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JP2018188335A - 折り曲げ可能なガラス板 - Google Patents

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Abstract

【課題】表面に傷等が存在していても、破壊することなく曲面状に折り曲げ可能なガラス板を提供する。
【解決手段】厚さｔが０．２ｍｍ以下のガラス板であって、表面圧縮応力ＣＳが７００ＭＰａ超であり、互いに平行な第一の支持盤と第二の支持盤とで前記ガラス板を湾曲させて支持しながら、第一の支持盤の支持面と第二の支持盤の支持面との間隔を維持した状態で、前記第一の支持盤に対して第二の支持盤を２００ｍｍ以上移動させる方法で曲げ試験を行った場合に、湾曲部の曲率半径を１０ｍｍ以下としても破壊しないことを特徴とする、折り曲げ可能なガラス板である。
【選択図】なし

Description

本発明は曲面状に折り曲げ可能なガラス板に関する。
近年、質感が高く、強度も高く、かつ耐熱性にも優れたガラス板を、表示装置を保護するためのディスプレイ装置のカバーガラスとして使用することが増えている。特に、携帯電話または携帯情報端末（ＰＤＡ）等のディスプレイにおいて、高強度なカバーガラスが求められ、このようなカバーガラスとして化学強化ガラス板が用いられている。
化学強化ガラス板は、例えば、特許文献１に記載されているように、ガラス板を、アルカリ金属を含む溶融塩中に浸漬させ、ガラス板の表面に存在する原子径の小さなアルカリ金属（イオン）を、溶融塩中に存在する原子径の大きなアルカリ金属（イオン）と置換することによって得る。
一方、携帯端末には多様なデザインが求められ、たとえば折りたたみ可能な端末や巻き取り可能な端末の要望がある。しかしながら、上述のような従来の化学強化ガラスでは、このような要望に応えることができず、折り曲げたり巻き取ったりする際に、表面に存在する微小な傷を起点として破壊が生じてしまうという問題があった。
特開２０１６−０００６７０号公報
ガラス板が折り曲げ可能になるためには、厚みが薄く、かつ高強度であることを要する。しかし従来、非常に薄いガラス板については、化学強化によっても十分な強度を達成することが困難であった。
本発明は、表面に傷等が存在していても、破壊することなく曲面状に折り曲げ可能でかつカバーガラスとして十分な強度があるガラス板を提供することを目的とする。
上記目的を達成すべく、本発明は、
厚さｔが０．２ｍｍ以下であり、表面圧縮応力ＣＳが７００ＭＰａ超であり、互いに平行な第一の支持盤と第二の支持盤とで前記ガラス板を湾曲させて支持しながら、第一の支持盤の支持面と第二の支持盤の支持面との間隔を維持した状態で、前記第一の支持盤に対して前記第二の支持盤を２００ｍｍ以上移動させる方法で曲げ試験を行った場合に、湾曲部の曲率半径を１０ｍｍ以下としても破壊しないことを特徴とする、折り曲げ可能なガラス板に関する。
本発明のガラス板によれば、厚さを０．２ｍｍ以下としているので、当該ガラス板を容易に曲げることができる。
また、本発明のガラス板によれば、厚さを０．２ｍｍ以下とするとともに、表面圧縮応力（以下、“ＣＳ”という場合がある）を７００ＭＰａ超としているので、上述のような曲げ試験、すなわち互いに平行な第一の支持盤と第二の支持盤とで前記ガラス板を湾曲させて支持しながら、第一の支持盤の支持面と第二の支持盤の支持面との間隔を維持した状態で、前記第一の支持盤に対して前記第二の支持盤を２００ｍｍ以上移動させる方法での曲げ試験においても、表面に微小な傷が存在していても当該傷を起点として破壊が生じることがない。さらに、曲率半径１０ｍｍ以下の状態を維持できるので、当該ガラス板は実質的に曲面状に折り曲げることができる。
以上説明したように、本発明によれば、表面に傷等が存在していても、破壊することなく曲面状に折り曲げ可能なガラス板を提供することができる。したがって、多種多様な携帯端末の多様なデザインに対応することができ、表示面を折り畳み可能な端末のカバーガラス等として使用することができる。
図１は、ガラス板を折り曲げた状態の一例を示す。 図２は、ガラス板の厚みと表面圧縮応力の関係を示す図である。 図３は、曲げ試験装置に試験片をセットする状態を示す図である。 図４は、曲げ試験装置で試験中の様子を示す図である。
以下、本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、任意に変形して実施することができる。
（ガラス板の特性）
本発明のガラス板は、厚さが０．２ｍｍ以下である。厚さが０．２ｍｍ以下なので、軽量であり、かつ折り曲げ可能である。すなわち、ガラス転移点より低い温度でも、平板状から図１に示すような折り曲げた状態に変形させることができる。したがって、折り曲げた状態から平板状に戻すことも容易であり、表示面を折りたたみ可能な端末のカバーガラス等に用いることができる。
折り曲げやすさのために、ガラス板の厚さは０．１ｍｍ以下であることが好ましく、０．０７ｍｍ以下であることがより好ましく、０．０５ｍｍ以下がさらに好ましい。また、取扱いやすさのために、厚さは０．０３ｍｍ以上が好ましく、０．０５ｍｍ以上がより好ましい。
本発明のガラス板は、表面に圧縮応力層を有するガラス板（化学強化ガラス板）である。そして、本発明のガラス板は、ＣＳが７００ＭＰａ超なので、折り曲げた際に表面の微小な傷が広がっても、破壊が生じにくい。したがって、厚みが０．２ｍｍ以下であることとあわせて、互いに平行な第一の支持盤と第二の支持盤とで前記ガラス板を湾曲させて支持しながら、第一の支持盤の支持面と第二の支持盤の支持面との間隔を維持した状態で、前記第一の支持盤に対して前記第二の支持盤を２００ｍｍ以上移動させる方法で曲げ試験を行った場合に、湾曲部の曲率半径を１０ｍｍ以下としても破壊しない。この結果、例えば、ガラス板の破壊を生じることなく、例えば、短辺１００ｍｍ及び長辺２００ｍｍの矩形形状において、対向する短辺を接触するように長辺を折り曲げ、湾曲部の曲率半径を１０ｍｍ以下とできるので、当該ガラス板は実質的に折り曲げることができる。
なお、ＣＳは８５０ＭＰａ以上であることが好ましく、９００ＭＰａ以上であることがより好ましく、９５０ＭＰａ以上であることがさらに好ましく、１０００ＭＰａ超であることが特に好ましく、１１００ＭＰａ以上であることが最も好ましい。一方、ガラス中央の引張応力値（ＣＴ；Ｃｅｎｔｅｒ Ｔｅｎｓｉｏｎ）が大きくなり過ぎ、ガラスが破壊するときに激しく粉砕するおそれがあることから、ＣＳは１７００ＭＰａ以下が好ましく、１４００ＭＰａ以下がより好ましく、１３００ＭＰａ以下がさらに好ましく、１２８０ＭＰａ以下が特に好ましい。
図２は、酸化物基準のモル％表示でＳｉＯ２が６８．８％、Ａｌ２Ｏ３が３．０％、ＭｇＯが６．２％、ＣａＯが７．８％、Ｎａ２Ｏが１４．２％の組成を有し、厚さの異なるガラス板について、４００℃の溶融硝酸カリウムを用いて２４時間のイオン交換処理を行った時の表面圧縮応力ＣＳを、ガラス板の厚さに対してプロットした図である。図２から明らかなように、同じ組成のガラス板について同じ処理条件で化学強化を行った場合には、ガラス板の厚さが小さいほど、ＣＳは小さくなる傾向があり、特にガラス板の厚さが０．２ｍｍ以下では高い強度を得ることが困難であった。これは、ガラス板の厚さが小さい場合には、イオン交換によって形成される体積の大きい表層を体積の小さい内部ガラス層で保持しなければならないため、内部ガラス層の剛性が不十分であると、表層を支えきれずに応力の緩和が生じるためと考えられる。
しかし、ガラス組成を調整することにより、ガラス板の厚さが薄くてもＣＳを大きくできる。好ましいガラス組成については後述する。
図１に折り曲げた状態の一例を示す。図１中、ｔはガラス板の厚さを示す。Ｄは折り曲げた状態の幅であり、その２分の１が曲率半径である。
また、例えば１００ｃｍ２以上の面積のガラス板について、湾曲部の曲率半径を１０ｍｍ以下としても破壊しないことが好ましい。この場合、曲率半径は５ｍｍ以下にできることが好ましく、３ｍｍ以下がより好ましく、２ｍｍ以下がさらに好ましく、１ｍｍ以下が特に好ましい。
従来、薄板の曲げ強度の評価は、平行に設置された２つの支持盤に湾曲させた試験体を支持しながら、２つの支持盤の間隔を狭くしていき、破壊に至った時の間隔や応力を測定する方法が用いられていた。しかし、そのような方法では、試験体のもっとも湾曲した部分にだけ応力が加わるので、巻き取り可能かどうかの評価はできない。
また、ガラス板の強度を正しく評価するためにも、ガラス板表面のなるべく広い範囲に応力を加えて、破壊の有無を試験するべきである。一般にガラス板の表面には目に見えない無数の微細な傷（潜傷）が存在し、その先端に応力が集中することでガラス板は破壊するといわれているからである。
また、ガラス板の湾曲部の曲率半径が１０ｍｍ以下となるように折り曲げた状態を６０分以上維持できることが好ましい。
また、ガラス板の表面に傷が生じた場合に、その傷の深さが圧縮応力層深さ（ＤＯＬ）を超えて引張応力層にまで達すると、ガラス板が破壊され易くなるおそれがあることから、ＤＯＬは１０μｍ以上が好ましく、１５μｍ以上がより好ましく、２０μｍ以上がさらに好ましく、２５μｍ以上が特に好ましく、３０μｍ以上が最も好ましい。一方、ガラス板の引張応力値（ＣＴ）が大きくなり過ぎ、ガラス板が破壊するときに粉砕するおそれがあることから、ＤＯＬは６０μｍ以下が好ましく、５０μｍ以下がより好ましい。
ＣＴは４×（ｔ＋０．０２）−２＋９０以下であることが好ましい。
ここで、ＣＳ及びＤＯＬの値は表面応力計により測定することができる。
ガラスの曲げ強度を高めるためには、表面圧縮応力ＣＳが大きいことが重要であるが、圧縮応力層深さＤＯＬも大きいことが好ましい。しかし、ＣＳとＤＯＬがともに大きくなると、大きなＣＴが生じるので、破壊時の安全性が問題となる。一方で、ガラス板の強度を保つためには厚さｔが大きいことが好ましいが、ｔが大きいと曲げにくくなる。これらを総合すると（ＣＳ×ＤＯＬ／ｔ）の値が一定の範囲内であることが好ましい。
具体的には、ガラスの曲げ強度を高めるためには、表面圧縮応力ＣＳ（単位：ＭＰａ）と圧縮応力層深さＤＯＬ（単位：μｍ）との積を厚さｔ（単位：μｍ）で除した値（ＣＳ×ＤＯＬ／ｔ）は１１６以上が好ましく、１３０以上がより好ましく、１５０以上がさらに好ましく、１７０以上が特に好ましい。破壊時の安全性の点で、（ＣＳ×ＤＯＬ／ｔ）は、４５０以下が好ましく、４１０以下がより好ましく、３９０以下がさらに好ましく、３７０以下が特に好ましく、３５０以下が最も好ましい。このとき、表面圧縮応力ＣＳは９００ＭＰａ超であることが好ましい。
また、付与した応力が十分に機能を発揮するために、ガラスの表面に存在する潜傷は小さいことが好ましく、また、その先端の曲率半径が大きいことが好ましい。
すなわち、化学強化後のガラス板の強度を維持するために、ガラス板の表面に存在する潜傷の深さは５μｍ以下が好ましく、４μｍ以下がより好ましく、３μｍ以下がさらに好ましく、２μｍ以下が特に好ましく、１μｍ以下が最も好ましい。同様の理由から、表面の潜傷の先端の曲率半径が０．１μｍ以上であることが好ましく、０．５μｍ以上であることがより好ましく、１μｍ以上であることがさらに好ましい。
ここで、「潜傷深さ」は以下の方法で測定できる。まずガラス板をエッチングした後、ガラス板の表面を研磨して洗浄と乾燥とを行い、エッチング処理により円形状ピットまたは楕円形状ピットとなった加工変質層を光学顕微鏡で観察する。ここで、「加工変質層」とは、形状付与や面取りおよび研削等の加工工程において、ガラス板に生じたキズやクラック等が存在する層をいう。例えば、光学顕微鏡の対物レンズは２０倍を使用し、観察視野６３５μｍ×４８０μｍで観察を行う。このような研磨とエッチングによる潜傷確認を繰り返し、円形状ピットまたは楕円形状ピットが観察されなくなるまでのガラス板の研磨量を、「潜傷深さ」とする。
ここで「エッチング」は、化学強化ガラス板１０の全体をエッチング液に浸漬して室温（２５℃）で行われる。エッチング液としては、５質量％のフッ酸（ＨＦ）と、９５質量％の純水を含む水溶液が用いられる。エッチング液は化学強化ガラス板の表面や内部に形成される潜傷に浸入し、潜傷を拡げる。エッチングは潜傷を明瞭化するために実施される。
「エッチング量」は、浸漬時間で制御される。具体的には、あらかじめ同一組成のガラスを用いて所定時間エッチングを行ってエッチングレートを算出した後、所望のエッチング量となるように浸漬時間を調整してエッチングを行う。なお、エッチングレートを調整するためにフッ酸濃度を変更してもよい。
また、「潜傷の先端の曲率半径」はレーザー顕微鏡、もしくは原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて測定できる。
次に、曲げ試験装置の一例を説明する。図３は、曲げ試験に供する試験片２（ガラス板）をセットする際の配置を示している。図４は試験中の図であり、実線で示す状態で、ベース１２に対して下側支持盤１６を図中左方向に水平に移動すると、一点鎖線で示す状態になる。このような装置によれば、たとえば下側支持盤１６を２００ｍｍ以上移動することで、互いに平行な第一の支持盤と第二の支持盤とで前記ガラス板を湾曲させて支持しながら、第一の支持盤の支持面と第二の支持盤の支持面との間隔を維持した状態で、前記第一の支持盤に対して前記第二の支持盤を２００ｍｍ以上移動させる方法で曲げ試験ができる。この方法によれば、試験片２の広い面積について曲げ応力を加えることができるので、巻き取り性を評価できる。
曲げ試験装置１０は、ベース１２、上側支持盤１４、下側支持盤１６、移動部２０、調整部３０、支持部５０、および載置部６０を備えている。上側支持盤１４と下側支持盤１６は、試験片２を支持する。
移動部２０は、互いに平行な上側支持盤１４の支持面１４ａと下側支持盤１６の支持面１６ａとの間隔Ｄを維持した状態で、上側支持盤１４に対する下側支持盤１６の位置を移動させる。
移動部２０は、昇降フレーム２１、モータ２２、ボールねじ機構２３（２３ａ，２３ｂ）、スライダブロック２４などで構成される。スライダブロック２４は、下側支持盤１６と連結され、下側支持盤１６と共にベース１２に対して昇降する。
調整部３０は、互いに平行な上側支持盤１４の支持面１４ａと下側支持盤１６の支持面１６ａとの間隔Ｄを調整する。調整部３０は、間隔Ｄを調整するため、ベース１２に対して下側支持盤１６を昇降させる。
支持部５０は、ベース１２に対して固定され、蝶番（連結部）５２を介して、上側支持盤１４を回動自在に支持している。具体的には、上側支持盤１４は、上側支持盤１４の支持面１４ａが下側支持盤１６の支持面１６ａに対して平行となる試験位置（図４に示す位置）と、上側支持盤１４の支持面１４ａが下側支持盤１６の支持面１６ａに対して斜めになるセット位置（図３に示す位置）との間で回動自在になっている。上側支持盤１４が試験位置からセット位置に回動する間、上側支持盤１４および下側支持盤１６で支持された試験片２の湾曲部の曲率半径は徐々に大きくなる。なお、支持部５０は、昇降フレーム２１を上下に案内するガイドとしても機能する。
載置部６０は、ベース１２に対して固定され、下側支持盤１６よりも上方に配設される上側支持盤１４を載せる。上側支持盤１４は、試験位置（図４の位置）にあるとき、載置部６０の上端面に載せられる。
この装置を用いて曲げ試験をする場合、作業者は先ず、セット位置（図３に示す位置）において、試験片２を上側支持盤１４と下側支持盤１６とに粘着テープ１７等を用いて固定する。セット時の試験片２の湾曲部の曲率半径は、試験時（図４に示す位置）の曲率半径よりも十分大きい。セット時には、試験片２の湾曲部で生じる引張応力は十分小さいので、湾曲部にクラックが形成されることはほとんどない。
次に、作業者は、手動で調整部３０を作動させて、互いに平行な上側支持盤１４の支持面１４ａと下側支持盤１６の支持面１６ａとの間の間隔Ｄを調整し、上側支持盤１４と下側支持盤１６との間で湾曲させる試験片２に設定値の引張応力を発生させることができる。
試験片２の湾曲部の頂端（図４において試験片２の右端）に発生する引張応力Ｔは、下記の式（１）に基づいて算出可能である。
Ｔ＝Ａ×Ｅ×ｔ／（Ｄ−ｔ）・・・（１）
上記式（１）中、Ａは本試験に固有の定数（１．１９８）、Ｅは試験片２のヤング率、ｔは試験片２の厚さである。式（１）から明らかなように、間隔Ｄ（Ｄ＞２×ｔ）が狭くなるほど、引張応力Ｔが大きくなる。
本発明のガラス板において、ガラス溶解時の基準の例となる温度、すなわちガラスの粘度が１０２ｄＰａ・ｓとなる温度Ｔ２は、１６６０℃以下が好ましく、１６５０℃以下がより好ましく、１６４５℃以下がよりさらに好ましい。温度Ｔ２が１６６０℃を超えると、ガラスの溶解性が劣化する。
本発明のガラス板において、ガラス成形時の基準の例となる温度、すなわちガラスの粘度が１０４ｄＰａ・ｓとなる温度Ｔ４は、１２５５℃以下が好ましく、１２４０℃以下がより好ましく、１２３０℃以下がさらに好ましく、１２２５℃以下が特に好ましい。温度Ｔ４が１２５５℃を超えると、ガラス板の成形性が劣化する。
なお、温度Ｔ２及び温度Ｔ４は回転式粘度計を用いて測定することができる。
本発明のガラス板では、ＤＵＶ耐性として、短波長側のＵＶ照射前の３８０〜７８０ｎｍの波長領域における透過率をＴ０とし、照射後の３８０〜７８０ｎｍの波長領域における透過率をＴ１としたときの、以下の式で表される各波長におけるＤＵＶ誘起吸収Δαが０．０９５以下であることが好ましく、０．０８５以下であることがより好ましく、０．０８以下がさらに好ましい。
Δα＝−ｌｎ（Ｔ１／Ｔ０）
本明細書においてＤＵＶ耐性とは、波長１００〜２８０ｎｍのＵＶ（ＤＵＶ）を照射した場合、すなわち主波長１８５ｎｍおよび２５４ｎｍの低圧水銀ランプや主波長１７２ｎｍのＸｅガスエキシマランプ、主波長１９３ｎｍのＡｒＦエキシマランプ、主波長２４８ｎｍのＫｒＦエキシマランプ等を照射した場合に、３８０〜７８０ｎｍの波長における透過率の低下が抑制されることを意味する。
この短波長側のＵＶ照射は、基板のＵＶ洗浄処理や表面改質、ＵＶ殺菌処理等に一般的に用いられるものである。
本発明のガラス板のガラス転移点（Ｔｇ）は、５５０℃以上が好ましく、５８０℃以上がより好ましく、６００℃以上がさらに好ましく、６２０℃以上が特に好ましく、また７００℃以下であることが好ましい。Ｔｇが５５０℃以上であることにより、化学強化処理時の応力緩和の抑制、熱反りの抑制等の点で有利となる。
Ｔｇの調整は、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３の総量とアルカリ金属酸化物およびアルカリ土類酸化物の量を調整すること等により可能である。
本発明のガラス板の平均熱膨張係数αは、５０〜３５０℃の温度範囲において、好ましくは６５×１０−７〜１１０×１０−７／Ｋであり、より好ましくは７０×１０−７／Ｋ以上、さらに好ましくは８０×１０−７／Ｋ以上、特に好ましくは８５×１０−７／Ｋ以上、また好ましくは１００×１０−７／Ｋ以下、より好ましくは９７×１０−７／Ｋ以下である。平均熱膨張係数が６５×１０−７／Ｋ以上１１０×１０−７／Ｋ以下であることにより、金属や他の物質との熱膨張係数のマッチングの点で有利となる。また平均熱膨張係数の調整は、アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類酸化物の量を調整すること等により可能である。
本発明のガラス板の室温での比重は、好ましくは２．３５〜２．６ｇ／ｃｍ３であり、より好ましくは２．３８ｇ／ｃｍ３以上、さらに好ましくは２．４０ｇ／ｃｍ３以上であり、より好ましくは２．５５ｇ／ｃｍ３以下、さらに好ましくは２．５０ｇ／ｃｍ３以下である。密度が２．３５ｇ／ｃｍ３以上であれば、ガラスのビッカース硬度が高くなり、ガラス表面に傷がつき難くなる。一方、密度が２．６ｇ／ｃｍ３以下であれば、ガラス板が軽量であり、ガラス板の取り扱いが容易となる。また、ガラス板の自重により撓みを低減することができる。
本発明のガラス板のヤング率Ｅは６０ＧＰａ以上であることが好ましい。６０ＧＰａ未満ではガラスの耐クラック性や破壊強度が不十分となるおそれがある。また、十分なＣＳを得る事が困難になる。より好ましくは６８ＧＰａ以上、さらに好ましくは７０ＧＰａ以上である。
ヤング率は高すぎると曲げた時に発生する応力が大きくなるため、１２０ＧＰａ以下であることが好ましい。より好ましくは１００ＧＰａ以下、さらに好ましくは８０ＧＰａ以下である。
本発明のガラス板のポアソン比σは０．２８以下であることが好ましい。０．２８超ではガラスの耐クラック性が不十分となるおそれがある。より好ましくは０．２５以下である。
なお、上述したガラス板の諸特性は、以下に説明する化学強化処理の処理条件やガラス板の組成（化学強化前の母組成）等を調整することにより、適宜調整することができる。
（ガラス板の組成）
以下において化学強化用ガラスのガラス組成を、化学強化ガラスの母組成ということがある。化学強化ガラスの厚みが十分大きい場合には、化学強化ガラスの引張応力を有する部分（以下、引張応力部分ともいう）は、イオン交換されていない部分であるから、化学強化ガラスの引張応力部分は、化学強化前のガラスと同じ組成を有している。その場合は、化学強化ガラスの、引張応力部分の組成を化学強化ガラスの母組成とみなすことができる。
本発明のガラス板に用いられるガラスは、イオン交換により化学強化ができるものであれば限定されない。具体的には、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、リチウムガラス、ホウケイ酸塩ガラスなど、特に限定されないが、アルミノシリケートガラスが好ましい。
以下に、ガラスを構成する各成分について説明する。なお、本明細書において、ガラス組成について単に「％」と記載した場合には「酸化物基準のモル％」を意味し、「〜」とはその下限の値以上、その上限の値以下であることを意味する。
ＳｉＯ２は、ガラスを構成する主要成分である。また、ガラス表面に傷がついたときのクラックの発生を低減させ、あるいは化学強化後に圧痕をつけたときの破壊率を小さくする成分である。また、ＳｉＯ２はガラスの耐酸性を高め、またエッチング処理時のスラッジ量を減らす（耐フッ酸性）成分でもある。そのためＳｉＯ２の含有量は５０％以上であり、好ましくは５８％以上、より好ましくは６０％以上、さらに好ましくは６３％以上、特に好ましくは６６％以上、最も好ましくは６８％以上である。
一方、ＳｉＯ２の含有量が多すぎると粘性が高くなり過ぎて溶解性や成形性といった生産性が低くなる傾向がある。そのため、ＳｉＯ２の含有量は７５％以下であり、好ましくは７３％以下、より好ましくは７２％以下、さらに好ましくは７１％以下、特に好ましくは７０％以下である。
Ａｌ２Ｏ３は多いほど化学強化処理時のＣＳを高くすることができる一方で、ＤＯＬが低下する。そのためＡｌ２Ｏ３の含有量は８％以上であり、好ましくは９％以上、より好ましくは１１％以上、さらに好ましくは１２％以上、特に好ましくは１３％以上である。一方、Ａｌ２Ｏ３の含有量が３０％超であるとガラスの耐酸性、失透性が低下する。また、溶融性も著しく低下する。Ａｌ２Ｏ３の含有量は３０％以下であり、好ましくは２５％以下、より好ましくは２０％以下、さらに好ましくは１８％以下、特に好ましくは１５％以下である。
Ｌｉ２ＯとＮａ２Ｏとは、いずれもイオン交換により表面圧縮応力を形成させ得る成分であり、少なくとも一方を含有する。Ｌｉ２ＯとＮａ２Ｏとの含有量は、合計で１０％以上が好ましく、１２％以上がより好ましく、１４％以上がさらに好ましく、１６％以上が特に好ましい。一方、Ｌｉ２ＯとＮａ２Ｏとは、ガラスの耐酸性を低下させる傾向があるので、合計で３０％以下が好ましく、２６％以下がより好ましく、２２％以下がさらに好ましく、１８％以下が特に好ましい。
ガラス表面のＬｉイオンをＮａイオンに交換する化学強化処理を行う場合、Ｌｉ２Ｏの含有量は、好ましくは３％以上であり、より好ましくは４％以上、さらに好ましくは５％以上、特に好ましくは６％以上、最も好ましくは７％以上である。一方、Ｌｉ２Ｏの含有量が２０％超ではガラスの耐酸性が著しく低下するため、２０％以下であることが必要であり、好ましくは１８％以下、より好ましくは１６％以下、さらに好ましくは１５％以下、特に好ましくは１３％以下である。
一方、ガラス表面のＮａイオンをＫイオンに交換する化学強化処理を行う場合、Ｌｉ２Ｏの含有量が３％以上であると、圧縮応力の大きさが低下する。この場合、Ｌｉ２Ｏ含有量は、３％以下であることが好ましく、より好ましくは２％以下、さらに好ましくは１％以下、特に好ましくは０．５％以下であり、最も好ましくはＬｉ２Ｏを実質的に含有しない。
なお、本明細書において「実質的に含有しない」とは、原材料等に含まれる不可避の不純物を除いて含有しない、すなわち、意図的に含有させたものではないことを意味する。
ガラス表面のＬｉイオンをＮａイオンに交換する化学強化処理を行う場合、Ｎａ２Ｏは含有しなくてもよいが、ガラスの溶融性を重視する場合は含有してもよい。Ｎａ２Ｏを含有させる場合の含有量は１％以上であると好ましい。Ｎａ２Ｏの含有量は、より好ましくは２％以上、さらに好ましくは３％以上である。一方、Ｎａ２Ｏの含有量が８％超ではイオン交換により形成される表面圧縮応力が著しく低下する。Ｎａ２Ｏの含有量は、好ましくは８％以下であり、より好ましくは７％以下、さらに好ましくは６％以下、特に好ましくは５％以下、最も好ましくは４％以下である。
一方、ガラス表面のＮａイオンをＫイオンに交換する化学強化処理を行う場合必須であり、含有量は５％以上である。Ｎａ２Ｏの含有量は、好ましくは７％以上、より好ましくは１０％以上、特に好ましくは１１％以上、最も好ましくは１２％以上である。一方、Ｎａ２Ｏの含有量が２０％超ではガラスの耐酸性が著しく低下する。Ｎａ２Ｏの含有量は、好ましくは２０％以下であり、より好ましくは１８％以下、さらに好ましくは１６％以下、特に好ましくは１５％以下、最も好ましくは１４％以下である。
Ｋ２Ｏは含有させなくてもよいが、含有させる場合は、イオン交換速度を増大してＤＯＬを深くし、ガラスの溶解温度を下げる効果があり、非架橋酸素を増大させる成分である。また、化学強化処理時に用いる硝酸カリウム溶融塩中のＮａＮＯ３濃度による表面圧縮応力の変化の増大を回避することができる。さらには、少量のＫ２Ｏは、フロート法による成形時にボトム面からの錫の侵入量を抑制する効果があるため、フロート法により成形する際には含有することが好ましい。前記効果を奏するために、本発明のガラスにおけるＫ２Ｏの含有量は好ましくは０．５％以上であり、より好ましくは１％以上、さらに好ましくは２％以上である。一方で、Ｋ２Ｏが多すぎるとＣＳが低下することから、Ｋ２Ｏ含有量は６％以下であり、好ましくは４％以下であり、より好ましくは２％以下である。
ＭｇＯは、ガラスを安定化させ、溶解性を向上させ、かつこれを添加することでアルカリ金属の含有量を低下させて熱膨張率（ＣＴＥ）の上昇を抑制することのできる成分である。上記効果を奏するために、本発明のガラスにおけるＭｇＯの含有量は３％以上であり、より好ましくは４％以上であり、さらに好ましくは５％以上であり、特に好ましくは７％以上であり、最も好ましくは８％以上である。一方、ＭｇＯの含有量が１５％超であると失透しやすくなり欠陥の原因となるおそれがある。ＭｇＯの含有量は１５％以下であり、好ましくは１４％以下であり、より好ましくは１２％以下であり、さらに好ましくは１０％以下である。
ＣａＯおよびＳｒＯは溶融性を向上させる成分であり、これらの成分を含有させてもよい。含有させる場合のそれぞれの含有量は、好ましくは０．５％以上であり、より好ましくは１％以上、さらに好ましくは２％以上であり、特に好ましくは３％以上、最も好ましくは５％以上である。一方、合計の含有量が１０％超となるとイオン交換性能が著しく低下する。ＣａＯおよびＳｒＯの含有量はそれぞれ１０％以下であることが好ましく、より好ましくは８％以下、さらに好ましくは６％以下であり、特に好ましくは４％以下であり、最も好ましくは２％以下である。
ＢａＯは溶融性を向上させる成分であり、含有させてもよい。ＢａＯを含有させる場合の含有量は、好ましくは０．５％以上であり、より好ましくは１％以上、さらに好ましくは２％以上であり、特に好ましくは３％以上、最も好ましくは５％以上である。一方、ＢａＯ含有量が１０％超となるとイオン交換性能が著しく低下する。ＢａＯの含有量は５％以下であることが好ましく、より好ましくは３％以下、さらに好ましくは１％以下であり、イオン交換性を向上するためには含有しないことがもっとも好ましい。
ＺｎＯはガラスの溶融性を向上させる成分であり、含有させてもよい。ＺｎＯを含有させる場合の含有量は、好ましくは０．５％以上である。一方、ＺｎＯ含有量が１０％超となるとガラスの耐候性が著しく低下する。ＺｎＯの含有量は１０％以下であることが好ましく、より好ましくは７％以下、さらに好ましくは５％以下であり、４％、３％、特に好ましくは２％以下であり、最も好ましくは１％以下である。
ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯの含有量（合量）は、好ましくは０．５％以上であり、より好ましくは１％である。一方、合量が１０％超となるとイオン交換性能が著しく低下する。ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯの含有量（合量）は、１０％以下であり、好ましくは５％以下、より好ましくは３％以下であり、さらに好ましくは１％以下であり、特に好ましくは含有しない。
Ｂ２Ｏ３は、チッピング耐性を向上させ、またガラスの溶融性を向上させる成分である。Ｂ２Ｏ３は含有させなくてもよいが、Ｂ２Ｏ３を含有させる場合の含有量は、好ましくは０．５％以上であり、より好ましくは１％以上、さらに好ましくは２％以上である。一方、Ｂ２Ｏ３の含有量が５％を超えると溶融時の揮散により脈理が発生し欠陥の原因となるおそれがある。Ｂ２Ｏ３の含有量は１０％以下であり、好ましくは５％以下、より好ましくは４％以下であり、さらに好ましくは３％以下である。
ＺｒＯ２はイオン交換による表面圧縮応力を増大させる成分であり、優れたＤＵＶ耐性を与える成分であり、含有させてもよい。ＺｒＯ２を含有させる場合の含有量は、好ましくは０．５％以上であり、より好ましくは１％以上である。一方、ＺｒＯ２の含有量が８％超であると失透しやすくなり欠陥の原因となる恐れがある。ＺｒＯ２の含有量は８％以下であることが好ましく、より好ましくは６％以下、さらに好ましくは４％以下であり、特に好ましくは２％以下であり、最も好ましくは１．５％以下である。
ＴｉＯ２は、ガラスの破砕性を改善する成分であり、特に優れたＤＵＶ耐性が得られることから含有させてもよい。ＴｉＯ２を含有させる場合の含有量は、好ましくは０．１％以上であり、より好ましくは０．１５％以上、さらに好ましくは０．２以上である。一方、ＴｉＯ２の含有量が５％超であると失透しやすくなり欠陥の原因となる恐れがある。ＴｉＯ２の含有量は５％以下であることが好ましく、より好ましくは３％以下、２％以下、さらに好ましくは１％以下であり、特に好ましくは０．５％以下であり、最も好ましくは０．２５％以下である。
ＴｉＯ２およびＺｒＯ２を含有させる場合の含有量（合量）は、好ましくは０．１％以上であり、より好ましくは０．５％以上、さらに好ましくは１％以上である。一方、ＴｉＯ２＋ＺｒＯ２の含有量が１０％超であると失透しやすくなり欠陥の原因となるおそれがある。ＴｉＯ２＋ＺｒＯ２の含有量は１０％以下であり、好ましくは５％以下、より好ましくは３％以下、さらに好ましくは１％以下である。
Ｐ２Ｏ５は、イオン交換性能およびチッピング耐性を向上させる効果があるので含有してもよい。Ｐ２Ｏ５を含有させる場合の含有量は、好ましくは０．５％以上であり、より好ましくは１％以上、さらに好ましくは２％以上である。一方、Ｐ２Ｏ５の含有量が多すぎるとガラスの破砕性が著しく低下する、また耐酸性が著しく低下する。そのため、Ｐ２Ｏ５の含有量は６％以下であることが好ましく、より好ましくは４％以下、さらに好ましくは３％以下、特に好ましくは含有しない。
Ｙ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、Ｎｂ２Ｏ５は、ガラスの硬度、ヤング率を上昇する成分であり、これらの成分を含有させてもよい。これらの成分を含有させる場合のそれぞれの含有量は、好ましくは０．５％以上であり、より好ましくは１％以上、さらに好ましくは１．５％以上であり、特に好ましくは２％以上、最も好ましくは２．５％以上である。一方、Ｙ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、Ｎｂ２Ｏ５の含有量はそれぞれ８％超であると失透しやすくなり欠陥の原因となるおそれがある。Ｙ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、Ｎｂ２Ｏ５の含有量は、それぞれ８％以下であり、好ましくは６％以下、より好ましくは５％以下であり、さらに好ましくは４％以下であり、特に好ましくは３％以下であり、含有しないことが最も好ましい。
特には、イオン交換前において、酸化物基準のモル百分率表示で、ＳｉＯ２：５０〜７５％、Ａｌ２Ｏ３：８〜３０％、Ｎａ２Ｏ＋Ｌｉ２Ｏ：１０〜３０％、Ｋ２Ｏ：０〜２％、ＭｇＯ：３〜１５％、Ｂ２Ｏ３：０〜５％、ＴｉＯ２＋ＺｒＯ２：０〜１０％である母組成（ガラスＡ）を有することが好ましい。
また、イオン交換前において、酸化物基準のモル百分率表示で、ＳｉＯ２：５０〜７５％、Ａｌ２Ｏ３：９〜２０％、Ｎａ２Ｏ：１０〜２０％、Ｋ２Ｏ：０〜６％、ＭｇＯ：０〜１５％、ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ：０〜１０％、ＴｉＯ２＋ＺｒＯ２：０〜５％、Ｂ２Ｏ３：０〜１０％、Ｌｉ２Ｏ：０〜２０％である母組成（ガラスＢ）を有することが好ましい。
（ガラス板の製造方法）
本発明のガラス板の製造方法は特に限定されず、溶融ガラスを成形する方法も特に限定されない。例えば、ガラス原料を適宜調製し、約１５００〜１７００℃に加熱し溶融した後、脱泡、攪拌等により均質化し、周知のフロート法、ダウンドロー法（フュージョン法等）、プレス法等によって板状に、またはキャストしてブロック状に成形し、徐冷後所望のサイズに切断し、ガラス板が製造される。必要に応じて研磨加工を施すが、研磨加工に加えてまたは研磨加工に代えて、ガラス板表面をフッ素剤で処理することも可能である。ガラス板を安定して生産することを考慮すると、フロート法またはダウンドロー法が好ましく、特に大型のガラス板を生産することを考慮するとフロート法が好ましい。
薄いガラス板は上記ガラス成形法により直接作製することが可能である。また、一度、目的とするガラス板よりも厚いガラス板を作製した後、再度軟化点付近まで加熱し、引き延ばすリドロー法により薄板化し、薄いガラス板を作製することも可能である。またフッ酸などを使った薬液によるエッチングを用いて薄いガラス板を作製することも可能である。
次いで、ガラス板は、化学強化処理に供される。なお、化学強化処理の前に、用途に応じた形状加工、例えば、切断、端面加工および孔あけ加工などの機械的加工を行うことが好ましい。
ガラス板の切断は切断後に端面の強度を維持するために、切断の際に形成される端面の傷の深さを５μｍ以下とすることが好ましく、４μｍ以下とすることがより好ましく、３μｍ以下とすることがさらに好ましく、２μｍ以下とすることが特に好ましく、１μｍ以下とすることが最も好ましい。
切断方法としては、ホイールカッターやダイヤモンドカッターを使って物理的に傷をつけて切断する方法、ＵＶや可視光レーザーを用いて光学的に分断する方法、赤外線レーザーなどで熱的に分断する方法、電界をかける事により分断する方法、薬液でエッチングしながら分断する方法などが含まれる。
また、端面加工（面取り）は、機械的な研削加工でもよいし、フッ酸等の薬液で処理する方法、ファイヤーポリッシュなどの手法を用いることもできる。機械的な加工の場合、ブラシなどを使って鏡面研磨状態に仕上げることが好ましい。
化学強化処理は、例えば、製造されたガラスを所望のサイズに切断してガラス板とした後、該ガラス板を４００℃程度に予熱し、溶融塩内でガラス板表面のＮａと溶融塩内のＫとをイオン交換することによって行う。
また、特定の塩を含む溶融塩内でイオン交換した後に、酸処理およびアルカリ処理を行うことで、さらに高強度のガラス板としてもよい。
イオン交換処理を行うための溶融塩としては、例えば、硝酸カリウム、硫酸カリウムおよび塩化カリウム等のアルカリ硝酸塩、アルカリ硫酸塩およびアルカリ塩化物塩などが挙げられる。これらの溶融塩は単独で用いてもよいし、複数種を組み合わせて用いてもよい。また、化学強化特性を調整するために、ナトリウムを含む塩を混ぜてもよい。
化学強化手法としては、電界印加法を用いてもよい。電界印加法は、化学強化のためのイオン交換処理を行う際に、直流電圧を印加する方法である。この方法によれば、処理温度を低くしてイオン交換できるので好ましい。
ガラス板のＣＳの調整は、ガラス中のＮａと溶融塩中のＫとをイオン交換する場合は、イオン交換に用いる溶融硝酸カリウム塩中のＮａ濃度、強化時間および溶融塩温度を調整することにより可能である。より高いＣＳを得るためには、例えば、溶融硝酸カリウム塩中のＮａ濃度を低減する。
ガラス中のＬｉと溶融塩中のＮａ、もしくはＫとをイオン交換する場合は、イオン交換に用いる溶融硝酸カリウム塩中のＬｉ濃度、強化時間および溶融塩温度を調整することにより可能である。より高いＣＳを得るためには、例えば、溶融硝酸カリウム塩中のＬｉ濃度を低減する。
ＤＯＬの調整は、イオン交換に用いる溶融硝酸カリウム塩中のＬｉおよびＮａ濃度、強化時間および溶融塩温度を調整することにより可能である。より高いＤＯＬを得るためには、溶融塩の温度を上げる。
化学強化後のガラス板は、化学強化処理後に切断することが可能である。切断方法は、通常のホイールチップカッターやダイヤモンドカッターによるスクライブとブレイクとを適用することが可能であり、レーザーによる切断も可能である。ガラス強度を維持するため、切断後に切断エッジの面取り加工を施してもよい。面取りは、機械的な研削加工でもよいし、フッ酸等の薬液で処理する方法を用いることもできる。
また、化学強化後のガラス板の端面の強度を維持するために、切断の際に形成される端面の傷の深さを５μｍ以下とすることが好ましく、４μｍ以下とすることがより好ましく、３μｍ以下とすることがさらに好ましく、２μｍ以下とすることが特に好ましく、１μｍ以下とすることが最も好ましい。同様の理由から、切断の際に形成される端面の傷の先端の曲率半径が０．１μｍ以上であることが好ましく、０．５μｍ以上であることがより好ましく、１μｍ以上であることがさらに好ましい。
本発明のガラス板は折りたたみ型携帯端末のカバーガラスに好適であるが、用途は限定されない。
以下に実施例を挙げ、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されない。
（ガラス板の作製）
以下に示す表１の組成（モル％）になるように一般的に使用されているガラス原料を選択し、フロート法にてガラス板を作製した。また、得られたガラス板（厚み０．４ｍｍｔ〜０．２ｍｍｔ）を３００ｍｍ×１００ｍｍの大きさに切断し、表１に記載の板厚までＨＦを使用してスリミングをし、矩形状のガラス板を得た。なお、ガラス板の板厚はデジタルマイクロメータで測定した。また、得られたガラス板の組成は蛍光Ｘ線法により同定を行い、所望の組成となっていることを確認した。
次いで、ガラス板をＮａ濃度が０．１％以下で温度が４００℃の溶融硝酸カリウム塩に１．５時間浸漬することで化学強化処理を行った。その後室温まで自然冷却し、洗浄、乾燥を行った。得られた化学強化ガラス板のＣＳ及びＤＯＬは表面応力計（折原製作所社製、ＦＳＭ−６０００）にて測定した。また、ＣＳ（ＭＰａ）、ＤＯＬ（μｍ）及び板厚ｔ（ｍｍ）からＣＳ×ＤＯＬ／ｔを算出し、表１に合わせて示した。
（ガラス板の評価）
＜曲げ試験：曲率半径および破壊応力＞
曲げ試験装置によってガラス板表面に傷が付くことを防ぐため、作製したガラス板の片面に厚さ６５μｍの飛散防止フィルムを貼って試験片とし、図３〜４に示す二面曲げ試験装置を用いて評価した。図３に示すセット位置にて試験片２の短辺を、飛散防止フィルムを貼った側の面が装置に接するように上下の支持盤１４、１６に粘着テープ１７で固定し、図１に示すガラス板の幅Ｄが１００ｍｍとなるようにして図４の試験位置にした。次に、幅Ｄが５０ｍｍとなるように昇降フレーム２１を調整し、下側支持盤１６を長辺方向に２００ｍｍ以上スライドし、ガラス板のほぼ全面積に対して応力負荷を行った。割れなかった場合は、幅Ｄを１ｍｍ狭くして、同様に応力負荷を行う作業をガラス板が割れるまで繰り返し、割れたときの２面間の幅Ｄから曲率半径（幅Ｄの半分）を求めた。また、幅Ｄとガラス板のヤング率Ｅとから前述の式（１）を用いて破壊応力を求めた。
なお、ガラス板のヤング率が７３ＧＰａ程度なのに対し、飛散防止フィルムのヤング率は１ＧＰａに満たないので、破壊応力を求める場合に、飛散防止フィルムの影響は無視できる。
＜曲げ試験：６０分保持試験＞
同様の試験片を用いて、破壊応力試験で破壊したときの幅より１ｍｍ広い幅で６０分間保持して、割れないことを確認した。
＜曲げ試験：繰り返し曲げ＞
実施例２の試験片について、幅Ｄを１００ｍｍとする位置から調整部３０を使って８ｍｍの幅に狭める動作を３万回繰り返したが破壊しなかった。実施例２のガラス板は高い繰り返し強度を有するといえる。
＜ガラス転移点Ｔｇ＞
ＪＩＳ Ｒ３１０３−３（２００１年）に規定されている方法に従い、ＴＭＡを用いて測定した。
＜Ｔ４＞
回転粘度計を用いて粘度を測定し、１０４ｄ・Ｐａ・ｓとなるときの温度Ｔ４（℃）を測定した。
＜Ｔ２＞
回転粘度計を用いて粘度を測定し、１０２ｄ・Ｐａ・ｓとなるときの温度Ｔ２（℃）を測定した。
Figure 2018188335
表１から明らかなように、実施例１〜４のガラス板は、図３及び図４に示すように、互いに平行な第一の支持盤と第二の支持盤とで前記ガラス板を湾曲させて支持しながら、第一の支持盤の支持面と第二の支持盤の支持面との間隔を維持した状態で、前記第一の支持盤に対して第二の支持盤を２００ｍｍ以上移動させる方法で曲げ試験を行った場合に、湾曲部の曲率半径を１０ｍｍ以下としても破壊しなかった。また、曲率半径を１０ｍｍ以下とした状態で６０分保持しても割れなかった。
以上、本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は例として掲示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。
１ ガラス板
２ 試験片
１０ 曲げ試験装置
１２ ベース
１４ 上側支持盤（第一の支持盤）
１４ａ 支持面
１６ 下側支持盤（第二の支持盤）
１６ａ 支持面
１７ 粘着テープ
２０ 移動部
２１ 昇降フレーム
２２ モータ
２３（２３ａ，２３ｂ） ボールねじ機構
２４ スライダブロック
３０ 調整部
５０ 支持部
５２ 蝶番（連結部）
６０ 載置部

Claims (5)

  1. 厚さｔが０．２ｍｍ以下のガラス板であって、
    表面圧縮応力ＣＳが７００ＭＰａ超であり、
    互いに平行な第一の支持盤と第二の支持盤とで前記ガラス板を湾曲させて支持しながら、第一の支持盤の支持面と第二の支持盤の支持面との間隔を維持した状態で、前記第一の支持盤に対して第二の支持盤を２００ｍｍ以上移動させる方法で曲げ試験を行った場合に、湾曲部の曲率半径を１０ｍｍ以下としても破壊しないことを特徴とする、折り曲げ可能なガラス板。
  2. 前記ガラス板の湾曲部の曲率半径を１０ｍｍ以下とした状態を６０分間維持できることを特徴とする、請求項１に記載の折り曲げ可能なガラス板。
  3. 表面圧縮応力ＣＳが９００ＭＰａ超であり、
    表面圧縮応力ＣＳ（単位：ＭＰａ）と圧縮応力層深さＤＯＬ（単位：μｍ）との積を厚さｔ（単位：μｍ）で除した値（ＣＳ×ＤＯＬ／ｔ）が１１６以上４５０以下の化学強化ガラスである、請求項１または２に記載の折り曲げ可能なガラス板。
  4. 前記ガラス板の母組成が、酸化物基準のモル百分率表示で、
    ＳｉＯ２：５０〜７５％、
    Ａｌ２Ｏ３：８〜３０％、
    Ｎａ２Ｏ＋Ｌｉ２Ｏ：１０〜３０％、
    Ｋ２Ｏ：０〜２％、
    ＭｇＯ：３〜１５％、
    Ｂ２Ｏ３：０〜５％、及び
    ＴｉＯ２＋ＺｒＯ２：０〜１０％
    を含有する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の折り曲げ可能なガラス板。
  5. 前記ガラス板の母組成が、酸化物基準のモル百分率表示で、
    ＳｉＯ２：５０〜７５％、
    Ａｌ２Ｏ３：９〜２０％、
    Ｎａ２Ｏ：１０〜２０％、
    Ｋ２Ｏ：０〜６％、
    ＭｇＯ：０〜１５％、
    ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ：０〜１０％、
    ＴｉＯ２＋ＺｒＯ２：０〜５％、
    Ｂ２Ｏ３：０〜１０％、及び
    Ｌｉ２Ｏ：０〜２０％
    を含有する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の折り曲げ可能なガラス板。
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