DE60111186T2

DE60111186T2 - Wäscheweichspülmittel

Info

Publication number: DE60111186T2
Application number: DE60111186T
Authority: DE
Inventors: Gary Wirral CAHILL; Shimei Fan; John Francis Wirral HUBBARD; David Wirral MACHIN; Laurent Wirral SOUBIRAN
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 2000-02-08
Filing date: 2001-01-22
Publication date: 2005-11-10
Anticipated expiration: 2021-01-23
Also published as: WO2001059052A1; BR0108204A; BR0108204B1; EP1254203B2; CA2399441A1; EP1254203A1; DE60111186T3; HUP0204374A2; HUP0204374A3; GB0002876D0; AU2001237326A1; ATE296871T1; AR027384A1; CA2399441C; DE60111186D1; US20030166486A1; ES2240421T5; EP1254203B1; ES2240421T3

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Gewebeweichspülzusammensetzungen. Insbesondere bezieht sich die vorliegende Erfindung auf Gewebeweichspülzusammensetzungen mit verstärkten Viskosititätsstabilitätsmerkmalen und verbessertem Aussehen.
Hintergrund und Stand der Technik
Weichspüler werden verbreitet dazu verwendet, eine erweichende Verbindung auf einem Gewebe ablagern. Typischerweise enthalten solche Zusammensetzungen einen wasserunlöslichen quartären Ammonium-Gewebeweichmacher, dispergiert in Wasser bei einem Niveau an Weichmacher von bis zu 7 Gew.-%, wobei die Zusammensetzungen in diesem Fall als verdünnt betrachtet werden, oder bei Niveaus von 7 bis 50 Gew.-% wobei die Zusammensetzungen in diesem Fall als Konzentrate betrachtet werden.
Eines der Probleme, die mit den gewebeerweichenden Zusammensetzungen im Zusammenhang stehen, ist die physikalische Instabilität solcher Zusammensetzungen bei der Lagerung. Die physikalische Instabilität offenbart sich als ein Verdicken bei der Lagerung der Zusammensetzungen bis zu einem Niveau, bei dem die Zusammensetzung nicht mehr gegossen werden kann und das ebenso zur Bildung eines Gels führen kann, das nicht wieder dispergiert werden kann. Dieses Problem wird durch eine konzentrierte Zusammensetzung und durch die Lagerung bei geringen oder hohen Temperaturen verstärkt. Mit konzentrierten Zusammensetzungen, die biologisch abbaubare, Ester-verknüpfte, quartäre Ammoniumverbindungen umfassen, ist das Problem der physikalischen Instabilität akuter als mit herkömmlichen quartären Ammoniumverbindungen, die keine Esterverknüpfungen aufweisen.
Herkömmliche verdünnte Gewebeweichspüler enthalten ein kationisches oberflächenaktives Mittel als den Weichmacher und enthalten häufig ein Elektrolyt wie Calciumchlorid, um die Formulierung in einem gießbaren Zustand zu halten. Die Bildung eines stabilen konzentrierten Produktes ist jedoch nicht leicht zu erreichen. Die Viskositäts-, Gießbarkeits- und Fließfähigkeitsmerkmale herkömmlicher Gewebeweichspüler werden nicht beibehalten, wenn das Niveau des kationischen erweichenden Wirkstoffes 8 Gew.-% der Zusammensetzung übersteigt, auch in Gegenwart von Calciumchlorid. In solchen konzentrierten Systemen tritt Phasentrennung oder Gelierung auf, wenn das Niveau an kationischem Weichmacher 8 Gew.-% übersteigt.
Die Zusammensetzungen gemäß WO 99/45089 umfassen bevorzugt einen oder mehrere Elektrolyte) zur Kontrolle der Phasenstabilität, der Viskosität und/oder der Elastizität.
Es werden jedoch konzentrierte Weichspüler und physikalische Stabilität bei der Lagerung in einem breiten Bereich von Temperaturen gewünscht.
In der Vergangenheit ist die physikalische Stabilität von gewebeerweichenden Zusammensetzungen, die zur Spülung zugegeben werden, durch die Zugabe von Viskositätskontrollmitteln oder Antigeliermitteln verbessert worden. Beispielsweise werden in EP 13780 (Procter & Gamble) Viskositätskontrollmittel zu bestimmten konzentrierten Zusammensetzungen zugegeben. Die Mittel können C₁₀-C₁₈-Fettalkohole umfassen. Die europäische Patentanmeldung EP-A-0637625 (Procter & Gamble) umfaßt zumindest 10 Gew.-% eines Gemisches aus aromatischen Säuren, insbesondere Benzoesäure, und Salicylsäure, um konzentrierte Gewebeweichmacher zu stabilisieren.
Das indische Patent Nr. 181477 offenbart, daß die physikalische Stabilität von Weichspülzusammensetzungen durch die Verwendung eines Bi-Elektrolytsystems erhalten werden kann, das eine Hydroxycarbonsäure, bevorzugt eine aromatische Hydroxycarbonsäure, und ein Halogenid von Alkali- oder Erdalkalimetall umfaßt.
WO 96/21714 offenbart ein Verfahren zur Spülung gefärbter oder weißer Gewebe in einer Gewebespülzusammensetzung, umfassend einen Chelatbildner, der ein Maskierungsmittel für Schwermetallionen sein kann. Es ist jedoch herausgefunden worden, daß große Mengen an Maskierungsmittel zur Instabilität in Weichspülzusammensetzungen führen können.
Die vorliegende Erfindung stellt die Bereitstellung von Gewebeweichspülzusammensetzungen mit verbesserten Viskositätsstabilitätsmerkmalen und Aussehen ohne Ausflüchte zu komplexen oder teuren Additiven dar.
Die betreffenden Erfinder entdeckten, daß Elektrolyte, die mehrwertige anorganische oder nicht-maskierende organische Anionen umfassen, bei der Verbesserung der Lagerstabilität, insbesondere bei niedrigen Temperaturen besonders effektiv sind.
Definition der Erfindung
Gemäß einem ersten Aspekt, liefert die vorliegende Erfindung eine Gewebeweichspülzusammensetzung, die eine Ester-verknüpfte, kationische gewebeerweichende quartäre Ammoniumverbindung umfaßt, die in Wasser dispergiert ist, wobei das Wasser zumindest ein darin gelöstes Alkalimetall wie Erdalkalimetallsulfat aufweist.
In einem anderen Aspekt, liefert die vorliegende Erfindung die Verwendung von zumindest einem Alkalimetall wie Erdalkalimetallsulfat zur Verbesserung der Viskositätsstabilitätsmerkmale einer Weichspülzusammensetzung, umfassend eine Ester-verknüpfte, kationische gewebeerweichende quartäre Ammoniumverbindung, dispergiert in Wasser.
In einem weiteren Aspekt, liefert die vorliegende Erfindung einen Weichspüler, umfassend die Gewebeweichspülzusammensetzung der Erfindung.
Ausführliche Beschreibung der Erfindung
Sulfatsalz
Das Sulfat ist ein Erdalkalimetall- oder Alkalimetallsulfat. Vorzugsweise umfaßt es ein Alkalimetallkation. Typischerweise sind Natrium- oder Kaliumsalze bevorzugt. Es kann mehr als ein Sulfat vorhanden sein. Natriumsulfat ist besonders bevorzugt.
Salze von organischen maskierenden Anionen wie Ethylendiamindisuccinat sind nicht geeignet.
Die Gesamtmenge an Sulfatsalz liegt geeigneterweise im Bereich von 0,1 bis 2,0 Gew.-%, stärker bevorzugt 0,2 bis 1,5 Gew.-%, am stärksten bevorzugt 0,2 bis 1,2 Gew.-%.
Es ist wichtig, daß das Sulfat im wesentlichen wasserlöslich ist. Bevorzugt hat das Sulfat eine Löslichkeit von mehr als 1 Gramm pro Liter, bevorzugt von mehr als 25 Gramm pro Liter.
Salz von einwertigen Anionen
Die betreffenden Erfinder haben ferner entdeckt, daß Zusammensetzungen, die Salze von mehrwertigen Anionen enthalten, unter bestimmten Umständen ein kreideartiges partikuläres Aussehen haben können.
Für die vorliegende Erfindung ist es wünschenswert, obgleich nicht wesentlich, daß die Gewebeweichspülzusammensetzungen ein attraktives Aussehen haben.
Die betreffenden Erfinder haben ferner entdeckt, daß eine Gewebeweichspülzusammensetzung, die Sulfate enthält, ein attraktives nicht kreideartiges Aussehen haben kann, wenn zusätzlich ein Salz eines einwertigen Anions vorhanden ist. Überraschenderweise wird ein synergistischer Effekt erhalten, wobei ein attraktives Aussehen erhalten wird, während eine gute Stabilität erhalten bleibt.
Bevorzugt umfaßt das Salz des einwertigen Anions ein Alkalimetall- oder Erdalkalimetallsalz. Besonders bevorzugt ist das Kation Natrium, Kalium oder Ammonium. Das einwertige Anion kann irgendein geeignetes einwertiges Anion sein. Es ist bevorzugt ein anorganisches Anion und ist bevorzugt ein Halogenid, am stärksten bevorzugt Chlorid. Es kann mehr als ein Salz eines einwertigen Anions vorhanden sein. Sie können sich hinsichtlich der Wahl aus Anion, Kation oder beidem voneinander unterscheiden. Besonders bevorzugt sind Calciumchlorid, Natriumchlorid, Ammoniumhalogenid, Seltenerdhalogenide, wie Lanthanchlorid und Alkalimetallsalze von organischen Säuren wie Natriumacetat und Natriumbenzoat.
Eine besonders bevorzugte Kombination umfaßt ein Gemisch aus Natriumsulfat mit einem Elektrolyt, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Natriumchlorid, Calciumchlorid, Kaliumchlorid und Ammoniumchlorid.
Die Gesamtmenge an Salz eines einwertigen Anions liegt geeigneterweise im Bereich von 0,05 bis 2,0 Gew.-%, stärker bevorzugt 0,1 bis 1,5 Gew.-%, am stärksten bevorzugt 0,2 bis 1,0 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung.
Bevorzugt liegt das Gesamtgewicht an Salzen eines einwertigen Anions und des Sulfats im Bereich von 0,5 bis 3,0 Gew.-%, stärker bevorzugt 1,0 bis 2,0 Gew.-%, stärker bevorzugt 1,0 bis 1,5 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung.
Das Gewichtsverhältnis des Salzes eines einwertigen Anions zu dem Sulfat liegt geeigneterweise im Bereich von 10 : 1 bis 1 : 10, stärker bevorzugt bei 5 : 1 bis 1 : 5, am stärksten bevorzugt bei 3 : 1 bis 1 : 3.
Das Salz des einwertigen Anions muß im wesentlichen wasserlöslich sein. Vorzugsweise hat es eine Löslichkeit von mehr als 1 Gramm pro Liter, stärker bevorzugt von mehr als 20 Gramm pro Liter.
Ohne sich an eine bestimmte Theorie zu binden, wird angenommen, daß das Verdicken bei der Lagerung insbesondere bei geringer Temperatur bei Weichspülzusammensetzungen stattfindet, die auf Formulierungen basieren, die Ester-verknüpfte quartäre Ammonium-Weichmacherverbindungen umfassen, und der Bildung eines hydratisierten Feststoffes zuzuschreiben ist. Es wird angenommen, daß Natriumsulfat und andere Salze von mehrwertigen anorganischen oder nicht maskierenden organischen Anionen die Bildung von hydratisiertem Feststoff durch die Wechselwirkung mit dem Gegenion der quartären Ammoniumverbindung verhindern.
Gewebeerweichende Verbindung
Die kationische gewebeerweichende Verbindung der Erfindung ist ein Ester-verknüpftes quartäres Ammoniummaterial. Bevorzugt weist das quartäre Ammoniummaterial zwei langkettige Alkyl- oder Alkenylketten mit einer durchschnittlichen Kettenlänge von größer als C₁₄ auf, stärker bevorzugt hat jede Kette eine durchschnittliche Kettenlänge von größer als C₁₆, stärker bevorzugt weisen 50% der langkettigen Alkyl- oder Alkenylgruppen eine Kettenlänge von C₁₈ auf.
Bevorzugt sind die langkettigen Alkyl- oder Alkenylgruppen der gewebeerweichenden Verbindung überwiegend linear.
Die kationischen gewebeerweichenden Zusammensetzungen, die in der Erfindung verwendet werden, sind Verbindungen, die hervorragende Erweichung bereitstellen und durch eine Kettenschmelz-Lβ zu Lα-Übergangstemperatur von größer als 25°C, vorzugsweise größer als 35°C, am stärksten bevorzugt größer als 45°C gekennzeichnet sind. Dieser Lβ- zu Lα-Übergang kann durch Differential-Scanning-Calorimetrie (DSC) gemessen werden, wie in „Handbook of Lipid Bilayers", D. Marsh, CRC Press, Boca Raton, Florida, 1990 (Seiten 137 und 337) definiert.
Bevorzugt ist die Weichmacherverbindung in Wasser im wesentlichen unlöslich. Im wesentlichen wasserunlösliche gewebeerweichende Verbindungen werden im Zusammenhang mit dieser Erfindung als gewebeerweichende Verbindungen mit einer Löslichkeit von weniger als 1 × 10^–3 Gew.-% in demineralisiertem Wasser bei 20°C definiert, vorzugsweise haben die gewebeerweichenden Verbindungen eine Löslichkeit von weniger als 1 × 10^–4 Gew.-%, am stärksten bevorzugt haben die gewebeerweichenden Verbindungen eine Löslichkeit in demineralisiertem Wasser bei 20°C von 1 × 10^–6 bis 1 × 10^–8 Gew.-%.
Besonders bevorzugt ist die gewebeerweichende Verbindung ein wasserunlösliches quartäres Ammoniummaterial, das eine Verbindung mit zwei C_12-18-Alkyl- oder -Alkenylgruppen umfaßt, die mittels zumindest einer Esterbindung an das Molekül gebunden sind. Stärker bevorzugt weist das quartäre Ammoniummaterial zwei Esterverknüpfungen auf. Ein besonders bevorzugtes Ester-gebundenes quartäres Ammoniummaterial zur Verwendung in der Erfindung kann durch die Formel:
dargestellt werden,
worin jede R₁-Gruppe unabhängig aus C_1-4-Alkyl, Hydroxyalkyl oder C_2-4-Alkenylgruppen ausgewählt ist; und worin jede R₂-Gruppe unabhängig aus C_8-28-Alkyl- oder -Alkenylgruppen ausgewählt ist; T
ist;
X^– irgendein geeignetes Anion, einschließlich Halogenid, Acetat und Niederalkylsulfationen, ist; und
n 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 5 ist.
Besonders bevorzugte Materialien innerhalb dieser Formel sind Di-alkenylester von Triethanolammoniummethylsulfat und N,N-Di(talgoxyloxyethyl)-N,N-dimethylammoniumchlorid. Kommerzielle Beispiele für Verbindungen innerhalb dieser Formel umfassen Tetranyl AHT-1 (di-gehärteter Ölsäureester von Triethanolammoniummethylsulfat, 80% aktiv), AO-1 (Di-Ölsäureester von Triethanolammoniummethylsulfat, 90% aktiv), L5/90 (Palmester von Triethanolammoniummethylsulfat, 90% aktiv (geliefert von Kao Corporation) und Rewoquat WE15 (ungesättigte C₁₀-C₂₀- und C₁₆-C₁₈-Fettsäurereaktionsprodukte mit quaternisiertem Triethanolaminmethylsulfat, 90% aktiv) von Witco Corporation.
Eine zweite bevorzugte Art des quartären Ammoniummaterials kann durch die Formel:
dargestellt werden,
worin R¹, R², X^–, n und T wie oben definiert sind.
Bevorzugte Materialien dieser Klasse wie 1,2-Bis(gehärtetes Talgoyloxy)-3-trimethylammoniumpropanchlorid und Verfahren zu deren Herstellung werden zum Beispiel in US 4 137 180 (Lever Brothers) beschrieben. Vorzugsweise umfassen diese Materialien kleine Mengen an dem entsprechenden Monoester, wie in US 4 137 180 beschrieben, zum Beispiel 1-gehärtetes Talgoyloxy-2-hydroxy-trimethylammoniumpropanchlorid.
Es ist aus Umweltgründen von Vorteil, wenn das quartäre Ammoniummaterial biologisch abbaubar ist.
Der Gewebeweichmacher können ebenso quartäre Polyolester (PEQs) sein, wie in EP 0638 639 (Akzo) beschrieben.
Die vorliegende Erfindung ist insbesondere für Liposomdispersionen aus den oben genannten gewebeerweichenden Komponenten wirksam. Sie ist ebenso für Dispersionen wirksam, die ungesättigte Weichmachersysteme enthalten.
Umfaßt die quartäre Ammoniumverbindung Hydrocarbylketten, die aus Fettacylverbindungen gebildet wurden, die ungesättigt oder zumindest teilweise ungesättigt sind (z. B. wo die Ausgangsfettacylverbindung, aus der die quartäre Ammoniumverbindung gebildet wurde, einen Iodwert von 5 bis 140, bevorzugt 5 bis 100, stärker bevorzugt 5 bis 60, z. B. 5 bis 40 aufweist), dann beträgt das cis : trans-Isomergewichtsverhältnis in der Fettacylverbindung mehr als 20 : 80, bevorzugt mehr als 30 : 70, stärker bevorzugt mehr als 40 : 60, z. B. 70 : 30 oder mehr. Es wird angenommen, daß höhere Verhältnisse von cis- zu trans-Isomer den Zusammensetzungen, die die quartäre Ammoniumverbindung umfassen, bessere Niedrigtemperaturstabilität und minimale Geruchsbildung verleihen.
Gesättigte und ungesättigte Fettacylverbindungen können in variierenden Mengen miteinander vermischt werden, um eine Verbindung mit dem gewünschten Iodwert bereitzustellen.
Alternativ können die Fettacylverbindungen hydriert werden, um geringere Iodwerte zu erreichen.
Natürlich können cis : trans-Isomergewichtsverhältnisse während der Hydrierung durch Verfahren, die in der Technik bekannt sind, wie durch optimales Mischen, unter Verwendung spezieller Katalysatoren und Bereitstellung einer hohen H₂-Verfügbarkeit kontrolliert werden.
pH der Zusammensetzung
Die Zusammensetzungen der Erfindung haben bevorzugt einen pH von zumindest 1,5 und/oder weniger als 5, stärker bevorzugt zumindest 2,5 und/oder weniger als 4.
Zusätzliche Stabilisierungsmittel
Die Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung können optional zusätzliche Stabilisierungsmittel enthalten.
Die Zusammensetzungen der Erfindung können ebenso nicht-ionische Stabilisatoren enthalten. Geeignete nicht-ionische Stabilisatoren, die verwendet werden können, umfassen die Kondensationsprodukte von primären linearen C₈-C₂₂-Alkoholen mit 10 bis 25 mol Ethylenoxid. Die Verwendung von weniger als 10 mol Ethylenoxid, insbesondere wenn die Alkylkette im Talgbereich liegt, führt zu einer inakzeptabel hohen Wassertoxizität. Besonders bevorzugte nicht-ionische Stabilisatoren umfassen Genapol T-110, Genapol T-150, Genapol T-200, Genapol C-200, Genapol C-100, Genapol C-150, alle von Hoechst, Lutensol AT18 von BASF, oder Fettalkohole, zum Beispiel Laurex CS, von Albright and Wilson oder Adol 340 von Sherex (alles Markennamen). Vorzugsweise hat der nicht-ionische Stabilisator einen HLB-Wert von 10 bis 20, stärker bevorzugt 12 bis 20. Bevorzugt liegt das Niveau an nicht-ionischem Stabilisator im Bereich von 0,1 bis 10 Gew.-%, stärker bevorzugt bei 0,5 bis 5 Gew.-%, am stärksten bevorzugt bei 1 bis 4 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung.
In einer bevorzugten Ausführungsform umfassen die Gewebeweichspülzusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung ferner eine ungesättigte C₈-C₂₄-Fettsäure als einen zusätzlichen Viskositätstabilisator, worin das Gewichtsverhältnis von quartärem Ammoniummaterial zu ungesättigter Fettsäure größer ist als 10 : 1, bevorzugt größer als 12 : 1. Dies wird in unserer co-anhängigen Anmeldung Nr. GB 0002877.9 weiter beschrieben. Die ungesättigte Fettsäure kann in Verbindung mit anderen Materialien, zum Beispiel gesättigter Fettsäure, zugegeben werden. Die ungesättigte Fettsäure macht bevorzugt 10 bis 50 Gew.-%, stärker bevorzugt 15 bis 30 Gew.-% der freien Fettsäure aus. Das Gesamtniveau an ungesättigter Fettsäure in der Zusammensetzung liegt geeigneterweise im Bereich von 0,1 bis 1,5 Gew.-%, stärker bevorzugt bei 0,15 bis 1,0 Gew.-%, am stärksten bevorzugt bei 0,2 bis 0,8 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung. Diese Angaben umfassen ungesättigte Fettsäure, die aus der Dissoziation von gewebeerweichenden Verbindungen, hergestellt mit ungesättigten Fettsäuren, stammt, nicht.
Zusätzliche Viskositätskontrollmittel
Ist das Produkt eine Flüssigkeit, kann es von Vorteil sein, wenn ein Viskositätskontrollmittel vorhanden ist. Jedes Viskositätskontrollmittel, das mit Weichspülern verwendet wird, ist zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeignet, zum Beispiel biologische Polymere wie Xanthangummi (Kelco von Kelsan und Rhodopol von Rhodia), Guargummi (Jaguar von Rhodia), Stärken und Celluloseether. Synthetische Polymere sind nützliche Viskositätskontrollmittel wie Polyacrylsäure, Polyvinylpyrolidon, Polyethylen, Carbomere, vernetzte Polyacrylamide wie Acosol 880/882 Polyethylen und Polyethylenglykole.
Andere Inhaltsstoffe
Die Zusammensetzung kann ebenso Cowirkstoffe wie Fettsäuren enthalten, wie zum Beispiel C₈-C₂₄-Alkyl- oder -Alkenylmonocarbonsäuren, oder polymere Carbonsäuren. Vorzugsweise werden ungesättigte Fettsäure-Cowirkstoffe verwendet.
Das Niveau an Fettsäurematerial beträgt bevorzugt mehr als 0,1 Gew.-%, stärker bevorzugt mehr als 0,2 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung. Besonders bevorzugt sind Konzentrate, die 0,5 bis 20 Gew.-% Fettsäure, stärker bevorzugt 1 bis 10 Gew.-% umfassen. Das Gewichtsverhältnis der gewebeerweichenden Verbindung zu Fettsäurematerial beträgt vorzugsweise 10 : 1 bis 1 : 10.
Die Zusammensetzung kann ebenso einen oder mehrere optionale Inhaltsstoffe enthalten, ausgewählt aus nicht wässerigen Lösungsmitteln, pH-Puffern, Duftstoffen, Duftstoffträgern, Färbemitteln, Hydrotropen, Schaumhemmern, polymeren oder anderen Verdickungsmitteln, Trübungsmitteln und Rostschutzmitteln.
Bevorzugt enthalten die Zusammensetzungen der Erfindung keine alkoxylierten β-Sitosterolverbindungen.
Die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung umfaßt gegebenenfalls ein zusätzliches Gewebebehandlungsmittel wie Insektenkontrollmittel, Hygienemittel oder Verbindungen, die zur Verhinderung des Verblassens gefärbter Gewebe verwendet werden. Geeignete Gewebebehandlungsmittel werden in WO 97/44424 offenbart.
Herstellung
Die Zusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung können durch irgendein geeignetes Verfahren hergestellt werden. Vorzugsweise werden die Zusammensetzungen durch Schmelzverfahren hergestellt. In dem Schmelzverfahren wird eine Ester-verknüpfte kationische gewebeerweichende Verbindung geschmolzen und mit optionalen zusätzlichen Inhaltsstoffen wie Fettsäure und stabilisierenden oberflächenaktiven Mitteln, je nach Bedarf, vermischt. Es wird ein homogenes Gemisch hergestellt.
Separat wird eine wässerige Lösung aus den wasserlöslichen Komponenten (zum Beispiel Elektrolyt) bei erhöhten Temperaturen (geeigneterweise im Bereich von 50 bis 100°C, bevorzugt 60 bis 85°C) hergestellt. Das geschmolzene Wirkstoffgemisch wird langsam unter Rühren zu der wässerigen Lösung zugegeben, bevorzugt unter zusätzlicher Längsscherung, die unter Verwendung einer Umlaufschleife erzeugt wurde. Nach wenigen Minuten wird langsam Duftstoff (je nach Bedarf) zugegeben und das Gemisch wird langsam gerührt, um gründliches Mischen sicherzustellen. Schließlich wird die Zusammensetzung bei Umgebungstemperatur unter kontinuierlichem Rühren abgekühlt. Dieses Verfahren kann auf vielfältige Art und Weise modifiziert werden.

1. Stabilisierendes oberflächenaktives Mittel kann direkt zu der wässerigen Lösung zugegeben werden. Dies findet bevorzugt statt, nachdem alle Komponenten gemischt worden sind, während die Zusammensetzung gekühlt wird. Duftstoff kann in diesem Stadium als eine Emulsion zugegeben werden.
2. Elektrolyt kann stufenweise (zum Beispiel in vier Portionen) zum selben Zeitpunkt, bei dem der geschmolzene Wirkstoff zu der wässerigen Lösung gegeben wird, zugegeben werden.

Die vorliegende Erfindung wird anhand von Beispielen weiter beschrieben, jedoch nur unter Verweis auf die folgenden nicht einschränkenden Beispiele.
Beispiele
Gewebeweichspülzusammensetzungen werden durch das folgende Verfahren hergestellt. Kationischer Weichmacher, Fettsäure und stabilisierendes oberflächenaktives Mittel (sofern vorhanden) werden miteinander verschmolzen, um eine Co-Schmelze zu bilden. Die Co-Schmelze wird gerührt, um Homogenität sicherzustellen. Separat wird eine wässerige Lösung aus Elektrolyt und Polyethylenglykol, sofern vorhanden, bei einer Temperatur im Bereich von 60 bis 85°C hergestellt. Die Co-Schmelze wird langsam unter Rühren zu der wässerigen Lösung gegeben. Nach einigen Minuten wird Duftstoff langsam zugegeben und das Gemisch wird weiter gerührt, um gründliches Mischen sicherzustellen. Die resultierende Zusammensetzung wird auf Umgebungstemperatur unter konstantem Rühren abgekühlt.
Die Viskosititätsstabilitätsmerkmale der resultierenden Dispersionen werden durch die Messung der Viskosität nach verschiedenen Lagerzeiträumen und verschiedenen Temperaturen gemessen.
Die Viskosität wird unter Verwendung eines Haake VT 501 (Markenname) Cup- und Bob-Systems gemessen.
Getestete Zusammensetzung
Beispiel 1

19,4% DEEDMAC¹
0,67% Fettsäure 5166²
0,9% Duftstoff
0,2% Genapol C200³
0,74% Natriumsulfat
0,74% Natriumchlorid
1% PEG 1500⁴
Wasser und Kleinstbestandteile auf 100%

Beispiel 2

14,5% DEEDMAC¹
0,5% Fettsäure 5166²
0,3% Genapol C200³
0,5% Natriumsulfat
0,5% Natriumchlorid
1% PEG 1500⁴
0,9% Duftstoff
Wasser und Kleinstbestandteile auf 100%

Beispiel 3

15,2% DEEDMAC¹
0,13% Fettsäure 5166²
0,5% Genapol C200³
0,6% Natriumchlorid
0,6% Natriumsulfat
Wasser und Kleinstbestandteile auf 100%

Beispiel 4

14,6% DEEDMAC¹
0,37% Pristerine 4916⁵
0,2% Genapol C200³
0,9% Duftstoff
1,0% Natriumsulfat
0,2% Natriumchlorid
Wasser und Kleinstbestandteile auf 100%

Beispiel 5

14,9% DEEDMAC¹
0,37% Wet Step Stearine⁶
0,25% Genapol C200³
1,0% Duftstoff
0,2% Natriumsulfat
1,0% Natriumchlorid
Wasser und Kleinstbestandteile auf 100%

Beispiel 6

14,9% DEEDMAC¹
0,37% Wet Step Stearine⁶
0,25% Genapol C200³
1,0% Duftstoff
0,8% Natriumsulfat
0,4% Natriumchlorid
Wasser und Kleinstbestandteile auf 100%

Beispiel 7

14,9% DEEDMAC¹
0,37% Wet Step Stearine⁶
0,25% Genapol C200³
1,0% Duftstoff
0,6% Natriumsulfat
0,6% Natriumchlorid
Wasser und Kleinstbestandteile auf 100%

Beispiel 8

15% HEQ⁷
0,9% Duftstoff
0,5% Natriumsulfat
0,5% Natriumchlorid
Wasser und Kleinstbestandteile auf 100%

Beispiel 9

19% HEQ⁷
1% Duftstoff
1% Natriumsulfat
0,2% Natriumchlorid
Wasser und Kleinstbestandteile auf 100%

Beispiel 10

16% HEQ⁷
0,9% Duftstoff
0,7% Natriumchlorid
0,2% Natriumsulfat
Wasser und Kleinstbestandteile

Beispiel 11

10% HEQ⁷
0,8% Duftstoff
0,7% Natriumchlorid
0,1% Natriumsulfat
Wasser und Kleinstbestandteile

Beispiel 12

15% HEQ⁷
0,9% Duftstoff
0,8% Natriumsulfat
Wasser und Kleinstbestandteile

Vergleichsbeispiel A

14,9% DEEDMAC¹
0,37% Wet Step Stearine⁶
0,25% Genapol C200³
1,0% Duftstoff
1,2% Calciumchlorid
Wasser und Kleinstbestandteile auf 100%

Alle Mengen sind Gewichtsteile oder -prozent, basierend auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung, sofern nicht etwas anderes angegeben ist.
Anmerkungen

1. DEEDMAC ist Di[2-(gehärtetes Talgoyloxy)ethyl]dimethylammoniumchlorid. Das Rohmaterial wird als quartäre Ammoniumverbindung, gehärtete Talgfettsäure und Isopropanol in einem Gewichtsverhältnis: 83 : 2 : 15 geliefert. Der zitierte Prozentsatz umfaßt die dazugehörige Fettsäure.
2. Fettsäure 5166 ist 21%ige ungesättigte Talgfettsäure von Unichema.
3. Genapol C200 ist Cocoalkohol, der mit 20 mol Ethylenoxid ethoxyliert ist, von Hoechst.
4. PEG 1500 ist Poly(ethylen)glykol mit einem mittleren Molekulargewicht von 1500.
5. Pristerine 4916 ist gehärtete Talgfettsäure von Unichema.
6. Wet Step Stearine ist 19%ige ungesättigte Talgfettsäure von Unichema.
7. HEQ ist Trimethylammonium-2,3-diacyloxypropanchlorid von Clariant.

Ergebnisse
Alle Beispiele gemäß der vorliegenden Erfindung haben ein attraktives milchiges, nicht-kreideartiges Aussehen.
Es ist zu erkennen, daß die Zusammensetzungen 6, 7, 8 und Vergleichsbeispiel A sehr ähnliche Viskositäten nach einer Woche Lagerung bei Umgebungstemperatur aufwiesen.
Die Beispiele 6 und 9 zeigen im wesentlichen keine Steigerung der Viskosität bei Lagerung bei 37°C für S Wochen. Die Beispiele 7, 8, 10, 11 und 12 erzeugen eine kleine Steigerung der Viskosität bei der Lagerung bei 37°C für 5 Wochen. Vergleichsbeispiel A erzeugt eine große Steigerung der Viskosität, was eine schlechte Viskositätsstabilität anzeigt.
Die Wirkung auf die Viskosität bei der Lagerung bei 0°C für 5 Wochen ist noch ausgeprägter. Vergleichsbeispiel A erzeugt eine starke Steigerung der Viskosität.

Claims

Gewebeweichspülzusammensetzung, umfassend eine Ester-verknüpfte, kationische, gewebeerweichende quartäre Ammoniumverbindung, dispergiert in Wasser, wobei das Wasser zumindest ein darin gelöstes Alkalimetall- oder Erdalkalimetallsulfat aufweist.
Gewebeweichspülzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das Sulfat Natriumsulfat ist.
Gewebeweichspülzusammensetzung nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei die Gesamtmenge an Sulfat im Bereich von 0,1 bis 2,0 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung, liegt.
Gewebeweichspülzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, die ferner zumindest ein Salz von einem einwertigen Anion umfaßt.
Gewebeweichspülzusammensetzung nach Anspruch 4, wobei das einwertige Anion ein Halogenid ist.
Gewebeweichspülzusammensetzung nach Anspruch 4 oder 5, wobei die Gesamtmenge an Salz eines einwertigen Anions im Bereich von 0,05 bis 2,0 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung, liegt.
Gewebeweichspülzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die gewebeerweichende Verbindung ein quartäres Ammoniummaterial ist, das eine Verbindung mit zwei C_12-18-Alkyl- oder -Alkenylgruppen umfaßt, die mittels zumindest einer Esterbindung an das Molekül gebunden sind.
Weichspüler, umfassend die Gewebeweichspülzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 7.
Verwendung von zumindest einem Alkalimetall- oder Erdalkalimetallsulfat zur Verbesserung der Viskositätsstabilitätsmerkmale einer Weichspülzusammensetzung bei niedrigen Temperaturen, die eine Ester-verknüpfte, kationische, gewebeerweichende quartäre Ammoniumverbindung, dispergiert in Wasser, umfaßt.