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WO1999067047A1 - Procede d'assemblage par soudage diffusion d'un acier inoxydable martensitique et d'un alliage de cuivre, et element bimetallique obtenu - Google Patents

Procede d'assemblage par soudage diffusion d'un acier inoxydable martensitique et d'un alliage de cuivre, et element bimetallique obtenu Download PDF

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WO1999067047A1
WO1999067047A1 PCT/FR1999/001493 FR9901493W WO9967047A1 WO 1999067047 A1 WO1999067047 A1 WO 1999067047A1 FR 9901493 W FR9901493 W FR 9901493W WO 9967047 A1 WO9967047 A1 WO 9967047A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
stainless steel
copper
assembled
martensitic stainless
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/FR1999/001493
Other languages
English (en)
Inventor
Emmanuel Rigal
Hélène Burlet
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Commissariat a lEnergie Atomique CEA filed Critical Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Priority to US09/701,436 priority Critical patent/US6478214B1/en
Priority to DE69903568T priority patent/DE69903568T2/de
Priority to EP99957151A priority patent/EP1105247B1/fr
Publication of WO1999067047A1 publication Critical patent/WO1999067047A1/fr
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B15/00—Layered products comprising a layer of metal
    • B32B15/01—Layered products comprising a layer of metal all layers being exclusively metallic
    • B32B15/013—Layered products comprising a layer of metal all layers being exclusively metallic one layer being formed of an iron alloy or steel, another layer being formed of a metal other than iron or aluminium
    • B32B15/015—Layered products comprising a layer of metal all layers being exclusively metallic one layer being formed of an iron alloy or steel, another layer being formed of a metal other than iron or aluminium the said other metal being copper or nickel or an alloy thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K20/00—Non-electric welding by applying impact or other pressure, with or without the application of heat, e.g. cladding or plating
    • B23K20/02—Non-electric welding by applying impact or other pressure, with or without the application of heat, e.g. cladding or plating by means of a press ; Diffusion bonding
    • B23K20/021—Isostatic pressure welding
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    • B23K20/00—Non-electric welding by applying impact or other pressure, with or without the application of heat, e.g. cladding or plating
    • B23K20/22—Non-electric welding by applying impact or other pressure, with or without the application of heat, e.g. cladding or plating taking account of the properties of the materials to be welded
    • B23K20/227—Non-electric welding by applying impact or other pressure, with or without the application of heat, e.g. cladding or plating taking account of the properties of the materials to be welded with ferrous layer
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K2103/00—Materials to be soldered, welded or cut
    • B23K2103/18—Dissimilar materials
    • B23K2103/22—Ferrous alloys and copper or alloys thereof

Definitions

  • the present invention relates to a method of assembly by diffusion welding between a martensitic stainless steel and a copper alloy, and in particular to a method of assembling a martensitic stainless steel element with an element comprising copper.
  • Diffusion welding is a technique allowing the assembly of elements in solid phase, that is to say without fusion thanks to the simultaneous application of a high temperature and pressure.
  • This technique can be used for example to manufacture a bimetallic part intended to operate at high temperature.
  • the element, or part, of martensitic stainless steel has a role in the mechanical strength and / or in the resistance to wear and corrosion of the part, and the element, or part, in copper or copper alloy has a role of heat sink allowing the cooling of this part.
  • Such a bimetallic part is useful for example in the glass industry to form a mold, in metallurgy to form a cylinder for continuous casting of metal strips, for the manufacture of an acyclic or monopolar generator with cooling. by a fluid, for the manufacture of an X-ray tube, etc ...
  • the present invention also relates to a method for manufacturing a bimetallic part with thermomechanical resistance comprising a martensitic stainless steel element assembled with an element comprising copper, as well as to a bimetallic part which can be obtained by this method .
  • patent application EP-A-0 001 173 of Mitsubishi Jukogyo Kabushiki Kaisha describes a method of assembly by diffusion welding between a stainless steel and copper. This process consists in placing, between the steel and the copper to be joined, an intermediate layer consisting of Cr or of an Ni-Cr, Cr-Ni or Cr alloy and containing at most 140 ppm of 0 2 .
  • Patent application EP-A-0 490 800 describes a method of assembly by diffusion welding between a material in austenitic cast iron GS with 18% Ni or in austenitic stainless steel type 304 and a material in copper alloy.
  • the precise microstructure of the assembly, or junction, depends on the nature of the steel and copper used.
  • the present invention relates to a method of assembling a martensitic stainless steel element with an element comprising copper, said method comprising in this order:
  • the martensitic stainless steel element preferably comprises a nickel concentration less than or equal to 4% by weight, and / or, advantageously and, a chromium concentration greater than or equal to 10% by weight.
  • it can comprise from 0.1 to 1% by weight of C, up to approximately 4% by weight of Ni, from 10 to 18% by weight of Cr, up to 2% by weight of Mo or W, up to 0.5% by weight of V, up to 1.5% by weight of Mn, up to 1.5% by weight of Si, up to 0.1% by weight of P, up to 0.2% by weight of S, the rest being iron and impurities.
  • martensitic stainless steel which can constitute this element is steel Z20 CN17-02 which comprises 0.2% by weight of C, 1.25 to 2.5% by weight of Ni, 15 to 17% by weight of Cr, 1% by weight of Mn, 1% by weight of Si, 0.04% by weight of P, 0.03% by weight of S, the remainder being iron and impurities.
  • the element comprising copper may for example consist of a copper alloy whose matrix is unalloyed, that is to say comprising only copper and impurities, according to standard NF A 51050 at least 99.8% by weight of copper, or of a copper alloy reinforced by dispersion of oxides preferably whose matrix is unalloyed.
  • the elements which can be assembled according to the method of the invention can have any size and geometry. They can for example having a volume greater than one dm 3 and a thickness which can go up to a few centimeters. Thus, they can easily have a thickness greater than or equal to 1 mm at the level of their surface to be assembled.
  • the step of degreasing and pickling the surfaces of the elements to be assembled can consist of conventional treatments for degreasing and pickling of metal surfaces.
  • the aim of this step is to obtain clean, degreased and oxidation-free surfaces.
  • Degreasing of these surfaces can for example be carried out using a solvent or a conventional detergent for degreasing metals.
  • the pickling can be a chemical or mechanical pickling, it can for example be carried out by means of an acid or basic solution, or by rectification or polishing.
  • the pickling technique can be a chemical pickling followed by a rinsing with water during which the surface of the materials is rubbed using an abrasive pad based, for example on alumina fibers. .
  • This treatment can be repeated several times, the last rinsing being able to be carried out with demineralized water.
  • the degreasing solvent can be an organic solvent, for example of the ketone, ether, alcohol, alkane or chlorinated alkene type such as trichlorethylene, or a mixture of these etc.
  • a preferred solvent is a mixture in equal proportions of ethyl alcohol, ether and acetone.
  • Another preferred solvent is trichlorethylene.
  • the chemical pickling can be carried out with an acid solution, for example a 10% hydrofluoric acid bath or a mixture comprising from 1 to 5% of hydrofluoric acid with 30 to 40% of nitric acid.
  • the pickling time can be, for example, from 10 seconds to 5 minutes, for example from 20 to 30 seconds, at a temperature of 15 to 30 ° C, for example from 20 ° C.
  • the pickled surfaces can then be rinsed in one or more successive baths, for example demineralized water.
  • degreasing can be carried out using an organic solvent such as those mentioned above, for example using acetone or a ternary mixture of acetone-ethyl alcohol-ether preferably in proportions 1/3, 1/3, 1/3. Degreasing of this surface can optionally be followed by a passage through ultrasound for a duration, for example of one minute. The surface can then be degreased in ethanol under ultrasound and then dried, for example by means of hot air.
  • an organic solvent such as those mentioned above, for example using acetone or a ternary mixture of acetone-ethyl alcohol-ether preferably in proportions 1/3, 1/3, 1/3.
  • Degreasing of this surface can optionally be followed by a passage through ultrasound for a duration, for example of one minute.
  • the surface can then be degreased in ethanol under ultrasound and then dried, for example by means of hot air.
  • This surface can then be pickled for example by means of a potassium dichromate bath for example at a concentration of 0.23 to 0.30 mole / liter, of sulfuric acid at a concentration for example of 0.1 to 0 , 13 mole / liter, and demineralized water, for example 1 to 3 minutes, for example for 1 minute 30 seconds approximately.
  • the surface can then be rinsed in ethanol for example under ultrasound, then in demineralized water and dried for example by means of hot air.
  • the next step is a step of bringing the degreased and pickled surfaces of the elements into direct contact.
  • This contacting corresponds to a positioning or positioning of the elements to be assembled surface against surface, according to a stack. longed for.
  • this contacting is made within a period of less than an hour following the degreasing and pickling step of the surfaces to be assembled, so as to limit the risks of oxidation, except in the case where special precautions have been taken. taken to store degreased and pickled elements, these precautions could constitute, for example, keeping the elements in a clean and non-oxidizing atmosphere such as nitrogen by means of bagging in sealed bags.
  • the step following the bringing into contact of the surfaces of the elements to be assembled is a step of assembly by diffusion welding of the surfaces brought into direct contact. Diffusion welding can be carried out for example by isostatic compression or by uniaxial hot pressing, for example, by conventional techniques known to those skilled in the art.
  • the materials brought into contact can be introduced into an envelope which makes it possible to isolate the elements to be assembled from the atmosphere and to evacuate the envelope for the 'assembly of the elements by diffusion welding in it. It obviously appears that the contacting step can also be done in the envelope directly.
  • the envelope can be made of any waterproof material, sufficiently resistant to withstand an at least partial vacuum therein, and to withstand the high temperatures and pressures necessary to assemble the elements.
  • the envelope may be a metallic envelope, for example made of stainless steel, mild steel or titanium and its alloys. It can for example be formed from a sheet having a thickness for example from 1 to 20 mm approximately, for example from 1 to 10 mm approximately.
  • the envelope can follow the external shape of the elements to be assembled.
  • the martensitic stainless steel element can close said envelope by playing the role of cover of the envelope, the steel element then being able to be welded to the envelope.
  • this envelope can be produced by cutting, optionally bending and welding a metal sheet or by any process known to those skilled in the art.
  • the envelope is then degassed so as to create a vacuum therein.
  • the degassing can be achieved by means of a vacuum pump and heating of the assembly of elements / envelope assembly.
  • An example of degassing may consist in evacuating the envelope at room temperature until a residual vacuum of less than or equal to 10 Pa is obtained, then heating the assembly to moderate temperature, for example less than 300 ° C. for a few hours, for example 5 hours, while continuing to evacuate.
  • the envelope is made completely sealed by closing the opening used for its evacuation, the sealing being carried out for example using a TIG weld.
  • the elements brought into contact in the degassed casing can then be assembled by welding diffusion.
  • the assembly can be carried out in a hot isostatic compression enclosure.
  • the step of assembly by diffusion welding of the surfaces of the elements brought into direct contact may for example comprise at least one heating and pressurization cycle comprising successively:
  • the temperature range allowing a dissolution of the martensitic stainless steel can be from 800 to 1080 ° C. approximately.
  • the temperature chosen can for example be around 975 ° C.
  • the duration of each stage of this cycle can vary from a few minutes to a few hours.
  • the rise in temperature can be carried out for 30 to 180 minutes, for example for approximately 1 hour.
  • the pressure can preferably be from 8 ⁇ 10 7 to 1.5 ⁇ 10 6 Pa.
  • Maintaining the selected temperature and the pressure can be carried out for a period ranging from 30 to 120 minutes, for example for approximately one hour.
  • the temperature can be lowered so as to allow martensitic transformation of the stainless steel element. This corresponds to a hardening of the steel.
  • This temperature drop can for example be for the abovementioned stainless steel from 30 to 150 ° C / minute, between about 975 ° C and 730 ° C, for example from 110 ° C / minute, from 15 to 75 ° C / minute between about 730 ° C and 500 ° C, for example 40 ° C / minute, and more slowly below 500 ° C.
  • the temperature can also be lowered so as not to obtain a martensitic structure of the steel.
  • the assembly of the elements brought into contact by diffusion welding can also be carried out by uniaxial hot pressing.
  • the elements to be assembled can be placed in a press equipped with a heating system and a vacuum enclosure. A vacuum of around 10 "1 to 10 " 3 Pa can then be established in said enclosure, the surfaces of the elements to be assembled being in direct contact, in the press.
  • Uniaxial hot pressing can be carried out by applying a pressure ranging from 1 to 100 MPa approximately, for example from 5 to 30 MPa approximately. It can comprise at least one heating cycle successively comprising:
  • temperatures and durations of this cycle may for example be identical to those described for hot isostatic compression for a steel such as that described above.
  • the assembly method according to the invention may further comprise a step of a tempering treatment of the assembled martensitic stainless steel element.
  • This treatment is intended to soften the steel. It can be carried out in an oven, for example at a temperature of 500 to 800 ° C depending on the mechanical properties desired, for example at about 700 ° C.
  • the assembly according to the invention is sufficiently resistant for the quenching and tempering treatments, intended in particular for the martensitic transformation of steel and for the dissipation of the stresses linked to the assembly between copper and steel, n '' do not damage the assembly formed.
  • the assembly formed by the method of the invention allows excellent heat transfer from one element to another.
  • the method of the invention also makes it possible to assemble elements having any size and geometry, for example volumes which may be greater than dm 3 with thicknesses of copper and / or steel ranging up to several centimeters. It also makes it possible to eliminate technical difficulties of the prior art such as difficulties linked to the handling of large or large parts, difficulties linked to obtaining a coating of intermediate material of regular thickness. on parts of complex geometry, difficulties linked to the fragility of the coating, for example tearing for a coating in the form of a sheet making their installation delicate, difficulties linked to the sensitivity of the coating to scratching, etc.
  • Another advantage is the possibility of integrating into the assembly process according to the invention at least part of a heat treatment intended to restore the properties of martensitic stainless steel, this part comprising at least the dissolution of the steel and its hardening. This results in an additional cost reduction since the post-treatment of the assembled part outside the isostatic compression enclosure hot can be limited to an income intended to soften the steel.
  • the method according to the invention finds, for example, an application in the manufacture of metal parts operating at high temperature, in which the martensitic stainless steel part has a role of resistance to wear, to corrosion or a role of mechanical resistance, while the copper part has the role of a heat sink thus allowing the cooling of the part.
  • the present invention also relates to a method of manufacturing a bimetallic part comprising a martensitic stainless steel element assembled with an element comprising copper, said method comprising an assembly method according to the invention.
  • This process allows for example to manufacture a bimetallic part such as a mold for the glass industry, a continuous casting cylinder of metal strips, an acyclic or monopolar generator cooled by a fluid, an X-ray tube, etc. ... with in particular all the advantages mentioned previously linked to the present invention.
  • the invention also relates to a method for manufacturing a bimetallic part comprising a martensitic stainless steel element assembled with an element comprising copper, said method comprising in this order:
  • the step of degreasing and pickling the surface of the martensitic stainless steel element may for example be the same as that described above.
  • the assembly step by diffusion welding can comprise diffusion welding by hot isostatic compression or by uniaxial pressing as described above. This step can be followed if necessary by a step of a tempering treatment of the martensitic stainless steel assembled.
  • the assembly by diffusion welding can advantageously be carried out by hot isostatic compression due to the use of a powder, and also, for example in the case of elements of martensitic stainless steel of complex shape.
  • the step of depositing an alloy powder comprising copper in direct contact with the martensitic stainless steel element can be carried out for example in an envelope such as that described above.
  • This step can for example consist in placing in an envelope one, or even several, element (s) in martensitic stainless steel and in filling this envelope with a powder of the alloy comprising copper so that the steel element (s) are completely surrounded by this powder in direct contact on one or all of their surface (s) according to the bimetallic parts to be manufactured.
  • the envelope is degassed, as described above, and this degassing can last from a few hours to a few days, for example two days.
  • the copper alloy powder can be a powder made up of particles of a copper alloy such as those described above, said particles possibly having for example a diameter of 1 ⁇ m to 1 mm depending on the desired result.
  • This method of the invention therefore makes it possible to simultaneously carry out the compaction of a copper powder and the diffusion welding of this powder with a martensitic stainless steel, whereas this is difficult when an intermediate material is applied as in the art prior.
  • This method also has the advantage of making it possible to obtain a bimetallic part comprising a part made of copper alloy usually obtained by powder metallurgy. Densifying the powder during assembly avoids using a copper element densified beforehand and this results in a saving in densification and machining costs of the element.
  • the invention also relates to a bimetallic part with thermomechanical resistance comprising a martensitic stainless steel element assembled with an element comprising copper, in which these elements are assembled by direct diffusion welding, that is to say without intermediate material, by example by a process according to the present invention, as well as to such a bimetallic part in which the assembled elements have a thickness greater than or equal to approximately 1 mm at their assembled surfaces.
  • the martensitic stainless steel element is Z20 CN17-02 steel and the copper element consists of electrolytic copper containing less than 200 ppm of oxygen.
  • the surfaces to be assembled from these elements are degreased and chemically etched.
  • Degreasing is carried out using a ternary mixture of acetone-ethyl alcohol-ether in proportions 1/3, 1/3, 1/3 for the two elements of steel and copper. This degreasing is followed by rinsing with demineralized water and drying with hot air.
  • the chemical pickling is carried out by means of a solution containing 100 ml of 14 mol / l nitric acid, 20 ml of hydrofluoric acid at 23 mol / 1 and 900 ml of water for the steel element, and by means of a solution containing 62.5 mg of potassium dichromate of purity greater than or equal to 99.5% by weight, 187 ml of sulfuric acid at 18 mol / 1 and 625 ml of water for the electrolytic copper element .
  • Example 1 assembly by diffusion diffusion hot isostatic compression with martensitic transformation
  • the elements After degreasing and pickling of the elements to be assembled in the manner described below, the elements are introduced in direct contact without intermediate coating between them, in an envelope made from sheets of austenitic stainless steel by cutting, bending and welding.
  • the envelope is closed by TIG welding on the periphery.
  • a stainless steel cap is used to degas in the envelope up to a pressure of 1 Pa at 250 ° C overnight.
  • the envelope and its contents are then subjected to a hot isostatic compression cycle comprising an increase of one hour at 975 ° C. and 10 8 Pa, a maintenance, or leveling off, of one hour under these conditions, and a descent at an average speed of 110 ° C per minute between 975 ° C and 730 ° C, 40 ° C per minute between 730 ° C and 500 ° C and more slowly below 500 ° C. This descent is fast enough to cause a martensitic transformation in the steel.
  • the envelope and its contents are subjected to tempering in an oven intended to soften the steel.
  • the assembly thus produced has excellent resistance to thermal shock, this being evaluated by the absence of degradation of the interface between the assembled materials after a series of several tens of air heatings on the steel side using an oxyacetylene torch, up to a maximum temperature of approximately 900 ° C., each followed by quenching with water.
  • Example 2 Assembly by Diffusion Welding by Isostatic Hot Compression followed by Martensitic Transformation
  • This example relates to the same application as in Example 1, but the martensitic transformation of the steel is carried out after assembly.
  • the parts are subjected to the same surface preparation and are packaged in the same way in an envelope.
  • the hot isostatic compression cycle is performed at 930 ° C instead of 975 ° C and the descent lasts two hours.
  • Steel does not have a fully martensitic structure after assembly.
  • the parts are subjected after heat isostatic compression to a heat treatment comprising on the one hand heating to 975 ° C. followed by quenching with water and, on the other hand, tempering.
  • the elements After degreasing and pickling of the elements to be assembled in the manner described above, the elements are introduced into an enclosure of a hot uniaxial press, the surfaces of these elements to be assembled being brought into direct contact, without intermediate coating. A vacuum of the order of 10 to 10 -3 Pa is established in this enclosure.
  • the temperature cycle is identical to that of Example 1 or of Example 2.
  • the pressure applied by the press is 10 Mpa.
  • the duration of the cycle is of the same order of magnitude as that of the hot isostatic compression.
  • the assembly thus obtained has the same properties as those obtained in Examples 1 and 2.
  • the bimetallic parts manufactured in this example are cylindrical blanks for glassware molds each consisting of an electrolytic copper element containing less than 200 ppm of oxygen and a martensitic stainless steel element Z20 CN17-02.
  • the diameter of these elements is 300 mm, the thickness of the steel element varies from 2 to 10 cm and the thickness of the copper element varies from 5 to 13 cm.
  • a part of these parts are assembled by diffusion isostatic hot compression welding as described in example 1 or 2, and another part by uniaxial hot pressing as described in example 3.
  • the bimetallic parts obtained have all the assembly characteristics described in the description and in the preceding examples.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Pressure Welding/Diffusion-Bonding (AREA)
  • Heat Treatment Of Articles (AREA)

Abstract

La présente invention se rapporte à un procédé d'assemblage par soudage diffusion entre un acier inoxydable martensitique et un alliage de cuivre, et en particulier à un procédé d'assemblage d'un élément en acier inoxydable martensitique avec un élément comprenant du cuivre. Ce procédé peut être utilisé par exemple pour fabriquer une pièce bimétallique destinée à fonctionner à température élevée. Il comprend notamment une étape de dégraissage et de décapage des surfaces des éléments à assembler, une étape de mise en contact direct des surfaces dégraissées et décapées des éléments à assembler, et une étape d'assemblage par soudage diffusion.

Description

PROCEDE D'ASSEMBLAGE PAR SOUDAGE DIFFUSION
D'UN ACIER INOXYDABLE MARTENSITIQUE ET
D'UN ALLIAGE DE CUIVRE, ET ELEMENT BIMETALLIQUE OBTENU
DESCRIPTION
Domaine technique
La présente invention se rapporte à un procédé d'assemblage par soudage diffusion entre un acier inoxydable martensitique et un alliage de cuivre, et en particulier à un procédé d'assemblage d'un élément en acier inoxydable martensitique avec un élément comprenant du cuivre.
Le soudage diffusion est une technique permettant l'assemblage d'éléments en phase solide, c'est-à-dire sans fusion grâce à l'application simultanée d'une température et d'une pression élevée.
Cette technique peut être utilisée par exemple pour fabriquer une pièce bimétallique destinée à fonctionner à température élevée. L'élément, ou la partie, en acier inoxydable martensitique a un rôle dans la tenue mécanique et/ou dans la résistance à l'usure et à la corrosion de la pièce, et l'élément, ou la partie, en cuivre ou en alliage de cuivre a un rôle de puits thermique permettant le refroidissement de cette pièce. Ces deux éléments doivent donc être assemblés de telle façon que le transfert thermique d'un élément à l'autre soit le meilleur possible et que la résistance thermomécanique de l'assemblage soit excellente.
Une telle pièce bimétallique est utile par exemple dans l'industrie du verre pour constituer un moule, en métallurgie pour constituer un cylindre de coulée continue de bandes de métal, pour la fabrication d'un générateur acyclique ou monopolaire à refroidissement par un fluide, pour la fabrication d'un tube à rayons X, etc...
Aussi, la présente invention se rapporte également à un procédé de fabrication d'une pièce bimétallique à résistance thermomécanique comprenant un élément en acier inoxydable martensitique assemblé à un élément comprenant du cuivre, ainsi qu'à une pièce bimétallique qui peut être obtenue par ce procédé.
Etat de la technique
Les techniques d'assemblage par soudage entre un acier et du cuivre connues utilisent une couche intermédiaire ou un film d'un alliage par exemple à base de nickel, placée entre l'acier et le cuivre à assembler. En effet, le nickel forme une solution solide avec le cuivre, et il est tout à fait compatible avec les aciers. Il assure une bonne transition métallique entre les deux matériaux et forme une barrière empêchant la diffusion du cuivre dans l'acier. II permet ainsi un renforcement de l'assemblage formé.
Ainsi, la demande de brevet EP-A-0 001 173 de Mitsubishi Jukogyo Kabushiki Kaisha décrit un procédé d'assemblage par soudage diffusion entre un acier inoxydable et du cuivre. Ce procédé consiste à placer, entre l'acier et le cuivre à assembler, une couche intermédiaire constituée de Cr ou d'un alliage Ni-Cr, Cr-Ni ou Cr et contenant au plus 140 ppm de 02.
La demande de brevet EP-A-0 490 800 décrit un procédé d'assemblage par soudage diffusion entre un matériau en fonte austénitique GS à 18% de Ni ou en acier inoxydable austénitique type 304 et un matériau en alliage de cuivre.
Le document "Journal of Nuclear Materials", 212- 215 (1994) 1585-1589 de H. Nishi, Y. Muto et K Sato décrit un procédé d'assemblage par soudage entre un acier 316 et un alliage de cuivre. L'acier 316 est un acier austénitique qui comprend 10,25% en poids de Ni et 16,29% en poids de chrome. Le chrome est décrit dans ce document, comme étant un élément qui fragilise l'assemblage formé.
Ces documents ne décrivent pas un assemblage par soudage diffusion entre un alliage de cuivre et un acier inoxydable martensitique.
La microstructure précise de l'assemblage, ou jonction, dépend de la nature de l'acier et du cuivre utilisés .
De plus, pour obtenir un acier martensitique il est nécessaire après assemblage de procéder à un traitement de trempe depuis une température élevée de façon à provoquer la transformation martensitique de l'acier. Lors de cette transformation, il se produit un changement de volume dans l'acier qui engendre des contraintes dans le cuivre. Ce n'est pas le cas avec les aciers austénitiques . Ces contraintes s'ajoutent aux contraintes de dilatation thermique différentielles entre les deux matériaux assemblés. Celles-ci sont beaucoup plus élevées dans le cas des aciers inoxydables martensitiques que dans le cas des aciers austénitiques comme en témoignent les valeurs de la dilatation thermique des matériaux présentées dans le tableau 1 ci-dessous.
Tableau 1
Valeurs de la dilatation thermique du cuivre, d'un acier austénitique et d'un acier inoxydable martensitique
Figure imgf000006_0001
Dans le cas de l'acier inoxydable martensitique, l'assemblage est donc soumis à une sollicitation mécanique très sévère, de type "choc thermique".
La dissipation de ces contraintes sans endommagement de l'assemblage nécessite donc que ce dernier soit suffisamment résistant.
Exposé de 1 ' invention La présente invention se rapporte à un procédé d'assemblage d'un élément en acier inoxydable martensitique avec un élément comprenant du cuivre, ledit procédé comprenant dans cet ordre :
- une étape de dégraissage et de décapage des surfaces des éléments à assembler,
- une étape de mise en contact direct des surfaces dégraissées et décapées des éléments à assembler, et - une étape d'assemblage par soudage diffusion des surfaces des éléments en contact.
L'homme du métier comprend aisément que le procédé selon l'invention permet d'assembler un ou plusieurs éléments en acier inoxydable martensitique avec un ou plusieurs éléments comprenant du cuivre respectivement.
Selon l'invention, l'élément en acier inoxydable martensitique comprend de préférence une concentration en nickel inférieure ou égale à 4% en poids, et/ou, avantageusement et, une concentration en chrome supérieure ou égale à 10% en poids. Par exemple, il peut comprendre de 0,1 à 1% en poids de C, jusqu'à environ 4% en poids de Ni, de 10 à 18% en poids de Cr, jusqu'à 2% en poids de Mo ou de W, jusqu'à 0,5% en poids de V, jusqu'à 1,5% en poids de Mn, jusqu'à 1,5% en poids de Si, jusqu'à 0,1% en poids de P, jusqu'à 0,2% en poids de S, le reste étant du fer et des impuretés . Un exemple d'un acier inoxydable martensitique pouvant constituer cet élément est l'acier Z20 CN17-02 qui comprend 0,2% en poids de C, 1,25 à 2,5% en poids de Ni, 15 à 17% en poids de Cr, 1% en poids de Mn, 1% en poids de Si, 0,04% en poids de P, 0,03% en poids de S, le reste étant du fer et des impuretés.
Selon l'invention, l'élément comprenant du cuivre peut être par exemple constitué d'un alliage de cuivre dont la matrice est non alliée, c'est-à-dire ne comprenant que du cuivre et des impuretés, selon la norme NF A 51050 au moins 99,8% en poids de cuivre, ou d'un alliage de cuivre à renforcement par dispersion d'oxydes de préférence dont la matrice est non alliée.
Selon l'invention, les éléments pouvant être assemblés selon le procédé de l'invention peuvent avoir une taille et une géométrie quelconques. Ils peuvent par exemple avoir un volume supérieur à un dm3 et une épaisseur pouvant aller jusqu'à quelques centimètres. Ainsi, ils peuvent aisément avoir une épaisseur supérieure ou égale à 1 mm au niveau de leur surface à assembler.
Selon le procédé de l'invention, l'étape de dégraissage et de décapage des surfaces des éléments à assembler peut consister en des traitements classiques de dégraissage et de décapage de surfaces métallique. Le but de cette étape est d'obtenir de surfaces propres, dégraissées et exemptes d'oxydation. Le dégraissage de ces surfaces peut par exemple être effectuée au moyen d'un solvant ou d'un détergent classique pour dégraisser des métaux. Le décapage peut être un décapage chimique ou mécanique, il peut par exemple être réalisé au moyen d'une solution acide ou basique, ou par rectification ou polissage. Selon l'invention, la technique de décapage peut être un décapage chimique suivi d'un rinçage à l'eau durant lequel la surface des matériaux est frottée à l'aide d'un tampon abrasif à base, par exemple de fibres d'alumine. Ce traitement peut être répété plusieurs fois, le dernier rinçage pouvant être réalisé avec de l'eau déminéralisée. Cette liste n'est pas limitative, le choix de toute technique permettant d'éliminer des traces de pollution et d'oxydation sur les surfaces des éléments à assembler étant possible.
Pour la surface de l'élément en acier inoxydable martensitique à assembler, le solvant de dégraissage peut être un solvant organique, par exemple du type cétone, éther, alcool, alcane ou alcène chloré tel que le trichloroéthylène, ou un mélange de ceux-ci etc.. Un solvant préféré est un mélange en proportions égales d'alcool éthylique, d'éther et d'acétone. Un autre solvant préféré est le trichloroéthylène. Le décapage chimique peut être réalisé avec une solution acide, par exemple un bain d'acide fluorhydrique à 10% ou un mélange comprenant de 1 à 5% d'acide fluorhydrique avec 30 à 40% d'acide nitrique. La durée de décapage peut être par exemple de 10 secondes à 5 minutes, par exemple de 20 à 30 secondes, à une température de 15 à 30°C, par exemple de 20°C. Les surfaces décapées peuvent ensuite être rincées dans un ou plusieurs bains successifs par exemple d'eau déminéralisée.
Pour la surface de l'élément comprenant du cuivre, le dégraissage peut être effectué au moyen d'un solvant organique tels que ceux cités ci-dessus, par exemple au moyen d'acétone ou d'un mélange ternaire acétone-alcool éthylique-éther de préférence dans des proportions 1/3, 1/3, 1/3. Le dégraissage de cette surface peut éventuellement être suivi d'un passage aux ultrasons pendant une durée par exemple d'une minute. La surface peut ensuite être dégraissée dans de l'éthanol sous ultrasons puis séchée par exemple au moyen d'air chaud. Cette surface peut alors être décapée par exemple au moyen d'un bain de bichromate de potassium par exemple à une concentration de 0,23 à 0,30 mole/litre, d'acide sulfurique à une concentration par exemple de 0,1 à 0,13 mole/litre, et d'eau déminéralisée, pendant par exemple 1 à 3 minutes, par exemple pendant 1 minute 30 secondes environ. La surface peut ensuite être rincée dans de l'éthanol par exemple sous ultrasons, puis dans de l'eau déminéralisée et séchée par exemple au moyen d'air chaud.
Selon l'invention, l'étape suivante est une étape de mise en contact direct des surfaces dégraissées et décapées des éléments. Cette mise en contact correspond à une mise en place ou un positionnement des éléments à assembler surface contre surface, selon un empilement désiré. De préférence, cette mise en contact est faite dans un délai inférieur à une heure suivant l'étape de dégraissage et de décapage des surfaces à assembler, de manière à limiter les risques d'oxydation, sauf dans le cas où des précautions particulières ont été prises pour stocker les éléments dégraissés et décapés, ces précautions pouvant constituer par exemple à maintenir les éléments dans une atmosphère propre et non oxydante telle que l'azote au moyen d'un ensachage dans des sacs étanches. Cette mise en contact est dite "directe", car elle se fait selon la présente invention sans disposer sur les surfaces à assembler une couche intermédiaire d'un alliage telle que celles décrites dans l'art antérieur. Selon l'invention, l'étape qui suit la mise en contact des surfaces des éléments à assembler est une étape d'assemblage par soudage diffusion des surfaces mises en contact direct. Le soudage diffusion peut être effectué par exemple par compression isostatique ou par pressage uniaxial à chaud, par exemple, par des techniques classiques connues de l'homme du métier.
Selon l'invention, lorsque le soudage diffusion est effectué par compression isostatique à chaud, les matériaux mis en contact peuvent être introduits dans une enveloppe qui permet d'isoler les éléments à assembler de l'atmosphère et d'évacuer l'enveloppe pour l'assemblage des éléments par soudage diffusion dans celle-ci. Il apparaît évidemment que l'étape de mise en contact peut aussi être faite dans l'enveloppe directement.
Selon l'invention, l'enveloppe peut être constituée de tout matériau étanche, suffisamment résistant pour supporter un vide au moins partiel dans celle-ci, et pour supporter les températures et les pressions élevées nécessaires pour assembler les éléments. Par exemple, l'enveloppe peut être une enveloppe métallique, par exemple en acier inoxydable, en acier doux ou en titane et ses alliages. Elle peut être par exemple formée à partir d'une tôle ayant une épaisseur par exemple de 1 à 20 mm environ, par exemple de 1 à 10 mm environ. De préférence, l'enveloppe peut épouser la forme extérieure des éléments à assembler. Dans un mode de réalisation selon l'invention, l'élément en acier inoxydable martensitique peut fermer ladite enveloppe en jouant le rôle de couvercle de l'enveloppe, l'élément en acier pouvant alors être soudé à l'enveloppe. Selon l'invention, cette enveloppe peut être réalisée par découpage, éventuellement cintrage et soudage d'une tôle métallique ou par un quelconque procédé connu de l'homme du métier.
L'enveloppe est ensuite dégazée de manière à créer un vide dans celle-ci. Le dégazage peut être réalisé au moyen d'une pompe à vide et d'un chauffage de l'ensemble éléments à assembler/enveloppe. Un exemple de dégazage peut consister à évacuer l'enveloppe à température ambiante jusqu'à l'obtention d'un vide résiduel inférieur ou égal à 10 Pa, puis à chauffer l'ensemble à température modérée, par exemple inférieure à 300°C pendant quelques heures, par exemple 5 heures, tout en continuant à évacuer.
Il peut être utile de vérifier que l'enveloppe est étanche, avant la réalisation de l'opération de soudage diffusion, par exemple au moyen d'un test à l'hélium.
Une fois l'étape de dégazage effectuée, l'enveloppe est rendue totalement étanche par l'obturation de l'ouverture ayant servi à son évacuation, l'obturation étant réalisée par exemple à l'aide d'une soudure TIG.
Les éléments mis en contact dans l'enveloppe dégazée peuvent ensuite être assemblés par soudage diffusion. L'assemblage peut être réalisé dans une enceinte de compression isostatique à chaud.
Selon l'invention, lorsque le soudage diffusion est effectué par compression isostatique à chaud, l'étape d'assemblage par soudage diffusion des surfaces des éléments mis en contact direct peut comprendre par exemple au moins un cycle de chauffage et de pressurisation comprenant successivement :
- une montée en température et en pression de manière à atteindre une température choisie dans un intervalle de température permettant une mise en solution de l'acier inoxydable martensitique, et une pression de 5xl07 à 2xl08 Pa environ, - un maintien de la température choisie et de la pression pendant une durée suffisante pour une mise en solution de l'acier inoxydable martensitique de l'élément correspondant, et
- une descente en température et en pression.
Selon l'invention, pour un acier inoxydable martensitique tel que ceux cités précédemment, l'intervalle de température permettant une mise en solution de l'acier inoxydable martensitique peut être de 800 à 1080°C environ. La température choisie peut par exemple être d'environ 975 °C. La durée de chacune des étapes de ce cycle peut varier de quelques minutes à quelques heures. Selon l'invention, la montée en température peut être effectuée pendant 30 à 180 minutes, par exemple pendant environ 1 heure. La pression peut être de préférence de 8x10 7 à 1,5x10fi Pa.
Le maintien de la température choisie et de la pression peut être effectué pendant une durée allant de 30 à 120 minutes, par exemple pendant environ une heure. La descente en température peut être effectuée de manière à permettre une transformation martensitique de l'élément en acier inoxydable. Ceci correspond à une trempe de l'acier. Cette descente en température peut par exemple être pour l'acier inoxydable précité de 30 à 150°C/minute, entre environ 975°C et 730°C, par exemple de 110°C/minute, de 15 à 75°C/minute entre environ 730°C et 500°C, par exemple de 40°C/minute, et plus lentement en dessous de 500°C. La descente en température peut aussi être effectuée de manière à ne pas obtenir une structure martensitique de l'acier. Cette descente en température sera alors suivie d'un traitement de trempe pour permettre une transformation martensitique de l'acier. Selon l'invention, l'assemblage des éléments mis en contact par soudage diffusion peut aussi être réalisé par pressage uniaxial à chaud. Les éléments à assembler peuvent être disposés dans une presse équipée d'un système de chauffage et d'une enceinte à vide. Un vide de l'ordre de 10"1 à 10"3 Pa environ peut alors être établi dans ladite enceinte, les surfaces des éléments à assembler étant en contact direct, dans la presse. Le pressage uniaxial à chaud peut être réalisé en appliquant une pression allant de 1 à 100 Mpa environ, par exemple de 5 à 30 MPa environ. Il peut comprendre au moins un cycle de chauffage comprenant successivement :
- une montée en température de manière à atteindre une température choisie dans l'intervalle de température permettant une mise en solution de l'acier inoxydable martensitique,
- un maintien de la température pendant une durée suffisante pour la mise en solution de l'acier inoxydable martensitique, et - une descente en température.
Les températures et durées de ce cycle peuvent être par exemple identiques à celles décrites pour la compression isostatique à chaud pour un acier tel que celui décrit précédemment.
Le procédé d'assemblage selon l'invention peut comprendre en outre une étape d'un traitement de revenu de l'élément en acier inoxydable martensitique assemblé. Ce traitement est destiné à adoucir l'acier. Il peut être réalisé dans un four, par exemple à une température de 500 à 800°C selon les propriétés mécaniques désirées, par exemple à environ 700°C.
De façon inattendue, il a été observé par les inventeurs que lorsqu'un assemblage par soudage diffusion entre du cuivre et un acier inoxydable martensitique est effectué sans matériau intermédiaire, l'assemblage ainsi réalisé possède une excellente résistance aux chocs thermiques. Cette résistance aux chocs thermiques a pu être mise en évidence par l'absence de dégradation de l'interface entre les éléments assemblés selon le procédé de l'invention après une série de plusieurs dizaines de chauffages à l'air, côté élément en acier inoxydable martensitique, à l'aide d'un chalumeau oxyacétylénique jusqu'à une température maximum de 900°C environ, suivis chacun d'une trempe à l'eau.
L'assemblage selon l'invention est suffisamment résistant pour que les traitements de trempe et de revenu, destinés notamment à la transformation martensitique de l'acier et à la dissipation des contraintes liées à l'assemblage entre le cuivre et l'acier, n'endommagent pas l'assemblage formé. De plus, l'assemblage formé par le procédé de l'invention permet un excellent transfert thermique d'un élément à l'autre.
Par ailleurs, le fait de ne pas utiliser un matériau intermédiaire tels que ceux décrits dans l'art antérieur entre le cuivre et l'acier inoxydable martensitique réduit de manière importante le coût de réalisation de l'assemblage en évitant l'ajout de ces matériaux, ainsi que les opérations de revêtement ou d'interposition de ce matériau entre les deux éléments.
Le procédé de 1 ' invention permet en outre d'assembler des éléments ayant une taille et une géométrie quelconque, par exemple des volumes pouvant être supérieurs au dm3 avec des épaisseurs de cuivre et/ou d'acier allant jusqu'à plusieurs centimètres. Il permet en outre de supprimer des difficultés techniques de l'art antérieur telles que des difficultés liées à la manutention de pièces de grande taille ou de masse importante, des difficultés liées à l'obtention d'un revêtement de matériau intermédiaire d'épaisseur régulière sur des pièces de géométrie complexe, des difficultés liées à la fragilité du revêtement par exemple au déchirement pour un revêtement sous forme de feuille rendant leur mise en place délicate, des difficultés liées à la sensibilité du revêtement à la rayure, etc...
Un autre avantage est la possibilité d'intégrer au procédé d'assemblage selon l'invention au moins une partie d'un traitement thermique destiné à restaurer les propriétés de l'acier inoxydable martensitique, cette partie comportant au moins la mise en solution de l'acier et sa trempe. Il en résulte une réduction de coût supplémentaire car le post-traitement de la pièce assemblée hors de l'enceinte de compression isostatique à chaud peut être limité à un revenu destiné à adoucir 1 ' acier .
Le procédé selon l'invention trouve par exemple une application dans la fabrication de pièces métalliques fonctionnant à température élevée, dans lesquelles la partie en acier inoxydable martensitique a un rôle de résistance à l'usure, à la corrosion ou un rôle de tenue mécanique, alors que la partie en cuivre a un rôle de puits thermique permettant ainsi le refroidissement de la pièce.
Aussi, la présente invention se rapporte également à un procédé de fabrication d'une pièce bimétallique comprenant un élément en acier inoxydable martensitique assemblé à un élément comprenant du cuivre, ledit procédé comprenant un procédé d'assemblage selon 1 ' invention.
Ce procédé permet par exemple de fabriquer une pièce bimétallique telle qu'un moule pour l'industrie du verre, un cylindre de coulée continue de bandes de métal, un générateur acyclique ou monopolaire à refroidissement par un fluide, un tube à rayons X, etc... avec notamment tous les avantages cités précédemment liés à la présente invention.
L'invention se rapporte également à un procédé de fabrication d'une pièce bimétallique comprenant un élément en acier inoxydable martensitique assemblé à un élément comprenant du cuivre, ledit procédé comprenant dans cet ordre :
- une étape de dégraissage et de décapage de la surface de l'élément en acier inoxydable martensitique à assembler,
- une étape de dépôt d'une poudre d'un alliage comprenant du cuivre en contact direct sur la surface dégraissée et décapée de l'élément en acier inoxydable martensitique,
- une étape de compaction de la poudre de cuivre déposée sur ladite surface dégraissée et décapée de manière à former un élément comprenant du cuivre ayant une surface en contact direct avec la surface dégraissée et décapée, et
- une étape d'assemblage par soudage diffusion des surfaces des éléments en contact direct.
L'étape de dégraissage et de décapage de la surface de l'élément en acier inoxydable martensitique peut être par exemple la même que celle décrite précédemment.
L'étape d'assemblage par soudage diffusion peut comprendre un soudage diffusion par compression isostatique à chaud ou par pressage uniaxial tel que décrit précédemment. Cette étape peut être suivie si nécessaire d'une étape d'un traitement de revenu de l'acier inoxydable martensitique assemblé.
Selon ce procédé, l'assemblage par soudage diffusion peut être avantageusement réalisé par compression isostatique à chaud du fait de l'utilisation d'une poudre, et aussi, par exemple dans le cas d'éléments en acier inoxydable martensitique de forme complexe. Dans ce cas, l'étape de dépôt d'une poudre d'un alliage comprenant du cuivre en contact direct avec l'élément en acier inoxydable martensitique peut être réalisée par exemple dans une enveloppe telle que celle décrite précédemment.
Cette étape peut par exemple consister à placer dans une enveloppe un, ou même plusieurs, élément (s) en acier inoxydable martensitique et à remplir cette enveloppe d'une poudre de l'alliage comprenant du cuivre de manière à ce que le ou les élément (s) en acier soient entourés entièrement de cette poudre en contact direct sur une, ou sur toutes, leur (s) surface (s) suivant les pièces bimétalliques à fabriquer.
Avant l'étape de compaction, l'enveloppe est dégazée, comme décrit précédemment, et ce dégazage peut durer de quelques heures à quelques jours, par exemple deux jours. Selon ce procédé, la poudre d'alliage de cuivre peut être une poudre constituée de particules d'un alliage de cuivre tel que ceux décrits précédemment, lesdites particules pouvant avoir par exemple un diamètre de lμm à 1 mm suivant le résultat désiré. Ce procédé de l'invention permet donc d'effectuer simultanément la compaction d'une poudre de cuivre et le soudage diffusion de cette poudre avec un acier inoxydable martensitique, alors que cela est difficile lorsqu'un matériau intermédiaire est appliqué comme dans l'art antérieur.
Ce procédé présente par ailleurs l'avantage de permettre l'obtention d'une pièce bimétallique comprenant une partie en alliage de cuivre habituellement obtenue par métallurgie des poudres. Le fait de densifier la poudre lors de l'assemblage évite d'utiliser un élément en cuivre densifié au préalable et il s'ensuit une économie des coûts de densification et d'usinage de l'élément.
L'invention se rapporte également à une pièce bimétallique à résistance thermomécanique comprenant un élément en acier inoxydable martensitique assemblé à élément comprenant du cuivre, dans lequel ces éléments sont assemblés par soudage diffusion direct, c'est-à- dire sans matériau intermédiaire, par exemple par un procédé conforme à la présente invention, ainsi qu'à une telle pièce bimétallique dans laquelle les éléments assemblés ont une épaisseur supérieure ou égale à environ 1 mm au niveau de leurs surfaces assemblées.
D'autres avantages et caractéristiques de la présente invention apparaîtront encore à la lecture des exemples qui suivent donnés bien entendu à titre illustratif et non limitatif.
Exemples
Dans ces exemples, l'élément en acier inoxydable martensitique est en acier Z20 CN17-02 et l'élément en cuivre est constitué de cuivre électrolytique contenant moins de 200 ppm d'oxygène. En outre, les surfaces à assembler de ces éléments sont dégraissées et décapées chimiquement .
Le dégraissage est effectué au moyen d'un mélange ternaire acétone-alcool éthylique-éther dans des proportions 1/3, 1/3, 1/3 pour les deux éléments en acier et en cuivre. Ce dégraissage est suivi d'un rinçage à l'eau déminéralisée et d'un séchage à l'air chaud.
Le décapage chimique est effectuée au moyen d'une solution contenant 100 ml d'acide nitrique 14 mol/1, 20 ml d'acide fluorhydrique à 23 mol/1 et 900 ml d'eau pour l'élément en acier, et au moyen d'une solution contenant 62,5 mg de bichromate de potassium de pureté supérieure ou égale à 99,5% en poids, 187 ml d'acide sulfurique à 18 mol/1 et 625 ml d'eau pour l'élément en cuivre électrolytique. l i
Exemple 1 : assemblage par soudage diffusion par compression isostatique à chaud avec transformation martensitique
Après dégraissage et décapage des éléments à assembler de la manière décrite ci-dessous, les éléments sont introduits en contact direct sans revêtement intermédiaire entre eux, dans une enveloppe fabriquée à partir de tôles d'acier austénitique inoxydable par découpage, cintrage et soudage. L'enveloppe est fermée par soudage TIG sur la périphérie. Un queusot en acier inoxydable sert à effectuer un dégazage dans l'enveloppe jusqu'à une pression de 1 Pa à 250°C pendant une nuit.
L'enveloppe et son contenu sont ensuite soumis à un cycle de compression isostatique à chaud comprenant une montée d'une heure à 975°C et 108 Pa, un maintien, ou palier, d'une heure dans ces conditions, et une descente à une vitesse moyenne de 110 °C par minute entre 975°C et 730°C, 40°C par minute entre 730°C et 500°C et plus lentement en dessous de 500°C. Cette descente est suffisamment rapide pour provoquer une transformation martensitique dans l'acier. A l'issue de ce cycle, l'enveloppe et son contenu sont soumis à un revenu en four destiné à adoucir l'acier. L'assemblage ainsi réalisé possède une excellente résistance aux chocs thermiques, celle-ci étant évaluée par l'absence de dégradation de l'interface entre les matériaux assemblés après une série de plusieurs dizaines de chauffages à l'air côté acier à l'aide d'un chalumeau oxyacétylènique, jusqu'à une température maximum de 900 °C environ, suivie chacun d'une trempe à 1 ' eau. Exemple 2 : assemblage par soudage diffusion par compression isostatique à chaud suivi d'une transformation martensitique
Cet exemple se rapporte à la même application que dans l'exemple 1, mais la transformation martensitique de l'acier est effectuée après l'assemblage. Les pièces sont soumises à la même préparation de surface et sont conditionnées de la même façon dans une enveloppe. Le cycle de compression isostatique à chaud est effectué à 930°C au lieu de 975°C et la descente dure deux heures. L'acier ne possède pas de structure entièrement martensitique après assemblage. Les pièces sont soumises après compression isostatique à chaud à un traitement thermique comportant d'une part un chauffage à 975°C suivi d'une trempe à l'eau et, d'autre part, un revenu.
L'assemblage ainsi réalisé présente toutes les caractéristiques décrites dans la description et dans les exemples qui précèdent.
Exemple 3 : assemblage par soudage diffusion par pressage uniaxial à chaud
Après dégraissage et décapage des éléments à assembler de la manière décrite ci-dessus, les éléments sont introduits dans une enceinte d'une presse uniaxiale à chaud, les surfaces de ces éléments à assembler étant mise en contact direct, sans revêtement intermédiaire. Un vide de l'ordre de 10 à 10"3 Pa est établi dans cette enceinte. Le cycle de température est identique à celui de l'exemple 1 ou de l'exemple 2.
La pression appliquée par la presse est de 10 Mpa. La durée du cycle est du même ordre de grandeur que celui de la compression isostatique à chaud. L'assemblage ainsi obtenu présente les mêmes propriétés que celles obtenues dans les exemples 1 et 2.
Exemple 4 : fabrication de pièces bimétalliques
Les pièces bimétalliques fabriquées dans cet exemple sont des ébauches cylindriques de moules de verrerie constituées chacune d'un élément en cuivre électrolytique contenant moins de 200 ppm d'oxygène et d'un élément en acier inoxydable martensitique Z20 CN17-02. Le diamètre de ces éléments est de 300 mm, l'épaisseur de l'élément en acier varie de 2 à 10 cm et l'épaisseur de l'élément en cuivre varie de 5 à 13 cm.
Ces éléments sont soumis à un dégraissage et à un décapage tels que ceux décrits précédemment, et sont introduits en contact direct dans une enveloppe telle que celle décrite dans les exemples 1 et 2 ci-dessus.
Une partie de ces pièces sont assemblées par soudage diffusion par compression isostatique à chaud tel que décrit dans l'exemple 1 ou 2, et une autre partie par pressage uniaxial à chaud tel que décrit dans 1 ' exemple 3.
Les pièces bimétalliques obtenues présentent toutes les caractéristiques d'assemblage décrites dans la description et dans les exemples qui précèdent.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé d'assemblage d'un élément en acier inoxydable martensitique avec un élément comprenant du cuivre, ledit procédé comprenant dans cet ordre :
- une étape de dégraissage et de décapage des surfaces des éléments à assembler,
- une étape de mise en contact direct des surfaces dégraissées et décapées des éléments à assembler, et
- une étape d'assemblage par soudage diffusion des surfaces des éléments en contact, par compression isostatique à chaud ou par pressage uniaxial à chaud.
2. Procédé de fabrication d'une pièce bimétallique comprenant un élément en acier inoxydable martensitique assemblé à un élément comprenant du cuivre, ledit procédé comprenant un procédé d'assemblage selon la revendication 1.
3. Procédé de fabrication d'une pièce bimétallique comprenant un élément en acier inoxydable martensitique assemblé à un élément comprenant du cuivre, ledit procédé comprenant dans cet ordre :
- une étape de dégraissage et de décapage de la surface de l'élément en acier inoxydable martensitique à assembler,
- une étape de dépôt d'une poudre d'un alliage comprenant du cuivre en contact direct sur la surface dégraissée et décapée de l'élément en acier inoxydable martensitique,
- une étape de compaction de la poudre de cuivre 'déposée sur ladite surface dégraissée et décapée de manière à former un élément comprenant du cuivre ayant une surface en contact direct avec la surface dégraissée et décapée, et - une étape d'assemblage par soudage diffusion des surfaces des éléments en contact direct, par compression isostatique à chaud ou par pressage uniaxial à chaud.
4. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, dans lequel l'acier martensitique comprend du nickel à une concentration inférieure ou égale à 4% en poids.
5. Procédé selon l'une des revendications 1, 2 ou 3, dans lequel l'acier martensitique comprend du chrome à une concentration supérieure ou égale à 10% en poids.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel l'élément comprenant du cuivre est constitué d'un alliage de cuivre à renforcement par dispersion d'oxydes.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel l'élément comprenant du cuivre est un élément comprenant au moins 99,8% en poids de cuivre.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel les éléments à assembler ont une épaisseur supérieure ou égale à 1 mm au niveau de leur surface à assembler.
9. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'assemblage par soudage diffusion étant effectué par compression isostatique à chaud, il comprend au moins un cycle de chauffage et de pressurisation comprenant successivement :
- une montée en température et en pression de manière à atteindre une température choisie dans un intervalle de température permettant une mise en solution de l'acier inoxydable martensitique, et une pression de 5xl07 à 2xl08 Pa environ,
- un maintien de la température choisie et de la pression pendant une durée suffisante pour une mise en solution de l'acier inoxydable martensitique de l'élément correspondant, et
- une descente en température et en pression.
10. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'assemblage par soudage diffusion étant effectué par pressage uniaxial, il comprend au moins un cycle de chauffage comprenant successivement :
- une montée en température de manière à atteindre une température choisie dans un intervalle de température permettant une mise en solution de l'acier inoxydable martensitique,
- un maintien de la température choisie pendant une durée suffisante pour une mise en solution de l'acier inoxydable martensitique, et
- une descente en température.
11. Procédé selon la revendication 9 ou 10, dans lequel la descente en température est suffisamment rapide pour obtenir une structure martensitique de l'élément en acier inoxydable.
12. Procédé selon la revendication 9 ou 10, dans lequel la descente en température ne permettant pas d'obtenir une structure entièrement martensitique de l'acier, ladite descente en température est suivie d'un traitement de trempe pour permettre une transformation martensitique de l'acier.
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications l à 12, comprenant en outre une étape d'un traitement de revenu de l'élément en acier inoxydable martensitique assemblé.
14. Pièce bimétallique à résistance thermomécanique comprenant un élément en acier inoxydable martensitique assemblé à élément comprenant du cuivre, susceptible d'être obtenue par un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13.
15. Pièce bimétallique selon la revendication 14, dans laquelle les éléments assemblés ont une épaisseur supérieure ou égale à environ 1 mm au niveau de leurs surfaces assemblées.
16. Moule de verrerie comprenant une pièce bimétallique à résistance thermomécanique selon la revendication 14 ou 15.
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