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DE69732693T2 - Tragbarer ionenbeweglichkeitsspektrometer mit rückführender filtervorrichtung - Google Patents

Tragbarer ionenbeweglichkeitsspektrometer mit rückführender filtervorrichtung Download PDF

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DE69732693T2
DE69732693T2 DE69732693T DE69732693T DE69732693T2 DE 69732693 T2 DE69732693 T2 DE 69732693T2 DE 69732693 T DE69732693 T DE 69732693T DE 69732693 T DE69732693 T DE 69732693T DE 69732693 T2 DE69732693 T2 DE 69732693T2
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Germany
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inlet
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mobility spectrometer
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DE69732693T
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M. John PERTINARIDES
S. Alexandre TARASSOV
L. Byron CARNAHAN
W. Charles PIPICH
Viktor Kouznetsov
E. Robert UBER
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
MSA Safety Inc
Original Assignee
MSA Safety Inc
Mine Safety Appliances Co
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Priority claimed from US08/628,147 external-priority patent/US5723861A/en
Priority claimed from US08/726,843 external-priority patent/US5736739A/en
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/62Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
    • G01N27/622Ion mobility spectrometry

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Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Die Erfindung bezieht sich allgemein auf ein transportierbares rezirkulierendes Filter- bzw. Filtrationssystem zur Verwendung bei einer Ausführung von Messungen mit einem Ionenbeweglichkeits-Spektrometer (IMS), und auch auf ein transportierbares rezirkulierendes Filtrationssystem zur Verwendung in einem Feld-IMS-Sensor in Gaschromatographie-Anwendungen.
  • Hintergrund der Erfindung
  • US-Patent Nr. 5,420,424 stellt einen Sensor unter Verwendung von Ionenbeweglichkeits-Spektrometrie (IMS) zur Verfügung, um eine Spezies zu detektieren, die in einem Spurenkonzentrations-Niveau in einem Probengasstrom vorhanden sind. Der IMS-Sensor, der in dem US-Patent 5,420,424 geoffenbart ist, verwendet periodische elektrische Felder, um unterschiedliche Spezies von Ionen gemäß der funktionellen Abhängigkeit ihrer Beweglichkeit bzw. Mobilität mit elektrischer Feldstärke zu trennen. Ionen, die in der Ionisations- bzw. Ionisierkammer des IMS-Sensors generiert bzw. erzeugt werden, werden durch ein Ionenfilter zu einem Ionendetektor durch ein elektrisches Feld geführt, das als das "Dispersionsfeld" bekannt ist. Dieses "Dispersionsfeld" wird durch eine asymmetrische periodische Radiofrequenz-(RF)-Spannung erzeugt, die zwischen einem Paar von nahe beabstandeten Longitudinal- bzw. Längs-Elektroden angelegt ist. Die Verlagerung der Ionen, die durch das Dispersionsfeld induziert ist bzw. wird, wird durch ein zweites elektrisches Feld modifiziert oder kompensiert, das als das "Kompensationsfeld" bekannt ist. Das Kompensationsfeld wird durch ein einstellbares zeitunabhängiges elektrisches Gleichstrom-Potential erzeugt, welches zwischen den Elektroden angelegt ist bzw. wird, um eine spezielle Ionenspezies zur Detektion als ein Ergebnis der Varianz bzw. Änderung in der Beweglichkeit zwischen speziellen Ionenspezies als eine Funktion der elektrischen Feldstärke zu isolieren. Diese Form von Ionenbeweglichkeits-Spektrometrie, die als Feldionen-Spektrometrie bekannt ist, bietet ein neues Verfahren zum Detektieren von Spezies, die in Spuren-Konzentrationsniveaus (ppm bis ppb) in Gasproben vorhanden sind, die zu analysieren sind.
  • Um zu vermeiden, daß die Sensorleistung aufgrund von Verunreinigungen beeinträchtigt wird, welche in dem Trägerfluidstrom vorhanden sein können, welcher die Ionen durch das Ionenfilter transportiert, erfordern bestehende IMS-Sensordesigns eine Verbindung mit einem Filtrations- bzw. Filtersystem, um den Trägerfluidstromfluß vor seinem Einbringen in den Sensor zu reinigen. Die Verwendung einer stationären Filtrationsquelle stellt ein Problem, wenn der IMS-Sensor als ein tragbares Instrument in der Detektion von atmosphärischen Verunreinigungen in entfernten Orten verwendet werden soll. Existierende tragbare Filtrationssysteme, die mit IMS-Vorrichtungen verwendet werden, sind nicht mit dem IMS-Design kompatibel, das im US-Patent Nr. 5,420,424 geoffenbart ist. Die vorliegende Erfindung löst dieses Problem, indem ein rezirkulierendes bzw. rückführendes Filter- bzw. Filtrationssystem zur Verwendung mit einem transportablen IMS-Sensor des Designs zur Verfügung gestellt wird, das in dem US-Patent Nr. 5,420,424 geoffenbart ist.
  • Eine bevorzugte Ausbildung der vorliegenden Erfindung stellt ein rezirkulierendes bzw. rückführendes Filter- bzw. Filtrationssystem zur Verwendung mit einem transportablen IMS-Sensor beim Messen einer unbekannten Konzentration einer gewählten ionisierbaren verunreinigenden Substanz zur Verfügung, die in einer Probe vorhanden ist, in welcher andere Substanzen koexistieren bzw. vorhanden sein können. Die Umgebungsluftprobe, die die Verunreinigung von Interesse enthält, kann eine IMS-Leistung aufgrund der variablen Menge von Feuchtigkeit und Spurenspezies beeinträchtigen, die in dem Umgebungsluftstrom vorhanden sind. Die Genauigkeit der Konzentrationsmessung des Sensors kann nachteilig durch Ladungstransferreaktionen beeinträchtigt sein, welche zwischen der ionisierbaren Verunreinigung von Interesse und anderen ionisierbaren Spezies auftreten, die in der Umgebungsluftprobe vorhanden sind. Ladungstransferreaktionen können entweder die Nettoeffizienz erhöhen oder verringern, mit welcher die Verunreinigung von Interesse ionisiert wird. Folglich würde die offensichtliche bzw. augenscheinliche Antwort des Sensors nicht nur von der Konzentration der Verunreinigung von Interesse in der Umgebungsluftprobe, sondern auch von der Konzentration von anderen Substanzen abhängen, welche zu ihrer Ionisierung durch diese Ladungstransferreaktionen beitragen. Diese nachteiligen Effekte von Ladungstransferreaktionen der Leistung des IMS-Sensors können durch die Verwendung einer Filtrationssystem-Konfiguration eliminiert werden, welche eine bekannte Konzentration der ionisierbaren Verunreinigung von Interesse in einen Fluidstrom einbringt, der eine unbekannte Konzentration der gewählten Verunreinigung enthält. Dies erlaubt eine Verwendung einer Meßtechnik, die als das Standard-Additionsverfahren bekannt ist, um die unbekannte Konzentration zu quantifizieren. Das Standard-Additionsverfahren vergleicht die IMS-Messung des unbekannten Konzentrationsniveaus mit dem bekannten Konzentrationsniveau in einer Weise, welche die Effekte von Ladungstransferreaktionen an dem Ergebnis eliminiert. Diese Ausbildung der vorliegenden Erfindung kann auch verwendet werden, um den IMS-Sensor zu kalibrieren, indem erstellt wird, welche Ionengrammstrukturen aus der Anwesenheit eines speziellen Analyten in dem Probenstrom resultieren. Eine bekannte Konzentration eines Analyten wird in den Probenstrom eingebracht. Das resultierende Ionogramm wird mit einem Ionogramm verglichen, das aufgezeichnet ist, wobei bzw. wenn keine Verunreinigungen vorhanden sind. Durch ein Vergleichen dieser Spektren kann eine Korrelation zwischen den Positionen der Merkmale in dem Ionogramm und dem Analyten getätigt werden, welcher Anlaß für diese Merkmale gibt bzw. bietet.
  • Eine weitere bevorzugte Ausbildung der vorliegenden Erfindung stellt ein rezirkulierendes Filtrationssystem zur Verwendung mit einem transportierbaren IMS-Sensor des Designs zur Verfügung, das in dem US-Patent Nr. 5,420,424 geoffenbart ist, welches zur Verwendung in Gaschromatographie-Anwendungen konfiguriert ist. Diese Ausbildung stellt auch eine Heizvorrichtung zum signifikanten Minimieren der Effekte einer Adsorption zur Verfügung, die an der IMS-Probenstrom-Einlaßoberfläche auftritt. Dies verringert die Antwortzeit des IMS-Sensors und die Rückstellzeit-Charakteristika in bezug auf ein schnelles Detektieren von sich ändernden Analyten-Konzentrationsniveaus. Die Vorrichtung stellt ein Heizen bzw. Erwärmen des Probenstrom einlasses des IMS-Sensors zur Verfügung, um die Temperatur der Probenstrom-Einlaßoberfläche zu erhöhen. Diese erhöhte Temperatur resultiert in weniger Zeit zwischen einer Adsorption und Desorption des Analyten an der Probenstrom-Einlaßoberfläche, was bewirkt, daß ein größerer Anteil des Konzentrationsniveaus des gesamten Analyten durch den IMS-Sensor zu detektieren ist. Dies resultiert in einer signifikanten Reduktion der Zeit, die für den Analyten notwendig ist, um eine Gleichgewichtsdichte an der Probenstrom-Einlaßoberfläche zu erreichen, wodurch die Ansprech- bzw. Antwortzeit des IMS-Sensors und die Rückstellzeit-Charakteristika in bezug auf ein Detektieren von sich schnell ändernden Konzentrations-Niveaus abgesenkt werden. Die Heizvorrichtung kann operational mit einem einen Fluß glättenden Einsatz konfiguriert sein, um die Turbulenz in dem Fluidstrom zu reduzieren, der in den Probenstrom-Gesamteinlaß des IMS-Sensors eintritt. Eine Eliminierung dieser Turbulenz ist notwendig, um ein Mischen des Träger- und des Probenfluidstroms in dem Ionenfilter zu verhindern, was ansonsten nachteilig die Empfindlichkeit des IMS-Sensors aufgrund der Verunreinigungen beeinflussen würde, die in dem Probenfluidstrom enthalten bzw. vorhanden sind. Ohne die Verwendung eines einen Strom bzw. Fluß glättenden Einsatzes ist eine Reduktion des Trägerstromflusses notwendig, um diese Turbulenz zu eliminieren, was wiederum nachteilig die IMS-Sensor-Empfindlichkeit beeinflußt. Diese abgesenkte Empfindlichkeit wird durch die erhöhte Menge an Zeit bewirkt, die für die ionisierte Substanz erforderlich ist, um das Ionenfilter zu passieren. Ein Erstrecken des Zeitintervalls, für welches Ionen in dem Ionenfilter verbleiben, erlaubt mehr Zeit für Verlustmechanismen (wie eine Diffusion zu den Filterwänden und Ladungsneutralisierungsreaktionen), um den Ionenstrom abzuschwächen, welcher den Ionendetektor erreicht. Der einen Fluß glättende Einsatz reduziert somit eine Turbulenz in dem Trägerstromfluß, wobei eine Rückkehr des Flusses auf ein Niveau erlaubt wird, welches die Empfindlichkeit des IMS-Sensors wieder herstellt.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Allgemein stellt die vorliegende Erfindung ein rezirkulierendes bzw. rückführendes Filter- bzw. Filtrationssystem zur Verwendung mit einem transportierbaren Ionenmobilitäts-Spektrometer zur Verfügung. Eine erste bevorzugte Ausbildung des transportierbaren rezirkulierenden Filtrationssystems umfaßt eine Pumpe, die mit einem Satz von Filtern und Strömungs- bzw. Flußsensoren mit einem Ionenmobilitäts- bzw. -beweglichkeits-Spektrometriesensor verbunden ist, der vorzugsweise von dem Design ist, wie es im US-Patent 5,420,424 geoffenbart ist. Der Auslaßstrom des IMS-Sensors wird durch die Filter gereinigt und durch die Pumpe zurück in den IMS-Sensor als der Trägerfluidstromfluß rezirkuliert bzw. rückgeführt. Ein Teil des Auslaßflusses bzw. -stroms des IMS-Sensors gleich der Menge des Flusses, der in den Sensor eingetragen wird, wird aus dem Filtrationssystem ausgetragen, um ein konstantes Gesamtflußvolumen durch das System aufrecht zu erhalten, wenn die Probe aufgenommen wird.
  • Eine zweite bevorzugte Ausbildung der vorliegenden Erfindung stellt ein transportierbares rezirkulierendes Filtrationssystem bzw. tragbares rückführendes Filtersystem zum Messen einer nicht bekannten Konzentration einer gewählten ionisierbaren verunreinigenden Substanz, wie Benzol, zur Verfügung, die in einem Probenfluidstrom vor handen ist, in welcher andere Substanzen koexistent sein können. Das Filtrationssystem dieser abgewandelten bevorzugten Ausbildung umfaßt eine Pumpe, die mit einem Satz von Filtern Strömungs- bzw. Flußsensoren und einer Mehrzahl von Ventilen mit einer Vorrichtung verbunden ist, um eine gesteuerte bzw. geregelte Konzentration der gewählten ionisierbaren Verunreinigung in einen Ionenbeweglichkeits-Spektrometriesensor vorzugsweise von dem Design einzubringen, wie es in US-Patent 5,420,424 geoffenbart ist. Die Messung einer unbekannten Konzentration der gewählten Verunreinigung umfaßt vorzugsweise die folgenden Schritte: (1) Kombinieren einer gesteuerten bzw. geregelten Verunreinigungs-Konzentration mit einer nicht bekannten Konzentration derselben Verunreinigungen, um die IMS-Sensor-Antwort auf die kombinierten gesteuerten bzw. geregelten und unbekannten Konzentrationen zu messen; (2) Messen der IMS-Sensor-Antwort auf nur die unbekannte Konzentration; und (3) Bestimmen dieser unbekannten Konzentration durch ein Vergleichen der Messung in Schritt (1) mit der Messung in Schritt (2). Diese Ausbildung der vorliegenden Erfindung stellt auch ein rezirkulierbares Filtrationssystem zur Verfügung, welches verwendet werden kann, um den IMS-Sensor zu kalibrieren, indem aufgebaut wird, welche Ionogrammstrukturen aus dem Vorhandensein eines speziellen Analyten in dem Probenstrom resultieren. Eine bekannte Konzentration eines Analyten wird in den Probenstrom eingebracht. Das resultierende Ionogramm wird mit einem Ionogramm verglichen, das aufgezeichnet wurde, wobei keine Verunreinigungen vorhanden sind. Durch ein Vergleichen dieser Spektren kann eine Korrelation zwischen den Positionen von Merkmalen in dem Ionogramm und dem Analyten gemacht werden, welcher diese Merkmale hervorbringt.
  • Eine dritte bevorzugte Ausbildung der vorliegenden Erfindung stellt ein rezirkulierendes Filtrationssystem bzw. rückführendes Filtersystem zur Verwendung mit einem transportierbaren IMS-Sensor des Designs zur Verfügung, das in US-Patent Nr. 5,420,424 geoffenbart ist, welches konfiguriert ist zur Verwendung in Gaschromatographie-Anwendungen. Der Gaschromatograph besteht vorzugsweise aus einer Mehr- bzw. Multikapillarsäule, enthaltend eine Beschichtung, die aus einer Substanz einer stationären Phase besteht. Die Multikapillarsäule ist in Wechselwirkung bzw. Verbindung mit dem IMS-Sensor-Probenstromeinlaß zum Übertragen eines unbekannten Konzentrationsniveaus von wenigstens einem Analyten in den IMS-Probenstromeinlaß, um durch das Ionenbeweglichkeits-Spektrometer gemessen zu werden. Eine Quelle von Trägergas in Kommunikation bzw. Verbindung mit einem Probeninjektor nimmt den Analyten in dem Probeninjektor zum Transport in die Mehrkapillarsäule mit. Der Analyt ist in der stationären Phasensubstanz löslich, sodaß ein Transport des Analyten in den IMS-Probenstromeinlaß um ein vorbestimmtes "Retentionszeit"-Intervall in der Mehrkapillarsäule verzögert ist bzw. wird. Eine Änderung in der Rückhalte- bzw. Retentionszeit zwischen unterschiedlichen Analytenarten erlaubt es dem IMS-Sensor, genau die individuellen Konzentrationen der verschiedenen Analytenspezies bzw. -arten zu messen, da der Eintritt von jeder Analytenspezies in den IMS-Probenstromeinlaß, verglichen mit den anderen Spezies, die in dem Probenstrom vorhanden sind, abgestuft ist.
  • Vorzugsweise ist bzw. wird die Mehrkapillarsäule zu einer beheizten bzw. erwärmten Übertragungsleitung versiegelt bzw. abgedichtet, die zu dem Probenstromeinlaß des IMS-Sensors führt. Die Übertragungsleitung ist vorzugsweise auf einer Temperatur von 10 °C–40 °C über jener der Mehrkapillarsäule gehalten, um sicherzustellen, daß eine Analytenspezies sich nicht an den Wänden der Übertragungsleitung adsorbieren wird statt in den Probenstromeinlaß des IMS-Sensors einzutreten. Die Übertragungsleitung kann fakultativ mit einem einen Fluß glättenden Einsatz konfiguriert sein, um ein laminares Flußprofil durch das Volumen zwischen dem Übertragungsleitungs-Auslaßende und dem IMS-Sensor-Gehäuse nach bzw. bei einem Austritt des IMS-Trägerflußstroms von dem einen Fluß glättenden Einsatz auszubilden. Das Heizen bzw. Erwärmen, das durch die Übertragungsleitung zur Verfügung gestellt wird, erhöht auch die Temperatur der Probenstromeinlaß-Oberfläche, um die Menge an Zeit bzw. das Zeitausmaß zwischen einer Adsorption und Desorption zu reduzieren, die an der Oberfläche stattfindet. Dies verbessert signifikant die Fähigkeit des IMS-Sensors, sich schnell ändernden Analyten-Konzentrationsniveaus zu folgen. Die Einlaßheizvorrichtung umfaßt einen hohlen Metalldurchtritt für einen Durchtritt eines Probenfluidstroms von der Außenseitenumgebung in den Probenstromeinlaß des Ionenbeweglichkeits-Spektrometers. Ein hohles Metallgehäuse ist vorzugsweise hermetisch sowohl mit den Durchtrittseinlaß- als auch -auslaßenden verschweißt, um die Vorrichtung an dem Probenstromeinlaß des Ionenbeweglichkeits-Spektrometers unter Verwendung eines keramischen Flansches festzulegen. Ein Heizelement, vorzugsweise bestehend aus einem Hochwiderstandsdraht, umgibt die Oberfläche des Durchtritts, um elektrisch den Durchtritt zu heizen. Eine Temperatur-Steuer- bzw. -Regelschaltung steuert bzw. regelt eine elektrische Leistungseingabe bzw. -zufuhr zu dem Heizelement, um den Durchtritt auf einem im wesentlichen konstanten Bezugswert zu halten. Die Temperatur-Steuer- bzw. -Regelschaltung umfaßt wenigstens eine Temperaturmeßvorrichtung, vorzugsweise ein einen elektrischen Widerstand messendes Thermometer, das an der Oberfläche des Durchtritts festgelegt ist, um eine Temperatur des Durchtritts zu messen. Eine Temperatur-Steuer- bzw. -Regeleinrichtung, die eine Eingabe bzw. Eingang, die (der) elektrisch mit der Temperaturmeßvorrichtung verbunden ist, und eine Ausgabe bzw. einen Ausgang aufweist, die (der) elektrisch mit dem Heizelement verbunden ist, vergleicht die Temperatur, die durch die Temperaturmeßvorrichtung gemessen ist, mit einem vorbestimmten Referenz- bzw. Bezugswert und stellt die elektrische Leistung, welche zu dem Heizelement eingegeben wird, so ein, um im wesentlichen die Temperatur des Durchtritts mit dem Bezugswert abzugleichen.
  • Die erhitzte Übertragungsleitung ist gegebenenfalls mit einer einen Fluß glättenden Vorrichtung versehen, um die Turbulenz abzusenken, die in dem Fluidstrom vorhanden ist, der in den Trägerstromeinlaß des IMS-Sensors eintritt. Dieser einen Fluß glättende Einsatz erlaubt ein Erhöhen der Fluidstrom-Geschwindigkeit bzw. -Rate, die in den Trägerstromeinlaß des IMS-Sensors eintritt, auf Niveaus, welche Meßempfindlichkeit des IMS-Sensors maximieren, ohne ein Mischen der Probe und der Trägerfluid-Stromflüsse zu bewirken. Das einen Fluß glättende Element umfaßt einen Einsatz aus einem porösen Material, vorzugsweise ein scheibenförmiges Metallsieb mit einer zentralen Öffnung, welche über das Gehäuse der Heizvorrichtung paßt, welches zwischen dem Heizvorrichtungsgehäuse und der Oberfläche des Bodenstromeinlasses an einem Ort bzw. einer Stelle nahe dem Auslaßende der Heizvorrichtung angeordnet ist. Der einen Fluß glättende Einsatz füllt den Spalt zwischen dem Heizvorrichtungsgehäuse und der Plenum- bzw. Gesamtoberfläche des Probenstromeinlasses, was bewirkt, daß die Geschwindigkeit des Fluidstromflusses, der in den Trägerstromeinlaß eintritt, über die Auslaßseite des einen Fluß glättenden Elements vergleichmäßigt wird, um Strömungs- bzw. Flußturbulenzen zu eliminieren. Vorzugsweise ist der einen Fluß glättende Einsatz elektrisch von der Gesamtoberfläche des IMS-Probenstromeinlasses durch ein Band von elektrisch isolierendem Material getrennt, das zwischen dem Einsatz der IMS-Probenstrom-Einlaßoberfläche angeordnet ist.
  • Andere Details, Gegenstände und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden in der folgenden Beschreibung der gegenwärtig bevorzugten Ausbildungen offensichtlich werden.
  • Kurze Beschreibung der detaillierten Zeichnungen
  • In den beiliegenden Zeichnungen sind die bevorzugten Ausbildungen der vorliegenden Erfindung und bevorzugte Verfahren zum Ausführen der vorliegenden Erfindung illustriert, wobei:
  • 1 ein schematisches Fluidsystem-Diagramm einer ersten bevorzugten Ausbildung der vorliegenden Erfindung ist, welche ein rezirkulierendes Filtrationssystem bzw. rückführendes Filtersystem zur Verwendung mit einem transportierbaren bzw. tragbaren IMS-Sensor zur Verfügung stellt.
  • 2 ein schematisches Fluidsystem-Diagramm einer zweiten bevorzugten Ausbildung der vorliegenden Erfindung ist, die ein portables bzw. tragbares rückführendes bzw. Rezirkulations-Filtrationssystem zum Messen einer nicht bekannten Konzentration einer gewählten, ionisierbaren, verunreinigenden Substanz zur Verfügung stellt, wenn sie in einem Probenfluidstrom vorhanden ist, in welchem andere Substanzen koexistent bzw. ebenfalls vorhanden sein können.
  • 3 ein schematisches Fluidsystem-Diagramm einer dritten bevorzugten Ausbildung der vorliegenden Erfindung ist, welches ein rezirkulierendes Filtrationssystem zur Verwendung mit einem transportierbaren IMS-Sensor in Gaschromatographie-Anwendungen zur Verfügung stellt.
  • 4 eine Querschnittsansicht einer bevorzugten Heizvorrichtung für die vorliegende Erfindung ist.
  • 5 eine Querschnittsansicht einer anderen Ausbildung einer Heizvorrichtung ist, wie sie mit einem einen Fluß glättenden Einsatz konfiguriert ist.
  • 6 eine vereinfachte Darstellung einer IMS-Sensor-Antwortzeit- und Rückstellzeit-Charakteristik beim Detektieren eines stufenweisen Anstiegs in der Konzentration des Analyten mit und ohne Heizen des Ionisationskammer-Einlasses ist.
  • 7 ein Graph des Temperaturprofils über eine bevorzugte Heizvorrichtung ist.
  • 8 ein Graph ist, der den Effekt der Verwendung einer bevorzugten Einlaßheiz-Vorrichtung an eine IMS-Sensor-Antwortzeit- und Rückstellzeit-Charakteristik auf Änderungen in den Analyten-Konzentrationsniveaus illustriert.
  • 9A einen typischen Satz von Daten zeigt, die durch einen IMS-Sensor ohne einen einen Fluß glättenden Einsatz gesammelt sind, der an die Heizvorrichtung festgelegt ist; und
  • 9B die erhöhte Empfindlichkeit einer IMS-Messung mit einem einen Fluß glättenden Einsatz zeigt, der an der Heizvorrichtung festgelegt ist.
  • Detaillierte Beschreibung der gegenwärtig bevorzugten Ausbildungen
  • 1 zeigt eine erste bevorzugte Ausbildung der vorliegenden Erfindung, welche ein rezirkulierendes Filtrationssystem bzw. rückführendes Filtersystem zur Verwendung mit einem tragbaren bzw. transportierbaren IMS-Sensor zeigt. Die in 1 gezeigte Ausbildung beinhaltet bzw. umfaßt eine Pumpe 21 in Kombination mit einem Satz von Filtern 22a und 22b in dem Einlaß- und Auslaßstrom davon, gemeinsam mit einer Mehrzahl von Strömungs- bzw. Flußsensoren FS und Strömungs- bzw. Flußeinstellventilen 50, alle in Wechselwirkung bzw. Verbindung mit einem Ionenbeweglichkeits-Spektrometrie-(IMS)-Sensor 10. Der IMS-Sensor 10 ist vorzugsweise von dem Design, das im US-Patent 5,420,424 beschrieben ist. Der IMS-Sensorauslaß-Fluidflußstrom 6 wird gereinigt und in den IMS-Sensor 10 als der Trägerfluidstromfluß 7 rezirkuliert, wie dies im US-Patent 5,420,424 beschrieben ist. Ein Teil des IMS-Sensorauslaß-Fluidflußstroms 6 gleich der Menge des Probenfluidflußstroms 3, der in den IMS-Sensor 10 eingebracht wird, wird als ein Austrag bzw. Abgas 8 von dem Filtrationssystem entfernt, wodurch eine konstante Gesamtflußgeschwindigkeit bzw. -rate durch das System aufrecht erhalten wird, wenn die Probe genommen wird. Die Flußgeschwindigkeiten bzw. Strömungsraten der Fluidströme der Probe 3 und des Austrags 8 sind typischerweise in dem Bereich von 10 bis 500 Milliliter pro Minute, wobei typische Flußraten des Trägerfluidstroms 7 in der Größenordnung von 2 bis 4 Liter pro Minute liegen.
  • Die Pumpe 21, vorzugsweise des Designs des ASF-Modells Nr. 5010 oder 7010 Oil-less-Diaphragma-Pumpen, zirkuliert einen Fluidstromfluß durch das System. Filter 22a und 22b, vorzugsweise bestehend aus 100 bis 500 Kubikzentimeter (cc) Aktivkohle, kombiniert mit 200 cc bis 1000 cc eines kombinierten Typ 5A und 13X Molekularsiebs reinigen den Auslaßfluid-Flußstrom 6 vor einer Rezirkulation bzw. Rückführung in den IMS-Sensor 10 als das Trägergas 7, wie dies im US-Patent 5,420,424 beschrieben ist. Eine Mehrzahl von Strömungs- bzw. Flußsensoren FS, vorzugsweise Honeywell Modell AWM3000 oder AWM5000 Serien-Massenflußsensoren ist installiert, um Flußgeschwindigkeiten bzw. Strömungsraten an verschiedenen Punkten in dem System zu messen. Eine Mehrzahl von Strömungs- bzw. Flußeinstellventilen 50, vorzugsweise Ventile Modell Nr. SS-2MG4, hergestellt von Newpro Inc., ist bzw. wird eingestellt, um zu Beginn die verschiedenen Flußgeschwindigkeiten in dem System auf ihre geeigneten Werte einzustellen. Diese Ventile 50 werden dann an ihren anfänglichen Positionen während einer Verwendung des Systems bei einer Ausführung von IMS-Messungen belassen.
  • Das rezirkulierende Filtrationssystem, das in 1 gezeigt ist, wird eine Arbeit bzw. einen Betrieb eines tragbaren IMS-Sensors zur Detektion von gewählten atmosphärischen Verunreinigungen in entfernten Orten erlauben. Jedoch kann die Genauigkeit der Konzentrationsmessung des Sensors nachteilig durch Ladungstransferreaktionen beeinflußt werden, welche zwischen der ionisierbaren Verunreinigung von Interesse und anderen ionisierbaren Spezies auftreten können, die in der Umgebungsluftprobe vorhanden sind. 2 zeigt eine zweite bevorzugte Ausbildung der vorliegenden Erfindung, welche den Effekt von Ladungstransferreaktionen auf der gewählten ionisierbaren verunreinigenden Substanz eliminiert, um eine genaue Messung eines unbekannten Konzentrationsniveaus Cs der gewählten Verunreinigung in einem Probenfluid-Stromfluß 3 zu er möglichen, in welchem andere Substanzen koexistent sein können.
  • Das rezirkulierende Filtrationssystem von 2 ist auch vorzugsweise zur Verwendung mit dem IMS-Sensor 10 ausgebildet, der im US-Patent Nr. 5,420,424 geoffenbart ist. Das Filtrationssystem von 2 umfaßt vorzugsweise eine Permeations-Kalibriervorrichtung 20, eine Pumpe 21, einen Satz von Filtern 22a und 22b, Flußsensoren FS und zwei Drei-Öffnungs-Zwei-Weg-Magnetventile 23 und 24 mit miteinander verbindenden Fluidfluß-Durchtritten Flußeinstellventilen 50. Vorzugsweise bringt eine konventionelle Permeations-Kalibriervorrichtung 20, wie jene, die in US-Patent Nr. 4,399,942 oder 4,715,217 geoffenbart sind, eine gesteuerte bzw. geregelte Konzentration Cpd der gewählten ionisierbaren verunreinigenden Substanz mittels des Fluidstroms 2 in den Gesamtfluß 4 ein, der in den Probeneinlaßstrom des IMS-Sensors eintritt. Der Fluidstrom 2 tritt durch die Permeations-Kalibriervorrichtung 20 hindurch, um die Antwort des IMS-Sensors 10 auf jene zu kalibrieren, die für die eingebrachte Ionenkonzentration erwartet wird, und um eine Verwendung des Standard-Additionsverfahrens beim Berechnen einer unbekannten Konzentration der gewählten Verunreinigung zu ermöglichen, wie sie durch den IMS-Sensor 10 gemessen ist. Andere Mittel zum Einbringen einer gesteuerten bzw. geregelten Konzentration Cpd der gewählten ionisierbaren Verunreinigung in das System, welche verwendet werden können, sind Diffusionsphiolen, Diffusionsröhren bzw. -rate, Standards von unter Druck gesetzten Kalibrierzylindern und andere Verfahren, wie sie in Gas Mixtures Preparation and Control, von Gary O. Nelson (1992) geoffenbart sind.
  • Vorzugsweise besteht das eingebrachte bzw. hindurchgetretene Fluid, das die gesteuerte bzw. geregelte Konzentration Cpd ausbildet bzw. bereitstellt, aus einer Substanz, wie Benzol, die in der Permeations-Kalibriervorrichtung 20 in flüssiger Form vorhanden ist und in den Kalibrier-Fluidstrom 2 in gasförmiger Form abgegeben wird, jedoch kann das Filtrationssystem-Design, das in 2 gezeigt ist, auch zur Verwendung von flüchtigen Feststoffen oder flüchtigen Flüssigkeiten, die einen Siedepunkt zwischen 40 und 125 °C aufweisen, ebenso wie für andere Gase einer Phase, Zwei-Phasen-Feststoff-Gas-Systeme oder Zwei-Phasen-Flüssigkeits-Gas-Systeme adaptiert werden, die zur Verwendung als das permeatierte bzw. eingebrachte Fluid gewünscht sind. Zusätzlich zu dem eingebrachten Fluid besteht der Kalibrierstrom 2 vorzugsweise aus einem inerten Gas oder einer inerten Mischung von Gasen, wie sie in entfeuchteter Luft gefunden werden, welche durch Aktivkohle gefiltert wurde. Typische Emissions-Konzentrationen für das eingebrachte Fluid sind zwischen 0,1 und 10 ppm für Flußgeschwindigkeiten des Kalibrierungs-Fluidstroms 2 in dem Bereich von 50 bis 200 Milliliter pro Minute.
  • Die Pumpe 21, vorzugsweise das Design des ASF-Modells Nr. 5010 oder 7010 ölfreie Diaphragmapumpen, zirkuliert einen Fluß durch das System. Die Filter 22a und 22b, welche vorzugsweise aus 100 bis 500 Kubikzentimeter (cc) Aktivkohle kombiniert mit 200 bis 1000 cc des kombinierten Typs 5A und 13X Molekularsiebs bestehen, reinigen den Auslaßfluid-Stromfluß 6 von dem IMS-Sensor 10 vor einem Rezirkulieren bzw. Rückführen in den IMS-Sensor 10 als der Trägerfluidstrom 7, der im US-Patent 5,420,424 beschrieben ist. Ein erster Anteil des gereinigten Auslaßflusses 6, der nicht in den Trägerfluidstrom 7 eingebracht wird, wird durch die Permeations-Kalibriervorrichtung 20 als der Kalibrierstrom 2 und dann in den Gesamtfluß 4 zirkuliert, der in dem Probenstromeinlaß des IMS-Sensors 10 eintritt. Ein zweiter Anteil des gereinigten Auslaßflusses 6, der nicht in den Trägerfluidstrom 7 eingebracht wird, wird zurück in den Gesamtstrom 4 zirkuliert, der in den Probenstromeinlaß des IMS-Sensors 10 als die Ausbildungskomponente 5 des rezirkulierten Verdünnungsflusses 9 eintritt, welcher die Probe 3 auf das Niveau verdünnt, welches für eine Messung der unbekannten Konzentration erforderlich ist. Ein dritter Anteil des gereinigten Auslaßstroms 6, der nicht in den Trägerstrom 7 eingebracht wird, wird als ein Austrag bzw. Abgas 8 aus dem Filtrationssystem entfernt, um ein konstantes Gesamtflußvolumen durch das System aufrecht zu erhalten, wenn die Probe genommen wird. Dieser Austragsstrom 8 ist gleich der Menge an Probenfluidstromfluß 3, die in den IMS-Sensor 10 eingebracht wird. Fluidstrom-Strömungsgeschwindigkeiten bzw. -raten der Probe 3 und des Austrags 8, die durch das System zur Verfügung gestellt bzw. geliefert werden, sind typischerweise in dem Bereich von 10 bis 500 Milliliter pro Minute, während typische Flußgeschwindigkeiten des Trägerfluidstroms 7 in dem Bereich von 2 bis 4 Liter pro Minute liegen.
  • Eine Mehrzahl von Strömungs- bzw. Flußsensoren FS, vorzugsweise Honeywell Modell AWM3000 oder AWM5000-Serie Massenflußsensoren ist installiert, um einen Fluß an verschiedenen Punkten in dem System zu messen. Eine Mehrzahl von Flußeinstellventilen 50 ist eingestellt, um zu Beginn die verschiedenen Flußgeschwindigkeiten bzw. Strömungsraten in dem System auf ihre geeigneten Werte festzulegen bzw. einzustellen. Diese Ventile 50 werden dann an ihre ur sprünglichen bzw. Anfangspositionen während einer Verwendung des Systems beim Ausbilden von IMS-Messungen belassen. Ein Ventil 23, vorzugsweise des Designtyps LHDA1211111H, hergestellt von Lee Company, richtet dem Kalibrierfluidstrom 2 von der Permeations-Kalibriervorrichtung 20 in den Gesamtfluß 4, der in den Probenstromeinlaß des IMS-Sensors 10 eintritt, oder aus dem System, wie erforderlich. Ein Ventil 24, wiederum vorzugsweise des Lee LHDA1211111H Designtyps, stellt die Bereitstellungs- bzw. Ausbildungskomponente 5 des rezirkulierten Verdünnungsstroms 9 derart ein, daß ein konstanter gesamter IMS-Probenstrom-Einlaßfluß 4 aufrecht erhalten wird, um die gesteuerte bzw. geregelte Konzentration der gewählten Verunreinigung, die in dem Kalibrierstrom 2 vorhanden ist, mit der unbekannten Konzentration zu vergleichen, die in der Probe 3 zu messen ist. Dieser konstante Gesamt-IMS-Probenstrom-Einlaßfluß 4 erlaubt eine Verwendung des Standard-Additionsverfahrens beim Berechnen der unbekannten Konzentration Cs aus der bekannten gesteuerten bzw. geregelten Konzentration Cpd. Ein konventioneller IMS-Sensor 10 wird mit dem System arbeiten, jedoch ist die bevorzugte Ausbildung zur Verwendung mit dem IMS-Sensor ausgebildet, der in dem US-Patent Nr. 5,420,424 geoffenbart ist.
  • Die Messung einer unbekannten Konzentration der gewählten Verunreinigung beinhaltet vorzugsweise die folgenden Schritte: (1) Kombinieren der gesteuerten bzw. geregelten Verunreinigungs-Konzentration mit einer nicht bekannten Konzentration derselben Verunreinigung, um die IMS-Sensor-Antwort auf die kombinierte gesteuerte bzw. geregelte und unbekannte Konzentration zu messen; (2) Messen der IMS-Sensor-Antwort auf nur die unbekannte Konzentration; und (3) Bestimmen dieser unbekannten Konzentration durch Ver gleichen der Messung in Schritt (1) mit der Messung in Schritt (2).
  • In dem ersten Schritt wird bzw. ist das Ventil 23 positioniert, um die gesteuerte bzw. geregelte Konzentration Cpd in den Gesamtstrom 4 einzubringen, der in den IMS-Probenstrom-Einlaßeintritt. Das Ventil 24 ist positioniert, um den Ausbildungsstrom 5 aus dem System als den Austrag 8 abzuleiten bzw. auszutragen. Die Positionierung des Ventils 24 erlaubt es der Probe 3, in den Gesamtstrom 4 eingebracht zu werden, der in den IMS-Probenstromeinlaß eintritt. Das Positionieren des Ventils 24, gemeinsam mit der Voreinstellung der Ventile 50 bewirkt, daß der Probenstrom 3 gleich 10 % des Gesamtstroms 4 ist, der in den IMS-Probenstromeinlaß eintritt. Dieser 10 %-ige Verdünnungsfaktor ist notwendig, um die unbekannte Konzentration der gewählten Verunreinigung in der Probe 3 auf ein Niveau zu verdünnen, welches eine lineare Antwort bzw. ein lineares Ansprechen des IMS-Sensors 10 auf Änderungen in dem unbekannten Konzentrationsniveau sicherstellen wird, jedoch könnten die Flußgeschwindigkeiten bzw. Strömungsraten, die durch die Ventile 50 vorab festgelegt sind, eingestellt werden, um andere Verdünnungsfaktoren zur Verfügung zu stellen. Der IMS-Sensor 10 mißt die kombinierte Signalausgabe Stotal, die durch Ionisieren von sowohl der kontrollierten bzw. gesteuerten bzw. geregelten Konzentration Cpd als auch der nicht bekannten Konzentration Cs der gewählten Verunreinigung gebildet wird. Stotal kann durch die Gleichung gekennzeichnet werden, Stotal = Spd + Ss = A·Cpd + 0,1·A·Cs. A ist eine Proportionalitätskonstante zwischen der elektrischen Signalausgabe S des IMS 10 und der Verunreinigungskonzentration C und ist allgemein aufgrund ihrer Abhängigkeit von Ladungstransferreaktionen unbekannt. Die Signalausgabe Ss, die durch die unbekannte Konzentration Cs produziert wird, reflektiert den 10 %-igen Verdünnungsfaktor, der durch das Ventil 24 erzeugt wird.
  • In dem zweiten Schritt wird das Ventil 23 neu positioniert, um den Kalibrierungsstrom 2 aus dem System zu richten. Das Ventil 24 wird neu positioniert, um den maximalen Ausbildungsstrom 5 in Kombination mit der Probe 3 als den Gesamtfluß 4 wieder einzusetzen, der in den IMS-Probenstrom-Einlaß eintritt. Die Menge des erhöhten Ausbildungsstroms 5, die durch das Ventil 24 zur Verfügung gestellt wird, kompensiert die Menge an Kalibrierungsstrom 2, die aus dem System gerichtet wurde, um den Probenstrom 3 gleich 10 % des Gesamtstroms 4 zu halten, der in den IMS-Probenstromeinlaß eintritt. Der IMS-Sensor 10 mißt die Signalausgabe Ss, die durch eine Ionisierung bzw. Ionisation nur der unbekannten Konzentration Cs der gewählten Verunreinigung gebildet wird. Ss kann neuerlich durch die Gleichung Ss = 0,1·A·Cs, wie oben beschrieben, charakterisiert werden.
  • Nach Ausführen der oben beschriebenen Meßsequenz, wird die unbekannte Konzentration Cs der gewählten Verunreinigung, die in der Probe 3 vorhanden ist, durch das Standard-Additionsverfahren berechnet. Da die gesteuerte bzw. geregelte Konzentration Cpd bekannt ist, kann die Konzentration Cs der unbekannten Verunreinigung leicht durch ein Vergleichen der Signalausgabe Ss mit der kombinierten Signalausgabe Stotal erhalten werden. Diese unbekannte Konzentration Cs wird durch ein Lösen der Gleichung Cs = 10·Cpd/(R – 1) berechnet, wobei R = Stotal/Ss. Eine Verwendung des Standard-Additionsverfahren zum Berechnen der unbekannten Konzentration Cs korrigiert die Effekte von Ladungstransferreaktionen an der IMS-Konzentrationsmessung durch ein Eliminieren der Notwendigkeit eines Ankommens an einem Wert für eine allgemein nicht bekannte Proportionalitäts-Konstante A. Diese Berechnung kann mittels eines Algorithmus ausgeführt werden, der auf einem Computerprozessor durch Computersoftware läuft, die für diesen Zweck programmiert ist, welche auf einem computerlesbaren Speichermedium gespeichert ist. Andere Mittel eines Berechnens der nicht bekannten Konzentration Cs der Verunreinigung der gewählten Verunreinigung sind auch möglich, wie eine Verwendung einer elektronischen integrierten Differential-Verstärkerschaltung, einer analogen oder einer kombinierten analogen und digitalen Vergleichsschaltung, bestehend aus diskreten elektrischen und digitalen Logikkomponenten, oder einer anderen ähnlichen Schaltung, die im Stand der Technik vorhanden ist.
  • Die zweite bevorzugte Ausbildung der vorliegenden Erfindung, die in 2 gezeigt ist, stellt auch ein rezirkulierendes Filtrationssystem zur Verfügung, welches verwendet werden kann, um den IMS-Sensor 10 zu kalibrieren, indem ausgebildet wird, welche Ionogramstrukturen aus der Anwesenheit eines bestimmten Analyten in dem Probenstrom resultieren. Eine bekannte Konzentration eines Analyten wird in den Probenstrom 3 eingebracht. Das resultierende Ionogram wird mit einem Ionogram verglichen, das aufgezeichnet wurde, wobei keine Verunreinigungen vorhanden sind. Beim Vergleichen dieser Spektren kann eine Korrelation zwischen den Positionen von Merkmalen in den Ionogramm und dem Analyten gemacht werden, der diese Merkmale erzeugt. Eine Kalibrierung des IMS-Sensors 10 wird durch ein Einbringen nur der gesteuerten bzw. geregelten Konzentration Cpd der gewählten Verunreinigung in den IMS aus geführt. Dies ermöglicht ein Korrelieren der Kompensationsspannung, um ein Ionogram aus den Messungen zu generieren bzw. zu erzeugen, die durch den IMS-Sensor 10 aufgenommen wurden. In dem Kalibrierungsschritt wird das Ventil 23 positioniert, um die gesteuerte bzw. geregelte Konzentration Cpd, die in dem Kalibrierungs-Fluidstrom 2 vorhanden ist, in den Gesamtfluß 4 einzubringen, der in den IMS-Probenstromeinlaß eintritt. Die Ventile 23 und 24 sind bzw. werden positioniert, um einen maximalen Ausbildungsfluß 5 zur Verfügung zu stellen. Das Fehlen des Austragsstrom 8 aus dem System verhindert den Eintritt von Probenfluß 3 in den IMS 10. Der Gesamt-IMS-Probenstrom-Einlaßfluß 4 wird durch den IMS-Sensor 10 geführt, um die Ausgabe Spd des IMS-Sensors 10 zu kalibrieren. Spd kann durch die Gleichung Spd = A'·Cpd charakterisiert werden, wo A' eine Proportionalitätskonstante ist, analog zu jener, die oben beschrieben ist, welche jedoch einen unterschiedlichen Wert aufgrund einer unterschiedlichen Zusammensetzung des gesamten IMS-Probenstrom-Einlaßflusses 4 besitzt. Eine Verwendung dieser Gleichung ermöglicht einen Vergleich von Spd mit der Ausgabe, die von einer Ionisation von nur der gesteuerten bzw. geregelten Konzentration Cpd gewählten Verunreinigung antizipiert bzw. angenommen wird. Das resultierende Ionogram wird mit einem Ionogram verglichen, das Verunreinigungen vorhanden sind aufgezeichnet wird, wobei durch ein Vergleichen dieser Spektren kann eine Korrelation zwischen den Positionen von Merkmalen in dem Ionogram und dem Analyten getätigt werden, der diese Merkmale veranlaßt.
  • 3 zeigt eine dritte bevorzugte Ausbildung der vorliegenden Erfindung, welche ein rezirkulierendes Filtrationssystem zur Verwendung mit einem transportierbaren IMS- Sensor in Gaschromatographie-Anwendungen zur Verfügung stellt. Die dritte bevorzugte Ausbildung, die in 3 gezeigt ist, umfaßt neuerlich eine Pumpe 21 in Kombination mit Filtern 22a und 22b in dem Einlaß- und Auslaßstrom davon, gemeinsam mit einer Mehrzahl von Flußsensoren FS und Flußeinstellventilen 50, alle in Wechselwirkung bzw. Verbindung mit einem IMS-Sensor 10. Der IMS-Sensor 10 ist neuerlich vorzugsweise von dem Design bzw. der Konstruktion, das (die) im US-Patent 5,420,424 beschrieben ist. Der Auslaßfluidflußstrom 6 des IMS-Sensors ist bzw. wird neuerlich gereinigt und zurück in den IMS-Sensor 10 als der Trägerfluidstromfluß 7 rezirkuliert, wie dies im US-Patent 5,420,424 beschrieben ist. Ein Anteil des Auslaßfluidflußstroms 6, neuerlich gleich der Menge des Probenfluid-Stromflusses 3, der in den IMS-Sensor 10 eingebracht wird, wird als ein Austrag bzw. Abgas 8 aus dem Filtrationssystem ausgetragen, wodurch eine konstante Gesamtfluß-Geschwindigkeit durch das System aufrecht erhalten wird. Die Flußgeschwindigkeiten bzw. -raten des Fluidstroms der Probe 3 und des Abgases 8 sind typischerweise in dem Bereich von 10 bis 100 Milliliter pro Minute, während typische Flußgeschwindigkeiten des Trägerfluidflußstroms 7 in dem Bereich von 2 bis 4 Litern pro Minute liegen.
  • Die Pumpe 21, neuerlich vorzugsweise vom Design des ASF-Modells Nr. 5010 oder 7010 ölfreie Diaphragmapumpe, zirkuliert den Fluidstromfluß durch das System. Die Filter 22a und 22b, neuerlich vorzugsweise bestehend aus 100 cc bis 500 cc aktivierter Aktivkohle, kombiniert mit 200 cc bis 1000 cc, des kombinierten Typs 5A und 13X Molekularsiebs, reinigen den Auslaßfluidstromfluß 6 vor einer Rezirkulation zurück in den IMS-Sensor 10. Eine Mehrzahl von Flußsensoren FS, vorzugsweise vom Design des Honeywell Modells AWM3000, ist installiert, um Flußgeschwindigkeiten an verschiedenen Punkten in dem System zu messen. Eine Mehrzahl von Flußeinstellventilen 50, vorzugsweise Ventile vom Modell Nr. SS-2MG4, hergestellt durch Newpro Inc., wird eingestellt, um zu Beginn die verschiedenen Flußgeschwindigkeiten in dem System auf ihre geeigneten Werte festzulegen. Diese Ventile 50 werden dann an ihren Anfangspositionen während einer Verwendung des Systems beim Durchführen der IMS-Messungen belassen.
  • Wie dies in 3 gezeigt ist, stammt ein Probenfluid-Stromfluß 3 aus einer Quelle von Hochdruckträgergas 70 und wird durch ein Einspritzmagnetventil 71 in einen Gaschromatographen eingespritzt, welcher vorzugsweise aus einer Multi- bzw. Mehrkapillarsäule 72 besteht. Das Trägergas 70 wird vorzugsweise in die Mehrkapillarsäule 72 durch einen Probeninjektor 73 vor einem Eintreten in den Probenstromeinlaß des IMS-Sensors 10 injiziert. Aufgrund des bevorzugten Designs des Systems wird die Probenfluidstrom-Flußgeschwindigkeit bzw. -Strömungsrate 3 durch die Mehrkapillarsäule 72 gleich der Austrittfluidstrom-Flußgeschwindigkeit 8 sein und wird mittels eines Flußbeschränkungsventils 51 mit einstellbarer Öffnung gesteuert bzw. geregelt, das in Serie mit dem Ventil 71 angeordnet ist und vorzugsweise durch Sibertech Company, Novosibirsk, Rußland, hergestellt ist. Das Ventil 71, welches vorzugsweise ein Zwei-Wege-Drei-Öffnungs-Einspritz-Solenoid-Design ist, das durch die Sibertech Company hergestellt ist, ist entweder (i) positioniert, um den Probeninjektor 73 zu umgeben, um es reinem Trägergas 70 zu ermöglichen, in den IMS-Sensor 10 als der Probenfluid-Stromfluß 3 einzutreten, oder ist alternativ (ii) positioniert, um es dem Trägergas 70 zu ermöglichen, durch den Probeninjektor 73 hin durchzutreten, um den Analyten mitzureißen, der durch den IMS-Sensor 10 zu bearbeiten ist. Obwohl ein Mehrkapillarsäulen-Design als der Gaschromatograph in der bevorzugten Ausbildung verwendet ist bzw. wird, sind andere Designs mit einer einzelnen Kapillare und gepackter Säule in dem gegenwärtigen Stand der Technik zur Verwendung akzeptabel, solange Mittel einer Fluß- und Temperaturkontrolle bzw. -steuerung analog zu jenen zur Verfügung gestellt sind, die hier beschrieben sind, und solange der Gaschromatograph hermetisch gegenüber dem Probenstromeinlaß des IMS-Sensors abgeschlossen bzw. abgedichtet ist.
  • Das Trägergas 70 wird in das Flußsystem bei hohem Druck mittels einer konventionellen Druckregulator- und Entspannungsventil-Anordnung eingebracht. Die bevorzugte Ausbildung verwendet ein Druckregulator- und Entspannungsventil-System, das durch Sibertech Company hergestellt ist. Ein Druck im Tank 69 wird durch den Druckregulator 68 von 100 auf 2500 psia an dem Auslaß des Tanks 69 auf 15 bis 25 psig am Kopf der Mehrkapillarsäule 72 reduziert. Das Trägergas 70 ist vorzugsweise inert, wie reiner Stickstoff, oder es kann ultrareine Luft sein. Der Nachteil einer Verwendung von Stickstoff als dem Trägergas 70 ist jener, daß, wenn das Instrument bzw. Gerät das erste Mal eingeschaltet wird, eine gewisse Luft immer in dem IMS-Sensor-10-Stromsystem vorhanden sein wird. Wenn das Gerät arbeitet, wird sich das reine Stickstoffträgergas damit mischen und stufenweise bzw. zunehmend diese Luft verdrängen bzw. ersetzen. Während dieser Periode wird die Zusammensetzung des rezirkulierenden Gases in dem IMS-Sensor-10-Flußsystem sich stufenweise bzw. zunehmend von Luft zu Stickstoff verschieben. Jedoch können stabile Ablesungen nicht mit dem IMS-Sensor 10 erreicht werden, bis die Zusammensetzung des rezirkulierenden Gases für den IMS-Sensor 10 stabil ist. So wird ein Betrieb mit Stickstoff als dem Trägergas 70 die Zeit erstrecken bzw. verlängern, die für den IMS-Sensor 10 erforderlich ist, um einen stabilen Betrieb zu erreichen. Ultrareine Luft ist die Quelle von Trägergas 70, das in der bevorzugten Ausbildung verwendet wird.
  • Der Probeninjektor 73 ist ein hohler Behälter, der vorzugsweise aus Metall, wie rostfreiem Stahl gefertigt bzw. hergestellt ist und eine Wand besitzt, welche hermetisch mit der Mehrkapillarsäule 72 verschweißt ist. In einer Konfiguration besteht eine zweite Wand des Probeninjektors 73 aus einer Septummembran. Diese Membran ist vorzugsweise aus Silizium oder anderen ähnlichen Materialien, wie einem Teflon-artigen Elastomer gefertigt. Eine Gas- oder Flüssigkeitsprobe, die durch den IMS-Sensor 10 zu bearbeiten ist, ist bzw. wird vorzugsweise durch die Membran mittels einer Spritze injiziert. Da sich der Probeninjektor 73 auf einer erhöhten Temperatur (100 °C oder höher) befindet, verdampfen flüssige Proben schnell, sobald sie in das Volumen des Probeninjektors 73 eintreten. In einer alternativen Anordnung wird die Membranwand des Probeninjektors entfernt und eine Probenpatrone wird in den Injektor eingesetzt. Einmal in dem Probeninjektor 73, wird die Patrone rasch erhitzt, wodurch Materialien desorbiert werden, welche auf der Drahtnetz-Sammeloberfläche der Patrone gesammelt wurden. In jeder Konfiguration werden die Dampfproben, die in dem Probeninjektor 73 vorhanden sind, auf die Mehrkapillarsäule 72 durch ein momentanes Zuführen eines Pulses an Trägergas 70 zu dem Probeninjektor-73-Volumen gezwungen. Der Probenfluid-Stromfluß 3, der in den Probenstromeinlaß des IMS-Sensors 10 eintritt, ist somit eine Mischung von Trägergas 70, das unbekannte Konzentrationen von einem oder mehreren Analyten, die zu analysieren sind, mit sich reißt bzw. mitnimmt. Der Probenfluid-Stromfluß 3, der den Probeninjektor 73 verläßt, ist bzw, wird vorzugsweise bei einer Geschwindigkeit bzw. Rate von 10–100 ml/min, und vorzugsweise zwischen 50 und 80 ml/min in die Mehrkapillarsäule 72 eingebracht. Die Mehrkapillarsäule 72 ist vorzugsweise ein hohles Bündel von Glaskapillarröhren, welche eine Auskleidung enthalten, die als die stationäre Phase bekannt ist. Diese Glasröhren reichen von etwa 25 bis 100 Mikrometer (μm) Innendurchmesser (ID) und sind vorzugsweise 40 μm in ID. Die stationäre Phase kann aus Substanzen bestehen, wie SE-30, SE54 oder Carbowax 20M, wobei SE-54 in der bevorzugten Ausbildung verwendet wird.
  • Im Betrieb des Systems tritt das Trägergas 70 zuerst durch den Probeninjektor bzw. die Probeneinspritzrichtung 73 durch, wo Proben des Analyten in einer pulsartigen Weise in das Trägergas 70 injiziert werden, wodurch räumlich getrennte Trägergas-"Stöße" gebildet werden, die verschiedene Arten des mitgerissenen Analyten enthalten. Diese mitgerissenen bzw. mitgezogenen Analyten-Trägergasstöße werden dann durch die Mehrkapillarsäule 72 bei der Flußgeschwindigkeit des Trägergases 70 hindurchgeführt bzw. -geleitet. Die Moleküle, beinhaltend die verschiedenen Analytenspezies, die in dem Probeninjektor 73 vorhanden sind, sind jeweils in unterschiedlichem Ausmaß in der Substanz der stationären Phase löslich. So werden alle Analytenspezies, die in einem Trägergasstoß mitgerissen sind, zahlreiche Passagen in- und außerhalb der Lösung mit der Substanz der stationären Phase unterliegen, wenn der Trägergasstoß die Länge der Mehrkapillarsäule 72 durchläuft. Jede Analytenspezies von Interesse wird eine Ver weilzeit in der Mehrkapillarsäule 72 besitzen, die von jener der anderen Analytenspezies, die in dem Trägergasstoß vorhanden sind, aufgrund des unterschiedlichen Ausmaßes verschieden ist, in welchem jede Analytenspezies in der stationären Phase löslich ist. Diese Durchgangs- bzw. Verweilzeit ist als die "Rückhaltezeit" bzw. "Retentionszeit" für diese spezielle Analytenspezies bekannt. Diese Variation in Retentionszeiten erlaubt es dem IMS-Sensor, eine verbesserte Selektivität bei einem Unterscheiden zwischen verschiedenen Analytenspezies bzw. -gattungen zu erreichen, die in dem Trägergas 70 mitgerissen sind, da der Eintritt von jeder Analytenspezies in den Probenstromeinlaß des IMS-Sensors 10 verglichen mit anderen Spezies, die in dem Trägergas 70 vorhanden sind, abgestuft bzw. gestaffelt ist. So ist es von dem IMS-Sensor 10 erforderlich, daß er nur auf eine einzige Analytenspezies zu einer Zeit antwortet, wodurch eine Verschlechterung in der IMS-Messung durch die anderen Spezies verhindert wird, die in der Analytenprobe vorhanden sind.
  • Die Mehrkapillarsäule 72 wird durch einen umgebenden Ofen erhitzt und innerhalb einer gewählten Temperatur gehalten, die in das Band von 100–180 °C fällt, um die optimale Retentionszeit-Verteilung für die verschiedenen Analytenspezies von Interesse sicherzustellen. Die Mehrkapillarsäule 72 ist hermetisch mit einer Übertragungsleitung 74 verschweißt, welche zu dem Probenstrom-Einlaß des IMS-Sensors 10 führt. Die Übertragungsleitung 74 ist vorzugsweise auf einer Temperatur von 10 °C–40 °C über (und am bevorzugtesten 10 °C über) jener der Mehrkapillarsäule 72 gehalten, um sicherzustellen, daß eine Analytenspezies nicht an den Wänden der Übertragungsleitung 74 adsorbieren wird, statt daß sie in den Probenstromeinlaß des IMS-Sensors 10 eintritt.
  • 4 zeigt eine bevorzugte Ausbildung der erhitzten Übertragungsleitung 74. Sie hat ein Heizelement 78 aus einem oder mehreren Abschnitt(en) aus isoliertem Hochwiderstandsdraht, vorzugsweise 0,02 Zoll Durchmesser mit Tetrafluorethylen (TFE) beschichtetem Constantan-Thermokopplungsdraht, der um den erhitzten Durchgang der Übertragungsleitung 74 von dem Einlaßende 75 zu dem Auslaßende 77 gewickelt ist, um ein elektrisches Erhitzen des Übertragungsleitungsdurchtritts 74 zur Verfügung zu stellen. Andere Metalle, wie Platin, welches als ein dünner Film ausgebildet werden kann, der die Übertragungsleitung 74 umgibt, könnten als das Heizelement 78 verwendet werden. Zusätzlich könnte ein flexibles Heizelement 78, in welchem der dünne Metallfilm in einem Material, wie einen klaren bzw. durchsichtigen Polyimidfilm, ein Faserpapieraramid oder einem Siliziumkautschuk eingebettet ist, verwendet werden. Zusätzlich könnte das dünne Metallfilm-Heizelement 78 in einer starren Glimmerschale eingebettet sein. Die Heizelementdrähte 78 der bevorzugten Ausbildung sind in einer einzigen oder vorzugsweise einer Doppelhelix-Weise um die Übertragungsleitungsdurchtritt 74 gewickelt. Vorzugsweise durchdringen die Heizelementdrähte 78 Löcher in zwei, miteinander verbundenen Zylinderhalbabschnitten 90 aus isolierendem Material, wie Kel-F-Kunststoff, welcher zwischen Metallschalen 76a und 76b eingebettet ist. Alternativ kann wenigstens ein elektrischer Kontaktstift, der aus einer Gewindestange aus Nr. 2–56 rostfreiem Stahl gebildet ist, in einem oder beiden Halbabschnitten 90 festgelegt sein. Die Metallschalen 76a und 76b können mit der Übertragungsleitung 74 verschweißt sein und sind vorzugsweise durch die zylindrischen Halbabschnitte 90 und O-Ringe (nicht gezeigt) oder andere Mittel abgestützt, die in der Technik bekannt sind. In der bevorzugten Ausbildung hält eine Schicht aus Teflon-Band 95 vorzugsweise die Heizelementdrähte 78 gegen den Übertragungsleitungsdurchtritt 74, um eine Wärmeübertragungseffizienz zwischen den Heizelementdrähten 78 und dem Übertragungsleitungsdurchtritt 74 zu verbessern. Um ein gleichmäßigeres Temperaturprofil über die Länge des Durchtritts 74 zur Verfügung zu stellen, wird die Wicklungsdichte (oder der Abstand) der Heizelementdrähte 78 in der bevorzugten Ausbildung nahe dem Heizvorrichtungs-Einlaßende 75 und Auslaßende 77 erhöht, wo Wärmeverluste ihr Maximum besitzen.
  • Zwei Drahtwiderstands-Thermometer 91a und 91b, jeweils vorzugsweise ein Minco-Thermal-Ribbon-Platinwiderstands-Meßthermometer, Modell Nr. S651PDZ24A, sind vorzugsweise an dem Übertragungsleitungsdurchtritt 74 festgelegt, um die Temperatur der Übertragungsleitung 74 zu überwachen. Andere Komponenten, welche als Thermometer 91a und 91b verwendet werden könnten, sind ein Thermoelement, ein Thermistor und ein Halbleiter. Das erste Thermometer 91a ist vorzugsweise nahe dem Mittelpunkt der Übertragungsleitung 74 positioniert, während das zweite Thermometer 91b vorzugsweise nahe dem Auslaßende 77 positioniert ist. Die Thermometer 91a und 91b sind vorzugsweise mit einer Temperatur-Steuer- bzw. -Regeleinrichtung verbunden, welche Leistung zu dem (den) Heizelement-Abschnitt(en) 78 schaltet, um ein im wesentlichen gleichmäßiges Temperaturprofil über den Übertragungsleitungsdurchtritt 74 aufrechtzuerhalten. Eine konventionelle, einen Widerstand messende Temperatur-Steuer- bzw. -Regeleinheit, wie ein MINCO Modell Nr. CT-149, vergleicht vorzugsweise die durch das Thermometer 91a oder 91b gemessene Temperatur mit einer gewählten festgelegten Temperatur, die in der Temperatur-Steuer- bzw. -Regeleinrichtung vorprogrammiert ist. Der Temperaturvergleich kann mittels eines Algorithmus ausgeführt werden, der auf einem Computerprozessor, durch eine Computersoftware durchgeführt wird, die für diesen Zweck programmiert ist, welche auf einem computerlesbaren Speichermedium programmiert ist. Andere Mittel zum Ausführen des Temperaturvergleichs sind auch möglich, wie eine Verwendung einer elektronischen integrierten Differential-Verstärkerschaltung, einer analogen oder einer kombinierten analogen und digitalen Vergleichsschaltung, bestehend aus diskreten elektrischen und digitalen logischen Komponenten oder einer anderen analogen Schaltung, die gegenwärtig Stand der Technik ist. Wie dies in 7 gezeigt ist, resultiert die Temperatur-Steuer- bzw. -Regelschaltung in der bevorzugten Ausbildung in einem stabilisierten Temperaturprofil über den Übertragungsleitungsdurchtritt 74.
  • 6 zeigt eine vereinfachte Darstellung der IMS-Sensor-Antwortzeit bzw. -Ansprechzeit und der Rückstellzeit-Charakteristika für einen stufenweisen Anstieg oder Absenken in der Konzentration des Analyten mit und ohne ein Heizen der IMS-Sensor-10-Ionisierkammer-Einlasses des US-Patents Nr. 5,420,424. Wie dies aus 6 gesehen werden kann, zeigt die IMS-Sensor-Antwort eine Zeitverzögerung von dem Punkt T1, wenn die Konzentration ansteigt bzw. erhöht wird, bis zu dem Punkt Tp, wenn die IMS-Sensor-Antwort zu Beginn ihren Spitzenwert Cp erreicht. Diese Zeitverzögerung beruht auf der Adsorption des Analyten auf der IMS-Sensor-Ionisierkammer-Oberfläche, wenn die Probe von der Außenseitenumgebung in den IMS-Sensor eintritt. Diese Adsorption resultiert in weniger des Analyten, der für eine Ionisierung bzw. Ionisation und Detektion verfügbar ist, als er tatsächlich in der Probe vorhanden ist. Die Spitzen-IMS-Sensorantwort Cp wird erhalten, wenn das Konzentrationsniveau des Analyten auf der IMS-Sensor-Ionisationskammer-Oberfläche eine Gleichgewichtsdichte erreicht hat, welche mit dem erhöhten Konzentrationsniveau des Analyten übereinstimmt, der in der Probe vorhanden ist. Zu dem Zeitpunkt Tp, wenn die Gleichgewichtsdichte erreicht ist, wird eine Adsorption des Analyten, die an der IMS-Sensor-Probenstrom-Einlaßoberfläche stattfindet, durch eine Desorption des Analyten von dem Probenstromeinlaß so ausgeglichen, daß keine Nettoadsorption des Analyten auftritt. Dies bewirkt, daß die vollständige Menge des Analyten, die in die IMS-Sensor-Ionisierungskammer eintritt, für eine Ionisation und Detektion verfügbar ist.
  • Der Anstieg in der Analytenkonzentration wird dann an einem Zeitpunkt T2 eliminiert, sehr bald nachdem der Gleichgewichtszeitpunkt Tp erreicht ist. Dieses schrittweise Absenken in dem ursprünglichen Konzentrationsniveau bewirkt, daß der umgekehrte bzw. Umkehreffekt stattfindet, und resultiert in einer zusätzlichen Zeitverzögerung, bis das ursprüngliche Analyten-Konzentrationsniveau Co durch den IMS-Sensor zum Zeitpunkt To detektiert wird. In diesem Fall resultiert ein zunehmendes Freisetzen des desorbierten Analyten von der IMS-Sensor-Ionisierkammer-Oberfläche darin, daß mehr Analyt für eine Ionisierung und Detektion verfügbar ist, als er tatsächlich in der Probe vorhanden ist. Die ursprüngliche IMS-Sensor-Antwort Co wird erhalten, wenn das Konzentrationsniveau des Analyten auf der Ionisierkammer-Oberfläche zu seiner Gleichgewichtsdichte entsprechend dem ursprünglichen Konzentrationsniveau des Analyten zurückgekehrt ist, der in der Probe vorhanden ist.
  • Die Zeitverzögerung in jedem Fall ist direkt von der Temperatur innerhalb des IMS-Sensor-Einlasses abhängig. Eine größere Temperatur resultiert in weniger Zeit, zwischen welchen eine Adsorption und Desorption auf der Ionisierkammer-Oberfläche stattfindet und eine folglich kleinere Dauer von vergangener Zeit, bis das Gleichgewicht erreicht ist. Die Heizvorrichtung, die in 4 gezeigt ist, stellt Mittel zum Erhöhen der Temperatur innerhalb des IMS-Sensor-Einlasses zur Verfügung, um die Zeitverzögerung zu minimieren, die bei der Detektion einer Änderung in einem Analyten-Konzentrationsniveau erwartet bzw. erfahren ist.
  • 8 illustriert den Effekt eines Verwendens einer erhitzten Einlaß-Übertragungsleitung 74 oder 92, wie dies in 4 oder 5 gezeigt ist, auf die IMS-Sensor-Antwort auf Änderungen in den Analyten-Konzentrationsniveaus. Die Verwendung der erhitzten Übertragungsleitung 74 oder 92, um den IMS-Sensor-Einlaß 10 auf eine typische Betriebstemperatur (etwa 126 °C) zu erhitzen, bewirkt eine etwa zehnfache Verbesserung in der IMS-Sensor-Antwortzeit verglichen mit einem Aufrechterhalten des Einlasses bei Raumtemperatur (wie dies durch das Zeitintervall von T1 bis Tp' mit der Verwendung der erhitzten bzw. erwärmten Übertragungsleitung angedeutet bzw. gezeigt ist im Gegensatz zu dem Zeitintervall von T1 zu Tp ohne die erhitzte Übertragungsleitung). Wie dies aus 8 gesehen werden kann, wird die IMS-Sensor-Rückstellzeit-Charakteristik ebenfalls durch eine Verwendung des erhitzten Einlasses der Übertragungsleitung verbessert (wie dies durch das Zeitintervall von T2' bis T0 mit der Verwendung der erhitzten Übertragungsleitung gezeigt ist im Gegensatz zu dem Zeitintervall von T2 bis zu einem Punkt nach dem Ende des Graphen ohne die installierte erhitzte Übertragungsleitung).
  • Um eine Verschlechterung bzw. einen Abbau der IMS-Sensor-Empfindlichkeit zu verhindern, muß ein Mischen des Träger- und Probengasstromflusses verhindert werden, wenn der Trägerstrom in den IMS-Sensor-Analytikspalt von dem IMS-Trägerstromplenum eintritt, wie dies im US-Patent Nr. 5,420,424 beschrieben ist. Dies ist notwendig, um zu verhindern, daß Verunreinigungen, die in dem Probenfluidstrom vorhanden sind, in den analytischen Spalt eintreten und nachteilig die IMS-Sensor-Ionendetektor-Messung beeinflussen. Um die Segregation bzw. Trennung des Träger- und Probenstromflusses zu erzielen, übersteigt die Menge des Flusses, der in das IMS-Trägerstromplenum eintritt, typischerweise den Anteil des Trägerstromflusses, der in den analytischen Spalt 25 eintritt, um 1 bis 1,5 Liter pro Minute. Um jedoch eine Degradation bzw. einen Abbau der Empfindlichkeit zu verhindern (d.h. eine Änderung in der Signalamplitude pro Einheitsänderung in der Analytenkonzentration) muß der IMS-Trägerstromplenumfluß in der Größenordnung von 3 bis 4 Liter pro Minute liegen. Ein Absenken dieses Strömungs- bzw. Flußniveaus resultiert in zusätzlicher Zeit für die Ionen, um den analytischen Spalt des IMS-Sensors zu dem Ionendetektor zu durchqueren, was es mehr Ionen ermöglicht, zu den Wänden des analytischen Spalts aufgrund einer Diffusion zu wandern oder Ladungs-Neutralisationsreaktionen zu unterliegen und somit einer Messung durch den Ionendetektor zu entfliehen bzw. zu entkommen. Eine Verwendung eines erhitzten Einlasses einer Übertragungs-Leitung 74 oder 92, wie dies in 4 und 5 gezeigt ist, macht es schwierig, eine Verschlechterung bzw. einen Abbau in der Empfindlichkeit des IMS-Sensor-Antwort zu verhindern, während zur selben Zeit ein Mischen des Träger- und Probenstromflusses verhindert wird, da der maximale IMS-Trägerstrom-Plenumfluß, der möglich ist, ohne ein Vermischen zu bewirken, etwa 1,8 Liter pro Minute beträgt. Ein Vermischen wird bei höheren Trägerstromfluß-Niveaus aufgrund von Turbulenzen bewirkt, die durch die stumpfe Form des Heizvorrichtungs-Auslaßendes 77 erzeugt wird, wie dies in 4 gezeigt ist.
  • Wie dies in 5 gezeigt ist, kann ein einen Fluß glättender Einsatz 93 in dem Spalt zwischen einer erhitzten Übertragungsleitungs-Hülle bzw. -Schale 76c und der Innenoberfläche des IMS-Gehäuses 11 angeordnet werden, um die Turbulenz zu eliminieren, die durch das Auslaßende 77 der Übertragungsleitung bewirkt wird. Die Form der Schale 76c reduziert den Spalt zwischen der inneren Oberfläche des IMS-Gehäuses 11 und der Schale 76c an dem Übertragungsleitungs-Montageflansch 79, während stufenweise bzw. zunehmend dieser Spalt näher zu dem Übertragungsleitungs-Auslaßende 77 vergrößert wird. Der einen Fluß glättende Einsatz 93 ist vorzugsweise aus einem feinmaschigen Sieb aus rostfreiem Stahl gebildet, das in der Form einer runden Scheibe geformt ist, wobei eine zentrale Öffnung konzentrisch mit dem Außenumfang der Scheibe ist. Andere mögliche Materialien für den einen Fluß glättenden Einsatz 93 sind Titan, rostfreier Stahl, Gold, Nickel und andere nicht-reaktive Metalle, die eine inhärent niedrige Dampfdruckcharakteristik besitzen. Andere niedrig reaktive nicht-metallische Materialien geringer Porosität und niedrigen Dampfdrucks, wie Glas, Quarz, Teflon und Saphir können für den einen Fluß glättenden Einsatz 93 verwendet werden. Der einen Fluß glättende Einsatz 93 ist vorzugsweise über das Auslaßende 77 der Übertragungsleitung ge stülpt, um eine Interferenzpassung mit der Übertragungsleitungs-Schale bzw. -Hülle 76c vor einem Montieren der Heizvorrichtung an dem IMS-Sensor auszubilden. Wenn die Heizvorrichtung 92 auf den IMS-Sensor 10 montiert wird, wird der einen Fluß glättende Einsatz 93 den Spalt zwischen der Übertragungsleitungs-Hülle 76c und der inneren Oberfläche des IMS-Gehäuses 11 an einem Ort nahe dem Übertragungsleitungs-Auslaßende 77 ausfüllen. Da die Oberfläche der Übertragungsleitungs-Hülle 76c mit der Elektrode 32 elektrisch verbunden ist (nicht gezeigt), um zu dem radialen elektrischen Feld beizutragen, das durch das Vorspannungspotential erzeugt wird, das an die Elektrode 32 angelegt ist, muß der einen Fluß glättende Einsatz 93 elektrisch von dem geerdeten IMS-Gehäuse 11 isoliert sein. Dies kann durch ein Anordnen eines Bands 94 aus elektrisch isolierendem Material, wie Teflon, zwischen dem einen Fluß glättenden Einsatz 93 und der Innenoberfläche des IMS-Gehäuses 11 erreicht werden. Nachdem die Einlaßheizvorrichtung 92 an den IMS-Sensor 10 montiert ist, wobei der einen Fluß glättende Einsatz 93 festgelegt ist, wird der Fluß, der in das Trägerstromplenum 26 des IMS-Sensors 10 eintritt, einer stufenweisen bzw. zunehmenden Volumenexpansion unterliegen, bevor er durch den einen Fluß glättenden Einsatz 93 filtriert wird. Diese zunehmende Volumenexpansion in Kombination mit dem Filtern wird ein laminares Trägerstrom-Strömungs- bzw. -Flußprofil durch das Volumen zwischen dem Übertragungsleitungs-Auslaßende 77 und dem IMS-Gehäuse 11 nach einem Austritt des Trägergasflußstroms aus dem einen Fluß glättenden Einsatz 93 bewirken. Dieses laminare Flußprofil hindert den Probenstrom daran, daß er mit dem Anteil des Trägerstroms vermischt wird, der in den analytischen Spalt des IMS-Sensors 10 des US-Patents Nr. 5,420,424 eintritt. Dies wird wiederum ein Erhöhen des Flusses ermöglichen, der in das Trägerstromplenum 26 eintritt, sodaß Verluste in der IMS-Empfindlichkeit aufgrund von Ionendiffusion in dem analytischen Spalt minimiert sind bzw. werden. 9B zeigt die erhöhte Empfindlichkeit der IMS-Sensor-Antwort mit dem einen Fluß glättenden Einsatz 93, der an den erhitzten Einlaß der Übertragungsleitung 74 oder 92 festgelegt ist, verglichen mit den IMS-Sensor-Messungen ohne den einen Fluß glättenden Einsatz 93, wie dies in 9A gezeigt ist.
  • Während gegenwärtig bevorzugte Ausbildungen eines Ausführens der Erfindung gezeigt und insbesondere im Zusammenhang mit den beiliegenden Zeichnungen beschrieben wurden, kann die Erfindung anders innerhalb des Rahmens der folgenden Ansprüche verkörpert sein.

Claims (22)

  1. System, umfassend: ein Ionenbeweglichkeits-Spektrometer (10); A. eine Pumpe (21) in Wechselwirkung bzw. Verbindung mit sowohl einem Auslaß (6) als auch einem Trägerstromeinlaß (7) des Ionenbeweglichkeits-Spektrometers (10) zum Rezirkulieren des Ionenbeweglichkeits-Spektrometer-Auslaßfluidstroms (6) in den Trägerstromeinlaß (7); B. wenigstens ein Filter (22a, 22b) in Wechselwirkung bzw. Verbindung mit der Pumpe (21) zum Entfernen von Unreinheiten bzw. Verunreinigungen aus dem rezirkulierten Strom; und C. einen Auslaß (8) zum Entfernen eines Teils des Auslaßfluidstroms aus dem System, wobei die Menge des Fluids (8), das aus dem System entfernt ist, gleich der Menge des Fluids (3) ist, die in einen Probenstromeinlaß des Ionenbeweglichkeits-Spektrometers (10) eintritt.
  2. System nach Anspruch 1, wobei das Ionenbeweglichkeits-Spektrometer (10) transportierbar ist, wenn es mit dem Filtrationssystem (A, B, C) verbunden ist.
  3. System nach Anspruch 1, weiterhin umfassend: A. ein erstes Filter (22a) in Verbindung mit dem Einlaß der Pumpe (21), und B. ein zweites Filter (22b) in Verbindung mit dem Auslaß der Pumpe (21), wobei die Filter die Migration von Verunreinigungen in das Ionenbeweglichkeits-Spektrometer (10) verhindern, wenn das Filtrationssystem in Verwendung ist.
  4. System nach Anspruch 1, weiterhin umfassend eine Flußbeschränkungseinrichtung in Wechselwirkung mit dem Probenstromeinlaß des Ionenbe weglichkeits-Spektrometers (10) zum Steuern bzw. Regeln der Fluidmenge, die in den Probenstromeinlaß eintritt.
  5. System nach Anspruch 1, weiterhin umfassend eine Gaschromatographiesäule (72) in Wechselwirkung mit dem Probenstromeinlaß des Ionenbeweglichkeits-Spektrometers (10).
  6. System nach Anspruch 5, wobei A. die Mehrkapillaren-Gaschromatographiesäule (72) eine Beschichtung bestehend aus einer Substanz einer stationären Phase in Wechselwirkung mit dem Probenstromeinlaß zum Übertragen eines nicht bekannten Konzentrationsniveaus von wenigstens einem Analyten in den Probenstromeinlaß enthält, der durch das Ionenbeweglichkeits-Spektrometer (10) zu messen ist, wobei das System weiterhin umfaßt: B. einen Probeninjektor (73) in Wechselwirkung mit der Mehrkapillarensäule (72), um den wenigstens einen Analyten in die Mehrkapillarensäule (72) zu injizieren, und C. eine Quelle von Trägergas in Wechselwirkung mit dem Probeninjektor (73) zum Eintragen bzw. Mitnehmen des wenigstens einen Analyten zum Transport in die Mehrkapillarensäule (72); wobei der wenigstens eine Analyt in der Substanz der stationären Phase derart lösbar ist, daß der Transport des wenigstens einen Analyten in den Probenstromeinlaß um ein vorbestimmtes Zeitintervall in der Mehrkapillarensäule (72) vor einem Eintreten des Probenstromeinlasses verzögert ist, der durch den Ionenbeweglichkeits-Spektrometer (10) zu messen ist.
  7. System nach Anspruch 6, wobei die Substanz der stationären Phase aus der Gruppe, bestehend aus SE-30, SE-54 und Carbowax 20M, gewählt ist.
  8. System nach Anspruch 6, wobei der Probeninjektor (73) eine Trenn- bzw. Septummembran zum Injizieren des wenigstens einen Analyten in das Trägergas umfaßt.
  9. System nach Anspruch 6, weiterhin umfassend einen Druckregulator in Wechselwirkung mit der Quelle des Trägergases zum Regulieren des Drucks des Trägergases, das in den Probeninjektor (73) eintritt.
  10. System nach Anspruch 6, weiterhin umfassend eine erwärmte Transfer- bzw. Übertragungsleitung in Wechselwirkung mit der Mehrkapillarensäule (72) und dem Probenstromeinlaß für ein Verhindern einer Absorption des wenigstens einen Analyten vor einem Eintreten in den Probenstromeinlaß.
  11. System nach Anspruch 1, weiterhin umfassend eine Übertragungsleitung zum Erwärmen des Fluidstroms, der in den Probenstromeinlaß eines Ionenbeweglichkeits-Spektrometers (10) eintritt, wobei die Übertragungsleitung umfaßt: A. einen hohlen Durchtritt (74), der ein Einlaßende zum Aufnehmen des Fluidstroms in den Probenstromeinlaß aufweist; B. ein hohles Gehäuse, das sowohl an den Durchtrittseinlaß als auch die Auslaßenden festgelegt ist, um die Übertragungsleitung an den Probenstromeinlaß des Ionenbeweglichkeits-Spektrometers festzulegen; C. ein elektrisches Heizelement (78), das die Oberfläche des Durchtritts (74) zum Erwärmen bzw. Heizen des Durchtritts (74) umgibt; und D. eine Temperatur-Steuer- bzw. -Regelschaltung zum Steuern bzw. Regeln eines elektrischen Leistungseintrags zu dem Heizelement (78), umfassend: (i) wenigstens eine Temperaturmeßvorrichtung, die an der Oberfläche des Durchtritts (74) zum Messen der Temperatur des Durchtritts (74) festgelegt ist; (ii) eine Temperatur-Steuer- bzw. Regeleinrichtung, die einen Eingang, der elektrisch mit der Temperaturmeßvorrichtung verbunden ist, und einen Ausgang aufweist, der elektrisch mit dem Heizelement verbunden ist, um: (a) die Temperatur, die durch die Temperaturmeßvorrichtung gemessen ist, mit einem vorbestimmten Bezugs- bzw. Referenzwert zu vergleichen; und (b) die elektrische Leistung einzustellen, die zu dem Heizelement (78) eingebracht wird, um im wesentlichen die Temperatur des Durchtritts (74) mit dem Bezugswert abzustimmen bzw. abzugleichen.
  12. System nach Anspruch 5 oder 6, weiterhin umfassend eine Übertragungsleitung in Wechselwirkung mit der Gaschromatographiesäule (72), um einen Fluidstrom zu erhitzen, der in den Probenstromeinlaß eines Ionenbeweglichkeits-Spektrometers (10) eintritt, wobei die Übertragungsleitung umfaßt: A. einen hohlen Durchtritt (74), der ein Einlaßende in Wechselwirkung mit einem Auslaßende für den Durchtritt eines Probenfluidstroms von der Gaschromatographiesäule in den Probenstromeinlaß umfaßt; B. ein hohles Gehäuse, das sowohl an die Durchtrittseinlaß- als auch -auslaßenden für ein Festlegen der Übertragungsleitung an dem Probenstromeinlaß der Ionenbeweglichkeits-Spektrometrie festgelegt ist; C. ein elektrisches Heizelement (78), das die Oberfläche des Durchtritts (74) zum Erhitzen des Durchtritts (74) umgibt; und D. eine Temperatur-Steuer- bzw. -Regelschaltung zum Steuern bzw. Regeln der elektrischen Leistung, die zu dem Heizelement (78) eingebracht wird, umfassend: (i) wenigstens eine Temperaturmeßvorrichtung, die an der Oberfläche des Durchtritts (74) festgelegt ist, um die Temperatur des Durchtritts (74) zu messen, (ii) eine Temperatur-Steuer- bzw. -Regeleinrichtung, die einen Einlaß, der elektrisch mit der Temperaturmeßvorrichtung verbunden ist, und einen Auslaß aufweist, der elektrisch mit dem Heizelement verbunden ist, um: (a) die Temperatur, die durch die Temperaturmeßvorrichtung gemessen ist, mit einem vorbestimmten Bezugswert zu vergleichen; und (b) die elektrische Leistung einzustellen, die dem Heizelement (78) eingebracht wird, um im wesentlichen die Temperatur des Durchtritts (74) mit dem Bezugswert übereinstimmen zu lassen.
  13. System nach Anspruch 11, weiterhin umfassend ein Element zum Reduzieren einer Turbulenz in einem Fluidstrom, der in den Trägerstromeinlaß des Ionen beweglichkeits-Spektrometers (10) eintritt, umfassend einen Einsatz aus porösem Material, der zwischen dem Übertragungsleitungsgehäuse und der Oberfläche des Probenstromeinlasses an einem Ort nahe dem Auslaßende der Übertragungsleitung angeordnet ist, wobei der Einsatz den Spalt zwischen dem Übertragungsleitungsgehäuse und der Probenstromeinlaßoberfläche ausfüllt.
  14. System nach Anspruch 1, wobei das Ionenbeweglichkeits-Spektrometer (10) umfaßt: A. ein Gehäuse, das wenigstens einen Einlaß zur Verbindung bzw. Wechselwirkung mit einem Probenmedium und wenigstens einen Auslaß aufweist, B. eine Analysiereinrichtung, die innerhalb des Gehäuses angeordnet ist, umfassend: (i) wenigstens erste und zweite in Längsrichtung beabstandete Elektroden, wobei der Raum zwischen den Elektroden einen analytischen Längsspalt definiert, wobei der Spalt in Wechselwirkung mit einer Trägergasquelle für einen Fluß dadurch ist, (ii) eine Ionisierungsquelle, die dem analytischen Spalt gegenüberliegt und in Wechselwirkung mit dem Einlaß zur Ionisierung des Probenmediums ist, (iii) eine Ionenapertur, die eine Öffnung zwischen der Ionisationsquelle und dem analytischen Spalt definiert, (iv) eine dritte Elektrode, die nahe der Ionenapertur positioniert ist, (v) wenigstens eine Auslaßöffnung bzw. -apertur von dem analytischen Spalt entfernt von der Ionenapertur, (vi) einen Ionendetektor zum Messen von Ionen von dem analytischen Spalt und beabstandet von den Elektroden, und (vii) eine elektrische Steuer- bzw. Regeleinrichtung, die mit den Elektroden verbunden ist, zum Anlegen bzw. Aufprägen von: (a) Gleichstrompotentialen an die ersten, zweiten und dritten Elektroden, (b) ein periodisches asymmetrisches Potential an die erste und zweite Elektrode, wobei die Potentiale fähig sind, ein querverlaufendes elektrisches Feld dazwischen während dem Fluß des Trägergases in dem analytischen Spalt zu erzeugen.
  15. System nach Anspruch 1, weiterhin umfassend: A. eine Mehrzahl von Ventilen (50) in Wechselwirkung mit dem wenigstens einen Filter (22a, 22b), um einen Teil des Ionenbeweglichkeits-Spektrometerauslaß-Fluidstroms (6) in den Probenfluidstrom zu rezirkulieren, indem ein erster Teil (2) in den Probenstromeinlaß durch ein erstes Ventil (23) eingetragen ist und ein zweiter Teil (5) in den Probenfluidstrom durch wenigstens ein zweites Ventil (24) eingetragen ist, wobei die Ventile eine konstante Flußgeschwindigkeit in den Probenstromeinlaß aufrecht erhalten; und B. eine Vorrichtung (20) in Wechselwirkung mit dem zweiten Ventil (24) zum Einbringen eines gesteuerten Konzentrationsniveaus der gewählten ionisierbaren Substanz in den Probenfluidstrom.
  16. System nach Anspruch 15, wobei die Vorrichtung in Wechselwirkung mit dem Ventil zum Einbringen eines kontrollierten bzw. gesteuerten Konzentrationsniveaus der gewählten ionisierbaren Substanz in den ersten Abschnitt des rezirkulierten Flusses, der zu dem Probenfluidstrom gerichtet ist, aus der Gruppe bestehend aus einer Permeationskalibriervorrichtung, einer Diffusionsphiole und einem unter Druck stehenden Kalibrationszylinder gewählt ist.
  17. Verfahren zum Verwenden des Fluidfiltrationssystems von Anspruch 15 oder 16 mit einem Ionenbeweglichkeits-Spektrometer (10), um ein nicht bekanntes Konzentrationsniveau einer gewählten ionisierbaren Substanz zu messen, die in einem Probenfluidstrom vorhanden ist, in welchem andere Substanzen gleichzeitig vorliegen können, umfassend die folgenden Schritte: A. Einbringen eines kontrollierten bzw. gesteuerten Konzentrationsniveaus der gewählten ionisierbaren Substanz in den ersten Abschnitt des rezirkulierten Flusses, der zu dem Probenfluidstromeinlaß gerichtet ist; B. Kombinieren des Probenfluidstroms sowohl mit dem ersten als auch zweiten Teil des rezirkulierten Flusses, der nicht zu dem Trägerstromeinlaß gerichtet ist, um das kombinierte, nicht bekannte und gesteuerte bzw. geregelte Konzentrationsniveau zu messen; C. Kombinieren des Probenfluidstroms mit dem zweiten Teil des rezirkulierten Flusses, der nicht zu dem Trägerstromeinlaß gerichtet ist, um das nicht bekannte Konzentrationsniveau zu messen; D. Erhalten der nicht bekannten Konzentration durch ein Vergleichen der Messung der kombinierten Konzentration mit der Messung der nicht bekannten Konzentration.
  18. Verfahren nach Anspruch 17, wobei das nicht bekannte Konzentrationsniveau durch ein Berechnen des Verhältnisses der Messung der kombinierten Konzentration mit der Messung der nicht bekannten Konzentration in Übereinstimmung mit dem Standard-Additionsverfahren erhalten wird.
  19. Verfahren nach Anspruch 17, wobei das nicht bekannte Konzentrationsniveau durch eine Vorrichtung, gewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem Computerprozessor, einer elektronischen integrierten Differential-Verstärkungsschaltung, einer Analogvergleichsschaltung, bestehend aus diskreten elektrischen Komponenten, und einer kombinierten Analog- und Digital-Vergleichsschaltung, bestehend aus diskreten elektrischen und digitalen, logischen Komponenten berechnet wird.
  20. Verfahren zum Verwenden des Fluidfiltrationssystems von Anspruch 15 oder 16, um ein Ionenbeweglichkeits-Spektrometer (10) zu kalibrieren, indem die ersten und zweiten Teile des rezirkulierten Flusses, der zu dem Probenfluidstromeinlaß gerichtet ist, kombiniert werden, um das gesteuerte bzw. geregelte Konzentrationsniveau zu messen.
  21. System nach Anspruch 15, weiterhin umfassend: A. ein erstes Filter (22a) in Verbindung bzw. Wechselwirkung mit dem Einlaß der Pumpe (21); und B. ein zweites Filter (22b) in Verbindung bzw. Wechselwirkung mit dem Auslaß der Pumpe (21), wobei die Filter die Migration von Verunreinigungen in das Ionenbeweglichkeits-Spektrometer (10) verhindern, wenn sich das Filtrationssystem in Verwendung befindet.
  22. System nach Anspruch 15, wobei das Ionenbeweglichkeits-Spektrometer (10) umfaßt: A. ein Gehäuse, das wenigstens einen Einlaß zur Wechselwirkung bzw. Verbindung mit einem Probenmedium und wenigstens einen Auslaß aufweist, B. eine Analysiervorrichtung, die innerhalb des Gehäuses positioniert ist, umfassend: (i) wenigstens erste und zweite, in Längsrichtung voneinander beabstandete Elektroden, wobei der Raum zwischen den Elektroden einen analytischen Längsspalt definiert, wobei der Spalt in Wechselwirkung mit einer Quelle von Trägergas für einen Strom bzw. Fluß dadurch ist, (ii) eine Ionisationsquelle, die dem analytischen Spalt gegenüberliegt und in Kommunikation mit dem Einlaß zur Ionisation eines Probenmediums ist, (iii) eine Ionenapertur, die eine Öffnung zwischen der Ionisationsquelle und dem analytischen Spalt definiert, (iv) eine dritte Elektrode, die nahe der Ionenapertur angeordnet ist, (v) wenigstens eine Auslaßapetur von dem analytischen Spalt entfernt von der Ionenapertur, (vi) einen Ionendetektor zum Messen von Ionen von dem analytischen Spalt und beabstandet von den Elektroden, und (vii) eine elektrische Steuer- bzw. Regeleinrichtung, die mit den Elektroden verbunden ist zum Aufbringen von: (a) Gleichstrompotentialen an die erste, zweite und dritte Elektrode, und (b) einem periodischen asymmetrischen Potential zu der ersten und zweiten Elektrode, wobei die Potentiale fähig sind, ein querverlaufendes elektrisches Feld dazwischen während dem Fluß des Trägergases in dem analytischen Spalt zu erzeugen.
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