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TW200813199A - Chemical mechanical polishing pad - Google Patents

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TW200813199A
TW200813199A TW096115813A TW96115813A TW200813199A TW 200813199 A TW200813199 A TW 200813199A TW 096115813 A TW096115813 A TW 096115813A TW 96115813 A TW96115813 A TW 96115813A TW 200813199 A TW200813199 A TW 200813199A
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TW
Taiwan
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polymer
polishing pad
grinding
abrasive
isocyanate
Prior art date
Application number
TW096115813A
Other languages
English (en)
Other versions
TWI402334B (zh
Inventor
Mary Jo Kulp
Original Assignee
Rohm & Haas Elect Mat
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rohm & Haas Elect Mat filed Critical Rohm & Haas Elect Mat
Publication of TW200813199A publication Critical patent/TW200813199A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI402334B publication Critical patent/TWI402334B/zh

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
    • B24B37/11—Lapping tools
    • B24B37/20—Lapping pads for working plane surfaces
    • B24B37/24—Lapping pads for working plane surfaces characterised by the composition or properties of the pad materials
    • H10P52/00—
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24D—TOOLS FOR GRINDING, BUFFING OR SHARPENING
    • B24D3/00—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents
    • B24D3/02—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents the constituent being used as bonding agent
    • B24D3/20—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents the constituent being used as bonding agent and being essentially organic
    • B24D3/28—Resins or natural or synthetic macromolecular compounds
    • B24D3/32—Resins or natural or synthetic macromolecular compounds for porous or cellular structure
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/8404—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers manufacturing base layers

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
  • Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)

Description

200813199 •九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 • - f •本發明係關於用於研磨及平坦化基材之研磨墊， 材例如半導體基材或磁碟。'土 丨【先前技術】 在快速發展的電子:^業中，聚合物研磨墊例如聚胺其 曱酸醋、聚醯胺、聚丁二蝉及聚稀烴研磨塾為甩於基材二 坦化之市售可得材料。需要平坦化的電子工業基材包括石夕 晶圓、圖案化晶圓、平面顯示器及磁碟儲存器。啥了平坦 化外，該研磨墊還必須不會引起過多的缺陷，例如刮痕旦 (scinch)或其他的晶圓不均勾性。再者，持續進展的^子 工業對於研磨墊之平坦化及缺陷能力有更大的要求。电 化刪製程。在各CMP製程中，與研磨溶液（例如含研: 料之研磨漿液Μ含研賴之反應液）併用之研磨塾係^ 平坦化或維持平坦的方式移除過量材料㈣受後續層體。 此等層，之堆疊係以形成積體電路之方式結合。由於需要 具有更南操作速度、更低漏電流及降低電力消耗的裝】， 這些半導縣置的為將持續變得更加複雜。就裝置架構 而言’此裝置架構將轉變成為更精巧的特徵幾何（㈣咖 採_來越小的線間距以相對增加圖 度。越小尺寸和越複雜的裝置已致使對CMP消耗口 (例如研磨墊及研磨溶液)有更大的要求。此外，像是積體 93944 5 200813199 電路特徵尺寸的减少、⑽導致的缺陷（例如刮痕）係成為 更重要的議^ 4者，積體電路要⑽薄膜厚度需要改善 求需要越來越嚴格的平坦度、線淺碟化⑴狀_ιη似 ^m^Uinallfeutwean:ayk 過飿（咖 s_)研磨規 範。 _ =觀點」對製造積體電路所用的大部分研磨操 作而吕，練之^基甲《研磨仏提供機械設備完整 性（mechamcal lntegrity)及化學耐受性。舉例而言，聚 胺基甲酸i旨研磨塾具有足夠的抗拉強度以抵抗撕裂；具有 足夠的磨耗抗㈣在研磨期間避免磨損問題；以及具有足 夠的穩定以抵抗強酸和強腐蝕研磨溶液之侵襲。可惜的 是，該硬式洗鑄聚胺基曱酸醋研磨塾在改善平坦化之際亦 有增加缺陷的傾向。
JameS等人於美國專利公開案第2005/0079806號揭露 籲具有相似於ICl〇〇〇TM聚胺基甲酸酯研磨墊之平坦化能力但 部具有改善之缺陷效能的硬式聚胺基甲酸酯研磨墊系列 (該IC1 000係羅門哈斯公司或其隸屬公司之商標名）。可惜 的是’ James等人揭露之研磨墊的研磨效能係隨研磨基材 及研磨條件而變化。舉例而言，這些研磨墊已限制了用於 研磨氧化發/氮化矽應用之優勢（例如直接淺溝渠隔離 (direct shallow trench isolation)(STI)研磨應用）。為 達此說明書之目的，氧化矽係指用於在半導體裝置形成介 電質之氧化石夕、氧化石夕化合物及摻雜的氧化石夕調配物；而 6 93944 200813199 • 氮化矽係指用於丰導體應用之I：化矽、氮化矽化合物及摻 雜的氮化矽調配物。這些用於創造半導體裝置之矽化合物 耆 繼續在不同的方向逐步發展。介電質氧化物所用之特定型 式包括下列各者：從原矽酸四乙酯分解所形成的TEOS; HDP (“高密度電漿”）；及SACVD( “次大氣壓化學氣相沉積技 術” >。對於具有較佳平坦化能力同時結合改善的缺陷效能 之其他研磨墊仍持續存在需求。特別是，期望擁有適合用 於研磨氧化物/SiN且同時具有改善的平坦化及缺陷研磨 •效能之研磨墊。 【發明内容】 本發明之一態樣係提供適用於平坦化半導體、光學及 磁性基材之至少一者之研磨墊，該研磨墊包括聚合物基 質，該聚合物基質具有頂部研磨表面，該頂部研磨表面具 有聚合物研磨粗链凸起（polymeric polishing asperity) 或藉由使用研磨料處理（condition)而形成聚合物研磨粗 φ糙凸起，該聚合物研磨粗糙凸起係自該聚合物基質延伸且 成為在研磨期間能接觸基材之該頂部研磨表面之一部分， 該研磨整由具有磨損之聚合物基質形成附加之聚合物研磨 粗链凸起或由處理該頂部研磨表面而形成附加之聚合物研 磨粗糙凸起，且該聚合物研磨粗糖凸起係由具有至少6 5 0 0 psi (44.8MPa)之總體極限抗拉強度及至少250 lb/in(4.5 xl03g/mm)之總體撕裂強度之聚合物材料所形成。 本發明之第二態樣係提供適用於平坦化半導體、光學 及磁性基材之至少一者之研磨墊，該研磨墊包括聚合物基 7 93944 200813199 _ . - •物研練心起，該聚合“磨粗聚合 :伸且成為在研磨期間能接觸基材之該以^ 分，該聚合物基質包括衍生自二官能性或多= 酯之聚合物，B好取人心1 吕月匕^生兴鼠基 > τι$ΑΨ^ΓΚΓ ^ ^ 盆混、聚脲、聚胺基甲酸醋脲， 。 夕一者’該聚合物基質具有6500至I4000psi Γ二⑽鳥）之總體極限抗拉強度及250至侧 • Χίο至13· 4x1 〇3g/mm)之總體撕裂強度。 【實施方式】 -本發日緖絲詩平坦化半導體、絲及磁性基材之 =少一者之研磨墊，該研磨墊包括聚合物基質。該研磨墊 辞別適用於研磨及平坦化STI應用，例如HDp/siN、te〇s/ SiN或SACVD/SiN。該研磨墊之塊材（bulk material)性質 着耷平坦化和缺陷研磨效能兩者上具有意想不到的優點。為 達此說明書之目的，該塊材之高撕裂強度表示無刻意增加 孔隙率之聚合物之性質，例如非多孔性聚胺基甲酸酯聚合 物長久以來已了解材料的順應性（C〇mp 1 i ance )會降低刮 痕及促進低缺-陷性研磨-，-而材料的—勃、〖生或常性對達—成―優—異一 的平坦化作用係具關鍵性。此發明中，係以與機械性赁損 失！關（機械性質損失與孔隙率增加有關）之方式來增加研 磨塾之總體極限抗拉強度及撕裂強度而促進優異的研磨效 能。特別是，本發明使平坦化及缺陷效能協調以達到研磨 8 93944 200813199 效能之範圍。此外，這些墊亦維持其表面結構以促進稽 • 電化學機械平坦化”）應用。舉例而言，穿透該襯塾之 •牙孔導入導電線性的槽溝或結合導體（例如導電纖維或金 屬線）可使该墊轉變成eC|[p研磨墊。 苓考第1圖’聚合物研磨墊10包括聚合物基質12及 =:該猶 ^ ^ 或猎由使用研磨料處理而形成聚合物研磨粗 ，起16 ’以用於控制研磨墊】〇之晶圓基材移除率，為 二SI以’城凸起表示在研磨期㈣ I有接觸基材咸力之結構。典型地，在研 、 =面（例如鑽石處理碟)處理而形成粗链凸起。^此 ==^日罐理之後處關秒）相連續方式運 改善移除率之控制。該處ί典以 典型與研磨墊磨損有關之移除率Μ率且預防 槽及穿孔可對裝液之分佈、研處理外，溝 材移除率提供進一步之優勢。— 灰餘物移除及基 聚合物研磨粗糙凸起16係從聚合物基質 ^ 為舁基材接觸之頂部研磨表面14之—都、 申且成 粗輕凸起! 6係由具有高度極限抗η該聚合物研磨 形成，研磨墊i G係由具磨損之聚人:二,聚合物材料所 合物研磨粗糙凸起或由處理該頂來形成附加㈣^ 加的聚合物研磨粗糙凸起16。 $表面Μ而形成附 93944 9 200813199 聚合物基質的極限抗拉強-度促進所需的氧化石夕移除 *率、耐久性及平坦化而用於所欲研磨應用。特別是，使复 .南度抗拉強度之基質傾向促進氧切移除率。該基質較二 具有至少65GG psiUUMPa)之總體極限抗拉強度。土 為該聚合物基質具有6500至14〇〇〇加（44. 8至96.啊土 之總體極限抗拉強度。最佳為該聚合物基質具有675〇至 10000psi(46. 5至68. 9MPa)之總體極限抗拉強度。再者， 癱研磨數據指出〇至9_ psi(48. 2至卿㈤之總^ 限抗拉強度係特別適用於研磨晶圓。未填充的斷裂伸長率 典型為至少200百分比，且典型為介於2〇〇至5〇〇百分比 之間。題_⑽⑽版本）中所提出之試驗方法係特 別適用於測定極限抗拉強度及斷裂伸長率。 除極限抗拉強度外，總體撕裂強度性質亦提供研磨墊 之研磨能力。舉例而言，至少25〇 lb/in (4 5xl〇v随） 之總體撕裂強度性質係特別有用的。較佳為該基質具有 _ 250 至 750 lb/in. (4. 5x1 〇3至 13. 4x103g/mm)之總體撕裂強 度性質\最佺為該基質具有275至700 1 Win. (4· 9xl〇3至 12. 5x10 g/mm)之總體撕裂強度性質。ASTM D1938(D1938一 〇2版本）中所提出使甩概述於ASTM D624-0 0e 1之數據分析 技術的忒驗方法係特別適用於測定總體撕裂強度。 典型聚合研磨墊材料包括聚碳酸酯、聚砜、尼龍、乙 烯共聚物、聚醚、聚酯、聚醚_聚酯共聚物、丙烯酸系聚合 物、水甲基丙稀酸曱酿、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚乙烯共 聚物、聚丁二稀、聚乙烯亞胺、聚胺基曱酸醋、聚ϋ石風、 10 93944 200813199 …聚醚醯亞胺、聚调、環氧樹脂（epoxy)、聚石夕氧 (s i 1 i cones)、其共聚物及其混合物。該聚合物材料較佳為 聚胺基曱酸酯；且該聚合物材料最佳不為交聯的聚胺基曱 ’酸酯。為達此說明書之目的，“聚胺基甲酸酯”為衍生自 二官能性或多官能性異氰酸酯之產物，例如聚醚脲、聚異 三聚氰酸酯、聚胺基甲酸酯、聚脲、聚胺基甲酸酯脲、其 共聚物及其混合物。 澆鑄之聚胺基曱酸酯研磨墊係適甩於平坦化半導體、 _光學及磁性基材。該等墊之特別研磨性質係部分由預聚物 多元醇與多官能性異氰酸酯的預聚合反應產物所產生。該 預聚物產物係以選自固化多元胺（curative polyamine)、 固化多元醇（curative polyol)、固化醇胺（curative alcohol amine)及其混合物所組成之群組之固化劑予以固 化而形成研磨墊。已發現經由控制固化劑與預聚物反應產 物中未反應NC0(unreacted NC0)之比率可改善孔隙率墊在 •研磨期間的缺陷效能。 該聚合物對形成非多孔性、孔隙率及填充之研磨墊為 有效的。為達此說明書之目的，用於研磨墊之填料包括在 研磨期間可移動（dislodge)或溶解之固體粒子、及充液式 粒子或球體。為達此說明書之目的，孔隙率包括充氣式粒 子、充氣式球體及經其他方式形成之空隙，該等方式例如 機械化起泡氣體至黏性系統、注射氣體至聚胺基曱酸酯熔 融物、在與氣態產物起化學反應處導入氣體、或減壓以使 溶解之氣體生成氣泡。該研磨墊包括至少0. 1體積百分比 11 93944 200813199 之孔隙率或填料濃度。此孔隙率或填料提供研磨墊在研磨 ,期間具轉移研磨液之能力。較佳係該研磨墊具有〇· 2至7〇 •體積百分比之孔隙率或填料濃度。最佳係該研磨墊具有 〇、· 3至65體積百分比之孔隙率或填料濃度y較佳係該孔隙 或填料粒子具有1至丨00微米（从…之重量平均粒徑。最佳 係該孔隙或填料粒子具有1()至9〇微米重量平均粒徑。經 展開的中空聚合物微球體之重量平均粒徑之名義上範圍為 15至90微米。再者，結合高孔隙率與小孔隙尺寸可具有 減少缺陷之特別優勢。舉例而言，以2至5〇微米孔隙/尺寸 構成25至65體積百分比之研磨層，會促進缺陷減少。再 者，維持介於40至60百分比間之孔隙率可對缺陷具有特 別的優勢。此外，氧化物：SiN選擇性係經常藉由調整孔 隙率程度來難，若具有的孔隙率程度越高職供越低的 氧化物選擇性。 較佳係該聚合物材料係為嵌段共聚物(block # copolymer)或多嵌段共聚物（segmented c〇p〇lymer),該等 八來物此分成富含該共聚物之—個或多個嵌段之相。最佳 係該聚合物材料為聚胺基曱酸酯。為達此說明書之目的^ “聚胺基曱酸酯，「為衍生自二官能性或多官能性異氰酸酯 之產物，例如聚醚脲、聚酯脲、聚異三聚氰酸酯、聚胺美 甲酸酯、聚脲、聚胺基甲酸酯脲、其共聚物及其混合物: 用於控制墊的研磨性質之方法為改變·的化學組成。此 外，原料的選擇及製造過程亦影響用於製成研磨塾之料 的聚合物形態及最終性質。 ’ 93944 12 200813199 … 較佳地，胺甲酸乙酯之生產包含由多官能芳香族異氰 酸酯與預聚物多元醇製備異氰酸酯封端之（isocyanate-terminated)最終化胺甲酸乙酯預聚物。為達此說明書之目 的，術語預聚物多元醇包括二醇類、多元醇類、多元醇-二醇類、其共聚物及其混合物。較佳係該預聚物多元醇係 選自聚四亞甲基醚二醇（polytetramethy 1 ene ether glycd) [PTMEG]、聚伸丙基醚二醇（polypropylene ether glycol) [PPG]、酯類之多元醇（ester-based polyol)(例如己二酸 ⑩乙二醇酯或己二酸丁二醇酯）、其共聚物及其混合物所組成 之群組。多官能芳香族異氰酸酯之實例包括2, 4-曱苯二異 氰酸酯、2, 6-甲苯二異氰酸酯、4, 4’ -二苯基曱烷二異氰酸 酯、萘-1，5-二異氰酸酯、聯曱苯胺二異氰酸酯、對伸苯基 二異氰酸酯、伸二曱苯基二異氰酸酯及其混合物。該多官 能芳香族異氰酸g旨包括少於20重量百分比之脂肪族異氰 酸酯（例如4, 4’-二環己基甲烷二異氰酸酯、異佛酮二異氰 _酸酯及環己烷二異氰酸酯）。較佳係該多官能芳香族異氰酸 酯包括少於15重量百分之比脂肪族異氰酸酯，且更佳係少 於12重量百分比之脂肪族異氰酸酯。 預聚物多元醇之實例包括聚醚多元醇，例如聚（氧基四 亞曱基）二醇（poly(oxytetramethylene)glycol)、聚（氧基 伸丙基）二醇（？〇17(〇又7?1'〇0716116)813^〇1)及其混合物;聚 碳酸酯多元醇；聚酯多元醇；聚己内酯多元醇及其混合物。 例示之多元醇可與低分子量多元醇混合，該低分子量多元 醇包括乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，2-丁二醇、 13 93944 200813199 1，3 - 丁二醇、2 -曱基-1，3 -丙二醇、1，4 - 丁二醇、新戊二醇、 1，5-戊二醇、3-曱基-1，5-戊二醇、1，6-己二醇、二乙二醇、 二丙二醇、三丙二醇及其混合物。 該預聚物多元醇較佳係選自聚四亞曱基醚二醇、聚酯 多元醇、聚伸丙基醚二醇、聚己内酯多元醇、其共聚物及 其混合物所組成之群組。若該預聚物多元醇為PTMEG、其 共聚物或其混合物，則該異氰酸S旨封端之反應產物較佳具 有8· 0至15.0重量％之未反應的NC0重量百分比範圍。對 _於以PTMEG或以PTMEG與PPG摻合所形成之聚胺基曱酸酯 而言，最佳的N⑶重量百分比為8· 0至10· 0之範圍。PTMEG 家族多元醇之特別實例如下列者：Invista公司之
Terathane® 2900、2000、1800、1400、1000、650 及 250 ; Lyondell 公司之 Polymeg® 2900、2000、1000、650; BASF 公司之polyTHF® 650、1000、2000 ;以及較低分子量物種 例如1，2-丁二醇、1，3-丁二醇及1，4-丁二醇。若該預聚物 鲁多元醇為PPG、其共聚物或其混合物，則該異氰酸酯封端 之反應產物最佳具有7· 9至15· 0重量％之未反應的NC0 重量百分比範圍。PPG多元醇之特別實例如下列者：Bayer 公司之 Arcol® PPG-425、725、1 000、1 025、2000、2025、 3025 及 4000; Dow 公司之 Voranol® 1010L、2000L 及 P400; Bayer 公司的兩生產線之 Desmophen® 110BD、Acclaim® Polyol 12200、8200、6300、4200、2000。若該預聚物多 元醇為酯、其共聚物或其混合物，則該異氰酸酯封端之反 應產物最佳具有6· 5至13· 0重量％之未反應的NC0重量百 14 93944 200813199 — 分比範圍。酯多元醇之特別實例如下列者：聚胺基曱酸酯 專業公司（Polyurethane Specialties Compary，Inc· )之 Millester 1 、 U 、 2 、 23 、 132 、 231 、 272 、 4 、 5 、 510 、 51、7'8、9、10、16、253 ; Bayer 公司之 Desmophen® 1700、 1800、2000、200IKS、200IK2、2500、2501、2505、2601、 PE65B ; Bayer 公司之 Rucoflex S-1021、S-1043-46、 S-1043-55 。 ... . : ...... 預聚物反應產物典型係與固化多元醇、多元胺、醇胺 •或其混合物進行反應或固化。為達此說明書之目的，多元 月女包括^ 一胺類及其他多s能胺類。固化多元胺類之實例包 括芳香族之二胺類或多元胺類，例如4, 4-亞甲基—雙—鄰氯 苯胺[MBCA]、4, 4’ -亞曱基-雙-（3-氯-2, 6-二乙基苯胺） [MCDEA]，二曱基硫基曱苯二胺；丙二醇二—對胺基苯甲酸 酯；聚氧化四亞甲基二-對胺基苯甲酸酯；聚氧化四亞曱基 單-對胺基苯甲酸酯;聚氧化丙烯二—對胺基苯甲酸酯；聚 镛氧化丙烯單-對胺基苯曱酸醋；^—雙（2_胺基苯基硫基） 乙烷；4, 4，-亞甲基-雙-苯胺；二乙基甲苯二胺；卜第三丁 基-2, 4-甲苯二胺及3一第三丁基_2, 6_甲苯二胺；5_第三戍 基-2, 4-甲苯二胺及3—第三戊基_2,6_甲苯二胺及氯曱苯 二胺。視需要地，其可能避免使用預聚物而以單一混合步 驟製造用於研磨墊之胺甲酸酯聚合物。 選擇較佳用於製造研磨墊之聚合物成分以使所得之研 磨墊形態為安定或易於再現者。舉例而言，备、'曰人* 4， 亞甲基-雙娜胺[觀]與二異氛酸醋以；二 93944 15 200813199 ' 酸酯聚合物時，通常有助於控制單胺、二胺及三胺之量 (1 eve 1)。控制單胺、二胺及三胺之量提供了維持化學比率 0 及所得之聚合物分子量在一致的範圍内。此外，控制添加 劑（例如抗氧化劑）及雜質（例如水）對一致性之製造通常係 重要的。舉例而言，由於水與異氰酸酯反應以形成氣態二 氧化碳，故控制水濃度可影響在聚合物基質内形成孔隙之 二氧化碳氣泡的濃度。帶有外來水之異氰酸酯與反應亦會 減少與鏈延長劑反應之有效異氰酸酯，因而使化學計量連 _同交聯程度（若有過量的異氰酸酯基團）及所得聚合物分子 量。 ?长胺基曱酸酯聚合物材料較佳係由曱苯二異氰酸酯與 聚四亞曱基醚二醇之預聚物反應產物與芳香族二胺所形成 者。該芳香族二胺最佳為4, 4-亞曱基-雙-鄰氯苯胺或4, 4-亞曱基-雙- (3 -氣-2，6-二乙苯胺）。該預聚物反應產物較佳 具有6· 5至15· 0重量百分比之未反應的NC0。在此未反應 隹的NC0範圍內之適合的預聚物之實例包括：Ai r Products • . . . ' - . and Chemicals 公司所製造之 Airthane® prepolymers . . . . ' ' . PET-70D、PHP-70D、PET-75D、PHP-75D、PPT-75D、PHP-80D 及Chemtura公司所製造之Adiprene®預聚物LFG740D、 LF700D、LF750D、LF751D、LF753D、L325。此外，除上列 彼等預聚物以外之其他預聚物的摻合物亦能因摻合而用於 達到適當％之未反應N⑶濃度。上列許多預聚物，例如 LFG740D、LF700D、LF750D、LF751D 及 LF753D 為低游離之 異氰酸酯預聚物，該等預聚物具有少於0. 1重量百分比之 16 93944 200813199 游離TDI單體，以及具有比習知預聚物更一致的預聚物分 .子量分布，並因而促進形成具有優異研磨特性之研磨墊。 -此經改善的預聚物分子量一致性及低游離異氰酸酯單體會 產生更規則的聚合物結構，且提供改善之研磨墊一致性。 對多數㈣物而言，該低游離異氰酸酯單體較佳係低於： 〇· 5里ΐ百分比。再者，典型具有較高反應程度（亦即在超 過一個多元醇的每個末端以二異氰酸酯封端（capped))及 較高程度之游離曱苯二異氰酸酯預聚物之“習知，，預聚物 響應該會產生相似結果。此外，低分子量多元醇添加劑(例如 一乙一 g予、丁一醇及三丙二醇）亦有助於控制預聚物反應產 物之未反應的NC0之重量百分比。 除控制未反應NC0之重量百分比外，該固化劑及預聚 物反應產物典型具有0H或NH2對未反應的NC〇之化學計量 比為90至125百分比，較佳為97至125百分比；而最佳 者係具有0H或NH)對未反應的NC0之化學計量比為大於 鲁100至120百分比。舉例而言，具有未反應NC〇介於1〇1 至115百分比之範圍内所形成之聚胺基甲酸酯似乎提供優 異的結果。此化學計量能直接經由提供原料的化學計量濃 度而達到，或間接由經蓄意或經暴露至外來水分使一些 NCO與水反應而達到。 若研磨墊為聚胺基甲酸酯材料，則該研磨墊較佳具有 0· 4至1· 3 g/cm3之密度。最佳係該聚胺基甲酸酯研磨墊具 有〇· 5至1· 25g/cm3之密度。 [實施例] 93944 200813199 • 實施例i … 在預聚物50°C及MBCA Π6Τ：時，經由混合多種用量之 r 異氰酸酯作為胺曱酸酯預聚物與4, 4-亞曱基-雙-鄰氯苯 胺[MBCA]而製備聚合墊材料。特別是，多種甲苯二異氰酸 酯[TDI]與聚四亞曱基醚二醇[PTMEG]預聚物將提供具有不 同性質之研磨墊。在混合預聚物與鏈延長劑之前或之後， 將胺曱酸酯/多官能性之胺混合物與中空聚合微球體 (AkzoNobel 製造之£1?八肌£1^551抓20(160 或 55^^40(142) 響混合。該微球體具有15至50微米之重量平均粒徑，包括 5至200微米之重量平均粒徑在内，及在大約3600rpm使 用高剪力混合機摻合以使該微球體在該混合物中均勻分 散。將最終混合物移至模具且使其膠化約15分鐘。 然後將該模具放置在固化烘箝且以下列循環條件固 化：在30分鐘内從周圍溫度升至104°C的設定點溫度，在 104°C下維持15. 5小時並在2小時内降至21°C的設定點溫 _度。然後將該模具化物件“削切（skied)”成薄板片且在 室溫下將微溝渠或溝槽機械加工於該表面中-在較高溫度 削切可改善表面粗糙度。如下表所示，樣品1至3表示本 發明研磨墊，而樣品A至J表示比較例。 18 93944 200813199 [表1] 配方 預聚物 %NC0 固化劑：NCO 比率 孔隙度，wt% 膨脹劑 551DE20d60 微球體 斷裂伸長率， °/〇ASTM D412-02 溶劑（NMP) 之膨潤 1-1 8.75-9.05 105 3. 21 90 1. 92 1-2 8. 75-9. 05 105 2, 14 145 2. 12 1-3 8. 75-9. 05 105 1. 07 210 2. 32 Α-1 8· 75-9. 05 95 3. 21 100 1. 61 Α-2 8. 75-9. 05 95 2. 14 130 1. 61 Α- 3 8. 75-9. 05 95 1. 07 180 1. 64 B -1 8. 75-9. 05 85 3. 21 75 1. 56 B-2 8· 75-9· 05 85 2. 14 95 1. 55 B-3 8. 75-9. 05 85 1. 07 130 1. 59 所有铋品包括從Chemtura購得之AdipreneTM LF75〇])胺甲酸 酯預聚物，該配方包含TDI及pTMEGi摻合物。在測試前，藉由 將墊樣品在25°C放置於50%相對溼度5天以進行處理，可改善 該抗拉試驗之再現性。 兔乂表1說明以不同化學計量比及各種用量之聚合微球 洗鑄之聚胺基甲酸醋之斷裂伸長率。不同化學計量比控 聚胺基甲酸醋之交聯量。再者，增加聚合微球體的量: 會降:_理性質，但卻改善研磨缺陷效㈣ 科之斷裂伸長率㈣不能為研磨效能之清楚指標。樣二 ζ ί /叫财膨聚數值表示該㈣度係配方研磨效 ^。具有大於或等於1:67膨脹數值（經膨潤材料: 料事實上能溶解)。且嫌广“文善之研磨結果⑷ 胂）具有小知脹之樣品表示其不足之研磨岁 93944 19 200813199 能之強指標。然而，溶於正曱基-吡咯酮之樣品均提供可接 受與不可接受的研磨結果，故不為研磨結果之清楚指標。 ^ 下表2提供具有多種NC0甩量在85、95及105%化學 計量之一系列之澆鑄聚胺基曱酸酯。 [表2 ] 樣品 預聚物 預聚物 wt% NCO 固化劑:NCO : 比率 Wt% 微球體 1 LF750D 8. 75-9. 05 105 0 2 LF751D 8 · 9 - 9 · 2 105 0 3 LF753D 8. 45-8. 75 105 0 A LF750D 8. 75-9. 05 95 0 B LF750D 8. 75-9. 05 85 0 A， LF750D 8. 75-9. 05 95 0 C L325 8 · 9 5 - 9 · 2 5 85 0 C， L325 8. 95-9. 25 85 0 D LF600D 7. 1-7. 4 95 0 E LF950D 5.9-6. 2 95 0 F LF751D 8. 9-9. 2 95 0 G LF753D 8. 45-8. 75 95 0 H LF751D 8. 9-9. 2 85 0 I LF753D 8. 45-8. 75 85 0 J L325 8. 95-9. 25 95 0
樣品包括從 Chemtura 購得之 AdipreneTMLF600D、LF750D、 LF751D、LF753D、LF950A 胺甲酸酯 TDI-PTMEG 預聚物或從 Chemtura 購得之 Adiprene L325HV2MDI/TDI-PTMEG 預聚物。DMA 數據意味一些樣品可能包含小用量之PPG以及PTMEG。 預聚物在氮氣層下加熱至較低黏性，然後在所欲固化 20 93944 200813199 劑：NC0比率下與MBCA手動混合並除氣。然後將樣品手動-澆鑄成為1/16〃 (1· 6mm)厚板塊。然後將澆鱗材料在10Q °C下置於烘箱16小時以完全地固化。褲型撕裂樣品 (trouser tear sample)直接澆鱗至模具而不以模（die)剪 裁，且比ASTM D1938-02規定略厚些。 [表3]
樣品 固化劑：MCO 比率 斷裂抗拉強度 psi/MPa ASTM Ml 2-02 中央斷裂伸長 率--未填充之 聚合物，％ ASTM D412-02 平均撕裂強度， Ib/in-(g/mmxl〇3) ASTM D1938-02 D624-00el 平均撕裂強度， Ib/in-(g/mmxl03) ASTM D470 1 105 7120/49 313 297(5.5) 2 105 7413/51 328 336(6.0) 3 105 718/50 303 312(5.6) A 95 7100*/49* 230* 140*(2·5) B 85 7617/52 192 146(2.6) A， 95 6930/48 217 C 85 8603/59 292 C， 85 9468/65 320 D 95 6700*/46* 290* 115*(2·0) E 95 5500*/38* 350* 125*(2·2) F 95 7500*/52* 230* 145*(2.6) G 95 7500*/52* 230* 130*(2·3) H 85 8111/56 235 189(3.4) I 85 7252/50 210 159(2.8) J 95 8800*761* 260* 112*(2.0) 氺標示數值為來自Chemtura公司之文獻。 表3顯示未填充之塊體彈性體（bulk elastomer)之抗 拉性質及撕裂性質，該塊體彈性體係從多種Adi prene系列 21 93944 200813199 ‘之聚胺基甲酸s旨預聚物及MBCA•製造。若使用填充材料時 ,則斷裂伸長率不為研磨效能之清楚指標。然而，該撕裂1'強 度與低缺陷研磨效能有關，其以高撕裂強度供予低缺陷性。 實施例2 從以實施例1製程所製備之塊餅（cake)剪切成8 〇密爾 (mil)(2. 0微米）厚及22· 5英吋（inch)(57公分）直徑之 墊°亥墊包括具有SP2150聚胺基甲酸酯從屬墊（subpad) 之20密爾（〇. 51微米）寬、30密爾（〇 76微米）深及7〇密 籲爾（1.8微米）節距（pitch)之環形溝槽圖案。在5psi(34,5 KPa)、75ι·ριη平台轉速及50rpm載具轉速於平台丨以 SpeedFam-IPEC 472機研磨而提供不同墊之比較研磨數 據。該研磨亦依靠KinikCG181〇6〇鑽石處理器進行。該測 忒晶圓包括TE0S板片晶圓、氮化矽板片晶圓及i HDp ΜΠ 圖案化晶圓’以用於測量由羅門哈斯電子材料CMp技術公 司所得之Celexis CX2000A含氧化鈽漿液之平坦化。 93944 22 200813199 …[表4] 配方設計 化學計量 孔徑 孔隙度， g/100g 配方 孔隙度， .添加體積， cc/100g 配方 密度， g/cc 邵氏D 硬度* B-1 85 小 3. 21 54 · 〇. 697 50 4 B-3 85 小 1. 07 18 〇. 952 61.8 B-3 85 中 0. 75 18 0.967 R Π ^ B-1 85 中 2. 25 54 〇. 689 U U · 0 49 2 A-2 95 卜中 1. 5 36 〇. 829 丄 KJ 9 Lmi 55. 7 ~ A-2 95 小 2. 14 36 〇. 642 43. 5 A-1 95 小 3. 21 54 0:764 52 9 A-3 95 中 0:75 18 〇. 977 60. 5 A-3 95 小 1· 07 18 — 〇. 983 61 9 A-1 95 中 2. 25 54 〇. 676 48. 0 B-2 85 小 2. 14 36 〇. 828 57 1 B-2 85 中 1.5 —36 _〇^827 54. 9 1-1 105 ~ 小 "~3· 21 — ~〇7580~ 45 0 1-2 105 小 2. 14 36 0.780 i C/ * \J 49.0 1-3 105 小 1. 07 18 〇. 960 60 0 1-1 105 中 2.25 54 0.610 \J \J m \J 42. 0 1-2 105 中 1.5 36 〇. 810 54 0 1-3 105 中 0. 75 18 —---— __ 59. 0 1C 1000 A2 87 —中 — ^. ~ 1.6 38 -----：-- 0.800 ~5δΤ0 在測試樣品前，在25^放置墊樣品於50%相對溼度5天以 處理該等墊樣品，再堆疊6個50密爾（1.3微米）樣品以改善使用
ASTM D2240-05之邵氏（Shore)D硬度測驗之再現性及經ASTM 1 6 2 3 _ 0 3得其密度。 表4顯示具有鏈延長劑與異氰酸酯之化學計量比之配 方、孔徑及孔隙度（pore level)、以及所得密度及邵氏 (Shore)D硬度。以不同重量濃度加入小孔徑及中孔徑孔隙 23 93944 200813199 …以達到相同於經計算之孔隙體積及經測量之配方密度所示 之體積負載。 表5包括TE0S及SiN移除率之Opti-Probe 2600度量 數據，該TE0S及SiN移除率係於平台1以實驗墊配方及 CelexisTM CX2000研磨晶圓接著再於平台2以羅門哈斯電 子材料CMP公司之？〇1^6义1^聚胺甲酸酯聚合物研磨墊進 行打磨拋光步驟（buffering step)所產生者。使用 CompassTM 300 以 SEMVisionTMG2 檢核來量化震痕（chatter ⑩mark)及刮痕，該量化係在HF #刻晶圓以從晶圓表面移除 大約500埃（A )之SiN後進行，其移除氧化鈽粒子污染物 及“修飾（decorate)該等缺陷”以使該等缺陷更顯著。
24 93944 200813199 > [表 5]
【圖式簡單說明】 第1圖表示研磨墊之不連續部分的粗糠凸起之剖面 25 93944 200813199 —圖。 · 【主要元件符號說明】 10 研磨墊 12 聚合物基質 14 頂部研磨表面 16 聚合物研磨粗糙凸起 26 93944

Claims (1)

  1. 200813199 、申睛專利範圍： ι· 種：用於平坦化半導體、光學及磁性基材之至少一者 =墊:該研磨墊包括聚合物基質哪 凸、口研磨表面，該頂部研磨表^ :磨粗接凸起御 貝延伸而成為在研磨期間能接觸基材之該頂部研磨表 面之-部分，該研磨墊由具有磨損之聚合物基質形成附 加孓聚合物研磨粗糙凸起或由處理該頂部研磨表面而 形成附加之聚合物研磨粗糙凸起，且該聚合物研磨粗链 凸之係由具有至少6500 pSi(44· 8MPa)之總體極限抗拉 知度及至）250 lb/in(4.5xl〇3g/_)之總體撕裂強度 之聚合物材料所形成。 •如申明專利範圍第1項之研磨墊，其中，該總體撕裂強 度為 250 至 750 lb/in· (4· 5xl03 至 13· 4xl03g/mm)。 _ 3·如申請專利範圍第1項之研磨墊，其中，該聚合物基質 匕括讨生自一 g此性或多官能性異氰酸醋之聚合物，且 該聚合物包括選自聚醚脲、聚異三聚氰酸酯、聚胺基甲 酸酯、聚脲、聚胺基曱酸酯脲、其共聚物及其混合物之 至少一者。 4·如申請專利範圍第3項之研磨墊，其中，該聚合物基質 係來自固化劑與異氰酸酯封端之聚合物的反應產物，該 固化劑包括將該異氰酸酯封端之反應產物予以固化的 固化胺類，以及該異氰酸酯反應產物具有NIL·對NCO之 27 93944 200813199 化學計量比為90至125-百分比。 * 5.=請專利範圍第1項之研磨墊，其中，該總體抗拉強 •:二 6500 至 14000 PSU44.8 至 96.5MPa)且該聚合物 二質具有至少200百分比之總體斷裂伸長率。 種適用於平坦化半導體、光學及磁性基材之至少一者 之研磨墊，该研磨墊包括聚合物基質，該聚合物基質具 有頂部=磨表面，該頂部研磨表面具有聚合物研磨粗ς _ 彖或藉由使用研磨料處理而形成聚合物研磨粗棱凸 冬，該聚合物研磨粗糙凸起係自該聚合物基質延伸且成 ^在研磨斯間能接觸基材之該頂部研磨表面之一部 刀’邊聚合物基質包括衍生自二官能性或多官能性異氰 ^知之聚合物，且該聚合物包括選自聚醚脲、聚異三聚 氰l S曰、聚胺基甲酸酯、聚脲、聚胺基曱酸酯脲、其共 聚物及其混合物之至少一者，該聚合物基質具有6500 至14000 pS1(44· 8至96.5 MPa)之總體極限抗拉強度 _ 及 250 至 750 lb/in· (4· 5χ103 至 13.4xl03g/mm)之總體 撕裂強度。 ?·如申請專利範圍第6項之研磨墊，其中，該總體撕裂強 度為 275 至 700 lb/in. (4· 9xl〇3 至 12· 5xl03g/mm)。 8·如申請專利範圍第6項之研磨墊，其中，該聚合物基質 係來自固化劑與異氰酸酯封端之聚合物的反應產物，該 固化劑包括將该異氧酸酯封端之反應產物予以固化的 固化胺類，以及該異氰酸酯封端之反應產物具有NH2對 NCO之化學计罝比為1 〇 q至12 5百分比。 28 93944 200813199 —9.如申請專利範圍第6項之研磨墊，其中，該總體抗拉強 度為6750至10000 psi (46. 5至68· 9MPa)且該聚合物 | 基質具有至少200百分比之總體斷裂伸長率。 10.如申請專利範圍第6項之研磨墊，該研磨墊在該聚合物 基質内含有25至65體積百分比之孔隙率及2至50微 米之平均孔徑。
    29 93944
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