MX2007011184A

MX2007011184A - Proceso y aparato para fabricar acidos carboxilicos aromaticos, incluyendo formas puras de los mismos.

Info

Publication number: MX2007011184A
Application number: MX2007011184A
Authority: MX
Inventors: Thomas M Bartos; Linus K Leung
Original assignee: Bp Corp North America Inc
Priority date: 2005-03-21
Filing date: 2006-03-20
Publication date: 2007-10-03
Also published as: ATE438610T1; CA2599461A1; US7935844B2; WO2006102336A3; EP1861348B1; CA2599981C; KR101314005B1; RU2449980C2; WO2006102336A2; ES2348062T3; CN101146757B; CN101146758B; JP5254001B2; RU2007134060A; ES2328402T3; RU2007138833A; UA96569C2; PT1866273E; US20120220800A1; KR101327679B1

Abstract

Se describen un proceso y aparato para la elaboracion de acidos carboxilicos aromaticos que comprende una oxidacion en fase liquida de materiales de alimentacion de hidrocarburos aromaticos y el tratamiento de un gas residual a alta presion proveniente de la oxidacion en fase liquida para separar agua y solvente de reaccion, y de preferencia distribuir especies de subproductos de oxidacion en fase liquida entre fases de gas y liquida que resulten de la separacion. Tambien se incluyen procesos para elaborar formas puras de acido carboxilico aromatico.

Description

PROCESO Y APARATO PARA FABRICAR ÁCIDOS CARBOXILICOS AROMÁTICOS, INCLUYENDO FORMAS PURAS DE LOS MISMOS Campo de la invención Esta invención se refiere a un proceso y aparato para la elaboración de ácidos carboxilicos aromáticos al oxidar material de alimentación aromático a un producto de ácido carboxilico aromático impuro en una mezcla de reacción de oxidación en fase liquida y separando un gas residual de alta temperatura y presión de la oxidación en fase liquida para recuperar agua liquida y solvente de reacción liquido para oxidación y distribuir subproductos de oxidación entre los líquidos y fase de gas que también resulta de la separación . Antecedentes de la invención El ácido tereftálico y otros ácidos carboxilicos aromáticos se usan ampliamente en la elaboración de poliésteres, conocidos comúnmente por la reacción con etilenglicol, alquilenglicoles superiores o combinaciones de los mismos, para su conversión en fibra, pelicula, recipientes, botellas y otros materiales de empaque, y artículos moldeados. En la práctica comercial, los ácidos carboxilicos aromáticos se elaboran comúnmente mediante oxidación en fase liquida en un solvente de ácido acético acuoso de corrientes de alimentación de benceno y naftaleno metil-sustituidos, en REF. : 185258 la cual las posiciones de los sustituyentes metilo corresponden a las posiciones de los grupos carboxilo en el producto de ácido carboxilico aromático deseado, con aire u otra fuente de oxigeno, el cual es normalmente gaseoso, en presencia de un catalizador promovido por bromo que comprende cobalto y manganeso. La oxidación es exotérmica y produce ácido carboxilico aromático junto con subproductos, incluyendo productos de oxidación parcial e intermedia de la corriente de alimentación aromática, y productos de reacción de ácido acético, tal como metanol, acetato de metilo y bromuro de metilo. Se genera también agua como un subproducto. El ácido carboxilico aromático, típicamente acompañado por subproducto de oxidación de la corriente de oxidación se forma comúnmente disuelto o como sólidos suspendidos en la mezcla de reacción en fase liquida y se recupera comúnmente mediante técnicas de cristalización y separación de sólidos-liquidos . La reacción de oxidación exotérmica se lleva a cabo comúnmente en un recipiente de reacción adecuado a una temperatura y presión elevadas. Se mantiene una mezcla de reacción en fase liquida en el recipiente y una fase de vapor formada como resultado de la oxidación exotérmica se evapora de la fase liquida y se remueve del reactor para controlar la temperatura de reacción. La fase de vapor comprende vapor de agua, solvente de reacción de ácido acético vaporizado y cantidades pequeñas de subproductos de la oxidación, incluyendo tanto solvente como subproductos de la corriente de alimentación. Normalmente contiene también gas oxigeno no consumido en la oxidación, cantidades menores de corriente de alimentación no reaccionada, óxidos de carbono y, cuando la fuente de oxigeno para el proceso es aire u otra mezcla gaseosa que contiene oxigeno, nitrógeno, óxidos de carbono y otros componentes gaseosos inertes de la fuente del gas de origen. Las formas puras de los ácidos carboxilicos aromáticos son favorecidas comúnmente para la elaboración de poliésteres para aplicaciones importantes, tales como fibras y botellas, debido a que se sabe que las impurezas, tales como subproductos generados de corrientes de alimentación aromáticas en estos procesos de oxidación y, más generalmente, varias especies aromáticas sustituidas con carbonilo, causan o están correlacionadas con la formación de colores en poliésteres elaborados a partir de los ácidos y, a su vez, colores inadecuados desagradable en productos convertidos de poliéster. Los ácidos carboxilicos aromáticos con niveles reducidos de impurezas pueden elaborarse al oxidar más productos crudos a partir de oxidación en fase liquida como se describió arriba a uno o más niveles de temperatura y oxigeno progresivamente más bajos, y durante la cristalización para recuperar productos de la oxidación, para la conversión de productos de oxidación parcial de corriente de alimentación en el producto de ácido deseado, como se conoce de U.S. 4,877,900, 4,772,748 y 4,286,101. Las formas puras que se prefieren del ácido tereftálico y otros ácidos carboxilicos aromáticos con contenidos de impurezas más bajos, tales como ácido tereftálico purificado o "PTA", se elaboran al hidrogenar catalíticamente formas menos puras de los ácidos, tales como un producto crudo que comprende ácido carboxilico aromático y subproductos generados por oxidación en fase liquida de una corriente de alimentación aromática o los llamados productos de pureza media, en solución a temperatura y presión elevadas usando un ' catalizador de metal noble. En la práctica comercial, la oxidación en fase liquida de materiales de alimentación aromáticos de alquilo a ácido carboxilico aromático crudo y la purificación del producto crudo se llevan a cabo comúnmente en procesos integrados continuos en los cuales producto crudo proveniente de la oxidación en fase liquida se usa como material de partida para la purificación. , La fase de vapor de alta temperatura y presión generada por la oxidación en fase liquida en estos procesos es una fuente potencialmente valiosa de solvente de reacción de ácido acético recuperable, material de alimentación no reaccionado y subproductos de reacción, asi como de energia. Su contenido de agua sustancial, alta temperatura y presión asi como naturaleza corrosiva debido a componentes tales como bromuro de metilo gaseoso, solvente de ácido acético y agua, sin embargo, presentan retos técnicos y económicos en la separación o recuperación de componentes para reciclaje y recuperación de su contenido de energia. Además, las impurezas que permanecen no separadas en corrientes de procesos recuperadas pueden evitar la reutilización de corrientes si las impurezas afectan adversamente otros aspectos del proceso o la calidad del producto. Como se describe en US 5,200,557, por ejemplo, los ácidos monocarboxilicos afectan adversamente catalizadores de hidrogenación usados en procesos de purificación, con niveles incluso bajos de residuos de ácido acético tales como los presentes en los productos de ácido carboxilico aromático crudo recuperados de líquidos de reacción de oxidación que se consideran dañinos. La descripción de la patente británica 1,373,230, patentes de E.U.A. Nos. 5,304,676; 5,723,656; 6,143,925; 6,504,051, descripción de la patente europea 0 498 591 Bl y solicitud internacional WO 97/27168 describen procesos para la elaboración de ácidos carboxilicos aromáticos mediante la oxidación en fase liquida de materiales de alimentación aromáticos en los cuales se remueve un gas residual de alta presión de la oxidación, y se trata para recuperar y reciclar porciones o componentes de los mismos y, en algunos casos, recuperar energia. La condensación de gases residuales, como en US 5,304,676, es efectiva para la recuperación de agua, ácido acético y otros componentes condensables del gas residual pero separar agua, ácido acético y otros componentes condensados resultante es técnicamente complejo y económicamente impráctico. Las separaciones de gases residuales a alta presión, como en los procesos de US 5,723,656, 6,143,925, 6,504,051 y WO 97/27168, pueden ser efectivas para separar gases residuales para recuperar líquidos y gases ricos en ácido acético que comprendan vapor de agua adecuados para procesamiento adicional. Sin embargo, ciertos subproductos de la oxidación tienden a distribuirse en fases tanto liquidas como gaseosa en estas separaciones, complicando su recuperación y teniendo un impacto potencialmente adverso en otras corrientes y etapas del proceso. Estas dificultades son exacerbadas por la combinación de estos subproductos en procesos en los cuales corrientes que contienen subproducto, tales como el licor madre que permanece después de la recuperación de formas puras de ácido carboxilico aromático de una mezcla de reacción liquida de purificación o líquidos condensados por gases efluentes provenientes de separaciones a alta presión se usan en separaciones. Ninguno de los procesos de acuerdo con las patentes citadas usa liquido condensado a partir de un gas a alta presión proveniente de una oxidación en fase liquida como solvente u otro liquido que comprenda agua en la purificación de ácidos carboxilicos aromáticos impuros, y las recuperaciones de materiales y energia en estos procesos comúnmente se logran al costo de otras, por ejemplo debido a la pérdida de contenido de energia después del enfriamiento o despresurización para recuperar materiales, la quema de materiales para controlar emisiones atmosféricas y otras pérdidas de solvente de oxidación, corriente de alimentación y subproductos que resultan si una fase de vapor de alta temperatura y presión de la oxidación no se enfria o despresuriza para la remoción de estos materiales. Las impurezas que permanecen en corrientes de recirculación pueden alterar la operación del proceso y deteriorar la calidad del producto. Equipo y etapas de proceso agregados para recuperar materiales, energia o ambos pueden agregar complejidades de proceso adicionales y limitar o impedir su utilidad práctica si agregan costos que superen los ahorros en materiales y energia. El impacto de estos factores, la energia perdida y los materiales perdidos se amplifican por la escala de las operaciones de proceso. En plantas de elaboración comercial a escala mundial con capacidades anuales de 500,000 a 1,000,000 o más toneladas de producto, incluso porcentajes fracciónales o cientos de partes por millón de corriente de alimentación y solvente perdidos o convertidos en subproductos no deseados o inútiles, ineficiencias menores en la recuperación de energia y adiciones cada vez más altas al tratamiento del agua del efluente se traducen en pérdidas prácticas de materiales significativas, incrementos en el consumo de combustible o electricidad y procesamiento agregado, asi como eficiencias de proceso impredecibles y economías debido a diferencias y variaciones en costos para energia, materiales y requerimientos para el tratamiento de emisiones y efluentes gaseosos y líquidos. Breve descripción de la invención Esta invención proporciona un proceso y aparato que, en sus modalidades y caracteristicas, proporcionan o hacen posible la elaboración de ácidos carboxilicos aromáticos mediante la oxidación en fase liquida de materiales de alimentación de hidrocarburos aromáticos con tratamiento mejorado de una fase de vapor a alta presión proveniente de una oxidación en fase liquida para la separación y recuperación de solvente de reacción de oxidación, agua y subproducto de oxidación. En algunas modalidades, la invención también puede proporcionar recuperaciones benéficas de energia a partir de gases de oxidación . La invención proporciona también procesos y aparatos mejorados para la elaboración de ácidos carboxilicos aromáticos con control selectivo de subproductos de materiales de alimentación aromáticos y de solvente de reacción de ácido monocarboxilico para la oxidación generados en la oxidación en fase liquida y llevados a un gas residual de reacción de oxidación o presente de otra manera durante el tratamiento de gases residuales para la separación de agua y solvente de reacción de oxidación del mismo. Estos productos son de preferencia distribuidos de acuerdo con aspectos de la invención a una o más fases liquidas que comprenden solvente de reacción de oxidación o agua que se separan a alta presión de una fase de vapor de alta presión proveniente de una oxidación en fase liquida o en un gas de alta presión que resulte de la separación. Otras cosas siendo iguales, el control de estos subproductos de acuerdo con la invención puede reducir los niveles de los mismos presentes como impurezas en corrientes liquidas o de vapor derivadas de gases residuales. También puede facilitar el regreso de estos subproductos para usarlos en etapas de proceso en las cuales sean útiles más directamente o en concentraciones más grandes de las que se mantendrían sin la distribución en fases liquida y de vapor que resultaran de la separación. En procesos integrados para la elaboración de formas puras de ácidos carboxilicos aromáticos que comprenden oxidar material de alimentación aromático en una mezcla de reacción en fase liquida para formar un producto crudo que comprenda ácido carboxilico aromático y subproductos de oxidación de material de alimentación, y purificando el producto crudo mediante hidrogenación de una solución del mismo en un liquido que comprenda agua, la invención también puede eliminar o reducir requerimientos de agua desmineralizada o agua pura proveniente de otras fuentes y proporciona un equilibrio entre el agua generada en la oxidación en fase liquida y el agua usada en la purificación no lograda en, y sustancialmente mejorada sobre, procesos conocidos. Además de la separación sustancial de solvente y agua de los gases residuales de reacción de oxidación en fases liquidas adecuadas para su retorno o uso en etapas de oxidación y purificación, el proceso inventado incluye modalidades que comprenden dirigir a separación como reflujo un liquido que comprenda un licor madre de purificación que permanezca después de la recuperación de un producto de ácido carboxilico aromático purificado a partir de una solución de reacción de purificación. En tales modalidades, no sólo los subproductos de oxidación, por ejemplo, carboxibenzaldehido e intermediarios de oxidación de ácido toluico que pueden convertirse en ácido tereftálico o isoftálico como se desee de productos de ácido aromático, sino también ácido monocarboxilico solvente, tal como residuos solventes en los productos de ácido carboxilico aromático impuros usados para formar soluciones de purificación y subproductos de solvente que permanecen en los gases que resultan de la separación, pueden regresarse a la oxidación.

Las recuperaciones de ácido monocarboxilico solvente, productos de reacción del mismo generados en oxidación en fase liquida, material de alimentación aromático no reaccionado proveniente de la oxidación o combinaciones de los mismos presentes en una fase de vapor de alta presión que permanece después de una separación sustancial de ácido monocarboxilico solvente y agua en la fase de vapor a partir de la oxidación se incrementan más de acuerdo con otras modalidades en las cuales un gas de alta presión proveniente de la separación se condensa para recuperar liquido que comprende agua mientras se deja un gas de escape de condensador a alta presión enfriado hasta una temperatura a la cual uno o más agentes depuradores son efectivos para remover uno o más del material de alimentación, solvente y subproductos de oxidación del solvente. El gas resultante puede tratarse más para la separación de un material de alimentación y/o estos subproductos de solvente y, en una modalidad más, una corriente que comprenda materiales de alimentación, subproductos solventes y combinaciones de los mismos puede dirigirse a oxidación en fase liquida. En un aspecto, la invención proporciona un aparato para la elaboración de ácidos carboxilicos aromáticos. El aparato produce capacidades mejoradas para la recuperación de energia y para evitar pérdidas de materiales en la operación de proceso. En algunas de sus modalidades, el aparato está configurado para proporcionar beneficio agregado al reducir la corrosividad de las corrientes de gases de proceso, de tal forma que los componentes del aparato y, en algunos casos, del equipo auxiliar u otro equipo de proceso puedan construirse de metales y aleaciones con resistencia a corrosión moderada, tales como aceros inoxidables, aceros suaves o aceros dúplex, como alternativas a titanio, a aceros de aleación de niquel y otros metales altamente resistentes a la corrosión más 'costosos usados convencionalmente en la elaboración de ácido carboxilico aromático. Brevemente, el aparato de acuerdo con la invención es para separar componentes de un gas residual de reactor generado en la elaboración de ácidos carboxilicos aromáticos mediante oxidación en fase liquida de una alimentación de hidrocarburo aromática sustituida en una mezcla de reacción én fase liquida y comprende un recipiente sustancialmente columnar y sustancialmente encerrado que comprende (a) por lo menos una entrada de gas inferior para recibir y dirigir a una primera etapa de una zona de fraccionamiento del dispositivo una fase de vapor superior a alta presión removida de un recipiente de reacción para oxidación en fase liquida de un material de alimentación de hidrocarburo aromático sustituido con oxigeno gaseoso en una mezcla de reacción en fase liquida que comprende ácido monocarboxilico solvente y agua bajo condiciones tales que se mantenga una mezcla de reacción en fase liquida y una fase de vapor superior de alta presión que comprenda vapores de agua de ácido monocarboxilico solvente se genere en el recipiente de reacción; (b) una zona de fraccionamiento para poner en contacto las fases de gas y liquida en un flujo contracorriente a través de las mismas en una pluralidad de etapas de equilibrio teóricas y que comprende (1) una primera porción que es capaz de separar sustancialmente agua y ácido monocarboxilico solvente en la fase de vapor de alta presión en contacto con un flujo contracorriente de liquido en reflujo que comprenda componentes de un liquido en reflujo recibidos desde una etapa intermedia de la zona de fraccionamiento, de tal forma que se remueva una primera fase liquida rica en ácido monocarboxilico solvente en el liquido de reflujo y se forme una primera fase de vapor intermedia agotada de ácido monocarboxilico solvente de alta presión que comprenda agua, en donde la primera porción está en comunicación de flujo con una porción intermedia de la zona de fraccionamiento para la recepción de liquido en reflujo desde la misma y el paso de la primera fase de vapor intermedia a la misma y comprende medios para dirigir liquido en reflujo dentro de los cuales la primera fase de liquido se remueve a un recipiente de liquido; (2) una porción intermedia que es capaz de separar agua y subproductos de oxidación en fase liquida del material de alimentación de hidrocarburo aromático sustituido en la primera fase de vapor intermedia en contacto con un flujo contracorriente del liquido en reflujo que comprende componentes líquidos de un liquido en reflujo recibido desde una porción superior del dispositivo de separación, de tal forma que los subproductos del precursor de hidrocarburo aromáticos se remuevan en el liquido en reflujo y se forme una segunda fase de vapor intermedia de alta presión que comprenda vapor de agua sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y subproductos del precursor de hidrocarburo aromático, en donde la porción intermedia está en comunicación de flujo con una porción superior de la zona de fraccionamiento para la recepción de liquido en reflujo de la misma y el paso de la segunda fase de vapor intermedia a la misma y (3) una porción superior que es capaz de separar sustancialmente agua y subproductos de oxidación en fase liquida del ácido monocarboxilico solvente en al menos una de la segunda fase de vapor intermedia y un liquido de reflujo suministrado a la porción superior en contacto con un flujo contracorriente del liquido en reflujo, de tal manera que una segunda fase liquida que comprenda agua sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y subproducto del mismo se remueva al liquido en reflujo y se forme una segunda fase de vapor de alta presión que comprenda vapor de agua y subproductos del ácido monocarboxilico solvente y sustancialmente libre de subproductos del precursor de hidrocarburo aromático, en donde la porción superior comprende medios de colección en una porción inferior de los mismos para colectar al menos una porción de liquido en reflujo dentro del cual se remueve la segunda fase liquida; (c) un depósito de liquido para recibir de la primera porción de la zona de fraccionamiento liquido én reflujo dentro del cual la primera fase liquida haya sido removida; (d) al menos una salida de liquido en comunicación con el depósito de liquido para remover liquido del dispositivo; (e) por lo menos una entrada de liquido para introducir un liquido en reflujo en una región superior de la porción superior de la zona de fraccionamiento; (f) al menos una entrada de liquido para introducir un liquido en reflujo en una región superior de la porción inferior de la zona de fraccionamiento; (g) al menos una salida de liquido en comunicación con los medios colectores para remover del dispositivo al menos una porción del liquido en reflujo en el cual se haya removido la segunda fase liquida. En una modalidad más especifica, la zona de fraccionamiento proporciona de preferencia alrededor de 20 a aproximadamente 80 etapas de equilibrio teóricas. Una primera porción de la zona de fraccionamiento de acuerdo con otra modalidad es capaz de separar agua y ácido monocarboxilico solvente en un vapor de alta presión de la oxidación en fase liquida de tal manera que al menos aproximadamente 95% en peso del ácido monocarboxilico solvente se remueva del liquido en reflujo. En otra modalidad, en una primera porción de la zona de fraccionamiento proporciona de preferencia alrededor de 20 a aproximadamente 70 etapas de equilibrio teórico. En otra modalidad, al menos una salida en comunicación con los medios colectores para retirar liquido en reflujo al cual una segunda fase liquida ha sido removida y al menos una entrada para introducir un liquido en reflujo en una porción superior de la porción interior de la zona de fraccionamiento se separan de preferencia en alrededor de 1 a aproximadamente 10 etapas de equilibrio teóricas. En otra modalidad más, al menos una de esta salida y al menos una entrada para introducir un liquido en reflujo en una región superior de la porción superior de la zona de fraccionamiento se separan en aproximadamente 1 a aproximadamente 10 etapas de equilibrio teórico . Un aparato de acuerdo con otra modalidad de la invención comprende de preferencia un recipiente de reacción para oxidación en fase liquida de un material de alimentación de hidrocarburo aromático sustituido con oxigeno gaseoso en una mezcla de reacción en fase liquida que comprende solvente acido monocarboxilico y agua bajo condiciones tales que una mezcla de reacción en fase liquida se mantenga y una fase de vapor superior de alta presión que comprenda vapores de agua de ácido monocarboxilico solvente se genere en el recipiente de reacción, en donde el recipiente de reacción comprende al menos un orificio de ventilación para la remoción de una fase de vapor superior de alta presión de la misma, este orificio de ventilación está en comunicación de flujo con al menos una entrada de gas inferior para recibir y dirigir fase de vapor superior a alta presión a la primera etapa de la zona de fraccionamiento de un aparato de separación. En otras modalidades, aparatos de acuerdo con modalidades de la invención se adaptan de preferencia para usarse en procesos integrados o en procesos para elaborar formas puras de ácido carboxilico aromático que comprenden poner en contacto una solución que comprende ácido carboxilico aromático e impurezas disueltas en un liquido acuoso con hidrógeno en presencia de un catalizador de hidrogenación a temperatura y presión elevadas para formar una mezcla de reacción liquida de recuperación y recuperar un producto de ácido carboxilico aromático sólido con impurezas reducidas de la mezcla de reacción de purificación. Un aparato que se prefiere para la elaboración de un ácido carboxilico aromático purificado mediante este proceso comprende por lo menos un recipiente de reacción adaptado para poner en contacto una solución de reacción de purificación liquida con hidrógeno a temperatura y presión elevadas en presencia de un catalizador de hidrogenación para formar una mezcla de reacción liquida de purificación y, muy preferiblemente, al menos un recipiente de recuperación de producto en comunicación de flujo con el recipiente de reacción para recibir mezclado en reacción liquida de purificación removida del recipiente de reacción y recuperar de la misma producto de ácido carboxilico aromático sólido con niveles de impureza reducidos. De preferencia, este aparato incluye también uno o más recipientes adicionales tales como para disolver ácido carboxilico aromático crudo o impuro en un solvente de reacción de purificación, filtración u otra separación de un ácido carboxilico aromático purificado sólido de un medio liquido y lavado del producto de ácido carboxilico aromático purificado sólido. El aparato de acuerdo con una modalidad de este aspecto de la invención también puede incluir medios para recuperar energia en forma de trabajo o al extraer calor de una segunda fase de vapor de alta presión removida del aparato de separación. En otro aspecto, la invención proporciona un proceso para la elaboración de ácidos carboxilicos aromáticos. El proceso comprende poner en contacto un material de alimentación que comprende al menos un precursor de hidrocarburo aromático al ácido con oxigeno gaseoso en una mezcla de reacción de oxidación en fase liquida que comprende solvente ácido monocarboxilico y agua y en presencia de una composición catalizadora que comprende por lo menos un componente de metal pesado en una zona de reacción a temperatura y presión elevadas efectivas para mantener una mezcla de reacción de oxidación en fase liquida y formar un ácido carboxilico aromático y las impurezas que comprenden subproductos de reacción disueltas o suspendidas en el medio de reacción de oxidación en fase liquida y una fase de vapor a alta presión que comprende ácido monocarboxilico solvente, agua y cantidades menores del precursor de hidrocarburo aromático y subproductos de oxidación del precursor y del ácido monocarboxilico solvente; transferir una fase de vapor a alta presión removida de la zona de reacción a una zona de separación capaz de separar sustancialmente ácido monocarboxilico solvente, agua y subproductos de oxidación en por lo menos una primera fase liquida rica en ácido monocarboxilico solvente y por lo menos una segunda fase liquida rica en agua que está sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y al menos una segunda fase de vapor a alta presión agotada de ácido monocarboxilico solvente que comprende vapor de agua de tal forma que los productos de oxidación del precursor de hidrocarburo aromático se distribuyan de preferencia a la primera fase liquida y los subproductos de oxidación del ácido monocarboxilico solvente se distribuyan de preferencia a la segunda fase de vapor de alta presión; y remover de la zona de separación en corrientes separadas una primera fase liquida rica en ácido monocarboxilico solvente y una segunda fase liquida rica en agua que esté sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y subproductos de oxidación del mismo y una segunda fase de vapor de alta presión que está sustancialmente libre de subproductos de oxidación del precursor de hidrocarburo aromático . En otras modalidades, la separación de agua, ácido monocarboxilico solvente y subproductos se lleva a cabo en una zona de separación suministrada con liquido en reflujo, l cual es de preferencia un liquido que comprende agua y, muy preferiblemente, es un liquido condensado que comprende agua condensada de una segunda fase de vapor de alta presión removida de la zona de separación o un licor madre que resulte de la recuperación de las formas puras sólidas de ácido carboxilico aromático de una mezcla de reacción de purificación liquida o una combinación de la misma. En una modalidad aún más especifica, la zona de separación está escalonada y un primer liquido en reflujo suministrado a una etapa para separación sustancial de agua y ácido monocarboxilico solvente comprende un licor madre de purificación y un liquido de reflujo adicional suministrado a una etapa para distribuir subproductos solventes en una segunda fase de vapor a alta presión que comprende liquido condensado recuperado de la segunda fase de vapor de alta presión . En otra modalidad, la invención proporciona un proceso para la elaboración de ácido monocarboxilico aromático que comprende, en etapas, al menos una etapa de oxidación en fase liquida que comprende poner en contacto el material de alimentación que comprende al menos un hidrocarburo aromático sustituido en el cual los sustituyentes pueden oxidarse a grupos de ácido carboxilico con oxigeno gaseoso en una mezcla de reacción de oxidación en fase liquida que comprende solvente de ácido monocarboxilico y agua en presencia de una composición catalizadora que comprende al menos un componente de metal pesado en una zona de reacción a temperatura y presión elevadas efectivas para mantener una mezcla de reacción de oxidación en fase liquida y formar un ácido carboxilico aromático e impurezas que comprendan subproductos de reacción disueltos o suspendidos en la mezcla de reacción de oxidación en fase liquida y una fase de vapor de alta presión que comprende agua, ácido monocarboxilico, hidrocarburo aromático sustituido no reaccionado, subproductos de reacción o de oxigeno asi como al menos una etapa de purificación que comprende poner en contacto con hidrógeno a temperatura y presión elevadas en presencia de un catalizador que comprende un metal catalizador de hidrogenación y una solución de reacción de purificación que comprende un liquido que comprende agua y disuelto en la misma ácido carboxilico aromático e impurezas recuperadas de la mezcla de reacción de oxidación en fase liquida proveniente de al menos una primera etapa de oxidación en fase liquida para formar una mezcla de reacción liquida de purificación que comprende un ácido carboxilico aromático e impurezas hidrogenadas que comprenden un ácido que comprende agua; y por lo menos una etapa de separación de gas de evaporación que comprende transferir una fase de vapor de alta presión removida de la zona de reacción a por lo menos una etapa de oxidación en fase liquida a una zona de separación capaz de separar sustancialmente ácido monocarboxilico solvente, agua y subproductos de oxidación en al menos una primera fase liquida rica en ácido monocarboxilico solvente y por lo menos una segunda fase liquida rica en agua que está sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y al menos una segunda fase de vapor y alta presión agotada de ácido monocarboxilico solvente que comprende vapor de agua de tal manera que los subproductos de oxidación del precursor de hidrocarburo aromático son de preferencia distribuidos en la primera fase liquida y los subproductos de oxidación del ácido monocarboxilico solvente son de preferencia distribuidos a la segunda fase de vapor de alta presión y remover de la zona de separación una segunda fase liquida rica en agua que esté sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y subproductos de oxidación del mismo y una segunda fase de vapor de alta presión que esté sustancialmente libre de subproducto de oxidación del precursor de hidrocarburo aromático; y por lo menos una etapa que comprende dirigir una segunda fase liquida rica en agua que esté sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y subproductos de oxidación del mismo removidos de la zona de separación en al menos una etapa de separación de gases de evaporación a una zona de purificación de tal manera que un liquido que comprenda agua usada en por lo menos una etapa de purificación o para la recuperación, separación o lavado del producto de la misma que comprende liquido condensado. Las etapas de oxidación en fase liquida, purificación y separación de gases residuales del proceso de acuerdo con las modalidades de la invención se integran de preferencia de tal manera que un producto de oxidación en fase liquida que comprenda ácido carboxilico aromático y subproductos y una fase de vapor de alta presión de una oxidación en fase liquida individual están dirigidas a la purificación y separaciones de gases residuales, respectivamente, con una segunda fase liquida que comprende agua sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y sus subproductos de la oxidación en fase liquida recuperada en esa separación de gases residuales que se está llevando dirigida a la purificación para usarse como un liquido que comprende agua. En otra modalidad, un proceso de acuerdo con la invención comprende en etapas, (a) poner en contacto un material de alimentación que comprende un precursor de hidrocarburo aromático al ácido carboxilico aromático y oxigeno gaseoso en una mezcla de reacción de oxidación en fase liquida que comprende un solvente de ácido monocarboxilico y agua en presencia de una composición catalizadora que comprende un componente de metal pesado en una zona de reacción a temperatura y presión elevadas efectivas para mantener una mezcla de reacción liquida para formar un ácido carboxilico aromático e impurezas que comprenden subproductos del hidrocarburo aromático sustituido disueltas o suspendidas en la mezcla de reacción de oxidación en fase liquida y una fase de vapor de alta presión que comprende ácido monocarboxilico solvente, agua, subproductos del hidrocarburo aromático sustituido y subproductos del ácido monocarboxilico solvente; (b) recuperar de la primera mezcla de reacción de oxidación en fase liquida un producto sólido que comprenda ácido carboxilico aromático e impurezas que comprendan subproductos de reacción; (c) disolver o suspender producto sólido recuperado de la mezcla de reacción de oxidación en fase liquida que comprenda ácido carboxilico aromático e impurezas que comprendan subproductos del hidrocarburo aromático sustituido en un liquido que comprenda agua, al menos una porción del cual comprenda una segunda fase liquida recuperada de acuerdo con la etapa (i) , para formar una solución de purificación; (d) poner en contacto la solución de purificación a temperatura y presión elevadas con hidrógeno en presencia de un catalizador de hidrogenación para formar una mezcla de reacción liquida de purificación; (e) recuperar de la mezcla de reacción liquida de purificación un producto purificado sólido que comprende ácido carboxilico aromático y niveles reducidos de impurezas y un licor madre de purificación liquido que comprenda agua y cantidades menores de subproductos del precursor de hidrocarburo aromático sustituido, derivados hidrogenados del mismo o combinaciones del mismo; (f) transferir una fase de vapor de alta presión de la etapa (a) que comprenda ácido monocarboxilico solvente, vapor de agua, subproductos del hidrocarburo aromático sustituido y subproductos del ácido monocarboxilico solvente a una zona de separación suministrada con liquido en reflujo y capaz de separar sustancialmente ácido monocarboxilico solvente, agua y subproductos en por lo menos una primera fase liquida rica en ácido monocarboxilico solvente y al menos una segunda fase liquida rica en agua que esté sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y al menos una segunda fase de vapor de alta presión agotada de ácido monocarboxilico solvente que comprenda vapor de agua de tal manera que subproductos de oxidación del hidrocarburo aromático sustituido sean distribuidos sustancialmente a la primera fase liquida y subproductos de oxidación del ácido monocarboxilico solvente sean distribuidos sustancialmente a la segunda fase de vapor de alta presión; (g) remover de la zona de separación en corrientes separadas una primera fase liquida rica en ácido monocarboxilico solvente y una segunda fase liquida rica en agua que esté sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y subproductos de oxidación de la misma y una segunda fase de vapor de alta presión que esté sustancialmente libre de subproductos del precursor de hidrocarburo aromático y (h) dirigir una segunda fase liquida rica en agua que esté sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y subproductos del mismo removida de la zona de separación en la etapa (g) a por lo menos una de las etapas (c) , (d) o (e) de tal manera que un liquido que comprenda agua en por lo menos una de las etapas (c) , (d) o (e) comprenda la segunda fase liquida. En modalidades más especificas, una corriente liquida que comprende el liquido rico en ácido monocarboxilico solvente proveniente de la zona de separación es transferida a la zona de reacción. En otras modalidades, el enfriamiento de una segunda fase de vapor de alta presión que comprende agua sustancialmente libre de subproductos de oxidación de materiales de partida de hidrocarburo aromático para oxidación en fase liquida que es removida de una zona de separación se condensa para recuperar liquido condensado que comprende agua mediante transferencia de calor de la segunda fase de vapor a un medio de intercambio de calor para generar vapor u otro fluido calentado bajo presión; la corriente o fluido calentado bajo presión resultante pueden usarse para calentar en otras etapas o procesos. Como alternativa, esta segunda fase de vapor y alta presión o una porción de la misma o un gas de escape de alta presión que permanezca después de la condensación del gas de la fase de vapor de alta presión puede tratarse en una o más etapas adicionales para la recuperación de materiales de alimentación no reaccionados y solvente o subproductos solventes, recuperación de energia al extraer calor tal como mediante intercambio de calor, recuperación de energia mediante conversión en energia mecánica tal como un expansor u otro dispositivo adecuado, o combinaciones de los mismos. Breve descripción de las figuras La invención se describe con referencia a las figuras, en las cuales: La figura 1 es un diagrama de flujo que ilustra un aparato y proceso de acuerdo con modalidades preferidas de la invención, incluyendo la integración del aparato con otro equipo usado para la elaboración y purificación de ácidos carboxilicos aromáticos de acuerdo con modalidades de la invención y La figura 2 es una vista expandida de una forma preferida del aparato de acuerdo con las presentes modalidades preferidas de la invención y útil para llevar a cabo el proceso de acuerdo con modalidades de la misma. Descripción detallada de la invención Los ácidos carboxilicos aromáticos para los cuales es adecuada la invención incluyen las especies mono- y policarboxiladas que tienen uno o más anillos aromáticos y los cuales pueden ser fabricados mediante la reacción de reactivos gaseosos de líquidos en un sistema de fase liquida. Ejemplos de estos ácidos carboxilicos aromáticos incluyen ácido tereftálico, ácido trimésico, ácido trimelitico, ácido ftálico, ácido isoftálico, ácido benzoico y ácidos dicarboxilicos naftalénicos . La invención es particularmente adecuada para la elaboración de formas puras de ácido tereftálico incluyendo ácido tereftálico purificado y los llamados ácidos tereftálicos de media pureza. Una etapa de oxidación del proceso inventado es una oxidación en fase liquida que comprende poner en contacto gas oxigeno y un material de alimentación que comprende un hidrocarburo aromático que tienen sustituyentes que pueden oxidarse a grupos de ácido carboxilico en una mezcla de reacción en fase liquida que comprende un solvente de ácido monocarboxilico y agua en presencia de una composición catalizadora que comprende al menos un componente de metal pesado. La etapa de oxidación se lleva a cabo a temperatura y presión elevadas efectivas para mantener una mezcla de reacción en fase liquida y formar una fase de vapor de alta temperatura y alta presión. La oxidación del material de alimentación aromático en la etapa de oxidación en fase liquida produce ácido carboxilico aromático asi como subproductos de reacción tales como productos de oxidación parciales o intermedios del material de alimentación aromáticos y subproductos solventes. La etapa de oxidación en fase liquida y etapas de proceso asociadas pueden llevarse a cabo con un proceso intermitente, un proceso continuo o un proceso semicontinuo. La etapa de oxidación puede llevarse a cabo en uno o más reactores. Los materiales de alimentación aromáticos adecuados para la oxidación generalmente comprenden un hidrocarburo aromático sustituido en una o más posiciones, que corresponden normalmente a las posiciones de los grupos de ácido carboxilico del ácido carboxilico aromático que se esté preparando, con al menos un grupo que sea oxidable a un grupo de ácido carboxilico. El sustituyente o sustituyentes oxidables pueden ser grupos alquilo, tales como grupos metilo, etilo o isopropilo, o grupos que ya contengan oxigeno, tales como un grupo hidroxialquilo, formilo o ceto. Los sustituyentes pueden ser iguales o diferentes. La porción no aromática de los compuestos de la corriente de alimentación puede ser un núcleo de benceno o puede ser bi- o policiclica, tal como un núcleo de naftaleno. El número de sustituyentes oxidables en la porción aromática del compuesto de la corriente de alimentación puede ser igual al número de sitios disponibles en la porción aromática, pero es generalmente más bajo que en todos esos sitios, de preferencia 1 a aproximadamente 4 y muy preferiblemente 2. Ejemplos de compuestos de alimentación útiles, los cuales se pueden usar solos o en combinaciones, incluyen tolueno, etilbenceno y otros bencenos alquilo sustituidos, o-xileno, p-xileno, m-xileno, tolualdehidos, ácidos toluicos, alcoholes alquilbencilicos, 1-formil-4-metilbenceno, l-hidroximetil-4-metilben-ceno, metilacetofenona, 1, 2, 4-trimetilbenceno, 1-formil-2, 4-dimetil-benceno, 1, 2 , 4 , 5-terametilbenceno, aftalenos sustituidos con alquilo, formilo, acilo e hidroximetilo, tales como 2, 6-dimetilnaftaleno, 2,6-dietilnaftaleno, 2, 7-dimetilnaftaleno, 2, 7-dietinaftaleno, 2-formil-6-metilnaftaleno, 2-acil-6-metilnaftaleno, 2-metil-6-etilnaftaleno y derivados parcialmente oxidados de los anteriores . Para la elaboración de ácidos carboxilicos aromáticos mediante la oxidación de sus precursores de hidrocarburo aromático sustituidos correspondientemente, por ejemplo, la elaboración de ácido benzoico a partir de bencenos monosustituidos, ácido tereftálico a partir de bencenos para-disustituidos, ácido ftálico a partir de bencenos orto-disustituidos y ácidos 2,6 ó 2,7 naftalendicarboxilicos a partir, respectivamente, de naftalenos 2,6- y 2 , 7-disustituidos, se prefiere usar materiales de alimentación relativamente puros, y muy preferiblemente materiales de alimentación en los cuales el contenido del precursor que corresponde al ácido deseado sea de por lo menos aproximadamente 95% en peso, y muy preferiblemente al menos 98% en peso o todavía más alto. Una corriente de alimentación de hidrocarburos aromáticos que se prefiere usar para la elaboración de ácido tereftálico comprende paraxileno. Un material de alimentación preferido para elaborar ácido benzoico comprende tolueno. El solvente para la reacción en fase liquida del material de alimentación aromático al producto de ácido carboxilico aromático en la etapa de oxidación en fase liquida comprende un ácido monocarboxilico de bajo peso molecular, el cual es de preferencia un ácido monocarboxilico de C?-C8, por ejemplo ácido acético, ácido propiónico, ácido butírico, ácido valérico y ácido benzoico. Se prefieren ácidos monocarboxilicos alifáticos inferiores y ácido benzoico toda vez que son menos reactivos a productos de reacción indeseables que los ácidos monocarboxilicos de peso molecular más alto bajo condiciones de reacción usadas para oxidaciones en fase liquida en ácidos carboxilicos aromáticos y pueden incrementar los efectos catalíticos en la oxidación. Se prefiere más ácido acético. Los solventes en forma de soluciones acuosas de los mismos, por ejemplo soluciones de aproximadamente 80 a aproximadamente 95% en peso del ácido se usan muy comúnmente en operaciones comerciales. Etanol y otros materiales co-solventes que se oxidan en ácidos monocarboxilicos bajo las condiciones de reacción de oxidación en fase liquida también se pueden usar como tales o en combinación con ácidos monocarboxilicos con adecuados resultados. Cuando se usa un solvente que comprende una mezcla de un ácido monocarboxilico y este co-solvente, los co-solventes oxidables al mismo ácido monocarboxilico se usan de preferencia de tal manera que las etapas de separación de solvente no se compliquen más. Con respecto a solventes para oxidación en fase liquida de acuerdo con la invención, la expresión "ácido monocarboxilico solvente" según se usa en la presente a un componente de varias corrientes gaseosas o liquidas se refiere a un ácido monocarboxilico que contiene la misma composición química que el ácido monocarboxilico usado como solvente para la oxidación en fase liquida. Este uso distingue también aquellas composiciones químicas de otros ácidos monocarboxilicos que pudieran estar presentes como subproductos de oxidación. A manera de ejemplo, cuando la fase liquida para oxidación incluye solvente de ácido acético, la expresión "ácido monocarboxilico solvente" se refiere al ácido acético pero no a otras especies de ácido monocarboxilico tales como ácido benzoico y toluico los cuales son subproductos de oxidación parciales o intermedios comunes de materiales de alimentación aromáticos usados de acuerdo con la invención. También, como será claro a partir del contexto, la palabra "solvente" según se usa en la expresión "ácido monocarboxilico solvente" puede, pero no necesariamente, referirse a la función del ácido monocarboxilico al cual se refiera. Asi, de nuevo a manera de ejemplo, "ácido monocarboxilico solvente" descrito como un componente de una mezcla de reacción de oxidación en fase liquida está presente como solvente para la mezcla; sin embargo, el "ácido monocarboxilico solvente" descrito como un componente presente en una fase de vapor de alta presión generada en la oxidación o como un componente de una fase liquida separada de esta fase de vapor no intenta indicar que el ácido monocarboxilico esté funcionando como un solvente. Los catalizadores usados para la oxidación liquida comprenden materiales que son efectivos para catalizar la oxidación del material de alimentación aromático a ácido carboxilico aromático. Los catalizadores que se prefieren son solubles en la mezcla de reacción en fase liquida usada para la oxidación debido a que catalizadores solubles promueven el contacto entre el catalizador, gas oxigeno y materiales de alimentación líquidos; sin embargo, componentes catalizadores o catalizador heterogéneo también pueden usarse. Típicamente, el catalizador comprende al menos un componente de metal pesado tal como un metal con un peso atómico en la escala de aproximadamente 23 a aproximadamente 178. Ejemplos de metales pesados adecuados incluyen cobalto, manganeso, vanadio, molibdeno, cromo, hierro, niquel, zirconio, cerio o un metal de lantánido tal como hafnio. Las formas adecuadas tal como metales incluyen, por ejemplo, acetatos, hidróxidos y carbonatos. Los catalizadores que se prefieren comprenden cobalto, manganeso, combinaciones de los mismos y combinaciones con uno o más de otros metales y particularmente hafnio, cerio y zirconio. En modalidades preferidas, las composiciones catalizadoras para oxidación en fase liquida comprenden también un promotor, el cual promueve la actividad de oxidación del metal catalizador, de preferencia sin la generación e tipos o niveles indeseables de subproductos. Los promotores que son solubles en la mezcla de reacción liquida usada en la oxidación se prefieren para promover el contacto entre catalizadores, promotor y reactivos. Los compuestos de halógeno se usan comúnmente como un promotor, por ejemplo haluros de hidrógeno, haluros de sodio, haluros de potasio, haluros de amonio, hidrocarburos sustituidos con halógeno, ácidos carboxilicos sustituidos con halógeno y otros compuestos halogenados. Los promotores que se prefieren comprenden al menos una fuente de bromo. Las fuentes de bromo adecuadas incluyen bromo-antracenos, Br2, HBr, NaBr, KBr, NH4Br, bromuro de bencilo, ácido bromoacético, ácido dibromoacético, tetrabromoetano, dibromuro de etileno, bromuro de bromoacetilo y combinaciones de los mismos. Otros promotores adecuados incluyen aldehidos y cetonas tales como acetaldehido y metiletilcetona. Los reactivos para la reacción en fase liquida de la etapa de oxidación incluye también un gas que comprende oxigeno molecular. Se usa convencionalmente aire como una fuente de gas oxigeno. Aire enriquecido con oxigeno, oxigeno puro y otras mezclas gaseosas que comprendan oxigeno molecular, típicamente niveles de al menos aproximadamente 10% en volumen, también son útiles. Como se apreciará, ya que el contenido de oxigeno molecular de la fuente se incrementa, los requerimientos de compresor y el manejo de gases inertes en los gases residuales de reactor se reducen. Cuando aire u otras mezclas gaseosas que contienen oxigeno se usan como una fuente de oxigeno para el proceso, la fase de vapor de alta presión generada por la reacción en fase liquida en la etapa de oxidación comprende nitrógeno u otros componentes de gas inerte de la fuente de oxigeno. Las proporciones de material de alimentación aromático, catalizador, oxigeno y solvente no son criticas para la invención y varian con factores que incluyen la elección de los reactivos, solvente y composiciones catalizadoras y producto de ácido carboxilico aromático deseado, los detalles del diseño de proceso y factores operativos. Las relaciones en peso de solvente a material de alimentación aromático que varian de aproximadamente 1:1 a alrededor de 30:1 se prefieren, siendo más preferido alrededor de 2:1 a aproximadamente 5:1 aunque relaciones más altas o más bajas, incluso en la escala de cientos a uno también se pueden usar. El gas oxigeno se usa típicamente en al menos una cantidad estequiométrica con base en el material de alimentación aromático pero no tan grande, tomando en cuenta las condiciones de reacción, componentes orgánicos y velocidades de la fase de vapor de alta presión que resulta de la reacción en fase liquida, de una mezcla inflamable existe en la fase de vapor. En operaciones comerciales que usan materiales de alimentación aromáticos preferidos, el ácido monocarboxilico solvente, composiciones catalizadoras y condiciones operativas, gas oxigeno, más comúnmente suministrado en forma de aire, se suministra de preferencia a la oxidación en fase liquida a una velocidad efectiva para proporcionar por lo menos aproximadamente 3 a aproximadamente 5.6 moles de oxigeno molecular por mol de material de alimentación de hidrocarburo aromático. Una fase de vapor de alta presión que resulta de la oxidación en fase liquida se remueve de preferencia de la reacción a una velocidad tal que el contenido de oxigeno de la fase de vapor en una zona de reacción obtenga alrededor de 0.5 a aproximadamente 8% en volumen de oxigeno medido sobre una base libre de solvente. Otras cosas siendo iguales, las variaciones en los contenidos de oxigeno de la fase de vapor, tales como el incremento o reducir las velocidades de reacción mediante el uso de cantidades mayores o menores de catalizador en la oxidación en fase liquida, pueden usar la hidrogenación de subproductos en la oxidación, con contenidos de oxigeno en fase de vapor más bajos, por ejemplo hasta aproximadamente 3% en volumen o alrededor de 0.5 a aproximadamente 2.5% en volumen, tendiendo a favorecer una conversión más completa de la corriente de alimentación de hidrocaburo aromático al ácido carboxilico aromático y, a su vez, subproductos de oxidación reducidos de la corriente de alimentación aromática pero con generación incrementada de subproductos solventes. A manera de ejemplo, en oxidaciones de fase liquida que usan materiales de alimentación de para-xileno y ácido acético como solvente por oxidación, los contenidos de oxigeno de fase e vapor de aproximadamente 0.5 a aproximadamente 3% en volumen se prefieren para elaborar productos de ácido carboxilico aromáticos en los cuales los niveles de subproductos de para-xileno se reducen pero los subproductos de ácido acético se incrementan en comparación con la operación a contenidos de oxigeno en fase de vapor más altos. El catalizador se usa adecuadamente en concentraciones de metal catalizador, con base en el peso de la alimentación de hidrocarburo aromático solvente, mayores de alrededor de 100 ppmw, de preferencia mayores de alrededor de 500 ppmw, y menos de aproximadamente 10,000 ppmw, de preferencia menos de alrededor de 6,000ppmw, muy preferiblemente menos de alrededor de 3,000 ppmw. De preferencia un promotor de halógeno y muy preferiblemente un promotor que comprenda bromo, está presente. Este promotor está presente en una cantidad tal que la relación atómica de halógeno a metal catalizador adecuadamente sea más alta que aproximadamente 0.1:1, de preferencia mayor que alrededor de 0.2:1 y adecuadamente sea menor que aproximadamente 4:1, de preferencia menos de aproximadamente 3:1. La relación metálica de halógeno a metal catalizador varia muy preferiblemente de alrededor de 0.25:1 a aproximadamente 2:1. Al ser igual además, las velocidades de reacción y el consumo de gas oxigeno en la oxidación en fase liquida se incrementa y los niveles de oxigeno no reaccionado en la fase de vapor proveniente de la oxidación se producen, con concentraciones de catalizador incrementadas en la mezcla de reacción de oxidación . : La reacción en fase liquida para la oxidación de material de alimentación aromático a un producto que comprende ácido carboxilico aromático se lleva a cabo en una zona de reacción de oxidación adecuada, la cual comprende normalmente uno o más recipientes de reacción de oxidación. Los recipientes de reacción de oxidación adecuados se configuran y construyen para soportar las condiciones de alta temperatura y presión y los contenidos de liquido y fase de vapor corrosivos usados presentes en la zona de reacción para proporcionar la adición y mezcla de catalizador, liquido y reactivos gaseosos y solvente, remoción de producto de ácido carboxilico aromático o un liquido que comprende este producto para la recuperación del mismo, y la remoción de una fase de vapor a alta presión generada por la reacción en fase liquida para controlar calor y reacción. Los tipos de reactor que pueden usarse incluyen reactores de tanque agitado continuo y reactores de flujo de pistón. Comúnmente, los reactores de oxidación comprenden un recipiente columnar, normalmente con un eje central que se extiende verticalmente cuando el recipiente es colocado para su uso en el proceso, que tiene una o más caracteristicas de mezclado para mezclar reactivos líquidos y distribuir gas oxigeno dentro de la mezcla de reacción en ebullición en fase liquida. Típicamente, la característica de mezclado comprende uno o más impulsores montados sobre una flecha giratoria o una flecha que puede moverse de otra manera. Por ejemplo, los extensores pueden extenderse desde una flecha vertical central giratoria. Los reactores pueden construirse de reactores diseñados para reportar las temperaturas, presiones y compuestos de reacción particulares usados. Generalmente, los reactores de oxidación adecuados se construyen usando materiales inertes y resistentes a la corrosión tales como titanio o con al menos sus superficies que definen un espacio o volumen interior en el cual la mezcla de reacción liquida y el gas residual de reacción están contenidos forrados con materiales tales como titanio o vidrio. Una mezcla de reacción para la oxidación en fase liquida se forma al combinar componentes que comprenden material de alimentación aromático, solvente y catalizador y agregando oxigeno gaseoso a la mezcla. En procesos continuos y semicontinuos, los componentes de preferencia se mezclan en uno o más recipientes de mezclado antes de ser introducidos en la zona de reacción; sin embargo, la mezcla de reacción también se puede formar en la zona de oxidación. La fuente de gas oxigeno puede introducirse en el reactor en una o más ubicaciones y se introduce típicamente de tal manera que promueve el contacto entre el oxigeno molecular y los demás compuestos de reacción, por ejemplo, mediante la introducción de aire comprimido u otra fuente de oxigeno gaseosa en el cuerpo liquido dentro de una porción más baja o intermedia del volumen interior del recipiente de reacción. ' La oxidación en material de alimentación aromático en un producto que comprende ácido carboxilico aromático se lleva a cabo bajo condiciones de reacción de oxidación efectivas para mantener una mezcla de reacción en fase liquida y formar ácido carboxilico aromático e impurezas que comprenden subproductos del precursor de hidrocarburo aromático disueltos o suspendidos en la mezcla de reacción en fase liquida y generen una fase de vapor de alta temperatura y presión, los componentes gaseosos de la cual sean principalmente ácido monocarboxilico solvente (por ejemplo, ácido acético cuando el solvente de reacción de oxidación incluye ácido acético) y agua, y en cantidades menores subproductos de oxidación del ácido monocarboxilico solvente, tales como alcoholes inferiores y esteres de ácido monocarboxilico solventes, de los mismos (por ejemplo, metanol y acetato de metilo cuando el solvente incluye ácido acético) y subproductos de oxidación del material de alimentación de hidrocarburo aromático tal como productos de oxidación parcial intermedia (por ejemplo, ácido benzoico y ácido p-toluico cuando el material de alimentación aromático incluya para-xileno) . Los contenidos de subproductos solventes de la fase de vapor varian típicamente de alrededor de 0.5 a aproximadamente 2% en peso. Los niveles de subproducto precursor de hidrocarburo aromático típicamente son de alrededor de 0.01 a aproximadamente 0.05% en peso. La fase de vapor de alta presión comúnmente también comprende material de alimentación aromático no reaccionado y gas oxigeno que entra en la fase de vapor. Cuando se usa aire, como es una práctica común en las operaciones de escala comercial, u otras fuentes de gas oxigeno que comprendan nitrógeno u otros componentes de gas inerte, la fase de vapor también comprenderá esos componentes inertes. El calor generado por oxidación se disipa al hervir la mezcla de reacción en fase liquida y remover una fase de vapor superior déla zona de reacción. Las temperaturas generalmente de la reacción en fase liquida se mantienen a aproximadamente 120°C o más, y de preferencia a alrededor de 140°C o más, pero menos de aproximadamente 250°C y de preferencia menos de aproximadamente 230°C. Las temperaturas de reacción en la escala de alrededor de 145°C a aproximadamente 230°C se prefieren en la elaboración de productos de ácido carboxilico aromáticos tales como ácido tereftálico, ácido benzoico y ácido naftalendicarboxilico. A temperaturas más bajas que aproximadamente 120°C, la oxidación en fase liquida puede proceder a velocidades o conversiones que sean económicamente inatractivas o pueden afectar adversamente la calidad del producto. Por ejemplo, la elaboración de ácido tereftálico a partir de corriente de alimentación de para-xileno a una temperatura de menos de aproximadamente 120°C puede tomar más de 24 horas en proceder a la conclusión sustancial y el producto de ácido tereftálico resultante puede requerir de procesamiento adicional debido a su contenido de impurezas. Temperaturas arriba de 250°C no se prefieren debido al potencial de combustión indeseable y pérdida de solvente. La presión de la mezcla de reacción en fase liquida puede usarse para controlar la temperatura a la cual hierva la mezcla de reacción en fase liquida y se selecciona para mantener una mezcla de reacción en fase liquida sustancial. Se prefieren presiones de alrededor de 5 a aproximadamente 40 kg/cm2 manométricos, con presiones preferidas para procesos particulares variando con las composiciones de alimentación y solvente, temperaturas y otros factores y muy preferiblemente variando entre alrededor de 10 a aproximadamente 30 kg/cm2. A una presión de reacción de aproximadamente 7 a alrededor de 21 kg/cm2, la temperatura de una mezcla de reacción que comprende ácido acético como solvente, y de la fase de vapor que resulta de la fase de reacción liquida, es de alrededor de 170 a aproximadamente 210°C. Los tiempos de residencia en el recipiente de reacción pueden variarse según sea adecuado para salidas dadas y condiciones, con aproximadamente 20 a aproximadamente 150 minutos siendo generalmente adecuados para una gama de procesos. Para la elaboración de algunos ácidos carboxilicos aromáticos, tales como la elaboración de ácido tereftálico y materiales de alimentación de para-xileno usando solvente de ácido acético para la mezcla de reacción, contenidos de sólidos en la mezcla de reacción en fase liquida en ebullición pueden ser tan altos como aproximadamente 50% en peso de la mezcla de reacción liquida, con niveles de aproximadamente 10 a aproximadamente 35% en peso siendo más comunes. En procesos en los cuales el producto de ácido aromático sea sustancialmente soluble en el solvente de reacción, las concentraciones de sólidos en el cuerpo liquido con insignificantes. Como se apreciará por las personas capacitadas en la elaboración de ácidos carboxilicos aromáticos, las condiciones y parámetros operativos que se prefieren varian con diferentes productos y procesos y pueden variar dentro o incluso más allá de las escalas especificadas arriba. Los productos de la reacción de oxidación en fase liquida incluyen ácido carboxilico aromático oxidado del material de alimentación aromático, impurezas que comprenden subproductos generados como resultado de la reacción en fase liquida y, como se indicó arriba, una fase de vapor a alta presión que resulta de la reacción en fase liquida, incluyendo la ebullición de la mezcla de reacción en fase liquida para permitir la remoción de la fase de vapor para el control de la temperatura de reacción. Ejemplos específicos de subproductos del material de alimentación aromático incluyen productos de oxidación parcial o intermedia tales como ácidos toluicos, tolualdehidos, carboxibenzaldehidos y ácidos hidroximetilbenzoicos . Los subproductos de la reacción en fase liquida también pueden incluir productos de reacción de solventes tales como metanol y otros alcoholes alifáticos inferiores oxidados del solvente de reacción y esteres generados mediante la reacción de estos alcoholes con el solvente, ejemplos de los cuales incluyen acetato de metilo, propionato de metilo, butirato de metilo y similares. Los subproductos están comúnmente presentes en una o ambas mezclas de reacción de oxidación en fase liquida y la fase de vapor que resulta de la misma. Los subproductos de óxido de carbón pueden resultar de la oxidación de solvente, materiales de alimentación o sus subproductos. En modalidades de la invención en las cuales la reacción en fase liquida se lleva a cabo usando una fuente de bromo como promotor, los subproductos también incluyen típicamente bromuros de alquilo inferior, por ejemplo, bromuro de metilo cuando se usa ácido acético como el solvente de reacción, el cual se forma comúnmente mediante la reacción de iones de bromo con ácido acético. Como se dijo arriba, estos subproductos que contienen bromo e impurezas pueden estar presentes en una o ambas de la mezcla de reacción en fase liquida y la fase de vapor de alta presión generada de la misma. En algunas modalidades del proceso inventado, por ejemplo aquellas en las cuales producto sólido proveniente de la oxidación en fase liquida se purifica y un licor madre u otras corrientes de recirculación que comprenden líquidos de la etapa de purificación o componentes de los mismos son transferidos directa o indirectamente a una oxidación en fase liquida o a la separación de gases residuales como liquido o reflujo, subproductos adicionales tales como ácido benzoico y ácidos toluicos llevados a líquidos de purificación asi como derivados hidrogenados de varios compuestos subproductos que resultan de etapas de purificación y una alimentación de hidrocaburo aromática no reaccionada a la oxidación llevada a la purificación también pueden introducirse a la mezcla de reacción de oxidación en fase liquida y gases residuales. Se produce también agua como un subproducto de la reacción en fase liquida en la etapa de oxidación. Sin embargo, debido a que el agua también puede estar presente en la mezcla de reacción en fase liquida como resultado de la adición a la misma, por ejemplo cuando se usan solventes de ácido monocarboxilico acuosos o en corrientes de recirculación provenientes de otras etapas de proceso, y también debido a las cantidades significativas de agua presentes en la etapa de oxidación, ya sea como subproducto o la adición deliberada, e incapacidad o falta de necesidad de distinguir entre agua de reacción y agua agregada deliberadamente, la secreción "subproductos de la reacción en fase liquida" y expresiones similares usadas en la presente no se refieren a agua a menos que se indique lo contrario.

En forma similar, cuando agua o vapor de agua se describe en la presente como un componente de varios líquidos, gases o corrientes de proceso, es sin referencia hacia el agua es subproducto agua de la oxidación en fase liquida, agregada deliberadamente en el proceso o ambas, a menos que se indique lo contrario o sea claro del contexto. El producto de reacción de ácido carboxilico aromático suspendido o disuelto en una porción de la mezcla de reacción liquida proveniente de la oxidación en fase liquida puede tratarse usando cualquier técnica adecuada para la recuperación de producto de reacción de ácido carboxilico aromático contenido en la misma. Típicamente, el producto de ácido carboxilico aromático y subproductos del material de alimentación aromático a la oxidación suspendido, disuelto o suspendido y disuelto en una mezcla de reacción liquida se remueve de la zona de reacción usada para la reacción en fase liquida y se recupera mediante técnicas adecuadas. Asi, la oxidación en fase liquida de acuerdo con el proceso de la invención puede comprender, además de la reacción con oxidación, una etapa que comprenda recuperar de una mezcla de reacción de oxidación en fase liquida un producto que comprenda ácido carboxilico aromático e impurezas que comprendan subproductos de reacción. El producto se recupera de preferencia como un producto sólido. Producto sólido disuelto en el liquido puede recuperarse mediante cristalización, la cual normalmente se logra al enfriar y liberar presión en una suspensión o solución liquida removida de la zona de reacción de oxidación. El producto sólido suspendido en el liquido y los sólidos cristalizados del liquido de reacción o de los solventes de cristalización se separan convenientemente de los líquidos mediante centrifugación con filtración o combinaciones de los mismos. Los productos sólidos recuperados del liquido de reacción mediante estas técnicas comprenden ácido carboxilico aromático e impurezas que comprenden subproductos del material de alimentación aromático. El liquido que permanece después de la recuperación de producto sólido a partir de la mezcla de reacción liquida, también conocido como licor madre de oxidación, comprende ácido monocarboxilico solvente, agua, catalizador y promotor, subproductos solubles de la oxidación en fase liquida e impurezas que pudieran estar presentes tales como provenientes de corrientes de recirculación. El licor madre normalmente contiene también cantidades menores de ácido carboxilico aromático y productos de oxidación parcial o intermedios del material de alimentación aromático que permanecen no recuperados de liquido. El licor madre se regresa de preferencia al menos en parte a la zona de reacción de al menos una oxidación en fase liquida de tal manera que los componentes del mismo que sean útiles en la reacción en fase liquida, tales como catalizador, promotor, solvente o subproductos convertibles en el ácido carboxilico aromático deseado, pueden ser reutilizados . En modalidades preferidas de la invención, una mezcla de reacción en fase liquida de la oxidación que comprende ácido carboxilico aromático y subproductos de una reacción de oxidación en fase liquida se recupera de liquido mediante la cristalización en una o más etapas, tal como en un recipiente de cristalización individual o una serie de recipientes de cristalización, con reducciones secuenciales en temperatura y presión de etapas iniciales a posteriores para incrementar la recuperación de producto. La cristalización en dos a cuatro etapas, por ejemplo de una temperatura de reacción de oxidación en la escala de aproximadamente 140 a alrededor de 250°C y presión en la escala de alrededor de 5 a aproximadamente 40 kg/cm2 manométricos hasta una temperatura de cristalización final en la escala de aproximadamente 110 a alrededor de 150°C y presión del ambiente a alrededor de 3 kg/cm2, proporciona cristalización sustancial de producto de ácido aromático sólido. El licor madre separado del producto sólido por cristalización puede regresarse a la reacción en fase liquida como se describe arriba. Se remueve el calor de los recipientes usados para la cristalización mediante la remoción de una fase de gas formada como resultado de la evaporación u otra descarga de presión de liquido de reacción, con una fase de vapor removida de una o más etapas de preferencia condensado y, directa o indirectamente a través de una o más etapas de recuperación adicionales, como las descritas abajo, revisando al menos en parte la zona de reacción para usarse en la oxidación en fase liquida. El producto sólido recuperado de la oxidación en fase liquida, que comprende típicamente ácido carboxilico aromático e impurezas que comprenden subproductos de oxidación tales como productos de oxidación intermedios del material de alimentación aromático, se puede separar del licor madre de oxidación liquida que resulte de la recuperación de producto sólido mediante cualquier técnica adecuada. Ejemplos incluyen centrifugación, filtración al vacio, filtración a presión y filtración usando filtros de banda. El producto sólido resultante se lava de preferencia después de la separación con un liquido que comprende agua tal como agua pura o un liquido de lavado que comprende cantidades menores de ácido monocarboxilico solvente, catalizador, corriente de alimentación aromática, subproductos de oxidación o combinaciones de los mismos que pueden reciclarse benéficamente a oxidación, ya sea directamente o combinarse con otros líquidos tales como licor madre de oxidación reciclado u otros líquidos regresados a la zona de reacción. La separación del ácido carboxilico aromático impuro recuperado de un licor madre de oxidación y lavado de producto sólido se puede lograr convenientemente mediante filtración de intercambio de solvente bajo presión usando filtros de presión tales como los descritos en US 5,679,846 y US 5,200,557. Un dispositivo de filtración que se prefiere para estas separaciones es un filtro BHS como el • descrito más completamente en US 5,200,557. El licor madre y líquidos de lavado removidos de la torta filtrada pueden transformarse directa o indirectamente a oxidación en fase liquida. La filtración y lavado de producto sólido en varias etapas y con líquidos de lavado cada vez más puros, por ejemplo líquidos removidos de la torta de filtro en etapas corriente abajo como un liquido de lavado en etapas anteriores, pueden proporcionar beneficios adicionales al concentrar ácido monocarboxilico solvente desplazado de sólidos filtrados para su regreso a la oxidación. En una modalidad más especifica, la torta filtrada húmeda con liquido de lavado que resulta de esta filtración por desplazamiento positivo es dirigido de una etapa opcional de lavado a una etapa de secado en la que es opcionalmente puesto en contacto con gas inerte, típicamente bajo presión ligera a moderada, para la remoción sustancial de liquido residual de la torta. Después del lavado y remoción sustanciales de liquido de lavado del producto sólido que comprende ácido aromático y subproductos, el sólido resultante puede secarse y dirigirse a etapas de almacenamiento u otras etapas, las cuales pueden incluir la preparación de una solución de reacción para la purificación del producto sólido. De preferencia, los niveles de ácido monocarboxilico solvente residual en producto sólido dirigido a la purificación son de aproximadamente 5,000 partes por millón en peso ("ppmw") o menos. El producto sólido puede secarse con una corriente de flujo de nitrógeno u otro gas inerte ara reducir niveles de solvente residuales. Además del producto de reacción de ácido carboxilico aromático formado en la reacción en fase liquida de una etapa de oxidación de acuerdo con el proceso inventado, se genera una fase de vapor de alta presión, que comprende ácido monocarboxilico solvente, agua y subproductos de la oxidación en fase liquida, como se describe arriba. La fase de vapor usada comúnmente contiene también cantidades menores de material de alimentación aromático no reaccionado, gas de oxigeno no consumido y, si está presente, componentes inertes de la fuente de oxigeno. La temperatura y presión de la fase de vapor presente en la zona de reacción corresponde a condiciones de reacción en fase liquida. Una separación de gases residuales de acuerdo con la invención proporciona recuperaciones de materiales y en algunas modalidades, energia y combinaciones de las mismas de el gas residual de alta temperatura y presión removido de una reacción de oxidación en fase liquida. Una separación de gas residual de acuerdo con el proceso de la invención comprende transferir la fase de vapor removida de la zona de reacción de una oxidación en fase liquida a una zona de separación capaz de separar sustancialmente ácido monocarboxilico solvente, agua y subproductos de oxidación en por lo menos una primera fase liquida rica en ácido monocarboxilico solvente y por lo menos una segunda fase liquida rica en agua que está sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y al menos una segunda fase de vapor de alta presión agotada de ácido monocarboxilico solvente que comprende vapor de agua de tal manera que los subproductos de oxidación del precursor de hidrocarburo aromático sean de preferencia distribuidos a la primera fase liquida y los subproductos de oxidación del ácido monocarboxilico suplentes sean de preferencia distribuidos a la segunda fase de vapor de alta presión. Una primera fase liquida rica en ácido monocarboxilico solvente y una segunda fase liquida rica en agua que está sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y subproductos de oxidación del mismo y una segunda fase de vapor de alta presión que está sustancialmente libre de subproductos de oxidación del precursor de hidrocarburo aromático se remueven de la zona de separación. La separación se lleva a cabo con la fase de vapor de alta presión a una temperatura y bajo presión más sustancialmente menor que la temperatura de reacción de la fase de vapor en la etapa de oxidación en fase liquida de la cual se removió la fase de vapor. En mayor detalle, la separación comprende dirigir una fase de vapor de alta presión y temperatura removida del recipiente de reacción usado para la oxidación en fase liquida a una zona de separación que sea capaz de operar para dosis de vapor a alta temperatura y presión para separar sustancialmente agua y ácido monocarboxilico solvente en la fase de vapor y distribuir subproductos de la oxidación entre las fases liquida y de gas que resulten de la separación de tal manera que el contenido de subproductos solventes de las fases liquidas y el contenido de subproducto de oxidación de hidrocarburo aromático de una fase de gas removida de la separación se minimicen. La fase de vapor de alta presión puede transferirse de la zona de reacción de oxidación en fase liquida a la zona de separación directamente, como cuando un dispositivo de separación se monta directamente o en asociación cercana con un recipiente de reacción de oxidación u otra zona de reacción, o indirectamente, por ejemplo por medio de conductos y cualquier medio adecuado de conductos, válvulas, bombas y similares para llevar a cabo la transferencia. Una porción menor de la fase de vapor a alta temperatura proveniente de la oxidación en fase liquida puede dirigirse a otros usos, tales como la generación de vapor de alta presión o fluido de intercambio de calor. De preferencia, la fase de vapor transferida a la separación permanece a una temperatura y presión lo suficientemente altas como para que el contenido de energia de la fase de vapor que entre a la zona de separación sea por lo menos retenido sustancialmente y la fase de vapor proporcione suficiente calor para la separación en contacto con liquido en reflujo suministrado a la zona de separación. Muy preferiblemente, la transferencia de la fase de vapor a la zona de separación se logra mediante el pasaje directamente de la zona de reacción o a través de tuberías para graduación de presión adecuadas de tal manera que la temperatura de la fase de vapor que entre a la zona de separación no sea mayor que aproximadamente 10°C más fria que la temperatura de reacción en la oxidación de fase liquida y la presión de la fase de vapor que entre en la zona de separación no sea más de aproximadamente 3 kg/cm2 que la presión en la oxidación en fase liquida. La zona de separación también está diseñada para su operación a alta temperatura y presión, de preferencia a temperaturas y presiones no sustancialmente menores que la temperatura y presión de la fase de vapor de alta presión presente en la zona de reacción para evitar la pérdida de contenido de energia de la fase de vapor de la zona de reacción. Muy preferiblemente, la zona de separación no está diseñada para tratar una fase de vapor bajo una presión de al menos aproximadamente 80%, muy preferiblemente al menos alrededor de 90% y aún más preferiblemente al menos alrededor de 95%, de la presión de la fase de vapor en la etapa de oxidación. La clasificación de presión del equipo de la zona de separación de preferencia es de alrededor de aproximadamente 80%, muy preferiblemente alrededor de 90 a 110%, de la clasificación del recipiente de reacción de oxidación o zona de etapa de oxidación del proceso de oxidación de la cual se dirige la separación de la fase de vapor. Las temperaturas de la fase de vapor en la zona de separación de preferencia varian de alrededor de 140 a aproximadamente 200°C y muy preferiblemente alrededor de 160 a aproximadamente 185°C. Se prefieren presiones de aproximadamente 5 a alrededor de 40 kg/cm2, prefiriéndose más alrededor de 10 a aproximadamente 20 kg/cm2. La zona de separación es capaz de separar sustancialmente ácido monocarboxilico solvente y vapores de agua en la fase de vapor de alta presión introducida a la separación. De preferencia la zona de separación es capaz de separar agua y solvente en la zona de vapor de alta presión de tal manera que un gas de alta presión que resulte de la separación contenga no más de alrededor de 10%, y muy preferiblemente no más de alrededor de 5% del contenido de ácido monocarboxilico solvente de la fase de vapor introducida a la zona de separación. De manera muy preferible, el contenido de ácido monocarboxilico solvente de un segundo efluente gaseoso de alta presión de la separación no es mayor de alrededor de 2%, y muy preferiblemente no más de alrededor de 1%, del contenido de ácido monocarboxilico solvente de la fase de vapor introducida a la zona de separación. La zona de separación también está adaptada para distribuir de preferencia por lo menos una fase liquida a subproductos del material de alimentación aromático a oxidación y a la segunda fase de vapor de alta presión subproductos del ácido monocarboxilico solvente que de otra manera distribuye normalmente tanto la fase de vapor como liquida a las temperaturas y presiones a las cuales se conduce la separación. Por ejemplo, en el caso de oxidación en fase liquida de materiales de alimentación de para-xileno en una mezcla de reacción en fase liquida que comprende solvente de ácido acético, ácido benzoico y subproductos de ácido p-toluoico del para-xileno y metanol y subproductos de acetato de metilo del ácido acético pueden distribuirse a niveles prácticamente significativos entre las fases de vapor y liquida. La zona de separación es capaz de distribuir subproductos de tal manera que la segunda fase de vapor de alta presión esté sustancialmente libre de productos del precursor de hidrocarburo aromático y de preferencia contenga no más de aproximadamente 10% en peso, y muy preferiblemente alrededor de 1 a aproximadamente 5% en peso de la misma. Los subproductos del precursor de hidrocarburo aromático removido a la primera fase liquida enriquecida con ácido monocarboxilico solvente y la segunda fase liquida enriquecida con agua son de preferencia distribuidos a la primera fase, y muy preferiblemente de tal manera que aproximadamente 75% en peso, aún más preferiblemente alrededor de 85% en peso, a aproximadamente 100% en peso de la misma, estén presentes en la primera fase liquida y no más de alrededor de 25% en peso, muy preferiblemente no más de alrededor de 2 a aproximadamente 10% en peso de la misma estén presentes en la segunda fase liquida. Los subproductos del ácido monocarboxilico solvente que comprenden alcoholes y esteres de ácido solvente de los mismos son de preferencia distribuidos a la segunda fase de vapor de alta presión que resulta de la separación de agua y ácido monocarboxilico solvente en la fase de vapor de alta presión de entrada, de preferencia de tal manera que la segunda fase liquida enriquecida con agua contenga no más de aproximadamente 10% en peso, y muy preferiblemente no más de alrededor de 1 a aproximadamente 4% en peso de estos subproductos. La zona de separación para la separación de gases residuales de acuerdo con la invención puede comprender cualquier dispositivo o medio adecuado para separar sustancialmente ácido monocarboxilico solvente y agua en la fase de vapor de alta temperatura y presión removida de la oxidación en fase liquida y distribución de subproductos de oxidación presentes en el dispositivo a alta temperatura y presión para obtener una fase liquida rica en ácido monocarboxilico solvente, una segunda fase liquida enriquecida en agua y una segunda fase de vapor de alta presión que comprenda agua, como se describió arriba. En una modalidad, una zona de separación que se prefiere se adapta para el contacto entre las fases de vapor y de liquido en reflujo que fluyen en contracorriente a través de la misma de tal manera que el ácido monocarboxilico solvente en la fase de vapor de alta presión introducida a la zona de separación proveniente de una zona de separación en fase liquida sea removido sustancialmente de la fase de vapor a la fase liquida para formar una primera fase liquida que sea enriquecida en el ácido monocarboxilico solvente, y de tal manera que el agua proveniente de una fase de vapor de alta presión agotada de ácido monocarboxilico solvente resultante sea removida en la fase liquida de reflujo para su retiro de la zona de separación de una segunda fase liquida que sea enriquecida en agua. Los subproductos de oxidación de la alimentación aromática a la oxidación en fase liquida que tienden a distribuirse en las fases tanto de vapor como liquida bajo condiciones en la separación están presentes en la fase de vapor de alta presión introducida a la zona de separación desde una oxidación en fase liquida y también pueden introducirse en la zona de separación en líquidos en reflujo suministrados a la misma. Estos subproductos distribuidos a la fase liquida a la cual ácido monocarboxilico solvente de la fase de vapor de alta presión de la oxidación se remueven pueden removerse en la primera fase liquida. Estos subproductos presentes en la fase de vapor agotado en ácido monocarboxilico solvente son además distribuidos a esa fase liquida y también entran en la fase liquida a la cual se remueve agua de la fase de vapor agotada en solvente debido al contacto con la fase liquida en reflujo. Los subproductos del ácido monocarboxilico solvente que tienden a distribuirse entre las fases de vapor y liquida pueden estar presentes en la fase de vapor de alta presión proveniente de la oxidación introducida a la zona de separación. También pueden estar presentes líquidos de reflujo suministrados a la zona de separación. Estos subproductos presentes en la fase de liquido de reflujo en el dispositivo de separación son evaporados de la fase de vapor por el liquido en reflujo. El flujo de liquido en reflujo en este dispositivo de separación comprende componentes líquidos removidos o distribuidos de la fase de vapor a la fase liquida asi como componentes de líquidos de reflujo suministrados a la zona de separación que están o permanecen en la fase liquida.

Una zona de separación que se prefiere de acuerdo con una modalidad más especifica de la invención está configurada para el contacto de etapas entre fases de vapor liquida y en el flujo contracorriente a través de porciones o regiones en la zona de separación. El flujo de la fase de vapor es de preferencia un flujo ascendente a través de las porciones de la zona de separación y el flujo de la fase liquida es de preferencia un flujo ascendente a través de las mismas. La separación de agua, ácido monocarboxilico solvente y subproductos se logran dirigir a la fase de vapor de alta presión removida de la zona de reacción a una primera porción de la zona de separación y un liquido en reflujo a una tercera porción de la zona de separación de tal manera que un flujo de fase de vapor a través de la primera porción a una segunda porción hasta una tercera porción de la zona de separación esté en contacto con un flujo contra corriente de la fase liquida en reflujo a través de la tercera a la segunda a la primera porción de la zona de separación. El liquido de reflujo suministrado a la tercera porción comprende agua y de preferencia está sustancialmente libre de subproductos de oxidación de los materiales de alimentación aromáticos para la oxidación en fase liquida. Agua y ácido monocarboxilico solvente en la fase de vapor que fluye contracorriente y la fase liquida en reflujo son separados sustancialmente en la primera porción de tal manera que se formen una primera fase liquida rica en ácido monocarboxilico solvente y una fase de vapor intermedia agotada en ácido monocarboxilico solvente de alta presión. La primera fase liquida rica en solvente proveniente de la primera porción es colectada para la remoción de la zona de separación. El flujo de fase de vapor proveniente de la primera a la segunda porción del dispositivo de separación incluye la fase de vapor intermedia que proviene de la primera porción. Agua y subproductos de la fase de vapor que fluye contra corriente y fase liquida en reflujo de la segunda porción son separados de tal manera que los subproductos del precursor de hidrocarburo aromático sean removidos a la fase liquida en reflujo y se forme una segunda fase de vapor intermedia de alta presión que comprenda vapor de agua sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y subproductos del precursor de hidrocarburo aromático. El flujo de fase de vapor proveniente de la segunda a la tercera porciones de la zona de separación incluye la segunda fase de vapor intermedia. Agua y subproductos del ácido monocarboxilico solvente en la fase de vapor que fluye contracorriente y la fase liquida en reflujo en la tercera porción son separadas de tal manera que se forme una segunda fase liquida enriquecida con agua sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y subproductos del mismo, y se fomre una segunda fase de vapor de alta presión que comprenda vapor de agua y subproductos del ácido monocarboxilico solvente y sustancialmente libre de subproductos del precursor de hidrocarburo aromático. La segunda fase liquida enriquecida con agua proveniente de la tercera porción se colecta para su retiro del dispositivo de separación en una corriente liquida separada de aquella en la cual se retira la primera fase liquida. La segunda fase de vapor de alta presión se remueve ?el dispositivo de separación como un gas de salida. El flujo de la fase liquida en reflujo a través de la zona de separación puede ser complementado al separar liquido de reflujo adicional que comprenda agua a una o más porciones de la zona de separación. En modalidades preferidas, liquido que comprenda agua se suministra como reflujo adicional entre la segunda y tercera porciones de esta zona de separación. En esta separación por etapas, la primera porción de la zona de separación es de preferencia capaz de separar ácido monocarboxilico solvente y agua de tal manera que al menos 95% en peso, y muy preferiblemente al menos alrededor de 98% en peso, del solvente se remuevan a la primera fase liquida. La segunda porción es de preferencia capaz de distribuir subproductos del precursor aromático para la oxidación en fase liquida a la primera y segunda fase liquidas de tal manera que la segunda fase de vapor de alta presión contenga no más de aproximadamente 10%, y muy preferiblemente alrededor de 1 a aproximadamente 5%, de la cantidad de estos subproductos presentes en las primera y segunda fases liquidas y la segunda fase de vapor de alta presión. La tercera porción de la zona de separación es de preferencia capaz de distribuir subproductos de oxidación en fase liquida del ácido monocarboxilico solvente a la segunda fase de vapor de alta presión de tal manera que la segunda fase liquida contenga no más de aproximadamente 10%, y muy preferiblemente alrededor de 1 a aproximadamente 4% de la cantidad de estos subproductos presentes en la primera y segunda fases liquidas y la segunda fase de vapor de alta presión . En una primera porción de la zona de separaciones se define como una región de la zona de separación localizada entre una entrada para recibir fase de vapor a alta presión removida de una oxidación en fase liquida en la zona de separación de una entrada para introducir un liquido que comprenda agua a la zona de separación como reflujo. Una segunda porción a la zona de separación se define por una región de la zona colocada entre una entrada para introducir liquido que comprenda agua como reflujo a la primera porción y una salida para remover segunda fase liquida rica en agua colectada de la tercera porción. La tercera porción se define como una región entre una salida para remover segunda fase liquida enriquecida con agua colectada de la tercera porción y una entrada para introducir liquido que comprenda agua sustancialmente libre de subproductos de oxidación del material de alimentación aromático para oxidación en fase liquida al dispositivo de separación. De acuerdo con modalidades de la invención, una zona de separación para la separación y distribución preferente de agua, ácido monocarboxilico solvente y subproductos comprende una zona de fraccionamiento que tiene al menos aproximadamente etapas de equilibrio teórico para separar sustancialmente agua y ácido monocarboxilico solvente en el vapor de alta presión proveniente de la primera oxidación de fase. Muy preferiblemente, esta zona de fraccionamiento tiene alrededor de 20 a aproximadamente 60 etapas de equilibrio teórico. Una zona de fraccionamiento con por lo menos aproximadamente 2 etapas de equilibrio teórico se prefiere para separar agua y subproductos de oxidación del material de alimentación aromático. De manera muy preferible, esta zona de fraccionamiento proporciona aproximadamente 2 a aproximadamente 10 etapas de equilibrio teórico. Una zona de fraccionamiento para separar agua y subproductos de oxidación del ácido monocarboxilico solvente tiene de preferencia al menos uno, y muy preferiblemente al menos de 1 a aproximadamente 10 etapas de equilibrio teórico. Los dispositivos de separación que se prefieren son varias columnas o torres, conocidos comúnmente como columnas o torres de destilación, torres de separación, columnas de rectificación, columnas de remoción de agua y dispositivos de separación de alta eficiencia, y están diseñados para el contacto entre fases de gas y liquida que fluyen a través de los mismos para la transferencia de masas entre las fases en una pluralidad de etapas de equilibrio teórico, también referidas algunas veces como "placas teóricas", configuradas para separar y de preferencia distribuir componentes de las fases de gas y liquido que fluyen. El contacto entre las fases de gas y liquido que fluyen es promovido por una estructura interna, tal como bandejas o empaques que proporcionan superficies para el contacto de gas-liquido y etapas de equilibrio teórico para separaciones. La temperatura de la fase de vapor de alta presión removida de la oxidación normalmente es lo suficientemente alta como para que no haya necesidad de una capacidad de ebullición más allá de aquella proporcionada por la reacción de oxidación en fase liquida. Se prefiere el flujo contracorriente de las fases de gas y liquida, tal como al introducir la fase de vapor de alta presión proveniente de la oxidación a una presión más baja del dispositivo y liquido en reflujo en por lo menos una, y de preferencia dos o más porciones superiores, para promover el contacto entre las fases de gas y liquida en el dispositivo de separación. La zona de separación de acuerdo con la invención puede comprender un solo dispositivo o varios dispositivos, tales como torres, columnas, u otra estructura, en serie. Cuando se usan dos o más dispositivos en serie, se configuran, y sus entradas y salidas respectivas se comunican de tal manera que una fase de vapor de alta presión removida de un recipiente de reacción de oxidación fluya en la serie con la separación y distribución de ácido monocarboxilico solvente, agua y subproductos en vapor de flujo y flujos inversos de liquido en reflujo dentro y a través de la serie. El liquido en reflujo suministrado a la zona de separación comprende agua. Puede utilizarse cualquier fuente adecuada de liquido que comprenda agua y sustancialmente libre de impurezas dañinas para la separación. Puede usarse agua desmineralizada u otras fuentes purificadas pero las fuentes que se prefieren para liquido de reflujo incluyen líquidos condensados a partir de gases de alta presión removidos de zona de separación y/o condensación de acuerdo con el proceso de la invención. En otra modalidad preferida, licor madre de purificación obtenido en la recuperación de un producto de ácido carboxilico aromático purificado proveniente de al menos una mezcla de reacción de liquido de purificación es dirigido a separación de tal manera que el reflujo a la separación comprenda el licor madre de purificación. Muy preferiblemente, liquido en reflujo para la separación comprende este licor madre de purificación y liquido que comprende agua condensada proveniente de los gases de alta presión removidos de una zona de separación, los cuales pueden ser suministrados a la separación individualmente o combinados en una o más corrientes individuales . En una separación por etapas de acuerdo con modalidades preferidas de la invención como se describe arriba, liquido en reflujo que comprende licor madre de purificación se introduce a la zona de separación para el flujo de componentes de fase liquida de los mismos a través de la segunda porción de la zona y liquido condensado recuperado de una segunda fase de vapor de alta presión removido de la zona de separación se introduce para su reflujo a través de la tercera porción. El licor madre de purificación típicamente combina subproductos del material de alimentación de hidrocarburo aromático a la oxidación en fase liquida, incluyendo derivados hidrogenados de los mismos que resultan de la purificación, pero estos subproductos son de preferencia distribuidos a las fases liquidas recuperadas en separación, y predominantemente a una primera fase liquida rica en ácido monocarboxilico solvente, la cual es adecuada para su retorno a la oxidación para proporcionar solvente de constitución. Liquido que comprende agua condensada de la segunda fase de vapor de alta presión removida de la zona de separación está sustancialmente libre de subproductos del material de alimentación aromático pero puede contener subproductos del ácido monocarboxilico solvente retirado en la segunda fase de vapor de alta presión en separación el cual, a su vez, puede estar presente en liquido que comprenda agua condensada proveniente del segundo gas de alta presión. Estos subproductos regresados a la separación en líquidos de reflujo suministrado a una tercera porción de la zona de separación son retirados de nuevo a la segunda fase de vapor de alta presión en separación. La acumulación indeseable de estos subproductos se evita en modalidades preferidas de la invención en las cuales una porción de liquido condensado recuperada de la segunda fase de vapor de alta presión de la separación se purga o dirige a tratamiento para la recuperación de estos subproductos. Liquido en reflujo se suministra de preferencia a una velocidad y temperatura efectivas para enfriar rápidamente el calor de la reacción de oxidación en fase liquida transferida a la zona de separación en fase de vapor ¿le la oxidación. Cuando la zona de separación es acoplada a un recipiente de separación de la oxidación en fase liquida para su transferencia sustancialmente directa de la fase de vapor de la oxidación a la separación, el recipiente de reacción funciona como un hervidor. En estas modalidades, la velocidad a la cual el reflujo de liquido es suministrado a la zona de separación convenientemente expresado como peso de liquido provisto a la zona en relación al peso del material 7 de alimentación aromático introducido en la oxidación en fase liquida. De preferencia, el liquido de reflujo provisto a la zona de separación de acuerdo con el proceso de la invención está a una temperatura en la escala de aproximadamente 120 a aproximadamente 170°C y muy preferiblemente a alrededor de 130 a aproximadamente 160°C. A estas temperaturas, el liquido es de preferencia suministrado a la separación a una velocidad de aproximadamente 4 a aproximadamente 5 por ciento en peso por peso de precursor aromático introducido a la oxidación en fase liquida. Cuando liquido de reflujo es suministrado por separado en diferentes etapas de una zona de separación se incluye de preferencia entre las etapas diferentes de tal forma que el reflujo suministrado en una primera etapa de la zona de separación constituya al menos 40%, y muy preferiblemente alrededor de 60 a aproximadamente 90% del volumen del flujo volumétrico de liquido de reflujo. Agua y vapores de ácido monocarboxilico solvente contenidos en la corriente de vapor de alta presión removida de una etapa de oxidación en fase liquida e introducida en la zona de separación son separadas de tal manera que se recupere una primera fase liquida rica en ácido monocarboxilico solvente que esté libre agua. La primera fase liquida separada comprende de preferencia por lo menos alrededor de 60% en peso de ácido monocarboxilico solvente y no más de aproximadamente 35% en peso de agua. Muy preferiblemente, el contenido de agua de la fase liquida separada es de alrededor de 15 a aproximadamente 30% en peso. La corriente liquida que proviene de la separación también contiene cantidades menores de impurezas más pesadas, tales como subproductos de oxidación parciales o intermedios del material de alimentación aromático y derivados hidrogenados de los mismos, tales como ácido benzoico y, dependiendo del precursor aromático usado en la oxidación, ácido m-toluico y/o ácido p-toluico, lavado y transferido a la primera fase liquida en la zona de separación. La primera fase liquida también puede incluir otros componentes, tales como un producto de ácido carboxilico aromático y metales catalizadores. El contenido de estos componentes más pesados puede ser tan alto como alrededor de 2% en peso pero de preferencia no es de más de aproximadamente 0.5% en peso. La fase liquida rica en ácido monocarboxilico solvente condensada de la fase de vapor en la zona de separación es una valiosa fuente de solvente para la oxidación en fase liquida. Como se describió arriba, también puede incluir subproductos de oxidación del material de alimentación aromático y otros componentes adecuados para ser regresados a la oxidación y convertidos en el ácido carboxilico aromático deseado. Otros usos adecuados para condensado liquido incluyen líquidos de lavado para líquidos al vacio giratorios u otros dispositivos usados para separaciones de sólidos-liquidos de productos sólidos recuperados de una oxidación en fase liquida a partir de licores madre de oxidación o solventes de cristalización y constituidos en depuradores, tales como depuradores secadores por oxidación si se usan en el proceso. En una modalidad preferida del proceso de la invención, por lo menos una porción y, muy preferiblemente, toda o sustancialmente toda la primera fase liquida separada removida de la zona de separación es regresada a la oxidación en fase liquida, ya sea directamente a un recipiente de reacción o a recipientes de retención usados para el suministro de solvente de constitución a una zona de reacción. En estas modalidades, agua y ácido monocarboxilico solvente en la fase de vapor de alta presión introducida a la zona de separación son de preferencia separadas de tal manera que una fase liquida que resulte de la separación contenga aproximadamente 15 a aproximadamente 30% en peso de agua y, muy preferiblemente, de tal manera que el contenido de agua del liquido separado junto con el agua regresada a la oxidación en otras corrientes liquidas provenientes del proceso sea equilibrado sustancialmente con el vapor de agua removido de la oxidación en la fase de vapor superior de alta presión y el agua liquida removida de la oxidación para la recuperación y separación de un producto de ácido carboxilico aromático de la oxidación.

La segunda fase liquida recuperada de la separación es enriquecida en agua y sustancialmente libre de subproductos de ácido monocarboxilico solvente de la misma de la oxidación en fase liquida. Pueden contener cantidades menores de subproductos del material de alimentación aromático a la oxidación de fase liquida como resultado de la distribución preferente de estos subproductos a fases liquidas en separaciones de acuerdo con la invención. El contenido de ácido monocarboxilico solvente de la segunda fase liquida es típicamente de menos de alrededor de 5% en peso y de preferencia aproximadamente a aproximadamente 3% en peso. Los niveles de subproductos solventes típicamente no son mayores de aproximadamente 1% en peso y de preferencia alrededor de 0.05 a aproximadamente 0.2% en peso. Los subproductos de materiales de alimentación aromáticos presentes en la segunda fase liquida varian típicamente de alrededor de 0.003 a aproximadamente 0.1% en peso y de preferencia alrededor de 0.005 a aproximadamente 0.05% en peso. Este liquido es adecuado para usarse como un liquido que comprende agua en una o más etapas de un proceso para purificar formas impuras de ácido carboxilico aromático como se describe más completamente en la presente. Otros usos para la segunda fase liquida incluyen líquidos de enjuague de sello para dispositivos de separación de sólidos-liquidos usados para separar licor madre de oxidación y líquidos de lavado de producto de ácido carboxilico aromático sólido impuro recuperado de una mezcla de reacción de oxidación en fase liquida. El segundo gas de alta presión que resulta de la separación comprende un volumen sustancial de agua y está relativamente libre de ácido monocarboxilico solvente. De preferencia el gas comprende por lo menos aproximadamente 55% én volumen y muy preferiblemente al menos alrededor de 65% en volumen de agua. El contenido de ácido monocarboxilico solvente del gas generalmente es de menos de alrededor de 5 y de preferencia menos de aproximadamente 3% en peso. El gas puede contener también material de alimentación aromático no reaccionado y subproductos de la oxidación en fase liquida aunque típicamente están presentes en cantidades menores o residuales de no más de alrededor de 2% en peso. El contenido de gas oxigeno de gas presurizado proveniente de la separación típicamente varia hasta alrededor de más de 4% en volumen, de preferencia de alrededor de 1 a aproximadamente 4% en volumen. Los componentes de gas inerte de la fuente de oxigeno, los cuales incluyen típicamente nitrógeno y óxido de carbono, pueden constituir hasta aproximadamente 45% en volumen del gas presurizado; cuando se usa aire como una fuente de oxigeno gaseosa, el contenido de nitrógeno del gas presurizado varia típicamente de alrededor de 30 a aproximadamente 40% en volumen.

De preferencia, la presión de la segunda fase de vapor de alta presión proveniente de la separación es de hasta aproximadamente 1 kg/cm2 manométricos menos que la presión en la reacción de oxidación en fase liquida. La temperatura del gas de alta presión proveniente de la separación es típicamente de hasta alrededor de 20°C menos que la temperatura de reacción de oxidación de fase liquida, y muy preferiblemente alrededor de 5°C a aproximadamente 15°C menos que la temperatura de reacción de oxidación. De preferencia, el gas de alta presión proveniente de la separación está a una temperatura mayor de aproximadamente 100°C, muy preferiblemente mayor de aproximadamente 120°C y menos de alrededor de 200°C, muy preferiblemente menos de alrededor de 230°C. La presión del gas presurizado que permanece después de la separación es de aproximadamente 4 a aproximadamente 40 kg/cm2 manométricos. La segunda fase de vapor de alta presión removida de la separación puede dirigirse a una zona de condensación para la condensación a partir de la fase de vapor de un condensado liquido que comprenda agua sustancialmente libre de impurezas orgánicas tales como ácido monocarboxilico solvente y subproductos del material de alimentación aromático y solvente de oxidación. La zona de condensación puede comprender cualquier medio efectivo para condensar agua sustancialmente libre de impurezas orgánicas a partir del gas de alta presión introducido a la zona de condensación. De preferencia, incluye uno o más condensadores o medios de intercambio de calor efectivos para proporcionar transferencia de calor indirecta entre una fase de gas de alta presión y un material disipador térmico, y de preferencia un fluido de intercambio de calor. Un solo dispositivo o una pluralidad de dispositivos en serie pueden emplearse. Intercambiadores de calor de coraza y tubos y condensadores tipo recipiente son ejemplos de dispositivos preferidos. De preferencia, todo o sustancialmente todo el vapor de alta presión proveniente de la separación es dirigido a la zona de separación para hacer posible la recuperación sustancial tanto de energia de calor como materiales de la misma. El enfriamiento se lleva a cabo de preferencia bajo condiciones tales que un gas de escape de zona de condensación bajo presión no reducido sustancialmente de aquél del gas introducido en la zona de condensación permanezca después de condensar el condensado liquido y sea retirado del medio de condensación. Ese gas de escape de la zona de condensación presurizada comprende componentes no condensables del gas de alta presurización proveniente de la zona de separación, subproductos de reacción gaseosos y puede contener también cantidades menores de material de alimentación aromático proveniente del gas de residuo de oxidación de fase liquida o líquidos de reflujo dirigidos a la separación y que permanezcan sin separar en la segunda fase de vapor de alta presión. El gas de escape proveniente de la zona de condensación muy preferiblemente está a una temperatura de alrededor de 50 a aproximadamente 150°C y bajo una presión que no es mayor de aproximadamente 3 kg/cm2 menos que la presión del gas de entrada a la zona de condensación. Muy preferiblemente, el diferencial de presión entre un gas removido del dispositivo de separación y el gas de escape de zona de condensación después de la condensación del condensado liquido es de aproximadamente 2 kg/cm2 menos y muy preferiblemente alrededor de 0.5 a aproximadamente 1 kg/cm2. El enfriamiento del gas de alta presión por intercambio de calor con un material disipador térmico en la zona de condensación sirve también para calentar el material disipador térmico. El material disipador térmico es de preferencia un fluido disipador térmico y muy preferiblemente agua. Cuando se usa agua como el fluido de intercambio de calor, el intercambio de calor con el gas de alta presión proveniente de la separación convierte al agua en vapor que puede dirigirse a otras partes del proceso inventado para calentar o usos fuera del proceso. De manera similar, el intercambio de calor entre el gas presurizado y líquidos de otras etapas de proceso se pueden usar para el calentamiento de estos líquidos. De esta manera la invención incluye modalidades en las cuales el intercambio de calor entre el gas de alta presión proveniente de la zona de separación introducido a la zona de condensación y el fluido de intercambio de calor que comprende agua se conducen una serie de intercambiadores de calor operadores a temperaturas sucesivamente más frias de tal manera que el vapor a diferentes presiones se genere a partir del agua de intercambio de calor. El vapor a diferentes presiones es dirigido de preferencia a una o más etapas de proceso en las cuales vapor bajo presión o presiones correspondientes es útil para calentamiento, mientras el condensado liquido que comprende agua sucesivamente a temperaturas más bajas se genera a partir del gas presurizado. La energia puede recuperarse del gas de escape proveniente de la zona de condensación en forma de calor, en forma de trabajo o como ambas. Recuperar energia como calor para el proceso puede reducir el consumo de combustible que de otra manera se requerirla para generar calor para el proceso. La energia recuperada como trabajo puede convertirse en la electricidad para usarse en el proceso, reduciendo asi el consumo de electricidad de fuentes externas si se usa en el proceso. Aunque las modalidades preferidas de la invención comprenden condensar todo o sustancialmente todo el gas de alta presión transferido a la zona de condensación, en algunas modalidades de la invención, la condensación de gas 7 de alta presión removido de la zona de separación se lleva a cabo al extraer energia calorífica del gas de tal forma que sólo una porción del contenido de agua del gas se condense o al dirigir una porción de la segunda fase de vapor de alta presión de la separación a medios de condensación y dirigiendo otra porción a medios para la recuperación de energia mediante la conversión en energia mecánica. La condensación parcial de la segunda fase de vapor de alta presión removida de la separación o división de la corriente para condensación de sólo una porción de la misma permite la recuperación de un condensado liquido que comprende agua sustancialmente pura con un bajo contenido de impurezas orgánicas y útil como liquido de reflujo para la separación como se describió arriba y la recuperación de energia calorífica transferida a un fluido cambiador de calor después del enfriamiento del gas de alta presión para condensar el condensado liquido, mientras se deja también agua no condensada en un gas de escape de la zona de condensación de alta presión para una recuperación de energia adicional en forma de trabajo. De acuerdo con otras modalidades de la invención, toda o sustancialmente toda la segunda fase de vapor de alta presión proveniente de la separación de ácido monocarboxilico y agua en la fase de vapor de alta presión de oxidación en subproductos de oxidación se condensa mediante intercambio de calor con un fluido disipador térmico. La condensación de todos o sustancialmente todos los componentes condensables del gas de alta presión proveniente de la separación reduce el flujo volumétrico de gas que permanece después de la condensación a etapas de procesamiento subsecuentes y permite el uso de metales sólo con resistencia a la corrosión baja o moderada, tal como aceros inoxidables, aceros suaves o aceros dúplex, como alternativas para los metales o aleaciones más costosos y altamente resistentes a la corrosión en equipo para etapas de tratamiento de gas residual subsecuentes que pudiera incluirse en el proceso. Una condensación sustancialmente completa de componentes condensables de un gas de alta presión removido de la separación incrementa también el volumen de condensado liquido que comprende agua sustancialmente libre de impurezas orgánicas generado de acuerdo con el proceso de la invención y puede facilitar la recuperación mejorada del material de alimentación aromático y el ácido monocarboxilico solvente o subproductos de oxidación de fase liquida de los mismos que permanecen en gases no condensados que se quedan después de la condensación . La condensación puede llevarse a cabo en una sola etapa. También se puede llevar a cabo en varias etapas en las cuales una corriente de gas que comprenda gas de alta presión removido de una zona de separación sea enfriado a una primera temperatura en una primera etapa para producir un primer liquido condensado de primera etapa y una porción no condensada del gas que se condense subsecuentemente a una temperatura más baja en una segunda etapa para proporcionar un liquido condensado de segunda etapa y una porción no condensada del gas introducido a la segunda etapa, y opcionalmente una o más etapas adicionales en las cuales una porción no condensada de gas de una etapa anterior se condense a una temperatura más baja que en la etapa anterior para formar un condensado liquido y una porción gaseosa no condensada restante. El intercambio de calor entre el gas presurizado y porciones no condensadas del mismo en los condensadores escalonados proporciona fluido de intercambio de calor a diferentes temperaturas o porciones, por ejemplo vapor de presión moderada y baja, el cual puede usarse para el calentamiento en otras etapas de proceso o fuera del proceso. En modalidades preferidas de la invención, dos o más niveles de vapor se producen para la recuperación de energia, lo cual se logra convenientemente usando una turbina de condensación u otra turbina de vapor de baja presión. En esas modalidades, el liquido condensado removido a diferentes temperaturas puede ser dirigido a otros usos de proceso con temperaturas correspondientes, evitando de esta manera el calentamiento o enfriamiento adicional de las porciones de condensado y, en algunos casos, limitando la acumulación de impurezas tales como subproductos de oxidación de ácido monocarboxilico solvente en etapas a las cuales se reciclen líquidos condensados. Por ejemplo, los líquidos condensados recuperados a temperaturas más altas, por ejemplo en la escala de alrededor de 130 a aproximadamente 160°C, son muy adecuados, con poca o ninguna entrada de calor adicional, como reflujo para la separación como tales o en combinación con líquidos acuosos a partir de otras etapas de proceso tales como licor madre que permanece después de la recuperación y/o separación de ácido carboxilico aromático purificado en una etapa de purificación. Estos líquidos condensados de alta temperatura pueden proporcionar beneficios adicionales cuando se usen como reflujo para la separación debidas a contenido más bajo de componentes ligeros, tales como alcoholes inferiores y esteres de ácido monocarboxilico o solventes de los mismos que son generados como subproductos solventes en oxidación en fase liquida y tienden a condensarse en concentraciones más grandes en líquidos condensados de temperatura más baja. Los condensados de temperatura más baja, por ejemplo aquellos en la escala de aproximadamente 60 a alrededor de 90°C, también son muy adecuados para usos de condensados calientes tales como líquidos de lavado para separaciones de producto y líquidos de enjuague de sello en oxidación en fase liquida, purificación o ambos, y condensados enfriadores fijos, por ejemplo en la escala de aproximadamente 40 a alrededor de 50°C, para uso de condensados fríos tales como lavados depuradores. Aunque la condensación a diferentes temperaturas de tal forma que el liquido condensado pueda ser dirigido a otros usos de proceso con temperaturas compatibles proporciona opciones para el manejo de energia favorable en el proceso de la invención, se apreciará que porciones o corrientes de condensado liquido condensadas a temperaturas más altas o más bajas de las que pueden requerirse y preferirse para usarse en otras etapas pueden enfriarse o calentarse como se desee, por ejemplo mediante intercambio de calor, para usarse en estas otras etapas. El gas de escape proveniente de la zona de condensación está de preferencia bajo presión y, aunque sustancialmente libre de vapor de agua de acuerdo con las modalidades preferidas de la invención, puede retener una presión de agua proveniente de la segunda fase de vapor de alta presión de la separación dependiendo del grado de condensación en la etapa de condensación. Además de este vapor de agua que pudiera estar presente en el gas de escape, el gas puede comprender componentes no condensables provenientes del gas residual de oxidación en fase liquida, tal como oxigeno no reaccionado proveniente de oxidación, óxidos de nitrógeno, óxidos de carbono, y otros gases y componentes de gases inertes si están presentes en la fuente de oxigeno para oxidación, y óxidos de carbono, y pueden contener cantidades menores de subproductos de ácido monocarboxilico solvente de oxidación y restos de ácido monocarboxilico solvente, otros subproductos de oxidación y material de alimentación de hidrocarburo aromático no reaccionado no removido en otras etapas. Incluso cuando agua en el gas de escape es condensada en forma sustancialmente completa en el condensado liquido, de tal manera que el gas de escape no condensado que permanezca después de la condensación esté sustancialmente libre de agua, presión del gas de escape también es suficientemente alta y, especialmente cuando la fuente de oxigeno gaseosa para la oxidación en fase liquida es aire u otra mezcla gaseosa con contenido de gases inertes significativo de tal manera que la fase de vapor removida de oxidación y, a su vez, gases presurizados provenientes de las zonas de separación y condensación contienen un contenido de gas sustancial inerte, el volumen del gas de escape de la zona de condensación es tal que puede ser una fuente útil para la recuperación de energia. De acuerdo con modalidades de la invención, la energia puede recuperarse del gas de escape presurizado proveniente de la condensación. De preferencia, la energia se recupera en forma de trabajo. En estas modalidades, una corriente de gas presurizado que comprende gas de escape proveniente de la zona de condensación es transferida, directa o indirectamente, a un dispositivo para la recuperación de energia como trabajo. Un dispositivo de recuperación de energia que se prefiere es un expansor o aparato similar adaptado para recibir un flujo de gas bajo presión y equipado con cuchillas capaces ser giradas por el gas que fluye, generando asi trabajo útil en otras etapas del proceso o fuera del proceso de un gas enfriado bajo presión reducida. El trabajo extraido del gas presurizado puede usarse, por ejemplo, para generar electricidad usando un generador o para operar un compresor usado para comprimir aire o fuentes de oxigeno gaseoso usadas en oxidación en fase liquida u otro equipo que requiera trabajo mecánico. Esta energia extraída puede usarse en cualquier otro lugar del proceso o en otros procesos. Como alternativa, se puede almacenar y suministrar a una rejilla eléctrica para su transmisión a otras ubicaciones. El gas de escape que permanece después de la recuperación de energia como trabajo puede ser ventilado, de preferencia después de haber sido sometido a tratamientos adicionales, por ejemplo condensación para remover agua si está presente en cantidades apreciables en el gas dé escape de la zona de condensación, y la depuración cáustica para remover bromo u otros compuestos que pudieran ser indeseables para la remoción atmosférica. Si se desea, la recuperación de energia puede llevarse a cabo después de la depuración u otro tratamiento del gas para la remoción de componentes corrosivos. La remoción de componentes corrosivos antes de la recuperación de energia puede ser benéfica para permitir componentes internos de un expansor u otro dispositivo de recuperación de energia se construyan de materiales menos resistentes a la corrosión de lo que de otra manera pudiera preferirse. Sin embargo, el tratamiento para la remoción de estos componentes también puede reducir la energia recuperable del gas. Como una alternativa para recuperar energia de un gas de escape de alta presión de la zona de condensación o, más preferiblemente, como una etapa adicional que preceda a la recuperación de energia como en la forma de trabajo como se describió arriba, el gas de escape que proviene de la condensación puede tratarse para la remoción de compuestos combustibles orgánicos y otros compuestos y componentes corrosivos. Estos tratamientos, en algunas modalidades, son particularmente útiles para recuperar cantidades menores de productos de reacción de ácido monocarboxilico solvente de oxidación asi como restos de material de alimentación de hidrocarburo aromático no reaccionado que pudieran permanecer en el gas de escape. En las modalidades de la invención en las cuales la condensación de gas a alta presión proveniente de la separación incluye una o más condensaciones a usan temperatura lo suficientemente baja como para que el agua en el gas sea de manera sustancial, preferiblemente al menos alrededor de 80%, las impurezas condensadas y volátiles tales como alcohol inferior y productos de reacción de éster del ácido monocarboxilico solvente son retenidas sustancialmente en una fase de gas de escape no condensada que se enfria suficientemente, de preferencia hasta una temperatura en la escala de alrededor de 40 a aproximadamente 90°C, el tratamiento para la recuperación de estas impurezas se facilita debido a que el gas de escape no condensado proveniente de la condensación es lo suficientemente frió para usarse en agentes de depuración liquida para la recuperación. En otras modalidades, el tratamiento es benéfico para reducir o eliminar especies orgánicas tales como material de alimentación no reaccionado y subproductos solventes si no son removidos de otra manera, asi como subproductos de reacción de bromuro de alquilo conocidos provenientes de oxidación en fase liquida en la cual una fuente de bromo se usa como promotor para el catalizador de oxidación en fase liquida y es llevada dentro de la fase de vapor de alta presión generada en la oxidación de fase liquida y, a su vez, al interior del gas de alta presión removido de el gas de separación y escape removido de la condensación. Se apreciará que estos tratamientos pueden afectar la cantidad de energia que puede recuperarse del gas de escape después de la condensación. En consecuencia, en modalidades de la invención en las cuales el gas de escape de la zona de condensación se trata antes de la recuperación de energia en forma de trabajo, los tratamientos preferidos se llevan a cabo sin pérdida sustancial de presión o volumen del gas. Cuando el gas de escape de la zona de condensación tiene un contenido de agua apreciable se prefiere también que cualquiera de estos tratamientos se lleve a cabo sin la condensación apreciable de agua proveniente del gas o el enfriamiento a tal grado que la recuperación de energia en forma de trabajo resulte en una condensación significativa de agua. En estas modalidades, el precalentamiento del gas tratado antes de la recuperación de energia puede ser benéfico . En modalidades de la invención que comprenden tratamiento de un gas de escape presurizado de la condensación para la remoción de un material de alimentación y subproductos de solvente no reaccionados generados en la oxidación en fase liquida, tales como esteres alquilicos inferiores del ácido monocarboxilico solvente, el tratamiento és benéfico para permitir el retorno de estos componentes en oxidación. El tratamiento también puede reducir la presencia de estas impurezas en corrientes de reciclaje de proceso y niveles de equilibrio de estado fijo de los mismos en operación de proceso general. El gas no condensado bajo presión removido de la condensación puede ponerse en contacto, de preferencia a una temperatura de alrededor de 35 a aproximadamente 60°C, con agente de depuración liquida para proporcionar que una fase de oxidación sea depurada con niveles reducidos de material de alimentación aromático y/o subproductos solventes y un producto liquido que comprende el agente de depuración y enriquecido en al menos uno del material de alimentación aromático no reaccionado y productos de reacción de ácido monocarboxilico solvente de la oxidación en fase liquida. El producto liquido es de preferencia regresado a la zona de reacción en una etapa de oxidación en fase liquida. La depuración puede lograrse usando cualquier dispositivo de depuración adecuado y agentes de depuración para poner en contacto una corriente de gas que comprende el gas de escape de condensación de alta presión para remover componentes volátiles tales como material de alimentación no reaccionado y subproductos de ácido monocarboxilico solvente de oxidación del gas en una fase liquida. Las columnas de absorción de alta presión con estructura interna, tales como bandejas o lechos empacados, para promover el contacto entre gases que serán depurados y agentes de depuración liquido se usan comúnmente. Los agentes de depuración adecuados son materiales que son líquidos a la temperatura del gas que será depurado en los cuales los materiales que serán depurados tienen solubilidad sustancial. Ejemplos incluyen alcoholes inferiores y ácidos carboxilicos de C?-8 tales como ácido acético, ácido propiónico, ácido butírico y similares. Un agente depurador liquido que se prefiere es el ácido monocarboxilico usado como solvente para la oxidación en fase liquida y mezclas del mismo con agua. Los agentes depuradores adecuados, el equipo y uso de los mismos para la recuperación de componentes de gases residuales a partir de oxidación en fase liquida de materiales de alimentación aromáticos a ácidos carboxilicos aromáticos se describen en mayor detalle en US 6,143,925, la cual se incorpora en la presente a manera de referencia. El gas de escape de condensador presurizado, con o sin tratamiento anterior como para la depuración de material de alimentación o reaccionado a subproductos solventes como se describió arriba, también se puede tratar para remover materiales conocidos u otros materiales combustibles. Aunque cualquier medio para esta remoción sin pérdida sustancial de volumen de gas puede enfriarse, el gas se somete de preferencia a un proceso de oxidación, y muy preferiblemente un proceso de oxidación catalítica para la remoción de componentes orgánicos, combustibles y corrosivos. Estos tratamientos comprenden generalmente calentar un gas no condensado bajo presión, y comprenden gas de escape bajo presión removida de condensación o después de la depuración u otro tratamiento, y oxigeno gaseoso en una zona de combustión bajo presión no sustancialmente menor que aquella de la del gas presurizado y a una temperatura elevada efectiva para oxidar componentes orgánicos, combustibles y corrosivos a un gas menos corrosivo o más compatible ambientalmente que comprenda dióxido de carbono y agua. El calentamiento bajo presión con gas oxigeno se lleva a cabo de preferencia en presencia de un catalizador de oxidación adecuado dispuesto dentro de la zona de combustión para no interrumpir asi el flujo del gas presurizado a través del mismo. El gas presurizado puede ser opcionalmente sometido a precalentamiento antes de la oxidación. El precalentamiento se puede lograr mediante cualquier medio adecuado tal como mediante intercambio de calor, inyección de vapor directa u otros medios adecuados. Opcionalmente, el tratamiento por combustión también puede incluir depurar un gas presurizado removido de la combustión para remover materiales ácidos e inorgánicos tales como bromo y bromuro de hidrógeno los fcuales se generan por la oxidación de bromuros de alquilo presentes en el gas de escape condensador cuando una fuente de bromo se usa para la oxidación en fase liquida como se indicó arriba. Los catalizadores para oxidación catalítica comprenden generalmente al menos un elemento del grupo de transición de la tabla periódica (IUPAC). Se prefieren los metales del grupo VIII, con platino, paladio y platino y combinaciones de los mismos y con uno o más metales adicionales o adyuvantes prefiriéndose especialmente. Estos metales catalizadores pueden usarse en formas compuestas tales como óxidos. Típicamente, los metales catalizadores son dispuestos sobre un reporte o material portador de actividad catalítica más baja o sin actividad catalítica pero con suficiente fuerza y estabilidad para soportar la alta temperatura y presión del ambiente de oxidación de la zona de combustión. Los materiales de soporte de catalizador adecuados incluyen óxidos de metal que comprenden uno o más metales, ejemplos de los cuales incluyen mulita, espinelas, arena, silice, alúmina, silice-alúmina, titania y zirconia. Varias formas cristalinas de estos materiales pueden utilizarse, tales como alfa, gama, delta y eta alúminas, y butilo y titanias de anatasa. Las cargas de metal catalizador sobre composiciones de soporte son adecuadamente fracciones a varios porcentajes en peso, con cargas más altas siendo preferidas para usarse cuando se tratan gases con un contenido de vapor de agua significativo, tal como de aproximadamente 20% en volumen o más. Los catalizadores pueden usarse en cualquier configuración conveniente, forma o tamaño. Por ejemplo, el catalizador puede estar en forma de pellas, granulos, anillos, esferas y similares y de preferencia se puede formar en o, sobre una configuración celular rigida, de panal, perforada o estructural porosa para promover contacto con gases presentes en la zona de combustión sin impedir el flujo de gas a través de la zona. Ejemplos específicos de catalizadores de oxidación catalítica para el tratamiento de combustión de gas de escape removido de la condensación en el tratamiento de gases residuales de acuerdo con la invención comprenden aproximadamente la mitad a aproximadamente 1% en peso de paladio soportado sobre un soporte monolítico de alúmina. En modalidades de la invención en las cuales la energia en forma de trabajo se recupera de gas que comprende gas de escape removido de una zona de condensación, y especialmente cuando este gas comprende agua apreciable, por ejemplo, al menos aproximadamente 5% en volumen, el gas puede calentarse opcionalmente para proteger contra la presencia de agua liquida en el gas dirigido para recuperar energia. Este calentamiento puede tener lugar antes, después o en combinación con otros tratamientos o etapas de tratamiento tales como oxidaciones térmicas o catalíticas. En estas modalidades, el calentamiento puede lograrse mediante cualquier técnica adecuada, tal como mediante intercambio de calor o inyección directa de vapor u otro gas calentado. El calentamiento hasta aproximadamente 200°C o más es efectivo para evitar la condensación de agua, con temperaturas de aproximadamente 250 a alrededor de 350°C siendo preferidas. Además del gas de escape de zona de condensación que permanece después de la condensación de gas de alta presión removido de la zona de separación, la condensación de acuerdo con una etapa de tratamiento de gases residuales del proceso de la invención da como resultado la condensación de un liquido del gas presurizado. El liquido condensado comprende agua de pureza sustancial como el descrito arriba y, de acuerdo con modalidades preferidas de la invención, es dirigido al menos en parte a la zona de separación de tal manera que el liquido de reflujo suministrado a la zona de separación comprende este liquido condensado. El liquido condensado también es adecuado para otros usos tales como liquido de lavado para separaciones de sólidos-liquidos de productos de ácido carboxilico aromáticos impuros a partir de una oxidación en fase liquida. Ya que entre el liquido condensado y la segunda fase liquida enriquecida con agua removida de la separación de gases residuales de acuerdo con él proceso de la invención, la segunda fase liquida se prefiere para usarse en procesos integrados que incluyan la purificación de ácidos carboxilicos aromáticos impuros, tales como los que se recuperan de la oxidación en fase liquida, debido a un contenido más bajo de subproductos de oxidación de ácido monocarboxilico solvente que en el liquido condensado recuperado de la segunda fase de vapor de alta presión de la separación. En modalidades de la invención que comprenden purificación o elaboración de ácidos carboxilicos aromáticos purificados, la purificación comprende al menos una etapa que comprende poner en contacto con hidrógeno a temperatura y presión elevadas en presencia de un catalizador que comprende un metal de catalizador de hidrogenación y una solución de reacción de purificación que comprende un liquido que comprende agua y tiene disuelto en el mismo ácido carboxilico aromático e impurezas para formar una mezcla de reacción de líquidos de purificación que comprende el ácido carboxilico aromático e impurezas hidrogenadas disueltas en un liquido que comprenda agua. En modalidades preferidas, se forma una solución de reacción de purificación al disolver en un liquido que comprende agua un producto sólido crudo recuperado de oxidación en fase liquida que comprende ácido carboxilico aromático e impurezas que comprenden subproductos de oxidación del material de alimentación aromático para la oxidación. Las formas puras de producto de ácido carboxilico aromático que contienen niveles reducidos de impurezas pueden recuperarse de la mezcla de reacción liquida de purificación, de preferencia por cristalización, y la forma pura resultante del producto puede separarse de un licor madre de purificación liquida que permanezca después de la recuperación en la forma pura de producto y/o de uno o más líquidos que comprenden agua, tales como solventes de cristalización y líquidos de lavado. La invención incluye modalidades en las cuales por lo menos un liquido que comprende agua que se usa en la purificación comprende una segunda fase liquida enriquecida con agua removida a la zona de separación de una separación de gases residuales de acuerdo con la invención. Como se indicó arriba, en otras modalidades el licor madre de purificación proveniente de al menos una purificación es dirigido a la separación de gases residuales para su introducción a la zona de separación como liquido de reflujo que comprenda agua. Como se describió arriba, los productos de ácido carboxilico aromáticos obtenidos mediante oxidación en fase liquida de materiales de alimentación que comprenden compuestos aromáticos con sustituyentes oxidables, también algunas veces referidos como producto de ácido carboxilico aromático crudo o producto crudo de oxidación en fase liquida, comprenden ácido carboxilico aromático y uno o más intermediarios de oxidación o subproductos. Aunque las composiciones químicas especificas de intermediarios y subproductos varian dependiendo de la composición del material de oxidación de alimentación, las condiciones de reacción de oxidación y otros factores, e incluso para materiales de alimentación dados pueden no conocerse completamente, se sabe que comprenden uno o más compuestos de carbonilo aromáticos, tales como benzaldehidos, carboxibenzaldehidos, fluorenonas y antraquinonas, que causan o se correlacionan con un color desagradable de productos de ácido carboxilico aromático deseados o de poliésteres hechos de los mismos y pueden ser hidrogenados a especies más solubles en solución acuosa que los compuestos de carbonilo aromáticos y ácido carboxilico aromático o a especies con menos color o tendencias formadoras de color. Los productos de ácido carboxilico aromáticos impuros que se prefieren que serán purificados de acuerdo con las modalidades de la invención son un producto crudo que comprende ácido carboxilico aromático y subproductos producidos mediante oxidación en fase liquida de material de alimentación aromático en una oxidación en fase liquida, y muy preferiblemente procesos continuos en los cuales etapas de oxidación en fase liquida y purificación se integran de tal manera que un producto sólido crudo de oxidación en fase liquida sea un material de partida para la purificación. Sin embargo, se aprecia también que el material de partida para la purificación puede ser o incluir un producto impuro que comprenda un ácido carboxilico aromático e impurezas de carbonilo aromáticas como las descritas arriba, ya sea presentes o generadas como subproductos a partir de una oxidación en fase liquida integrada o no integrada de material de alimentación aromático o de otros procesos o fuentes. Asi, la invención incluye modalidades en las cuales un producto de un material de partida de producto de ácido carboxilico aromático impuro para la purificación comprende ácido carboxilico aromático y por lo menos una impureza de carbonilo aromática que forma un producto aromático carbonilo sustituido e hidrogenado con mayor solubilidad en solución acuosa o tendencias de menos color o formación de color que la impureza de carbonilo aromática no hidrogenada. Las formas impuras de producto de ácido carboxilico aromático adecuadas como materiales de partida para la purificación, incluyen productos crudos recuperados de una oxidación en fase liquida de acuerdo con modalidades de la invención. También pueden contener cantidades menores de residuos de ácido monocarboxilico solvente que permanezcan en el producto impuro. Las cantidades que varian de varios cientos a miles de ppmw como están presentes comúnmente en productos de oxidaciones en fase liquida y de escala comercial no afectan adversamente la purificación de acuerdo con el proceso de la invención. Muy preferiblemente, el contenido de ácido monocarboxilico solvente de un producto de ácido carboxilico aromático que será purificado no excede aproximadamente 10% en peso. En más detalle, una etapa de purificación preferida de acuerdo con la invención comprende disolver en un liquido que comprenda agua, por lo menos una porción de la cual muy preferiblemente comprende una segunda fase liquida que comprende agua removida de la separación de gases residuales de acuerdo con la invención, un producto sólido que comprende ácido carboxilico aromático e impurezas para formar una solución de reacción de purificación, poner en contacto la solución de purificación a temperatura y presión elevadas con hidrógeno en presencia de un catalizador de hidrogenación para formar una mezcla de reacción liquida de purificación, recuperar de la mezcla de reacción liquida de purificación un producto purificado sólido que comprende ácido carboxilico aromático con niveles reducidos de impurezas y separar un licor madre de purificación liquido acuoso que comprenda subproductos de oxidación, productos de hidrogenación de los mismos y combinaciones de los mismos a partir de producto purificado sólido recuperado. La hidrogenación de ácidos carboxilicos aromáticos impuros para reducir niveles de impurezas se lleva a cabo con el ácido impuro en solución acuosa. Un solvente que se prefiere para la solución de purificación en algunas modalidades de la invención comprende una segunda fase liquida removida de la zona de separación de una separación de gases residuales de acuerdo con la invención. El suministro de la segunda fase liquida directamente de la separación y sin tratamientos añadidos o intermedios para la remoción de subproductos e impurezas se prefiere en operaciones de proceso continuas integradas para evitar costos, complejidades y equipo adicional para el manejo agregado, almacenamiento o tratamiento del liquido condensado, aunque se apreciará que tales tratamientos añadidos, aunque innecesarios para hacer a la segunda fase liquida adecuada como un solvente para purificación, no se descartan. En forma similar, aunque necesaria para obtener un liquido de suficiente pureza para usarse como solvente de purificación de acuerdo con la invención, se apreciará que la invención contenga el uso de otras fuentes de agua adecuadas tales como agua desmineralizada fresca u otras fuentes purificadas de agua además de o como alternativas de la segunda fase liquida de la separación de gases residuales. De preferencia la segunda fase liquida enriquecida con agua de la separación de acuerdo con la invención constituye al menos aproximadamente 50% del solvente para la solución de reacción de purificación y muy preferiblemente alrededor de 80 a aproximadamente 100%. Las concentraciones en el solvente de purificación de ácido carboxilico aromático impuro que será tratado en una etapa de purificación generalmente son lo suficientemente bajas como para que el ácido impuro se disuelva sustancialmente y lo suficientemente altas para operaciones de proceso prácticas y uso y manejo eficientes del liquido usado como un solvente que permanece como licor madre de purificación después de la recuperación de una forma pura de ácido carboxilico aromático con impurezas reducidas proveniente de mezclas de reacción de purificación.

Adecuadamente, las soluciones que comprenden alrededor de 5 a aproximadamente 50 partes en peso de ácido carboxilico aromático impuro por 100 partes en peso de solución a temperaturas de proceso proporcionan solubilidad adecuada para operaciones prácticas. Las soluciones de reacción de purificación que se prefieren contienen alrededor de 10 a aproximadamente 40% en peso y muy preferiblemente alrededor de 20 a aproximadamente 35% en peso de ácido carboxilico aromático impuro a las temperaturas usadas para la purificación por hidrogenación catalítica. Los catalizadores adecuados para usarse en reacciones de hidrogenación de purificación comprenden uno o más metales que tienen actividad catalítica para la hidrogenación de impurezas en productos de ácido carboxilico aromático impuros, tales como intermediarios de oxidación y subproductos y/o especies de carbonilo aromáticas. El metal catalizador es soportado de preferencia o llevado sobre un material de soporte que es insoluble en agua y no reactivo con ácidos carboxilicos aromáticos bajo las condiciones del proceso de purificación. Los metales catalizadores adecuados son los metales del grupo VIII de la tabla periódica de los elementos (versión IUPAC) , incluyendo paladio, platino, rodio, osmio, rutenio, iridio y combinaciones de los mismos. Paladio o combinaciones de estos metales que incluyen paladio son los que más se prefieren. Carbones y carbones con áreas de superficie de varios cientos o miles de m2/g por área superficial y suficiente fuerza y resistencia a la atrición para uso prolongado bajo condiciones operativas son los soportes que se prefieren. Las cargas de metal no son criticas pero típicamente las cargas que se prefieren prácticamente son de alrededor de 0.1% a aproximadamente 5% en peso con base en el peso total del soporte y metal o metales catalizadores. Los catalizadores que se prefieren para la conversión de impurezas presentes en productos de ácido carboxilico aromático impuros comprenden ácido tereftálico crudo obtenido mediante la oxidación en fase liquida de un material de alimentación que comprende para-xileno contienen alrededor de 0.1 a aproximadamente 3% en peso y muy preferiblemente alrededor de 0.2 a aproximadamente 1% en peso de metal de hidrogenación. Para tales usos, el metal comprende muy preferiblemente paladio. Para aplicaciones prácticas, los catalizadores se usan más preferiblemente en forma de partículas, por ejemplo como pellas, extruido, esferas o granulos, aunque otras formas sólidas también son adecuadas. El tamaño de partícula de catalizador se selecciona de tal manera que un lecho de partículas catalizadoras se mantenga fácilmente en un reactor de purificación adecuado pero permite el flujo de la mezcla de reacción de purificación a través del lecho sin caida de presión indeseable. Los tamaños de partícula promedio que se prefieren son tales que las partículas de catalizador pasen a través de un tamiz de dos mallas pero sean retenidas sobre un tamiz de 24 mallas (serie de tamiz de E.U.A.) y, muy preferiblemente, a través de un tamiz de cuatro mallas, pero con retención sobre una malla 12 y muy preferiblemente malla 8, de tamizado. El poner en contacto la solución de reacción de purificación acuosa con hidrógeno en presencia de catalizador para purificación se lleva a cabo a temperaturas y presiones elevadas. Las temperaturas varian de alrededor de 200 a aproximadamente 370°C, con aproximadamente 225 a alrededor de 325°C siendo preferidos y alrededor de 240 a aproximadamente 300°C siendo más preferidos. La presión está a un nivel suficiente para mantener una fase liquida que comprenda la solución acuosa. La presión total es al menos igual a, y de preferencia excede, la suma de las presiones parciales del gas hidrógeno introducido al proceso y vapor de agua que hierve de la solución de reacción acuosa a temperatura de operación. Las presiones que se prefieren son de aproximadamente 35, y muy preferiblemente alrededor de 70 a aproximadamente 105 kg/cm2. La solución de reacción de purificación acuosa se pone en contacto con gas hidrógeno bajo condiciones de hidrogenación como las descritas arriba en un recipiente de reacción adecuado capaz de soportar temperaturas y presiones de reacción y también la naturaleza acida de sus contenidos líquidos. Una configuración de reacción que se prefiere es un reactor cilindrico con un eje sustancialmente central que, cuando el reactor es colocado para uso de proceso, se coloca verticalmente. Se pueden usar también reactores tanto de flujo ascendente como de flujo descendente. El catalizador está presente típicamente en el reactor o en uno más lechos fijos de partículas obtenidas con un soporte mecánico para mantener las partículas catalizadoras en el lecho mientras se permite el paso relativamente libre de solución de reacción a través de los mismos. Un solo lecho de catalizador comúnmente se prefiere aunque varios lechos del mismo o diferente catalizador o un solo lecho certificado con diferentes catalizadores, por ejemplo, con respecto a tamaño de partícula, metales de catalización de hidrogenación o cargas metálicas, o con catalizador u otros materiales tales como abrasivos para proteger al catalizador, también se pueden usar y pueden proporcionar beneficios. Los soportes mecánicos en forma de tamices de malla plana o una rejilla formada a partir de alambres paralelos separados adecuadamente se emplean comúnmente. Otro medio de retención de catalizador adecuado incluye, por ejemplo, un tamiz de Johnson tubular o una placa perforada. Los componentes internos y las superficies del reactor y el soporte mecánico para el lecho catalizador se construyen de materiales que son adecuadamente resistentes a la corrosión por el contacto con la solución de reacción acida y la mezcla de producto de reacción. En forma muy adecuada, los soportes para lechos catalizadores tienen aberturas de aproximadamente 1 mm o menos y se construyen de metales tales como acero inoxidable, titanio o Hastelloy C. En modalidades preferidas de la invención, la solución acuosa de ácido carboxilico aromático impuro que será purificada se agrega al recipiente reactor a temperatura y presión elevada en una posición en o cerca de la porción superior del recipiente de reactor y la solución fluye hacia abajo a través del lecho catalizador contenido en recipiente de reacción en presencia de gas hidrógeno, en donde las impurezas se reducen con hidrógeno, en muchos casos a productos hidrogenados con mayor solubilidad en la mezcla de reacción que el ácido carboxilico aromático deseado o con menos tendencia de color o formación de color. En este modo preferido, una mezcla de reacción de purificación liquida que comprende ácido carboxilico aromático e impurezas hidrogenadas se remueve del recipiente del reactor en una posición en o cerca de una posición inferior o fondo del reactor . Los reactores usados para la purificación pueden operarse en varios modos. En un modo, un nivel de liquido predeterminado se mantiene en el reactor y, para una presión de reactor dada, se alimenta hidrógeno a una velocidad suficiente para mantener el nivel de liquido predeterminado. La diferencia entre la presión real del reactor y la presión de vapor de la solución de purificación vaporizada presente en el espacio superior del reactor es la porción parcial de hidrógeno en el espacio superior. Como alternativa, el hidrógeno puede ser alimentado y mezclado con gas inerte tal como nitrógeno o vapor de agua, en cuyo caso la diferencia entre la presión real del reactor y la presión de vapor de la solución de reacción vaporizada presente es la presión parcial combinada de hidrógeno y el gas inerte mezclado con el mismo. En tales casos una presión parcial de hidrógeno puede calcularse a partir de las cantidades relativas conocidas de hidrógeno y gas inerte presentes en la mezcla.

: En otro modo operativo, el reactor puede ser llenado con la solución de reacción liquida acuosa de tal forma que esencialmente no haya espacio para vapor del reactor pero una burbuja de hidrógeno en la parte superior o en la cabeza del reactor que se expanda o contrario a un tamaño para proporcionar volumen en la cabeza del reactor de tal forma que el hidrógeno añadido al reactor se disuelva en la solución de reacción de purificación entrante. En esta modalidad, el reactor se opera como un sistema completamente hidráulico con hidrógeno disuelto siendo alimentado al reactor mediante control de flujo. La concentración de hidrógeno en solución puede modularse al ajustar la velocidad de flujo de hidrógeno al reactor. Si se desea, un valor de presión parcial de pseudohidrógeno puede calcularse a partir de la concentración de hidrógeno en solución la cual, a su vez, puede correlacionarse con la velocidad de flujo de hidrógeno al reactor. Cuando se opera de tal manera que el control de proceso se lleve a cabo al ajustar la presión parcial de hidrógeno, la presión parcial de hidrógeno al reactor está posiblemente en la escala de alrededor de la mitad a aproximadamente 15 kg/cm2 manométricos o más, dependiendo de la graduación de presión del reactor, niveles de impurezas del ácido carboxilico aromático impuro, actividad y edad del catalizador y otras consideraciones conocidas por las personas capacitadas en la técnica. En modos operativos que implican ajustar directamente la concentración de hidrógeno a la solución de alimentación, la solución normalmente está menos que saturada con respecto a hidrógeno y el propio reactor está hidráulicamente lleno. Asi, un ajuste de la velocidad de flujo de hidrógeno al reactor dará como resultado el control deseado de la concentración de hidrógeno en la solución. La velocidad espacial, expresada como peso del ácido aromático impuro en la solución de reacción de purificación en peso de catalizador por hora, durante hidrogenación es típicamente de aproximadamente 1 hora"1 a alrededor de 25 horas-1, y de preferencia alrededor de 2 horas-1 a aproximadamente 15 horas-1. El tiempo de residencia de la corriente liquida de purificación en el lecho catalizador varia dependiendo de la velocidad espacial. Formas puras de producto de ácido carboxilico aromático con niveles reducidos de impurezas en relación al ácido carboxilico crudo o a otro producto de ácido carboxilico aromático impuro usado para preparar la solución de purificación se recuperan de la mezcla de reacción de purificación liquida. La mezcla de reacción de purificación, que comprende solvente de reacción acuoso que tiene disuelto en el mismo ácido carboxilico aromático e impurezas aromáticas hidrogenadas y tienen mayor solubilidad en el liquido de solución acuoso y sus precursores no hidrogenados, se enfria para separar una forma pura de ácido carboxilico aromático sólido con impurezas reducidas de la mezcla de reacción, dejando un licor madre de purificación liquido que tiene impurezas hidrogenadas disueltas en el mismo. La separación se logra comúnmente al enfriar hasta una temperatura de cristalización, la cual es lo suficientemente baja como para que ocurra la cristalización del ácido carboxilico aromático, de esta manera produciendo cristales dentro de la fase liquida. La temperatura de cristalización es lo suficientemente alta como para que las impurezas disueltas y sus productos de reducción que resulten de la hidrogenación permanezcan disueltos en la fase liquida. Las temperaturas de cristalización generalmente varian hasta 160°C y de preferencia hasta alrededor de 150°C. En operaciones continuas, la separación normalmente comprende al remover mezcla de reacción de purificación liquida del reactor de purificación y la cristalización del ácido carboxilico aromático en uno o más recipientes de cristalización. Cuando se lleva a cabo en una serie de etapas o recipientes de cristalización separados, las temperaturas y las diferentes etapas o recipientes pueden ser las mismas o diferentes y de preferencia se reducen entre cada etapa o recipiente al siguiente. La cristalización típicamente también da como resultado la evaporación de liquido de la mezcla de reacción liquida de purificación, la cual se puede recuperar mediante condensación y recirculares a uno o más de purificación, uno o más de etapas de cristalización corriente arriba y, en modalidades preferidas de la invención, a la separación de ácido monocarboxilico solvente y vapor de agua en una fase de vapor de alta presión a partir de la oxidación en fase liquida. Liquido que comprende agua, el cual de preferencia comprende el liquido enriquecido con agua recuperado con una segunda fase liquida en una separación de gases residuales de acuerdo con el proceso de la invención, se añade de preferencia al producto cristalizado recuperado de la mezcla de reacción liquida de purificación recuperada en cristalizaciones por etapas ya sea directamente o, muy preferiblemente, indirectamente en uno o más líquidos de lavado para el producto cristalizado. Posteriormente, el producto de ácido carboxilico aromático purificado cristalizado se separa del licor madre de purificación, incluyendo impurezas hidrogenadas disueltas en el mismo. La separación del producto cristalizado se lleva a cabo comúnmente al centrifugar o mediante cristalización. Una separación preferida comprende la filtración bajo presión de una suspensión acuosa de formas puras de ácido carboxilico aromático y lavado de la tapa del filtro que resulta de la filtración con un liquido que comprende agua como el descrito en US 5,175,355, la cual se incorpora en la presente a manera de referencia. La segunda fase liquida enriquecida con agua proveniente de una separación de gases residuales como la descrita en la presente es un liquido preferido que comprende agua para usarse como liquido de lavado para la forma pura del ácido carboxilico aromático. El licor madre de purificación que permanece después de la recuperación del ácido carboxilico aromático purificado sólido proveniente de la mezcla de reacción de purificación comprende agua y derivados hidrogenados de subproductos o impurezas presentes en el material de partida del ácido carboxilico aromático impuro. El licor madre comúnmente también incluye cantidades menores de ácido carboxilico aromático que permanecen en solución. Estos derivados hidrogenados incluyen compuestos adecuados para su conversión en ácido carboxilico aromático mediante oxidación en fase liquida y, en consecuencia, en modalidades preferidas de la invención, al menos una porción de estos derivados hidrogenados son transferidos directa o indirectamente a una oxidación en fase liquida. El ácido carboxilico aromático residual presente en el licor madre también puede ser transferido directa o indirectamente a oxidación en fase liquida después de su separación de, o muy preferiblemente, junto con estos derivados hidrogenados. La transferencia de estos derivados y ácido carboxilico aromático a oxidación se logra convenientemente al dirigir al menos una porción de un licor madre de purificación que permanece después de la separación de una forma pura sólida de ácido carboxilico aromático a una etapa de oxidación en fase liquida. El contenido de agua de liquido madre de purificación puede alterar el equilibrio de agua en oxidación a menos que agua proveniente del licor madre de purificación dirigida a la oxidación compense otras corrientes que pudieran ser regresadas a la oxidación. La transferencia de impurezas hidrogenadas en un licor madre de purificación, solo o de preferencia en combinación con ácido carboxilico aromático presente en el licor madre, a la oxidación en fase liquida se logra de preferencia sin alterar el equilibrio de agua en oxidación. En forma muy preferida, al menos una porción, y más preferiblemente sustancialmente todo un licor madre liquido que permanezca después de la separación del ácido carboxilico aromático purificado sólido proveniente de la mezcla de reacción de purificación liquida se transfiere directa o indirectamente a una zona de separación de separación de gases residuales de acuerdo con la invención en donde se use como liquido de reflujo como se describió anteriormente. Las configuraciones del reactor de purificación y lecho catalizador y los detalles operativos y técnicas de cristalización y recuperación de productos asi como equipo útil en el proceso de acuerdo con esta invención se describen en mayor detalle en US 3,584,039, US 4,626,598, US 4,629,715, US 4,782,181US 4,892,972, US 5,175,355, US 5,354,898, US 5,362,908 y US 5,616,792, las cuales se incorporan en la presente a manera de referencia. La figura 1 ilustra en mayor detalle modalidades de un proceso para la elaboración de ácidos carboxilicos aromáticos y un aparato para la separación de gases residuales de acuerdo con la invención. Aunque la figura ilustra, y se describe con referencia especifica a, la elaboración de un ácido carboxilico aromático seleccionado, ácido tereftálico, mediante oxidación en fase liquida de para-xileno como una corriente de alimentación preferida en una mezcla de reacción en fase liquida que comprende agua y ácido acético como ácido monocarboxilico solvente para la oxidación y separación de gases residuales de ácido acético, agua y subproductos de la oxidación, y modalidades y caracteristicas preferidas adicionales de la invención de acuerdo a la cual la oxidación y separación de fases residuales son integradas con etapas adicionales que incluyen la recuperación y separación de un producto crudo de oxidación en fase liquida, purificación del producto de oxidación en fase liquida y varios subproductos adicionales y recuperaciones de energia, se entenderá que modalidades especificas, caracteristicas, detalles y preferencias se describen para ayudar a entender la invención pero no para limitar la invención o sus caracteristicas en algún aspecto o modalidad. El proceso ilustrado en la figura 1 refleja también modalidades preferidas del proceso de la invención en las cuales la oxidación en fase liquida, separación de gases residuales y purificación son integradas de tal manera que el producto ácido carboxilico aromático crudo proveniente de la oxidación en fase liquida sea dirigido a su purificación para usarse para formar una solución de purificación, un gas residual de alta presión proveniente de la oxidación es dirigido a la separación de gases residuales, una fase liquida proveniente de la separación de gases residuales se usa como liquido de purificación, y el liquido de reflujo a la separación comprende licor madre proveniente de la purificación; sin embargo, se entenderá que la invención no debe considerarse limitada al esquema de integración particular representado en la figura y que varios trenes múltiples, trenes compartidos y otras configuraciones integradas y no integradas se contemplan de acuerdo con la invención. A manera de ejemplos ilustrativos, un producto que comprende ácido carboxilico aromático y subproductos de reacción proveniente de varias oxidaciones en fase liquida puede dirigirse a una sola etapa de purificación en la cual una fase liquida recuperada en la separación de gases residuales de una fase de vapor a alta presión de uno o más de aquellos u otras oxidaciones en fase liquida sea dirigida para usarse como un liquido de proceso. Como ejemplos de estos adicionales, el producto crudo proveniente de una sola oxidación en fase liquida puede purificarse en trenes de purificación separados operados en paralelo, con fase de vapor de alta presión proveniente de la oxidación liquida y sometida a la separación de gases residuales para su recuperación de una fase liquida enriquecida con agua sustancialmente libre de subproductos solventes y la transferencia de la misma ya sea a cada uno o a ambos de los trenes de purificación, o como una alternativa o además, a un proceso en el cual ácido carboxilico aromático impuro proveniente de una oxidación o proceso separado se purifique en un proceso de purificación o etapas de proceso como las descritas en la presente. La figura 1 representa también un aparato de separación de acuerdo con la invención y también de acuerdo con modalidades adicionales de la invención en las cuales el aparato está integrado con otro equipo tal como un recipiente de reacción para la oxidación en fase liquida. Las corrientes y materiales líquidos y gaseosos usados y presentes en el proceso representado en la figura 1 son típicamente dirigidos y transferidos a través de lineas de transferencia adecuadas, conductos y tuberia construidos de materiales adecuados para uso de proceso y en forma segura. Se entenderá que los elementos particulares pueden ser yuxtapuestos físicamente y pueden, cuando sea adecuado, tener regiones flexibles, regiones liquidas o ambas. Para dirigir las corrientes y compuestos, aparatos interruptores y tratamientos opcionales pueden incluirse. Por ejemplo, bombas, válvulas, múltiples, medidores y distribuidores de flujo de gases y líquidos, dispositivos de muestreo y distribución adecuados y otro equipo para el monitoreo, control, ajuste y presiones de desvio, flujos y otros parámetros operativos pueden estar presentes.

En referencia a la figura 1, el aparato de separación 330 es un estructura columnar que define un espacio interior encerrado y está adaptada para la recepción de una fase de vapor alta presión removida del reactor de oxidación 110 en la corriente 111 y para la remoción de una segunda fase de vapor de alta presión a través de la salida de gas 334. También incluye entradas como en 336 y 334 para la introducción de los líquidos suministrados desde fuentes externas tal como en corrientes provenientes de otras etapas de proceso o de recipientes de retención. Una salida como en 345 está colocada de manera intermedia en relación a las entradas de reflujo 336 y 344 para la remoción de una segunda fase liquida colectada en la columna. La estructura en el espacio interior de la columna y colocado de manera intermedia entre una entrada para la recepción de la fase de vapor de alta presión proveniente del reactor de oxidación 110 y la entrada de reflujo 336 proporciona una zona de fraccionamiento en el interior. El dispositivo de separación está diseñado de tal manera que en operación sea capaz de separar sustancialmente ácido monocarboxilico de C?-8 y agua en el gas superior del reactor de oxidación de alta presión y temperatura introducido al dispositivo y de preferencia distribuyendo subproductos de la oxidación en fase liquida de tal manera que una primera fase liquida rica en el ácido monocarboxilico, una segunda fase liquida rica en agua pero sustancialmente libre del solvente y subproductos de la misma generada en la oxidación en fase liquida y una segunda fase liquida de alta presión que comprenda agua y esté sustancialmente libre de solvente y subproductos de la alimentación aromática a la oxidación en fase liquida se formen. En modalidades preferidas, la asociación directa o el acoplamiento cerrado del reactor de oxidación y el dispositivo de separación se llevan a cabo mediante conexión directamente o por tuberia de graduación para presión adecuada u otros conductos entre uno o más orificios de ventilación en el recipiente de reacción de oxidación y una o más entradas de gas a un dispositivo de separación, de tal manera que una fase de vapor bajo condiciones de reacción en fase liquida se remueva del recipiente de reacción y se introduzca en el dispositivo de separación a la misma o sustancialmente la misma temperatura y presión que la zona de reacción . Una zona de fraccionamiento del aparato de separación está configurada como una pluralidad de etapas de equilibrio teóricas de tal manera que se pueden proporcionar por bandejas internas, empaquetado estructurado, combinaciones de bandejas y empaquetado, u otras combinaciones de los mismos que proporcionen superficies del interior del dispositivo para la transferencia de masas entre fases gaseosas y liquidas presentes en el dispositivo. Por lo menos aproximadamente 20 etapas de equilibrio teórico se proporcionan. La eficiencia de separación se incrementa con etapas de equilibrio teórico cada vez más altas, lo demás siendo igual, por lo que no hay un limite superior teórico para el número de etapas de equilibrio que pueden incluirse en el aparato de separación usado de acuerdo con la invención. Sin embargo, para propósitos prácticos, la separación de tal manera que el ácido monocarboxilico solvente en la fase de vapor de alta presión introducida al dispositivo de separación se remueva sustancialmente a una fase liquida puede lograrse con al menos aproximadamente 20, y de preferencia por lo menos alrededor de 25 etapas de equilibrio teórico, mientras que la separación más allá de aquella provista por alrededor de 100 de estas etapas hace a las etapas adicionales imprácticas o económicamente ineficientes . Un dispositivo de separación que se prefiere con empaques estructurados tiene al menos alrededor de 3 lechos o zonas de empaque, y muy preferiblemente alrededor de 4 a aproximadamente 8 de estos lechos, para proporcionar adecuadas superficie y etapa de equilibrio teórico para la separación. Un ejemplo de un material de empaque adecuado es Flexipac estructurado como empaquetamiento el cual está disponible de KGGP LLC en la forma de hojas delgadas de metal corrugado dispuestas en una relación de cruce ondulado para crear canales de flujo y de esta manera que sus intersecciones creen puntos de mezclado para fases liquidas y de vapor. Un dispositivo de preparación con bandejas que se prefiere incluye 30 a aproximadamente 90 bandejas, al menos alrededor de 70% de las cuales están colocadas en una entrada para gas de alta presión introducido al recipiente de separación proveniente del recipiente de reacción, como mejor se ve en la figura 2 en 338, y al menos una entrada para líquidos de reflujo. Las bandejas en forma o tamiz o bandejas de tapa de burbuja se prefieren y de preferencia tienen eficiencias de separación de aproximadamente 30 a aproximadamente 60%. El número de bandejas para un número dado de etapas de equilibrio teórico puede calcularse al dividir el número de bandejas entre la eficiencia de las bandejas . En el uso de proceso, las fases de gas y liquido introducidas en el dispositivo de separación y presentes en el mismo están a temperaturas elevadas e incluyen agua, ácido monocarboxilico solvente y otros componentes corrosivos, por ejemplo, compuestos de bromo y sus productos de disociación tales como bromuro de hidrógeno que están presentes en un gas superior de reacción de oxidación cuando el catalizador usado para reacción incluye una fuente de bromo. Posteriormente, en modalidades preferidas de la invención, la estructura interna y otras caracteristicas del aparato de separación que hacen contacto con gases líquidos durante el proceso de la operación se construyen de metales adecuados para resistir la corrosión y otro daño debido a este contacto. El metal titanio es un material que se prefiere de construcción para estas superficies, incluyendo bandejas, empaques u otra estructura de la zona de fraccionamiento. Las superficies de titanio de esta estructura pueden someterse a la acumulación indeseable de 20% sólidos que comprenden óxidos de hierro a partir de impurezas presentes en líquidos circulados a través del equipo. Los procesos para controlar las acumulaciones de depósitos óxido de hierro o el contenido de hierro soluble de impurezas en líquidos de proceso se describen en US 6,852,879 y US 2002/374719 asignada comúnmente las cuales son incorporadas en la presente a manera de referencia. En la modalidad de la presente invención representada en las figuras, el dispositivo de separación 330 es una columna de destilación de alta presión que tiene una pluralidad de bandejas, ejemplos individuales de los cuales luego se observan en 333 y 337 en la figura 2. También, como se observa en la figura 2, la columna comprende al menos una salida interior, como una 332 para la remoción de liquido de la columna, por ejemplo para la oxidación. La entrada de gas 338 está posicionada en una porción inferior de la columna para la recepción de gas residual del reactor de oxidación en el orificio de ventilación 334 se localiza en una porción superior para la remoción de la segunda fase de vapor de alta presión como un gas de salida. Para las separaciones por etapas de acuerdo con la invención, la relación entre entrada de gas 338 y entrada de líquidos de reflujo 344 incluye bandejas que proporcionan etapas de equilibrio teórico para la separación sustancial de ácido monocarboxilico solvente y agua en la fase de vapor de alta presión recuperada de la oxidación en fase liquida en una primera etapa o porción de columna 330. Las bandejas colocadas entre la etapa de reflujo 344 y la segunda salida de liquido 345 que proporcionan etapas de equilibrio teórico para la separación de subproductos de un material de alimentación aromático para la oxidación y agua para la distribución de estos subproductos a una fase liquida en reflujo proporcionan una segunda porción de una zona de separación en la columna. Las bandejas colocadas entre la salida de líquidos 345 y la entrada de reflujo 336, tales como las ilustradas en 336 y 337, proporcionan etapas teóricas para la separación de subproductos de oxidación de ácido monocarboxilico solvente y agua en una tercera porción de la zona de separación. La salida de liquido 332 está colocada para la remoción como un liquido inferior de una primera fase liquida que está enriquecida en solvente de ácido monocarboxilico separado de los gases residuales de oxidación en una primera porción de la zona de separación. Una bandeja configurada con una bota, tolva, canal de acumulación de paso u otro medio de colección en un limite circunferencial de la misma como en 339 está en comunicación de flujo con la salida de liquido 345 y adaptada para la colección de una segunda fase liquida de liquido en reflujo que fluya a través de la separación para su remoción a través de la salida 345. La salida 345 en combinación con la estructura interna asociada del aparato de separación para colectar una fase liquida en reflujo en o de entre bandejas o lechos de empaque u otra estructura de una zona de fraccionamiento, tal como un medio de colección 339, proporciona una extracción lateral de la columna para colectar y remover una segunda fase liquida enriquecida con agua recuperada en el aparato. En referencia de nuevo a la figura 1, el aparato de separación está adaptado para recibir una fase de vapor de alta presión de una zona de reacción de oxidación de fase liquida 110. En algunas modalidades, los aparatos de acuerdo con la invención comprenden un aparato de separación en combinación con al menos un reactor de oxidación en fase liquida en comunicación de flujo con el aparato de separación de tal manera que un gas superior de alta presión removido del recipiente a través de al menos un orificio de ventilación de gas superior, como en 116, sea recibido en el dispositivo de separación. En estas modalidades, el recipiente de reacción 110 comprende de preferencia una cubierta sustancialmente cilindrica que define un volumen interior sustancialmente encerrado. En uso, una porción inferior del volumen interior contiene un cuerpo de reacción liquido mientras que una reacción superior de gas residual está contenida en una porción de volumen interior sobre el nivel del liquido. El volumen interior está en comunicación con el exterior del recipiente de reacción a través de una pluralidad de entradas, un ejemplo de la cual se observa como en 112 en la figura 1, a través de las cuales el material de alimentación aromático liquido, solvente y formaciones de catalizador se introducen de los recipientes de carga de liquido (no mostrados) y aire comprimido u otra fuente de gas oxigeno se introduce en un compresor u otro dispositivo adecuado (no mostrado) por medio de una linea de transferencia adecuada (no mostrada) . Las entradas son de preferencia colocadas de tal manera que los componentes líquidos y gaseosos sean introducidos debajo del nivel de liquido interior del recipiente. El recipiente de reacción incluye también al menos una salida, como en 114, para remover del interior una mezcla de reacción en fase liquida que incluya un producto crudo que comprenda ácido carboxilico aromático y subproductos de oxidación. El recipiente de reacción 110 también comprende por lo menos un orificio de ventilación o salida como en 116 para la remoción del interior del recipiente de una fase de vapor de alta presión evaporada del cuerpo de reacción liquido. El orificio de ventilación 116 se coloca de preferencia para que corresponda a una porción superior del recipiente cuando esté en posición para uso de proceso. Un recipiente de reacción preferido y un diseño de recipiente de reacción que se prefiere es un recipiente cilindrico sustancialmente que tiene un eje central que se extiende en forma sustancialmente vertical cuando el recipiente es colocado para uso en proceso. El recipiente está adaptado para usarse con un mecanismo de agitación 120 que comprende una flecha que tiene uno o más impulsores montados sobre el mismo y capaces de hacer ejes girar dentro del interior del recipiente de reacción para agitar la mezcla de reacción liquida presente en el recipiente durante el uso en el proceso. En modalidades preferidas de la invención, al menos dos impulsores o caracteristicas de mezclado se montan sobre una flecha para mezclar los componentes gaseosos y líquidos dentro del cuerpo de reacción de líquidos sin la sedimentación adversa de sólidos en porciones inferiores del recipiente. Impulsores de flujo axiales, configurados generalmente como propelentes, mezcladores de flujo radial, tales como turbinas de disco de cuchilla plana y discos dispersores, elementos de mezclado de cinta helicoidal, turbinas de aspas inclinadas con inclinaciones de aspa para flujo ascendente o descendente, mezcladores tipo ancla que proporcionen un flujo predominantemente tangencial y otras configuraciones son adecuadas para mezclar el sistema de reacción de oxidación en fase liquida y de preferencia se usan en varias combinaciones para sustituir un contenido de sólidos más grande en reacciones más bajas de la mezcla de reacción liquida, mayor contenido de gas en regiones superiores y otras caracteristicas de la mezcla de reacción en fase liquida que pueden variar a lo largo del cuerpo de liquido. Otros diseños se describen en US 5,198,156, describen elementos de mezclado con cuchillas que se extienden radialmente y giratorias montadas sobre un rotor plano y que tienen una configuración de hoja hueca con un borde delantero discontinuo, o trasero continuo, ausencia de superficies cóncavas externas y un extremo exterior abierto y de preferencia usados en conjunto con un tubo vertical o dispersor de gas perforado para la distribución de gas, y US 5,904,423, el cual describe un mezclador en el cual elementos de agitación están montados a un ángulo hacia abajo o descendente sobre una flecha giratoria central y son configurados en forma de cuña en la dirección de movimiento a través de liquido, con extremos internos radiales de los bordes delanteros de las cuchillas angulados hacia afuera en la dirección de movimiento de las cuchillas, y usadas con caracteristicas para introducir un gas desde debajo de los elementos de agitación al interior de una cavidad central formada por un disco cónico en un extremo de la flecha. Por lo menos esas porciones del recipiente de reacción, flecha agitadora y elementos de mezclado que contactan la mezcla de reacción liquida y el gas superior en el uso de proceso se construyen de materiales sustancialmente resistentes a la corrosión. Ejemplos incluyen metal de titanio, el cual se prefiere, aleaciones y aceros inoxidables dúplex . De acuerdo con la modalidad de proceso preferida representada en la figura 1, material de alimentación de para-xileno liquido que comprenda al menos aproximadamente 99% en peso de para-xileno solución acuosa de ácido acético, de preferencia que contenga alrededor de 70 a aproximadamente 95% en peso de ácido acético, compuestos solubles de cobalto y manganeso, tales como sus respectivos acetatos, como fuentes de metales de catalizador de transición y tales como bromo, tal como bromo de hidrógeno como promotor para el catalizador y aire se cargan continuamente al recipiente de reacción de oxidación 110, el cual está a una presión indicada, un reactor de tanque agitado continuo, a través de entradas, una de las cuales se ilustra con propósitos de ilustración como en 112. El solvente y para-xileno de alimentación se carga a velocidades que proporcionan una relación en peso solvente a alimentación de alrededor de 2:1 a aproximadamente 5:1. Fuentes de cobalto y manganeso se usan de preferencia en cantidades que proporcionan alrededor de 100 a aproximadamente 800 ppmw cada uno con base en el peso de material de alimentación de para-xileno. Bromo se usa de preferencia en una cantidad tal que la relación atómica de bromo a metales de catalizador es de aproximadamente 0.1: a aproximadamente 1.5:1. La agitación se proporciona por la rotación del agitador 120, la flecha del cual es impulsada por una fuente de energia externa (no mostrada) causando que los impulsores montados sobre la flecha y ubicados dentro del cuerpo de liquido en el reactor proporcionen fuerzas para el mezclado de líquidos y la dispersión de gases dentro del cuerpo liquido y evitar la sedimentación de sólidos en las regiones inferiores. Catalizador y promotor, cada uno de preferencia con una solución en solvente ácido acético, son introducidos en el cuerpo liquido en el recipiente de reacción. se suministra aire desde abajo y dentro de la trayectoria de barrido de un introductor inferior a una velocidad efectiva para proporcionar alrededor de 3 moles de peso molecular de oxigeno por un mol de material de alimentación aromático. El para-xileno se oxida en la mezcla de reacción liquida agitada en el reactor 110, predominantemente a ácido tereftálico, pero también reacciona para formar subproductos que incluyen productos de oxidación parcial e intermedia tales como 4-carboxibenzaldehido, 1, 4-hidroximetilbenzoico y ácido p-toluico, y otros tales como ácido benzoico. Los productos de reacción sólido que comprenden ácido tereftálico y subproductos de oxidación de para-xileno se precipitan de la mezcla de reacción liquida, con cantidades más bajas de los mismos también siendo disueltas en el liquido. El contenido de sólidos de la suspensión liquida típicamente varia hasta alrededor de 50% y muy preferiblemente alrededor de 20 a aproximadamente 40% en peso. Agua también se genera con un producto de la oxidación. La reacción de oxidación es exotérmica y el calor generado por la reacción causa la ebullición de la mezcla de reacción en fase liquida y la reacción de una fase de vapor superior que comprende ácido acético vaporizado, vapor de agua y subproductos gaseosos provenientes de la solución de la reacción de oxidación, óxidos de carbono, nitrógeno proveniente del aire cargado al oxigeno de reacción no reaccionado. La fase de vapor puede incluir también cantidades menores de alimentación de paraxileno no reaccionadas. El volumen interior del reactor 110 se mantiene bajo presión adecuada eficiente para mantener la naturaleza de fase liquida de la fase de reacción, de preferencia de alrededor de 5 a aproximadamente 21 kg/cm2 manométricos. El vapor superior se remueve del reactor a través del ventilador 116. Los contenidos del reactor se mantienen a una temperatura operativa en la escala de alrededor de 160 a aproximadamente 225°C con base en la relación de remoción de la fase de vapor también tomando en cuenta las temperaturas de remoción de flujo de las corrientes removidas y regresadas al reactor como se describió arriba. Un efluente liquido que comprende productos de oxidación de para-xileno sólidos, incluyendo ácido tereftálico, suspendido en la mezcla de reacción en fase liquida, que también contiene para-xileno disuelto, subproductos de oxidación y metales tamizadores, se retira del recipiente de reacción 110 a través de la salida de agitación 114 y es dirigido en la corriente 115 a una zona de cristalización para la recuperación de un producto sólido de la oxidación que comprende ácido tereftálico y subproductos de oxidación de la corriente de alimentación de para-xileno. En la modalidad de la invención ilustrada en la figura 1, la cristalización se lleva a cabo en varios recipientes de cristalización agitados 152 y 156 en serie y en comunicación de flujo para la transferencia de suspensión de producto del recipiente 152 al recipiente 156. El nfriamiento en los recipientes de cristalización se logra por liberación de presión, con la suspensión enfriada en el recipiente 152 hasta una temperatura en la escala de aproximadamente 150-190°C y luego más hasta alrededor de 110-150°C en el recipiente 156. Uno o más de los recipientes de cristalización se ventila, como en 154 y 158, respectivamente, para la remoción a medios de intercambio de calor (no mostrados) del vapor que resulte en la presión insertada y la generación de vapor a partir del vapor vaporizado. El vapor removido de uno o más recipientes de cristalización corriente arriba, tal como el recipiente 152, a medios de intercambio de calor es de preferencia condensado y condensado liquido que comprende agua, solvente de ácido acético y productos solubles y subproductos de la oxidación pueden dirigirse a uno o más recipientes de cristalización corriente abajo, como en 156, para permitir la recuperación de componentes cristalizables tales como ácido tereftálico y subproductos de oxidación que entren y sean condensados de los vapores vaporizados provenientes de uno o más recipientes corriente arriba. ' El recipiente de cristalización 156 está en comunicación fluida con un dispositivo de separación de sólidos-liquidos 190, el cual está adaptado para recibir del recipiente de cristalización una suspensión de producto sólido que comprende ácido tereftálico y subproductos de oxidación en un licor madre proveniente de la oxidación que comprenda ácido acético y agua, y para separar del liquido un producto sólido crudo que comprenda ácido tereftálico y subproductos. El dispositivo de separación 190 es un filtro de vacio o filtro de presión centrifugo y giratorio. En modalidades preferidas de la invención, el dispositivo de separación es un filtro de separación adaptado para un intercambio de solventes mediante el desplazamiento positivo bajo la presión de licor madre en una torta de filtro con liquido de lavado que comprende agua. El licor madre de oxidación que resulta del dispositivo de separación de salida 190 en la corriente 191 para la transferencia al tambor de licor madre 192. Una porción principal de licor madre se transfiere del tambor 192 al reactor de oxidación 110 para su regreso a la reacción de oxidación en fase liquida de ácido acético, agua, catalizador y subproductos de reacción de oxidación disueltos o presentes como partículas sólidas finas en el licor madre. El producto sólido crudo que comprende ácido tereftálico e impurezas que comprenden subproductos de oxidación de la corriente de alimentación de para-xileno se transporta, con o sin secado y almacenamiento intermedio, del dispositivo de separación 190 a la solución de purificación constituida del recipiente 202 en la corriente 197. El producto sólido crudo se suspende en el recipiente de constitución 202 en el solvente de reacción de purificación, todo o al menos una porción, y de preferencia aproximadamente 60 a alrededor de 100% en peso del cual comprende una segunda fase liquida de una separación de gases residuales de agua y ácido acético en una fase de vapor removida del reactor 110 a la columna 330 y subproductos de la oxidación. Si se usa, el solvente de constitución, tal como agua desmineralizada fresca o corrientes de recirculación adecuadas tales como un liquido condensado a partir de vapores que resulten de la presión bajada en la cristalización del ácido tereftálico purificado y el producto como se describe abajo, pueden dirigirse al tanque de constitución 202 del recipiente 204. La temperatura de la suspensión en el tanque de constitución es de preferencia de alrededor de 80 a aproximadamente 100°C. El producto crudo es disuelto para formar una solución de reacción de purificación mediante calentamiento, por ejemplo a 260 a aproximadamente 290°C en el tanque de constitución 202 o por su paso a través de cambiadores de calor (no mostrados) mientras se transfiere al reactor de purificación 210. En el reactor 210, la solución de reacción de purificación se pone en contacto con hidrógeno bajo presión de preferencia que varia de alrededor de 85 a aproximadamente 95 kg/cm2. Una porción de la mezcla de reacción de liquido de purificación es removida continuamente del reactor de hidrogenación 210 en la corriente 211 al recipiente de cristalización 220 en donde ácido tereftálico y niveles reducidos de impurezas se cristalizan de la mezcla de reacción al reducir la presión en el liquido. La suspensión resultante de ácido tereftálico purificado y liquido formado en el recipiente 220 es dirigida al aparato de separación de sólidos-liquidos 230 en la linea de corriente 221. Los vapores que resultan de la caida de presión en el reactor de cristalización pueden condensarse mediante su paso a cambiadores de calor (no mostrados) por ejemplo para enfriar y el liquido condensado resultante es redirigido al proceso, por ejemplo como corriente de alimentación y como recirculación a un tanque de constitución de alimento de purificación 202, a través de lineas de transferencia adecuadas (no mostrados) . El ácido tereftálico purificado existe como el dispositivo de separación de sólidos-liquidos 230 en la corriente 231. El dispositivo de separación de sólidos-liquidos puede ser un filtro de vacio giratorio y centrifugo, un filtro de presión o combinaciones de uno o más de los mismos. Una segunda fase liquida removida de la columna 330 puede dirigirse a dispositivo de separación como ún liquido de lavado para el impresor o reducir los requerimientos de agua desmineralizada para el lavado final del producto purificado. El licor madre de purificación del cual se separa él producto de ácido tereftálico purificado sólido en el segundo separador de sólidos-liquidos 230 comprende agua, productos menores de ácido tereftálico y suspendido e impurezas que resultan e inducen subproductos de oxidación hidrogenados disueltos o suspendidos en el licor madre. De acuerdo con el proceso preferido de la modalidad ilustrada en la figura 1, al menos una porción, y de preferencia todo o sustancialmente todo el licor madre de purificación es dirigido en la corriente 233 a la separación de gases residuales de oxidación en la columna de destilación de alta presión 330 es introducido a la misma. El licor madre de purificación dirigido a la columna 330 es introducido en la columna en una porción inferior de la misma, como en 344, para proporcionar reflujo de líquidos para la separación. La transferencia del licor madre de purificación del dispositivo de separación de sólidos-liquidos 330 a la columna de destilación de alta presión también permite varios recirculaciones de ácido tereftálico e impurezas en el licor madre, tales como ácido benzoico y subproductos de ácido p-toluico al reactor de oxidación 110 en donde se oxidan o se convierten en ácido tereftálico, mientras que el contenido de agua del licor madre de purificación se evapora y se somete a reflujo en la columna de destilación, saliendo en un gas presurizado y/o una segunda fase liquida removida de la columna, que sale en un gas presurizado y/o una segunda fase liquida removida de la columna que sale en una fase de gas presurizada y/o una segunda fase liquida removida de la columna sin impactar significativamente un equilibrio de agua en oxidación. La transferencia del licor madre de purificación del dispositivo de separación de sólidos-líquidos 230 a la columna de destilación también reduce el volumen efluente liquido que tiene que ser dirigido al tratamiento de residuos líquidos y proporcione el regreso de ácido tereftálico valioso a la oxidación y, a su vez, la remoción del mismo o recuperación en cristalizadores de oxidación 152 y 156. El gas residual de reacción generado por la oxidación en fase liquida de corriente de alimentación de para-xileno en el recipiente de reactor 110 es removido del reactor a través del orificio de ventilación 116 y dirigida en la corriente 111 a la separación en la columna 330 la cual, como se ilustra en la figura 2, representa una columna de destilación de alta presión que tiene una pluralidad de bandejas que proporcionan de preferencia alrededor de 28 a aproximadamente 63 placas teóricas y a las cuales se suministra liquido para el reflujo a través de entradas de liquido 336 y 344. La corriente de vapor proveniente de la oxidación 102 en la columna 330 de preferencia a una temperatura y bajo presión de alrededor de 150 a aproximadamente 225°C y alrededor de 4 a aproximadamente 21 kg/cm2 manométricos, respectivamente, y no es sustancialmente menor que el reactor de oxidación 110. Como se describió arriba, la figura 1 ilustra una modalidad preferida en la cual liquido de reflujo introducido en la columna comprende un licor madre de purificación del cual se separa ácido tereftálico purificado sólido en un dispositivo de separación de sólidos-liquidos 230. La columna 330 incluye 80 bandejas, alrededor de 50 a aproximadamente 70 de las cuales son dispuestas debajo de la entrada de reflujo 344, con el resto colocado sobre el reflujo y 344 están colocadas de tal manera que son representadas por bandejas que correspondan al menos a tres etapas de equilibrio teórico equivalente, y de preferencia alrededor de 3 a aproximadamente 20 etapas de este tipo. De acuerdo con las modalidades preferidas de la invención como las representadas en la figura 1, el liquido de reflujo suministrado a la columna en 336 es de preferencia un liquido condensado recuperado por la condensación de una segunda fase de vapor a alta presión y temperatura removida de la columna de destilación 330 en la zona de condensación 350 y dirigida a la corriente en la columna 355, en tanto que el liquido de flujo suministrado en el puerto de entrada de reflujo 344 proveniente del vapor 233 es de preferencia un licor madre de purificación dirigido a la columna para un uso tal a partir de la separación de sólidos-liquidos de un producto purificado proveniente de la oxidación en fase liquida. El reflujo es suministrado a la columna en la entrada de proporciona de preferencia alrededor de 70 a aproximadamente 85% del flujo volumétrico del liquido de reflujo añadido a la columna en las entradas 334 y 346. Una primera fase liquida rica en solvente de ácido acético para la oxidación en fase liquida recuperada de la entrada de gas de entrada de alta presión a la columna 330 junto con oxidación de para-xileno por subproductos tales como ácido benzoico y ácido p-toluico distribuido a la fase liquida de la columna 330 es conectada en una porción inferior de la columna. Una segunda fase liquida, la cual es predominantemente agua pero también contiene cantidades menores de ácido benzoico y subproductos de ácido p-toluico distribuida a la fase liquida, se colecta y se remueve de la columna en la salida de extracción 345. Un segundo vapor de alta presión que comprende vapor de agua, componentes no condensables del gas residual de oxidación y subproductos de ácido acético tales como metanol y acetato de metilo distribuido de preferencia a la fase de gas, se remueve de la columna como un gas de salida a través del espacio de ventilación superior 334. La primera fase liquida rica en ácido acético que resulta de la separación de la columna de destilación 330 sale de la columna a una porción inferior de la misma y de preferencia es regresada directa o indirectamente al reactor de oxidación 110, como en la corriente 331. El retorno de la fase liquida a la oxidación proporciona ácido acético solvente de constitución a la reacción de oxidación y reduce la pérdida de corriente de alimentación al permitir la conversión en productos deseados de intermediarios y subproductos condensados a partir de la fase de vapor de oxidación asi como de aquellos reciclados a partir del reflujo del licor madre de purificación a la columna. La segunda fase liquida retirada de la columna en la salida de extracción lateral 345 es dirigida al recipiente de constitución de solución de purificación 202 en la corriente 357 para usarse en la formación de la suspensión de producto crudo y la solución de reacción de purificación que es dirigida al reactor de purificación 210. Otros recipientes de purificación y equipo y usos de recepción de líquidos a los cuales la segunda fase liquida enriquecida con agua pueden dirigirse incluyen recipiente de cristalización 220 para usarse como un solvente de constitución limpio para reemplazar ei liquido de reacción de purificación vaporizado en el cristalizador y el dispositivo de separación de sólidos-liquidos 230 para usarse como liquido de lavado o enjuague de sello. El liquido condensado también es adecuado para uso en una etapa de purificación, tales como un liquido de lavado para filtros de intercambio convencionales solventes . El gas de salida extraido de la columna en el orificio de ventilación 334 se dirige al medio de condensación 350, el cual como se ilustra en la figura 1, incluye condensadores 352 y 362, y al tambor de desacoplamiento 372. De preferencia, la condensación se lleva a cabo de tal manera que el liquido condense agua a una 1 temperatura de alrededor de 40 a aproximadamente 60°C se recupere en al menos una etapa. En la modalidad ilustrada en la figura, la condensación se lleva a cabo mediante intercambio de calor indirecto en medios de condensación 352 con agua a una temperatura de aproximadamente 120 a aproximadamente 170°C y el condensado liquido resultante es dirigido a la columna 330 en la corriente 355 para su adición en la entrada de reflujo 336. El liquido y gas no condensado provenientes del condensador 352 es dirigido al condensador 362 en la corriente 361 para su condensación usando agua de enfriamiento a alrededor de 30 a aproximadamente 40°C. El gas y efluente liquido proveniente del condensador 362 y dirigido a la corriente 363 al tambor 372 en el cual se condensa el liquido que comprende agua es colectado y removido en la corriente 373 que puede ser dirigida para usos tales como el liquido de sello o una corriente de purga. Un gas de escape de condensador bajo presión es extraido como en la corriente 375. El agua usada como fluido de intercambio de calor para la condensación del segundo gas de alta presión proveniente de la columna de destilación 330 se calienta por un cambio de calor en el medio de condensación 350 para generar vapor presurizado que después puede dirigirse a una disposición de recuperación de energia tal como la turbina de vapor 450 en la modalidad de proceso ilustrada en la figura 1. La condensación usando dos o más condensadores en serie usando fluidos de intercambio de calor a temperaturas sucesivamente más bajas permite la generación de vapor a diferentes presiones, permitiendo asi eficiencias en el uso de vapor a las diferentes presiones al igualarlas con las diferentes entradas de calor y energia a operaciones a las cuales se usa vapor. El gas de escape no condensado proveniente de la condensación removido en la corriente 375 comprende componentes no condensables tales como oxigeno no comprimido de oxidación, nitrógeno del aire usado como fuente de oxigeno para la oxidación, óxidos de carbono provenientes de aire asi como de acciones en oxidación, y restos de para-xileno no reaccionado y subproductos de oxidación, acetato de metilo y metanol, y bromuro de metilo formado a partir del promotor de bromo usado en la oxidación. En la modalidad ilustrada en la figura, el gas no condensado está sustancialmente libre de vapor de agua gracias a la condensación sustancialmente completa en el liquido condensado recuperado en los medios de condensación. ; El gas de escape no condensado proveniente del medio de condensación 350 está bajo presión de aproximadamente 10 a aproximadamente 15 kg/cm2 y puede ser transferido directamente a un dispositivo de recuperación de energia o a un dispositivo de control de contaminación para la remoción de materiales especies corrosivas y combustibles por anticipado de la recuperación de energia. Como se ilustra en la figura 1, el gas no condensado es dirigido primero a tratamiento para remover materiales de alimentación no reaccionados y restos de ácido acético solvente y/o productos de reacción del mismo que permanecen en el gas. Asi, el gas no condensado es transferido en la corriente 375 al absorbedor de alta presión 380 para absorber para-xileno, ácido acético, metanol y acetato de metilo sin una pérdida sustancial de presión. Una torre de absorción 380 está adaptada para la recepción del gas agregado en agua sustancialmente que permanece después de la condensación y para la separación de para-xileno, solvente ácido acético y sus productos de reacción a partir de la oxidación de gas por contacto con uno o más agentes depuradores de liquido. Una configuración de absorbedor que se prefiere, ilustrada en la figura, comprende la torre 380 que tiene una pluralidad de bandejas o lechos expuestos internamente o empaquetado estructurado (no mostrado) para proporcionar superficie para la transferencia de masas entre las fases de gas y liquida. Entradas (no mostradas) para la adición de agente depurador al absorbedor en las corrientes 381 y 382, respectivamente, están dispuestas en una o más porciones superiores y una o más porciones inferiores de la torre. El absorbedor incluye también un orificio de ventilación superior 382 del cual un gas saturado bajo presión que comprenda componentes no condensables del gas de entrada al absorbedor se remueve en la corriente 385 y una salida inferior 384 para la remoción de una corriente de ácido acético liquido en el cual los componentes provenientes de la fase de gas que comprendan uno o más de para-xileno, ácido acético, metanol y/o acetato de metilo hayan sido depurados. Un liquido de fondo es removido de la porción inferior de la torre y es dirigido a un recipiente de reacción 110 para su reutilización de componentes recuperados. El gas presurizado removido del medio de condensación 350 o, como se ilustra en la figura 1, del orificio de ventilación 382 del absorbedor de alta presión, puede dirigirse a medios de control de contaminación, como en 390, para convertir componentes orgánicos y monóxido de carbono y gas del condensador o el absorbedor en dióxidos de carbono y agua. Un medio de control de polución que se prefiere es una unidad de oxidación catalítica adaptada para recibir el gas, calentarlo opcionalmente para promover la combustión y dirigir el gas para hacer contacto con un catalizador estable a altas temperaturas dispuesto sobre un soporte celular u otro soporte de tal manera que el flujo de gas a través del dispositivo se vea sustancialmente inafectado. Gas superior proveniente del absorbedor 380 es dirigido al sistema de control de polución 390 el cual incluye un precalentador 392 y unidad de oxidación catalítica 384. El gas es calentado hasta aproximadamente 250°C a 450°C en el precalentador y pasado bajo presión de aproximadamente 10 a 15 kg/cm2 a la unidad de oxidación 394 en donde componentes orgánicos y subproductos son oxidados a compuestos más adecuados para un manejo ambiental benéfico. Un gas de alta presión oxidado es dirigido de la unidad de oxidación catalítica 394 al expansor 400 que está conectado al generador 420. La energia proveniente del gas de alta presión oxidado se convierte en trabajo en el expansor 400 y ese trabajo se convierte en la energia eléctrica por el generador 420. El gas expandido sale del expansor y puede ser liberado a la atmósfera, de preferencia después de la depuración cáustica y/u otros tratamientos para manejar adecuadamente estas liberaciones. Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims

REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones : 1. Un proceso para la elaboración de ácidos carboxilicos aromáticos, caracterizado porque comprende: poner en contacto un material de alimentación que comprende al menos un precursor de hidrocarburo aromático al ácido con oxigeno gaseoso en una mezcla de reacción de oxidación en fase liquida que comprende solvente ácido monocarboxilico y agua y en presencia de una composición catalizadora que comprende por lo menos un componente de metal pesado en una zona de reacción a temperatura y presión elevadas efectivas para mantener una mezcla de reacción de oxidación en fase liquida y formar un ácido carboxilico aromático y las impurezas que comprenden subproductos de reacción disueltas o suspendidas en la mezcla de reacción de oxidación en fase liquida y una fase de vapor a alta presión que comprende ácido monocarboxilico solvente, agua y cantidades menores del precursor de hidrocarburo aromático y subproductos de oxidación del precursor y del ácido monocarboxilico solvente; transferir una fase de vapor a alta presión removida de la zona de reacción a una zona de separación capaz de separar sustancialmente ácido monocarboxilico solvente, agua y subproductos de oxidación en por lo menos una primera fase liquida rica en ácido monocarboxilico solvente y por lo menos una segunda fase liquida rica en agua que está sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y al menos una segunda fase de vapor a alta presión agotada de ácido monocarboxilico solvente que comprende vapor de agua de tal forma que los subproductos de oxidación del precursor de hidrocarburo aromático se distribuyan de preferencia a la primera fase liquida y los subproductos de oxidación del ácido monocarboxilico solvente se distribuyan de preferencia a la segunda fase de vapor de alta presión; y remover de la zona de separación en corrientes separadas una primera fase liquida rica en ácido monocarboxilico solvente y una segunda fase liquida rica en agua que esté sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y subproductos de oxidación del mismo y una segunda fase de vapor de alta presión que está sustancialmente libre de subproductos de oxidación del precursor de hidrocarburo aromático .
2. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque comprende además separar ácido monocarboxilico solvente, agua y subproductos de oxidación en la zona de separación, en etapas que comprenden: dirigir la fase de vapor a alta presión removida de la zona de reacción a una primera etapa del dispositivo de separación y un liquido en reflujo a una tercera etapa del dispositivo de separación de tal forma que un flujo de fase de vapor proveniente de la primera etapa a una segunda etapa a una tercera etapa de la zona de separación esté en contacto con un flujo contracorriente de fase liquida en reflujo proveniente de la tercera a la segunda a la primera etapa de la zona de separación; separar sustancialmente agua y ácido monocarboxilico solvente en la fase de vapor de flujo contracorriente y fase liquida en reflujo en la primera etapa para que se forme una primera fase liquida rica en ácido monocarboxilico solvente y una fase de vapor intermedia agotada de ácido monocarboxilico solvente y de alta presión; y separar sustancialmente agua y subproductos en la fase de vapor que fluye contracorriente y fase liquida en reflujo en la segunda etapa, de tal forma que los subproductos del precursor de hidrocarburo aromático se remuevan a la fase liquida en reflujo y se forme una segunda fase de vapor intermedia de alta presión que comprenda vapor de agua sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y subproductos del precursor de hidrocarburo aromático; y separar sustancialmente agua y subproductos del ácido monocarboxilico solvente en la fase de vapor que fluye contracorriente y fase liquida en reflujo en la tercera etapa, de tal manera que se formen una segunda fase liquida enriquecida con agua sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y subproductos del mismo y una segunda fase de vapor de alta presión que comprenda vapor de agua y subproductos del ácido monocarboxilico solvente y sustancialmente libre de subproductos del precursor de hidrocarburo aromático.
3. El proceso de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque comprende además extraer de la zona de separación una segunda fase liquida que comprende agua sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y subproductos del mismo.
4. El proceso de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado porque comprende además dirigir la segunda fase liquida extraída de la zona de separación a una zona de purificación de ácido carboxilico aromático, de tal manera que al menos un liquido que comprenda agua en la zona de purificación comprenda la segunda fase liquida.
5. El proceso de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque la primera etapa del dispositivo de separación comprende etapas de equilibrio teórico capaces de separar agua y ácido monocarboxilico solvente en la fase de vapor de alta presión transferida a la zona de separación, de tal forma que al menos aproximadamente 95% en peso del ácido monocarboxilico solvente se remueva al liquido en reflujo en la primera etapa.
6. El proceso de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque un liquido en reflujo es suministrado a la primera etapa de la zona de separación.
7. El proceso de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque el liquido en reflujo suministrado a la primera etapa comprende un licor madre de purificación dirigido a la zona de separación desde una zona de purificación.
8. El proceso de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque el liquido en reflujo suministrado a la tercera etapa de la zona de separación comprende un liquido condensado de la segunda fase de vapor de alta presión que comprende vapor y subproductos del ácido monocarboxilico solvente y está sustancialmente libre de subproductos del precursor de hidrocarburos aromáticos.
9. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el precursor de hidrocarburos aromáticos es para-xileno, el ácido monocarboxilico solvente comprende ácido acético, la segunda fase liquida removida de la zona de separación comprende agua sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente, metanol y acetato de metilo, y la segunda fase de vapor de alta presión comprende vapor de agua sustancialmente libre de ácido p-toluico.
10. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque comprende además condensar una segunda fase de vapor de alta presión que comprende agua que está sustancialmente libre de subproductos de oxidación del precursor de hidrocarburos aromáticos removida de la zona de separación para formar un liquido condensado que comprenda agua y un gas de escape de condensación a alta presión, y recuperar al menos un subproducto del ácido monocarboxilico solvente del gas de escape de condensación a alta presión.
11. El proceso de conformidad con la reivindicación 4 ó 7, caracterizado porque comprende un proceso para purificar un ácido monocarboxilico aromático impuro en la zona de separación, en etapas: (a) formar una solución de reacción de purificación que comprende ácido carboxilico aromático e impurezas disueltas o suspendidas en un liquido que comprende agua; (b) poner en contacto una solución de reacción de purificación que comprende ácido carboxilico aromático e impurezas en un liquido que comprende agua a temperatura y presión elevadas con hidrógeno en presencia de un catalizador de hidrogenación para formar una mezcla de reacción liquida de purificación; (c) recuperar de una mezcla de reacción liquida de purificación que comprende el ácido carboxilico aromático e impurezas, un producto purificado sólido que comprenda ácido carboxilico aromático con niveles reducidos de impurezas y un licor madre de purificación; (d) lavar con al menos un liquido que comprenda agua, un producto ácido carboxilico aromático sólido recuperado de una mezcla de reacción liquida de purificación que comprenda el ácido carboxilico aromático, impurezas y un liquido que comprenda agua.
12. Un proceso para la elaboración de ácido carboxilico aromático, caracterizado porque comprende, en etapas: al menos una oxidación en fase liquida que comprende poner en contacto un material de alimentación que comprende al menos un hidrocarburo aromático sustituido en el cual los sustituyentes pueden oxidarse a grupos de ácido carboxilico con oxigeno gaseoso en una mezcla de reacción de oxidación en fase liquida que comprende solvente de ácido monocarboxilico y agua en presencia de una composición catalizadora que comprende al menos un componente de metal pesado en una zona de reacción a temperatura y presión elevadas efectivas para mantener una mezcla de reacción de oxidación en fase liquida y formar un ácido carboxilico aromático e impurezas que comprendan subproductos de reacción disueltos o suspendidos en la mezcla de reacción de oxidación en fase liquida y una fase de vapor de alta presión que comprende agua, ácido monocarboxilico, hidrocarburo aromático sustituido no reaccionado, oxigeno y subproductos de reacción; y al menos una purificación que comprende poner en contacto con hidrógeno a temperatura y presión elevadas en presencia de un catalizador que comprende un metal catalizador de hidrogenación, una solución de reacción de purificación que comprende un liquido que comprende agua y tiene disuelto en la misma ácido carboxilico aromático e impurezas recuperadas de la mezcla de reacción de oxidación en fase liquida proveniente de al menos una oxidación en fase liquida para formar una mezcla de reacción liquida de purificación que comprende el ácido carboxilico aromático e impurezas hidrogenadas disueltas en un liquido que comprende agua; y por lo menos una separación de gases residuales que comprende transferir una fase de vapor de alta presión removida de la zona de reacción a por lo menos una oxidación en fase liquida a una zona de separación capaz de separar 'sustancialmente ácido monocarboxilico solvente, agua y 'subproductos de oxidación en al menos una primera fase liquida rica en ácido monocarboxilico solvente y por lo menos una segunda fase liquida rica en agua que está ¡sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y al menos una segunda fase de vapor y alta presión agotada de ácido monocarboxilico solvente que comprende vapor de agua de tal manera que los subproductos de oxidación del precursor de hidrocarburo aromático sean de preferencia distribuidos a la primera fase liquida y los subproductos de oxidación del ácido monocarboxilico solvente sean de preferencia distribuidos a la segunda fase de vapor de alta presión, y remover de la zona de separación una segunda fase liquida rica en agua que esté sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y subproductos de oxidación del mismo, y una segunda fase de vapor de alta presión que esté sustancialmente libre de subproducto de oxidación del precursor de hidrocarburo aromático; y por lo menos una etapa que comprende dirigir una segunda fase liquida rica en agua que esté sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y subproductos de oxidación del mismo removida de la zona de separación en al menos una etapa de separación de gases de evaporación a una zona de purificación de tal manera que un liquido que comprenda agua usada en por lo menos una etapa de purificación o para la recuperación, separación o lavado del producto de la misma comprenda el liquido condensado.
13. El proceso de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado porque al menos una purificación comprende na etapa que comprende disolver en un liquido que comprende agua, el producto sólido que comprende ácido carboxilico aromático e impurezas que comprenden subproductos de oxidación recuperadas de la mezcla de reacción de oxidación liquida en al menos una oxidación en fase liquida para formar la solución de purificación y el liquido que comprende agua comprende una segunda fase liquida rica en agua que está sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y subproductos de oxidación del mismo removidos de la zona de separación en al menos la separación de gases residuales.
14. El proceso de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado porque al menos una purificación comprende una etapa que comprende formar una suspensión en un liquido que comprenda agua, de un producto sólido que comprenda ácido carboxilico aromático y niveles reducidos de impurezas recuperadas de la mezcla de reacción liquida de purificación, y el liquido que comprende agua comprende una segunda fase liquida rica en agua que está sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y subproductos de oxidación del mismo removidos de la zona de separación en al menos la separación de gases residuales.
15. El proceso de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado porque al menos una purificación comprende una etapa que comprende lavar con un liquido que comprenda agua un producto sólido que comprenda ácido carboxilico aromático con niveles reducidos de impurezas recuperadas de la mezcla de reacción liquida de purificación, y el liquido que comprende agua comprende una segunda fase liquida rica en agua que está sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y subproductos de oxidación del mismo removidos de la zona de separación en al menos la separación de gases residuales .
16. El proceso de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado porque comprende además al menos una etapa en la que una forma pura sólida de ácido carboxilico aromático con niveles reducidos de impurezas y un licor madre de purificación se recuperan de la mezcla de reacción liquida de purificación en por lo menos una purificación y el licor madre de purificación es dirigido a por lo menos una separación de gases residuales, de tal forma que un liquido en reflujo suministrado a la zona de separación comprenda el licor madre de purificación.
17. El proceso de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado porque comprende además condensar una segunda fase de vapor de alta presión que comprende agua que está sustancialmente libre de subproductos de oxidación del precursor de hidrocarburos aromáticos removido de la zona de separación en por lo menos una separación de gases residuales para formar un liquido condensado que comprenda agua.
18. El proceso de conformidad con la reivindicación 17, caracterizado porque comprende además dirigir liquido condensado que comprenda agua a la zona de separación en por lo menos una separación de gases residuales, de tal forma que un liquido en reflujo suministrado a la zona de separación comprenda el liquido condensado que comprende agua.
19. El proceso de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado porque comprende además recuperar energia de una segunda fase de vapor de alta presión que comprenda agua que esté sustancialmente libre de subproductos de oxidación del precursor de hidrocarburos aromáticos removido de la zona de separación en al menos una separación de gases residuales .
20. El proceso de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado porque el hidrocarburo aromático sustituido en al menos una oxidación en fase liquida es para-xileno, y el ácido monocarboxilico solvente en la oxidación en fase liquida comprende ácido acético.
21. El proceso de conformidad con la reivindicación 20, caracterizado porque la segunda fase liquida que está sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y subproductos de oxidación del mismo removida de la zona de separación en al menos una separación de gases residuales está sustancialmente libre de ácido acético, metanol y acetato de metilo, y la segunda fase de vapor de alta presión removida de la zona de separación está sustancialmente libre de ácido p-toluico.
22. El proceso de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado porque comprende además condensar una segunda fase de vapor de alta presión que comprende agua que está sustancialmente libre de subproductos de oxidación del precursor de hidrocarburos aromáticos removida de la zona de separación en al menos una separación de gases residuales para formar un liquido condensado que comprenda agua y un gas de escape de condensación a alta presión, y recuperar al menos un subproducto del ácido monocarboxilico solvente, material de alimentación aromático no reaccionado o combinaciones de los mismos, del gas de escape de condensación a alta presión.
23. Un proceso para la elaboración de ácidos carboxilicos aromáticos, caracterizado porque comprende, en etapas : (a) poner en contacto un material de alimentación que comprende un precursor de hidrocarburo aromático al ácido carboxilico aromático y oxigeno gaseoso en una mezcla de reacción de oxidación en fase liquida que comprende un solvente de ácido monocarboxilico y agua en presencia de una composición catalizadora que comprende un componente de metal pesado en una zona de reacción a temperatura y presión elevadas efectivas para mantener una mezcla de reacción liquida para formar un ácido carboxilico aromático e impurezas que comprenden subproductos del hidrocarburo aromático sustituido disueltas o suspendidas en la mezcla de reacción de oxidación en fase liquida y una fase de vapor de alta presión que comprende ácido monocarboxi.lico solvente, agua, subproductos del hidrocarburo aromático sustituido y subproductos del ácido monocarboxilico solvente; (b) recuperar de la mezcla de reacción de oxidación en fase liquida un producto sólido que comprenda ácido carboxilico aromático e impurezas que comprendan subproductos de reacción; (c) disolver o suspender producto sólido recuperado de la mezcla de reacción de oxidación en fase liquida que comprenda ácido carboxilico aromático e impurezas que comprendan subproductos del hidrocarburo aromático sustituido en un liquido que comprenda agua, al menos una porción del cual comprende una segunda fase liquida recuperada de acuerdo con la etapa (g) , para formar una solución de purificación; (d) poner en contacto la solución de purificación a temperatura y presión elevadas con hidrógeno en presencia de un catalizador de hidrogenación para formar una mezcla de reacción liquida de purificación; (e) recuperar de la mezcla de reacción liquida de purificación un producto purificado sólido que comprenda ácido carboxilico aromático con niveles reducidos de impurezas y un licor madre de purificación liquido que comprenda agua y cantidades menores de subproductos del precursor de hidrocarburo aromático sustituido, derivados hidrogenados del mismo o combinaciones del mismo; (f) transferir una fase de vapor de alta presión de la etapa (a) que comprenda ácido monocarboxilico solvente, vapor de agua, subproductos del hidrocarburo aromático sustituido y subproductos del ácido monocarboxilico solvente a una zona de separación suministrada con liquido en reflujo y capaz de separar sustancialmente ácido monocarboxilico solvente, agua y subproductos en por lo menos una primera fase liquida rica en ácido monocarboxilico solvente y al menos una segunda fase liquida rica en agua que esté sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y al menos una segunda fase de vapor de alta presión agotada de ácido monocarboxilico solvente que comprenda vapor de agua de tal manera que subproductos de oxidación del hidrocarburo aromático sustituido sean distribuidos sustancialmente a la primera fase liquida y subproductos de oxidación del ácido monocarboxilico solvente sean distribuidos sustancialmente a la segunda fase de vapor de alta presión; y (g) remover de la zona de separación en corrientes separadas una primera fase liquida rica en ácido monocarboxilico solvente y una segunda fase liquida rica en agua que esté sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y subproductos de oxidación de la misma, y una segunda fase de vapor de alta presión que esté sustancialmente libre de subproductos del precursor de hidrocarburo aromático; (h) dirigir una segunda fase liquida rica en agua que esté sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y subproductos del mismo removida de la zona de separación en la etapa (g) a por lo menos una de las etapas (c) , (d) o (e) de tal manera que un liquido que comprenda agua en por lo menos una de las etapas (c) , (d) o (e) comprenda la segunda fase liquida.
24. El proceso de conformidad con la reivindicación 23, caracterizado porque comprende además dirigir licor madre de purificación recuperado de acuerdo con la etapa (e) a la etapa (f) para que liquido en reflujo suministrado a la zona de separación en la etapa (f) comprenda el licor madre de purificación.
25. El proceso de conformidad con la reivindicación 23, caracterizado porque comprende además recuperar un liquido condensado que comprenda agua de la segunda fase de vapor de alta presión sustancialmente libre de subproductos del precursor de hidrocarburos aromáticos removido de la zona de separación de acuerdo con la etapa (g) .
26. El proceso de conformidad con la reivindicación 23, caracterizado porque comprende además dirigir liquido condensado que comprenda agua recuperada de la segunda fase de vapor de alta presión a la etapa (f), de tal manera que liquido en reflujo suministrado a la zona de separación en la etapa (f) comprenda el licor madre de purificación.
27. El proceso de conformidad con la reivindicación 26, caracterizado porque comprende además dirigir licor madre de purificación recuperado de acuerdo con la etapa (e) a la etapa (f) para que liquido en reflujo suministrado a la zona de separación en la etapa (f) comprenda el licor madre de purificación.
28. El proceso de conformidad con la reivindicación 27, caracterizado porque un liquido en reflujo que comprende liquido condensado es suministrado a la zona de separación en una porción superior de la misma.
29. El proceso de conformidad con la reivindicación 28, caracterizado porque un liquido en reflujo que comprende el licor madre de separación es suministrado a la zona de separación en una porción inferior de la misma.
30. El proceso de conformidad con la reivindicación 27, caracterizado porque un liquido en reflujo que comprende el licor madre de separación es suministrado a la zona de 'separación en una porción inferior de la misma.
31. El proceso de conformidad con la reivindicación 30, caracterizado porque la segunda fase liquida removida de la zona de separación de acuerdo con la etapa (g) se remueve de la zona de separación en una porción intermedia de la misma entre las porciones superior e inferior.
32. El proceso de conformidad con la reivindicación 25, caracterizado porque comprende además recuperar energia de una segunda fase de vapor de alta presión sustancialmente libre de subproductos del precursor de hidrocarburos aromáticos removido de la zona de separación de acuerdo con la etapa (g) .
33. El proceso de conformidad con la reivindicación 23, caracterizado porque comprende además recuperar energia de una segunda fase de vapor de alta presión sustancialmente libre de subproductos del precursor de hidrocarburos aromáticos removido de la zona de separación de acuerdo con la etapa (g) .
34. El proceso de conformidad con la reivindicación 33, caracterizado porque la energia se recupera en forma de trabajo .
35. El proceso de conformidad con la reivindicación 33, caracterizado porque la energia se recupera en forma de calor .
36. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 23 a 35, caracterizado porque el hidrocarburo aromático sustituido es para-xileno y el ácido monocarboxilico solvente comprende ácido acético.
37. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 23 a 25, caracterizado porque la segunda fase liquida removida de la zona de separación en la etapa (g) está sustancialmente libre de ácido acético, metanol y acetato de metilo, y la segunda fase de vapor de alta presión removida de la zona de separación está sustancialmente libre de ácido p-toluico.
38. Un aparato para separar componentes de un gas residual de reactor generado en la elaboración de ácidos carboxilicos aromáticos mediante oxidación en fase liquida de una alimentación de hidrocarburos aromáticos sustituidos en una mezcla de reacción en fase liquida que comprende un recipiente sustancialmente columnar y sustancialmente encerrado que define un volumen interior, y caracterizado porque comprende: por lo menos una entrada de gas inferior para recibir y dirigir a una primera etapa de una zona de fraccionamiento una fase de vapor superior a alta presión removida de un recipiente de reacción para oxidación en fase liquida de un material de alimentación de hidrocarburo aromático sustituido con oxigeno gaseoso en una mezcla de reacción en fase liquida que comprende ácido monocarboxilico solvente y agua bajo condiciones tales que se mantenga una mezcla de reacción en fase liquida y una fase de vapor superior de alta presión que comprenda vapores de agua de ácido monocarboxilico solvente se genere en el recipiente de reacción; y una zona de fraccionamiento en el volumen interior del recipiente para poner en contacto las fases de gas y liquida en un flujo contracorriente a través de las mismas en 1 una pluralidad de etapas de equilibrio teóricas y que comprende una primera porción que es capaz de separar sustancialmente agua y ácido monocarboxilico solvente en la fase de vapor de alta presión en contacto con un flujo contracorriente de liquido en reflujo que comprenda componentes de un liquido en reflujo recibidos desde una etapa intermedia de la zona de fraccionamiento, de tal forma que se remueva una primera fase liquida rica en ácido monocarboxilico solvente en el liquido de reflujo y se forme una primera fase de vapor intermedia agotada de ácido monocarboxilico solvente de alta presión que comprenda agua, en donde la primera porción está en comunicación de flujo con una porción intermedia de la zona de fraccionamiento para la recepción de liquido en reflujo desde la misma y el paso de la primera fase de vapor intermedia a la misma, y comprende medios para dirigir liquido en reflujo dentro de los cuales la primera fase de liquido se remueve a un recipiente de liquido; y una porción intermedia que es capaz de separar agua y subproductos de oxidación en fase liquida del material de alimentación de hidrocarburo aromático sustituido en la primera fase de vapor intermedia en contacto con un flujo contracorriente del liquido en reflujo que comprende componentes líquidos de un liquido en reflujo recibido desde una porción superior del dispositivo de separación, de tal forma que los subproductos del precursor de hidrocarburo aromáticos se remuevan en el liquido en reflujo y se forme una segunda fase de vapor intermedia de alta presión que comprenda vapor de agua sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y subproductos del precursor de hidrocarburo aromático, en donde la porción intermedia está en comunicación de flujo con una porción superior de la zona de fraccionamiento para la recepción de liquido en reflujo de la misma y el paso de la segunda fase de vapor intermedia a la misma y una porción superior que es capaz de separar sustancialmente agua y subproductos de oxidación en fase liquida del ácido monocarboxilico solvente en al menos una de la segunda fase de vapor intermedia y un liquido de reflujo suministrado a la porción superior en contacto con un flujo contracorriente del liquido en reflujo, de tal manera que una segunda fase liquida que comprenda agua sustancialmente libre de ácido monocarboxilico solvente y subproducto del mismo se remueva al liquido en reflujo y se forme una segunda fase de vapor de alta presión que comprenda vapor de agua y subproductos del ácido monocarboxilico solvente y 'sustancialmente libre de subproductos del precursor de hidrocarburo aromático, en donde la porción superior comprende medios de colección en una porción inferior de los mismos para colectar al menos una porción de liquido en reflujo dentro del cual se remueve la segunda fase liquida; y un depósito de liquido para recibir de la primera porción de la zona de fraccionamiento liquido en reflujo dentro del cual la primera fase liquida haya sido removida; y al menos una salida de liquido en comunicación con el depósito de liquido para remover liquido del dispositivo; y por lo menos una entrada de liquido para introducir un liquido en reflujo en una región superior de la porción superior de la zona de fraccionamiento; y al menos una entrada de liquido para introducir un liquido en reflujo en una región superior de la porción inferior de la zona de fraccionamiento; y al menos una salida de liquido en comunicación con los medios colectores para remover del dispositivo al menos una porción del liquido en reflujo en el cual se haya removido la segunda fase liquida.
39. El aparato de conformidad con la reivindicación 38, caracterizado porque la zona de fraccionamiento proporciona alrededor de 20 a aproximadamente 80 etapas de equilibrio teórico.
40. El aparato de conformidad con la reivindicación 38, caracterizado porque la primera porción de la zona de fraccionamiento es capaz de separar agua y ácido monocarboxilico solvente en la fase de vapor de alta presión, de tal forma que aproximadamente 95% en peso del ácido monocarboxilico solvente sea removido al liquido en reflujo.
41. El aparato de conformidad con la reivindicación 38, caracterizado porque al menos una salida en comunicación con el medio de colección y por lo menos una entrada para introducir un liquido en reflujo en una región superior de la porción inferior de la zona de fraccionamiento son separadas por aproximadamente 1 a aproximadamente 10 etapas de equilibrio teórico.
42. El aparato de conformidad con la reivindicación 38, caracterizado porque al menos una salida en comunicación con el medio de colección y por lo menos una entrada para introducir un liquido en reflujo en una región superior de la porción .superior de la zona de fraccionamiento son separadas por aproximadamente 1 a aproximadamente 10 etapas de equilibrio teórico.
43. El aparato de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 38 a 42, caracterizado porque está en forma de al menos una columna de destilación.
44. El aparato de conformidad con la reivindicación 43, caracterizado porque comprende además un recipiente de reacción para oxidación en fase liquida de un material de alimentación de 1 7 hidrocarburo aromático sustituido con oxigeno gaseoso en una mezcla de reacción en fase liquida que comprende ácido monocarboxilico solvente y agua bajo condiciones tales que se mantenga una mezcla de reacción en fase liquida y una fase de vapor superior de alta presión que comprenda vapores de agua de ácido monocarboxilico solvente se genere en el recipiente de reacción, en donde el recipiente de reacción comprende al menos un orificio de ventilación para la remoción de una fase de vapor superior de alta presión del mismo, en comunicación de flujo con al menos una entrada de gas inferior para recibir y dirigir fase de vapor superior a alta presión a la primera etapa de la zona de fraccionamiento.
45. El aparato de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 38 a 42, caracterizado porque comprende además un recipiente de reacción para oxidación en fase liquida de un material de alimentación de hidrocarburo aromático sustituido con oxigeno gaseoso en una mezcla de reacción en fase liquida que comprende ácido monocarboxilico solvente y agua bajo condiciones tales que se mantenga una mezcla de reacción en fase liquida y una fase de vapor superior de alta presión que comprenda vapores de agua de ácido monocarboxilico solvente se genere en el recipiente de reacción, en donde el recipiente de reacción comprende al menos un orificio de ventilación para la remoción de una fase de vapor superior de alta presión del mismo, en comunicación de flujo con al menos una entrada de gas inferior para recibir y dirigir fase de vapor superior a alta presión a la primera etapa de la zona de fraccionamiento .