TW200303292A - Purification method for producing high purity niobium compound and/or tantalum compound (2) - Google Patents
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200303292 五、發明說明（1) 發明所屬之技術領域： 本七月屬於牙重獲得高純度的銳化合物及/或 人 物的方法。 ° 先前技 由 而作為 於高壓 料和超 大，其 尤其在 者。作 各種精 級結晶 法。然 銳和紐 相似， 術： 於鈮可使 鋼鐵添加 鈉燈的燈 合金的 中特別是 這些領域 為精製鈮 製方法， 法、溶劑 而，用以 -起共存 故兩者的 鋼中的 材料來 發光部 加元素 廣泛使 中，高 化合物 但舉其 萃取法 得到鈮 著。又 分離極 含這些 國特許 銳和纽 與混酸 土元素 肪酸的 酮等相 礦石一起回收包 例如，於美 述方法：對含有 機酸，例如硫酸 鐵、錳、鈣、豨 此溶液與低級脂 是甲基異丁基甲 石反穩定、具有防止晶間腐钱的效果 使用。並且，鈮合金實際用作附屬 之導電管，進一步可利用於超導材 等。更且，近年來氧化鈮的需求 用於電子工業領域和光學領域等， 純度鈮逐漸成為必要而不可或缺 的方法，雖基於原料之不同而採取 中之一的氧化鈮為例，則有提出分 、離子交換樹脂法、蒸餾法等的方 的礦石，例如鈮鐵礦或鈮礦石等， 由於铌和組在物理·化學上的性質 為困難。因此，有諸多提案建議由 元素的化合物之方法。 第2, 962, 327號說明書中記載著下 的礦石加以微粉碎，以氫氟酸與無 來處理此礦石粉，將銳和钽一起與 和其他的金屬不純物加以溶解，使 酮、酯、或醚等的有機溶劑，特別 接觸，而將銳和鈕萃取分離於有機
2015-5508-PF(Nl);Tcshiau.ptd 第6頁 200303292 五、發明說明（2) 溶劑相中。 又於特開昭58 — 1 76 1 28號公報提出以下等方法··使前 述溶解液流經F型陰離子交換樹脂層，一次將鈮和钽吸附 於陰離子交換樹脂中而與其他的不純物金屬分離之後，以 氮氤酸及氣化銨水溶液加以洗提回收。 —再對於分離銳和鈕的方法進行各種研討，以往係利用 K /合；夜中的鹽析劑濃度與氫離子濃度之差來分離鈮和鈕的 3 ί L亦！7可使用以下方法：在銳和组的共存水溶液中， 2低氫氟酸與無機酸的濃度，使鈮由NbFV_轉變為 甲另一方的组依舊以TaF?2_存在著，利用此差異以 —ίίΐί甲綱等的有機溶劑來萃取组；或是相反地由一 等。、言此古機'奋劑的鈕與鈮，再萃取鈮至酸性水溶液側 曱基美2ί:開昭62-158118號公報所記載，由於 須藉由其：解於水，難以完全分離组與鈮，必 來清洗水相 的“器-沈降器等’以甲基異丁基甲_ 將氡化三辛基‘:: 3 1 937號公報揭露以下的方法： 以上的烧基胺ί::=機溶劑、或由烧基的碟數為4 或聚丙稀等的多機溶劑施予固定或交聯於活性碳 機溶劑溶解析出多孔載體的情形會發生有 ^本毛月者係以更簡便且低成本的方法來確立高純 第7頁 2〇15-5508-PF(Nl);Tcshiau.ptd 200303292
度鈮化5物及/或兩純度钽化合物的精製技術。
發明内容： 、 本毛明的特徵在於：係一種使用將鈮化合物溶解的溶 液、，利用施予晶析操作及分離操作而能夠精製成高純度的 、亦即，係一種高純度鈮化合物及/或鈕化合物的精製 方法，其特徵在於：從含有錕及/或鈕的溶液，使用藉由 晶析所得到的結晶·溶液或濾液以生成鈮化合物及/或釦 化合物，而利用該溶解度之差以施行高純度的鈮化合物及 /或钽化合物的分離。 以下雖採用將氧化鈮溶解於氫氟酸溶液的晶析操作以 水，中的分離操作來作為其中之一實<列，但並不 二2二於，乱酸溶解液的晶析操作，也包括基於水溶液或 有機溶劑等的晶析。對於分離操作亦相同。甚用 =種鹽類自*待言。並且，不僅可使用藉由晶析 =作所得到的、结晶，而且也可使用渡液，當然能夠製 為目的的高純度鈮化合物。 乍 …=為具體的方法，調製氧化鈮的氫i酸水溶液， ，名合解液例如貫施冷卻晶析而使氟鈮酸（b 曰 氧鈮酸（Μ_5 )結晶，能夠有效地分離去除“、n^ 等的金屬不純物。再添加鹼於該結晶及水溶液中， j 鈮及/或妲的氟化鉀或氟化銨等。 【成 係-種利用鈮及/或鈕的鹼鹽相對於溶劑的溶解度之
200303292 五、發明說明（4) 差以將鈮化合物精製成高純度的方法。 再者’當然對於纽也可藉由同樣的操作而得到。 實施方式： 土於本t明，作為成為精製對象的銳化合物，雖 用a鈮礦物或市售的工業用鈮化合物等，但最好是藉由使 用"％左右的銳化合物，由於能夠很容易地精製至99.99% 4 N )水平以上’故在工業上能夠以低成本來製造。 ^發明的特徵在於：使用溶解鈮化合物的溶液，施予 曰曰析操作以及分離操作，則可為一種高純度化的方法。 以下雖採用將氧化鈮溶解於氫氟酸溶液的晶析操作以 及基於水溶液中的分離操作來作為其中之一實例，但並不 氟酸溶解液的晶析操作，也包括基於水溶液或 有機/合劑寻的晶析。對於分離操作亦相同。甚且亦可適用 ϊ i ϊ 3自不待言。並且，不僅可使用藉由晶析.分離 I a目& 的結晶，而且也可使用濾液，當然能夠製得作 為目的的向純度鈮化合物。 t舻：ί具體的方法，於本發明中，緩緩添加氧化鈮於氫 李# ^'合解。並可藉由加入硫酸、硝酸等調配成混酸 系，使=純物更容易溶解於晶析後的濾液。 配液所得到的鈮水溶液係氟鈮酸或氟氧鈮酸，藉 ===麵作幾乎可去除同族的鈕或其他的金屬不純物。具 便地二制轉移至液相側，結晶側被純化，而能夠簡 !地精製成尚純度。 第9頁 2〇15-5508-PF(Nl)；Tcshiau.ptd 200303292 五、發明說明（5) 更且，藉由在晶析操作之後，導入 氟鈮酸鉀鹽達4N (99· 99% )以上。右MΎ ^ ^ 用以一妒十MY r M .終厶屆 有關於分離操作，係使 用以 身又式MX (M·驗金屬、驗土金屬等 · 山 酸、硝酸、硫酸、填酸離子等）所標’越· 碳 MX) ’藉由利用銳及/或紐化合物的溶解度^ 為 法即能夠精製鈮。係-種利用鈮化合物與鈕化合：(早娜 反應後的化合物）對於溶液的溶解度之差的方、去 於本發明中，由於能夠很容易地調製氧銳酸溶液，在 ,ΛΐΛ易於處^ ’藉由對該水溶液加以晶析使氟銳酸 (INbF7 )或亂軋鈮酸（HJbOF5 )結晶，而能夠有效地去 除Fe、Ni、Ti等的金屬不純物。進一步於分離步驟，基於 δ亥鹽的溶解度之差而能夠將组濃縮於結晶中，藉由分離， 則能夠很容易地由回收的水溶液精製成高純度^化合物。 於本發明中，如同溶劑萃取法，不用有機溶劑或酸濃度的 调製’而能夠很容易地得到高純度的鈮。具體而言，對於 此項分離操作，係使用MX來製成鈮化合物。所得^的化合 物係利用同族化合物的溶解度之差而得到高純度鈮化合 物。此時由於難溶性的鈕化合物濃縮於所得到的結晶中， 則藉由使用分離後的濾液而能夠施行精製為其特徵。當 然’為了得到更高純度的鈮化合物，可藉由反覆實施此項 分離操作而達成。於本發明，係鈮的同族不純物鈕可減低 至< 〇 · 5ppm以下。 並且，氟銳酸銨水溶液係藉由鹼處理而生成不溶性的 氫氧化鈮，再經由焙燒可製得高純度氧化鈮。當然，並不
2〇15.5508.PF(Nl)；Tcshiau.ptd 第10頁 200303292 五、發明說明（6) 限於高純度氧4匕鈮的製造，亦可製造高純度鈮酸鋰 (LiNb03 )、高純度氟鈮酸鉀（K2NbF7 )、或高純度金屬鈮 (Nb )、含有其他鈮的鹽類等之高純度鈮化合物。 再者，對於钽也可藉由上述的操作而製得高純度氧化 组，亦可製造高純度组酸鋰（L i T a 03 )、高純度氟组酸鉀 、K2 T a F7 )或高純度金屬钽（T a )、含有其他钽的鹽類等 之兩純度组化合^物。 基於本發明，作為成為精製對象的鈮化合物，雖可使 用含錕礦物或市售的工業用銳化合物等，但最好是藉由使 用9 9%左右的鈮化合物，由於能夠很容易地精製至99. 99〇/〇 (4 N )水平以上，故在工業上能夠以低成本來製造。 例如’第1項係，藉由鹹中和而形成氫氧化錕的形 態’再經由培燒而能夠精製高純度氧化鈮。不使金屬混入 更為理想’而添加氨、氨水的方法、或加入碳酸銨、碳酸 氫銨等並加熱的方法則更佳。 第2/員係’藉由與氟化鉀或碳酸鉀等進行反應，則能 夠製造說銳酸_ (K2NbF7 )。在過濾分離方面，可藉由加 壓過戚、壓/慮機、離心過濾器等先前的方法來加以實施。 ，3項係’藉由對高純度鈮化合物實施加鹼溶化亦可 衣知冋純度金屬銳。除了上述之外，當然也能夠製造包含 銳欠、)等的銳之鹽類等的高純度銳化合物。藉 由使用以這些、土 & ,^ - /ir所得到的高純度銳化合物，則可製得高 品位的電子材米. 再者，本發明 $ 土 叶和光學材料等各種領域的高機能材料。 的特徵係能夠簡便地進行銳化合物之精
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第11頁 200303292 五 發明說明⑺
製。係一種精製方法，豆 )溶解操作、（2)分離操=由大致區分為U 成高純度的方★。特別是藉丄；：=3項操作而精製 純物步驟的一次處理二用曰日析刼作以作為去除不 精製技術為其特徵。f日、 工業上能夠簡便地實施之 鈮酸_、或氣銳醆錢等的溶解X;作：二=利用氣 同族=合物而精製成高純度為其特徵。b谷易地分離 當然，並不限定基於氫氟酸溶 =水溶液或有機溶劑等的晶析。再：;離2含基 藉由晶析.分離操作所s。而且不僅可使用 能夠製得作為目的的高純度銳化合物。了使用^，當然 再者，對於鈕當然也能夠得到同樣的效果。 實施例： 不 為了對本發明作更具體的說明，舉出以 時的實施例，但本發明並不僅限於這些實施例。氣心洛解 (實施例1 ) 於具有攪拌器、容量丨L的透明pF a製容器中，一 50 °C攪拌，一邊將含有如第！表所示的金屬不純物之/ 鈮150g溶解於HF 5 00gf。其後，調製成經由過濾去除乳不化* 物質而換算為銳元素約3 〇 〇 g / l的銳酸水溶液。 心 其後，一邊對上述鈮酸水溶液加以攪拌，一邊於— °C進行2小時晶析之後，經由過濾取出晶析結晶。泰加敦
200303292 五、發明說明（8) 化鉀1 50g於此鈮結晶450g中，攪拌3〇分鐘使產生反應，在 -1 5 C下充分生成結晶後’利用溶解度之差經由過渡以分 離結晶與濾液。其次’藉由將所得到的濾液於水浴中加熱 濃縮而得到固體，經由過濾以分離固體食滹液。蕻 氣…所…固體施予再結晶，而得=銳風 利用感應#馬合電漿原子發射光譜分析儀（ICp — AES) 對所得到的氟銳酸钟加以分析，則生成物所含的不純 係如第1表的結果。 (比較例1 ) 於具有攪拌器、容量1L的透明PF A製容器中，一邊於 5 0 °C攪拌，一邊將含有如第2表所示的金屬不純物之化 鈮150g溶解於HF 500g中。其後，調製成經由過濾去 物質而換异為銳元素約3〇〇g/L的鈮酸水溶液。 合 其後，添加碳酸鉀150g於上述鈮酸水溶 拌30分鐘，於-15。。下生成結晶之後，經 §中授 析結晶與濾液〇其後，葬由脾所俨$丨丨从、奢^ 刀離日日 到固齅。蕤由m \ 到的濾液加熱濃縮而得 得到氟鈮酸鉀。 卞丹…日日，而
利用感應耦合電漿原子發射光譜分析儀、（Icp〜A ，所得到的氟銳酸軒加以分析，則生成 ) 係如第2表的結果。 吓3的不純物$ (實施例2 ) 於具有授拌器、容量1L的透明pFA製 有如第3表所示的金屬不純物之罐2〇〇g^ 第13頁 2〇15-5508-PF(Nl);Tcshiau.ptd 200303292 五、發明說明（9) 授拌1 5分鐘後，在室、、四下力 液118g，撥拌30分鏠、後，= %的氟化錢水溶 ^ ^ - ^ ^ ^ ^„ ：1 ： J ： -,2 ^ ^ 2/； 於濾液中，使鈮形成負4仆π /、/慮液，添加28%氰水 化#篝，Γ& ；Τ ί,丨& ^飞巩^鈮，，尤澱後，經由過濾去除氟 化銨萼，而侍爿風氧化鈮。將所得到 於1 0 0 0 t下進行焙燒，而得到a b 電爐 (ICP A S) ^ 1 , ^ , 1珉ULP AES )對所得到的氧化鈮加以 刀析，則乳化鈮所含的不純物量係如第3表的結 (實施例3 ) 於具有攪拌器、容量1L的透明pfa製容器中，一邊於 7jTC攪拌5小時，一邊將含有如第4表所示的金屬不純物之 氧化组130g溶解於50%HF500g中。其後，調製成經由過濾 去除不溶物質而換算為鈕元素約30 〇g/L的鈕酸水溶液。 其後’添加氟化鉀1 5 〇 g於此钽酸水溶液4 5 〇 g中，攪拌 30分鐘，於-1 5 °C生成結晶之後，經由過濾分離晶析結晶 與濾液。其後，藉由對所得到的結晶施予乾燥，而得到氟 组酸钟。 利用感應耦合電漿原子發射光譜分析儀（I CP-AES ) 對所得到的氟组酸鉀加以分析，則生成物所含的不純物量 係如第4表的結果。
2〇15-5508-PF(Nl);Tcshiau.ptd 第14頁 200303292 五、發明說明（ίο) (第1表） 不純物含j 1： (ppm) 實施例1 Ta Ti Fe Ni A1 Sb 原料Nb2Os 2300 1290 440 70 4D 30 晶析後的結晶 590 15 15 2 6 2 生成物 <0.5 <0.5 <0.5 <0.5 <0.5 <0.5 換算爲Nb (第2表） 不純物含童（ppm〕 比較例1 Ta Ti Fe Ni A1 Sb 原料NbzOs 2300 1290 440 70 40 30 生成物 120 <1 <1 <1 <0.5 <0.5 換算爲Nb (第3表） 不純物含童（ppm) 實施例2 Ta Ti Fe Ni A1 Sb 晶析後的縴晶 590 15 15 2 6 2 生成物 <1 <1 <0.5 <0.5 <0.5 <0-5 換算爲Nb (第4表） 不純物含童（ppm) 寅施例3 Nb Ti Fe Ni A1 Sb 原料Ta2Os 1460 122 0 1345 370 250 30 生成物 <0.5 <0.5 <0.5 <0.5 <0.5 <0.5 換算爲Ta 產業上可利用性： 基於本發明，則作為精製對象的鈮化合物，雖可使用 含鈮礦物或市售的工業用鈮化合物等，但最好是藉由使用
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