MC2034A1 - Preparations - Google Patents

Description

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La présente invention concerne de nouvelles préparations stables, dispersables dans l'eau froide, de substances solubles dans les matières grasses, ainsi qu'un procédé pour leur préparation.

^ L'expression "préparations dispersables dans l'eau froide" signifie dans le cadre de l'invention aussi bien les formes d'application liquides, que les formes d'application solides correspondantes. Les formes d'application solides sont préférées. L'expression "substances solubles dans les 2q matières grasses" comprend dans le cadre de l'invention en particulier les vitamines A, D, E et K solubles dans les matières grasses, les caroténoïdes comme p. ex. le bêta-carotène, 1'Astaxanthine, 1'Apocaroténal, la Canthaxanthine, la Zéaxanthine, etc, ainsi que des acides gras poly-25 insaturés, etc. On peut cependant penser également à d'autres substances solubles dans les matières grasses, qui jouent un rôle dans la nutrition humaine ou animale et que comme les précédentes, l'on trouve en règle générale dans le commerce sous forme de poudres sèches étant 30 donné leur insolubilité dans l'eau ou encore leur stabilité et maniabilité plus ou moins prononcée. On peut ici mentionner en particulier les huiles et les matières grasses comme p. ex. l'huile de tournesol, l'huile de palme, la graisse de boeuf, etc. Ces poudres sèches 35 ont en général en commun le fait qu'elles sont enrobées d'un colloïde protecteur auquel on doit attribuer entre autre la protection de la substance active, sa stabilisation, sa résorption optimale et la dispersabilité dans l'eau

éventuellement nécessaire de la préparation finale. Comme colloïde protecteur on utilise souvent la gélatine qui provient des homéothermes et qui présente donc également certains inconvénients. Comme exemples on mentionnera ici simplement le fait que les préparations à base de gélatine de ce type ne peuvent pour des raisons religieuses être utilisées dans le monde entier, que ces gélatines, sans procédé de préparation coûteux, et donc également les préparations pulvérulentes ainsi préparées, ne présentent pas toujours la dispersabilité dans l'eau froide désirée, etc.

Selon l'invention il est maintenant apparu que l'on peut éliminer tous ces inconvénients lorsqu'on utilise de la gélatine de poisson au lieu de gélatine d'homéothermes.

Les préparations stables, dispersables dans l'eau froide, selon l'invention, de substances solubles •dans les matières grasses, se caractérisent donc en ce qu'elles contiennent de la gélatine de poisson comme colloïde protecteur.

On peut préparer ces préparations de façon connue, comme par exemple par préparation d'une émulsion aqueuse de la substance active et d'un colloïde protecteur puis le cas échéant transformation en une poudre» sèche. Le procédé selon l'invention se caractérise cependant en ce qu'on utilise comme colloïde protecteur la gélatine de poisson.

On peut préparer la gélatine de poisson utilisée dans le cadre de l'invention en principe de manière analogue à lâ gélatine des homéothermes, mais on utilise ici exclusivement des peaux de poisson.

On préfère en outre les peaux de poisson de haute mer, comme par exemple le cabillaud, l'aigrefin, la morue de la Baltique, etc. Une gélatine de poisson de ce type a un point de gélification en dessous de 20°C et est compris en général entre environ 5°C et environ 10°C; ceci par opposition à la gélatine des homéother-mes, qui gèle à environ 35°C. Une gélatine de poisson particulièrement préférée est la gélatine que 1'on peut obtenir sous le nom de ."Norland HiPure Liquid Gelatin" auprès de la société Norland Products Inc., 695 Joyce JKilmer Ave., New Brunswick, N.J., Etats-Unis d'Amérique.

Comme il a déjà été dit ci-dessus, on peut préparer les préparations selon l'invention de façon connue. Cela s'effectue normalement par émulsification de la ou des substance(s) active(s) dans une matrice, suivie le cas échéant par un procédé de séchage de l'émulsion ainsi obtenue. '

Dans la préparation de l'émulsion on peut employer, outre des gélatines de poisson, qui sert aussi bien . d'émulsifiant que de colloïde protecteur, naturellement d'autres additifs normalement utilisés dans les préparations de ce type. Comme exemples on peut citer les sucres comme par exemple le saccharose, les dérivés d'amidon comme la maltodextrine, les protéines du lait comme par exemple le caséinate de sodium ou encore des protéines végétales comme p. ex. la protéine de soja, la protéine de pomme de terre, la protéine de blé, etc.

En règle générale on dissout tout d'abord dans l'eau tous les composants, outre la substance active, et l'on obtient ce qu'on appelle la matrice. Dans cette matrice on émulsifie alors la ou les substance(s)

active(s). La préparation de l'émulsion peut s'effectuer de façon connue, par exemple en agitant fortement ou par ultra-sons, etc. La pression et la température ne sont pas des paramètres critiques dans ce procédé, et l'ensemble peut être conduit simplement à des températures allant des environs de la température ambiante à environ 70°C et à la pression atmosphérique.

Le rapport des phases huileuses (substances solubles dans les matières grasses) aux additifs présents dans le produit final s'élève en règle générale d'environ 1%:99% à environ 60%:40%. Les rapports quantitatifs précis dépendent à chaque fois des besoins biologiques en substances actives et de l'exigence d'une répartition régulière et suffisamment fine des préparations finales dans les formes d'application prévues pour la consommation. Si d'autres substances stabilisantes sont encore nécessaires ou souhaitées dans les préparations, on peut en règle générale les dissoudre dans la phase huileuse. Comme il a déjà été dit, la gélatine de poisson sert également d'émulsifiant dans la préparation de l'émulsion. Cependant on peut employer d'autres émulsifiants, et il faut mentionner ici en premier lieu par exemple le palmitate d'ascorbyle, qui agit encore également comme stabilisateur.

La transformation d'une émulsion ainsi préparée en poudre sèche peut également s'effectuer de façon connue, p. ex. par séchage normal par pulvérisation, au moyen d'un procédé de dispersion double ou encore au moyen du procédé de capture dans l'amidon. Dans ce dernier procédé on capte les gouttelettes d'émulsion

pulvérisées dans un lit d'amidon et on les envoie au séchage.

Les préparations selon 1'invention peuvent être utilisées aussi bien dans l'alimentation animale que dans l'alimentation humaine. Dans certains cas il peut également être avantageux de ne pas transformer en poudre sèche les émulsions préparées au moyen de gélatine de poisson, mais de les utiliser directement telles quelles.

L'expression "gélatine de poisson" signifie toujours dans les exemples suivants la "Norland HiPure Gelatin" vendue par la société Norland.

EXEMPLE 1

Dans un bêcher de 600 ml on met 144 g de gélatine de poisson (sous forme de solution aqueuse à environ 45%) et 97,2 g de sucre cristallisé. On ajoute alors 20 ml d'eau distillée et on amène l'ensemble en solution en agitant avec un agitateur à ailettes (2800 t/min.) à 40°C. On émulsifie ensuite dans cette matrice 100 g de palmitate de vitamine A (1,7 million d'UI/g et stabilisé avec de 1 ' c< -tocophérol) et on agite encore pendant 60 minutes. Au bout de ce temps la phase interne de l'émulsion présente une taille particulaire moyenne d'environ 0,6 y. On dilue alors l'émulsion avec 100 ml d'eau distillée et on chauffe à 65°C. Dans une cuve de pulvérisation de laboratoire on met alors environ 1 kg d'amidon fluidisé au moyen d'acide silicique et on refroidit à environ 5°C. On y pulvérise alors l'émulsion au moyen d'un pulvérisateur rotatif. On sépare par tamisage les particules enrobées d'amidon ainsi obtenues de l'excès d'amidon et on sèche à

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la température ambiante au moyen d'air comprimé. On obtient environ' 330 g de poudre sèche avec une-teneur en vitamine A de 530 000 Ul/g.

EXEMPLE 2

5 De manière analogue à l'exemple 1, on prépare une émulsion à partir de 117 g de gélatine de poisson (sous forme de solution aqueuse à environ 45%), 58,4 g de sucre cristallisé, 20 ml d'eau distillée et 13,5 g de palmitate de vitamine A (1,7 millions d'UI/g, sta-10 bilisé avec de 1' c*rtocophérol). On dilue cette émulsion avec 70 ml d'eau. Le diamètre particulaire moyen de la phase interne s'élève à environ 0,3. y. Après séchage on obtient 160 g de poudre sèche avec une teneur en vitamine A de 15 139 600 Ul/g. ;EXEMPLE 3 ;De manière analogue à l'exemple 1, on prépare une émulsion en partant de 51,2 g de gélatine de poisson (sous forme de substance sèche), 76,8 g 20 .<*e maltodextrine MD05 (de la société Roquettes Frères, à Lille, France), 80 ml d'eau distillée, 31,9 g d'une solution huileuse de 25 g d'acétate de vitamine A (2,8 millions d'UI/g) et 2,5 g d' ©< -tocophérol dans 4,4 g d'huile d'arachide. On dilue cette émulsion i

25 avec 90 ml d'eau distillée. Le diamètre particulaire moyen de la phase interne s'élève à 0,28 'y. Après un processus de séchage on obtient 195 g d'une poudre sèche ayant une teneur en vitamine A de 351 300 Ul/g.

30 EXEMPLE 4

De manière analogue à l'exemple 1, on prépare une émulsion à partir de 31,3 g de gélatine de poisson (sous forme de solution aqueuse à environ 45%), 42,3 g

de maltodextrine MD05 (de la société Roquettes Frères, à Lille, France), 20 ml d'eau distillée et 63,6g d'acétate de tocophérol. On dilue cette émulsion avec 200 ml d'eau. Le diamètre particulaire moyen de la phase interne s'élève à 0,34 y. On sèche alors par pulvérisation cette émulsion dans un séchoir à pulvérisation de laboratoire de la société Btlcjhi de Flawil, Suisse. La température d'entrée s'élève à 186°C et la température de sortie à 106°C. On obtient ainsi 115 g de poudre sèche avec une teneur en acétate de tocophérol de 52,1%. EXEMPLE 5

De manière analogue à l'exemple 1 on prépare une émulsion à partir de 28,5 g de gélatine de poisson (sous forme de substance sèche), 42,7 g de maltodextrine MD05 (de la société Roquettes Frères, à Lille, France), 50 ml d'eau distillée et 84,8 g d'une solution huileuse de 84 g d'acide gamma-lino-lénique (sous forme de triglycéride) et 0,8 g d-'c<-tocophérol. On dilue cette émulsion avec 85 ml d'eau. Le diamètre particulaire moyen de la phase interne s'élève à 0,4 Après un processus de séchage on obtient 200 g de poudre sèche ayant une teneur en acide gamma-linolénique de 9,8%.

EXEMPLE 6

a) Dans un bêcher d'un litre on dissout 18 g de gélatine de poisson (sous forme de substance sèche), 27 g de maltodextrine MD05 (de la société Roquettes Frères, à Lille, France) et 14,7 g de sucre cristallisé dans 180 ml d'eau distillée à 70°C. A la solution on ajoute alors tout en agitant 5 g de palmitate d'ascorbyle et on règle le pH de la solution à 7,5 + 0,2 au moyen d'une lessive de soude à 20%.

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b) Dans un ballon à fond rond de 500 ml on dissout pendant 15 minutes sur un bain de vapeur 13 g de B-carotène, 5,5 g d'huile d'arachide et 1,5 g d' c>(-tocophérol dans 200 ml de chloroforme.

c) Dans un ballon à fond rond de deux litres on émulsifie la solution de B-carotène obtenue selon b) pendant 30 minutes à 40°C dans la solution préparée selon a). Au bout de ce temps la phase interne présente une taille particulaire d'environ 0,18 g. On retire alors le chloroforme dans une installation de distillation moléculaire à 50°C sous un vide obtenu avec une pompe à eau et on pulvérise l'émulsion dans l'amidon de manière analogue à l'exemple 1. On obtient 85 g de poudre sèche ayant une teneur en B-caro.tène de 12,5%.

EXEMPLE 7

De manière analogue à l'exemple 1, on prépare une émulsion en partant de 56,4 g de gélatine de poisson (sous forme de substance sèche), 84,6 g de maltodextrine MD 05 (de la société Roquettes Frères, à Lille, France), 125 ml d'eau distillée et 159 g d'huile de tournesol. On dilue cette émulsion avec 242 ml d'eau distillée. Le diamètre particulaire moyen de la phase interne s'élève à environ 0,3 ja. On sèche alors cette émulsion par pulvérisation dans un séchoir à pulvérisation de laboratoire transportable de la société NIRO Atomizer, Sôborg, Danemark. La température d'entrée s'élève à 200°C et la température de sortie s'élève à 90-94°C. On obtient ainsi 230 g de poudre sèche dont la teneur en huile est de 53%.

EXEMPLE 8

De manière analogue à l'exemple 1, on prépare une émulsion en partant de 56,4 g de gélatine de poisson (sous forme de substance sèche), 84,6 g de maltodextrine MD 05 (de la société Roquettes Frères, Lille, France), 125 ml d'eau distillée et 159 g de graisse de boeuf (stabilisée avec 100-200 ppm de tocophérol). On dilue cette émulsion avec 242 ml d'eau distillée. Le diamètre particulaire moyen de la phase interne s'élève à environ 0,5 ji. On sèche alors par pulvérisation cette émulsion dans un séchoir à pulvérisation de laboratoire trans-portable de la société NIRO Atomizer, Sôborg, Danemark. La température d'entrée s'élève à 200°C et la température de sortie à 90-94°C. On obtient ainsi 235 g de poudre sèche ayant une teneur en matière grasse de 53%.

EXEMPLE 9

De manière analogue à l'exemple 1, on prépare une émulsion en partant de 56,4 g de gélatine de poisson (sous forme de substance sèche), 84,6 g de maltodextrine MD 05 (de la société Roquettes Frères, Lille, France), 125 ml d'eau distillée et 159 g d'huile de palme. On dilue cette émulsion avec 242 ml d'eau distillée. Le diamètre particulaire moyen de la phase interne s'élève à environ 0^3 (im. On sèche alors cette émulsion par pulvérisation dans un séchoir à pulvérisation de laboratoire transportable de la société NIRO Atomizer, SOborg, Danemark. La température d'entrée s'élève à 200°C et la température de sortie à. 90-95°C. On obtient ainsi 225 g de poudre sèche ayant une teneur en huile de 53%.

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Claims (10)

REVENDICATIONS

1. Préparations stables, dispersables dans l'eau froide, liquides ou pulvérulentes, stabilisées ou enrobées d'un

5 colloïde protecteur, de substances solubles dans les matières grasses, caractérisées en ce qu'elles contiennent comme colloïde protecteur de la gélatine de poisson.

2. Préparations stables, dispersables dans l'eau froide, "10 pulvérulentes, enrobées d'un colloïde protecteur, de substances solubles dans les matières grasses, caractérisées en ce qu'elles contiennent comme colloïde protecteur de la gélatine de poisson.

3. Préparations selon la revendication 1 ou 2, caractérisées en ce qu'elles contiennent comme substances solubles dans les matières grasses les vitamines A, D, E ou K ou un caroténoïde ou un acide gras poly-^insaturé.

on

4. Préparations selon la revendication 1 ou 2, caractérisées en ce qu'elles contiennent comme substances solubles dans les matières grasses des huiles ou des matières grasses, en particulier de l'huile de tournesol, de l'huile de palme ou de la graisse de boeuf.

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5. Procédé de préparation de préparations liquides ou pulvérulentes stables, dispersables dans l'eau froide, de substances solubles dans les matières grasses, par préparation d'une émulsion aqueuse de la substance active et

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d'un colloïde protecteur puis, le cas échéant, transformation en une poudre sèche, caractérisé en ce qu'on utilise comme colloïde protecteur la gélatine de poisson.

6. Procédé de préparation de préparations pulvérulentes

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stables, dispersables dans l'eau froide, de substances solubles dans les matières grasses, par préparation d'une émulsion aqueuse de la substance active et d'un colloïde protecteur puis transformation en une poudre sèche, carac

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térisé en ce qu'on utilise comme colloïde protecteur la gélatine de poisson.

7. Procédé selon la revendication 5 ou 6, caractérisé en 5 ce qu'on utilise comme substancessolubles dans les matières grasses les vitamines A, D, E ou K, un caroténoïde ou un acide gras poly-insaturé.

8. Procédé selon la revendication 5 ou 6, caractérisé 10 en ce qu'on utilise comme substances solubles dans les matières grasses des huiles ou des matières grasses, en particulier de l'huile de tournesol, de l'huile de palme ou de la graisse de boeuf.

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9. Application de gélatine de poisson à la préparation de préparations liquides ou pulvérulentes stables, dispersables dans l'eau froide, de substances solubles dans les matières grasses.

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10. Application de gélatine de poisson à la préparation de préparations pulvérulentes stables, dispersables dans l'eau froide, de substances solubles dans les matières grasses.

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