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TW200815300A - Method and system for production of glasses, where chemical reduction of components is avoided - Google Patents

Method and system for production of glasses, where chemical reduction of components is avoided Download PDF

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TW200815300A
TW200815300A TW096129759A TW96129759A TW200815300A TW 200815300 A TW200815300 A TW 200815300A TW 096129759 A TW096129759 A TW 096129759A TW 96129759 A TW96129759 A TW 96129759A TW 200815300 A TW200815300 A TW 200815300A
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glass
metal
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TW096129759A
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TWI510445B (zh
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Michael Leister
Uwe Kolberg
Simone Monika Ritter
Silke Wolef
Original Assignee
Schott Ag
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Publication date
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Description

200815300 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於用於製造玻璃之方法及系統，其中在溶化 及〉豆；^過程期間使玻璃之遇原敏感成份減少且較佳為避免 還原。该專玻璃較佳為具有南折射率之玻璃。根據本發 明’術語”對還原敏感”包含對還原及氧化反應均敏感， 即’對還原敏感亦包含，’對氧化還原敏感”。 【先前技術】 對於許多南折射率材料及玻璃（尤其為用於光學元件' 光纖及顯示器應用以及用於保護並鈍化電子部件及組件之 應用的各種高折射率材料及玻璃）而言，目前所用之溶化 技術製造皆會導致習知系統及設備在非常重要之應用特性 (例如，透射、折射率位置及同質性、電阻及壓縮性）之效 能上有相當大損耗，致使製造較不經濟。 此類材料及玻璃含有在熔化狀態對還原敏感及/或具腐 • 蝕性之成份。對還原敏感（所謂多價）成份在熔化物中可具 有不同之氧化還原狀態（氧化狀態）。此類成份之氧化還原 平衡等式為： μ Μ(χ+η)++η/2 Ο2·—Mx++n/4 〇2 其中Μ )為物質M之氧化形式，且MX+為物質批還原形 式。氧化還原伴隨物常為炼化物中存在之氧離子（〇2·)及溶 解在熔化物中之氧氣（〇2)。 谷 對於此氧化還原平衡，且在氧氣濃度恆定之前提下（〇2· 123426.doc 200815300 一恆疋），可用公式來表示平衡常數κ : Κ==([ΜΧ+]·[〇2]η/4)/([Μ(χ+η)+]) ⑴ 自等式（1)及等式（2) ΔΗ-Τ*Δ8=-ΙΙΤ*1ηΚ，溫度Τ及氧氣 /辰度[〇2]之氡化還原平衡、[〇x]/[Red]具有 以下相關性：
ln([M( ) ]/[Mx+])=」H/(R.T)-zlS/R+(n/4).ln[02] (3) 其中AH=反應焓，aS =反應熵，R==特定氣體常數。 此結果為，若溫度τ上升及/或氧氣濃度[〇2]下降，則氧 化還原平衡轉向還原物質Mx+。 在降低溫度τ及/或提高氧氣濃度[〇2]之情況下，氧化還 原平衡轉向氧化物質M(x+n)+。 最終由熔化物之組合物、物質及基質特定之熱力學變量 (△H及⑽以及與其它多價成份之可能氧化還原反應來確定 :同溫度及不同氧氣濃度下成份之氧化形式及還原形式之 氧化還原關係。舉例而言，在組合物之熔化物中(重量 %): 8篇之 Na2〇; 29.6% 之 Sr0; 61 ”/。之⑽及 〇5%之
Sn〇2,在mere且氧氣部分壓力為0.21巴（此為大氣中之部 分壓力）下，約94%之錫以Sn4+形式（氧化形式）存在，而僅 6%以Sn2+形式（還原形式）存在。若 右"皿度增加至150〇。〇(在不 改變氧氣濃度之情況下，即不改蠻授 文口P分壓力之情況下）， 氧化還原關係發生改變。在熱力平衡之彼群集巾，47%之 錫作為Sn4+(氧化形式）存在，5〇% 丨μ為bn (遇原形式）存 123426.doc 200815300 在且已有3/〇作為兀素金屬錫而存在。若在⑼代下提高 氧4氣濃度’即增加部分塵力至1巴，則57.5%之錫作為 Sn4+(氧化形式）存在，41%作為％2+(還原形式）存在，且僅 1、·5%作為7L素金屬錫而存在。此炫化物中之鱗酸鹽離子亦 . 成為熱力氧化還焉华您夕|枯 * 、 I屌十衡之基礎。在120(TC且氧氣部分壓力 • 為巴（此為大氣中之部分壓力）下，約99.9%之鱗作為 ?5+(氧化形式）存在，且僅〇1%作為p3+(還原形式）存在。在 _ 15〇〇c，皿度及逛原條件下，例如在氧氣部分壓力為1〇-5巴 之情況下，約89%之磷以P5 +形式（氧化形式）存在，但已有 1L/。以P形式（還原形式）存在，且甚至有作為元素磷 存在（來源”Das Redoxverhahen p〇lyvalenter memente 比
Phosphatschmelzen und Phosphatglasern% Dissertation Annegret Matthai, Jena 1999) 〇 待製造之材料之產品特性的關鍵之處在於：結合所包括 成伤之還原 方面還原物質本身對光學透射值直接影響 • (減少），以及還原物質與容器材料之反應對光學透射值間 接影響（減少）。此外，重要之材料特性（例如，電阻及介電 強度）受到負面影響，但還原物質或其腐蝕性產品亦可影 響結晶及模製特性。 若此等材料並非以其最有可能之氧化狀態存在，則將出 現可還原物質對透射特性之直接影響。高氧化狀態常具有 電子配置，其禁止在吸收可見光譜區域中之光之情況下發 生電子躍遷，其亦影響材料之光學透射。但一旦此等成份 以較低之氧化狀態存在，則可出現允許電子躍遷之電子配 123426.doc 200815300 且因此導致變色。 鈦、錫、鉬、鎢、 置。此導致吸收可見光譜區域中之光 此類所謂多價成份例如為鈮、磷、釩 錯、麵。 若此等成份被進-步熱還原或化學還原，則其可獲得◦ 之乳化狀態，i因此以元素形式存在。出現奈米區域中之 微粒及/或晶體之錢。此在光之影響下導致材料中之植 射及散射效應，其亦影響可見光譜範圍中之透射。作同： 可影響例如電阻、介電強度及結晶特性等其它特性。
若沈積之微粒或晶體生長，材料中便出現張力及缺陷， 在南能量密度之輻射（例如，雷射）期間，其可導致玻璃之 毁壞。侧101 38 109 ai中所述’必須藉由複雜過程(例 如使用高度毒性之氣態氯）來再次氧化此類微粒，以便在 溶化過程後改良玻璃之光學特性。基於環境及加工安全性 基礎:必須減弱玻璃批量中石肖酸鹽之添加（其藉由n〇2及其 它含氮氣體之釋放而在熔化物中提供強烈之氧化條件卜 該過程與自由之磷酸鹽(P2〇5)結合時亦高度危險，因為其 可導致爆炸反應。 在熔化物中可熱還原及/或化學還原為元素狀態之成份 例如為鱗、錫、鎵、錯、石申 '錄、銦、叙、銀、銅、紐金 屬及金。 若在熔化物中還原之成份與容器材料之間有形成合金之 引力或傾向，則所還原之成份熔合進入容器材料中，且因 此被連續地自熔化物中之化學平衡中萃取，其形成將導致 反應之減弱。如此開始一個循環，其最終導致坩鍋之毀 123426.doc 200815300 t 口為iw著合金之形成，坩鍋材料之電阻及熔點急劇降 低。此㈣鋼由㈣製成之情況下尤其嚴^在此種情況 下，。例如，5%之磷熔合進入翻導致熔點自1770t;降低至 5 88 C，其對坩鍋之耐用度形成影響。 不"員著之^況下，原位形成之合金立刻溶解在熔化 物中：且出現掛鋼材料大量進入炼化物中之情況。在翻元 素之情況下，此關係到變色及透射特性之惡化。
中 2期望達成較高之折射率(nd>1.7且較佳…75)及/或盡 可能低之軟化溫度（其對於精密及精確壓製很重要），則尤 其關鍵之處在於將大量可還原化合物引入至材料及玻璃 使用所谓基於氧化物或氧化物_陶瓷之耐火材料⑼如， 錯、料鹽或氧化材料）僅解決上述問題之—部分，且 另外亦並非經濟上合理讀決方案。㈣㈣確實為非還 原性的’不展示朝向元素沈積方向之任何合金形成傾向， 且純及停留時間方面相對於許多熔化組合物保持相 對穩定。但當㈣化物侵糾，其部分溶解而，，性質變壞"， 亦即此等材料可導致玻璃中之缺陷。 尤其不可接受應可藉由精密塵製腐餘性侵钱物而另外力I 工之高折射率溶化組合物，因為㈣之溶解及材料進入炫 化物¥致材料及破璃特性方面之不良改變，尤其為轉變溫 度之增加、黏度特性之改變、折射率及阿貝數之改變以及 投射之改變。料’形成富集耐火材敎區域，在體積中 條文及折射率改變之情況下，該等區域變得可見。 123426.doc -10- 200815300 作為對耐火材料之強輪之進一步效 惡化玻璃之特性及同質性之外，亦部分㈣ ^ 備之停留時間，從而導致 硌化叹 之更換而使成本上升，且另：方面因為炼化單元 、、 升且另一方面由於反覆之停工成本。 觸：域、有之冷部壁(在上面冷凍材料，並形成特定材料之接 )糸統中腐餘性材料及玻璃之連續溶化及澄清對 =多技術及光學玻璃而言為眾所周知的，且亦已取“ MMl〇2 44 807 Al5DEl99 39 779 AijDEi〇i^ (在其中加㈣化物且在其中發生澄清過程）通 = 成形之冷卻電路組成，且用於在通常使用高頻輕 大=化物之加熱。特定材料之成形之邊界層防止溶化 ^置^料料。因此，不會發生壁材料料化物之污 :另外.所有此等發明均主張在此等所謂殼體裝置 s u eVlee)中炼化並部分澄清具有高純度之腐録光學 玻璃。由於需用於注射及溶化高折射率溶化物之高還原電 位及相對高之溫度（尤其在氧化鈮/氧化磷系統中），上述文 獻均不能提供用以產生具有必需品質及必需特性之所主張 玻璃之電位。 【發明内容】 本發明所解決之問題為提供_種用於製造玻璃之方法， 其中使玻璃之還原敏感成份之還原減少且較佳避免。尤立 有高折射率之各種玻璃’例如重金屬魏鹽玻璃:、 重孟屬硼酸鹽玻璃或重金屬矽酸鹽玻璃。 根據本發明，此藉由將氧化劑注射至澄清容器中，並較 123426.doc 11 - 200815300 1土亦注射至k化掛鋼中而會银 兮备 扪甲而貝現。该乳化劑較佳為氧氣及/ 或臭氧。 在根據本發明之方法φ，#社+卜^ <万忐中，較佳在熔化容器中發生熔化以 及澄清過程’其中藉由使用冷卻劑來冷卻該熔化容器。 已驚可地务現，若藉由自開始一直增加氧氣濃度來將熔 化物之氧北狀態保持在強氧化範圍内，且炼化物本身不與 熔化坩鍋接觸’則在需用於熔化過程之高溫下可良好地控 制對還原敏感、高折射率材料及玻璃之熔化過程。此藉Z 用冷卻劑冷卻容器壁以使得形成特定材料之固化外殼（殼 體）來實現。藉由在整個過程進行期間用氧氣及/或臭氧施 加氣泡’可棄用高度毒性之氧化劑（例如，氯、氟或來自 所施加之硝酸鹽之二氧化氮）。 在對還原敏感之玻璃之情況下，亦證實用氧氣及/或臭 氧來起泡在調節區中有幫助，以便進一步改良透射值。、 根據熔化物之電阻，經由電極直接傳導或經由高頻輕射 直接感應來使能量進入熔化物中。 在用电極加熱之情況下，必須集中冷卻電極，以便 化熔μ之侵㈣。良好之傳導、抗靠及非還原性材料 =如乳化錫、金或翻金屬（尤其為翻及銀）)被用作電極材 在用高頻輻射加埶之愔说 …之况下，猎由冷卻劑冷卻之熔化 鍋必須經建構以佶涅古相+ ^ 吏付同頻電磁交變場一定可穿 鍋。 u哥坩 斤述“個可此加熱方法之間的界限位於相應必需之過程 123426.doc -12- 200815300 溫度下具有約π) Ω .⑽之炫化物 值可根據各自系統及環境在一定程/疋電阻值4。此 界限範®，而非固定之界限。又變化，且因此為一 炫化㈣較佳由被冷卻劑冷卻 下，常帶有狹縫)壁及同樣被冷卻劑冷：頻加熱之情況 情況下，常帶有舴#、^ β Ρ之（在咼頻加熱之 吊V有狹縫）底部組成。將I右a 用作用於壁之材料^ M ^旁鬲導熱率之材料 土艾材科。較佳金屬或金屬合 等材料可被塗覆或可不被塗覆。掛銷辟=於f目的。此 合金組成。坩鍋壁1 ° 土 乂佳實施例由鋁 扪土之其匕貫施例由鎳基合 至 貝重金屬或高品質鋼組成。塗覆物可由心人5㈢5、 成，或由不同金屬組成。 3既合成材料組 較佳在服務期_直接感應之高頻電 化物。若籥古可技> 乂文％;加熱熔 溶化物直： 炼化溫度處之導電率不足以用於對 Π ㈣加熱，則僅經由電極來施加傳導性電加 作之,… ……電之形式或以用礦物燃料運 乍之之形式來加熱耗物。對於㈣過程而 2將掛鋼内含物注射至電磁交變場中），此種額外之加 …、裔較佳採用礦物燃料燃燒器之形式。 立/糟由掛銷底部’經由用氧氣及/或臭氧起泡來維持氧氣 Ρ·刀壓力’且因此在整個熔化物體積中，言周節出高度氧化 ，條件。可經由習知之起泡喷嘴按時地完成或經由：泡、 多孔或穿孔之冷卻結構分層地完成起泡氣體之輸入。此等 條件一方面防止單一熔化物成份、尤其為磷酸鹽或ρ2〇5以 及多價重金屬氧化物在較低價之著色或甚至為金屬著色及 123426.doc -13- 200815300 合口物貝中之還原°另-方面，發生所有多價物質之氧化 (以及瓜α劑）。藉由在特定之殼體-外殼中之熔化，避免對 熔化掛鍋之侵钕，且因此不會發生姆鋼材料進入溶化物。 因此，尤其可近乎任意高地選擇玻璃批量中之高度腐蝕性 k Ρ2〇5之3里。（所謂”自由"）ΙΑ之優勢在於其可實現之高 …純度。相比於高純之所謂"自由”填酸鹽（P2〇5)，，，受限π石舞 酸鹽由於其製造過程而始終展示高度不純。 _ 隨後將熔化物自熔化坩鍋轉移至澄清容器中。 ，特殊實施例中，此可經由盡可能短（不長於5〇〇 mm)之 由鬲品質鋼製成之直接加熱連接管(例如，在熔化物完全 不s矽馱鹽時）’或由矽石玻璃或陶瓷製成之間接加熱連 接吕（例 > 在溶化物完全不含貴重金屬時）來完成。此系 統之優勢為熔化物及澄清體積之熱及/或流體解搞、優異 之可控性及熔化流之溫度檢查。 在另一實施例中，經由具有冷卻壁之較短（不長於3〇〇 • mm)—在貫際操作中未經冷卻之區段將溶化物自溶化掛鋼 轉移至澄清容器中。為開始該過程，在此區段中，用輕射 加熱器（以擴物燃料燃燒器或以電之形式）來加熱炼化物。 此系、、先之叙勢為將整個南溫區段與經受腐餘之成份完全分 開’且因此近乎絕對地防止外來物質進入熔化物。 澄清容器與炫化掛鋼相同，較佳由被冷卻劑冷卻之（在 高頻加熱之情況下，m常帶有狹縫）壁及底部組成。同 樣’此等部件較佳由金屬或金屬合金組成。其可經塗覆或 可未t塗覆。谷器壁之一較佳實施例由鋁合金組成。然 I23426.doc -]4- 200815300
而’其它實施例為由鎳基合金、銅、黃銅 製成之容器。塗覆物可由含氟合成材料組成，、或 料組成。較佳在服務期間經由高頻電磁場直接感應地:加 ㈣化物。經由電極來施加傳導性電加熱亦可行，但僅有 最大可適用之溶化溫度處之導電率不^以對炫化物進行直 接高頻加熱’制隸由電極之傳導性電加熱。亦可使用 替代性之輕射加熱器、以電之形式或以用礦物燃料加熱之 燃燒器之形式來進行加熱。對於將甜鋼内含物注射至電磁 交變場中之開始過程而言，此種額外之加熱器較佳採用礦 物燃料燃燒器之形式。 #藉由掛鍋底部，再次經由用氧氣及/或臭氧起泡來維持 ，軋部分壓力，且因此在整個熔化物體積中，調節出高度 氧化之條件。可經由習知之起泡喷嘴按時地完成或經= 泡、多孔或穿孔之冷卻結構分層地完成起泡氣體之輸入。 此第二起泡步驟將熔化物中之氧氣部分壓力帶回至熔化 坩鍋中调節之起始水平。所以，有效地避免還原過程，在 熔化過程期間，經還原物質被再次氧化，且在熔化物中建 立用於澄清過程之氧化還原緩衝。氧氣部分壓力經調節， 2侍自澄清劑（例如，As、讥或811)釋放之氧氣仍可能處於 a清溫度，但有效地抑制（較不貴重之）玻璃成份之還原。 僅應注意一個事實，即必須將此起泡步驟期間之起泡氣 一之最小氣泡尺寸選擇得很大（>0·5 mm)，使得氣 穑Φ 6人 、π王上升，且不會由於小氣泡進入容化體積而使澄清 過程受影響。 123426.doc •15- 200815300 ^ 在/丑β各為之較熱區域中發生之澄清過程中，藉 士 ’且’月劑之較佳選擇性熱還原、與此關聯之氧氣釋放以及 藉由Ρ+低:^化物之黏度而同時發生之物理澄清，而發生 化物之化學澄清。
4，且有效地將熱量輸入熔化物體積中。 該固定設備經由其形態可強迫熔化物流向上，且因此支 持氣泡之上升。此類固^設備之較佳形態為帶狹縫殼體區 幸乂仏地，過程進行經選擇以使得瞬間並快速地完成將熔 :物流加熱至澄清溫度。出於所述㈣，以一種方式來確 疋/旦π區域之；何形狀，且以一種方式向澄清區域供應流 影響固定設備，使得實現熔化物體積之較窄之停留時間 又/、由冷卻背彳冷卻。該固定設備可同樣由經冷卻或未經 冷卻之非還原性陶瓷及/或貴重金屬組成。 在熔化物已通過澄清容器之最熱區域且完成實際之澄清 後，其進入較冷區域。在此等較冷區域中，一方面調節自 殼體系統之離開溫度，該溫度低於對以下貴重金屬系統之 腐蝕開始之溫度。若該溫度保持低於取決於貴重金屬合金 與玻璃組合物之匹配的不同溫度，則熔化物不會顯著地腐 蝕容器壁。另一方面，藉由經還原之澄清劑物質，發生在 澄清過程期間形成之氣泡的再吸收（該等氣泡不夠大而不 能上升並離開熔化體積）。 藉由結構性量測及過程引導之組合來調節用冷卻劑冷卻 之殼體系統中之不同溫度範圍。 此即依據高頻場之形態及幾何形狀對熔化物之高頻功率 123426.doc -16- 200815300 輸：。可藉由感應器與熔化物之距離及覆蓋程度來改變並 凋即熔化物中之場強度。進而可調節並改變進入熔化物中 之高頻功率輸入。藉由進一步之結構性量測（例如，高頻 短路之定位及進而發生之場移位)可進一步加強或減弱此 效果。 可藉由大範圍地起泡或由冷卻劑冷卻之機械攪拌器而實 現的體積之劇烈擾動混合物使溫度均句，並加熱原：較二 之區域。相比而言，在無劇烈起泡之情況下，分別由溫： 層及劇烈冷卻之界面與溶化物之熱核區域或未經冷卻之界 :之間的穩定溫度梯度形成大部分分層之流。依據輻射至 熔化物中之高頻功率及所調節之炫化物製造量，該等作用 之組合導致整個熔化系統中所需之溫度曲線。 在熔化物已通過澄清容器之較冷區域後，經由定位在均 被冷卻劑冷卻之壁或底部中之貴重金屬回收系統來回收炼 化物’並隨後饋送該炼化物以進—步處理。自μ ι〇3 μ :18.9-45中已知此種回收系統’且其可被冷卻或可不被冷 卻0 進-步處理較佳包括由貴重金屬合金或由矽 之冷卻執道’及同質化單元。在此同質化單元中(亦由： 石玻t、貴重金屬或貴重金屬合金製成)，發生熔化物之 主動（精由攪拌盗）或被動（藉由固定設備㈣劇烈混合，以 便根據特定需求將折射率同f性及條紋品質
平。該授摔器及固定設備可由責重金屬、貴重金屬合I 矽石玻璃及/或陶瓷組成。 123426.doc -17 - 200815300 至;、呷八主，:’接地加熱該冷卻執道以及同質化單元。可 至^分主動地冷卻該冷卻軌道。 進入”二九叙長度及幾何形狀取決於將要實現之熔化物 進入溫度及最終溫度。 在同質化單元中，可蕤i —抑 Λ, ^ ^ 9由合斋底部中之回收開口使熔化 又自先鈿之水平流動方向至、^ ^ ^ ^ ^ 7芏笙直向下之流動方向的方
向文艾。在此種情況下，附接—或多個區段之可直接或間 接加熱之饋达益系統’其將熔化物饋送至模製設備。此饋 运器系統由貴重金屬、貴重金屬合金、石夕石玻璃或陶兗組 成饋运益區段之長度及直徑與所需之饋送體積/時間單 位相配合。 在特定對還原敏感熔化物之情況下，在熔化過程之此已 相對冷且黏度相應高之區域中再次將氧氣及/或臭氧傳導 通過熔化物可較有利。在此種低溫下氧化性氧氣及/或臭 氧之氣體導入之優勢在於，被氧化物質在其相應還原形式 中之逆反應受到熱力學（因為低溫）以及動力學（因為高黏 度）之強烈抑制。因此，可再次顯著改良透射（見下文··熔 化物實例Α)。 在用於非光學應用之玻璃之情況下，關注體積中之剩餘 氣泡並不重要，相反，可例如藉由簡單地使用由貴重金屬 製成之起泡喷槍而將氧氣及/或臭氧導入至熔化物體積 中。 在用於光學應用之玻璃之情況下，起泡氣體之體積流較 佳被選擇為小於3 0 Ι/h。嘴嘴直徑及撕裂邊緣將被調節至 I23426.doc 200815300 且不形成殘存在 氣體流量，使得在熔化物中不產生紊流， 溶化物中之小氧氣泡（<0.5 mm)。 藉由較佳使用之殼體坩鍋 短路。在特殊實施例中，由 合金或由鋁或鋁合金組成。 銅、黃銅或鉻鎳鐵合金組成 材料之層塗覆。 ，金屬管在高頻線圈之區域中 冷卻劑冷卻《金屬I由鉑或鉑 在進-步實施例中，金屬壁由 ’且被翻、銷合金或含氟合成
較佳以緊湊形態執行熔化物之玻璃批量之添加， 化過程期μ ’若玻璃批量為混合的’則較有利。 本發明進-步係關於一種用於進行根據本發明之方法的 糸統，其包括可如上述布置之成份溶化 哭 同質化單元。 再w反 【實施方式】 例 圖1至圖4中展示根據本發明之系統之特定不受限之實施 • 在每一圖式中’⑴指示炫化物，且⑺指示玻璃水平 面。在圖1中所示之系統中，熔化掛銷（13)包括由冷卻劑冷 卻之设體壁（3)及由耐火材料穿成莫 例了十I成之盍（6)，該熔化坩鍋經 由由貴重金屬或矽酸鹽# 3遙制# |坡頊襄成之可加熱連接零件（5)而連 接至澄清容器（14) ’該澄清容器同樣包括由冷卻劑冷卻之 殼體壁(3)及由耐火材料製成之蓋(6)。熔化掛鍋及澄清容 器均由感應器（4)環繞，且在底部區域中包括起泡 (11)。 澄清容器在内部包括流影響殼體壁(12)，且經由貴重 123426.doc -19- 200815300 金屬或矽酸鹽玻璃製成之冷卻轨道（7)連接至由貴重金屬或 矽酸鹽玻璃製成之同質化單元（8)，該同質化單元包括由耐 火材料製成之蓋（6)以及由貴重金屬或矽酸鹽玻璃製成之攪 拌(9)以及由貴重金屬或矽酸鹽玻璃製成之可加熱饋送器 系統（10)。 圖2中所示之系統之不同之處在於，熔化掛镇（13)及澄
/月谷裔（I4)經由殼體區段（Sa)彼此連接，且同質化單元（8) 亦包括起泡噴嘴（11)。 一圖3中所示之系統包括同質化系統中之進一步修改，用 靜態同質化單元咖)代替授拌器。此外，冷卻軌道及同質 化系統形成為一體。 ,队刀叫。丹巴祜由責重金 屬==璃製成之冷卻軌道⑺作為同質化系統⑻與 也/月谷為（14)之間的連接。 貴重金屬合金亦代替貴重金屬可用於本發明之每 例中。在每種情況下亦可使用發泡、 二 構來代替起泡噴嘴（11)。 一 之冷部九 了使用根據本發明之太本_ 所示之化合物：方法製造出之玻璃較佳包括们中 123426.doc -20- 200815300
*此處及以下所有表及所有列舉中，列舉多個成份意味著 表 Ρ2〇5? Β2〇3? Si02? F * —- 0-50 JSlb2〇5? Τ^2〇55 ^12^3? ^^2〇3? PbO 0 - 80 W〇3, Μο〇3 0-30 Ge〇2 ~0^20~ — ^ MgO, CaO, SrO, BaO 一 0-40 Li^O, Na20, K20, Rb20, Cs20 — 042 ^ ^ ZnO, Ti〇2 - Σ Nb205, Ta205, Bi2035 Sb203, PbO — ^~ T WO. ΜηΠ. - 20^80 此等成份每一者可在所指示之範圍中獨立地併入組合物 中。 可使用根據本發明之方法製造出之玻璃尤其較佳包括表 2中所示之化合物： 表2
P2〇5, BA，Si02? F
Nb2Q5, Ta2Os, Bi2Q,, Sb?0^ PbO W〇3, M〇03 GeO?
MgO, CaO, SrO, BaO_
Li20, Na20, K20, Rb20, Cs万
ZnO, Ti〇2 Σ Nb205, Ta205, Bi2〇3, Sb203, PbO Σ W03, MoCh, Ge02 Σ鹼金屬氧化物 Σ驗土金屬氧化物 可使用根據本發明之方法製造出之玻璃格外較佳勺 3中所示之化合物： 表 123426.doc •2Κ 200815300 表3
P2〇5, B2〇3, Si02? F
Nb205? Ta2〇5, Bi2〇3, Sb203? PbO W〇3? Νί〇〇3 _
GeO,
Mg〇，CaO, Sr〇/BaO
Li20, Na20, K20, Rb20, Cs20
Zn05 Ti02 Σ Nb205, Ta205, Bi203, Sb203, PbO Σ W〇35 Mo〇35 GeO? Σ驗金屬氧化物
Σ驗土金屬氧化物 可使用根據本發明之方法製造出之玻璃格外最佳 4中所示之化合物： 1 表4 "it%~^-~ P2〇5? B2O3, S1O9, F 〜^-- 8-30 ^ ----— Nb205, Ta205, Sb7〇3, PbO '^- W03? M0O3~ : ----- 10-50 ~ -~-— 0-16 ~ ~~~ (jre〇2 -- Mg03 Ca05 SrO^BaO ^ -- 0-10 ---— 0-22 --- L^U, Na2U? K^O, Rb2〇, Cs?0 —"一 0-12 --- ZjiL)，JL1U2 ·— 0-8 ----- Σ Nb205, Ta2〇5, Bi.O,, Sb〇a, PhO ^ 20-50 --— Σ W (J3，Mo03，Ge02 一 0-20 -- Σ驗金屬氧化物 一 Ζ45 "~~ -- Σ驗土金屬氧化物 ^ " 0-20 - 该玻璃較佳具有低含量之矽酸鹽及/或貴重金屬，尤其 較佳該玻璃不含矽酸鹽及/或貴重金屬。 實例1至4展示根據本發明製造出之玻璃及其特性（11产折 射率’ vd〜阿貝數’ Apg，F，内透射率）之實例。本發明不 限於此等具體實例。 123426.doc -22- 200815300 實例1) 製造出具有以下組合物之玻璃·· P2〇5： 21.0% Σ Nb2055 Ta205j Sb203: 50.5% Σ MgO, CaO, Sr〇5 BaO: 19.0% Σ Li20? Na2〇5 K2〇? Rb2〇? Cs2〇： 4.5% Σ ZnO? Ti02: 5.0〇/〇 炼化殼體掛鍋及澄清殼體坩鍋由A1MgSil組成，連接區 段、同質化單元、攪拌器及饋送器由PtIrl組成。 調節以下熔化參數： 熔化·· 1200°C-1210°C，〇2起泡：3x50 1/h 澄清·· 1220°〇1230。〇，〇2起泡：2x20 1/h 混合：1180°C 饋送器：1150°C 產生鑄塊。 量測以下光學值： nd=l.92773; vd=20.61; APg，F=-〇.〇312 τι (400 nm; 25 mm)=0.1〇4; 0.0021； 0.1152 τι (420 nm; 25 mm) = 0.435; 0.2321； 0.4952 Ti (460 nm; 25 mm) = 0.812; 0.7481； 0.8462 Xi (500 nm; 25 mm) = 0.898; 0.8581; 0.9322 已在具有相同組合物之玻璃中量测給定之參考值（i)，已 123426.doc -23- 200815300 在1210°C下在由AlMgSil製成之、熔化殼體坩鍋中熔化該玻 璃’並在123CTC下在由Ptlrl製成之習知澄清室中對其進行 澄清。冷卻軌道、同質化單元、攪拌器及饋送器由puri: 成。未用氧氣對參考熔化物起泡。 藉由在其它方面與上述熔化條件相同之熔化條件下對炼 化物進行額外之〇2起泡而實現給定值（2)。為此，在1175。〇 至118(TC下，在混合坩鍋中用lxl5 i/h之氧氣對熔化物起 泡。 實例2) 製造出具有以下組合物之玻璃： P2〇5： 22.8% Σ Nb205? Ta205, Sb203： 47.0% Σ Mo03? W03： 14.0% Σ MgO? Ca03 SrO? BaO： 2.0% Σ Li2〇5 Na20? K20? Rb205 Cs20: 9.2% Σ Ti02? Ge02: 5.0% 熔化殼體掛鍋及澄清殼體坩鍋由A1Mgsii組成，連接區 段、冷卻軌道、同質化單元、攪拌器及饋送器由ptIrl組 成。 調節以下溶化參數：
熔化：1110°C-1120°C，02起泡：3x301/h 澄清：1130tM150°C，02起泡：2xl5〇 1/}1 混合：111(M120°C 饋送器：1100°C 123426.doc -24- 200815300 產生鑄塊。 量測以下光學值： nd=l.97242; vd=22.65; APg，F=0.0223 ii (400 nm; 25 mm) = 0.070 (0.06) ii (420 nm; 25 mm)=0.423 (0.36) τι (500 nm; 25 mm)=0.875 (0.668) 已在具有相同組合物之玻璃中量測括號中給定之表考值 (1)，已在1120°C下在由AlMgSil製成之熔化殼體坩鋼中溶 化該玻璃，並在1150°C下在由Ptlrl製成之習知澄清室中對 其進行澄清。冷卻執道、同質化單元、攪拌器及饋送器由 Ptlr 1組成。在溶化殼體中未用3x30 Ι/h之氧氣對參考熔化 物起泡。 實例3) 製造出具有以下組合物之用於光學及電子目的之玻璃： Σ B2〇35 Si02： 10.5% Σ Sb203, Bi203: 77.0% Σ Mg05 Ca05 ZnO: 12.5% 化设艘甜锅、連接區段、冷卻執道及饋送器由ptir i組 成。 調節以下熔化參數：
熔化：1000。〇1050°〇，02起泡：3x50 1/h 冷卻執道：900-950°C 123426.doc -25- 200815300 饋送器：850°C 製造出玻璃薄片。 ， 量測以下光學值： nd=2.101 實例4) 製造出具有以下組合物之光學玻璃：
Si02： 29.0% Σ PbO, Sb2〇3： 64.3% Σ MgO，Ca〇，SrO，Ba〇： 2.0% Σ Li20, Na20, K20, Rb20, Cs20: 6.7% 熔化殼體坩鍋及澄清殼體坩鍋由AlMgSil組成，連接區 段、冷卻軌道、同質化單元、攪拌器及饋送器由Ptlrl組 成。 調節以下熔化參數： 熔化：1200^-1210^，〇2起泡：3x30 1/h 澄清：1275°C，〇2起泡：2x20 1/h 混合·· 1 180-1 190°C 饋送器：1150°C 產生鑄塊。 量測以下光學值： nd=l.75815; v a - 2 6.6 4; △ Pg，F = 0.6067
Tj (400 nm; 25 mm):=0.984 123426.doc -26- 200815300 上文提及之玻璃實質上不含其它成份。此期望意味在本 發明之情況下，不將其它成份添加至玻璃，且若存在，嗜 專其它成份均以雜質之形式及量存在。 【主要元件符號說明】
1 玻璃熔化物 2 溶化物表面 3 藉由冷卻劑冷卻之殼體壁 4 感應器 5 由貝重金屬或矽酸鹽玻璃製成之可加熱連接零件 5a 殼體連接元件 6 •由耐火材料製成之蓋 7 由貴重金屬或矽酸鹽玻璃製成之可加熱或可冷卻 之冷卻軌道 8 由貝重金屬或石夕酸鹽玻璃製成之可加熱同質化夺統 9 由貴重金屬或矽酸鹽玻璃製成之授拌器 9a 由貴重金屬製成之靜態同質化單元 10 由貴重金屬或矽酸鹽玻璃製成之可加熱饋送器系统 11 起泡噴嘴 12 藉由冷卻劑冷卻之殼體壁（影響流） 13 熔化坩鍋 14 澄清容器 123426.doc -27-

Claims (1)

  1. 200815300 十、申請專利範圍： 1 · 一種製造玻璃之方法，其中在澄清過程期間藉由將氧化 劑導入澄清容器中來減少（較佳為避免）還原該等玻璃之 還原敏感成份。 2.如請求項1之方法’其中在炫化過程期間藉由將氧化劑 導入熔化坩鍋中來另外減少（較佳為避免）還原該等玻= 之還原敏感成份。
    3··如請求項丨及/或請求項2之方法，其中在同質化過程期間 藉由將氧化劑導入同質化容器中來另外減少（較佳為^ 免）還原該等玻璃之還原敏感成份。 其中該氧化劑 4·如請求項1至3中一或多個請求項之方法 為氧氣及/或臭氧。 5.如-或多個前述請求項之方法’其中該破螭為折射率至 少為1.7之高折射率玻璃。
    6·如請求項5之方法，其中該玻璃包括以下成份·
    123426.doc 200815300 7.如一或多個前述請求項之方法 澄清容器藉由-高頻電磁、’其中該溶化掛錢及/或該 貝冤磁父變場來加埶。 8·如一或多個前述請求項之方法， …、 澄清容器藉由由翻、金八其中違溶化掛鋼及/或該 熱。 〃 Sn〇2或銥製成之冷卻電極來加 9·如一或多個前述請求項之 用礦物燃料加熱之燃燒器來開始:、中…合化過程精由-r , 10 ·如一或多個前述請求項之* U ^ 、万法’其中該氧化劑經由嗜校 化坩鍋及/或該澄清容器 ° 你4中存在之起泡噴 熔化物中。 、匕員角木导入邊 11 ·如一或多個前述請求項 N 、，/、中該氧化劑經由該熔 :::及祕…器底部中存在之發泡、多孔或穿孔 、、、口構來分層地導入該熔化物中。 12 ·如一或多個前述請求 、义方法，其中該玻璃組合物經由 可加熱之鉑或矽酸鹽坡璁总 离B自该溶化谢鋼轉移至該澄清 Φ 容器中。 !3.如請求項1至12中之_式夕加#丄 或夕個请求項之方法，其中該玻 璃組合物經由一殼體區 ^奴自該熔化坩鍋轉移至該澄清容 器。 14. 如-或多個前述請求項之方法，其中該玻璃為重金屬碟 酸鹽玻璃，苴包括以舌θ ， ，、 Λ重1計至少4〇%之重金屬，及以重 量計至少8%且以重量計至多50%之!>2〇5。 15. 如—或多個前述請求項之方法，其中該玻璃為重金屬爛 酉义鹽玻璃，其包括以重量計至少40%之重金屬，及以重 123426.doc 200815300 里什至少8〇/。且以重量計至多5〇%之Β2〇3。 16.如-或多個前述請求項之方法，其中該破璃為重金屬碎 =鹽破璃，其包括以重量計至少鄉之重金屬，及以重 里汁至少8%且以重量計至多5〇%之Si〇2。 1 7· 一種執行如請求項i至16中至少一個請求項之方法的系 統，其包括一熔化坩鍋〇3)及一澄清容器（丨句，其中該 澄清容器（14)包括引入氧化物質、尤其為氧氣及/或臭氧 Ο 之構件。 18.如請求項17之系、、統，其中該炫化掛锅（13)亦包括引入氧 化物質、尤其為氧氣及/或臭氧之構件。 19·如明求項17及/或18之系統，其中該引入氧化物質之構件 為起泡喷嘴（1 1 )。 2〇_如請求項17及/或18之系統，其中該引入氧化物質之構件 為發泡、多孔或穿孔之冷卻結構。 21·如請求項17至20中之一或多個請求項之系統，其中該熔 化坩鍋（13)及/或該澄清容器（14)為一可用高頻加熱之集 合體，其由一金屬殼體掛鋼組成，該金屬殼體掛鋼之壁 由冷卻劑冷卻且包括高頻可穿透之狹縫，該等狹縫包= 之狹縫寬度自1.5 mm至4.0 mm並包含4〇 mm、較佳自2 〇 mm 至 3·0 mm 並包含 3.0 mm。 22·如請求項π至21中之一或多個請求項之系統，其中該用 冷卻劑冷卻之殼體坩鍋由經塗覆或未經塗覆之金屬^由 經塗覆或未經塗覆之金屬合金組成。 23·如請求項22之系統，其中該金屬或該金屬合金為鋁合 123426.doc 200815300 金、鎳基合金、銅、黃銅、貴重金屬或鋼。 24.如請求項22及/或23之系統，其中該金屬或該金屬合金塗 覆有一含氟合成材料。 U
    123426.doc
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