en base al peso total de la composición de suministro de agente benéfico:
a.) de aproximadamente 2 % a aproximadamente 95 %, de aproximadamente 20 % a aproximadamente 75 %, de
aproximadamente 30 % a aproximadamente 70 %, o aun de aproximadamente 30 % a aproximadamente 65 %, de agente benéfico encapsulado, el agente benéfico encapsulado opcionalmente comprende una cantidad suficiente de agente benéfico para proporcionar, en base al peso total de la composición que suministra el beneficio, de aproximadamente 1 % a aproximadamente 85 %, de aproximadamente 8 % a aproximadamente 80 %, de aproximadamente 12 % a aproximadamente 75 %, de aproximadamente 15 % a aproximadamente 65 %, de aproximadamente 20 % a aproximadamente 60 %, o aun de aproximadamente 25 % a aproximadamente 55 % de agente benéfico;
b. ) menor que de aproximadamente 1 % a aproximadamente
30 %, de aproximadamente 1 % a aproximadamente 20 %, de aproximadamente 2 % a aproximadamente 20 %, de aproximadamente 5 % a aproximadamente 20 %, de aproximadamente 5 % a aproximadamente 15 %, o aun de aproximadamente 5 % a aproximadamente 12 % de partículas de cubierta; y
c. ) la csp de la composición de suministro de agente benéfico es la correspondiente a uno de los auxiliares de procesamiento y/o portadores.
En un aspecto de la composición de suministro de agente benéfico mencionada anteriormente, el agente benéfico encapsulado podría comprender un agente benéfico seleccionado del grupo que consiste de perfumes; abrillantadores; repelentes de insectos; siliconas; ceras; saborizantes; vitaminas; agentes para suavizar telas; agentes para el cuidado de la piel que incluyen parafinas; enzimas; agentes antibacterianos; blanqueadores; y mezclas de éstos.
En un aspecto de la composición de suministro de agente benéfico antes mencionada, las partículas de cubierta pueden comprender una resina amino, por ejemplo, una resina de melamina y/o urea.
En un aspecto de la composición de suministro de agente benéfico antes mencionada, el perfume comprende una materia prima del perfume seleccionada del grupo que consiste de las materias primas del perfume del Cuadrante I, II, III y mezclas de estos.
En un aspecto de la composición de suministro de agente benéfico antes mencionada, uno o más auxiliares de procesamiento se seleccionan del grupo que consiste de agua, materiales inhibidores agregados, tales como sales divalentes, polímeros de suspensión de la suciedad y mezclas de estos.
En un aspecto de la composición de suministro de agente benéfico antes mencionada, tal uno o más portadores se pueden seleccionar del grupo que consiste de solventes polares, que incluyen, pero no se limitan a agua, etilenglicol, propilenglicol, polietilenglicol, glicerol; solventes no polares, que incluyen, pero no se limitan a, aceites minerales, materias primas de perfume, aceites de silicona, aceites de parafina de hidrocarburo y mezclas de estos.
En un aspecto de la composición de suministro de agente benéfico mencionada anteriormente,
a. el perfume podría comprender una materia prima de perfume seleccionada del grupo que consiste de las materias primas de perfume del Cuadrante I, II, III y mezclas de estos;
b. tal uno o más auxiliares de procesamiento se pueden seleccionar del grupo que consiste de agua, materiales inhibidores agregados, tales como sales divalentes, polímeros de suspensión de la suciedad y mezclas de estos; y
c. tal uno o más portadores se pueden seleccionar del grupo que consiste de agua, etilenglicol, propilenglicol, polietilenglicol, glicerol; solventes no polares, tales como aceites minerales, materias primas de perfume, aceites de silicona, aceites de parafina de hidrocarburo y mezclas de estos.
En un aspecto, los solicitantes describen una composición de suministro de agente benéfico elaborada mediante uno de los procesos expuestos en la presente memoria descriptiva.
Procesos para fabricar composiciones de suministro de agentes benéficos
En un aspecto, los solicitantes describen un proceso que puede comprender someter una composición de suministro de agente benéfico que comprende uno o más agentes benéficos encapsulados y que tiene una cantidad de partículas de cubierta mayor que 0.9 %, mayor que 2.0 %, mayor que 5 %, mayor 10 % o aun mayor 10 % a aproximadamente
40 %, de partículas de cubierta, a una operación seleccionada del grupo que consiste de centrifugación, filtración, intercambio de solvente, evaporación por expansión, decantación, separación por flotación, secado por aspersión, adsorción reactiva, absorción reactiva, y combinaciones de estos, durante un período lo suficientemente extenso como para reducir las partículas de cubierta en la composición de suministro de agente benéfico a por lo menos 20 %, por lo menos 50 %, por lo menos 70 %, por lo menos 80 %, por lo menos 85 %, por lo menos 90 %, por lo menos 95 % por lo menos 99.9 % o aun de aproximadamente 99.9 % a aproximadamente 99.999 %.
En un aspecto del proceso antes mencionado, la centrifugación puede comprender un proceso seleccionado del grupo que consiste de:
a.) la centrifugación por lote puede comprender la aplicación de fuerza centrífuga en múltiplos de gravedad de aproximadamente 100 a aproximadamente 20,000 de aproximadamente 200 a aproximadamente 10,000, de aproximadamente 300 a aproximadamente 5,000, de aproximadamente 500 a aproximadamente 4,000, de aproximadamente 1000 a aproximadamente 3000 múltiplos de gravedad a la composición de suministro de agente benéfico; en otro aspecto, una centrifugación por lote que puede comprender la aplicación de fuerza centrífuga en múltiplos de gravedad de aproximadamente 100 a aproximadamente 20,000 de aproximadamente 200 a
aproximadamente 10,000, de aproximadamente 300 a aproximadamente 9,000, de aproximadamente 500 a aproximadamente 8,000, de aproximadamente 2,000 a aproximadamente 7,000 múltiplos de gravedad a la mencionada composición de suministro de agente benéfico; b.) centrifugación continua que puede tener por lo menos uno de los siguientes parámetros de proceso; una fuerza centrífuga en múltiplos de gravedad de aproximadamente 100 a aproximadamente 20,000 de aproximadamente 200 a aproximadamente 10,000, de aproximadamente 300 a aproximadamente 5,000, de aproximadamente 500 a aproximadamente 4,000, de aproximadamente 1 ,000 a aproximadamente 3,000 múltiplos de gravedad a la composición de suministro de agente benéfico; una viscosidad de fluido de entrada de aproximadamente 0.1 a aproximadamente 2000 centipoise, de aproximadamente 1 a 500 centipoise, de aproximadamente 10 a 100 centipoise; una velocidad de entrada de la composición de suministro de agente benéfico de aproximadamente 0.2 a aproximadamente 5 metros por segundo, de aproximadamente 0.5 a aproximadamente 5 metros por segundo, de aproximadamente 1 a aproximadamente 4 metros por segundo, o aun de aproximadamente 2 a
aproximadamente 3 metros por segundo; una presión de entrada de la composición de suministro de agente benéfico de aproximadamente 68.9 kPa (10 psig) a aproximadamente 827.4 kPa (120 psig), de aproximadamente 137.9 kPa (20 psig) a aproximadamente 551.6 kPa (80 psig), de aproximadamente 275.8 kPa (40 psig) a aproximadamente 4 3.7 kPa (60 psig); y/o una caída de presión a través de la centrifugación continua, de entrada a salida, de aproximadamente 20.7 a aproximadamente 344.7 kPa (aproximadamente 3 a aproximadamente 50 psig), de aproximadamente 34.5 a aproximadamente 275.8 kPa (aproximadamente 5 a aproximadamente 40 psig), de aproximadamente 68.9 a aproximadamente 206.8 kPa (aproximadamente 10 a aproximadamente 30 psig), o aun de aproximadamente 68.9 a aproximadamente 137.9 kPa (aproximadamente 10 a aproximadamente 20 psig); una concentración de sólidos en la composición de suministro de agente benéfico de aproximadamente 0.5 a 90 % de aproximadamente 1 a 50 %, de aproximadamente 5 a 40 % y de aproximadamente 10 a 35 %; en un aspecto, la fuerza centrífuga en múltiplos de gravedad puede ser de aproximadamente 100 a aproximadamente 20,000 de
aproximadamente 200 a aproximadamente 10,000, de aproximadamente 300 a aproximadamente 9,000, de aproximadamente 500 a aproximadamente 8,000, de aproximadamente 2,000 a aproximadamente 7,000 múltiplos de gravedad a la composición de suministro de agente benéfico; y
c.) combinaciones de estos.
En un aspecto del proceso antes mencionado, los parámetros del proceso continuo pueden comprender:
a.) una fuerza centrífuga en múltiplos de gravedad de aproximadamente 100 a aproximadamente 20,000 de aproximadamente 200 a aproximadamente 10,000, de aproximadamente 300 a aproximadamente 5,000, de aproximadamente 500 a aproximadamente 4,000, de aproximadamente 1,000 a aproximadamente 3,000 múltiplos de gravedad a la composición de suministro de agente benéfico; en otro aspecto, una fuerza centrífuga en múltiplos de gravedad de aproximadamente 100 a aproximadamente 20,000 de aproximadamente 200 a aproximadamente 10,000, de aproximadamente 300 a aproximadamente 9,000, de aproximadamente 500 a aproximadamente 8,000, de aproximadamente 2,000 a aproximadamente 7,000 múltiplos de gravedad a la composición de suministro de agente benéfico
b. ) una viscosidad de fluido de entrada de aproximadamente 0.1 a aproximadamente 2000 centipoise, de aproximadamente 1 a 500 centipoise, de aproximadamente 10 a 100 centipoise; c. ) una velocidad de entrada de la composición de suministro de agente benéfico de aproximadamente 0.2 a aproximadamente
5 metros por segundo, de aproximadamente 0.5 a aproximadamente 5 metros por segundo, de aproximadamente 1 a aproximadamente 4 metros por segundo, o aun de aproximadamente 2 a aproximadamente 3 metros por segundo; d.) una presión de entrada de la composición de suministro de agente benéfico de aproximadamente 68.9 kPa a aproximadamente 827.4 kPa (aproximadamente 10 psig a aproximadamente 120 psig), de aproximadamente 137.9 kPa a aproximadamente 551.6 kPa (aproximadamente 20 psig a aproximadamente 80 psig), de aproximadamente 275.8 a aproximadamente 413.7 kPa (aproximadamente 40 psig a aproximadamente 60 psig); e.) una caída de presión a través de la centrifugación continua de entrada a salida, de aproximadamente 20.7 a aproximadamente 344.7 kPa (aproximadamente 3 a aproximadamente 50 psig), de aproximadamente 34.5 a aproximadamente 275.8 kPa (aproximadamente 5 a aproximadamente 40 psig), de aproximadamente 68.9 a
aproximadamente 206.8 kPa (aproximadamente 10 a aproximadamente 30 psig), o aun de aproximadamente 68.9 a aproximadamente 137.9 kPa (aproximadamente 10 a aproximadamente 20 psig).
En un aspecto del proceso antes mencionado, el proceso puede comprender un proceso de filtración seleccionado del grupo que consiste de filtración por lote, filtración continua y combinaciones de estas; el proceso puede comprender por lo menos uno de los siguientes parámetros de proceso:
a. ) un diferencial de presión a través del medio de filtración, el medio de filtración tiene un tamaño medio de poro de aproximadamente 10 kilo Dalton a aproximadamente 30 micrómetros, de aproximadamente 300 kilo Dalton a aproximadamente 20 micrómetros, de aproximadamente 0.15 micrómetros a aproximadamente 18 micrómetros, de aproximadamente 5 a aproximadamente 15 micrómetros; b. ) un diferencial de presión a través del medio de filtración de aproximadamente 34.5 kPa (5 psig) a aproximadamente 689.5 kPa (100 psig), de aproximadamente 68.9 kPa (10 psig) a aproximadamente 551.6 kPa (80 psig), de aproximadamente 137.9 kPa (20 psig) a aproximadamente 413.7 kPa (60 psig), o aun de aproximadamente 206.8 kPa (30 psig) a aproximadamente 344.7 kPa (50 psig);
c.) una velocidad de eliminación de permeato de aproximadamente 1.1 kg/min/m2 (0.1 kg/min/pie2) a aproximadamente 555.5 kg/min/m2 (50 kg/min/pie2), de aproximadamente 5.5 kg/min/m2 (0.5 kg/min/pie2) a aproximadamente 333.3 kg/min/m2 (30 kg/min/pie2), de aproximadamente 1 .1 kg/min/m2 (1.0 kg/min/pie2) a aproximadamente 222.2 kg/min/m2 (20 kg/min/pie2), de aproximadamente 16.7 kg/min/m2 (1.5 kg/min/pie2) a aproximadamente 111.1 kg/min/m2 (10 kg/min/pie2), o aun de aproximadamente 22.2 kg/min/m2 (2 kg/min/pie2) a aproximadamente 55.6 kg/min/m2 (5 kg/min/pie2).
En un aspecto del proceso antes mencionado, el proceso puede comprender los siguientes parámetros de proceso.
a. ) un diferencial de presión a través del medio de filtración, el medio de filtración tiene un tamaño medio de poro de aproximadamente 10 kilo Dalton a aproximadamente 30 micrómetros, de aproximadamente 300 kilo Dalton a aproximadamente 20 micrómetros, de aproximadamente 0.15 micrómetros a aproximadamente 18 micrómetros, de aproximadamente 5 a aproximadamente 15 micrómetros; b. ) un diferencial de presión a través del medio de filtración de aproximadamente 34.5 kPa (5 psig) a aproximadamente 689.5 kPa (100 psig), de aproximadamente 68.9 kPa
(10 psig) a aproximadamente 551.6 kPa (80 psig), de aproximadamente 137.9 kPa (20 psig) a aproximadamente 413.7 kPa (60 psig), o aun de aproximadamente 206.8 kPa (30 psig) a aproximadamente 344.7 kPa (50 psig); y c.) una velocidad de eliminación de permeato de aproximadamente 1.1 kg/min/m2 (0.1 kg/min/pie2) a aproximadamente 555.5 kg/min/m2 (50 kg/min/pie2), de aproximadamente 5.5 kg/min/m2 (0.5 kg/min/pie2) a aproximadamente 333.3 kg/min/m2 (30 kg/min/pie2), de aproximadamente 11.1 kg/min/m2 (1.0 kg/min/pie2) a aproximadamente 222.2 kg/min/m2 (20 kg/min/pie2), de aproximadamente 16.7 kg/min/m2 (1.5 kg/min/pie2) a aproximadamente 111.1 kg/min/m2 (10 kg/min/pie2), o aun de aproximadamente 22.2 kg/min/m2 (2 kg/min/pie2) a aproximadamente 55.6 kg/min/m2 (5 kg/min/pie2).
En un aspecto del proceso antes mencionado, el proceso puede comprender el secado de la composición de suministro de agente benéfico; el secado puede comprender atomizar la composición de suministro de agente benéfico para formar gotículas de la composición de suministro de agente benéfico que tienen un tamaño de gotícula de aproximadamente 2 micrómetros a aproximadamente 200 micrómetros, de aproximadamente 10 micrómetros a aproximadamente 150 micrómetros, de aproximadamente 15 micrómetros a aproximadamente 100 micrómetros, de aproximadamente 20 micrómetros a
aproximadamente 100 micrómetros, de aproximadamente 30 micrómetros a aproximadamente 80 micrómetros, de aproximadamente 50 micrómetros a aproximadamente 70 micrómetros, las goticulas se atomizan en una unidad de atomización que tiene por lo menos una entrada y una salida, por lo menos una de las entradas tiene una temperatura del aire de entrada de aproximadamente 100 °C a aproximadamente 280 °C, de aproximadamente 150 °C a aproximadamente 230 °C, de aproximadamente 180 °C a 210 °C, o aun de aproximadamente 90 °C a aproximadamente 200 °C, por lo menos una de las salidas tiene una temperatura del aire de salida de aproximadamente 50 °C a aproximadamente 130 °C, de aproximadamente 70 °C a aproximadamente 120 °C, de aproximadamente 90 °C a aproximadamente 110 °C, o aun de aproximadamente 95 °C a aproximadamente 105 °C.
En un aspecto del proceso antes mencionado, el proceso puede comprender la adsorción y/o absorción, que puede comprender poner en contacto la composición de suministro de agente benéfico con un medio de adsorción y/o absorción de aproximadamente 5 minutos a aproximadamente 500 minutos, de aproximadamente 10 minutos a aproximadamente 400 minutos, de aproximadamente 15 minutos a aproximadamente 300 minutos, de aproximadamente 20 minutos a aproximadamente 200 minutos, de aproximadamente 30 minutos a aproximadamente 120 minutos, de aproximadamente 30 minutos a aproximadamente 60 minutos; a una temperatura de la composición de suministro de agente benéfico de aproximadamente 20 °C a aproximadamente 110 °C, de aproximadamente
30 °C a aproximadamente 90 °C, de aproximadamente 40 °C a aproximadamente 80 °C, de aproximadamente 50 °C a aproximadamente 80 °C, de aproximadamente 60 °C a aproximadamente 80 X, y luego separar los medios de adsorción y/o absorción y el suministro de agente benéfico.
En un aspecto del proceso antes mencionado, el proceso puede comprender flotación y/o decantación, en donde se permite que la composición de suministro de agente benéfico se separe en dos o más componentes de la composición de suministro de agente benéfico; uno de los componentes comprende la mayoría de las partículas de cubierta, y un segundo componente comprende la mayoría de los agentes benéficos encapsulados; el segundo componente que comprende la mayoría del agente benéfico encapsulado se puede separar del resto de los componentes de suministro del agente benéfico. En un aspecto, la separación de fases se acelera ajustando la densidad de la fase acuosa mediante la adición de sales (por ejemplo, cloruro de sodio, cloruro magnésico, cloruro cálcico, sulfato de sodio y lo similar). En un aspecto, la separación de fases se acelera aumentando la temperatura de la composición de suministro de agente benéfico. En un aspecto, la separación de fases se acelera añadiendo más de la fase acuosa para provocar de esa manera la dilución de la composición de suministro de agente benéfico. En cualquiera de estos aspectos de la invención, tomados individualmente o combinados, se permite que la composición de suministro de beneficios se separe durante un tiempo de aproximadamente 0.5 horas a aproximadamente 96 horas, de aproximadamente 1 horas a aproximadamente 72 horas, de aproximadamente
3 horas a aproximadamente 48 horas, de aproximadamente 5 horas a aproximadamente 24 horas, de aproximadamente 8 horas a aproximadamente 20 horas, de aproximadamente 10 horas a aproximadamente 16 horas, o aun de aproximadamente 12 horas a aproximadamente 16 horas.
Los solicitantes también describen procesos físicos que pueden comprender la eliminación de un contaminante mediante procesos de desolvación; estos procesos comprenden, generalmente, las etapas de (1) añadir un solvente miscible o inmiscible a la composición de suministro de agente benéfico para maximizar la concentración del contaminante en la fase solvente, (2) eliminar la fase solvente que contiene la alta concentración de contaminante, y (3) opcionalmente, reconstituir la pastilla libre de solvente de la composición de suministro de agente benéfico como un medio para que la composición de suministro de agente benéfico atraviese por uno o más procesos adicionales, o alternativamente, para mejorar las propiedades de la composición de suministro de agente benéfico altamente concentrada, de manera tal que se pueda bombear y resulte manejable. Los ejemplos de procesos que comprenden estas etapas incluyen, pero no se limitan a, centrifugación, filtración, intercambio de solvente, evaporación por expansión, decantación, separación por flotación, secado por aspersión, adsorción reactiva, absorción reactiva, separación electroforética y combinaciones de estos.
En un aspecto, se usa centrifugación por lote o continua para purificar la composición de suministro de agente benéfico. En un proceso
por lotes, se carga la composición de suministro de agente benéfico en el recipiente de la centrifugadora, y se aplica suficiente fuerza gravitacional para lograr la separación de fases. La medición de la fuerza centrífuga que describe la aceleración centrífuga en múltiplos de gravedad se calcula de acuerdo con la siguiente ecuación: w2r/g, el cuadrado de la velocidad angular (en radianes por segundo) multiplicado por la distancia desde el centro de la centrifugadora hasta el extremo del tubo de centrifugado (superficie exterior de la capa de líquido, en centímetros), dividiendo esto por la fuerza gravitacional (981 centímetros por segunda, cada segunda). La fuerza centrífuga aplicada a la composición de suministro de agente benéfico, en múltiplos de gravedad, es de 100 a 20,000 de 200 a 10,000, de 300 a 5,000, de 500 a 4,000, de 1 ,000 a 3,000 múltiplos de gravedad. En otro aspecto, la fuerza centrífuga aplicada a la composición de suministro de agente benéfico, en múltiplos de gravedad, puede ser de 100 a 20,000, de 200 a 10,000, de 300 a 9,000, de 500 a 8,000, de 2,000 a 7,000 múltiplos de gravedad. En un proceso continuo, se puede bombear la composición de suministro de agente benéfico en un dispositivo que impone una fuerza centrífuga a la composición de suministro de agente benéfico. Estos procesos comprenden, típicamente, una velocidad de entrada y una presión de entrada altas, así como un movimiento circular del fluido dentro del dispositivo para provocar el movimiento de materiales de alta densidad hacia la pared exterior, y de los materiales de baja densidad hacia el centro. Hay dos puntos de salida del fluido desde el dispositivo. En el caso de un
hidrociclón, el fluido de baja densidad se retira del dispositivo mediante un tubo que se extiende al centro del dispositivo; el régimen de flujo de esta corriente se rige por la caída de presión a la salida de la corriente. El fluido de alta densidad se retira en el fondo del dispositivo; el régimen de flujo de esta corriente se rige por la presión a la salida de la corriente.
En el caso de una centrifugadora de discos apilados, el equipo consiste de una cubeta rotativa vertical con una pila integral de discos. La pila de discos contiene un conjunto de discos cónicos truncados separados por separadores o retacados delgados. La alimentación se introduce en la cubeta rotativa de manera uniforme a través del husillo de entrada, hasta el fondo de los discos apilados. Luego se usan nervaduras de guia para acelerar el compuesto acuoso a la velocidad de rotación de la cubeta. La separación se produce en el canal de flujo estrecho de los discos apilados. Los sólidos más pesados son lanzados hacia afuera por la fuerza centrífuga y, una vez que alcanzan la parte interior del disco, se deslizan hacia abajo, a lo largo de la superficie del disco. Finalmente, los sólidos son lanzados hacia la posición más alejada en la cubeta, donde comienza a recolectarse en el espacio para alojar el sedimento. Los sólidos que se recolectan se eliminan continuamente con presión a través de una salida en la parte superior de la cubeta. El líquido más liviano depurado se mueve hacia el centro de la centrifugadora y finalmente hacia la parte superior de la cubeta, donde también se descarga con presión. El régimen de flujo de ambas corrientes se rige por la caída de la presión a lo largo de la centrifugadora. Al manipular la caída de presión del fluido de mayor
densidad, se puede regular el % de sólidos y la viscosidad del fluido de más baja densidad con el fin de lograr una operación de separación continua.
La velocidad de entrada de la composición de suministro de agente benéfico (que se determina dividiendo el régimen de flujo volumétrico de la composición de suministro de agente benéfico por el área en sección transversal del tubo de flujo) puede ser de 0.2 a 5 metros por segundo, de 0.5 a 5 metros por segundo, de 1 a 4 metros por segundo, o de 2 a 3 metros por segundo. La presión de entrada al hidrociclón o centrífuga de discos apilados puede ser de 68.9 kPa (10 psig) a 827.4 kPa (120 psig), de 137.9 kPa (20 psig) a 551.6 kPa (80 psig), de 275.8 (40 psig) a 413.7 kPa (60 psig). El fondo del hidrociclón está expuesto a presión atmosférica, y esta salida recolecta los particulados de alta densidad y la fase en volumen. La presión de salida en la parte superior del ciclón se puede controlar para lograr el grado correcto de separación del fluido en volumen de alta densidad y los particulados de las partículas de suministro del agente benéfico deseado. En una centrifugadora de discos apilados, la fase fluido de baja densidad se recolecta a presión atmosférica, en tanto que se controla la presión en la fase fluido de alta densidad para lograr la separación de fases deseada. De preferencia, hay por lo menos una diferencia de presión entre la entrada y la salida de la centrífuga, por ejemplo, un hidrociclón, de 20.7 a 344.7 kPa (3 a 50 psig), de 34.5 a 275.8 kPa (5 a 40 psig), de 68.9 a 206.8 kPa (10 a 30 psig), de 68.9 a 137.9 kPa (10 a 20 psig). Posteriormente se puede diluir la composición de suministro de agente benéfico concentrada antes de practicar
un segundo ciclo de centrifugación continua. Realizar múltiples ciclos produce como resultado una pureza mejorada de la composición de suministro de agente benéfico. Opcionalmente, la composición de suministro de agente benéfico se puede diluir mediante la adición de materiales de procesamiento después del ciclo de centrifugación final, con el fin de lograr que la composición de suministro de agente benéfico se pueda enviar y resulte manejable. Estos materiales de procesamiento incluyen, pero no se limitan a, agentes de suspensión y dispersión de la composición de suministro de agente benéfico. El equipo para este proceso se encuentra disponible en Alfa-Lavel (Warminster, PA, EE. UU.), Andritz Bird (Walpole, MA, EE. UU.), Anhydro Inc. (Olympia Fields, IL, EE. UU.), Contec Centrifuges (San Leandro, CA, EE. UU.), Barrett Centrifugáis (Worcester, MA, EE. UU.), Ferrum (Houston, TX, EE. UU.), KMPT USA Inc (Florence, KY, EE. UU.).
En un aspecto, la composición de suministro de agente benéfico se purifica mediante un proceso de filtración. La composición de suministro de agente benéfico, opcionalmente diluida para ajustar la capacidad del material para fluir, se carga en una unidad de filtración con presión. La unidad de filtración con presión contiene una membrana a través de la cual se filtrará la composición de suministro de agente benéfico. La membrana puede ser de material tejido o de tela no tejida. El polipropileno y el poliestireno bobinados son ejemplos de materiales tejidos. El polipropileno o poliestireno fundido por hilado y soplado son ejemplos de materiales de tela no tejida. El tamaño medio de poro de la membrana
puede variar de 10 kilo Dalton a 30 micrómetros, de 300 kDa a 20 micrómetros, de 0.15 micrómetros a 18 micrómetros, de 5 a 15 micrómetros. Luego el espacio vacío de la composición de suministro de agente benéfico precargada se presuriza con aire hasta una presión de 34.5 kPa (5 psig) a 689.5 kPa (100 psig), de 68.9 kPa (10 psig) a 551.6 kPa (80 psig), de 137.9 kPa (20 psig) a 413.7 kPa (60 psig), de 206.8 kPa (30 psig) a 344.7 kPa (50 psig). Se controla la velocidad de eliminación de la fase solvente de la composición de suministro de agente benéfico. Esta velocidad se divide luego por el área de filtro (área total por la cual se filtra la composición de suministro de agente benéfico, es decir, el área que se recubre con la membrana para realizar la filtración). La fase solvente se elimina a una velocidad de eliminación del permeato de 1.1 kg/min/m2 (0.1 kg/min/pie2 a 555.5 kg/min/m2 (50 kg/min/pie2), de 5.5 kg/min/m2 a 333.3 kg/min/m2 (0.5 a 30 kg/min/pie2), de 11.1 a 222.2 kg/min/m2 (1.0 a 20 kg/min/pie2), de 16.7 kg/min/m2 a 111.1 kg/min/m2 (1.5 a 10 kg/min/ft2), de 22.2 kg/min/m2 a 55.6 kg/min/m2 (2 a 5 kg/min/pie2). El equipo para este proceso está disponible en Precisión Filtration Products (Pennsburg, PA, EE. UU.), Vacudyne, Inc. (Chicago Heights, IL, EE. UU.), Strainrite Companies (Aubum, ME, EE. UU.), Fil-Trek Corporation (Cambridge, Ontario, Canadá), Oberlin Filter Co. (Waukesha, Wl, EE. UU.).
En un aspecto, la composición de suministro de agente benéfico se purifica mediante un proceso de filtración continua. Opcionalmente, se diluye la composición de suministro de agente benéfico y se bombea en forma
continua a través de una celda de filtración de flujo cruzado. Se elimina una porción de la fase solvente de la composición de suministro de agente benéfico a través de la membrana como un permeato. La celda de filtración comprende una membrana de microfiltración o ultrafiltración. El tamaño medio de poro de la membrana puede variar de 10 kilo Dalton a 30 micrómetros, de 300 kDa a 20 micrómetros, de 0.15 micrómetros a 18 micrómetros, de 5 a 15 micrómetros. La presión de la transmembrana (el promedio aritmético de las presiones antes y después del módulo de membrana menos la presión del permeato) es una función del régimen de flujo de la composición de suministro de agente benéfico, y se puede optimizar determinando la presión a la cual se logra un máximo en el régimen de flujo del permeato. La presión de la transmembrana puede ser de 34.5 kPa (5 psig) a 150 psig, de 68.9 kPa (10 psig) a 689.5 kPa (100 psig), de 137.9 kPa (20 psig) a 551.6 kPa (80 psig), de 206.8 kPa a 344.7 kPa (30 psig a 50 psig). Se controla la velocidad de eliminación de la fase solvente de la composición de suministro de agente benéfico. Esta velocidad se divide luego por el área total de filtrado. La fase solvente se elimina a una velocidad de permeación de 1.1 kg/min/m2 (0.1 kg/min/pie2) a 555.5 kg/min/m2 (50 kg/min/pie2), de 5.5 kg/min/m2 a 333.3 kg/min/m2 (0.5 a 30 kg/min/pie2), de 11.1 a 222.2 kg/min/m2 (1.0 a 20 kg/min/pie2), de 16.7 kg/min/m2 a 111.1 kg/min/m2 (1.5 a 10 kg/m¡n/ft2), de 22.2 kg/min/m2 a 55.6 kg/min/m2 (2 a 5 kg/min/pie2). El equipo para este proceso está disponible en Pall Corporation (East Hills, NY, EE. UU.), GEA Filtration (Hudson, Wl, EE. UU.), y Millipore Corporation (Kankakee, IL, EE. UU.).
En un aspecto, la composición de suministro de agente benéfico se purifica mediante un proceso de secado por aspersión. La composición de suministro de agente benéfico se diluye opcionalmente para lograr la capacidad deseada del material para fluir. La composición luego se atomiza a través de una tobera centrífuga, una tobera de presión, una tobera con dos fluidos o combinaciones de estas, en una cámara de secado. El flujo de aire por la cámara corre en paralelo o contra corriente, preferentemente, en paralelo a la corriente a una temperatura de entrada de 100 grados centígrados a 280 grados centígrados, de 150 a 230 grados centígrados, de 180 a 210 grados centígrados, de 190 a 200 grados centígrados. La composición de suministro de agente benéfico se atomiza en gotículas cuyo tamaño es de 2 micrómetros a 200 micrómetros, de 10 micrómetros a 150 micrómetros, de 15 micrómetros a 100 micrómetros, de 20 micrómetros a 100 micrómetros, de 30 micrómetros a 80 micrómetros, de 50 micrómetros a 70 micrómetros. Las partículas secas se recolectan en una cámara de secado por aspersión a través de un ciclón, a una temperatura de salida de 50 grados centígrados a 130 grados centígrados, de 70 a 120 grados centígrados, de 90 a 110 grados centígrados, de 95 a 105 grados centígrados. El equipo para este proceso está disponible en GEA Niro Inc. (Columbia, MD, EE. UU.), American Custom Drying (Burlington, NJ, EE. UU.), Spray-Tek Inc. (Middlesex, Nueva Jersey, EE. UU.).
En un aspecto, la composición de suministro de agente benéfico se purifica mediante un proceso de decantación. La composición de suministro de agente benéfico se coloca en una cuba y se deja envejecer.
Opcionalmente, se permite el flujo de aire a través de la composición de suministro de agente benéfico para aumentar la velocidad de la separación de fases. La composición de suministro de agente benéfico se deja envejecer de 0.5 horas a 96 horas, de 1 hora a 72 horas, de 3 horas a 48 horas, de 5 horas a 24 horas, de 8 horas a 20 horas, de 10 horas a 16 horas, o aun de 12 horas a 16 horas. Las partículas de suministro de agente benéfico con separación de fases se recogen de la parte superior de la composición de suministro de agente benéfico en la cuba. El equipo para este proceso está disponible en Alfa-Lavel Separation (Warminster, PA, EE. UU.), Braodbent (Fort Worth, TX, EE. UU.), Centrisys Corporation (Kenosha, Wl, EE. UU.), Contec Centrifuges (San Leandro, CA, EE. UU.), Flottweg (Vilsbiburg, Alemania), Decanter Machine (Johnson City, TN, EE. UU.), Jenkins Centrifuge (North Kansas City, MO, EE. UU.), Pennwalt India (Searing Town, NY, EE. UU.).
En un aspecto, la composición de suministro de agente benéfico se purifica mediante un proceso de separación electroforética. Opcionalmente, la composición de suministro de agente benéfico se diluye en un recipiente con placas anódicas y catódicas. En un aspecto, el ánodo está ubicado cerca del extremo inferior del recipiente. El cátodo está ubicado cerca de la parte superior. Se aplica un potencial. Las partículas de cubierta migran a los electrodos respectivos en función de la polaridad de las partículas de cubierta. Se ha observado que, con cápsulas de urea formaldehído, las partículas migran al cátodo.
El cátodo es, generalmente, el electrodo a través del cual la corriente eléctrica fluye hacia afuera de un dispositivo eléctrico polarizado o donde se produce reducción. El catión con carga positiva tiende a moverse hacia el cátodo, y en la ubicación donde se produce la oxidación. El ánodo tiende a atraer aniones. Las partículas con cambio catiónico tienden a migrar hacia el cátodo.
Para la separación electroforética, se aplica un potencial eléctrico entre los electrodos, del mismo modo que con una celda seca u otra fuente de voltaje.
Por ejemplo, se puede colocar el compuesto acuoso capsular con 10 % de sólidos en un vaso que usa una placa anódica y catódica de cobre. Se aplica una carga de 6 voltios a lo largo de las placas que usan batería de linterna de 6 voltios. Se observa que las cápsulas migran hacía el cátodo en tan solo veinte minutos.
En un aspecto alternativo, se puede usar la separación electroforética sola o en combinación con cualquiera de los procesos de centrifugación, filtración, intercambio de solvente, evaporación por expansión, decantación, separación por flotación, secado por aspersión, absorción reactiva, adsorción reactiva y combinaciones de estos.
Se determinó que el compuesto acuoso capsular tenía un potencial zeta mayor que 60 y, generalmente, constituía una emulsión estable. Al aplicar un campo eléctrico o magnético de suficiente potencial, las partículas coloidales pueden coagularse o flocularse en uno de los electrodos.
La separación electroforética se puede aplicar en procesos por lote o continuos.
Encapsulados
Los encapsulados adecuados se pueden lograr mediante lo instruido en la presente o comprándolos en Firmenich (Ginebra, Suiza), Givaudan (Argenteuil, Francia), IFF (Hazlet, Nueva Jersey, EE. UU.), BASF (Ludwigshafen, Alemania), Cognis (Monheim, Alemania), Syngenta (Alemania), Ciba (Basel, Suiza), Rhodia Chimie (Lyon, Francia), Appleton Papers (Appleton, Wisconsin, EE. UU.), Aveka (Minneapolis, Minnesota, EE. UU.), R.T. Dodge (Dayton, Ohio, EE. UU.). Los materiales envolventes de encapsulados útiles podrían comprender materiales seleccionados del grupo que consiste de polietilenos, poliamidas, poliestirenos, poliisoprenos, policarbonatos, poliésteres, poliacrilatos, poliureas, poliuretanos, poliolefinas, polisacáridos, resinas epoxi, polímeros de vinil, y mezclas de éstos. En un aspecto, los materiales envolventes útiles incluyen materiales que son suficientemente impermeables para el material de núcleo y los materiales en el ambiente en el que se usará el agente benéfico encapsulado, para permitir la obtención del beneficio del suministro. Los materiales envolventes impermeables útiles incluyen materiales seleccionados del grupo que consiste de productos de la reacción de una o más aminas con uno o más aldehidos, tales como urea reticulada con formaldehído o gluteraldehído, melamina reticulada con formaldehído; coacervados de gelatina-polifosfato opcionalmente reticulados con gluteraldehído; coacervados de gelatina-goma
arábiga; líquidos de silicona reticulada; producto de la reacción de poliamina con poliisocianatos y mezclas de éstos. En un aspecto, el material envolvente comprende melamina reticulada con formaldehído.
El núcleo del agente benéfico encapsulado puede comprender materia prima de perfume, aceites de silicona, ceras, hidrocarburo, ácidos grasos superiores, aceites esenciales, lípidos, refrescantes de la piel, vitaminas, protectores solares, antioxidantes, glicerina, catalizadores, partículas blanqueadoras, partículas de dióxido de silicio, agentes reductores del mal olor, materiales para controlar el olor, agentes quelantes, agentes antiestática, agentes suavizantes, agentes repelentes de insectos y polillas, colorantes, antioxidantes, quelantes, agentes espesantes, agentes de control de caída y forma, agentes de suavizado, agentes de control de las arrugas, agentes sanitizantes, agentes desinfectantes, agentes de control de microbios, agentes de control del moho, agentes antifúngicos, agentes antivirales, agentes de secado, agentes de resistencia a las manchas, agentes de desprendimiento de suciedad, agentes para refrescar telas y agentes para extender la frescura, agentes de control del olor blanqueadores con cloro, fijadores de tintes, inhibidores de transferencia de colorantes, agentes para mantener el color, abrillantadores ópticos, agentes de restauración/rejuvenecimiento del color, agentes antidesteñido, mejoradores de la blancura, agentes antiabrasivos, agentes de resistencia al desgaste, agentes para la integridad de las telas, agentes antidesgaste, agentes para prevenir la formación de bolitas, agentes desespumantes y antiespumantes, agentes para la protección contra rayos UV para las telas y la piel, inhibidores de desteñido por el
sol, agentes antialergénicos, enzimas, agentes impermeabilizantes, agentes suavizantes de telas, agentes de resistencia al encogimiento, agentes de resistencia al estiramiento, agentes para recuperar el estiramiento, agentes para el cuidado de la piel, glicerina, y sustancias activas naturales, tales como el aloe vera, la vitamina E, la manteca de karité, la manteca de cacao y lo similar, abrillantadores, activos antibacteriales, activos antitranspirantes, polímeros catiónicos y mezclas de estos. En un aspecto, la materia prima de perfume se selecciona del grupo que consiste de alcoholes, cetonas, aldehido, ésteres, éteres, nitrilos alquenos. En un aspecto, el material de núcleo podría comprender un perfume. En un aspecto, dicho perfume podría comprender materias primas de perfume seleccionadas a del grupo que consiste de alcoholes, cetonas, aldehidos, ésteres, éteres, nitrilos alquenos y mezclas de éstos. En un aspecto, el perfume podría comprender una materia prima de perfume seleccionada del grupo que consiste de materias primas de perfume que tienen un punto de ebullición (BP, por sus siglas en inglés) menor que aproximadamente 250 °C y un ClogP menor que aproximadamente 3, materias primas de perfume que tienen un BP mayor que aproximadamente 250 °C y un ClogP mayor que aproximadamente 3, materias primas de perfume que tienen un BP mayor que aproximadamente 250 °C y un ClogP mayor que aproximadamente 3, materias primas de perfume que tienen un BP menor que aproximadamente 250 °C y un ClogP mayor que aproximadamente 3, y mezclas de éstos. Las materias primas de perfume que tienen un punto de ebullición BP menor que aproximadamente 250 °C y un ClogP menor que aproximadamente 3 se conocen como materias
primas de perfume del Cuadrante I, las materias primas de perfume que tienen un BP mayor que aproximadamente 250 °C y un ClogP mayor que aproximadamente 3 se conocen como materias primas de perfume del Cuadrante IV, las materias primas de perfume que tienen un B.P. mayor que aproximadamente 250 °C y un ClogP menor que aproximadamente 3 se conocen como materias primas de perfume del Cuadrante II, las materias primas de perfume que tienen un B.P. menor que aproximadamente 250 °C y un ClogP mayor que aproximadamente 3 se conocen como materias primas de perfume del Cuadrante III. En un aspecto, el perfume comprende una materia prima del perfume del Cuadrante III que tiene un B.P. menor que aproximadamente 250 °C. En un aspecto, el perfume podría comprender una materia prima de perfume seleccionada del grupo que consiste de las materias primas de perfume del Cuadrante I, II, III y mezclas de éstos. En un aspecto, el perfume comprende una materia prima del perfume del Cuadrante III. Las materias primas de perfume adecuadas del Cuadrante I, II, III y IV se describen en la patente de los EE.UU. núm. 6,869,923 B1.
En un aspecto, dicho perfume podría comprender una materia prima de perfume del Cuadrante IV. Sin desear estar limitados por la teoría, se piensa que las materias primas de perfume del Cuadrante IV pueden mejorar el balance del olor del perfume. El perfume puede comprender, sobre la base del peso total del perfume, menos que aproximadamente 30 %, menos que aproximadamente 20 %, o incluso menos que aproximadamente 15 % de la materia prima del perfume del Cuadrante IV.
Las materias primas y mezclas del perfume pueden obtenerse de una o más de las siguientes empresas Firmenich (Génova, Suiza), Givaudan (Argenteuil, Francia), IFF (Hazlet, NJ), Quest (Mount Olive, NJ), Bedoukian (Danbury, CT), Sigma Aldrich (St. Louis, MO), Millennium Specialty Chemicals (Olympia Fields, IL), Polarone International (Jersey City, NJ), Fragrance Resources (Keyport, NJ), y Aroma & Flavor Specialties (Danbury, CT).
Proceso para fabricar agentes benéficos encapsulados
Los agentes benéficos encapsulados empleados en la presente podrían fabricarse mediante los principios de las patentes de los EE. UU. núm. 6,592,990 B2 y/o 6,544,926 B1 y los ejemplos descritos en la presente descripción.
Los emulsionantes aniónicos se usan, típicamente, durante el proceso de encapsulación para emulsionar el agente benéfico antes de la formación de la microcápsula. Sin estar limitados a la teoría, se cree que los materiales aniónicos interactúan adversamente con los activos surfactantes catiónicos que se encuentran a menudo en composiciones como las composiciones para el cuidado de telas; esto puede producir una agregación de partículas estéticamente desagradables que se emplean en dicha composición. Además de la estética desagradable, los agregados pueden resultar en una separación de fase rápida de las partículas de la fase en volumen. Los solicitantes descubrieron que los agregados pueden prevenirse mediante la adición de ciertos materiales inhibidores de agregados, que incluyen materiales seleccionados del grupo que consiste de sales, polímeros y mezclas de éstos.
Los materiales inhibidores de agregados útiles incluyen sales divalentes, tales como sales de magnesio, por ejemplo, cloruro de magnesio, acetato de magnesio, fosfato de magnesio, formiato de magnesio, bromuro de magnesio, titanato de magnesio, sulfato de magnesio heptahidrato; sales de calcio, por ejemplo, cloruro de calcio, formato de calcio, acetato de calcio, bromuro de calcio; sales trivalentes, tales como sales de aluminio, por ejemplo, sulfato aluminico, fosfato alumínico, cloruro de aluminio n-hidrato y polímeros que tienen la capacidad de suspender partículas aniónicas, tales como polímeros de suspensión de suciedad, por ejemplo, polietileniminas, polietileniminas alcoxiladas, policuaternio 6 y policuaternio 7, goma xantana, goma gelana, goma carragenina, carboximetilcelulosa, y mezclas de estos.
En un aspecto de la invención, los agentes benéficos encapsulados se fabrican y, subsiguientemente, se recubren con un material para reducir la velocidad de goteo del agente benéfico desde las partículas cuando las partículas se encuentran sujetas a un ambiente a granel que contiene, por ejemplo, surfactantes, polímeros y solventes. Ejemplos no limitantes de materiales de revestimiento que pueden servir como materiales de barrera incluyen materiales seleccionados del grupo que consiste de homopolímero de polivinilpirrolidona y sus diversos copolímeros con estireno, acetato de vinilo, imidazola, monómeros que contienen amina primaria y secundaria, metilacrilato, polivinil acetal, anhídrido maléico; homopolímero de alcohol polivinílico y sus diversos copolímeros con acetato de vinilo, 2-acrilamida-2-metilpropano sulfonato, monómeros que contienen amina primaria y secundaria, imidazoles, metilacrilato; poliacrilamidas;
ácidos poliacrílicos; ceras microcristalinas; ceras de parafina; polisacáridos modificados como almidón de maíz ceroso o de maíz dentado, octenil succinatos de almidón, almidones derivados como almidones hidroxietilados o hidroxipropilados, carragenina, goma guar, pectina, goma xantana; celulosas modificadas como acetato de celulosa hidrolizada, hidroxipropilcelulosa, metilcelulosa, y lo similar; proteínas modificadas como gelatina; polialquilenos hidrogenados y no hidrogenados; ácidos grasos; cápsulas endurecidas tales como urea reticulada con formaldehído, gelatina-polifosfato, melamina-formaldehído, alcohol polivinílico reticulado con tetraborato de sodio o gluteraldehído; látex de estireno-butadieno, etil celulosa, materiales inorgánicos tales como arcillas, incluso silicatos de magnesio, aluminosilicatos; silicatos de sodio, y lo similar; y mezclas de éstos. Esos materiales pueden obtenerse de CP Kelco Corp. de San Diego, California, EE. UU; Degussa AG de Dusseldorf, Alemania; BASF AG de Ludwigshafen, Alemania; Rhodia Corp. de Cranbury, Nueva Jersey, EE. UU.; Baker Hughes Corp. de Houston, Texas, EE. UU.; Hercules Corp. de Wilmington, Delaware, EE. UU.; Agrium Inc. de Calgary, Alberta, Canadá, ISP de Nueva Jersey, EE. UU.
El equipo adecuado para usarse en los procesos descritos en la presente puede incluir reactores de tanques de agitación continua, homogeneizadores, agitadores de turbina, bombas recirculantes, mezcladores de paleta, mezcladores de reja, mezcladora horizontal con cinta helicoidal, granuladores de eje vertical y mezcladores de tambor, ambos en lote y, si están disponibles, en configuraciones de proceso continuo, secadores por aspersión y
extrusores. Tal equipo se puede obtener de Lodige GmbH (Paderborn, Alemania), Littleford Day, Inc. (Florence, Kentucky, EE. UU), Forberg AS (Larvik, Noruega), Glatt Ingenieurtechnik GmbH (Weimar, Alemania), Niro (Soeborg, Dinamarca), Hosokawa Bepex Corp. (Minneapolis, Minnesota, EE. UU), Arde Barinco (Nueva Jersey, EE. UU).
Depuradores de formaldehído
En un aspecto, el agente benéfico encapsulado podría combinarse con un depurador de formaldehído. En un aspecto, el agente benéfico encapsulado podría comprender el agente benéfico encapsulado de la presente invención. Los depuradores de formaldehído adecuados incluyen materiales seleccionados del grupo que consistente de bisulfito de sodio, urea, etileno urea, cisterna, cisteamina, lisina, glicina, serina, carnosina, histidina, glutatión, 3,4-ácido diaminobenzoico, alantoína, glicouril, ácido antranilico, metilantranilato, metil 4-aminobenzoato, etil acetoacetato, acetoacetamida, malonamida, ácido ascórbico, 1 ,3-dihidroxiacetona dímero, biuret, oxamida, benzoguanamina, ácido piroglutámico, pirogalol, metil galato, etil galato, propilo galato, trietanolamina, succinamida, tiabendazol, benzotriazol, triazole, indolina, ácido sulfanílico, oxamida, sorbitol, glucosa, celulosa, poli(alcohol vinil), poli(vinilformamida) parcialmente hidrolizada, poli(vinil amina), poli(etileno imina), poli(oxialquileno)am¡na, poli(vinil alcohol)-co-poli(vinil amina), pol¡(4-aminostirena), poli(l-lisina), quitosana, hexanodiol, etilendiamina-?,?'-bisacetoacetamida, N-(2-etilhexil)acetoacetamida, 2-benzoilacetoacetamida,
N-(3-fenilprop¡l)acetoacetamida, lilial, helional, melonal, triplal, 5,5-dimetil-1 ,3-ciclohexanediona, 2,4-dimetil-3-ciclohexenecarboxaldehído, 2,2-dimetil-1 ,3-dioxan-4,6-diona, 2-pentanona, dibutil amina, trietilenetetramina, hidróxido de amonio, benzilamina, hidroxicitronelol, ciclohexanona, 2-butanona, pentano dion, ácido dehidroacético, o una mezcla de éstos. Estos depuradores de formaldehído podrían obtenerse de Sigma/Aldrich/, de St. Louis, MO. EE. UU, o PolySciences, Inc. de Warrington, PA EE. UU.
En un aspecto, la superficie de las resinas que son insolubles en la composición de suministro de agente benéfico está modificada con los depuradores de formaldehído. Típicamente, los glóbulos poliméricos de 50 micrómetros a 5000 micrómetros, de 100 micrómetros a 4500 micrómetros, de 200 micrómetros a 3500 micrómetros, de 500 micrómetros a 2000 micrómetros, de 800 micrómetros a 1500 micrómetros tienen la superficie modificada con materiales depuradores de formaldehído. Estas resinas con la superficie modificada se incorporan en la composición de suministro de agente benéfico y se deja que atrapen el formaldehído. Típicamente, la temperatura de la composición de suministro de agente benéfico se ajusta de 20 a 110 grados centígrados, de 30 a 90 grados centígrados, de 40 a 80 grados centígrados, de 50 a 80 grados centígrados, de 60 a 80 grados centígrados. Se deja que los depuradores de formaldehído atrapen el formaldehído de la composición de suministro de agente benéfico durante 5 a 500 minutos, de 10 a 400 minutos, de 15 a 300 minutos, de 20 a 200 minutos, de 30 a 120 minutos, de 30 a 60 minutos. Posteriormente, se eliminan las resinas insolubles de la composición de
suministro de agente benéfico mediante un proceso de filtración para producir una composición de suministro de agente benéfico libre de resina polimérica. Los ejemplos de estas resinas incluyen, pero no se limitan a, poliestireno aminoetilado, dietilentriamina unida al polímero, p-toluenosulfonilhidrazida unida al polímero. Estos materiales están disponibles en Aldrich (Milwaukee, Wl, EE. UU.). Las resinas depuradoras comerciales de las marcas registradas ScavengePore®, Argopore®-NH2-L, JandaJel-NH2, Stratospheres PL-AMS también están disponibles en Aldrich (Milwaukee, Wl, EE. UU.).
Estos depuradores de formaldehídos se combinan, típicamente, con un compuesto acuoso que contiene el agente benéfico que contiene la partícula de suministro, a un nivel, en base a un peso total del compuesto acuoso, de aproximadamente 2 % en peso a aproximadamente 18 % en peso, de aproximadamente 3.5 en peso % a aproximadamente 14 % en peso o incluso.de aproximadamente 5 % en peso a aproximadamente 13 % en peso.
En un aspecto, estos depuradores de formaldehídos se pueden combinar con un producto que contiene una partícula de suministro de agente benéfico; estos depuradores están combinados con el producto a un nivel, en base al peso total del producto, de aproximadamente 0.005 % a aproximadamente 0.8 %, alternativamente de aproximadamente 0.03 % a aproximadamente 0.5 %, en forma alternativa, de aproximadamente 0.065 % a aproximadamente 0.25 % de la formulación del producto.
En otro aspecto, dichos depuradores de formaldehído podrían combinarse con un compuesto acuoso que contiene el agente benéfico
encapsulado en un nivel, sobre la base del peso total del compuesto acuoso, de aproximadamente 2 % en peso a aproximadamente 14 % en peso, de aproximadamente 3.5 % en peso a aproximadamente 14 % en peso, o incluso de aproximadamente 5 % en peso a aproximadamente 14 % en peso, y el compuesto acuoso puede agregarse a una matriz de producto a la que se puede agregar un depurador idéntico o diferente en un nivel, sobre la base del peso total del producto, de aproximadamente 0.005 % a aproximadamente 0.5 %, alternativamente, de aproximadamente 0.01 % a aproximadamente 0.25 %, alternativamente, de aproximadamente 0.05 % a aproximadamente 0.15 % de la formulación del producto.
En un aspecto, uno o más de los depuradores de formaldehído mencionados anteriormente podrían combinarse con un producto de consumo que contiene un agente benéfico encapsulado a un nivel, sobre la base del peso total del producto líquido para mejorar telas, de 0.005 % a aproximadamente 0.8 %, alternativamente de aproximadamente 0.03 % a aproximadamente 0.4 %, alternativamente, de aproximadamente 0.06 % a aproximadamente 0.25 % de la formulación del producto.
En un aspecto, los depuradores de formaldehído se pueden combinar con un producto de detergente líquido para lavandería que contiene una partícula de suministro de agente benéfico, los depuradores se seleccionan del grupo que consiste de bisulfito de sodio, urea, etilenurea, cisteína, cisteamina, lisina, glicina, serina, carnosina, histidina, glutatión, ácido 3,4-diaminobenzoico, alantoína, glicourilo, ácido antranílico, metilantranilato, metil
4-am¡nobenzoato, acetoacetato de etilo, acetoacetamida, malonamida, ácido ascórbico, dímero 1 ,3-dihidroxiacetona, biuret, oxamida, benzoguanamina, ácido piroglutámico, pirogalol, galato de metilo, galato de etilo, galato de propilo, trietanolamina, succinamida, tiabendazol, benzotriazol, triazol, indolina, ácido sulfanílico, oxamida, sorbitol, glucosa, celulosa, alcohol poli(vinílico), poli(vinilformamida) parcialmente hidrolizada, poli(vinil amina), poli(etilenimina), poli(oxialquilenamina), alcohol poli(vinílico)-co-poli(vinilamina), poli(4-aminostireno), poli(l-lisina), quitosana, hexano diol, etilendiamina-?,?'-bisacetoacetamida, N-(2-etilhexilo)acetoacetamida, 2-benzoilacetoacetamida, N-(3-fenilpropil)acetoacetamida, lilial, helional, melonal, tripla), 5,5-dimetil-1 ,3-ciclohexanodiona, 2,4-dimetil-3-ciclohexenocarboxaldehído, 2,2-dimetil-l ,3-dioxan-4,6-diona, 2-pentanona, dibutilamina, trietilentetramina, hidróxido de amonio, bencilamina, hidroxicitronelol, ciclohexanona, 2-butanona, pentanodiona, ácido deshidroacético y mezclas de estos, asi como combinados con el producto de detergente líquido para lavandería en un nivel, en base al peso total del producto de detergente líquido para lavandería, de aproximadamente 0.003 % en peso a aproximadamente 0.20 % en peso, de aproximadamente 0.03 % en peso a aproximadamente 0.20 % en peso, o aun de aproximadamente 0.06 % en peso a aproximadamente 0.14 % en peso.
En un aspecto, estos depuradores de formaldehído se pueden combinar con un producto acondicionador para el cabello que contiene una partícula de suministro de agente benéfico, en un nivel, en base al peso total del producto acondicionador para el cabello, de aproximadamente
0.003 % en peso a aproximadamente 0.30 % en peso, de aproximadamente 0.03 % en peso a aproximadamente 0.20 % en peso o incluso de aproximadamente 0.06 % en peso a aproximadamente 0.14 % en peso; esta selección de depuradores es idéntica a la lista de depuradores del párrafo anterior en relación con un producto de detergente líquido para lavandería. Composiciones que comprenden composiciones de suministro de agentes benéficos
En un aspecto, se exponen un producto de consumo que comprende la composición de suministro de agente benéfico según la descripción de cualquiera de los diversos aspectos del producto aquí determinado, así como un producto de consumo adicional. En un aspecto, el agente adicional del producto de consumo se selecciona del grupo que consiste de polímeros, por ejemplo, polímeros catiónicos, surfactantes, aditivos, agentes quelantes, agentes inhibidores de transferencia de colorantes, dispersantes, enzimas y estabilizadores de enzimas, materiales catalíticos, activadores de blanqueador, agentes de dispersión poliméricos, agentes de eliminación de manchas arcillosas/antirredepósito, abrillantadores, supresores de espuma, colorantes, otros perfumes y sistemas de suministro de perfumes, agentes elastizantes de la estructura, suavizantes para telas, portadores, hidrótropos, auxiliares de proceso y/o pigmentos, así como mezclas de estos.
En un aspecto, el producto de consumo puede comprender, en base al peso total del producto de consumo, de aproximadamente 0.1 % a aproximadamente 20 %, de aproximadamente 0.2 % a aproximadamente
15 %, de aproximadamente 0.3 % a aproximadamente 10 %, de aproximadamente 0.4 % a aproximadamente 8 %, o aun de aproximadamente 0.5 % a aproximadamente 5 % de cualquiera de las composiciones de suministro de agente benéfico descritas en la presente memoria descriptiva.
En un aspecto, se describe una composición que puede comprender cualquiera de las composiciones de suministro de agente benéfico de la presente memoria descriptiva y un material seleccionada del grupo que consiste de tintes; perfume; abrillantadores ópticos; auxiliares de depósito; y mezclas de éstos.
En un aspecto, se describe un producto de consumo que puede comprender, en base al peso total del producto de consumo:
a. ) de aproximadamente 0.1 % a aproximadamente 5 %, de agente benéfico encapsulado, el agente benéfico comprende una resina amino;
b. ) de aproximadamente 1 ppm a aproximadamente 150 ppm, de aproximadamente 1 ppm a aproximadamente 100 ppm, de aproximadamente 1 ppm a aproximadamente 50 ppm o aun de aproximadamente 1 ppm a aproximadamente 10 ppm de formaldehído; y
c. ) menos de aproximadamente 0.3 % en peso, menos de aproximadamente 0.1 % en peso, menos de aproximadamente 0.01 % en peso, de menos de aproximadamente 0.01 % en
peso a aproximadamente 0.0001 % en peso de depurador de formaldehído en base al peso total del producto de consumo. En un aspecto, los productos de consumo podrían ser un detergente en polvo, granulado u otro detergente esencialmente seco.
Algunos aspectos de la invención incluyen el uso de las composiciones de suministro de agentes benéficos de la presente invención en composiciones detergentes para lavandería (p. ej., TIDE™), limpiadores de superficies duras (p. ej., MR CLEAN™), líquidos para el lavado automático de vajilla (p. ej., CASCADE™) y limpiadores para pisos (p. ej., SWIFFER™). Los ejemplos no limitantes de composiciones limpiadoras pueden incluir aquellos descritos en las patentes de los EE. UU. núm. 4,515,705; 4,537,706; 4,537,707; 4,550,862; 4,561 ,998; 4,597,898; 4,968,451 ; 5,565,145; 5,929,022; 6,294,514 y 6,376,445. Las composiciones limpiadoras descritas en la presente se formulan, típicamente, de manera que, durante el uso en operaciones acuosas de limpieza, el agua de lavado tiene un pH de aproximadamente 6.5 a aproximadamente 12, o de aproximadamente 7.5 a 10.5. Las fórmulas de productos líquidos para el lavado de vajilla tienen, típicamente, un pH de aproximadamente 6.8 a aproximadamente 9.0. Los productos de limpieza están formulados, típicamente, para que tengan un pH de aproximadamente 7 a aproximadamente 12. Las técnicas para controlar el pH a los niveles de uso recomendados incluyen el uso de reguladores, alcalinos, ácidos, etc., y son bien conocidos por aquellos con experiencia en la industria.
Método de uso
En un aspecto, se describe un método para tratar y/o limpiar un sitio. El método puede comprender opcionalmente lavar y/o enjuagar el sitio; poner en contacto el sitio con cualquier composición de suministro de agente benéfico sola o combinada descrita en la presente memoria descriptiva; y opcionalmente, lavar y/o enjuagar el sitio.
En un aspecto, se describe un sitio tratado de acuerdo con este método.
Materiales adicionales
A pesar de no ser esencial para el propósito de la presente invención, la lista no limitante de ingredientes adicionales ilustrados de aquí en adelante son adecuados para el uso en las composiciones inmediatas y pueden ser incorporados, si se desea, en determinadas modalidades de la invención, por ejemplo, para asistir o mejorar el rendimiento, para el tratamiento del sustrato a limpiarse o para modificar la estética de la composición como es el caso de los perfumes, colorantes, colorantes o lo similar. Se entiende que los auxiliares son adicionales a los componentes que se suministran vía los aglomerados/las partículas del solicitante. La naturaleza precisa de estos componentes adicionales y los niveles de incorporación de éstos dependerán de la forma física de la composición y la naturaleza de la operación para la cual serán usados. Los materiales auxiliares adecuados incluyen, pero no se limitan a, polímeros, por ejemplo, polímeros catiónicos, surfactantes, aditivos, agentes quelantes, agentes inhibidores de transferencia de colorante, dispersantes,
enzimas y estabilizadores de enzimas, materiales catalíticos, activadores de blanqueador, agentes de dispersión poliméricos, agentes de eliminación de manchas arcillosas/anti-redepósito, abrillantadores, supresores de espuma, colorantes, otros perfumes y sistemas de suministro de perfumes, agentes elastizantes de la estructura, suavizantes para telas, portadores, hidrótropos, auxiliares de proceso o pigmentos. Además de la siguiente exposición, los ejemplos adecuados de tales componentes adicionales y los niveles de uso se encuentran en las patentes de los EE. UU. núm. 5,576,282, 6,306,812 B1 y 6,326,348 B1 que se incorporan como referencia.
Tal como se manifestó, los ingredientes auxiliares no son esenciales para las composiciones limpiadoras y para el cuidado de telas de los solicitantes. De este modo, ciertas modalidades de las composiciones de los solicitantes, no contienen uno o más de los siguientes materiales adicionales: activadores blanqueadores, surfactantes, aditivos, agentes quelantes, agentes inhibidores de la transferencia de colorantes, dispersantes, enzimas y estabilizadores de enzimas, complejos metálicos catalíticos, agentes dispersantes poliméricos, agentes para la eliminación/anti-redepósito de arcilla y suciedad, abrillantadores, supresores de espuma, colorantes, perfumes adicionales y sistemas de suministro de perfume, agentes para elastizar la estructura, suavizantes de telas, portadores, hidrótropos, asistentes de procesos y/o pigmentos. Sin embargo, cuando uno o más auxiliares están presentes, uno o más auxiliares pueden presentarse conforme se detalla más adelante:
Agentes surfactantes - Las composiciones de conformidad con la presente invención pueden comprender un agente surfactante o sistema de surfactantes, en donde el agente surfactante puede seleccionarse de surfactantes no iónicos y/o amónicos y/o catiónicos, y/o de surfactantes no iónicos anfolíticos y/o anfóteros y/o semipolares. El agente surfactante se encuentra, típicamente, presente en un nivel de aproximadamente 0.1 %, de aproximadamente 1 % o incluso de aproximadamente 5 % en peso de las composiciones limpiadoras a aproximadamente 99.9 %, a aproximadamente 80 %, a aproximadamente 35 %, o incluso a aproximadamente 30 % en peso de las composiciones limpiadoras.
Aditivos - Las composiciones de la presente invención pueden comprender uno o más aditivos de detergente o sistemas de aditivos. Cuando están presentes, las composiciones comprenderán, típicamente, al menos aproximadamente 1 % de aditivo, o de aproximadamente 5 % o 10 % a aproximadamente 80 %, 50 % o incluso 30 % en peso, del aditivo. Los aditivos incluyen, pero no se limitan a, sales de metal alcalino, amonio y alcanolamonio de polifosfatos, silicatos de metal alcalino, carbonatos de metal alcalinotérreo y de metal alcalino, agentes coadyuvantes de aluminosilicato, compuestos de policarboxilato, éteres hidroxipolicarboxilados, copolímeros de anhídrido maléico con etileno o éter metil vinil, 1 ,3,5-trihidroxibenceno-2,4,6-ácido trisulfónico y ácido carboximetil-oxisuccinico, los diferentes metales alcalinos, amonio y sales de amonio sustituido de ácidos poliacéticos tales como ácido tetraacético etilendiamina y ácido nitrilotriacético, como también policarboxilatos tales como
ácido melítico, ácido succínico, ácido oxidisuccínico, ácido polimaléico, benceno 1,3,5-ácido tricarboxílico, ácido carboximetiloxisuccínico y sales solubles de éstos.
Agentes quelantes - Las composiciones en la presente pueden comprender, además, opcionalmente, uno o más agentes quelantes de cobre, hierro y/o manganeso. Si se usan, los agentes quelantes comprenderán, generalmente, de aproximadamente 0.1 % en peso de las composiciones en la presente a aproximadamente 15 % o incluso de aproximadamente 3.0 % a aproximadamente 15 % en peso de las composiciones en la presente.
Agentes inhibidores para transferencia de colorantes - Las composiciones de la presente invención pueden incluir, además, uno o más agentes inhibidores de transferencia de colorantes. Los agentes inhibidores para transferencia de colorantes adecuados incluyen, pero no se limitan a, polímeros de polivinilpirrolidona, polímeros de N-óxido poliamina, copolímeros de N-vinilpirrolidona y N-vinilimidazol, poliviniloxazolidonas y polivinilimidazoles o mezclas de éstos. Cuando están presentes en las composiciones en la presente, los agentes inhibidores para transferencia de colorantes están presentes en niveles de aproximadamente 0.0001 %, a aproximadamente 0.01 %, de aproximadamente 0.05 % en peso de las composiciones limpiadoras, a aproximadamente 10 %, aproximadamente 2 % o incluso aproximadamente 1 % en peso de las composiciones limpiadoras.
Dispersantes - Las composiciones de la presente invención también pueden contener dispersantes. Los materiales orgánicos solubles en agua adecuados son los ácidos homo o copoliméricos o sus sales, en las
cuales el ácido policarboxílico puede contener como mínimo dos radicales carboxilo separados entre sí por no más de dos átomos de carbono.
Enzimas - las composiciones pueden comprender una o más enzimas de detergente que proporcionan rendimiento en la limpieza y/o beneficios para el cuidado de telas. Los ejemplos de enzimas adecuadas incluyen, pero no se limitan a, hemicelulasas, peroxidasas, proteasas, celulasas, xilanasas, lipasas, fosfolipasas, esterasas, cutinasas, pectinasas, queratanasas, reductasas, oxidasas, fenoloxidasas, lipoxigenasas, ligninasas, pululanasas, tanasas, pentosanasas, malanasas, ß-glucanasas, arabinosidasas, hialuronidasa, condroitinasa, laccasa y amilasas, o mezclas de éstas. Una combinación típica es un cóctel de enzimas aplicables convencionales como proteasa, lipasa, cutinasa o celulasa en conjunción con amilasa.
Estabilizadores de enzimas - Las enzimas para usarse en composiciones, por ejemplo, detergentes, pueden estabilizarse por medio de diversas técnicas. Las enzimas empleadas en la presente pueden estabilizarse por la presencia de fuentes solubles en agua de iones de calcio y/o magnesio en las composiciones finales que proporcionan los iones a las enzimas.
Complejos de metal catalítico - Las composiciones de los solicitantes pueden incluir complejos de metal catalítico. Un tipo de catalizador decolorante que contiene metal es un sistema de catalizador que comprende un catión de metal de transición de actividad catalizadora decolorante definida, tal como cobre, hierro, titanio, rutenio, tungsteno, molibdeno o cationes de manganeso, un catión de metal auxiliar que tiene poco o nada de actividad
catalizadora decolorante, tal como cationes de zinc o aluminio, y una parte que tiene constantes de estabilidad definidas para cationes metálicos catalíticos y auxiliares, particularmente, ácido etilendiaminotetracético, etilendiaminotetra (ácido metilenofosfónico) y sales solubles en agua de éstos. Dichos catalizadores se describen en la patente de los EE. UU. núm. 4,430,243.
Si se desea, las composiciones en la presente pueden catalizarse por medio de un compuesto de manganeso. Los compuestos y niveles para usarse son conocidos en la industria e incluyen, por ejemplo, catalizadores a base de manganeso descritos en la patente de los EE. UU. núm. 5,576,282.
Los catalizadores de cobalto útiles en la presente son conocidos y se describen, por ejemplo, en las patentes de los EE. UU. núm. 5,597,936 y 5,595,967. Tales catalizadores de cobalto se preparan rápidamente mediante procedimientos conocidos, tales como los mostrados, por ejemplo, en las patentes de los EE. UU. núms. 5,597,936 y 5,595,967.
Las composiciones de la presente también pueden incluir, convenientemente, un complejo metálico de transición de un ligando rígido macropolicíclico (abreviado como RL, por sus siglas en inglés). Por una cuestión práctica y no en forma limitante, las composiciones y procesos de limpieza de la presente se pueden regular para proporcionar del orden de al menos una parte por cien millones de la especie MRL del agente benéfico en el medio de lavado acuoso, y pueden proveer de aproximadamente 0.005 ppm a aproximadamente 25 ppm, de aproximadamente 0.05 ppm a
aproximadamente 10 ppm, o incluso de aproximadamente 0.1 ppm a aproximadamente 5 ppm del MRL en el licor de lavado.
Los metales de transición preferidos en el catalizador decolorante de metal de transición incluyen manganeso, hierro y cromo. Los MRL preferidos en la presente son un tipo especial de ligando ultrarígido que es un puente, tal como el 5,12-dietil-1 ,5,8,12-tetraazabic¡clo[6,6.2]hexadecano.
Los MRL de metales de transición adecuados se preparan fácilmente por procedimientos conocidos, tal como el indicado, por ejemplo, en la patente núm. WO 00/32601 y en la patente de los EE. UU. núm. 6,225,464. Procesos para fabricar y usar composiciones
Las composiciones de la presente invención pueden formularse de cualquier forma adecuada y prepararse mediante cualquier proceso elegido por el formulador. Los ejemplos no limitantes de éstos se describen en las patentes de los EE. UU. núms. 5,879,584; 5,691 ,297; 5,574,005; 5,569,645; 5,565,422; 5,516,448; 5,489,392; 5,486,303, las que se incorporan en la presente como referencia.
Método de uso
Las composiciones que contienen el agente benéfico encapsulado descrito en la presente pueden usarse para limpiar o tratar un sitio, entre otros, una superficie o tela. Típicamente, al menos una porción del sitio se pone en contacto con una modalidad de la composición de los solicitantes, pura o diluida en un líquido, por ejemplo, un líquido de lavado y, después, opcionalmente, el sitio se puede lavar y/o enjuagar. En un aspecto, un sitio, opcionalmente, se lava
y/o enjuaga en contacto con una o más composiciones de suministro de agente benéfico de la presente invención o un producto de consumo que comprende una o más composiciones de suministro de agente benéfico de la presente invención y después, opcionalmente, se lava y/o enjuaga. Para los fines de la presente invención, el lavado incluye pero no se limita a, restregado, y agitación mecánica. La tela puede comprender casi cualquier tela que habitualmente se pueda lavar o tratar en las condiciones normales del uso propio del consumidor. Los licores de lavado que pueden comprender las composiciones descritas pueden tener un pH de aproximadamente 3 a aproximadamente 11.5. Tales composiciones se emplean, típicamente, en concentraciones de aproximadamente 500 ppm a aproximadamente 15,000 ppm en solución. Cuando el solvente para lavado es agua, la temperatura, típicamente, varía de aproximadamente 5 °C a aproximadamente 90 °C y, cuando el sitio comprende una tela, la relación entre agua y tela es, típicamente, de aproximadamente 1:1 a aproximadamente 30:1. Métodos de prueba
Se entiende que los métodos de prueba que se exponen en la sección Métodos de prueba de la presente solicitud son los que deben usarse para determinar los valores respectivos de los parámetros de la invención de los solicitantes, tal como se describe y reivindica la invención en la presente.
(1) CloqP
El "logP calculado" (ClogP) se determina por la aproximación por fragmentos de Hansch y Leo (cf., A. Leo, en Comprehensive Medicinal Chemistry, Vol. 4, C. Hansch, P.G. Sammens, J.B. Taylor, y C.A. Ramsden,
Eds. pág. 295, Pergamon Press, 1990, incorporado en la presente como referencia). Los valores Clog P pueden calcularse usando el programa "Clog P", distribuido por Daylight Chemical Information Systems Inc. de Irvine, California, EE. UU.
(2) Punto de ebullición
El punto de ebullición se calcula de acuerdo con el método de la norma ASTM D2887-04a, "Standard Test Method for Boiling Range Distribution of Petroleum Fractions by Gas Chromatography", ASTM International.
(3) Formaldehído libre
El formaldehído libre se mide de acuerdo con el método NIOSH 5700, con las siguientes adaptaciones:
• Adaptación de la concentración de DNPH: se minimiza la degradación del polímero durante la reacción de derivatización y se crea la condición para controlar el destino del reactivo de derivatización durante el análisis posterior de LC (para determinar el consumo potencial de reactivo por otro constituyente de la muestra, tales como carbonilos de perfume).
• Reducción de la concentración del ácido y uso de ácido clorhídrico en lugar de ácido perclórico: se crean condiciones más moderadas para la derivatización y se evita una degradación excesiva del polímero/resina. (Se
comprueba la cinética de la derivatización en estas condiciones para mostrar que la meseta de reacción se logra a aproximadamente 10 min » ¿es necesario incorporar las curvas de la cinética de reacción o no?).
• Extracción por solvente (acetonitrilo): se asegura la rápida separación del material sólido de las muestras y se permite una filtración fácil. El filtrado contiene formaldehído para analizar. Las soluciones de calibración estándar se elaboran para ajustarse la composición del solvente a la de las muestras analizadas con el fin de asegurar condiciones de reacción iguales para la derivatización.
Protocolo de la prueba y aparato
Aparato
1) Instrumentación de HPLC Waters y sistema de control y de adquisición de datos Millennium.
2) Unidad de desgasado al vacío del eluyente en flujo continuo {Erma ERC-3612 o equivalente. Alternativamente, se usa depuración con He)
3) Módulo de suministro de solvente (Waters 600E o equivalente de sistema de suministro de solvente con múltiples canales)
4) Inyector de volumen variable {Waters 717 plus, inyector automático o equivalente)
) Columna de HPLC / Guarda columna analítica (Symmetry C8, 3.9 x 1 50 mm, WAT núm. 054235 con guarda columna WAT núm. 054250 o equivalente)
) Detector UV (Detector de matriz de foto diodo Waters 996 o equivalente)
) Estación de datos (Waters Millennium 2010, 2020 C/S, o un sistema equivalente capaz de almacenar y procesar datos). ) Unidades de filtros desechables (0.45 µ??, PTFE o 0.45 pm 25 mm, para filtración de muestra. Millipore Millex HV, cal núm. SLSR025NS)
) Jeringas desechables (polipropileno 2 mi, con accesorio Luer. Debe ajustarse a la unidad de filtración hembra Luer). 0) Frasco de vidrio desechables para muestra, 4 mi, con tapa. (Frascos de vidrio transparentes Waters de 4 mi con tapa núm. WAT025051 , o equivalente)
1) Recipientes de filtro desechables, 0.45 m, para la filtración de eluyente. Millipore, cat núm. SJHVM4710, o equivalente. 2) Agitador de laboratorio + Termómetro de laboratorio (Instrumentos Applitek Scientific o equivalente)
3) Equipo de valoración que consiste en:
a. Valorador automático (Mettler DL70 o equivalente) b. Electrodo de platino (Mettler DM140-Sc o equivalente)
c. Recipiente de valoración (100 mi, accesorio DL70 o un sistema de valoración automático equivalente)
Reactivos y soluciones
Reactivos / Solventes
(1) Agua de grado de HPLC (Resistividad por encima de 18 M:cm, libre de material orgánico).
(2) Acetonitrilo (Grado de gradiente de HPLC Ultra, J. T.
Baker, núm. 9017 o equivalente)
(3) Reactivo de par iónico: Reactivo de tetrabutilamonio hidrógeno sulfato Pie A UV bajo, Waters núm. WAT084189 o equivalente
(A) 2,4 - dinitrofenilhidrazina (C6H6N404) Aldrích núm.
19, 930-3 o equivalente
(5) Formaldehído 37 % en peso en agua, usado como material patrón. Aldrích, núm. 25,254-9 o equivalente
(6) Etanol absoluto ( J. T. Baker, núm. 8006 o equivalente)
(7) Ácido clorhídrico 36 - 38 % (J. T. Baker, núm. 6081 o equivalente)
(8) Yodo, patrón volumétrico, solución de 0.1 N en agua Aldrich, núm. 31 ,898-1 o equivalente
(9) Hidróxido de sodio, 1N (Aldrich, núm. 31,951-1 o equivalente)
(10) Ácido clorhídrico, 1N (Aldrích, núm. 31,894-9 o equivalente)
(1 1) Tiosulfato de sodio, patrón volumétrico, solución de 0.1 N en agua Aldrich, núm. 31,954-6 o equivalente
Soluciones
(1) Eluyente A: agua / ACN 90: 10 con 5 mM Pie. Se disuelve una botella de Pie A de UV bajo UV en 900 mi de agua de grado HPLC. Se añaden, mientras se agita vigorosamente, 100 mi de acetonitrilo. Se filtra a través de un recipiente de filtro desechable de 0.45 pm.
(2) Eluyente B: agua / ACN 30: 70 con 5 mM Pie A. Se disuelve una botella de Pie A de UV bajo UV en 300 mi de agua de grado HPLC. Se añaden muy lentamente, mientras se agita vigorosamente, 700 mi de acetonitrilo. Se filtra a través de un recipiente de filtro desechable de 0.45 pm. Es muy importante mezclar bien y añadir el acetonitrilo muy lentamente para impedir la precipitación de Pie A al máximo posible. Preferentemente, se prepara este eluyente con suficiente anticipación para permitir el equilibrio e impedir la precipitación durante el uso. Se filtra antes de usar.
(3) Solución patrón de 2,4 dinitrofenilhidrazina. Se pesan, al 0.01 g más cercano, 0.4 g de 2,4 - DNPH en una botella de vidrio de 100 mi. Se añaden 20 mi de etanol absoluto y se agitan vigorosamente. Mientras se agitan, se añaden lentamente 16 mi de ácido clorhídrico concentrado, seguidos de 64 mi de
etanol absoluto. La solución patrón de 2, 4 - DNPH se puede conservar durante aproximadamente 2 meses.
(4) Solución de trabajo de 2,4 dinitrofenilhidrazina para las muestras. Se pipetean 5 mi de solución patrón de 2,4- dinitrofenilhidrazina en un matraz volumétrico de vidrio de 100 mi. Se llena hasta el volumen con agua ionizada y se mezcla bien. La solución de trabajo de 2,4 - DNPH debe elaborarse nuevamente a diario.
(5) Solución de trabajo de 2,4 dinitrofenilhidrazina para los patrones. Se pipetean 5 mi de solución patrón de 2,4- dinitrofenilhidrazina en un matraz volumétrico de vidrio de 100 mi. Se llena hasta el volumen con acetonftrilo y se mezcla bien. La solución de trabajo de 2,4 - DNPH debe elaborarse nuevamente a diario.
Procedimiento
1) Solución patrón estándar de formaidehído: Se pesan, hasta el 0.0001 gramo más cercano, 1 .0 g de formaidehído estándar en un recipiente para muestra pequeño. Se disuelve en un matraz volumétrico con 1 L usando agua desionizada. Se registra el peso como Wst
) Preparación de soluciones de trabajo estándar
a. Se pipetean 5 mi de solución patrón de formaldehído en un matraz volumétrico de vidrio de 50 mi. Se llena hasta el volumen con agua ionizada y se mezcla bien.
b. Se pipetean 0, 0.5, 1.0, 3 y 5 mi de la solución patrón diluida en distintos matraces volumétricos de 50 mi. Se llena hasta el volumen con agua ionizada y se mezcla bien. Se filtran aproximadamente 5 mi de cada solución de trabajo estándar a través de una unidad de filtro descartable de 0.45 µ?? en un frasco de vidrio.
3) Preparación de muestra: Se pesa, hasta el 0.0001 gramo más cercano, aproximadamente 1 gramos de muestra en un matraz volumétrico de 50 mi. Se llena hasta el volumen con acetonitrilo y se mezcla bien. Se dejan pasar aproximadamente cinco (5) minutos para que se asiente el material insoluble. Se filtran aproximadamente 5 mi de solución de muestra a través de una unidad de filtro descartable de 0.45 pm en un frasco de vidrio. Se registra el peso exacto como Wsa en gramos.
) Procedimiento de derivatización
a. Se pipetea 1.00 mi de cada solución estándar, solución de muestra filtrada, y extracto filtrado en distintos frascos de muestra de 4 mi. La elección del intervalo de calibración
depende del nivel de formaldehído libre esperado en las soluciones o extractos de muestra.
b. Patrones: se añade 1.00 mi de solución de trabajo de 2,4 - DNPH para patrones en cada frasco. Se coloca tapón y se mezclan.
c. Muestras: se añade 1.00 mi de solución de trabajo de 2,4 - DNPH para muestras en cada frasco. Se coloca tapón y se mezclan.
d. Se dejan reaccionar durante 10 minutos ± 20 segundos antes de la inyección. Nota: Este cálculo de tiempo es esencial. Se inicia el temporizador tan pronto como se mezclan los reactivos, y se toma en consideración el tiempo que lleva cargar e inyectar una muestra.
5) Operación instrumental: Se configura el sistema de HPLC de acuerdo con las instrucciones del fabricante aplicando las siguientes condiciones:
teocrática : 20 % A - 80 % B / 0.8 ml/min
Detección : UV a 365 nm
Volumen de inyec: : 20 µ?
Tiempo de ejecución : 10 minutos
Calibración
1 ) Se inyectan 20 µ? de una solución estándar derivatizada por lo menos una vez para verificar si el instrumento funciona
correctamente {Nunca se usan los conteos de área de la primera inyección a los fines de la calibración. La primera inyección después del inicio del sistema de HPLC es, generalmente, no representativa).
2) Se inyectan 20 µ? de cada solución estándar derivatizada.
3) Se registran las áreas pico y, con la ayuda de los ejemplos del apéndice 9, se asigna la identidad del pico.
Análisis de las muestras
1) Se inyectan 20 µ? de cada solución o extracto de muestra estándar derivatizados.
2) Se registra el área pico para detectar el pico del formaldehído.
3) Después de terminados los análisis, se reemplaza el eluyente por agua ionizada y luego un solvente de almacenamiento, por ejemplo, metanol de grado HPLC, antes de retirar la columna del sistema.
Cálculos
(1) Se calcula la cantidad de formaldehído en cada una de las soluciones estándar (intervalo de calibración: 0 - 5 uo/ml)
Wst x Ast x 1000 x Dil vol Wst x Ast x Dil g de formaldehído / mi = 100 x 10 x 50 = 50
Donde: Wst = peso del estándar en la solución patrón en gramos (7.1.1)
Ast = Actividad del material estándar (%) determinada por la valoración (7.1.5)
Dil vol = cantidades de solución patrón diluida en mi usadas para preparar las soluciones estándar (0 - 10 mi)
(2) Se arma una curva de calibración (cantidades frente a área pico). Cuando se usa el programa informático de procesamiento de datos Waters Millennium 2010, se usa la configuración de calibración lineal 'Fit Type' (Tipo de ajuste) en 'Component table' (Tabla de componentes) del método de procesamiento.
(3) Comenzando con el área pico del formaldehído de una muestra, se lee la cantidad de formaldehído en la solución o extracto de la muestra en Mg/ml de la curva de calibración. Se registra este valor como pgsa Nota: este cálculo asume que los volúmenes de inyección de los patrones y las muestras son idénticos.
(4) Se calcula la cantidad de formaldehído en las muestras de la siguiente manera:
ppm de formaldehído = gsa x 100
Wsa
Donde: pgsa = cantidad de formaldehído libre en la solución de la muestra en pg/ml (7.3)
Wsa = peso de la muestra en gramos (7.3.1)
Ejemplos
Aunque se han ilustrado y descrito modalidades particulares de la presente invención, será evidente para las personas con experiencia en la industria que se pueden hacer diversos cambios y modificaciones sin alejarse del espíritu y alcance de la invención. Se ha pretendido, por consiguiente, abarcar en las reivindicaciones anexas todos los cambios y modificaciones dentro del alcance de la invención.
Ejemplo 1 : Cápsula meiamina formaldehído (MF) de 84 % en peso de núcleo/ 16 % en peso de pared
Se disuelven 18 gramos de una mezcla de 50 % de emulsionante de copolímero de butilacrilato-ácido acrílico (Colloid C351 , 25 % de sólidos, pka 4.5-4.7, Kemira) y 50 % de ácido poliacrílico (35 % de sólidos, pKa 1.5-2.5, Aldrich) y se mezclan en 200 gramos de agua desionizada. Se ajusta el pH de la solución a un pH de 3.5 con solución de hidróxido de sodio. Se añade 6.5 gramos de resina de metilol meiamina parcialmente metilada (Cymel 385, 80 % sólidos Cytec) a la solución de emulsionante. Se añade 200 gramos de aceite de perfume a la mezcla previa bajo agitación mecánica y se eleva la temperatura hasta 60 °C. Después de mezclar a alta velocidad
hasta obtener una emulsión estable, se vierten en la emulsión la segunda solución y 3.5 gramos de sal de sulfato de sodio. Esta segunda solución contiene 10 gramos del emulsionante de copolímero de butilacrilato-ácido acrílico (Coloide C351 , 25 % sólidos, pka 4.5-4.7, Kemira), 120 gramos de agua destilada, solución de hidróxido de sodio para ajustar el pH a 4.6, y 30 gramos de resina de melamina de metilol parcialmente metilada (Cymel 385, 80 %, Cytec). Esta mezcla se calienta a 75 °C y se mantiene 6 horas con agitación continua para completar el proceso de encapsulación. Se obtiene un tamaño de cápsula promedio de 20 um según el análisis realizado con un equipo Accusizer modelo 780. La concentración de formaldehído libre medido en el compuesto acuoso microcapsular de perfume es de 5000 ppm.
Ejemplo 2: Cápsula melamina formaldehído (MF) de 84 % en peso de núcleo/ 16 % en peso de pared
Se disuelven y mezclan 25 gramos de emulsionante de copolímero de butilacrilato-ácido acrílico (Coloide C351, 25 % de sólidos, pka 4.5-4.7, (Kemira Chemicals, Inc. Kennesaw, Georgia EE. UU.) en 200 gramos de agua desionizada. Se ajusta el pH de la solución a un pH de 4.0 con solución de hidróxido de sodio. Se añaden 8 gramos de resina de metilol melamina parcialmente metilada (Cymel 385, 80 % de sólidos, (Cytec Industries West Paterson, Nueva Jersey, EE. UU)) a la solución emulsionante se añaden 200 gramos de aceite esencial a la mezcla previa bajo agitación mecánica y se eleva la temperatura a 50 °C. Luego de mezclar a una velocidad mayor hasta
obtener una emulsión estable, se añade a la solución la segunda solución y 4 gramos de sal de sulfato de sodio. Esta segunda solución contiene 10 gramos de emulsionante de copolímero de butilacrilato-ácido acrílico (Coloide C351 , 25 % sólidos, pka 4.5-4.7, Kemira), 120 gramos de agua destilada, solución de hidróxido de sodio para ajustar el pH a 4.8, 25 gramos de resina de metilol melamina parcialmente metilada (Cymel 385, 80 % sólidos, Cytec). Esta mezcla se calienta a 70 °C y se mantiene durante toda la noche con agitación continua para completar el proceso de encapsulación. Se obtiene un tamaño de cápsula promedio de 20 um tal como es analizado por un Accusizer modelo 780. La concentración de formaldehído libre medido en el compuesto acuoso microcapsular de perfume es de 3500 ppm.
Ejemplo 3: Secado por aspersión
El compuesto acuoso microcapsular de perfume del Ejemplo 1 se bombea a una velocidad de 1 kg/h en una secador por aspersión en paralelo (Niro Production Minor, 1.2 metros de diámetro) y se atomiza usando una rueda centrífuga (100 mm de diámetro) que gira a 18,000 RPM. Las condiciones operativas del secado son las siguientes: flujo de aire a 80 kg/h, temperatura de entrada de aire de 200 grados centígrados, temperatura de salida de 100 grados centígrados, secador que opera a una presión de -150 milímetros de vacío de agua. El polvo seco se recolecta en el fondo de un ciclón. Las partículas recolectadas tiene un diámetro de partícula aproximado de 20 micrometros. El formaldehído libre medido es de 5000 miligramos por
litro. El equipo usado para el proceso de secado por aspersión puede obtenerse de los siguientes proveedores: IKA Werke GmbH & Co. KG, Janke y Kunkel - Str. 10, D79219 Staufen, Alemania; Niro A/S Gladsaxevej 305, Casilla de Correo 45, 2860 Soeborg, Dinamarca, y Watson-Marlow Bredel Pumps Limited, Falmouth, Cornwall, TR11 4RU, Inglaterra.
Ejemplo 4: Intercambio de solvente
Se añaden 150 gramos de propilenglicol a los 100 gramos de microcápsulas de perfume del Ejemplo 1. Se prepara la mezcla a 25 °C, y se coloca en un evaporador por expansión giratorio (Buchi Rotavapor R-114). Se usa un baño de agua (Baxter Scientific Products Durabath) para calentar y mantener la mezcla a 65 °C durante 6 horas, con un vacío inicial de 38.1 cm (15 pulgadas) de mercurio que se eleva a 71.6 cm (28.2 pulgadas) de mercurio a lo largo de la duración de la evaporación (bomba de vacio Welch 1400 DuoSeal). La velocidad de aumento del vacío se rige por la cantidad de agua en la mezcla, y se minimiza el riesgo de "estallidos" sobre la mezcla. Se mide el contenido final de agua en 1.1 % en peso, el contenido de sólidos en 21 %, y el formaldehído libre en el compuesto acuoso en 2990 miligramos por litro.
Se añaden 200 gramos de glicerol a los 100 gramos de microcápsulas de perfume del Ejemplo 1. Se prepara la mezcla a 25 °C, y se coloca en un evaporador por expansión giratorio (Buchi Rotavapor R-114). Se usa un baño de agua (Baxter Scientific Products Durabath) para calentar y mantener la mezcla a 65 °C durante 8 horas, con un vacío inicial de 38.1 cm
(15 pulgadas) de mercurio que se eleva a 71.6 cm (28.2 pulgadas) de mercurio a lo largo de la duración de la evaporación (bomba de vacío Welch 1400 DuoSeal). La velocidad de aumento del vacío se rige por la cantidad de agua en la mezcla, y se minimiza el riesgo de "estallidos" sobre la mezcla. El contenido final de agua es de 2 % en peso, el contenido de sólidos es de 17 % en peso, y el formaldehído libre en el compuesto acuoso es de 2550 miligramos por litro.
Ejemplo 5: Filtración por lote
El Ejemplo 5B se prepara mezclando 50 gramos del compuesto acuoso microcapsular de perfume del Ejemplo (pH 5.0) con 60 gramos de agua desionizada. La mezcla se calienta a 65 grados centígrados. Luego se vierte la mezcla en una unidad de filtración por lote. La unidad de filtración por lote comprende un embudo Buchner con un tamiz de 250 micrómetros, sobre el cual se dispone una membrana (WPP807 - polipropileno bobinado, tamaño de poro de 15 micrómetros; o 2.0 SM - tela no tejida fundida por hilado y soplado, tamaño de poro de 17 micrómetros), área de filtración de 10.2 cm2 (0.011 pies cuadrados). La unidad en su totalidad se puede presurizar hasta 275.8 kPa (40 psig) de presión. El permeato pasa por la membrana, luego a través de un tamiz para poros grandes, y finalmente se recolecta. Después de añadir la mezcla de microcápsulas de perfume sobre la membrana, toda la unidad se presuriza a 275.8 kPa (40 psig). Se controla la velocidad de recolección del permeato. La unidad se despresuriza después de 3 minutos, y se retira la pastilla desaguada de microcápsulas de perfume.
Masa del compuesto CH20 libre CH20 total en
Ident. del Masa de agua CH20 libre
Membrana acuoso del Ejemplo en el
añadida (g) el compuesto ejemplo en la pastilla
1 (g) permeato acuoso
5A WPP807 50 0 2593 7118 4403
5B WPP807 50 30 1407 4093 4264
5E 2.0 SM 50 0 1983 7006 3992
5F 2.0 SM 50 30 1407 3807 4153
Ejemplo 6. Filtración por lote
La membrana de 2.0 SM del Ejemplo 5 muestra los mejores resultados para minimizar el formaldehído libre en la pastilla filtrada. Esta membrana se usa para determinar el efecto de la dilución previa y el ajuste del pH (con 50 % en peso de ácido cítrico) de las microcápsulas de perfume del Ejemplo 1.
Ident. del
Descripción Formaldehído libre (miligramos por litro) ejemplo
6G Ejemplo 1 , pastilla pH 2.5 1047
6H Ejemplo 1 , pastilla pH 2.0 1061
6I Ejemplo 1 , pastilla pH 1.5 1236
El formaldehído libre esperado en las muestras anteriores es de 1000 miligramos por litro (en base a la cantidad de formaldehído en la muestra inicialmente y la eliminación del agua durante el proceso de filtración). Las pastillas filtradas 6G, 6H y 61 se reconstituyen en un compuesto acuoso para producir una suspensión con fase estable, de la siguiente manera: a 20.8 gramos de pastilla filtrada, se añaden 10.6 gramos de agua DI, luego 6.0 gramos de 1 % en peso de solución acuosa de goma xantana Optixan (ADM Corporation), y 2.50 gramos de 32 % en peso de solución de cloruro magnésico. Las suspensiones acuosas se envejecen 1 semana a 25 °C, antes de medir el formaldehído libre.
Esto constituye un "reservorio" de formaldehído que genera formaldehído libre en la solución en volumen. Este "reservorio" no se puede eliminar mediante dilución más filtración, ni reduciendo el pH de los compuestos acuosos antes de la filtración.
Ejemplo 7: Filtración continua
La diafiltración continua del compuesto acuoso PMC se completa a través de dos membranas de distinto tamaño - 0.14 micrómetros (dióxido de
zirconio + dióxido de titanio, de TAMI Industries de Francia), y 300 kilo Dalton (dióxido de zirconio, de TAMI Industries de Francia). Se añaden 3 partes de agua a 1 parte de microcápsulas de perfume del Ejemplo 1 (pero con formaldehído libre en el volumen ajusta a 1200 ppm usando acetoacetamida como depurador). Este compuesto acuoso se usa luego para determinar el régimen de flujo ideal a través del filtro de membrana x ejecutando la operación de filtración continua a 4 regímenes de flujo diferentes y midiendo la velocidad de recolección del permeato, así como la caída de la presión a lo largo de la membrana. La caída de presión y el régimen de flujo transmembrana óptimos que maximizan la velocidad de recolección del permeato es de 300 litros por hora y 4 bares para la membrana de 300 kDa, y de 230 litros por hora y 5 bares para la membrana de 0.14 micrómetros. Luego, se filtra el compuesto acuoso a través de cada membrana 5 veces (con el fin de eliminar toda el agua que se añadió al compuesto acuoso). Esto constituye 1 pasada. Luego se diluye el material nuevamente con 3 partes de agua por cada 1 parte de compuesto acuoso sometida a diafiltración. Luego se filtra el compuesto acuoso a través de la membrana para eliminar el agua añadida. Esto constituye 2 pasadas. Se completa un total de 5 pasadas a través de la membrana de diafiltración con cada una de las membranas.
Ident. del
Descripción Formaldehído libre (ppm) ejemplo
7A 3:1 agua: PMC dilución de compuesto acuoso, sin diafiltración 316.5
7B 1 pasada diafiltración, membrana de 0.14 micrómetros 300.4
7C 2 pasadas diafiltración, membrana de 0.14 micrómetros 332.3
7D 3 pasadas diafiltración, membrana de 0.14 micrómetros 250.1
7E 4 pasadas diafiltración, membrana de 0.14 micrómetros 196.5
7F 5 pasadas diafiltración, membrana de 0.14 micrómetros 106.7
7G 1 pasada diafiltración, membrana de 300 kDa N/A
7H 2 pasadas diafiltración, membrana de 300 kDa 355.3
71 3 pasadas diafiltración, membrana de 300 kDa 243.6
7J 4 pasadas diafiltración, membrana de 300 kDa 183.9
7K 5 pasadas diafiltración, membrana de 300 kDa 148.2
Nótese que no hay una reducción significativa del formaldehído libre (hay un "reservorio" de formaldehído).
Ejemplo 8: Centrifugadora por lote
Se colocan 14 mililitros de la suspensión acuosa de las microcápsulas de perfume del Ejemplo 1 en un tubo de centrifugado de 20 mililitros. Se preparan 6 tubos idénticos y se colocan en una centrifugadora por lote (IEC Centra CL2). Después de 20 minutos a 3800 RPM, se retiran los tubos de centrifugado, y se observan tres capas: la capa de la pastilla microcapsular de perfume en la parte superior, seguida de una capa acuosa, seguida a su vez de una capa de particulado sólido de alta densidad. La capa microcapsular superior está aislada del resto del material, y se somete a análisis para determinar el formaldehído libre. La pastilla microcapsular también está reconstituida para lograr una suspensión de fase estable (A 20.8 gramos de la capa microcapsular superior de perfume, se añaden 10.6 gramos de agua DI, luego 6.0 gramos de 1 % en peso de solución acuosa de goma xantana Optixan de ADM Corporation, y 2.50 gramos de 32 % en peso de solución de cloruro magnésico de Chemical
Ventures). Se mide el formaldehído libre en la capa PMC (capa superior) y es de 2244 miligramos por litro. Se mide el formaldehído libre en las microcápsulas reconstituidas (envejecidas 2 semanas/25C) y es de 1083 miligramos por litro. El formaldehído libre presenta la tendencia esperada, una disminución en el nivel proporcional a la cantidad de agua de dilución añadida, es decir, se ha eliminado el "reservorio" de formaldehído mediante esta técnica de separación física.
Ejemplo 9 Centrifugadora por lote
Se ajusta el pH del compuesto acuoso microcapsular de perfume del Ejemplo 2 con 50 % en peso de ácido cítrico. Se colocan 14 mililitros de la suspensión acuosa de las microcápsulas de perfume del Ejemplo 2 en un tubo de centrifugado de 20 mililitros. Se preparan 6 tubos idénticos y se colocan en una centrifugadora por lote (IEC Centra CL2). Después de 20 minutos a 3800 RPM, se retiran los tubos de centrifugado, y se observan tres capas: la capa de la pastilla microcapsular de perfume en la parte superior, seguida de una capa acuosa, seguida a su vez de una capa de particulado sólido de alta densidad. La capa microcapsular superior está aislada del resto del material. A 20.8 gramos de la capa microcapsular superior de perfume, se añaden 10.6 gramos de agua DI, luego 6.0 gramos de 1 % en peso de solución acuosa de goma xantana Optixan de ADM Corporation, y 2.50 gramos de 32 % en peso de solución de cloruro magnésico de Chemical Ventures. Se analizan la capa microcapsular
superior y el compuesto acuoso microcapsular de perfume reconstituido para determinar el contenido de formaldehído libre (Ejemplos 9A, 9B).
Ejemplo 10. Centrífuga por lote
Se colocan 14 mililitros de la suspensión acuosa de las microcápsulas de perfume del Ejemplo 2 en un tubo de centrifugado de 20 mililitros. Se preparan 6 tubos idénticos y se colocan en una centrifugadora por lote (IEC Centra CL2). Después de 20 minutos a 3800 RPM, se retiran los tubos de centrifugado, y se observan tres capas: la capa de la pastilla microcapsular de perfume en la parte superior, seguida de una capa acuosa, seguida a su vez de una capa de particulado sólido de alta densidad. La capa microcapsular superior se aisla del material restante. Se mezclan 4 gramos de la capa microcapsular superior con 8 gramos de agua desionizada. Se preparan 4 tubos idénticos y se centrifugan por lote. Se retira la capa microcapsular superior de los tubos centrifugados y se analiza el formaldehído libre (Ejemplo 10A, 2 pasadas).
Se mezclan 4 gramos de la capa microcapsular superior del Ejemplo 8E con 8 gramos de agua desionizada. Se preparan 2 tubos idénticos y se centrifugan por lote (IEC Centra CL2, 20 minutos a 3800 RPM, 25C). Se aisla la capa microcapsular superior de los tubos de centrifugado y se analiza el formaldehído libre (Ejemplo 10B, 3 pasadas). El análisis muestra
que se puede eliminar permanentemente el formaldehído libre de las microcápsulas de perfume aumentando la cantidad de ciclos de centrifugado.
Las pastillas microcapsulares de perfume 8A, 10A y 10B están reconstituidas en agua (A 20.8 gramos de la capa microcapsular superior de perfume, se añaden 10.6 gramos de agua DI, luego 6.0 gramos de 1 % en peso de solución acuosa de goma xantana Optixan de ADM Corporation, y 2.50 gramos de 32 % en peso de solución de cloruro magnésico de Chemical Ventures), y se avejentan durante 96 horas a 35 grados centígrados.
Hay un aumento del formaldehído libre, de 1083 ppm a 1466 ppm, en el compuesto aguado centrifugado una sola vez. La multiplicidad de ciclos de centrifugado es eficaz para reducir el aumento del formaldehído libre con el envejecimiento.
El ajuste del pH de las microcápsulas de perfume del Ejemplo 2 produce un aumento significativo en el formaldehído desprendible (3116 ppm a 6100 ppm). Las microcápsulas de perfume centrifugadas producen un aumento mucho menor en el formaldehído desprendible, lo que indica que se ha eliminado un gran reservorio de formaldehído libre durante el proceso de centrifugación.
Ejemplo 11 : Adsorción reactiva
Se coloca aproximadamente 1.0 gramo de microcápsulas de perfume del Ejemplo 1 en un recipiente de vidrio. Se añade aproximadamente 1.0 gramo de agua desionizada al recipiente. Luego se añade la resina polimérica al compuesto acuoso microcapsular diluido de perfume. La muestra se mezcla a velocidad, a 3000 RPM durante 2 minutos, y se deja asentar durante la noche a 25 grados centígrados. La muestra se mezcla a velocidad a la mañana siguiente, a 3000 RPM durante 2 minutos. El compuesto acuoso se filtra para eliminar la resina polimérica, y se mide el formaldehído libre. Se resume una descripción de los experimentos en el cuadro más adelante. La medición del formaldehído libre del compuesto acuoso microcapsular de perfume antes de cualquier adición de resinas poliméricas es de 4800 ppm.
Masa del
compuesto Masa de Formaldehído
Resina / Depurador acuoso (g) agua (g) libre medido
ScavengePore® - poliestireno aminometilado 1.1175 1.0000 63.0
Poli (4-vinilpiridina) 1.0218 1.0000 5060.8
Dietilentriamina, unida al polímero 1.0614 1.0000 3477.1 p-Toluenosulfonilhidrazida, unida al polímero 1.0608 1.0000 183.5
Solución 10 % de PVOH/PVAm M12 1.0452 0.0000 361 1.4
ScavengePore® - poliestireno aminometilado 2.0137 2.0175 76.9
ScavengePore® - poliestireno aminometilado 2.0821 1.0936 67.1 p-Toluenosulfonilhidrazida, unida al polímero 2.0017 2.0399 59.8 p-Toluenosulfonilhidrazida, unida al polímero 2.0099 0.0000 142.1
ArgoPore®-NH2 HL 2.0059 1.0023 3.6
JandaJel-Nhb 2.0319 1.0020 505.0
StratoSpheres PL-AMS 2.0042 1.0021 831.8
StratoSpheres PL-AMS 2.1262 1.0022 654.4
Resina polímero aminometilo 2.0041 1.0021 551.0
ArgoPore®-NH2 HL 2.0059 1.0023 146.9
Ejemplo 12: Composiciones de producto terminado
Los ejemplos no limitantes de formulaciones de producto que contienen las microcápsulas de perfume purificadas de los ejemplos antes mencionados se resumen en el siguiente cuadro.
Cloruro de N,N-di(seboiloxietil)-N,N-dimetil amonio.
Metilsulfato de metil bis(seboamidoetil)2-hidroxietil amonio.
Producto de la reacción de ácido graso con metildietanolamina en una proporción molar de 1.5:1 , cuatemizado con cloruro de metilo, lo cual produce una mezcla molar de 1 :1 de N,N-bis(estearoil- oxi-etil) ?,?-cloruro de dimetilamonio y N-(estearoil-oxi-etil) N,-hidroxietil N,N cloruro de dimetilamonio.
Almidón de maíz catiónico con alto contenido de amilosa, disponible de National Starch con el nombre comercial de CATO®.
Copolímero de óxido de etileno y tereftalato con la fórmula que se describe en la patente de los EE. UU. num. 5,574,179, columna 15, líneas 1 a 5, en donde cada X es metilo, cada n tiene un valor de 40, u tiene un valor de 4, cada R1 es, prácticamente, entidades 1 ,4-fenileno, cada R2 es, prácticamente, entidades 1 ,2-propileno, etileno, o mezclas de éstos.
SE39 de Wacker
Ácido dietílentriaminapentaacético.
KATHON® CG disponible de Rohm and Haas Co. "PPM" es "partes por millón".
Gluteraldehído
Agente de silicona antiespumante disponible de Dow Corning Corp. bajo el nombre comercial de DC2310.
Uretano etoxilado hidrófobamente modificado, distribuido por Rohm y Haas con el nombre comercial Aculyn™ 44.
Combinaciones adecuadas de las microcápsulas proporcionadas en los Ejemplos 1 a 7. (El porcentaje activo se refiere al contenido del núcleo de la microcápsula)
Los niveles de formaldehído de las composiciones del Ejemplo 12 se miden de acuerdo con el Método de prueba 3 de la presente memoria descriptiva, y se ha comprobado que estos niveles de formaldehído son menores que 50 ppm.
Ejemplo 13: Microcápsulas en formulaciones secas para lavandería
Los ejemplos no limitantes de formulaciones de producto que contienen las microcápsulas de perfume purificadas de los ejemplos antes mencionados se resumen en el siguiente cuadro.
Componente % p/p de composición granular detergente para lavandería
A B C D E F G
Abrillantador 0.1 0.1 0.1 0.2 0.1 0.2 0.1
Jabón 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
Ácido etilendiamino disuccínico 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
Copolímero de acrilato/maleato 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
Ácido hidroxietano di(metilenfosfonico) 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
Cloruro de mono C12.14 alquilo, dimetil, 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 monohidroxietil amonio cuaternario
Alquilbenceno lineal 0.1 0.1 0.2 0.1 0.1 0.2 0.1
Alquilbencensulfonato lineal 10.3 10.1 19.9 14.7 10.3 17 10.5
Sulfato de magnesio 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
Carbonato de sodio 19.5 19.2 10.1 18.5 29.9 10.1 16.8
Sulfato de sodio 29.6 29.8 38.8 15.1 24.4 19.7 19.1
Cloruro de sodio 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
Zeolita 9.6 9.4 8.1 18 10 13.2 17.3
Partícula fotoblanqueadora 0.1 0.1 0.2 0.1 0.2 0.1 0.2
Motas de carbonato azules y rojas 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8
Alcohol etoxilado AE7 1 1 1 1 1 1 1
Aglomerado de tetraacetiletilendiamina 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 (92 % en peso de activo)
Ácido cítrico 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4
Aglomerados de PDMS/arcilla (9.5 % 10.5 10.3 5 15 5.1 7.3 10.2 en peso del PDMS activo)
Óxido de polietileno 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
Enzimas, p. ej., proteasa (84 mg/g 0.2 0.3 0.2 0.1 0.2 0.1 0.2 activo), Amilasa (22 mg/g activo)
Aglomerado supresor de espuma 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 (12.4 % en peso activo)
Percarbonato de sodio (con 12 % al 7.2 7.1 4.9 5.4 6.9 19.3 13.1 15 % de AvOx activo)
Aceite esencial 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
Partículas sólidas de perfume 0.4 0 0.4 0.4 0.4 0.4 0.6
Microcápsulas de perfume* 1.3 2.4 1 1.3 1.3 1.3 0.7
Agua 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4
Mise. 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
Partes totales 100 100 100 100 100 100 100
* Microcápsula añadida como 35 % de compuesto acuoso activo (solución acuosa). La relación núcleo/pared puede encontrarse dentro del intervalo de 80/20 a 90/10, y el diámetro promedio de partícula puede encontrarse entre 5 pm y 50 pm, y se puede purificar de acuerdo con cualquiera de los ejemplos antes mencionados.
Los niveles de formaldehído de las composiciones del Ejemplo 13 se miden de acuerdo con el Método de prueba 3 de la presente memoria descriptiva, y se ha comprobado que estos niveles de formaldehído son menores que 10 ppm.
Ejemplo 14: Formulaciones líquidas para lavandería (HDÜ
Los ejemplos no limitantes de formulaciones de producto que contienen las microcápsulas de perfume purificadas de los ejemplos antes mencionados se resumen en el siguiente cuadro.
Ingrediente HDL 1 HDL 2 HDL 3 HDL 4 HDL 5 HDL 6
Alquiléter sulfato 0.00 0.50 12.0 12.0 6.0 7.0
Ácido sulfónico de dodecilbenceno 8.0 8.0 1.0 1.0 2.0 3.0
Alcohol etoxilado 8.0 6.0 5.0 7.0 5.0 3.0
Ácido cítrico 5.0 3.0 3.0 5.0 2.0 3.0
Ácido graso 3.0 5.0 5.0 3.0 6.0 5.0
Hexametilendiamina etoxi sulfato 1.9 1.2 1.5 2.0 1.0 1.0 cuatemizada
Ácido dietilenotriamina 0.3 0.2 0.2 0.3 0.1 0.2 pentametilenfosfónico
Enzimas 1.20 0.80 0 1.2 0 0.8
Abrillantador (FWA basado en 0.14 0.09 0 0.14 0.01 0.09 diaminoestilbén disulfónico)
Hidroxietilcelulosa catiónica 0 0 0.10 0 0.200 0.30
Poli(acrilamida-co- 0 0 0 0.50 0.10 0 dialildimetilammonio cloruro)
Estructurante de aceite de ricino 0.50 0.44 0.2 0.2 0.3 0.3 hidrogenado
Ácido bórico 2.4 1.5 1.0 2.4 1.0 1.5
Etanol 0.50 1.0 2.0 2.0 1.0 1.0
1 ,2 propanodiol 2.0 3.0 1.0 1.0 0.01 0.01
Glutaraldehido 0 0 19 ppm 0 13 ppm 0
Dietilenglicol (DEG) 1.6 0 0 0 0 0
2,3 - etil -1 ,3-propanediol (M pdiol) 1.0 1.0 0 0 0 0 onoetanolamina 1.0 0.5 0 0 0 0
NaOH Suficiente para proporcionar pH 8 pH 8 pH 8 pH 8 pH 8 pH 8 un pH de formulación de:
Cumenesulfonato de sodio (NaCS) 2.00 0 0 0 0 0
Emulsión de silicona (PD S) 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003
Perfume 0.7 0.5 0.8 0.8 0.6 0.6
Polietilenimina 0.01 0.10 0.00 0.10 0.20 0.05
Microcápsulas de perfume* 1.00 5.00 1.00 2.00 0.10 0.80
Agua csp 100 % equilibrar a csp 100 % csp 100 % csp 100 % csp 100 %
100 %
Microcápsula añadida como 35 % de compuesto acuoso activo (solución acuosa). La relación núcleo/pared puede encontrarse dentro del intervalo de 80/20 a 90/10, y el diámetro promedio de partícula puede encontrarse entre 5 pm y 50 pm, y se puede purificar de acuerdo con cualquiera de los ejemplos antes mencionados.
Los niveles de formaldehído de las composiciones del Ejemplo 13 se miden de acuerdo con el Método de prueba 14 de la presente memoria descriptiva, y se ha comprobado que estos niveles de formaldehído son menores que 10 ppm.
Ejemplo 15.
Los ejemplos no limitantes de formulaciones de producto que contienen las microcápsulas de perfume purificadas de los ejemplos antes mencionados se resumen en el siguiente cuadro.
Ejemplos de detergentes Ñauídos A B c D
Alquil polietoxilato de C14 - C15 (8) 6.25 4.00 6.25 6.25
Alquil polietoxilato de C12 - C14 (7) 0.40 0.30 0.40 0.40
Alquil polietoxilato de C12 - C14 (3) sal de sulfato de Na 10.60 6.78 10.60 10.60
Ácido alquilbenceno sulfonato lineal 0.19 1.16 0.79 0.79
Ácido cítrico 3.75 2.40 3.75 3.75
Ácido graso de C12-C18 4.00 2.56 7.02 7.02
Enzimas 0.60 0.4 0.60 0.60
Ácido bórico 2.4 1.5 1.25 1.25
Quat de hexametilendiamina etoxilada transsulfatada 1.11 0.71 1.11 1.11
Ácido dietilenotriamina pentametilenfosfónico 0.17 0.11 0.17 0.17
Abrillantador fluorescente 0.09 0.06 0.14 0.14
Aceite de ricino hidrogenado 0.05 0.300 0.20 0.20
Etanol 2.50 1.00 2.50 2.50
1 ,2 propanodiol 1.14 0.7 1.14 1.14
Hidróxido de sodio 3.8 2.6 4.60 4.60 onoetanolamina 0.8 0.5
Cumeno sulfonato de Na
Emulsión de silicona 0.0030 0.0030 0.0030 0.0030
Colorante 0.002 0.002 0.002 0.002
Opacante (basado en acrílato estireno)
Arcilla suavizante de bentonita
Acrilamida/MAPTAC (ex Nalco Chemicals de Naperville, IL) 0.40 0.40
Mirapol 550 (ex Rhodia Chemie, Francia)
Policuaternio 10 - hidroxilo etil celulosa catiónica
PP-5495 (silicona ex Dow Corning Corporation, Midland, MI)
DC 1664 (silicona ex Dow Corning Corporation, Midland, MI)
Agente nacarante * 0.2
Microcápsulas de perfume** (expresadas como aceite
0.8 0.5 1.0 0.7 de perfume)
Perfume 0.7 0.55 1.00 1.00
Imina de polietileno MW 25000
Hasta Hasta Hasta Hasta
Agua
100 100 100 100
Mica-Ti02 (Prestige Silk Silver Star ex Eckart) o BiOCI (Biron Silver CO - Merck) o EGDS precristalizado (Tegopearl N 100 ex Degussa, expresado como EGDS puro)
Microcápsula añadida como 35 % de compuesto acuoso activo (solución acuosa). La relación núcleo/pared puede encontrarse dentro del intervalo de 80/20 a 90/10, y el diámetro promedio de partícula puede encontrarse entre 5 \im y 50 µ??, y se puede purificar de acuerdo con cualquiera de los ejemplos antes mencionados.
Ejemplos de detergentes líquidos E F 6 H
Alquil polietoxilato de C14 - C15 (8) 6.25 4.00 6.25 6.25
Alquil polietoxilato de C12 - C14 (7) 0.40 0.30 0.40
Alquil polietoxilato de C12 - C14 (3) sal de sulfato de Na 10.60 6.78 10.60 10.60
Ácido alquilbenceno sulfonato lineal 0.79 1.19 0.79 0.79
Ácido cítrico 3.75 2.40 3.75 3.75
Ácido graso de C12-C18 7.02 4.48 7.02 7.02
Enzimas 0.60 1.0 0.60
Ácido bórico 1.25 1.25 1.25 1.25
Quat de hexametilendiamina etoxilada transsulfatada 1.11 0.71 1.11 1.1 1
Ácido dietilenotriamina pentametilenfosfónico 0.17 0.11 0.17 0.17
Abrillantador fluorescente 0.14 0.06 0.14
Aceite de ricino hidrogenado 0.20 0.300 0.20 0.20
Etanol 2.50 1.00 2.50 2.50
1 ,2 propanodiol 1.14 0.09 1.14 1.14
Hidróxido de sodio 4.60 3.01 4.60 4.60
Monoetanolamina
Cumeno sulfonato de Na
Emulsión de silicona 0.0030 0.0030 0.0030 0.003C
Colorante 0.002 0.00084 0.00084 0.0008-
Opacante (basado en acrilato estireno) 0.1
Arcilla suavizante de bentonita
Acrilamida/MAPTAC (ex Nalco Chemicals de Naperville, IL) 0.40
irapol 550 (ex Rhodia Chemie, Francia) 0.40 0.25
Policuatemio 10 - hidroxilo etil celulosa catiónica 0.30
PP-5495 (silicona ex Dow Corning Corporation, Midland, MI) 3.0
DC 1664 (silicona ex Dow Corning Corporation, Midland, MI) 3.0 3.0
Agente nacarante * 0.2
Microcápsulas de perfume** (expresadas como aceite de
0.9 0.3 0.5 1.2 perfume)
Perfume 1.00 0.65 1.00 1 .00
Imina de polietileno MW 25000
Hasta Hasta Hasta Hasta
Agua
100 100 100 100
Mica-Ti02 (Prestige Silk Silver Star ex Eckart) o BiOCI (Biron Silver CO - Merck) o EGDS precristalizado (Tegopearl N 100 ex Degussa, expresado como EGDS puro)
Microcápsula añadida como 35 % de compuesto acuoso activo (solución acuosa). La relación núcleo/pared puede encontrarse dentro del intervalo de 80/20 a 90/10, y el diámetro promedio de partícula puede encontrarse entre 5 pm y 50 pm, y se puede purificar de acuerdo con cualquiera de los ejemplos antes mencionados.
Ejemplos de detergentes líquidos I J K
Alquil polietoxilato de C14 - C15 (8) 4.00 6.1
Alquil polietoxilato de C12 - C14 (7) 2.00
Alquil polietoxilato de C12 - C14 (3) sal de sulfato de Na 6.78
Ácido alquilbenceno sulfonato lineal 1.19 7.8 15.0
Ácido cítrico 2.40 2.6 2.50
Ácido graso de C12-C18 4.48 2.6 1 1.4
Enzimas .55 .07
Ácido bórico 1.25 1.50 1.3
Quat de hexametilendiamina etoxilada transsulfatada 0.71 1.20
Ácido dietilenotriamina pentametilenfosfónico 0.11 0.20 0.7
Abrillantador fluorescente 0.09 0.14
Aceite de ricino hidrogenado 0.300 0.45 0.09
Etanol 1.00 1.40 0.7
1 ,2 propanodiol 0.09 3.30 6.7
Hidróxido de sodio 3.01 3.00 5.5
Monoetanolamina 0.50
Cumeno sulfonato de Na 1.6
Emulsión de silicona 0.0030 0.0030 0.30
Colorante 0.00084 0.02 0.004
Opacante (basado en acrilato estireno)
Arcilla suavizante de bentonita 3.40
Acrilamida/MAPTAC (ex Nalco Chemicals de Naperville, IL)
Mirapol 550 (ex Rhodia Chemie, Francia)
Policuaternio 10 - hidroxilo etil celulosa catiónica 0.18
PP-5495 (silicona ex Dow Corning Corporation, Midland, MI)
DC 1664 (silicona ex Dow Corning Corporation, Midland, MI) 3.0
Agente nacarante * 0.2
Microcápsulas de perfume (expresadas como aceite de
0.2 0.45
perfume) 0.75
Perfume 0.65 0.5 1 .0
Imina de polietileno MW 25000 0.08
Agua Hasta 100 Hasta 100 Hasta 100
Ejemplos de detergentes Kauidos L M ** N
Alquil polietoxilato de C14 - C15 (8) 3.7 20.7
Alquil polietoxilato de C12 - C14 (7) 16.7
Alquil polietoxilato de C12 - C14 (3) sal de sulfato de Na 17.8 5.5
Ácido alquilbenceno sulfonato lineal 12.5 22.9 13.5
Ácido cítrico 3.9 1.7
Acido graso de C12-C18 11.1 18 5.1
Enzimas 3 1.2 3
Ácido bórico 0.5 0.5
Quat de hexametilendiamina etoxilada transsulfatada 3.25 1.2
PEI 600 EO20 1.25 1.2
Acido de dietilentriamina penta metilenfosfónico o HEDP 1.6 0.85
Abrillantador fluorescente 0.2 0.3 0.14
Aceite de ricino hidrogenado 0.2
1 ,2 propanodiol 4.3 20.3 11.7
Hidróxido de sodio 1.0 3.9
Monoetanolamina 9.8 6.8 3.1
Colorante Presente Presente Presente
PD S 2.15
Sulfito potásico 0.2
Microcápsulas de perfume* (expresadas como aceite de perfume) 1.6 1.5 1.4
Perfume 1.2 1.6 1.0
Formulac. de ácido fenilborónico Presente
Agua Hasta 100 Hasta 100 Hasta 100
Microcápsula añadida como 35 % de compuesto acuoso activo (solución acuosa). La relación núcleo/pared puede encontrarse dentro del intervalo de 80/20 a 90/10, y el diámetro promedio de partícula puede encontrarse entre 5 µ?t? y 50 pm, y se puede purificar de acuerdo con cualquiera de los ejemplos antes mencionados.
Detergente líquido bajo en agua en dosis única/sachet de alcohol polivinilico
Ejemplo 16:
Se bombeó 25.36 % de un compuesto acuoso microcapsular de perfume en una centrífuga hermética de discos apilados (Alfa Laval modelo V0194) a 9.1 kg/min (20.1 Ibs/min) usando una bomba de desplazamiento positivo. La centrífuga giraba a 5138 rpm con una fuerza de acción de 5030 g. Las relaciones de salida se ajustaron a 48:52 (liviano a pesado) mediante el control de la contrapresión en la corriente pesada de 193.1 kPa (28 psig), y la fase liviana quedó abierta a la atmósfera o 0 kPa (0 psig). La medición del flujo de la corriente liviana fue de 4.4 kg/min (9.6 Ibs/min.), y de la corriente pesada fue de 4.8 kg/min (10.5 Ibs/min). Los sólidos de la corriente liviana fueron de 47.66 %, y de la pesada, de 4.77 %. El compuesto acuoso de entrada tenía un tamaño de partícula promedio ponderado numérico de 4.05 micrómetros. La fase liviana separada tenía un tamaño de partícula promedio ponderado numérico de 10.00 micrómetros, y la fase pesada tenía un tamaño de partícula promedio ponderado numérico de 1.43 micrómetros. El contenido de perfume de la pasta acuosa de entrada fue de 20.87 %. La fase liviana separada tenía un contenido
de perfume de 44.88 %, y el contenido de perfume de la fase pesada fue de 0.53 %. La eficacia de la eliminación de partículas de cubierta fue de 52.9 %
Las dimensiones y los valores expuestos en la presente no deben entenderse como estrictamente limitados a los valores numéricos exactos mencionados. En su lugar, a menos que se especifique lo contrario, cada una de esas dimensiones significará tanto el valor mencionado como también un intervalo funcionalmente equivalente que comprenda ese valor. Por ejemplo, una dimensión descrita como "40 mm" se refiere a "aproximadamente 40 mm".
Todos los documentos citados en la Descripción detallada de la invención se encuentran, en su parte relevante, incorporados en la presente como referencia. La mención de cualquier documento no deberá interpretarse como una admisión de que el mismo constituye una industria anterior con respecto a la presente invención. En la medida que cualquier significado o definición de un término en este documento contradiga cualquier significado o definición del término en un documento incorporado como referencia, prevalecerá el significado o definición asignado al término en este documento.
Aunque se han ilustrado y descrito modalidades particulares de la presente invención, será evidente para las personas con experiencia en la industria que se pueden hacer diversos cambios y modificaciones sin alejarse del espíritu y alcance de la invención. Se ha pretendido, por consiguiente, abarcar en las reivindicaciones anexas todos los cambios y modificaciones dentro del alcance de la invención.
Claims (14)
1. Un producto de consumo que comprende un material adicional; el material adicional se selecciona del grupo que consiste de polímeros, por ejemplo, polímeros catiónicos, surfactantes, mejoradores, agentes quelantes, agentes inhibidores de transferencia de colorante, dispersantes, enzimas y estabilizadores de enzimas, materiales catalíticos, activadores de blanqueador, agentes de dispersión poliméricos, agentes de eliminación de manchas arcillosas/antirredepósito, abrillantadores, supresores de espuma, colorantes, otros perfumes y sistemas de suministro de perfumes, agentes elastizantes de la estructura, suavizantes para telas, portadores, hidrótropos, auxiliares de proceso y/o pigmentos y mezclas de éstos, y en base al peso total de la composición, de 0.1 % a 20 % de una composición de suministro de agente benéfico que comprende, en base al peso total de la composición de suministro de agente benéfico: a.) de 2 % a 95 % de un agente benéfico encapsulado; el agente benéfico encapsulado comprende, opcionalmente, una cantidad suficiente de agente benéfico para proporcionar, en base al peso total de la composición de suministro de agente benéfico, de 1 % a 85 % de agente benéfico; preferentemente, el agente benéfico encapsulado comprende un agente benéfico seleccionado del grupo que consiste de perfumes; abrillantadores; repelentes de insectos; siliconas; ceras; saborizantes; vitaminas; agentes para suavizar telas; agentes para el cuidado de la piel que incluyen parafinas; enzimas; agentes antibacterianos; blanqueadores; y mezclas de éstos; b.) menos de 1 % a 30 % partículas de cubierta; preferentemente, las partículas de cubierta comprenden una resina amino, preferentemente, una resina de melamina y/o urea; y c.) la csp de la composición de suministro de agente benéfico es uno o más auxiliares de procesamiento, preferentemente, tal uno o más auxiliares de procesamiento se seleccionan del grupo que consiste de agua, materiales inhibidores agregados, preferentemente, sales divalentes, polímeros de suspensión de la suciedad, así como mezclas de estos y/o portadores, preferentemente, tal uno o más portadores se seleccionan del grupo que consiste de solventes polares, preferentemente, agua, etilenglicol, propilenglicol, polietilenglicol, glicerol; solventes no polares, preferentemente, aceites minerales, materias primas de perfume, aceites de silicona, aceites de parafina de hidrocarburo y mezclas de estos, preferentemente, el producto de consumo comprende de 1 ppm a 150 ppm, con mayor preferencia, de 1 ppm a 100 ppm, con la máxima preferencia, de 1 ppm a 10 ppm de formaldehído; y, preferentemente, menos que 0.3 % en peso, preferentemente, menos que 0.1 % en peso, con la máxima preferencia, menos que 0.01 % en peso de depurador de formaldehído en base al peso total del producto de consumo.
2. El producto de consumo de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el agente benéfico encapsulado comprende un perfume, preferentemente, el perfume comprende una materia prima de perfume seleccionado del grupo que consiste de materias primas de perfume del cuadrante I, II, III y mezclas de estos.
3. El producto de consumo de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado además porque: a. el perfume comprende una materia prima del perfume seleccionada del grupo que consiste de las materias primas del perfume del Cuadrante I, II, III y mezclas de estos; b. tal uno o más auxiliares de procesamiento se seleccionan del grupo que consiste de agua, materiales inhibidores agregados, preferentemente, sales divalentes, polímeros de suspensión de la suciedad y mezclas de estos; y c. tal uno o más portadores se seleccionan del grupo que consiste de agua, etilenglicol, propilenglicol, polietilenglicol, glicerol; solventes no polares, preferentemente, aceites minerales, materias primas de perfume, aceites de silicona, aceites de parafina de hidrocarburo, y mezclas de estos.
4. El producto de consumo de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado además porque comprende un material seleccionado del grupo que consiste de colorantes, perfume; abrillantadores ópticos; auxiliares de depósito; y mezclas de éstos.
5. Un método para tratar y/o limpiar un sitio; el método comprende: a.) opcionalmente, lavar y/o enjuagar el sitio; b.) poner en contacto el sitio con una composición de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4; y c.) opcionalmente, lavar y/o enjuagar el sitio.
6. Un sitio tratado con una composición de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4.
7. Un proceso que comprende someter una composición de suministro de agente benéfico que comprende uno o más agentes benéficos encapsulados y más de 0.1 %, más de 2.0 %, más de 5 %, más de 10 % o aún más de 10 % a 40 % de partículas de cubierta a una operación seleccionada del grupo que consiste de centrifugación, filtración, intercambio de solvente, evaporación por expansión, decantación, separación por flotación, secado por aspersión, adsorción reactiva, absorción reactiva, separación electroforética y combinaciones de estos, durante un período suficiente para reducir el porcentaje de las partículas de cubierta en la composición de suministro de agente benéfico en por lo menos 20 %.
8. El proceso de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado además porque comprende centrifugación, la centrifugación comprende un proceso seleccionado del grupo que consiste de: a.) centrifugación por lote que comprende aplicar una fuerza centrífuga en múltiplos de gravedad de 100 a 20,000 a la composición de suministro de agente benéfico; b.) centrifugación continua que tiene por lo menos uno de los siguientes parámetros de proceso (i) una fuerza centrífuga en múltiplos de gravedad de 100 a 20,000 con respecto a la composición de suministro de agente benéfico; (ii) una viscosidad de fluido de entrada de 0.1 a 2000 centipoise; (iii) una velocidad de entrada de la composición de suministro de agente benéfico de 0.2 a 5 metros por segundo; (¡v) una presión de entrada de la composición de suministro de agente benéfico de 68.9 kPa (10 psig) a ^827.4 kPa (120 psig); (v) una caída de presión a través de la centrífuga continua, desde la entrada hasta la salida, de 20.7 a aproximadamente 344.7 kPa (3 a 50 psig); y (vi) una concentración de sólidos de la composición de suministro de agente benéfico de 0.5 a 90 %; c.) combinaciones de estos.
9. El proceso de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado además porque los parámetros del proceso continuo comprenden: a.) una fuerza centrífuga en múltiplos de gravedad de 100 a 20,000; b.) una viscosidad de fluido de entrada de 0.1 a 2000 centipoise; c.) una velocidad de entrada de la composición de suministro de agente benéfico de 0.2 a 5 metros por segundo; d.) una presión de entrada de la composición de suministro de agente benéfico de 68.9 kPa a aproximadamente 827.4 kPa (10 psig a 120 psig); e.) una caída de presión a lo largo de la centrífuga continua, desde el ingreso hasta la salida, de 20.7 a aproximadamente 344.7 kPa (3 to 50 psig); f.) una concentración de sólidos en la composición de suministro de agente benéfico de 0.5 a 90 %.
10. El proceso de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado además porque comprende un proceso de filtración seleccionado del grupo que consiste de filtración por lote, filtración continua y combinaciones de estos, estos procesos comprenden por lo menos uno de los siguientes parámetros de proceso: a.) un diferencial de presión a lo largo del medio de filtro; el medio .de filtro tiene un tamaño de poro promedio de 10 kilo Dalton a 30 micrómetros; b.) un diferencial de presión a lo largo del medio de filtro de 34.5 kPa (5 psig) a 689.5 kPa (100 psig); c.) una velocidad de eliminación del permeato de 1.1 kg/min/m2 (0.1 kg/min/pie2) a 555.5 kg/min/m2 (50 kg/min/pie2).
11. El proceso de conformidad con la reivindicación 10, caracterizado además porque comprende los siguientes parámetros de proceso: a.) un diferencial de presión a lo largo del medio de filtro, el medio de filtro tiene un tamaño de poro promedio de 10 kilo Dalton a 30 micrómetros; b.) un diferencial de presión a lo largo del medio de filtro de 34.5 kPa (5 psig) a 689.5 kPa (100 psig); y c.) una velocidad de eliminación del permeato de 1.1 kg/min/m2 (0.1 kg/min/pie2) a 555.5 kg/min/m2 (50 kg/min/pie2).
12. El proceso de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado además porque comprende secar la composición de suministro de agente benéfico; el secado comprende atomizar la composición de suministro de agente benéfico para formar gotículas de la composición de suministro de agente benéfico que tienen un tamaño de gotícula de 2 micrómetros a 200 micrómetros, las gotículas se atomizan en una unidad de atomización que tiene por lo menos una entrada y una salida, por lo menos una de esas entradas tiene una temperatura de entrada de aire de 100 °C a 280 °C, por lo menos una de esas salidas tiene una temperatura de salida de aire de 50 °C a 130 °C,
13. El proceso de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado además porque comprende adsorción y/o absorción, que comprende poner en contacto la composición de suministro de agente benéfico con un medio de adsorción y/o absorción de 5 minutos a 500 minutos; a una temperatura de la composición de suministro de agente benéfico de 20 °C a 110 °C, y luego separar ese medio de adsorción y/o absorción y el suministro de agente benéfico.
14. El proceso de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado además porque comprende flotación y/o decantación, en donde se permite que la composición de suministro de agente benéfico se separe en dos o más componentes de composición de suministro de agente benéfico; uno de tales componentes comprende la mayoría de las partículas de cubierta, y un segundo componente comprende la mayoría de los agentes benéficos encapsulados; el segundo componente que comprende la mayoría del agente benéfico encapsulado se separa del resto de los componentes de suministro de agente benéfico, preferentemente, se deja que la composición de suministro de agente benéfico se separe durante un lapso de 0.5 horas a 96 horas.
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