MX2008001921A - Composiciones de pigmento organico y reveladores de la agregacion en la emulsion. - Google Patents
Composiciones de pigmento organico y reveladores de la agregacion en la emulsion.Info
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Abstract
Se describen aquí composiciones de pigmento orgánico y reveladores particularmente adecuados para usarse en dispositivo xerográficos que tienen sistemas de fusor sin aceite. La composición de pigmento orgánico descrita está sustancialmente libre de resina cristalina.
Description
COMPOSICIONES DE PIGMENTO ORGANICO Y REVELADORES DE LA AGREGACION EN LA EMULSION
CAMPO DE LA INVENCIÓN Se describen aquí composiciones de pigmento orgánico y reveladores de agregación en la emulsión particularmente adecuados para usarse en dispositivos xerográficos que tienen un sistema fusor sin aceite. En particular, el pigmento orgánico de agregación en la emulsión está comprendido de una resina de poliéster, y está sustancialmente libre de resina de poliéster cristalina.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN En general, se conocen los procesos de agregación en la emulsión (EA) para fabricar pigmentos orgánicos. La polimerización en la emulsión típicamente comprende formar una emulsión de un tensoactivo y monómero en agua, polimerizando entonces el monómero en presencia de un iniciador soluble en agua. Por ejemplo, la Patente Estadounidense No. 5,853,943, la descripción de la cual se incorpora totalmente aquí como referencia en su totalidad, está dirigida a un proceso de polimerización en la emulsión semicontinua para preparar un látex formando primero un polímero semilla. La Patente Estadounidense No. 5,928,830, la descripción de la cual también se incorpora totalmente aquí Ref. 189098
como referencia en su totalidad, está dirigida a un proceso de polimerización en la emulsión semicontinua para preparar una preparación de látex de un polímero de látex con un núcleo encapsulado dentro de un polímero de revestimiento, donde el pigmento orgánico preparado con el polímero de látex exhibe buenas características de fijación y brillo. El látex formado por la polimerización en la emulsión es entonces agregada para formar partículas de pigmento orgánico. Los pigmentos orgánicos de EA producidos por los procesos anteriores son generalmente pigmentos orgánicos de partícula ultrafina con un tamaño de partícula, distribución de tamaño, forma de partícula, controlados con precisión. Los procesos EA generales para la preparación de pigmentos orgánicos también son ilustrados en un número de patentes de Xerox, la descripción de cada una de las cuales se incorporan totalmente aquí como referencia, como las Patentes Estadounidenses Nos. 5,290,654; 5,278,020; 5,308,734; 5,370,963; 5,344,738; 5,403,693; 5,418,108; 5,364,729; y 5, 346, 797. Para algunas aplicaciones en un mercado de las artes gráficas, son deseables imágenes de alto brillo. Por ejemplo, se conocen pigmentos orgánicos EA de estireno/acrilato de n-butilo. Sin embargo, los pigmentos orgánicos de poliéster capaces de producir imágenes de alto brillo son aún deseables. Los pigmentos orgánicos de alto
brillo son especialmente útiles para ciertos fusores sin aceite, como los dispositivos fusores de banda de 80 páginas por minuto (PPM) que requieren imágenes de alto brillo.
SUMARIO DE LA INVENCIÓN Se describe aquí un pigmento orgánico de agregación en la emulsión comprendido de al menos una resina de poliéster, donde el pigmento orgánico está sustancialmente libre de resina cristalina, donde el pigmento orgánico tiene un índice de ácido de 13 mg/eq. KOH hasta aproximadamente 40 mg/eq. KOH, y donde el pigmento orgánico tiene una cohesión del pigmento orgánico de aproximadamente 0% hasta aproximadamente 30% a aproximadamente temperatura ambiente. En modalidades adicionales, se describe un dispositivo formador de imágenes, que comprende un sistema de revelado que incluye un pigmento orgánico de agregación en la emulsión, y un miembro fusor sin aceite, donde el pigmento orgánico de agregación en la emulsión está comprendido de una resina de poliéster, esta sustancialmente libre de una resina cristalina, y tiene una cohesión del pigmento orgánico de aproximadamente 0% hasta aproximadamente 30% a aproximadamente temperatura ambiente. En otras modalidades aún más, se describe un proceso para formar partículas, que comprende generar una emulsión de una resina de poliéster que tiene un índice de
ácido de aproximadamente 13 mg/eq. KOH hasta aproximadamente 40 mg/eq. KOH, y generar partículas agregadas de la emulsión, donde la emulsión está sustancialmente libre de una resina de poliéster cristalina.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Los pigmentos orgánicos útiles para aplicaciones xerográficas deberán poseer ciertas propiedades relacionadas con la estabilidad del almacenamiento e integridad del tamaño de partícula. Es decir, que es deseable tener partículas que permanezcan intactas y no se aglomeren hasta que sean fusionadas sobre papel. Puesto que las condiciones ambientales varían, los pigmentos orgánicos tampoco deberán aglomerarse sustancialmente a una temperatura de aproximadamente 50°C hasta aproximadamente 55°C. Los pigmentos orgánicos descritos aquí son particularmente útiles para usarse en dispositivos xerográficos que tengan fusores sin aceite. El pigmento orgánico, comprendido de al menos resina y colorante, también deberá presentar propiedades de triboelectrificación aceptables, las cuales pueden variar con el tipo de soporte o composición reveladora. El pigmento orgánico puede proporcionar además una mejor cohesión del pigmento orgánico y mejor brillo y área rugosa. El pigmento orgánico también deberá poseer
propiedades de baja fusión. Es decir, que el pigmento orgánico puede ser el pigmento orgánico de baja fusión o fusión ultrabaja. Los pigmentos orgánicos de baja fusión presentan un área rugosa aceptable después de fusionarse a una temperatura de aproximadamente 150°C hasta aproximadamente 180°C, como de aproximadamente 150°C hasta aproximadamente 170°C, mientras que los pigmentos orgánicos de fusión ultrabaja presentan un área rugosa aceptable después de fusionarse a una temperatura de aproximadamente 90°C hasta aproximadamente 150°C, como de aproximadamente 110°C hasta aproximadamente 140°C. De este modo, los pigmentos orgánicos de poliéster de EA ya descritos aquí presentan un punto de fusión de aproximadamente 150°C a 160°C, y de aproximadamente 150°C hasta aproximadamente 170°C. Adicionalmente, las partículas de pigmentos orgánicos de tamaño más pequeño, como de aproximadamente 3 hasta aproximadamente 15 micrómetros, y por ejemplo, de aproximadamente 5 hasta aproximadamente 12 micrómetros son deseables, especialmente en máquinas xerográficas donde se requiere una alta resolución. Los pigmentos orgánicos con los tamaños pequeños anteriormente mencionados pueden ser preparados económicamente por procesos químicos, también conocidos como procesos de pigmento orgánico directos o "ir¡ si tu" , como el proceso de agregación en la emulsión, o por suspensión, microsuspensión o procesos de microencapsulacion.
Se describen aquí pigmentos orgánicos de agregación en la emulsión y procesos para producir pigmentos orgánicos de agregación en la emulsión, que exhiban una o más de las propiedades deseables anteriores. Los pigmentos orgánicos de poliéster EA son derivados de al menos una resina de poliéster amorfa altamente ácida. Es decir, la resina de poliéster inicial en la emulsión usada para formar las partículas de pigmento orgánico agregadas en un índice de ácido alto. Como resultado, el pigmento orgánico de poliéster EA también tiene un índice de ácido alto. "Indice de ácido alto" como se usa aquí se refiere a, por ejemplo, un índice de aproximadamente 13 mg/eq. KOH hasta aproximadamente 40 mg/eq. KOH, por ejemplo, de aproximadamente 20 mg/eq. KOH hasta aproximadamente 35 mg/eq. KOH, o, de aproximadamente 20 mg/eq. KOH hasta aproximadamente 25 mg/eq. KOH. El índice de ácido es determinado por el método de titulación usando hidróxido de potasio como agente neutralizante con un indicador de PH. Como resultado de ese índice de ácido del poliéster en la emulsión inicial, puede ser omitido el uso de tensoactivos en la formación de las partículas en el proceso de agregación en la emulsión. Este puede ser deseable donde los tensoactivos contribuyan a un pigmento orgánico final que tenga una estabilidad a la humedad relativa (o RH) reducida, particularmente en ambientes de la zona A
(28°C y humedad relativa del 85%). La resina de poliéster con un índice de ácido alto a un mínimo permite el uso de menos tensoactivo en la emulsión en comparación con las emulsiones de resina de poliéster anteriores con ácidos más bajos, y de este modo promueve la estabilidad a la RH de las partículas de poliéster formadas, particularmente en la zona A. Típicamente, en los procesos EA convencionales, el tensoactivo puede estar presente en el pigmento orgánico en una cantidad de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 3 por ciento en peso del pigmento orgánico. El pigmento orgánico de la presente solicitud puede contener tensoactivos en un intervalo de aproximadamente 0 hasta aproximadamente 1 por ciento en peso de pigmento orgánico. De manera deseable, el uso de un poliéster con un índice de ácido alto permite que el uso de tensoactivos sea eliminado. La resina de poliéster con un índice de ácido alto proporciona de este modo un pigmento orgánico que está sustancialmente libre de tensoactivo y/o coagulante. Es deseable que el pigmento orgánico contenga poco nivel tensoactivo de modo que el lavado de pigmento orgánico pueda ser minimizado y la remoción del tensoactivo del agua durante el reciclaje sea más fácil. Un pigmento orgánico sin coagulante es deseable para una carga buena en la zona A. La resina de poliéster puede ser sintetizada de
modo que tenga un número de índices de ácidos altos, por ejemplo, índices de ácido carboxílico altos. La resina de poliéster se produce de modo que tenga un índice de ácido alto usando una cantidad excesiva de monómero diácido sobre el monómero de diol, o usando anhídridos de ácido para convertir los extremos de hidroxilo a extremos ácidos, por ejemplo, por la reacción del poliéster con anhídridos orgánicos conocidos como el anhídrido trimelítico, anhídrido ftálico, anhídrido dodecil succínico, anhídrido maleico, 1 , 2 , , 5-bencendianhídrido, anhídrido de 5- ( 2 , 5-dioxotetra-hidrol ) -3-metil-3-ciclohexen-l , 2-dicarboxílico, anhídrido 5-(2, 5-dioxotetrahidrol) -4-metil-3-ciclohexen-l, 2-dicarboxílico, dianhídrido piromelítico, dianhídrido de benzofenona, dianhídrido de bifenilo, dianhídrido de ácido biciclo [ 2.2.2. ] -oct-7-en tetracarboxílico, dianhídrido de ácido cis, cis, cis, cis, 1, 2, 3, 4-ciclopentan tetracarboxílico, dianhídrido de ácido etilendiamin tetracético, dianhídrido 4 , 4 ' -oxidiftálico, dianhídrido de 3 , 3' , 4 , 4 ' -difenilsulfona tetracarboxílico, etilen glicol bis- (anhidro-trimelitato) , propilen glicol bis- (anhidro-trimelitato) , dietilen glicol bis- (anhidro-trimelitato) , dipropilen glicol bis- (anhidro-trimelitato) , trietilen glicol bis- (anhidro-trimelitato) , tripropilen glicol bis- (anhidro-trimelitato) , tetraetilen glicol bis- (anhidro-trimelitato) , glicerol bis- (anhidro-trimelitato) , y mezclas de los mismos.
De manera alternativa, la resina de poliéster terminada en hidroxilo puede ser convertida a resinas de poliéster de índice de ácido muy alto siendo por la reacción con poliácidos multivalentes, como el ácido 1 , 2 , 4-bencen-tricarboxílico, ácido 1, 2 , 4-cilcohexantricarboxílico, ácido 2, 5, 7-naftalentricarboxílico, ácido 1 , 2 , -naftalen-tricarboxílico, ácido 1 , 2 , 5-hexantricarboxílico, 1,3-dicarboxil-2-metil-2-metilen-carboxilpropano, tetra (metilen-carboxil ) metano y ácido 1 , 2 , 7 , 8-octantetracarboxílico ; anhídridos de ácido de poliácidos multivalentes; y ésteres de alquilo inferiores de poliácidos multivalentes; polioles multivalentes; como el sorbitol, 1, 2, 3, 6-hexantetrol, 1,4-sorbitan, pentaeritritol , dipentaeritritol , tripentaeritritol , sucrosa, 1, 2, 4-butantriol, 1,2,5-pentatriol, glicerol, 2-metilpropantriol , 2-metil-l , 2 , 4 -butantriol, trimetiloletano, trimetilolpropano, 1,3,5-trihidroximetilbenceno, y mezclas de los mismos y similares. En modalidades, el poliéster puede ser, por ejemplo poli (1, 2-propilen-dietilen) tereftalato, polietilen-tereftalato, polipropilen-tereftalato, polibutilen-tereftalato, polipentilen-tereftalato, polihexalen-tereftalato, poliheptaden-tereftalato, polioctalen-tereftalato, polietilen-sebacato, polipropilen-sebacato, polibutilen-sebacato, polietilen-adipato, polipropilen-adipato, polibutilen-adipato, polipentilen-adipato,
polihexalen-adipato, poliheptaden-adipato, polioctalen-adipato, polietilen-glutarato, polipropilen-glutarato, polibutilen-glutarato, polipentilen-glutarato, polihexalen-glutarato, poliheptaden-glutarato, polioctalen-glutarato, polietilen-pimelato, polipropilen-pimelato, polibutilen-pimelato, polipentilen-pimelato, polihexalen-pimelato, poliheptaden-pimelato, poli (cofumarato de bisfenol propoxilado), poli ( cofumarato de bisfenol etoxilado), poli (cofumarato de bisfenol butoxilado) , poli ( cofumarato de bisfenol coetoxilado de bisfenol copropoxilado) , poli ( fumarato de 1 , 2-propileno) , poli ( comaleato de bisfenol propoxilado), poli (comaleato de bisfenol etoxilado), poli (comaleato de bisfenol butoxilado), poli ( comaleato de bisfenol coetoxilado de bisfenol copropoxilado), poli (maleato de 1, 2-propileno) , poli ( coitaconato de bisfenol propoxilado), poli (coitaconato de bisfenol etoxilado), poli (coitaconato de bisfenol butiloxilado) , poli (coitaconato de bisfenol coetoxilado de bisfenol copropoxilado), poli ( itaconato de 1 , 2-propileno ) , o mezclas de los mismos. En modalidades, la resina de poliéster y el pigmento orgánico de poliéster EA resultante tiene un índice de ácido alto, en una modalidad, por ejemplo, de aproximadamente 13 mg/eq. KOH hasta aproximadamente 40 mg/eq. KOH, en otra modalidad, de aproximadamente 20 mg/eq. KOH hasta aproximadamente 35 mg/eq. KOH y en otra modalidad más
de aproximadamente 20 mg/eq. KOH hasta aproximadamente 25 mg/eq. KOH. La Tg (temperatura de transición vitrea) inicial de la resina de poliéster, y el pigmento orgánico de resina de poliéster EA resultante, puede ser de aproximadamente 53°C hasta aproximadamente 70°C, como de aproximadamente 53°C hasta aproximadamente 67 °C o de aproximadamente 56°C hasta aproximadamente 60°C. La Ts (temperatura de ablandamiento) de la resina de poliéster, y el pigmento orgánico de poliéster EA resultante, es decir, la temperatura a la cual la resina de poliéster, y el pigmento orgánico de poliéster EA resultante se ablanda, puede ser de aproximadamente 90 °C hasta aproximadamente 135°C, como de aproximadamente 95°C hasta aproximadamente 130°C o de aproximadamente 105°C hasta aproximadamente 125°C. En modalidades, la resina es un poliéster amorfo. Los ejemplos de resinas amorfas adecuadas para usarse aquí incluyen resinas de poliéster, resinas de poliéster ramificadas y resinas de poliéster lineales. Las resinas de poliéster amorfas ramificadas son preparadas generalmente por la policondensación de un diol orgánico, un diácido o un diéster, y un poliácido o poliol multivalente como el agente ramificante y un catalizador de la policondensación. Los ejemplos de diácidos o diésteres seleccionados
para la preparación de los poliésteres amorfos incluyen ácidos o diésteres dicarboxilicos seleccionados del grupo que consiste de ácido tereftálico, ácido itálico, ácido isoftálico, ácido fumárico, ácido maleico, ácido succinico, ácido itacónico, ácido succinico, anhídrido succinico, ácido dodecilsuccínico, anhídrido dodecilsuccínico, ácido glutárico, anhídrido glutárico, ácido adípico, ácido pimélico, ácido subérico, ácido azélico, ácido dodecandiácido, tereftalato de dimetilo, tereftalato de dietilo, dimetilisoftalato, dietilisoftalato, dimetilftalato, anhídrido itálico, dietilftalato, dimetilsuccinato, dimetilfumarato, dimetilmaleato, dimetilglutarato, dimetiladipato, dodecilsuccinato de dimetilo, y mezclas de los mismos. El diácido o diéster orgánico son seleccionados, por ejemplo, de aproximadamente 45 hasta aproximadamente 52 mol por ciento de la resina. Los ejemplos de dioles utilizados en la generación del poliéster amorfo incluyen 1 , 2-propandiol , 1 , 3-propandiol , 1 , 2-butandiol , 1 , 3-butandiol , 1, -butandiol, pentandiol, hexandiol, 2 , 2-dimetilpropandiol , 2 , 2 , 3-trimetilhexandiol , heptandiol, dodecandiol, bis (hidroxietil ) -bisfenol A, bis (2-hidroxipropil ) -bisfenol A, 1 , -ciclohexandimetanol , 1,3-ciclohexandimetanol , xilendimetanol, ciclohexandiol, dietilen glicol, óxido de bis (2-hidroxietilo) , dipropilen glicol, dibutileno, y mezclas de los mismos. La cantidad de diol
orgánico seleccionada puede variar y de manera más especifica es, por ejemplo, de aproximadamente 45 hasta aproximadamente 52 mol por ciento de la resina. Los agentes ramificantes para generar una resina de poliéster amorfa ramificada incluye, por ejemplo, un poliácido multivalente como el ácido 1 , 2 , 4-bencen-tricarboxilico, ácido 1 , 2 , 4-ciclohexantricarboxílico, ácido 2 , 5 , 7-naftalentricarboxilico, ácido 1, 2, 4-naftalen-tricarboxilico, ácido 1 , 2 , 5-hexantricarboxílico, 1,3-dicarboxil-2-metil-2-metilen-carboxilpropano, tetra (metilen-carboxil ) metano, y ácido 1 , 2 , 7 , 8-octantetracarboxilico , anhídridos de ácido de los mismos, y ésteres de alquilo inferiores de los mismos, de 1 hasta aproximadamente 6 átomos de carbono; un poliol multivalente como el sorbitol, 1,2,3,6-hexantetrol, 1 , 4-sorbitano, pentaeritritol , dipentaeritritol , tripentaeritritol , sucrosa, 1 , 2 , 4-butantriol , 1,2,5-pentatriol, glicerol, 2-metilpropantriol , 2-metil-l , 2 , 4-butantriol, trimetiloletano, trimetilolpropano, 1,3,5-trihidroximetilbenceno, mezclas de los mismos, y similares. La cantidad de agente ramificante es seleccionada, por ejemplo, de aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 5 mol por ciento de la resina. La resina amorfa puede, por ejemplo, estar presente en una cantidad de aproximadamente 50 hasta aproximadamente 98 por ciento en peso, y por ejemplo, de aproximadamente 65
hasta aproximadamente 95 por ciento en peso del pigmento orgánico. La resina amorfa puede ser una resina de poliéster amorfa lineal o ramificada. La resina amorfa puede poseer, por ejemplo, un peso molecular promedio numérico ( n) , de acuerdo a lo medido por cromatografía de permeación en gel (GPC) , de aproximadamente 10,000 hasta aproximadamente 500,000, y por ejemplo, de aproximadamente 5,000 hasta aproximadamente 250,000; un peso molecular promedio en peso (Mw) de, por ejemplo, de aproximadamente 20,000 hasta aproximadamente 600,000, y por ejemplo de aproximadamente 7,000 hasta aproximadamente 300,000, de acuerdo a lo determinado por GPC usando estándares de poliestireno; y donde la distribución de peso molecular (Mw/Mn) es, por ejemplo, de aproximadamente 1.5 hasta aproximadamente 6, y de manera más específica, de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 4. En modalidades, el pigmento orgánico descrito aquí está sustancialmente libre de resinas cristalinas. En otras palabras, el proceso de producción de pigmento orgánico descrito aquí no incluye un látex generado a partir de o que incluye una resina cristalina. "Sustancialmente libre" de resinas cristalinas se refiere a un pigmento orgánico que tiene de aproximadamente 0 por ciento en peso hasta aproximadamente 5 por ciento en peso de resina cristalina, como de aproximadamente 0.01 por ciento en peso hasta
aproximadamente 4 por ciento en peso o de aproximadamente 0.05 hasta aproximadamente 3 por ciento en peso de resina cristalina . En modalidades, el proceso para producir partículas a partir de poliésteres amorfos de índice de ácido alto implica generar primero una emulsión del poliéster de índice de ácido alto. La emulsión de resina de poliéster puede ser generada dispersando la resina en un medio acuoso por cualesquier medios adecuados. Como se explicó anteriormente, la emulsión de la resina de poliéster está sustancialmente libre de resina cristalina. Como un ejemplo, la emulsión puede ser formada disolviendo la resina de poliéster de índice de ácido alto en un solvente orgánico, neutralizando los grupos ácidos con una base alcalina, dispersando con un mezclador en agua seguido por calentamiento para remover el solvente orgánico, dando por lo tanto como resultado una emulsión de látex. De manera deseable, la emulsión incluye partículas semilla del poliéster que tiene un tamaño promedio de, por ejemplo, de aproximadamente 10 hasta aproximadamente 500 nm, como de aproximadamente 10 nm hasta aproximadamente 400 nm o de aproximadamente 250 nm hasta aproximadamente 250 nm. En modalidades, la resina de poliéster puede de este modo ser disuelta en el solvente orgánico y neutralizada con una base alcalina, calentada a 60°C y homogenizada a
2000 rpm a 4000 rpm durante 30 minutos, seguido por destilación para remover el solvente orgánico. Puede ser usado cualquier solvente orgánico adecuado para disolver la resina de poliéster, por ejemplo, incluyendo alcoholes, ésteres, éteres, cetonas y aminas, como el acetato de etilo en una cantidad de, por ejemplo, aproximadamente 1% hasta aproximadamente 25%, como de aproximadamente una relación en peso de resina a solvente del 10%. Los grupos ácidos de la resina de poliéster pueden ser neutralizados con una base alcalina. Las bases alcalinas adecuadas incluyen, por ejemplo, hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, hidróxido de litio, hidróxido de amonio, bicarbonato de sodio, carbonato de sodio, carbonato de litio, bicarbonato de litio, bicarbonato de potasio y carbonato de potasio. La base alcalina es usada en una cantidad para neutralizar completamente el ácido. La neutralización completa se logra midiendo el pH de la emulsión, por ejemplo, pH de aproximadamente 7. En modalidades, al menos una resina de poliéster de índice de ácido alto puede ser emulsificada de este modo en agua sin tensoactivo, por ejemplo utilizando una base alcalina como el hidróxido de sodio. Los grupos de ácido carboxílico de la resina de poliéster son ionizados a la sal sódica (u otro ion metálico) y se estabilizan por sí mismos
cuando son preparados por un proceso de evaporación instantánea de solvente. El uso de una resina de poliéster sintetizada con índices de ácido altos, por ejemplo sintetizadas con un índice de ácido carboxílico alto, crea de este modo una estabilización iónica suficiente de la resina de modo que pueden ser preparadas emulsiones de resina de tamaño nanométrico por medio de la neutralización con base, por ejemplo, de aproximadamente pH 6.5 a 7.5, como de aproximadamente 6.5 a 7, con una homogenización de alto corte sin necesidad de tensoactivos para la estabilización. En modalidades, el proceso incluye agregar a la emulsión una dispersión de colorante, por ejemplo de aproximadamente 4% hasta aproximadamente 10% en peso de pigmento orgánico, y opcionalmente una dispersión de cera, por ejemplo de aproximadamente 6% hasta aproximadamente 9% en peso del pigmento orgánico, y cortar con el homogenizador . Una vez formada la emulsión, puede comenzar la agregación. Es óptimo evitar o minimizar el uso de coagulantes para la agregación. Los coagulantes pueden introducir iones metálicos al pigmento orgánico que producen una disminución en la capacidad de manutención de la carga y resistividad del pigmento orgánico. De este modo, la agregación puede ser conducida ajusfando el pH de la mezcla, aunque no se excluye el uso de coagulantes aquí.
En modalidades, el ajuste del pH es efectuado agregando una solución acuosa de ácido. La solución acuosa adecuada de ácido incluye cualquier ácido con un pH menor de aproximadamente 5.5, como el ácido sulfúrico, ácido fosfórico, ácido cítrico, ácido nítrica o un ácido soluble orgánico, en una cantidad de por ejemplo aproximadamente 0.01 hasta 1 molar con homogenización de 4000 a 6000 rpm, hasta que el pH de la mezcla es, por ejemplo, de aproximadamente 3 hasta aproximadamente 4. De este modo, se genera un agregado inicial con un tamaño por ejemplo de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 3 micrómetros mediante el ajuste del pH. En modalidades, el proceso implica además elevar la temperatura de aproximadamente 40°C a 50°C para permitir el crecimiento de la partícula de aproximadamente 5 hasta aproximadamente 7 micrómetros, seguido por el aumento del pH por ejemplo a un intervalo de aproximadamente 6.3 hasta aproximadamente 9, con una base como el hidróxido de sodio, para evitar el crecimiento adicional, y calentar la mezcla, por ejemplo de aproximadamente 60 °C hasta aproximadamente 95°C, para la coalescencia del agregado y entonces hacer disminuir opcionalmente el pH, por ejemplo a un intervalo de aproximadamente 6 hasta aproximadamente 6.8, para permitir la coalescencia adicional de las partículas. Por ejemplo, pueden ser preparadas partículas de pigmento orgánico de agregación en emulsión de fusión
ultrabaja, de poliéster, con o sin el uso de coagulantes de metal alcalino y con o sin el uso de tensoactivos dentro de un intervalo de pH de aproximadamente 3 hasta aproximadamente 8, y como de aproximadamente 4 hasta aproximadamente 7. Los cambios de pH drásticos durante el proceso, especialmente, por ejemplo, de pH menores de aproximadamente 3 y/o mayores de aproximadamente 8, pueden promover la hidrólisis de la resina de poliéster en el agua, creando oligómeros y subproductos iónicos indeseables. En modalidades, el proceso para producir pigmento orgánico sin tensoactivos y/o coagulantes implica de este modo formar un látex generando una emulsión de una resina de poliéster que tiene un índice de ácido de aproximadamente 13 mg/eq. KOH hasta aproximadamente 40 mg/eq. KOH, disolver la resina de poliéster en un solvente orgánico, neutralizar los grupos ácidos con una base alcalina, dispersar el agua seguido por calentamiento para remover el solvente orgánico, y opcionalmente agregar a la emulsión una dispersión de colorante y/o una dispersión de cera, cortar y agregar una solución acuosa de ácido hasta que el pH de la mezcla sea de aproximadamente 3 hasta aproximadamente 5.5, calentar a una temperatura de aproximadamente 30°C a 60°C, donde el agregado crece a un tamaño de aproximadamente 3 hasta aproximadamente 20 micrómetros, elevar el pH de la mezcla a un intervalo de aproximadamente 7 hasta aproximadamente 9, calentar la mezcla
de aproximadamente 60°C hasta aproximadamente 95°C, y opcionalmente hacer disminuir el pH a un intervalo de 6.0 a 6.8. Elevar el pH de aproximadamente 7 hasta aproximadamente 9 detiene el crecimiento adicional de las partículas. Es óptimo evitar o minimizar el uso de tensoactivos o coagulantes que hagan disminuir la resistividad y capacidad de mantenimiento de la carga del pigmento orgánico. La adición de un tensoactivo y/o coagulante es de este modo óptimo . En modalidades, el proceso implica agregar opcionalmente un tensoactivo a la emulsión en una cantidad de por ejemplo, aproximadamente 0.5 por ciento hasta aproximadamente 5 por ciento, como de aproximadamente 1 por ciento en peso del pigmento orgánico, calentar a una temperatura de aproximadamente 30 °C a 60 °C y donde la composición de agregado crece a una tamaño de aproximadamente 3 hasta aproximadamente 20 micrometros, como de aproximadamente 3 hasta aproximadamente 11 micrometros. Los tensoactivos adecuados pueden incluir tensoactivos aniónicos, catiónicos y no iónicos. Los tensoactivos aniónicos pueden incluir, por ejemplo, dodecilsulfato de sodio (SDS) , dodecilbencen sulfonato de sodio, dodecilnaftalen sulfato de sodio, dialquil bencenalquilo, sulfatos y sulfonatos, ácido adípico, disponible de Aldrich, NEOGEN RKm, NEOGEN SCm de Kao, y similares.
Los ejemplos de tensoactivos catiónicos pueden incluir cloruro de dialquil bencen alquil amonio, cloruro de lauril trimetil amonio, cloruro de alquilbencil metil amonio, bromuro de alquil bencil dimetil amonio, cloruro de benzalconio, bromuro de cetil piridinio, bromuros de trimetil amonio de Ci2, C15, Ci7, sales de haluro de polioxietilalquilaminas cuaternizadas, cloruro de dodecil bencil trietil amonio, MIRAPOL y ALKAQUAT disponibles de Alkaril Chemical Company, SANISOL (cloruro de benzalconio) , disponible de Kao Chemicals, y similares. Un ejemplo de un tensoactivo catiónico preferido es el SANISOL B-50 disponible de Kao Corp., el cual comprende principalmente cloruro de bencil dimetil alconio. Los ejemplos de tensoactivos no iónicos pueden incluir, por ejemplo, alcohol polivinilico, ácido poliacrilico, metalosa, metil celulosa, etil celulosa, propil celulosa, hidroxi etil celulosa, carboxi metil celulosa, polioxietilen cetil éter, polioxietilen lauril éter, polioxietilen octil éter, polioxietilen octilfenil éter, polioxietilen oleil éter, monolaurato de polioxietilen sorbitan, polioxietilen estearil éter, polioxietilen nonilfenil éter, dialquilfenoxipoli (etilenoxi ) etanol, disponible de Rhodia como IGEPAL CA-210MR, IGEPAL CA-520MR, IGEPAL CA-720MR, IGEPAL CO-890MR, IGEPAL CO-720MR, IGEPAL CO-290MR, IGEPAL CA-210MR, ANTAROX 890MR y ANTAROX 897MR.
Los ejemplos de tensoactivos adicionales que pueden ser agregados opcionalmente a la suspensión agregada antes de o durante la coalescencia para, por ejemplo, prevenir que los agregados crezcan en tamaño, o para estabilizar el tamaño del agregado, con el incremento de la temperatura pueden ser seleccionados de tensoactivos aniónicos como el dodecilbencen sulfonato de sodio, dodecilnaftalen sulfato de sodio, dialquil bencenalquilo, sulfatos y sulfonatos, ácido adipico, disponible de Aldrich, NEOGEN RMR, NEOGEN SCMR disponible de Daiichi Kogyo Seiyaku, y similares, entre otros. En modalidades, el proceso puede usar un coagulante en una cantidad de aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 2 por ciento en peso del pigmento orgánico, como de 0.1 a 1 por ciento en peso del pigmento orgánico. Cuando se usa un coagulante, el proceso para producir el pigmento orgánico implica generar una emulsión de resina de poliéster disolviendo la resina en un solvente orgánico, neutralizar los grupos ácidos con una base alcalina, dispersar con una mezcla en agua seguido por calentamiento para remover el solvente orgánico, dando como resultado por lo tanto látex, agregar a éste una dispersión de pigmento, por ejemplo de aproximadamente 4% hasta aproximadamente 25% en peso de pigmento orgánico, opcionalmente una dispersión de cera, por ejemplo, de aproximadamente 5% hasta aproximadamente 25% en peso de
pigmento orgánico, y opcionalmente un tensoactivo por ejemplo de aproximadamente 0.1% hasta aproximadamente 3% en peso de pigmento orgánico, y cortar con un homogenizador y agregar una solución acuosa de ácido, como ácido nítrico, de aproximadamente 0.01 hasta aproximadamente 1 molar, hasta que el pH de la mezcla es, por ejemplo, de aproximadamente 2.5 hasta aproximadamente 4, seguido por la adición de una solución acuosa de coagulante durante la homogenización y generando por lo tanto una composición agregada inicial con un tamaño de, por ejemplo, aproximadamente 1 hasta aproximadamente 3 micrómetros, calentar a una temperatura de aproximadamente 30 °C hasta aproximadamente 60 °C y donde la composición agregada comprende hasta un tamaño por ejemplo de aproximadamente 3 hasta aproximadamente 20 micrómetros, como de aproximadamente 3 hasta aproximadamente 11 micrómetros, elevar el pH de la mezcla hasta un intervalo, por ejemplo de aproximadamente 6.5 hasta aproximadamente 9 y calentar la mezcla hasta, por ejemplo, de aproximadamente 60°C hasta aproximadamente 95°C y hacer disminuir opcionalmente el pH a un intervalo de, por ejemplo, aproximadamente 6.0 hasta aproximadamente 6.8. En modalidades, el coagulante puede ser un coagulante inorgánico. Los coagulantes catiónicos inorgánicos incluyen, por ejemplo, cloruro de polialuminio (PAC) , sulfosilicato de polialuminio (PASS) , sulfato de aluminio,
sulfato de zinc, sulfato de magnesio, cloruros de magnesio, calcio, zinc, berilio, aluminio, sodio, otros haluros de metal incluyendo haluros monovalentes y divalentes. El coagulante puede estar presente en una emulsión en una cantidad de, por ejemplo, aproximadamente 0 hasta aproximadamente 10 por ciento en peso, o de aproximadamente 0.05 hasta aproximadamente 5 por ciento en peso de sólidos totales en el pigmento orgánico. El coagulante también puede contener cantidades menores de otros componentes, por ejemplo ácido nítrico. En modalidades, se usa cloruro de polialuminio (PAC) como un coagulante. Puede ser introducido opcionalmente un agente secuestrante para secuestrar o extraer un ión complejante de metal como el aluminio o sodio del coagulante durante el proceso EA. El contenido de ión metálico final en el pigmento orgánico puede estar en el intervalo de aproximadamente 25 ppm hasta aproximadamente 500 ppm, de manera más específica de aproximadamente 100 hasta aproximadamente 400 ppm o de aproximadamente 100 hasta aproximadamente 300 ppm. En modalidades deseadas, el contenido de ión metálico final puede ser de menos de 150 ppm. En modalidades, el agente secuestrante puede ser introducido después de completar la agregación para secuestrar o extraer un ión complejante de metal como el
aluminio del coagulante durante el proceso EA. En modalidades, el componente secuestrante o complejante usado después de completar la agregación puede comprender un componente complejante orgánico seleccionado del grupo que consiste de ácido etilendiamintetraacético (EDTA) , gluconal, gluconato de sodio, citrato de potasio, citrato de sodio, sal de nitrotriacetato, ácido húmico, y ácido fúlvico; sales de ácido etilendiamintetraacético, gluconal, gluconato de sodio, citrato de potasio, citrato de sodio, sal de nitrotriacetato, ácido húmico, y ácido fúlvico, sales de metal alcalino de ácido etilendiamintetraacético, gluconal, gluconato de sodio, citrato de potasio, citrato de sodio, sal de nitrotriacetato, ácido húmico, y ácido fúlvico; sales de sodio de ácido etilendiamintetraacético, gluconal, gluconato de sodio, ácido tartárico, ácido glucónico, ácido oxálico, poliacrilatos , acrilatos azucarados, ácido cítrico, citrato de potasio, citrato de sodio, sal de nitrotriacetato, ácido húmico, y ácido fúlvico; sales de potasio de ácido etilendiamintetraacético, gluconal, gluconato de sodio, citrato de potasio, citrato de sodio, sal de nitrotriacetato, ácido húmico, y ácido fúlvico; y sales de calcio de ácido etilendiamintetraacético, gluconal, gluconato de sodio, citrato de potasio, citrato de sodio, sal de nitrotriacetato, ácido húmico, ácido fúlvico, deshidrato de etilendiamin-tetraacetato de calcio y disodio, ácido diamoniometilen-
diamintetraacético, sal sódica de ácido dietilentriamin-pentaacético pentasódica, N- (hidroxietil ) etilendiamin-triacetato trisódico, ácido poliaspártico, pentaacetato de dietilentriamina, 3-hidroxi-4-piridinona, dopamina, eucalipto, ácido iminodisuccinico, etilendiamindisuccinato, polisacárido, etilendinitrilotetraacetato de sodio, sal sódica de ácido nitrilo triacético, pirofosfato de tiamina, pirofosfato de farnesilo, 2-aminoetilpirofosfato, ácido hidroxil etiliden- 1 , 1-difosfónico, ácido aminotrimetilen-fosfónico, ácido dietilen triaminpentametilen fosfónico, ácido et i lendiamin tet ramet ilen fosfónico, y mezclas de los mismos. Las partículas de pigmento orgánico pueden contener un colorante. Puede ser empleado cualquier colorante deseado y efectivo, incluyendo un pigmento, tinte, mezclas de pigmento y tinte, mezclas de pigmento, mezclas de tintes, y similares, pueden ser incluidas en el pigmento orgánico. Los ejemplos de colorantes adecuados para producir pigmentos orgánicos incluyen negro de humo como el REGAL 330®; magnetitas, como las magnetitas obay MO8029MR, MO8060MR; magnetitas de Columbian; MAPICO BLACKSMR y magnetitas tratadas superficialmente; magnetitas de Pfizer CB4799MR, CB5300MR, CB5600MR, MCX6369MR; magnetitas de Bayer, BAYFERROX 8600MR, 8610MR; magnetitas de Northern Pigments, NP604MR, NP-608MR; magnetitas de Magnox TMB—100MR, o TMB-10 MR;
y similares. Como pigmentos coloreados, pueden ser seleccionados, por ejemplo, varios colorantes conocidos cian, magenta, amarillo, rojo, verde, marrón, azul o mezclas de los mismos. Los ejemplos específicos de pigmentos incluyen a la ftalocianina HELIOGEN BLUE L6900MR, D6840MR, D7080MR, D7020MR, PYLAM OIL BLUEMR, PYLAM OIL YELLOWMR, PIG ENT BLUE 1MR disponible de Paul Uhlich & Company, Inc., PIGMENT VIOLET 1MR, PIGNMNT RED 48MR, LEMON CHROME YELLO DCC 1026MR, E.D. TOLUIDINE REDMR y BON RED CMR disponible de Dominion Color Corporation, Ltd., Toronto, Ontario, NOVAPERM YELLOW FGLMR, HOSTAPERM PINK EMR de Hoechst, y CINQUASIA MAGENTAMR disponible de E.I. DuPont de Nemours & Company, y similares. Generalmente, los colorantes que pueden ser seleccionados son negro, cian, magenta o amarillo. Los ejemplos de magentas son el tinte de quinacridona y antraquinona sustituido con 2,9-dimetilo identificado en el Indice de Color como CI 60710, Rojo Disperso CI 15, tinte diazo identificado en el índice de Color como CI 26050, Rojo Solvente CI 19, y similares. Los ejemplos ilustrativos de cian incluyen a la tetra (octadecil sulfonamido) ftalocianina de cobre, pigmento de ftalocianina de x-cobre listado en el Indice de Color como CI 74160, Pigmento Azul CI, y Azul de Antratreno, identificado en el Indice de Color como CI 69810, Azul Especial X-2137, y similares. Los ejemplos ilustrativos de amarillo son el amarillo de diarilida 3, 3-diclorobenciden acetoacetamilidas ,
un pigmento monoazo identificado en el Indice de Color como CI 12700, Amarillo Solvente CI 16, una nitrofenil aminsulfonamida identificada en el Indice de Color como Amarillo de Foron SE/GLN, Amarillo Disperso CI 33 2,5-dimetoxi-4-sulfonanilid fenilazo-4 ' -cloro-2 , 5-dimetoxi acetoacetanilida, y Amarillo Permanente FGL. También pueden ser seleccionadas como pigmentos magnetitas coloreadas como mezclas de MAPICO BLACKMR, y componentes cian, magenta, amarillo. Los colorantes, como los pigmentos, seleccionados pueden ser pigmentos lavados como se indica aquí. Los ejemplos de colorantes adicionales incluyen al Pigmento Azul 15:3 que tiene un número de Constitución del Indice de Color de 74160, Magenta Pigmento Rojo 81:3 que tiene un número de Constitución del Indice de Color de 45160:3, y Amarillo 17 que tiene un número de Constitución del Indice de Color de 21105, y tintes conocidos como tintes para alimentos, tintes amarillos, azules, verdes, rojos, magenta y similares. Los colorantes útiles adicionales incluyen pigmentos en dispersiones basadas en agua como aquéllas comercialmente disponibles de Sun Chemical, por ejemplo SUNSPERSE BHD 6011X (Tipo Azul 15), SUNSPERSE BHD 9312X (Pigmento Azul 15 74160), SUNSPERSE BHD 6000X (Pigmento Azul 15:3 74160), SUNSPERSE GHD 9600X y GHD 6004X (Pigmento Verde 7 74260), SUNSPERSE QHD 6040X (Pigmento Rojo 122 73915), SUNSPERSE RHD 9668X (Pigmento Rojo 185 12516), SUNSPERSE RHD
9365X y 9504X (Pigmento Rojo 57 15850: 1, SUNSPERSE YHD 6005X (Pigmento Amarillo 83 21108), FLEXIVERSE YFD 4249 (Pigmento Amarillo 17 21105), SUNSPERSE YHD 6020X y 6045X (Pigmento Amarillo 74 11741), SUNSPERSE YHD 600X y 9604X (Pigmento Amarillo 14 21095), FLEXIVERSE LFD 4343 y LFD 9736 (Pigmento Negro 7 77226) y similares o mezclas de los mismos. Otras dispersiones de colorante basadas en agua útiles comercialmente disponibles de Clariant incluyen al Amarillo GR HOSTAFINE, Negro T y Negro TS HOSTAFINE, Azul B2G HOSTAFINE, Rubí F6B HOSTAFINE y pigmento seco magenta como el Magenta de Pigmento Orgánico 6BVP2213 y Magenta de pigmento orgánico E02, el cual puede ser dispersado en agua y/o tensoactivo antes de su uso. En modalidades, el colorante, por ejemplo el colorante negro de humo, cian, magenta y/o amarillo puede ser incorporado en una cantidad suficiente para impartir el color deseado al pigmento orgánico. En general, el pigmento o tinte, puede ser empleado en una cantidad que fluctúa de aproximadamente 2% hasta aproximadamente 35% en peso de las partículas de pigmento orgánico sobre una base de los sólidos, más específicamente, de aproximadamente 5% hasta aproximadamente 25% en peso o de aproximadamente 5% hasta aproximadamente 15% en peso. En modalidades, puede estar presente más de un colorante en las partículas de pigmento orgánico. Por ejemplo, pueden estar presentes dos colorantes
en las partículas de pigmento orgánico como un primer colorante o pigmento azul que pueda estar presente en una cantidad que fluctúa de aproximadamente 2% hasta aproximadamente 10% en peso de las partículas de pigmento orgánico sobre una base sólida, de manera más específica, de aproximadamente 3% hasta aproximadamente 8% en peso o de aproximadamente 5% hasta aproximadamente 10% en peso, con un segundo colorante o pigmento amarillo que puede estar presente en una cantidad que fluctúa de aproximadamente 5% hasta aproximadamente 20% en peso de las partículas de pigmento orgánico sobre una base sólida, de manera más específica, de aproximadamente 6% hasta aproximadamente 15% en peso o de aproximadamente 10% hasta aproximadamente 20% en peso. El pigmento orgánico también puede contener una cera. La cera puede estar presente en una cantidad de aproximadamente 5% hasta aproximadamente 25% en peso de las partículas. Los ejemplos de ceras adecuadas incluyen polipropilenos y polietilenos comercialmente disponibles de Allied Chemical y Petrolite Corporation, emulsiones de cera disponibles de Michaelman Inc. y Daniels Products Company, EPOLENE-15MR comercialmente disponible de Eastman Chemical Products, Inc., VISCOL 550-PMR, un polipropileno de peso molecular promedio en peso bajo disponible de Sanyo Kasei K.K., y materiales similares. Los polietilenos comercialmente
disponibles usualmente seleccionados poseen un peso molecular de aproximadamente 1,000 hasta aproximadamente 1,500, mientras que se cree que los polipropilenos comercialmente disponibles utilizados para las composiciones de pigmento orgánico de la presente invención tienen un peso molecular de aproximadamente 4,000 hasta aproximadamente 5,000. Los ejemplos de ceras funcionalizadas adecuadas incluyen, por ejemplo, aminas, amidas, imidas, ésteres, aminas cuaternarias, ácidos carboxilicos o emulsión de polímero acrílico, por ejemplo JONCRYLMR 74, 89, 130, 537, y 538, todos disponibles de SC Johnson Wax, polipropilenos y polietilenos clorados comercialmente disponibles de Allied Chemical y Petrolite Corporation y SC Johnson wax. En modalidades, pueden ser usados aditivos externos en el pigmento orgánico. Por ejemplo, las partículas de pigmento orgánico pueden ser mezcladas con un paquete de aditivo externo usando un mezclador como un mezclador de Henschel. Los aditivos externos son aditivos que se asocian con la superficie de las partículas de pigmento orgánico. En modalidades, el paquete de aditivo externo puede incluir uno o más de dióxido de silicio o sílice (Si02) , titanio o dióxido de titanio (Ti02) , y óxido de cerio. La sílice puede ser una primera sílice y una segunda sílice. La primera sílice puede tener un tamaño de partícula primario promedio, medido en diámetro, en el intervalo de, por ejemplo,
aproximadamente 5 nm hasta aproximadamente 50 nm, como de aproximadamente 5 nm hasta aproximadamente 25 nm, o de aproximadamente 20 nm hasta aproximadamente 40 nm. Esta segunda sílice puede tener un tamaño de partícula primario promedio, medido en diámetro, en el intervalo de, por ejemplo, de aproximadamente 100 nm hasta aproximadamente 200 nm, como de aproximadamente 100 nm hasta aproximadamente 150 nm, o de aproximadamente 125 nm hasta aproximadamente 145 nm. Las partículas del segundo aditivo externo de sílice tienen un tamaño (diámetro) promedio más grande que la primera sílice. La titania puede tener un tamaño de partícula primario promedio del intervalo de, por ejemplo, aproximadamente 5 nm hasta aproximadamente 50 nm, como de aproximadamente 5 nm hasta aproximadamente 20 nm, o de aproximadamente 10 nm hasta aproximadamente 50 nm. El óxido de sodio puede tener un tamaño de partícula primario promedio en el intervalo de, por ejemplo, aproximadamente 5 nm hasta aproximadamente 50 nm, como de aproximadamente 5 nm hasta aproximadamente 20 nm, o de aproximadamente 10 nm hasta aproximadamente 50 nm. También, puede ser usado estearato de zinc, como un aditivo externo. El estearato de calcio y el estearato de magnesio pueden proporcionar funciones similares. El estearato de zinc puede tener un tamaño de partícula primario promedio en el intervalo de, por ejemplo, aproximadamente 500 nm hasta aproximadamente 700 nm, como de aproximadamente 500 nm hasta
aproximadamente 600 nm, o de aproximadamente 550 nm hasta aproximadamente 650 nm. Es deseable que los pigmentos orgánicos y reveladores son funcionales bajo un amplio intervalo de condición ambiental para proporcionar una buena calidad de imagen a una impresora. De este modo, es deseable que los pigmentos orgánicos y reveladores funcionen bien en cada una de baja humedad y baja temperatura, por ejemplo a 10°C y una humedad relativa de 15% (denotada aquí como zona C) , humedad y temperatura moderada, por ejemplo 21°C y humedad relativa del 50% (denotada aquí como zona B) , y alta humedad y temperatura, por ejemplo 28°C y humedad relativa del 85% (denotada aquí como zona A) . Para un buen funcionamiento bajo un amplio intervalo de condiciones, las propiedades de pigmento orgánico deberán enviar tan pronto como sea posible a través de las- zonas ambientales anteriores descritas como zona A, zona B y zona C. Un atributo valioso del pigmento orgánico es de este modo la relación de sensibilidad a la humedad relativa, es decir, la capacidad de un pigmento orgánico para exhibir un comportamiento cambiante similar a diferentes condiciones ambientales como una alta humedad o baja humedad. Si existe una gran diferencia a través de esas zonas, los materiales puede tener una relación de sensibilidad a la humedad relativa (RH) grande, lo cual significa que el
pigmento orgánico puede mostrar fallas de desempeño en las zonas extremas, ya sea a baja temperatura de humedad y alta temperatura y humedad o ambas. En modalidades, una relación de sensibilidad a la RH puede ser expresada como una relación de una carga triboeléctrica del revelador del pigmento orgánico de la zona C a una carga triboeléctrica en el revelador del pigmento orgánico en la zona A. Una meta es que la relación de sensibilidad a la RH sea tan cercana como sea posible. Cuando esa relación de sensibilidad a la RH es alcanzada, el pigmento orgánico puede ser igualmente efectivo en condiciones de alta humedad y baja humedad. Dicho de otra manera, el pigmento orgánico tiene baja sensibilidad a cambios en la RH. En modalidades, la relación de sensibilidad a la RH puede estar en el intervalo de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 2, por ejemplo de aproximadamente 1.1 hasta aproximadamente 1.7 o de aproximadamente 1.1 hasta aproximadamente 1.5. En modalidades, las partículas de pigmento orgánico descritas aquí pueden tener una carga triboeléctrica de aproximadamente 10 pC/g hasta aproximadamente 80 µ?/g, como de aproximadamente 15 yC/g hasta aproximadamente 70 µ?/g, o de aproximadamente 20 µ?/g hasta aproximadamente 60 yC/g, en ambas de la zona A y la zona C. La carga triboeléctrica puede ser obtenida colocando aproximadamente 0.5 gramos de pigmento orgánico en un recipiente de vidrio que contenga
aproximadamente 10 gramos del soporte o portador, por ejemplo, el soporte o portador Xerox Workcentre Pro C3545. El recipiente con el pigmento orgánico y el soporte es entonces acondicionado bajo las condiciones ambientales deseadas, como la zona A, zona B y zona C durante la noche. El recipiente es colocado en un mezclador Turbula y agitado durante aproximadamente 60 minutos. La carga triboeléctrica del revelador puede entonces ser obtenida por el método de soplado total a una presión de aire de (3.87 kgfcm2) 55 psi. Las partículas de pigmento orgánico descritas aquí proporcionan mejor cohesión del pigmento orgánico, mejor brillo y mejores propiedades de rugosidad. La cohesión del pigmento orgánico puede ser medida usando un probador Hosokawa Micron PT-R disponible de Micro Powders Systems. La cohesión del pigmento orgánico es expresada típicamente en por ciento (%) de cohesión. El por ciento de cohesión puede ser medido colocando una masa conocida de pigmento orgánico, por ejemplo 2 gramos, sobre la parte superior de un conjunto de mallas apiladas, por ejemplo una malla superior que tenga una malla o aberturas de 53 micrómetros, una malla media que tenga una malla o aberturas de 45 micrómetros, y una malla inferior que tenga una malla o aberturas de 38 micrómetros, y haciendo vibrar los tamices del pigmento orgánico durante un tiempo fijo a una amplitud de vibración fija, por ejemplo, de 90 segundos a una amplitud
de vibración de 1 milímetro. Todos los tamices están hechos de acero inoxidable. En modalidades, el por ciento de cohesión se calcula como sigue: % de cohesión = 50·? +30·? + lOC donde A es la masa de pigmento orgánico que permanece sobre el tamiz de 53 micrómetros, B es la masa del pigmento orgánico que permanece sobre el tamiz de 45 micrómetros, C es la masa del pigmento orgánico que permanece sobre el tamiz de 38 micrómetros. El por ciento de cohesión del pigmento orgánico se relaciona con la cantidad de pigmento orgánico que permanece sobre cada uno de los tamices al final del tiempo. Un valor de por ciento de cohesión de 100% corresponde a todo el pigmento orgánico que permanece sobre el tamiz superior al final del paso de vibración y un por ciento de cohesión de 0% corresponde a todo el pigmento orgánico que pasa a través de los tres tamices, en otras palabras, que no permanece en ninguno de los tres tamices al final del paso de vibración. A mayor la cohesión del pigmento orgánico para los pigmentos orgánicos, menos capaces de fluir serán las partículas de pigmento orgánico. De este modo, las partículas de pigmento orgánico que exhiben una cohesión de pigmento orgánico menor también exhiben un mejor flujo, lo cual a su vez mejora el desempeño de obstrucción en el dispositivo xerográfico.
En modalidades, la cohesión del pigmento orgánico medida cerca de la temperatura ambiente, de aproximadamente 22°C hasta aproximadamente 26°C puede ser de aproximadamente 0 por ciento hasta aproximadamente 30 por ciento, como de aproximadamente 0 por ciento hasta aproximadamente 25 por ciento o de aproximadamente 0 por ciento hasta aproximadamente 20 por ciento. De manera deseable, la cohesión del pigmento orgánico es de menos de aproximadamente 15 por ciento o menos de aproximadamente 10 por ciento. En comparación, los pigmentos orgánicos conocidos actualmente, como el pigmento orgánico Xerox Workcentre Pro C3545 disponible de Fuji Xerox exhiben cualidades de pigmento orgánico aceptables, pero puede exhibir una cohesión de pigmento orgánico de aproximadamente 40 por ciento hasta aproximadamente 50 por ciento. El bloqueo del pigmento orgánico puede ser determinado midiendo la cohesión de pigmento orgánico a temperatura elevada por encima de la temperatura ambiente. La medición de bloqueo del pigmento orgánico se efectúa como sigue: se pesan dos gramos de pigmento orgánico aditivo en un disco abierto y se acondicionan en una cámara ambiental a la temperatura elevada especificada y una humedad relativa del 50 por ciento. Después de aproximadamente 17 horas, las muestras son removidas y aclimatadas a condiciones ambientales durante aproximadamente 30 minutos. Cada muestra
reaclimatada es medida tamizando a través de una pila de dos tamices de malla prepesados, los cuales se apilan como sigue: de 1000 µ?? en la parte superior y de 106 µp\ en la parte inferior. Se hacen vibrar los tamices durante aproximadamente 90 segundos a una amplitud de aproximadamente 1 mm con un probador de flujo de Hosokawa. Después de determinar la vibración y los tamices son pesados nuevamente y el bloqueo de pigmento orgánico es calculado de la cantidad total de pigmento orgánico remanente sobre ambos tamices como un porcentaje de peso inicial. De este modo, para una muestra de pigmento orgánico de 2 gramos, si A es el peso del pigmento orgánico que permanece en la parte superior del tamiz de 1000 µ?t? es el peso del pigmento orgánico que permaneció en el tamiz de 106 µp inferior, el porcentaje de bloqueo del pigmento orgánico es calculado por: % de bloqueo = 50 (A+B) En modalidades, el por ciento de bloqueo a 55°C puede ser de aproximadamente 0 por ciento hasta aproximadamente 20 por ciento, como de aproximadamente 0 por ciento hasta aproximadamente 15 por ciento o de aproximadamente 0 por ciento hasta aproximadamente 10 por ciento. De manera deseable, el % de bloqueo de pigmento orgánico a 55°C es de menos de aproximadamente 20 por ciento como menos de aproximadamente 10 por ciento en menos de aproximadamente 5 por ciento.
El pigmento orgánico descrito aquí puede exhibir además mejores propiedades de rugosidad. Las propiedades de rugosidad se refieren a que también una imagen evita la fisuración cuando la imagen se dobla o arruga, y se refiere generalmente a una "área rugosa". El área rugosa, una medida del grado de permanencia de una imagen fusionada formada del pigmento orgánico, puede ser evaluada por el área rugosa en la cual una imagen fusionada es doblada bajo un peso especifico (típicamente un rodillo de 0.68 kg) con la imagen del pigmento orgánico al interior del doblez. La imagen es desdoblada entonces, y la rugosidad es limpiada con una almohadilla limpiadora usando presión fija, para determinar el grado de remoción del pigmento orgánico en el área rugosa. Entonces, se evalúan tres porciones de 2.5 cm, incluyendo el centro de la rugosidad y sobre cada lado del centro de la rugosidad, con la separación de la imagen de pigmento orgánico del sustrato, y se asigna un valor, tomando en cuenta la cantidad de papel mostrado a través de la rugosidad, el ancho de la rugosidad, y la existencia de fracturas/fisuras en la rugosidad. Un valor de 160 representa un falla casi completa en la rugosidad, mientas que el valor de 20 representa poco daño en el área rugosa, excepto en el área de rugosidad inmediata. De este modo, a mayor la separación y/o mayor el grado de fracturas/fisuras a través de la imagen de pigmento orgánico,
mayor el área rugosa. Un área rugosa deseable es de aproximadamente 80 o menos. El pigmento orgánico descrito aquí exhibe además un alto brillo. El alto brillo se refiere, por ejemplo, al brillo de un material que es de más de aproximadamente 20 unidades de brillo, como aproximadamente 30 unidades de brillo. En modalidades, el pigmento orgánico aquí, puede exhibir un alto brillo de aproximadamente 30 a aproximadamente 90 unidades de brillo (GGU) , como de aproximadamente 40 hasta aproximadamente 80 GGU, o de aproximadamente 45 hasta aproximadamente 75 GGU, de acuerdo a lo medido por la unidad de medición de brillo de Gardner Gloss; por ejemplo en un papel recubierto, como el papel Brillante Recubierto Digital Xerox de 120 gsm, o un papel plano como el papel Xerox de 90 gsm Digital Color Xpressions+ . Aunque el pigmento orgánico puede ser cualquier tipo de pigmento orgánico que contenga una resina de poliéster y este sustancialmente libre de resina cristalina, debe tener una resistividad al menos aproximadamente 1 x 1011 ohm-cm. La resistividad del pigmento orgánico puede ser regulada por una variedad de factores, incluyendo, pero sin limitarse a la cantidad de resina de poliéster en el pigmento orgánico, la cantidad de sulfonación, la cantidad de metal alcalino presente en el pigmento orgánico, y la elección del
tipo de metal alcalino. Por ejemplo, el cambio del nivel de sulfonación de la resina amorfa cambia la resistividad. Generalmente, además del material más aislante al volumen de pigmento orgánico o superficie de pigmento orgánico también puede incrementar la resistividad del pigmento orgánico. Las composiciones reveladoras descritas aquí pueden ser seleccionadas para procesos de formación de imágenes e impresión electrofotográficos , especialmente xerográficos , incluyendo procesos digitales. Los pigmentos orgánicos pueden ser usados en sistemas de revelado de imágenes que incluyen cualquier tipo de sistemas de revelado sin limitación, incluyendo por ejemplo, revelado con cepillo magnético conductor (CMB), el cual usa un soporte conductor, revelado con cepillo magnético aislante (I B), el cual usa un soporte aislado, revelado con cepillo magnético semiconductor (SCMB) , el cual usa un soporte semiconductor, etc. De manera más preferible los reveladores son usados en sistemas de revelado SCMB. Los ejemplos ilustrativos de partículas de soporte que pueden ser seleccionados para mezclarse con la composición de pigmento orgánico preparada de acuerdo con la presente descripción incluyen aquellas partículas que son capaces de obtener triboeléctricamente una carga de polaridad opuesta a la de las partículas de pigmento orgánico. Los ejemplos ilustrativos de partículas de soporte adecuadas
incluyen zircón granular, silicio granular, vidrio, acero, níquel, ferritas, magnetitas, ferritas de hierro, dióxido de silicio y similares. Adicionalmente , pueden seleccionarse como soporte partículas de soporte de gránulos de níquel, como se describe en la Patente Estadounidense No. 3,847,604, toda la descripción de la cual se incorpora por lo tanto aquí totalmente como referencia, comprendidas de perlas de soporte nodulares de níquel, caracterizadas por superficies de cavidades y proyecciones recurrentes, proporcionando por lo tanto partículas con un área externa relativamente grande. Otros soportes son descritos en las Patentes Estadounidenses Nos. 6,764,799, 6,355,391, 4,937,166 y 4,935,326, las descripciones de las cuales se incorporan totalmente aquí como referencia. Las partículas de soporte seleccionadas pueden ser usadas con o sin un recubrimiento, estando el recubrimiento comprendido generalmente de fluoropolímeros , como resinas de fluoruro de polivinilideno, terpolímeros de estireno, metacrilatos de metilo, un silano, como el trietoxi silano, tetrafluoretilenos, u otros recubrimientos conocidos y similares. En modalidades, el recubrimiento de soporte puede comprender metacrilato de polimetilo, copoli-metacrilato de trifluoroetil-metacrilato de metilo, fluoruro de polivinilideno, copoli metacrilato de butilacrilato, copoli metacrilato de perfluorooctiletilo, metacrilato de metilo,
poliestireno, o un copolimero de metacrilato de trifluoroetilo y metacrilato de metilo que contenga un tensoactivo de dodecil sulfato de sodio. El recubrimiento puede incluir aditivos adicionales como un aditivo conductor, por ejemplo, negro de humo. En otra modalidad, el núcleo de soporte está recubierto parcialmente con un polímero de metacrilato de polimetilo (PMMA) que tiene un peso molecular promedio en peso de 300,000 a 350,000 comercialmente disponible de Soken. El PMMA es un polímero electropositivo dado que el polímero generalmente imparte una carga negativa si el pigmento orgánico con el cual entre en contacto. El PMMA puede opcionalmente ser copolimerizado con cualquier comonómero deseado, en tanto el copolimero resultante retome un tamaño de partícula adecuado. Los comonómeros adecuados pueden incluir monoalquil, o dialquil aminas, como el metacrilato de dimetilaminoetilo, metacrilato de dietilaminoetilo, metacrilato de diisopropilaminoetilo, o metacrilato de t-butilaminoetilo, y similares. En otra modalidad preferida aquí, el recubrimiento polimérico del núcleo de soporte está comprendido de PMMA, de manera más preferible PMMA aplicado en forma de polvo seco y que tiene un tamaño de partícula promedio de al menos 1 micrómetro, preferiblemente de menos de 0.5 micrómetros, que es aplicado (fundido y fusionado) a un núcleo de soporte a
temperaturas más altas del orden de 220°C a 260°C. Temperaturas superiores a 260°C pueden degradar de manera adversa el PMMA. La capacidad de afinación triboeléctrica del soporte y los reveladores de la presente es proporcionado por la temperatura a la cual se aplica el recubrimiento del soporte, dando como resultado las temperaturas más altas o una tribo más alta hasta un punto más allá del cual el incremento de la temperatura actúa degradando el recubrimiento polimérico y disminuyendo de este modo la tribo. Pueden ser usados núcleos de soporte con un diámetro de, por ejemplo, aproximadamente 5 micrómetros hasta aproximadamente 100 micrómetros. De manera más especifica, los núcleos de soporte son, por ejemplo, de aproximadamente 20 micrómetros hasta aproximadamente 60 micrómetros. De manera más especifica, los soportes son, por ejemplo, de aproximadamente 30 micrómetros hasta aproximadamente 50 micrómetros. En una modalidad especialmente preferida, se usa un núcleo de ferrita de 35 micrómetros disponible de Powdertech de Japón. El núcleo de ferrita preferido es un material facultado que se cree es una formulación de ferrita de estroncio/manganeso/magnesio. Típicamente, la cobertura del recubrimiento polimérico puede ser, por ejemplo, de aproximadamente 30 por ciento hasta aproximadamente 100 por ciento del área superficial del núcleo de soporte con aproximadamente 0.1 por
ciento hasta aproximadamente 4 por ciento del peso del recubrimiento. Específicamente, se cubre aproximadamente 75 por ciento hasta aproximadamente 98 por ciento del área superficial con el micropolvo usando aproximadamente 0.3 por ciento hasta aproximadamente 1.5 por ciento en peso. El uso de polvos de recubrimiento de tamaño más pequeños puede ser ventajoso puesto que puede ser seleccionada una mejor cantidad en peso del recubrimiento para recubrir de manera suficiente un núcleo de soporte. El uso de polvos de recubrimiento de menor tamaño también permite la formación de recubrimientos más delgados. Usar menos recubrimiento es barato y da como resultado que se separe menos cantidad de recubrimiento del soporte para interferir con las características de carga triboeléctrica del pigmento orgánico y/o el revelador. Si se incluye un soporte, el soporte debe tener una resistividad de al menos aproximadamente 1 x 107 ohm-cm. En una modalidad la resistividad puede ser regulada haciendo disminuir o incrementando la cantidad de negro de humo encontrado en el soporte. Haciendo disminuir la concentración de negro de humo en el recubrimiento de soporte, la resistividad del soporte se incrementa. Un experto en la técnica reconocerá otros métodos para regular la resistividad del soporte. Otros métodos conocidos para incrementar la resistividad del soporte incluyen, pero no se limitan a,
reducir la conductividad de la partícula del núcleo de soporte cambiando la composición de condiciones de procesamiento en la formación del núcleo, incrementar el espesor de un polímero de recubrimiento resistivo, incrementar la resistividad del polímero de recubrimiento, cambiar la composición del negro de humo y otro aditivo conductor en el soporte, modificar la dispersión de negro de humo u otro aditivo conductor en el soporte. Los ejemplos de aditivos conductores en el soporte incluye, pero no se limitan a, óxidos de metal, polímeros conductores, como los polímeros metálicos inorgánicos descritos en la Patente Estadounidense No. 6,423,460 e incorporada aquí como referencia, y haluros de metal conductores descritos en la Patente Estadounidense No. 4,810,611 e incorporada aquí como referencia. En un proceso de formación de imágenes se usa un dispositivo de formación de imágenes para formar una impresión, típicamente una copia de una imagen original. Un miembro formador de imágenes de un dispositivo formador de imágenes (por ejemplo, un miembro fotoconductor ) que incluye una capa aislante fotoconductora sobre una capa conductora, es usado para formar imágenes cargando primero electrostáticamente y de manera uniforme la superficie de la capa aislante fotoconductora . El miembro es entonces expuesto a un patrón de radiación electromagnética activante, por
ejemplo luz, la cual visita selectivamente la carga en las áreas iluminadas de la capa aislante fotoconductora dejando a al vez detrás una imagen electrostática latente en las áreas no iluminadas. Esta imagen electrostática latente puede entonces ser revelada para formar una imagen visible depositando las partículas de pigmento orgánico, por ejemplo de una composición reveladora sobre la superficie de la capa aislante fotoconductora . La imagen de pigmento orgánico visible resultante puede ser transferida a un sustrato receptor de imágenes adecuado como papel y similares. Para fijar el pigmento orgánico al sustrato receptor de imágenes, como una hoja de papel o transparencia, comúnmente se usa la fijación con rodillo caliente. En este método, el sustrato receptor de la imagen con la imagen de pigmento orgánico sobre él es transportado entre un miembro fusor caliente y un miembro de presión con la cara de la imagen en contacto con el miembro fusor. Tras el contacto con el miembro fusor caliente, el pigmento orgánico se funde y adhiere al medio receptor de la imagen, formando una imagen fija. Si el sistema de fijación es muy ventajoso con al eficiencia de transferencia de calor y es especialmente adecuado para procesos electrofotográficos de alta velocidad. El desempeño de fijación del pigmento orgánico puede ser caracterizado como una función de la temperatura.
La temperatura más baja a la cual se adhiere el pigmento orgánico al medio de soporte se conoce como Temperatura de Transferencia Fría (COT) , y la temperatura máxima a la cual el pigmento orgánico no se adhiere al miembro fusor se conoce como Temperatura de Transferencia en Caliente (HOT) . Cuando la temperatura del fusor excede HOT, algo del pigmento orgánico fundido se adhiere al miembro fusor durante la fijación y este es transferido a sustratos posteriores que contengan imágenes reveladas dando como resultado, por ejemplo, imágenes borrosas. Este fenómeno indeseable es conocido como transferencia. Entre la COT y la HOT del pigmento orgánico se encuentra la Temperatura de Fijación Mínima (MFT) , la cual es la temperatura mínima a la cual ocurre una adhesión aceptable del pigmento orgánico al sustrato receptor de imágenes, de acuerdo a lo determinado por, por ejemplo, una prueba de velocidad. La diferencia entre la MFT y la HOT es conocida como latitud de fusión. El miembro fusor adecuado para usarse aquí comprende al menos un sustrato y una capa externa. Puede ser seleccionado cualquier sustrato adecuado para el miembro fusor. El sustrato del miembro fusor puede ser un rodillo, banda, superficie plana, hoja, película, lámina (a través entre un tambor o un rodillo) , u otra forma adecuada usada en la fijación de imágenes de pigmento orgánico termoplásticas a un sustrato de copiado adecuado. Típicamente, el miembro
fusor es un rodillo hecho de un núcleo de metal cilindrico hueco, como cobre, aluminio, acero inoxidable, o ciertos materiales de plástico selectivos para mantener la rigidez y la integridad estructural, y que sea capaz de tener un material polimérico recubierto sobre él y adherido firmemente a éste. El sustrato de soporte puede ser un manguito cilindrico, preferiblemente con una capa fluoropolimérica externa de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 6 milímetros. En una modalidad, el núcleo, el cual puede ser un cilindro de aluminio o acero, es desengrasado con un solvente y limpiado con un limpiador abrasivo antes de ser imprimado con un imprimador, como el DOW CORNING® 1200, el cual puede ser rociado, aplicado con brocha o por inmersión, seguido por secado con aire bajo condiciones ambientales durante 30 minutos y entonces horneado a aproximadamente 150°C durante aproximadamente 30 minutos. También, adecuados son los sustratos de cuarzo y vidrio. El uso de núcleos de cuarzo o vidrio en los miembros usados permite que se produzca un miembro fusor del sistema fusor de bajo peso, de bajo costo. Además, el vidrio y cuarzo ayudan a permitir el calentamiento rápido, y por lo tanto son eficientes desde el punto de vista energético. Además, debido a que el núcleo del miembro fusor comprende vidrio o cuarzo, existe la posibilidad real de que esos miembros fusores puedan ser reciclados. Además, esos núcleos permitan una
mayor eficiencia térmica proporcionando un aislamiento superior . Cuando el miembro fusor es una banda, el sustrato puede ser de cualquier material deseado o adecuado incluyendo plásticos como el ULTEM®, disponible de General Electric, ULTRAPEK®, disponible de BASF, PPS (sulfuro de polifenileno) vendido bajo los nombres comerciales de FORTRON®, disponible de Hoechst Celanese, RYTON R-4®, disponible de Phillips Petroleum, y SUPEC®, disponible de General Electric; PAI (poliamida imida) , vendido bajo el nombre comercial de TORLONS® 7130, disponible de Amoco; policetona (PK), vendido bajo el nombre comercial de KADEL® E1230, disponible de Amoco; PI (poliimida) ; poliaramida; PEEK (poliéter éter cetona) , vendido bajo el nombre comercial de PEEK 450GL30, disponible de Victrex; poliftalamida vendido bajo el nombre comercial de AMODEL®, disponible de Amoco; PES (poliétersulfona) ; PEI (poliéterimida ) ; PAEK
(poliarilétercetona) ; PBA (ácido poliparabánico) ; resina de silicón y resina fluorada, como el PTFE (politetrafluoroetileno) ; PFA (perfluoroalcoxi ) ; FEP (etil propileno fluorado) ; resina cristalina liquida (XYDAR®) , disponible de Amoco; y similares, asi como mezclas de los mismos. Esos plásticos pueden ser cargados con vidrio u otros materiales para mejorar su resistencia mecánica sin cambiar sus propiedades térmicas. En modalidades, el plástico
comprende un plástico de alta temperatura con resistencia mecánica superior, como el sulfuro de polifenileno, poliamida imida, poliimida, policetona, poliftalamida, poliéter éter cetona, poliétersulfona , y poliéterimida, Los materiales adecuados también incluyen cauchos de silicón. Los ejemplos de miembros fusores de configuración en banda son descritos en, por ejemplo, las Patentes Estadounidenses Nos. 5,487,707 y 5, 514, 436, las descripciones de cada una de las cuales se incorporan totalmente aqui como referencia. Un método para fabricar bandas continuas reforzadas se describen, por ejemplo, en la Patente Estadounidense No. 5,409,557, la descripción de la cual se incorpora totalmente aqui como referencia . El miembro fusor puede incluir una capa intermedia, la cual puede ser de cualquier material adecuado o deseado. Por ejemplo, la capa intermedia puede comprender un caucho de silicón de un espesor suficiente para formar una capa conformable. Los cauchos de silicón adecuados incluyen, cauchos de silicón de vulcanización a temperatura ambiente (RTV) , cauchos de silicón de vulcanización a alta temperatura (HTV) y cauchos de silicón de vulcanización de baja temperatura (LTV) . Esos cauchos son conocidos y se encuentran fácilmente disponibles de manera comercial como SILASTIC® 735 black RTV y SILASTIC® 732 RTV, ambos disponibles de Dow Corning, y Caucho de Silicón RTV 106 y Caucho de Silicón RTV
90, ambos disponibles de General Electric. Otros materiales de silicón adecuados incluyen los silanos, siloxanos (preferiblemente polidimetilsiloxanos ) , como fluorosilicones, dimetilsilicones , cauchos de silicón líquidos, como cauchos curables con calor reticulados con vinilo o material reticulados a temperatura ambiente de silanol, y similares. Otros materiales adecuados para la capa intermedia incluyen poliimidas y fluoroelastómeros . La capa intermedia puede tener un espesores de aproximadamente 0.05 hasta aproximadamente 10 milímetros, como de aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 5 milímetros o de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 3 milímetros. Las capas del miembro fusor puéden ser recubiertas sobre el sustrato del miembro fusor por cualesquier medios deseables o adecuados, incluyendo el rocío normal, inmersión y técnicas de rocío en tambor. Un aparata de recubrimiento ¦por flujo como se describe en la Patente Estadounidense No. 6,408,753, la descripción de la cual se incorpora totalmente aquí como referencia, puede ser usado para recubrir con flujo una serie de miembros fusores. En modalidades, los polímeros pueden ser diluidos con un solvente, como un solvente amigable con el ambiente, antes de la aplicación al sustrato del fusor. Pueden ser usados, sin embargo,'» métodos alternativos, para recubrir capas, incluyendo los métodos descritos en la Patente Estadounidense No. 6,099,673, la
descripción de la cual se incorpora totalmente aquí como referencia . La capa externa del miembro fusor puede comprender un fluoropolimero como el politetrafluoroetileno (PTFE), copolimero de etilenpropileno fluorado (FEP), polifluoroalcoxi (PFA) , perfluoroalcoxi politetrafluoroetileno (PFA) TEFLON®) , etilen clorotrifluoro etileno (ECTFE) , etilen tetrafluoroetileno (ETFE) , copolimero de politetrafluoroetileno perfluorometilviniléter ( FA) , combinaciones de los mismos y similares. En modalidades, la capa externa puede comprender además al menos una carga. Los ejemplos de cargas adecuadas para usarse aquí incluyen una carga de metal, un carga de óxido de metal como una carga de óxido de metal modificado, una carga de carbón, una carga de polímero, una carga de cerámica y mezclas de las mismas. En modalidades, una capa adhesiva opcional puede localizarse entre el sustrato y la capa intermedia. En modalidades adicionales, la capa adhesiva opcional puede ser proporcionada entre la capa intermedia y la capa externa. La capa intermedia adhesiva opcional puede ser seleccionada de, por ejemplo, resina epoxi y polisiloxanos . La materia objeto descrita aquí será ahora mejor ilustrada a manera de los siguientes ejemplos. Todas las partes o porcentajes están en peso a menos que se indique
otra cosa.
EJEMPLOS Ejemplo 1 de Pigmento Orgánico El pigmento orgánico de poliéster en la emulsión/agregación (EA) se preparó vía un proceso de pH utilizando una emulsión hecha con XP777® una resina de poliéster amorfa, la cual tiene una Tg de aproximadamente 56.9°C y una Ts de aproximadamente 108°C y un índice de ácido de aproximadamente 16.7. El pigmento orgánico tenía aproximadamente 4.5% en peso de pigmento PB 15.3 y aproximadamente 9% en peso de cera de Carnauba.
Pigmento Orgánico 1 Comparativo El pigmento orgánico 1 comparativo fue el pigmento orgánico Xerox cyan DC3535 obtenido de Fuji Xerox.
Ejemplo 1 de Pigmento orgánico y un Pigmento orgánico 1 comparativo Más Aditivos de Superficie y Soporte El tamaño de partícula del Ejemplo 1 del pigmento orgánico fue de aproximadamente 6.67 micrómetros con una desviación estándar geométrica (GSD) de aproximadamente 1.27/ 1.30, y con una circularidad de aproximadamente 0.956. El contenido de sodio del pigmento orgánico final fue de aproximadamente 206 ppm.
El pigmento orgánico de poliéster EA fue mezclado con aditivos de superficie en un molino SK durante aproximadamente 30 segundos a aproximadamente 15 krpm. Ambos pigmentos orgánicos fueron mezclados con la misma formulación de aditivos. Los aditivos fueron agregados en partes por ciento con relación al peso del pigmento orgánico original, y fueron aproximadamente 1.71 por ciento en peso de sílice RY50, aproximadamente 0.88 por ciento en peso de titania JMT2000 más aproximadamente 1.73 por ciento en peso de sol-gel de sílice X24, aproximadamente 0.55 por ciento en peso de óxido de cerio más aproximadamente 0.2 por ciento en peso de ZnSt.
Soporte El soporte usado con el Ejemplo 1 de Pigmento orgánico 1 y el Pigmento Orgánico 1 Comparativo fue el soporte Xerox DC 3545.
Resultados Los resultados del Ejemplo 1 de Pigmento Orgánico y Pigmento orgánico 1 Comparativo son los siguientes:
Carga en la Cohesión Bloqueo Carga en Brillo Area Máquina de a 55°C y Xerox (GGU) Rugosa Sustituta Pigmento 50% DC2240 en (uC/g) Orgánico RH(%) la zona B Zona Zona (µ?/g) A C Ejemplo 1 -33.5 -48.9 13.6 -38.1 -38.1 68 11.6 de Pigmento Orgánico Pigmento -22.7 -44.7 46.5 -44.5 -44.5 49 16.5
Orgánico 1 Comparativo
Esta claro de los resultados, que el Ejemplo 1 de pigmento orgánico exhiben mejor cohesión del pigmento orgánico, funcionamiento de la carga, brillo y propiedades del área rugosa. Se apreciará que varias de las características y funciones descritas anteriormente y otras, o alternativas de la misma, pueden ser combinadas de manera deseable en muchos otros sistemas o aplicaciones diferentes. También, que varias alternativas, modificaciones, variaciones o mejoras de la misma no contempladas o no anticipadas pueden ser producidas posteriormente por aquellos expertos en la técnica y también
se pretende que sean abarcadas por las siguientes reivindicaciones. A menos que se exponga específicamente en una reivindicación, los pasos o componentes de las reivindicaciones no implicarán uno expuesto de la reivindicación de cualquier otra de las reivindicaciones en cualquier orden, número, posición, tamaño, forma, ángulo, color o material particular. Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.
Claims (32)
- REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones . 1. Un pigmento orgánico de agregación en la emulsión comprendido de al menos una resina de poliéster, caracterizado porque el pigmento orgánico está sustancialmente libre de resina cristalina, donde el pigmento orgánico tiene un índice de ácido de aproximadamente 13 mg/eq. KOH hasta aproximadamente 40 mg/eq. KOH, y donde el pigmento orgánico tiene una cohesión del pigmento orgánico de aproximadamente 0% hasta aproximadamente 30% a aproximadamente temperatura ambiente.
- 2. El pigmento orgánico de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la resina de poliéster es una resina de poliéster amorfa lineal o una resina de poliéster amorfa ramificada.
- 3. El pigmento orgánico de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque comprende al menos dos resinas de poliéster, donde al menos dos resinas de poliéster son una resina de poliéster amorfa.
- 4. El pigmento orgánico de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado porque la resina de poliéster amorfa es una resina de poliéster amorfa lineal o una resina de poliéster amorfa ramificada.
- 5. El pigmento orgánico de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la resina de poliéster es seleccionada del grupo que consiste de poli ( 1 , 2-propilen-dietilen) tereftalato, polietilen-tereftalato, polipropilen-tereftalato, polibutilen-tereftalato, polipentilen-tereftalato, polihexalen-tereftalato, poliheptaden-tereftalato, polioctalen-tereftalato, polietilen-sebacato, polipropilen-sebacato, polibutilen-sebacato, polietilen-adipato, polipropilen-adipato, polibutilen-adipato, polipentilen-adipato, polihexalen-adipato, poliheptaden-adipato, polioctalen-adipato, polietilen-glutarato, polipropilen-glutarato, polibutilen-glutarato, polipentilen-glutarato, polihexalen-glutarato, poliheptaden-glutarato, polioctalen-glutarato, polietilen-pimelato, polipropilen-pimelato, polibutilen-pimelato, polipentilen-pimelato, polihexalen-pimelato, poliheptaden-pimelato, poli (cofumarato de bisfenol propoxilado) , poli (cofumarato de bisfenol etoxilado) , poli ( cofumarato de bisfenol butoxilado) , poli ( cofumarato de bisfenol coetoxilado de bisfenol copropoxilado) , poli ( fumarato de 1 , 2-propileno) , poli ( comaleato de bisfenol propoxilado), poli (comaleato de bisfenol etoxilado), poli ( comaleato de bisfenol butoxilado), poli (comaleato de bisfenol coetoxilado de bisfenol copropoxilado), poli (maleato de 1 , 2-propileno) , poli (coitaconato de bisfenol propoxilado), poli (coitaconato de bisfenol etoxilado) , poli (coitaconato de bisfenol butiloxilado) , poli (coitaconato de bisfenol coetoxilado de bisfenol copropoxilado) , o poli ( itaconato de 1 , 2-propileno) , y mezclas de los mismos.
- 6. El pigmento orgánico de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el pigmento orgánico tiene una carga triboeléctrica de aproximadamente 10 pC/g hasta aproximadamente 80 pC/g.
- 7. El pigmento orgánico de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el pigmento orgánico tiene un contenido de ión metálico de aproximadamente 25 ppm hasta aproximadamente 500 ppm.
- 8. El pigmento orgánico de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la resina de poliéster tiene una temperatura de transición vitrea de aproximadamente 53°C hasta aproximadamente 70°C, y una temperatura de ablandamiento de aproximadamente 90°C hasta aproximadamente 135°C.
- 9. El pigmento orgánico de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque la temperatura de transición vitrea es de aproximadamente 56°C hasta aproximadamente 60°C, y la temperatura de ablandamiento es de aproximadamente 105°C hasta aproximadamente 125°C.
- 10. El pigmento orgánico de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el pigmento orgánico comprende además un colorante, una cera y/o un aditivo de superficie .
- 11. Un revelador, caracterizado porque comprende un pigmento orgánico de conformidad con la reivindicación 1 y opcionalmente un soporte.
- 12. El revelador de conformidad con la reivindicación 11, caracterizado porque una resistividad de pigmento orgánico es de al menos lxlO11 ohm-cm, y una resistividad de soportes de al menos lxlO7 ohm-cm.
- 13. El revelador de conformidad con la reivindicación 11, caracterizado porque el soporte incluye un núcleo de soporte seleccionado del grupo que consiste de zirconio granular, silicio granular, vidrio, cera, níquel, ferritas, ferritas de hierro, dióxido de silicio.
- 14. El revelador de conformidad con la reivindicación 13, caracterizado porque el soporte es recubierto con un recubrimiento seleccionado del grupo que consiste de resinas de fluoruro de polivinilideno, terpolímeros de estireno, metacrilatos de metilo, un silano, tetrafluoretilenos , metacrilato de polimetilo, copoli-metacrilato de trifluoroetil-metacrilato de metilo, fluoruro de polivinilideno, fluoro de polivinilo-copolimetacrilato de acrilato de butilo, copoli-metacrilato de perfluorooctiletilo, metacrilato de metilo, poliestireno, o un copolímero de metacrilato de trifluoroetilo y metacrilato de metilo que contiene un tensoactivo de dodecil sulfato de sodio .
- 15. El revelador de conformidad con la reivindicación 11, caracterizado porque el revelador es un sistema de revelado de cepillo magnético semiconductor.
- 16. Un dispositivo formador de imágenes, caracterizado porque comprende: un sistema de revelado que incluye un pigmento orgánico de agregación en la emulsión, y un miembro fusor sin aceite, donde el pigmento orgánico de agregación en la emulsión está comprendido de una resina de poliéster, esta sustancialmente libre de una resina cristalina, y tiene una cohesión del pigmento orgánico de aproximadamente 0% hasta aproximadamente 30% a aproximadamente temperatura ambiente.
- 17. El dispositivo formador de imágenes de conformidad con la reivindicación 16, caracterizado porque el miembro fusor comprende un sustrato como una capa externa que comprende un fluoropolimero .
- 18. El dispositivo formador de imágenes de conformidad con la reivindicación 16, caracterizado porque el fluoropolimero es seleccionado del grupo que consiste de politetrafluoroetileno, copolimero de etilenpropileno fluorado, polifluroalcoxi , perfluoroalcoxi politetrafluroetileno, etilen clorotrifluoro etileno, etilen tetrafluoroetileno, copolímero de politetrafluoroetileno y perfluorometilviniléter , y polímeros de los mismos.
- 19. El dispositivo formador de imágenes de conformidad con la reivindicación 16, caracterizado porque el miembro fusor comprende además una capa intermedia colocada entre el sustrato y la capa externa.
- 20. El dispositivo formador de imágenes de conformidad con la reivindicación 19, caracterizado porque la capa intermedia comprende caucho de silicón.
- 21. El dispositivo formador de imágenes de conformidad con la reivindicación 16, caracterizado porque la capa externa comprende además una carga.
- 22. El dispositivo formador de imágenes de conformidad con la reivindicación 21, caracterizado porque la carga es seleccionada del grupo que consiste de una carga de metal, una carga de óxido de metal, una carga de óxido de metal mezclada, una carga de carbón, una carga de polímero, una carga de cerámica y mezclas de las mismas.
- 23. El dispositivo formador de imágenes de conformidad con la reivindicación 16, caracterizado porque el sustrato es un rodillo o una banda.
- 24. El dispositivo formador de imágenes de conformidad con la reivindicación 16, caracterizado porque el sistema de revelado es un sistema de revelado de cepillo magnético conductor.
- 25. El dispositivo formador de imágenes de conformidad con la reivindicación 16, caracterizado porque el pigmento orgánico tiene un índice de ácido de aproximadamente 13 mg/eq. KOH hasta aproximadamente 40 mg/eq. KOH.
- 26. Un proceso para formar partículas, caracterizado porque comprende: generar una emulsión de una resina de poliéster que tiene un índice de ácido de aproximadamente 13 mg/eq. KOH hasta aproximadamente 40 mg/eq. KOH, y generar particular agregadas a partir de la emulsión, donde la emulsión está sustancialmente libre de una resina cristalina.
- 27. El proceso de conformidad con la reivindicación 26, caracterizado porque comprende además un colorante para la emulsión.
- 28. El proceso de conformidad con la reivindicación 26, caracterizado porque la generación de una emulsión comprende disolver la resina de poliéster en un solvente orgánico, neutralizar los grupos ácidos con una base alcalina, y dispersar en agua seguido por calentamiento para remover el solvente orgánico, dando por lo tanto como resultado un látex, donde el proceso comprende además agregar opcionalmente a la emulsión una dispersión de colorante y/o una dispersión de cera, donde la generación de las partículas agregadas comprende cortar y agregar una solución acuosa de ácido hasta que el pH de la mezcla es de aproximadamente 3 hasta aproximadamente 5.5, calentar a una temperatura de aproximadamente 30 °C hasta aproximadamente 60 °C, donde el agregado crece hasta un tamaño de aproximadamente 3 hasta aproximadamente 20 micrómetros, lavar el pH de la mezcla hasta un intervalo de aproximadamente 7 hasta aproximadamente 9, calentar la mezcla de aproximadamente 60°C hasta aproximadamente 95°C, y opcionalmente hacer disminuir el pH a un intervalo de aproximadamente 6 hasta aproximadamente 6.8.
- 29. El proceso de conformidad con la reivindicación 26, caracterizado porque la generación de la emulsión comprende omitir cualquier tensoactivo en la emulsión, y la generación de las partículas agregadas comprende omitir la adición de coagulantes.
- 30. El proceso de conformidad con la reivindicación 26, caracterizado porque la resina de poliéster es una resina de poliéster amorfa lineal o una resina de poliéster amorfa ramificada.
- 31. El proceso de conformidad con la reivindicación 26, caracterizado porque comprende además agregar un coagulante, donde el coagulante es un sulfato de aluminio, un cloruro de polialuminio, un tensoactivo catiónico, un haluro alcalino, un acetato alcalino, o una sal de metal soluble en agua con una valencia de aproximadamente 2 o más, o combinaciones de los mismos.
- 32. El proceso de conformidad con la reivindicación 26, caracterizado porque las partículas tienen un contenido de ión metálico de aproximadamente 25 ppm hasta aproximadamente 500 ppm.
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