MX2008015555A - Proceso para la produccion de polimeros de estireno expandible. - Google Patents

Abstract

Un proceso para la producción de polímeros de estireno expandibles con distribución de tamaño de perla estrecha con alta producción de reactor específica vía polimerización de los monómeros en suspensión acuosa en un tanque agitado en presencia de un agente soplador volátil, en donde la fase orgánica que contiene estireno se agrega simultáneamente con la fase acuosa al tanque agitado sobre un periodo de 5 a 60 minutos.

Description

PROCESO PARA LA PRODUCCIÓN DE POLÍMEROS DE ESTIRENO EXPAN DI BLE DESCRIPCIÓN La invención se refiere a un proceso para la producción de polímeros de estireno expandibles con distribución de tamaño de perla estrecha con alto rendimiento de reactor específico vía polimerización de los monómeros en suspensión acuosa en presencia de un agente soplador volátil. Las espumas con base en polímeros de estireno han logrado gran importancia industrial como material de aislamiento de calor y material de empaquetamiento. Su producción a escala industrial comprende primero usar polimerización de suspensión de estireno en presencia de un agente soplador para producir polímeros de estireno expandibles y espumar los mismos al calentar para dar partículas de espuma y después fusionarlas en moldes para dar móldeos. Este proceso de polimerización de suspensión ocurre en presencia de estabilizadores de suspensión y de catalizadores de polimerización solubles en estireno convencionales. Los estabilizadores de suspensión usualmente usados aquí son, coloides moleculares de costado, tales como alcohol polivinílico (PVA) y polivinilpirrolidona (PVP), sales solubles en moderación, tales como Ca3(P04)2 (conocidas como sales Pickering) en combinación con alquilsulfonatos de metal alcalino o con alquilsulfonatos de metal alcalino térreo. EP-A 575 872 describe un proceso para la producción de polímeros de perla de estireno expandibles hechos mediante una polimerización de estireno en suspensión acuosa en presencia de agentes sopladores. El sistema estabilizador de suspensión usado comprende, por ejemplo, una mezcla compuesta de pirofosfato de magnesio, alquilsulfonatos de sodio y un acrilato de sodio. Sin embargo, una desventaja del proceso es que se obtiene una distribución de tamaño de perla comparativamente amplia. Una consecuencia de esto es que las fracciones de perla deseadas no se pueden producir sin formación simultánea de lo que es conocido como fracción de borde. EP-A 304 582 se refiere a un proceso para la producción de polímeros de estireno expandibles con una distribución de tamaño de grano estrecha por una polimerización de estireno en suspensión acuosa. La mezcla compuesta de un coloide protector orgánico, por ejemplo, polivinilpirrolidona o hidroxietilcelulosa, y de un estabilizador inorgánico, por ejemplo, un fosfato de calcio o fosfato de bario o sulfato de calcio o sulfato de bario, siendo usado como sistema estabilizador. Para controlar el tamaño de grano y distribución de tamaño de grano, de 50 a 500 ppm de un carbonato soluble preferiblemente en moderación se agregan a la suspensión. Una desventaja del proceso es que los coloides protectores orgánicos causan severa contaminación de aguas residuales, lo que se ha sometido a limpieza complicada.

En el proceso mencionado, EPS se produce en un tanque agitado operado en forma de lote. La práctica a la misma para cargar materiales al reactor ha sido en secuencia, la fase acuosa siendo primero, seguido por la fase orgánica. Una vez que los materiales han sido cargados al reactor, se calienta. La carga en secuencia de materiales al reactor primero fue inevitable, ya que la fase acuosa se preparó en el tanque. EP-A 915 126 describe un proceso para la producción de polímeros de perla de estireno expandibles en donde, a fin de aumentar la producción y acortar el ciclo de polimerización, la polimerización de estireno se lleva a cabo en suspensión acuosa en presencia de un peróxido polifuncional que se descompone a temperaturas bajas y de un peróxido que se descompone a temperatura relativa alta. Un objeto de la presente invención fue eliminar las desventajas descritas y proveer un proceso para la polimerización de suspensión de polímeros de estireno expandibles cuya distribución de tamaño de perla sea estrecha y sea reproducible de lote a lote, con producción de reactor específica alta. El aumento en capacidades de planta se debe poder lograr aquí con bajo costo financiero. Por consiguiente, se ha provisto un proceso para la producción de polímeros de estireno expandibles vía polimerización de los monómeros en suspensión acuosa en presencia de un agente soplador volátil, en donde la fase orgánica que contiene estireno se mide por un periodo de 5 a 60 minutos simultáneamente con la fase acuosa en el tanque agitado. Es preferible que la medición de la fase orgánica comience después de haber empezado la medición de la fase acuosa, con un ligero cambio de tiempo. El resultado es asegurar que exceso de agua está presente cuando los materiales están cargados al reactor. La medición paralela de las dos fases acorta el tiempo de ciclo del reactor por el tiempo para medir la fase acuosa después de la deducción del cambio de tiempo. Es preferible que la medición de la fase orgánica ocurra de 1 a 20 minutos, en particular preferiblemente de 2 a 5 minutos, después del inicio de la medición de la fase acuosa y continúe de 1 a 20 minutos, en particular preferiblemente de 2 a 5 minutos después del final de la medición de la fase acuosa. Para otro acortamiento de tiempo de ciclo del reactor, el contenido de agua pura de la fase acuosa se precalienta en el tanque de alimentación y/o se calienta mientras se cargan los materiales. El precalentamiento del agua de la fase acuosa logra una temperatura relativamente alta después de haber terminado la carga de materiales al reactor. Esto acorta el tiempo de ciclo del reactor por el periodo previamente necesitado después de cargar los materiales para calentar los reactores a la temperatura que ahora se puede lograr. Es preferible que los contenidos del reactor se lleven a una temperatura interna en la escala de 40 a 100°C, en particular preferiblemente en la escala de 55 a 75°C hasta que haya terminado la medición de ambas fases. La fase acuosa preferiblemente comprende, junto con agua, pirofosfato de magnesio, fosfato de tricalcio y/o sulfato de magnesio, y la fase orgánica comprende estireno y peróxidos orgánicos. El volumen en relación de la fase orgánica a la fase acuosa es por lo general de 2:1 a 1:2, en particular de 3:2 a 1:1. Se da preferencia a un proceso para la producción de polímeros de estireno expandibles vía polimerización de los monómeros en suspensión acuosa en un tanque agitado en presencia de un agente soplador volátil que comprende los pasos a) a f): a) medir la fase acuosa sobre un periodo de 5 a 60 minutos; b) medir la fase orgánica sobre un periodo de 5 a 60 minutos, la medición aquí habiendo comenzado de 1 a 20 minutos después del inicio de la medición de la fase acuosa y continuando de 1 a 20 minutos después del final de la medición de la fase acuosa; c) calentar los contenidos del reactor hasta el final de la medición de las dos fases (etapa a) y b)) a una temperatura interna en la escala de 40 a 100°C; d) después de calentar los contenidos del reactor dentro de un periodo de 1 a 4 horas a una temperatura en la escala de 120 a 140°C con medición de un agente soplador volátil; e) mantener los contenidos del reactor a de 120°C a 140°C durante un periodo de 1 a 4 horas; f) enfriar los contenidos del reactor.

Se puede agregar una hidroxialquilamina durante ia preparación de la suspensión acuosa o durante la fase de calentamiento antes de lograr una temperatura de 100°C. La hidroxialquilamina en particular se usa preferiblemente como carga inicial en la fase orgánica. Las hidroxialquilaminas preferidas usadas son alquildi(2-hidroxietil)aminas, en particular preferiblemente alquildi(2-hidroxietil)amina de C12/C14, que está comercialmente disponible como Armostat® 400 de Akzo. Para los propósitos de la invención, los polímeros de estireno son poliestireno y copolímeros de estireno con otros compuestos a,ß-olef ínicamente insaturados, que comprenden por lo menos 50 partes en peso de estireno incorporado en el polímero. Ejemplos de comonómeros que por lo tanto se pueden usar en el proceso inventivo son: a-metilestireno, estírenos de anillo halogenado, estírenos de anillo alquilado, acrilonitrilo, ésteres de ácido acrílico o metacrílico de alcoholes teniendo de 1 a 8 átomos de carbono, compuestos N-vinílícos, tal como vinilcarbazol o de lo contrario cantidades pequeñas de compuestos que comprenden dos enlaces dobles polimerizables, por ejemplo, butadieno, divinilbenceno o butanodiol diacrilato. Los agentes sopladores volátiles preferidos usados en el proceso inventivo son de 1 a 10% en peso, preferiblemente de 3 a 8% en peso, de un hidrocarburo de C3-C7, tal como propano, butano, isobutano, n-pentano, isopentano, neopentano y/o hexano. En principio, también es posible usar otras sustancias volátiles.

La polimerización se inicia vía catalizadores solubles en estireno convencional, tales como peróxido de dibenzoilo, perbenzoato de ter-butilo, peróxido de dicumilo, peróxido de di-ter-butilo y mezclas de los mismos, preferiblemente en cantidades de 0.05 a 1% en peso, con base en los monómeros. Los polímeros de estireno también pueden comprender adiciones convencionales de otras sustancias que confieren ciertas propiedades en los productos expandibles. Ejemplos que se pueden mencionar son retardadores de flama basados en compuestos de organobromo o -cloro, por ejemplo, fosfato de tridibromopropilo, hexabromociclododecano, derivados de tetrabromobifenol A, difeniletanos bromados, cloroparaf ina, y también sinergistas para retardadores de flama, por ejemplo, dicumilo y peróxidos orgánicos altamente degradable; y agentes antiestáticos, estabilizadores, tintes, lubricantes, rellenos y sustancias con acción anti-ataque durante espumación previa, por ejemplo, estearato de zinc, condensados de melamina-formaldehído, o sílice, y también agentes para acortar el tiempo de desmolde durante la espumación final, por ejemplo, éster de glicerol o éster hidroxicarboxílico. Los aditivos, como una función de la acción destinada, pueden tener distribución homogénea en las partículas o estar presentes como un revestimiento de superficie. Los aditivos adecuados para reducir conductividad térmica son partículas de carbón, tal como negro de carbón y grafito. Cualquiera de los tipos convencionales de negro de carbón es adecuado, dando preferencia a negro de flama cuyo tamaño de partícula es de 80 a 120 nm. Las cantidades usadas de negro de carbón son preferiblemente de 2 a 10% en peso. Sin embargo, grafito tiene estabilidad particularmente buena, y se da preferencia aquí a un tamaño de partícula promedio de 0.5 a 200 µ?t?, preferiblemente de 1 a 25 pm, y particularmente de 2 a 20 pm, y una densidad global de 100 a 500 g/l, y un área superficial específica de 5 a 20 m2/g. Se puede usar grafito natural o grafito sintético molido. El polímero de estireno comprende cantidades de 0.1 a 25% en peso, en particular de 0.5 a 8% en peso, de las partículas de grafito. Los aditivos se agregan por consiguiente en el proceso inventivo o se aplican posteriormente a los polímeros de estireno expandibles inventivamente preparados. La polimerización de suspensión de estireno es conocida por sí misma. Se describe en detalle en Kunststoff-Handbuch (Manual Plástico], volumen V, "Polystyrol" [Poliestireno] Cari Hanser-Verlag , 1969, pp. 679-688. En este proceso, estireno, de ser apropiado junto con los comonómeros antes mencionados, por lo general se suspende en agua y se polimeriza a término en presencia de estabilizadores de suspensión orgánicos o inorgánicos. En el proceso inventivo, se producen polímeros de perla de estireno expandibles vía polimerización de estireno, de ser apropiado junto con hasta 50% en peso de los comonómeros antes mencionados, en suspensión acuosa, en donde los agentes sopladores descritos antes y, de ser apropiado, aditivos convencionales en cantidades efectivas se agregan antes de, durante, o después de la reacción de polimerización. También es posible llevar a cabo la reacción de polimerización en presencia de un agente de transferencia de cadena convencional, que regula el peso molecular. Es preferible usar ter-dodecilo mercaptano o DMS (a-metilestireno dimérico). La cantidad usada por lo general del regulador es de 0.0001 a 0.5% en peso, basada en monómeros. Para estabilizar la suspensión acuosa es preferible usar un fosfato, en particular preferiblemente pirofosfato de magnesio o fosfato de tricalcio. Para el proceso inventivo se prefiere usar, como sistema estabilizador de suspensión, una mezcla compuesta de pirofosfato de magnesio, de un alquilsulfonato de metal alcalino secundario o de un alquilsulfonato de metal alcalino térreo secundario, y, de ser apropiado, de un carboxilato portando un enlace doble. El carboxilato mejora el poder estabilizador e inhibe la formación de depósito en las paredes del tanque. Además, las propiedades del producto son afectadas ventajosamente, ejemplos siendo capacidad de expansión y propiedades de carga electroestática. La concentración usada de pirofosfato de magnesio es por lo general de 0.03 a 2.0% en peso, preferiblemente de 0.05 a 0.5% en peso, y en particular preferiblemente de 0.1 a 0.2% en peso, con base en la fase acuosa. El pirofosfato de magnesio se prepara de preferencia inmediatamente antes de la polimerización vía combinación de soluciones de máxima concentración de pirofosfato y iones de magnesio, la cantidad estoiquiométrica de una sal de magnesio usada siendo aquella requerida para precipitación de Mg2P207. La sal de magnesio puede estar presente en forma sólida o en solución acuosa. En una modalidad preferida, el pirofosfato de magnesio se prepara vía combinación de soluciones acuosas de pirofosfato de sodio (Na2P207) y sulfato de magnesio (MgS04 7 H20). La cantidad agregada de la sal de magnesio es por lo menos la cantidad requerida estoiquiométricamente, de preferencia la cantidad estoiquiométrica. Es ventajoso para el proceso inventivo evitar cualquier exceso de pirofosfato de metal alcalino. El proceso inventivo preferiblemente usa emulsores que comprenden grupos sulfonato y que son conocidos como extensores. Entre estos extensores están, por ejemplo, dodecilbencenosulfonato de sodio, alquilsulfonatos de cadena larga, vinilsulfonato, diisobutil-naftalenosulfonato. Los extensores preferiblemente usados son sales de metal alcalino de ácido dodecilbencenosulfónico y/o sales de metal alcalino de una mezcla de ácidos alquilsulfónicos de C12-C17. Una mezcla particularmente adecuada de alquilsulfonatos de Ci2-Ci7 está compuesta de alquilsulfonatos de sodio principalmente secundarios con longitud de cadena promedio de C15. Una mezcla de este tipo es comercializada con el nombre Mersolat® K 30 por Bayer AG. Los extensores aumentan la capacidad de que los compuestos inorgánicos solubles con moderación estabilicen la suspensión.

Las cantidades por lo general usadas de los extensores son de 0.5 a 15% en peso, preferiblemente de 2 a 10% en peso, con base en pirofosfato de magnesio. El diámetro de perla deseado d' se puede ajusfar según se desee dentro de una escala amplia (por ejemplo, en la escala de 0.5 a 3 mm) vía modificación apropiada de los tiempos de alimentación para el extensor. Es preferible usar adición de carbonato/hidrogen-carbonato para influir en la distribución de tamaño de perla. Durante la polimerización, es preferible agregar de 1 a 1000 ppm, preferiblemente de 50 a 500 ppm, con base en la fase acuosa, de un carbonato y/o hidrogencarbonato soluble en agua. Si el carboxilato se usa en la forma de ácido, por ejemplo, ácido acrílico, esto forma, con iones de carbonato, una cantidad equivalente de hidrogencarbonato. Esto se debe considerar en la evaluación cuantitativa más adelante. Se ha descubierto que una relación molar de iones de carbonato a hidrogencarbonato de 3:1 a 1:5, preferiblemente de 1:0 a 1:2, es ideal en la suspensión. Los carbonatos o hidrogencarbonatos adecuados son aquellos de sodio, potasio y amonio. Es ventajoso agregar los carbonatos o hidrogencarbonato durante el curso de la polimerización cuando la conversión de estireno es por lo menos 5%, preferiblemente por lo menos 20%. Si se agrega el carbonato de inmediato al comienzo de la polimerización, hay un riesgo de coagulación de la mezcla. Con respecto a la estabilidad de la suspensión se ha descubierto ventajoso que una solución de poliestireno (o de un copolímero de estireno apropiado) en estireno (o en la mezcla de estireno con comonómeros) estar presente al comienzo de la polimerización de suspensión. Es preferible aquí comenzar con una solución de resistencia de 0.5 a 30% en peso, en particular de 3 a 20% en peso, de poliestireno en estireno. Se puede disolver poliestireno virgen en monómeros para este propósito, pero es ventajoso usar lo que es conocido como fracciones de borde, estas siendo excesivamente grandes o excesivamente pequeñas perlas extraídas al tamizar durante la separación de los tamaños de perla que surgen en la producción de poliestireno expandible. El diámetro de las partículas de polímero de estireno inventivamente producidas comprendiendo agente soplador es por lo general de 0.2 a 4 mm. Se pueden espumar previamente por métodos convencionales, por ejemplo, usando vapor, para dar partículas de espuma cuyo diámetro es de 0.1 a 2 cm y cuya densidad global es de 5 a 100 kg/m3. Las partículas pre-espumadas entonces se pueden espumar por completo por procesos convencionales para dar moldes de espuma cuya densidad es de 5 a 100 kg/m3. El proceso inventito tiene numerosas ventajas. Los diámetros de partícula de las perlas de polímero de estireno expandible se pueden controlar con facilidad y precisión. Los polímeros de perla expandibles que comprenden agente soplador tienen un bajo contenido de agua interna, alta capacidad de expansión, y propiedades de procesamiento buenas y constantes. Además, hay poca tendencia hacia carga electroestática. Además, es posible usar varias fases de monómero orgánico sin ningún reajuste del sistema estabilizador, por ejemplo, para grados retardadores de flama y no retardadores de flama. Una vez terminado el tiempo de ciclo de polimerización, el tanque usualmente se enfría por medio de la sobrecubierta a una temperatura de 60 a 30°C, la transferencia de material ocurriendo por medio de la válvula basal y vía la bomba de transferencia descendente en el tanque de suspensión. Las ventajas del proceso inventivo consisten de 1. en el aumento en la posible cantidad de producción (el gasto de capital para esta medida siendo muy pequeño, y sin riesgo de tecnología de proceso); 2. en reducción de la variación en distribución de tamaño de partícula; 3. en la reducción de la cantidad de vapor necesario para calentar los reactores.

El proceso inventivo puede acortar el tiempo de ciclo del reactor notablemente vía medición paralela de fase orgánica y acuosa, y también una fase de calentamiento temprana. La diferencia de porcentaje en tiempo de ciclo de reactor total da directamente el aumento de porcentaje en capacidad de reactor/planta. Más aumentos de capacidad son posibles vía un aumento en el contenido de fase y una reducción en tiempo de ciclo de polimerización. Junto con la reducción del tiempo de ciclo de reactor, la variación en distribución de tamaño de partícula se reduce, ya que las condiciones de calentamiento se hacen más uniformes, y por lo tanto la reacción procede más uniformemente en la región del inicio de la reacción de polimerización, y la distribución de tamaño de partícula se fija dentro de latitud más estrecha.

EJEMPLOS Preparación de una suspensión de Mg2P207: Para la preparación de una suspensión de g2 207, en cada uno de los siguientes ejemplos 1.20 kg de Na4P207 se disuelve de antemano en cada caso en 50 kg de agua a temperatura ambiente. Una solución compuesta de 2.22 kg de MgS04 x 7 H20 en 8.00 kg de agua se agrega a esta solución, con agitación, y la mezcla después se agita durante 5 minutos. Esto dio una suspensión acuosa de pirofosfato de magnesio (MPP).

Ejemplo inventivo 1: 550 dm3 de agua (temperatura 80°C) y la suspensión de Mg2P207 se agregaron, con agitación, a un tanque agitado hermético a presión compuesto de acero inoxidable resistente a corrosión.

Con un cambio de tiempo de 2 minutos, se inició la medición de 590 kg de estireno junto con 2.99 kg de peróxido de dicumilo y 0.04 kg de Lucidol® (75% de resistencia), 3.90 kg de hexabromo-ciclododecano, 3 ppm de Armostat® 400, y 310 ppm de cera de polietileno (basada en fase orgánica). La adición de la fase orgánica terminó 3 minutos después de haber concluido la medición de la fase acuosa. Durante todo el periodo de cargar los materiales, 15 minutos, se calentó el reactor. Una temperatura interna de 75°C se midió cuando terminó la carga de los materiales. Se selló el tanque agitado, se estableció una presión de nitrógeno de 1 bar, y se calentó la mezcla a 105°C en 0.65 h. La mezcla entonces se calentó a 135°C durante 5.5 h. Después continuó la agitación de la mezcla durante otra 0.5 hora a 135°C. Aproximadamente 110 minutos después de alcanzar una temperatura de 80°C, se agregó 0.12 kg de una solución acuosa 40% resistente de Mersolat® K30. 50 minutos después de alcanzar una temperatura de 80°C, 0.24 kg de hidrogencarbonato de sodio y 0.15 kg de carbonato de sodio se agregaron a la suspensión. 120 minutos después, 46.4 kg de pentano se agregaron. Después de 324 minutos, se agregó 0.98 kg de sulfato de magnesio hidratado.

Ejemplo comparativo 1 550 dm3 de agua se usaron como carga inicial en un tanque agitado hermético a presión compuesto de acero inoxidable resistente a corrosión, y se agregó la suspensión de Mg2P207, con agitación. 590 kg de estireno entonces se agregaron, junto con 2.99 kg de peróxido de dicumilo y 0.04 kg de Lucidol® (75% de resistencia), 3.90 kg de hexabromociclododecano, 3 ppm de Armostat® 400, y 310 ppm de cera de polietileno (con base en fase orgánica). El tiempo total para cargar los materiales fue 30 minutos. La temperatura interna fue 20°C. El tanque agitado fue sellado, se estableció una presión de nitrógeno de 1 bar, y la mezcla se calentó a 105°C en 1.8 h. La mezcla entonces se calentó a 135°C durante 5.5 h. La agitación de la mezcla después continuó por otra 0.5 hora a 135°C. Aproximadamente 110 minutos después de alcanzar una temperatura de 80°C, se agregó 0.12 kg de una solución acuosa de 40% de resistencia de Mersolat® K30. 50 minutos después de alcanzar una temperatura de 80°C, se agregaron 0.24 kg de hidrogencarbonato de sodio y 0.15 kg de carbonato de sodio a la suspensión. 120 minutos después, 46.4 kg de pentano fueron agregados. Después de 324 minutos, se agregó 0.98 kg de sulfato de magnesio hidratado.

Ejemplo inventivo 2 550 dm3 de agua (temperatura 80°C) y la suspensión de Mg2P207 se agregaron, con agitación, a un tanque agitado hermético a presión compuesto de acero inoxidable resistente a corrosión. Con un cambio de tiempo de 2 minutos, inició la medición de 590 kg de estireno junto con 2.99 kg de peróxido de dicumilo y 0.04 kg de Lucidol® (75% de resistencia), 3.90 kg de hexabromo-ciclododecano, 3 ppm de Armostat® 400, y 310 ppm de cera de polietileno (basado en fase orgánica). La adición de la fase orgánica terminó 3 minutos después de haber concluido la medición de la fase acuosa. Durante el periodo entero de cargar los materiales, 15 minutos, se calentó el reactor. Una temperatura interna de 75°C se midió cuando terminó la carga de los materiales. Se selló el tanque agitado, se estableció una presión de nitrógeno de 1 bar, y la mezcla se calentó a 105°C en 0.65 h. La mezcla entonces se calentó a 135°C durante 5.5 horas. La agitación de la mezcla entonces continuó por otra 0.5 h a 135°C. Aproximadamente 110 minutos después de alcanzar una temperatura de 80°C, se agregó 0.12 kg de una solución acuosa de 40% de resistencia de Mersolat® K30. 50 minutos después de alcanzar una temperatura de 80°C, se agregaron 0.25 kg de carbonato de sodio a la suspensión. 120 minutos después, 46.4 kg de pentano fueron agregados. Después de 324 minutos, se agregó 0.98 kg de sulfato de magnesio hidratado.

Ejemplo comparativo 2 550 dm3 de agua se usaron como carga inicial en un tanque agitado hermético a presión compuesto de acero inoxidable resistente a corrosión, y se agregó la suspensión de Mg2P207, con agitación. Entonces se agregó 590 kg de estireno, junto con 2.99 kg de peróxido de dicumilo y 0.04 kg de Lucidol® (75% de resistencia), 3.90 kg de hexabromo-ciclododecano, 3 ppm de Armostat® 400, y 310 ppm de cera de polietileno (basado en fase orgánica). El tiempo total para cargar los materiales fue 30 minutos. La temperatura interna fue 20°C. Se selló el tanque agitado, se estableció una presión de nitrógeno de 1 bar, y la mezcla se calentó a 105°C en 1.8 h. La mezcla entonces se calentó a 135°C durante 5.5 horas. La agitación de la mezcla entonces continuó por otra 0.5 h a 135°C. Aproximadamente 110 minutos después de alcanzar una temperatura de 80°C, se agregó 0.12 kg de una solución acuosa de 40% de resistencia de ersolat® K30. 50 minutos después de alcanzar una temperatura de 80°C, se agregaron 0.25 kg de carbonato de sodio a la suspensión. 120 minutos después, 46.4 kg de pentano fueron agregados. Después de 324 minutos, se agregó 0.98 kg de sulfato de magnesio hidratado. Después de enfriar, el polímero de perla resultante en cada caso fue aislado de la fase acuosa, fue lavado, secado en superficie, y revestido con 0.1% en peso (con base en el peso de las perlas de EPS no revestidas) de Mersolat® K30. El diámetro de perla promedio d' fue determinado por un Rosin-Rammier-Sperling-Bennett a DIN 66 145. Cada uno de los experimentos y experimentos comparativos fue llevado a cabo 5 veces, y las desviaciones del diámetro de perla promedio d' (desviación estándar) fueron determinadas. Se determinó el tiempo de ciclo desde el inicio de la carga de materiales al reactor al comienzo del enfriamiento.

Ejemplo Diámetro de Desviación Tiempo desde el inicio de perla promedio estándar la carga de materiales al d' [mm] inicio del enfriamiento [h] 1 1.11 0.07 6.9 Comparación 1 1.09 1.0 8.3 2 1.13 0.08 6.9 Comparación 2 1.12 1.1 8.3

Claims (8)

REIVINDICACIONES

1. - Un proceso para la producción de polímeros de estireno expandibles vía polimerización de los monómeros en suspensión acuosa en un tanque agitado en presencia de un agente soplador volátil, que comprende medir la fase orgánica que contiene estireno sobre un periodo de 5 a 60 minutos simultáneamente con la fase acuosa en el tanque agitado.

2. - El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde la medición de la fase orgánica inicia de 1 a 5 minutos después del comienzo de la medición de la fase acuosa y continúa de 1 a 5 minutos después del final de la medición de la fase acuosa.

3. - El proceso de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, en donde los contenidos del reactor son llevados a una temperatura interna en la escala de 40 a 100°C hasta terminada la medición de ambas fases.

4. - El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en donde, antes de medir en el reactor, la fase acuosa se lleva a una temperatura en la escala de 40 a 100°C. 5.- El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en donde la fase acuosa comprende pirofosfato de magnesio, fosfato de tricalcio y/o sulfato de magnesio. 6.- El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, que comprende, como fase orgánica, estireno y peróxidos orgánicos. i f ?·.? ¾ 21 7. - El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en donoje la, relación en volumen de la fase orgánica a la fase acuosa es de 2:1 a 1:2. 8. - El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, que comprende los siguientes pasos: a) medir la fase acuosa sobre un periodo de 5 a 60 minutos; b) medir la fase orgánica sobre un periodo de 5 a 60 minutos, la medición aquí habiendo comenzado eje 1 a 20 minutos después del comienzo de la medición de la fase acuosa y continuando de 1 a 20 minutos después del final de la medición de la fase acuosa; c) calentar los contenidos del reactor hasta el final de la medición de las dos fases (etapa a) y b)) a una temperatura interna en la escala de 40 a 100°C; d) después de calentar los contenidos del reactor dentro de un periodo de 1 a 4 horas a una temperatura en la escala de 120 a 140°C con medición de un agente soplador volátil; e) mantener los contenidos del reactor a de 120°C a 140°C durante un periodo adicional de 1 a 4 horas; f) enfriar los contenidos del reactor.