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FR3159543A1 - Method for surface treatment of metals or ceramics with a continuous wave laser beam and associated system - Google Patents

Method for surface treatment of metals or ceramics with a continuous wave laser beam and associated system

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Publication number
FR3159543A1
FR3159543A1 FR2401856A FR2401856A FR3159543A1 FR 3159543 A1 FR3159543 A1 FR 3159543A1 FR 2401856 A FR2401856 A FR 2401856A FR 2401856 A FR2401856 A FR 2401856A FR 3159543 A1 FR3159543 A1 FR 3159543A1
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FR
France
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treatment
sample
manufacturing
diameter
scanning
Prior art date
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Pending
Application number
FR2401856A
Other languages
French (fr)
Inventor
Manas Vijay UPADHYAY
Juan Guillermo SANTOS MACIAS
Alexandre TANGUY
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ECOLE POLYTECH
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Ecole Polytechnique
Original Assignee
ECOLE POLYTECH
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Ecole Polytechnique
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
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Priority to PCT/EP2025/054954 priority patent/WO2025181035A1/en
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Pending legal-status Critical Current

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Abstract

L’invention concerne un procédé de traitement (100) d’une surface (S) d’un échantillon (SAM) en matériau (MM) métallique ou céramique, comprenant une étape de traitement (ETAt) consistant à balayer ladite surface (S) à traiter avec un faisceau laser à onde continue dit faisceau laser de traitement (LBT) présentant une puissance de traitement (Pt) et un spot de traitement (ST) sur ladite surface, le spot de traitement présentant un diamètre (DST) dit de traitement, ledit spot de traitement se déplaçant selon une vitesse de balayage (vt) dite de traitement sur ladite surface, le diamètre de traitement (DST) étant inférieur ou égal à 100 µm,la puissance de traitement (Pt), le diamètre de traitement (DST) et la vitesse de balayage de traitement (vt) étant déterminés de sorte qu’un point de la surface dudit échantillon reçoive une densité d’énergie surfacique de traitement (Est) déterminée de sorte que le matériau (MM) de l’échantillon en ce point atteigne une température de fusion, le procédé de traitement étant réalisé sous atmosphère inerte ou sous vide. Pas de figure. The invention relates to a method (100) for treating a surface (S) of a sample (SAM) made of metallic or ceramic material (MM), comprising a treatment step (ETAt) consisting of scanning said surface (S) to be treated with a continuous wave laser beam called the treatment laser beam (LBT) having a treatment power (Pt) and a treatment spot (ST) on said surface, the treatment spot having a diameter (DST) called the treatment diameter, said treatment spot moving at a scanning speed (vt) called the treatment speed on said surface, the treatment diameter (DST) being less than or equal to 100 µm, the treatment power (Pt), the treatment diameter (DST) and the treatment scanning speed (vt) being determined such that a point on the surface of said sample receives a treatment surface energy density (Est) determined such that the material (MM) of the sample at this point reaches a melting temperature, the treatment method being carried out under an inert atmosphere or under vacuum. No figure.

Description

Procédé de traitement de surface de métaux ou céramiques avec un faisceau laser à onde continue et système associéMethod for surface treatment of metals or ceramics with a continuous wave laser beam and associated system DOMAINE DE L’INVENTIONFIELD OF THE INVENTION

La présente invention concerne le domaine des procédés de traitement de surface de métaux ou de céramiques en vue d’en améliorer les propriétés physiques. Plus particulièrement l’invention concerne des procédés de traitement utilisant un laser à onde continue.The present invention relates to the field of methods for treating the surface of metals or ceramics with a view to improving their physical properties. More particularly, the invention relates to treatment methods using a continuous wave laser.

ETAT DE LA TECHNIQUESTATE OF THE ART

Des procédés de traitement de surface de métaux, alliages ou céramique sont connus de l’état de technique. Par exemple on cherche avec ces traitements à améliorer la résistance, ou à obtenir une ductilité et une limite de fatigue supérieures à celles du matériau «brut» (c’est à dire avant le traitement).Surface treatment processes for metals, alloys or ceramics are known from the state of the art. For example, these treatments are used to improve strength, or to obtain ductility and a fatigue limit greater than those of the "raw" material (i.e. before treatment).

Ces matériaux sont caractérisés par des microstructures, et on cherche à concevoir des microstructures qui présentent une résistance, une ductilité et une limite de fatigue supérieures à ce qui est actuellement possible, tout en réduisant la consommation d'énergie et de matériaux.These materials are characterized by microstructures, and the aim is to design microstructures that exhibit higher strength, ductility, and fatigue limit than is currently possible, while reducing energy and material consumption.

L'avènement de l'impression 3D de métaux, ou fabrication additive (Additive manufacturing en anglais), permet de réaliser des pièces fabriquées avec des microstructures qui présentent des résistances sans précédent par rapport à leurs homologues fabriqués de manière conventionnelle. Toutefois, cette augmentation de la résistance s'accompagne souvent d'une diminution de la ductilité et d'une moins bonne réponse à la fatigue.The advent of 3D metal printing, or additive manufacturing, makes it possible to produce parts manufactured with microstructures that exhibit unprecedented strengths compared to their conventionally manufactured counterparts. However, this increase in strength is often accompanied by a decrease in ductility and a poorer response to fatigue.

À l'origine du compromis résistance-ductilité se trouve la microstructure hiérarchique résultant des processus fortement déséquilibrés qui se produisent pendant le procédé de fabrication additive. L'interaction chaleur-matière induite par la dynamique du bain de fusion, la solidification rapide et les cycles thermiques à l'état solide aboutissent à une microstructure présentant des hétérogénéités physiques et chimiques allant de quelques dizaines de nanomètres à plusieurs centaines de micromètres. La principale contribution à la résistance du matériau provient des plus petites de ces caractéristiques qui, dans les aciers inoxydables, sont des précipités, des cellules de microségrégation et des structures de dislocation.At the root of the strength-ductility trade-off lies the hierarchical microstructure resulting from the highly unbalanced processes occurring during the additive manufacturing process. Heat-material interaction induced by melt pool dynamics, rapid solidification, and solid-state thermal cycling result in a microstructure with physical and chemical heterogeneities ranging from a few tens of nanometers to several hundred micrometers. The main contribution to material strength comes from the smallest of these features, which in stainless steels are precipitates, microsegregation cells, and dislocation structures.

Le matériau «brut» ou initial (avant traitement) présente une structure en grains cristallographiques, et dans chaque grain on a une multitude de structures de dislocation de taille plus petite. Une dislocation est un défaut cristallin de type linéaire qui survient en raison d'un plan atomique manquant. Une cellule de microségrégation présente des parois cellulaires qui ont une concentration plus élevée d'un ou de plusieurs éléments que dans l'intérieur de la cellule.The "raw" or initial material (before processing) has a crystallographic grain structure, and within each grain there are a multitude of smaller dislocation structures. A dislocation is a linear crystal defect that occurs due to a missing atomic plane. A microsegregation cell has cell walls that have a higher concentration of one or more elements than in the cell interior.

En règle générale, il est connu que plus la taille (et la densité) de ces cellules de microségrégation/structures de dislocations est faible (est élevée), plus la résistance est élevée et plus la ductilité est faible.As a general rule, it is known that the smaller (and higher) the size (and density) of these microsegregation cells/dislocation structures, the higher the strength and the lower the ductility.

Le recuit est une approche couramment utilisée pour améliorer la ductilité. Il s'agit d'un traitement thermique isotherme qui fait évoluer la microstructure métastable vers l'équilibre en minimisant l'énergie stockée. Toutefois, ce processus entraîne involontairement une augmentation de la taille des cellules/structures et une diminution de leur densité, ce qui se traduit inévitablement par une baisse de la résistance.Annealing is a commonly used approach to improve ductility. It is an isothermal heat treatment that evolves the metastable microstructure toward equilibrium by minimizing stored energy. However, this process unintentionally results in an increase in cell/structure size and a decrease in density, which inevitably results in a decrease in strength.

Par ailleurs, la réponse à la fatigue des pièces denses (quantité négligeable de porosités/vides) dépend fortement de la rugosité de leur surface. Pendant la fabrication additive, des particules de poudre non fondues se frittent à la surface et deviennent les principaux contributeurs à la rugosité de la surface des pièces fabriquées. En cas de charge de fatigue, la défaillance est principalement due à la nucléation (si elle n'est pas déjà présente) et à la propagation des fissures de surface.Furthermore, the fatigue response of dense parts (negligible amount of porosities/voids) is highly dependent on their surface roughness. During additive manufacturing, unmelted powder particles sinter on the surface and become the main contributors to the surface roughness of manufactured parts. Under fatigue loading, failure is mainly due to nucleation (if not already present) and propagation of surface cracks.

La réponse à la fatigue des pièces fabriquées peut être améliorée par des traitements de surface post-fabrication, dont les plus courants sont de nature mécanique (grenaillage de précontrainte, polissage, etc.), qui réduisent la rugosité de la surface et induisent des contraintes de compression dans le plan de la surface.The fatigue response of manufactured parts can be improved by post-manufacturing surface treatments, the most common of which are mechanical in nature (shot peening, polishing, etc.), which reduce surface roughness and induce compressive stresses in the surface plane.

Des traitements à base de lasers sont également utilisés, avec des lasers présentant des diamètres de spot important, de l’ordre de 500 µm à quelques mm, disponibles industriellement. Par exemple la publication de B. Wang et al «Effects of quench-tempering and laser hardening treatment on wear resistance of gray cast iron» (JMR&t 2020, 9(4) 8163-8171) décrit la réalisation d’un traitement laser avec un spot de 2 mm pour améliorer la résistance à l’usure de la fonte grise.Laser-based treatments are also used, with lasers having large spot diameters, in the order of 500 µm to a few mm, available industrially. For example, the publication by B. Wang et al “Effects of quench-tempering and laser hardening treatment on wear resistance of gray cast iron” (JMR&t 2020, 9(4) 8163-8171) describes the performance of a laser treatment with a 2 mm spot to improve the wear resistance of gray cast iron.

Ainsi, l’efficacité de ces divers traitements post fabrication peut s’avérer insuffisante, ou seulement améliorer une propriété physique en en dégradant une autre.Thus, the effectiveness of these various post-manufacturing treatments may prove insufficient, or only improve one physical property while degrading another.

Un but de la présente invention est de remédier aux inconvénients précités en proposant un procédé de traitement de surface d’échantillons en matériau métallique ou céramique en utilisant un laser à onde continue, permettant l’amélioration notable et simultanée de plusieurs propriétés physiques de l’échantillon traité.An aim of the present invention is to remedy the aforementioned drawbacks by proposing a method for surface treatment of samples made of metallic or ceramic material using a continuous wave laser, allowing the significant and simultaneous improvement of several physical properties of the treated sample.

DESCRIPTION DE L’INVENTIONDESCRIPTION OF THE INVENTION

La présente invention a pour objet un procédé de traitement d’une surface d’un échantillon en matériau métallique ou céramique, comprenant une étape de traitement consistant à balayer ladite surface à traiter avec un faisceau laser à onde continue dit faisceau laser de traitement présentant une puissance de traitement et un spot de traitement sur ladite surface, le spot de traitement présentant un diamètre dit de traitement, ledit spot de traitement se déplaçant selon une vitesse de balayage dite de traitement sur ladite surface,

  • le diamètre de traitement étant inférieur ou égal à 100 µm,
  • la puissance de traitement, le diamètre de traitement et la vitesse de balayage de traitement étant déterminés de sorte qu’un point de la surface dudit échantillon reçoive une densité d’énergie surfacique de traitement déterminée de sorte que le matériau de l’échantillon en ce point atteigne une température de fusion,
  • le procédé de traitement étant réalisé sous atmosphère inerte ou sous vide.
The present invention relates to a method for treating a surface of a sample made of metallic or ceramic material, comprising a treatment step consisting of scanning said surface to be treated with a continuous wave laser beam called the treatment laser beam having a treatment power and a treatment spot on said surface, the treatment spot having a so-called treatment diameter, said treatment spot moving at a so-called treatment scanning speed on said surface,
  • the treatment diameter being less than or equal to 100 µm,
  • the processing power, the processing diameter and the processing scanning speed being determined so that a point on the surface of said sample receives a determined surface energy density of processing so that the material of the sample at this point reaches a melting temperature,
  • the treatment process being carried out under an inert atmosphere or under vacuum.

Selon un mode de réalisation le balayage est configuré de sorte qu’il existe un recouvrement d’au moins 50% entre les deux spots de traitement associés à deux trajectoires de balayage adjacentes.According to one embodiment, the scanning is configured so that there is an overlap of at least 50% between the two treatment spots associated with two adjacent scanning trajectories.

Selon un mode de réalisation le procédé selon l’invention comprend une étape de caractérisation de l’échantillon avec un microscope à balayage mise en œuvre après l’étape de traitement, la caractérisation s’opérant sans sortir l’échantillon de l’atmosphère inerte ou sous vide.According to one embodiment, the method according to the invention comprises a step of characterizing the sample with a scanning microscope implemented after the treatment step, the characterization taking place without removing the sample from the inert atmosphere or under vacuum.

Selon un autre aspect l’invention concerne un procédé de fabrication dudit échantillon en matériau métallique ou céramique et de traitement de la surface dudit échantillon comprenant:

  • une étape de fabrication dudit échantillon par une technologie de fabrication additive,
  • une étape de traitement selon le procédé de traitement selon un aspect de l’invention.
According to another aspect, the invention relates to a method of manufacturing said sample from metallic or ceramic material and of treating the surface of said sample comprising:
  • a step of manufacturing said sample using additive manufacturing technology,
  • a treatment step according to the treatment method according to one aspect of the invention.

Selon un mode de réalisation le procédé de fabrication et de traitement selon l’invention comprend en outre une étape de caractérisation.According to one embodiment, the manufacturing and treatment method according to the invention further comprises a characterization step.

Selon un mode de réalisation du procédé de fabrication et de traitement selon l’invention, celui-ci comprend une étape de fabrication additive réalisée avec un faisceau de fabrication qui est un faisceau laser.According to one embodiment of the manufacturing and processing method according to the invention, this comprises an additive manufacturing step carried out with a manufacturing beam which is a laser beam.

Selon un mode de réalisation du procédé de fabrication et de traitement selon l’invention, l’étape de fabrication additive s’effectue par la méthode de fusion par laser d’un lit de poudre.According to one embodiment of the manufacturing and processing method according to the invention, the additive manufacturing step is carried out by the method of laser melting a powder bed.

Selon un autre mode de réalisation du procédé de fabrication et de traitement selon l’invention, l’étape de fabrication additive s’effectue par la méthode de dépôt d’énergie directe par laser.According to another embodiment of the manufacturing and processing method according to the invention, the additive manufacturing step is carried out by the direct laser energy deposition method.

Selon un mode de réalisation du procédé de fabrication et de traitement selon l’invention, le faisceau laser de fabrication présente un spot de fabrication présentant un diamètre de fabrication, le diamètre de fabrication étant supérieur ou égal au diamètre de traitement.According to one embodiment of the manufacturing and processing method according to the invention, the manufacturing laser beam has a manufacturing spot having a manufacturing diameter, the manufacturing diameter being greater than or equal to the processing diameter.

Selon un mode de réalisation du procédé de fabrication et de traitement selon l’invention, le faisceau laser de fabrication présente une puissance de fabrication et une vitesse de balayage de fabrication, et la puissance de fabrication, le diamètre de fabrication et la vitesse de balayage de fabrication sont déterminés de sorte qu’une densité d’énergie surfacique de fabrication est supérieure ou égale à x fois la densité d’énergie surfacique de traitement, avec x ≤ 1 présentant une valeur positive et fonction du matériau métallique ou céramique.According to one embodiment of the manufacturing and processing method according to the invention, the manufacturing laser beam has a manufacturing power and a manufacturing scanning speed, and the manufacturing power, the manufacturing diameter and the manufacturing scanning speed are determined such that a manufacturing surface energy density is greater than or equal to x times the processing surface energy density, with x ≤ 1 having a positive value and depending on the metal or ceramic material.

Selon un mode de réalisation du procédé de fabrication et de traitement selon l’invention, le faisceau laser de fabrication et le faisceau laser de traitement sont générés par une même source laser à onde continue.According to one embodiment of the manufacturing and processing method according to the invention, the manufacturing laser beam and the processing laser beam are generated by the same continuous wave laser source.

Selon un autre aspect l’invention concerne un système de traitement configuré pour traiter une surface d’un échantillon en matériau métallique ou en céramique, comprenant:

  • une source laser configurée pour générer un faisceau laser à onde continue dit de traitement présentant une puissance de traitement,
  • un dispositif de focalisation configuré pour focaliser le faisceau laser de traitement sur la surface dudit échantillon selon un spot dit de traitement présentant un diamètre de traitement inférieur ou égal à 100 µm,
  • un dispositif de balayage configuré pour déplacer le spot de traitement sur ladite surface dudit échantillon avec une vitesse de balayage de traitement,
  • une enceinte configurée pour assurer une atmosphère inerte ou le vide autour de l’échantillon et comprenant un hublot,
  • la puissance de traitement, le diamètre de traitement et la vitesse de balayage de traitement étant déterminés de sorte qu’un point de la surface dudit échantillon reçoive une densité d’énergie surfacique de traitement déterminée de sorte que le matériau de l’échantillon en ce point atteigne une température de fusion.
According to another aspect the invention relates to a treatment system configured to treat a surface of a sample made of metallic or ceramic material, comprising:
  • a laser source configured to generate a continuous wave laser beam called a treatment beam having a treatment power,
  • a focusing device configured to focus the treatment laser beam on the surface of said sample according to a so-called treatment spot having a treatment diameter less than or equal to 100 µm,
  • a scanning device configured to move the treatment spot over said surface of said sample with a treatment scanning speed,
  • an enclosure configured to provide an inert atmosphere or vacuum around the sample and including a porthole,
  • the processing power, the processing diameter and the processing scanning speed being determined so that a point on the surface of said sample receives a determined surface energy density of processing so that the material of the sample at this point reaches a melting temperature.

Selon un mode de réalisation du système de traitement selon l’invention, la source laser, le dispositif de balayage et le dispositif de focalisation sont disposés dans un boitier, le système comprenant en outre une pièce d’accouplement configurée pour interfacer le boitier et l’enceinte.According to one embodiment of the processing system according to the invention, the laser source, the scanning device and the focusing device are arranged in a housing, the system further comprising a coupling part configured to interface the housing and the enclosure.

Selon un mode de réalisation du système de traitement selon l’invention, celui-ci comprend en outre:

  • un dispositif configuré pour générer un faisceau d’électrons et pour focaliser le faisceau d’électrons sur l’échantillon,
  • au moins un détecteur configuré pour détecter des électrons issus de l’échantillon,
  • le dispositif pour générer le faisceau d’électrons et le détecteur étant agencés avec l’enceinte pour former un microscope électronique à balayage.
According to one embodiment of the processing system according to the invention, the latter further comprises:
  • a device configured to generate an electron beam and to focus the electron beam onto the sample,
  • at least one detector configured to detect electrons from the sample,
  • the device for generating the electron beam and the detector being arranged with the enclosure to form a scanning electron microscope.

Selon un dernier aspect l’invention concerne un système de fabrication additive et de traitement de surface configuré pour fabriquer un échantillon en matériau métallique ou en céramique et pour traiter une surface dudit échantillon, ledit système comprenant:

  • une source laser configurée pour générer un faisceau laser à onde continue présentant une puissance réglable de manière à générer sur une surface déterminée une puissance dite de fabrication ou une puissance dite de traitement,
  • un dispositif de positionnement d’une poudre métallique de manière adaptée par rapport audit faisceau laser,
  • un dispositif de focalisation configuré pour focaliser le faisceau laser sur ladite poudre avec un spot de fabrication présentant un diamètre de fabrication, et pour focaliser le faisceau laser sur la surface dudit échantillon une fois fabriqué avec un spot de traitement présentant un diamètre de traitement inférieure ou égal à 100 µm,
  • un dispositif de balayage configuré pour déplacer le spot de fabrication sur ladite poudre pour fabriquer ledit échantillon, avec une vitesse de balayage de fabrication, et pour déplacer le spot de traitement sur ladite surface dudit échantillon, une fois l’échantillon fabriqué, avec une vitesse de balayage de traitement,
  • une enceinte configurée pour assurer une atmosphère inerte ou le vide autour de l’échantillon et comprenant un hublot,
  • la source laser, le dispositif de balayage et le dispositif de focalisation étant configurés de sorte que:
    • lors de la fabrication, la puissance de fabrication, le diamètre de fabrication et la vitesse de balayage de fabrication sont déterminés de manière à provoquer une consolidation de ladite poudre afin de fabriquer l’échantillon par fabrication additive,
    • lors du traitement, la puissance de traitement, le diamètre de traitement et la vitesse de balayage de traitement sont déterminés de sorte qu’un point de la surface dudit échantillon reçoive une densité d’énergie surfacique de traitement déterminée de sorte que le matériau de l’échantillon en ce point atteigne une température de fusion.
According to a final aspect, the invention relates to an additive manufacturing and surface treatment system configured to manufacture a sample made of metallic or ceramic material and to treat a surface of said sample, said system comprising:
  • a laser source configured to generate a continuous wave laser beam having an adjustable power so as to generate on a given surface a so-called manufacturing power or a so-called processing power,
  • a device for positioning a metal powder in a suitable manner relative to said laser beam,
  • a focusing device configured to focus the laser beam onto said powder with a manufacturing spot having a manufacturing diameter, and to focus the laser beam onto the surface of said sample once manufactured with a treatment spot having a treatment diameter less than or equal to 100 µm,
  • a scanning device configured to move the manufacturing spot over said powder to manufacture said sample, with a manufacturing scanning speed, and to move the processing spot over said surface of said sample, once the sample is manufactured, with a processing scanning speed,
  • an enclosure configured to provide an inert atmosphere or vacuum around the sample and including a porthole,
  • the laser source, the scanning device and the focusing device being configured so that:
    • during manufacturing, the manufacturing power, the manufacturing diameter and the manufacturing scanning speed are determined so as to cause consolidation of said powder in order to manufacture the sample by additive manufacturing,
    • during processing, the processing power, the processing diameter and the processing scan speed are determined so that a point on the surface of said sample receives a determined processing surface energy density so that the sample material at this point reaches a melting temperature.

Selon un mode de réalisation du système de fabrication additive et de traitement de surface selon l’invention, celui-ci comprend en outre:

  • un dispositif configuré pour générer un faisceau d’électrons et pour focaliser le faisceau d’électrons sur l’échantillon,
  • au moins un détecteur configuré pour détecter des électrons issus de l’échantillon,
  • le dispositif pour générer le faisceau d’électrons et le détecteur étant agencés avec l’enceinte pour former un microscope électronique à balayage.
According to one embodiment of the additive manufacturing and surface treatment system according to the invention, it further comprises:
  • a device configured to generate an electron beam and to focus the electron beam onto the sample,
  • at least one detector configured to detect electrons from the sample,
  • the device for generating the electron beam and the detector being arranged with the enclosure to form a scanning electron microscope.

Selon un mode de réalisation du système de fabrication additive d’un échantillon et de traitement d’une surface dudit échantillon selon l’invention, le diamètre de fabrication est supérieur ou égal au diamètre de traitement.According to an embodiment of the system for additive manufacturing of a sample and treatment of a surface of said sample according to the invention, the manufacturing diameter is greater than or equal to the treatment diameter.

Selon un mode de réalisation du système de fabrication additive d’un échantillon et de traitement d’une surface dudit échantillon selon l’invention, la source laser, le dispositif de balayage et le dispositif de focalisation sont en outre configurés de sorte qu’une densité d’énergie surfacique de fabrication est supérieure ou égale à x fois une densité d’énergie surfacique de traitement, avec x ≤ 1 présentant une valeur positive et fonction du matériau métallique ou céramique.According to an embodiment of the system for additive manufacturing of a sample and treatment of a surface of said sample according to the invention, the laser source, the scanning device and the focusing device are further configured so that a surface energy density of manufacturing is greater than or equal to x times a surface energy density of treatment, with x ≤ 1 having a positive value and depending on the metallic or ceramic material.

La description suivante présente plusieurs exemples de réalisation du dispositif de l’invention; ces exemples sont non limitatifs de la portée de l’invention. Ces exemples de réalisation présentent à la fois les caractéristiques essentielles de l’invention ainsi que des caractéristiques additionnelles liées aux modes de réalisation considérés.The following description presents several exemplary embodiments of the device of the invention; these examples are not limiting of the scope of the invention. These exemplary embodiments present both the essential characteristics of the invention as well as additional characteristics linked to the embodiments considered.

L’invention sera mieux comprise et d’autres caractéristiques, buts et avantages de celle-ci apparaîtront au cours de la description détaillée qui va suivre et en regard des dessins annexés donnés à titre d’exemples non limitatifs et sur lesquels:The invention will be better understood and other characteristics, aims and advantages thereof will appear during the detailed description which follows and with reference to the appended drawings given as non-limiting examples and in which:

LaFIG. 1illustre une image avec un microscope électronique en transmission de la surface d’une zone des parois de l’échantillon avant le traitement selon l’invention.There FIG. 1 illustrates an image with a transmission electron microscope of the surface of an area of the walls of the sample before treatment according to the invention.

LaFIG. 2illustre une image avec un microscope électronique en transmission de la même zone de l’échantillon après l’application du procédé selon l’invention.There FIG. 2 illustrates an image with a transmission electron microscope of the same area of the sample after application of the method according to the invention.

LaFIG. 3illustre une image en spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie d’une zone de l’échantillon avant le traitement selon l’invention.There FIG. 3 illustrates an energy dispersive X-ray spectroscopy image of an area of the sample prior to treatment according to the invention.

LaFIG. 4illustre une image en spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie de la même zone de l’échantillon, après l’application du procédé selon l’invention.There FIG. 4 illustrates an energy dispersive X-ray spectroscopy image of the same area of the sample, after application of the method according to the invention.

LaFIG. 5illustre une image de profil transversal d’une piste suivie par le faisceau laser sur une paroi d’un échantillon pour trois énergies différentes A: 0.4 J/mm2; B: 1.6 J/mm2; C: 8 J/mm2.There FIG. 5 illustrates a cross-sectional profile image of a track followed by the laser beam on a wall of a sample for three different energies A: 0.4 J/mm 2 ; B: 1.6 J/mm 2 ; C: 8 J/mm 2 .

LaFIG. 6illustre un échantillon vu de profil avant l’application du procédé selon l’invention.There FIG. 6 illustrates a sample seen in profile before the application of the method according to the invention.

LaFIG. 7illustre le même échantillon que celui de laFIG. 6vu de profil après l’application du procédé selon l’invention.There FIG. 7 illustrates the same sample as that of the FIG. 6 seen in profile after application of the method according to the invention.

LaFIG. 8un système selon l’invention pour la mise en œuvre du procédé selon l’invention.There FIG. 8 a system according to the invention for implementing the method according to the invention.

LaFIG. 8illustre un mode de réalisation du système selon l’invention comprenant une pièce d’accouplement.There FIG. 8 illustrates an embodiment of the system according to the invention comprising a coupling part.

LaFIG. 9illustre un mode de réalisation du système selon l’invention intégrant un microscope électronique à balayage.There FIG. 9 illustrates an embodiment of the system according to the invention integrating a scanning electron microscope.

LaFIG. 10illustre un mode de réalisation du procédé de fabrication d’un échantillon et de traitement de la surface de l’échantillon selon un autre aspect de l’invention.There FIG. 10 illustrates an embodiment of the method of manufacturing a sample and treating the surface of the sample according to another aspect of the invention.

LaFIG. 11illustre un système de fabrication additive et de traitement de surface, configuré pour fabriquer un échantillon et pour traiter la surface de l’échantillon, selon un autre aspect de l’invention.There FIG. 11 illustrates an additive manufacturing and surface treatment system, configured to manufacture a sample and to treat the surface of the sample, according to another aspect of the invention.

DESCRIPTION DETAILLEE DE L’INVENTIONDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

Les exemples cités ultérieurement dans la description concernent de manière non limitative les aciers inoxydables, mais les considérations et résultats obtenus sont extrapolables à tout type d’échantillon en métal (y compris les alliages) ou en céramique. Le procédé selon l’invention s’adresse ainsi à tous ces types d’échantillon.The examples cited later in the description relate in a non-limiting manner to stainless steels, but the considerations and results obtained can be extrapolated to any type of metal (including alloys) or ceramic sample. The method according to the invention is therefore suitable for all these types of sample.

La mise en œuvre du procédé 100 selon l’invention est issue d’un ensemble important d’observations et d’expérimentations. Les inventeurs ont remarqué que les traitements de surface à base de laser continu de l’état de l’art utilisaient une taille de spot sur la surface de l’échantillon typiquement supérieure à 500 µm, les spots de diamètre plus faible étant uniquement utilisés pour la fabrication additive des échantillons. Les inventeurs ont démontré que l’utilisation d’un spot de faible diamètre, inférieur à 100 µm, associé à des paramètres de balayage appropriés, est de nature à modifier en profondeur les structures de dislocation et les cellules de microségrégation du matériau, cette modification induisant une amélioration de certaines propriétés du matériau irradié (traité).The implementation of the method 100 according to the invention is the result of a significant set of observations and experiments. The inventors noted that the state-of-the-art continuous wave laser-based surface treatments used a spot size on the surface of the sample typically greater than 500 µm, with smaller diameter spots being used only for the additive manufacturing of the samples. The inventors demonstrated that the use of a small diameter spot, less than 100 µm, associated with appropriate scanning parameters, is likely to profoundly modify the dislocation structures and microsegregation cells of the material, this modification inducing an improvement in certain properties of the irradiated (treated) material.

Ainsi, le procédé 100 de traitement de la surface S d’un échantillon SAM en matériau métallique ou en céramique (dénommé MM) selon l’invention comprend une étape de traitement ETAt consistant à balayer la surface S à traiter avec un faisceau laser à onde continue dit faisceau laser de traitement LBT. Le faisceau laser de traitement présente une puissance Pt et un spot ST dit de traitement sur la surface S, le spot de traitement ST présentant un diamètre dit de traitement DST. Le spot ST se déplace selon une vitesse de balayage dite de traitement vt sur la surface.Thus, the method 100 for treating the surface S of a SAM sample made of metallic or ceramic material (called MM) according to the invention comprises a treatment step ETAt consisting of scanning the surface S to be treated with a continuous wave laser beam called the treatment laser beam LBT. The treatment laser beam has a power Pt and a spot ST called the treatment spot on the surface S, the treatment spot ST having a diameter called the treatment diameter DST. The spot ST moves at a scanning speed called the treatment speed vt on the surface.

On entend par matériau métallique un matériau métallique pur (un seul composé) ou un alliage.A metallic material is a pure metallic material (a single compound) or an alloy.

Le diamètre de DST est inférieur ou égal à 100 µm. Afin de modifier les structures de dislocation de manière appropriée, l’utilisation d’un faible diamètre tel que revendiqué n’est pas suffisant, et les inventeurs ont établi une condition additionnelle à vérifier pour obtenir l’amélioration des propriétés du matériau. Il convient que la puissance Pt, le diamètre DST du spot de traitement ST et la vitesse de balayage de traitement vt soient déterminées de sorte qu’un point de la surface de l’échantillon reçoive une densité d’énergie surfacique de traitement Est déterminée de sorte que le matériau MM de l’échantillon en ce point, éclairé par le faisceau laser en mouvement, atteigne la température de fusion.The DST diameter is less than or equal to 100 µm. In order to modify the dislocation structures appropriately, the use of a small diameter as claimed is not sufficient, and the inventors have established an additional condition to be verified to achieve the improvement of the material properties. It is appropriate that the power Pt, the DST diameter of the treatment spot ST and the treatment scanning speed vt are determined so that a point on the surface of the sample receives a treatment surface energy density Is determined so that the material MM of the sample at this point, illuminated by the moving laser beam, reaches the melting temperature.

La formule reliant les différentes variables du faisceau laser est:The formula linking the different variables of the laser beam is:

Est = Pt / (vt.DST) (1)East = Pt / (vt.DST) (1)

En d’autres termes il convient que l’énergie Est soit supérieure ou égale à une densité d’énergie surfacique minimale Estmin pour laquelle un point de la surface atteint la température de fusion.In other words, the energy Est must be greater than or equal to a minimum surface energy density Estmin for which a point on the surface reaches the melting temperature.

Cette condition Est ≥ Estmin assure que la surface du matériau entre en fusion. De plus les inventeurs ont établi que le faible diamètre, inférieur à 100 µm, du spot de traitement ST associé à la fusion du matériau assure un très fort gradient thermique, ce qui induit une vitesse élevée de refroidissement, après que le matériau de l’échantillon MM soit entré en fusion. En effet lorsque le spot de traitement est plus large, cela prend plus de temps de dégager l’énergie apportée par le laser et la vitesse de refroidissement diminue.This condition Est ≥ Estmin ensures that the surface of the material melts. In addition, the inventors have established that the small diameter, less than 100 µm, of the ST treatment spot associated with the melting of the material ensures a very strong thermal gradient, which induces a high cooling rate, after the material of the MM sample has melted. Indeed, when the treatment spot is wider, it takes longer to release the energy provided by the laser and the cooling rate decreases.

Et il a été également établi que plus la vitesse de refroidissement est élevée, plus les structures de dislocation qui se reforment sont de petite taille. En appliquant le traitement selon l’invention on obtient des structures de plus petite taille qu’initialement, et plus denses. En outre, lors de la solidification après fusion, les dendrites qui se forment dans le matériau présentent des cellules de microségrégation de plus petite taille qu’initialement.And it has also been established that the higher the cooling rate, the smaller the dislocation structures that reform. By applying the treatment according to the invention, structures are obtained that are smaller than initially, and denser. In addition, during solidification after melting, the dendrites that form in the material have microsegregation cells that are smaller than initially.

Un autre avantage du procédé selon l’invention a été mis à jour : la rugosité de la surface traitée est diminuée, ce qui améliore la réponse à la fatigue du matériau. Cela est particulièrement vrai pour les échantillons métalliques réalisés par fabrication additive à base de poudre métallique. Ces échantillons présentent après leur fabrication de la poudre résiduelle frittée à la surface, provoquant une augmentation de la rugosité. Du fait de la fusion qui s’opère à la surface de l’échantillon, le procédé selon l’invention permet la fusion et la solidification ultérieure de ces poudres résiduelles (voir plus loin).Another advantage of the method according to the invention has been revealed: the roughness of the treated surface is reduced, which improves the fatigue response of the material. This is particularly true for metal samples produced by additive manufacturing based on metal powder. These samples have residual powder sintered on the surface after their manufacture, causing an increase in roughness. Due to the melting that takes place on the surface of the sample, the method according to the invention allows the melting and subsequent solidification of these residual powders (see below).

Afin d’éviter, lors de la fusion, la pénétration d’atomes ou de molécules non désirées présentes dans l’environnement de l’échantillon, le procédé selon l’invention est mis en œuvre sous atmosphère inerte ou sous vide. En atmosphère inerte il convient que la pression ne soit pas trop élevée de manière à garantir que les molécules du gaz inerte ne pénètrent pas dans le matériau en fusion. En effet certains atomes ou molécules injectés dans l’échantillon sont de nature à modifier ses propriétés, en les dégradant. Le procédé selon l’invention est un procédé de traitement de surface universel qui ne modifie pas la composition chimique du matériau de l’échantillon, mais modifie ses microstructures au voisinage de la surface traité. Pour réaliser le procédé sous vide ou atmosphère inerte l’échantillon est positionné dans une enceinte.In order to avoid, during melting, the penetration of unwanted atoms or molecules present in the environment of the sample, the method according to the invention is carried out under an inert atmosphere or under vacuum. In an inert atmosphere, the pressure should not be too high so as to ensure that the molecules of the inert gas do not penetrate into the molten material. Indeed, certain atoms or molecules injected into the sample are likely to modify its properties, by degrading them. The method according to the invention is a universal surface treatment method which does not modify the chemical composition of the sample material, but modifies its microstructures in the vicinity of the treated surface. To carry out the process under vacuum or inert atmosphere, the sample is positioned in an enclosure.

Pour une certaine efficacité du traitement selon l’invention il est recherché que la fusion soit atteinte sur au moins quelques microns de profondeur de l’échantillon.For a certain effectiveness of the treatment according to the invention, it is sought that fusion is achieved over at least a few microns of depth of the sample.

Ces considérations physiques s’appliquent aux échantillons produits par fabrication additive, mais également à tout autre type d’échantillon en métal (pur ou alliage) ou céramique fabriqué par d’autres méthodes.These physical considerations apply to samples produced by additive manufacturing, but also to any other type of metal (pure or alloy) or ceramic sample manufactured by other methods.

Afin d’illustrer les raisonnements physiques et les résultats obtenus avec le procédé selon l’invention on considère un échantillon E316L présentant des parois minces en acier inoxydable 316L fabriquées par un procédé de fabrication additive. Ces parois sont disposées sur un substrat également en acier inoxydable 316L laminé à chaud.To illustrate the physical reasoning and the results obtained with the method according to the invention, we consider an E316L sample having thin walls of 316L stainless steel manufactured by an additive manufacturing process. These walls are arranged on a substrate also made of hot-rolled 316L stainless steel.

Les parois ont été réalisées avec la méthode de dépôt d’énergie directe par laser (ou LDED pour «laser direct energy deposition»). Le laser utilisé pour la fabrication des parois de l’échantillon avec la méthode LDED est un laser de 250 W de puissance, avec une vitesse de balayage de 33 mm/s et une taille de spot sur la surface de la poudre de 0.7 mm. Ces paramètres conduisent à une densité d’énergie surfacique de fabrication Esf reçue par l’échantillon de 10.7 J/mm2(formule (1)).The walls were made using the laser direct energy deposition (LDED) method. The laser used for the fabrication of the sample walls using the LDED method is a 250 W laser, with a scanning speed of 33 mm/s and a spot size on the powder surface of 0.7 mm. These parameters lead to a surface energy density Esf received by the sample of 10.7 J/mm 2 (formula (1)).

LaFIG. 1illustre une image obtenue avec un microscope électronique en transmission (ou MET) de la surface d’une zone des parois de l’échantillon E316L avant le traitement selon l’invention, dont le contraste a été amplifié pour bien faire apparaitre les zones claires et sombres. Les zones sombres correspondent aux structures de dislocation. LaFIG. 2illustre une image MET de la même zone de la surface après l’application du procédé selon l’invention. On voit que les zones sombres sont plus denses et de taille plus petite sur l’échantillon traité.There FIG. 1 illustrates an image obtained with a transmission electron microscope (or TEM) of the surface of an area of the walls of the E316L sample before treatment according to the invention, the contrast of which has been amplified to clearly show the light and dark areas. The dark areas correspond to the dislocation structures. The FIG. 2 illustrates a TEM image of the same area of the surface after applying the method according to the invention. It can be seen that the dark areas are denser and smaller in size on the treated sample.

LaFIG. 3illustre une image en spectroscopie de rayons X à dispersion d’énergie («Energy dispersive X-ray spectroscopy» en anglais) d’une zone de l’échantillon E316L avant traitement, et laFIG. 4illustre une image de même type de la même zone de la surface, après l’application du procédé selon l’invention. Le contraste a été amplifié pour mieux faire apparaitre les zones claires et sombres. La spectroscopie de rayons X à dispersion d’énergie permet d’identifier les zones dans lesquelles sont accumulés des atomes d’une espèce déterminée, ici le chrome. Les zones claires illustrent les cellules de microségrégation précitées. On voit que ces cellules sont plus denses et de plus petite taille après traitement. Ce même effet est obtenu pour le fer, le nickel, le molybdène, le manganèse, le silicium… également présents dans l’échantillon.There FIG. 3 illustrates an energy dispersive X-ray spectroscopy image of an area of the E316L sample before treatment, and the FIG. 4 illustrates a similar image of the same area of the surface, after applying the method according to the invention. The contrast has been amplified to better reveal the light and dark areas. Energy dispersive X-ray spectroscopy makes it possible to identify the areas in which atoms of a specific species are accumulated, here chromium. The light areas illustrate the aforementioned microsegregation cells. We see that these cells are denser and smaller after treatment. This same effect is obtained for iron, nickel, molybdenum, manganese, silicon, etc., also present in the sample.

Les zones claires 11 et 22 visibles respectivement sur les figures 1 et 2 et les zones foncées 33 et 44 respectivement sur les figures 3 et 4 correspondent à des cellules de microségrégation vue de dessus. Les cellules se forment lors du retour à l’état solide du métal liquéfié par la fusion. Elles sont séparées par les structures de dislocation 12 et 23 en foncé respectivement sur les figures 1 et 2, et on observe également une ségrégation chimique entre les cellules, zones en clair 34 et 45 respectivement sur les figures 3 et 4 pour le chrome.The light areas 11 and 22 visible respectively in Figures 1 and 2 and the dark areas 33 and 44 respectively in Figures 3 and 4 correspond to microsegregation cells seen from above. The cells are formed when the liquefied metal returns to the solid state by melting. They are separated by the dislocation structures 12 and 23 in dark respectively in Figures 1 and 2, and chemical segregation is also observed between the cells, light areas 34 and 45 respectively in Figures 3 and 4 for chromium.

Lorsque la vitesse de refroidissement augmente, la taille des cellules de microségrégation diminue, et on obtient ainsi avec le procédé selon l’invention une très nette diminution de la taille des structures de dislocation et des cellules de microségrégation de l’échantillon traité. Des dislocations et des microségrégations se produisent à l'interface entre deux cellules de microségrégation en croissance lors de la solidification.As the cooling rate increases, the size of the microsegregation cells decreases, and the method according to the invention thus results in a very significant reduction in the size of the dislocation structures and microsegregation cells of the treated sample. Dislocations and microsegregations occur at the interface between two growing microsegregation cells during solidification.

Comme énoncé plus haut il est bien admis que des caractéristiques plus petites (quelques dizaines de nanomètres) et plus denses renforcent le matériau.As stated above, it is well accepted that smaller (a few tens of nanometers) and denser features strengthen the material.

L’énergie Estmin à partir de laquelle on obtient la fusion de la surface du matériau à traiter ne se calcule pas de manière évidente. Une formule connue est la suivante:The energy Estmin from which the melting of the surface of the material to be treated is obtained is not calculated in an obvious way. A known formula is as follows:

Q = m.ΔHfQ = m.ΔHf

avec Q énergie à fournir pour obtenir la fusion, m masse de l’échantillon et ΔHf chaleur latente de fusion. Le passage de cette formule volumétrique à l’énergie surfacique Estmin à fournir pour un échantillon de forme donnée (surface et épaisseur) n’est pas aisée analytiquement.with Q energy to be supplied to obtain fusion, m mass of the sample and ΔHf latent heat of fusion. The transition from this volumetric formula to the surface energy Estmin to be supplied for a sample of given shape (surface and thickness) is not easy analytically.

A partir d’une taille de spot suffisamment petite, c’est-à-dire inférieure ou égale à 100 µm, la puissance Pt et la vitesse vt doivent être déterminées de manière à obtenir la fusion du matériau au moins en surface. Cette détermination peut s’effectuer expérimentalement, par exemple comme décrit ci-dessous.From a sufficiently small spot size, i.e. less than or equal to 100 µm, the power Pt and the speed vt must be determined so as to obtain melting of the material at least at the surface. This determination can be carried out experimentally, for example as described below.

Différents traitements laser ont été effectués sur l’échantillon E316L avec une puissance Pt constante, un diamètre de faisceau de 60 µm sur la surface et une vitesse de balayage variable:Different laser treatments were performed on the E316L sample with constant Pt power, 60 µm beam diameter on the surface and variable scanning speed:

Pt = 24 W, vt = 50 (8), 100 (4), 250 (1.6), 500 (0.8) et 1000 (0.4) mm/s. Entre les parenthèses est indiquée la densité d’énergie surfacique Est correspondante, en J par mm2. LaFIG. 5illustre une image de profil transversal d’une piste suivie par le faisceau laser sur une paroi de l’échantillon illuminée par le faisceau laser (axe z en profondeur par rapport à la surface S de l’échantillon, vitesse de balayage vt perpendiculaire au plan de la figure) pour les trois énergies A: 0.4 J/mm2; B: 1.6 J/mm2; C: 8 J/mm2, obtenues en balayant avec les trois vitesses vt correspondantes.Pt = 24 W, vt = 50 (8), 100 (4), 250 (1.6), 500 (0.8) and 1000 (0.4) mm/s. Between the parentheses is indicated the corresponding surface energy density Est, in J per mm 2 . The FIG. 5 illustrates a cross-sectional profile image of a track followed by the laser beam on a wall of the sample illuminated by the laser beam (z axis in depth relative to the surface S of the sample, scanning speed vt perpendicular to the plane of the figure) for the three energies A: 0.4 J/mm 2 ; B: 1.6 J/mm 2 ; C: 8 J/mm 2 , obtained by scanning with the three corresponding speeds vt.

Les images ont été réalisées par imagerie par électrons rétrodiffusés, ou BSE (pour « back scattered electrons » en anglais). On identifie aisément sur laFIG. 5A que l’énergie n’est pas assez importante pour provoquer la fusion, l’échantillon n’est pas impacté par le passage du laser. Sur laFIG. 5B on voit que le laser a pénétré l’échantillon dans une zone 50, sur une profondeur maximale pmaxd’environ 10 µm et provoqué une fusion locale induisant un changement de microstructure de l’échantillon. La zone 51 n’a pas été impactée par le passage du faisceau, les zones 50 et 51 étant séparées par une interface 52 illustrant la frontière entre une zone (50) dans laquelle la température de fusion a été atteinte et une zone (51) dans laquelle la fusion n’a pas eu lieu.The images were produced using backscattered electron (BSE) imaging. The images are easily identified on the FIG. 5 As the energy is not high enough to cause fusion, the sample is not impacted by the passage of the laser. On the FIG. 5 B we see that the laser penetrated the sample in a zone 50, to a maximum depth p max of approximately 10 µm and caused local melting inducing a change in the microstructure of the sample. Zone 51 was not impacted by the passage of the beam, zones 50 and 51 being separated by an interface 52 illustrating the boundary between a zone (50) in which the melting temperature was reached and a zone (51) in which melting did not take place.

Les caractéristiques élémentaires sont de plus petite taille dans la zone 50 ayant été en fusion. En C le laser a pénétré plus profondément (pmaxd’environ 25 µm de profondeur) et le volume de la zone 50 entrée en fusion est plus important. Avec cette expérience on voit clairement que pour cet échantillon d’acier inoxydable une énergie Es de 0.4 J/mm2est insuffisante, alors qu’une énergie Es de 1.6 J/mm2est supérieure à l’énergie Estmin permettant qu’une zone en surface de l’échantillon dépasse la température de fusion. Ainsi les énergies Es de 1.6 et 8 J/mm2sont compatibles avec le procédé selon l’invention.The elementary characteristics are smaller in the 50 zone having been in fusion. In C the laser has penetrated more deeply (p max of approximately 25 µm depth) and the volume of the 50 zone having entered fusion is larger. With this experiment we clearly see that for this sample of stainless steel an energy Es of 0.4 J/mm 2 is insufficient, while an energy Es of 1.6 J/mm 2 is higher than the energy Estmin allowing a zone on the surface of the sample to exceed the fusion temperature. Thus the energies Es of 1.6 and 8 J/mm 2 are compatible with the process according to the invention.

Par conséquent, pour identifier des paramètres du laser adaptés à la mise en œuvre du procédé selon l’invention permettant d’obtenir la fusion de la surface, il convient d’effectuer des mesures expérimentales préliminaires avec un échantillon de matériau et de forme identique à celui que l’on souhaite traiter, voire avec l’échantillon à traiter lui-même, en faisant varier au moins un paramètre parmi (Pt, vt, DST). Une variation du diamètre n’est pas nécessaire s’il est par ailleurs possible de faire varier Pt et/ou vt, à condition que celui-ci soit inférieur à 100 µm. Une variation de Pt peut être obtenue facilement car les lasers ont généralement une puissance réglable. Une variation de vt est également accessible facilement car les dispositifs de balayage présentent généralement un réglage de la valeur de la vitesse. L’identification expérimentale de la présence (ou pas) d’une fusion en surface de l’échantillon peut s’effectuer par exemple par imagerie BSE, tel qu’illustré sur laFIG. 5. Ainsi, le résultat consistant en la présence (ou pas) d’une fusion en surface de l’échantillon est vérifiable au moyen de l’expérimentation décrite ci-dessus.Therefore, to identify laser parameters suitable for implementing the method according to the invention for obtaining surface melting, preliminary experimental measurements should be carried out with a sample of material and shape identical to that which is to be treated, or even with the sample to be treated itself, by varying at least one parameter among (Pt, vt, DST). A variation of the diameter is not necessary if it is also possible to vary Pt and/or vt, provided that it is less than 100 µm. A variation of Pt can be easily obtained because lasers generally have adjustable power. A variation of vt is also easily accessible because scanning devices generally have an adjustment of the speed value. The experimental identification of the presence (or not) of melting on the surface of the sample can be carried out for example by BSE imaging, as illustrated in the FIG. 5 . Thus, the result consisting of the presence (or not) of a fusion on the surface of the sample can be verified by means of the experiment described above.

Une fois identifié un ensemble de valeurs (DST0, Pt0, vt0) permettant l’obtention de l’effet souhaité (fusion en surface), le traitement par balayage du spot sur la surface de l’échantillon à traiter est mis en œuvre.Once a set of values (DST 0 , Pt 0 , vt 0 ) has been identified to achieve the desired effect (surface fusion), the treatment by scanning the spot on the surface of the sample to be treated is implemented.

Selon un mode de réalisation, et afin d’obtenir un traitement homogène sur toute la surface traitée, le balayage est configuré de sorte qu’il existe un recouvrement d’au moins 50% entre les deux spots de traitement associés à deux trajectoires de balayage adjacentes. Ainsi, il est assuré que tout le volume de l’échantillon jusqu’à pmaxest entré en fusion, et on obtient une couche traitée d’épaisseur homogène. Par exemple, avec un spot de 60 µm de diamètre, les pistes de balayage parallèles sont préférentiellement séparées d’au maximum 30 µm de distance.According to one embodiment, and in order to obtain a homogeneous treatment over the entire treated surface, the scanning is configured so that there is an overlap of at least 50% between the two treatment spots associated with two adjacent scanning trajectories. Thus, it is ensured that the entire volume of the sample up to p max has melted, and a treated layer of homogeneous thickness is obtained. For example, with a spot of 60 µm in diameter, the parallel scanning tracks are preferably separated by a maximum distance of 30 µm.

L’échantillon E316L a été caractérisé afin de mesurer le gain en performance apporté par le traitement selon l’invention. Le traitement selon l’invention a été réalisé dans les conditions suivantes: Pt = 70 W, DST = 60 µm et vt = 100 mm/s, soit une densité d’énergie surfacique de traitement:The E316L sample was characterized in order to measure the performance gain provided by the treatment according to the invention. The treatment according to the invention was carried out under the following conditions: Pt = 70 W, DST = 60 µm and vt = 100 mm/s, i.e. a surface treatment energy density:

Est = 11.7 J/mm2.East = 11.7 J/mm 2 .

Le traitement est effectué sous vide. Le balayage a été réalisé avec 50% de recouvrement.The treatment is carried out under vacuum. The scanning was carried out with 50% overlap.

Des essais en traction indiquent une limite d’élasticité moyenne de 360 MPa sans traitement et de 1157 MPa dans la zone traitée.Tensile tests indicate an average yield strength of 360 MPa without treatment and 1157 MPa in the treated area.

La ductilité n’est pas affectée par le passage du laser. Il a même été mesuré une augmentation d’environ 9% de la ductilité de l’échantillon après le traitement. Les échantillons initiaux et traités remplissent le critère de Considère, ce qui signifie que toutes les microstructures atteignent leur pleine capacité de déformation avant la rupture.Ductility is not affected by the laser passage. An increase of approximately 9% in the ductility of the sample after treatment was even measured. Both the initial and treated samples meet the Considerer criterion, meaning that all microstructures reach their full deformation capacity before failure.

La résistance à la fatigue (fatigue uniaxiale à amplitude constante) a été mesurée (Δσ) sur une trentaine d’échantillons avant et après traitement (mêmes conditions que précédemment avec Es = 11.7 J/mm2), avec les mêmes conditions de mesure.Fatigue resistance (constant amplitude uniaxial fatigue) was measured (Δσ) on around thirty samples before and after treatment (same conditions as previously with Es = 11.7 J/mm 2 ), with the same measurement conditions.

Il a été mesuré un Δσ de 182 MPa avant traitement et Δσ de 227 MPa après traitement, pour un nombre de cycles de défaillance N = 3 106, soit une augmentation d’environ 25% de la limite de fatigue Δσ.A Δσ of 182 MPa was measured before treatment and Δσ of 227 MPa after treatment, for a number of failure cycles N = 3 10 6 , i.e. an increase of approximately 25% of the fatigue limit Δσ.

Concernant la rugosité, avant le traitement une rugosité (hauteur moyenne arithmétique Sa) de 16.6 µm a été mesurée, alors qu’après le traitement dans les conditions précitées la rugosité est de 0.9 µm. La rugosité de la surface traitée est nettement meilleure après le traitement. Ceci est illustré par les figures 6 et 7 montrant l’échantillon vu de profil respectivement avant et après le traitement précité. Le contraste a été renforcé pour une meilleure visibilité. Ces images sont des images par microscopie électronique secondaire (dite SE pour «secondary electron»). Sur laFIG. 6les zones supérieures blanches 60 sont des résidus de poudre apparus lors de la fabrication additive. On constate sur laFIG. 7que la poudre résiduelle est compactée (zone 70) car elle a fusionné. En outre la surface de l’échantillon apparaît bien lissée par rapport à la surface de l’échantillon sur laFIG. 6. On distingue sur laFIG. 7la zone 71 correspondant à la zone de la surface traitée par le laser.Concerning the roughness, before the treatment a roughness (arithmetic mean height S a ) of 16.6 µm was measured, while after the treatment under the above conditions the roughness is 0.9 µm. The roughness of the treated surface is significantly better after the treatment. This is illustrated by figures 6 and 7 showing the sample seen from the side respectively before and after the above treatment. The contrast has been enhanced for better visibility. These images are secondary electron microscopy images (SE for "secondary electron"). On the FIG. 6 The upper white areas 60 are powder residues that appeared during additive manufacturing. We can see on the FIG. 7 that the residual powder is compacted (zone 70) because it has fused. In addition, the surface of the sample appears well smoothed compared to the surface of the sample on the FIG. 6 . We can see on the FIG. 7 area 71 corresponding to the area of the surface treated by the laser.

Ainsi, il apparaît que plusieurs propriétés physiques du matériau MM sont améliorées par le traitement. On peut lister de manière non exhaustive la limite d’élasticité, la rugosité et la résistance à la fatigue.Thus, it appears that several physical properties of the MM material are improved by the treatment. We can list in a non-exhaustive manner the elastic limit, the roughness and the fatigue resistance.

Selon un mode de réalisation le procédé de traitement selon l’invention comprend une étape de caractérisation ETAc de l’échantillon avec un microscope électronique à balayage (MEB), mise en œuvre au moins après l’étape de traitement. La caractérisation s’opère sans sortir l’échantillon de l’atmosphère inerte ou sous vide, c’est à dire en maintenant l’échantillon dans l’enceinte dans laquelle est effectué le traitement. Le procédé selon l’invention permet ainsi de traiter selon l’invention et de caractériser un échantillon de matière dans un même instrument comprenant le laser et le MEB. Selon une variante une caractérisation de l’échantillon est également effectuée avant le traitement, afin de pouvoir comparer l’échantillon avant et après traitement. Un tel instrument est décrit dans la demande de brevet FR 2213567 pas encore publiée à ce jour.According to one embodiment, the treatment method according to the invention comprises a step of ETAc characterization of the sample with a scanning electron microscope (SEM), implemented at least after the treatment step. The characterization is carried out without removing the sample from the inert atmosphere or under vacuum, i.e. by maintaining the sample in the enclosure in which the treatment is carried out. The method according to the invention thus makes it possible to treat according to the invention and to characterize a sample of material in the same instrument comprising the laser and the SEM. According to a variant, a characterization of the sample is also carried out before the treatment, in order to be able to compare the sample before and after treatment. Such an instrument is described in patent application FR 2213567, not yet published to date.

Selon un autre aspect l’invention concerne un système 80 pour la mise en œuvre du procédé selon l’invention, illustré sur laFIG. 8. Le système 80 comprend une source laser LS configurée pour générer le faisceau laser de traitement LBT présentant sur la surface de l’échantillon SAM une puissance de traitement Pt. Il comprend également un dispositif de balayage DS configuré pour déplacer le faisceau laser de traitement sur la surface S de l’échantillon, avec la vitesse de balayage de traitement vt. Il comprend enfin un dispositif de focalisation DFOC configuré pour focaliser (ou défocaliser) le faisceau laser sur la surface S de l’échantillon de sorte que le diamètre de spot dit de traitement DST soit inférieur à 100 µm.According to another aspect, the invention relates to a system 80 for implementing the method according to the invention, illustrated in the FIG. 8 . The system 80 comprises a laser source LS configured to generate the treatment laser beam LBT having on the surface of the sample SAM a treatment power Pt. It also comprises a scanning device DS configured to move the treatment laser beam on the surface S of the sample, with the treatment scanning speed vt. It finally comprises a focusing device DFOC configured to focus (or defocus) the laser beam on the surface S of the sample so that the so-called treatment spot diameter DST is less than 100 µm.

Le système 80 comprend également une enceinte E dans laquelle est disposé l’échantillon, configurée pour garantir une atmosphère inerte ou le vide autour de l’échantillon. L’enceinte comprend un hublot H pour permettre au faisceau laser de pénétrer dans l’enceinte. L’échantillon à traiter SAM est disposé sur un support Sup.The system 80 also includes an enclosure E in which the sample is placed, configured to ensure an inert atmosphere or vacuum around the sample. The enclosure includes a porthole H to allow the laser beam to enter the enclosure. The sample to be treated SAM is placed on a support Sup.

En outre la source laser LS, le dispositif de balayage DS et le dispositif de focalisation DFOC sont configurés de sorte que les paramètres (Pt, vt, DST) vérifient la condition précitée, c’est-à-dire génèrent une densité d’énergie surfacique suffisante pour que le matériau MM de l’échantillon atteigne, en un point de la surface éclairée par le faisceau laser en mouvement, la température de fusion.Furthermore, the laser source LS, the scanning device DS and the focusing device DFOC are configured so that the parameters (Pt, vt, DST) verify the aforementioned condition, i.e. generate a surface energy density sufficient for the material MM of the sample to reach, at a point on the surface illuminated by the moving laser beam, the melting temperature.

Selon un mode de réalisation illustré sur laFIG. 8, la source laser, le dispositif de balayage et le dispositif de focalisation sont disposés dans un boitier BT, et le système comprend en outre une pièce d’accouplement PA configurée pour interfacer le boitier et l’enceinte. Le faisceau laser et les divers éléments optiques qui composent le dispositif de focalisation sont ainsi confinés et protégés.According to an embodiment illustrated in the FIG. 8 , the laser source, the scanning device and the focusing device are arranged in a BT housing, and the system further comprises a PA coupling part configured to interface the housing and the enclosure. The laser beam and the various optical elements that make up the focusing device are thus confined and protected.

LaFIG. 9illustre un mode de réalisation du système 80 selon l’invention permettant de réaliser également une caractérisation de l’échantillon, après le traitement et optionnellement avant. Le système 80 comprend un dispositif COL configuré pour générer un faisceau d’électrons FE et pour focaliser le faisceau d’électrons sur l’échantillon, et au moins un détecteur Det configuré pour détecter des électrons issus de l’échantillon. Le dispositif COL et le détecteur Det sont agencés avec l’enceinte E pour former un microscope électronique à balayage MEB.There FIG. 9 illustrates an embodiment of the system 80 according to the invention making it possible to also carry out a characterization of the sample, after the treatment and optionally before. The system 80 comprises a COL device configured to generate an electron beam FE and to focus the electron beam on the sample, and at least one detector Det configured to detect electrons from the sample. The COL device and the detector Det are arranged with the enclosure E to form a scanning electron microscope SEM.

Comme expliqué plus haut le procédé selon l’invention s’applique à tout type d’échantillon en métal (pur ou alliages) ou céramique.As explained above, the method according to the invention applies to any type of metal (pure or alloys) or ceramic sample.

Le procédé selon l’invention est particulièrement bien adapté à des matériaux (métalliques ou céramiques) produits par fabrication additive (ou impressions 3D) à partir d’une poudre (métallique ou céramique).The method according to the invention is particularly well suited to materials (metallic or ceramic) produced by additive manufacturing (or 3D printing) from a powder (metallic or ceramic).

La fabrication additive métallique consiste à réaliser des pièces par ajout successif de matière (métallique), à partir d’un fichier numérique 3D. La matière est modelée par consolidation d’une poudre métallique. Le matériau métallique constituant la poudre est par exemple choisi parmi : aciers inoxydables, alliages à base de titane, alliages à base d’aluminium, alliage à base de nickel….Metal additive manufacturing involves creating parts by successively adding (metallic) material from a 3D digital file. The material is modeled by consolidating a metal powder. The metal material constituting the powder is chosen, for example, from: stainless steels, titanium-based alloys, aluminum-based alloys, nickel-based alloys, etc.

Une première méthode dite fabrication additive métallique sur lit de poudre (ou MAM-PB pour «metallic additive manufacturing - powder bed» en anglais) est mise en œuvre à partir d’un lit de poudre. On entend par lit de poudre PB une épaisseur maîtrisée de poudre MP présentant une surface plane. La fabrication est réalisée par l’étalement de fines couches de poudre (typiquement entre 10 et 100 µm d’épaisseur) les unes au-dessus des autres, avec une étape de consolidation sélective de la matière entre chaque dépôt de couche. La consolidation sélective est réalisée par exemple avec un ou plusieurs faisceaux laser, avec un faisceau d’électrons, par frittage laser ou par projection de liant. On entend par consolidation le fait de rendre la matière rigide en liant les particules de poudre entre elles.A first method, called metal additive manufacturing on a powder bed (or MAM-PB for "metallic additive manufacturing - powder bed" in English), is implemented from a powder bed. A PB powder bed is defined as a controlled thickness of MP powder with a flat surface. Manufacturing is carried out by spreading thin layers of powder (typically between 10 and 100 µm thick) one above the other, with a selective consolidation step of the material between each layer deposit. Selective consolidation is carried out, for example, with one or more laser beams, with an electron beam, by laser sintering or by binder projection. Consolidation is defined as making the material rigid by binding the powder particles together.

Une deuxième méthode, dite LDED (précitée), consiste à générer un jet de poudre directement fondu par le laser pour fabriquer l’échantillon. La méthode LDED utilise classiquement des diamètres de spot compris entre 200 µm et 1 mm.A second method, called LDED (mentioned above), consists of generating a jet of powder directly melted by the laser to manufacture the sample. The LDED method typically uses spot diameters between 200 µm and 1 mm.

Selon un autre aspect l’invention concerne un procédé 200 de fabrication d’un échantillon SAM métallique et de traitement de la surface de cet échantillon, comprenant une étape de fabrication ETAf dudit échantillon par une technologie de fabrication additive, qui consolide une poudre métallique. Le procédé comprend également une étape de traitement ETAt mettant en œuvre le procédé 100 selon l’invention décrit précédemment.According to another aspect, the invention relates to a method 200 for manufacturing a metallic SAM sample and for treating the surface of this sample, comprising a step ETAf of manufacturing said sample by an additive manufacturing technology, which consolidates a metallic powder. The method also comprises a step ETAt of treatment implementing the method 100 according to the invention described previously.

Selon un mode de réalisation l’étape de fabrication additive ETAf du procédé 200 est réalisée avec un faisceau de fabrication LBM qui est un faisceau laser, tel qu’illustré sur laFIG. 10.According to one embodiment, the additive manufacturing step ETAf of the method 200 is carried out with a manufacturing beam LBM which is a laser beam, as illustrated in the FIG. 10 .

Le procédé 200 est compatible du mode de réalisation du procédé 100 intégrant une étape de caractérisation de l’échantillon fabriqué et traité au microscope à balayage électronique tel que décrit précédemment. Optionnellement on caractérise également l’échantillon avant le traitement.The method 200 is compatible with the embodiment of the method 100 integrating a step of characterizing the sample manufactured and treated with an electron scanning microscope as described previously. Optionally, the sample is also characterized before treatment.

Selon un mode de réalisation les étapes de fabrication et de traitement sont effectuées respectivement avec des faisceaux laser de fabrication (LBM) et de traitement (LBT) générés par une même source laser à onde continue. Cela est possible car les puissances continues requises pour chaque étape sont du même ordre de grandeur, et la taille de spot et/ou la vitesse de balayage peuvent être adaptées pour chaque étape avec le dispositif de déviation et le cas échéant le dispositif focalisation du faisceau.According to one embodiment, the manufacturing and processing steps are carried out respectively with manufacturing (LBM) and processing (LBT) laser beams generated by the same continuous wave laser source. This is possible because the continuous powers required for each step are of the same order of magnitude, and the spot size and/or the scanning speed can be adapted for each step with the deflection device and, where appropriate, the beam focusing device.

Ainsi, le procédé 200 permet avec un même laser de réaliser la fabrication et le traitement, sans déplacer l’échantillon. Il permet aussi une réduction du coût du traitement de surface, qui utilise le même laser.Thus, the 200 process allows for manufacturing and processing using the same laser, without moving the sample. It also allows for a reduction in the cost of surface treatment, which uses the same laser.

Selon un mode de réalisation l’étape de fabrication additive s’effectue par la méthode de fusion par laser sur lit de poudre (LPBF). Selon un autre mode de réalisation l’étape de fabrication additive s’effectue par la méthode de dépôt d’énergie directe par laser (LDED).According to one embodiment, the additive manufacturing step is carried out by the laser powder bed fusion (LPBF) method. According to another embodiment, the additive manufacturing step is carried out by the laser direct energy deposition (LDED) method.

Le faisceau laser de fabrication LBM présente une puissance de fabrication Pf, un spot de fabrication SF définit au moment où le laser rencontre la poudre pour la consolider, le spot SF présentant un diamètre de fabrication DSF. Le spot se déplace sur la poudre avec une vitesse de balayage de fabrication vf. Un point de la surface de la poudre au moment de la consolidation voit une densité surfacique d’énergie de fabrication Esf.The LBM manufacturing laser beam has a manufacturing power Pf, a manufacturing spot SF defined at the moment when the laser meets the powder to consolidate it, the SF spot having a manufacturing diameter DSF. The spot moves over the powder with a manufacturing scanning speed vf. A point on the powder surface at the time of consolidation sees a manufacturing energy surface density Esf.

Selon un mode de réalisation, afin d’obtenir un traitement de surface de l’échantillon plus efficace, le diamètre de fabrication DSF est supérieur ou égal au diamètre de traitement DST.According to one embodiment, in order to obtain a more efficient surface treatment of the sample, the manufacturing diameter DSF is greater than or equal to the treatment diameter DST.

DSF ≥ DST (2)DSF ≥ DST (2)

Selon un mode de réalisation, en plus de la condition (2), la puissance de fabrication Pf, le diamètre de fabrication DSF et la vitesse de balayage de fabrication vf sont déterminés de sorte que:According to one embodiment, in addition to condition (2), the manufacturing power Pf, the manufacturing diameter DSF and the manufacturing scanning speed vf are determined so that:

Esf ≥ x.Est (3)Esf ≥ x.Est (3)

avec x ≤ 1 présentant une valeur positive et fonction du matériau composant l’échantillon.with x ≤ 1 having a positive value and depending on the material composing the sample.

De telles conditions permettent un affinement des microstructures, à l'origine de l'amélioration des propriétés mécaniques du matériau.Such conditions allow for a refinement of the microstructures, leading to an improvement in the mechanical properties of the material.

La formule (3) s’exprime par:Formula (3) is expressed by:

Pf/(vf.DSF) ≥ x.Pt/(vt.DST)Pf/(vf.DSF) ≥ x.Pt/(vt.DST)

La réalisation du procédé avec un même diamètre de spot pour la fabrication et le traitement présente l’avantage d’une simplification de la mise en œuvre du procédé 200 car il n’est pas nécessaire de modifier le réglage optique entre les deux étapes. Dans ce cas, typiquement avec des spots compris entre 40 et 90 µm (uniquement possible avec la méthode LPBF) et sans modifier la puissance du laser la condition (2) est vérifiée en adaptant les vitesses de balayage.Carrying out the process with the same spot diameter for manufacturing and processing has the advantage of simplifying the implementation of the process 200 because it is not necessary to modify the optical adjustment between the two steps. In this case, typically with spots between 40 and 90 µm (only possible with the LPBF method) and without modifying the laser power, condition (2) is verified by adapting the scanning speeds.

Selon un autre aspect l’invention concerne un système 10 de fabrication additive et de traitement de surface, configuré pour fabriquer un échantillon SAM en matériau MM métallique ou céramique, et pour traiter la surface S de l’échantillon SAM, tel que schématisé sur laFIG. 11.According to another aspect, the invention relates to an additive manufacturing and surface treatment system 10, configured to manufacture a SAM sample in metallic or ceramic MM material, and to treat the surface S of the SAM sample, as shown diagrammatically in the FIG. 11 .

Le système comprend une source laser LS configurée pour générer un faisceau laser à onde continue présentant une puissance réglable de manière à générer sur une surface déterminée une puissance dite de fabrication Pf ou une puissance dite de traitement Pt. Il comprend également un dispositif de positionnement PPD d’une poudre métallique de manière adaptée par rapport au faisceau laser. Il peut s’agir par exemple d’une buse et des éléments associés pour la mise en œuvre de la méthode LDED, ou d’un ensemble de bacs avec un dispositif pour la mise en œuvre de la méthode LPBF.The system comprises a laser source LS configured to generate a continuous wave laser beam having an adjustable power so as to generate on a given surface a so-called manufacturing power Pf or a so-called processing power Pt. It also comprises a device PPD for positioning a metal powder in a suitable manner relative to the laser beam. This may be, for example, a nozzle and associated elements for implementing the LDED method, or a set of tanks with a device for implementing the LPBF method.

Le système 10 comprend également :System 10 also includes:

un dispositif de focalisation DFOC configuré pour focaliser le faisceau laser sur la poudre selon un spot de fabrication SF présentant un diamètre de fabrication DSF, et pour focaliser le faisceau laser sur la surface S de l’échantillon une fois fabriqué selon un spot de traitement présentant un diamètre de traitement DST inférieur ou égal à 100 µm,a focusing device DFOC configured to focus the laser beam on the powder according to a manufacturing spot SF having a manufacturing diameter DSF, and to focus the laser beam on the surface S of the sample once manufactured according to a treatment spot having a treatment diameter DST less than or equal to 100 µm,

un dispositif de balayage DS configuré pour déplacer le spot de fabrication SF sur la poudre pour fabriquer l’échantillon, avec une vitesse de balayage de fabrication vf, et pour déplacer le spot de traitement ST sur la surface S de l’échantillon, une fois l’échantillon fabriqué, avec une vitesse de balayage de traitement vt.a scanning device DS configured to move the manufacturing spot SF over the powder to manufacture the sample, with a manufacturing scanning speed vf, and to move the processing spot ST over the surface S of the sample, once the sample is manufactured, with a processing scanning speed vt.

Enfin le système 10 comprend une enceinte E configurée pour assurer une atmosphère inerte ou le vide autour de l’échantillon lors du traitement. Selon un mode de réalisation l’échantillon est déplacé dans l’enceinte après la fabrication, qui s’opère hors de l’enceinte. Selon un autre mode de réalisation illustré sur laFIG. 11la fabrication s’opère également dans l’enceinte E.Finally, the system 10 comprises an enclosure E configured to provide an inert atmosphere or vacuum around the sample during processing. According to one embodiment, the sample is moved into the enclosure after manufacturing, which takes place outside the enclosure. According to another embodiment illustrated in the FIG. 11 manufacturing also takes place in enclosure E.

La source laser LS, le dispositif de balayage DS et le dispositif de focalisation DFOC sont en outre configurés de sorte que:

  • lors de la fabrication, la puissance de fabrication Pf, le diamètre de fabrication DSF et la vitesse de balayage de fabrication vf sont déterminés de manière à provoquer une consolidation de la poudre afin de fabriquer l’échantillon par fabrication additive,
  • lors du traitement, la puissance de traitement Pt, le diamètre de traitement DST et la vitesse de balayage de traitement vt sont déterminés de sorte qu’un point de la surface de l’échantillon reçoive une densité d’énergie surfacique de traitement Est déterminée de sorte que le matériau MM de l’échantillon en ce point atteigne une température de fusion.
The laser source LS, the scanning device DS and the focusing device DFOC are further configured so that:
  • during manufacturing, the manufacturing power Pf, the manufacturing diameter DSF and the manufacturing scanning speed vf are determined so as to cause consolidation of the powder in order to manufacture the sample by additive manufacturing,
  • during processing, the processing power Pt, the processing diameter DST and the processing scan speed vt are determined so that a point on the sample surface receives a processing surface energy density Is determined so that the material MM of the sample at this point reaches a melting temperature.

Le système 10 permet ainsi la fabrication et un traitement post-fabrication de l’échantillon avec une même source laser, garantissant rapidité et diminution des coûts de traitement.System 10 thus allows the manufacturing and post-manufacturing processing of the sample with the same laser source, guaranteeing speed and reduction of processing costs.

Selon un mode de réalisation non représenté le système 10 comprend un dispositif COL et un détecteur Det tels que décrit précédemment.According to an embodiment not shown, the system 10 comprises a COL device and a Det detector as described previously.

Claims (18)

Procédé de traitement (100) d’une surface (S) d’un échantillon (SAM) en matériau (MM) métallique ou céramique, comprenant une étape de traitement (ETAt) consistant à balayer ladite surface (S) à traiter avec un faisceau laser à onde continue dit faisceau laser de traitement (LBT) présentant une puissance de traitement (Pt) et un spot de traitement (ST) sur ladite surface, le spot de traitement présentant un diamètre (DST) dit de traitement, ledit spot de traitement se déplaçant selon une vitesse de balayage (vt) dite de traitement sur ladite surface,
  • le diamètre de traitement (DST) étant inférieur ou égal à 100 µm,
  • la puissance de traitement (Pt), le diamètre de traitement (DST) et la vitesse de balayage de traitement (vt) étant déterminés de sorte qu’un point de la surface dudit échantillon reçoive une densité d’énergie surfacique de traitement (Est) déterminée de sorte que le matériau (MM) de l’échantillon en ce point atteigne une température de fusion,
  • le procédé de traitement étant réalisé sous atmosphère inerte ou sous vide.
Method (100) for treating a surface (S) of a sample (SAM) made of metallic or ceramic material (MM), comprising a treatment step (ETAt) consisting of scanning said surface (S) to be treated with a continuous wave laser beam called the treatment laser beam (LBT) having a treatment power (Pt) and a treatment spot (ST) on said surface, the treatment spot having a diameter (DST) called the treatment diameter, said treatment spot moving at a scanning speed (vt) called the treatment speed on said surface,
  • the treatment diameter (DST) being less than or equal to 100 µm,
  • the treatment power (Pt), the treatment diameter (DST) and the treatment scanning speed (vt) being determined so that a point on the surface of said sample receives a treatment surface energy density (Est) determined so that the material (MM) of the sample at this point reaches a melting temperature,
  • the treatment process being carried out under an inert atmosphere or under vacuum.
Procédé de traitement selon la revendication précédente dans lequel le balayage est configuré de sorte qu’il existe un recouvrement d’au moins 50% entre les deux spots de traitement associés à deux trajectoires de balayage adjacentes.Treatment method according to the preceding claim in which the scanning is configured so that there is an overlap of at least 50% between the two treatment spots associated with two adjacent scanning trajectories. Procédé de traitement selon l’une des revendications précédentes comprenant une étape de caractérisation (ETAc) de l’échantillon avec un microscope à balayage mise en œuvre après l’étape de traitement, la caractérisation s’opérant sans sortir l’échantillon de l’atmosphère inerte ou sous vide.Treatment method according to one of the preceding claims comprising a step of characterization (ETAc) of the sample with a scanning microscope implemented after the treatment step, the characterization taking place without removing the sample from the inert atmosphere or under vacuum. Procédé (200) de fabrication dudit échantillon en matériau métallique ou céramique et de traitement de la surface dudit échantillon comprenant:
  • une étape de fabrication (ETAf) dudit échantillon par une technologie de fabrication additive,
  • une étape de traitement (ETAt) selon l’une des revendications 1 ou 2.
Method (200) for manufacturing said sample from metallic or ceramic material and for treating the surface of said sample comprising:
  • a manufacturing step (ETAf) of said sample using additive manufacturing technology,
  • a treatment step (ETAt) according to one of claims 1 or 2.
Procédé (200) de fabrication et de traitement selon la revendication précédente comprenant en outre une étape de caractérisation selon la revendication 3.Method (200) of manufacturing and treatment according to the preceding claim further comprising a characterization step according to claim 3. Procédé de fabrication et de traitement selon l’une des revendications 4 ou 5 dans lequel l’étape de fabrication additive est réalisée avec un faisceau de fabrication (LBM) qui est un faisceau laser.Manufacturing and processing method according to one of claims 4 or 5 in which the additive manufacturing step is carried out with a manufacturing beam (LBM) which is a laser beam. Procédé de fabrication et de traitement selon la revendication précédente dans lequel l’étape de fabrication additive s’effectue par la méthode de fusion par laser d’un lit de poudre (LPBF).Manufacturing and processing method according to the preceding claim in which the additive manufacturing step is carried out by the laser powder bed fusion (LPBF) method. Procédé de fabrication et de traitement selon la revendication 6 dans lequel l’étape de fabrication additive s’effectue par la méthode de dépôt d’énergie directe par laser (LDED).Manufacturing and processing method according to claim 6 wherein the additive manufacturing step is carried out by the laser direct energy deposition (LDED) method. Procédé de fabrication et de traitement selon l’une des revendications 6 à 8 dans lequel le faisceau laser de fabrication (LBM) présente un spot de fabrication (SF) présentant un diamètre de fabrication (DSF), le diamètre de fabrication (DSF) étant supérieur ou égal au diamètre de traitement (DST).Manufacturing and processing method according to one of claims 6 to 8 in which the manufacturing laser beam (LBM) has a manufacturing spot (SF) having a manufacturing diameter (DSF), the manufacturing diameter (DSF) being greater than or equal to the processing diameter (DST). Procédé de fabrication et de traitement selon la revendication précédente dans lequel le faisceau laser de fabrication (LBM) présente une puissance de fabrication (Pf) et une vitesse de balayage de fabrication (vf), et dans lequel la puissance de fabrication (Pf), le diamètre de fabrication (DSF) et la vitesse de balayage de fabrication (vf) sont déterminés de sorte qu’une densité d’énergie surfacique de fabrication (Esf) est supérieure ou égale à x fois la densité d’énergie surfacique de traitement (Est), avec x ≤ 1 présentant une valeur positive et fonction du matériau métallique ou céramique.Manufacturing and processing method according to the preceding claim in which the manufacturing laser beam (LBM) has a manufacturing power (Pf) and a manufacturing scanning speed (vf), and in which the manufacturing power (Pf), the manufacturing diameter (DSF) and the manufacturing scanning speed (vf) are determined so that a manufacturing surface energy density (Esf) is greater than or equal to x times the processing surface energy density (Est), with x ≤ 1 having a positive value and depending on the metallic or ceramic material. Procédé selon l’une des revendications 6 à 10 dans lequel le faisceau laser de fabrication (LBM) et le faisceau laser de traitement (LBT) sont générés par une même source laser à onde continue.Method according to one of claims 6 to 10 in which the manufacturing laser beam (LBM) and the treatment laser beam (LBT) are generated by the same continuous wave laser source. Système de traitement (80) configuré pour traiter une surface (S) d’un échantillon (SAM) en matériau (MM) métallique ou en céramique, comprenant:
  • une source laser (LS) configurée pour générer un faisceau laser à onde continue dit de traitement (LBT) présentant une puissance de traitement (Pt),
  • un dispositif de focalisation (DFOC) configuré pour focaliser le faisceau laser de traitement sur la surface dudit échantillon selon un spot dit de traitement (ST) présentant un diamètre de traitement (DST) inférieur ou égal à 100 µm,
  • un dispositif de balayage (DS) configuré pour déplacer le spot de traitement sur ladite surface (S) dudit échantillon avec une vitesse de balayage de traitement (vt),
  • une enceinte (E) configurée pour assurer une atmosphère inerte ou le vide autour de l’échantillon et comprenant un hublot (H),
  • la puissance de traitement (Pt), le diamètre de traitement (DST) et la vitesse de balayage de traitement (vt) étant déterminés de sorte qu’un point de la surface dudit échantillon reçoive une densité d’énergie surfacique de traitement (Est) déterminée de sorte que le matériau (MM) de l’échantillon en ce point atteigne une température de fusion.
Treatment system (80) configured to treat a surface (S) of a sample (SAM) made of metallic or ceramic material (MM), comprising:
  • a laser source (LS) configured to generate a continuous wave laser beam called a treatment beam (LBT) having a treatment power (Pt),
  • a focusing device (DFOC) configured to focus the treatment laser beam on the surface of said sample according to a so-called treatment spot (ST) having a treatment diameter (DST) less than or equal to 100 µm,
  • a scanning device (DS) configured to move the treatment spot on said surface (S) of said sample with a treatment scanning speed (vt),
  • an enclosure (E) configured to provide an inert atmosphere or vacuum around the sample and comprising a porthole (H),
  • the treatment power (Pt), the treatment diameter (DST) and the treatment scanning speed (vt) being determined so that a point on the surface of said sample receives a treatment surface energy density (Est) determined so that the material (MM) of the sample at this point reaches a melting temperature.
Système de traitement (80) selon la revendication précédente dans lequel la source laser, le dispositif de balayage et le dispositif de focalisation sont disposés dans un boitier (BT), le système comprenant en outre une pièce d’accouplement (PA) configurée pour interfacer le boitier et l’enceinte.Processing system (80) according to the preceding claim in which the laser source, the scanning device and the focusing device are arranged in a housing (BT), the system further comprising a coupling part (PA) configured to interface the housing and the enclosure. Système de traitement (80) selon la revendication précédente comprenant en outre:
  • un dispositif (COL) configuré pour générer un faisceau d’électrons (FE) et pour focaliser le faisceau d’électrons sur l’échantillon,
  • au moins un détecteur (Det) configuré pour détecter des électrons issus de l’échantillon,
  • le dispositif pour générer le faisceau d’électrons et le détecteur étant agencés avec l’enceinte pour former un microscope électronique à balayage (MEB).
A processing system (80) according to the preceding claim further comprising:
  • a device (COL) configured to generate an electron beam (FE) and to focus the electron beam onto the sample,
  • at least one detector (Det) configured to detect electrons from the sample,
  • the device for generating the electron beam and the detector being arranged with the enclosure to form a scanning electron microscope (SEM).
Système (10) de fabrication additive et de traitement de surface configuré pour fabriquer un échantillon (SAM) en matériau (MM) métallique ou en céramique et pour traiter une surface dudit échantillon, ledit système comprenant:
  • une source laser (LS) configurée pour générer un faisceau laser à onde continue présentant une puissance réglable de manière à générer sur une surface déterminée une puissance dite de fabrication (Pf) ou une puissance dite de traitement (Pt),
  • un dispositif de positionnement (PPD) d’une poudre métallique de manière adaptée par rapport audit faisceau laser,
  • un dispositif de focalisation (DFOC) configuré pour focaliser le faisceau laser sur ladite poudre avec un spot de fabrication (SF) présentant un diamètre de fabrication (DSF), et pour focaliser le faisceau laser sur la surface dudit échantillon une fois fabriqué avec un spot de traitement (ST) présentant un diamètre de traitement (DST) inférieur ou égal à 100 µm,
  • un dispositif de balayage (DS) configuré pour déplacer le spot de fabrication sur ladite poudre pour fabriquer ledit échantillon, avec une vitesse de balayage de fabrication (vf), et pour déplacer le spot de traitement sur ladite surface (S) dudit échantillon, une fois l’échantillon fabriqué, avec une vitesse de balayage de traitement (vt),
  • une enceinte (E) configurée pour assurer une atmosphère inerte ou le vide autour de l’échantillon et comprenant un hublot (H),
  • la source laser (LS), le dispositif de balayage (DS) et le dispositif de focalisation (DFOC) étant configurés de sorte que:
    • lors de la fabrication, la puissance de fabrication (Pf), le diamètre de fabrication (DSF) et la vitesse de balayage de fabrication (vf) sont déterminés de manière à provoquer une consolidation de ladite poudre afin de fabriquer l’échantillon par fabrication additive,
    • lors du traitement, la puissance de traitement (Pt), le diamètre de traitement (DST) et la vitesse de balayage de traitement (vt) sont déterminés de sorte qu’un point de la surface dudit échantillon reçoive une densité d’énergie surfacique de traitement (Est) déterminée de sorte que le matériau (MM) de l’échantillon en ce point atteigne une température de fusion.
Additive manufacturing and surface treatment system (10) configured to manufacture a sample (SAM) made of metallic or ceramic material (MM) and to treat a surface of said sample, said system comprising:
  • a laser source (LS) configured to generate a continuous wave laser beam having an adjustable power so as to generate on a given surface a so-called manufacturing power (Pf) or a so-called processing power (Pt),
  • a positioning device (PPD) for a metal powder in a suitable manner relative to said laser beam,
  • a focusing device (DFOC) configured to focus the laser beam on said powder with a manufacturing spot (SF) having a manufacturing diameter (DSF), and to focus the laser beam on the surface of said sample once manufactured with a treatment spot (ST) having a treatment diameter (DST) less than or equal to 100 µm,
  • a scanning device (DS) configured to move the manufacturing spot on said powder to manufacture said sample, with a manufacturing scanning speed (vf), and to move the treatment spot on said surface (S) of said sample, once the sample has been manufactured, with a treatment scanning speed (vt),
  • an enclosure (E) configured to provide an inert atmosphere or vacuum around the sample and comprising a porthole (H),
  • the laser source (LS), the scanning device (DS) and the focusing device (DFOC) being configured so that:
    • during manufacturing, the manufacturing power (Pf), the manufacturing diameter (DSF) and the manufacturing scanning speed (vf) are determined so as to cause consolidation of said powder in order to manufacture the sample by additive manufacturing,
    • during processing, the processing power (Pt), the processing diameter (DST) and the processing scanning speed (vt) are determined so that a point on the surface of said sample receives a processing surface energy density (Est) determined so that the material (MM) of the sample at this point reaches a melting temperature.
Système (10) de fabrication additive et de traitement de surface selon la revendication précédente comprenant en outre:
  • un dispositif (COL) configuré pour générer un faisceau d’électrons (FE) et pour focaliser le faisceau d’électrons sur l’échantillon,
  • au moins un détecteur (Det) configuré pour détecter des électrons issus de l’échantillon,
  • le dispositif pour générer le faisceau d’électrons et le détecteur étant agencés avec l’enceinte pour former un microscope électronique à balayage (MEB).
Additive manufacturing and surface treatment system (10) according to the preceding claim further comprising:
  • a device (COL) configured to generate an electron beam (FE) and to focus the electron beam onto the sample,
  • at least one detector (Det) configured to detect electrons from the sample,
  • the device for generating the electron beam and the detector being arranged with the enclosure to form a scanning electron microscope (SEM).
Système de fabrication additive d’un échantillon et de traitement d’une surface dudit échantillon selon l’une des revendications 15 ou 16 dans lequel le diamètre de fabrication (DSF) est supérieur ou égal au diamètre de traitement (DST).System for additive manufacturing of a sample and treatment of a surface of said sample according to one of claims 15 or 16 in which the manufacturing diameter (DSF) is greater than or equal to the treatment diameter (DST). Système de fabrication additive d’un échantillon et de traitement d’une surface dudit échantillon selon la revendication précédente dans lequel la source laser, le dispositif de balayage et le dispositif de focalisation sont en outre configurés de sorte qu’une densité d’énergie surfacique de fabrication (Esf) est supérieure ou égale à x fois une densité d’énergie surfacique de traitement (Est), avec x ≤ 1 présentant une valeur positive et fonction du matériau métallique ou céramique.System for additive manufacturing of a sample and treatment of a surface of said sample according to the preceding claim in which the laser source, the scanning device and the focusing device are further configured so that a surface energy density of manufacture (Esf) is greater than or equal to x times a surface energy density of treatment (Est), with x ≤ 1 having a positive value and depending on the metallic or ceramic material.
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