DE46805A - Neuerungen in dem Verfahren zur Darstellung von Schwefelderivaten der Paradiamine und zur Umwandlung derselben in schwefelhaltige Farbstoffe - Google Patents
Neuerungen in dem Verfahren zur Darstellung von Schwefelderivaten der Paradiamine und zur Umwandlung derselben in schwefelhaltige FarbstoffeInfo
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Behandelt man ein Gemisch gleicher Molecule Dimethylanilin und Amidodimethylanilinmer-
NH []
captansulfosäure,
NH2 [i]
N(CHJ2 [4], mit
S- SO3H [2]
Oxydationsmitteln, so entsteht ein schwefelhaltiges Indamin, welches sich unter geeigneten Bedingungen direct in Methylenblau überführen läfst.
Oxydationsmitteln, so entsteht ein schwefelhaltiges Indamin, welches sich unter geeigneten Bedingungen direct in Methylenblau überführen läfst.
Dieses Indamin ist in kaltem Wasser fast vollkommen unlöslich und scheidet sich schon
während der Oxydation ab, in der Regel sogleich in Form messinggelber glänzender Nadeln.
Seine Zusammensetzung entspricht der Formel:
C16 H19 NB S2. O3 + V2 aq.
Kocht man die reine Verbindung einige Stunden mit Wasser, so wandelt sie sich in
einen schmutzig bläulichen Niederschlag um. Versetzt man dann die Flüssigkeit mit verdünnter
Schwefelsäure, so löst sich der Niederschlag; die Lösung ist verhältnifsmäfsig wenig
gefärbt und enthält Leukomethylenblau, welches sich durch erneuten Zusatz eines Oxydationsmittels
in Methylenblau überführen läfst.
Kocht man dagegen das schwefelhaltige Indamin mit einer concentrirten Chlorzinklösung,
so tritt fast sofort eine reichliche Bildung von Methylenblau ein, und dieser Farbstoff scheidet
sich aus der heifsen Flüssigkeit in den glänzenden Nadeln seiner Chlorzinkdoppelverbindung
ab. Die daneben entstehende Leukoverbindung des schwefelhaltigen Indamins setzt sich bei
längerem Kochen mit dem Methylenblau zu Leukomethylenblau um und kann dann durch
eine entsprechende Nachoxydation in den Farbstoff übergeführt werden. Zweckmäfsig vereinigt
man aber diese Vorgänge zu einer Operation, indem man der Chlorzinklösung von vornherein noch etwa die Hälfte des zur
Indaminbildung erforderlich gewesenen Oxydationsmittels zusetzt.
Die Ausführung des Verfahrens erläutert nachstehendes Beispiel:
Die aus 6 kg Dimethylanilin durch Ueberführen in salzsaures Nitrosodimethylanilin und
Reduction mittelst Zinkstaubs dargestellte Lösung von salzsaurem p-Amidodimethylanilin
(ca. 250 1) wird bei 18 bis 200 mit Natronlauge bis zur ersten bleibenden Trübung
neutralisirt.
Man setzt dann 16 kg schwefelsaure Thonerde hinzu und läfst nach halbstündigem
Rühren eine concentrirte Lösung von 13 kg unterschwefligsaurem Natron und darauf 4,8 kg
Kaliumbichromat (gelöst in 75 1 Wasser) schnell einfliefsen.
Zur Vervollständigung der Bildung der p-Amidodimethylanilinmercaptansulfonsäure
wird die Mischung während einer Stunde gerührt. Man verdünnt dieselbe dann auf 600 1 und
fügt 6 kg Dimethylanilin in Form seines neutralen salzsauren Salzes hinzu.
Zur Darstellung des Indamins läfst man nun unter fortwährendem Umrühren bei einer
Temperatur von 10 bis 120 C. eine gesättigte
Lösung von 14 kg Kaliumbichromat schnell einlaufen, setzt dann 75 kg einer Chlorzink-
lösung von 500 B. zu und erhitzt während einer halben Stunde auf ioo° C. Nach dem
Erkalten wird das in kristallinischer Form ausgeschiedene Methylenblau filtrit und wie üblich
durch Umlösen gereinigt.
Claims (1)
- Patent-Ansprüche:i. Verfahren zur Darstellung eines in kaltem Wasser unlöslichen schwefelhaltigen Derivats des Dimethylphenylengrüns (von der durch die Formel C16 HM IV3 S.2 O3 + Y2 aq. ausgedrückten Zusammensetzung), darin bestehend, dafs man ρ - Amidodimethylanilinmercaptansulfonsäure (C8 Hn N2 S2 OBHJ mit einer neutralen wässerigen Lösung von salzsaurem Dimethylanilin in molecularem Verhältnisse mischt und dann zu der kalten und keine freie Mineralsäure enthaltenden Mischung eine kalte wässerige Lösung von Kaliumbichromat bezw. eines anderen löslichen Chromats bis zur Beendigung der Fällung des sich in krystallinischer Form ausscheidenden schwefelhaltigen Indamins zusetzt.Verfahren zur Darstellung von Methylenblau, darin bestehend, dafs man das wie oben (Patent-Anspruch 1.) erhaltene schwefelhaltige Derivat des Dimethylphenylengrüns mit einer concentrirten neutralen Lösung von Chlorzink kocht und die gleichzeitig entstehenden Leukoverbindungen entweder während oder am Schlufs desselben durch entsprechenden Zusatz von Kaliumbichromat bezw. eines anderen geeigneten Oxydationsmittels in Methylenblau überführt.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE46805A true DE46805A (de) |
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