MX2007014479A - Un proceso para enriquecer una composicion de acido carboxilico - Google Patents
Un proceso para enriquecer una composicion de acido carboxilicoInfo
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Abstract
Se proporciona un proceso para producir composiciones deácido carboxílico enriquecidas producidas al poner en contacto una composición que comprende unácido carboxílico con una alimentación de enriquecimiento en una zona de enriquecimiento para formar una composición deácido carboxílico enriquecida. Esta invención también se relaciona a un proceso y a las composiciones resultantes para remover catalizador de una composición deácido carboxílico para producir una composición de post remoción de catalizador.
Description
UN PROCESO PARA ENRIQUECER UNA COMPOSICION DE ACIDO I CARBOXILICO
CAMPO DE LA INVENCIÓN Esta invención se relaciona a un proceso y composiciones de ácido carboxilico enriquecidas resultantes producidas al poner en contacto una composición de ácido carboxilico con una alimentación de enriquecimiento en una zona de enriquecimiento para formar una composición de ácido i carbojxilico enriquecida. Esta invención también se relaciona a un Iproceso y a las composiciones resultantes para remover catalizador de una composición de ácido carboxilico enfriada. ! ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN: El ácido tereftálico se produce comercialmente mediahte la oxidación de paraxileno en la presencia de por lo menos un catalizador tal como, por ejemplo, catalizador de Co, n y Br y un solvente, típicamente ácido acético. El ácidoj tereftálico se hace típicamente en una manera para removjer las impurezas formadas como un resultado de la i oxidajción de paraxileno. ; El ácido tereftálico (TPA) es un intermediario en la producción de polímeros y copolímeros de condensación especialmente poliésteres y copoliésteres para plásticos, fibrajs, películas, recubrimientos, contenedores y otros artículos. De importancia comercial particular es el poli (¡etilen tereftalato) , referido como PET, un poliéster de
TPA y! etilenglicol (EG) , así como copoliésteres relacionados. Procesos comerciales para la manufactura de TPA frecuentemente se basan sobre la oxidación de p-xileno catalizada con metal de transición multivalente, generalmente con ujn promotor de bromuro en un solvente de ácido acético. Debido a la solubilidad limitada del TPA en ácido acético bajo condiciones de oxidación prácticas, una suspensión de aglomerado cristalino que contiene principalmente TPA se forma usualmente en el reactor de oxidación. Típicamente, la suspehsión oxidante de TPA se retira del reactor, y los sólidps de TPA se separan del licor madre oxidante utilizando técnipas de separación de sólido-líquido convencionales. La corriente de licor madre oxidante que contiene la mayoría del catalizador y promotor utilizados en el proceso, se recicla al rjeactor de oxidación. Además del catalizador y el promo(tor, la corriente de licor madre oxidante también contibne TPA disuelto y muchos subproductos, impurezas, y otros compuestos. Estos otros compuestos, subproductos de oxidación e impurezas surgen parcialmente de compuestos presentes en cantidades menores en la corriente de alimentación de p-xileno. Otros compuestos y subproductos de oxidaición surgen debido a la oxidación incompleta del p-xileno que resulta en los productos parcialmente oxidados.
Todavjía otros compuestos y subproductos de oxidación resultan de las reacciones laterales contrarias formadas como un
resultado de la oxidación del p-xileno a ácido tereftálico. Las patentes que divulgan la producción de ácido tereftálico tales como las patentes norteamericanas #4,158,738 y #3,995,271 se incorporan en la presente por referencia en su totalidad al grado de que no contradicen las afirmaciones en la presente. Muchos de los compuestos en la corriente de licor madrej oxidante que se reciclan son relativamente inertes a la oxidajción adicional, pero no son inertes a la reacción adiciónal que incluye la descomposición y conversión a otros compuestos. Tales compuestos incluyen, por ejemplo, ácido isoftálico (IPA), ácido benzoico y ácido itálico. Compuestos en la corriente de licor madre oxidante, que se pueden somet¡er a la oxidación adicional también están presentes, talesj como, por ejemplo en el caso de la oxidación del p-xilenio (también conocido como 1, 4-dimetilbenzeno) , compuestos tales -carboxibenzaldehido, ácido p-toluico, toluajldehido y tereftaldehido Compuestos que son relativamente inertes a la oxidación y no son de otra manera remoV|idos del proceso tienden a acumularse en la corriente de licor! madre oxidante en el reciclado. Convencionalmente , el ácido tereftálico crudo (CTA) se pürifica ya sea mediante la conversión a un éster de dimetilo o mediante la disolución en agua con hidrogenación subsecuente sobre catalizadores de hidrogenación estándares.
Más recientemente, los tratamientos oxidantes secundarios en lugar de la hidrogenación han sido utilizados para producir TPA de grado de polímero. Es deseable minimizar la conce tración de impurezas en el licor madre y de esta manera facilitar la purificación subsecuente de TPA. En algunos casos!, no es posible producir un TPA de grado de polímero, purificado al menos que algún medio para remover impurezas de la cojrriente de licor madre oxidante se utilice. Una técnica para la remoción de impurezas comúnmente utilizada en la industria de procesamiento químico es rejtirar o "purgar" alguna porción de la corriente de licor madre! como una corriente de reciclado. Típicamente, la corrijente de purga se dispone simplemente de o, si se justifica económicamente, sometida a varios tratamientos para remover las impurezas indeseadas mientras que recupera componentes valiosos. Un ejemplo de este proceso de purga es la patente norteamericana #4,939,297 incorporada en la presejnte por referencia en su totalidad al grado de que esta no coíntradice las afirmaciones en la presente. La purificación de CTA para producir ácido terefjtálico purificado (PTA) incrementa el costo de manufactura del PTA. Es deseable maximizar la concentración de subproductos, impurezas, y otros compuestos en el ácido t'eref|tálico al grado de que el ácido tereftálico permanezca útil , especialmente en hacer polímero de poli(etilen
terefbalato) (PET) y artículos del mismo, tales como, película, contenedores y fibra. Un ejemplo de utilidad es el rendimiento mejorado en un proceso de ácido carboxílico, particularmente un procejso de ácido tereftálico. Otra utilidad de esta invención es .a flexibilidad para controlar la destinación de compuestos específicos en el proceso. Por ejemplo, una porción de compuestos específicos se puede retener sobre el producto en una zona de remoción de catalizador, y/o enriquecer en el producto en las zonas de enriquecimiento tal i i que salen con la corriente de producto, o se dejan salir del proceso. Todavía otra utilidad es que el proceso permite la opción de colocar compuestos sobre la corriente de producto que no están en el proceso de TPA. Otra utilidad es la opción de adicionar un comonómero, a la corriente de producto de TPA, por ejemplo, IPA, se puede adicionar. BREVE DESCRIPCION DE LA INVENCIÓN j En una primera modalidad de esta invención, se proporciona un proceso para producir una composición enriquecida. El proceso comprende someter por lo menos una corriente seleccionada del grupo que consiste de una i compojsición de ácido carboxílico enfriada, una composición de suspejnsión cristalizada, una composición de suspensión, y una composición de ácido carboxílico crudo; y una alimentación de enriquecimiento a una zona de enriquecimiento para formar la
composición enriquecida; en donde la alimentación de enriquecimiento comprende por lo menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste de ácido tereftálico, ácido isoftálico, ácido itálico, isómeros de ácido bencen-tricarboxilico , ácido benzoico, isómeros de ácido hidrojxibenzoico, isómeros de ácido hidroximetilbenzoico, isómepros de dicarboxibifenilo, isómeros de, dicarjboxiestilbeno, isómeros de tricarboxibifenilo, isómeros de tricarboxibenzofenona , isómeros de dicarboxibenzofenona, i isómeros de dicarboxibencilo,- isómeros de ácido form-acet-hidroLibenzoico, isómeros de ácido acet-hidroximetilbenzoico, isómelros de ácido a-bromo-toluico, ácido bromo-benzoico, ácidoi bromo-acético, isómeros de tolualdehido, isómeros de alcohol bencílico, isómeros de alcohol metil bencílico e isómelros de ftaldehído; en donde por lo menos uno de los compuestos es enriquecido. i En otra modalidad de esta invención, se proporciona un proceso para producir una composición enriquecida. El procedo que comprende someter una composición de ácido carboixílico enfriada, o una proporción de suspensión cristjalizada, o una composición de suspensión o una composición de ácido carboxílico; y una alimentación de enriquecimiento a una zona de enriquecimiento para formar la composición enriquecida; en donde la alimentación de enriquecimiento comprende por lo menos un compuesto
seleccionado del grupo que consiste de ácido tereftálico, ácido) isoftálico, ácido itálico, isómeros de ácido bencen-tricajrboxílico, ácido benzoico, isómeros de ácido hidrokibenzoico, isómeros de ácido hidroximetilbenzoico, isómejros de dicarboxibifenilo, isómeros de dicarboxiestilbeno , isómeros de tricarboxibifenilo, isómeros de titicarboxibenzofenona , isómeros de dicarboxibenzofenona , isómejros de dicarboxibencilo, isómeros de ácido form-acet-hidro ibenzoico, isómeros de ácido acet-hidroximetilbenzoico, isómeros de ácido a-bromo-toluico, ácido bromo-benzoico, ácido! bromo-acético, isómeros de tolualdehído, isómeros de alcohol bencílico, isómeros de alcohol metil bencílico e isómejros de ftaldehído; en donde por lo menos uno de los compuestos es enriquecido; y en donde la composición de ácido carbojxílico enfriada, o la composición de suspensión cristalizada, o la composición de suspensión, o la
I composición de ácido carboxílico crudo comprende ácido terefitálico . En otra modalidad de esta invención, se proporciona un proceso para producir una composición enriquecida. El proceSo comprende someter una composición de ácido carboxílico enfriada, o una composición de suspensión cristalizada, o una composición de suspensión, o una i composición de ácido carboxílico crudo; y una alimentación de enriquecimiento a una zona de enriquecimiento para formar la
composición enriquecida; en donde la alimentación de enriquecimiento comprende por lo menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste de ácido isoftálico, ácido itálico, isómeros de ácido bencen-tricarboxilico, ácido benzoico, isómeros de ácido hidroxibenzoico, isómeros de ácido hidroximetilbenzoico, isómeros de dicarboxibifenilo, isómejros de dicarboxiestilbeno, isómeros de tricajrboxibifenilo, isómeros de tricarboxibenzofenona, isómeros de dicarboxibenzofenona, isómeros de dicarpoxibencilo, isómeros de ácido form-acet- i hidroxibenzoico, isómeros de ácido acet-hidroximetilbenzoico, i isómejros de ácido a-bromo-toluico, ácido bromo-benzoico, ácido bromo-acético, isómeros de tolualdehido, isómeros de alcohol bencílico, isómeros de alcohol metil bencílico e isómeros de ftaldehído; en donde por lo menos uno de los compuestos es enriquecido; y en donde la composición de ácido carboxílico enfriada, o la composición de suspensión cristalizada, o la composición de suspensión o la composición i de ¿ejido carboxílico crudo comprende ácido isoftálico. i ¡ En otra modalidad de esta invención, se proporciona i un proceso para producir una composición enriquecida. El procepo comprende someter una composición de ácido carboxílico enfriada, o una composición de suspensión i cristalizada, o una composición de suspensión, o una composición de ácido carboxílico crudo; y una alimentación de
enriquecimiento a una zona de enriquecimiento para formar la composición enriquecida; en donde la alimentación de enriq ecimiento comprende por lo menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste de ácido isoftálico, ácido trimelitico, 4 , 4 ' -dicarboxibufenilo, ftálico, ácido 4-hidroximetilbezoico, ácido 4-hidroximetilbenzoico y ácido benzoico; en donde por lo menos uno de los compuestos es enriquecido; y en donde la composición de ácido carboxilico enfriada, o la composición de suspensión cristalizada, o la composición de suspensión, o la composición de ácido carboxilico crudo comprende ácido tereftálico. I ! Estas modalidades y otras modalidades, llegarán a ser iAás evidentes para otros con habilidad ordinaria en la técnica después de la lectura de esta descripción. BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS i Las Figuras 1 A & B ilustran . una modalidad de la inven|ción donde se produce una composición de ácido i carbdxilico seca 280. I i La Figura 2 ilustra varias modalidades de la invención en donde se pueden utilizar múltiples zonas de desplazamiento de liquido 40. ! La Figura 3 ilustra una modalidad de la invención den cjlonde una composición de suspensión cristalizada 160 se i puede; producir mediante múltiples procesos diferentes. ; La Figura 4 ilustra una modalidad de la invención
en donde la composición de ácido carboxilico cruda o una composición de suspensión se pueden producir mediante múlti les procesos diferentes. La Figura 5 ilustra una modalidad de la invención i en donde una composición de post remoción de catalizador 200 se produce a partir de una composición de ácido carboxilico 214 en una zona de remoción de catalizador 180. I La Figura 6 ilustra una modalidad de la invención en donde una zona de catalizador 180 como una zona de enriquecimiento 210 se utiliza para producir una composición enriquecida 240 de una composición de ácido carboxilico enfriada 170. i La Figura 7 ilustra una modalidad de la invención en dojnde una composición enriquecida 240 se produce a partir de una composición de post remoción de catalizador 200 en una zona de enriquecimiento 210. : La Figura 8 ilustra una modalidad de la invención que ' muestra múltiples puntos de alimentación de enriquecimiento 220. ' La Figura 9 ilustra varias modalidades de la i inven|ción en donde una composición de ácido carboxilico 214 y/o ¡una composición de suspensión cristalizada 160 se enriquecen . ' La Figura 10 ilustra varias modalidades de la
I invención en donde una composición de ácido carboxilico 214
se enriquece en una zona de enriquecimiento extendida 213. La Figura 11 ilustra varias modalidades de la invención en donde la zona de enriquecimiento 210 y la zona de remoción de catalizador 180 se pueden combinar en por lo menos: una zona de remoción/enriquecimiento de catalizador combinada 181 o por lo menos un dispositivo que logre ambas funciones . Las Figuras 12, 13, 14 y 15 ilustran una modalidad de l£ invención que muestran múltiples alimentaciones de enriquecimiento 220 en un proceso dado. La Figura 16 ilustra una modalidad de la invención en donde una composición enriquecida 240 se envía directamente a una zona de reacción de esterificación 610. La Figura 17 ilustra una modalidad de la invención en dónde una composición de torta húmeda con agua 246 se envía¡ directamente en una zona de reactor esterificación 610. i La Figura 18 ilustra una modalidad de la invención en donde un material de alimentación aromático 10 se utiliza para producir una composición de post remoción de catalizador 200. i La Figura 19 ilustra una modalidad de la invención en donde un material de alimentación aromático 10 se utiliza para producir una composición enriquecida 240. I Las Figuras 20 A&B ilustran una modalidad de la invención en donde la zona de remoción de catalizador 180 es
opcional, y la zona de enriquecimiento 10 es requerida. DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN . La presente invención se puede entender más fácilmente mediante la referencia a la siguiente descripción detallada de las modalidades preferidas de la invención y los ejemplos incluidos en la presente y a las Figuras y su descripción previa y siguiente. Antes de que los presentes compuestos, composiciones , artículos, dispositivos, y/o métodos se i divulguen y se describan va a ser entendido que la invención no se limita a métodos sintéticos específicos, procesos específicos, o a aparatos particulares, ya que tales, por supuesto pueden variar. También va a ser entendido que la terminología usada en la presente es para el propósito de describir modalidades particulares solamente y no se propone para ser limitativa. i ¡ En esta especificación y en las reivindicaciones, que sjiguen, la referencia será hecha a un número de términos que serán definidos para tener los siguientes significados Como se utiliza en la especificación y en las
I reivindicaciones adjuntas, las formar singulares "un", "una" y "el" incluyen referentes plurales a menos que el contexto i claramente lo dicte de otra manera. Así, por ejemplo, la referencia a la zona de catalizador incluye una o. más zonas i de remoción de catalizador.
Los intervalos pueden ser expresados en la presente como de "aproximadamente" un valor particular y/o a "aproximadamente" otro valor particular. Cuando tal intervalo se expresa, otra modalidad incluye desde un valor particular
I y/o al otro valor particular. Similarmente , cuando los valores se expresan como aproximaciones, mediante el uso del "aproximadamente" antecedente, será entendido que el valor particular formar otra modalidad. Será entendido adicibnalmente que los puntos finales de cada uno de los intervalos son significantes tanto en relación con otro punto final:, como independientemente del otro punto final. "Opcional" u "opcionalmente" significa que el evento o circunstancia subsecuentemente descrito puede o no puede ocurrir, y que la descripción incluye casos en donde el evento o circunstancia ocurre y en casos donde este no. por ej emplo , la frase "opcionalmente calentado" significa que el
I materjial puede o no puede ser calentado, y que tal frase inclujye procesos tanto calentados como no calentados. No obstapte que los intervalos y parámetros numéricos que exponjen el amplio alcance de la invención son aproximaciones, los valores numéricos expuestos en los ejemplos específicos se reportan tan precisamente como sea posible. Cualquier valor! numérico sin embargo, contiene inherentemente ciertos errorjes que resultan necesariamente de la desviación estándar encontrada en sus mediciones de prueba respectivas.
I I ! Los intervalos establecidos en esta descripción y las ¡reivindicaciones se proponen incluir el intervalo i completo específicamente y no precisamente el (os) punto (s) final (es). Por ejemplo, un intervalo establecido que es 0 a 10 se| propone divulgar todos los números entre 0 y 10 tales corno,] por ejemplo, 1, 2, 3, 4, etc., todos los números fracciónales entre 0 y 10, por ejemplo 1.5, 2.3, 4.57, 6.113, etc.,¡ y los puntos finales 0 y 10. También, un intervalo asociado con los grupos sustituyentes químicos tales como, por ejemplo, "hidrocarburos de Ci a C5", se propone incluir específicamente y divulgar hidrocarburos de Ci a C5 así como hidrocarburos de C2, C3, y C4. En una modalidad de la invención, una composición de p<st remoción de catalizador 200 se pone en contacto opciojnalmente con una alimentación y enriquecimiento 220 en una zona de enriquecimiento 210. Una composición de suspensión 70 o composición de suspensión cristalizada 160 o composición de ácido carboxílico enfriada 170 o composición de ácjido carboxílico cruda 30 se pueden hacer en cualquier proceso convencional conocido en la técnica para producir una composición de ácido carboxílico. La composición de suspejnsión 70 o la composición de suspensión cristalizada 160 o la; composición de ácido carboxílico enfriada 170 o la composición de ácido carboxílico cruda 30 luego se utilizan subsecuentemente para producir una composición de ácido
carboxílico seco 280 o una composición enriquecida 240 o una composición de torta desaguada 260. Por ejemplo, un método para hacer una composición de post remoción de catalizador 200 s proporciona en las Figuras 1A & B . La etapa (a) en la Figura 1A comprende oxidar un material de alimentación aromático 10 en una zona de oxidación primaria 20 para formar una composición de ácido carbo Ílico cruda 30. El material de alimentación aromático 10 comprende por lo menos un compuesto oxidable, por lo menos un solvente y por lo menos un catalizador. I i Una modalidad de la presente invención se relaciona a lai oxidación parcial de fase liquida de un compuesto oxidable . Tal oxidación se lleva a cabo preferiblemente en la fase ¡liquida de un medio de reacción de multifase contenido
I en urj reactor o reactores agitados. Los reactores agitados adecujados incluyen, por ejemplo, reactores agitados por
I burbu|jas (por ejemplo, reactores de columna de burbujeo) y reactjores mecánicamente agitados (por ejemplo, reactores de
I tanquje agitado continuos) . La oxidación de fase liquida se llevaj a cabo preferiblemente en un reactor de columna de
principalmente por el movimiento hacia arriba de burbujas de gas a. través del medio de reacción como se utiliza en la presente, el término "agitación" denotará el trabajo disipado en el medio de reacción que causa el flujo de fluido y/o la mezcla. Como se utiliza en la presente, los términos "mayoría", "principalmente", y "predominantemente" significará más del 50%. [ El compuesto oxidable presente en el material de alimentación aromático 10 comprende preferiblemente por lo menosl un grupo hidrocarbilo . Más preferiblemente, el compuesto oxidable es un compuesto aromático. Todavía más preferiblemente, el compuesto oxidable es un compuesto aromático con por lo menos un grupo hidrocarbilo unido o por lo menos un grupo hidrocarbilo sustituido unido o por lo menos un heteroátomo unido o por lo menos una función de ácidoj carboxílico unida (-COH) . Aún más preferiblemente, el compujesto oxidable es un compuesto aromático con por lo menos un girupo hidrocarbilo unido o por lo menos un grupo hidrojcarbilo sustituido unido con cada grupo unido que comprende de 1 a 5 átomos de carbono. todavía más preferiblemente, el compuesto oxidable es un compuesto aromático que tiene exactamente dos grupos unidos con cada grupoj unido que comprende exactamente un átomo de carbono y que consiste de grupos metilo y/o grupos metilo sustituidos y/o aj lo más un grupo de ácido carboxílico. Todavía aún más
preferiblemente, el compuesto oxidable es para-xileno, meta-xileno, para-tolualdehido, meta-tolualdehído, ácido para-toluico, ácido meta-toluico, y/o acetaldehido . Mucho más prefe iblemente, el compuesto oxidable es para-xileno. i Un "grupo hidrocarbilo" , como se define en la i presente, es por lo menos un átomo de carbono que se enlaza
I únicamente a los átomos de hidrógeno o a los otros átomos de carbojio. Un "grupo hidrocarbilo sustituido", como se define en la| presente, es por lo menos un átomo de carbono enlazado a pori lo menos un heteroátomo y a por lo menos un átomo de hidrógeno. "Heteroátomos" como se define en la presente, son todosi los átomos diferentes a los átomos de carbono e hidrógeno. "compuestos aromáticos" como se define en la presejnte, comprende un anillo aromático, que tiene j prefejriblemente por lo menos 6 átomos de carbono, aun más prefejriblemente que tiene solamente átomos de carbono como parte! del anillo. Ejemplos adecuados de tales anillos aromáticos incluyen, pero no se limitan a, benceno, bifenilo, terfenilo, naftaleno y otros anillos aromáticos fusionados basados en carbono. Ejemplos adecuados del compuesto oxidable incluyen hidroicarburos alifáticos (por ejemplo, alcanos, alcanos ramificados, alcanos cíclicos, alcanos alifáticos, alcanos ramificados y alquenos cíclicos) ; aldehidos alifáticos (por ejempilo, acetaldehido, propionaldehído, isobutiraldehído, y
todos los isómeros de dimetilbifenilos , todos los isómeros de etil-metilbifenilos y todos los isómeros de dietilbifenilos, estil eno y con uno o más grupo hidrocarbilo unidos, fluoreno y con uno o más grupos hidrocarbilo unidos, antraceno y con uno o más grupos hidrocarbilo unidos y difeniletano y con uno o más grupos hidrocarbilo unidos); diversos anillos de benceno, anillos de naftaleno, bifenilos, terfenilos y otros grupos aromáticos con uno o más grupo hidrocarbilo unidos y/o uno o más heteroátomos unidos, que pueden conectarse a otros átomos o grupos de átomos (por ejemplo, fenol, todos los isóme¡ros de metilfenoles, todos los isómeros de dimetilfenoles, todos los isómeros de naftoles, bencil metil i éter,¡ todos los isómeros de bromofenoles , bromobenzeno, todos
I los isómeros de bromotoluenos que incluyen alfa-bromotolueno, dibromobenceno, naftenato de cobalto y todos los isómeros de bromopifenilos ) ; varios anillos de benceno, anillos de naftaleno, bifenilos, terfenilos, y otros grupos aromáticos con uno o más grupos hidrocarbilo unidos y/o uno o más heteroátomos unidos y/o uno o más grupos hidrocarbilo sustituidos unidos (por ejemplo, benzaldehido, todos los isómejros de bromobenzaldehidos , todos los isómeros de toluajldehidos brominados que incluyen todos los isómeros de alfa-bromotolualdehidos , todos los isómeros de hidroxibenzaldehidos , todos los isómeros de bromo-hidrolxibenzaldehidos , todos los isómeros de benceno
dicarooxaldehidos , todos los isómeros de benceno trica rboxaldehidos , para-tolualdehido, meta-tolualdehido, orto-tolualdehido, todos los isómeros de tolueno dicarooxaldehidos , todos los isómeros de tolueno tricalrboxaldehidos, todos los isómeros de dimetilbencen dicarooxaldehidos, todos los isómeros de dimetilbencen tricalrboxaldehidos, todos los isómeros de dimetilbencen tetrabarboxaldehidos , todos los isómeros de trimetil bencen tricalrboxaldehidos, todos los isómeros de etiltolualdehidos , todos los isómeros de trimetilbencen dicarboxaldehidos , tetrametilbencen dicarboxaldehido, hidroximeti1-benceno, todos los isómeros de hidroximetil-toluenos , todos los isómelros de hidroximetil-bromotoluenos , todos los isómeros de hidro imetil-tolualdehidos , todos los isómeros de hidroximetil-bromotolualdehídos, hidroperóxido de bencil, hidro eróxido de benzoilo, todos los isómeros de tolil metil- j hidroperóxidos y todos los isómeros de metilfenol metil-hidro eróxidos ) ; diversos anillos de benceno, anillos de nafta^enos, bifenilos, terfenilos y otros grupos aromáticos con uno o más grupos seleccionados unidos, seleccionados del i los gjrupo que significan grupo hidrocarbilo y/o heteroátomos unidojs y/o grupos hidrocarbilo sustituidos y/o grupos de ácido| carboxilico y/o grupos de ácido peroxi (por ejemplo ácido! benzoico, ácido paratoluico, ácido metatoluico, ácido orto i toluico, ácido ortotoluico, todos los isómeros de
etilb .nzoico, todos los isómeros de ácidos propilbenzoico todos los isómeros de ácido bultilbenzoico; todos los isómeros de ácido pentilbenzoico, todos los isómeros de ácido metil Denozóico, todo los isómeros de ácido etilmstilbenzoicos , todos los isómeros de ácidos trimetilbonzóicos , todos los isómeros de ácido tetratietilbenzoico, ácido pentametilbenzoico , todos los isómeros de ácido dietilbenzoico, todos los isómeros de ácido bence dicarboxilicos , todos los isómeros ácidos de bencen tricalrboxílico, todos los isómeros de ácidos metilbencen dicaboxilicos , todos los isómeros de ácidos dimetilbencen dicarboxilicos, todos los isómeros de ácidos metilbencen tricarboxilicos, todos los isómeros de ácidos bromobenzoico, todos los isómeros de ácidos dibromobenzoicos, todos los isómeros de ácidos bromotoluicos , que incluyen ácidos alfa-bromo|toluicos, ácido tolilacético, todos los isómeros de isómeros de ácidos hidroxibenzoico , todos los isómeros de ácido¡ metil-hidroximetil-benzoicos, todos los isómeros de ácidoj hidroxitoluicos , todos los isómeros de ácidos hidroximetiltoluicos , todos los isómeros de ácidos hidrojximetil-bencendicarboxilieos , todos los isómeros de ácidos hidroxibromobenzoicos , todos los isómeros de ácidos hidroxibromotoluicos , todos los isómeros de ácidos hidroximetil-bromobenzoicos , todos los isómeros de carboxibenzaldehidos , todos los isómeros de
.. I dicarboxibenzaldehídos , ácidos perbenzoico, todos los isómeros de ácidos hidroperoximetil-benzoico, todos los isómeros de ácidos de hidroperoximetil-hidroxibenzoico, todos los isómeros de hidroperoxicarbonil-benzoico, todos los isómeros de hidroperoxicarbonil-toluenos , todos los isómeros de ácidos metilbifenil carboxilicos , todos los isómeros de dimet Llbifenil carboxilico, todos los isómeros de ácidos metil ifenil dicarboxilico, todos los isómeros de bifenil trica rboxílico, todos los isómeros de estilbeno con uno o más grupos seleccionados unidos, todos los isómeros de fluorenona con uno o más grupos seleccionados unidos, todos los isómeros del naftaleno con uno o más grupos seleccionados unidos, bencilo, todos los isómeros de bencilo con uno o más grupos seleccionados unidos, benzofenona, todos los isómeros de benzofenona con uno o más grupos seleccionados unidos, antraquinona, todos los isómeros de antraquinona con uno o más ¡grupos seleccionados unidos, todos los isómeros de difenjiletano con uno o más grupos seleccionados unidos, benzojcoumarina , y todos los isómeros de benzocoumarina con uno o¡ más grupos seleccionados unidos) . ! Debe ser entendido que el compuesto oxidable presente en la alimentación de fase liquida puede comprender una qombinación de dos o más químicos oxidables diferentes
Estos dos o más materiales químicos diferentes se pueden alimentar co-mezclados en el material de alimentación
aromático 10 o se pueden alimentar separadamente en múltiples corrientes de alimentación. Por ejemplo, un material de alimentación aromático que comprende para-xileno, meta-xilenb, para-tolualdehido, ácido para-toluico y acetaldehido se pujeden alimentar al reactor por la via de una sola entrada o múljtiples entradas separadas. El solvente presente en el material de alimentación aromático 10 comprende preferiblemente un componente de ácido y un componente de agua. En una modalidad de la invención, el solvente está presente preferiblemente en el material de alimentación aromático 10 en una concentración en el intervalo de aproximadamente 60 a aproximadamente 98 por cientjo en peso, más preferiblemente en el intervalo de aproximadamente 80 a aproximadamente 96 por ciento en peso, y muchoj más preferiblemente en el intervalo de aproximadamente 85 a¡ 94 por ciento en peso. El componente de ácido del solvente es preferiblemente un ácido monocarboxilico de peso molecular bajo orgánico que tiene de 1-6 átomos de carbono, más preferiblemente de 2 átomos de carbono. Mucho más preferiblemente, el componente de ácido del solvente es ácido acéti¡co. Preferiblemente, el componente de ácido constituye por [Lo menos aproximadamente 75 por ciento en peso del
I solvejnte, más preferiblemente por lo menos de aproximadamente 80 ]or ciento en peso del solvente y mucho más prefeiriblemente 85 a 98 por ciento en peso del solvente, con
el resto que es agua. Los solventes adecuados incluyen, pero no se limitan a, ácidos monocarboxilicos alifáticos, que contienen preferiblemente de 2 a 6 átomos de carbono, o ácido benzoico o mezjclas de los mismos y mezclas de estos compuestos con agua . '¦ ! El sistema de catalizador presente en el material de alimentación aromático 10 es preferiblemente un sistema de catalizador de fase liquida, homogéneo capaz de promover la oxidabión (que incluye oxidación parcial) del compuesto oxidable. Más preferiblemente, el sistema de catalizador comprende por lo menos un metal de transición multivalente . Todavía más preferiblemente, el metal de transición multijvalente comprende cobalto. Aun más preferiblemente, el sistema de catalizador comprende cobalto y bromo. Mucho más prefejriblemente, el sistema de catalizador comprende cobalto,
I bromo) y manganeso. Cuando el cobalto está presente en el sistema de catalizador , se prefiere para la cantidad de cobalto presente en eli material de alimentación aromático 10 que sea tal que la cdncentración de cobalto en la fase líquida del medio de reacción en la zona de oxidación primaria 20 se mantengan en el intervalo de aproximadamente 300 a aproximadamente 6,000 parte por millón en peso (ppmw) , más preferiblemente en el intervalo de aproximadamente 700 a aproximadamente 4,200
ppmw, I y mucho más preferiblemente en el intervalo de 1,200 a 3,000; ppmw. Cuando el bromo está presente en el sistema de catalizador se prefiere que la cantidad de bromo presente en el material de alimentación aromático que sea tal que la concentración de bromo en la fase liquida del medio de reacción se mantenga en el intervalo de aproximadamente 300 a aproximadamente 5,000 ppmw, más preferiblemente en el intervalo de aproximadamente 600 a aproximadamente 4,000 ppmw y mucho más preferiblemente en el intervalo de 900 a 3,000 ppmw. Cuando el manganeso está presente en el sistema de catalizador, se prefiere para la cantidad de manganeso presente en el material de alimentación de aromático 10 que sea tal que la concentración de manganeso en la fase liquida del Inedio de reacción se mantenga en el intervalo de aproximadamente 20 a aproximadamente 1,000 ppmw, más prefejriblemente en el intervalo de aproximadamente 40 a aproximadamente 500 ppmw, mucho más preferiblemente en el intervalo de 50 a 200 ppmw. Las concentraciones de cobalto, bromo, y/o manga eso en la fase liquida del medio de reacción, proporcionados . En lo anterior, se expresan sobre una base promediada en tiempo y promediada en volumen. Como se utiliza
I en la¡ presente, el término "promediada en tiempo" denotará un
I promejdio de por lo menos 10 mediciones tomadas sobre un periobo de 100 segundos continuo de tiempo. Como se utiliza
en la presente, el término "promediado en volumen" denotará un prDmedio de por lo menos 10 mediciones tomadas en espacios tridimensionales uniformes por todo un cierto volumen. ¡ La relación en peso de cobalto a bromo (Co:Br) en el sistema de catalizador introducido en la zona de oxidación primaria 20 está preferiblemente en el intervalo de aproximadamente 0.25:1 a aproximadamente 4:1, más preferiblemente en el intervalo de aproximadamente 0.5:1 a aproximadamente 3:1, y mucho más preferiblemente en el intervalo de 0.75:1 a 2:1. La relación en peso del cobalto a manganeso (Co:Mn) en el sistema de catalizador introducido en la zcna de oxidación primaria 20 está preferiblemente en el intervalo de aproximadamente 0.3:1 a aproximadamente 40:1, más preferiblemente en el intervalo de aproximadamente 5:1 a aproximadamente 30:1 y mucho más preferiblemente en el intervalo de 10:1 a 25:1. El material de alimentación aromático 10 introducido en la zona de oxidación primaria 20 puede incluir pequeñas cantidades de compuestos tales como, por ejemplo, meta-!xileno, orto-xileno, tolueno, etilbenceno, 4- i carbojxibenzaldehído (4-CBA), ácido benzoico, ácido para-toluijco, para-toluicoaldehido, ácido alfa-bromo para-toluico, ácido¡ isoftálico, ácido itálico, ácido trimelitico, i policromáticos, y/o particulados suspendidos. i 1 La etapa (b) comprende opcionalmente remover por lo
menos una porción de los subproductos de oxidación de una composición de ácido carboxilico cruda 30 en una zona de desplazamiento de liquido 40 para formar una composición de suspensión 70. Una composición de ácido carboxilico cruda 30 i comprende por lo menos un ácido carboxilico, por lo menos un catalizador, por lo menos un solvente, y por lo menos un subproducto de oxidación por lo menos una porción de la cual se retira por la vía de la línea SO. Los subproductos de oxidación comprenden típicamente por lo menos una o más de las áiguientes clases de compuestos y sus isómeros: ácidos carboxílicos, aldehidos, hidroxialdeídos , carboxialdehídos, cetonas, alcoholes y cualquiera de los hidrocarburos. En el caso i de la oxidación de p-xileno, los subproductos de oxidación comprenden típicamente por lo menos uno de los siguientes compuestos: 4-carboxibenzaldehído, ácido p-toluijco, p-tolualdehído, ácido isoftálico, ácido itálico, ácidoj benzoico, ácido trimelítico, 4 , ' -dicarboxibifenilo, 2,6- 1 y 2 , 7-dicarboxifluorenona, 2 , 6-dicarboxiantraquinona, 4 , 4 ' -¡dicarboxibenzofenona, , 4 ' -dicarboxibifenilo y un ácido a-brcjmo-p-toluico . El solvente comprende típicamente ácido acético, pero puede ser cualquier solvente que ha sido previamente mencionado. La composición de ácido carboxilico cruda 30 se produjce al oxidar en una zona de oxidación primaria 20 un
material de alimentación aromático 10. En una modalidad, el material de alimentación aromático 10 comprende paraxileno. La zona de oxidación primaria 20 comprende por lo menos un reactor de oxidación. La composición de ácido carboxilico i cruda| 30 comprende por lo menos un ácido carboxilico. I ' En una modalidad de la invención, el reactor de i oxidaj ión se puede operar en temperaturas entre aproximadamente 110°C a aproximadamente 200°C; otro intervalo es entre aproximadamente 140°C aproximadamente 170°C. Típicamente, el compuesto oxidable en el material de alimentación aromático 10 es paraxileno, y el ácido carboxilico producido es ácido tereftálico. En una modalidad de la invención, la zona de oxidación primaria 20 comprende una columna de burbujeo. I Los ácidos carboxílicos incluyen ácidos carboxílicos aromáticos producidos por la vía de la oxidación controlada de un sustrato orgánico o cualquier ácido carbojxílico producido mediante la oxidación de compuestos oxidajbles previamente mencionados. Tales ácidos carboxílicos aromáticos incluyen compuestos con por lo menos un grupo de ácido! carboxilico unido a un átomo de carbono que es parte de un artillo aromático, preferiblemente que tiene por lo menos 6 átomojs de carbono, aun más preferiblemente que tiene únicajmente átomos de carbono. Ejemplos adecuados de tales anillios aromáticos incluyen, pero no se limitan a, benceno,
i
I
que por lo menos 25% en peso del liquido es
En otra modalidad de la invención, una porción que por lo menos 35% en peso del liquido es removido En otra modalidad de la invención, una porción que por lo menos 45% en peso del liquido es removido En otra modalidad de la invención, una porción que por lo menos 55% en peso del liquido es removido En otra modalidad de la invención, una porción que por lo menos 65% en peso del liquido es removido En otra modalidad de la invención, una porción que por lo menos 75% en peso del liquido es
En otra modalidad de la invención una porción que por lo menos 85% en peso del liquido es
En otra modalidad de la invención, una porción puede¡ significar cualquier parte hasta y que incluye el total en pe|so del liquido es removido. ! La remoción de una porción del liquido para produjcir una composición de suspensión en el conducto 70 se puedej lograr mediante cualquier medio conocido en la técnica.
Típicamente, la zona de desplazamiento del líquido 40 comprsnde un separador de sólido-líquido que se seleccionad del grupo que consiste de una centrífuga decantadora, centrifuga de pila de disco, filtro de bada de vacío, filtro de vajcío rotatorio, filtro de presión rotatorio, centrífuga de cejsta perforada y los similares. La composición de ácido
carbo ílico cruda en el conducto 30 se alimenta en la zona de desplazamiento del líquido 40 que comprende por lo menos un separador de sólido-líquido. En una modalidad de la invención, el separador de sólido-líquido se puede operar en temperaturas de entre aproximadamente 5°C a aproximadamente 200°C. En todavía otro intervalo, el separador de sólido-líquido se puede operar de aproximadamente 90°C a aproximadamente 170°C. En todavía otro intervalo, el separador de sólido-líquido se puede operar de aproximadamente 140°C a aproximadamente 170°C. El separador de sólido-líquido se puede operar en presiones de hasta de 200 psig. En todavía otro intervalo el separador de sólido-líquiido se puede operar en presiones entre aproximadamente 30 i psig a aproximadamente 200 psig. El separador de sólido-líquido en la zona de desplazamiento del líquido 40 se puede operar en modo continuo o de lotes, aunque será apreciado que para los procesos comerciales, el modo continuo es preferido. : Una porción de los subproductos de oxidación se despllazan desde la zona de desplazamiento del líquido 40 en un licor madre y se retira por la vía de la línea 60 . En una modalidad de la invención, el solvente adicional se alimenta a la zona de desplazamiento del líquido 40 por la vía de la i línea 50 para resuspender la composición de ácido carboxílico cruda¡ 30 y formar una composición de suspensión 70 . El licor madre! 60 se retira de la zona de desplazamiento de líquido 40
por ¡la vía de la línea 60 y comprende un solvente, típicamente ácido acético, catalizador, y por lo menos un (os) subproducto ( s ) de oxidación. El licor madre en la línea 60 puede ser ya sea enviado a un proceso para separar las impurezas del solvente de oxidación por la vía de las líneas no mostradas o recicladas al sistema de catalizador por la vía d, las líneas no mostradas. Una técnica para la remoción de impurezas del licor madre 60 utilizado comúnmente en la industria de procesamiento químico es retirar o "purgar" algunp porción de la corriente de reciclado. Típicamente, la i I corriente de purga se dispone simplemente de, o se justifica económicamente, se somete a varios tratamientos para remover las 1 impurezas indeseadas mientras que recupera los componentes valiosos. Ejemplos de procesos de remoción de impurezas incluyen las patentes norteamericanas #4,939,297 y patente norteamericana 4,356,319, se incorporan en la presejnte por referencia al grado de que no contradicen las afirmjaciones hechas en la presente. En modalidades de la presente invención un proceso se describe que puede permitir la división controlada de por lo menos un compuesto, subproducto o impurezas seleccionados entre¡ la filtración del licor madre, la alimentación de lavado, y la torta húmeda con ácido tereftálico mientras que logra la recuperación del catalizador de oxidación y el solve'nte o medio de reacción de oxidación.
También en modalidades de esta invención, el proceso de purga se puede reducir significantemente o eliminar mediante el enriquecimiento de una composición de post remoción de catalizador 200 con compuesto seleccionados. El proceso de enriquecimiento da por resultado estos compuestos que se llevan a cabo con la composición enriquecida 240 o la composición de ácido carboxilico seca 280, por lo tanto reduciendo grandemente o eliminando un proceso de purga. El enriquecimiento se puede presidir por un proceso de remoción de catalizador. i Se debe señalar que la zona de desplazamiento del liquido 40 es opcional y también se puede localizar en múltiples localizaciones en el proceso como se muestra en la Figura 2 mediante las lineas de rayas. En otra modalidad de la invención, existe más de una zona (s) de desplazamiento de liquido 40 tal como, por ejemplo, entre la zona de oxidación
I primajria 20 y la zona de oxidación de etapas 80, y otra zona i de desplazamiento de liquido 40 se puede localizar ya sea despulés de la zona de oxidación de etapas 80 o después de la zona ! de cristalización 120. Podría ver tres zonas de desplazamiento de líquido 40 como se muestra en la Figura 2 o cualquier combinación como se muestra en la Figura 2. La etapa (c) comprende oxidar opcionalmente la compolsición de suspensión 70 o una composición de ácido carboxilico cruda 30 en una zona de oxidación de etapas 80
para formar una composición de oxidación de etapas 110 . En una modalidad de la invención, la composición de suspensión 70 o una composición de ácido carboxilico cruda 30 se reftira por la via de la linea 70 a una zona de oxidación
I i de etapas 80 y se puede calentar a entre aproximadamente i 140°C¡ a aproximadamente 280°C. Otro intervalo es entre aproximadamente 160°C a aproximadamente 240°C, otro intervalo es entre aproximadamente 170°C a aproximadamente 200°C y se oxida adicionalmente con aire alimentado por la linea 106 para producir una composición de oxidación de etapas 110 . i Otro (intervalo es de aproximadamente 180°C a aproximadamente 280°c!. La zona de oxidación de etapas 80 comprende por lo menos! un recipiente de reactor de oxidación de etapas. La composición de suspensión 70 se alimenta a la zona de alimentación de etapas 80 . El término "de etapas" significa que la oxidación ocurre en tanto la zona de oxidación primaria 20 discutida previamente asi como en la zona de oxidaición de etapas 80 . Por ejemplo, la zona de oxidación de etapa¡s 80 puede comprender recipientes de reactor de oxidaición de etapas en serie. '¦ Cuando el ácido carboxilico es ácido tereftálico, la zqna de oxidación de etapas 80 comprende por lo menos un i react|or de oxidación que se puede calentar a entre aproximadamente 140°C a aproximadamente 280°C o entre
aproximadamente 160°C a aproximadamente 240, o entre aproximadamente 170°C a aproximadamente 200°C, o entre aproximadamente 160°C a aproximadamente 210°C y se oxida opcio:ialmente con aire o una fuente de oxigeno molecular alimentado por la linea 106 para producir una composición de oxidación de etapas 110. En una modalidad de la invención, la oxidación en la zona de oxidación de etapas 80 está en una temperatura más alta que la oxidación en la zona de oxidación primaria 20 para aumentar la remoción de impurezas. La zona de oxlidación de etapas 80, asi como las corrientes 30 y 70, se pueden calentar directamente con vapor de solvente, o indirectamente por cualquier medio conocido en la técnica. La purificación en la zona de oxidación de etapas 80 toma lugar mediante un mecanismo que involucra la recristalización o crecimiento del cristal y oxidación de impurezas. Aire adicional u oxigeno molecular se pueden alimejntar por la vía del conducto IOS a la zona de oxidación de etapas 80 en una cantidad necesaria para oxidar por lo menosj una porción de los productos parcialmente oxidados, tales!, 4-carboxibenzaldehído (4-CBA) y ácido p-toluico en la composición de ácido carboxilico cruda 30 o la composición de suspensión 70 al ácido carboxilico correspondiente.
Generjalmente, por lo menos 70% en peso del 4-CBA se convierte a ácjdo tereftálico en la zona de oxidación de etapas 80. i Preferiblemente, por lo menos 80% en peso del 4-CBA se
convierte a ácido tereftálico en la zona de oxidación de etapas 80. Concentraciones significantes de 4-carboxibenzaldehído y ácido p-toluico en el producto de ácido tereftálico son particularmente perjudiciales a los procesos de pclimerización ya que pueden actuar como terminadores de cadena durante la reacción de condensación entre el ácido tereftálico y el etilenglicol en la producción de polietilen tereftalato (PET) . ! Las impurezas en la composición de ácido carboxílico cruda 30 o la composición de suspensión 70 van en la solución ya que las partículas de ácido tereftálico se disuelven y se recristalizan en .la zona de oxidación de etapas 80. El gas de descarga de la zona de oxidación de etapas 80 se retira y se puede alimentar a un sistema de recuperación donde el solvente se remueve del gas de descarga que comprende compuestos orgánicos volátiles (VOCs) . Los VOCs
I que incluyen bromuro de metilo se pueden tratar, por ejemplo, mediante la incineración en una unidad de oxidación catalítica. El gas de descarga también se puede procesar antes! de que la composición de oxidación de etapas 110 de la zona |de oxidación de etapas 80 se retire por la vía de la lineal 110. La etapa (d) comprende cristalizar opcionalmente la composición de suspensión 70 o la composición de ácido
I carbolxílico cruda 30 o la composición de oxidación de etapas
110 n una zona de cristalización 120 para formar una composición de suspensión cristalizada ISO. Generalmente, la zona de cristalización 120 comprende por lo menos un cristalizador . El producto de vapor de la zona de cristalización 120 se puede condensar en por lo menos un condensador y regresar a la zona de recristalización 120. Opcionalmente, el líquido del condensador o producto de vapor de la zona de cristalización 120 se puede reciclar, o se puedeji retirar o enviar a un dispositivo de recuperación de
I energía. 1 Además, el gas de descarga del cristalizador se remueve y se puede encaminar a un sistema de recuperación donde^ el solvente se remueve y el gas de descarga de cristjalizador que comprende VOCs se puede tratar, por ejemp¡lo, mediante la incineración en una unidad de oxidación catalítica . La composición de oxidación de etapas 110 de la zona !de oxidación de etapas 80 se retira por vía de la línea 110 se alimenta en una zona de cristalización 120 que compriende por lo menos un cristalizador donde este se enfría a úna temperatura entre aproximadamente 110°C a aproximadamente 190°C para formar una composición de suspensión cristalizada 160, preferiblemente a una temperatura entre aproximadamente 140°C a aproximadamente 180°Q, y mucho más preferiblemente de manera aproximada 150°C
I
a aproximadamente 170 °C. La composición de suspensión cristalizada I SO de la zona iie cristalización 120 se retira por vía de la linea 160 . Típicamente, la composición de suspensión cristalizada 160 luego se alimenta directamente a un recipiente y se enfría para formar una composición de ácido carboxílico enfriada 170 . Cuando el ácido carboxílico es ácido tereftálico, la composición de ácido carboxílico 170 se enfría en un recipiente a típicamente una temperatura de aproximadamente 160°C¡ o menos, preferiblemente a aproximadamente 100°C o i menos, antes de ser introducida en un proceso para recuperar el ácido tereftálico como un polvo seco o una torta húmeda. La etapa (e) comprende opcionalmente enfriar la composición de suspensión cristalizada 160 o la composición de oxidación de etapas 110 o la composición de suspensión 70 o la composición de ácido carboxílico cruda 30 en una zona de enriamiento 165 para formar una composición de ácido carbo|xílico enfriada 170 . La composición de suspensión cristalizada 160 o la composición de suspensión de etapas 110 o la composición de suspensión 70 o la composición de ácido carboxílico cruda 30 se alimentan a una zona de enfriamiento 165 y se enfrían a una I temperatura que varía de aproximadamente 5°C a aproximadamente 160°C, o aproximadamente 5°C a aproximadamente 90°C, o aproximadamente 5°C a aproximadamente
195°C o aproximadamente 20°C a aproximadamente 160°C para formar la composición de ácido carboxilico enfriada 170. En otra modalidad de la invención, la composición de suspensión cristalizada 160 o la composición de oxidación de etapas 110 o la composición de suspensión 70 o la composición de ácido carboxilico cruda 30 se alimenta a una zona de enfriamiento
165 se enfria una temperatura que varia aproximadamente 20°C a aproximadamente 90°C para formar la composición de ácido carboxilico enfriada 170. En otra modalidad de la invención, la composición de suspensión cristalizada 160 o la composición de oxidación de etapas 110 o la composición de suspensión 70 o la composición de ácido carboxilico cruda 30 se alimenta a una zona de enfriamiento 165 ; y se enfria a una temperatura que varia de aproximadamente 20°C a aproximadamente 120°C para formar la composición de ácido carboxilico enfriada 170. En otra i modaljidad de la invención, la composición de suspensión
I cristjalizada 160 o la composición de oxidación de etapas 110 i o la i composición de suspensión 70 o la composición de ácido carboixilico cruda 30 se alimenta a una zona de enfriamiento i i 165 ; y se enfria a una temperatura que varia de i aproximadamente 10°C a aproximadamente 90°C para formar la composición de ácido carboxilico enfriada 170. En otra modalidad de la invención, la composición de suspensión cristalizada 160 o la composición de oxidación de etapas 110
o la composición de suspensión 70 o la composición de ácido carboxilico cruda 30 se alimenta a una zona de enfriamiento 165 jy se enfria a una temperatura que varia de aproximadamente 20°C a aproximadamente 60°C para formar la composición de ácido carboxilico enfriada 170. En otra modalidad de la invención, la composición de suspensión cristalizada 160 o la composición de oxidación de etapas 110 o la composición de suspensión 70 o la composición de ácido carboxilico 30 se alimenta a una zona de enfriamiento 165 y se enfria a una temperatura que varia de aproximadamente 20°C a ap oximadamente 40°C para formar la composición de ácido carboxilico enfriada 170. ' En otra modalidad de la invención, una porción del solvente se remueve opcionalmente desde la composición de suspensión cristalizada 160 o la composición de oxidación de etapas 110 o la composición de suspensión 70 o la composición de ácido carboxilico cruda 30 por la vía del conducto 163 para producir la composición de ácido carboxilico enfriada
170. jEn una modalidad de la invención, una porción puede significar cualquier parte hasta y que incluye todo. Una porción puede significar por lo menos 5% en peso del solvente que es removido. En otra modalidad de la invención, una porción puede significar por lo menos 10% en peso del solvente que es removido. En otra modalidad de la invención una p'orción puede significar por lo menos 25% en peso del
solvente que es removido. En otra modalidad de la invención como una porción puede causar por lo menos 25% en peso del solvente que es removido. En otra modalidad de la invención, una porción puede significar por lo menos 50% en peso del solvente que es removido. En otra modalidad de la invención, una porción puede significar por lo menos 75% en peso del solvente que es removido. En otra modalidad de la invención, una porción puede significar por lo menos 85% en peso del solvente que es removido. En otra modalidad de la invención, una porción puede significar por lo menos 90% en peso del solvente que es removido de la composición de suspensión cristalizada 160 o la composición de oxidados etapas 110 o la composición de suspensión 70 o la composición de ácido carboxilico cruda 30. La remoción del solvente se puede lograr mediante cualquier medio conocido en la técnica. Por ejemplo, el solvejnte se puede remover mediante la evaporación mediante la evaporación instantánea y remover el solvente bajo vacio. ! En otra modalidad de la invención, tanto el enfrijamiento como la remoción con solvente se utilizan. ¡ Las etapas (a) a la (b) y las etapas (a) a la (e) son piara ilustrar modalidades de la invención en las que una compojsición de ácido carboxilico enfriada 170 se produce. También debe ser indicado que la zona de desplazamiento del líquijdo 40, la zona de oxidación de etapas 80, y la zona de
cristalización 120 todas fueron óptimas en esta modalidad de la injvención. Por ejemplo, otros procesos que producen una composición de ácido carboxilico enfriada 170, o una composición de suspensión cristalizada 160, o una composición de oxjidación de etapas 110, o una composición de- suspensión 70, o¡ una composición de ácido carboxilico cruda 30 se pueden utilijzar. Tales procesos se describen en las patentes norteamericanas 5,877,346; 4,158,738; 5,840,965; 5,877,346; US 5,527,957; y US 5,175,355, todas de las cuales se incorporan en la presente por referencia en su totalidad al grado de que no contradicen las afirmaciones hechas en la presente. Por lo tanto, como se muestra en la Figura 3,
I cualq ier proceso conocido en la técnica capaz de producir una ¡composición de suspensión cristalizada 160 se puede utiliizar. Además, como se muestra en la Figura 4, cualquier procelso conocido en la técnica capaz de producir una composición de ácido carboxilico cruda 30 o una composición de suspensión 70 se puede utilizar. Generalmente, como se representa en la Figura 5, cualqjuier composición de ácido carboxilico 214 se puede utilijzar en la etapa (f) con la condición de que la composición de ácido carboxilico o la composición de ácido i carbojxilico enfriada 170 comprenda por lo menos un ácido carbojxilico, por lo menos un solvente y por lo menos un catalizado . El ácido carboxilico comprende cualquier ácido
carboxilico previamente divulgado o cualquier ácido carbokilico capaz de ser producido mediante la oxidación de los compuestos oxidables previamente divulgados. El solvente es típicamente ácido acético, pero puede ser cualquier solvente previamente divulgado. El catalizador es cualquier catalizador que ha sido previamente divulgado. La Figura 6 muestjra un proceso que utiliza una composición de ácido carboKÍlico enfriada 170 en la etapa (f) . La etapa (f) comprende poner en contacto una composición de ácido carboxilico enfriada 170, o una i composición de suspensión cristalizada 160, o una composición de oxidación de etapas 110 o una composición de suspensión 70, q una composición de ácido carboxilico cruda 30 con una alimentación de lavado 175 y opcionalmente una alimentación de enriquecimiento 220 en una zona de remoción de catalizador
180 para formar un licor rico en catalizador 185, una i corriente de licor de lavado 62, una corriente de enriquecimiento agotado opcional 230 y una composición e remoción de pos catalizador 200. ¡ La composición de ácido carboxilico enfriada 170, o una icomposición de suspensión cristalizada 160, o una compo|sición de suspensión 110 o una composición de suspensión 70, o! una composición de ácido carboxilico cruda 30 se ponen en contacto con una alimentación de lavado 175 en la zona de remodión de catalizador 180. En una modalidad de la invención
de ¡ ácido hidroximetilbenzoico, isómeros de ácido hidrojxibenzoico, ácido ben zoi co e isómeros de ácido toluico. En ol ra modalidad de la invención, la composición de post
I remocjión de catalizador 200 comprende un ácido carboxilico, solvejnte y opcionalmente uno o más compuestos seleccionados del cjjrupo que consiste de ácido isoftálico, ácido ftálico, ácidq trimelitico, ácido benzoico, ácido 4-hidroxibenzoico, ácido! 4-hidroximetilbenzoico, 4 , 4 ' -dicarboxibifenilo, 2 , 6-
dicar oxiantraquinona , 4 , 4 ' -dicarboxistilbeno, 2,5,4'-trica rboxibifenilo, 2 , 5 , 4 ' -tricarboxibenzofenona, 4,4'-dicar oxibenzofenona , , 4 ' -dicarboxibencilo , ácido form-acet-hidroxibenzoico, ácido acet-hidroximetilbenzoico, ácido a-bromo-p-toluico, ácido bromo-benzoico, ácido bromo-acético, p-tolualdehído y tereftaldehido . En una modalidad de la invención, la composición de post remoción de catalizador 200 puede estar en la forma de un polvo seco, torta húmeda, suspehsión, solución, liquido, liquido atrapado en gas o sólido. En otra modalidad de la invención la composición de post remoción de catalizador 200 puede comprender cualquier composición adecuada para producir la una composición de ácido carboxilico seca 280 a ser descrita subsecuentemente. Una porción del catalizador se remueve por la vía
I del ijicor rico en catalizador 185 y el licor de lavado 62 de la composición de ácido carboxilico enfriada 170, o una compcjsición de suspensión cristalizada 160, o una composición de oxidación de etapas 110 o una composición de suspensión 70, p una composición de ácido carboxilico cruda 30 para produjcir la composición de post remoción de catalizador 200 que tjiene una concentración de catalizador de menor que 1000 ppm ^n peso. El licor rico en catalizador 185 comprende solvdnte, catalizador, y un (os) subproducto ( s ) de oxidación. El 1-jcor de lavado 62 comprende por lo menos un solvente, por lo menos un catalizador, un por lo menos un (os)
subpr ducto ( s ) de oxidación. Como se utiliza en la presente, el catalizador puede ser por lo menos un catalizador previamente descrito en el sistema de catalizador. En otra modalidad de la invención, el catalizador puede ser cualquier catalizador utilizado en una reacción de oxidación de un material de alimentación aromático. En otra modalidad de la invención, una porción del catalizador se remueve cuando la composición de post remoción de catalizador 200 tiene una concentración de catalizador de menor que 500 ppm en peso. En otra modalidad de la invención, una porción es aquella cantidad de catalizador que es removida tal que la composición de post remoción de catalizador 200 tiene una concentración de catalizador de menor que 250 ppm en peso. otra modalidad de la invención, una porción es aquella cantidad de catalizador que es removida tal que composición de post remoción de catalizador 200 tiene una concentración de catalizador de menor que 75 ppm en peso.
Otro intervalo es menor que 500 ppm en peso. En todavía otros interfvalos, la concentración de catalizador de la composición de post remoción de catalizador 200 es menor que 20 ppm en i peso jo menor que 10 ppm en peso. En todavía otros intervalos, la concentración de catalizador es menor que 5 ppm en peso o i menor! que 1 ppm en peso, como se utiliza en la presente "concentración de catalizador" significa la concentración total de todo el catalizador en la composición.
La alimentación de lavado 175 comprende composiciones que son capaces de producir la composición de post jremoción de catalizador 200 previamente divulgado. En una modalidad de la invención, la alimentación de lavado 175 puede estar en una forma de un liquido o un vapor condensable o una solución. En otra modalidad de la invención, la alimentación de lavado 175 es mayor que 50% en peso de agua. En otra modalidad de la invención, la alimentación de lavado 175 es mayor que 75% en peso de agua. En otra modalidad de la invención, la alimentación de lavado 175 es mayor que 90% en peso j de agua. En otra modalidad de la invención, la i alimentación de lavado 175 es mayor que 50% en peso del solvente. En otra modalidad de la invención, la alimentación de lavado 175 es mayor que 75% en peso de solvente. En otra modalidad de la invención, la alimentación de lavado 175 es mayor que 90% en peso de solvente. En otra modalidad de la invención, la alimentación de lavado 175 comprende por lo menosj un solvente, y opcionalmente por lo menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste de ácido benzoico, ácido isoftjálico, ácido itálico, ácido trimelitico, isómeros de i ácido: hidroxibenzoico, isómeros de ácido hidroximetilbenzoico y ác[ido p-toluico. En otra modalidad de la invención la alime¡ntación de lavado 175 comprende composiciones suficientes para producir la composición de ácido carboxilico seca ¡280 divulgada subsecuentemente. En otra modalidad de la
invención la alimentación de lavado 175 comprende por menos un solvente, y opcionalmente por lo menos un compuesto selecbionado del grupo que consiste de ácido isoftálico, ácido! ftálico, ácido trimelitico, isómeros de ácido hidrojximetilbenzoico, isómeros de ácido hidroxibenzoico, e isómeros de ácido toluico en donde por lo menos uno de los compusstos es enriquecido arriba de la concentración de la composición de pos catalizador 200. En otra modalidad de la invención, la alimentación de lavado 175 comprende por lo menos un solvente, y opcionalmente, uno o más compuestos seleccionados del grupo que consiste de ácido isoftálico, ácidoj ftálico, ácido trimelitico, ácido benzoico, ácido 4-hidro ibenzoico, 4-hidroximetilbenzoico, 4,4'-dicarboxibifenilo, 2 , 6-dicarboxiantraquinona, 4,4'-dicarjboxiestilbeno, 2, 5, ' -tricarboxibifenilo, 2,5,4'-tricajrboxibenzofenona, 4 , ' -dicarboxibenzofenona, 4,4'-dicarjboxibencilo, acido form-acet-hidroxibenzoico, acido acet-hidroximetilbenzoico, ácido a-bromo-p-toluico, ácido bromol-benzoico, ácido bromo-acético, p-tolualdehído y terefitaldehido . ¡' En una modalidad de la invención la alimentación de lavadp tiene una temperatura que varia del punto de i congejlación del solvente a aproximadamente 90°C, o aproximadamente 5°C a aproximadamente 90 °C, o aproximadamente 5°C a aproximadamente 195°C, o aproximadamente 5°C a
aproximadamente 100°C o el punto de congelación del solvente aproximadamente 70°C, o aproximadamente 5°C a aproximadamente 70°C, o aproximadamente 30°C a aproximadamente 70°C, o el punto de congelación del solvente a aproximadamente 30°C. En una modalidad de la invención la relación de lavadp varia de aproximadamente 0.2 a aproximadamente 6.0, o aproximadamente 0.2 a aproximadamente 4.0, o aproximadamente 0.2 a aproximadamente 1.0, o aproximadamente 0.4 a aproximadamente 1, o aproximadamente 0.5 a aproximadamente 2.0, o aproximadamente 1 a aproximadamente 3. La "relación de lavadjo" como se utiliza en la presente significa la masa total| de la alimentación del lavado 175 dividida por la masa de la¡ composición de post remoción de catalizador 200 sobre una b^se de sólidos secos. La zona de remoción de catalizador 180 comprende por lo menos un dispositivo de separación de sólido liquido capaz' de poner en contacto la composición de ácido carbojxilico enfriada 170 o una composición de suspensión cristalizada 160, o una composición de oxidación de etapas 110 ti una composición de suspensión 70, o una composición de ácido; carboxilico cruda 30 con la alimentación de lavado 175 para |producir una composición de post remoción de catalizador 200. ' Por ejemplo, la zona de remoción de catalizador 180 comprjende un dispositivo de separación de sólido liquido en
el qu^ una composición de post remoción de catalizador 200 se generá y luego se lava con un solvente de lavado. Ejemplos incluyen, pero no se limitan a, un filtro de tambor de vacio rotatorio, un filtro de banda de vacio, un filtro de presión rotatjoria, una prensa de filtro, y un filtro de hojas de presión. Los dispositivos de separación de sólido liquido, que pueden generar una torta pero no permiten el lavado, tambijén son útiles cuando se combinan con un dispositivo de resuspensión. Los dispositivos de separación de sólido liquido, tales como, una centrifuga de tazón de sólido puede i ser utilizada para generar una torta que se puede resuspender con 1 solvente de lavado en un dispositivo de mezclado separado para lograr el lavado mediante la dilución. El lavado mediante la dilución frecuentemente requiere múltiples etapais de generación de torta y resuspensión subsecuente operajda en una forma contracorriente. La etapa (g) comprende poner en contacto opcidnalmente una composición de post remoción de catalizador 200 don una alimentación de enriquecimiento 220 en una zona de Enriquecimiento 210 para formar una corriente de enriquecimiento agotado 230 y una composición enriquecida
240; |en donde la composición enriquecida 240 comprende uno o más cjompuestos seleccionados del grupo que consiste de ácido isoft)álico, ácido itálico, ácido trimelitico, isómeros de ácido hidroximetilbenzoico, isómeros de ácido
hidro ibenzoico, ácido benzoico, e isómeros de ácido toluico y en ¡donde por lo menos uno de los compuestos es enriquecido arriba de la concentración de la composición de post remoción de catalizador 200. En otra modalidad de la invención, la composición enriquecida 240 comprende uno o más compuestos selecbionados del grupo que consiste de ácido isoftálico, ácido ftálico, ácido trimelitico, ácido benzoico, ácido 4-hidroxibenzoico, ácido 4-hidroximetilbenzoico, 4,4'-dicarboxibifenilo, 2 , 6-dicarboxiantraquinona, 4,4'-dicarjDoxistilbeno, 2 , 5, 4 ' -tricarboxibifenilo, 2,5,4'- I tricajrboxibenzofenona, 4 , ' -dicarboxibenzofenona, 4,4'-dicarfc>oxibencilo, ácido form-acet-hidroxibenzoico, ácido acet-jidroximetilbenzoico, ácido a-bromo-p-toluico, ácido bromo-benzoico, ácido bromo-acético, p-tolualdehido y tereftaldehído . [ El término "enriquecido" significa que la corriente de salida primaria que deja una zona de enriquecimiento o pluralidad de zonas de enriquecimiento o cualquier zona, o cualquier transportación mencionada en la presente tiene una i concentración mayor de cualquier compuesto (s) de enriquecimiento seleccionado que la corriente de entrada primaria que va en una zona de enriquecimiento o pluralidad de zonas de enriquecimiento en donde el compuesto (s) de enriquecimiento comprende por lo menos un compuesto o compuéstos seleccionados del grupo que consiste de ácido
I
corriente de entrada primaria, todas medidas sobre una base sólida seca. La alimentación de enriquecimiento 220 comprende compuestos suficientes para enriquecer por lo menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste de ácido tereftálico, ácido isoftálico, ácido itálico, isómeros de ácidoj bencen-tricarboxilico, ácido benzoico, isómeros de ácido! hidroxibenzoico, isómeros de ácido hidrojximetilbenzoico, isómero de dicarboxibifenilo, isómeros de dicarboxistilbeno, isómeros de tricarboxibifenilo, isómeros de tricarboxibenzofenona, isómeros de dicarboxibenzofenona , isómeros de dicarboxibencilo, isómeros de ácido form-acet-hidroxibenzoico, isómeros de ácido acet- i hidro'ximetilbenzoico, isómeros de ácido a-bromo-toluico,
ácido bromo-benzoico, ácido bromo-acético, isómeros de tolua Ldehído, isómeros de alcohol bencílico, isómeros de alcohol metilbencílico, e isómeros de ftaldehído. En la otra modalidad de la invención, la alimentación de enriquecimiento 220 también puede incluir monómeros, co-monómeros , aditivos, o cualquiera de los compuestos útiles para hacer poliéster o cualquier combinación del mismo. En otra modalidad de la invención los compuestos de enriquecimiento o alimentación de enriquecimiento comprende uno o más compuestos seleccionados del grupo que consiste de isómeros de fluorenona, isómeros de difen ilmetano, isómeros de difeniletano e isómeros aromáticos saturados. Ejemplos de isómeros aromáticos saturados incluyen, pero no se limitan a, ácido ciclohexano carboxílico y ácijio 1 , 4-ciclohexano dicarboxílico . i ¡ En otra modalidad de la invención, la alimentación de enriquecimiento 220 comprende compuestos suficientes para enriquecer la composición de remoción de pos 200 como se muestra en la Figura 7 tal que sobre una base de sólido secos i la domposición enriquecida 240 comprende composiciones idénticas a la composición de ácido carboxílico seco 280 descrita subsecuentemente. No hay limitaciones especiales hasta! que las condiciones de la alimentación de enriquecimiento 220 diferentes a ésta comprenden compuestos suficientes para enriquecer la composición de post remoción i de cajtalizador 200 con el (os) compuesto (s) de enriquecimiento
i
gradoj de que no contradicen las afirmaciones hechas en la presejite. Las múltiples marmitas agitadas han sido divulgadas para jganar control adicional de la reacción como se muestra en laj patente norteamericana No. 4,110,316, incorporada en la presente por referencia al grado de que esta no contradice la afirmación hecha en la presente. La patente norteamericana
No. 3,054,776 divulga el uso de gotas de presión inferior entre los reactores en un proceso de PET, mientras que la patente norteamericana No. 3,385,881 divulga múltiples etapa
I de redactor dentro de una coraza de reactor, ambas de estas i patentes se incorporan en la presente por referencia al grado de qije no contradicen la afirmación hecha en la presente. Estos diseños se mejoraron para resolver los problemas con el atrapamiento o taponamiento, integración de calor, transferencia de calor, tiempo de reacción, el número de reactores, etc., como se describe en las patentes norteamericanas Nos. 3,118,843; 3,582,244; 3,600,137;
3,644^096; 3,689,461; 3,819,585; 4,235,844; 4,230,818; y
I 4,289^895; todas de las cuales se incorporan en la presente por ¡referencia al grado de que no contradicen las afirmaciones hechas en la presente. En un proceso de PET 400 como se muestra en la Figuró 8, la alimentación de enriquecimiento 220 se puede introducir en el tanque de pasta, reactores de esterjLficación, y/u otras ubicaciones en el proceso. La alimentación de enriquecimiento 220 se puede introducir en i múltiples ubicaciones o en solamente una ubicación, ya sea en un tiempo o gradualmente a través del tiempo. j Los materiales en bruto para la manufactura de los polímeros de etapas de crecimiento y los copolimeros de ácido teref^álico (TPA) incluyen monómero y comonómeros,
catalizador (es ) , y aditivos. Los monómeros y comonómeros incluyen, pero no se limitan a, diaminas, dioles, y diácidos, etc. Los polímeros de etapas de crecimiento comerciales importantes que se pueden hacer utilizando TPA como un monóm0ro o comonómero incluyen poliamidas, poliésteres, especialmente poli(etilen tereftalato) (PET), co-poliamidas , co-pojLiésteres y co-poliéster-amidas . Puede ser ventajoso introducir y lograr el mezclado íntimo de los monómeros o comonpmeros, catalizador (es ) y/o aditivos con el ácido
I tereftálico, para que no tengan que ser adicionados al
I procedo de polimerización separadamente del TPA. Un proceso ácido! inventado que permite la producción de ácido tereftálico, en la forma de polvo, pasta, torta húmeda, o suspensión, y que es enriquecida con ciertos monómeros o comonómeros, catalizador (es) y/o aditivos. Este proceso se logra; con el mezclado íntimo con TPA para pasar por alto la necesidad para separar la adición de los materiales en el procepo de manufactura de PET. La siguiente descripción será dada para el PET, pero , se puede extender en una manera directa a otros polímeros y copolímeros de etapas de crecimiento hechos utilizando el TPA. La manufactura de PET involucra la esterjificación de ácido tereftálico con etilenglicol , la formafción de un prepolímero, y la policondensación para
I formaj: PET con un peso molecular alto suficiente para el
procesamiento de polímero subsecuente propuesto y la aplicación que puede incluir recubrimientos, fibras, películas, contenedores, y otros artículos. Ciertos monómeros o comonómeros, catalizador (es ) y/o aditivos también se pueden utilizar. Los comonómeros mucho más comunes además de etileiiglicol (EG) , son ácido isoftálico (IPA o PIA) y ciclohexanodimetanol (CHDM) . Los catalizadores mucho más comunes para la manufactura de PET son antimonio y titanio. Los aditivos útiles en la manufactura de PET incluyen, pero no se limitan a, compuestos de fósforo, tintes, pigmentos, colorantes, agentes recalentadores, modificadores de polidispersidad, antioxidantes y estabilizantes (térmicos, oxidantes, UV, etc.), agentes de acoplamiento o extendedores de cadena, agentes de terminación en el extremo, modificadores telechélicos, tales como, por ejemplo ácido sulfo-isoftálico coordinado de metal, agentes de reducción de aceta.Ldehído, depuradores de acetaldehído, reguladores, agentés para reducir la formación de dietilenglicol (DEG), antiestáticos, agentes deslizantes o antibloqueo, modificadores de barrera, nucleadores, dióxido de titanio y otrosj rellenadores y/o pacificadores, agentes antinebulosidad, abrillantadores ópticos, etc. La introducción de tales comonómeros, catalizador (s) y/o aditi os es típicamente en varios puntos en el proceso de i manufactura de PET que se separan de la adición de TPA. Sin
embarco, puede ser ventajoso introducir ciertos aditivos con el TEA, es decir antes del proceso de manufactura de PET especialmente comonómeros, tales como, ácido isoftálico y tintep y colorantes que son térmicamente estables. Asi, los i comonómeros, catalizador (es ) y aditivos se pueden introducir i y . mezclar intimamente con el TPA durante el proceso de manufactura de TPA antes que durante el proceso de manufactura de PET. Las etapas de manufacturas de TPA especificas en las que la introducción intima del aditivo (s) se puede lograr incluyen la adición en el dispositivo de i separación de sólido liquido para aislar la torta de TPA, en cualquier equipo de secado, a o en cualquier linea de transportación o tubería de proceso, y antes de enviar el producto de TPA en cualquier contenedor. Así, el producto de TPA én cualquier forma, ya sea sólidos secos (con agua residual o ácido acético) , torta húmeda (con algún agua líquida, o metanol, o EG, o algún otro diol o comonómero, o mezclas) pasta húmeda (con alguna agua líquida, o metanol, o EG, o' algún otro diol o comonómero, o mezclas) o suspensión (con agua o metanol, o EG, o algún otro diol, comonómero, o mezclas) se pueden enriquecer antes del uso en la manufactura de PE . i Además, la Figura 9 representa que la alimentación de enriquecimiento 220 se puede introducir y el enriquecimiento puede ocurrir en cualquier punto de la
composición de suspensión cristalizada 160 a la composición de ác[i.do carboxilico seca 280. j Otra modalidad de la invención se proporciona en la Figurk 10. El proceso de enriquecimiento se puede conducir sobre1 una composición de ácido carboxilico 214 en una zona de enriq ecimiento extendida 213 para producir una composición de ácido carboxilico enriquecida 216. La alimentación de enriquecimiento 220 puede comprender cualquier composición previamente o subsecuentemente divulgada. No existen limitaciones sobre la composición de ácido carboxilico diferente que la composición de ácido carboxilico 214 comprende un ácido carboxilico, solvente opcional y opcio almente un catalizador. En otra modalidad de la invención la composición de ácido carboxilico se puede utilizar para producir la composición de ácido carboxilico seca 280. I También debe ser indicado que otra modalidad de la invención, la zona de enriquecimiento 210 y la zona de remoción de catalizador 180 se pueden combinar en una zona i que omprenden por lo menos un dispositivo que logra ambas funcipnes como se muestra en la Figura 11. No existen limitaciones especiales para la alimentación de enriquecimiento 220 diferente que esta tiene i una omPosición adecuada para enriquecer la composición de post remoción de catalizador 200. Por ejemplo, la
alimentación de enriquecimiento 220 puede ser un sólido, un lavadp, una suspensión, una pasta, sólidos, solución o líquido atrapado en gas o sólido. En una modalidad de la invención, la alimentación de enriquecimiento 220 comprende composiciones capaces de hacer la composición de torta de ácido1 carboxilico seca 280 . En otra modalidad de la invención, la alimentación de enriquecimiento 220 es solamente sólida y se adicionan en un punto o a través del procedo para producir la composición de torta de ácido carboxilico seca 280 . Las Figuras 12, 13, 14 y 15 ilustran una modalidad de la invención que muestra como una alimentación de enriquecimiento 220 se puede obtener y como la alimentación i de enriquecimiento 220 se utiliza a través del proceso. En las Figuras 12, 13, 14, y 15, la -alimentación (es) de enriqüecimiento se representa como la corriente 220 . Esto es para ilustrar que la(s) alimentación (es ) de enriquecimiento 220 se puede tomar a partir de una variedad de fuentes o una fuent y la alimentación (es ) enriquecimiento puede tener una variedad de composiciones diferentes, formas físicas diferentes, y puntos de adición diferentes en el proceso. También, la alimentación de enriquecimiento 220 se puede adicipnar en un tiempo, intermitentemente, o gradualmente a travé^ del proceso. : La Figura 15 ilustra una modalidad de la invención
sobre' como una alimentación de enriquecimiento 220 se puede obtenér. Por lo menos una porción del licor rico en catalizador 185 se alimenta a una zona de enfriamiento y/o concentración 300 para generar una corriente de licor madre concentrada 310 y una corriente de solvente 311. La remoción
I de sblvente suficiente en la zona de enfriamiento y/o concentración 300 se logra tal que la corriente rica en catalizador concentrada 310 puede tener un por ciento de
I sólidbs que varia de 10% en peso a 45% en peso. i Una porción de la corriente de licor madre
I concentrada 310 y una corriente de solvente de extracción 323
I se alimentan a una zona de extracción 320 para generar una i corriente rica en catalizador 324 y una corriente agotada de catallizadora 350. El resto de la corriente de licor madre concentrada 310 y una corriente de lavado 331 se alimentan a una £ona de separación de sólido-liquido (Zona SLS) , que generia una corriente de torta húmeda 340 y la corriente de licor, de lavado 332, que comprende licor madre y licor de lavadjo. La corriente de torta húmeda 340 se puede utilizar como ¡una alimentación de enriquecimiento 220 y una porción de la corriente de torta húmeda 340 se puede enviar al filtro del producto o secador del producto para enriquecer la corriente de producto con por lo menos una porción de los contejnidos de la corriente de torta húmeda 340. Alternativamente, una porción de la corriente de torta húmeda
340 y una porción de la corriente agotada de catalizador 350 se pueden alimentar a una zona de mezclado opcionalmente donde las dos corrientes se mezclan formando una alimentación de enriquecimiento 220 y una porción de esta corriente se puede' enviar a un filtro de producto o secador de producto para Enriquecer la corriente de producto con por lo menos una porción de los contenidos de la alimentación de enriquecimiento 220. I La zona de extracción 320 comprende por lo menos un i extractor. El solvente de extracción 223 utilizado en el extractor debe ser sustancialmente insoluble en agua para minimjizar la cantidad de solvente orgánico disuelto en la
I fracción acuosa. Adicionalmente, el solvente de extracción 323 es preferiblemente un agente azeotrópico que sirve para ayuda?: a la recuperación del solvente del extractor orgánico. Los sblventes que han probado ser particularmente útiles son acetatos de alquilo de Cl a C6, particularmente acetato de n-propifLo (n-PA) , acetato de isopropilo, acetato de isobutilo, acetado de sec-butilo, acetato de etilo y acetato de n-butilo, aunque otros solventes orgánicos insolubles en agua que tíienen una densidad apropiada y un punto de ebullición sufic Lentemente bajo también se pueden utilizar, tal como p-xilenp. El acetato de N-propilo y el acetato de isopropilo se prefieren particularmente debido a su solubilidad en agua relativamente baja, comportamiento azeotrópico excelente, y
I
su hapilidad para remover el ácido acético restantes asi como impurezas orgánicas de ebullición alta de la mezcla acuosa. j La extracción se puede efectuar utilizando relaciones de solvente de aproximadamente 1 a aproximadamente 4 pa::tes en peso de solvente por parte de alimentación extractora dependiendo sobre la composición de alimentación i extrabtora. Las velocidades espaciales de las alimentaciones combihadas al extractor generalmente varían de 1 a aproximadamente 3 hr"1. Aunque la extracción se puede hacer a temperatura y presión ambiente, calentando el solvente y el extractor a aproximadamente 30°C a aproximadamente 70°C, o aproximadamente 40°C a aproximadamente 60°C, se puede utilizar . Las Figuras 12, 13, y 14 ilustran una modalidad de la invención que muestra como una alimentación de enriq aecimiento 220 se puede utilizar por todo el proceso. El material de alimentación aromático 10 que comprende reactivos y catalizador se alimenta a la zona de oxidación primaria 20 generando una composición de ácido carboxílico cruda 30. La composición de ácido carboxílico cruda 30 y una corriente de solvehte 50 se alimentan a la zona de desplazamiento líquido 40 para lograr un cambio de solvente parcial que intercambia una porción del solvente de oxidación presente en la corriente 30 con el solvente puro que genera una corriente de solvehte desplazada 60 y una corriente de composición de
suspensión 70. La composición de suspensión 70 y una corriente de gas que contiene oxigeno 106 se alimentan a una zona he oxidación de etapas 80 para genera una composición de oxidación de etapas 110. La composición de oxidación de etapas 110 y una corriente de solvente 101 se alimentan a una zona de desplazamiento de liquido 100 para lograr un cambio
1 de sofLvente parcial que intercambia una porción del solvente i de oxidación presente en la composición de oxidación de i etapas 110 con el solvente puro que genera una corriente de solvente desplazada 102 y una composición de oxidación de etapas de cambio de pos solvente 115. La composición de oxidación de etapas de cambio de pos solvente 115 se alimenta i a una zona de cristalización 120 que genera una corriente de composición de suspensión cristalizada 160, una corriente de vapon de solvente opcional 121, y una corriente de solvente liquido opcional 122. La corriente de composición de
I i suspensión cristalizada 160 y una alimentación de enriquecimiento opcional 220 se alimentan a una zona de enfriamiento 165 donde una corriente de composición de ácido carbo^ilico enfriada 170 y una corriente de solvente de i oxidación opcional 163 se generan. La composición de ácido carboxilico enfriada 170, una alimentación de lavado 175, y una alimentación de enriquecimiento opcional 220 se alimentan a una! zona de remoción de catalizador 180 para generar una composición de post remoción de catalizador 200, el licor
rico ien catalizador 185, y un licor de lavado 162, y una alimentación de enriquecimiento agotada 230. La composición de po t remoción de catalizador 200, la corriente de solvente de cambio 201, y una alimentación de enriquecimiento opcional 220 se alimentan a una zona de cambio de solvente opcional 205 para generar un licor de solvente de cambio 202, y la composición de cambio de pos solvente 206. La composición de cambio de pos solvente 206 y una alimentación de
I enriquecimiento 220 se alimentan a una zona de enriquecimiento 210 para generar una corriente de composición de ácido carboxilico enriquecida 240 y una alimentación de enriquecimiento agotada 230. La composición enriquecida 240 y una ailimentación de enriquecimiento opcional 220 se alimentan a una zona de desagüe opcional 250 para genera una composición de ácido carboxilico desaguada 260. ! La zona de remoción de catalizador 180, la zona de cambió de solvente 205, la zona de enriquecimiento 210, la zona de desagüe 250, y opcionalmente la zona de secado 270 se pueden lograr en un solo dispositivo de separación de sólido líquido, preferiblemente una presión continua o filtro de vacio y mucho más preferiblemente un filtro de banda de vacio>¡. Un filtro de tambor de presión continua o un filtro de tambor de vacío rotatorio también se pueden utilizar. La composición de ácido carboxilico enriquecida desaguada 260, y una ailimentación de enriquecimiento opcional 220 se alimentan
un zona de secado opcional 270 para generar una composición de ácido carboxílico enriquecida seca 280 y una corriente de vapor de solvente 275 . En otra modalidad de la invención, la alimentación de enriquecimiento 220 comprende agua en una cantidad mayor que 50% en peso. En otra modalidad de la invención, la alime tación de enriquecimiento 220 comprende agua en una cantidad mayor que 75% en peso. En otra modalidad de la invención, la alimentación de enriquecimiento 220 comprende agua en una cantidad mayor que 95%. En otra modalidad de la i invención, la alimentación de enriquecimiento 220 comprende agua en una cantidad mayor que 99% en peso. ! En otra modalidad de la invención, la composición i de post remoción de catalizador 200 entra a la · zona de enriquecimiento 210 en una temperatura en un intervalo de aproximadamente 200°C al punto de congelación de la alimentación de enriquecimiento 220 . En otra modalidad de la invenjción, la composición de post remoción de catalizador 200
I entra! a la zona de enriquecimiento 210 a una temperatura en i un intervalo de aproximadamente 100°C al punto de congelación de alimentación de enriquecimiento 220 . En otra modalidad de la invención, la composición de post remoción de catalizador i 200 ejntra a la zona de enriquecimiento 210 a una temperatura
I en uri intervalo de aproximadamente 200 °C a aproximadamente 0°C. ; En otra modalidad de la invención, la composición de
post remoción de catalizador 200 entra a la zona de enriquecimiento 210 a una temperatura en un intervalo de aproximadamente 0°C a 100°C. Otros intervalos son menores que
100°C a 20°C; y 40°C a menor que 100°C. i La zona de enriquecimiento 210 comprende por lo menoSj un dispositivo suficiente para proporcionar una cantidad suficiente dé tiempo de contacto entre la alimentación de enriquecimiento 220 y la composición de post i remoción de catalizador 200 para permitir por lo menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste de ácido benzoico, ácido isoftálico, ácido itálico, ácido trimelitico, isómeros de ácido hidroxibenzoico, isómeros de ácido hidroximetilbenzoico, e isómeros de ácido toluico a ser enriquecidos. En otra modalidad de la invención, la zona de enriquecimiento 210 o la zona de enriquecimiento extendida i 213 qomprende un dispositivo que proporciona una cantidad suficiente de tiempo de contacto entre la alimentación de enriquecimiento y la composición de post remoción de catalizador 200 o la composición de ácido carboxilico 214 para ¡permitir los monómeros, comonómeros, aditivos, y otros compuestos útiles en la producción de poliésteres a ser enriquecidos. En otra modalidad de la zona de enriquecimiento 210 o la zona de enriquecimiento extendida 213 comprende por lo menos un dispositivo seleccionado del grupo que consiste de un' filtro de banda, filtro de presión, filtro de presión
rotatorio, centrífugas capaces de adicionar sólidos y o una corriente de lavado tal como una centrifuga de cesta ? perforada, una centrifuga de pila de disco etc., y las similares . ! En otra modalidad de la invención, la composición enriquecida 240 sobre una base de sólidos secos abarca todas las combinaciones posibles de composiciones de la composición de ádido carboxilico seca 280 descrita subsecuentemente en esta descripción. La base de sólidos secos será descrita subsecuentemente en esa descripción. ! Todas las composiciones se miden en una base de sólidos secos a ser descritos subsecuentemente en la descripción. Todas las mediciones y reivindicaciones en ppm son ep ppm en peso sobre una base de sólidos secos. La etapa (h) comprende desaguar opcionalmente la composición enriquecida 240 en una zona de desagüe 250 para formaje una composición de post remoción de catalizador desagüada 260. La eliminación de agua se puede conducir mediante cualquier medio conocido en la técnica. La eliminación de agua da por resultado la composición de post remoción de catalizador desaguada 260 que tiene un contenido de humedad de menor que 25% en peso de humedad. Otros intervalos de contenido de humedad son menores que 15% en peso de humedad o menor que 10% en peso de humedad o menor que 5% en peso de
i humedad. En todavía otra modalidad de la invención, la eliminación de agua se puede lograr a través del uso de medios principalmente mecánicos para secar y en donde la mayoría del secado no se logra a través de la evaporación. La mayoría como se utiliza en la presente significa mayor que 50%. ' La etapa (i) comprende filtrar y opcionalmente secarj la composición enriquecida 240 o la composición de post remoción de catalizador desaguada 260 en una zona de filtración y de secado 270 para remover una porción del i solvente de la composición enriquecida 240 o la composición de pojst remoción de catalizador desaguada 260 para producir la coinposición de ácido carboxilico seca 280. La composición enriquecida 240 o la composición de post remoción de catalizador desaguada 260 se retira de la zona de enriquecimiento 210 o la zona de desagüe 250 y se alimenta a una zona de filtración y de secado 270. ! En una modalidad de la invención, la torta de filtración va a través de una etapa de remoción con solvente inicial, luego se enjuaga con lavado de ácido para remover el
I catalizador residual y luego el solvente se remueve nuevamente antes de ser enviado a los secadores. j La zona de secado 270 comprende por lo menos un secadpr y se puede lograr mediante cualquier medio conocido en la¡ técnica que sea capaz de evaporar por lo menos 10% de
los volátiles que permanecen en la torta de filtro para producir la composición de ácido carboxilico seca 280. Por ejempLo, los secadores de contacto indirecto que incluyen un secador de tubo de vapor rotatorio, un secador de Single Shaft Porcupine® Processor, y un Bepex Solidaire® Processor se pueden utilizar para el secado para producir una composición de ácido carboxilico seca 280. Los secadores de contacto directo que incluyen un secador de lecho de fluido y secado en una linea transportadora se puede utilizar para el secado para producir una composición de ácido carboxilico seca 280. En otra modalidad de la invención, el secado se puede¡ lograr en un dispositivo de separación de sólido- i líquijio similar a un filtro de banda de vacio o un filtro de tambor de presión rotatorio al permitir a una corriente de gas fluir a través de la torta de filtro removiendo de esta manera los volátiles. En otra modalidad de la invención, un dispositivo de separación de sólido-liquido puede comprender cualquier combinación de las siguientes zonas: una zona de remoción de catalizador, una zona de enriquecimiento, una zona ¡de desagüe y una zona de secado. Una composición de ácido| carboxilico seco puede ser una composición de ácido carboxilico con menor que 5% de humedad, preferiblemente i menor' que 2% de humedad y mucho más preferiblemente menor que i 1% de| humedad, y aun más preferiblemente menor que 0.5%, y todavía más preferiblemente menor que 0.1%.
En una modalidad de la invención, la composición de ácido carboxilico seca 280 tiene una b* menor que aproximadamente 9.0. En otra modalidad de la invención, el colon b* de la composición de ácido carboxilico seca 280 es menor que aproximadamente 6.0. En otra modalidad de la invención, el color b* de la composición de ácido carboxilico seca 280 es menos que aproximadamente 5.0. En otra modalidad de la invención, el color b* de la composición de ácido carboxilico seca 280 es menor que aproximadamente 4.0. En otra jnodalidad de la invención, el color b* de la composición de ácjÍdo carboxilico seca 280 es menor que aproximadamente 3. El cojlor b* es uno de los atributos de tres colores medidos sobre un instrumento de base de reflectancia espectroscópica . Un instrumento Hunter Ultrascan XE en el modo de reflectancia es típicamente el dispositivo de medición. Las lecturas positivas significan el grado de amarillo (o absorbencia de azul) mientras que las lecturas significan el grado de azul
(o absorbencia de amarillo) . i Composiciones que comprenden por lo menos un Ácido Carboxilico I. En una modalidad de la invención, la composición de ácido carboxilico seca 280 comprende: (1) ácido carboxilico en una cantidad mayor que 50 por ciento peso, : o mayor que 60 por ciento en peso, o mayor que 70 por ciento en peso, o mayor que 80 por ciento en peso, o mayor
que 93 por ciento en peso, o mayor que 95 por ciento en peso, o mayor que 97 por ciento, o mayor que 98 por ciento, o mayor que 98.5 por ciento, o mayor que 99 por ciento, o mayor que
(i) isómeros de carboxibenzaldehído en una cantidad que Varía de 1 ppm a 1000 ppm, o que varía de 1 ppm a 500 ppm, o que varía de 1 ppm a 250 ppm o que varía de 1 ppm a
125 pbm; isómeros de ácido toluico en una cantidad que varíaj de 1 ppm a 500 ppm, o que varía de 1 ppm a 250 ppm, o
I que váría de 1 ppm a 125 ppm; i en donde la concentración total de isómeros de toluico varía de 1 ppm a 2000 ppm a 500 ppm, o de 1 ppm a 250
menos dos, o por lo menos tres,
o por| lo menos cuatro, o por lo menos cinco, o por lo menos seis, í o por lo menos siete, o por lo menos ocho, o por lo menos nueve, o por lo menos diez, o por lo menos once, o por lo menos doce o por lo menos trece, o por lo menos catorce o por lo menos quince, o por lo menos dieciséis, o por lo menos diecisiete, o por lo menos dieciocho, o por lo menos diecinueve, o por lo menos veinte, o todo de lo siguiente: (a) ácido tereftálico en una cantidad de por lo menos 50 ppm, o que varia de 50 ppm a 2000 ppm, o que varia de 75 ppm a 150 D ppm, o que varia de 100 ppm o 1000 ppm, o que varia de 150 ppm o 500 ppm; (b) ácido isoftálico en una cantidad de por lo menos 50
ppm, ¡o por lo menos 75 ppm, o por lo menos 100 ppm; o que
variaide 50 ppm a 500 ppm, o que varia de 75 ppm a 400 ppm, o que vária de 100 ppm a 300 ppm; (f) isómeros de ácido hidroxibenzoico en una cantidad de por lo menos 3 ppm, por lo menos 5 ppm, o por lo menos 20 ppm, o que varia de 3 ppm a 200 ppm, o que varia de 5 ppm a 175 ppm, o que varia de 20 ppm a 150 ppm; (g) isómeros de ácido hidroximetilbenzoico en una cantidad de por lo menos 40 ppm, o por lo menos 80 ppm, o por lo menos 100 ppm, o que varia de 40 ppm a 200 ppm, o que varial de 80 ppm a 180, o que varia de 100 ppm a 160 ppm; h) isómeros de dicarboxibifenilo en una cantidad que varial de 20 ppm a 150 ppm, o que varia de 25 ppm a 100 ppm, o que vkria de 25 ppm a 75 ppm; j(i) isómeros de dicarboxiestilbeno en una cantidad que varia de mayor que 7 ppm; o mayor que 10 ppm; (j) isómeros de tricarboxibifenilo en una cantidad que varia de 8 ppm a 100 ppm, o que varia de 9 ppm a 50 ppm, o que varia de 10 ppm a 25 ppm; j(k) isómeros de tricarboxibenzofenona en una cantidad que vjaría de 5 ppm a 100 ppm, o que varia de 6 ppm a 75 ppm, o quej varia de 7 ppm a 60 ppm; ¡(1) isómeros de dicarboxibenzofenona en una cantidad que varia de 10 ppm a 150 ppm, o que varia de 12 ppm a 100 ppm, o que varia de 15 ppm a 75 ppm; (m) isómeros de dicarboxibencilo en una cantidad que
varia de 1 ppm a 30 ppm, o que varia de 2 ppm a 20 ppm, o que varia! de 3 ppm a 10 ppm; ¡(n) isómeros de ácido de form-acet-hidroxibenzoico en
I una cantidad que varia de 1 ppm a 20 ppm, o que varia de 2 ppm a¡ 15 ppm, o que varia de 3 ppm a 10 ppm; ¡(o) isómeros de ácido acet-hidroximetilbenzoico en una cantidad que varia de 1 ppm a 30 ppm, o que varia de 2 ppm a 20 ppm, o que varia de 3 ppm a 15 ppm; l(p) isómeros de ácido a-bromo-toluico en una cantidad que varia de 1 ppm a 100 ppm, o que varia de 2 ppm a 50 ppm, o que! varia de 5 ppm a 25 ppm; ¡(q) ácido bromo-benzoico en una cantidad que varia de 5 ppm a 50 ppm, o que varia de 10 ppm a 40 ppm, o que varia de 15 ppm a 35 ppm; !(r) ácido bromo-acético en una cantidad que varia de 1
eros tolualdehido en una cantidad que varia de 7 ppm a! 50 ppm, o que varia de 8 ppm a 25 ppm, o que varia de 9 ppm ai 20 ppm; (t) isómeros de ftaldehido en una cantidad que varia de 0.25 :ppm a 10 ppm, o que varia de 0.5 ppm a 5 ppm, o que varia! de 0.75 ppm a 2 ppm; en donde el compuesto o compu sto seleccionados en (3) son diferentes que el compuesto o compuesto seleccionados en (1) y (2); y opciohalmente,
(4) rior lo menos uno, o por lo menos dos, o por lo menos tres, j o por lo menos cuatro por lo menos cinco, o por lo menos seos, o por lo menos siete, o por lo menos ocho, o todo de lo siguiente: i !(a) ácido tereftálico en una cantidad de por lo menos 1 ppm, b que varia de 1 ppm a 5000 ppm, o que varia de 5 ppm a 2500 ppm, o que varia de 10 ppm a 2000 ppm, o que varia de 15 ppm a 1000 ppm, o que varia de 20 ppm a 500 ppm; í ¡(b) ácido isoftálico en una cantidad de por lo menos 1 ppm, p que varia de 1 ppm a 5000 ppm, o que varia de 5 ppm a 2500 ppm, o que varia de 10 ppm a 2000 ppm, o que varia de 15 ppm a 1000 ppm, o que varia de 20 ppm a 500 ppm; (c) ácido itálico en una cantidad de por lo menos 1 ppm, o que varia de 1 ppm a 3000 ppm, o que varia de 2 ppm a 2000 ppm, p que varia de 3 ppm a 1000 ppm, o que varia de 4 ppm a 500 ppm; I ¡(d) isómeros de ácido bencen-tricarboxilico en una cantidad de por lo menos 1 ppm, o que varia de 1 ppm a 3000 ppm o! que varia de 5 ppm a 2000 ppm, o que varia de 10 ppm a 1000 ppm, o que varia de 20 ppm a 500 ppm; (e) ácido benzoico en una cantidad de por lo menos 1 ppm, p que varia de 1 ppm a 3000 ppm, o que varia de 5 ppm a 2000 ppm, o que varia de 10 ppm a 1000 ppm, o que varia de 20 ppm a ! 500 ppm; (f) isómeros de ácido hidroxibenzoico en una cantidad de
I por ljo menos 1 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que varia, de 5 ppm a 400 ppm, o que varia de 10 ppm a 200 ppm; [g) isómeros de ácido hidroximetilbenzoico en una cantidad de por lo menos 1 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 i ppm, 6 que varia de 5 ppm a 400 ppm, o que varia de 10 ppm a
isómeros dicarboxibifenilo en una cantidad de por lo ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 5
ppm ai 400 ppm, o que varia de 10 ppm a 200 ppm; en donde el compuesto o compuestos seleccionados en (4) son diferentes que el compuesto o compuesto seleccionados en (3). II. É,n otra modalidad de la invención, la composición de ácido carboxilico seca 280 comprende: (1) ácido carboxilico en una cantidad mayor que 50 por cientb en peso, o mayor que 60 por ciento en peso, o mayor que 70 por ciento en peso, o mayor que 80 por ciento en peso, o mayor que 90 por ciento en peso, o mayor que 95 por ciento en p so, o mayor que 97 por ciento, o mayor que 98 por ciento, o mayor que 98.5 por ciento, o mayor que 99 por i cientp, o mayor que 99.5 por ciento en peso; y (2) (k) isómeros de carboxibenzaldehido (CBA) en una cantidad que varia de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, p que varia de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 ppm; o (b) isómeros de ácido toluico (TA) en una cantidad que
? varia! de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que v^ria de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 ppm; o j(c) ambos de lo siguiente: (1) isómeros de carboxibenzaldehido (CBA) en una cantidad que varia de 1 ppm 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm o que varia de 1 ppm a 125! ppm; ( 2 ) isómeros de ácido toluico (TA) en una cantidad que varía¡ de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm, o que vkría de 1 ppm a 125 ppm; en donde la concentración total de CBÁ y TA varia de 1 ppm a 2000 ppm, 1 ppm a 1000 ppm, o de 1 ppmj a 500 ppm, o de 1 ppm a 250 ppm, de 1 ppm a 125 ppm; y !(3) por lo menos dos, o por lo menos tres, o por lo menos cuatro, o por lo menos cinco, o por lo menos seis, o por ló menos siete, o todos de lo siguiente: (a) ácido isoftálico en una cantidad de por lo menos 50 ppm, ó que varia de 50 ppm a 2000 ppm, o que varia de 75 ppm a 1500 ppm, o que varia de 100 ppm a 1000 ppm, o que varia de 150 ppm a 500 ppm, o que varia de 50 ppm, o 75 ppm, o 100 ppm, p 150 ppm a 500 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso o de 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, I o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varia! de 500 ppm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en peso o 1% en pego, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en
peso, o 25% en peso, o 49% en peso; ;b) isómeros de ácido bencen-tricarboxilico que varia de 140 ppm a 1000 ppm, o que varia de 175 ppm a 750 ppm, o que varia j de 200 ppm a 500 ppm, o que varia de 150 ppm, o 175 ppm, o 200 ppm a 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm; (c) isómeros de dicarboxibifenilo en una cantidad que variajde 20 ppm a 150 ppm, o que varia de 25 ppm a 100 ppm, o que v^ria de 25 ppm a 75 ppm, o que varia de 200 ppm, o 300 ppm, p 500 ppm a 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, j o 25% en peso, o 49% en peso; (d) ácido itálico en una cantidad de por lo menos 20 ppm, o por lo menos 50 ppm, o por lo menos 100 ppm, o que varia de 20 ppm a 1000 ppm, o que varia de 50 ppm a 750 ppm, o que varia de 100 ppm a 500 ppm, o que varia de 20 ppm, 50 ppm, ¡LOO ppm a 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peSo, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que variajde 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en peso, ¡o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10%; en peso, o 25% en peso, o 49% en peso; (e) isómeros de ácido hidroxibenzoico que varían de 3 ppm a¡200 ppm, o que varía de 5 ppm a 175 ppm, o que varía de 20 ppm a 150 ppm, o que varía de 3 ppm, o 5 ppm o 20 ppm a 150 ppm, o 175 ppm, o 200 ppm, o 500 ppm, o 1000 ppm;
|(f) ácido hidroximetilbenzoico en una cantidad de por lo menos 40 ppm, o por lo menos 80 ppm, o por lo menos 100 ppm, o que varía de 40 ppm a 200 ppm, o que varía de 80 ppm a 180, o que varía de 100 ppm a 160 ppm, o que varía de 40 ppm, o 80 ppm, b 100 ppm a 500 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso; (g) ácido benzoico que varía de 60 ppm a 500 ppm, o que varíal de 75 ppm a 400 ppm, o que varía de 100 ppm a 300 ppm, o que| varía de 60 ppm, o 75 ppm, o 100 ppm a 300 ppm, o 500 ppm, b 1000 ppm. (h) ácido tereftálico en una cantidad de por lo menos 20 i ppm, o por lo menos 50 ppm, o por lo menos 100 ppm, o que varía de 20 ppm a 1000 ppm, o que varía de 50 ppm a 750 ppm,
I o que varía de 100 ppm a 500 ppm, o que varía de 20 ppm, 50 ppm, 100 ppm a 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o
I 0.5% en peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varía de 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en peso, I o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso,
I o 10%! en Pes°í ° 25% en peso, o 49% en peso; III. ¡En una modalidad de la invención, la composición de ácidoj carboxílico seca 280 comprende: (1) áj^ido carboxílico en una cantidad mayor que 50 por ciento en o mayor que 60 por ciento en peso, o mayor que 70
por cjiento en peso, o mayor que 80 por ciento en peso, o mayorj que 90 por ciento en peso, o mayor que 95 por ciento en peso, o mayor que 97 por ciento, o mayor que 98 por ciento, o mayor que 98.5 por ciento, o mayor que 99 por ciento, o mayor que 99-5 por ciento en peso; y (2) ) isómeros de carboxibenzaldehido (CBA) en una cantidad que v|aria de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, jo que varia de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a
sómeros de ácido toluico (TA) en una cantidad que varíaj de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que vjaría de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 ppm;
, (c) ambos de los siguientes: (1) isómeros de carboxibenzaldehido (CBA) en una cantidad que varia de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm o que varia de 1 ppm a: 125 ppm; (2) isómeros de ácido toluico (TA) en una cantidad que v^ria de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 ppm; en donde la concentración total de CBA y TA varia de 1 ppm a 2000 ppm, 1 ppm a 1000 ppm, o de 1 ppm a 500 ppm, o de 1 ppm a 250 ppm, o de 1 ppm a 125 ppm; y (3) por lo menos dos, o por lo menos tres, o por lo menos
cuatró, o cinco, o todos de lo siguiente: i (a) ácido isoftálico en una cantidad de por lo menos 50 ppm, o que varia de 50 ppm a 2000 ppm, o que varia de 75 ppm a 1500 ppm, o que varia de 100 ppm a 1000 ppm, o que varia de 150 pjpm a 500 ppm, o que varia de 50 ppm, o 75 ppm, o 100 ppm, p' 150 ppm a 500 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, ¡o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10%! en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varia de i 500 p m, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en peso o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso; !(b) isómeros de ácido bencen-tricarboxilico que varia de 140 ppm a 1000 ppm, o que varia de 175 ppm a 750 ppm, o que varia de 200 ppm a 500 ppm, o que varia de 150 ppm, o 175 ppm, o 200 ppm a 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm; (c) isómeros de dicarboxibifenilo en una cantidad que varíaj de 20 ppm a 150 ppm, o que varia de 25 ppm a 100 ppm, o que v ria de 25 ppm a 75 ppm, o que varia de 200 ppm, o 300 ppm, ó 500 ppm a 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en pejso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso,; o 25% en peso, o 49% en pescad) ácido itálico en una cantidad de por lo menos 20 ppm, jo por lo menos 50 ppm, o por lo menos 100 ppm, o que varial de 20 ppm a 1000 ppm, o que varia de 50 ppm a 750 ppm, o que1 varia de 100 ppm a 500 ppm, o que varia de 20 ppm, 50
ppm, 100 ppm a 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varía de 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en i peso, I o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10%! en peso, o 25% en peso, o 49% en peso; (e) ácido benzoico que varía de 60 ppm a 500 ppm, o que varía; de 75 ppm a 400 ppm, o que varía de 100 ppm a 300 ppm, 5 ppm, o 100 ppm a 300 ppm, o 500
en una cantidad de por lo menos 20
ppm, ¡o por lo menos 50 ppm, o por lo menos 100 ppm, o que varía de 20 ppm a 1000 ppm, o que varía de 50 ppm a 750 ppm, o que: varía de 100 ppm a 500 ppm, o que varía de 20 ppm, 50 ppm, ¡100 ppm a 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% ^n peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en pejso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varía: de 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1%, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso; IV. En una modalidad de la invención, la composición de ácido carboxilico seca 280 comprende: i j (1) ápido carboxilico en una cantidad mayor que 50 por ciento i en peiso, o mayor que 60 por ciento en peso, o mayor que 70 por ciento en peso, o mayor que 80 por ciento en peso, o
mayor: que 90 por ciento en peso, o mayor que 95 por ciento en i peso, ¡ o mayor que 97 por ciento, o mayor que 98 por ciento, o mayor, que 98.5 por ciento, o mayor que 99 por ciento, o mayor que 99.5 por ciento en peso; y (2) (fr) isómeros de carboxibenzaldehido (CBA) en una cantidad que vlaria de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, b que varia de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 pjpm; o (b) isómeros de ácido toluico (TA) en una cantidad que varia de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 ppm;
!(c) ambos de lo siguiente: (1) isómeros de carboxibenzaldehido (CBA) en una cantijdad que varia de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 5001 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm o que varia de 1 ppm al 125 ppm; (2) isómeros de ácido toluico (TA) en una cantidad que v^ria de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm, o que! varia de 1 ppm a 125 ppm; en donde la concentración total de CBA y TA varia de 1 ppm a 2000 ppm, 1 ppm a 1000 ppm, o de 1 ppm a 500 ppm, ? o de L ppm a 250 ppm, o de 1 ppm a 125 ppm; y (3) p'or lo menos dos, o por lo menos tres, o cuatro, o todo de lo siguiente :
(a) ácido isoftálico en una cantidad de por lo menos 50 ppm, o que varia de 50 ppm a 2000 ppm, o que varia de 75 ppra a- 1500 ppm, o que varia de 100 ppm a 1000 ppm, o que varia de 150 ppm a 500 ppm, o que varia de 50 ppm, o 75 ppm, o 100 ppm, D 150 ppm a 500 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varia de 500 ppm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en peso o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso , o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% e: peso, o 49% en peso; (b) isómeros de ácido bencen-tricarboxilico que varia de
140 ppm a 1000 ppm, o que varia de 175 ppm a 750 ppm, o que
I varía¡ de 200 ppm a 500 ppm, o que varia de 150 ppm, o 175 ppm, b 200 ppm a 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm; (c) isómeros de dicarboxibifenilo en una cantidad que varia de 20 ppm a 150 ppm, o que varia de 25 ppm a 100 ppm, o que vbria de 25 ppm a 75 ppm, o que varia de 200 ppm, o 300 ppm, b 500 ppm a 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en pe[so, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en i peso,! o 25% en peso, o 49% en peso; ¡(d) ácido itálico en una cantidad de por lo menos 20 ppm, ¡o por lo menos 50 ppm, o por lo menos 100 ppm, o que
I variaj de 20 ppm a 1000 ppm, o que varia de 50 ppm a 750 ppm, o quej varia de 100 ppm a 500 ppm, o que varia de 20 ppm, 50 ppm, Í100 ppm a 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o
0.5% en peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en pe o, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varia de 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10%' en peso, o 25% en peso, o 49% en peso; ,(e) ácido tereftálico en una cantidad de por lo menos 20 ppm, ¡o por lo menos 50 ppm, o por lo menos 100 ppm, o que varíaj de 20 ppm a 1000 ppm, o que varia de 50 ppm a 750 ppm, o quel varia de 100 ppm a 500 ppm, o que varia de 20 ppm, 50 ppm, ¡100 ppm a 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o
0.5% pn peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en pebo, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varia de 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en peso,' o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10%¡ en peso, o 25% en peso, o 49% en peso; V. En una modalidad de la invención, la composición de ácido carboxilico seca 280 comprende: (1) ápido carboxilico en una cantidad mayor que 50 por ciento en p so, o mayor que 60 por ciento en peso, o mayor que 70 por diento en peso, o mayor que 80 por ciento en peso, o mayor! que 90 por ciento en peso, o mayor que 95 por ciento en peso,¡ o mayor que 97 por ciento, o mayor que 98 por ciento, o mayor que 98.5 por ciento, o mayor que 99 por ciento, o mayor que 99.5 por ciento en peso; y (2) (a) isómeros de carboxibenzaldehido (CBA) en una cantidad
(3) ppr lo menos dos, o tres, o todo de lo siguiente: |(a) ácido isoftálico en una cantidad de por lo menos 50 ppm, |D que varia de 50 ppm a 2000 ppm, o que varia de 75 ppm a 150 ppm, o que varia de 100 ppm a 1000 ppm, o que varia de 150 pjpm a 500 ppm, o que varia de 50 ppm, o 75 ppm, o 100 ppm, |o 150 ppm a 500 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, ¡ o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso,
I o 10%! en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varia de 500 ppm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en peso o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso , o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% ep peso, o 49% en peso; ;(b) isómeros de ácido bencen-tricarboxílico que varia de
140 ppm a 1000 ppm, o que varia de 175 ppm a 750 ppm, o que variaj de 200 ppm a 500 ppm, o que varia de 150 ppm, o 175 ppm, b 200 ppm a 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm; (c) isómeros de dicarboxibifenilo en una cantidad que varia de 20 ppm a 150 ppm, o que varia de 25 ppm a 100 ppm, o que varia de 25 ppm a 75 ppm, o que varia de 200 ppm, o 300 ppm, o 500 ppm a 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso; ;(d) ácido tereftálico en una cantidad de por lo menos 50 ppm, p que varia de 50 ppm a 2000 ppm, o que varia de 75 ppm a 15ob ppm, o que varia de 100 ppm a 1000 ppm, o que varia de 150 pjpm a 500 ppm, o que varia de 50 ppm, o 75 ppm, o 100 ppm, o 150 ppm a 500 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso,¡ o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10%¡ en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varia de 500 pjpm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en peso o 1% en peso, o 2% ¡en peso, o 3% en peso , o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% eh peso, o 49% en peso; VI. Eh una modalidad de la invención, la composición de ácido
carboxílico seca 280 comprende: (1) ácido carboxílico en una cantidad mayor que 50 por ciento en peso, o mayor que 60 por ciento en peso, o mayor que 70 por ciento en peso, o mayor que 80 por ciento en peso, o mayor que 90 por ciento en peso, o mayor que 95 por ciento en peso, o mayor que 97 por ciento, o mayor que 98 por ciento, o mayor que 98.5 por ciento, o mayor que 99 por ciento, o mayor que 99.5 por ciento en peso; y (2) (a) isómeros de carboxibenzaldehído (CBA) en una cantidad que varía de 1 ppm a 1000 ppm, o que varía de 1 ppm a 500 ppm, o que varía de 1 ppm a 250 ppm, o que varía de 1 ppm a 125 pjom; o (b) isómeros de ácido toluico (TA) en una cantidad que varía de 1 ppm a 1000 ppm, o que varía de 1 ppm a 500 ppm, o que varía de 1 ppm a 250 ppm, o que varía de 1 ppm a 125 ppm; o ! j(c) ambos de lo siguiente: (1) isómeros de carboxibenzaldehído (CBA) en una o que varía de 1 ppm ppm o que varía de 1
(TA) en una cantidad que varía de 1 ppm a 500 ppm, o que varía de 1 ppm a 250 ppm, o quei varía de 1 ppm a 125 ppm; en donde la concentración total de CBA y TA varía
de 1 pm a 2000 ppm, 1 ppm a 1000 ppm, o de 1 ppm a 500 ppm, o de 1 ppm a 250 ppm, o de 1 ppm a 125 ppm; y (3) pór lo menos dos, o todo de lo siguiente: ¡(a) ácido isoftálico en una cantidad de por lo menos 50 ppm, p que varia de 50 ppm a 2000 ppm, o que varia de 75 ppm a 150ÍD ppm, o que varia de 100 ppm a 1000 ppm, o que varia de
150 pjpm a 500 ppm, o que varia de 50 ppm, o 75 ppm, o 100 ppm, jo 150 ppm a 500 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varia de 500 ppm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en peso o 1% en! peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en pe^o, o 25% en peso, o 49% en peso; (b) isómeros de ácido bencen-tricarboxilico que varia de 140 ppm a 1000 ppm, o que varia de 175 ppm a 750 ppm, o que varia; de 200 ppm a 500 ppm, o que varia de 150 ppm, o 175 ppm, p 200 ppm a 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm; ;(c) isómeros de dicarboxibifenilo en una cantidad que varia! de 20 ppm a 150 ppm, o que varia de 25 ppm a 100 ppm, o que vjaría de 25 ppm a 75 ppm, o que varia de 200 ppm, o 300 ppm, jo 500 ppm a 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en pejso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso,! o 25% en peso, o 49% en peso; VII. ¡En una modalidad de la invención, la composición de ácido1 carboxilico seca 280 comprende:
(1) ácido carboxilico en una cantidad mayor que 50 por ciento en peso, o mayor que 60 por ciento en peso, o mayor que 70 por ciento en peso, o mayor que 80 por ciento en peso, o mayor que 90 por ciento en peso, o mayor que 95 por ciento en peso, o mayor que 97 por ciento, o mayor que 98 por ciento, o mayor que 98.5 por ciento, o mayor que 99 por ciento, o mayor que 93.5 por ciento en peso; y (2) (a) isómeros de carboxibenzaldehido (CBA) en una cantidad que varia de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a
125 ppm; o ¡(b) isómeros de ácido toluico (TA) en una cantidad que i varia de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 ppm; o ¡ (c) ambos de lo siguiente: I (1) isómeros de carboxibenzaldehido (CBA) en una cantidad que varia de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 50Oj ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm o que varia de 1 ppm a¡ 125 ppm; \ (2) isómeros de ácido toluico (TA) en una cantidad que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm, o que! varia de 1 ppm a 125 ppm; en donde una concentración total de - CBA y TA varia de 1 ppm a 2000 ppm, 1 ppm a 1000 ppm, p de ppm a 500 ppm, o de 1 ppm a 250 ppm, o de 1 ppm
que vjaria de 150 ppm a 500 ppm, o que varia de 50 ppm, o 75 ppm, b 100 ppm, o 150 ppm a 500 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.51% en peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varia de 500 ppm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en peso o 1% en> peso, o 2% en peso, o 3% en peso , o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso; (b) isómeros de ácido bencen-tricarboxilico que varia de 140 ppm a 1000 ppm, o que varia de 175 ppm a 750 ppm, o que varia de 200 ppm a 500 ppm, o que varia de 150 ppm, o 175 ppm, b 200 ppm a 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm; VIII. En una modalidad de la invención, la composición de ácidoj carboxilico seca 280 comprende: (1) á¡cido carboxilico en una cantidad mayor que 50 por ciento en pejso, o mayor que 60 por ciento en peso, o mayor que 70 por fiento en peso, o mayor que 80 por ciento en peso, o mayor que 90 por ciento en peso, o mayor que 95 por ciento en peso, o mayor que 97 por ciento, o mayor que 98 por ciento, o mayor que 98.5 por ciento, o mayor que 99 por ciento, o mayor que 9¡9.5 por ciento en peso; y
(2) (&) isómeros de carboxibenzaldehido (CBA) en una cantidad que vjaria de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a
de ácido toluico (TA) en una cantidad que
variai de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 ppm; o [(c) ambos de lo siguiente: i (1) isómeros de carboxibenzaldehido (CBA) en una
I cantiplad que varia de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 5001 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm o que varia de 1 ppm a 125 ppm; (2) isómeros de ácido toluico (TA) en una cantidad que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm, o que¡ varia de 1 ppm a 125 ppm; ¡ en donde la concentración total de CBA y TA varia de 1 ¡ppm a 2000 ppm, 1 ppm a 1000 ppm, o de ppm a 500 ppm, o de 1 ppm a 250 ppm, o de 1 ppm a 125 ppm; y (3) a^bos de lo siguiente: (a) ácido isoftálico en una cantidad menor que 50 ppm, o que vjaria de 50 ppm a 2000 ppm, o que varia de 75 ppm a 1500 ppm, ¡o que varia de 100 ppm a 1000 ppm, o que varia de 150 ppm a! 500 ppm, o que varia de 50 ppm, o r 75 ppm, o 100 ppm, o 150! ppm a 500 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso,
o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varía de 500 ppm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en peso o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso , o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso; (b) isómeros de dicarboxibifenilo en una cantidad que varía de 20 ppm a 150 ppm, o que varía de 25 ppm a 100 ppm, o que varía de 25 ppm a 75 ppm, o que varía de 200 ppm, o 300 ppm, jo 500 ppm a 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso, o 2 % en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso,j o 25% en peso, o 49% en peso; IX. En una modalidad de la invención, la composición de ácido í carboxílico seca 280 comprende: (1) ácido carboxílico en una cantidad mayor que 50 por ciento en peso, o mayor que 60 por ciento en peso, o mayor que 70 por c|:iento en peso, o mayor que 80 por ciento en peso, o mayorj que 90 por ciento en peso, o mayor que 95 por ciento en peso,! o mayor que 97 por ciento, o mayor que 98 por ciento, o mayorj que 98.5 por ciento, o mayor que 99 por ciento, o mayor que 9|9.5 por ciento en peso; y i (2) (¡a) isómeros de carboxibenzaldehído (CBA) en una cantidad que ajaría de 1 ppm a 1000 ppm, o que varía de 1 ppm a 500 ppm, ¡o que varía de 1 ppm a 250 ppm, o que varía de 1 ppm a
125 pjpm; o |(b) isómeros de ácido toluico (TA) en una cantidad que
ppm aj 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso, o
2% enj peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso;
X. En una modalidad de la invención, la composición de ácido carboxilico seca 280 comprende: (1) ácido carboxilico en una cantidad mayor que 50 por ciento en peso, o mayor que 60 por ciento en peso, o mayor que 70 por ciento en peso, o mayor que 80 por ciento en peso, o mayor que 90 por ciento en peso, o mayor que 95 por ciento en peso, 1 o mayor que 97 por ciento, o mayor que 98 por ciento, o mayor que 98.5 por ciento, o mayor que 99 por ciento, o mayor que 99.5 por ciento en peso; y (2) (p) isómeros de carboxibenzaldehido (CBA) en una cantidad que viaría de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, jo que varia de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 ppm; o !(b) isómeros de ácido toluico (TA) en una cantidad que varia de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que v ría de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 ppm;
¡(c) ambos de lo siguiente: : (1) isómeros carboxibenzaldehido (CBA) en una cantidad que varia de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500j ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm o que varia de 1
! (2) isómeros de ácido toluico (TA) en una cantidad que v¾ria de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ppm' a 250 ppm, o quei varia de 1 ppm a 125 ppm;
en donde la concentración total de CBA y TA varia de 1 bpm a 2000 ppm, 1 ppm a 1000 ppm, o de 1 ppm a 500 ppm, o de 1 ppm a 250 ppm, o de 1 ppm a 125 ppm; y (3) por lo menos dos, o todo de lo siguiente: j(a) ácido tereftálico en una cantidad de por lo menos 50 ppm, p que varia de 50 ppm a 2000 ppm, o que varia de 75 ppm o 1500 ppm, o que varia de 100 ppm a 1000 ppm, o que varia de 150 ppm a 500 ppm, o que varia de 50 ppm, o 75 ppm, o 100 ppm, o 150 ppm a 500 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10%. en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varia de
500 ppm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en peso o 1% en peso, o 2% 'en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% e peso, o 49% en peso; (b) isómeros de ácido bencen-tricarboxilico que varia de
140 ppm a 1000 ppm, o que varia de 175 ppm a 750 ppm, o que varia ¡ de 200 ppm a 500 ppm, o que varia de 150 ppm, o 175 i ppm, < 200 ppm a 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm; (c) isómeros de dicarboxibifenilo en una cantidad que varia de 20 ppm a 150 ppm, o que varia de 25 ppm a 100 ppm, o que vária de 25 ppm a 75 ppm, o que varia de 200 ppm, o 300 ppm, p 500 ppm a 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en pejso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, i o 25% en peso, o 49% en peso; XI. Eh una modalidad de la invención, la composición de ácido
carbo ilico seca 280 comprende: (1) ácido carboxilico en una cantidad mayor que 50 por ciento en peso, o mayor que 60 por ciento en peso, o mayor que 70 por cjiento en peso, o mayor que 80 por ciento en peso, o mayorj que 90 por ciento en peso, o mayor que 95 por ciento en i peso, o mayor que 97 por ciento, o mayor que 98 por ciento, o mayor que 98.5 por ciento, o mayor que 99 por ciento, o mayor que 93.5 por ciento en peso; y (2) (a) isómeros de carboxibenzaldehido (CBA) en una cantidad que varia de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 i ppm, jo que varia de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 ppm; o ;(b) isómeros de ácido toluico (TA) en una cantidad que varia de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 ppm; o (c) ambos de lo siguiente: (1) isómeros de carboxibenzaldehido (CBA) en una cantipad que varia de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500¡ ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm o que varia de 1 ppm a¡ 125 ppm; I (2) isómeros de ácido toluico (TA) en una cantidad que v^ria de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm,
I o que¡ varia de 1 ppm a 125 ppm; i ' en donde la concentración total de CBA y TA varia
de 1 ppm a 2000 ppm, 1 ppm a 1000 ppm, o de 1 ppm a 500 ppm, o de 1 ppm a 250 ppm, o de 1 ppm a 125 ppm; y (3) ambos de lo siguiente: (a) ácido tereftálico en una cantidad de por lo menos 50 ppm, o que varia de 50 ppm a 2000 ppm, o que varia de 75 ppm a 1500 ppm, o que varia de 100 ppm a 1000 ppm, o que varia de 150 ppm a 500 ppm, o que varia de 50 ppm, o 75 ppm, o 100 ppm, D 150 ppm a 500 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varia de
500 ppm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% o 1% en peso, o 2% en peso, ¡ o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% en peso, I o 49% en peso; (b) isómeros de ácido bencen-tricarboxilico que varia de ¦140 ppm a 1000 ppm, o que varia de 175 ppm a 750 ppm, o que varia de 200 ppm a 500 ppm, o que varia de 150 ppm, o 175
I ppm, 6 200 ppm a 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm; XII. En una modalidad de la invención, la composición de ácido carboxilico seca 280 comprende: (1) ápido carboxilico en una cantidad mayor que 50 por ciento
I en pejso, o mayor que 60 por ciento en peso, o mayor que 70 por diento en peso, o mayor que 80 por ciento en peso, o mayorj que 90 por ciento en peso, o mayor que 95 por ciento en i peso, ¡ o mayor que 97 por ciento, o mayor que 98 por ciento, o mayor! que 98.5 por ciento, o mayor que 99 por ciento, o mayor
que 99.5 por ciento en peso; y (2) ( ) isómeros de carboxibenzaldehido (CBA) en una cantidad que varia de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 ppm; o ¡(b) isómeros de ácido toluico (TA) en una cantidad que varia de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que vária de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 ppm; i o ¡(c) ambos de lo siguiente: i (1) isómeros de carboxibenzaldehido (CBA) en una cantidad que varia de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500' ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm o que varia de 1 ppm a 125 ppm; (2) isómeros de ácido toluico (TA) en una cantidad que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm, i o quej varia de 1 ppm a 125 ppm; ' en donde la concentración total de CBA y TA varia de CBA y TA varia de 1 ppm a 2000 ppm, 1 ppm a 1000 ppm, o de 1 ppm: a 500 ppm, o de 1 ppm a 250 ppm, o de 1 ppm a 125 ppm;
y (3) aínbos de lo siguiente: !(a) ácido tereftálico en una cantidad de por lo menos 50 ppm, b que varia de 50 ppm a 2000 ppm, o que varia de 75 ppm a 1500 ppm, o que varia de 100 ppm a 1000 ppm, o que varia de
150 ppm a 500 ppm, o que varia de 50 ppm, o 75 ppm, o 100 ppm, o 150 ppm a 500 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varia de
500 p m, o 1000 ppm a 2000 ppm, -o 0.5% en peso o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% e: peso, o 49% en peso; (b) isómeros de dicarboxibifenilo en una cantidad que varia de 20 ppm a 150 ppm, o que varia de 25 ppm a 100 ppm, o que varia de 25 ppm a 75 ppm, o que varia de 200 ppm, o 300 ppm, o 500 ppm a 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso; XIII. j En otra modalidad de la invención, la composición de ácidoj carboxilico seca 280 comprende: (1) á^ido carboxilico en una cantidad mayor que 50 por ciento en pejso, o mayor que 60 por ciento en peso, o mayor que 70 por ciento en peso, o mayor que 80 por ciento en peso, o mayor; que 90 por ciento en peso, o mayor que 95 por ciento en peso, o mayor que 97 por ciento, o mayor que 98 por ciento, o mayor que 98.5 por ciento, o mayor que 99 por ciento, o mayor que 9|9.5 por ciento en peso; y I (2) ijsómeros de carboxibenzaldehido (CBA) en una cantidad que varíaj de 1 ppm a 500 ppm, y i (3) todo de lo siguiente:
(a) isómeros de ácido itálico en una cantidad de por lo menos, 50 ppm, o que varia de 50 ppm a 2000 ppm, o que varia de 75l ppm a 1500 ppm, o que varia de 100 ppm a 1000 ppm, o que varia de 150 ppm a 500 ppm, o que varia de 50 ppm, o 75 ppm, o 100 ppm, o 150 ppm a 500 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0 . 5% en peso, o 1 % en peso, o 2 % en peso, o 3% en peso, o 5% eni peso, o 10 % en peso, o 25% en peso, o 4 9% en peso, o que v^ria de 500 ppm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0 . 5% en peso o 1% en peso, o 2 % en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 4 9% en peso; ¡(b) isómeros de ácido bencen-tricarboxilico que varia de 140 pjpm a 1000 ppm, o que varia de 175 ppm a 750 ppm, o que varia! de 200 ppm a 500 ppm, o que varia de 150 ppm, o 175 ppm, o 200 ppm a 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm; '(c) isómeros de dicarboxibifenilo en una cantidad que varia: de 20 ppm a 150 ppm, o que varia de 25 ppm a 100 ppm, o que vjaria de 25 ppm a 75 ppm, o que varia de 200 ppm, o 300 ppm, io 500 ppm a 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0 . 5 % en peso, o 1 % en pelso, o 2 % en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso,j o 25 % en peso, o 4 9% en peso; Compojsiciones de Ácido Isoftálico I. Erj una modalidad de la invención, la composición de ácido carbojxilico seca 280 comprende: ( 1 ) éjcido isoftálico en una cantidad mayor que 50 por ciento en p^so, o mayor que 60 por ciento en peso, o mayor que 70
por ciento en peso, o mayor que 80 por ciento en peso, o mayor que 90 por ciento en peso, o mayor que 95 por ciento en. peso, o mayor que 97 por ciento, o mayor que 98 por ciento, o mayorj que 98.5 por ciento, o mayor que 99 por ciento, o mayor que 99.5 por ciento en peso; y (2) a) 3-carboxibenzaldehido (3-CBA) en una cantidad que varia de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 ppm; i
¡(b) ácido m-toluico (isómeros de m-TA) en una cantidad que varia de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, ¡o que varia de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a
varia! de 1 ppm a 2000 ppm, 1 ppm a 1000 ppm, o de 1 ppm a 500 ppm, b de 1 ppm a 250 ppm, o de 1 ppm a 125 ppm y (3) por lo menos uno, o por lo menos dos, o por lo menos
tres, o por lo menos cuatro, o por lo menos cinco, o por lo menos, seis, o por lo menos siete, o por lo menos ocho, o por lo menos nueve, o por lo menos diez, o por lo menos once, o por lo menos doce, o por lo menos trece, o por lo menos
I catorjce, o por lo menos quince, o por lo menos dieciséis, o i por lio menos diecisiete, o por lo menos dieciocho, o por lo menos] diecinueve, o todos de lo siguiente: ¡(a) ácido tereftálico en una cantidad de por lo menos 50 ppm, o que varia de 50 ppm a 2000 ppm, o que varia de 75 ppm a 1500 ppm, o que varia de 100 ppm a 1000 ppm, o que varía de i i 150 ppm a 500 ppm; i '(b) ácido ftálico en una cantidad de por lo menos 20 ppm, o por lo menos 50 ppm, o por lo menos 100 ppm, o que varía de 20 ppm a 1000 ppm, o que varía de 50 ppm a 750 ppm, o quei varía de 100 ppm a 500 ppm; (c) isómeros de ácido bencen-tricarboxílico en una cantidad de por lo menos 140 ppm, o que varía de 140 ppm a 1000 'ppm, o que varía de 175 ppm a 750 ppm, o que varía de 200 p|pm a 500 ppm; (d) ácido benzoico en una cantidad de por lo menos 50 ppm, o por lo menos 75 ppm, o por lo menos 100 ppm; o que varía¡ de 50 ppm a 500 ppm, o . que varía de 75 ppm a 400 ppm, o que varía de 100 ppm a 300 ppm; '(e) ácido 3-hidroxibenzoico en una cantidad de por lo menos! 3 ppm, de por lo menos 5 ppm, o por lo menos 20 ppm, o
I
que vkría de 3 ppm a 200 ppm, o que varia de 5 ppm a 175 ppm,
I o quej varia de 20 ppm a 150 ppm; (f) ácido de 3-hidroximetilbenzoico en una cantidad de por lo menos 40 ppm, o por lo menos 80 ppm, o por lo menos 100 pom, o que varia de 40 ppm a 200 ppm, o que varia de 80 ppm al 180, o que varia de 100 ppm a 160 ppm; (g) isómeros de 3, 3' -dicarboxibifenilo en una cantidad que varia de 20 ppm a 150 ppm, o que varia de 25 ppm a 100 ppm, o que varia de 25 ppm a 75 ppm; (h) isómeros de dicarboxiantraquinona en una cantidad de por ib menos que 1 ppm, o por lo menos que 0.5 ppm, o por lo menos ¡que 0.4 ppm, o por lo menos que 0.35 ppm; (i) isómeros de dicarboxistilbeno en una cantidad que varia de mayor que 7 ppm; o mayor que 10 ppm; (j) isómeros de tricarboxibifenilo en una cantidad que í varia i de 8 ppm a 100 ppm, o que varia de 9 ppm a 50 ppm, o que v¿ria de 10 ppm a 25 ppm; (k) isómeros de tricarboxibenzofenona en una cantidad que varia de 5 ppm a 100 ppm, o que varia de 6 ppm a 75 ppm, o que varia de 7 ppm a 60 ppm; (1) isómeros de dicarboxibenzofenona en una cantidad que varia : de 10 ppm a 150 ppm, o que varia de 12 ppm a 100 ppm, o que v£ría de 15 ppm a 75 ppm;
isómeros de dicarboxibencilo en una cantidad que varia de 1 ppm a 30 ppm, o que varia de 2 ppm a 20 ppm, o que
varia I de 3 ppm a 10 ppm; (n) isómeros de ácido form-acet-hidroxibenzoico en una cantidad que varia de 1 ppm a .20 ppm, o que varia de 2 ppm a 15 ppm, o que varia de 3 ppm a 10 ppm; (o) isómeros de ácido acet-hidroximetilbenzoico en una cantidad que varia de 1 ppm a 30 ppm, o que varia de 2 ppm a
pp:n, o que varia de 3 ppm a 15 ppm; (p) ácido a-bromo-m-toluico en una cantidad que varia de 1 ppm a 100 ppm, o que varia de 2 ppm a 50 ppm, o que varia de 5 ppm a 25 ppm; |(q) ácido bromo-benzoico en una cantidad que varia de 5
(4) por lo menos uno, o por lo menos dos, o por lo menos tres,! o por lo menos cuatro, o por lo menos cinco o por lo menos| seos, o por lo menos siete, o todos de lo siguiente: (a) ácido tereftálico en una cantidad de por lo menos 1
ppm, b que varia de 1 ppm a 5000 ppm, o que varia de 5 ppm a 2500 ppm, o que varia de 10 ppm a 2000 ppm, o que varia de 15 ppm a 1000 ppm, o que varia de 20 ppm a 500 ppm; (b) ácido ftálico en una cantidad de por lo menos 1 ppm, i o que varia de 1 ppm a 3000 ppm, o que varia de 2 ppm a 2000 ppm, jo que varia de 3 ppm a 1000 ppm, o que varia de 4 ppm a 500 p >m; 1(c) isómeros de ácido bencen-tricarboxilico en una cantidad de por lo menos 1 ppm, o que varia de 1 ppm a 3000 ppm, o que varia de 5 ppm a 2000 ppm, o que varia de 10 ppm a 1000 j?pm, o que varia de 20 ppm a 500 ppm; '(d) ácido benzoico en una cantidad de por lo menos 1 ppm, p que varia de 1 ppm a 3000 ppm, o que varia de 5 ppm a 2000 ppm, o que varia de 10 ppm a 1000 ppm, o que varia de 20 ppm ai 500 ppm; j(e) ácido 3-hidroxibenzoico en una cantidad de por lo i menos! 1 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 5 ppm a! 400 ppm, o que varia de 10 ppm a 200 ppm; (f) ácido 3-hidroximetilbenzoico en una cantidad de por lo mejnos 1 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 5 ppm a 400 ppm, o que varia de 10 ppm a 200 ppm; i |(g) 3, 3' -dicarboxibifenilo en una cantidad de por lo menosj 1 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 5 ppm ai 400 ppm, o que varia de 10 ppm a 200 ppm; :(h) isómeros de dicarboxiantraquinona en una cantidad de
por lp menos 0.1 ppm, o que varia de 0.1 ppm a 5 ppm, o que varia' de 0.2 ppm a 4 ppm, o que varia de 0.3 ppm a 3 ppm; 1 en donde el compuesto o compuestos seleccionados en
(4) I son diferentes que el compuesto o compuestos selecpionados en (3). II. Ep una modalidad de la invención, la composición de ácido carboxilico seca 280 comprende: (1) ácido isoftálico en una cantidad mayor que 50 por ciento en peso, o mayor que 60 por ciento en peso, o mayor que 70 por ciento en peso, o mayor que 80 por ciento en peso, o i mayorj que 90 por ciento en peso, o mayor que 95 por ciento en peso, mayor que 97 por ciento, o mayor que 98 por ciento, mayor; que 98.5 por ciento, o mayor que 99 por ciento, o mayor que 9]9.5 por ciento en peso; y I (2) ¡(a) 3-carboxibenzaldehído (3-CBA) en una cantidad que varia! de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que Jaría de 1 ppm a 250 ppm, o que varía de 1 ppm a 125 ppm; o i ;(b) ácido m-toluico (m-TA) en una cantidad que varía de 1 ppm a 1000 ppm, o que varía de 1 ppm a 500 ppm, o que varía de 1 ¡ppm a 250 ppm, o que varía de 1 ppm a 125 ppm; o (c) ambos de lo siguiente: ¡ (1) 3-carboxibenzaldehído (3-CBA) en una cantidad que varía de 1 ppm a 1000 ppm, o que varía de 1 ppm a 500 ppm, ¡o que varía de 1 ppm a 250 ppm o que varía de 1 ppm a
ppm, p que varía de 50 ppm a 2000 ppm, o que varía de 75 ppm
I a 150) ppm, o que varía de 100 ppm a 1000 ppm, o que varía de 150 ppm a 500 ppm, o que varía de 50 ppm, o 75 ppm, o 100 ppm, o 150 ppm a 500 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varía de 500 p^>m, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en peso o 1% en peso, o 2% ¡en peso, o 3% en peso , o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso; (b) isómeros de ácido bencen-tricarboxílico que varía de i 140 ppm a 1000 ppm, o que varía de 175 ppm a 750 ppm, o que varía; de 200 ppm a 500 ppm, o que varía de 150 ppm, o 175 ppm, o 200 ppm a 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm; je) 3, 3' -dicarboxibifenilo en una cantidad que varía de
ppm a 150 ppm, o que varia de 25 ppm a 100 ppm, o que varía de 25 ppm a 75 ppm, o que varía de 200 ppm, o 300 ppm, o 500 ppm a 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso; (d) ácido ftálico en una cantidad de por lo menos 20 ppm, ¡o por lo menos 50 ppm, o por lo menos 100 ppm, o que varía de 20 ppm a 1000 ppm, o que varía de 50 ppm a 750 ppm, o que varía de 100 ppm a 500 ppm, o que varía de 20 ppm, 50 ppm, fL00 ppm a 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en pejso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varía! de 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en i peso, ¡o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso; j(e) ácido 3-hidroxibenzoico que varía de 3 ppm a 200 ppm, p que varía de 5 ppm a 175 ppm, o que varía de 20 ppm a 150 pjxn, o que varía de 3 ppm, o 5 ppm o 20 ppm a 150 ppm, o
175 ppm, o 200 ppm, o 500 ppm, o 1000 ppm; '(f) ácido 3-hidroximetilbenzoico en una cantidad de por lo mehos 40 ppm, o por lo menos 80 ppm, o por lo menos 100 ppm, f que varía de 40 ppm a 200 ppm, o que varía de 80 ppm a 180, <b que varía de 100 ppm a 160 ppm, o que varía de 40 ppm, o 80 †»pm, o 100 ppm a 500 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en
I
peso, ? o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso; |(g) ácido benzoico que varia de 60 ppm a 500 ppm, o que varia! de 75 ppm a 400 ppm, o que varia de 100 ppm a 300 ppm, o que¡ varia de 60 ppm, o 75 ppm, o 100 ppm a 300 ppm, o 500 ppm, p 1000 ppm. III. 'En una modalidad de la invención, la composición de ácidoi carboxilico seca 280 comprende: (1) ácido isoftálico en una cantidad mayor que 50 por ciento en pejso, o mayor que 60 por ciento en peso, o mayor que 70 por diento en peso, o mayor que 80 por ciento en peso, o mayor que 90 por ciento en peso, o mayor que 95 por ciento en peso, o mayor que 97 por ciento, o mayor que 98 por ciento, o mayor que 98.5 por ciento, o mayor que 99 por ciento, o mayor que 90.5 por ciento en peso; y (2) (a) 3-carboxibenzaldehido (3-CBA) en una cantidad que varia; de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 ppm; o (b) ácido m-toluico (m-TA) en una cantidad que varía de 1 ppm; a 1000 ppm, o que varía de 1 ppm a 500 ppm, o que varía de 1 ppm a 250 ppm, o que varía de 1 ppm a 125 ppm; o (c) ambos de lo siguiente: (1) 3-carboxibenzaldehído (3-CBA) en una cantidad que varía de 1 ppm a 1000 ppm, o que varía de 1 ppm a 500 ppm, o que varía de 1 ppm a 250 ppm o que varía de 1 ppm a
125 pjpm; (2) ácido m-toluico (m-TA) en una cantidad que varia! de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 ppm; i en donde la concentración total de 3-CBA y m-TA varia de 1 ppm a 2000 ppm, 1 ppm a 1000 ppm, o de 1 ppm a 500 ppm, o de 1 ppm a 250 ppm, o de 1 ppm a 125 ppm; y (3) por lo menos dos, o por lo menos tres, o por lo menos cuatro, o todo de lo siguiente: i ¡ (a) ácido tereftálico en una cantidad de por lo menos| 50 ppm, o que varia de 50 ppm a 2000 ppm, o que varia
I de 75¡ ppm a 1500 ppm, o que varia de 100 ppm a 1000 ppm, o que varia de 150 ppm a 500 ppm, o que varia de 50 ppm, o 75 ppm, o 100 ppm, o 150 ppm a 500 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varía de 500 ppm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en peso o 1% enj peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10 % en pe¿o, o 25% en peso, o 49% en peso; |(b) isómeros de ácido bencen-tricarboxí lico que varía de
140 ppm a 1000 ppm, o que varía de 175 ppm a 750 ppm, o que varíaI de 200 ppm a 500 ppm, o que varía de 150 ppm, o 175 ppm, o 200 ppm a 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm; j¡c) 3, 3' -dicarboxibifenilo en una cantidad que varía de 20 ppln a 150 ppm, o que varía de 25 ppm a 100 ppm, o que
varía de 25 ppm a 75 ppm, o que varía de 200 ppm, o 300 ppm, o 500 ppm a 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso; (d) ácido itálico en una cantidad de por lo menos 20 ppm, o por lo menos 50 ppm, o por lo menos 100 ppm, o que varía de 20 ppm a 1000 ppm, o que varía de 50 ppm a 750 ppm, o que varía de 100 ppm a 500 ppm, o que varía de 20 ppm, 50 ppm, LOO ppm a 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en pejso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varía¡de 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en i pe 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o peso, o 25% en peso, o 49% en peso; ácido benzoico que varía de 60 ppm a 500 ppm, o que
varíajde 75 ppm a 400 ppm, o que varía de 100 ppm a 300 ppm, o quej varía de 60 ppm, o 75 ppm, o 100 ppm a 300 ppm, o 500 ppm, <fc> 1000 ppm. IV. Eih una modalidad de la invención, la composición de ácido carbo^ílico seca 280 comprende: (1) áfcido isoftálico en una cantidad mayor que 50 por ciento i en peso, o mayor que 60 por ciento en peso, o mayor que 70 por ciento en peso, o mayor que 80 por ciento en peso, o mayor j que 90 por ciento en peso, o mayor que 95 por ciento en i peso, ¡o mayor que 97 por ciento, o mayor que 98 por ciento, o
mayor; que 98.5 por ciento, o mayor que 99 por ciento, o mayor que 9?9.5 por ciento en peso; y (2) (a) 3-carboxibenzaldehido (3-CBA) en una cantidad que varia, de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que v&ria de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 ppm; o (b) ácido m-toluico (m-TA) en una cantidad que varia de 1 ppmj a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 pm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 ppm; o (c) ambos de lo siguiente: (1) 3-carboxibenzaldehido (3-CBA) en una cantidad que vjaría de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm o que varia de 1 ppm a 125 p n; (2) ácido m-toluico (m-TA) en una cantidad que varia: de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm, o que v^ria de 1 ppm a 125 ppm; en donde la concentración total de 3-CBA y m-TA CBA varia. de 1 ppm a 2000 ppm, 1 ppm a 1000 ppm, o de 1 ppm a 500 ppm, p de 1 ppm a 250 ppm, o de 1 ppm a 125 ppm; y (3) por lo menos dos, o por lo menos tres, o todo de lo siguiente : ¡(a) ácido tereftálico en una cantidad de por lo menos 50 ppm, p que varia de 50 ppm a 2000 ppm, o que varia de 75 ppm a 150Ü ppm, o que varia de 100 ppm a 1000 ppm, o que varia de
150 pjpm a 500 ppm, o que varia de 50 ppm, o 75 ppm, o 100 ppm, jo 150 ppm a 500 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso,! o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10%¡ en peso, o 25% en peso o por lo menos que 49% en peso, o que! varia de 500 ppm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en peso o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en pejso, o 25% en peso, o 49% en peso; i(b) isómeros de ácido bencen-tricarboxilico que varia de 140 pjpm a 1000 ppm, o que varia de 175 ppm a 750 ppm, o que varia de 200 ppm a 500 ppm, o que varia de 150 ppm, o 175 ppm, o 200 ppm a 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm; 1(c) 3, 3' -dicarboxibifenilo en una cantidad que varia de 20 pp¡m a 150 ppm, o que varia de 25 ppm a 100 ppm, o que varia! de 25 ppm a 75 ppm, o que varia de 200 ppm, o 300 ppm, o 500; ppm a 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5 % en peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso; (d) ácido ftálico en una cantidad de por lo menos 20 ppm, p por lo menos 50 ppm, o por lo menos 100 ppm, o que varia de 20 ppm a 1000 ppm, o que varia de 50 ppm a 750 ppm, o que1 varia de 100 ppm a 500 ppm, o que varia de 20 ppm, 50 ppm, jOO ppm a 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% n peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en pe¿o, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varia ¡de 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en
1
peso,! o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso,
0 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso; V. En una modalidad de la invención, la composición de ácido carboxílico seca 280 comprende: (1) ájcido isoftálico en una cantidad mayor que 50 por ciento en pejso, o mayor que 60 por ciento en peso, o mayor que 70 por cjiento en peso, o mayor que 80 por ciento en peso, o mayor! que 90 por ciento en peso, o mayor que 95 por ciento en peso, o mayor que 97 por ciento, o mayor que 98 por ciento, o mayor que 98.5 por ciento, o mayor que 99 por ciento, o mayor i que 9^.5 por ciento en peso; y (2) (a) 3-carboxibenzaldehído (3-CBA) en una cantidad que
I varial de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que váría de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 ppm; o ' b) ácido m-toluico (m-TA) en una cantidad que varia de
1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm, o que varía de 1 ppm a 125 ppm; o (c) i ambos ! de lo siguiente: (1) 3-carboxibenzaldehído (3-CBA) en una cantidad que v^ría de 1 ppm a 1000 ppm, o que varía de 1 ppm a 500 ppm, O que varía de 1 ppm a 250 ppm o que varía de 1 ppm a 125 p]í>m; (2) ácido m-toluico (m-TA) en una cantidad que varía I de 1 ppm a 500 ppm, o que varía de 1 ppm a 250 ppm, o
que varia de 1 ppm a 125 ppm; j en donde la concentración total de 3-CBA y m-TA i varia| de 1 ppm a 2000 ppm, 1 ppm a 1000 ppm, o de 1 ppm a 500 ppm, |D de 1 ppm a 250 ppm, o de 1 ppm a 125 ppm; y (3) por lo menos dos o todo de lo siguiente: !(a) ácido tereftálico en una cantidad de por lo menos 50 ppm, p que varia de 50 ppm a 2000 ppm, o que varia de 75 ppm a 1500 ppm, o que varia de 100 ppm a 1000 ppm, o que varia de 150 ppm a 500 ppm, o que varia de 50 ppm, o 75 ppm, o 100 ppm, o 150 ppm a 500 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10%' en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varia de 500 p]bm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en peso o 1% en peso, o 2% jen peso, o 3% en peso , o 5% en peso, o 10% en peso, o
I 25% eiji peso, o 49% en peso; (b) isómeros de ácido bencen-tricarboxilico que varia de 140 ppm a 1000 ppm, o que varia de 175 ppm a 750 ppm, o que varia de 200 ppm a 500 ppm, o que varia de 150 ppm, o 175 ppm, o 200 ppm a 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm; (c) 3, 3 ' -dicarboxibifenilo en una cantidad que varia de 20 ppfr a 150 ppm, o que varia de 25 ppm a 100 ppm, o que varia de 25 ppm a 75 ppm, o que varia de 200 ppm, o 300 ppm, o 500 ppm a 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso;
I VI. En una modalidad de la invención, la composición de ácido carbokilico seca 280 comprende: (1) ácido isoftálico en una cantidad mayor que 50 por ciento en pejso, o mayor que 60 por ciento en peso, o mayor que 70 por diento en peso, o mayor que 80 por ciento en peso, o mayorj que 90 por ciento en peso, o mayor que 95 por ciento en
I peso, j o mayor que 97 por ciento, o mayor que 98 por ciento, o mayori que 98.5 por ciento, o mayor que 99 por ciento, o mayor que 99· 5 por ciento en peso; y (2) (a) 3-carboxibenzaldehido (3-CBA) en una cantidad que
I varia! de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 ppm; o (b) ácido m-toluico (m-TA) en una cantidad que varia de 1 ppm| a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ]pm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 ppm; o ambos de lo siguiente:
(1) 3-carboxibenzaldehido (3-CBA) en una cantidad que vpria de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500
I ppm, b que varia de 1 ppm a 250 ppm o que varia de 1 ppm a 125 ppm; (2) ácido m-toluico (m-TA) en una cantidad que varia i de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 ppm; en donde la concentración total de 3-CBA y m-TA varia de 1 ppm a 2000 ppm, 1 ppm a 1000 ppm,
ppm a 500 ppm, o de 1 ppm a 250 ppm, o de 1 ppm a 125
ppm; ¡y ( 3 ) a|nbos de lo siguiente: !(a) ácido tereftálico in una cantidad por lo menos 50 ppm, jo que varia de 50 ppm a 2000 ppm, o que varia de 75 ppm a 150 ppm, o que varia de 100 ppm a 1000 ppm, o que varia de 150 pjpm a 500 ppm, o que varia de 50 ppm, o 75 ppm, o 100 ppm, b 150 ppm a 500 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.. 5% en i peso, l o 1 % en peso, o 2 % en peso, o 3% en peso, o 5 % en peso, o 10 % en peso, o 25 % en peso o por lo menos que 4 9% en peso, o que¡ aria de 500 ppm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0 . 5% en peso o 1 % pn peso, o 2 % en peso, o 3 % en peso, o 5% en peso, o 10% en pefeo, o 25% en peso, o 49% en peso; (b) isómeros de ácido bencen-tricarboxilico que varia de 140 ppm a 1000 ppm, o que varia de 175 ppm a 750 ppm, o que varia1 de 200 ppm a 500 ppm, o que varia de 150 ppm, o 175 i ppm, ¿> 200 ppm a 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm; VII. ??? una modalidad de la invención, la composición de ácido S carboxilico seca 280 comprende: ( 1 ) á<hido isoftálico en una cantidad mayor que 50 por ciento en peso, o mayor que 60 por ciento en peso, o mayor que 70 por cfiento en peso, o mayor que 80 por ciento en peso, o mayorIque 90 por ciento en peso, o mayor que 95 por ciento en peso, ? mayor que 97 por ciento, o mayor que 98 por ciento, o mayor que 98 . 5 por ciento, o mayor que 99 por ciento, o mayor
I
que 99.5 por ciento en peso; y (2) (a) 3-carboxibenzaldehído (3-CBA) en una cantidad que varia; de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que vária de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 ppm; O (b) ácido m-toluico (m-TA) en una cantidad que varia de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 jppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 ppm; o i(c) ambos de lo siguiente: |(1) 3-carboxibenzaldehído (3-CBA) en una cantidad que i varíaj de 1 ppm a 1000 ppm, o que varía de 1 ppm a 500 ppm, o que varía de 1 ppm a 250 ppm o que varía de 1 ppm a 125 ppm;
(2) ácido m-toluico (m-TA) en una cantidad que varía de que varía de 1 ppm a 250 ppm, o que varía
en donde la concentración total de 3-CBA y m-TA varía I de 1 ppm a 2000 ppm, 1 ppm a 1000 ppm, o de 1 ppm a 500 ppm, †> de 1 ppm a 250 ppm, o de 1 ppm a 125 ppm; y (3) aijabos de lo siguiente: i (a) ácido tereftálico in una cantidad por lo menos 50 ppm, b que varía de 50 ppm a 2000 ppm, o que varía de 75 ppm a 150f ppm, o que varía de 100 ppm a 1000 ppm, o que varía de 150 pjpm a 500 ppm, o que varía de 50 ppm, o 75 ppm, o 100 ppm, 6 150 ppm a 500 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso,
o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varia de
500 p(pm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en peso o 1% en peso, o 2% |en peso, o 3% en peso , o 5% en peso, o 10% en peso, o
% ei peso, o 49% en peso; I (b) 3, 3 ' -dicarboxibifenilo en una cantidad que varia de
ppm a 150 ppm, o que varia de 25 ppm a 100 ppm, o que varia de 25 ppm a 75 ppm, o que varia de 200 ppm, o 300 ppm, o 500 ppm a 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en i peso, o 21 en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, j o 25% en peso, o 49% en peso; i VIII. En una modalidad de la invención, la composición de i ácido¡ carboxilico seca 280 comprende: (1) á'pido isoftálico en una cantidad mayor que 50 por ciento en peso, o mayor que 60 por ciento en peso, o mayor que 70 por diento en peso, o mayor que 80 por ciento en peso, o mayor que 90 por ciento en peso, o mayor que 95 por ciento en i peso, j o mayor que 97 por ciento, o mayor que 98 por ciento, o mayor I que 98.5 por ciento, o mayor que 99 por ciento, o mayor que 9¾.5 por ciento en peso; y (2) (a) 3-carboxibenzaldehído (3-CBA) en una cantidad que varia] de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o i que v^ria de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 ppm; o (b) ácido m-toluico (m-TA) en una cantidad que varia de 1 ppmja 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que varia
de 1 ppm a 250 ppm, o que varía de 1 ppm a 125 ppm; o ¡(c) ambos de lo siguiente: do (3-CBA) en una cantidad o que varía de 1 ppm a 500 ppm o que varía de 1 ppm a
(2) ácido m-toluico (m-TA) en una cantidad que varía de 1 ppm a 500 ppm, o que varía de 1 ppm a 250 ppm, o que varía de 1 ppm a 125 ppm; en donde la concentración total de 3-CBA y m-TA i varíaj de 1 ppm a 2000 ppm, 1 ppm a 1000 ppm, o de 1 ppm a 500 ppm, b de 1 ppm a 250 ppm, o de 1 ppm a 125 ppm; y (3) aijnbos de lo siguiente: j(a) isómeros de ácido bencen-tricarboxílico que varía de 140 ppm a 1000 ppm, o que varía de 175 ppm a 750 ppm, o que i varíaj de 200 ppm a 500 ppm, o que varía de 150 ppm, o 175 i ppm, ó 200 ppm a 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm; !<b) 3 , 3 ' -dicarboxibifenilo en una cantidad que varía de 20 ppm a 150 ppm, o que varía de 25 ppm a 100 ppm, o que varía, de 25 ppm a 75 ppm, o que varía de 200 ppm, o 300 ppm, o 500! ppm a 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso, i o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, j o 25% en peso, o 49% en peso; j IX. Ejn otra modalidad de la invención, la composición de ácido ! carboxílico seca 280 comprende:
I (1) ácido isoftálico en una cantidad mayor que 50 por ciento en peso, o mayor que 60 por ciento en peso, o mayor que 70 por diento en peso, o mayor que 80 por ciento en peso, o mayorl que 90 por ciento en peso, o mayor que 95 por ciento en peso, o mayor que 97 por ciento, o mayor que 98 por ciento, o mayorj que 98.5 por ciento, o mayor que 99 por ciento, o mayor que 90.5 por ciento en peso; y (3-CBA) en una cantidad que varia
(3) tbdo de lo siguiente: (a) ácido tereftálico in una cantidad por lo menos 50 ppm, ó que varia de 50 ppm a 2000 ppm, o que varia de 75 ppm a 1500 ppm, o que varia de 100 ppm a 1000 ppm, o que varia de 150 ppm a 500 ppm, o que varia de 50 ppm, o 75 ppm, o 100 ppm, o 150 ppm a 500 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, jo 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10%¡ en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varia de 500 ppm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en peso o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso , o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% erji peso, o 49% en peso; b) isómeros de ácido bencen-tricarboxilico que varia de 140 ppm. a 1000 ppm, o que varia de 175 ppm a 750 ppm, o que varia de 200 ppm a 500 ppm, o que varia de 150 ppm, o 175 ppm, f> 200 ppm a 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm; (ic) 3, 3 ' -dicarboxibifenilo en una cantidad qué varia de
pjjim a 150 ppm, o que varia de 25 ppm a 100 ppm, o que varia de 25 ppm a 75 ppm, o que varia de 200 ppm, o 300 ppm, o 50C ppm a 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso,; o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso,' o 25% en peso, o 49% en peso; Composiciones de Ácido Tereftálieo I. En¡ una modalidad de la invención, la composición de ácido carbo ilico seca 280 comprende: ácido tereftálieo en una cantidad mayor que 50 por ciento
I en pejso, o mayor que 60 por ciento en peso, o mayor que 70 por diento en peso, o mayor que 80 por ciento en peso, o mayor( que 90 por ciento en peso, o mayor que 95 por ciento en peso, j o mayor que 97 por ciento, o mayor que 98 por ciento, o mayor que 98.5 por ciento, o mayor que 99 por ciento, o mayor que 99.5 por ciento en peso; y (2) (ja) 4-carboxibenzaldehido (4-CBA) en una cantidad que varia: de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 ppm;
0 j (b) ácido p-toluico (p-TA) en una cantidad que varia de i 1 ppm ja 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 ppm; o (c) ambos de lo siguiente: j (1) 4-carboxibenzaldehido (4-CBA) en una cantidad que v¿ria de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500
|a) ácido isoftálico en una cantidad de por lo menos 50 ppm, que varía de 50 ppm a 2000 ppm, o que varía de 75 ppm a 1500 ppm, o que varía de 100 ppm a 1000 ppm, o que varía de 150 ppm a 500 ppm jb) ácido ftálico en una cantidad de por lo menos 20 ppm, p por lo menos 50 ppm, o por lo menos 100 ppm, o que varía ' de 20 ppm a 1000 ppm, o que varía de 50 ppm a 750 ppm, o que ¡varía de 100 ppm a 500 ppm;
(c) ácido trimelitico en una cantidad de por lo menos 140 p|pm, o que varia de 140 ppm a 1000 ppm, o 'que varia de 175 ppm a 750 ppm, o que varia de 200 ppm a 500 ppm; (d) ácido benzoico en una cantidad de por lo menos 50 ppm, lo por lo menos 75 ppm, o por lo menos 100 ppm; o que varia1 de 50 ppm a 500 ppm, o que varia de 75 ppm a 400 ppm, o que varia de 100 ppm a 300 ppm; j(e) ácido 4-hidroxibenzoico en una cantidad de por lo menos! 3 ppm, por lo menos 5 ppm, o por lo menos 20 ppm, o que i varia de 3 ppm a 200 ppm, o que varia de 5 ppm a 175 ppm, o que varia de 20 ppm a 150 ppm; |(f) ácido 4-hidroximetil benzoico en una cantidad de por lo menos 40 ppm, o por lo menos 80 ppm, o por lo menos 100 ppm, p que varia de 40 ppm a 200 ppm, o que varia de 80 ppm a 180, < que varia de 100 ppm a 160 ppm; j(g) 4 , 4 ' -dicarboxibifenilo en una cantidad que varia de 20 pppi a 150 ppm, o que varia de 25 ppm a 100 ppm, o que varia j de 25 ppm a 75 ppm; (h) 2 , 6-dicarboxiantraquinona en una cantidad menor que 1 ppm, o por lo menos que 0.5 ppm, o por lo menos que 0.4 ppm, 0 por lo menos que 0.35 ppm; (i) 4 , ' -dicarboxiestilbeno en una cantidad mayor que 7 ppm; <† mayor que 10 ppm; G) 2 , 5, 1 -tricarboxibifenilo en una cantidad que varia de 8 ppm a ¡ 100 ppm, o que varia de 9 ppm a 50 ppm, o que varia de
ppj í a 25 ppm; ¡(k) 2 , 5 , 4 ' -tricarboxibenzofenona en una cantidad que varia de 5 ppm a 100 ppm, o que varia de 6 ppm a 75 ppm, o que varia de 7 ppm a 60 ppm; ¡(1) , 4 ' -dicarboxibenzofenona en una cantidad que varia de 10 ppm a 150 ppm, o que varia de 12 ppm a 100 ppm, o que variaj de 15 ppm a 75 ppm; (m) 4 , 4 ' -dicarboxibencilo en una cantidad que varia de 1 ppm a¡ 30 ppm, o que varia de 2 ppm a 20 ppm, o que varia de 3 ppm a 10 ppm; n) ácido form-acet-hidroxi benzoico en una cantidad que varia, de 1 ppm a 20 ppm, o que varia de 2 ppm a 15 ppm, o que varia 'de 3 ppm a 10 ppm; (o) ácido acet-hidroximetil benzoico en una cantidad que varia de 1 ppm a 30 ppm, o que varia de 2 ppm a 20 ppm, o que varia ¡ de 3 ppm a 15 ppm; (p) a-bromo-ácido p-toluico en una cantidad que varia de 1 ppm| a 100 ppm, o que varia de 2 ppm a 50 ppm, o que varia
I de 5 jjjpm a 25 ppm; i (¡q) bromo-ácido benzoico en una cantidad que varia de 5 ppm a ¡ 50 ppm, o que varia de 10 ppm a 40 ppm, o que varia de
pprtfi a 35 ppm; (jr) bromo-ácido acético en una cantidad que varia de 1 ppm a |10 ppm; (|s) p-tolualdehido en una cantidad que varia de 7 ppm a
i
¡(b) ácido ftálico en una cantidad de por lo menos 1 ppm,
[c) ácido trimelitico en una cantidad de por lo menos 1 ppm, o que varia de 1 ppm a 3000 ppm, o que varia de 5 ppm a 2000 ppm, o que varia de 10 ppm a 1000 ppm, o que varia de 20 ppm a j 500 ppm; i ^d) acido benzoico en una cantidad de por lo menos 1 ppm, o que varia de 1 ppm a 3000 ppm, o que varia de 5 ppm a 2000 ppm, o que varia de 10 ppm a 1000 ppm, o que varia de 20 ppm a ¡ 500 ppm; (je) ácido 4-hidroxi benzoico en una cantidad de por lo
menosl 1 ppm, o que varía de 1 ppm a 500 ppm, o que varía de 5 ppm a| 400 ppm, o que varía de 10 ppm a 200 ppm; |(f) ácido 4-hidroximetil benzoico en una cantidad de por lo menos 1 ppm, o que varía de 1 ppm a 500 ppm, o que varía de 5 ppm a 400 ppm, o que varía de 10 ppm a 200 ppm; (g) 4 , 4 ' -dícarboxibifenilo en una cantidad de por lo menos 1 ppm, o que varía de 1 ppm a 500 ppm, o que varía de 5 ppm a 400 ppm, o que varía de 10 ppm a 200 ppm; (h) 2 , 6-dicarboxiantraquinona en una cantidad de por lo menos 0.1 ppm, o que varía de 0.1 ppm a 5 ppm,- o que varía de
0.2 ppm a 4 ppm, o que varía de 0.3 ppm a 3 ppm; en donde el compuesto o compuestos seleccionados en (4) son diferentes que el compuesto o compuestos seleccionados en (3) . II. En una modalidad de la invención, la composición de ácido carboxílico seca 280 comprende: (1) áj:ido tereftálico en una cantidad mayor que 50 por ciento en pejso, o mayor que 60 por ciento en peso, o mayor que 70 por cjiento en peso, o mayor que 80 por ciento en peso, o mayor i que 90 por ciento en peso, o mayor que 95 por ciento en peso, ¡o mayor que 97 por ciento, o mayor que 98 por ciento, o mayor j que 98.5 por ciento, o mayor que 99 por ciento, o mayor que 99.5 por ciento en peso; y (2) (¡a) 4-carboxibenzaldehído (4-CBA) en una cantidad que varia de 1 ppm a 1000 ppm, o que varía de 1 ppm a 500 ppm, o que varía de 1 ppm a 250 ppm, o que varía de 1 ppm a 125 ppm;
!(b) ácido p-toluico (p- TA ) en una cantidad que varia de 1 ppmj a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 ppm; o (c) ambos1 de lo siguiente: (1) -carboxibenzaldehido (4-CBA ) en una cantidad que varia de 1 jppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que variaj de 1 ppm a 250 ppm o que varia de 1 ppm a 125 ppm; (2) ájcido p-toluico (p-TA ) en una cantidad que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a¡ 125 ppm; en donde la concentración total de 4-CBA y p- TA va|ria de 1 ppm a 2000 ppm, 1 ppm a 1000 ppm, o de 1 ppm a
I 500 ppm, o de 1 ppm a 250 ppm, o de 1 ppm a 125 ppm; y (3) p|or lo menos dos, o por lo menos tres, o por lo menos cuatrjs, o por lo menos cinco, o por lo menos seis, o todo de lo siguiente: (a) ácido isoftálico in una cantidad por lo menos 50 ppm, ø que varia de 50 ppm a 2000 ppm, o que varia de 75 ppm a 150Ó ppm, o que varia de 100 ppm a 1000 ppm, o que varia de 150 ppm a 500 ppm, o que varia de 50 ppm, o 75 ppm, o 100 ppm, 150 ppm a 500 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, !o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% j en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varia de 500 ppm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en peso o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso , o 5% en peso, o 10% en peso, o
I
% ejn peso, o 49% en peso; ;(b) ácido trimelitico que varía de 140 ppm a 1000 ppm, o que varia de 175 ppm a 750 ppm, o que varía de 200 ppm a 500 ppm, jo que varía de 150 ppm, o 175 ppm, o 200 ppm a 500 ppm, o 750| ppm, o 1000 ppm; i (c) 4 , 41 -dicarboxibifenilo en una cantidad que varía de 20 ppm a 150 ppm, o que varía de 25 ppm a 100 ppm, o que varía de 25 ppm a 75 ppm, o que varía de 200 ppm, o 300 ppm, o 500¡ ppm a 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso,! o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, I o 25% en peso, o 49% en peso; (d) ácido ftálico en una cantidad de por lo menos 20 ppm, o por lo menos 50 ppm, o por lo menos 100 ppm, o que varía de 20 ppm a 1000 ppm, o que varía de 50 ppm a 750 ppm, o que| varía de 100 ppm a 500 ppm, o que varía de 20 ppm, 50 ppm, 100 ppm a 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en pefeo, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varía de 500 ppm, o -750 ppm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso; (e) ácpido 4-hidroxi benzoico que varía de 3 ppm a 200 ppm, o que v&ría de 5 ppm a 175 ppm, o que varía de 20 ppm a 150 ppm, ü> que varía de 3 ppm, o 5 ppm o 20 ppm a 150 ppm, o 175 ppm, o 200 ppm, o 500 ppm, o 1000 ppm;
99 poí ciento, o mayor que 99.5 por ciento en peso; y (2) (ja) 4-carboxibenzaldehido (4-CBA) en una cantidad que varia jde 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que va'ría de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 ppm; o (¡b) ácido p-toluico (p-TA) en una cantidad que varia de
I
1 ppm a 1000 ppm, o que varía de 1 ppm a 500 ppm, o que varía de 1 Ippm a 250 ppm, o que varía de 1 ppm a 125 ppm; o (c) ambos de lo siguiente:
ppm; y (3) pjor lo menos dos, o por lo menos tres, o por lo menos cuatro, o todo de lo siguiente: i |(a) ácido isoftálico in una cantidad por lo menos 50 ppm, p que varía de 50 ppm a 2000 ppm, o que varía de 75 ppm i i a 1500 ppm, o que varia de 100 ppm a 1000 ppm, o que varía de i 150 ppm a 500 ppm, o que varía de 50 ppm, o 75 ppm, o 100 ppm, p 150 ppm a 500 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, ¡o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10%| en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varía de 500 pbm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en peso o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso , o 5% en peso, o 10% en peso, o i 25% erji peso, o 49% en peso;
e) ácido benzoico que varía de 60 ppm a 500 ppm, o que varía de 75 ppm a 400 ppm, o que varía de 100 ppm a 300 ppm, o que| varía de 60 ppm, o 75 ppm, o 100 ppm a 300 ppm, o 500 ppm, o 1000 ppm. IV. En una modalidad de la invención, la composición de ácido
carbqxílico seca 280 comprende: (1) áj^do tereftálico en una cantidad mayor que 50 por ciento en peso, o mayor que 60 por ciento en peso, o mayor que 70 por ciento en peso, o mayor que 80 por ciento en peso, o mayorj que 90 por ciento en peso, o mayor que 95 por ciento en peso,) o mayor que 97 por ciento, o mayor que 98 por ciento, o mayorl que 98.5 por ciento, o mayor que 99 por ciento, o mayor que 9|9.5 por ciento en peso; y ! I (2) j¡a) 4-carboxibenzaldehido (4-CBA) en una cantidad que variaj de 1 ppm a 1000 ppm, o que varia de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm, o que varia de 1 ppm a 125 ppm; o (b) ácido p-toluico (p-TA) en una cantidad que varía de 1 ppm, a 1000 ppm, o que varía de 1 ppm a 500 ppm, o que varía de 1 ppm a 250 ppm, o que varía de 1 ppm a 125 ppm; o ¡(c) ambos de lo siguiente: (1) 4-carboxibenzaldehído (4-CBA) en una cantidad que varía de 1 ppm a 1000 ppm, o que varía de 1 ppm a 500 ppm, o que varía de 1 ppm a 250 ppm o que varía de 1 ppm a 125 Píj>m; ; (2) ácido p-toluico (?-TA) en una cantidad que varía I de 1 ppm a 500 ppm, o que varía de 1 ppm a 250 ppm, o que varía de 1 ppm a 125 ppm; en donde la concentración total de 4-CBA y p-TA
I
varía de 1 ppm a 2000 ppm, 1 ppm a 1000 ppm, o de 1 ppm a 500 ppm, |o de 1 ppm a 250 ppm, o de 1 ppm a 125 ppm;
y i (3) por lo menos dos, o por lo menos tres, o todo de lo siguiente : (a) ácido isoftálico in una cantidad por lo menos 50 ppm, o que varía de 50 ppm a 2000 ppm, o que varía de 75 ppm a 1500 ppm, o que varía de 100 ppm a 1000 ppm, o que varía de 150 ppm a 500 ppm, o que varía de 50 ppm, o 75 ppm, o 100 ppm, |o 150 ppm a 500 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso,j o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10¾ en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varía de
500 ppm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en peso o 1% en peso, i o 2% !en peso, o 3% en peso , o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso; (b) ácido trimelítico que varía de 140 ppm a 1000 ppm, o que vjaría de 175 ppm a 750 ppm, o que varía de 200 ppm a 500 ppm, ¡o que varía de 150 ppm, o 175 ppm, o 200 ppm a 500 ppm,
I o 750! ppm, o 1000 ppm; ¡(c) 4 , 41 -dicarboxibifenilo en una cantidad que varía de
ppm a 150 ppm, o que varía de 25 ppm a 100 ppm, o que varíaj de 25 ppm a 75 ppm, o que varía de 200 ppm, o 300 ppm, o 50?| ppm a 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en
I peso,! o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso;
I
(d) ácido ftálico en una cantidad de por lo menos 20 ppm, I o por lo menos 50 ppm, o por lo menos 100 ppm, o que varía1 de 20 ppm a 1000 ppm, o que varía de 50 ppm a 750 ppm, o que varía de 100 ppm a 500 ppm, o que varía de 20 ppm, 50 ppm, ¡100 ppm a 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o
0.5% en peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que variaj de 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en peso,¡ o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10%j en peso, o 25% en peso, o 49% en peso; V. Er una modalidad de la invención, la composición de ácido carboxílico seca 280 comprende: (1) ácido tereftálico en una cantidad mayor que 50 por ciento en peso, o mayor que 60 por ciento en peso, o mayor que 70 por ciento en peso, o mayor que 80 por ciento en peso, o mayor que 90 por ciento en peso, o mayor que 95 por ciento en peso,! o mayor que 97 por ciento, o mayor que 98 por ciento, o mayor! que 98.5 por ciento, o mayor que 99 por ciento, o mayor que 99.5 por ciento en peso; y i (2) j¡a) 4-carboxibenzaldehído (4-CBA) en una cantidad que variaj de 1 ppm a 1000 ppm, o que varía de 1 ppm a 500 ppm, o que vkría de 1 ppm a 250 ppm, o que varía de 1 ppm a 125 ppm;
I o i ¡(b) ácido p-toluico (p-TA) en una cantidad que varía de 1 ppmi a 1000 ppm, o que varía de 1 ppm a 500 ppm, o que varía
(3) por lo menos dos o todo de lo siguiente: (a) ácido isoftálico in una cantidad por lo menos 50 ppm, |o que varia de 50 ppm a 2000 ppm, o que varia de 75 ppm i a 15Q0 ppm, o que varia de 100 ppm a 1000 ppm, o que varia de 150 ppm a 500 ppm, o que varia de 50 ppm, o 75 ppm, o 100 ppm, jo 150 ppm a 500 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso,; o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10¾j en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varia de 500 ppm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en peso o 1% en peso, o 2% |en peso, o 3% en peso , o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% e|n peso, o 49% en peso; ¡(b) ácido trimelitico que varia de 140 ppm a 1000 ppm, o
I
varía de 25 ppm a 75 ppm, o que varía de 200 ppm, o 300 ppm, o 500 ppm a 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en
I peso, o 25% en peso, o 49% en peso; VI. En una modalidad de la invención, la composición de ácido carboxílico seca 280 comprende: (1) ácido tereftálico en una cantidad mayor que 50 por ciento en peso, o mayor que 60 por ciento en peso, o mayor que 70 por ciento en peso, o mayor que 80 por ciento en peso, o mayor que 90 por ciento en peso, o mayor que 95 por ciento en peso, o mayor que 97 por ciento, o mayor que 98 por ciento, o mayorj que 98.5 por ciento, o mayor que 99 por ciento, o mayor que 9¡ .5 por ciento en peso;
y (2) ja) 4-carboxibenzaldehído (4-CBA) en una cantidad que varía j de 1 ppm a 1000 ppm, o que varía de 1 ppm a 500 ppm, o que varía de 1 ppm a 250 ppm, o que varía de 1 ppm a 125 ppm;
O ; (b) ácido p-toluico (p-TA) en una cantidad que varía de 1 ppm ¡a 1000 ppm, o que varía de 1 ppm a 500 ppm, o que varía
de 1 '. ppm a 250 ppm, o que varía de 1 ppm a 125 ppm; o i (c) ambos de lo siguiente: ! (1) 4-carboxibenzaldehído (4-CBA) en una cantidad que |aría de 1 ppm a 1000 ppm, o que varía de 1 ppm a 500 ppm, ¡o que varía de 1 ppm a 250 ppm o que varía de 1 ppm a
125 pjpm; i (2) ácido p-toluico (p-TA) en una cantidad que varíaj de 1 ppm a 500 ppm, o que varía de 1 ppm a 250 ppm, o
I que vjaría de 1 ppm a 125 ppm; en donde la concentración total de 4-CBA y p-TA varía de 1 ppm a 2000 ppm, 1 ppm a 1000 ppm, o de 1 ppm a 500 i ppm, ó de 1 ppm a 250 ppm, o de 1 ppm a 125 ppm; y (3) ambos de lo siguiente: (a) ácido isoftálico in una cantidad por lo menos 50 ppm, cj> que varía de 50 ppm a 2000 ppm, o que varía de 75 ppm a 1500 ppm, o que varía de 100 ppm a 1000 ppm, o que varía de 150 ppm a 500 ppm, o que varía de 50 ppm, o 75 ppm, o 100 ppm, cj 150 ppm a 500 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% ien peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varía de 500 ppm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en peso o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso , o 5% en peso, o 10% en peso, o 25% enjpeso, o 49% en peso; (b) ácido trimelítico que varía de 140 ppm a 1000 ppm, o que varía de 175 ppm a 750 ppm, o que varía de 200 ppm a 500
I
ppm, jo que varía de 150 ppm, o 175 ppm, o 200 ppm a 500 ppm,
0 750 ppm, o 1000 ppm; VII. En una modalidad de la invención, la composición de ácido carboxílico seca 280 comprende: i (1) ájcido tereftálico en una cantidad mayor que 50 por ciento en pejso, o mayor que 60 por ciento en peso, o mayor que 70 por jiento en peso, o mayor que 80 por ciento en peso, o mayor¡ que 90 por ciento en peso, o mayor que 95 por ciento en peso,! o mayor que 97 por ciento, o mayor que 98 por ciento, o mayor que 98.5 por ciento, o mayor que 99 por ciento, o mayor que 99.5 por ciento en peso;
y (2) (a) 4-carboxibenzaldehído (4-CBA) en una cantidad que varía de 1 ppm a 1000 ppm, o que varía de 1 ppm a 500 ppm, o que varía de 1 ppm a 250 ppm, o que varía de 1 ppm a 125 ppm; o I |(b) ácido p-toluico (p-TA) en una cantidad que varía de
1 ppmj a 1000 ppm, o que varía de 1 ppm a 500 ppm, o que varía de 1 ppm a 250 ppm, o que varía de 1 ppm a 125 ppm; o (c) ambos de lo siguiente: (1) 4-carboxibenzaldehído (4-CBA) en una cantidad que varía de 1 ppm a 1000 ppm, o que varía de 1 ppm a 500 ppm, |o que varía de 1 ppm a 250 ppm o que varía de 1 ppm a 125 ppm; (2) ácido p-toluico (p-TA) en una cantidad que
varia! de 1 ppm a 500 ppm, o que varia de 1 ppm a 250 ppm, o que v&ria de 1 ppm a 125 ppm; en donde la concentración total de 4-CBA y p-TA variaj de 1 ppm a 2000 ppm, 1 ppm a 1000 ppm, o de 1 ppm a 500 ppm, jo de 1 ppm a 250 ppm, o de 1 ppm a 125 ppm;
y (3) ambos de lo siguiente: j(a) ácido isoftálico in una cantidad por lo menos 50 ppm, |o que varia de 50 ppm a 2000 ppm, o que varia de 75 ppm a 1500 ppm, o que varia de 100 ppm a 1000 ppm, o que varia de
150 ppm a 500 ppm, o que varia de 50 ppm, o 75 ppm, o 100 ppm, ¡o 150 ppm a 500 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso,1 o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10%! en peso, o 25% en peso, o 49% en peso, o que varia de 500 ppm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0.5% en peso o 1% en peso, o 2% en peso, o 3% en peso , o 5% en peso, o 10% en peso, o
% e¡n peso, o 49% en peso; (b) 4 , 4 ' -dicarboxibifenilo en una cantidad que varia de
ppm a 150 ppm, o que varia de 25 ppm a 100 ppm, o que varíai de 25 ppm a 75 ppm, o que varía de 200 ppm, o 300 ppm, o 500 ppm a 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso,! o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en i peso,¡ o 25% en peso, o 49% en peso; i VIII.¡ En una modalidad de la invención, la composición de ácidoj carboxílico seca 280 comprende:
(1) ájcido tereftálico en una cantidad mayor que 50 por ciento en pejso, o mayor que 60 por ciento en peso, o mayor que 70 por cfiento en peso, o mayor que 80 por ciento en peso, o mayor¡ que 90 por ciento en peso, o mayor que 95 por ciento en peso, o mayor que 97 por ciento, o mayor que 98 por ciento, o mayor que 98.5 por ciento, o mayor que 99 por ciento, o mayor que 9'9.5 por ciento en peso; y (2) (a) 4-carboxibenzaldehído (4-CBA) en una cantidad que varía de 1 ppm a 1000 ppm, o que varía de 1 ppm a 500 ppm, o que varía de 1 ppm a 250 ppm, o que varía de 1 ppm a 125 ppm; i o (b) ácido p-toluico (p-TA) en una cantidad que varía de 1 ppm a 1000 ppm, o que varía de 1 ppm a 500 ppm, o que varía
I de 1 ppm a 250 ppm, o que varía de 1 ppm a 125 ppm; o (c) ambos de lo siguiente: (1) 4 -carboxibenzaldehído (4-CBA) en una cantidad que yaría de 1 ppm a 1000 ppm, o que varía de 1 ppm a 500 ppm, io que varía de 1 ppm a 250 ppm o que varía de 1 ppm a 125 ppm; (2) ácido p-toluico (p-TA) en una cantidad que varía! de 1 ppm a 500 ppm, o que varía de 1 ppm a 250 ppm, o que varía de 1 ppm a 125 ppm; en donde la concentración total de 4-jCBA y p-TA varía de 1 ppm a 2000 ppm, 1 ppm a 1000 ppm, o de íl ppm a 500 ppm, o de 1 ppm a 250 ppm, o de 1 ppm a 125 ppm;
I y I (3) ambos de lo siguiente: :(a) ácido trimelitico que varia de 140 ppm a 1000 ppm, o que vlaría de 175 ppm a 750 ppm, o que varia de 200 ppm a 500 ppm, o que varia de 150 ppm, o 175 ppm, o 200 ppm a 500 ppm,
ibifenilo en una cantidad que varia de
ppm a 150 ppm, o que varia de 25 ppm a 100 ppm, o que varia! de 25 ppm a 75 ppm, o que varia de 200 ppm, o 300 ppm, o 50q ppm a 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0.5% en peso, o 1% en peso,, o 2% en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10% en peso,, o 25% en peso, o 49% en peso; IX. n otra modalidad de la invención, la composición de ácido! carboxilico seca 280 comprende: (1) ájcido tereftálico en una cantidad mayor que 50 por ciento en peso, o mayor que 60 por ciento en peso, o mayor que 70 por piento en peso, o mayor que 80 por ciento en peso, o mayor, que 90 por ciento en peso, o mayor que 95 por ciento en peso,! o mayor que 97 por ciento, o mayor que 98 por ciento, o mayor¡ que 98.5 por ciento, o mayor que 99 por ciento, o mayor que 99.5 por ciento en peso; y (2) 4-carboxibenzaldehido (4-CBA) en una cantidad que varia de 1 ppm a 500 ppm, y i (3) tbdo de lo siguiente: (a) ácido isoftálico in una cantidad por lo menos 50
i
ppm, ¡o que varia de 50 ppm a 2000 ppm, o que varia de 75 ppm a 150¡0 ppm, o que varia de 100 ppm a 1000 ppm, o que varia de 150 ppm a 500 ppm, o que varia de 50 ppm, o 75 ppm, o 100 ppm, o 150 ppm a 500 ppm, o 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0 . 5% en peso,1 o 1% en peso, o 2 % en peso, o 3% en peso, o 5% en peso, o 10 %! en peso, o 25 % en peso, o 4 9% en peso, o que varia de 500 pjpm, o 1000 ppm a 2000 ppm, o 0 . 5% en peso o 1 % en peso, o 2 % 'en peso, o 3% en peso , o 5 % en peso, o 10 % en peso, o
% ein peso, o 49% en peso; i |(b) ácido trimelitico que varia de 140 ppm a 1000 ppm, o i que viaria de 175 ppm a 750 ppm, o que varia de 200 ppm a 500 ppm, o que varia de 150 ppm, o 175 ppm, o 200 ppm a 500 ppm, o 750 ppm, o 1000 ppm; (c) 4 , ' -dicarboxibifenilo en una cantidad que varia de 20 ppm a 150 ppm, o que varia de 25 ppm a 100 ppm, o que varia de 25 ppm a 75 ppm, o que varia de 200 ppm, o 300 ppm, i o 50 Q ppm a 1000 ppm, o 2000 ppm, o 0 . 5% en peso, o 1% en peso,' o 2 % en peso, o 3% en peso, o 5 % en peso, o 10 % en peso,, o 25% en peso, o 4 9% en peso. En otra modalidad de esta invención todas las composiciones de la composición de ácido carboxilico seca 280 previamente establecidas además comprenden una composición de catalizador de menor que 1000 ppm, o 500 ppm, o 250 ppm, o 100 ppm. Otros intervalos son menores que 85 ppm, y menor que 50 ppm. Todavía otro intervalo es menor que 25 ppm, o por lo
I
enosj que 15 ppm, o por lo menos que 10 ppm o por lo menos En otra modalidad de la invención, el catalizador cobalto y manganeso. En otra modalidad de la el catalizador comprende cobalto.
1 Todas las concentraciones por toda la descripción y reivindicaciones son sobre una base de sólidos seca. La forma físicia del producto de TPA puede ser un sólido seco, torta húmeda, pasta, o suspensión. Para la cuestión de consistencia, cualquier liquido presente en el producto de TPA es ignorado cuando describen su composición. La composición será expresada como un por ciento en peso o ppmw (parte por millón en peso) sobre una base de sólidos secos que asume que no hay humedad en el producto. Por ejemplo, 500 ppmw ¡de ácido p-toluico en un producto de TPA significa que i hay $00 gramos de ácido p-toluico por cada 1,000,000 de gramojs de masa no liquida en el producto sin considerar la forma! física actual del producto. Todas las mediciones expresadas en ppm son ppm en peso. Por lo tanto ppm es equivalente a ppmw por toda la descripción. En otra modalidad de esta invención, todas las i composiciones previamente establecidas son una composición promedio sobre un período continuo durante la operación de
I estado permanente. En todavía otra modalidad de la invención, las composiciones divulgadas previamente son las composiciones de promedio en tiempo obtenidas sobre un
I
período de 7 días, o un período de 14 días, o un período de 30 días durante operación continua. En otra modalidad de la invención, las composiciones previamente divulgadas podrían incluir cualquier muestra tomada de un lote de 1 tonelada métrica (1,000 kg) o más grande. En otra modalidad de la invención, las composiciones previamente divulgadas podrían incluir cualquier muestra en un contenedor de envío, o un contenedor de envío que contiene por lo menos 500 kg de las composiciones divulgadas. I i En una modalidad de la invención, las composiciones de ijateria que los inventores han especificado serán utilizadas para ser PET que podrían ser utilizadas en la i produjcción de recubrimientos, resinas, fibras, película, láminas, contenedores y otros artículos formados. i En una modalidad de la invención, las composiciones divulgadas previamente, pueden tener funcionalidades en la polimerización de PET que varía de cero a por lo menos tres.
Los grupos funcionales para la polimerización de i policjondensación de poliésteres y copoliésteres, así como i polia¡midas, copoliamidas, y otros polímeros de co-polic|ondensación comprenden grupos carboxilo reactivos e hidro¡xilo reactivos. La siguiente discusión se enfocará sobre i el irjipacto de varias impurezas o subproductos de oxidación sobre la manufactura propiedades del poli(etilen terefjtalato) (PET) como un ejemplo.
Las impurezas cero funcionales son ya sea removidas por la via de procesos de purga en la manufactura de PET o terminarlas como especies de dilución en el PET. Las especies mono j y tri-funcionales afectan la proporción de polimerización, posiblemente tanto en la fase de fusión como en estado sólido, pero usualmente más asi en estado sólido debido a la dificultad para obtener peso molecular alto especialmente con especies de terminación de cadena, monofuncionales presentes. Dependiendo de las concentraciones, las especies mono y tri-funcionales también pueden afectar las propiedades de producto de PET por la via del cambió de la polidispersidad de PET del peso molecular. ; Por ejemplo, el ácido p-toluico (p-TA) es una impureza que es monofuncional en la polimerización de PET con los catalizadores de polimerización de proceso de PET. En contraste, el 4-carboxibenzaldehido (4-CBA) es monofuncional cuando se utiliza con un catalizador de Sb (antimonio) en la polimerización de PET, pero puede ser di- o tri-funcional cuandjo se utiliza con un catalizador de Ti (titanio) en la polimjerización de PET, debido a la conversión del grupo aldehjído a un emiacetal o un acetal. El ácido trimelitico
(ácido 1,2,4-bencen tricarboxilico, o TMA) es una impureza i tri-funcional . Para una primera aproximación, las impurezas mono-j y tri-funcionales tienen efectos de compensación sobre la polimerización de PET. Esto es, las cantidades
increjmentadas de impurezas monofuncionales , tales como ácido p-tol¡uico, ácido benzoico, monocarboxifluorenonas , ácido bromo-benzoico, ácido bromo-acético, y 4-CBA (con catalizador de Sb) , se pueden compensar con la vía de la concentración incrementada de impurezas tri- o mayores funcionales, tales como ácido trimelitico, 2 , 5 , 4 ' -tricarboxibifenilo, 2,5,4'-tricarboxibenzofenona, y 4-CBA (con catalizador de Ti) . Las concentraciones molares se deben utilizar y no las concehtraciones basadas en peso cuando comparan los efectos de polimerización de las impurezas con funcionalidad diferente de dos, asi como la reactividad relativa de los grupoís de reacción (principalmente funcionalidad de carbojxilo) cuando la funcionalidad es mayor que uno. Afortjunadamente, la mayoría de las impurezas presentes en el PTA concentraciones significantes (más que un poco de ppmw) son bifuncionales y así no tienen efectos perjudiciales sobrei la polimerización de PET debido a su funcionalidad y no tienejn efectos perjudiciales sobre las propiedades del polímjero de PET debido a su baja concentración. En particular, asumiendo que un proceso de polimerización de PET de catalizador de Sb, entonces cada 1.0 ppmw de T A compejnsará aproximadamente 0.060 ppmw de ácido benzoico (BA) , o 0.65 ppmw de p-TA, debido a las diferencias en el peso molecular. Si la información analítica es conocida para las impurjezas de PTA, es decir las concentraciones de las
impuriezas y sus funcionalidades entonces un estimado se puede hacerj del efecto total relativo sobre la polimerización de PET. ¡ : Notar que para el IPA en lugar del TPA, los compuestos serán ácido 3-hidroxibenzoico, ácido 3-hidrcjximetilbenzoico, 3, 3' -dicarboxibifenilo, isómeros de dicarjboxiantraquinona, y 3 , 3 ' -dicarboxistilbeno, etc. Simil^armente, para los ácidos carboxilicos , los compuestos seránj isómeros de ácido hidroxibenzoico, isómeros de ácido i hidrojximetilbenzoico , isómeros de dicarboxibifenilo , isómeros de dicarboxiantraquinona, e isómeros de dicarboxiestilbeno, etc. 1 En otra modalidad de la invención, las composición es de ácido carboxilico previamente descritas que comprenden ácido, tereftálico o isoftálico o cualquier ácido carboxilico di-fujncional tendría una concentración de compuesto) s) monof|uncional total menor que 0.25% en mol, o por lo menos que OÍ.1% en mol, o menor que 0.05% en mol, o menor que 0.025% en mo|l, o menor que 0.01% en mol, o menor que 0.005% en mol. En otra modalidad de la invención, las composiciones de ácido carboxilico previamente divulgadas que comprenden ácido tereftálico o isoftálico o cualquier ácido carboxilico difuncional tendrían una concentración de compuiesto ( s ) monofuncional total menor que 5000 ppm, o menor que 2500 ppm, o menor que 1000 ppm, o menor que 500 ppm, o
menorj que 250 ppm, o menor que 100 ppm, o menor que 50 ppm. En otra modalidad de la invención, las composiciones de ácido carboxílico previamente divulgadas que comprenden ácido tereftálico o isoftálico o cualquier ácido carbcjxílico di-funcional tendrían una concentración de compuesto (s) tri-funcional y mayor que trifuncional total menorj que 0.5% en mol, o menor que 0.25% en mol, o menor que
0.1% ien mol, o menor que 0.05% en mol, o menor que 0.025% en mol, ¡o menor que 0.01% en mol, o menor que 0.005% en mol. i i En otra modalidad de la invención, las compojsiciones de ácido carboxílico previamente divulgadas que comprenden ácido tereftálico o isoftálico o cualquier ácido carbcjxílico difuncional tendrían una concentración de compujesto ( s ) trifuncional y mayor que trifuncional total menor! que 5000 ppm, o menor que 2500 ppm, o menor que 1000 ppm, j o menor que 500 ppm, o menor que 250 ppm, o menor que
100 pjpm, o menor que 50 ppm. ' En otra modalidad de la invención, las compojsiciones de ácido carboxílico previamente divulgadas que comprenden ácido tereftálico o isoftálico o cualquier ácido carbojxílico di-funcional tendrían una concentración de compuiesto ( s ) cero-funcional total menor que 0.5% en mol, o
I menor| que 0.25% en mol, o menor que 0.1% en mol, o menor que
0.05%| en mol, o menor que 0.025% en mol, o menor que 0.01% en mol, ¡o menor que 0.005% en mol.
? I En otra modalidad de la invención, las composiciones de ácido carboxilico previamente divulgadas que comprenden ácido tereftálico o isoftálico o cualquier ácido carboxilico difuncional tendrían una concentración de compJesto ( s ) cero funcional total menor que 5000 ppm, o menor que 5OO ppm, o menor que 1000 ppm, o menor que 500 ppm, o menor| que 250 ppm, o menor que 100 ppm, o menor que 50 ppm. i En otra modalidad de la invención, las compojsiciones de ácido carboxilico previamente divulgadas que comprenden ácido tereftálico o . isoftálico o cualquier ácido carboxilico difuncional tendrían una funcionalidad promedio, que río incluye las especies de funcionalidades cero, de por lo menos 1.9995 o mayor, o por lo menos 1.996 o mayor, o por lo me|nos 1.997 o mayor, o por lo menos 1.998 o mayor, o por lo mejnos 1.999 o mayor, o por lo menos 1.9995 o mayor, o por lo menos 1.9999 o mayor. 1 i En otra modalidad de la invención, las composiciones de ácido carboxilico previamente divulgadas que comprenden ácido tereftálico o isoftálico o cualquier ácido carbokílico difuncional tendrían una funcionalidad promedio, que rio incluye especies de funcionalidades cero, de entre 1.995> o 1.996, o 1.997, o 1.998, o 1.999, o 1.9995, o 1.9999 y 2.Q¡000, O 2.0001, o 2.0005, o 2.001, o 2.002 o 2.003, o 2.004^ 0 2.005. En otra modalidad de la invención, las
composiciones de ácido carboxilico previamente divulgadas que comprenden ácido tereftálico o isoftálico o cualquier ácido carboixilico difuncional tendrían una funcionalidad promedio, que no incluye especies con funcionalidad de carboxilo cero, de pcir lo menos 1.996 o mayor, o por lo menos 1.997 o mayor, o por lo menos 1.998 o mayor, o por lo menos 1.999 o mayor, o por lo menos 1.9995 o mayor, o por lo menos 1.9999 o mayor. En otra modalidad de la invención, las composiciones de ácido carboxilico previamente divulgadas que comprenden ácido tereftálico o isoftálico o cualquier ácido carbqxílico difuncional tendrían una funcionalidad de carbqxilo promedio, que no incluyen especies con funcionalidad de carboxilo cero, de entre 1.995, o 1.996, o 1.997, o 1.998, o 1.999, o 1.9995, o 1.9999 y 2.0000, o 2.0001, o 2.0005, o 2.001, o 2.002 o 2.003, o 2.004, o 2.005. En otra modalidad de la invención, un proceso para producir una composición enriquecida 240 se proporcionan como se muestra en las figuras 20A y 20B. En esta modalidad, como se muestra en las Figuras 20 a&b, las zona de remoción del catalizador 180 es opcional y la zona de enriquecimiento 210 es requerida. Todas las zonas en las Figuras 20 A&B han sido previamente descritas en esta descripción. Debe ser apreciado que ¡Las zonas de proceso previamente descritas se pueden utilizar en cualquier otro orden lógico para producir la composición de ácido carboxilico seca 280. También debe ser
apreciado que cuando las zonas de proceso se reordenan que las condiciones de proceso pueden cambiar. También debe ser apreciado que las zonas de proceso se pueden utilizar independientemente . ! En otra modalidad de esta invención, cada modalidad puede incluir opcionalmente una etapa adicional que comprende decolorar el ácido carboxilico o un ácido carboxilico ester ificado . Preferiblemente la decoloración se logra mediante la hidrogenación . La decoloración puede ocurrir en cualquier ubicación después de la zona de oxidación primaria
I La decoloración de una suspensión de ácido carboxilico o un ácido carboxilico esterificado se puede lograr mediante cualquier medio conocido en la técnica y no se limita a la hidrogenación. Sin embargo, por ejemplo en una modalidad de la invención, la decoloración se puede lograr mediante la reacción de un ácido carboxilico que ha sido sometido al tratamiento de esterificación, por ejemplo con etilenglicol , con hidrógeno molecular en la presencia de un catalizador de hidrogenación en una zona de reactor de decoloración para producir una solución de ácido carboxilico decolorada o un producto de éster decolorado. Para la zona de reactor de decoloración, no hay limitaciones especiales en la forme} o construcción del mismo, someter a un arreglo que permijta el suministro de. hidrógeno para efectuar el contacto
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intimo del ácido carboxilico o producto de éster con el catalizador en la zona de reactor de decoloración. Típicamente, el catalizador de hidrogenación es usualmente un solo metal del grupo VIII o combinación de metales del grupo VIII. Preferiblemente, el catalizador de hidrogenación se selecciona de un grupo que consiste de paladio, rutenio, rodio: y combinaciones de los mismos. La zona de reacción de decoloración comprende un reactor de hidrogenación que opera en una temperatura y presión suficiente para hidrogenar una porción del compuesto a característicamente amarillo a derivados incoloros. En otra modalidad de la invención, en lugar de utilizar la zona de secado como se divulga previamente, la compolsición enriquecida 240 se puede encaminar directamente a una 2jona de esterificación 310 como se muestra en la Figura 16. En esta modalidad, el contenido de humedad en la compolsición enriquecida 240 es predominantemente agua y el por ciento en peso de ácido acético en la composición enriquecida 240 es menor que 10%, preferiblemente menor que 2%, y mucho más preferiblemente menor que 0.1%. "Predominantemente" como se utiliza en la presente significa mayor! que 85% de la masa de humedad total. ' Por lo tanto, en lugar del secado, en una modalidad de la; invención, la etapa (i) comprende adicionar un diol en el cojnducto 600 a la composición enriquecida 240 en una zona
de rdactor de esterificación 610 para remover una porción de la hulmedad por vía del conducto 620 para formar una mezcla de ácido carboxilico y diol en la zona de reactor de ester¡ificación 610 . El ácido carboxilico y el diol reaccionan para ; formar una corriente de hidroxialquiléster 630 . La corriente de hidroxialquiléster 630 comprende un compuesto de hidroxialquiléster . El diol en el conducto 600 se introduce de tal maner¡a para desplazar la humedad como el liquido de suspensión dominante. Esto se puede lograr al introducir un diol Ipor la via del conducto 600 como un liquido saturado en un intervalo de temperatura de aproximadamente 150 °C a aproximadamente 300°C. Preferiblemente, el diol en el condujcto 600 se introduce como un vapor saturado o superjcalentado en un intervalo de temperatura de i aproximadamente 150°C a aproximadamente 300°C en una forma con entalpia suficiente como para evaporar el agua que sale por ía via del conducto 320. EL diol en el conducto 600 se selecciona del grupo que consiste de etilenglicol, dietijlenglicol , trietilenglicol , 1 , 3-propanodiol , 1,2- i propajnodiol, 1, 4-butanodiol , 1 , 3-butanodiol , ciclohexanodimetanol, neopentilglicol, otros dioles útiles en hacer poliésteres y copoliésters , y mezclas de los mismos. Preferiblemente, el diol en el conducto 600 es etilenglicol. Alterjnativamente, una fuente de calor externo se puede
utilizar para introducir entalpia suficiente para vaporizar el acua, la cual sale por la via del conducto 620. La mezcla de la. corriente de hidroxialquiléster sale por la via de la corrilente de conducto 630. La zona de reactor de esterificación 610 opera en una I temperatura de aproximadamente 240 °C más alta. Preferiblemente la zona de reacción de esterificación 610 opera en un intervalo de temperatura de aproximadamente 260°C
compcjsición enriquecida 240 tiene una cantidad significante i de solvente. "Cantidad significante" como se utiliza en la presente significa mayor que 1%, o mayor que 2%, o mayor que 5% o mayor que 10% o mayor que 15%. La composición enriquecida 240 se somete a un lavado o "enjuagado" con solvente de intercambio en la zona de intercambio de liquido 500, en donde una porción del
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solvente inicial se reemplaza con el solvente de intercambio para formar una composición enriquecida de solvente de intercambio 246. El solvente de intercambio comprende agua, metanjol, etilenglicol , y cualquier diol o monómero compatible con 1 proceso de manufactura de poliéster o copoliéster. La composición enriquecida con solvente de intercambio 246, está en el intervalo de 0.5-30% en peso de preferiblemente en el intervalo de 1 - 20% en peso de humedad, y mucho más en el intervalo de 1-5% en peso de humedad. sidual de la composición enriquecida con
solvejnte de intercambio 206 podría contener menor que aproximadamente 2% en peso de solvente, otro intervalo es menorj que 5% o por lo menor que 10% en peso, o menor que 20%. i En una modalidad de la invención, el solvente de intercambio se introduce en la zona de intercambio de líquido 500. ¡El solvente de intercambio se introduce preferiblemente sobre! una base continua. No hay limitaciones sobre la tempejratura o presión del solvente de intercambio que inclujyen el uso de agua vaporizada,' vapor, o una combinación de agjua y vapor como el lavado. ¡ La zona de intercambio de líquido 500 comprende por lo m^nos un dispositivo de separación de sólido líquido. El dispositivo de separación de sólido líquido puede ser típicjamente comprendida de, pero no limitada a, los
siguijentes tipos de dispositivos: centrifugas, ciclones, filtrlos de tambor rotatorios, filtros de banda, filtros de prensa, etc. El dispositivo de separación de sólido liquido puede operar dentro de un intervalo de temperatura de aproximadamente 5°C a 195°C. La zona de intercambio de liquido y la zona de remoción de catalizador puede estar dentrjo del mismo dispositivo, por ejemplo en un filtro de banda. La composición enriquecida con solvente de intercambio 246 £e envía subsecuentemente a una zona de esterificación 610 que ha sido previamente descrita. EJEMPLOS Una Modalidad de esta invención se puede ilustrar adicionalmente por los siguientes ejemplos de las modalidades prefejridas de los mismos, aunque será entendido que estos ejemplos se incluyen meramente para propósitos de ilustración y no se proponen para limitar el alcance. Experimentos de Retención de PIA El objetivo de este conjunto de experimentos fue para determinar como la retención de IPA en la corriente de composición de ácido carboxílico enfriada 170 varia con la temperatura de lavado y la relación de lavado de la corriente de alimentación de lavado 175 en la zona de remoción de catalizador 180. Todos los experimentos utilizaron un aparato de fijltro de vacío Pannevis de balanza de banco. La corriente de composición de ácido carboxílico enfriada 170 se preparó
al amar una corriente de composición de suspensión cristalizada 160 que suspende en 30 por ciento en peso de sólidos y que hierve el solvente hasta que alcanza 50% de sólidos. La suspensión luego se enfrió a 30°C para generar una corriente de composición de ácido carboxilico enfriada 170 y se cargó al filtro de vacio, y luego se lavó con una corriente de alimentación de lavado 175. Tanto la relación i del lavado como la temperatura de lavado se variaron en el experimento. Una relación de lavado de 1 y 0.5 se utilizó. Se utilizó una temperatura de lavado de 90°C Y 10°C. El lavado fue S0% ácido acético y 10% de agua. El tiempo después de la adición de lavado hasta que la parte superior seca de la i tortaj se observó es llamado el tiempo superior de lavado y se regisjtró las muestras de la composición de remoción del pos catalizador 200 se analizaron para ppm en peso de IPA. Experimento 1 (Sin Lavado) 700.10 g de corriente de composición de suspensión cristalizada 160 se cargaron a un vaso de acero inoxidable. La suspensión se calentó hasta que el peso de la suspensión se redujo a 420 gms . La suspensión se enfrió rápidamente a 30°C i utilizando hielo húmedo que genera una corriente de composición de ácido carboxilico enfriada 170. La corriente de composición de ácido carboxilico enfriada 170 se alimentó i a un 'filtro de vacio Pannevis de balanza de banco. Después de alimentar la corriente de composición de ácido carboxilico
enfrijada 170 al filtro de vacio 16.5 gramos de la corriente de composición de ácido carboxilico enfriada 170 permaneció en el vaso de acero. La masa actual de la corriente de composición de ácido carboxilico enfriada 170 al filtro fue de 403.5 gramos, (420 gramos - 16.5 gramos) . El peso de la corrijente de composición de remoción de precatalizador de í tortai húmeda fue 266.38 gramos. El por ciento de sólidos de la tolrta húmeda fue 94.2%. Las muestras de la torta húmeda se enviaron para los análisis de IPA analíticos. Experimento 2 (Relación de Lavado 0.5, Temperatura de Lavado
90°C) 700.04 g de corriente de composición de suspensión cristjalizada 160 se cargaron a un vaso de acero inoxidable. La suspensión se calentó hasta que el peso de la suspensión se rejdujo a 420.73 gms . La suspensión se enfrió rápidamente a 30°C utilizando hielo húmedo que genera una corriente de composición de ácido carboxilico enfriada 170. La corriente de composición de ácido carboxilico enfriado 170 se alimentó a un filtro de vacío Pannevis de balanza de banco. Después de alime|ntar la corriente de composición de ácido carboxilico enfri|ada 170 al filtro de vacío 16.5 gramos de la corriente de composición de ácido carboxilico enfriado 170 permaneció en el vaso de acero inoxidable. La masa actual de la corrijente de composición de ácido carboxilico enfriada 170 al filtro fue de 405.94 gramos, (420.73 gramos - 14.79 gramos).
I
Después de alimentar la corriente 170 al filtro de vacio, i 12.69 gramos de la corriente 170 permaneció en el vaso de aceró inoxidable. La masa actual de la corriente 170 al i filtro fue de 407.56 gramos, (420.25 gramos - 12.69 gramos). La torta de filtro se lavó con 200.14 gramos de corriente aliméntada de lavado de solución de ácido acético/agua a 90°C 175. I El peso de la corriente de composición de post remoción de catalizador de torta húmeda 200 fue de 226.61 gramos. El %
i
de solidos de la corriente de composición de pos catalizador de to!rta húmeda 200 fue 95.4%. Las muestras de la composición de remoción del pos catalizador 200 se enviaron para los análisis de IPA analíticos. Experimento 4 (Relación de Lavado 0.5, Temperatura de Lavado
°C) 700.3 g de corriente de composición de suspensión cristalizada 160 se cargaron a un vaso de acero inoxidable. í La suspensión se calentó hasta que el peso de la suspensión se rejdujo a 420.3 gramos. La suspensión se enfrió rápidamente a 30 jC utilizando hielo húmedo que genera una corriente de i composición de ácido carboxílico enfriada 170. La corriente i 170 sje alimentó a un filtro de vacío Pannevis de balanza de banco!. Después de alimentar la corriente 170 al filtro de vacío 15.29 gramos de la corriente 170 permaneció en el vaso de acero inoxidable. La masa actual de la corriente 170 al filtro fue de 405.01 gramos, (420.3 gramos - 15.29 gramos). La to¡rta de filtro se lavó con 100.37 gramos de corriente alimentada de lavado de solución de ácido acético/agua a 10 °C
175. £1 peso de la corriente de composición de post remoción de catalizador de torta húmeda 200 fue de 248.84 gramos. El % de sójLidos de la corriente de composición de pos catalizador
I de tcj>rta húmeda 200 fue de 90.75%. Las muestras de la i compoéición de post remoción de catalizador se enviaron para i los aifiálisis IPA analíticos.
experimento 5 (Relación de Lavado 1.0, Temperatura de Lavado
°C)i j 700.44 g de corriente de composición de suspensión cristalizada 160 se cargaron a un vaso de acero inoxidable. La súspensión se calentó hasta que el peso de la suspensión se redujo a 420.35 gramos. La suspensión se enfrió rápidamente a 30°C utilizando hielo húmedo que genera una corriente de composición de ácido carboxilico enfriada 170. La corriente de composición de ácido carboxilico enfriada 170 se acimentó a un filtro de vacio Pannevis de balanza de banco. Después de alimentar la corriente 170 al filtro de vació, 9.3 gramos de la corriente 170 permaneció en el vaso " de acero inoxidable. La masa actual de la corriente 170 al filtro fue de 411.05 gramos, (420.35 gramos - 9.3 gramos). La tortg de filtro se lavó con 200.06 gramos de corriente i alimentada de lavado de solución de ácido acético/agua a 10°C
I 175. I El peso de la corriente de composición de post remoción de catalizador de torta húmeda 200 fue de 225.06 gramos. El % de sólidos de la corriente de composición de pos catalizador i de tjorta húmeda 200 fue de 89.55%. Las muestras de la composición de post remoción de catalizador se enviaron para los análisis IPA. Resultados
I
I Es claro que la retención de IPA varia con la temperatura de lavado y la relación de lavado que permite el control de contenido de IPA en la corriente de composición de post remoción de catalizador 200. El intervalo del contenido de I A en la corriente 200 en los experimentos anteriores varié de 146 ppm a 20 ppm dependiendo de la cantidad y temperatura de lavado. La retención de los subproductos de oxidación selectos se puede controlar mediante la temperatura, composición, y cantidad de la corriente de alimentación de lavado 175 aplicada en la zona de remoción de catalizador 180. Estos datos ilustran la retención de subproducto de oxidación en una zona de remoción de catalizador que utiliza IPA como un ejemplo. El IPA es considerado representativo tal que otros subproductos de oxidajción pueden exhibir comportamiento de retención similar baj o combinaciones de temperatura de lavado y relación de lavado especificas. [ Enriquecimiento de PTA con Ácido Isoftálico
El objetivo de este experimento fue demostrar el enriquecimiento de ácido tereftálico. En el experimento 1, la suspensión de la corriente de composición de ácido carboxilico enfriada 170 se cargó a un aparato de filtro de vacio Pannevis de balanza de banco y la ccmposición de post remoción de catalizador resultante 200 se analizó para el contenido de IPA. En los experimentos 2 y 3, la suspensión de corriente de composición de ácido carboxilico enfriada 170 se cargó a un filtro de vacio Pannevis de balanza de banco y la torta húmeda resultante se lavó con la corriente de alimentación de lavado 175 y la corriente de composición de post remoción de catalizador 200 se analizó para el contenido de IPA. La corriente de alimentación de lavado 275 contuvo 90% de ácido acético y 10% de agua en peso. ! En los experimentos 4 y 5 la suspensión de corrijente de composición de ácido carboxilico enfriada 170 se cargó a un filtro de vacio Pannevis de balanza de banco y la tortaj húmeda resultante se lavó con la corriente de alimentación de lavado caliente 175. La torta húmeda de la corriente de composición de post remoción de catalizador resultante 200 luego se lavó con una corriente de alimejntación de enriquecimiento 220 y la composición de ácido carbojxilico enriquecida resultante se analizó para el conte'nido de IPA. Tanto la zona de remoción del catalizador
180 (to o la zona de enriquecimiento 210 se lograron con el aparajto de filtro de vacio Pannevis de balanza de banco. i La corriente de alimentación de enriquecimiento 220 utilijzada en los experimentos 4 y 5 se preparó de esta
I manerja. El ácido acético se calentó a 80°C y suficiente IPA se adicionó hasta que el IPA no iría más en la solución. Experimento 1 (ningún lavado de torta, ningún lavado de enriquecimiento) 401.67 gramos de la corriente de ácido carboxilico i enfriada 170 a 23.9°C se alimentó a la zona de remoción de catalizador 180 la cual fue un filtro de vacio Pannevis de balan!za de banco. No hubo corriente de alimentación de lavado 175. El peso de la torta húmeda de la corriente 200 fue de 145.5;5 gramos y el % de sólidos fue de 89.4%. Una muestra de la tojrta húmeda se envió para analizar para análisis de IPA. Experimento 2 (lavado de torta 80° C, ningún lavado de enriquecimiento) 400.33 gramos de la suspensión de la corriente de ácido carboxilico enfriada 170 a 23.9°C se alimentó a laa zona de remoción de catalizador 180 la cual fue un filtro de vacío Pannejvis de balanza de banco. La torta de filtro se lavó con 100.1:1 gramos de 80.2°C de la corriente de alimentación de lavadlo 175. El peso de la corriente de remoción de pos catalizador resultante 200 fue de 139.49 g y el % de sólidos fue de 99.94%. Las muestras de la composición de post
I
remocjión de catalizador 200 se enviaron analizar para los análisis IPA. Experimento 3 (lavado de torta 80 °C, ningún lavado de enriquecimiento) 401.17 gramos de la corriente de composición de ácido carboxilico enfriada 170 a 24 °C se alimentó a la zona de remoción de catalizador 180 la cual fue un filtro de vacio
Panne ¡vis de balanza de banco. La torta de filtro se lavó con 100.05 gramos de corriente de alimentación de lavado a 80.0°C 175 El peso de la composición de post remoción de catallizador resultante fue de 124.07 gramos y el % de sólidos fue de 99.5%. Una muestra de la composición de ppst remoción de catalizador 200 se envió a analizar para los análisis de IPA, Experimento 4 (lavado de torta 80°C, lavado de enriquecimiento 80 °C) 400.45 gramos de la corriente de composición de ácidoj carboxilico enfriada 170 a 24.3°C se alimentó a la zona de remoción de catalizador 180 la cual fue un filtro de vacio Pannevis de balanza de banco. La torta de filtro se lavó con
100.11 gramos de corriente de alimentación de lavado a 80.1°C
175. ¡La torta húmeda luego se enriqueció con 100.52 gramos de la cqrriente de alimentación de enriquecimiento 80.2°C 220. El peso de la corriente de composición de ácido carboxilico enriquecida resultante 240 fue de 131.33 gramos y el % de
I I En el experimento 1 la torta húmeda no se lava dando por resultado una concentración de 2199 ppm de IPA. En los experimentos 2 y 3, la torta húmeda se lava con la corriente 175 produciendo una composición de pos catalizador 200 don una concentración de IPA promedio de aproximadamente 900 pm. En los experimentos 4 y 5 la composición de pos catalizador 200 es enriquecida con una corriente de enriquecimiento 220 para producir una composición carboxilica enriquecida 240 con una concentración de IPA promedio de aproximadamente 5000 ppm. Es claro de estos datos que el IPA se enriqueció en la corriente 240 a una concentración arriba de aquella de la composición de pos catalizador. Estos datos
I ilustran el enriquecimiento del subproducto de oxidación en una zona de enriquecimiento que utiliza IPA como un ejemplo.
El IPA se considera representativo de otros productos de i oxidajción en que la retención de otros subproductos de oxidación en la zona de remoción del catalizador se pueden influenciar por las condiciones de lavado, que incluyen la relación de lavado, la composición del solvente de lavado, y la temperatura de lavado, asi como el espesor de la torta y la distribución del tamaño de partícula que afecta la
¦ I porosjidad de la torta.
i
Claims (1)
- RE IVIND IDACIONE S 1. Un proceso para producir una composición enriquecida, el proceso caracterizado porque comprende someter por lo menos una corriente seleccionada del grupo que consiste de una composición de ácido carboxilico enfriada, una ¿omposición de suspensión cristalizada, una composición de suspensión, y una composición de ácido carboxilico crudo; y urla alimentación de enriquecimiento a una zona de I enriquecimiento para formar la composición enriquecida; en donde¡ la alimentación de enriquecimiento comprende por lo menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste de ácido| tereftálico, ácido isoftálico, ácido itálico, isómeros de ác|:ido bencen-tricarboxilico, ácido benzoico, isómeros de ácido hidroxibenzoico, isómeros de ácido hidroximetilbenzoico, isómeros de dicarboxibifenilo, isómeros de dicarboxiestilbeno, isómeros de tricarboxibifenilo, isómejros de tricarboxibenzofenona, isómeros de dicariboxibenzofenona, isómeros de dicarboxibencilo, isómeros de ácido form-acet-hidroxibenzoico, isómeros de ácido acet- I hidrojximetilbenzoico, isómeros de ácido a-bromo-toluico, i ácido; bromo-benzoico, ácido bromo-acético, isómeros de toluajldehido, isómeros de alcohol bencílico, isómeros de alcohol metil bencílico e isómeros de ftaldehído; en donde por lo menos uno de los compuestos es enriquecido. ; 2. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque por lo menos uno de los compuestos es enriquecido por al menos 10 ppmw. 3. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, cáracterizado porque por lo menos uno de los compuestos es enriquecido por al menos 100 ppmw. I . El proceso de conformidad con la reivindicación i 1, c racterizado porque por lo menos uno de los compuestos es enriquecido por al menos 1000 ppmw. j 5. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque por lo menos uno de los compuestos es enricuecido por al menos 5% en peso. 6. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque por lo menos uno de los compuestos es enriquecido por al menos 25 ppmw. 7. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, cáracterizado porque por lo menos uno de los compuestos es enriquecido por al menos 30% en peso. I I 8. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, cáracterizado porque por lo menos uno de los compuestos es enriquecido por al menos 50% en peso. 9. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, cáracterizado porque por lo menos tres de los compuestos son enriquecidos. ; 10. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, cáracterizado porque por lo menos cinco de los compuestos i son ejnriquecidos . 11. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque por lo menos siete de los compuestos son enriquecidos. 12. Un proceso para producir una composición enriqjuecida, el proceso caracterizado porque comprende someter una composición de ácido carboxilico enfriada, o una composición de suspensión cristalizada, o una composición de suspe¡nsión, o una composición de ácido carboxilico crudo; y una alimentación de enriquecimiento a una zona de enriquecimiento para formar la composición enriquecida; en I donde| la alimentación de enriquecimiento comprende por lo menosj un compuesto seleccionado del grupo que consiste de ácido! tereftálico, ácido isoftálico, ácido itálico, isómeros de ácfcido bencen-tricarboxilico, ácido benzoico, isómeros de ácidoj hidroxibenzoico, isómeros de ácido hidrolximetilbenzoico, isómeros de dicarboxibifenilo, isómeros de tíicarboxiestilbeno, isómeros de tricarboxibifenilo, isóme|ros de tricarboxibenzofenona, isómeros de dicarboxibenzofenona, isómeros de dicarboxibencilo, isómeros de ácfido form-acet-hidroxibenzoico, isómeros de ácido acet-hidrocimetilbenzoico, isómeros de ácido a-bromo-toluico, ácidoj bromo-benzoico, ácido bromo-acético, isómeros de tolua|ldehido, isómeros de alcohol bencílico, isómeros de alcohpl metil bencílico e isómeros de ftaldehído; en donde I por lo menos uno de los compuestos es enriquecido; y en donde la composición de ácido carboxilico enfriada, o una composición de suspensión cristalizada, o la composición de suspensión, o la composición de ácido carboxilico crudo comprende ácido tereftálico. 13. El proceso de conformidad con la reivindicación 12, Caracterizado porque por lo menos uno de los compuestos es enriquecido por al menos 10 ppmw. 14. El proceso de conformidad con la reivindicación 12, daracterizado porque por lo menos uno de los compuestos es enriquecido por al menos 100 ppmw. 15. El proceso de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado porque por lo menos uno de los compuestos es enriquecido por al menos 1000 ppmw. 16. El proceso de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado porque por lo menos uno de los compuestos es enjriquecido por al menos 5% en peso. i 17. El proceso de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado porque por lo menos uno de los compuestos es enjriquecido por al menos 25 ppmw. i 18. El proceso de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado porque por lo menos uno de los compuestos es enriquecido por al menos 30% en peso. I 19. El proceso de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado porque la composición de ácido carboxilico enfriada, o la composición de suspensión cristalizada, o la composición de suspensión o la composición de ácido carbojxílico crudo comprende ácido tereftálico. 20. El proceso de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado porque por lo menos uno de los compuestos es enriquecido . 21. El proceso de conformidad con la reivindicación 12, cjaracterizado porque por lo menos cinco de los compuestos son enriquecidos. 22. El proceso de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado porque por lo menos siete de los compuestos son enriquecidos . 23. Un proceso para producir una composición enriquecida, el proceso caracterizado porque comprende someter una composición de ácido carboxílico enfriada, o una composición de suspensión cristalizada, o una composición de suspe'nsión, o una composición de ácido carboxílico crudo; y una : alimentación de enriquecimiento a una zona de enriquecimiento para formar la composición enriquecida; en donde' la alimentación de enriquecimiento comprende por lo menosi un compuesto seleccionado de un grupo que consiste de ácido: isoftálico, ácido itálico, isómeros de ácido bencen-tricajrboxílico, ácido benzoico, isómeros de ácido hidrojxibenzoico, isómeros de ácido hidroximetilbenzoico, isómeiros de dicarboxibifenilo, isómeros de dicarboxiestilbeno, isómeros de tricarboxibifenilo, isómeros de t::icarboxibenzofenona, isómeros de dicarboxibenzofenona , isómeros de dicarboxibencilo, isómeros de ácido form-acet-hidroxibenzoico, isómeros de ácido acet-hidroximetilbenzoico, isómeros de ácido a-bromo-toluico, ácido bromo-benzoico, ácido bromo-acético, isómeros de tolualdehído, isómeros de alcohol bencílico, isómeros de alcohol metil bencílico e isómeros de ftaldehído; en donde por lo menos uno de los compuestos es enriquecido; y en donde la composición de ácido carboxílico enfriada, o la composición de suspensión cristalizada, o la composición de suspensión, o la composición de ácido carboxílico crudo comprende ácido isoftálico . 24. El roceso de conformidad con la reivindicación 23. caracterizac porque por lo menos uno de los compuestos al menos 10 ppmw . roceso de conformidad con la reivindicación porque por lo menos uno de los compuestos al menos 100 ppmw . roceso de conformidad con la reivindicación porque por lo menos uno de los compuestos al menos 1000 ppmw . roceso de conformidad con la reivindicación porque por lo menos uno de los compuestos es al menos 5% en peso. 28. El proceso de conformidad con la reivindicación 23, Caracterizado porque por lo menos uno de los compuestos es enriquecido por al menos 25 ppmw. 29. El proceso de conformidad con la reivindicación 23, Caracterizado porque por lo menos uno de los compuestos es enriquecido por al menos 30% en peso. 30. El proceso de conformidad con la reivindicación 23, Caracterizado porque por lo menos tres de los compuestos son enriquecidos . I ¡ 31. El proceso de conformidad con la reivindicación 23, Caracterizado porque por lo menos cinco de los compuestos son enriquecidos . 32. El proceso de conformidad con la reivindicación 23, caracterizado porque por lo menos siete de los compuestos son ejnriquecidos . j 33. Un proceso para producir una composición enriquecida, el proceso caracterizado porque comprende somet'er una composición de ácido carboxilico enfriada, o una i compdsición de suspensión cristalizada o una composición de suspension, o una composición de ácido carboxilico crudo; y una alimentación de enriquecimiento a una zona de ' enriquecimiento para formar la composición enriquecida; en donde¡ la alimentación de enriquecimiento comprende por lo i menos¡ un compuesto seleccionado del grupo que consiste de ácidd isoftálico, ácido trimelitico, , 4 ' -dicarboxibufenilo, ftálico, ácido 4-hidroximetilbenzoico, ácido 4-hidrojximetilbenzoico y ácido benzoico; en donde por lo menos uno de los compuestos es enriquecido; y en donde la compojsición de ácido carboxilico enfriada, o la composición de suspensión cristalizada, o la composición de suspensión, o la composición de ácido carboxilico crudo comprende ácido tereftálico . j 34. El proceso de conformidad con la reivindicación 33, caracterizado porque por lo menos uno de los compuestos es enriquecido por al menos 10 ppmw. 35. El proceso de conformidad con la reivindicación 33, arac't:erizado porque por lo menos uno de los compuestos es enriquecido por al menos 100 ppmw. 36. El proceso de conformidad con la reivindicación 33, caracterizado porque por lo menos uno de los compuestos es enriquecido por al menos 1000 ppmw. 37. El proceso de conformidad con la reivindicación 33, Caracterizado porque por lo menos uno de los compuestos es enriquecido por al menos 5% en peso. i : 38. El proceso de conformidad con la reivindicación 33, caracterizado porque por lo menos uno de los compuestos es enjriquecido por al menos 25 ppmw. i 39. El proceso de conformidad con la reivindicación 33, Caracterizado porque por lo menos uno de los compuestos es enjriquecido por al menos 30% en peso. 40. El proceso de conformidad con la reivindicación 33, caracterizado porque por lo menos tres de los compuestos son enriquecidos . 41. El proceso de conformidad con la reivindicación 33, caracterizado porque todos los compuestos son enriquecidos . I I I
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