DE813848C - Herstellung von Salzen der Difluorphosphorsaeure - Google Patents
Herstellung von Salzen der DifluorphosphorsaeureInfo
- Publication number
- DE813848C DE813848C DEP38899A DEP0038899A DE813848C DE 813848 C DE813848 C DE 813848C DE P38899 A DEP38899 A DE P38899A DE P0038899 A DEP0038899 A DE P0038899A DE 813848 C DE813848 C DE 813848C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- salts
- production
- difluorophosphoric acid
- acid
- fluorophosphates
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 title claims description 10
- QTZBTBLHYPSFMG-UHFFFAOYSA-N 5-chloro-3-methylpyridin-2-amine Chemical class CC1=CC(Cl)=CN=C1N QTZBTBLHYPSFMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 125000005341 metaphosphate group Chemical group 0.000 claims description 2
- PNGLEYLFMHGIQO-UHFFFAOYSA-M sodium;3-(n-ethyl-3-methoxyanilino)-2-hydroxypropane-1-sulfonate;dihydrate Chemical class O.O.[Na+].[O-]S(=O)(=O)CC(O)CN(CC)C1=CC=CC(OC)=C1 PNGLEYLFMHGIQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 3
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 2
- WTEOIRVLGSZEPR-UHFFFAOYSA-N boron trifluoride Chemical compound FB(F)F WTEOIRVLGSZEPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGTVXEHQMSJRPE-UHFFFAOYSA-M difluorophosphinate Chemical compound [O-]P(F)(F)=O DGTVXEHQMSJRPE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 2
- -1 hexafluorophosphates Chemical class 0.000 description 2
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N phosphorus pentoxide Inorganic materials O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HZNVUJQVZSTENZ-UHFFFAOYSA-N 2,3-dichloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone Chemical compound ClC1=C(Cl)C(=O)C(C#N)=C(C#N)C1=O HZNVUJQVZSTENZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MOMKYJPSVWEWPM-UHFFFAOYSA-N 4-(chloromethyl)-2-(4-methylphenyl)-1,3-thiazole Chemical compound C1=CC(C)=CC=C1C1=NC(CCl)=CS1 MOMKYJPSVWEWPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910015900 BF3 Inorganic materials 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- DGTVXEHQMSJRPE-UHFFFAOYSA-N difluorophosphinic acid Chemical class OP(F)(F)=O DGTVXEHQMSJRPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YWEUIGNSBFLMFL-UHFFFAOYSA-N diphosphonate Chemical compound O=P(=O)OP(=O)=O YWEUIGNSBFLMFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DWYMPOCYEZONEA-UHFFFAOYSA-L fluoridophosphate Chemical compound [O-]P([O-])(F)=O DWYMPOCYEZONEA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229940074371 monofluorophosphate Drugs 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- WKVRKSDUCURJNJ-UHFFFAOYSA-M potassium;difluorophosphinate Chemical compound [K+].[O-]P(F)(F)=O WKVRKSDUCURJNJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 235000019983 sodium metaphosphate Nutrition 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- KBVUALKOHTZCGR-UHFFFAOYSA-M sodium;difluorophosphinate Chemical compound [Na+].[O-]P(F)(F)=O KBVUALKOHTZCGR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/455—Phosphates containing halogen
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
Description
- Herstellung von Salzen der Difluorphosphorsäure Die Salze der Difluorphosphorsäure, H P 02 FZ, waren bisher nur über das Ammonsalz zugä-glich, das seinerseits durch Umsetzung von Phosphorpentoxyd mit Ammonfluorid gewonnen wurde; dabei werden nach der Gleichung P205 + 3 NHJ = (NHa)2PO,F + NH,P02F2 bestenfalls 5o°/, des Phosphors in Difluorphosphat übergeführt. Zudem ist bei der Aufarbeitung der Lösungen bzw. der Salze, d. h. bei der Trennung vom Monofluorphosphat, mit erheblichen Verlusten zu rechnen. Das Verfahren ist daher ziemlich kostspielig.
- Es wurde nun gefunden, daß man aus Fluorphosphaten mit einem höheren Fluorgehalt, als dem Verhältnis P : F wie i : 2 entspricht, durch Ersatz des Fluors durch Sauerstoff, im Schmelzfluß vermittels einer oxydischen Verbindung leicht und glatt Difluorphosphate unter gleichzeitiger Gewinnung von Fluoriden herstellen kann. Als Ausgangsfluorphosphat können insbesondere die Salze der Hexafluorphosphorsäure H P F6 verwendet werden. Den oxydischen Reaktionspartner wählt man am zweckmäßigsten so aus, daß das daraus entstehende Fluorid sich leicht durch seine Flüchtigkeit oder Löslichkeit von dem Difluoiphosphat trennen läßt, z. B. kommen dafür Si02, B203, W03 oder CaO in Betracht.
- Eine besonders empfehlenswerte Ausführungsform des Verfahrens besteht in der Konproportionierung von Hexafluorphosphaten mit Metaphosphaten nach der allgemeinen Gleichung ' Me P F, + 2 Me P 03 = 3 Me P 02F2, wobei Me als Ausdruck für ein Äquivalent eines beliebigen Kations zu verstehen ist. Bei einer Reaktion nach diesem Schema bilden sich unmittelbar reine Salze der Difluorphosphorsäure in quantitativer Ausbeute. Die Reaktion vollzieht man am besten durch Vermischen der gepulverten Komponenten und vorsichtiges Einschmelzen des Gemisches in einem Metalltiegel. Auf diese Weise sind auch vor allem Salze der Difluorphosphorsäure zu gewinnen, die sich auf nassem Wege, z. B. über das Ammonsalz, nicht isolieren lassen, so beispielsweise das Natriumsalz. Beispiel i 184 g Kaliumhexafluorphosphat werden mit 46 g Dibortrioxyd vermischt und im Silbertiegel durch vorsichtiges Erhitzen zusammengeschmolzen. Unter Bortrifluoridentwicklung hinterbleibt schließlich eine Schmelze von 1359 Kaliumdifluorphosphat, K P 0E F2. Beispiel 2 168 g Natriumhexafluorphosphat werden mit 204 g Natriummetaphosphat, beide fein gepulvert, gemischt und im Platintiegel vorsichtig eingeschmolzen. Man erhält eine Schmelze von 372 g Natriumdifluorphosphat Na P O$ FE, die beim Erkalten zu dem praktisch reinen, sehr hygroskopischen festen Salz kristallinisch erstarrt.
Claims (3)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Herstellung von Salzen der Difluorphosphorsäure unter gleichzeitiger Gewinnung von Fluoriden, dadurch gekennzeichnet, daß man Fluorphosphate mit einem Verhältnis P : F größer als i : 2 mit oxydischen Verbindungen umsetzt.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsfluorphosphate Salze der Hexafluorphosphorsäure verwendet werden.
- 3. Verfahren nach den Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Oxydkomponente Metaphosphate verwendet werden.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEP38899A DE813848C (de) | 1949-04-06 | 1949-04-06 | Herstellung von Salzen der Difluorphosphorsaeure |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEP38899A DE813848C (de) | 1949-04-06 | 1949-04-06 | Herstellung von Salzen der Difluorphosphorsaeure |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE813848C true DE813848C (de) | 1951-09-17 |
Family
ID=7376161
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEP38899A Expired DE813848C (de) | 1949-04-06 | 1949-04-06 | Herstellung von Salzen der Difluorphosphorsaeure |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE813848C (de) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2754352A (en) * | 1952-04-02 | 1956-07-10 | Anaconda Wire & Cable Co | Shielded electric power cable |
| WO2010064637A1 (ja) | 2008-12-02 | 2010-06-10 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の製造方法、非水系電解液及び非水系電解液二次電池 |
| WO2013136533A1 (ja) | 2012-03-14 | 2013-09-19 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
| WO2014196627A1 (ja) | 2013-06-07 | 2014-12-11 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
| WO2014196631A1 (ja) | 2013-06-07 | 2014-12-11 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の精製方法 |
| WO2014196632A1 (ja) | 2013-06-07 | 2014-12-11 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
| EP2881366A1 (de) * | 2013-12-04 | 2015-06-10 | Solvay SA | Verfahren zur Herstellung von NaPO2F2 |
| CN106785045A (zh) * | 2017-03-22 | 2017-05-31 | 国网河南省电力公司电力科学研究院 | 一种二氟磷酸锂的制备方法、锂离子电池电解液和离子电池 |
| CN116924380A (zh) * | 2023-09-15 | 2023-10-24 | 山东海化集团有限公司 | 一种二氟磷酸钠的制备方法 |
| WO2024082463A1 (zh) * | 2022-10-17 | 2024-04-25 | 山东海科创新研究院有限公司 | 二氟磷酸铵的合成方法 |
-
1949
- 1949-04-06 DE DEP38899A patent/DE813848C/de not_active Expired
Cited By (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2754352A (en) * | 1952-04-02 | 1956-07-10 | Anaconda Wire & Cable Co | Shielded electric power cable |
| US9028786B2 (en) | 2008-12-02 | 2015-05-12 | Stella Chemifa Corporation | Production process of difluorophosphate, nonaqueous electrolytic solution and nonaqueous electrolytic secondary battery |
| WO2010064637A1 (ja) | 2008-12-02 | 2010-06-10 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の製造方法、非水系電解液及び非水系電解液二次電池 |
| EP2357154A1 (de) | 2008-12-02 | 2011-08-17 | Stella Chemifa Corporation | Herstellungsverfahren von Difluorophosphat, wasserfreie elektrolytische Lösung und Sekundärbatterie mit nichtwässrigen Elektrolyten |
| US8293411B2 (en) | 2008-12-02 | 2012-10-23 | Stella Chemifa Corporation | Production process of difluorophosphate, nonaqueous electrolytic solution and nonaqueous electrolytic secondary battery |
| US9203106B2 (en) | 2008-12-02 | 2015-12-01 | Mitsubishi Chemical Corporation | Production process of difluorophosphate, nonaqueous electrolytic solution and nonaqueous electrolytic secondary battery |
| WO2013136533A1 (ja) | 2012-03-14 | 2013-09-19 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
| US9593017B2 (en) | 2012-03-14 | 2017-03-14 | Stella Chemifa Corporation | Method for producing difluorophosphate |
| WO2014196627A1 (ja) | 2013-06-07 | 2014-12-11 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
| WO2014196632A1 (ja) | 2013-06-07 | 2014-12-11 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の製造方法 |
| US9567217B2 (en) | 2013-06-07 | 2017-02-14 | Stella Chemifa Corporation | Method for producing difluorophosphate |
| WO2014196631A1 (ja) | 2013-06-07 | 2014-12-11 | ステラケミファ株式会社 | ジフルオロリン酸塩の精製方法 |
| US9624107B2 (en) | 2013-06-07 | 2017-04-18 | Stella Chemifa Corporation | Method for producing difluorophosphate |
| US10112835B2 (en) | 2013-06-07 | 2018-10-30 | Stella Chemifa Corporation | Method for purifying difluorophosphate |
| EP2881366A1 (de) * | 2013-12-04 | 2015-06-10 | Solvay SA | Verfahren zur Herstellung von NaPO2F2 |
| CN106785045A (zh) * | 2017-03-22 | 2017-05-31 | 国网河南省电力公司电力科学研究院 | 一种二氟磷酸锂的制备方法、锂离子电池电解液和离子电池 |
| CN106785045B (zh) * | 2017-03-22 | 2019-03-22 | 国网河南省电力公司电力科学研究院 | 一种二氟磷酸锂的制备方法、锂离子电池电解液和离子电池 |
| WO2024082463A1 (zh) * | 2022-10-17 | 2024-04-25 | 山东海科创新研究院有限公司 | 二氟磷酸铵的合成方法 |
| CN116924380A (zh) * | 2023-09-15 | 2023-10-24 | 山东海化集团有限公司 | 一种二氟磷酸钠的制备方法 |
| CN116924380B (zh) * | 2023-09-15 | 2023-12-29 | 山东海化集团有限公司 | 一种二氟磷酸钠的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE813848C (de) | Herstellung von Salzen der Difluorphosphorsaeure | |
| DE1131586B (de) | Verfahren zur Verbesserung der Oxydationswiderstandsfaehigkeit von kohlehaltigen Gegenstaenden | |
| DE3043895C2 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Alkalimonofluorophosphats | |
| DE1567661A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Polyphosphaten | |
| DE2359547A1 (de) | Verfahren zur herstellung von acrolein und acrylsaeure | |
| DE2501959C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von K↓x↓H↓3↓↓-↓↓x↓PO↓4↓ | |
| DE2648761C3 (de) | Verfahren zur Erzeugung von künstlichem Fluorit beliebiger Korngröße | |
| DE1808104C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von 2-Alkyl-4-nitroimidazolen | |
| DE1670246C2 (de) | 1,1'-Peroxydicycloalkylamine und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
| DE281134C (de) | ||
| DE662431C (de) | Verfahren zur Herstellung von Ammonphosphat-Ammonnitrat-Ammonsulfat-Mischduengern | |
| DE562633C (de) | Verfahren zur Herstellung von Mischduengern | |
| DE586446C (de) | Verfahren zur Darstellung von Guanidinsalzen | |
| DE1195282B (de) | Verfahren zur Herstellung von Phosphorpentasulfid | |
| DE753467C (de) | Herstellung konzentrierter Loesungen von Zinkphosphatammoniakaten | |
| DE495187C (de) | Verfahren zur Herstellung von Neutralphosphat | |
| DE555055C (de) | Herstellung stabiler Wasserstoffsuperoxyd-Phosphat-Verbindungen | |
| DE2606634C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von konzentrierten wäßrigen Lösungen von Ammoniumeisen-III-aminopolycarbonsäurekomplexen | |
| DE727821C (de) | Verfahren zur Herstellung von Hydrazin | |
| DE1567886C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von glasigem Boroxid direkt aus Natriumtetraborat | |
| DE632569C (de) | Gewinnung von Kalium- und Ammoniumphosphat | |
| DE537853C (de) | Verfahren zur Herstellung von technisch reinem Phosphorsalz unter gleichzeitiger Gewinnung eines natriumfreien Mischduengesalzes | |
| AT158779B (de) | Verfahren zur Herstellung von Polyphosphaten. | |
| AT105340B (de) | Verfahren zur Trennung von Zirkonium- und Hafniumverbindungen. | |
| AT206245B (de) | Verfahren zur Herstellung von Posphatierungslösungen |