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MX2008010498A - Espectrometro de masa para deteccion de fuga de gas traza con supresion de iones no deseados. - Google Patents

Espectrometro de masa para deteccion de fuga de gas traza con supresion de iones no deseados.

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Publication number
MX2008010498A
MX2008010498A MX2008010498A MX2008010498A MX2008010498A MX 2008010498 A MX2008010498 A MX 2008010498A MX 2008010498 A MX2008010498 A MX 2008010498A MX 2008010498 A MX2008010498 A MX 2008010498A MX 2008010498 A MX2008010498 A MX 2008010498A
Authority
MX
Mexico
Prior art keywords
ions
helium
source
mass spectrometer
electron
Prior art date
Application number
MX2008010498A
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English (en)
Inventor
J Daniel Geist
Jeffrey Diep
Peter Williams
Charles W Perkins
Original Assignee
Varian Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Varian Inc filed Critical Varian Inc
Publication of MX2008010498A publication Critical patent/MX2008010498A/es

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    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02Details
    • H01J49/10Ion sources; Ion guns
    • H01J49/14Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers
    • H01J49/147Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers with electrons, e.g. electron impact ionisation, electron attachment
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
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  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
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Abstract

Se proporcionan espectrómetros de masa para la detección de fuga de gas traza y métodos para operar espectrómetros de masa. El espectrómetro de masa incluye una fuente iónica para ionizar gases traza, tales como helio, un imán para detectar los iones y un detector para detectar los iones desviados. La fuente iónica incluye una fuente de electrón, tal como un filamento. El método incluye operar la fuente de electrón en un electrón que acelera el potencial con relación a una cámara de ionización suficiente para ionizar el gas traza aunque insuficiente para formar iones no deseados, tales como carbón cargado por triplicado.

Description

ESPECTRÓMETRO DE MASA PARA DETECCIÓN DE FUGA DE GAS TRAZA CON SUPRESIÓN DE IONES NO DESEADOS DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN Esta invención se refiere a espectrómetros de masas que se utilizan para aplicaciones de detección de fugas y, más particularmente a espectrómetros de masas donde la sensibilidad es mejorada al suprimir la formación de iones no deseados que pueden interferir con las medidas. La detección de fugas del espectrómetro de masas de helio es una técnica de detección de fugas bien conocida. El helio se utiliza como un gas trazador, el cual se pasa a través de la fuga más pequeña en una pieza de prueba sellada. El helio entonces se extrae en un instrumento de detección de fugas y se mide. La cantidad de helio corresponde con la proporción de fuga. Un componente importante del instrumento es un espectrómetro de masas, el cual detecta y mide el helio. El gas de entrada es ionizado y la masa es analizada por el espectrómetro para poder separar el componente de helio, el cual entonces se mide. En un procedimiento, el interior de una pieza de prueba se acopla con la lumbrera de prueba del detector de fugas. El helio se rocía sobre el exterior de la pieza de prueba, se extrae dentro a través de una fuga y se mide por el detector de fugas. Las industrias frecuentemente requieren proporciones de fugas muy bajas debido a regulaciones ambientales, desean un rendimiento de producto mejorado, la extensión de tecnología en nuevos campos, u otras diversas razones. La corriente de iones en un espectrómetro de masas de helio para proporciones de fugas muy bajas está en el orden de femtoamperios . Con los espectrómetros de detector de fugas de la técnica anterior, esta señal extremadamente pequeña es difícil de detectar con suficiente estabilidad para proporcionar una señal inequívoca de proporción de fugas en un detector de fugas. La relación de señal a ruido y la estabilidad de señal con el tiempo es extremadamente crítica para la detección de fugas de alta sensibilidad . Un espectrómetro de masas separa los grupos de gases por relación de masa a carga de modo que los gases puedan analizarse en un detector. Con una gran diferencia, el gas trazador más común utilizado en la industria de detección de fugas es helio, el cual aparece en la masa 4 en la escala de masas (helio de masa 4 con carga 1) . Por muchos años, una fuente desconocida de variación de fondo ha impedido ..la medición precisa de señales de helio pequeñas de detección de fugas. Por consiguiente, existe la necesidad de espectrómetros de masas mejorados y métodos para la detección de fugas por gas traza. De acuerdo con un primer aspecto de la invención, se proporciona un método para operar un espectrómetro de masas que incluye una fuente iónica para ionizar un gas traza, un imán para desviar los iones y un detector para detectar los iones desviados. La fuente iónica incluye una fuente de electrones. El método comprende operar la fuente de electrones en un potencial de aceleración de electrones con respecto a una cámara de ionización suficiente para ionizar el gas traza pero insuficiente para formar iones indeseados. De acuerdo con un segundo aspecto de la invención, se proporciona un método para operar un espectrómetro de masas que incluye una fuente iónica para ionizar helio, un imán para desviar los iones de helio y un detector para detectar los iones de helio desviados, la fuente iónica incluye un filamento. El método comprende operar el filamento en un potencial de aceleración de electrones con respecto a una cámara de ionización suficiente para ionizar el helio pero insuficiente para formar carbón cargado por triplicado. De acuerdo con un tercer aspecto de la invención, un espectrómetro de masas comprende una fuente iónica que incluye una fuente iónica, un suministro de energía para operar la fuente de electrones en un voltaje con respecto a una cámara de ionización suficiente para producir iones de helio pero insuficiente para producir carbón cargado por triplicado, un imán para desviar los iones de helio, y un detector para detectar los iones de helio desviados. BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS Para un mejor entendimiento de la presente invención, se hace referencia a los dibujos anexos, los cuales se incorporan en la presente para referencia y en los cuales: la Figura 1 es un diagrama de bloque esquemático de un detector de fugas de contraflujo adecuado para la incorporación de la presente invención; la Figura 2 es una vista lateral esquemática simplificada de un espectrómetro de masas de acuerdo con una modalidad de la invención; la Figura 3 es una vista extrema . esquemática simplificada de un espectrómetro de masas de la Figura 2; la Figura 4 es una vista en corte transversal parcial de una fuente iónica, tomada a lo largo de la linea 4-4 de la Figura 3; la Figura 5 es un diagrama de bloque que muestra suministros de energía para el espectrómetro de masas de la Figura 2; la Figura 6 es una gráfica de la salida de señal del detector como una función de tiempo que muestra una señal de fondo errática C3+ en ausencia de helio; y la Figura 7 es una gráfica de la señal del detector como función de la energía cinética de electrón en la fuente iónica . Un detector de fugas adecuado para la implementación de modalidades de la invención se ilustra esquemáticamente en la Figura 1. Una lumbrera 30 de prueba se acopla a través de las válvulas 32 y 34 de contraflujo en una bomba 36 rotativa de alto vacio. El detector de fugas también incluye una bomba 40 de alto vacio. La lumbrera 30 de prueba se acopla a través de las válvulas 42 y 44 de media fase y una lumbrera 46 de media fase en la bomba 40 de alto vacio localizada entre una linea 48 de pre-vacio y una entrada 50 de la bomba 40 de alto vacio. Una válvula 52 de linea de pre-vacio acopla la bomba 36 rotativa de alto vacio a la linea 48 de pre-vacio de la bomba 40 de alto vacio. La entrada 50 de la bomba 40 de alto vacio se acopla a la entrada de un espectrómetro 60 de masas. El detector de fugas además incluye un termopar 62 de lumbrera de prueba y una válvula 64 de ventilación, ambos acoplados a la lumbrera 30 de prueba, una fuga 66 calibrada acoplada a través de una válvula 68 de fuga calibrada en la lumbrera 46 de media fase de la bomba 40 de alto vacio y una válvula 70 estabilizadora acoplada a la bomba 36 rotativa de alto vacio. En operación, la bomba 36 rotativa de alto vacio inicialmente evacúa la lumbrera 30 de prueba y la pieza de prueba (o prueba de estanqueidad) al cerrar la válvula 52 de linea de pre-vacio y la válvula 64 de ventilación y abrir las válvulas 32 y 34 de contraflujo. Cuando la presión en la lumbrera 30 de prueba alcanza un nivel compatible con la presión de la linea de pre-vacio de la bomba 40 de alto vacio, la válvula 52 de linea de pre-vacio se abre, exponiendo la lumbrera 30 de prueba a la linea 48 de pre-vacio de la bomba 40 de alto vacio. El gas trazador de helio se extrae a través de la lumbrera 30 de prueba y se difunde en una dirección inversa a través de la bomba 40 de alto vacio hacia el espectrómetro 60 de masas. La bomba 36 rotativa de alto vacio continua bajando la presión en la lumbrera 30 de prueba en el punto donde la presión es compatible con la presión de media fase en la bomba 40 de alto vacio. En ese punto, las válvulas 32 y 34 de contraflujo se cierran y las válvulas 42 y 44 de media fase se abren, exponiendo la lumbrera 30 de prueba a la lumbrera 46 de media fase de la bomba 40 de alto vacio. El gas trazador de helio se extrae a través de la lumbrera 30 de prueba y se difunde en la dirección inversa a través de la porción superior de la bomba 40 de alto vacio hacia el espectrómetro 60 de masas, permitiendo que más gas se difunda debido a la trayectoria de dirección inversa más corta. Puesto que la bomba 40 de alto vacio tiene una proporción de difusión inversa mucho más baja para gases más pesados en la muestra, bloquea estos gases del espectrómetro 60 de masas, separando por consiguiente en forma eficiente el gas trazador, el cual se difunde a través de la bomba 40 de alto vacio hacia el espectrómetro 60 de masas y se mide. Como se indica en lo anterior, una fuente desconocida de variación de fondo, por muchos años, ha impedido la medición precisa de las señales pequeñas del detector de fugas de helio. Esa señal de fondo ahora se ha identificado como carbón cargado por triplicado (C3+) , el cual también aparece en la masa/carga 4 (masa de carbono 12 con carga 3) en la salida del espectrómetro. La presente invención resuelve ese problema. El gas residual dentro del sistema de vacio típicamente contiene > especies de hidrocarburos y C,0; estas especies puede desasociarse e ionizarse para producir C3+ directamente. Además, la especies de gas residual se absorben a la superficie en la fuente iónica donde pueden impactarse por el haz de electrones de ionización y desintegrarse químicamente para producir un depósito carbonáceo, sólido, visible como "marcas de quemadura" dentro de la fuente después de una operación prolongada. El impacto subsecuente de electrones sobre estos depósitos carbonáceos pueden liberar especies que contienen carbono volátil nuevamente en la fase gaseosa para ionizarse por el haz de electrones, de modo que estos depósitos constituyen una fuente virtualmente infinita de iones de C3+. Debido al proceso complejo para formar el carbón cargado por triplicado en un espectrómetro de masas, la cantidad de fondo C3+ puede variar aleatoriamente con el tiempo, resultando en un cambio aparente de la calibración del detector de fugas o una señal errática de proporción de fugas. Es imposible en un espectrómetro operativo identificar qué parte de la señal de masa/carga 4 es del gas trazador de helio actual y qué parte es del fondo C3+, debido a que la diferencia de masa fraccional entre He+ (helio de una sola carga) y C3+ es muy ,.5 pequeña y no puede resolverse en un espectrómetro de masas de detector de fugas que sacrifica la potencia de resolución de masa para poder operar en grietas relativamente grandes y muy alta transmisión de iones. La estructura del espectrómetro de masas descrita 10 en la presente, junto con los voltajes de operación especializados, permiten una alta sensibilidad del helio sin interferencia de iones C3+. La geometría del espectrómetro de masas proporciona una alta señal de helio mientras la .· - operación en voltajes especializados excluye los iones C3+ del 15 sistema. La señal de helio entonces puede leerse directamente sin preocuparse por medidas erráticas o incorrectas debido al fondo de C3+. La probabilidad de crear iones C3+ es una función de ^ ' la energía cinética de los electrones que entran a la cámara 20 de fuente iónica desde del filamento u otra fuente de electrones. El diferencial de voltaje entre el filamento y la cámara de fuente iónica determina ampliamente esa energía cinética de electrones. Como se describe en lo siguiente, el filamento u otra fuente de electrones operan en un 25 diferencial de voltaje suficiente para ionizar el gas traza, tal como helio, pero insuficiente para formar iones no deseados, tales como carbón cargado por triplicado. De este modo, iones no deseados no interfieren con las medidas. Un espectrómetro 100 de masas de acuerdo con una modalidad de la invención se muestra en las Figuras 2-5. El espectrómetro 100 de masas corresponde con el espectrómetro 60 de masas en la Figura 1. El espectrómetro 100 de masas incluye un imán 110 principal, típicamente un imán de dipolo, una fuente 120 de iones y un detector 130 de iones. El imán 110 principal incluye piezas 112 y 114 de polo separadas (Figura 3), las cuales definen un entrehierro 116. La fuente 120 de iones se localiza fuera del entrehierro 116 y de este modo no se localiza entre las piezas 112 y 114 de polos. El detector 130 de iones se coloca en el entrehierro 116 entre las piezas 112 y 114 de polos para interceptar una especie seleccionada de los iones generados por la fuente 120 de iones. Los iones generados por la fuente 120 de iones entran al entrehierro 116 entre las piezas 112 y 114 de polos del imán 110 principal y se desvía por el campo magnético en el entrehierro 116. La deflexión es una función de la relación de masa a carga de los iones, la energía de iones y el campo ^magnético. Los iones de la especie seleccionada, tal como iones de helio, siguen una trayectoria 132 de iones, mientras otra especie de iones sigue diferentes trayectorias. El detector 130 de iones se localiza en el entrehierro 116 entre las piezas 112 y 114 de polos y se coloca en un lugar natural de la especie de ión seleccionada. El espectrómetro 100 de masas puede incluir además un colimador 134 que tiene una hendidura 136 y la lente 138 5 óptica de ión. El colimador 134 permite que los iones que siguen la trayectoria 132 de iones pasen a través de la hendidura 136 hacia el detector 130 de iones y evita que los iones sigan otras trayectorias. La lente 138 óptica de ión se opera en un alto potencial positivo cerca del potencial de fuente iónica y actúa para evitar que los iones dispersados de las especies diferentes al helio alcancen el detector de iones. Esta acción resulta del hecho de que iones sin helio que han experimentado colisiones de dispersión con átomos de gas neutral o con las paredes de la cámara, que cambian sus 5 trayectorias lo suficiente para que alcancen la hendidura 136, pierdan energía en esas colisiones y de este modo sean incapaces de superar la energía de potencial impuesta por la lente 138 óptica de ión. La lente 138 óptica de ión también ' actúa para enfocar los iones que siguen la trayectoria 132 de 0 iones sobre el detector 130 de iones. Un alojamiento 140 de vacío encierra una cámara 142 de vacío, que incluye una porción de la fuente 120 de iones y el entrehierro 116 entre las piezas 112 y 114 de polos del imán 110 principal. Una bomba 144 de vacío tiene una entrada 5 conectada al alojamiento 140 de vacío. La bomba 144 de vacío mantiene la cámara 142 de vacio en una presión adecuada, típicamente en el orden de 10"5 torr, durante la operación del espectrómetro 100 de masas. La bomba 144 de vacío típicamente es una bomba de vacío turbomolecular , una bomba de difusión u 5 otra bomba molecular y corresponde a la bomba 40 de alto vacío montada en la Figura 1. Como se conoce en la técnica de detectores de fugas, el gas traza, tal como helio, se difunde en una dirección inversa a través de toda o una porción de la bomba 144 de vacío hacia el espectrómetro 100 de masas y se 0 mide. Esta configuración se conoce como una configuración de detector de fugas de contraflujo. En la configuración de contraflujo, los gases más pesados se bombean desde la cámara 142 de vacío, se difunden en la dirección inversa a través de la bomba 144 de vacío hacia el espectrómetro 100 de masas. Se 15 entenderá que la presente invención no se limita al uso en detectores de fugas de contraflujo. La trayectoria 132 de seguimiento de iones es detectada por un detector 130 de iones y se convierte en una señal eléctrica. La señal eléctrica se proporciona a la 0 electrónica 150 del detector. La electrónica 150 del detector amplifica la señal del detector de iones y proporciona un resultado que es representativo de la proporción de fugas. Como mejor se muestra en la Figura 3, la fuente 120 ± · de iones incluye filamentos 170 y 172, un electrodo 174 5 extractor, un electrodo 176 de referencia y un electrodo 180 deflector, todos localizados dentro del alojamiento 140 de vacio. La fuente 120 de iones además incluye un imán 190 de fuente localizado fuera del alojamiento 140 de vacio. El imán 190 de fuente incluye piezas 192 y 194 de polos separadas, localizadas en lados opuestos de la cámara 142 de vacio. Se entenderá que el campo magnético por el imán de fuente puede proporcionarse alternativamente por el campo marginal que se extiende desde el imán 110 principal. Filamentos 170 y 172 pueden estar cada uno en la forma de una bobina helicoidal y pueden ser soportados por un portador 196 de filamento. En una modalidad, cada uno de los filamentos 170 y 172 es fabricado de hilo de iridio de 0.152 mm de diámetro (0.006 pulgadas) revestido con óxido de torio. Cada bobina de filamento puede ser de 3 milímetros de largo y 0.25 milímetros de diámetro. De preferencia, un filamento en un momento se energiza ' durante la vida prolongada de la fuente iónica. El electrodo 174 extractor puede proporcionarse con una hendidura alargada 200 del extractor, y el electrodo 176 de referencia puede proporcionarse con una hendidura 202 alargada de referencia. Las hendiduras 200 y 202 alargadas, las cuales sirven como lentes ópticos-iónicos, se alinean y proporcionan una trayectoria para la extracción de iones de la fuente 120 de iones a lo largo de la trayectoria 132 de iones. En la Figura 4, las superficies interiores de las piezas 112 y 114 de polos del imán 110 principal se muestran. Como además se muestra, una dimensión larga de la hendidura 200 de extractor es perpendicular a las superficies interiores de las piezas 112 y 114 de polos. La longitud 204 5 de la hendidura 200 de extractor es suficiente para que el ancho del haz de iones llene el entrehierro 116 entre las piezas 112 y 114 de polos, donde el ancho del entrehierro 116 se define como el espacio en la cámara 142 de vacio entre las piezas 112 y 114 de polos. El campo eléctrico de aceleración 0 entre la hendidura 200 de extractor y la hendidura 202 de referencia penetra a través de la hendidura de extractor y conforma el campo eléctrico en el rebajo 210 en forma de copa para proporcionar la extracción eficiente y el enfoque de los ~ iones de helio formados justo arriba de la hendidura del 5 extractor. La longitud de hendidura del extractor puede ser relativamente grande en comparación con los espectrómetros de masas de la técnica anterior, debido a que la fuente iónica se localiza fuera del imán principal. En una modalidad, la : longitud 204 de la hendidura 200 de extractor es de 8 0 milímetros, el ancho de la hendidura 200 de extractor es de 3 milímetros, y el entrehierro 116 tiene una dimensión de 10 milímetros. Las dimensiones de la hendidura 202 de referencia también se seleccionan para asegurar que el ancho del haz llene el entrehierro. Esas configuraciones aseguran una 5 corriente de iones relativamente elevada de las piezas deseadas de gas traza. Una fuente potencial de pérdida de señal es la divergencia del haz de iones en la dirección de la longitud de hendidura de extractor, debido al efecto de .5 enfoque/desenfoque general del campo de penetración cerca de los extremos de la hendidura 200 de extractor y la hendidura 202 de referencia. En algunas modalidades, debido a la fuente iónica externa, la longitud de hendidura de extractor puede formarse igual a o mayor que el ancho del entrehierro 116. 10 Entonces, los iones que se transmiten son aquellos formados en la porción central de la hendidura de extractor y estos iones se transmiten más o menos directamente a través del detector. También existe cierta divergencia debido al campo de aceleración que penetra a través de la hendidura de 15 referencia, pero esta hendidura también puede formarse igual a o mayor que el ancho del entrehierro 116 de modo que los iones en la porción central no están desviándose sustancialmente . Para poder incrementar las longitudes de la !¦¦! hendidura de extractor y/o la hendidura de referencia, puede 20 ser necesario o deseable incrementar el tamaño general de la fuente iónica. Como además se muestra en las Figuras 3 y 4, el electrodo 174 de extractor se proporciona con bordes 206 y 208 biselados adyacentes a los filamentos 170 y 172, 25 respectivamente. Los bordes 206 y 208 biselados conforman el campo eléctrico en la cercanía de los filamentos 170 y 172 para mejorar el transporte de electrones en la región de ionización . Como se muestra en la Figura 3, el electrodo 176 de referencia se coloca entre el electrodo 174 extractor y el imán 110 principal. El electrodo 180 deflector se localiza sobre y se separa del electrodo 174 extractor. El electrodo 180 deflector incluye un rebajo 210 en forma de copa que proporciona una distribución deseada de campo eléctrico. Alternativamente, el electrodo 180 deflector pü¾de mantenerse en el mismo potencial eléctrico que el electrodo 174 extractor y puede contactar el electrodo 174 extractor o ser fabricado junto con el electrodo 174 extractor como una unidad sencilla. Las piezas 192 y 194 de polos del imán 190 de fuente pueden tener superficies separadas generalmente paralelas que confrontan la cámara 142 de vacío y producen el campo 212 magnético en una región de filamentos 170 y 172, el electrodo 174 extractor y el electrodo 180 deflector. Como se muestra en la Figura 3, el campo 212 magnético se deforma ascendente por el campo magnético marginal del imán 110 principal. La distribución de campo magnético resultante provoca que los electrones emitidos por los filamentos 170 y 172 giren alrededor de la dirección de las líneas de campo magnético hacia una región 220 de ionización. La región 220 de ionización se localiza sobre la hendidura 200 de extractor (Figura 3). Los campos eléctricos y los campos magnéticos en la región entre los filamentos 170, 172 y la región 220 de ionización provocan que los electrones de ionización se aceleren hacia la región 220 de ionización. En la región 220 de ionización, las moléculas de gas se ionizan por los electrones de los filamentos 170, 172, se extraen de la fuente 120 de iones a través de la hendidura 200 de extractor y se aceleran a través de la hendidura 202 de referencia. La fuente 120 de iones se localiza fuera del imán 110 principal, de modo que la longitud 204 de la hendidura 200 de extractor no se limita por las piezas 112 y 114 de polos del imán 110 principal. Las dimensiones de la hendidura 200 de extractor pueden seleccionarse para transmitir una corriente elevada de iones. La óptica del haz produce un punto focal después de la deflexión a través de un ángulo de 135° después del paso a través de la hendidura 202 de referencia, como se muestra en la Figura 2. El espectrómetro 100 de masas incluye el imán 100 principal que separa los iones de acuerdo con la relación de masa a carga y el imán 190 de fuente que incluye las piezas 192 y 194 de polos en lados opuestos de los filamentos 170 y 172 en la fuente 120 de iones. Los dos imanes se acercan lo suficiente de modo que puedan afectarse entre si, tanto en resistencia como en forma de campo, como se muestra en la Figura 3. En una modalidad, el imán 110 principal tiene una resistencia de campo de 1.7 K Gaussios en el centro polar y el imán 190 de fuente tiene una resistencia de campo de 600 Gaussios en el centro polar. Los campos magnéticos y los campos eléctricos de la fuente 120 de iones se diseñan de modo que las lineas de flujo magnético son aproximadamente coincidentes y paralelas a las superficies del potencial eléctrico constante (superficies equipotenciales eléctricas), por lo menos en la región 220 de ionización. Debido a que el haz de electrones de ionización generado por los filamentos 170 y 172 se restringe para seguir las lineas de campo magnético, los iones de este modo se crean en un volumen de potencial eléctrico aproximadamente constante. Como resultado, el haz de iones tiene una propagación de energía muy pequeña y se transporta muy eficientemente desde la fuente 120 de iones hasta el detector 130 de iones, proporcionando por consiguiente alta sensibilidad. Las posiciones de los imanes 110 y 190 con respecto a la fuente 120 de iones, el detector 130 de iones y cada uno se selecciona para una formación y transmisión eficiente de iones. El imán 110 principal y el imán 190 de fuente están en proximidad cercana entre sí. Un campo marginal que se extiende más allá del entrehierro 116 del imán 110 principal deforma el campo magnético de otra forma uniforme del imán 190 de fuente. Las líneas de las superficies equipotenciales eléctricas se definen por la forma y espacio de los elementos en la fuente 120 de iones, incluyendo el electrodo 180 deflector, el electrodo 174 extractor, el electrodo 176 de referencia y las aberturas (hendiduras) en estos electrodos, y las paredes adyacentes de la cámara de vacio. Las dimensiones y espacios de estos elementos son controlados para formar una forma de campo eléctrico "copa abierta" que enfoca los iones generados en la fuente hacia la hendidura 200 de extractor para una extracción más eficiente. La pared relativamente gruesa del electrodo 180 deflector y el electrodo 174 extractor forman un canal ligeramente más ancho que el diámetro de filamento a través del cual pueden fluir los electrones sin pérdida, mientras la presentación de campo eléctrico de los filamentos negativamente cargados se limita. Esto limita la fuga de iones desde la región 220 de ionización hacia los filamentos 170 y 172 en el potencial negativo de la nube de electrones, asegurando que un alto porcentaje de electrones creado en la fuente esté de hecho transmitido desde la fuente hasta el detector 130 de iones para una alta sensibilidad. Los elementos de la fuente iónica se diseñan de y" modo que los campos eléctricos del electrodo 174 extractor, el electrodo 180 deflector y el electrodo 176 de referencia produzcan campos eléctricos que forman una linea de objeto-óptico "virtual" en lugar de una hendidura de entrada física. La hendidura de entrada física y las pérdidas de haces inevitables de la hendidura física se elimina de modo que la transmisión de haz de iones es muy elevada. La hendidura en el electrodo 176 de referencia actúa sólo para limitar la divergencia angular del haz de iones, y no como una hendidura 5 de entrada y. un objeto ión-óptico. La eliminación de la hendidura de entrada física permite la miniaturización del espectrómetro de masas con mínima pérdida de sensibilidad o resolución. La potencia de resolución del espectrómetro . de masas puede definirse como la 10 relación del radio de haz de iones, R con la suma del ancho de imagen y el ancho de hendidura de salida SEX. Para un diseño convencional de espectrómetro de masas con una hendidura de entrada física o ancho SE que forma el objeto óptico iónico del sistema, el ancho de la imagen es 15 (SE + Ra2) . El ancho de la hendidura de salida se establece para ser igual a o ligeramente mayor que el ancho de la imagen para poder transmitir todos los iones de llegada, de modo que la potencia de resolución, RP, es de este modo: I- RP = R/2 (SE + Ra2) 20 Debido al objeto iónico óptico, la presente invención es una línea de ancho insignificante, en lugar de una hendidura iluminada por un gas de ión ancho, el ancho de la imagen en el punto focal del ión es Ra2 en lugar de - (SE + Ra2) . De este modo, la potencia de resolución es: 25 RP = R/ (2Ra2) = 1/ (2a2) Por lo tanto, la potencia de resolución es independiente del radio de la trayectoria de haz de iones, siempre y cuando el ancho del objeto óptico iónico pueda ignorarse. Con este diseño, si se desea reducir el radio del haz del ión R para poder lograr un dispositivo compacto , la potencia de resolución sigue siendo constante, siempre y cuando la divergencia del haz de iones a siga siendo constante. El ancho de la imagen se reduce en proporción al radio de haz de iones, y el ancho de la hendidura de salida puede reducirse por una cantidad comparable para correlacionar el ancho de la imagen y mantener una potencia de resolución de masa constante mientras transmite todos los iones que salen de la fuente iónica. En contraste, en un espectrómetro de masas convencional, para mantener la potencia de resolución de masa constante mientras se reduce el radio, el ancho de hendidura de entrada debe reducirse en proporción, reduciendo por consiguiente la fracción de iones transmitida a través de la hendidura y reduciendo la sensibilidad del dispositivo. El espectrómetro de masas puede incluir suministros de energía como se muestra en la Figura 5. Un suministro 230 de corriente de filamentos suministra corriente de filamentos a los filamentos 170 y 172 para calentamiento de los mismos. Como se observa en lo anterior, un filamento en un momento puede energizarse. Un suministro 232 de voltaje de filamentos suministra un voltaje de polarización a los filamentos 170 y 172. Un suministro 234 de voltaje extractor suministra un voltaje de polarización al electrodo 174 extractor. Un suministro 236 de voltaje del deflector suministra un voltaje de polarización al electrodo 180 deflector. El electrodo 126 de referencia se conecta a tierra típicamente. Los voltajes se aplican a los filamentos 170 y 172, el electrodo 180 deflector, el electrodo 174 extractor y el electrodo 176 de referencia para proporcionar los campos eléctricos para la operación como se describe en lo anterior. En una modalidad, donde el helio es el gas trazador, el electrodo 180 deflector se polariza en 200 a 280 voltios, el electrodo 174 extractor se polariza en 200 a 280 voltios y el electrodo 176 de referencia se conecta a tierra (0 voltios). Además, los filamentos 170 y 172 se polarizan en 100 a 210 voltios para proporcionar electrones energéticos para la ionización del gas traza. En un ejemplo específico, el electrodo 180 deflector y el electrodo 174 extractor se polarizan nominalmente en 250 voltios, los filamentos 170 y 172 se polarizan nominalmente en 160 voltios y el electrodo 176 de referencia se conecta a tierra. Los voltajes anteriores se especifican con respecto a la tierra. Se entenderá que estos valores se proporcionan por medio del ejemplo solamente y no son limitantes en cuanto al alcance de la invención.
Como se muestra en la Figura 2, la lente 138 iónica-óptica puede incluir electrodos 250, 252 y 254, cada uno teniendo una abertura 256 para permitir el paso de iones hacia el detector 130 de iones. Los electrodos 250, 252 y 254 constituyen una lente Einzel que enfoca los iones hacia el detector 130 de iones y el potencial eléctrico aplicado al electrodo 252 actúa para suprimir los iones de las especies diferentes al helio que se acumulan en trayectorias que de otra forma les podrían permitir alcanzar el detector. En una modalidad, los electrodos 250, 252 y 254 se polarizan en 0 voltios, 180 voltios y 0 voltios, respectivamente. En una modalidad, un ensamble detector que incluye el detector 130 de iones y la electrónica 150 del detector, puede diseñarse para una medida de alta sensibilidad para las corrientes de iones sobre un alto margen y con una alta relación de señal a ruido. El detector 130 de iones puede ser una placa Faraday que se conecta a la entrada y de inversión de un amplificador operacional de grado electrométrico . Los iones que siguen la trayectoria 132 de iones a través de la lente 138 chocan con la placa de Faraday y generan una corriente muy pequeña en la placa. El amplificador se configura como un amplificador de transconductancia de inversión con un condensador limitador de ancho de banda. La resistencia de realimentación puede estar en un margen seleccionado para proporcionar una ganancia de entre 1 x 109 y 1 x 1013. El condensador se selecciona para permitir la respuesta transitoria especifica del detector, pero, para rechazar el ruido con una frecuencia mayor que la respuesta transitoria deseada. Para reducir adicionalmente el ruido y 1/f, el amplificador se enfria por un enfriador Peltier o Termo-Eléctrico. El enfriador es un tipo de doble fase con una delta máxima T de 94 grados C. El lado frío del enfriador se enlaza al amplificador electrométrico y el lado caliente se enlaza a un lado del poste estructural detector. La temperatura muy baja del amplificador de electrómetro en esta configuración térmica baja la polarización de entrada y desplaza las corrientes y de este modo los componentes de ruido 1/f a sus niveles más bajos posibles para este dispositivo cuando el cuerpo del electrómetro está en su temperatura de operación más alta. Esto garantiza el más bajo ruido posible a partir del detector bajo condiciones térmicas ambientales en el peor de los casos. Varios valores de parámetros, que incluyen, pero no se limitan a niveles de presión, materiales, dimensiones, voltajes y resistencias de campo, se proporcionan en lo anterior para describir modalidades de la invención. Se entenderá que estos valores se proporcionan por medio del ejemplo solamente y no son limitantes. La Figura 6 muestra una gráfica de la señal de salida del detector en la masa/carga 4 como una función de tiempo en ausencia de helio. La señal errática es debido a la interferencia de los iones C3+. La Figura 7 muestra una gráfica de una señal del espectrómetro con una función de la energía cinética del electrón en un sistema detector de fugas demostrado para estar libre de fugas y purgado a partir de la entrada con 99.99999% de argón puro para asegurar que ningún helio refluya de la atmósfera a través de las bombas de vacío. Conforme la energía cinética del electrón alcanza aproximadamente 92 eV (electrovoltios ) , la señal de masa/carga 4 de línea base comienza a crecer erráticamente a pesar de la ausencia de helio. Este es el punto de partida para la formación de iones C3+ en la fuente iónica del espectrómetro como se observa en el detector del espectrómetro. Operar la fuente iónica bajo el umbral de ionización C3+ permite una medida muy sensible y muy estable de las proporciones de fugas de helio. Esto no ha sido posible en dispositivos de la técnica anterior debido a las limitaciones de carga espacial en la fuente iónica y en la ineficacia del espectrómetro. La carga espacial debido a los electrones de baja energía justo fuera de la superficie del filamento limita la corriente de electrones máxima que puede extraerse del filamento. La carga espacial debido al haz de electrón dentro de la cámara de iones puede atrapar iones He+ después de la formación y de este modo reduce la eficacia con la cual pueden extraerse y transportarse al detector; esto limita la corriente de electrón máxima que puede utilizarse para crear iones. Los espectrómetros de la técnica anterior para la detección de fugas operan en voltajes elevados de filamento, típicamente 100 voltios o más, para asegurar que un número suficiente de electrones alcance la cámara de iones para producir una cantidad suficiente de iones de helio para permitir la medida de pequeñas proporciones de fugas de por ejemplo 1E-10 o menos. En detectores de fugas de la técnica anterior, la operación bajo voltaje de polarización de filamento no puede permitir una suficiente ionización de helio para volver a un espectrómetro de detector de fugas de alta sensibilidad práctico. La geometría de la fuente iónica descrita en la presente, combinada con el descubrimiento con respecto a los iones C3+, permite la operación del espectrómetro con un diferencial de 25 a 92 voltios entre la cámara de ionización y el filamento, bajo el umbral de ionización del carbono, pero sobre el umbral de ionización para el helio, de modo que la sensibilidad elevada se logra con medidas de proporción de fugas estables y precisas. La cámara de ionización en la modalidad de las Figuras 2-5 es definida por el electrodo 180 deflector y el electrodo 174 extractor . En resumen, la fuente iónica del espectrómetro de masas se opera de modo que los electrodos de ionización tienen energías suficientes para ionizar el gas traza, típicamente helio, pero insuficiente para formar iones indeseados, en este caso, iones C3+. En el ejemplo descrito en la presente, el filamento en la fuente iónica se polariza en un potencial de aceleración de electrones con respecto a la cámara de ionización en un margen de -25 a -92 voltios, para proporcionar electrones de ionización con energías menores a la energía de ionización para la formación de iones C3+ pero suficiente para formar los iones He+. El potencial de aceleración de electrones se ha definido por la diferencia de potencial entre los filamentos 170, 172 y la cámara de ionización. Para poder establecer un potencial de aceleración de electrones, los filamentos 170, 172 se polarizan negativamente con respecto al electrodo 180 deflector y el electrodo 174 extractor. Se entenderá que las modalidades de la invención pueden utilizarse en diferentes arquitecturas de detector de fugas y en diferentes configuraciones de espectrómetros de masas para lograr una alta sensibilidad con medidas de proporción de fugas estables y precisas. De este modo, la invención no se limita a la arquitectura de detector de fugas de la Figura 1 o a la configuración de espectrómetro de masas de las Figuras 2-5. Sin embargo, una modalidad preferida es para combinar la presente invención con el espectrómetro de masas de alta sensibilidad de las Figuras 2-5 para poder lograr la señal más alta posible de He a partir de la eficiencia de ionización limitada que resulta del limite de carga espacial en la corriente de electrones de ionización y la eficiencia de ionización reducida que resulta de una energía cinética del electrón más baja. De este modo, habiendo descrito varios aspectos de por lo menos una modalidad de esta invención, se apreciará que varias alteraciones, modificaciones y mejoras* se presentarán fácilmente para aquellos con experiencia en la técnica. Tales alteraciones, modificaciones y mejoras se pretenden para ser parte de esta descripción, y se pretenden para estar dentro del espíritu y alcance de la invención. Por consiguiente, la descripción anterior y los dibujos son por medio del ejemplo solamente.

Claims (1)

  1. REIVINDICACIONES 1. Un método para operar un espectrómetro de masas que incluye una fuente iónica para ionizar un gas traza, un imán para desviar los iones y un detector para detectar los 5 iones desviados, la fuente iónica incluye una fuente de electrones, el método caracterizado porque comprende: operar la fuente de electrones en un potencial de aceleración de electrones con respecto a una cámara de ionización suficiente para ionizar el gas traza pero 0 insuficiente para formar iones indeseados. 2. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque comprende operar la fuente de electrones en un potencial de aceleración de electrones suficiente para ionizar helio. 15 3. El método de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque comprende operar la fuente de electrones en un potencial de aceleración de electrones que sea insuficiente para formar carbón cargado por triplicado. 4. El método de conformidad con la reivindicación 0 1, caracterizado porque operar la fuente de electrones comprende operar un filamento en un potencial de aceleración de electrones suficiente para ionizar el gas traza pero insuficiente para formar iones indeseados. "; 5. El método de conformidad con la reivindicación 5 3, caracterizado porque comprende operar la fuente de electrones en un potencial de aceleración de electrones en un margen de -25 a -92 voltios con respecto a la cámara de ionización . 6. El método de conformidad con la reivindicación 5 3, caracterizado porque comprende operar la fuente de electrones para generar electrones que tienen energías dentro de la cámara de ionización de 25 a 92 electrovoltios . 7. El método de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado porque comprende operar la fuente de 10 electrones para generar electrones que tienen energías dentro de la cámara de ionización menores que la energía de ionización del carbón cargado por triplicado. 8. El método de conformidad con la reivindicación '· 1, caracterizado además porque comprende extraer los iones de 15 gas traza de la fuente iónica, desviar los iones de gas traza en un campo magnético, y detectar los iones de gas traza desviados . 9. Un método para operar un espectrómetro de masas, J que incluye una fuente iónica para ionizar helio, un imán 20 para desviar los iones de helio y un detector para detectar los iones de helio desviados, la fuente iónica incluye un filamento, el método caracterizado porque comprende: ' ' operar el filamento en un potencial de aceleración i de electrones con respecto a una cámara de ionización 25 suficiente para ionizar el helio pero insuficiente para formar carbón cargado por triplicado. 10. El método de conformidad con la reivindicación 9, caracterizado porque comprende polarizar eléctricamente el filamento en un voltaje en un margen de -25 a 5 -92 voltios con respecto a la cámara de ionización. 11. El método de conformidad con la reivindicación 9, caracterizado porque comprende operar el filamento para generar electrones que tienen energía cinéticas de 25 a 92 electrovoltios dentro de la cámara de ionización. 0 12. El método de conformidad con la reivindicación 9, caracterizado porque comprende operar el filamento para generar electrones que tienen energías dentro de la cámara de ionización menores que la energía de ionización del carbón cargado por triplicado. 15 ' 13. El método de conformidad con la reivindicación 9, caracterizado además porque comprende extraer los iones de helio de la fuente iónica, desviar los iones de helio extraídos en un campo magnético, y detectar los iones de - helio desviados. 0 14. Un espectrómetro de masas caracterizado porque comprende : una fuente iónica que incluye una fuente de electrones ; un suministro de energía para operar la fuente de 5 electrones en un voltaje con respecto a una cámara de ionización suficiente para producir iones de helio pero insuficiente para producir carbón cargado por triplicado; un imán para desviar los iones de helio; y un detector para detectar los iones de helio 5 desviados. 15. El espectrómetro de masas de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque el suministro de energía se configura para operar la fuente de electrones en un voltaje en un margen de -25 a -92 voltios con respecto a 0 la cámara de ionización. 16. El espectrómetro de masas de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque el suministro de energía se configura para operar la fuente de electrones para producir electrones que tienen energía cinética dentro de la 5 cámara de ionización de 25 a 92 electrovoltios . 17. El espectrómetro de masas de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque el suministro de energía se configura para operar la fuente de electrones para producir electrones que tienen energías dentro de la cámara 0 de ionización menores que la energía de ionización del carbón cargado por triplicado. 18. El espectrómetro de masas de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque la fuente de i. ' electrones comprende por lo menos un filamento y el 5 suministro de energía suministra un voltaje al filamento.
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