HK1096081B - Method of preparing dichloropropanols from glycerine - Google Patents

Claims (11)

1. Verfahren zur Herstellung von den Dichlorpropanols 1,3-Dichlor-2-propanol und 2,3-Dichlor-1-propanol durch Hydrochlorierung von Glycerin und/oder Monochlorpropandiols mit gasförmigem Chlorwasserstoff unter Katalyse einer Carbonsäure bei Reaktionstemperaturen im Bereich von 70-140 °C, dadurch gekennzeichnet, dass die Hydrochlorierung lösungsmittelfrei in mindestens einer kontinuierlichen Reaktionszone unter atmosphärischem oder erhöhtem Druck und mit kontinuierlicher Entfernung des Reaktionswassers durch Destillation unter verminderten Druck in einer an die Reaktionszone angeschlossenen Destillationszone durchgeführt wird, wobei die Flüssigkeitszufuhr mindestens 50 Gew.% Glycerin und/oder Monochlorpropanediols enthält.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeitszufuhr 80 - 100 Gew.% Glycerin enthält.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeitzfuhr als die Monochlorpropandiols 3-Chlor-1,2-Propandiol und/oder 2-Chlor-1,3-Propandiol enthält.
4. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Katalyse mit Essigsäure durchgeführt wird.
5. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion bei einer Temperatur von 100-110 °C durchgeführt wird.
6. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Destillation bei vermindertem Druck in einer an die Reaktionszone angeschlossenen Rektifikationszone durchgeführt wird.
7. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass zusammen mit dem Entfernen des Reaktionswassers durch Destillation eine zumindest teilweise primäre Sammlung des Produkts Dichloropropanols durchgeführt wird.
8. Verfahren gemäß Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass eine sekundäre Sammlung durchgeführt wird, von der die Dichlorpropanols und Monochlorpropanediols in den Prozess zurückgeführt werden.
9. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die sekundär gesammelt Restbilanzmenge des Reaktionsgemisches der Destillation bei vermindertem Druck unterzogen wird, um die höher siedenden Abfallprodukte als Destillationsrückstand und die in den Reaktor zurückgeführten Dichlorpropanols und Monochlorpropandiols als das Destillat zu trennen.
10. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, dass es in einer Kaskade von kontinuierlichen Durchflussreaktionszonen durchgeführt wird, wobei das Reaktionswasser zusammen mit teilweiser Sammlung des Produkts Dichlorpropanols durch Destillation bei vermindertem Druck erhoben wird, die immer hinter den einzelnen Reaktionszonen der Kaskade angebracht ist, und der Destillationsrückstand in die nächste Zone der Kaskade zugeführt wird.
11. Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der aus dem letzten Schritt der Kaskade austretende Reaktionsgemisch zu einer zweistufigen Destillation unterworfen wird, wobei im ersten Schritt das Reaktionswasser gemeinsam mit dem Dichlorpropanol Reaktionsprodukt als Destillat abgetrennt wird und im zweiten Schritt die höher siedenden Abfallprodukte als Destillationsrückstand getrennt werden und die Dichlorpropanols und Monochlorpropandiols als Destillat abgetrennt und zurück zum Prozess, vorzugsweise in die erste Stufe der Kaskade, zurückgeführt werden.