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TW201237200A - Indium target and method for manufacturing same - Google Patents

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TW201237200A
TW201237200A TW100127177A TW100127177A TW201237200A TW 201237200 A TW201237200 A TW 201237200A TW 100127177 A TW100127177 A TW 100127177A TW 100127177 A TW100127177 A TW 100127177A TW 201237200 A TW201237200 A TW 201237200A
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TW
Taiwan
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indium
target
sputtering
indium target
film formation
Prior art date
Application number
TW100127177A
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English (en)
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TWI390067B (zh
Inventor
Yousuke Endo
Masaru Sakamoto
Original Assignee
Jx Nippon Mining & Metals Corp
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Publication date
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Description

201237200 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 更詳細而言 本發明係關於一種濺鍍靶及其製造方法 係關於一種銦靶及其製造方法。 【先前技術】 銦係用作為Cu-In-Ga—Se系（cigs系）薄膜太陽 電池之光吸收層形成用的濺鍍乾。 先前銦靶係如專利文獻〗张纟 馱1所揭不般，藉由使銦等附著 於支持板上之後，於支持相μ to . _ 文符扳上設置金屬模具，將銦澆注至 §亥金屬模具進行鑄造而製作。 專利文獻1 :日本特公昭63一 44820號公報 【發明内容】 然而’於以此種先前之溶鑄法製造之銦輕，其成膜速 率及放電電壓尚有改善的空間。 因此本發明之課題為提供一種成膜速率大且初始放 電電壓小，進而自濺鍍開始至結束之成膜速率及放電電壓 穩疋的銦乾及其製造方法。 本發明人等為了解決上述課題而經潛心研究後，發現 銦靶之結晶組織的形狀、大小、分布會對濺鍍開始至結束 之成膜速率及放電電壓造成重大影響。亦即，發現自靶的 剖面方向觀察之晶粒的長寬比（長度方向的長度/寬度方向 的長度）小於特定值的銦靶，與晶粒的長寬比大於該值的銦 鞋*相比較’其成膜速率較大且初始放電電壓較小，進而， 自錢錄開始至結束之成膜速率及放電電壓變得穩定。又， 201237200 先則之炫鍀法係於將銦澆注至金屬模具後，放置冷卻進行 缚1^ ’藉此而得到銦靶，但是若將澆注至金屬模具之銦放 置冷卻進行鑄造，則成長之銦的組織會變大，且會變成粒 狀結晶或柱狀結晶之混合組織。發現藉由對具有上述組織 之姻鱗鍵進行壓延，可形成具有上述長寬比之晶粒的銦碑 (indium tile)，藉由將此碑接合於支持板而可形成具有上述 特性之銦靶。 以上述之見解為基礎而完成之本發明，於一態樣中， 係一種自勒•的剖面方向觀察之晶粒的長寬比（長度方向的長 度/寬度方向的長度）在2.〇以下之銦靶。 本發明之銦靶於一實施形態中，平均結晶粒徑為1〜 20mm 〇 本發明之銦靶，於再另一實施形態中，於功率密度： 2.0W/cm2、氣壓·· 〇.5Pa及使用氣體·· ArlOO%之濺鍍條件 下’具有4000A/min以上的成膜速率。 本發明之銦靶，於再另一實施形態中，於功率密度： 2.0W/cm2、氣壓：〇.5Pa及使用氣體：ArlOO%之濺鍍條件 下’自濺鍍開始至結束之累積電量每lkWh之成膜速率的變 化率在0.5 %以内。 本發明之銦靶，於再另一實施形態中，於功率密度： 2.0W/cm2、氣壓：〇.5Pa及使用氣體：ArlOO%之濺鍍條件 下，初始放電電壓在350V以下。 本發明之銦靶，於再另一實施形態中，於功率密度： 2.0W/cm2、氣壓：〇.5Pa及使用氣體：ArlOO%之濺鍍條件 4 201237200 下’自濺鍍開始至結束之累積電量每ikwh之放電電壓的變 化率為0.2%以内。 本發明之銦靶，於再另—實施形態中，選自由Cu、Ni、 及Fe所構成之群中之1種或2種以上的濃度合計為 1 OOwtppm 以下。 本發明另-態樣係含有下述步驟之銦乾之製造方法： 藉由將㈣解之銦原料繞注至鑄模後冷卻來製造麵铸旋之 v驟對銦鑄錠進行壓延來製造銦磚之步驟、及接合銦磚 之步驟。 根據本發明’可提供一種成膜速率大且初始放電電壓 小’進而自錢鍍開始至結束之成膜速率及放電電壓穩定的 銦靶及其製造方法。 【實施方式】 本發明之銦靶形成為5〜3〇mm厚之矩形或圓形板狀。 本發月之銦靶如圖丨所不，形成有遍佈整體之粒狀組織， 且各曰曰粒的長寬比(長度方向的長度，/寬度方向的長度)為 2/〇以下。各晶粒之長寬比的規定中所使用之晶粒的長度方 向之長度’係於之厚度方向的剖面中觀察晶粒時之最大 ，度。又’寬度方向的長度係與該最大長度垂直之方向的 曰曰粒之最大長度。此處，圖丨表示對後述銦靶的鑄造步驟 中所製得之鱗錠進行壓延藉此而製得之姻把的剖面照片（乾 m旱又方向中的剖面照片）。圖2表示先前之鑄造法中所製 得之姻乾的剖面照片°又，® 3及圖4則分別表示對應於 圖1及圖2之銦乾的剖面示意圖。 5 201237200 如上所述’藉由對鑄造步驟中將銦熔融液澆注至鑄模 然後冷卻所製得之銦鑄錠進行壓延，以破壞柱狀結晶或粒 狀結晶的混合組織，並生成再結晶，藉此形成自靶之剖面 方向觀察時遍佈整體之長寬比在2·〇以下的小晶粒。因此， 成膜速率大且初始放電電壓小，進而，自濺鍍開始至結束 之成膜速率及放電電壓變得穩定。此外，於先前之熔鑄法 中藉由放置冷卻而製得之銦挺，因為各部位之冷卻不均 一，故粒狀組織與柱狀組織混合在一起。亦即，於靶内存 在自表面、側面及底面各方向延伸的柱狀晶組織，進而於 靶中央部存在有粒狀結晶。於上述之靶中，柱狀晶結晶之 方向或結晶面、粒狀結晶之存在部位會導致侵蝕方向不均 一，濺鍍特性亦隨著時間而變得不穩定，且成膜速率會變 小°晶粒之長寬比更佳為丨.8以下，典型為1 〇〜丨6。 本發明之銦靶其平均結晶粒徑亦可為1〜2〇Inrn。如此 藉由將粒徑縮小至1〜2〇mm，而可增加存在於濺鍍面内之 粒子的總數，消除取決於濺鑛之結晶之方向的濺鍍特性變 動藉此，使用其之減鑛的自濺鑛開始至結束的成膜速率 及放電電壓變得更加穩定，且成膜速率變大且初始放電電 壓變小。平均結晶粒徑較佳為1〜15mm，更佳為1〜1〇mm， 典型為2〜8mm。 本發明之銦靶係如上所述，成膜速率高並且穩定◊具 體而言，本發明之銦靶於功率密度：2〇W/cm2、氣壓：〇 5Pa 及使用氣體·· ArlOO%之濺鍍條件下，具有4〇〇〇A/min以 上，更佳為5000A/min以上，典型為5〇〇〇〜6〇〇〇A/min 6 201237200 之成膜速率。又，本發明之銦靶係自濺鍍開始至結束之累 積電量每lk Wh之成膜速率的變化率在〇5%以内，更佳為 在0.3%以内，典型為在〇 4以内。 本發明之姻乾係如上所述’初始放電電壓小，並且自 藏鐘開始至結束之放電電壓穩定。&體而t ;⑭ 靶於功率密度:2.〇W, cm2、氣壓:〇.5Pa及使用氣體:Arl00% 之濺鍍條件下’初始放電電壓為35〇v以下，更佳為則v 、下/、31為300〜345V。又，本發明之銦靶自濺鍍開始至 結束之累積電量每lkWh之放電電壓的變化率在〇2%以 内’更佳為在〇.1%以内，典型為在mu 發月之鋼乾選自由源自於支持板之金屬@ Cu、Ni、 e所構成之群中之1種或2種以上的濃度合計為 ΓΓ以下。若根據本發明之製造方法，則可良好地抑 入乾内，達到與用於原料之鑄錠相同的雜質等 級。於先前之澆鑄法中， 6 ^ . 因為於支持板上澆鑄，故會使得 :自於支持板之雜質擴散，使藉由 的效率降低。並 ％戒作您太陽電池 故批-欠門之σ哲，☆雜質濃度會因澆鑄時間而變化， 故批-人間之品質不均 之品質不均。選自由c w 法亦可防止上述 種以上的及以所構成之群中之1種或2 種U上的濃度更祛盔 但4 z +又尺佳為合計在20wtPpm以下。 接著’對本發明 明。首先，炫㈣製1"方法的較佳例依序進行說 百无垃解鋼原料並堯注 含有雜質，則因A、 右所使用之銦原料 率會降低，因此理^該原料製作而成之太陽電池的轉換效 想的是具有高純度’例如可使用純度99·99 201237200 質量％以上之銦原料。 接著，將澆注至鑄模之鋼 ,„ 、 项枓冷部而形成鑄錠。此時 可放置冷卻，或亦可為了步驟 鄉之效率化而藉由冷媒來提高
冷卻速度。使用之冷媒可列舉A 7乳、水、油、酒精等。使
用冷氣之情形係直接或間接地A 也冷部銦原料。使用水、油、 酒精等之情形則是間接地冷名卩相i s ^ 兮部銦原料。藉由冷媒之冷卻不 僅可從洗注至鑄模之銦屑料的μ 原料的上面側進行，且亦可從其側 面側及/或底面側進行。 接著，將所得之銦鑄旋於合計軋縮率為2〇%以上各 壓延之軋縮率為5〜30%之範圍内’進行至少2次以上的壓 延。軋縮率並不需要每次皆相同，亦可改變。壓延可為冷 軋，亦可為熱軋。藉由此壓@，可使銦鑄錠之柱狀結晶或 粒狀結晶之混合組織被破壞、再結晶化，遍佈整體形成長 寬比在2.0以下之晶粒。進而視需要亦可進行退火等促進再 結ΒΘ化。又，亦可進行酸洗或脫脂。又，進而視需要可使 用綜合加工機或車床、刮刀等進行切削加工而加工成任意 形狀。藉此來製作銦磚。接著，將該銦磚接合於支持板， 製作銦靶。 以上述方式所得之銦靶可較佳地使用作為CIGS系薄膜 太陽電池用光吸收層之濺鍍靶。 [實施例] 以下，揭示本發明之實施例，該等實施例係為了更好 地理解本發明及其優點而提供，並無限定發明之意圖。 (實施例1 ) 8 201237200 將以180°C熔解之銦原料（純度4N)澆注至縱25〇mm、 橫160mm、深度80mm(内部尺寸）之sus製造的鑄模直至鑄 模深度39mm後，從周圍對鑄模進行水冷，而製得鑄錠。接 著’自厚度39mm起每次壓延3mm，製成厚度6mm之碑。 將該磚切斷成直徑205mm的圓盤狀，接合於直徑25〇mm、 厚度5mm之銅製支持板，然後藉由車床加工成直徑2〇4mm X厚度6mm之圓盤狀，而製得銦乾。 (實施例2) 除了不使用冷媒，而將鑄模之銦原料放置冷卻以外， 其餘皆以與實施例1相同之條件製作鋼乾。 (實施例3) 除了製作厚度18mm之鑄旋，且每次壓延3贿而製得 厚度6mm之磚料，其餘皆以與實_丨相同之條件 銦乾。 (實施例4) 除了製作厚度60mm之鑄錠’且每次壓延3_而製得 =6麵之碑以外，其餘皆以與實施例u同之條件製作 (實施例5) 除了製作厚度20mm之鑄鍵，曰立A蔽 埼錠且母次壓延3mm而製得 厚度6mm之磚以外，豆铪tb b τ 銦乾。 /、餘…實施例1相同之條件製作 (實施例6) 除了不使用冷媒，而將鑄模之銦原料放置冷卻製作厚 9 201237200 度8.2mm之鑄錠，且以軋縮率丨〇%進行壓延而製得厚度6爪爪 之磚以外，其餘皆以與實施例丨相同之條件製作銦靶。 (實施例7) 除了不使用冷媒，而將鑄模之銦原料放置冷卻製作厚 度17.5mm之鑄錠，且以軋縮率3〇%進行壓延而製得厚戶 6mm之磚以外，其餘皆以與實施例丨相同之條件製作銦靶。 (比較例1 ) .於直徑250mm、厚度5mm之銅製支持板上製作鑄模， 將以180°C熔解之銦原料（純度4N)澆注至鑄模之深度 後，從周圍對鑄模進行水冷，製得直徑2〇4mm X厚度 之圓盤狀的銦靶。 (比較例2 ) 除了自周圍以冷風對澆注有銦原料之鑄模進行冷卻以 外，其餘皆以與比較例丨相同之方式製作銦靶。 (比較例3) 除了以3(TC之室溫將澆注有銦原料之鑄模放置冷卻以 外，其餘皆以與比較例丨相同之方式製作銦靶。 (比較例4) 除了以15t之室溫將澆注有銦原料之鑄模放置冷卻以 外，其餘皆以與比較例丨相同之方式製作銦靶。 (評價） [晶粒之長寬比] 將實施例及比較例中得到之銦靶加溫至l5〇〜i56<t， 於正要熔融之前’把持所欲露出靶之觀察剖面部位的兩 10 201237200 端，絲f折或絲幫曲使乾破裂，而使剖面露出。此〆， 所謂正要溶融之前，係指形成為該乾之破裂Μ # = 度成為156°C之瞬間。達到15代之銦因為變 = 著粒界破裂’故除了如上述之靑折、彎曲的施力方常法:易:， ::進行敲擊、拉伸、推壓等施力方法…亦 =：：施加上述之力，或亦可藉由鉗子等道具握持無而施 ,之力。藉由數位相機拍攝該剖面之結晶組織，由該 影像來評價晶粒之長寬比。 再者，銦乾之上述剖面的結晶組織無法於先前之觀察 地觀察。亦即，於先前之觀察方法即藉由切斷 察曰^ ::出之方法中，由於切斷面表面光滑，故無法觀 察曰曰界，須進一步進行触刻使晶界露出。若以此方法，於 切斷後之階段，剖面會發生應變且再結晶化，而無法觀察 ::之日曰：。X，剖面之露出亦有因液態氮冷卻後之破壞 致之路出，但本發明之銦靶即使進行液態氮冷卻亦蛊 法破壞’目此無法採用此種方法。相對於此，本發丄
上述方法觀_剖面之結晶組織，因此可正確地觀察真 正之晶界D
[平均結晶粒徑] 、表丁實施例及比較例所得到之姻乾的厚度方向中 η的千均結晶粒徑之測定法。藉由數位相機拍攝該刮 在於該影像之剖面之任意區娜方形，面積 的晶粒個數㈤。其中，將橫跨存在於區域邊界 的…為0,5個’將存在於四個角落的晶粒設為〇25個。 201237200 藉由將測定對象區域之面積（s)除以N來計算出晶粒的平均 面積（S)。假設晶粒為球’則平均結晶粒徑以下式算出。 A=2(s/ ；r )丨/2 [雜質濃度] 藉由ICP發光分析法（seik〇 inst；rument Inc.製造之 SPS3000 ICP發光分光分析裝置）來評價實施例及比較例所 得到之銦把的雜質濃度（源自於支持板之銅濃度）。 [濺鍍特性] 對實施例及比較例所得到之銦靶，觀察自濺鍍開始（濺 鑛初期）之成膜速率及放電電壓的經時變化。具體而言，以 下述條件連續濺鍍，每4k Wh以濺鍍裝置附帶之電壓計測定 放電電壓，接著置換基板進行3分鐘成膜，並測定膜厚。 再者’膜厚之測定係使用ULVAC公司製造之Dektak8。下 述濺鍍條件中所記載之「投入濺鍍功率密度」係指濺鍍時 之施加功率除以靶之濺鍍面的面積所得到的值。 濺鍍條件如以下所示：
•濺鍍裝置：Canon ANELVA公司製造之SPF — 313H •乾尺寸：必8英忖X 5mmt •濺鍍氣體：Ar •濺鍍氣壓：〇.5Pa
•濺鍍氣體流量：50SCCM •濺鍍溫度：R.T.(無加熱） •投入濺鍍功率密度：2.0W/cm2
•基板：Corning公司製造之eagle2000、0 4英时X 12 201237200 0.7mmt 各測定條件及結果示於表1及表2中。又，表2中之 成膜速率及放電電壓之評價結果的圖分別表示於圖5及圖 6 ° 13 201237200 【1<】 壓延、澆鑄條件 画 圓 个 1 ON m 時 圍 1 ro σ\ m ttS< 時 Μ 水冷，厚度18mm—每次壓延3mm至6mm 圓 VO Μ 麵 t 圍 時 水冷，厚度20mm-^每次壓延3mm至8mm 1 v〇 Μ 汝 ii ο 塄 iS? 00 Μ 柘 放置冷卻，厚度17.5mm—以軋縮率30%進行3次壓延至6mm 於支持板上製作鑄模，澆注In原料，利用水冷卻靶側面 於支持板上製作鑄模，澆注In原料，自靶側面吹冷風來冷卻 於支持板上製作鑄模，澆注In原料，於室溫30°c放置冷卻 於支持板上製作鑄模，澆注In原料，於室溫15°C放置冷卻 雜質濃度 (Cu、Fe、Ni 合計） [wtppm] trj 1-^ V (N V V V 500 388 2300 1500 平均粒徑 [mm] CN 〇 cn 1〇 〇 cn 1〇 iT) 00 Ο ν〇 00 ^4 CN 50.0 35.0 長寬比 1Λ1 CN ΓΛ <N 〇 10.0 〇 u-i 〇 CN 實施例1 實施例2 實施例3 I實施例4 | 實施例5 實施例6 實施例7 比較例1 |比較例2 1 比較例3 比較例4 201237200 〔3 ί ΦΙ ^ g _耷¥ 喊# * S 〇 S ο S ο S ο S ο S ο S ο <N m d ο fN On 〇 00 r-H d 放電電壓之 變化率[%] 〇 d m ο Ό Ο ΓΟ Ο ν〇 ο ν〇 Ο 卜 ο 00 rn (N ιή 〇 (N iN 放電電壓[V] 12kWh 時 00 fN m 00 fN m Ο ΓΛ 寸 (Ν ν〇 ΓΜ \ο 沄 o s CN fO ON VO 8kWh 時 Ο ΓΛ On (Ν ΓΛ Ο ΓΛ ΓΛ Ό <Ν 二 m Ό νο 沄 o m 芝 〇 (N m 4kWh 時 ο Γ〇 00 <Ν ΓΛ σ\ fN (Ν m 00 (Ν ΓΛ Γ^Ί in <N 寸 iTi m m o ro 初始 ΓΛ 00 (Ν m ΓΛ ΓΝ Γ〇 οο CN ro 00 沄 ro 卜 寸 cn v〇 ΓΛ CN V〇 m m 累積電量 每lkWh之 變化率[%] S Ο g ο ο Ο ο g Ο CS ο 〇 CO ON d d OS On d O 成膜速率 之變化率 [%] 寸 Ο σ\ ο Η rs ο ο 寸· τ«Η 00 o 〇\ 00 o fN 成膜速率[A/ min] 12kWh 時 5970 6110 1 5750 6300 5570 6130 6080 2660 2870 3680 3200 8kWh 時 6000 6100 5760 6290 5560 6180 6070 2740 3010 3650 3410 4kWh 時 5970 6110 5790 6330 5580 6200 6080 2760 2950 3780 3520 初始 5990 6120 1 5830 1 6320 5590 6220 6090 2870 3150 3910 3650 合計軋縮率 [%] 00 00 § <Ν ig o o o o 實施例1 1實施例2 I 1實施例3I 1實施例4 1 1實施例5 1 1實施例6 1 |實施例7 I |比較例l| |比較例2 I 比較例3 比較例4 201237200 實施例1〜7相較於使用先前之澆鑄法的比較例，成膜 速率皆較大且初始放電電麼皆較小，並且自濺鍵開始至= 束之成膜速率及放電電壓穩定。 比較例1〜4之晶粒的長寬比皆超過2〇，成獏速率小 且初始放電電壓大，並且自濺㈣始至結束之成膜速率^ 放電電壓不穩定》 【圖式簡單說明】 圖1 ’本發明之銦靶剖面照片之例。 圖2,藉由先前之鑄造法製造之銦靶之剖面照片之例。 圖3，對應於圖1之銦靶的剖面示意圖。 圖4,對應於圖2之銦靶的剖面示意圖。 圖5’表示實施例及比較例之成膜速率評價結果之圖。 圖6,表示實施例及比較例之放電電壓評價結果之圖。 【主要元件符號說明】

Claims (1)

  1. 201237200 七、申請專利範圍： 1. 一種銦靶，其自靶的剖面方向觀察之晶粒的長寬比 (長度方向的長度/寬度方向的長度）在2 0以下。 2. 如申請專利範圍第1項之銦靶’其中，平均結晶粒徑 為1〜20mm 〇 3·如申請專利範圍第1或2項之銦靶，其中，於功率密 度：2.0W/Cm2、氣壓：〇.5Pa及使用氣體：Ari〇〇%之藏鐘 條件下’具有4000Α/ min以上的成膜速率。 4_如申請專利範圍第丨或2項之銦靶’其中，於功率密 度· 2.0W/cm、氣壓.〇.5Pa及使用氣體：之減鑛 條件下’自Μ開始至結束之累積電量每lkWh之成膜速率 的變化率在0.5%以内。 5. 如申請專利範圍第i < 2項之銦靶，纟中，於功率密 度：2.〇W/Cm2、氣壓：0见及使用氣體：Arl〇〇%之濺鑛 條件下，初始放電電壓在35〇v以下。 6. 如申明專利範圍第！ < 2項之銦乾，其中，於功率密 度2_0W/cm、氣壓：〇 5pa及使用氣體之濺鍍 條件下自濺鍍開始至結束之累積電量每上让職之放電電壓 的變化率為0.2%以内。 7:如申請專利範圍帛1或2項之銦靶，其中，選自由 Cu N】及Fe所構成之群令之ι種或2種以上的濃度合計為 1 OOwtppm 以下。 種銦靶之製造方法，其含有下述步驟： 藉由將經炼解之銦原料繞注至禱模後冷卻來製造姻鎮 17 201237200 錠之步驟； 對該銦鑄錠進行壓延來製造銦磚之步驟；及 接合該銦磚之步驟。 18
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