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TWI898031B - 可uv固化半結構性黏著劑、及可uv固化半結構性黏著劑膠帶 - Google Patents

可uv固化半結構性黏著劑、及可uv固化半結構性黏著劑膠帶

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TWI898031B
TWI898031B TW110131901A TW110131901A TWI898031B TW I898031 B TWI898031 B TW I898031B TW 110131901 A TW110131901 A TW 110131901A TW 110131901 A TW110131901 A TW 110131901A TW I898031 B TWI898031 B TW I898031B
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Taiwan
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meth
acrylate
structural adhesive
semi
curable semi
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TW110131901A
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TW202212523A (zh
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張云舒
張建達
任璞
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美商3M新設資產公司
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Publication of TW202212523A publication Critical patent/TW202212523A/zh
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Abstract

本發明提供一種可UV固化半結構性黏著劑及一種可UV固化半結構性黏著劑膠帶。該可UV固化半結構性黏著劑包含：30至80重量份之聚合物基底材料，其包含藉由(甲基)丙烯酸酯組成物之聚合所製備的產物；20至70重量份之環氧樹脂；及光酸產生劑，其中該(甲基)丙烯酸酯組成物包含：40至65重量份之第一(甲基)丙烯酸酯單體，其含有二級羥基；35至60重量份之第二(甲基)丙烯酸酯單體；及自由基聚合光起始劑。當在用於包裝密封式UV聚合程序中以用來生產半結構性黏著劑時，該(甲基)丙烯酸酯組成物不會膠結，且具有與環氧樹脂組成物之良好相容性，透過無溶劑程序來實現半結構性黏著劑之生產。此外，該可UV固化半結構性黏著劑係呈膏狀並透過一次塗佈在基材上形成厚的黏著劑膜，從而簡化操作並允許在UV固化後形成之黏著劑層具有高黏著強度。

Description

可UV固化半結構性黏著劑、及可UV固化半結構性黏著劑膠帶
本發明係關於結構性黏著劑及半結構性黏著劑之技術領域。具體而言，本發明提供一種(甲基)丙烯酸酯組成物、一種可UV固化半結構性黏著劑、及一種可UV固化半結構性黏著劑膠帶。
近年來，電動車已快速發展並普及化，以用於環境保護及節能之目的。在電動車之動力電池組的生產程序中，正方形電池一般係用結構性黏著劑組裝在一起。為了簡化組裝程序、改善操作效率、及平衡對於諸如黏著強度及震盪抗性之面向的性能要求，半結構性黏著劑通常被視為理想的選擇。此外，考慮到在組裝程序期間不允許加熱或加濕，故避免使用熱固化半結構性黏著劑及濕氣固化半結構性黏著劑。目前，人們逐漸尋求使用具備理想性能的可UV固化半結構性黏著劑來組裝電動車的動力電池組。
因此，開發具備便利黏著性及良好黏著強度的可UV固化半結構性黏著劑具有十分重要的意義。
始於上述提出之技術性問題，本發明之一個目的係提供一種在用於包裝密封式UV聚合程序中以用來生產半結構性黏著劑時不會膠結的(甲基)丙烯酸酯組成物，及增強(甲基)丙烯酸酯組成物與環氧樹脂之相容性，從而透過無溶劑程序來實現半結構性黏著劑之生產。本發明之另一個目的係提供一種可UV固化半結構性黏著劑，該可UV固化半結構性黏著劑係呈膏狀並可透過一次塗佈在基材上形成厚的(厚度大於或等於100μm)黏著劑膜，從而簡化操作並允許在UV固化後所形成之黏著劑層具有高黏著強度。
具體而言，根據本發明之一態樣，提供一種可UV固化半結構性黏著劑，以該可UV固化半結構性黏著劑之總重量為100wt%計，該可UV固化半結構性黏著劑包含：
30至80重量份之聚合物基底材料，其包含藉由(甲基)丙烯酸酯組成物之聚合所製備的產物；
20至70重量份之環氧樹脂；及
有效量之光酸產生劑，
其中，以該(甲基)丙烯酸酯組成物之總重量為100wt%計，該(甲基)丙烯酸酯組成物包含：
40至65重量份之第一(甲基)丙烯酸酯單體，其含有二級羥基；
35至60重量份之第二(甲基)丙烯酸酯單體；及
有效量之自由基聚合光起始劑。
根據本發明之另一態樣，提供一種可UV固化半結構性黏著劑膠帶，該可UV固化半結構性黏著劑膠帶包含： 一黏著劑層，其係由上述之該可UV固化半結構性黏著劑形成；及一離型層，其附接至該黏著劑層。
相較於所屬技術領域中之先前技術，本發明具有下列優點：當在用於包裝密封式UV聚合程序中以用來生產半結構性黏著劑時，該(甲基)丙烯酸酯組成物不會膠結，從而透過無溶劑程序來實現半結構性黏著劑之生產；且半結構性黏著劑係呈膏狀並可透過一次塗佈在基材上形成厚的(厚度大於或等於100μm)黏著劑膜，從而簡化操作並允許在UV固化後形成之黏著劑層具有高黏著強度。
將理解所屬技術領域中具有通常知識者根據本說明書之教示可設想出其他各種的實施例，並且又能夠對其做出修改，而不離開本揭露的範圍或精神。因此，下列特定實施例不具有限制意義。
用於本說明書及請求項中表示特有的尺寸、數量及物理化學性質的所有數字，除非另有指示，否則應理解為在所有情況中以用語「約(about)」來修飾。因此，除非另有相反陳述，否則在以上說明書及申請專利範圍中以數值所列出之參數皆是近似值，並且所屬技術領域中具有通常知識者能夠藉由利用本文中所揭示之教示的內容來尋求獲得所欲性質，並且適當變更此等近似值。使用由端點所代表之數值範圍，其包括該範圍內之所有數字及該範圍內之任何範圍，例如1至5包括1、1.1、1.3、1.5、2、2.75、3、3.80、4、5、及類似者。
在本發明中，除非另外指示，否則「半結構性黏著劑(semi-structural adhesive)」係指具有至少約0.75MPa、更佳至少約1.0MPa、且最佳至少約1.5MPa之重疊剪切強度的經固化黏著劑。另一方面，將具有特別高重疊剪切強度之經固化黏著劑稱為結構性黏著劑。結構性黏著劑係指具有至少約3.5MPa、更佳至少約5MPa、且最佳至少約7MPa之重疊剪切強度的經固化黏著劑。
目前，電動車的動力電池組可藉由使用溶劑型可UV固化半結構性黏著劑來組裝。然而，由於使用有機溶劑，溶劑型可UV固化半結構性黏著劑通常係昂貴的。此外，當所欲的是透過溶劑型可UV固化半結構性黏著劑在動力電池組中的電池之間形成厚的(厚度大於或等於100μm)黏著劑層時，則需要多次塗佈加上乾燥之程序，且該程序係繁瑣的。此外，可藉由使用包裝密封式UV聚合程序(參見例如US 6,294,249 B1)來製備不含溶劑的可UV固化半結構性黏著劑。該包裝密封式UV聚合程序的步驟通常包括藉由UV輻射或加熱來聚合在一經密封包裝中的可聚合組成物以觸發聚合，接著對經UV輻射或經加熱之該經密封包裝進行熱熔融擠壓，以獲得不含溶劑的黏著劑。該包裝密封式UV聚合程序的優點包括可以一種無溶劑聚合的方式獲得具有高分子量的聚合物黏著劑。然而，該包裝密封式UV聚合程序對於可聚合組成物之特定組成具有非常嚴格的要求。例如，已知用於該包裝密封式UV聚合程序中的丙烯酸四氫糠酯(THFA)及甲基丙烯酸環氧丙酯(GMA)容易在該包裝密封式UV聚合程序中膠凝化，阻礙具有所欲性能之可UV固化半結構性黏著劑的製備。
本發明之發明人已透過深入的系統性研究發現，當使用具有特定組分及含量之(甲基)丙烯酸酯組成物時，在用於製備可UV固化半結構性黏著劑之該包裝密封式UV聚合程序將不會發生膠凝化，進而透過無溶劑程序來實現半結構性黏著劑之生產。
根據本發明之一態樣，提供一種(甲基)丙烯酸酯組成物，以該(甲基)丙烯酸酯組成物之總重量為100wt%計，該(甲基)丙烯酸酯組成物包含：40至65重量份之第一(甲基)丙烯酸酯單體，其含有二級羥基；35至60重量份之第二(甲基)丙烯酸酯單體；及有效量之自由基聚合光起始劑。
根據本發明之技術解決方案，含有二級羥基之第一(甲基)丙烯酸酯單體係用作為該(甲基)丙烯酸酯組成物中之必要組分。含有二級羥基之第一(甲基)丙烯酸酯單體在該包裝密封式UV聚合程序中對防止膠結化係重要的。較佳地，含有二級羥基之第一(甲基)丙烯酸酯單體係丙烯酸2-羥丙酯。本發明之發明人發現，在該包裝密封式UV聚合程序中使用含有一級羥基之丙烯酸酯單體(其具有與含有二級羥基之第一(甲基)丙烯酸酯單體非常類似的結構)時發生膠結化。例如，在該包裝密封式UV聚合程序中使用含有一級羥基之(甲基)丙烯酸酯單體(例如，丙烯酸2-羥乙酯(2-HEA)或丙烯酸4-羥丁酯(4-HBA)，該(甲基)丙烯酸酯單體具有與丙烯酸2-羥丙酯非常類似的結構)時發生膠結化。在不希望受到理論束縛的情況下，據信由於在含有二級羥基之第一(甲基)丙烯酸酯單體中存在羥基，故由該(甲基)丙烯酸酯組成 物製備之該可UV固化半結構性黏著劑具有高模數，且可在固化後提供高黏著強度。在該(甲基)丙烯酸酯組成物中，含有二級羥基之第一(甲基)丙烯酸酯單體的量係40至65重量份，且較佳的是45至55重量份。
根據本發明之某些較佳實施例，該(甲基)丙烯酸酯組成物實質上不含溶劑，且在一些實施例中不含觸變劑。
透過該包裝密封式UV聚合程序藉由使用該(甲基)丙烯酸酯組成物來製備之該可UV固化半結構性黏著劑不含有溶劑且簡化操作程序。
根據本發明之某些較佳實施例，該(甲基)丙烯酸酯組成物包含第二(甲基)丙烯酸酯單體。第二(甲基)丙烯酸酯單體係用來將該(甲基)丙烯酸酯組成物之玻璃轉移溫度調整至低於0℃，從而實現該(甲基)丙烯酸酯組成物之室溫附接。較佳的是，第二(甲基)丙烯酸酯單體係具有4至22個碳原子之(甲基)丙烯酸酯單體。更佳地，第二(甲基)丙烯酸酯單體係選自由下列所組成之群組的一或多個成員：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十一酯、(甲基)丙烯酸十二酯、(甲基)丙烯酸十三酯、及(甲基)丙烯酸硬脂酯。最佳的是，第二(甲基)丙烯酸酯單體係丙烯酸丁酯。在該(甲基)丙烯酸酯組成物中，第二(甲基)丙烯酸酯單體之量係35至60重量份，且較佳的是45至55重量份。
為了該(甲基)丙烯酸酯組成物之穩定性，第二(甲基)丙烯酸酯單體實質上不含酸官能性單體，且該酸官能性單體的存在將於紫外線固化之前起始環氧樹脂的聚合。為了相同原因，第二(甲基)丙烯酸酯單體不含任何胺官能性單體。此外，較佳的是，第二(甲基)丙烯酸酯單體不含有任何具有一鹼性部分之(甲基)丙烯酸酯單體，因為該鹼性部分足夠鹼性以抑制該(甲基)丙烯酸酯組成物之聚合。
可選地，該(甲基)丙烯酸酯組成物可進一步包含具有約100至約1500之環氧當量的一或多種環氧樹脂。可選地，該(甲基)丙烯酸酯組成物包括具有約150至約600之環氧當量的一或多種環氧樹脂。更佳地，該(甲基)丙烯酸酯組成物含有二或更多種環氧樹脂，其中至少一種環氧樹脂具有約150至約250之環氧當量或具有約500至約600之環氧當量。
根據本發明之該(甲基)丙烯酸酯組成物中可含有之環氧樹脂的量係根據該(甲基)丙烯酸酯組成物的所欲性能而變化。根據本發明之某些較佳實施例，該(甲基)丙烯酸酯組成物包含20至70重量份，且較佳的是40至70重量份的一或多種環氧樹脂。
根據本發明之某些實施例，該(甲基)丙烯酸酯組成物包含自由基聚合光起始劑，以起始丙烯酸2-羥丙酯與第二(甲基)丙烯酸酯單體之聚合。只要自由基聚合光起始劑可有效地起始烯基單體之聚合，則對於可用於本發明中之自由基聚合光起始劑的具體類型沒有特定限制。較佳地，該自由基聚合光起始劑係選自由下列所組成之群組的一或多個成員：乙醯苯起始劑、α酮起始劑、安息香醚起始劑、芳 基磺醯氯起始劑、及肟起始劑。較佳地，該自由基聚合光起始劑之量係0.01至1重量份，且較佳的是0.1至0.15重量份。可用於本申請案中之自由基聚合光起始劑的特定實例包括由BASF Company生產之Irgacure 651。
根據本發明之一些較佳實施例，(甲基)丙烯酸酯組成物較佳地包含效果量之自由基交聯劑，以避免膠結化並促進黏著性能。較佳地，該自由基交聯劑係丙烯醯基氧基二苯基酮自由基光交聯劑，其包括苄基苯酚丙烯酸酯交聯劑、或苄基乙基酚丙烯酸酯交聯劑。較佳地，該自由基交聯劑之量係0.01至1重量份，且較佳的是0.1至0.25重量份。可用於本申請案中之自由基交聯劑的特定實例包括由3M Company生產之4-丙烯醯基-氧基-二苯甲酮(產品名稱：ABP)。
根據本發明之一些較佳實施例，為了避免膠結化並促進黏著性能，該(甲基)丙烯酸酯組成物亦較佳地包含效果量之鏈轉移劑。較佳地，該鏈轉移劑係含硫之鏈轉移劑、或鹵烷鏈轉移劑。較佳地，該鏈轉移劑之量係0.01至1重量份，且較佳的是0.1至0.15重量份。可用於本申請案中之鏈轉移劑的特定實例包括由Bruno Bock Company生產之巰基乙酸異辛酯(產品名稱：IOTG)。
根據本發明之一些較佳實施例，為了促進製備該可UV固化半結構性黏著劑之後續操作，該(甲基)丙烯酸酯組成物具有在25℃下小於50,000厘泊之黏度，較佳的是在25℃下小於5000厘泊之黏度，且更佳的是在25℃下小於50厘泊之黏度。當該(甲基)丙烯酸酯組 成物係未經填充之單體混合物時，較佳的是該(甲基)丙烯酸酯組成物具有在25℃下小於50厘泊之黏度。
此外，該(甲基)丙烯酸酯組成物之熔點小於或等於40℃，較佳的是小於或等於25℃，且更佳的是小於或等於0℃。
對於該(甲基)丙烯酸酯組成物之製備方法沒有具體限制，且其可藉由簡單的混合來製備。
根據本發明之另一態樣，提供一種可UV固化半結構性黏著劑，以該可UV固化半結構性黏著劑之總重量為100wt%計，該可UV固化半結構性黏著劑包含：30至80重量份之聚合物基底材料，其包含藉由上述(甲基)丙烯酸酯組成物之聚合所製備的產物；20至70重量份之環氧樹脂；及有效量之光酸產生劑。
根據本發明之某些較佳實施例，該聚合物基底材料係藉由包裝密封式UV聚合程序來製備。具體而言，該聚合物基底材料係藉由下列步驟來製備：將該(甲基)丙烯酸酯組成物密封在一塑膠包裝中；對在該塑膠包裝封裝中之該(甲基)丙烯酸酯組成物進行UV輻射，以觸發聚合；及將經UV輻射之該(甲基)丙烯酸酯組成物與該塑膠包裝進行熔融擠壓，以獲得該聚合物基底材料。
較佳地，該UV輻射之強度範圍係0.01至20mW/cm2，且該UV輻射處理之時間範圍係5至15分鐘。
在該可UV固化半結構性黏著劑中，該聚合物基底材料的量係在30至80重量份的範圍內，且較佳的是30至50重量份。
對於可用於本發明中之特定類型的環氧樹脂沒有特別限制，且可適當地選自在結構性黏著劑之製備領域中的各種習知環氧樹脂。較佳地，環氧樹脂之環氧當量係在150至600之範圍內。更佳地，環氧樹脂係酯環環氧樹脂。該酯環環氧樹脂可根據所屬技術領域中的習知聚合方法藉由多酚與環氧氯丙烷之間的反應來獲得。該多酚係選自由下列所組成之群組的一或多個成員：雙酚A、雙酚F、雙酚S、六氫雙酚A、四甲基雙酚A、二芳基雙酚A、及四甲基雙酚F。在該可UV固化半結構性黏著劑中，環氧樹脂的量係在20至70重量份的範圍內，且較佳的是50至70重量份。可用於本發明中之環氧樹脂的市售實例包括由Hexion Company生產之EP828。
環氧樹脂之選擇可取決於其預期的最終用途。在黏著線需要較大的延性情況下，可需要具有可撓性主鏈的環氧化物。例如雙酚A的二環氧丙基醚及雙酚F的二環氧丙基醚之材料可提供該等材料在固化期間可達成之理想的結構性黏著性能，且該等環氧樹脂的氫化形式可用於與具有油性表面之基材相容。
可用於本揭露中之市售環氧化物的實例包括：雙酚A的二環氧丙基醚(例如，可以商品名稱EPON 828、EPON 1001、EPON 1004、EPON 2004、EPON 1510、及EPON 1310商購自Momentive Specialty Chemicals,Inc.的商品，及可以商品名稱D.E.R.331、D.E.R.332、D.E.R.334、及D.E.N.439商購自Dow Chemical Company的商品)；雙酚F的二環氧丙基醚(例如，可以商品名稱ARALDITE GY 281購自Huntsman Corporation的產品)；含有二環氧丙基環氧官能基之有機矽樹脂；阻燃環氧樹脂(例如，可以商品名稱DER 560購自Dow Chemical Co.的溴化雙酚環氧樹脂)；及1,4-丁二醇二環氧丙基醚。
根據本發明之一些實施例，該可UV固化半結構性黏著劑亦包含一或多種光酸產生劑。該光酸產生劑係選自由下列所組成之群組的一或多個成員：二芳基錪鹽、三芳基鋶鹽、烷基鋶鹽、鐵芳烴鹽、磺醯氧基酮、三芳基矽氧烷、六氟銻酸鹽、及三芳基鋶六氟磷酸鹽。只要當該可UV固化半結構性黏著劑藉由UV光固化時，該光酸產生劑可有效地觸發該聚合物基底材料及該環氧樹脂之聚合，則對於該光酸產生劑的量沒有具體限制。較佳地，該光酸產生劑之量係0.1至5重量份。可用於本發明中之光酸產生劑的具體市售實例包括由Chitec Company生產之Chivacure 1176。
根據本發明之某些較佳實施例，選擇性地，該聚合物基底材料進一步包含黏度改質劑，以將整該可UV固化半結構性黏著劑之黏度調至合適的範圍。較佳地，該黏度改質劑係為乙烯-丙烯酸乙烯酯(vinyl acrylate)共聚物或乙烯-丙烯酸共聚物。較佳地，在上述製備該聚合物基底材料之步驟中，所採用之塑膠包裝含有乙烯-丙烯酸乙烯酯共聚物或乙烯-丙烯酸共聚物。更佳地，所採用之塑膠包裝係由乙烯 -丙烯酸乙烯酯共聚物或乙烯-丙烯酸共聚物製成。上述共聚物可經熔融並與藉由對於該(甲基)丙烯酸酯組成物之UV輻射所獲得的聚合產物混合在一起，且該共聚物將不會顯著影響在後續步驟中所獲得之該可UV固化半結構性黏著劑的黏著性質。
對於該可UV固化半結構性黏著劑之製備方法沒有特別限制，且可簡單地藉由混合該聚合物基底、該環氧樹脂、及該光酸產生劑來製備。
具體而言，該可UV固化半結構性黏著劑可透過下列步驟來製備。將含有二級羥基之該第一(甲基)丙烯酸酯單體、該第二(甲基)丙烯酸酯單體、該鏈轉移劑、該交聯劑、及該自由基聚合光起始劑以一特定比例來密集地混合，以獲得(甲基)丙烯酸酯組成物。在塑膠包裝機上，將可商購自Consolidated Thermoplastics Co.,USA的兩個可熱密封之乙烯-丙烯酸乙烯酯共聚物膜(VA24)(厚度0.0635mm，含有6wt%丙烯酸乙烯酯)分別切割並沿著其邊緣熱密封，以形成一矩形包裝。將以上製備之該(甲基)丙烯酸酯組成物填充至該矩形包裝中。接著，將該經填充矩形包裝之填充埠熱密封，以形成具有特定尺寸之一經密封包裝，其含有該(甲基)丙烯酸酯組成物。將該經密封包裝置於溫度介於約21℃與32℃之間的水浴中，並接著使封裝該(甲基)丙烯酸酯組成物之該經密封包裝經受UV輻射以觸發聚合。將含有藉由UV輻射所聚合之該(甲基)丙烯酸酯組成物之該經密封包裝饋入一單螺桿擠壓機中，並將該經密封包裝加熱及熔融。將特定量之液體環氧樹脂及光酸產生劑饋入該單螺桿擠壓機的中間，且將該混合物以一特 定厚度擠壓至一離型膜上，從而獲得一黏著劑膠帶，亦即包含一可UV固化半結構性黏著劑層及一離型層之一黏著劑膠帶。
在上述步驟中，將作為黏度改質劑之該乙烯-丙烯酸乙烯酯共聚物製成用於該包裝密封式UV聚合程序之封裝包裝中，且在製備該可UV固化半結構性黏著劑之稍後階段中，將該封裝包裝與該封裝包裝中含有之藉由UV輻射所聚合之該(甲基)丙烯酸酯組成物共熔融，並擠壓於一單螺桿擠壓機中。然而，可選地，可在使封裝該(甲基)丙烯酸酯組成物之該經密封包裝經受UV輻射以引發聚合之步驟後，將該封裝包裝移除，且從而僅將在該封裝包裝中之藉由UV輻射所聚合之該(甲基)丙烯酸酯組成物分別與環氧樹脂及光酸起始劑於該單螺桿擠壓機中混合，並擠壓，以在無需作為黏度改質劑之該乙烯-丙烯酸乙烯酯共聚物成分的情況下獲得可UV固化半可固化黏著劑。
根據本發明之又另一態樣，提供一種可UV固化半結構性黏著劑膠帶，該可UV固化半結構性黏著劑膠帶包含：一黏著劑層，其係由上述之該可UV固化半結構性黏著劑形成；及一離型層，其附接至該黏著劑層。
對於上述可UV固化半結構性黏著劑膠帶之特定製備方法沒有特別限制。例如，上述之該可UV固化半結構性黏著劑可經熔融擠壓至該離型層上，以形成一黏著劑層。對於可用於本發明中之離型層的特定材料及厚度沒有特別限制。例如，該離型層可選自在黏著膠帶製備領域中常用的各種離型紙、聚合物離型膜、及類似物。
本發明之各種例示性實施例係藉由以下實施例之列表來進一步描述，其不應解讀為過度地限制本發明：特定實施例1係可UV固化半結構性黏著劑，以該可UV固化半結構性黏著劑之總重量為100wt%計，該可UV固化半結構性黏著劑包含：30至80重量份之聚合物基底材料，其包含藉由(甲基)丙烯酸酯組成物之聚合所製備的產物；20至70重量份之環氧樹脂；及有效量之光酸產生劑。
其中，以該(甲基)丙烯酸酯組成物之總重量為100wt%計，該(甲基)丙烯酸酯組成物包含：40至65重量份之第一(甲基)丙烯酸酯單體，其含有二級羥基；35至60重量份之第二(甲基)丙烯酸酯單體；及有效量之自由基聚合光起始劑。
特定實施例2係根據特定實施例1之可UV固化半結構性黏著劑，其中包含二級羥基之該第一(甲基)丙烯酸酯單體係丙烯酸2-羥丙酯。
特定實施例3係根據特定實施例1之可UV固化半結構性黏著劑，其中該(甲基)丙烯酸酯組成物不含溶劑。
特定實施例4係根據特定實施例1之可UV固化半結構性黏著劑，其中該第二(甲基)丙烯酸酯單體係具有4至22個碳原子之(甲基)丙烯酸酯單體。
特定實施例5係根據特定實施例1之可UV固化半結構性黏著劑，其中該第二(甲基)丙烯酸酯單體係選自由下列所組成之群組的一或多個成員：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十一酯、(甲基)丙烯酸十二酯、(甲基)丙烯酸十三酯、及(甲基)丙烯酸硬脂酯。
特定實施例6係根據特定實施例1之可UV固化半結構性黏著劑，其中該第二(甲基)丙烯酸酯單體包含丙烯酸丁酯。
特定實施例7係根據特定實施例1之可UV固化半結構性黏著劑，其中該自由基聚合光起始劑係選自由下列所組成之群組的一或多個成員：乙醯苯起始劑、α酮起始劑、安息香醚起始劑、芳基磺醯氯起始劑、及肟起始劑。
特定實施例8係根據特定實施例1之可UV固化半結構性黏著劑，其中該(甲基)丙烯酸酯組成物進一步包含有效量之自由基交聯劑，該自由基交聯劑包含丙烯醯基氧基二苯基酮自由基光交聯劑，其包括苄基苯酚丙烯酸酯交聯劑、或苄基乙基酚丙烯酸酯交聯劑。
特定實施例9係根據特定實施例1之可UV固化半結構性黏著劑，其中該(甲基)丙烯酸酯組成物進一步包含有效量之鏈轉移劑，該鏈轉移劑包含含硫之鏈轉移劑、或鹵烷鏈轉移劑。
特定實施例10係根據特定實施例1之可UV固化半結構性黏著劑，其中該(甲基)丙烯酸酯組成物具有在25℃下小於50,000厘泊之黏度。
特定實施例11係根據特定實施例1之可UV固化半結構性黏著劑，其中該(甲基)丙烯酸酯組成物具有小於或等於40℃之熔融溫度。
特定實施例12係根據特定實施例1至11中任何者之可UV固化半結構性黏著劑，其中該聚合物基底材料係藉由以下步驟來製備：將該(甲基)丙烯酸酯組成物密封在一塑膠包裝中；對在該塑膠包裝中之該(甲基)丙烯酸酯組成物進行UV輻射，以觸發聚合；及將經UV輻射之該(甲基)丙烯酸酯組成物與該塑膠包裝進行熔融擠壓，以獲得該聚合物基底材料。
特定實施例13係根據特定實施例12之可UV固化半結構性黏著劑，其中該UV輻射之強度範圍係自0.01至20mW/cm2。
特定實施例14係根據特定實施例1至11中任何者之可UV固化半結構性黏著劑，其中該環氧樹脂之環氧當量範圍係自150至600。
特定實施例15係根據特定實施例1至11中任何者之可UV固化半結構性黏著劑，其中該環氧樹脂係酯環環氧樹脂。
特定實施例16係根據特定實施例15之可UV固化半結構性黏著劑，其中該酯環環氧樹脂係藉由多酚與環氧氯丙烷之間的反應來獲得。
特定實施例17係根據特定實施例16之可UV固化半結構性黏著劑，其中該多酚係選自由下列所組成之群組的一或多個成員：雙酚A、雙酚F、雙酚S、六氫雙酚A、四甲基雙酚A、二芳基雙酚A、及四甲基雙酚F。
特定實施例18係根據特定實施例1至11中任何者之可UV固化半結構性黏著劑，其中該光酸產生劑係選自由下列所組成之群組的一或多個成員：二芳基錪鹽、三芳基鋶鹽、烷基鋶鹽、鐵芳烴鹽、磺醯氧基酮、三芳基矽氧烷、六氟銻酸鹽、及三芳基鋶六氟磷酸鹽。
特定實施例19係根據特定實施例12之可UV固化半結構性黏著劑，其中該聚合物基底材料進一步包含黏度改質劑。
特定實施例20係根據特定實施例19之可UV固化半結構性黏著劑，其中該黏度改質劑係乙烯-丙烯酸乙烯酯共聚物或乙烯-丙烯酸共聚物。
特定實施例21係根據特定實施例20之可UV固化半結構性黏著劑，其中該塑膠包裝包含該乙烯-丙烯酸乙烯酯共聚物或該乙烯-丙烯酸共聚物。
特定實施例22係一種可UV固化半結構性黏著劑膠帶，該可UV固化半結構性黏著劑膠帶包含： 一黏著劑層，其係由特定實施例1至21中任何者所述之可UV固化半結構性黏著劑形成；及一離型層，其附接至該黏著劑層。
特定實施例23係(甲基)丙烯酸酯組成物，該(甲基)丙烯酸酯組成物包含：40至65重量份之第一(甲基)丙烯酸酯單體，其含有二級羥基；35至60重量份之第二(甲基)丙烯酸酯單體；及有效量之自由基聚合光起始劑。
特定實施例24係根據特定實施例23之(甲基)丙烯酸酯組成物，其中包含二級羥基之該第一(甲基)丙烯酸酯單體係丙烯酸2-羥丙酯。
特定實施例25係根據特定實施例23之(甲基)丙烯酸酯組成物，其中該(甲基)丙烯酸酯組成物不含溶劑。
特定實施例26係根據特定實施例23之(甲基)丙烯酸酯組成物，其中該第二(甲基)丙烯酸酯單體係具有4至22個碳原子之(甲基)丙烯酸酯單體。
特定實施例27係根據特定實施例23之(甲基)丙烯酸酯組成物，其中該第二(甲基)丙烯酸酯單體係選自由下列所組成之群組的一或多個成員：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲 基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十一酯、(甲基)丙烯酸十二酯、(甲基)丙烯酸十三酯、及(甲基)丙烯酸硬脂酯。
特定實施例28係根據特定實施例23之(甲基)丙烯酸酯組成物，其中該(第二)丙烯酸酯單體包含丙烯酸丁酯。
特定實施例29係根據特定實施例23之(甲基)丙烯酸酯組成物，其中該自由基聚合光起始劑係選自由下列所組成之群組的一或多個成員：乙醯苯起始劑、α酮起始劑、安息香醚起始劑、芳基磺醯氯起始劑、及肟起始劑。
特定實施例30係根據特定實施例23之(甲基)丙烯酸酯組成物，其中該(甲基)丙烯酸酯組成物進一步包含有效量之自由基交聯劑，該自由基交聯劑包含丙烯醯基氧基二苯基酮自由基光交聯劑，其包括苄基苯酚丙烯酸酯交聯劑、或苄基乙基酚丙烯酸酯交聯劑。
特定實施例31係根據特定實施例23之(甲基)丙烯酸酯組成物，其中該(甲基)丙烯酸酯組成物進一步包含有效量之鏈轉移劑，該鏈轉移劑包含含硫之鏈轉移劑、或鹵烷鏈轉移劑。
特定實施例32係根據特定實施例23之(甲基)丙烯酸酯組成物，其中該(甲基)丙烯酸酯組成物具有在25℃下小於50,000厘泊之黏度。
特定實施例33係根據特定實施例23之(甲基)丙烯酸酯組成物，其中該(甲基)丙烯酸酯組成物具有小於或等於40℃之熔融溫度。
以下將結合實例更詳細地描述本發明。需要指出的是，此等描述及實例皆意欲使本發明易於瞭解，而非限制本發明。本發明之保護範疇係受限於隨附申請專利範圍。
實例
在本發明中，除非另有指明，否則所採用之試劑皆為商購可得的產品，並且直接使用而未經進一步純化。
測試方法
(甲基)丙烯酸酯組成物之黏度
黏度係基於GB/T 22235-2008「測量液體黏度的方法(Method for Measuring Liquid Viscosity)」使用布氏黏度計旋轉式黏度計在25℃之恆定溫度及200rps之恆定剪切速率下測量，其中使用61號測試轉子。此測試儀器的下限為10cps。
(甲基)丙烯酸酯組成物之熔點
針對在25℃下係液體之樣本，其預設熔點係低於40℃。針對在25℃下係固體之樣本，則採用在GB/T 617-2006「用於決定化學試劑之熔點範圍的一般方法(General Methods for the Determination of Melting Point Range of Chemical Reagents)」中的視覺方法來判定。亦即，將樣本添加至一熔點測定管中，且以加熱的方式將在熔點測定管中之樣本從低於其初始熔融溫度的溫度逐漸增加至高於其最終熔融溫度的溫度，並目視觀察樣本初始熔融及最終熔融的溫度，以判定樣本之熔點範圍。
重疊剪切強度
將兩個鋁片材(4吋×1吋×0.0625吋)用鋼絲刷輕輕地研磨，接著用異丙醇擦拭。接著，將藉由下列實例及比較例之各者所獲得之黏著劑膠帶暴露於該可UV固化半結構性黏著劑之側施加至一鋁片材的一表面上，並接著將離型膜剝離。接著，將經暴露之該可UV固化半結構性黏著劑以1000W/cm2之UV輻射強度進行輻照達3秒。在UV輻射後，立即將第二鋁片材施加至該可UV固化半結構性黏著劑，其中重疊面積係1平方吋(6.45cm2)，以獲得用於測試重疊剪切強度之一樣本。接著，將樣本分成樣本A及樣本B。在UV輻射後，便立即使用由Instron Company生產之拉伸測試器來測量樣本A在25℃下之重疊剪切強度，以獲得以MPa為單位之初始重疊剪切強度。在 UV輻射處理之後，且在室溫下儲存之第3天，使用由Instron Company生產之拉伸測試器來測量樣本B在25℃下之重疊剪切強度，以獲得以MPa為單位之最終重疊剪切強度。當最終重疊剪切強度大於或等於2MPa時，據信該可UV固化半結構性黏著劑可滿足針對最終黏著強度性能的基本要求。
製備實例1(PE1)
聚合物基底材料1係藉由下列步驟來製備。將50重量份之丙烯酸丁酯、50重量份之丙烯酸2-羥丙酯、0.15重量份之鏈轉移劑巰基乙酸異辛酯(IOTG)、0.25重量份之交聯劑4-丙烯醯基-氧基-二苯甲酮(ABP)、及0.15重量份之自由基聚合光起始劑(Irgacure 651)密集地混合，以獲得(甲基)丙烯酸酯組成物1。隨後，根據以上詳述之用於測量該(甲基)丙烯酸酯組成物之黏度及熔點之方法，測量該(甲基)丙烯酸酯組成物1之黏度及熔點，且所獲得之結果係示於下表2中。在塑膠包裝機上，將可商購自Consolidated Thermoplastics Co.,USA的兩個可熱密封之乙烯-丙烯酸乙烯酯共聚物膜(VA24)(厚度0.0635mm，含有6wt%丙烯酸乙烯酯)分別切割並沿著其邊緣熱密封，以形成一矩形包裝。隨後，將以上製備之該(甲基)丙烯酸酯組成物1填充至該矩形包裝中。接著，將該經填充矩形包裝之填充埠熱密封，以形成具有13.6cm×4.6cm之尺寸的一經密封包裝，其含有25±1g之該(甲基)丙烯酸酯組成物1。
將該經密封包裝置於溫度介於約21℃與32℃之間的水浴中，並使封裝該(甲基)丙烯酸酯組成物1之該經密封包裝經受UV輻射(輻射強度：約2mW/cm2；輻射時間：8.33分鐘)以觸發聚合。該UV輻射係由一紫外線燈提供，該紫外線燈具有介於300與400奈米(nm)(約90%)之間的發射波長，且峰值係在351nm處。在UV輻射處理之後，觀察在該經密封包裝中的產物之狀態，以檢視是否發生膠結化，並將觀察結果記錄於表2中。
製備實例2至8(PE2至PE8)及比較性製備實例1至4(CPE1至CPE4)
使用與製備實例1類似的方式來製備(甲基)丙烯酸酯組成物2至8及比較性(甲基)丙烯酸酯組成物1至4，且使用與製備實例1類似的方式來進一步製備聚合物基底材料2至8及比較性聚合物基底材料1至4，但根據下表2中所示之內容來改變原料之類型及含量。其中，根據測量以上詳述之用於該(甲基)丙烯酸酯組成物之黏度及熔點之方法，測量(甲基)丙烯酸酯組成物2至8及比較性(甲基)丙烯酸酯組成物1至4之黏度及熔點，且所獲得之結果係示於下表2中。在UV輻射處理之後，觀察在各經密封包裝中的產物之狀態，以檢視是否發生膠結化，並將觀察結果記錄於表2中。
實例1(E1)
將以上在製備實例1中所獲得且含有藉由UV輻射所聚合之該(甲基)丙烯酸酯組成物1之該經密封包裝饋入由Haake Company提供之一單螺桿擠壓機中(桶溫度設定至約177℃，且模具溫度設定至約177℃)，並將該經密封包裝加熱及熔融，且將液體環氧樹脂EP828及光酸產生劑Chivacure 1176饋入該單螺桿擠壓機的中間(其中，以含有藉由UV輻射所聚合之該(甲基)丙烯酸酯組成物1之該經密封包裝之30重量份計，所添加之該液體環氧樹脂EP828的量係70重量份，且所添加之該光酸產生劑Chivacure 1176的量係1重量份)。將該混合物以75mm厚的膏狀形式擠壓至離型紙(來自3M Company)上，以獲得黏著劑膠帶1。根據上述之用於測量重疊剪切強度的方法，測試該黏著劑膠帶1，且測試結果係示於表3中。
實例2至15(E2至E15)及比較例1至5(C1至C5)
使用與實例1類似的方式來製備黏著劑膠帶2至15及比較性黏著劑膠帶1至5，但根據下表3中所示之內容來改變該聚合物基底材料、該環氧樹脂、及該光酸產生劑之類型及含量。根據上述之用於測量重疊剪切強度的方法，測試各黏著劑膠帶，且測試結果係示於表3中。
從上述表2所示之製備實例1至8的結果，可看到當該(甲基)丙烯酸酯組成物係在本發明之範疇內製備且使該(甲基)丙烯酸酯組成物經受UV輻射聚合處理時，該所得聚合物基底材料係呈一透明黏性狀態、未發生膠結化、且不會產生不利於後續操作的硬塊。
從上述表2所示之比較性製備實例2及3的結果可看到，在該包裝密封式UV聚合程序中使用具有與丙烯酸2-羥丙酯非常類似的結構的含有一級羥基之(甲基)丙烯酸酯單體(即，丙烯酸2-羥乙酯或丙烯酸4-羥丁酯)時，將出乎意料地發生膠結化。
從上述表2所示之比較性製備實例4的結果，可看到當在該(甲基)丙烯酸酯組成物系統中之丙烯酸2-羥丙酯的含量太高(70重量份)時，該所得聚合物基底材料係一硬塊，且不可能執行後續的熱熔融擠壓操作。
從上述表3所示之實例1至15的結果，可看到當該聚合物基底材料係在本發明之範疇內製備且係用於製備可UV固化半結構性黏著劑時，該所得可UV固化半結構性黏著劑具有良好的UV固化效果且具有良好的最終黏著性能(最終重疊剪切強度)。
從上述表3所示之比較例1的結果，可看到當該聚合物基底材料的量太小(20重量份)時，從單螺桿擠壓機擠製的混合物太黏稠而難以形成膜，且無法針對重疊剪切強度進行測量。
從上述表3所示之比較例2的結果，可看到當該聚合物基底材料的量太大(90重量份)時，所獲得之該可UV固化半結構性 黏著劑的固化產物具有太低的最終黏著性能，且無法符合組裝電池組的要求。
從上述表3所示之比較例3的結果，可看出當採用在比較性製備實例1中之該聚合物基底材料來製備該可UV固化半結構性黏著劑時，該聚合物基底材料與環氧樹脂的混合物系統變成霧狀，指示當在該(甲基)丙烯酸酯組成物系統中之丙烯酸2-羥丙酯之含量太低時，該聚(甲基)丙烯酸酯及環氧樹脂組分之間的相容性差。
從上述表3所示之比較例4的結果，可看出若在製備該可UV固化半結構性黏著劑之程序中未添加光酸產生劑，則所獲得之該可UV固化半結構性黏著劑的固化產物具有太低的初始黏著性能，且無法符合組裝電池組的要求。
從上述表3所示之比較例5的結果，可看出若在製備該可UV固化半結構性黏著劑之程序中添加過量的光酸產生劑(8重量份)，則該UV固化程序會進行太快，且所獲得之該可UV固化半結構性黏著劑的表面可濕性太低，導致最終黏著性能太低，其無法符合組裝電池組的要求。
雖然以上特定實施例為了通過特定實例說明的目的而包含相當大量的具體細節，但所屬技術領域中具有通常知識者會瞭解，對於此等細節的許多變化、修改、替換、及改變皆應落入如申請專利範圍中所主張之本發明範疇內。因此，如特定實施例中所描述的本揭露不會對如申請專利範圍中所主張之本發明造成任何限制。本發明之 適當範疇應由申請專利範圍及其等之適當法律均等者來決定。所參照之所有參考文獻係以引用方式全文併入本文中。

Claims (22)

  1. 一種可UV固化半結構性黏著劑，以該可UV固化半結構性黏著劑之總重量為100wt%計，該可UV固化半結構性黏著劑包含：30至80重量份之聚合物基底材料，其包含藉由(甲基)丙烯酸酯組成物之聚合所製備的產物；20至70重量份之環氧樹脂；及有效量之光酸產生劑，其中，以該(甲基)丙烯酸酯組成物之總重量為100wt%計，該(甲基)丙烯酸酯組成物包含：40至65重量份之第一(甲基)丙烯酸酯單體，其含有二級羥基；35至60重量份之第二(甲基)丙烯酸酯單體；及有效量之自由基聚合光起始劑。
  2. 如請求項1之可UV固化半結構性黏著劑，其中包含二級羥基之該第一(甲基)丙烯酸酯單體係丙烯酸2-羥丙酯。
  3. 如請求項1之可UV固化半結構性黏著劑，其中該(甲基)丙烯酸酯組成物不含溶劑。
  4. 如請求項1之可UV固化半結構性黏著劑，其中該第二(甲基)丙烯酸酯單體係具有4至22個碳原子的丙烯酸酯單體。
  5. 如請求項1之可UV固化半結構性黏著劑，其中該第二(甲基)丙烯酸酯單體係選自由下列所組成之群組的一或多個成員：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基) 丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十一酯、(甲基)丙烯酸十二酯、(甲基)丙烯酸十三酯、及(甲基)丙烯酸硬脂酯。
  6. 如請求項1之可UV固化半結構性黏著劑，其中該第二(甲基)丙烯酸酯單體包含丙烯酸丁酯。
  7. 如請求項1之可UV固化半結構性黏著劑，其中該自由基聚合光起始劑係選自由下列所組成之群組的一或多個成員：乙醯苯起始劑、α酮起始劑、安息香醚起始劑、芳基磺醯氯起始劑、及肟起始劑。
  8. 如請求項1之可UV固化半結構性黏著劑，其中該(甲基)丙烯酸酯組成物進一步包含有效量之自由基交聯劑，該自由基交聯劑包含丙烯醯基氧基二苯基酮自由基光交聯劑。
  9. 如請求項1之可UV固化半結構性黏著劑，其中該(甲基)丙烯酸酯組成物進一步包含有效量之鏈轉移劑，該鏈轉移劑包含含硫之鏈轉移劑或鹵烷鏈轉移劑。
  10. 如請求項1之可UV固化半結構性黏著劑，其中該(甲基)丙烯酸酯組成物具有在25℃下小於50,000厘泊之黏度。
  11. 如請求項1之可UV固化半結構性黏著劑，其中該(甲基)丙烯酸酯組成物具有小於或等於40℃之熔融溫度。
  12. 如請求項1之可UV固化半結構性黏著劑，其中該聚合物基底材料係藉由以下步驟來製備： 將該(甲基)丙烯酸酯組成物密封在一塑膠包裝中；對在該塑膠包裝中之該(甲基)丙烯酸酯組成物進行UV輻射，以觸發聚合；及將經UV輻射之該(甲基)丙烯酸酯組成物與該塑膠包裝進行熔融擠壓，以獲得該聚合物基底材料。
  13. 如請求項12之可UV固化半結構性黏著劑，其中該UV輻射之強度範圍係自0.01至20mW/cm2。
  14. 如請求項1之可UV固化半結構性黏著劑，其中該環氧樹脂之環氧當量範圍係自150至600。
  15. 如請求項1之可UV固化半結構性黏著劑，其中該環氧樹脂係酯環環氧樹脂。
  16. 如請求項15之可UV固化半結構性黏著劑，其中該酯環環氧樹脂係藉由多酚與環氧氯丙烷之間的反應來獲得。
  17. 如請求項16之可UV固化半結構性黏著劑，其中該多酚係選自由下列所組成之群組的一或多個成員：雙酚A、雙酚F、雙酚S、六氫雙酚A、四甲基雙酚A、二芳基雙酚A、及四甲基雙酚F。
  18. 如請求項1之可UV固化半結構性黏著劑，其中該光酸產生劑係選自由下列所組成之群組的一或多個成員：二芳基錪鹽、三芳基鋶鹽、烷基鋶鹽、鐵芳烴鹽、磺醯氧基酮、三芳基矽氧烷、六氟銻酸鹽、及三芳基鋶六氟磷酸鹽。
  19. 如請求項12之可UV固化半結構性黏著劑，其中該聚合物基底材料進一步包含黏度改質劑。
  20. 如請求項19之可UV固化半結構性黏著劑，其中該黏度改質劑係乙烯-丙烯酸乙烯酯共聚物或乙烯-丙烯酸共聚物。
  21. 如請求項20之可UV固化半結構性黏著劑，其中該塑膠包裝包含該乙烯-丙烯酸乙烯酯共聚物或該乙烯-丙烯酸共聚物。
  22. 一種可UV固化半結構性黏著劑膠帶，該可UV固化半結構性黏著劑膠帶包含：一黏著劑層，其係由如請求項1之可UV固化半結構性黏著劑形成；及一離型層，其附接至該黏著劑層。
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