TW201236007A - Method for manufacturing magnetic disc substrate - Google Patents

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201236007 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種磁碟基板之製造方法及磁碟基板之研 磨方法。 . 【先前技術】 ，近年來，磁碟驅動器之小型化、大容量化不斷發展，而 要求咼D己錄雀度化《為了實現高記錄密度化，必須縮小單 位記錄面積並使減弱之磁信號之檢測感度提高，因此，正 在推進用以更加降低磁頭之浮起高度之技術開發。為了應 對磁頭之低浮起化與記錄面積之確保，而嚴格要求磁碟基 板之平滑性及平坦性之提高（減少表面粗糙度、起伏、端 面壓陷）或表面缺陷減少（減少殘留研磨粒、刮痕、突起、 凹陷等）。 針對此種要求，就使更平滑且損傷較少之表面品質提高 與生產性提高並存之觀點而言，於硬碟基板之製造方法 中，多採用具有2階段以上研磨步驟之多階段研磨方式。 -般而言’於多階段研磨方式之最終研磨步驟、即精研磨 步驟中’為了滿足降低表面粗糙度 '減少刮痕、突起、凹 陷等損傷之要求，而使用含有膠體二氧化石夕粒子之精加工 用研磨液組合物，並於精研磨步驟前之研磨步驟（亦稱為 粗研磨步驟）中，就提高生產性之觀點而言，而使用含有 氧化銘粒子之研磨液組合物（例如專利文獻〇。 於使用氧化！S粒子作為研磨粒之情形時，存在由起因於 氧化銘粒子向基板刺人之紋理到痕而引起介質缺陷之情 161682.doc 201236007 況。為了解決此種問題，提出有具有如下步驟之磁碟基板 之製造方法：粗研磨步驟’其使用含有平均二次粒徑為 0.1〜0.7 μιη之氧化鋁粒子及酸之研磨液組合物，並以特定 之研磨荷重對基板進行研磨；以及精研磨步驟，其使用含 有膠體粒子之研磨液組合物’並以特定之研磨量對粗研磨 步驟中所獲得之基板進行研磨（例如專利文獻2)。 最近，作為進一步減少氧化鋁粒子向基板刺入之技術， 提出有包含特定粒徑之氧化鋁粒子與具有特定粒度分佈之 二氧化石夕粒子之研磨液組合物（例如專利文獻3)。 又，作為降低表面粗糙度之技術，提出有進行2階段之 使用氧化鋁粒子之研磨技術（例如專利文獻4)，進而，為了 簡化研磨步驟，具體而言提出有進行2階段之使用二氧化 飾之研磨技術（例如專利文獻5)。 先前技術文獻 專利文獻 專利文獻1 :曰本專利特開2005-63530號公報 專利文獻2:曰本專利特開2〇〇7_168〇57號公報 專利文獻3 :日本專利特開2〇〇9_176397號公報 專利文獻4:日本專利特開昭63_26〇762號公報 專利文獻5:日本專利特開2〇〇6·95677號公報 【發明内容】 發明所欲解決之問題 隨著磁碟驅動器之大容量化，對基板表面品質之要求特 性變得更加嚴格，於磁碟基板之製造步驟中，要求進〜步 161682.doc 201236007 減少氧化銘刺入等氧化鋁粒子於基板上之殘留。 因此，本發明提供一種於粗研磨步驟後之基板表面之氧 化鋁粒子之刺入較少，並且可減少精研磨步驟後之基板表 面之突起缺陷的磁碟基板之製造方法。 解決問題之技術手段 本發明於一態樣中係關於一種磁碟基板之製造方法（以 下亦稱為「本發明之基板製造方法」），其包括下述 (1)〜(4)步驟。 (1) 將含有氧化鋁粒子及水之研磨液組合物A供給至被研 磨基板之研磨對象面上，使研磨墊接觸上述研磨對象面， 並移動上述研磨塾及/或上述被研磨基板，而對上述研磨 對象面進行研磨之步驟（以下亦稱為「步驟（1)」）； (2) 將含有平均一次粒徑（D5〇)為5〜6〇 nm且一次粒徑之標 準偏差未達40 nm之一氧化石夕粒子及水之研磨液組合物B供 、.’。至步驟（1)中所獲得之基板之研磨對象面上，使研磨墊接 觸上述研磨對象面，並移動上述研磨墊及/或上述被研磨 基板，而對上述研磨對象面進行研磨之步驟（以下亦稱為 「步驟（2)」）； (3) 清洗步驟（2)中所獲得之基板之步驟（以下亦稱為「步驟 (3) 」）； (4) 將含有二氧化石夕粒子及水之研磨液組合物c供給至步驟 (3)中所獲得之基板之研磨對象面上，使研磨墊接觸上述研 磨對象面’並移動上述研磨墊及/或上述被研磨基板，而 對上述研磨對象面進行研磨之步驟（以下亦稱為「步驟 161682.doc 201236007 ⑷」）。 本發明於其他態樣中係關於一種磁碟基板之研磨方法 (以下亦稱為「本發明之研磨方法」），其包括下述（1)〜(4) 步驟。 (1) 將含有氧化鋁粒子及水之研磨液組合物A供給至被研 磨基板之研磨對象面上，使研磨墊接觸上述研磨對象面， 並移動上述研磨墊及/或上述被研磨基板，而對上述研磨 對象面進行研磨之步驟； (2) 將含有平均一次粒徑（D50)為5〜60 nm且一次粒徑之標 準偏差未達40 nm之二氧化矽粒子及水之研磨液組合物8供 給至步驟（1)中所獲得之基板之研磨對象面上，使研磨墊接 觸上述研磨對象面，並移動上述研磨墊及/或上述被研磨 基板，而對上述研磨對象面進行研磨之步驟； (3) 清洗步驟（2)中所獲得之基板之步驟； (4) 將含有二氧化矽粒子及水之研磨液組合物c供給至步驟 (3)中所獲得之基板之研磨對象面上，使研磨墊接觸上述研 磨對象面，並移動上述研磨墊及/或上述被研磨基板，而 對上述研磨對象面進行研磨之步驟。 發明之效果 根據本發明，可有效地製造一種減少了粗研磨後之氧化 鋁刺入及精研磨後之突起缺陷之基板，藉此可發揮能夠生 產性良好地製造基板品質提高之磁碟基板之效果。 【實施方式】 本發明係基於如下見解··於包括粗研磨步驟與精研磨步 I61682.doc 201236007 驟之磁碟基板之製造方法中，藉由設為如下構成可減少於 粗研磨步驟後之基板上之氧化銘刺入及於精研磨步驟後之 基板上之突起缺陷，該構成為：作為上述粗研磨步驟，包 括使用含有氧化鋁粒子及水之研磨液組合物A之粗研磨步 • 冑、與使用含有特定之二氧切粒子及水之研磨液組合物 . B之粗研磨步驟之2個步驟，進而於清洗上述粗研磨步驟後 之基板後，包括使用含有二氧化石夕粒子及水之研磨液組合 物C之精研磨步驟。 於本說明書中，所謂氧化_人係指於使用氧化銘粒子 作為研磨材之研磨後的上述氧化銘粒子向基板刺入。又， 於本說明書中，所謂「突起缺陷」係指氧化鋁等研磨粒子 或於研磨中產生之研磨屑。氧化紹刺入數及/或突起缺陷 數例何藉由對於研磨後所獲得之基板表面進行顯微鏡觀 察、掃猫式電子顯微鏡觀察、表面缺陷檢查裝置檢查而呼 價。 藉由使用本發明之基板製造方法可有效地減少粗研磨步 驟後之氧化铭刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之原因雖未 明確’但推斷：藉由於相當於粗研磨步驟之第2步驟之步 驟⑺中使用具有特;t之平均一次粒徑之二氧切粒子，而 使研磨切削時之摩擦力提高，引起步驟⑴中所刺入之氧化 鋁粒子之有效牽引而減少氧化紹向基板之刺入。又，推 斷：藉由於步驟⑺中使用具有特定之粒徑及標準偏差之二 氧化石夕粒子，可有效地表現研磨切削時之摩擦力，減少氧 化紹向基板之刺入。進而，藉由於利用步驟⑺清洗經粗研 161682.doc 201236007 磨之基板後進行相當於精研磨步驟之步驟⑷，可減少將氧 :銘粒子帶入精研磨步驟，進一步減少氧化紹刺入。但 是’本發明不限定於該等機制。 -般而言，磁碟係經由粗研磨步驟、精研磨步驟對經過 精研削步驟之玻璃基板或經過⑽部驟^合金基板進 行研磨，並經由記錄部形成步驟而製造。又，有時於上述 研磨之各步驟之間包含沖洗步驟、清洗步驟。 ^ [被研磨基板] 本發明之基板製造方法中之被研磨基板為磁碟基板或於 磁碟基板中所使用之基板，具體可列舉：鍍瓜卩之鋁合金 基板或矽酸玻璃、鋁矽酸玻璃、結晶化玻璃、強化玻璃等 玻璃基板。其中，作為本發明之被研磨基板，較佳為鍍 Ni-P之鋁合金基板。 上述被研磨基板之形狀並無特別限制，例如只要為碟 狀、板狀、塊狀、棱鏡狀等具有平面部之形狀、或透鏡等 具有曲面部之形狀即可。其中，宜為碟狀之被研磨基板。 於碟狀之被研磨基板之情形時，其外徑例如為2〜95 左 右，其厚度例如為0.5〜2 mm左右。 [步驟（1):第1粗研磨] 本發明之基板製造方法具有如下步驟：將含有氧化鋁粒 子及水之研磨液組合物A供給至被研磨基板之研磨對象面 上’使研磨墊接觸上述研磨對象面，並移動上述研磨墊及/ 或上述被研磨基板’而對上述研磨對象面進行研磨之步驟 (步驟（1))。作為步驟（1)中使用之研磨機，並無特別限定， 161682.doc 201236007 可使用磁碟基板研磨用之公知之研磨機。 作為使用研磨液組合物A而研磨被研磨基板之方法，有 如下方法：利用貼附有不織布狀之有機高分子系研磨布等 研磨墊之固定盤而夹入被研磨基板，並一面將本發明之研 磨液組合物供給至研磨機，一面移動固定盤或被研磨基 板，而對被研磨基板進行研磨。 步驟（1)係於下述之步驟（2)前進行。就減少氧化鋁刺 八 之觀點及防止將氧化紹帶入精研磨步驟之觀點而言，較佳 為於步驟（1)與步驟（2)之間具有對步驟中所獲得之基板 進行沖洗處理之步驟（中間沖洗步驟）。因此，若亦考慮生 產性，則較佳為不將被研磨基板自步驟（丨）中所使用之研磨 機中抽出而於相同之研磨機内進行。作為於沖洗處理中所 使用之沖洗液，並無特別限制，但就製造成本之方面而 3，可使用蒸餾水、離子交換水、純水及超純水等水。 又就生產性提尚之觀點而言，較佳為於步驟（丨）與步驟 (2)之間不具有對於步驟⑴中所獲得之基板之清洗步驟⑼ 如下述步驟（3)之清洗步驟）。作為步驟⑴中所使用之研磨 機’並無㈣限定’可使用磁碟基板研磨用之公知之研磨 機冲洗處理步驟，具體而言可包含如下處理：將沖洗液 供給至被研磨基板之研磨對务 叫僧對象面上，移動上述被研磨基板 而對上述研磨對象面進行 疋灯汗洗處理《又，於本說明書中， 所謂「沖洗處理传指兔 」係晶為了排出殘留於基板表面之研磨 粒、研磨屑而進行虛 並於被研磨基板安裝於研磨機 中之狀態下供給沖洗液@ 及而進仃。又，於本說明書中，所謂 161682.doc 201236007 「沖洗處理」係指與為了使基板表面平坦化而一面熔解基 板表面一面利用研磨粒進行磨削（化學機械研磨）之研磨處 理所不同之處理。 [步驟（2):第2研磨步驟] 本發明之基板製造方法具有如下步驟：將含有平均一次 粒徑（D50)為5〜60 nm且一次粒徑之標準偏差未達4〇 ^^之 二氧化矽粒子及水之研磨液組合物B供給至步驟（1)中所獲 得之基板之研磨對象面上，使研磨墊接觸上述研磨對象 面’並移動上述研磨墊及/或上述被研磨基板，而對上述 研磨對象面進行研磨之步驟（步驟（2))。 步驟（2)係於上述步驟（1)後且下述步驟（3)前進行。就減 少氧化銘刺入之觀點及防止將氧化銘帶入精研磨步驟之觀 點而言，較佳為於步驟（2)後亦具有對被研磨基板進行沖洗 處理之步驟。又，就生產性提高之觀點、減少氧化鋁刺入 之觀點、防止將氧化鋁帶入精研磨步驟之觀點而言，步驟 (2)較佳為使用與步驟（1)中所使用之研磨機相同者。此 處’所謂「與步驟（1)中所使用之研磨機相同者」意指利用 1個研磨機進行被研磨基板之步驟（1)與步驟（2)之一者。步 驟（2)中所使用之研磨墊、研磨液組合物之供給速度、將研 磨液組合物供給至研磨機之方法與上述步驟（1)相同。 [步驟（3):清洗] 本發明之基板製造方法，就減少氧化鋁之刺入之觀點及 防止將氧化鋁帶入精研磨步驟之觀點而言，具有清洗步驟 (2)中所獲得之基板之步驟（步驟（3))。步驟（3)之清洗較佳 161682.doc • 10- 201236007 為使用ί青潔劑組合物賴清洗基板即實施上述粗研磨之基 板進行清洗。步驟（3)係於上述步驟（2)後且下述步驟（4)前 進行作為步驟（3)之清洗方法，例如可列舉：（a)將步驟 (2)中所獲得之基板浸潰於下述之清潔劑組合物中之方法、 或（b)射出清潔劑組合物而將清潔劑組合物供給至上述基板 表面之方法。 於上述方法（a)中，作為基板於清潔劑組合物中之浸漬條 件’並無特別限制，例如就安全性及操作性之觀點而言， 清潔劑組合物之溫度較佳為2〇〜1〇〇它，更佳為2〇〜6〇它， 就利用清潔劑組合物之清洗性與生產效率之觀點而言，浸 潰時間較佳為U)秒〜3〇分鐘，更佳為㈣分鐘。又，就提 高殘留物之去除性及殘留物之分散性之觀點而言，較佳為 對α潔悧組合物賦予超音波振動。作 為⑽咖咖，更佳為4〇〜期他，進而較羊= 40〜1500 kHz。 於上述方法(b)中，就促進殘留物之清洗性或油分之溶 之觀點而5，較佳為將賦予超音波振動之清潔劑組合 物射出4吏基板表面接觸清潔劑組合物而清洗該表面，或 藉由將清潔劑組合物以射出之方式供給至被清洗基板之表 面=，並制清洗用刷擦洗供給有清潔劑組合物之該表面 而，月洗。進而較佳為藉由將賦予超音波振動之清潔劑组合 、射出之方式供給至清洗對象之表面上，並且利用清洗 用刷擦洗供給有清潔劑組合物之該表面而清洗。 作為將清潔劑組合物供給至被清洗基板之表面上之機 161682.doc 201236007 構’可使用噴霧嘴等公知之機構。又’作為清洗用刷，並 無特別限制，例如可使用尼龍刷或PVA(Poly Vinyl Alc-I，聚乙料)海綿刷等公知者。料超音波之頻 率’只要與上述方法⑷中所較佳採用之值相同即可。 步驟（3)中，除上述方法⑷及/或上述方法⑻以外，亦可 包括1者以上之使用振盈清洗、利用旋轉器等之旋轉之清 洗、攪拌清洗等公知之清洗之步驟。 [步驟（4) ··精研磨] 本發明之基板製造方法具有如下步驟：將4有二氧化矽 粒子及水之研磨液組合物c供給至步驟（3)中所獲得之基板 之研磨對象©上，使研磨墊接觸上述研磨對象面，並移動 上述研磨墊及/或上述被研磨基板，而對上述研磨對象面 進行研磨之步驟（步驟（4))。 步驟（4)係於步驟（3)後進行。步驟（4)中所使用之研磨 機，就防止將氧化鋁帶入精研磨步驟之觀點及於精研磨步 驟後之基板上之突起缺陷減少之觀點而言，較佳為使用與 步驟（1)及步驟（2)中所使用之研磨機不同者。此處，所謂 「與步驟（1)及步驟（2)中所使用之研磨機不同者」意指與 步驟（1)及步驟（2)中所使用之研磨機不同之其他研磨機。 再者，步驟（4)中所使用之研磨液組合物c之供給速度、將 研磨液組合物C供給至研磨機之方法與上述步驟（1)相同。 本發明之基板製造方法藉由包括上述之第丨粗研磨步驟 (1)、第2粗研磨步驟（2)、清洗步驟（3)、及精研磨步驟 (4)，可有效地減少於粗研磨步驟後之基板上之氧化鋁刺入 161682.doc 201236007 與基板表面之起伏、及於精研磨步驟後之基板上之突起缺 陷與基板表面之起伏。 [步驟（1)及步驟（2)之研磨墊] 作為步驟（1)及步驟（2)中所使用之研磨墊，並無特別限 制，可使用麂皮型、不織布型、聚胺基曱酸酯獨立發泡 型、或將該等積層之二層型等之研磨墊，就研磨速度提高 之觀點而言，較佳為麂皮型之研磨墊。麂皮型之研磨塾係 由基底層與具有垂直於基底層之紡錘狀孔隙之發泡層而構 成。作為基底層之材質’可列舉：包含棉等天然纖維或合 成纖維之不織布、填充苯乙烯丁二烯橡膠等橡膠狀物質所 獲得之基底層等，就粗研磨步驟後之基板表面之起伏減 、氧化銘刺入減少之觀點而言，較佳為可獲得高硬度樹 脂膜之聚對苯二曱酸乙二酯（Polyethylene Terephthalate， PET)膜或聚酯膜，更佳為聚對苯二甲酸乙二醋 (Polyethylene Terephthalate，PET)膜。又，作為發泡層之 材質’可列舉聚胺基甲酸酯、聚苯乙烯、聚醋、聚氯乙 稀、或天然橡膠、合成橡膠等，就自粗研磨步驟後之基板 表面之起伏減少、氧化鋁刺入減少之觀點出發之提高壓縮 率等物性之控制性或研磨時之耐磨損性之觀點而言，較佳 為聚胺基甲酸酯彈性體。 又，步驟（1)及步驟（2)中所使用之研磨墊之平均孔徑， 就研磨速度提高之觀點、基板表面之起伏降低之觀點而 a ’較佳為10~100 μιη，更佳為20〜80 μ]^，進而較佳為 30〜60 μιη，進而更佳為35〜55 μπι。 161682.doc -13· 201236007 [步驟（1)中之研磨荷重] 所謂研磨荷重意指於研磨時對被研磨基板之研磨面所施 加之固定盤之壓力。步驟中之研磨荷重，就減少粗研磨 步驟後之氧化鋁刺入之觀點而言，較佳為3〇 kPa以下，更 佳為25 kPa以下，進而較佳為2〇 kpa以下，進而更佳為18 kPa以下’進而以16 kPa以下更佳，進而更佳為14 kPa以 下，進而最佳為12 kPa以下。又，上述研磨荷重就基板表 面之起伏降低之觀點、研磨速度提高之觀點而言，較佳為 3 kPa以上，更佳為5 kPa以上，進而較佳為7 kpa以上，進 而更佳為8 kPa以上，進而以9 kPa以上更佳。因此，若綜 合該專觀點’則上述研磨荷重較佳為3〜3〇 kpa，更佳為 5〜25 kPa，進而較佳為7〜2〇 kpa，進而更佳為8〜18 kpa， 進而以9〜16 kPa更佳，進而更佳為9〜14 kpa，進而最佳為 9〜12 kPa。上述研磨荷重之調整可藉由對固定盤或基板等 之氣壓或紐垂之負荷而進行。 [步驟（1)中之研磨量] 步驟（1)中之被研磨基板每單位面積（1 cm2)之研磨量， 就減少電鍍缺陷之觀點、降低基板表面起伏之觀點及減少 粗研磨步驟後之氧化鋁刺入之觀點而言，較佳為04 mg以 上，更佳為0.6 mg以上，進而較佳為08 mg以上。另一方 面，就提高生產性之觀點及減少粗研磨步驟後之氧化鋁 入之觀點而言，較佳為2.6 mg以下，更佳為21 mg以下 進而較佳為1.7 mg以下。因此，上述研磨量就上述觀點 言，較佳為0.4〜2.6 mg，更佳為〇.6〜mg，進而較佳 161682.doc 201236007 〇.8~1.7mg。 [研磨液組合物A之供給速度] 步驟（1)中之研磨液組合物A之供給速度，就降低成本之 觀點及減少粗研磨步驟後之氧化鋁刺入之觀點而言，較佳 為被研磨基板每1 cm2為〇·25 mL/min以下，更佳為 mL/min以下，進而較佳為0.15 mL/min以下。又，上述供 給速度，就提高研磨速度之觀點及減少粗研磨步驟後之氧 化鋁刺入之觀點而言，較佳為被研磨基板每1。以2為〇 〇1 mL/nuim上，更佳為〇 〇25虹/—以上進而較佳為〇 mL/min以上。因此’若綜合該等觀點，則上述供給速度較 佳為被研磨基板每！ cm2為〇〇1〜〇25 mL/min，更佳為 〇·025〜〇·2 mL/min，進而較佳為 〇.〇5〜0.15 mL/min。 [將研磨液組合物A供給至研磨機之方法] 作為將研磨液組合物A供給至研磨機之方法，例如可列 舉使用系等而連續地進行供給之方法。於將研磨液組合物 供給至研磨機時，&了利用包含全部成分的一種溶液而供 給之方法以外，考慮到研磨液組合物之保存穩定性等，亦 可刀成複數種之調配用成分液而利用2種溶液以上供給。 於後者之情形時，例如於供給配管中或被研磨基板上，混 合上述複數種之調配用成分液而成為研磨液組合物A。 [於沖洗處理步驟中之研磨荷重] 於沖洗處理步驟中之研磨荷重，就減少於粗研磨步㈣ 之基板上之氧化㈣人之觀點及減少於精研磨步驟後之基 板上之突起缺陷之觀點而言’較佳為25…以下，更佳為 16I682.doc •15· 201236007 20 kPa以下，進而較佳為15 kpa以下，進而更佳為i4 kpa 以下。又，上述研磨荷重就研磨速度提高之觀點而言，較 佳為3 kPa以上，更佳為5 kPa以上，進而較佳為7 kpa以 上，進而更佳為9 kPa以上。因此’若综合該等觀點，則 上述研磨荷重較佳為3〜25 kPa’更佳為5〜20 kPa，進而較 佳為7〜15 kPa，進而更佳為9〜14 kpa，認為藉由將研磨荷 重設定在上述範圍内，可抑制氧化鋁粒子向基板中壓入， 有效地減少氧化鋁刺入。 [於沖洗處理步驟中之沖洗液之供給速度] 於沖洗處理步驟中之沖洗液之供給速度，就有效地減少 於粗研磨步驟後之基板上之氧化鋁刺入及於精研磨步驟後 之基板上之突起缺陷之觀點、以及防止將氧化鋁帶入精研 磨步驟之觀點而言，較佳為被研磨基板每i (^〇12為〇25〜4 mL/min，更佳為〇·8〜2 5 mL/min，進而較佳為u mL/min»又，於沖洗處理步驟中之沖洗液之供給時間，就 相同之觀點而言，較佳為5〜6〇秒，更佳為7〜3〇秒，進而較 佳為10〜20秒.再者，將沖洗處理步驟令之沖洗液供給至 研磨機之方法，可與上述之將研磨液組合物A供給至研磨 機之方法同樣地進行。 [步驟（2)中之研磨荷重] 步驟（2)中之研磨荷重’就減少粗研磨步驟後之氧化鋁 刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之觀點而言，較佳為18 kPa以下’更佳為15 kpa以下，進而較佳為13咖以下進 而更佳為11 kPa以下。又，上述研磨荷重，就提高研磨速 161682.doc 201236007 度之觀點而言，較佳為3 kPa以上，更佳為5 kpa以上進 而較佳為6 kPa以上，進而更佳為7 kpa以上。因此，若综 合該等觀點，則上述研磨荷重較佳為3〜18 kpa，更佳為 5〜15 kPa，進而較佳為6〜13 kpa，進而更佳為 認為藉由將研磨荷重設定在上述範圍β，可抑制氧化銘粒 子向基板中壓入，有效地減少氧化鋁刺入。 [步驟（2)中之研磨量] 步驟（2)中之被研磨基板每單位面積（1 cm2)之研磨量， 就粗研磨步驟後之氧化鋁刺入減少之觀點、減少將氧化將 銘粒子帶入精研磨t之觀點及精研磨步驟後之突起缺陷減 少之觀點而言，較佳為請G4mg以上，更佳為〇刪叫以 上’進而較佳為〇，(H mg以上。另一方面’就生產性提高 之觀點而5 ’較佳為〇 85 mg以下更佳為〇 ^ 以下， ^較佳為〇.26mg以下，進而更佳為0.1 mg以下。因此， 若綜合該等觀點’則上述研磨量較佳狀嶋〜Q 85叫， 更佳為0.004〜0.43 mg，進而較佳為〇〇i〜〇26 進而更 佳為 〇·〇1 〜0.1 nig。 [研磨液組合物B之供給速度] 步驟⑺中之研磨液組合物B之供給速度可與上述研磨液 組合物A之供給速度同樣地進行。 [將研磨液組合物B供給至研磨機之方法] 、將研磨液組合物B供給至研磨機之方法與上述之將研磨 L。# A供_至研磨機之方法相@。步驟⑺就生產性提 而之觀點而言，較佳為利用與上述步驟⑴相同之研磨機進 161682.doc 17 201236007 行。研磨液組合物B較佳為由與供給研磨液組合物八之供 給機構不同之機構供給。 [步驟（4)之研磨墊] 步驟（4)中所使用之研磨可使用與步驟⑴及步驟⑺中所 使用之研磨墊相同者。步驟（4)中所使用之研磨墊之平均孔 徑，就減少精研磨步驟後之突起缺陷、到痕及表面粗縫度 μηι，進而較佳 之觀點而s ’較佳為1〜50 μηι，更佳為2〜4 〇 為3~30 μιη ’進而更佳為3〜1〇 。 [步驟（4)中之研磨荷重] 步驟⑷中之研磨荷重，就減少粗研磨步驟後之氧化紹 刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之觀點而言，較佳為16 kPa以下，更佳g14kPa以下，進而較佳為13kpa以下進 而更佳為丨2 kPa以下。又，上述研磨荷重’就基板表面之 起伏減少之觀點、研磨速度提高之觀點而言，較佳為7·5 kPa以上，更佳為8.5 kPa以上，進而較佳為9 5 kpa以上。 因此，若綜合該等觀點，則上述研磨荷重較佳為75〜16 kPa，更佳為8.5〜14 kPa，進而較佳為9.5〜13 kPa，進而更 佳為9.5〜12让？巴。 [步驟（4)中之研磨量] 步驟（4)中之被研磨基板每單位面積（1 cm2)之研磨量， 就減少精研磨步驟後之突起缺陷、刮痕及表面粗糙度之觀 點而言，較佳為0.085 mg以上，更佳為〇13 mg以上，進而 較佳為0.17 mg以上。又，就生產性提高之觀點而言，較 佳為0.85 mg以下’更佳為〇.6 mg以下，進而較佳為〇43 161682.doc -18· 201236007 則上述研磨量較佳為 mg以下。因此’若綜合該等觀點 0.085 〜0.85 mg 0.1 7〜0.43 mg。 更佳為0.13〜0.6 mg，進而更佳為 [研磨液組合物C之供給速度] 步驟（4)中之研磨液組合物C之供給速度可與上述研磨液 組合物A之供給速度同樣地進行。 [將研磨液組合物C供給至研磨機之方法] 將研磨液組合物C供給至研磨機之方法可與上述之將研 磨液組合物A供給至研磨機之方法同樣地進行。 [研磨液組合物A] 就研磨速度提尚之觀點而言，步驟⑴中使用之研磨液 組合物A含有氧化鋁粒子。 [氧化鋁粒子] 作為上述氧化IS粒子，可列舉&氧化紹、中間氧化紹、 非曰曰氧化鋁、氣相氧化鋁等，就研磨速度提高之觀點而 έ，較佳為α氧化鋁’就表面粗糙度之降低、基板表面之 起伏之減少、以及粗研磨步驟後之氧化㈣人減少之觀點 及於精研磨步驟後之基板上之突起缺陷減少之觀點而言， 較佳為中間氧化鋁。 氧化銘粒子之平均二次粒徑，就表面粗縫度降低、基板 表面之起伏之減少、粗研磨步驟後之氧化鋁刺入減少 '研 磨速度提高之觀點而言，較佳為0.1〜0.8㈣，更佳為 75 μΐη，進而較佳為〇.1〜〇·7 μιη ’進而更佳為 〇·7 μπι，進而以0 2〜〇 7叫更佳，進而更佳為 161682.doc -19· 201236007 μηι更佳，進而更佳為 、0.4〇 μιη。該平均二次粒 求出。 0.2〜0.68 μηι，進而以 〇·2〜0.65 0.25〜0.55 μπι’進而最佳為〇 25 徑可藉由實施例中記載之方法而 於研磨液組合物Α中之氧化鋁粒 卞之含里，就表面粗糙 度之降低、基板表面之起伏減少、研磨速度提高之觀點及 粗研磨步驟後之氧化鋁刺入減少之觀點而t，較佳為 0.01〜30重量％，更佳為0 05〜2〇重 里里/〇，進而較佳為〇.1〜15 重量％’進而更佳為1〜丨〇重量％ 里篁/。，進而以1〜6重量％更佳❶ 又’氧化鋁粒子在研磨液組合物A中邮人士 初八中所含有之研磨材整體 所占之含量’就基板表面之起伏減少、研磨速度提高之 觀點而言，較佳為5重量％以上’更佳為1〇重量％以上進 而較佳為15重量％以上。 [α氧化紹;| 於本說明書中，所謂α氧化紹係指藉由X射線繞射而於晶 體中確認《氧化料有結構之結晶性氧化純子之總稱。α 氧化鋁特有之結構例如可藉由於χ射線繞射光譜中之20區 域认！〜35.3。（104面）、43.2〜43 4。（113 面）、57 4〜57 6。⑴6 面）等有無具有頂點之波峰而確認。再者，於本說明書中 只要未特別地指示，則於提到《氧化㈣有波峰時意指104 面之波峰。 _ 氧化铭之α化率，就研磨速度提高、粗研磨步驟後 之氧化鋁刺入減少之觀點而t，較佳為50〜99%，更佳為 /〇進而較佳為60〜8〇%。此處，所謂α化率係指於使 用WA 1000(^(^99 9〇/^α氧化銘，昭和電工公司製造）之 I6I682.doc 201236007 t 之源自胸5.1〜35.3。之⑽面之波峰面積 設為99·9%之情形.氧化紹特有波峰之相對面積的數值， 具體而言’可藉由實施例中記载之方法而求出。再者，亦 可混合使用複數種α化率為上述範圍内之《氧化紹。 α氧化銘之平均二次粒徑，就減少粗研磨步驟後之氧化 一 π您艾驛後之犬起缺陷之觀點、以及研磨速度 提门之觀點而5 ’較佳為〇」〜〇 8㈣更佳為〇 1〜〇 75 μηι ’進而較佳為〇15〜〇 7㈣，進而更佳為〇2〜〇 ^叫， 進而以0.25〜〇·6㈣更佳，進而更佳為G25〜Q55卿進而 最佳為0.25〜(Μ μιηβ再者，該平均二次粒徑可藉由實施例 中記載之方法而求出。 於研磨液組合物Α中之α氧化銘之含量，就研磨速度提高 之觀點及粗研磨步驟後之氧化紹刺人減少之觀點而言，較 佳為0.01〜3G重量％ ’更佳為GG5〜2G重量％，進而較佳為 5重畺/〇’進而更佳為〇 5〜1 〇重量。/。，進而以丨〜丨〇重量 %更佳’進而最佳為i,5〜6重量％。 [中間氧化鋁] 研磨液組合物A，就研磨速度提高、粗研磨步驟後之氧 化鋁刺入減少之觀點而言，較佳為含有中間氧化鋁。所謂 中間氡化鋁係除α氧化鋁以外之結晶性氧化鋁粒子之總 稱，具體可列舉：γ-氧化鋁、δ氧化鋁、θ氧化鋁、η氧化 鋁、κ氧化鋁、及該等之混合物等。於中間氧化鋁中，就 研磨速度提高、粗研磨步驟後之氧化鋁刺入減少之觀點而 ° 較佳為γ氧化铭、δ氧化銘、9氧化链及該等之混合 161682.doc -21- 201236007 物’更佳為γ氧化紹及0氧化銘，&而較佳為0氧化銘。 中間氧化鋁之平均二次粒徑，就研磨速度提高之觀點、 減ν粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及精研磨步驟後之突起缺 陷之觀點而5 ，較佳為〇·〇ι〜〇 6 μιη，更佳為〇 〇5~〇.5 Km，進而較佳為0.^04 μπι，進而更佳為〇 15〜〇35 pm。 再者，該平均二次粒徑可藉由與上述之α氧化鋁之情形相 同之方法而求出。 又，於研磨液組合物八中之中間氧化鋁之含量，就減少 粗研磨步驟後之氧化铭刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之 觀點、以及研磨速度提高之觀點而言，較佳為0.001〜27重 量〇/❶，更佳為0,01〜15重量❶/。，進而較佳為〇 ^0重量〇/〇， 進而更佳為0· 1〜5重量％，進而以〇·〗〜3重量％更佳。 研磨液組合物A，就研磨速度提高之觀點、粗研磨步驟 後之氧化鋁刺入減少之觀點而言，作為氧化鋁粒子，較佳 為含有α氧化鋁與中間氧化鋁，更佳為含有α氧化鋁與❸氧 化鋁。 於使用α氧化鋁與中間氧化鋁之情形時，α氧化鋁與中間 氧化鋁之重量比（α氧化鋁之重量％/中間氧化鋁之重量％)， 就研磨速度提高、基板表面之起伏減少之觀點、粗研磨步 驟後之氧化鋁刺入減少之觀點而言，較佳為9〇/1〇〜1〇/9〇， 更佳為85/15〜40/60，進而較佳為85/15〜5〇/5〇，進而更佳 為85/15〜60/40，進而以85/15〜70/3〇更佳，進而最佳為 80/20〜75/25 。 [二氧化矽粒子] 161682.doc •22· 201236007 研磨液組合物A，雜如 觀點而言，較佳為更ίΓ 後之氧化紹刺入減少之 子，可列舉：膠體氧化石夕粒子。作為二氧化石夕教 夕^ / 氧化矽、煙製二氧化矽、經表面改質 之二氧化矽等。苴中，外1 π W叹質 Α粗研磨步驟後之氧化紹刺入減少 觀點而S，較佳為膠體二氧化矽。 之矽粒子之平均—次粒徑(D5〇)，就粗研磨步驟後 刺入減少及研磨速度提高之觀點而言，較佳為 5〜150 nm，更佳為】〇 為 ’、、、〜30 nm，進而較佳為20〜120 nm，進 而更佳為20〜；I 〇〇 .. ，進而以2〇〜60 nm更佳，進而最佳為 、nm。再者’該平均一次粒徑可藉由實施例十記載之 方法而求出。 又’ -氧切粒子之-次粒徑之標準偏^，就粗研磨步 驟後之氧化|g刺人之減少及研磨速度提高之觀點而言，較 佳為8 55 nm，更佳為1〇〜5〇 nm，進而更佳為u〜c⑽。 再者1該標準偏差可藉由實施例中記载之方法而求出。 二氧化矽粒子之一次粒徑（D1〇)，就粗研磨步驟後之氧 化鋁刺入之減少及研磨速度提高之觀點而言，較佳為 1 130 nm’更佳為5〜12〇 nm，進而較佳為nm，進 而更佳為20’ nm ’進而以2〇〜5〇 nm更佳，進而最佳為 20〜30 nm。再者，該一次粒徑（D1〇)可藉由實施例中記載 之方法而求出。 二氧化矽粒子之一次粒徑（D90)，就粗研磨步驟後之氧 化鋁刺入之減少及研磨速度提高之觀點而言，較佳為 1〇 16〇 nm，更佳為15-140 nm，進而較佳為2〇〜13〇 nm， 161682.doc •23· 201236007 進而更佳為20〜110 nm，進而以2〇〜8〇 nm更佳。再者該 一次粒徑（D90)可藉由實施例中記載之方法而求出。 於併用氧化鋁粒子與二氧化矽粒子之情形時，氧化鋁粒 子與二氧化石夕粒子的重量比（氧化紹粒子重量/二氧化石夕粒 子重量），就粗研磨步驟後之氧化㈣人之減少及研磨速度提 尚之觀點而言，較佳為10/90〜80/2〇，更佳為15/85〜75/25， 進而較佳為20/80〜65/35 ’進而更佳為2〇/8〇〜6〇/4〇。 於併用氧化姉子與二氧化碎粒子之情形時，氧化铭粒 子之平均二次粒徑（D50)與二氧化矽粒子之平均一次粒徑 (D50)之比（氧化鋁平均二次粒徑/二氧化矽平均一次粒 徑）’就粗研磨步驟後之氧化銘刺入之減少及研磨速度提 高之觀點而言’較佳為WO。，更佳為2〜5〇,進而較佳為 4〜40 ’進而更佳為5〜3〇。 作為於研磨液組合物A中所含有之二氧化矽粒子之含 量就粗研磨步驟後之氧化紹刺入之減少、、及研磨速度提 高之觀點而言，較佳為0]”％以上，更佳為〇5重量％以 進而較佳為1重量％以上，進而更佳為【5重量以 上，，而以2重量％以上更佳。又，該含量就經濟性之觀 點而3 ’較佳為30重量％以下，更佳為25重量％以下，進 而較佳為20重量％以下，進而更佳為15重量％以下，進而 、重量/。以下更佳。因此，若綜合該等觀點，則二氧化 粒子之3里較佳為Ο.〗〜30重量，更佳為〇 5〜25重量％， 進而較佳為.1〜20重量％，進而更佳為j 5〜15重量％，進而 乂 2 15重量〇/〇更佳，進而最佳為2〜1 〇重量〇/0。 161682.doc -24- 201236007 [一稀丙基胺聚合物] 研磨液組合物A，就減少粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及 精研磨步驟後之突起缺陷之觀點而言，較佳為含有二稀丙 基胺聚合物。認為二稀丙基胺聚合物於研磨液中成為帶正 電’吸附於基板表面而形成保護膜，抑制氧化鋁刺入及氧 化IS附著。此處，所謂「二稀丙基胺聚合物」係指具有導 入有如一稀丙基胺類之具有2個稀丙基之胺化合物作為單 體之結構單元之聚合物。又’於本發明中所使用之二稀丙 基胺聚合物為水溶性。此處，所謂「水溶性」係指相對於 20°C之水100 g之溶解度為2 g以上。 上述二稀丙基胺聚合物，就減少粗研磨步驟後之氧化鋁 刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之觀點而言，較佳為具有 選自下述通式（I-a)、（I-b)、（I-c)及（I-d)所表示之結構單元 中之1種以上者。 [化1]

上述通式（I-a)及（I-b)中，R1表示氫原子、可具有經基之 碳數1〜10之院基或碳數7〜10之芳烧基。此處，可具有經基 161682.doc -25· 201236007 之碳數1〜10之烷基可為直鏈狀、分支狀、環狀之任一者， 就粗研磨步驟後之氧化鋁刺入減少及於精研磨步驟後之基 板上之突起缺陷減少之觀點而言，較佳為可具有羥基之碳 數1〜4之烷基，更佳為甲基、乙基、正丙基、異丙基各 種丁基、2-經基乙基、2_經基丙基、3_經基丙基進而較 佳為甲基、乙基。又’作為碳數7〜1()之芳絲，就減少粗 研磨步驟後之氧化鋁刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之觀 點而言，可較佳地列舉苄基、苯乙基等。該等中，就減少 粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之 觀點而言，R1較佳為氫原子、甲基、乙基、苄基，更佳為 甲基、乙基。於二烯丙基胺聚合物具有上述通式（Ia)及（工_ b)之結構單元之情形時’ R1可相同亦可不同。 上述通式（I-a)及（I-b)所表示之結構單元亦可為酸加成鹽 之形態。作為酸加成鹽，例如可列舉：鹽酸鹽、氫漠酸 鹽、乙酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、亞硫酸鹽、磷酸鹽、胺基 續酸鹽、曱基磺酸鹽等。該等中，較佳為鹽酸鹽、氫漠酸 鹽、乙酸鹽。 上述通式（I-c)及（I-d)中’ R2表示可具有經基之碳數1〜丄〇 之烷基或碳數7〜10之芳烷基。可具有羥基之碳數卜⑺之院 基或碳數7〜10之芳烷基之較佳形態如上述Ri中所說明般。 又’上述通式（I-c)及（I-d)中，R3表示碳數1〜4之烷基或 碳數7〜10之芳烷基’ D·表示一價之陰離子。 上述碳數1 ~4之烧基可為直鍵狀、分支狀之任一者，例 如可列舉：曱基、乙基、丙基、異丙基、各種丁基其 161682.doc •26· 201236007 中’就粗研磨步驟後之氧化鋁刺入之減少及精研磨步驟後 之突起缺陷減少之觀點而言，較佳為甲基、乙基。作為上 述碳數7〜10之芳烷基，就粗研磨步驟後之氧化鋁刺入之減 少及精研磨步驟後之突起缺陷減少之觀點而言，可較佳地 歹i舉节基、苯乙基等。作為D.所表示之—價之陰離子，例 如可列舉：函離子、甲基硫酸根離子、乙基硫酸根離子。 通式（I-c)及（I-d)中，作為>N+R2R3.D-所表示之部分結構 (四級銨鹽結構單元之部分結構）之具體例，可列舉：氯化 N’N-二甲基銨、氯化N，N_:乙基銨、氣化N，N-二丙基銨、 氣化N，N-二丁基銨、氣化Ν·甲基·Ν节基銨、氣化n乙基_ N-苄基銨、及與該等氣化類對應之溴化類、碘化類、曱基 硫酸鹽類。其中，就減少粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及精 研磨步驟後之突起缺陷之觀點而言，較佳為氣化N，N_二甲 基銨、氣化N-曱基-N-节基銨，更佳為氣化N，N_二曱基 敍。 於上述通式（I-a)、（I-b)、（I-c)及（i_d)所表示之結構單元 中，就粗研磨步驟後之氧化鋁刺入之減少及精研磨步驟後 之犬起缺陷減少之觀點而言，較佳為具有選自上述通式（Ιο) 及 （I-d) 所 表示之 結構單元之一種以上 ，更佳為具有上述 通式（I-c)所表示之結構單元。 於上述一稀丙基胺聚合物之總結構單元中之上述通式（Ια) 、 （I-b) 、 （I-c) 及 （I-d)所 表示之 結構單 元之合 計含量 ，就 減少粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及精研磨步驟後之突起缺 陷之觀點、研磨速度提高之觀點而言’較佳為30—丨〇〇莫耳 161682.doc -27- 201236007 %，更佳為35〜90莫耳〇/0 更佳為40〜60莫耳％。 進而較佳為40〜80莫耳0/〇 ，進而 上述二烯丙基胺聚合物，就減少粗研磨步驟後 刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之觀點而言，較 具有下述通式（II)所表示之結構單元。 [化2] 於上述一稀丙基胺聚合物之够ά士播g -丄 奶又緦…構早兀中之上述通式 (II)所表示之結構單元之含量’就減少粗研磨步驟後之氧 化鋁刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之觀點、研磨速度提 高之觀點而言，較佳為10〜60莫耳％，更佳為2〇〜6〇莫耳 %，進而較佳為30〜60莫耳％，進而更佳為4〇〜6〇莫耳 於上述二稀丙基胺聚合物之總結構單元中之通式（工_ a)〜(I-d)之結構單元與通式（„)之結構單元的莫耳比（通式ο-α) 〜 (I-d)/通式 （II)) ， 就 減少粗 研磨步 驟後之 氧化鋁 刺入及 精研磨步驟後之突起缺陷之觀點、研磨速度提高之觀點而 言’較佳為100/0〜30/70 ’更佳為90/10〜30/70，進而較佳 為 80/20~40/60 ’ 進而更佳為 70/30~40/60，進而以 60/40〜40/60 更佳。 於上述二烯丙基胺聚合物之總結構單元中上述通式（工_ a)〜(I-d)及通式（II)之結構單元之合計含量，就減少粗研磨 步驟後之氧化鋁刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之觀點而 言，較佳為50莫耳％以上，更佳為60莫耳％以上，進而較 161682.doc • 28 - 201236007 佳為70莫耳％以上’進而更佳為8Q莫耳％以上，進而以叫 莫耳％以上更佳，進而更佳為95莫耳％以上，進而以97莫 耳。/〇以上更佳，進而最佳為1〇〇莫耳％。 、 上述二烯丙基胺聚合物亦可具有除上述通式（Ι-a)〜(I_d) 及通式（II)以外之結構單元。作為其他之結構單元可列 舉：源自乙烯性不飽和磺酸化合物之結構單元、或源自乙 烯性不飽和羧酸化合物之結構單元、源自丙烯醯胺基化合 物之結構單元。 口 作為上述乙烯性不飽和磺酸化合物，可列舉：苯乙烯磺 酸、《-甲基苯乙烯磺酸、乙烯基甲苯磺酸、乙烯基萘磺 酸、乙烯基苄磺酸、2_丙烯醯胺基_2_甲基丙磺酸、丙烯醯 氧基乙項酸、甲基丙稀醯氧基丙續酸等。該等之磺酸亦可 用作鹼金屬鹽、銨鹽。作為鹼金屬鹽，可例示鋰鹽、鈉 鹽、鉀鹽。其中，就減少粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及精 研磨步驟後之突起缺陷之觀點及研磨速度提高之觀點而 3，較佳為苯乙烯磺酸、2_丙烯醯胺基_2曱基丙磺酸及該 等之納鹽。 作為上述乙烯性不飽和羧酸化合物，可列舉：2-丙稀 酸、3-丁烯酸、3_ 丁烯二酸、4_戊烯酸、5_己烯酸、…庚 烯酸、7-辛烯酸、8_壬烯酸、9_癸烯酸、1〇_十一烯酸、 11-十二烯酸及該等之鹽。作為該等羧酸之鹽，亦可用作 鹼金屬鹽、銨鹽。作為鹼金屬鹽，可列舉鋰鹽、鈉鹽、鉀 鹽。該等中’就減少粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及精研磨 步驟後之突起缺陷之觀點及研磨速度提高之觀點而言，較 161682.doc •29- 201236007 佳為2-丙烯酸、3-丁烯酸、3-丁烯二酸、4-戊烯酸、5-己 烯酸及其鹽。 作為上述丙烤醯胺基化合物之構成，可列舉：丙稀醯 胺、N-甲基丙烯醯胺、N-(羥基甲基）丙烯醯胺、N，N-二甲 基丙烯醯胺、N-乙基丙烯醯胺、N，N-二乙基丙烯醯胺、N-(異丙基）丙烯醢胺等。該等中，就粗研磨步驟後之氧化鋁 刺入減少及研磨速度提高之觀點而言，較佳為丙烯醯胺、 N-甲基丙烯醯胺。 於上述二烯丙基胺聚合物之總結構單元中之除通式（I· a)〜(I-d)之結構單元及通式（II)之結構單元以外之結構單元 之含量’就減少粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及精研磨步驟 後之突起缺陷之觀點、研磨速度提高之觀點而言，較佳為 0〜30莫耳％，更佳為〇〜2〇莫耳％，進而較佳為〇〜1〇莫耳 〆〇’進而更佳為0〜5莫耳。/〇’進而以實質上不含為更佳。 [上述一稀丙基胺聚合物之製造方法] 上述水溶性二烯丙基胺聚合物可藉由於極性溶劑中，於 自由基起始劑之存在下，使二烯丙基胺類之酸加成鹽及/ 或四級敍鹽與視需要之二氧化硫及用以導入其他結構單元 之上述化合物進行聚合而製造。 作為上述極性溶劑，例如可列舉：水、無機酸(鹽酸、 硫酸、填酸、多磷酸等)或其之水溶液、無機酸之金屬趟 (氯化鋅、氣化辦、氣化鎂等）之水溶液、有機酸（甲酸、: 酸、丙酸、乳酸等）或1之k、为 '、之^合液，或者極性有機溶劑（乙 醇、一甲基亞硬、—审I田 一 土曱醯胺等）等，亦可為該等之混 161682.doc 201236007 合物。又，於該等中較佳為水系溶劑。 作為上述自由基起始劑，例如可較佳地使用分子中具有 偶氮基之水溶性自由基起始劑或過硫酸鹽系自由基起始 劑’更佳為過硫酸鹽系自由基起始劑。 作為上述二烯丙基胺類之酸加成鹽，可列舉：二稀丙基 胺、N-甲基二烯丙基胺、N_乙基二烯丙基胺、N—丙基二烯 丙基胺、N-丁基二烯丙基胺、N_2-羥基乙基二烯丙基胺、 N-2-羥基丙基二烯丙基胺、N_3_羥基丙基二烯丙基胺等之 鹽酸鹽、氫溴酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、亞硫酸鹽、磷酸 鹽、胺基磺酸鹽、甲基磺酸鹽。作為上述二烯丙基胺類之 四級銨鹽，可列舉：氯化二烯丙基二曱基銨、溴化二烯丙 基二甲基銨、碘化二烯丙基二甲基銨、甲基硫酸二烯丙基 二曱基銨、乙基硫酸二烯丙基二曱基銨、氣化二烯丙基二 乙基銨、、/臭化一稀丙基二乙基錢、埃化二稀丙基二乙基 銨、甲基硫酸二烯丙基二乙基銨、乙基硫酸二烯丙基二乙 基録、氣化二稀丙基甲基苄基録、溴化二稀丙基甲基苄基 錢、碘化二烯丙基甲基苄基錄、甲基硫酸二烯丙基甲基苄 基銨、乙基硫酸二烯丙基曱基苄基銨、氯化二烯丙基乙基 苄基知、溴化二烤丙基乙基苄基錄、蛾化二烯丙基乙基苄 基銨、甲基硫酸二烯丙基乙基苄基銨、乙基硫酸二烯丙基 乙基节基鍵等。該等中，就減少粗研磨步驟後之氧化鋁刺 入及精研磨步驟後之突起缺陷之觀點、以及研磨速度提高 之觀點而言，較佳為二烯丙基胺、氣化二烯丙基二甲基 銨、甲基硫酸二烯丙基二甲基銨、氣化二烯丙基二乙基 I61682.doc -31 - 201236007 銨、氯化二烯丙基甲基苄基銨，更佳為氣化二烯丙基二甲 基敍。 二烯丙基胺聚合物之重量平均分子量，就研磨速度提 咼、減少粗研磨步驟後之氧化紹刺入及精研磨步驟後之突 起缺陷之觀點而言，較佳為1000以上，更佳為15〇〇以上， 2000以上’進而更佳為4〇〇〇以上，又，較佳為2〇〇〇〇〇以 下’更佳為150000以下’進而較佳為1〇〇〇〇〇以下，進而更 佳為50000以下，進而以2〇〇〇〇以下更佳，進而最佳為 15000以下。因此’二烯丙基胺聚合物之重量平均分子 量，就研磨速度提高、減少粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及 精研磨步驟後之突起缺陷之觀點而言，較佳為1〇〇〇〜 200000,更佳為1000〜15〇〇〇〇，進而較佳為1〇〇〇〜1〇〇〇〇()， 進而更佳為1500〜50000，進而以2〇0〇〜2〇〇〇〇更佳，進而最 佳為4000〜15000。再者，該重量平均分子量可藉由實施例 中記載之方法而求出。 於研磨液組合物A中所含有之二烯丙基胺聚合物之含 量，就研磨速度提高、減少粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及 精研磨步驟後之突起缺陷之觀點而言，較佳為〇 〇〇丨重量〇/〇 以上，更佳為0.005重量％以上，進而較佳為〇 〇 i重量％以 上，又，較佳為1.0重量％以下，更佳為〇 5重量％以下，進 而較佳為0.3重量％以下，進而更佳為〇1重量％以下，進而 以0.05重量％以下更佳。因此，於研磨液組合物A中所含有 之二烯丙基胺聚合物之含量，就研磨速度提高、減少粗研 磨步驟後之氧化鋁刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之觀點 161682.doc -32- 201236007 而言，較佳為0.001〜1.〇重量％，更佳為0.005〜0.5重量％， 進而較佳為0.01〜0.3重量％，進而更佳為〇.〇1〜重量％， 進而以0.01〜〇.〇5重量％更佳。 於研磨液組合物A中之二烯丙基胺聚合物與氧化鋁粒子 之含量比（二烯丙基胺聚合物之含量/氧化鋁含量），就減少 粗研磨步驟後之氧化銘刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之 觀點及研磨速度提高之觀點而言，較佳為0·00 1〜〇 1，更佳 為0.002〜0.05，進而較佳為0.002〜0.02。 [酸] 研磨液組合物A，就研磨速度提高之觀點、減少粗研磨 步驟後之氧化鋁刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之觀點而 言，較佳為含有酸。於研磨液組合物A中之酸之使用包括 酸及/或其鹽之使用。作為所使用之酸，可列舉：硝酸、 硫酸、亞硫酸、過硫酸、鹽酸、過氯酸、填酸、膦酸、次 膦酸、焦磷酸、三聚磷酸、胺基磺酸等無機酸；2-胺基乙 基膦酸、1-經基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三（亞甲基膦 酸）、乙二胺四（亞甲基膦酸）、二伸乙基三胺五（亞曱基膦 酸）、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1，1，2-三膦酸、乙烷-1-羥基-1，1-二膦酸、乙烷-1-羥基-1，1，2-三膦酸、乙烷-i，2-二羧基-1，2-二膦酸、曱烷羥基膦酸、2-膦酸基丁烷-i，2-二羧酸、 1-膦酸基丁烷-2,3,4-三羧酸、α-曱基膦基琥珀酸等有機膦 酸；穀胺酸、吡啶曱酸、天冬醯胺酸等胺基羧酸；檸檬 酸、酒石酸、草酸、硝乙酸、順丁烯二酸、草醯乙酸等羧 酸等。其中’就粗研磨步驟後之氧化鋁刺入之減少、基板 161682.doc -33· 201236007 表面之起伏之減少、研磨速度提高之觀點而言，更佳為： 磷酸、硫酸、檸檬酸、酒石酸、順丁烯二酸、卜羥基亞乙 基-ι，ι-二膦酸、胺基三（亞甲基膦酸）、乙二胺四（亞甲基膦 酸）、二伸乙基三胺五（亞甲基膦酸）及該等之鹽。 該等酸及其鹽可單獨使用或亦可混合使用2種以上，就 研磨速度提高、粗研磨步驟後之氧化鋁刺入之減少及精研 磨步驟後之突起缺陷減少之觀點而言，較佳為混合使用2 種以上，更佳為混合使用選自由磷酸、硫酸、檸檬酸、酒 石酸及1-羥基亞乙基-1，丨·二膦酸所組成群中之2種以上之 酸。 於使用該等酸之鹽之情形時，並無特別限定，具體可列 舉.金屬、録、院基錄等。作為上述金屬之具體例可列 舉屬於週期表（長週期型）1A、iB、2A、2B、3A、3B、 4A、6A、7A或8族之金屬。該等中，就研磨速度提高、減 少粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及精研磨步驟後之突起缺陷 之觀點而言，較佳為與屬於丨A族之金屬或銨之鹽。 於研磨液組合物A中之上述酸之含量，就研磨速度提高 及粗研磨步驟後之氧化鋁刺入之減少、以及精研磨步驟後 之突起缺陷減少之觀點而言，較佳為〇〇〇1〜5重量％，更佳 為0.01〜4重量％，進而較佳為〇 〇5〜3重量％，進而更佳為 〇.1〜2重量％，進而以0.1〜1重量更佳。 [氧化劑] 上述研磨液組合物A，就研磨速度提高及粗研磨步驟後 之氧化銘刺入之減少、以及精研磨步驟後之突起缺陷減少 161682.doc •34- 201236007 之觀點而言，較佳為含有氧化劑。作為氣 q孔化劑，可列舉 過氧化物、過猛酸或其鹽、絡酸或其鹽、 ^ 您氣酸或其鹽 含氧酸或其鹽、金屬鹽類等。該等中， 硝酸鐵（III)、過乙酸、過氧二硫酸銨、 鐵銨（III)等，就研磨速度提高之觀點、 較佳為過氧化氫、 硫酸鐵（III)及硫酸 金屬離子未附著於 表面且可廣泛地使用且低價之觀點而言， σ 尺住马過氧化 氫。該等氧化劑可單獨使用或亦可混合使用2種以上。 通巩化劑之含量，就研磨速度 提高之觀點、減少粗研磨步驟後之氧化㈣彳人及精研磨步 驟後之突起缺陷之觀點而言，較佳為001重量％以上更 佳為0.05重量％以上，進而較佳為〇」重量％以上就研磨 於研磨液組合物Α中 速度提高之觀點及減少粗研磨步驟後之氧化鋁刺入、以及 精研磨步驟後之突起缺陷之觀點而言，較佳為4重量。A以 下，更佳為2重量％以下，進而較佳為15重量％以下進 而更佳為1重量％以下。因此，^ 了保、持表面品質之同時 提高研磨速度，上述含量較佳為0.01〜4重量❶/„，更佳為 2重里/〇，進而較佳為〇丨〜丨5重量〇/〇，進而更佳為 0· 1〜1重量％。 [水] 研磨液組合物A含有水作為介f。作為水，可使用蒸顧 K離子交換水、純水及超純水等。為了使研磨液組合物 之操作&侍谷易，於研磨液組合物A中之水之含量較佳為 "重量/❽，更佳為70〜98重量❶/。，進而較佳為80〜97重量 %，進而更佳為85〜97重量％。 161682.doc -35- 201236007 [其他成分] 於研磨液組合物A中，視需要亦可調配其他成分。作為 其他成分，可列舉：增黏劑、分散劑、防銹劑、鹼性物 質、界面活性劑、高分子化合物等。於研磨液組合物A中 之*亥等其他任意成分之含量，較佳為於無損本發明效果之 範圍内調配，且較佳為〇〜1〇重量％，更佳為〇〜5重量〇/〇。 [研磨液組合物A之pH] 上述研磨液組合物A之pH，就研磨速度提高及粗研磨步 驟後之氧化鋁刺入之減少、以及精研磨步驟後之突起缺陷 減少之觀點而言，較佳為使用上述酸或公知之？11調整劑而 調查為pH 1〜6 ’更佳為pH 1〜4，進而較佳為pH丨〜3，進而 更佳為pH卜2。再者，上述pH係於抑下之研磨液組合物 之PH，且可使用pH計而測定，並為電極於浸潰後4〇分鐘 後之數值。 [研磨液組合物A之製備方法] 研磨液組合物A例如可藉由將氧化鋁粒子及水與進而 需要之二氧化矽粒子、二烯丙基胺聚合物、氧化劑、酸 其他成分利用公知之方法混合而製備。於混合二氧化矽 子之情形時，可以經濃縮之漿料之狀態而混合，亦可先 用水等稀釋再混合。作為其他之態樣，亦可將研磨液組 物A製備為濃縮物。上述混合並無特別限制而亦可使用 質授拌機、均質器、超音波分散機及濕式球磨機等授拌 等進行。 [研磨液組合物B] 161682.doc -36 - 201236007 步驟（2)中所使用之研磨液組合物b，就粗研磨步驟後之 氧化鋁刺入減少之觀點及減少精研磨步驟後之突起缺陷之 觀點而言’含有二氧化矽粒子。所使用之二氧化矽粒子與 研磨液組合物A中使用之二氧化石夕粒子相同，且較佳為膠 體二氧化矽》 ^ 於研磨液組合物B中所使用之二氧化矽粒子之平均一次 粒徑（D50)’就減少粗研磨步驟後之氧化_人及精研= 步驟後之突起缺陷之觀點而言，為5 _上，較佳為7⑽ 以上’更佳為10 nm以上’進而較佳為15⑽以上又為 60 nm以下，較佳為55 nm以下，更佳為⑽nm以下進而 較佳為45 nm以下’進而更佳為4〇 nm以下，進而以3〇咖 以下更佳。因於研磨液組合_中所制之二氧化石夕 粒子之平均—次粒徑（⑽），就減少粗研磨步驟後之氧化 紹刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之觀點而言，為5〜6〇 贈，較佳為7〜55 nm，更佳為1〇〜5〇 nm，進而較佳為 15〜45 nm，進而更佳為15〜4〇 nm，進而以15〜3〇⑽更佳。 認為若二氧切粒子之平均—次粒徑（⑽）為上述範圍 内，則於研磨切削時之摩擦力提高，有效地減少氧化紹刺 入。再者，該平均-次粒徑可藉由實施例中記載之方法而 求出。 又’於研磨液組合物B中所使用之二氧化石夕粒子之一次 粒徑之標準偏差，就減少粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及精 研磨步驟後之突起缺陷之觀點而言，其未達4〇 nm，較佳 為39咖以下，更佳為35nm以下，進而較佳為3〇nm以 161682.doc -37· 201236007 下’進而更佳為20 nm以下，又，就相同之觀點而言，較 佳為5 nm以上，更佳為7 nm以上，進而較佳為1〇 以 上，進而更佳為15 nm以上。因此，於研磨液組合物b中所 使用之二氧化矽粒子之一次粒徑之標準偏差，就減少粗研 磨步驟後之氧化鋁刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之觀點 而言，其未達40 nm，較佳為5 nm以上且未達4〇 nm，更佳 為5〜39nm，進而較佳為7〜35nm，進而更佳為i〇〜3〇nm， 進而以15〜20 nm更佳。認為若一次粒徑之標準偏差為上述 範圍内，則進一步提高於研磨切削時之摩擦力，發生對於 步驟（1)中所刺人之氧化姉子之有效牵引而降低氧化紹刺 入。再者，該標準偏差可藉由實施例中記載之方法而求 出》 於研磨液組合物B中所使用之二氧化矽粒子之一次粒徑 ⑺1〇) ’就減少粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及精研磨步驟 後之大起缺陷之觀點而言，較佳為丨nm以上，更佳為3 nm 以上，進而較佳為5 nm以上，進而更佳為l〇 以上，進 而以1 5 nm以上更佳，又，就相同之觀點而言，較佳為π nm以下，更佳為40 nm以下，進而較佳為35 nm以下，進 而更佳為30 nm以下’進而以25 〇〇1以下更佳。因此，於研 磨液組合物B中所使用之二氧化矽粒子之一次粒徑（Dl〇卜 就減：>'粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及精研磨步驟後之突起 缺陷之觀點而言，較佳為idOnm，更佳為3〜4〇nm，進而 較佳為5〜35 nm，進而更佳為1〇〜3〇 nm，進而以15〜25 更佳再者，该一次粒徑（D10)可藉由實施例中記載之方 161682.doc •38- 201236007 法而求出。 於研磨液組合物Β中所使用之二氧化矽粒子之一次粒徑 (D90)，就減少粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及精研磨步驟 後之突起缺陷之觀點而言，較佳為8 nm以上，更佳為1〇 nm以上，進而較佳為15 nm以上，進而更佳為2〇 上，又，較佳為80 nm以下，更佳為7〇 nm以下，進而較佳 為60 nm以下，進而更佳為乃nm以下進而以5〇 nm以下 更佳，進而最佳為30 nm以下。再者，該一次粒徑（D9〇)可 藉由實施例中記載之方法而求出。因此，於研磨液組合物 B中所使用之二氧化矽粒子之一次粒徑（D9〇)，就減少粗研 磨步驟後之氧化铭刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之觀點 進而較佳為 而吕，較佳為8〜80 nm，更佳為1〇〜7〇 nm 15 60 nm，進而更佳為15〜55 nm，進而以2〇〜nm更佳， 進而最佳為20〜3 0 nm。再者，該一次粒徑（D9〇)可藉由實 施例中記載之方法而求出。 於研磨液組合物B中所含有之二氧化矽粒子之含量，就 減少粗研磨步驟後之氧化㈣人及精研磨步驟後之突起缺 之觀點而。’較佳為〇」重量％以丨，更佳為〇」重量％以 上，進而較佳為1重量％以上，進而更佳為2重量％以上。 又，該含量就經濟性之觀點而言，較佳為3()重量％以下， 更佳為25重量％以下，進而較佳為2〇重量％以下，進而更 佳為15重量％以下，進而以1〇重量％以下更佳。因此，若 綜合該等觀點，則：氧切粒子之含量較佳狀㈣重 量更佳為0.5〜25重量％，進而較佳為卜之。重量％，進而 161682.doc -39- 201236007 更佳為2〜15重量％，進而以2〜10重量％更佳。 又’二氧化梦粒子在研磨液組合物B中所含有之研磨材 整體中所占之含量’就減少粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及 精研磨步驟後之突起缺陷之觀點而言，較佳為60重量％以 上’更佳為80重量％以上，進而較佳為9〇重量％以上，進 而更佳為100重量％。再者，氧化鋁粒子在研磨液組合物8 中所含有之研磨材整體中所占之含量，就減少粗研磨步驟 後之氧化鋁刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之觀點而言， 較佳為40重量％以下，更佳為20重量％以下’進而較佳為 1〇重量％以下’進而更佳為5重量％以下，進而以實質上不 含氧化鋁粒子為更佳。 [雜環芳香族化合物] 研磨液組合物B ’就減少粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及 精研磨步驟後之突起缺陷之觀點而言，較佳為含有雜環芳 香族化合物。認為雜環芳香族化合物由於具有正電荷，故 吸附於基板表面而形成保護膜，防止鋁 作為較佳之雜環芳香族# 丹附者 ㈣化合物’可列舉H t井、口又 P井、η比啶、1，2,3-三畊、 ° 开 H4-三畊、1，2,5-三啩、^，^三 井、1,2,4-呤二唑、1 2 _ 二唑、U 4·嘮二唑、丨 2 一唑、1，3,4-噻二唑、3 ，， •奴基®比β坐、4-胺基》比唾、3 5-二甲 基吡唑、吡唑、2_胺 ，-一 Τ 胺基士唑、4-胺基咪唑、5-胺基咪唑、 2_甲基咪唑、2-乙基啐—· 水坐、咪唑、苯并咪唑、1，2,3-=唑、 胺基-1，2,3-三唑、5_ ，—坐 胺基_1，2,3-三唑、1，2,4-三唑、3_胺 基_1，2,4-三坐、5-胺農丨 基十2,4-三唑、3-酼基·1，2,4-三唑、 161682.doc 201236007 1 Η-四唑、5-胺基四唑、1 Η-苯并三唑、1 Η-甲苯三°坐、2· 胺基苯并三唑、3-胺基苯并三唑、或者該等之烷基取代體 或胺基取代體。作為上述烷基取代體之烷基，例如可列舉 碳數1〜4之低級烷基，可更具體地列舉甲基、乙基。又， 作為上述胺基取代體’可列舉：1_[Ν，Ν-雙（羥基伸乙基）胺 基甲基]苯并三唑、1-[Ν，Ν-雙（羥基伸乙基）胺基甲基]甲苯 二哇。該等中’就減少粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及精研 磨步驟後之突起缺陷之觀點、易獲得性之觀點而言，較佳 為1Η-四唑、1Η-苯并三唑、1Η-甲苯三唑、吡唑，更佳為 lH-izg唑、1Η苯并三唑、吡唑，進而較佳為1Η_苯并三 唑、吡唑。再者，雜環芳香族化合物可使用丨種亦可使用2 種以上。 於研磨液組合物Β中之雜環芳香族化合物之含量，就減 ;粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及精研磨步驟後之突起缺陷 之觀點而s，較佳為〇 〇〇1重量％以上更佳為〇 重量％ 以上’進而較佳為〇 〇1重量％以上進而更佳為重量％ 以上，又，較佳為8重量％以下，更佳為5重量％以下，進 而:乂佳為3重量。/。以下’進而更佳為2重量％以下，進而Μ 重量/。以下更佳。因此，於研磨液組合物B令之雜環芳香 族化合物之含量，就減少粗研磨步驟後之氧化_入及精 。研磨步驟後之突起缺陷之觀點而言，較佳為〇屬卜8重量 更佳為0.001〜5重量％，更佳為0.005〜5重量％，進而較 :圭為〇.01〜5重量％，進而更佳為0.01〜3重量％，進而以 .1〜3重量％更佳’進而更佳為⑽量。/。，it而最佳為 i61682.doc -41 · 201236007 0.1〜1重量％。 又，於研磨液組合物B中之二氧化石夕粒子與雜環芳香族 化合物的含量比[二氧化石夕粒子之含量（重量％)/雜環芳香族 化合物之含重量％)] ’就減少粗研磨步驟後之氧化紹刺 入及精研磨步驟後之突起缺陷之觀點而言，較佳為〇〇ι以 上’更佳為0.5以上’進而較佳為j以上，進而更佳為2以 上，進而以3以上更佳，又，較佳為3〇〇〇以下更佳為 1000以下，進而較佳為丨、仏 π 权住馮750以下，進而更佳為500以下，進 而以300以下更佳’進而更佳為⑽以下進而以⑼以下更 佳，進而最佳為10以下。因此，於研磨液組合物β中之二 氧化石夕粒子與雜環芳香族化合物的含量比[二氧化石夕粒子 之含量（重量％)/雜環芳香族化合物之含量（重量％)]，就減 少粗研磨步驟後之氧化紹刺入及精研磨步驟後之突起缺陷 之觀點而s，較佳為〇.〇1〜3〇〇〇，更佳為〇 〇5〜3〇〇〇，進而 較佳為1 1000，進而更佳為2〜75〇，進而以2〜5〇〇更佳進 而更佳為2〜300，進而以2〜1〇〇更佳，進而更佳為2〜5〇，進 而以2〜10更佳’進而最佳為3〜1〇。 [多元胺化合物] 研磨液組合物Β，就減少粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及 精研磨步驟後之突起缺陷之觀點而言，較佳為含有多元胺 化合物。認為多元胺化合物由於具有正電荷，故而吸附於 基板表面而形成保護膜，防止氧化鋁之再附著。 於上述多兀胺化合物中之氮原子（Ν)數，就考慮到臭氣 及/或沸點之操作性之觀點、及粗研磨步驟後之氧化鋁刺 161682.doc -42- 201236007 入及基板表面起伏之減少、以及精研磨步驟後之 及基板起伏減少之觀點而言，較佳為2以上。& 、陷 之觀點及維持研磨速产之_既；同 20以下，’氮原子（N)數較佳為 更佳為5以下，進而較佳為3以下。因此，若疒人 :=則於上述多元胺化合物中之氮原子輸二 為 更佳為2〜5，進而較佳為2〜3 » 上述多元胺化合物’就考慮到臭氣及/或沸點之操作性 之觀點而言，較佳為具有經基。經基數就考慮到臭氣及/ 或沸點之操作性之觀點及減少於精研磨步驟後之基板上之 突起缺陷之觀點而言，較佳為丨以上，更佳為2以上，就維 持粗研磨步驟中之研磨速度之觀點而言，較佳為5以下\ 更佳為3以下。因此，若綜合該等觀點，則羥基數較佳為 1〜5 ’更佳為1〜3，進而較佳為2〜3。 於上述多元胺化合物具有氮原子與羥基兩者時，氮原子 與羥基之合計個數，就粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及基板 表面起伏之減少、以及精研磨步驟後之突起缺陷及基板起 伏減少之觀點而言’較佳為2〜10個，更佳為2〜5個，進而 較佳為2〜4個，進而更佳為3〜4個。 作為較佳之多元胺化合物’就減少粗研磨步驟後之氧化 在呂刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之觀點而言，可列舉： 乙二胺、N，N，N，，N，-四曱基乙二胺、1,2-丙二胺、ι，3·丙二 胺、1，4-丁二胺、己二胺、3-(二乙胺基）丙基胺、3_(二丁 胺基）丙基胺、3-(甲胺基）丙基胺、3-(二曱胺基）丙基胺、 N-胺基乙基乙醇胺、N-胺基乙基異丙醇胺、N_胺基乙基_ 161682.doc •43· 201236007 N-甲基乙醇胺、二伸乙基三胺及三伸乙基四胺等脂肪族 胺化合物；旅畊、2-甲基哌畊、2,5-二甲基哌畊、N-曱基 0底啡、N-(2-胺基乙基）哌畊及羥基乙基哌畊等脂環胺化合 物° 5亥等中’就減少粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及精研磨 步驟後之突起缺陷之觀點而言，進而就胺臭氣減少、於水 中之溶解性提高之觀點而言，較佳為N-胺基乙基乙醇胺、 N-胺基乙基異丙醇胺、冰胺基乙基_N-曱基乙醇胺、哌 P井、N-(2-胺基乙基）哌畊、羥基乙基哌畊，更佳為冰胺基 乙基乙醇胺、N-(2-胺基乙基）哌畊、羥基乙基哌_，進而 較佳為N-胺基乙基乙醇胺、羥基乙基哌畊，進而更佳為N_ 胺基乙基乙醇胺。再者，多元胺化合物可使用1種亦可使 用2種以上。 於研磨液組合物B中之多元胺化合物之含量，就減少粗 研磨步驟後之氧化鋁刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之觀 點而言，較佳為0·001重量％以上，更佳為〇 〇1重量％以 上，進而較佳為〇.〇2重量％以上，進而更佳為〇〇3重量％以 上，進而以0.05重量％以上更佳，進而更佳為〇丨重量％以 上，進而最佳為0.5重量％以上，又，就相同之觀點而言， 較佳為10重量％以下，更佳為5重量％以下，進而較佳為2 重量％以下，進而更佳為i重量％以下。因此，於研磨液組 合物B中之多元胺化合物之含量，就減少粗研磨步驟後之 氧化紹刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之觀點而言，較佳 為0.001〜10重量。/。’更佳為0.01〜5重量。/()，進而較佳為 0.02〜2重量％，進而更佳為〇.03〜2重量％，進而以〇〇5〜2重 161682.doc -44- 201236007 量％更佳，進而更佳為012重量％，進而最佳為〇5〜i重量 又’於研磨液組合物中之二氧化石夕粒子與多元胺化合物 时量比[二氧化石夕粒子含量(重量％)/多元胺化合物含量 (重,％)]，就減少粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及精研磨步 驟後之突起缺陷之觀點而言，較 衩佳為0.01以上，更佳為01 以上，進而較佳為i以上，進 旯佳為2以上，又，較佳為 30000以下，更佳為1〇〇〇 〇以下，進而較佳為1000以下，進 而更佳為500以下，進而以1〇〇以 广文住進而最佳為10以 下。因此’於研磨液組合物中 - 人你MAS 粒子與多元胺化 S物的含里比[二氧化矽 θ0/λ1 祖于含置（重置％)/多元胺化合物含 量（重I %)]，就減少粗研磨步 步趣巧谐少驟後之氧化鋁刺入及精研磨 步驟後之大起缺陷之觀點而言， 权隹為〇·〇1〜30000，更佳 為〇.1〜！0000,進而較佳為〇 文1

At ΐυυϋ，進而更佳為1〜500， 進而以1〜100更佳，進而最佳為2〜10。 進而，於研磨液組合物Β 胺仆人铷沾入旦L T之雜核方香族化合物與多元 物的3里比[雜環芳香族化合物之含量(重量%)/多元 胺化合物之含量（重量％〉 ^ ^ . ，就減乂粗研磨步驟後之氧化鋁 利入及精研磨步驟後之突 Λ ΛΛ 仗又犬起缺陷之觀點而言，較佳為 0.001〜10000，更佳為〇 較佳為 而爭社進而較佳為0.1〜200，進 而更佳為0·5〜1〇〇，谁而 進而以…… 更佳’進而更佳為1〜25, 進而以1.5〜15更佳，進而最佳為〇8〜2。 [具有陰離子性基之高分子] 研磨液組合物Β，就減 您/觸後之氧化鋁刺入及 161682.doc .45· 201236007 精研磨步驟後之突起缺陷之觀點而言，又，減少基板表面 起伏之觀點而言，較佳為含有具有陰離子性基之高分子 (以下亦稱為「陰離子性高分子」）。認為陰離子性高分子 於研磨時吸附於研磨墊上而於研磨墊表面形成水合層，抑 制研磨墊之振動並且進一步提高氧化鋁粒子之分散性，而 抑制氧化鋁之刺入。再者，該陰離子性高分子為水溶性。 此處，所謂「水溶性」係指相對於20<t之水1〇〇 g之溶解 度為2 g以上〇 作為陰離子性高分子之陰離子性基，可列舉：羧酸基、 磺酸基、硫酸酯基、磷酸酯基、膦酸基等。該等之陰離子 性基亦可為鹽之形態。陰離子性高分子就減少粗研磨步驟 後之氧化鋁刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之觀點而言， 較佳為具有磺酸基及羧酸基之至少一者之陰離子性高分 子’更佳為具有磺酸基之陰離子性高分子。 於陰離子性基形成鹽之情形時，並無特別限定，具體可 列舉與金屬、銨、烷基銨等之鹽。作為金屬之具體例，可 列舉屬於週期表（長週期型）1A、iB、2a、2b、3A、3B、 4A、6A、7A或8族之金屬。作為烷基銨之具體例，可列 舉：四曱基銨、四乙基銨、四丁基銨等。該等中，就減少 粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之 觀點而言，較佳為屬於1A、3B、或8族之金屬或銨，更佳 為屬於1A族之金屬、銨，進而較佳為銨、鈉及鉀。 陰離子性高分子例如可藉由使具有磺酸基之單體、具有 羧酸基之單體等具有陰離子性基之單體聚合而獲得。該等 161682.doc -46 - 201236007 單體之聚合可為無規、嵌段或接枝之任一者，較佳為無 規。 ' 知作為具有績酸基之單體之具體例’可列舉：異戊二烯磺 酸、2-(甲基）丙烯醯胺基_2_曱基丙磺酸、苯乙烯磺酸、曱 基烯丙基磺酸、乙烯基磺酸、烯丙基磺酸、異戊烯磺酸、 萘磺酸等，就減少粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及精研磨步 驟後之突起缺陷之觀點而言，較佳為2_(甲基）丙烯醯胺基_ 2曱基丙％酸、本乙浠石黃酸、萘續酸。作為具有幾酸基之 單體，例如可列舉衣康酸、（甲基）丙烯酸、順丁烯二酸 等’就減少粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及精研磨步驟後之 突起缺陷之觀點而言，較佳為（曱基）丙烯酸。作為具有磷 酸酯基或膦酸基之單體，例如可列舉：乙烯基膦酸 '甲基 丙烯醯氧基曱基罐酸、甲基丙浠醢氧基乙基鱗酸、甲基丙 烯醯氧基丁基磷酸、甲基丙烯醯氧基己基磷酸、甲基丙稀 酿氧基辛基磷酸、甲基丙烯醯氧基癸基磷酸、曱基丙烯醯 氧基十二烷基磷酸、甲基丙烯醯氧基硬脂基磷酸、曱基丙 烯醯氧基1,4-二甲基環己基磷酸。 又’於陰離子性高分子中亦可使用除上述以外之單體。 作為其他之單體’例如可列舉：苯乙烯、α_甲基苯乙烯、 乙烯基甲苯、對甲基苯乙烯等芳香族乙烯基化合物；（曱 基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯酸乙酯、（甲基）丙烯酸辛酯等 (甲基）丙烯酸烷基酯類；丁二烯、異戊二烯、2-氯-1，3-丁 二烯、1-氯-1，3-丁二烯等脂肪族共軛二烯、（曱基）丙烯腈 等氰化乙浠基化合物。 161682.doc •47· 201236007 作為陰離子性高分子之較佳之具體例，就減少粗研磨步 驟後之氧化鋁刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之觀點而 言’可列舉：聚丙烯酸、（甲基）丙烯酸/異戊二烯磺酸共聚 物、（甲基）丙烯酸/2-(甲基）丙烯醯胺基-2-甲基丙磺酸共聚 物、（甲基）丙烯酸/異戊二烯磺酸/2-(甲基）丙烯醯胺基-2-甲 基丙磺酸共聚物、（甲基）丙烯酸/順丁烯二酸共聚物、萘磺 酸甲搭縮合物、甲基萘磺酸甲醛縮合物、蒽磺酸甲醛縮合 物、二聚氰胺續酸甲酸縮合物、木質素罐酸、變性木質素 績酸、胺基芳基續酸-苯酚-甲醛縮合物、苯乙烯/異戊二烯 續酸共聚物、苯乙烯續酸聚合物 '苯乙稀/苯乙烯續酸共 聚物、（甲基）丙烯酸烷基酯/苯乙烯磺酸共聚物，就相同之 觀點而言，較佳為選自聚丙烯酸、（甲基）丙烯酸/2-(甲基） 丙烯醯胺基-2-甲基丙磺酸共聚物、萘磺酸曱醛縮合物、苯 乙烯/異戊二烯磺酸共聚物、苯乙烯磺酸聚合物、及苯乙 烯/笨乙烯磺酸共聚物中之丨種以上，更佳為選自（甲基）丙 烯酸/2·(甲基）丙烯醯胺基_2_『基丙磺酸共聚物、萘磺酸曱 醛縮合物、苯乙烯磺酸聚合物、及苯乙烯/苯乙烯磺酸共 聚物中之1種以上。 於陰離子性尚分子為（曱基）丙稀酸/2_(甲基）丙稀酿胺基_ 2·甲基丙續酸共聚物之情形時，源自2_(甲基）丙稀酿胺基_ 2 -甲基丙續酸之結構單元在構成共聚物之總結構單元中所 占之含有率’就減少粗研步驟磨後之氧化㈣人及精研磨 步驟後之突起缺陷之觀點而言，較佳為5〜95莫耳％，更佳 為5 90莫耳％ ’進而較佳為5〜85莫耳％，進而更佳為1〇〜 161682.doc -48. 201236007 莫耳％，進而以20〜60莫耳％更佳，進而更佳為3〇〜5〇莫耳 %，進而最佳為40〜50莫耳％。又，（曱基）丙烯酸與2_(甲 基）丙烯醯胺基-2-甲基丙磺酸之聚合莫耳比（（曱基）丙烯酸/ 2 (曱基）丙稀酿胺基-2-曱基丙績酸），就減少粗研磨步驟後 之氧化鋁刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之觀點而言，較 佳為95/5〜5/95，更佳為95/5〜10/90，進而較佳為 95/5〜15/85,進而更佳為95/5〜20/80,進而以95/5〜40/60更 佳，進而更佳為95/5〜50/50，進而以90/10〜50/5〇更佳，進 而更佳為80/20~50/50，進而以70/30〜50/50更佳，進而最 佳為 60/40〜50/50。 又於陰離子性尚分子為苯乙稀/苯乙烯續酸共聚物之 情形時，源自苯乙烯磺酸之結構單元在構成共聚物之總結 構早凡中所占之含有率，就減少粗研磨步驟後之氧化鋁刺 入及精研磨步驟後之突起缺陷之觀點而言，較佳為3〇〜95 莫耳/〇，更佳為35〜90莫耳％，進而較佳為40〜85莫耳〇/〇， 進而更佳為45〜80莫耳％。又，苯乙烯與苯乙烯磺酸之聚 «莫耳比（苯乙烯/苯乙烯磺酸），就減少粗研磨步驟後之氧 化鋁刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之觀點而言，較佳為 5/95〜70/30’更佳為10/90〜65/35，進而較佳為15/85〜6〇/4〇, 進而更佳為20/80〜55/45，進而以40/60〜55/45更佳。 陰離子性高分子之重量平均分子量，就減少粗研磨步驟 後之氧化鋁刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之觀點而言， 較佳為500以上，更佳為10〇〇以上，進而較佳為15〇〇以 上，進而更佳為5000以上，又，就相同之觀點而言，較佳 161682.doc -49- 201236007 為12萬以下，更佳為10萬以下，進而較佳為3萬以下 而更佳為2萬以下，進而以!萬以下更佳。因此，陰離子性 高分子之重量平均分子量，就減少粗研磨步驟後之氧化銘 刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之觀點而t，較佳為 500M2萬’更佳為1000〜10萬’進而較佳為_〜3萬進 而更佳為·〜3萬，進而以5〇〇〇〜2萬更佳，進而最佳為 。又’於陰離子性高分子為（甲基）丙烯酸/2_(甲 基）丙烯醯胺基-2·甲基丙磺酸共聚物之情形時，其重量平 均分子量就減少粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及精研磨步驟 後之突起缺陷之觀點而言，較佳為5〇〇以上，更佳為丨 以上，進而較佳為1500以上，進而更佳為5〇〇〇以上進而 以8000以上更佳，又，較佳為12萬以下，更佳為1〇萬以 下，進而較佳為3萬以下，進而更佳為2萬以下，進而 萬以下更佳。因此，於陰離子性高分子為（甲基）丙烯酸/2_ (甲基）丙烯醯胺基-2-甲基丙績酸共聚物之情形時，其重量 平均分子量就減少粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及精研磨步 驟後之突起缺陷之觀點而言，較佳為5〇〇〜12萬，更佳為 500〜3萬，進而較佳為1〇〇〇〜3萬，進而更佳為萬， 進而以5000〜2萬更佳’進而更佳為8〇〇〇〜2萬，進而最佳為 8000〜1萬。該重量平均分子量可使用凝膠滲透色譜（Gei_

Permeation Chromatography，GPC)並藉由實施例中記載之 方法而求出。 於研磨液組合物B中之陰離子性高分子之含量，就減少 粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之 161682.doc -50- 201236007 觀點而言，較佳為0.001重量％以上，更佳為〇 005重量❶/〇以 上’進而較佳為0.01重量％以上，進而更佳為〇〇15重量％ 以上，進而以0.02重量％以上更佳，進而最佳為0 05重量％ 以上，又’較佳為1重量。/。以下’更佳為〇 5重量❶以下， 進而較佳為0.2重量❶/。以下，進而更佳為01重量％以下。因 此，於研磨液組合物Β中之陰離子性高分子之含量，就減 少粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及精研磨步驟後之突起缺陷 之觀點而言，較佳為O.OOiq重量％，更佳為OOMq重量 /〇 ’進而較佳為0.005〜〇·5重量。/。，進而更佳為〇 〇1〜〇 5重 量％，進而以0.015〜〇.5重量。/。更佳，進而更佳為〇 〇2〜〇 2 重量％ ’進而最佳為〇.05〜〇1重量％β 又，於研磨液組合物Β中之二氧化矽粒子與陰離子性高 分子的含量比[二氧化矽粒子含量（重量％)/陰離子性高分子 含量（重量❶/〇]，就減少粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及精研 磨步驟後之突起缺陷之觀點而言，較佳刪更 佳為〇.5〜10000，進而較佳為1〜5000，進而更佳為 500進而以2〇〜1〇〇〇更佳，進而更佳為〜則，進而 以25〜100更佳，進而最佳為25〜50。 進而’於研磨液組合物8中之雜環芳香族化合物與陰離 子性高^子的+量比[雜環芳香族化合物之含量（重量％)/陰 子〇刀子之3量（重量％)]，就減少粗研磨步驟後之氧 化鋁刺入及精研磨舟挪& ^ t 熠步驟後之突起缺陷之觀點而言，較佳為 0·01〜10000，更佳主〇。 马〇.05〜10〇〇，進而較佳為0.1〜100，進 而更佳為0.5〜1〇〇，推 進而以0.7〜75更佳，進而更佳為 161682.doc -51- 201236007 0·7〜50，進而以〇·8〜20更佳，進而最佳為〇.8~2。 進而，於研磨液組合物B中之多元胺化合物與陰離子性 高分子的含量比[多元胺化合物之含量（重量％)/陰離子性高 分子之含量（重量％)]，就減少粗研磨步驟後之氧化鋁刺入 及精研磨步驟後之突起缺陷之觀點而言，較佳為 0·01〜10000 ’更佳為0.05〜100〇，進而較佳為〇U00，更 佳為0.5〜100 ’進而較佳為〇 5〜5〇，進而更佳為〇 6〜25，進 而以0.6〜10更佳，進而最佳為〇8〜2。 研磨液組合物Β就提高研磨速度之觀點、減少粗研磨步 驟後之氧化鋁刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之觀點而 較佳為含有酸、氧化劑。針對較佳之酸、氧化劑，與 上述研磨液組合物Α之情形相同。又，針對於研磨液組合 物B中所使用之水、研磨液組合*BipH、研磨液組合物β 之製備方法亦與上述研磨液組合物A之情形相同。 [研磨液組合物C] 步驟（4)中所使用之研磨液組合物c，就減少精研磨步驟 後之突起缺陷之觀點而言，含有二氧化矽粒子。所使用之 二氧化矽粒子與研磨液組合物A中使用之二氧化矽粒子相 同，且較佳為膠體二氧化矽。又，研磨液組合物c，就減 少粗研磨步驟後之氧化鋁刺入之觀點及減少精研磨步驟後 之突起缺陷之觀點而言，較佳為不含氧化鋁粒子。 於研磨液組合物C中所使用之二氧化矽粒子之平均一次 粒徑（D50)，就減少精研磨步驟後之突起缺陷之觀點2 言，較佳為5〜5〇nm，更佳為1〇〜45nm，進而較佳為", 161682.doc •52· 201236007

Ilm，進而更佳為 由實施例中記載之方法而求出。 又，一氧化矽粒子之一次粒徑之標準偏差，就減少精研 磨步驟後之突起缺陷之觀點而言，較佳為5〜40 nm，更佳 為10〜35 nm，進而較佳為15~3〇 nm。再者，該標準偏差可 藉由實施例中記載之方法而求出。 二氧化矽粒子之一次粒徑（D10)，就精研磨步驟後之突 起t陷及基板表面起伏之減少、以及研磨速度提高之觀點 而吕，較佳為5〜60 nm，φ & λ，^ 更佳為15〜50 nm，進而較佳為 2〇〜45⑽，進而更佳為㈣nm。再者，該一次粒徑 (Dl〇)JT藉由實施例中記载之方法而求出。 氧化夕粒子之一次粒(D9〇) ’就精研磨步驟後之突 起缺陷及基板表面起伏之姑，卜 减y、以及研磨速度提高之觀點 而言’較佳為w〜7〇nm，更佳為2〇〜6〇nm，進而較佳為 2…一進而更佳為30〜45nm。再者，該 徑 (謂）可藉由實施例中記載之方法而求出。 於研磨液組合物C中所含有之二氧切粒子之含量，就 減少精研磨步驟後之突起缺陷之觀 2 重量％，更佳為0.5〜20重量％，m 4〇·3^20 夏置/❶進而較佳為1〜15重量％，土隹 而更佳為1〜10重量％，進而 進 逆句以2〜13重量％更佳，進 為2〜10重量％，進而最佳為2〜6重量更< 研磨夜，。物C就減少精研磨步禪後之突 點而言，較佳為含有選自雜環芳香族化合物、多元 物及具有陰離子性基之高分子令之】種以上，更佳為含化有: I6i682.doc •53- 201236007 種以上，進而較佳為含有雜環芳香族化 物及具有陰離子性基之高分子。針二、多元胺化合 多元胺化合物、或具有陰離子性基之1 =香族化合物、 態樣’與上述研磨液組合物B之情形：同刀。之較佳之使用

研磨液組合物c就提高研磨速度之 驟後之突起缺陷之觀點而言，較佳古'減少精研磨步 對酸、氧化劑之較佳之使用態樣，；:有二氧化劑。針 之情形相同。又，針對於研磨液組合物c +所磨:合物A :磨液組合物。之#、研磨液组合物C之製備方法之:上 述研磨液組合物A之情形相同。 、 [清潔劑組合物] ΖΓΓ)之清練料使料潔麻合物。料上述清 ::組合物，可使用含有驗劑…及視需要之各種添加 劑者。 [驗劑] 於上述清潔劑組合物中所使用之驗劑，可為無機驗劑及 有機鹼劑中之任-者。作為無機鹼劑，例如可列舉：氨、 氫氧化钟及氫氧化納等。作為有機驗劑，例如可列舉：選 自由經基縣胺、氫氧化四f隸及膽鹼所㈣群中之一 種以上。該等之鹼劑可單獨使用亦可混合使用兩種以上。 就清潔劑組合物對於基板上之殘留物之分散性提高、保 存穩定性提高之觀點而言，作為上述驗劑，較佳為選自由 氫氧化鉀、氫氧化鈉、單乙醇胺、甲基二乙醇胺、及胺基 乙基乙醇胺所組成群中之至少丨種，更佳為選自由氫氧化 I61682.doc •54- 201236007 鉀及氫氧化鈉所組成群中之至少1種。 於清潔劑組合物中之驗劑之含量，京尤表現清潔齊！組合物 對於基板上之殘留物之高清洗性、並且提高操作時之安全 性之觀點而言，較佳為O.^iO重量％，更佳為〇3〜3重量 % 〇 清潔劑組合物之PH就提高基板上之殘留物之分散性之觀 點而言，較佳為8〜13，更佳為9〜13 ’進而較佳為1〇〜13， 進而更佳為11〜13。再者，上述之？11係於25t下之清潔劑 組合物之pH，且可使用pH計（東亞電波股份有限公司， HM-30G)而測定，並為電極於清潔劑組合物十浸潰後4〇分 鐘後之數值。 [各種添加劑] 於上述清潔劑組合物中，除鹼劑以外，亦可含有非離子 界面活性劑、螯合劑、醚羧酸酯或脂肪酸、陰離子性界面 活性劑 '水溶性高分子、消泡劑(相當於成分之界面活性 劑除外）、乙醇類、防腐劑、抗氧化劑等。 於上述清潔劑組合物中所含有之除水以外之成分之含 量，就基板上之殘留物之分散性提高、及於濃縮時、使： 時之保存穩、定性提高之觀點而t，若將水之含量與除水以 。外之成分之含量合計設為100重量％ ’則較佳為1〇〜6〇重量 %，更佳為15〜50重量❶/。，進而較佳為15〜4〇重量％。 上述清潔劑組合物可稀釋而使用。若考慮到清洗效率， 則稀釋倍率較佳為1G〜倍，更佳為2()〜鹰倍，進而較佳 為50〜刚倍。稀釋用之水為與上述研磨液組合物相同者即 161682.doc -55· 201236007 可。 根據本發明之基板製造方法，可提供一種減少了粗研磨 步驟後之氧化鋁刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之磁碟基 板’因而可適宜地用於要求高度之表面平滑性之垂直磁記 錄方式的磁碟基板之研磨。 [研磨方法] 作為本發明之其他態樣係關於一種具有上述之步驟 (1)、步驟（2)、步驟（3)、及步驟（4)之研磨方法。即，作為 本發明之其他態樣係關於一種具有如下步驟之研磨方法： 將含有氧化铭粒子及水之研磨液組合物A供給至被研磨基 板之研磨對象面上，使研磨墊接觸上述研磨對象面，並移 動上述研磨墊及/或上述被研磨基板，而對上述研磨對象 面進行研磨之步驟（1);將含有平均一次粒徑（D5〇)為5〜6〇 nm且一次粒徑之標準偏差未達4〇 nm之二氧化矽粒子及水 之研磨液組合物B供給至步驟（1)中所獲得之基板之研磨對 象面上，使研磨墊接觸上述研磨對象面，並移動上述研磨 墊及/或上述被研磨基板，而對上述研磨對象面進行研磨 之步驟（2);清洗步驟（2)中所獲得之基板之步驟（3);及將 含有一氧化矽粒子及水之研磨液組合物C供給至步驟（3)中 所獲得之基板之研磨對象面上，使研磨墊接觸上述研磨對 象面’並移動上述研磨墊及/或上述被研磨基板，而對上 述研磨對象面進行研磨之步驟（4)。針對於本發明之研磨方 法中之被研磨基板、研磨墊、研磨液組合物A〜c之組成、 清潔劑組合物、及研磨之方法與條件，可設為與上述本發 161682.doc -56· 201236007 明之基板製造方法相同。 藉由使用本發明之研磨方法，可較佳地提供一種減少了 粗研磨步驟後之氧化鋁刺入及精研磨步驟後之突起缺陷之 磁碟基板，尤其是一種垂直磁記錄方式之磁碟基板。作為 本發明之研磨方法中之上述被研磨基板，如上所述，可列 舉於磁碟基板或磁記錄用介質之基板之製造中所使用者， 其中，較佳為用於垂直磁記錄方式用磁碟基板之製造中之 基板。 [實施例] 如下述般地製備研磨液組合物A、B及C，並於下述條件 下進行步驟（1)、步驟（2)、步驟（3)及步驟（4)而進行被研磨 基板之研磨。將該結果示於表4〜7。研磨液組合物之製備 方法、所使用之添加劑、各參數之測定方法、研磨條件 (研磨方法）及評價方法如下所述。 [研磨液組合物A之製備] 使用下述表1所示之氧化鋁研磨粒A〜d、檸檬酸、硫 酸、過氧化氫、水、及視情況之下述表2所示之膠體二氧 化矽研磨粒b〜e、以及下述表3之添加劑Αι〜A_4而製備研 磨液組合物A(下述表4〜7)。於除氧化鋁粒子與二氧化矽粒 子以外之研磨液組合物A中之各成分之含量，檸檬酸：〇 2 重量％、硫酸：〇_4重量。/〇、過氧化氫：〇 4重量％，且研磨 液組合物之pH為1.4。 [研磨液組合物B之製備] 使用下述表2所示之膠體二氡化矽a〜d、f〜j、硫酸、過氧 161682.doc -57· 201236007 化氫、水、及視情況之下述表3之添加劑Β-l〜D-2而製備研 磨液組合物B(下述表4〜7)。於除二氧化矽粒子以外之研磨 液組合物B中之各成分之含量，硫酸：0.2重量％、過氧化 氫：0.2重量％，且研磨液組合物之pH為1.6。 [研磨液組合物C之製備] 使用下述表2所示之膠體二氧化矽c、硫酸、過氧化氫、 水、及下述表3之添加劑B-1、C-1及D-1而製備研磨液組合 物C。於研磨液組合物C中之各成分之含量，膠體二氧化 矽c : 3.0重量％、硫酸：0.3重量％、過氧化氫：0.3重量 %、添加劑Β-l : 0.01重量％、添加劑C-1 : 0.01重量％、添 加劑D-1 : 0.02重量％，且研磨液組合物之pH為1.5。 [表1] (表1) 氧化鋁粒子 平均二次 粒徑 (μιη) α氧化鋁 Θ氧/ 匕銘 α化率 (%) 平均二次 粒徑 (μιη) 含量 (重量％) 平均二次 粒徑 (μιη) 含量 (重量％) 研磨粒A 0.78 96 0.80 80% 0.16 20% 研磨粒B 0.62 0.65 80% 20% 研磨粒C 0.48 0.50 80% 20% 研磨粒D 0.29 65 0.30 80% 20% 161682.doc -58 - 201236007 [表2] (表2) 膠體二氧化矽 一次粒徑 _(nm) 一次粒徑之 標準偏差 (nm) D10 D50 D90 研磨粒a 7 10 14 9 研磨粒b 20 23 27 16 研磨粒c 29 32 37 22 研磨粒d 46 53 59 35 研磨粒e 24 45 79 42 研磨粒f 53 66 77 38 研磨粒g 127 135 147 64 研磨粒h 30 38 137 42 研磨粒i 13 38 55 29 研磨粒j 26 33 41 27 [表3] (表3) ^ 添加劑 二稀丙 基胺共 聚物 添加劑A-1 添加劑A-2 氣化Ν，Ν-二烯丙基(Ν，Ν-·Τ·曱基)錢/二氧化硫共聚物=50/50莫 耳比’ Mw=5〇〇〇(日東紡績股份有限公司盥造） SL化Ν，Ν·二烯丙基(N，N-二甲基)敍/丙烯醯胺共聚物=5〇/5〇莫 耳比’ Mw=l〇〇〇〇(日東紡績股份有限公司製造） 、 添加劑Α·3 鼠化N，N-二烯丙基(N，N-二曱基)銨聚合物，Mw=8500(曰東 紡績股份有限公司） 添加劑Α-4 氯化N，N-一稀丙基(N-甲基)鍵聚合物，Mw=5000(日東紡績 股份有限公司） 具有陰 離子性 基之尚 分子 添加劑Β-1 丙烯酸/2-丙烯酿_胺基_2_甲基丙磺酸共聚物鈉鹽（莫耳比 90/10，Mw=2000，東亞合成公司製造） 添加劑Β-2 丙烯酸/2-丙烯醯私基_2-甲基丙磺酸共聚物鈉鹽（莫耳比 57/43 ’ Mw=l〇〇〇〇，東亞合成公司製造） 添加劑Β-3 丙稀酸/2-丙烯醯胺基·2·甲基丙磺酸共聚物鈉鹽（莫耳比 5/95 ’ Mw=7000 ’東亞合成公司製造） 添加劑Β-4 苯乙烯績SlNa聚合物(Mw=26000，Tosoh有機化學製造） 添加劑Β-5 萘碩酸-甲醛縮合物(Mw=2800花王製造） 添加劑Β-6 苯乙稀/苯乙稀續酸共聚物納鹽(50/50莫耳比，Mw=6000) 多元胺 化合物 添加劑C-1 〜胺基乙基乙醇胺(和光純藥工業製造） 添加劑C-2 羥基乙基哌喑(和光純藥工業贺造） 雜環芳 香族化 合物 添加劑D-1 1H-笨并二唑(和光純藥工黧劁梏） - 添加劑D-2 吡唾(和光純藥工業製造） [製造例1、添加劑B-6之製造] 161682.doc •59· 201236007 上述表3之添加劑B-6係以如下方式製造。於〗L之四口 燒瓶中加入異丙醇180 g(Kishida化學製造）、離子交換水 270 g、苯乙烯18 g(Kishida化學製造）、苯乙烯磺酸鈉32 g(和光純藥工業製造），並將2,2’-偶氮雙（2-曱基丙脒）二鹽 酸鹽8.9 g(V-50，和光純藥工業製造）作為反應起始劑，於 83±2C下聚合2小時，進而進行2小時之熟化，其後，於減 壓下去除溶劑’藉此獲得白色粉末之添加劑B_6。再者， 除添加劑B-6以外之添加劑可直接使用市售品。 [氧化鋁粒子之平均二次粒徑之測定] 於下述測定裝置内投入0.5% p〇iz 530(花王公司製造； 特殊聚羧酸型高分子界面活性劑）水溶液作為分散介質， 繼而’以穿透率成為75〜95°/。之方式投入氧化铭粒子，其 後，於施加超音波5分鐘後測定粒徑。 測定機器：堀場製作所製造雷射繞射/散射式粒度分佈 測定裝置LA920 循環強度 ：4 超音波強度：4 [氧化鋁之α化率之測定方法] 於1 0 5 C下使氧化紹聚料2 0 g乾燥5小時，並利用研妹將 所獲得之乾燥物壓碎而獲得粉末X射線繞射用試樣。利用 粉末X射線繞射法而分析各試樣，並比較於104面之波峰面 積。粉末X射線繞射法之測定條件如下所述。 測定條件： 裝置：Rigaku股份公司製造，粉末X射線分析裝置 161682.doc •60· 201236007

RINT2500VC

X射線產生電壓：40 kV 放射射線：Cu-Kal 射線（λ=0.154050 nm) 電流：120 mA 掃描速度：10度/分 測定步進：0.02度/分

a化率（％)=a氧化鋁特有波峰面積+WA-1000之波峰面積xlOO 又，各波峰面積係由所獲得之粉末X射線繞射光譜，並 使用粉末X射線繞射裝置附帶之粉末X射線繞射圖案综合 分析軟體JADE(MDI公司）而算出。利用上述軟體之算出處 理係基於上述軟體之操作說明書（Jade(Ver.5)軟體，操作說 明書Manual NO.MJ13133E02，理學電機股份有限公司）而 算出。再者，WA-1000為α化率99.9%之α-氧化鋁（昭和電工 公司製造）。 [二氧化矽粒子之平均一次粒徑及一次粒徑之標準偏差 之測定] 將利用日本電子製穿透型電子顯微鏡（Transmission Electron Microscopy，TEM)(商品名「JEM-2000FX」，80 kV，1~5 萬倍）觀察二氧化矽粒子所得之照片利用掃描儀以圖像資 料之方式存入電腦中，使用分析軟體「WinROOF(Ver.3.6)」 (銷售商：三谷商事）針對1 〇〇〇個以上之二氧化矽粒子資料 求出每個二氧化矽粒子之投影面積直徑，並將其設為直 徑，利用試算表軟體「EXCEL」（Microsoft公司製造）獲得 體積基準之粒徑之標準偏差（樣本標準偏差）。又，利用上 161682.doc -61 - 201236007 述試算表軟體「EXCEL」並基於 ★ 積而獲得之二氳仆坊4，二 、y直徑換算為粒子體 子於全邻# $ Α 佈資料，將某粒徑之粒 積頻率=表例(趙積基準%)…、粒徑側起之累 之 7，獲#累積體積頻率（％)。基於所獲得 :=粒子之粒徑及累積體積頻率資料而相對於粒徑 =累積體積頻率’藉此獲得粒徑相對於累積體積頻率之 ㈣於上相表中，將自小粒徑側起之累積體積頻率成 為5〇/。之粒徑設為：氧切粒子之平均_次粒徑（靖。 又，將自小粒徑側起之累積體積頻率成為1〇%之粒徑設為 二氧化石夕粒子之-次粒徑（D1〇),並將自小粒程側起之累 積體積頻率成為90。/。之粒徑設為二氧化石夕粒子之一次粒徑 (D90)。 [添加劑A及B之重量平均分子量之測定方法] 使用凝膠滲透色譜（GPC)並於下述條件下測定添加劑 A(A-1〜A-4)及B(B-1〜B-6)之重量平均分子量。 <添加劑A(A-1〜A-4)之GPC條件> •測定裝置：L-6000型高速液體層析儀（曰立製作所製造） .管柱 ：GS-220HQ與 GS-620HQ(ASahipack)

•管柱溫度：30°C .溶析液 ：0.4 mol/L氣化鈉水溶液 •流速 ：1 ·0 ml/min

•試樣大小：5 mg/ml •注入量 ：100 pL •檢測器 ：RI(Shodex RISE-61，昭和電工製造） 161682.doc • 62 - 201236007 •換算標準：聚乙二醇（分子量106、194、440、600、 1470、4100、7100、10300、12600、23000 American

Polymer Standards Service公司製造） <添加劑B(B-1〜B-3)之GPC條件> •測定裝置：HLC-8220GPC(Tosoh公司製造）

.管柱 ：TSKgel G4000PWXL 與 TSKgel G2500PWXL (Tosoh製造） •溶析液 ：0.2 Μ磷酸緩衝液/CH3CN=9/1體積比

•溫度 ：4〇°C •流速 ：1·0 mL/min

•試樣大小：5 mg/mL

.注入量 ：1〇〇 pL .檢測器 ：RI(T〇S〇h公司製造） •換算標準：聚丙烯酸Na(分子量125、4100、28000、 115000 創和科學公司製造及 American Polymer Standards

Service公司製&) 〈添加劑B-4之GPC條件> *測定裝置 .管柱 •溶析液 •溫度 •流速 •試樣大小 •注入量

HLC-8220GPC(Tosoh公司製造） G4000SWXL與 G2500SWXL(Tosoh製造） 0.2 Μ磷酸緩衝液/CH3CN=7/3體積比 40°C 1.0 mL/min 5 mg/mL 100 μί -63- 161682.doc 201236007 •檢測器 ：RI(Tosoh公司製造） •標準物質：聚乙二醇（2.4萬、10.1萬、18·5萬、54萬： Tosoh製造，25.8萬、87·5萬創和科學製造） <添加劑Β - 5之GPC條件> •測定裝置 :HLC-8220GPC(Tosoh公司製造） •管柱 :G4000SWXL 與 G2500SWXL(Tosoh 製造） •溶析液 ：30 mM 乙酸鈉/CH3CN=6/4 體積比（pH 6.9) •溫度 ：40°C •流速 :1.0 mL/min •試樣大小 • 5 mg/mL •注入量 :100 μί •檢測器 :UV280 nm(Tosoh公司製造） •標準物質 :聚苯乙烯（Mw 842萬、9.64萬，A-500(Tosoh公 司製造），Mw 3萬、4000(西尾工業公司製造），Mw 90萬 (Chemco公司製造）） <添加劑B - 6之GPC條件> •測定裝置 :HLC-8120GPC(Tosoh公司製造） •管柱 :TSKgel α-Μ與 TSKgel a-M(Tosoh製造） •保護管柱 :TSK保護管柱a(Tosoh製造）

.溶析液 ：60 mmol/L構酸，50 mmol/L LiBr/DMF(D

MethylFormamide，二甲基甲醯胺）

•溫度 ：40°C •流速 ·' 1.0 mL/min •試樣大小 :3 mg/mL 161682.doc -64- 201236007

•注入量 ：100 pL •檢測器 ：RI(Tosoh公司製造） •換算標準：聚苯乙烯（分子量3600、30000 :西尾工業股份 有限公司公司製造，9.64萬、842萬：Tosoh股份有限公司 製造，92.9萬：chemco公司製造） [被研磨基板] 被研磨基板使用鍍Ni-P之鋁合金基板。再者，該被研磨 基板之厚度為1.27 mm，直徑為95 mm(中心部直徑25 mm 之穿孔環型）。 [被研磨基板之研磨] 以下表示各步驟中之研磨條件。再者，於步驟（1)及步 驟（2)中使用相同之研磨機，步驟（4)中使用與步驟（1)及步 驟（2)不同之其他研磨機。 [步驟（1)之研磨條件] 研磨試驗機：雙面研磨機（9B型雙面研磨機，SpeedFam 公司製造） 研磨墊 ：麂皮型（發泡層：聚胺基曱酸酯彈性體）， 厚度1.0 mm，平均孔徑43 pm(FILWEL公司製造） 固定盤旋轉數 :45 rpm 研磨荷重 ：9.8 kPa(設定值） 研磨液供給量：100mL/min(0.076 mL/(cm2.min)) 研磨量 ：1 〜1.2 mg/cm2 投入之基板片數：10片（雙面研磨） 沖洗條件： 161682.doc •65· 201236007 •固定盤旋轉數：45 rpm •研磨荷重：9.8kPa(設定值） •離子交換水供給量：以2 L/min進行10秒 [步驟（2)之研磨條件] 研磨試驗機：雙面研磨機（9B型雙面研磨機，SpeedFam 公司製造，與步驟（1)相同） 研磨墊：麂皮型（發泡層：聚胺基甲酸酯彈性體），厚度 1.0 mm’平均孔徑43 pm(FILWEL公司製造，與步驟（1)相 同） 固定盤旋轉數：45 rpm 研磨荷重：9.8 kPa(設定值） 研磨液供給量：100mL/min(0.076 mL/(cm2.min)) 研磨量：0.02~0.04 mg/cm2 沖洗條件： •固定盤旋轉數：20 rpm •研磨荷重：1.4 kPa •離子交換水供給量：以2 L/min進行15秒 [步驟（3)之清洗條件] 於下述條件下利用清洗裝置清洗步驟（2)中所獲得之基 板。 1·於添加有包含0.1重量％2KOH水溶液之pH 12之驗性清 潔劑組合物之槽内，將基板浸潰5分鐘。 2.利用離子交換水將浸潰後之基板進行2〇秒之沖洗。 3·將沖洗後之基板轉移至安裝有清洗刷之擦洗清潔單元 161682.doc •66- 201236007 而清洗。 [步驟（4)之研磨條件] 研磨試驗機：雙面研磨機（9B型雙面研磨機，SpeedFam 公司製造，與步驟（1)及步驟（2)中所使用之研磨機不同之 其他研磨機） 研磨墊：麂皮型（發泡層：聚胺基甲酸酯彈性體），厚度1 .〇 mm，平均孔徑5 gm(FILWEL公司製造） 固定盤旋轉數： 40 rpm 研磨荷重：9.8 kPa(設定值） 研磨液供給董.100mL/min(0.076 mL/(cm2.min)) 研磨 ΐ : 0.2~0.3 mg/cm2 投入之基板片數：1〇片（雙面研磨） 於步驟（4)後進行沖洗及清洗。步驟（4)後之沖洗係於與 上述步驟（2)相同之條件下進行’清洗係於與上述步驟（3) 相同之條件下進行。 [步驟（3)後之氧化鋁刺入之評價方法] /貝J疋機器.OSA7100(KLA Tencor公司製造） °平價.除將研磨量設為L〇5 mg/cm2以外，於與步驟（4) 相同之條件下，使用研磨液組合物c(膠體二氧化矽匀對步 驟（3)中所獲得之基板進行研磨，並進行沖洗及清洗後，隨 機地選擇4片，以1〇〇〇〇 rpm對各個基板照射雷射而測定氧 鋁I丨入數。用存在於該4片基板之各雙面上之氧化鋁刺 (個）之合计除以8而算出每基板面之氧化紹刺入數 (個）。以將比較例〗設為1〇〇之相對值之形式將該結果示於 161682.doc •67· 201236007 下述表4〜7。再者，沖洗係於與步驟（2)相同之條件下進 行，清洗係於與步驟（3)相同之條件下進行。 [步驟（4)後之突起缺陷數之評價方法] 測定機器：〇SA7100(KLATencor公司製造） 評價：步驟（4)後，於與上述步驟（3)相同之條件下進行 擦洗之基板中隨機地選擇4片，以8000 rpm對各個基板照 射雷射而測定突起缺陷數。用存在於該4片基板之各雙面 上之突起缺陷數（個）之合計除以8而算出每基板面之突起缺 陷數（個）。以將比較例1設為1 00之相對值之形式將該結果 示於下述表4〜7。 161682.doc -68· 201236007 [表4] 粗研磨步驟(1) 粗研磨步驟Ο 清洗步驟 (3)後 精研磨步 驟(4) 精研磨步 驟(4)後 (表4) 研磨液組合物A 研磨 荷重 (kPa) 研磨液组合物Β 研磨 荷重 (kPa) 研磨液组 合物C 氧化鋁研 磨粒No. (重量％) 膠體二氧化 矽研磨粒No. (重量％) 添加劑 (重量 %) 膠體二氧化矽 研磨粒No. (重量％) 添加命J (重量％) 氧化鋁 刺入 (相對值） 膠體二氧 化矽研磨 粒No. (重量％> 突起 缺陷數 (相對值） 實施例 1 A (5.0%) - - 9.8 a (3.0%) - 9.8 87 C (3.0%) 88 實施例 2 A (5.0%) - - 9.8 b (3.0%) - 9.8 81 C (3.0%) 81 實施例 3 A (5.0%) - - 9.8 c (3.0%) - 9.8 90 C (3.0%) 88 實施例 4 A (5.0%) - - 9.8 d (3.0%) - 9.8 92 C (3.0%) 90 實施例 5 A (5.0%) - - 9.8 i (3.0%) - 9.8 86 C (3.0%) 86 實施例 6 A (5.0%) - - 9.8 j (3.0%) - 9.8 85 C (3.0%) 84 實施例 7 C (3.0%) e (2.0%) - 9.8 b (3.0%) - 9.8 16 C (3.0%) 15 實施例 8 C (3.0%) e P.00/〇) - 9.8 c (3.0%) - 9.8 18 C (3.0%) 17 實施例 9 C (3.0%) e (2.0%) - 9.8 d (3.0%) - 9.8 20 C (3.0%) 18 實施例 10 C (3.0%) e (2.0%) - 9.8 i (3.0%) - 9.8 18 C (3.0%) 16 實施例 11 C (3.0%) e (2.0%) - 9.8 j (3.0%) - 9.8 17 C (3.0%) 18 實施例 12 D (1.0%) d (4.0%) - 9.8 i (5.0%) - 9.8 10 C (3.0%) 14 實施例 13 D (1.0%) d (4.0%) - 9.8 j (5.0%) - 9.8 9 C (3.0%) 10 實施例 14 c (3.0%) e (2.0%) - 9.8 b (1.0%) - 9.8 17 C (3.0%) 16 實施例 15 c (3.0%) e (2.0%) - 9.8 b (5.0%) - 9.8 15 C (3.0%) 14 實施例 16 c (3.0%) e (2.0%) - 9.8 b (10.0%) - 9.8 14 C (3.0%) 13 實施例 17 c (3.0%) e (2.0%) - 9.8 b (15.0%) - 9.8 20 C (3.0%) 19 實施例 18 B (5.0%) - - 9.8 c (3.0%) - 9.8 61 C (3.0%) 5 實施例 19 C (5.0%) - - 9.8 c (3.0%) - 9.8 37 C (3.0%) 34 實施例 20 D (5.0%) - 9.8 c (3.0%) - 9.8 14 C (3.0%) 13 實施例 21 B (4.0%) e (1.0%) - 9.8 b (3.0%) 9.8 20 C (3.0%) 19 實施例 22 B (4.0%) b (1.0%) 9.8 b (3.0%) 9.8 18 C (3.0%) 18 實施例 23 B (4.0%) c (1.0%) 9.8 b (3.0%) 9.8 22 C (3.0%) 20 實施例 24 B (4.0%) d (1.0%) 9.8 b (3.0%) 9.8 24 C (3.0%) 26 實施例 25 D (1.0%) e (4.0%) 9.8 b (3.0%) 9.8 6 C (3.0%) 5 比較例 1 B (4.0%) e (1.0%) - 9.8 - - - 100 C (3.0%) 100 參考例 1 A (5.0%) - - 9.8 g (3.0%) - 9.8 130 C (3.0%) 134 參考例 2 A (5.0%) - - 9.8 f (3.0%) - 9.8 127 C (3.0%) 126 參考例 3 A (5.0%) - - 9.8 h (3.0%) 9.8. 124 C (3.0%) 127 161682.doc -69- $ 201236007 [表5] (表5) 粗研磨步麻(1) 研磨液组合物A 研磨 荷重 (kPa) 粗研磨步睇(2) 研磨液组合物B 研磨荷 重 (kPa) 清洗步 W(3)後 精研磨步麻(4> 研磨液组合物 C 精研磨步 驟(4)後 氧化鋁 刺入 (相對值） 膠tt二氧化矽 研磨粒No. (重量％) 突起缺陷 數 (相對值） 氡化銘研 磨粒N〇. (重量％) 膠《二氧化 矽研磨粒 No. (重 t%> 添加ίΜ (重量％) 膠體二氧 化矽研磨 粒No. (重量％) 添加剞 (重量％) 實铯例 A 9 g a 9.8 87 (3.0%) 88 1 (5.0%) • * (3.0%) - — C ΪΤ施例 26 A C\%) • A*1 9.8 b (3.0%) - 9.8 (3.0%) 38 實施例 27 A («； n%) Α-2 9.8 b (3.0%) - 9.8 41 (3.0%) 39 實施例 28 A (ς n%) Α-3 9.8 b (3.0%) - 9.8 43 (3.0%) 39 實施例 29 A (5.0%) - Α-4 (0.01%) 9.8 b (3.0%) - 9.8 54 (3.0%) 50 [表6] 粗研疳步驟(1> 研磨液組合物A 粗研 研磨液组仓 磨步》(2) '物B 研磨 苻重 (kPa) 请洗步 麻(3)後 ---—- 精研磨步驟(4) 研磨液组合物C 膠tt二氧化矽研 磨粒No. (重量％) 精研磨步 驟(4)後 突起缺陷 數 (相對值） (表6) 氧化鋁研 磨粒No, (重量％) 膠體二氧化 矽研磨粒 No. 添加射 (重量 %) 研磨 荷重 (kPa) 膠體二氧化 矽研磨粒No· (重量 1 ~ 添加刻 (重量 %) 氧化鋁 刺入 (相對值） (重量％) C 實施例 A 9.8 b (3.0%) - 9.8 81 (3.0%) 實施例 A 9.8 b B-l (0.03%) 9.8 63 (3.0%) 64 30 (5.0%) - (3.0%) ---- 61 C 62 實施例 A 9.8 b Β·2 (0.03%) _ 9.8 (3.0%) 31 (5.0%) - (3.0%) --- 66 C 65 »施例 32 A 9.8 b (3.0%) B-3 (0.03%) 9.8 (3.0%) 實施例 33 A 9.8 b (3.0%) B-4 (0.03%) 9.8 67 (3.0%) 67 實施例 34 A 9.8 b (3.0%) B-5 (0.03%) 9.8 65 (3.0%) 65 實施例 A b (3.0%) B-6 (0.03%) 9.8 64 (3.0%) 54 35 (5.0%) ~ . 一 C 18 實施例 1 ] C e 9,8 j (3.0%) - 9.8 (3.0%) 實施例 S6 c n no〆·、 (2.0%) e 9.8 j (3.0%) B-l (0.03%) 9.8 13 (3.0%) 14 實施例 37 C η π〇λ\ e 9.8 j (3.0%) B-2 (0.03%) 9.8 12 (3.0%) 13 實施例 C 9.8 j (3.0%) B-4 (0.03%) _ 9.8 14 (3.0%) 15 38 (3.0%) (2.0%) 9.8 C 14 賁施例 39 C (1¾ n〇/«) e 9.8 j (3.0%) B-5 (0.03%) (3.0%) 實狍例 C e 9.8 j (3.0%) B-6 (0.03%) 9.8 13 (3.0%) 12 實施例 C (2.0%) Α·1 9.8 b B-l (0.03%). 9.8 7 (3.0%) 6 41 (3.0%) (2.0%) (0.01%) (3.0%) --— C 實铯例 42 C (¾ n〇/„) e Α·1 9.8 b (3.0%) B-0 (0.03%) 9.8 (3.0%) 實施例 7 C rx λ〇/.^ e 9.8 b (3.0%) 9.8 16 (3.0%) 15 實施例 43 C (3.0%) {Z.DVo) e (2.0%) • 9.8 b (3.0%) B-l (0.005 %) 9.8 15 C (3.0%) 14 實铯例 C e 9.8 b B-l (0.01%) 9.8 13 (3.0%) 13 44 (3.0%) (2.0%) • (3.0%) . 一 C 實施例 45 C r\ π〇λ\ e 9.8 b (3.0%) B-l (0.03%) 9.8 ]2 (3.0%) 女施例 46 C (1 0%) e 9.8 b (3.0%) B-l (0.1%) 98 11 (3.0%) 10 實施例 C e (2.0%) 9.8 b B-l (1.0%) 9.8 12 (3.0%) 15 47 (3.0%) * (3.0%) ----— -70· 161682.doc 201236007 [表7] (表7) 粗研磨步驟(1) 粗研磨步驟(2) 清洗步驟 (3)後 精研磨步脒(4) 精研磨步 驟(4)後 研磨液组合物A 研磨 荷重 (kPa) 研磨液組合物B 研磨 荷重 (kPa) 研磨液组合物C 氧化鋁研 磨粒No. (重量％) 膠體二氧化 矽研磨粒No. (重量％) 添加劑 (重量％) 膠體二氧化 矽研磨粒 No. (重量％> 添加削 (重量％) 氧化鋁 刺入 (相對值） 膠體二氧化矽研 磨粒No. (重量 突起缺 陷數 (相對值） 實施例 1 A (5.0%) - - 9.8 a (3.0%) - 9.8 87 C (3.0%) 88 實施例 9 C (3.0%) e (2.0%) - 9.8 d (3.0%) - 9.8 20 C (3.0%) 18 實施例 48 C (3.0%) e (2.0%) - 9.8 d (3.0%) C-l (0.005%) 9.8 16 C (3.0%) 14 實施例 49 C (3.0%) e p.o%) - 9.8 d (3.0%) C-l (0.01%) 9.8 15 C (3.0%) 13 實施例 50 C (3.0%) e (2.0%) - 9.8 d (3.0%) C-l (0.1%) 9.8 14 C (3.0%) 12 實施例 51 C (3.0%) e (2.0%) - 9.8 d (3.0%) C-l (1%) 9.8 13 C (3.0%) 11 實施例 52 C (3.0%) e p.o%) - 9.8 d (3.0%) C-2 (0.01%) 9.8 17 C (3.0%) 14 實施例 53 C (3.0%) e (2.0%) A-l (0.01%) 9.8 b (3.0%) C-l (0.03%) 9.8 7 C (3.0%) 8 實施例 54 C (3.0%) e p.oo/〇) A-l (0.01%) 9.8 b (3.0%) C-2 (0.03%) 9.8 9 C (3.0%) 10 實施例 55 A (5.0%) - - 9.8 i (3.0¾) D-l (0.005%) 9.8 69 C (3.0%) 65 實施例 56 A (5.0%) - - 9.8 i (3.0%) D-l (0.01%) 9.8 65 C (3.0%) 64 實施例 57 A (5.0%) - - 9.8 i (3.0%) D-l (0.1%) 9.8 60 C (3.0%) 60 實施例 58 A (5.0%) - - 9.8 i (3.0%) D-l (1%) 9.8 58 C (3.0%) 56 實施例 59 A (5.0%) - 9.8 i (3.0%) D-l (5%) 9.8 64 C (3.0%) 62 實施例 60 A (5.0%) - 9.8 i (3.0°/〇) D-2 (0.01%) 9.8 70 C (3.0%) 70 實施例 61 C (3.0%) e p.oo/〇) A-l (0.01%) 9.8 b (3.0°/〇) D-l (0.03%) 9.8 .9 C (3.0%) 10 實施例 62 C (3.0%) e (2.0%) A-l (0.01%) 9.8 b (3.0%) D-2 (0.03%) 9.8 9 C (3.0%) 9 實施例 63 C (3.0%) e (2.0%) A-l (0.01%) 9.8 b (3.0%) B-H0.01%) C-l (0.01%) 9.8 8 C (3.0%) 9 實施例 64 C (3.0%) e (2.0%) A-l (0.01%) 9.8 b (3.0%) B-l(0.01°/〇) C-l (0.01%) D-l (0.01%) 9.8 6 C (3.0%) 6 如上述表4〜7所示，與比較例1或參考例1〜3之基板製造 方法相比，實施例1〜64之基板製造方法顯示出於步驟（3) 後（粗研磨結束後）之氧化鋁刺入較少，步驟（4)後（精研磨 結束後）之突起缺陷數減少。又，如上述表5〜7所示，顯示 出藉由於研磨液組合物A中添加了添加劑A(二烯丙基胺共 聚物），而於步驟（3)後（粗研磨結束後）之氧化鋁刺入進一 步減少，步驟（4)後（精研磨結束後）之突起缺陷數進一步減 少。進而，如上述表6〜7所示，顯示出藉由於研磨液組合 -71 - 161682.doc 201236007 物B中添加了添加劑B(具有陰離子性基之高分子）、添加劑 C(多元胺化合物）、及添加劑D(雜環芳香族化合物），而於 步驟（3)後（粗研磨結束後）之氧化鋁刺入進一步減少，步驟 (4)後（精研磨結束後）之突起缺陷數進一步減少。 [具備全部步驟（1)〜(4)之構成之重要性之確認] 進行自上述表4之實施例2 1之基板製造方法中省略粗研 磨步驟（2)、清洗步驟（3)及精研磨步驟（4)之任一步驟之基 板製造方法（比較例1~3)，並與實施例1同樣地評價步驟（4) 後之突起缺陷數。以將比較例1之突起缺陷數設為100之相 對值之方式將該結果示於表8。 [表8] (表8) 粗研磨步驟(1) 粗研磨步驟(2) 清洗步 驟(3) 精研磨步驟(4) 精研磨步驟 (4)後突起缺 陷數 (相對值） 研磨液組合物A 研磨液組合物B 研磨液組合物C 氧化鋁研 磨粒No. (重量％) 膠體二氧化 矽研磨粒No. (重量％) 膠體二氧化矽研磨 粒No. (重量％) 膠體二氧化矽研 磨粒No. (重量％) 實施例 1 A (5.0%) - a (3.0%) 有 C (3.0%) 88 實施例 21 B (4.0%) e (1.0%) b (3.0%) 有 C (3.0%) 19 比較例 1 B (4.0%) e (1.0%) - 有 C (3.0%) 100 比較例 2 B (4.0%) e (1.0%) b (3.0%) - C (3.0%) 290 比較例 3 B (4.0%) e (1.0%) b (3.0%) 有 - >10000 如上述表8所示，可確認本發明之基板製造方法藉由具 備全部步驟（1)〜步驟（4)，可減少步驟（3)後（粗研磨結束後） 之氧化鋁刺入，並可減少步驟（4)後（精研磨結束後）之突起 缺陷數。 於實際生產中，於突起缺陷數及於基板表面波紋較多之 情形時，由於無法用作磁碟用基板，故而進行再研磨或廢 161682.doc •72· 201236007 棄，因此本發明之減少精研磨步驟後之突起缺陷及基板表 面起伏之效果可期待基板產率之提高。 產業上之可利用性 本發明之基板製造方法例如可適宜地用於記憶硬碟等中 . 所使用之磁碟基板之製造。 於一種或複數種之態樣令，本發明可關於如下： <1> 一種磁碟基板之製造方法，其包括下述〜步驟： (1) 將含有氧化鋁粒子及水之研磨液組合物A供給至被研 磨基板之研磨對象面上，使研磨墊接觸上述研磨對象面， 並移動上述研磨墊及/或上述被研磨基板，而對上述研磨 對象面進行研磨之步驟； (2) 將含有平均一次粒徑（D5〇)為5〜6〇 nm且一次粒徑之標 準偏差未達40 nm之二氧化矽粒子及水之研磨液組合物B供 給至步驟（1)中所獲得之基板之研磨對象面上，使研磨墊接 觸上述研磨對象面，並移動上述研磨墊及/或上述被研磨 基板，而對上述研磨對象面進行研磨之步驟； (3) 清洗步驟（2)中所獲得之基板之步驟； (4) 將含有二氧化矽粒子及水之研磨液組合物c供給至步驟 (3)中所獲得之基板之研磨對象面上，使研磨墊接觸上述研 磨對象面’並移動上述研磨墊及/或上述被研磨基板，而 對上述研磨對象面進行研磨之步驟； <2> 如<1>之磁碟基板之製造方法，其中於上述步驟（丨）與上 161682.doc -73· 201236007 述步驟（2)之間具有對被研磨基板進行沖洗處理之步驟 <3> 如<1>或<2>之磁碟基板之製造方法，其中上述步驟〇) 中之研磨荷重為30 kPa以下’較佳為25 kPa以下，更佳為 20 kPa以下，進而較佳為18 kPa以下，進而更佳為16 kpa 以下，進而以14 kPa以下更佳，進而最佳為12 kpa以下， 及/或為3 kPa以上，較佳為5 kPa以上，更佳為7 kpa以上， 進而較佳為8 kPa以上，進而更佳為9 kPa以上，及/或為 3 30 kPa ’較佳為5〜25 kPa，更佳為7〜20 kPa，進而較佳 為8〜18 kPa，進而更佳為9〜16 kpa ,進而以9〜14 ]^&更 佳’進而最佳為9〜12 kPa; <4> 如<1>至<3>中任一項之磁碟基板之製造方法，其中上述 步驟（1)中之被研磨基板每單位面積（丨之研磨量為〇 4 mg以上，較佳為〇·6 mg以上，更佳為〇 8 mg以上及/或為 2.6 mg以下，較佳為2^ mg以下，更佳為丨7 以下及/ 或為0.4 2.6 mg，較佳為〇 6〜2」mg，更佳為〇 叫； <5> 如1至<4>中任一項之磁碟基板之製造方法，其中於上 述步驟⑴中所使用之上述研磨液組合物A中之上述氧化紹 粒子為α氧化銘、中間氧化链、非晶氧化銘、或氣相氧化 紹，較佳為α氧化紹與中間氧化紹之組合，更佳為 與Θ氧化鋁之組合； <6> 161682.doc 201236007 如<5>之磁碟基板之製造方法，其中於上述步驟（1)中所 使用之研磨液組合物A中之上述α氧化鋁與上述中間氧化鋁 之重量比（α氧化紹之重量％/ _間氧化铭之重量％)為 90/10〜10/90，較佳為 85/15〜4〇/6〇，更佳為 85/15〜5〇/5〇， 進而較佳為85/15〜60/40，進而更佳為85/15〜70/30，進而 最佳為 80/20~75/25 ; <7> 如<1>至<6>中任一項之磁碟基板之製造方法，其中於上 述步驟（1)中所使用之上述研磨液組合物Α中之上述氧化鋁 粒子之平均二次粒徑為0.^0 8 μιη，較佳為〇卜〇 75 μιη， 更佳為0.1〜0.7 μηι，進而較佳為〇 15〜〇 7 μιη，進而更佳為 0.2〜0.7 μιη，進而以〇·2〜0.68 μιη更佳，進而更佳為〇2〜 0.65 μιη，進而以〇.25〜〇 55 μιη更佳，進而最佳為〇 25〜〇 4〇 μιη ； <8> 如<1>至<7>中任一項之磁碟基板之製造方法，其中於上 述步驟（1)中所使用之研磨液組合物Α中之上述氧化鋁粒子 之含量為0·01〜30重量％，較佳為〇 〇5〜2〇重量％，更佳為 0.1〜15重量❶/〇，進而較佳為丨〜忉重量％，進而更佳為丨〜石重 量％ ; <9> 如<1>至<8>中任一項之磁碟基板之製造方法，其中上述 步驟（1)中所使用之上述研磨液組合物Α更含有二氧化石夕粒 子； 161682.doc •75· 201236007 <ιο> 如<9>之磁碟基板之製造方法，其中於上述步驟（1)中所 使用之上述研磨液組合物八中之上述二氧化矽粒子之平均 一次粒徑（D50)為5〜150 nm，較佳為1〇〜13〇 nm，更佳為 20〜120 nm，進而較佳為2〇〜1〇〇 nm，進而更佳為〜 nm ’進而以20〜50 urn更佳； <1 1> 如<9>或<10>之磁碟基板之製造方法，其中於上述步驟 ⑴中所使用之上述研磨液組合物_之上述二氧切粒子 之-人粒彳玉之橾準偏差為8〜55 nm ,更佳為1〇〜5〇 nm，進 而較佳為15〜45 nm ; <12> 士 9>至<11>中任_項之磁碟基板之製造方法其中於 上述步驟⑴中所使用之上述研磨液組合物A中之上述氧化 鋁粒子與上述二氧化矽粒子的重量比（氧化鋁粒子重量/二 氧化矽粒子重量）為1〇/9〇〜8〇/2〇，較佳為15/85〜以25，更 佳為20/8G〜65/35，進而更佳為細〇〜6〇/4〇 ; <13> 如<9>至<12>中任一項之磁碟基板之製造方法，其中於 上述步驟⑴中所使用之上述研磨液組合物A中之上述氧化 鋁粒子之平均二次粒徑(〇5〇)與上述二氧化矽粒子之平均 人粒MD50)之比（氧化紹平均二次粒徑/二氧化石夕平均一 =徑）為1〜100，較佳為2〜5〇，更佳為4〜40，進而較佳為 161682.doc 76· 201236007 <14> 如<1>至<13>中任一項之磁碟基板之製造方法，其申上 述步驟（1)中所使用之上述研磨液組合物A含有二烯丙基胺 聚合物； <15> 如<14>之磁碟基板之製造方法，其中於上述步驟〇)中 所使用之上述研磨液組合物A中之上述二烯丙基胺聚合物 具有選自由下述通式（I-a)、（I-b)、（I-c)及（i_d)所表示之結 構單元中之1種以上者； [化3]

Μ

[此處，上述通式（I-a)及（I-b)中，R1表示氫原子、可具有羥 基之碳數1〜10之烧基或碳數7〜1〇之芳烧基，又，上述通式 (I-c)及（I-d)中’ R2表示可具有羥基之碳數丨〜⑺之烷基或碳 數7〜10之芳烷基，R3表示碳數卜4之烷基或碳數7〜1〇之芳 烷基，D·表示一價之陰離子] <16> 如<15>之磁碟基板之製造方法，其中於上述步驟（丨）所 161682.doc •77· 201236007 使用之上述研磨液組合物A中之上述二烯丙基胺聚合物的 總結構單元中上述通式㈣、（I_b)、“）及（l d)所表示之 結構單元之合計含量為30〜100莫耳％，較佳為35〜9〇莫耳 %，更佳為40〜80莫耳％，進而較佳為4〇〜6〇莫耳 <17> 如<14>至<16>中任一項之磁碟基板之製造方法其中於 上述步驟⑴中所使用之上述研磨液組合物A中之上述二稀 丙基胺聚合物進而具有下述通式（„)所表示之結構單元； [化4] <18> 如<17>之磁碟基板之製造方法，其中於上述步驟⑴中 所使用之上述研磨液組合物A中之上述二稀丙基胺聚合物 之總結構單元中通式（I_a)〜㈣之結構單元與通式⑼之結 構單元的莫耳通式㈣〜(，通式⑽為！嶋·7〇， 較佳為90/10〜30/70，更佳為80/20〜40/60，進而較佳為 70/30〜40/60，進而更佳為 6〇/4〇〜4〇/6〇 ; <19> <14>至<18>中任―項之磁碟基板之製造方法，其中 上述步驟⑴中所❹之上述研磨液組合物A中之上述二 丙基胺聚合物之含量為0.〇〇1重量％以上較佳為〇〇〇5 量％以上’更佳為0.01重量％以±，及/或為！ 〇重量％ 下，較佳為0.5重量％以下，更佳為〇3重量％以下，進而 161682.doc -78- 201236007 佳為0.1重量％以下，進而争 更佳為0.05重量❶/。以下，及/或為 〇·〇〇1〜1.0重量％，較伟盎λ 為0.005〜0.5重量％，更佳為 〇 _ 01〜0 · 3重量°/〇，進而較佳丘 為0.01〜0.1重量％，進而更佳為 0.01 〜0.05重量 ％ ; <20> 如<1>至<19>中任一項之 磁碟基板之製造方法，其中上 述步驟⑴中所使用之上述研磨液組合物Α之ΡΗ為ρΗ卜6’ 較佳為ΡΗ1〜4,更佳為pHl〜3，進而較佳為PM〜2; <21> 如<1〉至<20>中任一項之路y» y. . 磁碟基板之製造方法，其中上 述步驟（2)中之研磨荷會蛊,〇 , π 5遝仃垔為18 kPa以下，較佳為15 kpa以 下更佳為13 kPa以下，進而較佳為n kpa以下及/或為 3 kPa以上’較佳為5 kPa以上更佳為6心以上進而較 佳為7 kPa以上，及/或為3〜18心，較佳為μ心，更 佳為6〜13 kPa，進而較佳為7〜u kpa ; <22> 1至<21>中任一項之磁碟基板之製造方法，其中上 述步驟（2)中之被研磨基板每單位面積（1 —之研磨量為 0.0004 mg以上，較佳為0 004 mg以上更佳為〇〇1叫以 上，及/或為0.85 mg以下，較佳為〇 43 mg以下，更佳為 Ο.% mg以下，進而更佳為〇1呵以下及/或為 0.0004 0.85 mg ’ 較佳為 0.004〜0 43 mg，更佳為 〇.〇!〜〇 26 mg，進而較佳為〇 〇1〜〇」; <23> 161682.doc 79· 201236007 1至<22>中任一項之磁碟基板之製造方法，其中於 上述步驟（2)中所使用之上述研磨液組合物B中之上述二氧 夕粒子之平均一次粒徑(〇5〇)為5⑽以上，較佳為7腿 以上，更佳為ίο nm以上，進而較佳為l5 nm以上及/或 為60 nmU下，較佳為55 nm以下更佳為打出以下進 而較佳為45 nm以下’進而更佳為4〇 nm以下，進而以％ 喊下更佳，及/或為5〜6〇 nm，較佳為7〜55 nm，更佳為 1 〇〜5 0 nm，進而較佳為b^ 权住馬15〜45 nm，進而更佳為15〜40 nm， 進而以15〜3 0 nm更佳； <24> 如<1>至<23>中任一項之磁碟基板之製造方法，其中於 上述步驟(2)中所使用之上述研磨液組合物B中之上述二氧 夕粒子之人粒徑之標準偏差未達40 nm，較佳為39 nm 以下，更佳為35 nm以下，進而較佳為3〇 nm以下進而更 佳為20 nm以下，及/或為5⑽以上，較佳為7⑽以上更 佳為H)⑽以上’進而較佳為15 nm以上，及/或為較佳為$ m以上且未達40 nm，更佳為5〜39 nm，進而較佳為7〜μ nm，進而更佳為1〇〜3〇 nm，進而以i5〜2〇 更佳； <25> 如<1>至<24>中任一項之磁碟基板之製造方法，其中於 上述步驟（2)中所使用之上述研磨液組合中之上述二氧 化石夕粒子之含量為…重量⑽上，較佳為〇5重量％以上， 更佳為1重量％以上’進而較佳為2重量％以上，及/或為3〇 重量。/。以下，較佳為25重量％以下’更佳為2〇重量％以 16I682.doc -80- 201236007 以下，進而更佳為1〇重量％以 ’較佳為0.5〜25重量％，更佳為 〜15重量％，進而更佳為2〜1〇重 下’進而較佳為15重量％ 下’及/或為0 · 1〜3 0重量％ 1〜20重量％，進而較佳為2 量％ ;

化合物； <27> 如<26>之磁碟基板之製造方法，其中於上述步驟（2)中 所使用之上述研磨液組合物B中之上述雜環芳香族化合物 為：嘧啶、吡畊、嗒畊、吡啶、H3·三畊、i，2,4-三畊、 1，2,5-二畊、1，3,5-三啩、1，2,4-嘮二唑、ι，2,5-嘮二唑、 1,3,4-0号一嗤、1，2,5-售二嗤、1，3,4-售二唾、3-胺基。比 唑、4-胺基吡唑、3,5-二甲基吡唑、吡唑、2_胺基咪唑、 4-胺基咪唑、5-胺基咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪》坐、味 唑、苯并咪唑、1，2,3-三唑、4-胺基-l，2,3-三唑、5·胺基_ 1，2,3-三唑、1，2,4-三唑、3-胺基-1，2,4-三唑、5-胺基_ 1，2,4-三唑、3-巯基-1，2,4-三唑、1H-四唑、5-胺基四唾、 1H-苯弁二β坐、1H-甲苯三**坐、2 -胺基苯并三β坐、3 -胺基苯 并三唑、或該等之烷基取代體或胺基取代體，較佳為·· 1Η-四β坐、1Η-苯并三D坐、1Η-甲苯三哇或υ比唾，更佳為·_ 1H-四唑、1H-苯并三唑或吡唑’進而較佳為1H·苯并三。坐 或0比β坐； 161682.doc -81 - 201236007 如<26>或<27>之磁碟基板之製造方&，其中於上述步驟 ⑺中所使用之上述研磨液組合物⑼之上述雜環芳香族化 合物之含量為0.刚重量％以上，較佳為〇〇〇5重量％以上， 更佳為0.01重量％以上，進而較佳為〇】重量％以上及/或 為8重量。/。以下，較佳為5重量％以下，更佳為3重量％以 下，進而較佳為2重量％以下，進而更佳為】重量％以下， 及/或為0·00〗〜8重量％，較佳為0.001〜5重量％，更佳為 〇屬5〜5重量％，進而較佳為〇〇1〜5重量％，進而更佳為 請〜3重量。/。，進而以重量％更佳，進而更佳為〇1〜2 重量％，進而最佳為〇〗〜〗重量0/〇 ,· <29> 如<26>至<28>中任一項之磁碟基板之製造方法其中於 上述步驟⑺令所使用之上述研磨液組合物B中之上述二氧 化石夕粒子與上述雜環芳香族化合物的含量比[二氧化石夕粒 子之含量（重量。/。)/雜環芳香族化合物之含量（重量％)]為 〇·01以上’較佳為G.5以上，更佳為1以上，進而較佳為2以 進而更佳為3以上’及/或為綱〇以下，較佳為1000以 下更佳為750以下，進而較佳為5〇〇以下，進而更佳為 ⑼以下it Μ⑽以下更佳’進而更佳為別以下，進而 最佳為1〇以下，及/或為〇.〇1〜3_，較佳為0.05〜3_，更 佳為1 1000 ’進而較佳為2〜75〇，進而更佳為2〜_，進而 以2〜3〇0更佳’進而更佳為2〜1〇〇’進而以2〜50更佳，進而 更佳為2〜1〇，進而最佳為3〜1〇 ; 161682.doc -82· 201236007 <30> 如<1>至<29>中任一項之磁碟基板之製造方法其中上 述步驟⑺中所使用之上述研磨液組合物料有多元胺化合 物； <31> 如<30>之磁碟基板之製造方法，其中於上述步驟（”中 所使用之上述研磨液組合物B中之上$多元胺化合物中之 氮原子（N)數為2以上，及/或為2〇以下，較佳為5以下更 佳為3以下，及/或為2〜20，較佳為2〜5，更佳為2〜3 ; <32> 如<30〉或<31>之磁碟基板之製造方法，其中於上述步驟 (2)中所使用之上述研磨液組合物B中之上述多元胺化合物 為脂肪族胺化合物或脂環胺化合物，較佳為：乙二胺、 N，N，N’，N’-四甲基乙二胺、匕入丙二胺、I]丙二胺、 丁二胺、己二胺、3-(二乙胺基）丙基胺、3_(二丁胺基）丙基 胺、3-(甲胺基）丙基胺、3_(二曱胺基）丙基胺、仏胺基乙基 乙醇胺、N-胺基乙基異丙醇胺、义胺基乙基_N_甲基乙醇 胺、一伸乙基二胺' 二伸乙基四胺、派π井、2_曱基派p井、 2,5-二曱基哌ν»井、N-曱基哌喷、N-(2-胺基乙基）哌畊、或 經基乙基〇底p井’更佳為：N-胺基乙基乙醇胺、义胺基乙基 異丙醇胺、N-胺基乙基-N·曱基乙醇胺、哌畊、N_(2_胺基 乙基）哌畊、或羥基乙基哌畊，進而較佳為：…胺基乙基 乙醇胺、N-(2-胺基乙基）哌〃井、或羥基乙基哌畊，進而更 佳為N-胺基乙基乙醇胺或羥基乙基派畊，進而最佳為N-胺 161682.doc •83· 201236007 基乙基乙醇胺； <33> 如<30>至<32>中任一項之磁碟基板之製造方法，其中於 上述步驟（2)中所使用之上述研磨液組合物B中之上述多元 胺化合物之含量為請1重量％以上，較佳為0.(M重量％以 上更佳為0.02重量％以上，進而較佳為〇 〇3重量。以上， 進而更佳為0.05重量％以上，進而以〇以上更佳， 進而最佳為G.5重#%以上’及/或為1Q重量％以下，較佳為 5重里％以下’更佳為2重量％以下進而較佳為!重量％以 下，及/或為0.001〜1〇重量％，較佳為〇 〇1〜5重量％，更佳 為0.02〜2重量％ ’進而較佳為〇〇3〜2重量％，進而更佳為 〇.〇5〜2重量％’進而以o.u重量％更佳，進而最佳為… 重量％ ; <34> 如<30>至<33>中任一項之磁碟基板之製造方法其中於 上述步驟（2)中所使用之上述研磨液組合物B中之上述二氧 化石夕粒子與上述多元胺化合物的含量比[二氧切粒子含 量（重量。/〇)/多元胺化合物含量（重量％)]為〇 〇1以上，較佳 為0.1以上，更佳為1以上，進而較佳為2以上，及/或為 30000以下，較佳為10000以下，更佳為1〇〇〇以下進而較 佳為500以下’進而更佳為1〇〇以下，進而更佳為ι〇以下， 及/或為0.01〜30000，較佳為o.hioooo，更佳為〇卜⑺⑻， 進而較佳為1〜500’進而更佳為hwo,進而最佳為2〜ι〇; <35> 161682.doc • 84 - 201236007 如<30>至<34>中任-項之磁碟基板之製造方法其 上述步驟⑺中所使用之上述研磨液組合物B中之上述产 芳香族化合物與上述多元胺化合物的含量比[雜環芳香: 化合物之含量(重量％)/多元胺化合物之含量(重 、 〇·〇〇1〜10000 ’較佳為〇 01〜2000，更佳為〇」,〇，進而浐 佳為0.5〜100,進而更佳為丨〜5〇,進而以卜25更佳進^ 更佳為1.5〜15，進而最佳為〇8〜2 ; <36> 如<1>至<35>中任-項之磁碟基板之製造方法，其中上 述步驟⑺中所使用之上述研磨液組合物B含有具有陰離子 性基之高分子； <37> 如3 6>之磁碟基板之製造方法，其中於上述步驟（？）中 所使用之上述研磨液組合物B中之上述具有陰離子性基之 高分子為水溶性； <38> 如<36>或<37>之磁碟基板之製造方法，其中於上述步驟 (2)中所使用之上述研磨液組合物B中之上述具有陰離子性 基之高分子為具有羧酸基、磺酸基、硫酸酯基、磷酸酯 基、或膦酸基之兩分子，較佳為具有確酸基及叛酸基之至 少一者之高分子，更佳為具有磺酸基之高分子； <39> 如<36>至<38>中任一項之磁碟基板之製造方法，其中於 上述步驟（2)中所使用之上述研磨液組合物b中之上述具有 161682.doc -85· 201236007 陰離子性基之高分子為：聚丙烯酸、（甲基）丙烯酸/異戊二 烯磺酸共聚物、（甲基）丙烯酸/2-(甲基）丙烯醯胺基-2-曱基 丙磺酸共聚物、（曱基）丙烯酸/異戊二烯磺酸/2-(曱基）丙稀 醯胺基-2-曱基丙磺酸共聚物、（曱基）丙烯酸/順丁烯二酸 共聚物、萘磺酸甲醛縮合物、甲基萘磺酸曱醛縮合物、蒽 磺酸甲醛縮合物、三聚氰胺磺酸曱醛縮合物、木質素續 酸、變性木質素磺酸、胺基芳基磺酸_苯酚-曱醛縮合物、 苯乙烯/異戊二烯磺酸共聚物、苯乙烯磺酸聚合物、笨乙 稀/苯乙烯磺酸共聚物、或（曱基）丙烯酸烷基酯/苯乙烯續 酸共聚物’較佳為選自聚丙烯酸、（甲基）丙烯酸/2·(甲基） 丙烯醯胺基-2-甲基丙磺酸共聚物、萘磺酸甲醛縮合物、笨 乙烯/異戊二烯磺酸共聚物、苯乙烯磺酸聚合物、及笨乙 烯/苯乙烯磺酸共聚物中之丨種以上，更佳為選自（曱基）丙 烯酸/2-(甲基）丙烯醯胺基曱基丙磺酸共聚物、萘磺酸曱 醛縮合物、苯乙烯磺酸聚合物、及苯乙烯/苯乙烯磺酸共 聚物中之1種以上； <40> 如<36>至<39>中任一項之磁碟基板之製造方法其中於 上述步驟（2)中所使用之上述研磨液組合物b中之上述具有

，較佳 3萬’進而較佳為 161682.doc 進而較佳為5000以上，及/ ·’更佳為3萬以下，進而 句z馬以下，進而更佳為i萬以下，及/或為5〇〇〜12 較佳為1000〜10萬，更佳為1〇〇〇〜3 • 86 - 201236007 1500〜3萬，進而更佳為5〇〇〇〜2萬，進而最佳為wood萬， 或者於上述具有陰離子性基之高分子為（甲基）丙烯酸/2_ (甲基）丙烯醯胺基-2-甲基丙磺酸共聚物之情形時為5〇〇以 上，較佳為1000以上，更佳為15〇〇以上，進而較佳為5000 以上，進而更佳為8000以上，及/或為12萬以下，較佳為 10萬以下，更佳為3萬以下，進而較佳為2萬以下，進而更 佳為1萬以下，及/或為500〜12萬，較佳為5〇〇〜3萬，更佳 為1000〜3萬，進而較佳為15〇〇〜3萬，進而更佳為5〇〇〇〜2 萬，進而以8000〜2萬更佳，進而最佳為⑼⑼〜丨萬； <41> 如<36〉至<40>中任一項之磁碟基板之製造方法，其中於 上述步驟（2)中所使用之上述研磨液組合物B中之上述具有 陰離子性基之尚分子之含量為〇.〇〇1重量％以i，較佳為 5重量％以上’更佳為〇 〇1重量％以上進而較佳為 〇.〇15重量％以上，進而更佳為〇〇2重量。以上進而最佳 為0.05重^%以上，及/或為i重量％以下較佳為〇 $重量％ 以下，更佳為0.2重量％以下，進而較佳為〇1重量％以下， 及/或為0.001〜1重篁％，較佳為〇 重量％，更佳為 0.005〜〇.5重1 %，進而較佳為重量％，進而更佳 為0.015〜0.5番吾。/>，、杜_^ 以0,02〜0.2重量％更佳，進而最 佳為0.05〜〇_1重量％ ; <42> 上 … 至41>中任一項之磁碟基板之製造方法，其中於 述步驟（2)中所使用之上述研磨液組合物时之上述二氧 161682.doc -87- 201236007 化矽粒子與上述具有陰離子性基之高分子的含量比[二 化石夕粒子含量（重量％)/陰離子性高分子含量（重量= 〇.1〜3_0,較佳為0.5〜1〇〇〇〇,更佳為卜测，進而較佳 為5〜2500，進而更佳為2〇〜1〇〇〇，進而以25〜5〇〇更佳進 而更佳為25〜100,進而最佳為25〜5〇; <43> 如<36>至<42>中任一項之磁碟基板之製造方法，其中於 上述步驟（2)中所使用之上述研磨液組合物8中之上述雜環 芳香族化合物與上料有㊣離子性基之高分子的含量比 [雜環芳香族化合物之含量(重量％)/陰離子性高分子之含量 (重量％)]為0.01〜10000，較佳為〇 〇5〜1〇〇〇，更佳為 0·1〜_，進❹料om進而更佳狀7〜75，進而 以0·7〜50更佳’進而更佳為G8〜2G，進而最佳為〇8〜2; <44> 如<36>至<43>中任一項之磁碟基板之製造方法，其中於 上述步驟(2)中所使用之上述研磨液組合物b中之上述多元 胺化合物肖上述具有陰離子性基之高分子的含量比[多元 胺化。物之3量（重量％)/陰離子性高分子之含量（重量％)] 為〇.〇1 10000 ’較佳為Hi 〇〇〇，更佳為，進而 進而較佳為0_6〜25，進而 較佳為0.5〜100，更佳為0.5〜5〇 更佳為0.6〜10，進而最佳為〇 8〜2; <45> 如<1>至<44>中任一項之磁碟基板之製造方法其中上 述步驟（2)中所使用之上述研磨液組合物b之阳為沖i〜6， 161682.doc -88· 201236007 較佳為pH 1〜4 <46> 更佳為pH 1〜3， 進而較佳為pH 1〜2 ; it牛I至<45>中任一項之磁碟基板之製造方法，其中上 ^ 之清洗係❹含有㈣丨之清潔㈣合物而進行， =述清潔劑組合物中之驗劑之含量為。： 較佳為0.3〜3重量。/。； 置 <47> <1>至 <46> 中 ,„ ％咮丞板之製造方法，其中上 述步驟（3)之清洗係使用含右 工 、 災用3有鹼劑之清潔劑組合物而進行，

且上述清潔劑組合物之PH兔R 时為8〜13，較佳為9〜13，更佳為 10〜13，進而較佳為u〜13 ; <48> 如1至<47>中任一項之磁碟基板之製造方法其中上 述步驟（4)中之研磨何重為16…以下較佳為μ…以 下更佳為13 kPa以下，進而較佳為12 kpa以下及/或為 7.5 kPa以上，較佳為8 5…以上更佳為9 5心以上， 或為7.5 16 kPa，較佳為8 5〜14 kpa，更佳為 kPa，進而較佳為95〜12 kpa ; <49> 如<1>至<48>中任一項之磁碟基板之製造方法，其中上 述步驟⑷中之被研磨基板每單位面積（1 —之研磨量為 0.085 mg以上，較佳為〇丨3 以上更佳為m爪邑以 上，及/或為0.85 mg以下，較佳為〇6 mg以下，更佳為 〇·43叫以下’及/或為0.085〜0.85 mg，較佳為0.13〜0.6 161682.doc -89- 201236007 mg ’ 更佳為 0.17 〜0.43 mg ; <50> 1至<49>中任-項之磁碟基板之製造方法，其中於 上述步驟（4)中所使用之上述研磨液組合物c中之上述二氧 化石夕粒子之平均一次粒經ς ς〇 . k(D50)為5〜50 nm ’較佳為1〇〜45 nm，更佳為15〜40 nm，進而較佳為2〇〜3m <51> 1至50>中任一項之磁碟基板之製造方法其中於 上述步驟（4)中所使用之上述研磨液組合物c中之上述二氧 化石夕粒子之-次粒徑之標準偏差為⑽nm，較佳為^^ nm，更佳為15〜30 nm ; <52> 如<1>至<51>中任一項之磁碟基板之製造方法，其中上 述步驟⑷中所使用之上述研磨液組合物以阳為阳卜6， 較佳為pH 1 4，更佳為ρΗ㈠，進而較佳為丄〜2 ; <53> 如<1>至<52>中任一項之磁碟基板之製造方法，其中上 述被研磨基板為鑛Nl_p之纟g合金基板或包含梦酸玻璃、铭 石夕I玻璃、結晶化玻璃、強化玻璃之玻璃基板，較佳為鑛 Ni-P之鋁合金基板； <54> 種磁碟基板之研磨方法，其包括下述⑴〜⑷步驟： (1)將含有氧化鋁粒子及水之研磨液組合物A供給至被研 磨基板之研磨對象面上’使研磨墊接觸上述研磨對象面， 16I682.doc 201236007 並移動上述研磨墊及/或上述被研磨基板，而對上述研磨 對象面進行研磨之步驟； (2) 將含有平均一次粒徑（D5〇)為5〜6〇 nm且一次粒徑之標 準偏差未達40nm之二氧化矽粒子及水之研磨液組合物8供 給至步驟（1)中所獲得之基板之研磨對象面上，使研磨墊接 觸上述研磨對象面，並移動上述研磨墊及/或上述被研磨 基板，而對上述研磨對象面進行研磨之步驟； (3) 清洗步驟（2)中所獲得之基板之步驟； (4) 將含有二氧化矽粒子及水之研磨液組合物c供給至步驟 (3)中所獲得之基板之研磨對象面上，使研磨墊接觸上述研 磨對象面，並移動上述研磨墊及/或上述被研磨基板，而 對上述研磨對象面進行研磨之步驟； <55> 如<54>之磁碟基板之研磨方法，其中於如<2>至<53>中 任一項之磁碟基板之製造方法中之「製造方法」為「研磨 方法」。 161682.doc -91·

Claims (1)

1. 201236007 七、申請專利範園： 1. 一種磁碟基板之製造方法，其包括下述（1)〜(4)步驟： (1) 將含有氧化鋁粒子及水之研磨液組合物A供給至被 研磨基板之研磨對象面上，使研磨墊接觸上述研磨對象 面，並移動上述研磨墊及/或上述被研磨基板，而對上述 研磨對象面進行研磨之步驟； (2) 將含有平均一次粒徑（D50)為5〜60 nm且一次粒徑 之標準偏差未達40 nm之二氧化矽粒子及水之研磨液組 合物B供給至步驟（1)中所獲得之基板之研磨對象面上， 使研磨墊接觸上述研磨對象面，並移動上述研磨墊及/或 上述被研磨基板，而對上述研磨對象面進行研磨之步 驟； (3) 清洗步驟（2)中所獲得之基板之步驟； (4) 將含有二氧化矽粒子及水之研磨液組合物c供給至 步驟（3)中所獲得之基板之研磨對象面上，使研磨墊接觸 上述研磨對象面，並移動上述研磨墊及/或上述被研磨基 板，而對上述研磨對象面進行研磨之步驟。 2. 如請求項1之磁碟基板之製造方法，其中上述研磨液組 合物A更含有二氧化矽粒子。 3. 如請求項1之磁碟基板之製造方法，其中上述研磨液組 合物A含有二烯丙基胺聚合物。 4. 如請求項1之磁碟基板之製造方法，其中上述研磨液組 合物B含有具有陰離子性基之高分子。 5. 如請求項1之磁碟基板之製造方法’其中上述研磨液組 161682.doc 201236007 合物B含有雜環芳香族化合物。 6. 如請求項丨之磁碟基板之製造方法，其中上述研磨液組 合物B含有多元胺化合物。 7. 如請求項1至6中任一項之磁碟基板之製造方法，其中上 述被研磨基板為锻Ni-P之紹合金基板。 8. 一種磁碟基板之研磨方法，其包括下述（1)〜(4)步驟： (1) 將含有氧化鋁粒子及水之研磨液組合物入供給至被 研磨基板之研磨對象面上，使研磨墊接觸上述研磨對象 面，並移動上述研磨墊及/或上述被研磨基板，而對上述 研磨對象面進行研磨之步驟； (2) 將含有平均一次粒徑（D50)為5〜60 nm且一次粒徑 之標準偏差未達40 nmi二氧化矽粒子及水之研磨液: 合物B供給至步驟（1)_所獲得之基板之研磨對象面上， 使研磨墊接觸上述研磨對象面，並移動上述研磨墊及/或 上述被研磨基板，而對上述研磨對象面進行研磨之步 驟； (3) 清洗步驟（2)中所獲得之基板之步驟； (4) 將含有二氧化矽粒子及水之研磨液組合物c供給至 步驟（3)令所獲得之基板之研磨對象面上，使研磨墊接觸 上述研磨對象面，並移動上述研磨墊及/或上述被研磨基 板’而對上述研磨對象面進行研磨之步驟。 9·如請求項8之磁碟基板之研磨方法，其中上述被研磨基 板為鍵Ni-Ρ之鋁合金基板。 161682.doc •2· 201236007 四、指定代表圖： (一) 本案指定代表圖為：（無） (二) 本代表圖之元件符號簡單說明： 五、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式： (無） 161682.doc