TW201814933A - 有機電致發光裝置、顯示元件及有機電致發光裝置的製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種壽命得到改善的有機電致發光裝置。本發明的有機電致發光裝置具備：基板、設置於基板上的隔堤、設置於以基板上的隔堤所限定的分區中的陽極、設置於陽極上的功能層、設置於功能層上的具備電子注入性的化合物層、設置於具備電子注入性的化合物層上的金屬層、以及設置於金屬層上的陰極，其中，功能層具有發光層，金屬層為包含還原性金屬的合金或包含還原性金屬的金屬混合物的層。
Description
本發明涉及有機電致發光(Electro-Luminescence，簡稱EL)裝置、顯示元件和有機電致發光裝置的製造方法。
作為有機電致發光裝置者，如專利文獻1，已知有一種藉由隔堤(間隔壁)來規定複數個像素的裝置。如此之有機電致發光裝置中，在各像素內設置有機發光層，使各個像素發出光。如此藉由隔堤分區化的有機電致發光裝置已知可藉由噴墨印刷法來製造。
專利文獻1：國際公開第2008/149499號
然而，如上述之有機電致發光裝置存在有壽命容易變短之問題。
本發明鑒於上述課題，而以提供長壽命的有機電致發光裝置、具備該有機電致發光裝置的顯示元件、以及該有機電致發光裝置的製造方法為目的。
本發明的有機電致發光裝置具備：基板、設置於基板上的隔堤、設置於以基板上的隔堤所限定的分區中的陽極、設置於陽極上的功能層、設置於功能層上的具備電子注入性的化合物層、設置於具備電子注入性的化合物層上的金屬層、以及設置於金屬層上的陰極，其中，功能層具有發光層，金屬層為包含還原性金屬的合金或包含還原性金屬的金屬混合物的層。
上述具備電子注入性的化合物層較佳為包含除Li以外的元素週期表第1族金屬元素的氟化物。
上述具備電子注入性的化合物層較佳為包含NaF。
上述還原性金屬較佳為Mg、Ca或Ba。
上述具備電子注入性的化合物層較佳為具有10nm以下的厚度。
上述金屬層較佳為具有10nm以下的厚度。
本發明的顯示裝置具備上述有機電致發光裝置。
本發明的有機電致發光裝置的製造方法 中，藉由噴墨印刷法形成上述功能層。
根據本發明，可以提供長壽命的有機電致發光裝置、具備該有機電致發光裝置的顯示元件、以及該有機電致發光裝置的製造方法。
1‧‧‧有機電致發光裝置
2‧‧‧像素
10‧‧‧附有隔堤的基板
11‧‧‧基板
12‧‧‧陽極
13‧‧‧隔堤
20‧‧‧有機電致發光結構部
21‧‧‧功能層
22‧‧‧具備電子注入性的化合物層
23‧‧‧金屬層
30‧‧‧陰極
第1圖係從附有隔堤的基板側觀察本實施形態所述的有機電致發光裝置時的俯視圖。
第2圖是沿著第1圖的II-II線的截面的部分放大圖。
以下，針對本發明的實施形態，參照附圖進行說明。對相同的要素賦予相同的標記。省略重複的說明。附圖的尺寸比率不一定與所說明的內容一致。
第1圖所示的有機電致發光(有機EL)裝置1為有機電致發光顯示器面板，其具有複數個像素2。各像素2為有機電致發光元件部，其形成於附有隔堤的基板10上的藉由隔堤所限定的分區，該附有隔堤的基板10係在基板11上形成有隔堤者。亦即，有機電致發光裝置1具有複數個有機電致發光元件部一體地連接成的構成。本實施形態中，“像素”是指發出光的最小單位(或最小區域)，藉由像素2的發光，像素2具有顏色資訊。第1圖中，將像素2用虛線概略性地表示。
第2圖是對應於沿著第1圖中的II-II線的 附有隔堤的基板10的截面的部分放大圖的圖式。如第2圖所示，本實施形態之前述有機電致發光裝置具備：基板11、設置於基板11上的隔堤13、設置於以隔堤13所限定的分區中的複數個陽極12、設置於陽極12上的有機電致發光結構部20、以及陰極(第2電極)30。有機電致發光結構部20具備：包含發光層的功能層21、直接設置於功能層21上的具備電子注入性的化合物層22、以及設置於具備電子注入性的化合物層22上的金屬層23，其中，該金屬層23為包含至少1種還原性金屬的合金或者包含至少1種還原性金屬的金屬混合物的層。有機電致發光裝置1可以為頂發射型的裝置，也可以為底發射型的裝置。以下在沒有說明的情況下，針對底發射型，亦即從附有隔堤的基板10側提取光的情況進行說明。
基板11可以為對可見光(波長為400nm至800nm的光)具有光穿透性的板狀透明構件。基板11為支撐陽極12和隔堤13的支撐體。基板11的厚度的例子為30μm以上且1100μm以下。基板11可以為例如玻璃基板和矽基板等剛性基板，也可以為塑膠基板和高分子膜等可撓性基板。藉由使用可撓性基板，有機電致發光裝置1能夠具有可撓性。
基板11可以預先形成有用以驅動各像素2的電路。基板11可以預先形成有例如TFT(薄膜電晶體，Thin Film Transistor)、電容器等。
複數個陽極12在基板11的表面上設置於與 各像素2相對應的區域上。陽極12的俯視形狀(從基板11的板厚方向觀察到的形狀)的例子可以舉出矩形和正方形之類的四邊形和其他多邊形。陽極12的俯視形狀可以為圓形或橢圓形。
陽極12可以使用包含金屬氧化物、金屬硫化物和金屬等的薄膜，具體而言，可以使用包含氧化銦、氧化鋅、氧化錫、銦錫氧化物(Indium Tin Oxide：簡稱ITO)、銦鋅氧化物(Indium Zinc Oxide：簡稱IZO)、金、鉑、銀和銅等的薄膜。如本實施形態中主要說明所述，有機電致發光裝置1從附有隔堤的基板10側射出光時，使用顯示光穿透性的陽極12。
陽極12的厚度可以考慮光穿透性、電導率等來適當地決定。陽極12的厚度為例如10nm至10μm，較佳為20nm至1μm，又更佳為50nm至500nm。
在一實施形態中，在陽極12與基板11之間可以設置由絕緣層等構成的層。絕緣層等層也可以被視為基板11的一部分。
如第2圖所示，隔堤13設置於各陽極12的周圍。隔堤13也可以跨相鄰的陽極12之間設置。隔堤13的一部分可以覆蓋陽極12的周緣部。隔堤13是分區像素2或像素區域2a的間隔壁。亦即，隔堤13以具有將在基板11的表面11a上預先設定的像素區域2a進行分區的開口如此的圖案而設置於基板11上。本實施形態中，如第1圖所示，複數個像素2以二維排列配置，因此在基板11 上設置格子狀的隔堤13。
隔堤13的材料的例子為樹脂。隔堤13為例如包含疏液劑的感光性樹脂組合物的固化物。作為疏液劑的例子，可以舉出含有氟樹脂的疏液劑。在以隔堤13所限定的分區上，如後述，藉由塗佈法形成包含發光層的功能層。因此，通常在以隔堤13所限定的分區上利用塗佈法形成功能層時，隔堤13以具有能夠適合形成該功能層的特性(例如潤濕性)的方式形成。
隔堤13的形狀和其配置可以根據像素2的數量和解析度等有機電致發光裝置1的規格、製造的容易度等來適當地設定。例如，第2圖中，擔當以隔堤13所確定的分區的側面係相對於基板11的表面實質上垂直。然而，上述側面也可以以相對於表面成銳角的方式傾斜，亦可以以成鈍角的方式傾斜。側面與基板11的表面為銳角時，隔堤13的形狀已知有正錐型，側面與基板11的表面為鈍角時，隔堤13的形狀已知有倒錐型。隔堤13的厚度(高度)的例子為0.3μm至5μm左右。
上述附有隔堤的基板10可以例如藉由在基板11上作為預先形成像素的區域而設定的複數個區域上形成陽極12後再形成隔堤13從而製造。
陽極12可以藉由蒸鍍法或塗佈法形成。作為蒸鍍法的例子，可以舉出真空蒸鍍法、離子束蒸鍍法、濺射法、離子鍍法等，藉由濺射法形成時，在基板11上形成包含陽極12的材料的層後，將該層圖案化成複數個陽極 12的圖案即可。藉由塗佈法形成陽極12時，可將包含陽極12的材料的塗佈液通過與複數個陽極12相對應的圖案塗佈在基板上而形成塗佈膜後，使塗佈膜乾燥，從而形成。或者，可以將包含陽極12的材料的塗佈膜形成於基板11上並乾燥後，圖案化成複數個陽極12的圖案。
在陽極12的形成中利用塗佈法時，作為塗佈法的例子，可以舉出噴墨印刷法，除此之外，還可以使用公知的塗佈法，例如狹縫塗佈法、微凹版塗佈法、凹版塗佈法、棒塗法、輥塗法、線棒塗佈法、噴塗法、絲網印刷法、柔版印刷法、膠版印刷法和噴嘴印刷法等。包含陽極12的材料的塗佈液的溶劑只要是能夠溶解陽極12的材料的溶劑即可。
隔堤13例如利用塗佈法形成。具體而言，可以將包含隔堤13的材料的塗佈液塗佈於形成有陽極12的基板11而形成塗佈膜並乾燥後，將該塗佈膜圖案化成規定的圖案，藉此形成。作為塗佈法的例子，可以舉出旋塗法、狹縫塗佈法等。包含隔堤13的塗佈液的溶劑只要是能夠溶解隔堤13的材料的溶劑即可。
如第2圖所示，複數個有機電致發光結構部20在附有隔堤的基板10中，設置於由隔堤13和陽極12形成的凹部內。功能層21除了發光層以外，亦可以具有電洞注入層和電洞傳輸層。具有電洞注入層和電洞傳輸層時，此等從陽極側按此序積層。
電洞注入層為具有改善從陽極12向發光層 的電洞注入效率的功能的層。電洞注入層的材料可以使用公知的電洞注入材料。作為電洞注入材料的例子，可以舉出氧化釩、氧化鉬、氧化釕和氧化鋁等氧化物；苯基胺化合物、星爆(starburst)型胺化合物、酞菁化合物、無定型碳、聚苯胺和聚亞乙基二氧基噻吩(PEDOT)等聚噻吩衍生物。
電洞注入層的厚度根據所使用的材料而最佳值不同，可以考慮所要求的特性和層的形成容易度等來適當地決定。電洞注入層的厚度為例如1nm至1μm，較佳為2nm至500nm，又更佳為5nm至200nm。
電洞注入層根據需要按照每個像素2的種類，亦即為每個紅色像素、綠色像素和藍色像素設置不同的材料或厚度。從電洞注入層的形成步驟的簡易度的觀點而言，可以以相同材料、相同厚度形成所有的電洞注入層。
電洞傳輸層是具有改善從陽極12、電洞注入層或更靠近陽極12的電洞傳輸層向發光層注入電洞的功能的層。電洞傳輸層的材料可以使用公知的電洞傳輸材料。對於電洞傳輸層的材料的例子，作為電洞傳輸材料，可以舉出聚乙烯基咔唑或其衍生物、聚矽烷或其衍生物、側鏈或主鏈具有芳族胺的聚矽氧烷或其衍生物、吡唑啉或其衍生物、芳基胺或其衍生物、芪或其衍生物、三苯基二胺或其衍生物、聚苯胺或其衍生物、聚噻吩或其衍生物、聚芳基胺或其衍生物、聚吡咯或其衍生物、聚(對伸苯基伸乙烯基)或其衍生物、或者聚(2,5-伸噻吩基伸乙烯基)或其衍生物等。此外，還可以舉出日本特開2012-144722號公 報中揭示的電洞傳輸材料。
電洞傳輸層的厚度根據所使用的材料而最佳值不同，可以使驅動電壓和發光效率達到適度的值之方式而適當地設定。電洞傳輸層的厚度例如為1nm至1μm，較佳為2nm至500nm，又更佳為5nm至200nm。
電洞傳輸層根據需要按照每個像素2的種類，亦即按照每個紅色像素、綠色像素和藍色像素以不同的材料或厚度來設置。從電洞傳輸層的形成步驟的簡易度的觀點而言，可以以相同材料、相同厚度形成所有的電洞注入層。
發光層可以設置於電洞傳輸層上。發光層是具有發出預定波長的光的功能的層。發光層通常由主要發出螢光及/或磷光的有機物形成，或者由該有機物與輔助其的摻雜劑等發光材料形成。摻雜劑係為了例如提高發光效率或改變發光波長而添加。發光層所包含的有機物可以為低分子化合物，也可以為高分子化合物。作為構成發光層的發光材料，可以舉出下述色素系材料、金屬絡合物系材料、高分子系材料等主要發出螢光及/或磷光的有機物的材料、以及摻雜劑的材料。
作為色素系材料者，可以舉出例如苯甲酸環戊胺(cyclopentamine)或其衍生物、四苯基丁二烯或其衍生物、三苯基胺或其衍生物、噁二唑或其衍生物、吡唑并喹啉或其衍生物、二苯乙烯基苯或其衍生物、二苯乙烯基伸芳基或其衍生物、吡咯或其衍生物、噻吩環化合物、吡 啶環化合物、芘酮或其衍生物、苝或其衍生物、低聚噻吩或其衍生物、噁二唑二聚物或其衍生物、吡唑啉二聚物或其衍生物、喹吖啶酮或其衍生物、香豆素或其衍生物等。
作為金屬絡合物系材料者，可以舉出例如具有Tb、Eu、Dy等稀土類金屬或者Al、Zn、Be、Pt、Ir等作為中心金屬，且具有噁二唑、噻二唑、苯基吡啶、苯基苯并咪唑、喹啉結構等作為配體的金屬絡合物。作為金屬絡合物，可以舉出例如銥絡合物、鉑絡合物等具有從三重激發態發光的金屬絡合物、羥基喹啉鋁絡合物、苯并羥基喹啉鈹絡合物、苯并噁唑鋅絡合物、苯并噻唑鋅絡合物、偶氮甲基鋅絡合物、卟啉鋅絡合物、菲咯啉銪絡合物等。
作為高分子系材料者，可以舉出例如聚對伸苯基伸乙烯基或其衍生物、聚噻吩或其衍生物、聚對伸苯基或其衍生物、聚矽烷或其衍生物、聚乙炔或其衍生物、聚茀或其衍生物、聚乙烯基咔唑或其衍生物；將上述色素系材料、金屬絡合物系材料進行高分子化而得到的材料等。
上述發光材料當中，作為發紅色光的材料(以下稱為“紅色發光材料”)者，可以舉出香豆素或其衍生物、噻吩環化合物、以及此等之聚合物、聚對伸苯基伸乙烯基或其衍生物、聚噻吩或其衍生物、聚茀或其衍生物等。其中，較佳為高分子材料的聚對伸苯基伸乙烯基或其衍生物、聚噻吩或其衍生物、聚茀或其衍生物。作為紅色發光材料，還可以舉出日本特開2011-105701號公報中揭示的材料。
作為發綠色光的材料(以下稱為“綠色發光材料”)者，可以舉出喹吖啶酮或其衍生物、香豆素或其衍生物、以及此等之聚合物、聚對伸苯基伸乙烯基或其衍生物、聚茀或其衍生物等。其中，較佳為高分子材料的聚對伸苯基伸乙烯基或其衍生物、聚茀或其衍生物。作為綠色發光材料，還可以舉出日本特開2012-036388號公報中揭示的材料。
作為發藍色光的材料(以下稱為“藍色發光材料”)者，可以舉出二苯乙烯基伸芳基或其衍生物、噁二唑或其衍生物、以及此等之聚合物、聚乙烯基咔唑或其衍生物、聚對伸苯基或其衍生物、聚茀或其衍生物等。其中，較佳為高分子材料的聚乙烯基咔唑或其衍生物、聚對伸苯基或其衍生物、以及聚茀或其衍生物。作為藍色發光材料，還可以舉出日本特開2012-144722號公報中公開的材料。
作為摻雜劑的材料者，可以舉出例如苝或其衍生物、香豆素或其衍生物、紅熒烯或其衍生物、喹吖啶酮或其衍生物、方酸鎓(squalium)或其衍生物、卟啉或其衍生物、苯乙烯基色素、稠四苯或其衍生物、吡唑酮或其衍生物、十環烯或其衍生物、吩噁嗪酮(phenoxazone)或其衍生物等。
在功能層21上，以與功能層21直接接觸的方式設置具備電子注入性的化合物層22。具備電子注入性的化合物層22是包含具備電子注入性的化合物的層，其具有改善從陰極30的電子注入效率的功能。具備電子注入 性的化合物可以根據發光層的種類而適當地選擇最佳化合物。作為具備電子注入性的化合物的例子，可以舉出鹼金屬或鹼土金屬的氧化物、鹵化物、碳酸鹽、或者此等化合物的混合物等。作為鹼金屬的氧化物、鹵化物和碳酸鹽的例子，可以舉出氧化鋰、氟化鋰、氧化鈉、氟化鈉、氧化鉀、氟化鉀、氧化銣、氟化銣、氧化銫、氟化銫、碳酸鋰等。此外，作為鹼土金屬的氧化物、鹵化物、碳酸鹽的例子，可以舉出氧化鎂、氟化鎂、氧化鈣、氟化鈣、氧化鋇、氟化鋇、氧化鍶、氟化鍶、碳酸鎂等。此時，具備電子注入性的化合物層22與隔堤接觸。
從能夠進一步延長有機電致發光裝置的壽命的觀點而言，構成具備電子注入性的化合物層22的材料較佳為包含除Li以外的元素週期表第1族金屬元素的氟化物，更佳為包含NaF。此外，從能夠進一步延長有機電致發光裝置的壽命的觀點而言，具備電子注入性的化合物層22較佳為具有10nm以下的厚度，更佳為具有2至6nm的厚度。
在具備電子注入性的化合物層22上設置金屬層23，該金屬層23為包含還原性金屬的合金或包含還原性金屬的金屬混合物(金屬混合物不包括合金)的層。在此，包含還原性金屬的合金或包含還原性金屬的金屬混合物是指僅包含2種以上金屬者。作為包含還原性金屬的合金或包含還原性金屬的金屬混合物，可以分別包含1種以上除了還原性金屬和還原性金屬以外的金屬，也可以僅包 含2種以上的還原性金屬。還原性金屬是能夠將具備電子注入性的化合物層22還原的金屬。作為還原性金屬，可以舉出Li、Na、K、Rb、Mg、Ca、Sr、Ba、Al等，其中較佳為Mg、Ca或Ba，更佳為Ba。作為上述合金或金屬混合物中包含的除了還原性金屬以外的金屬，只要具備導電性則沒有特別限定，可以舉出例如Ag等。相對於金屬層23所包含的金屬100at%，金屬層23中的還原性金屬的含量較佳為1at%以上且100at%以下。藉由使還原性金屬的含量達到上述的範圍，能夠延長有機電致發光裝置的壽命。再者，作為還原性金屬，包含選自Mg、Ca和Ba所成群組中的至少1種金屬時，相對於金屬層23中包含的金屬100at%，該金屬的含量較佳為0.5at%以上且40at%以下。藉由使該金屬的含量達到上述的範圍，能夠延長有機電致發光裝置的壽命。在此，金屬層所包含的各金屬的含量，係使在毛坯玻璃上製作金屬層而得到的試驗片溶解於王水中，並使用電感耦合等離子體發光分析法，藉此而可測定。此外，金屬層23較佳為直接設置於具備電子注入性的化合物層22上。但是，在具備電子注入性的化合物層上形成僅由1種還原性金屬構成的層時，還原性金屬因水、氧等而容易劣化。另一方面，本實施形態中，金屬層23為包含還原性金屬的合金或包含還原性金屬的金屬混合物的層，因此含有2種以上的還原性金屬、或者含有除了還原性金屬以外的金屬。此時，1種還原性金屬中的至少一部分容易被其他金屬(除該1種還原性金屬以外的還原性金屬、或者 除還原性金屬以外的金屬)覆蓋，而容易地抑制該1種還原性金屬過度地露出在表面而因水、氧等所發生的劣化。
從能夠進一步延長有機電致發光裝置的壽命的觀點而言，金屬層23的厚度較佳為10nm以下，更佳為1至6nm。
在金屬層23上設有陰極30。作為陰極30的材料，較佳為功函數小、容易向金屬層23注入電子、且電導率高的材料。此外，如本實施形態中說明，有機電致發光裝置1從陽極12側提取光時，為了使從發光層發射的光被陰極30反射至陽極12側，作為陰極30的材料，較佳為可見光反射率高的材料。陰極30可以使用過渡金屬和元素週期表第13族金屬等。再者，作為陰極30，可以使用包含導電性金屬氧化物和導電性有機物等的透明導電性陰極。
陰極30的厚度可以考慮電導率、耐久性而適當地設定。陰極30的厚度例如為10nm至10μm，較佳為20nm至1μm，又更佳為50nm至500nm。
本實施形態中，陰極30形成在設有複數個像素2的顯示區域的整面上。亦即，陰極30作為複數個像素2共用的陰極30不僅形成於發光層上，也形成於隔堤13上。
第1圖和第2圖中省略圖示，但在有機電致發光裝置1的陰極30上通常設有密封基板。此外，有機電致發光裝置1可以具備例如在有機電致發光面板顯示器 面板中具備的公知構成。
上述構成的有機電致發光裝置1中，各像素2內的結構，亦即陽極12、有機電致發光結構部20和陰極30中的像素區域的部分構成有機電致發光元件部。因此，有機電致發光裝置1具有以隔堤13分隔的複數個有機電致發光元件部，該有機電致發光元件部為以共用基板11和陽極12的方式一體地連接的構成。
接著，針對有機電致發光裝置1的製造方法進行說明。在此，針對準備附有隔堤的基板10後的有機電致發光裝置1的製造方法進行說明。有機電致發光裝置1的製造方法具備：在以附有隔堤的基板10的隔堤所限定的分區中依序形成包含發光層的功能層21、具備電子注入性的化合物層22、金屬層23和陰極30的步驟。以下，針對依序具備有電洞注入層、電洞傳輸層、發光層作為功能層21的有機電致發光裝置1的製造方法進行說明。
具體而言，形成電洞注入層之情形，在被隔堤和陽極包圍的凹部的陽極12上，滴加包含電洞注入材料的塗佈液而形成塗佈膜後，使塗佈膜乾燥，藉此形成電洞注入層。
作為塗佈法，可以舉出例如噴墨印刷法。但是，只要是能夠在上述凹部內形成層的塗佈法，則可以使用其他公知的塗佈法，例如微凹版塗佈法、凹版塗佈法、棒塗法、輥塗法、線棒塗佈法、噴塗法、絲網印刷法、柔版印刷法、膠版印刷法和噴嘴印刷法，較佳為使用絲網印 刷法、柔版印刷法、膠版印刷法和噴嘴印刷法。
作為塗佈液中使用的溶劑，只要能夠溶解電洞注入材料則沒有限定，可以舉出例如氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷等氯化物溶劑；四氫呋喃等醚溶劑；甲苯、二甲苯等芳族烴溶劑；丙酮、甲乙酮等酮溶劑；乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙基溶纖劑乙酸酯等酯溶劑；環己基苯、癸基苯、十二烷基苯、二乙基苯、戊基苯、二戊基苯、四氫萘、異丙苯、異丙基甲苯、十氫萘、二乙基苯、三甲基苯、三甲基苯、四甲基苯、丁基苯、4-甲基苯甲醚等具有含有至少一個以上取代基的苯環的溶劑等。此外，為了良好地溶解電洞注入材料，有包含極性溶劑之情形。作為極性溶劑，使用常規的溶劑，沒有特別的限定，可以舉出例如醇類、酮類、二醇酯類、二醇醚類、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮和二甲基亞碸、N-環己基-2-吡咯烷酮等。
塗佈膜的乾燥方法只要能夠乾燥塗佈膜則沒有限定，可以舉出真空乾燥和加熱乾燥等。
接著，形成電洞傳輸層時，將包含電洞傳輸材料的塗佈液滴加至上述凹部內的電洞注入層上而形成塗佈膜後，使塗佈膜乾燥，由此形成電洞傳輸層。溶劑和乾燥方法的例子可以與電洞注入層的情況相同。
接著，在電洞傳輸層上形成發光層。發光層藉由塗佈法形成。具體而言，將包含應形成發光層的發光材料的塗佈液滴加至上述凹部內而形成塗佈膜後，使塗 佈膜乾燥，由此形成發光層。
作為塗佈法，可以例示出噴墨印刷法，亦可以利用在電洞注入層的情況中所例示出的其他的公知塗佈法。塗佈液中使用的溶劑只要能夠溶解發光材料則沒有限定，可以與形成電洞注入層時所例示出的溶劑相同。塗佈膜的乾燥方法與電洞注入層的情況相同，只要能夠乾燥塗佈膜則沒有限定，可以舉出真空乾燥和加熱乾燥等。
接著，在發光層上形成具備電子注入性的化合物層22。作為具備電子注入性的化合物層22的形成方法，可以例示出噴墨印刷法、蒸鍍法，還可以利用在電洞注入層的情況中所例示出的其他的公知塗佈法。作為蒸鍍法，可以舉出真空蒸鍍法、離子束蒸鍍法、濺射法、離子鍍法。在噴墨印刷法的情況下，將包含應形成具備電子注入性的化合物層22的電子注入材料的塗佈液滴加至上述凹部內而形成塗佈膜後，使塗佈膜乾燥，由此形成具備電子注入性的化合物層22。塗佈液中使用的溶劑只要能夠溶解電子注入材料則沒有限定，可以與形成電洞注入層時所例示出的溶劑相同。塗佈膜的乾燥方法與電洞注入層的情況相同，只要能夠乾燥塗佈膜則沒有限定，可以舉出真空乾燥和加熱乾燥等。
接著，在具備電子注入性的化合物層22上形成金屬層23。作為金屬層23的形成方法，可以藉由蒸鍍法或塗佈法形成。作為蒸鍍法，可以舉出真空蒸鍍法、離子束蒸鍍法、濺射法、離子鍍法等。此外，針對還原性 金屬層的合金或還原性金屬層的金屬混合物，可以使用包含2種以上金屬的原料來形成，也可以準備多種包含1種金屬的原料並使用多種原料來形成。使用多種原料來形成金屬層時，將多種原料藉由真空蒸鍍法進行共蒸鍍，藉此也可以形成金屬層。此時，例如使用Mg、Ca或Ba且使用除Mg、Ca或Ba以外的金屬作為原料時，Mg、Ca或Ba的蒸鍍速度相對於除了Mg、Ca或Ba以外的金屬的蒸鍍速度之比較佳為0.04至1.0，更佳為0.04至0.5，又更佳為0.05至0.5。
接著，在金屬層上形成陰極。作為陰極30的形成方法，可以藉由蒸鍍法或塗佈法來形成。藉由蒸鍍法形成時，可以舉出真空蒸鍍法、離子束蒸鍍法、濺射法、離子鍍法等。
以上述方式得到的有機電致發光裝置1可以被密封構件密封。此時，密封構件以覆蓋有機電致發光裝置的方式配置。密封構件的材料沒有特別限定，可以使用例如玻璃、或者選自鋁、銅及鐵中的金屬、或者包含此等金屬中的至少1種的合金。
本實施形態的有機電致發光裝置可以適用於有機電致發光顯示器、有機電致發光照明等顯示元件。
以上，說明了本發明的多種實施形態，但不限定於所例示的多種實施形態，意圖包括由申請專利範圍所示、以及與申請專利範圍為等同含義和範圍內的所有變更。
例如，有機電致發光裝置的構成不限定於第1圖和第2圖中例示的構成。
有機電致發光裝置只要在具備電子注入性的化合物層22與陰極30之間具有金屬層23即可，該金屬層23為包含至少1種還原性金屬的合金或包含至少1種還原性金屬的金屬混合物的層。例示有機電致發光元件能夠採取的層構成的例子。此外，下述說明中，亦有包括第一實施形態和第二實施形態的構成之情形。
a)陽極/電洞注入層/發光層/具備電子注入性的化合物層/金屬層/陰極
b)陽極/電洞注入層/電洞傳輸層/發光層/具備電子注入性的化合物層/金屬層/陰極
c)陽極/發光層/具備電子注入性的化合物層/金屬層/陰極
再者，a)和b)中，電洞注入層及/或電洞傳輸層具有阻塞電子傳輸的功能時，此等層有被稱為電子阻擋層之情形。電子阻擋層具有阻塞電子傳輸的功能係可藉由例如製作僅流通電子電流的有機電致發光元件，並根據測定到電流值的減少來確認阻塞電子傳輸的效果。此外，也可以不同於設置於電洞注入層及/或電洞傳輸層之間，而將電子阻擋層設置於陽極與發光層之間。
進而，有機電致發光元件可以具有單層的發光層，也可以具有2層以上的發光層。在上述a)至c)的層構成中的任一者中，將在陽極與陰極之間配置的積層體記作“結構單元A”時，作為具有2層發光層的有機電致發 光元件的構成，可以舉出下述d)所示的層構成。此外，存在2個(結構單元A)的層構成可以彼此相同，也可以不同。
d)陽極/(結構單元A)/電荷產生層/(結構單元A)/陰極
在此，電荷產生層是指藉由施加電場而產生電洞和電子的層。作為電荷產生層，可以舉出例如包含氧化釩、銦錫氧化物(Indium Tin Oxide：簡稱ITO)、氧化鉬等的薄膜。
將“(結構單元A)/電荷產生層”記作“結構單元B”時，作為具有3層以上發光層的有機電致發光元件的構成，可以舉出下述e)所示的層構成。
e)陽極/(結構單元B)x/(結構單元A)/陰極
符號“x”表示2以上的整數，“(結構單元B)x”表示將(結構單元B)積層x段而得到的積層體。再者，存在複數個(結構單元B)的層構成可以相同，也可以不同。
也可以不設置電荷產生層而直接積層複數個發光層，從而構成有機電致發光元件。
至此為止的說明中，說明了將陽極配置於基板側的例子，但也可以將陰極配置於基板側。此時，例如在基板上製作a)至e)的各有機電致發光元件時，在基板上從陰極(各構成a)至e)的右側)起依序積層各層即可。
以下，基於實施例和比較例對本發明進行進一步具體的說明，但本發明不因下述實施例而受到任何限定。
作為實施例1，如第1圖所示，製造在基板上依序積層有陽極、電洞注入層、電洞傳輸層、發光層、具備電子注入性的化合物層、屬於包含還原性金屬的合金或包含還原性金屬的金屬混合物(金屬混合物不包括合金)的層的金屬層、以及陰極的有機電致發光元件。將實施例1的有機電致發光元件稱為有機電致發光元件Al。以下，具體地說明有機電致發光元件Al的製造方法。
準備玻璃基板作為有機電致發光元件Al的基板。在玻璃基板上，以預定的圖案形成ITO薄膜作為陽極。ITO薄膜藉由濺射法形成，其膜厚為45nm。
在如此之基板上，使用感光性樹脂，藉由光刻法形成格子狀的隔堤。隔堤的厚度為1.0μm，開口部為正錐形狀(間隔壁側面與基板所成的角為銳角)。開口的形狀為近似橢圓形狀，如第1圖所示，第一軸方向X的寬度為50μm，第二軸方向Y的寬度為200μm。
將電洞注入材料藉由噴墨印刷法塗佈於被ITO薄膜上以隔堤分區的像素內，藉此形成厚度為65nm的塗膜。以下，將實施例1中使用的電洞注入材料稱為電洞注入材料 α1。在連接有乾式泵的真空乾燥室內，在調整至10℃的溫控台上載置基板，減壓至成為約10Pa，從而乾燥塗佈液。進一步，將溫控台的溫度調整至230℃，同時在大氣壓下進行15分鐘燒製，形成電洞注入層。
將溶解有電洞傳輸材料α2的塗佈液藉由噴墨法塗佈於電洞注入層上，在連接有乾式泵的真空乾燥室內，在調整至10℃的溫控台載置基板，減壓至成為約5Pa，從而乾燥塗佈液，得到膜厚20nm的塗膜。將設置有該塗膜的玻璃基板在氮環境(惰性環境)下，利用加熱板在190℃下加熱60分鐘來蒸發溶劑後，自然冷卻至室溫，得到電洞傳輸層。
將溶解有高分子系材料(主要發射螢光及/或磷光的有機物的材料)α3的塗佈液藉由噴墨印刷法塗佈於電洞傳輸層上，在連接有乾式泵的真空乾燥室內，在調整至10℃的溫控臺上載置基板，減壓至成為約20Pa，從而乾燥塗佈液，得到膜厚65nm的塗膜。將設有該塗膜的玻璃基板在氮環境(惰性環境)下，利用加熱板在180℃下加熱10分鐘來蒸發溶劑後，自然冷卻至室溫，得到發光層。
將形成有發光層的玻璃基板轉移至蒸鍍腔室中，在發 光層上形成具備電子注入性的化合物層。具體而言，排氣至蒸鍍腔室內的真空度成為1.0×10-5Pa以下，藉由真空蒸鍍法在發光層上形成膜厚3nm的氟化鈉(NaF)層。
形成具備電子注入性的化合物層後，在同一蒸鍍腔室內在具備電子注入性的化合物層上形成金屬層。具體而言，在具備電子注入性的化合物層上，藉由真空蒸鍍法共蒸鍍Ba和Al，形成膜厚為1.7nm且混合有Ba和Al的金屬層。Ba和Al的蒸鍍速度為：Ba為0.3Å/s、Al為0.7Å/s。
形成金屬層後，在同一蒸鍍腔室內形成陰極。具體而言，在還原性金屬層上藉由真空蒸鍍法蒸鍍Al，形成膜厚為100nm的陰極。
形成陰極後，在氮環境(惰性環境)下，將所得的有機電致發光元件A1用玻璃密封。
將實施例2的有機電致發光元件稱為有機電致發光元件A2。除了以下述方法形成金屬層之外，以與實施例1相同的方式製造有機電致發光元件A2。
形成具備電子注入性的化合物層後，在同一蒸鍍腔室內在具備電子注入性的化合物層上形成金屬層。具體而言，在具備電子注入性的化合物層上，通過真空蒸鍍法共蒸鍍Ba和Al，形成膜厚為1.7nm且混合有Ba和Al的金屬層。Ba和Al的蒸鍍速度為：Ba為0.1Å/s、Al為0.9Å/s。
將實施例3的有機電致發光元件稱為有機電致發光元件A3。除了以下述方法形成金屬層之外，以與實施例1相同的方式製造有機電致發光元件A3。
形成具備電子注入性的化合物層後，在同一蒸鍍腔室內在具備電子注入性的化合物層上形成金屬層。具體而言，在具備電子注入性的化合物層上，通過真空蒸鍍法共蒸鍍Ba和Al，形成膜厚為1.7nm且混合有Ba和Al的金屬層。Ba和Al的蒸鍍速度為：Ba為0.04Å/s、Al為0.96Å/s。
將實施例4的有機電致發光元件稱為有機電致發光元件A4。除了以下述方法形成具備電子注入性的化合物層之外，以與實施例1相同的方式製造有機電致發光元件A4。
將形成有發光層的玻璃基板轉移至蒸鍍腔室中，在發光層上形成具備電子注入性的化合物層。具體而言，排氣至蒸鍍腔室內的真空度成為1.0×10-5Pa以下，藉由真空蒸鍍法在發光層上形成膜厚4nm的氟化鈉(NaF)層。
將實施例5的有機電致發光元件稱為有機電致發光元件A5。除了以下述方法形成金屬層之外，以與實施例1相同的方式製造有機電致發光元件A5。
形成具備電子注入性的化合物層後，在同一蒸鍍腔室內在具備電子注入性的化合物層上形成金屬層。具體而言，在具備電子注入性的化合物層上，藉由真空蒸鍍法共蒸鍍Ba和Ag，形成膜厚為1.7nm且混合有Ba和Ag的金屬層。Ba和Ag的蒸鍍速度為：Ba為0.29Å/s、Ag為0.71Å/s。
將實施例6的有機電致發光元件稱為有機電致發光元件A6。除了以下述方法形成金屬層之外，以與實施例1相同的方式製造有機電致發光元件A6。
形成具備電子注入性的化合物層後，在同一蒸鍍腔室內在具備電子注入性的化合物層上形成金屬層。具體而言，在具備電子注入性的化合物層上，藉由真空蒸鍍法共蒸鍍Mg和Al，形成膜厚為3.9nm且混合有Mg和Al的金屬層。Mg和Al的蒸鍍速度為：Mg為0.13Å/s、Al為0.87Å/s。
將實施例7的有機電致發光元件稱為有機電致發光元件A7。除了以下述方法形成陰極之外，以與實施例1相同的方式製造有機電致發光元件A7。
形成金屬層後，在同一蒸鍍腔室內形成陰極。具體而言，在金屬層上藉由真空蒸鍍法蒸鍍Ag，形成膜厚為100nm的陰極。
將實施例8的有機電致發光元件稱為有機電致發光元件A8。除了以下述方法形成金屬層之外，以與實施例1相同的方式製造有機電致發光元件A8。
形成具備電子注入性的化合物層後，在同一蒸鍍腔室 內在具備電子注入性的化合物層上形成金屬層。具體而言，在具備電子注入性的化合物層上，藉由真空蒸鍍法共蒸鍍Mg、Al和Ag，形成膜厚為3.9nm且混合有Mg、Al和Ag的金屬層。Mg、Al和Ag的蒸鍍速度為：Mg為0.13Å/s、Al為0.44Å/s、Ag為0.43Å/s。
將實施例9的有機電致發光元件稱為有機電致發光元件A9。除了以下述方法形成金屬層之外，以與實施例1相同的方式製造有機電致發光元件A9。
形成具備電子注入性的化合物層後，在同一蒸鍍腔室內在具備電子注入性的化合物層上形成金屬層。具體而言，在具備電子注入性的化合物層上，藉由真空蒸鍍法共蒸鍍Mg和Ag，形成膜厚為3.9nm且混合有Mg和Ag的金屬層。Mg和Ag的蒸鍍速度為：Mg為0.13Å/s、Ag為0.87Å/s。
將比較例1的有機電致發光元件稱為有機電致發光元件B1。除了不形成金屬層之外，以與實施例1相同的方式製造有機電致發光元件B1。
將比較例2的有機電致發光元件稱為有機電致發光元件B2。除了以下述方法形成金屬層之外，以與實施例1相同的方式製造有機電致發光元件B2。
形成具備電子注入性的化合物層後，在同一蒸鍍腔室內在具備電子注入性的化合物層上形成金屬層。具體而言，在具備電子注入性的化合物層上，藉由真空蒸鍍法蒸鍍Ba，形成膜厚為1nm的金屬層。Ba的蒸鍍速度為0.3Å/s。
將比較例3的有機電致發光元件稱為有機電致發光元件B3。除了以下述方法形成金屬層之外，以與實施例1相同的方式製造有機電致發光元件B3。
形成具備電子注入性的化合物層後，在同一蒸鍍腔室內在具備電子注入性的化合物層上形成金屬層。具體而言，在具備電子注入性的化合物層上，藉由真空蒸鍍法蒸鍍Ba，形成膜厚為2nm的金屬層。Ba的蒸鍍速度為0.3Å/s。
將比較例4的有機電致發光元件稱為有機電致發光元 件B4。除了以下述方法形成金屬層之外，以與實施例1相同的方式製造有機電致發光元件B4。
形成具備電子注入性的化合物層後，在同一蒸鍍腔室內在具備電子注入性的化合物層上形成金屬層。具體而言，在具備電子注入性的化合物層上，藉由真空蒸鍍法蒸鍍Mg，形成膜厚為1nm的金屬層。Mg的蒸鍍速度為0.3Å/s。
將比較例5的有機電致發光元件稱為有機電致發光元件B5。除了以下述方法形成金屬層之外，以與實施例1相同的方式製造有機電致發光元件B5。
形成具備電子注入性的化合物層後，在同一蒸鍍腔室內在具備電子注入性的化合物層上形成金屬層。具體而言，在具備電子注入性的化合物層上，藉由真空蒸鍍法蒸鍍Mg，形成膜厚為3nm的金屬層。Mg的蒸鍍速度為0.3Å/s。
驅動以實施例1至8和比較例1至5的方式製造的各 個有機電致發光元件，測定元件壽命。所得結果示於表1。
此外，將驅動開始時的亮度作為100時，元件壽命以自開始驅動起至亮度降低至95為止的時間表示的LT95如此之指標進行評估。元件壽命的測定藉由以8000cd/cm2的初始亮度驅動有機電致發光元件A1來進行。
Claims (8)
- 一種有機電致發光裝置，其具備：基板、設置於前述基板上的隔堤、設置於以前述基板上的前述隔堤所限定的分區中的陽極、設置於前述陽極上的功能層、設置於前述功能層上的具備電子注入性的化合物層、設置於前述具備電子注入性的化合物層上的金屬層、以及設置於前述金屬層上的陰極，其中，前述功能層具有發光層，前述金屬層為包含還原性金屬的合金或包含還原性金屬的金屬混合物的層。
- 如申請專利範圍第1項所述之有機電致發光裝置，其中，前述具備電子注入性的化合物層包含除Li以外的元素週期表第1族金屬元素的氟化物。
- 如申請專利範圍第1或2項所述之有機電致發光裝置，其中，前述具備電子注入性的化合物層包含NaF。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之有機電致發光裝置，其中，前述還原性金屬為Mg、Ca或Ba。
- 如申請專利範圍第1至4項中任一項所述之有機電致發光裝置，其中，前述具備電子注入性的化合物層具有 10nm以下的厚度。
- 如申請專利範圍第1至5項中任一項所述之有機電致發光裝置，其中，前述金屬層具有10nm以下的厚度。
- 一種顯示元件，其具備申請專利範圍第1至6項中任一項所述之有機電致發光裝置。
- 一種有機電致發光裝置的製造方法，其為製造申請專利範圍第1至6項中任一項所述之有機電致發光裝置的方法，其藉由噴墨印刷法形成前述功能層。
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