JP2001288004A

JP2001288004A - 顆粒状農薬組成物の製造法

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Publication number: JP2001288004A
Application number: JP2000105135A
Authority: JP
Inventors: Tetsuo Kubota; 哲夫久保田; Seiji Sasaoka; 誠治笹岡
Original assignee: Nippon Soda Co Ltd
Current assignee: Nippon Soda Co Ltd
Priority date: 2000-04-06
Filing date: 2000-04-06
Publication date: 2001-10-16

Abstract

(57)【要約】【課題】水中分散性、懸垂性が向上された顆粒状農薬組
成物を、低コストで製造する製造法を提供する。【解決手段】農薬活性成分の少なくとも１種及び界面活
性剤を含む混合物を、所定量の水を加えて混練すること
により混練物を得る工程と、得られた混練物を解砕する
ことにより顆粒化する工程を有する顆粒状農薬組成物の
製造法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、農園芸作物の病害
虫や雑草の防除に用いられる顆粒状農薬組成物の製法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】従来から、農園芸作物の病害虫や雑草の
防除に用いられる農薬製剤として、乳剤、水和剤等の種
々の剤型の農薬製剤が市販され、使用されている。しか
しながら、乳剤は農薬活性成分を有機溶媒に溶解させた
ものであるため、輸送時・貯蔵時に有機溶媒が引火した
り、水で希釈し散布した場合に、有機溶媒が揮散し、環
境汚染の危険性があった。

【０００３】一方、水和剤は農薬活性成分、界面活性剤
と増量剤を混合したものであるため、乳剤のような問題
点はないが、水和剤を計量して水で希釈する場合に、粉
立ちが生じ、人体がこれを吸入する危険があった。さら
に、乳剤が付着した包装容器がそのまま廃棄等されて、
環境へ悪影響を及ぼすおそれもあった。したがって、こ
のような背景から、近年においては、製剤の剤型が水和
剤や乳剤から顆粒状水和剤にシフトする傾向にある。

【０００４】従来の顆粒状水和剤の製造法としては、
粉立ちを抑える効果を主眼とする押し出し造粒による円
柱状形成や撹拌造粒・転動造粒による球状成型を用いる
方法、及び水中での崩壊分散性を高め施用時の散布液
の均質性を高めることを主眼とする噴霧乾燥法剤型を用
いる方法が知られている。

【０００５】しかし、これらの製造法のうち、の農薬
組成物に水を添加し、混合・混練した後、押出し機によ
り押出しすることにより製造する押し出し法で顆粒状水
和剤を製造する方法は、水に希釈し、散布液を調整する
際に崩壊・分散がしにくい為、崩壊助剤として多量の界
面活性剤や水溶解性の高い担体等を必要とし、農薬製剤
として満足できる物性が得られない場合も多い。

【０００６】また、後者のの製造法として、水に農薬
組成物を分散しこれを噴霧乾燥で乾燥して、ドライフロ
アブルを得るものが知られている。しかしながら、この
製造法は、短時間で水を揮散させる必要があるため、多
量の水を蒸発除去するためのエネルギー源の消費を必要
とする。また熱風を製造する装置、乾燥に必要な滞留時
間をとるため高い乾燥塔が必要となる。そして、このよ
うな装置を設置する場合には、耐震構造等も必要なこと
から設備費が莫大となるため、製品の製造コストの上昇
をもたらし、且つ、新たな設備投資を困難にしている。
また、水溶解性の高い添加物は固体を保てないことか
ら、製剤中における有効成分等の安定性に問題が生じる
場合がある。

【０００７】

【発明が解決する課題】本発明は、上述した実状に鑑
み、水中分散性、懸垂性が向上された顆粒状農薬組成物
を、低コストで製造する製造法を提供することを目的と
する。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意検討した結果、（１）農薬活性成分、
湿潤剤及び増量剤等からなる混合物に水を添加・混練し
て得られる混練物を解砕して乾燥することにより、又は
該混練物を成形若しくは未成形の状態で乾燥し、解砕す
ることにより、低廉化された製造コストで顆粒状農薬組
成物を得ることができること、及び、（２）得られた農
薬組成物（製剤）を水に希釈して散布液を調製する際
に、農薬組成物の崩壊性・分散性が非常に良好であるこ
とを見出した。

【０００９】即ち、本発明は、第１に、農薬活性成分の
少なくとも１種及び界面活性剤を含む混合物を、所定量
の水を加えて混練することにより混練物を得る工程と、
得られた混練物を解砕することにより顆粒化する工程を
有する、顆粒状農薬組成物の製造法を提供する。

【００１０】本発明においては、前記混練物を得た後、
得られた混練物を解砕し、得られた解砕物を乾燥する工
程をさらに有するのが好ましい。

【００１１】また、本発明は第２に、農薬活性成分の少
なくとも１種及び界面活性剤を含む混合物を、所定量の
水を加えて混練することにより混練物を得る工程と、前
記混練物を乾燥する工程と、前記乾燥した混練物を解砕
する工程を有する顆粒状農薬組成物の製造法を提供す
る。

【００１２】前記第１及び第２の発明においては、得ら
れる顆粒状農薬組成物の顆粒径（粒度ともいう。）は、
５０μｍから２０００μｍの範囲であるのが好ましい。

【００１３】従来の顆粒状農薬組成物（顆粒状水和剤）
の製造法によれば、スラリー調合時に農薬活性成分が吸
着担体から遊離しやすくなり（噴霧乾燥法の場合）、あ
るいは、加圧による染み出しにより、農薬活性成分が吸
着担体から遊離しやすくなり（押出し法）、顆粒状農薬
組成物を水で希釈した際における崩壊・分散性が非常に
悪くなる場合があった。本発明の製造法によれば、かか
る不都合はなく、崩壊。分散性に優れた顆粒状農薬組成
物をものでも、容易に製剤化できる。

【００１４】また本発明により、施用場面で想定される
温度範囲で固体形状を保ち得ない農薬活性成分や、特に
効力の向上のために添加される液状の界面活性剤等を固
体化するために吸着担体に吸着したものを含有した顆粒
状水和剤を製造する場合に、崩壊・分散性の劣化を抑え
た農薬製剤を容易に生産できる。

【００１５】

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で製造される顆粒状農薬組成物は、農薬活性成分
の少なくとも１種及び界面活性剤を含み、必要に応じ
て、水溶性粉末や鉱物質微粉等を添加することができ
る。

【００１６】本発明において使用しうる農薬活性成分と
しては、殺菌活性成分、殺虫活性成分、殺ダニ活性成
分、除草活性成分、植物成長調節活性成分等が挙げられ
る。また防除対象となる病害虫、雑草や制御したい対象
作物の生長因子の種類に応じて、農薬活性成分の２種類
以上を含んでいても良い。具体的には以下のものが挙げ
られるが、特にこれらに限定されるものではない。

【００１７】（殺菌活性成分）（１）１，２−ビス（３−メトキシカルボニル−２−チ
オウレイド）ベンゼン（一般名：トップジンＭ）、
（２）メチル１−（ブチルカルボニル）−２−ベンジミ
ダゾール（一般名：ベノミル）、（３）（Ｅ）−４−ク
ロロ−α，α，α−トリフルオロ−Ｎ−（１−イミダゾ
ール−１−イル−２−プロポキシエチリデン−ｏ−トル
イジン（一般名：トリフルミゾール）、（４）３−クロ
ロ−Ｎ−（３−クロロ−５−トリフルオロメチル−２−
ピリジル）−α，α，α−トリフルオロ−２，６−ジニ
トロ−Ｐ−トルイジン（一般名：フルアジナム）、
（５）メチル−（Ｅ）−２−メトキシイミノ［α−（ｏ
−トリルオキシ）−ｏ−トリル］アセタート（一般名：
クレソキシムメチル）。

【００１８】（殺虫活性成分）（１）（Ｅ）−Ｎ¹−［（６−クロロ−３−ピリジル）
メチル］−Ｎ²−シアノ−Ｎ¹−メチルアセトアミジン
（一般名：アセタミプリド）、（２）１−（６−クロル
−３−ピリジルメチル）−Ｎ−ニトロ（イミダゾリジン
−２−イリデン）アミン（一般名；イミダクロプリ
ド）、（３）Ｎ−ｔｅｒｔ−ブチル−Ｎ−（３，５−ジ
メチルベンゾイル）−３−メトキシ−２−メチルベンゾ
ヒドラジッド（一般名：メトキシフェノジド）、（４）
１−ナフチル−Ｎ−メチルカーバメート（一般名：ＮＡ
Ｃ）、（５）１−（２，６−ジクロル−４−トリフルオ
ロメチル）−３−シアノ−４−トリフルオロメチルスル
フェニル−５−アミノピラゾール（一般名：フィプロニ
ル）。

【００１９】（殺ダニ活性成分）（１）ｔｒａｎｓ−５−（４−クロロフェニル）−Ｎ−
シクロヘキシル−４−メチル−２−オキソチアゾリジン
−３−カルボキサミド（一般名：ヘキシチアゾクス）、
（２）Ｎ−（４−ｔｅｒｔ−ブチルベンジル）−４−ク
ロロ−３−エチル−１−メチルピラゾール−５−カルボ
キサミド（一般名：デブフェンピラド）、（３）（Ｒ
Ｓ）−α−シアノ−３−フェノキシベンジル−２，２，
３，３−テトラメチルシクロプロパンカルボキシラート
（一般名：フェンプロパトリン）、（４）（ＲＳ）−α
−シアノ−３−フェノキシベンジル−Ｎ−（２−クロロ
−α，α，α−トリフルオロ−ｐ−トリル）−Ｄ−バリ
ナート（一般名：フルバリネート）。

【００２０】（除草活性成分）（１）３−（３，４−ジクロロフェニル）−１，１−ジ
メチルウレア（一般名：ＤＣＭＵ）、（２）Ｓ−（４−
クロロベンジル）−Ｎ，Ｎ―ジエチルチオカーバメート
（一般名：ベンチオカーブ）。

【００２１】（植物成長調節活性成分）（１）Ｎ−（ジメチルアミノ）−スクシンアミド酸（一
般名：ダミノジッド）。

【００２２】本発明の顆粒状農薬組成物に添加される界
面活性剤としては、一般に湿潤剤、分散剤として農薬製
剤に汎用されているもので、アニオン系、ノニオン系の
界面活性剤が挙げられるが、必要に応じてカチオン系、
両性イオン系界面活性剤を用いても良い。

【００２３】水溶性粉末としては、例えば乳糖、果糖、
蔗糖、ブドウ糖等の糖類、尿素、及び有機酸もしくは無
機酸のアルカリ金属塩やアンモニウム塩などが挙げられ
る。鉱物質微粉としては、たとえば珪藻土、クレー、ベ
ントナイト、炭酸カルシウムなどが挙げられる。これら
の水溶性粉末、鉱物質微粉は単独で用いても、２種以上
を混合して用いても良い。

【００２４】また必要に応じて、ポリビニルアルコー
ル、ベントナイトなどの結合剤、無定型シリカ（ホワイ
トカーボン）などの粉砕助剤、（アスコルビン酸など
の）酸化防止剤、（ピペロニルブトキシドなどの）紫外
線吸収剤などの分解防止剤、食用色素、天然色素などの
着色剤、及び、シリコーン系界面活性剤、アルコール系
界面活性剤などの消泡剤などを添加することもできる。
更には近年環境に配慮して農薬の効力を高め、散布量を
減少させる目的で添加されるアジュバントを添加するこ
ともできる。アジュバントととしては、例えば尿素、硫
安などの肥料成分、界面活性剤、鉱物油などの原体効力
を高める成分が挙げられる。

【００２５】本発明で製造される顆粒状水和組成物の形
状は不定形である。顆粒の粒径は、好ましくは５０μｍ
から２０００μｍの範囲であり、１００μｍから５００
μｍがより好ましい。５０μｍ以下では水和剤の範疇に
入る粒径となり、取り扱い時の粉立ちを抑えることが困
難となる。逆に２０００μｍを越える場合には、水分散
時の水和性、水吸収性の劣化が大きい上に、輸送時の磨
損粉との粒径比が大きくこれもまた、粉立ちを抑えられ
ない。

【００２６】また、本発明の顆粒状農薬組成物は、使用
者の更なる安全性確保の観点から、水溶性フィルムある
いは水溶性紙を用いて包装、ヒートシールなどにより密
封したパック製剤とすることもできる。

【００２７】本発明の顆粒状農薬組成物は、例えば、
１種類以上の農薬活性成分に、必要に応じて界面活性
剤、水溶性粉末、鉱物質微粉などを必要量添加し均一に
混合した後、微粉砕しうる衝撃粉砕機、ボールミル、空
気粉砕機などの乾式粉砕機で、水和剤として必要粒度ま
で粉砕することにより得られる水和組成物、あるいは、
農薬活性成分に必要な界面活性剤等を添加し、これら
を水に分散し、ビーズミルなどの湿式粉砕機で粉砕した
後、別に必要粒度まで乾式粉砕されたその他の農薬活性
成分、界面活性剤などの配合物を混合し、加湿すること
により得られる水和組成物を用いることにより製造する
ことができる。

【００２８】すなわち、上記の方法で粉砕された粉状も
しくは加湿された水和組成物に適量の水を加えて混合
し、混練した後、解砕機を用いて解砕し、乾燥後必要粒
度に篩別する事により得られる。もしくは、解砕し易い
粒度に成形、または全く成形せず混練機より取り出した
ままで乾燥した後、解砕機にて解砕し、必要粒度に篩別
することにより得られる。

【００２９】用いることのできる解砕機としては、例え
ば、ニュースピードミル（岡田精工（株））、パワーミ
ル（株）ダルトン）などが挙げられるが、回転刃、振動
刃などの解砕の目的に用い得る機能を有する機械であれ
ば、特に限定されるものではない。

【００３０】

【実施例】次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説
明する。本発明はこれらのみに限定されるものではな
い。なお、顆粒状水和組成物の成分は全て重量部で示
す。

【００３１】実施例１農薬活性成分Ａ（一般名：アセタミプリド）１０部と、
農薬活性成分Ｂ（一般名：メトキシフェノジド）８部
に、ニューカルゲンＰＳ−Ｐ（竹本油脂（株）製）７
部、ニューカルゲンＲＸ−Ｂ７部、ニューカルゲンＢ
Ｘ−Ｃ１部、ニューカルゲンＳＸ−Ｃ２．５部、アン
フォールＭＴＡ（第一工業製薬（株）製）１部、塩化カ
リウム２０部及び珪藻土２５部を混合し、ウルマッ
クス（日曹エンジ（株）製の空気粉砕機）で粉砕した。
次いで、得られた粉砕物Ｃに、ニューカルゲンＤ−１５
１０１０部をカープレックス＃６７（塩野義製薬
（株）製）に加温含浸させたものを添加し、ニーダーで
混合した後、所定量の水を添加して更に混練した。全体
に添加水が浸透した時点で、混練物をニュースピードミ
ル（岡田精工（株）製の解砕機）で解砕し、５０℃で乾
燥した後、篩別して実施例１の顆粒状農薬組成物を得
た。

【００３２】比較例１，２上記実施例１と同様にして得られた粉砕物Ｃに、ニュー
カルゲンＤ−１５１０１０部をカープレックス＃６７
（塩野義製薬（株）製）に加湿含浸させたものを添加
し、ニーダーで混合した後、所定量の水を添加して更に
混練した。全体に添加水が浸透した時点で、混練物を横
押し出し機（不二パウダル（株）製：ペレッターＥＸＫ
−１型）で造粒し（このものを造粒物Ｄとする。）、５
０℃で乾燥した後、篩別して比較例１及び比較例２の顆
粒状農薬組成物をそれぞれ得た。

【００３３】実施例２比較例１と同様にして得られた造粒物Ｄを、ニュースピ
ードミル（岡田精工（株）製）で解砕し、篩別して実施
例２の顆粒状農薬組成物を得た。

【００３４】実施例３上記実施例１と同様にして得られた粉砕物Ｃに、ニュー
カルゲンＤ−１５１０１０部をカープレックス＃６７
（塩野義製薬（株）製）に加湿含浸させたものを添加
し、ニーダーで混合した後、所定量の水を添加して更に
混練した。全体に添加水が浸透した時点で、混練物を実
験用小型粉砕機（柴田科学（株）製：ＳＣＭ−４９Ａ）
で解砕し、５０℃で乾燥した後、篩別して実施例３の顆
粒状農薬組成物を得た。

【００３５】

【試験例】次に、試験例を示す。実施例１〜３及び比較
例１で得られた各顆粒状農薬組成物を、２０℃の農薬公
定検査法で３度の硬度水１００ｍｌが入った１００ｍｌ
スピッチ型試験管中に投入し、沈降までの分散性及び投
入後３０秒静置した後、２秒に１回の割合で転倒を繰り
返し、目視できる顆粒が無くなるまでの転倒回数を測定
した。

【００３６】実施例１〜３の各顆粒状農薬組成物は、優
れた自己崩壊性を有し、崩壊分散物を軌道に残しながら
沈降したが、同一組成の比較例１の顆粒状農薬組成物
は、全く自己崩壊性を示さなかった。また、実施例の各
顆粒状農薬組成物は、２もしくは３回の転倒で完全に分
散したが、比較例１の顆粒状農薬組成物は完全分散に１
０回の転倒を必要とし、比較例２の顆粒状農薬組成物で
も５回と、実施例に比して崩壊しにくいものであった。

【００３７】

【表１】

【００３８】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の顆粒状農
薬組成物の製造法によれば、従来の押し出し造粒品に比
べ、使用時の水和性、分散性が向上し、噴霧造粒品に比
べて格段に安価に製造でき、添加物の制限も緩和する事
で、協力剤等の添加を容易にし、農薬有効成分の環境負
荷の軽減も図ることができる。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】農薬活性成分の少なくとも１種及び界面活
性剤を含む混合物を、所定量の水を加えて混練すること
により混練物を得る工程と、得られた混練物を解砕することにより顆粒化する工程を
有する、顆粒状農薬組成物の製造法。
【請求項２】前記混練物を解砕した後、得られた解砕物
を乾燥する工程をさらに有する、請求項１記載の顆粒状
農薬組成物の製造法。
【請求項３】農薬活性成分の少なくとも１種及び界面活
性剤を含む混合物を、所定量の水を加えて混練すること
により混練物を得る工程と、前記混練物を乾燥する工程と、前記乾燥した混練物を解砕する工程を有する、顆粒状農
薬組成物の製造法。
【請求項４】顆粒径を５０μｍから２０００μｍの範囲
に調整する、請求項１〜３のいずれかに記載の顆粒状農
薬組成物の製造法。