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DE4026018A1 - Isoxazoline oder isothiazoline enthaltende pflanzenschuetzende mittel und neue isoxazoline und isothiazoline - Google Patents

Isoxazoline oder isothiazoline enthaltende pflanzenschuetzende mittel und neue isoxazoline und isothiazoline

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Publication number
DE4026018A1
DE4026018A1 DE4026018A DE4026018A DE4026018A1 DE 4026018 A1 DE4026018 A1 DE 4026018A1 DE 4026018 A DE4026018 A DE 4026018A DE 4026018 A DE4026018 A DE 4026018A DE 4026018 A1 DE4026018 A1 DE 4026018A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
alkyl
formula
alkoxy
radicals
independently
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE4026018A
Other languages
English (en)
Inventor
Heinz-Josef Dr Loeher
Klaus Dr Bauer
Hermann Dr Bieringer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hoechst AG filed Critical Hoechst AG
Priority to DE4026018A priority Critical patent/DE4026018A1/de
Priority to CA002089651A priority patent/CA2089651C/en
Priority to JP3513484A priority patent/JPH05509316A/ja
Priority to EP91914614A priority patent/EP0543878B1/de
Priority to AU83307/91A priority patent/AU8330791A/en
Priority to PCT/EP1991/001503 priority patent/WO1992003053A1/de
Priority to HU9300420A priority patent/HUT64181A/hu
Priority to DE59108474T priority patent/DE59108474D1/de
Priority to US07/972,448 priority patent/US5521143A/en
Priority to IL99190A priority patent/IL99190A0/xx
Priority to PT98702A priority patent/PT98702A/pt
Priority to ZA916500A priority patent/ZA916500B/xx
Priority to IE292291A priority patent/IE912922A1/en
Priority to CN91105720A priority patent/CN1059072A/zh
Priority to MX9100710A priority patent/MX9100710A/es
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Withdrawn legal-status Critical Current

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Description

Die Erfindung betrifft Safener oder Antidote, die in Kombination mit Herbiziden die Phytotoxizität der Herbizide bei Kulturpflanzen herabsetzen können.
Gegenstand der Erfindung sind pflanzenschützende Mittel, welche Isoxazoline oder Isothiazoline der allgemeinen Formel I oder deren Salze,
worin
X ein Sauerstoff- oder Schwefelatom, insbesondere ein Sauerstoffatom,
R OH, SH, Alkoxy, Alkenyloxy, Alkinyloxy, Alkylthio, Alkenylthio, Alkinylthio, Cycloalkyloxy, Cycloalkylthio,
wobei die 8 letztgenannten Gruppen unsubstituiert oder ein- oder mehrfach durch Reste aus der Gruppe enthaltend Phenyl, Alkoxy, Alkenyloxy, Alkinyloxy, Benzyloxy, Phenyloxy, Cycloalkyloxy, Alkylthio, Mono- und Dialkylamino, Cyano, Halogen und NO₂ substituiert sind,
Benzyloxy, Phenyloxy, Benzylthio, Phenylthio, wobei die 4 letztgenannten Gruppen unsubstituiert oder ein- oder mehrfach durch Rest aus der Gruppe enthaltend Alkyl, Alkenyl, Alkinyl, Halogen, Cyano, NO₂, Alkoxy, Alkenyloxy, Alkinyloxy, Alkylthio, Mono- und Dialkylamino, Phenyloxy und Benzyloxy substituiert sind,
Trialkylsilylalkoxy, Aryldialkylsilyloxy, Aralkyldialkylsilyloxy, Diarylalkylsilyloxy, Diaralkylalkylsilyloxy, einen Rest der Formel NR′R′, worin die Reste R′ für gleiche oder verschiedene Reste aus der Gruppe Alkyl, Alkenyl, Alkinyl und Cycloalkyl stehen, Pyridino, Morpholino, Dialkylmorpholino, Hydrazino oder
einen Rest der Formel
worin R¹ ein Wasserstoffatom, Alkyl, Alkenyl oder Alkinyl und die Reste Z¹ unabhängig voneinander Halogen, Nitro, Alkyl, Alkenyl, Alkoxy oder Phenoxy und m eine ganze Zahl von 0 bis 5 sind, oder
einen Rest der Formel
worin die Reste R² jeweils unabhängig voneinander Alkyl oder gemeinsam mit dem sie verknüpfenden C-Atom Cycloalkyl bedeuten, oder
-O-CR³R³-CO-R⁴
worin die R³ unabhängig voneinander H, Alkyl, Alkenyl, Alkinyl, Aryl, Benzyl, Alkoxy, Alkenyloxy, Alkinyloxy oder Phenoxy bedeuten und R⁴ Wasserstoff, Alkyl, Alkenyl, Alkinyl, Aryl oder Benzyl bedeutet, oder
einen Rest der Formel
worin die R⁵ unabhängig voneinander Alkyl, H oder Aryl oder gemeinsam mit dem sie verknüpfenden C-Atom Cycloalkyl bedeuten oder
einen Rest der Formel
-O-CR⁶R⁶-CO-R⁷
worin die Reste R⁶ unabhängig voneinander H, Alkyl, Alkenyl, Alkinyl, Aryl, Benzyl, Alkoxy, Alkenyloxy, Alkinyloxy oder Phenoxy bedeuten und R⁷ die vorstehend für R angegebene Bedeutung hat,
Z Halogen, Nitro, Cyano, (C₁-C₄)-Alkyl, (C₁-C₄)-Alkoxy, (C₁-C₄)-Alkylthio, wobei die Alkyl-, Alkoxy- und Alkylthiogruppen unabhängig voneinander unsubstituiert oder durch ein oder mehrere Halogenatome, insbesondere Fluor oder Chlor, substituiert sind, (C₃-C₆)-Cycloalkyl, das unsubstituiert oder durch (C₁-C₄)-Alkyl substituiert ist, Amino, Hydroxymethyl, (C₁-C₄)-Alkylamino, Di-(C₁-C₄)-alkylamino, (C₁-C₄)-Alkoxymethyl, wobei die Alkyl- und Alkoxygruppen in den 3 letztgenannten Resten unabhängig voneinander unsubstituiert oder durch (C₁-C₄)-Alkyl substituiert sind, Phenyl oder Phenoxy, wobei Phenyl und Phenoxy unabhängig voneinander unsubstituiert oder ein- oder mehrfach durch Reste aus der Gruppe Halogen und Trifluormethyl substituiert sind,
n eine ganze Zahl von 0 bis 5, insbesondere 0 bis 3,
bedeuten, und übliche Formulierungshilfsmittel enthalten.
Gegenstand der Erfindung sind außerdem selektive herbizide Mittel, die einen Wirkstoff der genannten Formel (I) oder deren Salze in Kombination mit einem Herbizid und gegebenenfalls übliche Formulierungshilfsmittel enthalten.
In der Formel (I) können Alkyl, Alkoxy- und Alkylthioreste sowie die entsprechenden ungesättigten Reste jeweils geradkettig oder verzweigt sein und haben vorzugsweise weniger als 5 C-Atome. Halogen bedeutet Fluor, Chlor, Brom oder Jod, vorzugsweise Fluor, Chlor oder Brom, insbesondere Fluor oder Chlor.
Im Falle Z=OH können die Verbindungen der Formel (I) Salze bilden. Erfindungsgemäß einsetzen lassen sich die in der Landwirtschaft verwendbaren Salze. Als solche kommen beispielsweise Metallsalze wie Alkali- oder Erdalkalisalze, insbesondere Natrium- oder Kaliumsalze, Salze mit Ammonium, Mono-, Di-, Tri- oder Tetra-(C₁-C₄)alkylammonium oder mit Mono-, Di-, Tri- oder Tetra-(C₁-C₄)alkanolammonium in Frage.
Gegenstand der Erfindung sind insbesondere auch alle Stereoisomeren und deren Gemische, die von der Formel (I) umfaßt, jedoch nicht spezifisch definiert sind. Stereoisomere können vor allem auftreten, wenn ein oder mehrere asymmetrische C-Atome und/oder geeignet substituierte Doppelbindungen in den Verbindungen der Formel (I) vorhanden sind. Die Stereoisomere lassen sich aus racemischen Gemischen nach üblichen Trennmethoden erhalten. Alternativ können Stereoisomere durch Einsatz stereoselektiver Reaktionen unter Verwendung optisch aktiver Ausgangsstoffe selektiv hergestellt werden.
Von besonderem Interesse sind erfindungsgemäße pflanzenschützende oder selektive herbizide Mittel, die eine Verbindung der genannten Formel (I) enthalten, worin
R OH, SH, (C₁-C₄)-Alkoxy, (C₂-C₄)-Alkenyloxy, (C₂-C₄)-Alkinyloxy, (C₁-C₄)-Alkylthio, (C₂-C₄)-Alkenylthio, (C₂-C₄)-Alkinylthio, (C₃-C₈)-Cycloalkoxy, (C₃-C₈)-Cycloalkylthio, wobei die 8 letztgenannten Gruppen unsubstituiert oder ein- oder mehrfach durch Reste aus der Gruppe Phenyl, (C₁-C₄)-Alkoxy, (C₂-C₄)-Alkenyloxy, (C₂-C₄)-Alkinyloxy, Benzyloxy, Phenyloxy, (C₃-C₈)-Cycloalkyloxy, (C₁-C₄)-Alkylthio, Mono- und Di-(C₁-C₄)-Alkylamino, Cyano, Halogen und NO₂ substituiert sind,
Phenyloxy, Phenylthio, Benzyloxy, Benzylthio, wobei die 4 letztgenannten Gruppen unsubstituiert oder durch 1 bis 3 Reste aus der Gruppe (C₁-C₄)-Alkyl, (C₂-C₄)-Alkenyl, (C₂-C₄)-Alkinyl, Halogen, Cyano, NO₂, (C₁-C₄)-Alkoxy, (C₂-C₄)-Alkenyloxy, (C₂-C₄)-Alkinyloxy, (C₁-C₄)-Alkylthio, Mono- und Di-(C₁-C₄)-Alkylamino, Phenyloxy und Benzyloxy substituiert sind, oder
einen Rest der Formel -NR′R′, worin R′ (C₁-C₄)-Alkyl bedeutet, Pyridino, Morpholino, Dimethylmorpholino, Hydrazino oder einen Rest der Formel
worin R, H oder (C₁-C₄)-Alkyl, die Reste Z¹ unabhängig voneinander Halogen, Nitro, (C₁-C₄)-Alkyl, (C₁-C₄)-Alkoxy oder Phenoxy und m 0 bis 3 bedeuten oder
einen Rest der Formel -O-N=CR²R², worin die R² (C₁-C₄)-Alkyl, insbesondere Methyl, oder gemeinsam mit dem sie verknüpfenden C-Atom Cyclohexyl oder Cyclopentyl bedeuten,
oder einen Rest der Formel -O-CR³R³-CO-R⁴, worin die R³ unabhängig voneinander für H (C₁-C₄)-Alkyl, (C₂-C₄)-Alkenyl, (C₂-C₄)-Alkinyl, Phenyl, Benzyl oder (C₁-C₄)-Alkoxy stehen und R⁴ für (C₁-C₄)-Alkyl, (C₂-C₄)-Alkenyl, (C₂-C₄)-Alkinyl, Phenyl oder Benzyl steht, oder
einen Rest der Formel -NH-N=CR⁵R⁵, worin die R⁵ unabhängig voneinander H, (C₁-C₄)-Alkyl oder Phenyl oder gemeinsam mit dem sie verknüpfenden C-Atom Cyclohexyl oder Cyclopentyl bedeuten,
oder einen Rest der Formel -O-CR⁶R⁶-CO-R⁷, worin die R⁶ unabhängig voneinander für H, (C₁-C₄)-Alkyl, (C₂-C₄)-Alkenyl, (C₂-C₄)-Alkinyl, Phenyl, Benzyl oder (C₁-C₄)-Alkoxy stehen und R⁷ die für R genannte Bedeutung hat, bedeutet.
Aus der Literatur sind die Verbindungen der folgenden Tabelle 1 bekannt, ihre Safenerwirkung wurde jedoch bisher nicht erkannt; vgl. z. B. Chem. Ber., Bd. 106, 3275 (1973), Zh. Obs. Khim., Bd. 52 (8), 1932-3 (1982); Chem. Pharm. Bull., Bd. 28 (11), 3296 (1980); Tetrahedron Lett., Bd. 25 (19), 2029 (1984); Aust. J. Chem., Bd. 37 (6), 1217 (1984); Tetrahedron, Bd. 40 (15), 2985 (1984); J. Chem. Soc. Chem. Commun., Bd. 1984 (22), 1523-14 (1984); J. Org. Chem., Bd. 52, 2137 (1987); J. Org. Chem., Bd. 53, 2238 (1988); Chem. Ber., Bd. 106, 3345 (1973) und JP-A-62-1 03 070 (1987):
Tabelle 1
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind daher auch die bisher nicht bekannten Verbindungen der oben definierten Formel (I) oder deren Salze. Dies sind Verbindungen der Formel (I) oder deren Salze, ausgenommen Verbindungen der Formel (I), in denen
X=Sauerstoffatom,
a) R=OCH₃ und (Z)n=H, 3-CH₃, 4-CH₃, 2,3-Cl₂, 2,4-Cl₂, 2,6-Cl₂, 3,4-Cl₂, 4,6-Cl₂, 5,6-Cl₂, 3-OC₆H₅, 4-OCF₂Br, 4-OCF₃, 2-Cl-5-NO₂, 4-Phenoxyphenyl, 3-CF₃, 3-Cl-4-F, 3-OCF₂H, 3-F, 4-CF₃, 3-Br, 4-CN, 4-F, 4-Br, 3-NO₂, 3,4-Cl₂, 4-OCHF₂, 2-Cl, 4-NO₂, 4-CH₃, 4-OCH₃,
b) R=OC₂H₅ und (Z)n=H oder 4-Cl,
c) R=OH und (Z)n=3,4-Cl₂, 4-CF₃, 4-Cl oder H oder
d) R=i-OC₃H₇ und (Z)n=4-Cl.
Die bekannten und die bisher noch nicht bekannten Verbindungen der Formel (I) können nach oder analog den in der genannten Literatur beschriebenen Verfahren hergestellt werden. Beispielsweise erhält man Verbindungen der Formel (I), indem man ein Acrylsäurederivat der Formel (II)
H₂C=CH-CO-R (II)
mit einer Verbindung der Formel (III)
umsetzt, wobei in den Formeln (II) und (III) R, Z, n und X die genannten Bedeutungen haben. Die Umsetzung wird vorzugsweise in einem aprotischen, dipolaren organischen Lösungsmittel wie Ether bei -10°C bis zum Siedepunkt des Lösungsmittels und in Gegenwart einer organischen Base wie Triethylamin und Pyridin oder einer anorganischen Base wie Kalium- und Natriumcarbonat oder Natriumbicarbonat durchgeführt.
Die Verbindungen der Formel (II) und (III) sind bekannt oder lassen sich nach allgemein bekannten Verfahren herstellen (siehe beispielsweise J. Am. Chem. Soc., Bd. 46, 731 (1924); Angew. Chem., Bd. 75, 604 (1963)).
Die Verbindungen der Formel (I) reduzieren oder unterbinden phytotoxische Nebenwirkungen von Pflanzenschutzmitteln, insbesondere von Herbiziden, die bei deren Einsatz in Nutzpflanzenkulturen auftreten können.
Die Verbindungen der Formel (I) können nacheinander oder zusammen mit den herbiziden Wirkstoffen ausgebracht werden. Sie sind dann in der Lage, schädliche Nebenwirkungen der Herbizide bei Kulturpflanzen zu vermindern oder völlig aufzuheben, ohne die Wirksamkeit dieser Herbizide gegen Schadpflanzen zu beeinträchtigen.
Hierdurch kann das Einsatzgebiet herkömmlicher Pflanzenschutzmittel ganz erheblich erweitert werden. Solche Verbindungen, die die Eigenschaft besitzen, Kulturpflanzen gegen phytotoxische Schäden durch Herbizide zu schützen, werden "Antidote" oder "Safener" genannt.
Herbizide, deren phytotoxische Nebenwirkungen mittels der Verbindungen der Formel (I) herabgesetzt werden können, sind z. B. Carbamate, Thiocarbamate, Halogenacetanilide, substituierte Phenoxy-, Naphthoxy- und Phenoxyphenoxycarbonsäurederivate sowie Heteroaryloxyphenoxycarbonsäurederivate wie Chinolyloxy-, Chinoxalyloxy-, Pyridyloxy-, Benzoxazolyloxy-, Benzthiazolyloxy-phenoxy-carbonsäureester und ferner Dimedonoximabkömmlinge. Bevorzugt hiervon sind Phenoxyphenoxy- und Heteroaryloxyphenoxyalkancarbonsäureester. Als Ester kommen hierbei insbesondere niedere Alkyl-, Alkenyl und Alkinylester in Frage.
Beispielsweise seien, ohne daß dadurch eine Beschränkung erfolgen soll, folgende Herbizide genannt:
  • A) Herbizide vom Typ der Phenoxyphenoxy- und Heteroaryloxyphenoxycarbonsäure- (C₁-C₄)alkyl-, -(C₂-C₄)alkenyl- und -(C₃-C₄)alkinylester wie 2-(2,4-Dichlorphenoxy)-phenoxy)- propionsäuremethylester, 2-(4-(4-Brom-2-chlorphenoxy)- phenoxy)-propionsäuremethylester, 2-(4-(4-Trifluormethylphenoxy)-phenoxy)-propionsäuremethylester, 2-(4-(2-Chlor-4-trifluormethylphenoxy)-phenoxy)- propionsäuremethylester, 2-(4-(2,4-Dichlorbenzyl)-phenoxy)- propionsäuremethylester, 4-(4-(4-Trifluormethylphenoxy)-phenoxy)-pent-2-en- säureethylester, 2-(4-(3,5-Dichlorpyridyl-2-oxy)-phenoxy)- propionsäureethylester, 2-(4-(3,5-Dichlorpyridyl-2-oxy)- phenoxy)-propionsäurepropargylester, 2-(4-(6-Chlorbenzoxazol-2-yl-oxy)-phenoxy)- propionsäureethylester, 2-(4-(3-Chlor-5-trifluormethyl-2- pyridyloxy)-phenoxy)-propionsäuremethylester, 2-(4-(5-Trifluormethyl-2-pyridyloxy)-phenoxy)- propionsäurebutylester, 2-(4-(3-Fluor-5-chlorpyridyl-2-oxy)- phenoxy)-propionsäuremethylester, 2-(4-(3-Fluor-5- chlorpyridyl-2-oxy)-phenoxy)-propionsäurepropargylester, 2-(4-(6-Chlor-2-chinoxalyloxy)phenoxy)-propionsäuremethylester, 2-(4-(6-Fluor-2-chinoxalyloxy)phenoxy)-propionsäuremethylester, 2-(4-(6-Chlor-2-chinolyloxy)-phenoxy)-propionsäuremethylester, 2-(4-(5-Chlor-3-fluorpyridin-2-yloxy)-phenoxy)- thiopropionsäure-8-methoxycarbonylmethylester
  • B) Chloracetanilid-Herbizide wie
    N-(3′-Methoxyprop-2′-yl)-methyl-6-ethyl-chloracetanilid, N-(3-Methyl-1,2,4-oxdiazol-5-yl-methyl)-chloressigsäure-2,6- dimethylanilid,
  • C) Thiocarbamate wie
    S-Ethyl-N,N-dipropylthiocarbamat oder S-Ethyl-N,N- diisobutylthiocarbamat
  • D) Dimedon-Derivate wie
    Methyl-3-(1-allyloxyimido)butyl-4-hydroxy-6,6-dimethyl- 2-oxocyclohex-3-encarboxylat 2-(N-Ethoxybutyrimidoyl)-5-(2-ethylthiopropyl)-3-hydroxy- 2-cyclohexen-1-on, 2-(N-Ethoxybutyrimidoyl)-5-(2-phenylthiopropyl)-3-hydroxy- 2-cyclohexen-1-on, 2-(1-Allyloxyiminobutyl)-4-methoxycarbonyl-5,5-dimethyl-3- oxocyclohexenol, 2-(1-(3-Chlorallyloxy)-iminobutyl)-5-(2-ethylthio)propyl)- 3-hydroxy-cyclohex-2-enon 2-(1-(Ethoxyimino)-butyl)-3-hydroxy-5-(thian-3-yl)- cyclohex-2-enon oder 2-(1-Ethoxyiminopropyl)-5-(2,4,6-trimethylphenyl)-3- hydroxy-2-cyclohexen-1-on.
Das Mengenverhältnis Safener : Herbizid kann innerhalb weiter Grenzen, im Bereich zwischen 1 : 10 und 10 : 1, insbesondere zwischen 2 : 1 und 1 : 10, schwanken. Die jeweils optimalen Mengen an Herbizid und Safener sind abhängig vom Typ des verwendeten Herbizids oder vom verwendeten Safener sowie von der Art des zu behandelnden Pflanzenbestandes und lassen sich von Fall zu Fall durch entsprechende Versuche ermitteln.
Haupteinsatzgebiete für die Anwendung der Safener sind vor allem Getreidekulturen (Weizen, Roggen, Gerste, Hafer), Reis, Mais, Sorghum, aber auch Baumwolle, Zuckerrübe, Zuckerrohr und Sojabohne.
Die Safener der Formel (I) können je nach ihren Eigenschaften zur Vorbehandlung des Saatgutes der Kulturpflanze (Beizung der Samen) verwendet werden oder vor der Saat in die Saatfurchen eingebracht werden oder zusammen mit dem Herbizid vor oder nach dem Auflaufen der Pflanzen angewendet werden. Vorauflaufbehandlung schließt sowohl die Behandlung der Anbaufläche vor der Aussaat als auch die Behandlung der angesäten, aber noch nicht bewachsenen Anbauflächen ein. Bevorzugt ist die gemeinsame Anwendung mit dem Herbizid. Hierzu können Tankmischungen oder Fertigformulierungen eingesetzt werden.
Die benötigten Aufwandmengen der Verbindungen der Formel (I) können je nach Indikation und verwendetem Herbizid innerhalb weiter Grenzen schwanken und variieren im allgemeinen zwischen 0,01 und 10 kg Wirkstoff je Hektar.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist deshalb auch ein Verfahren zum Schutz von Kulturpflanzen vor phytotoxischen Nebenwirkungen von Herbiziden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß eine wirksame Menge einer Verbindung der Formel (I) vor, nach oder gleichzeitig mit dem Herbizid appliziert wird.
Darüber hinaus weisen die erfindungsgemäßen Verbindungen wachstumsregulatorische Eigenschaften bei Kulturpflanzen auf. Sie greifen regulierend in den pflanzeneigenen Stoffwechsel ein und können damit zur Ernteerleichterung wie z. B. durch Auslösen von Desikkation, Abszission und Wuchsstauchung eingesetzt werden. Des weiteren eignen sie sich auch zur generellen Steuerung und Hemmung von unerwünschtem vegetativen Wachstum, ohne dabei die Pflanzen abzutöten. Eine Hemmung des vegetativen Wachstums spielt bei vielen mono- und dikotylen Kulturen eine große Rolle, da das Lagern hierdurch verringert oder völlig verhindert werden kann.
Die Verbindungen der Formel (I) oder deren Kombination mit einem oder mehreren der genannten Herbizide bzw. Herbizidgruppen können auf verschiedene Art formuliert werden, je nachdem welche biologischen und/oder chemisch- physikalischen Parameter vorgegeben sind. Als Formulierungsmöglichkeiten kommen beispielsweise in Frage: Spritzpulver (WP), emulgierbare Konzentrate (EC), wäßrige Lösungen (SL), konzentrierte Emulsionen wie Öl-in-Wasser- und Wasser-in-Öl-Emulsionen (EW), versprühbare Lösungen oder Emulsionen, Dispersionen auf Öl- oder Wasserbasis (SC), Stäubemittel (DP), Beizmittel, Boden- bzw. Streugranulate (FG), wasserdispergierbare Granulate (WG), ULV-Formulierungen, Mikrokapseln oder Wachse.
Diese einzelnen Formulierungstypen sind im Prinzip bekannt und werden beispielsweise beschrieben in: Winnacker-Küchler, "Chemische Technologie", Band 7, C. Hauser Verlag München, 4. Aufl. 1986; van Valkenburg, "Pesticides Formulations", Marcel Dekker N. Y., 2nd Ed. 1972-73; K. Martens, "Spray Drying Handbook", 3rd Ed. 1979, G. Goodwin Ltd. London.
Die notwendigen Formulierungshilfsmittel wie Inertmaterialien, Tenside, Lösungsmittel und weitere Zusatzstoffe sind ebenfalls bekannt und werden beispielsweise beschrieben in: Watkins, "Handbook of Insecticide Dust Diluents and Carriers", 2nd Ed., Darland Books, Caldwell N. J.; H. v. Olphen, "Intruduction to Clay Colloid Chemistry"; 2nd Ed., J. Wiley & Sons, N. Y., Marsden, "Solvents Guide", 2nd Ed., Interscience, N. Y. 1950; McCutcheon's, "Detergents and Emulsifiers Annual", MC Publ. Corp., Ridgewood N. J.; Sisley and Wood, "Encyclopedia of Surface Active Agents", Chem. Publ. Co. Inc., N. Y. 1964; Schönfeldt, "Grenzflächenaktive Äthylenoxidaddukte", Wiss. Verlagsgesell., Stuttgart 1976; Winnacker-Küchler, "Chemische Technologie", Band 7, C. Hauser Verlag München, 4. Aufl. 1986.
Auf der Basis dieser Formulierungen lassen sich auch Kombinationen mit anderen pestizid wirksamen Stoffen, Düngemitteln und/oder Wachstumsregulatoren herstellen, z. B. in Form einer Fertigformulierung oder als Tankmix.
Spritzpulver sind in Wasser gleichmäßig dispergierbare Präparate, die neben dem Wirkstoff außer einem Verdünnungs- oder Inertstoff noch Netzmittel, z. B. polyoxethylierte Alkylphenole, polyoxethylierte Fettalkohole oder Fettamine, Alkansulfonate oder Alkylarylsulfonate und Dispergiermittel, z. B. ligninsulfonsaures Natrium, 2,2′-dinaphthylmethan-6,6′-disulfonsaures Natrium, dibutylnaphthalin-sulfonsaures Natrium oder auch oleylmethyltaurinsaures Natrium enthalten.
Emulgierbare Konzentrate werden durch Auflösen des Wirkstoffes in einem organischen Lösungsmittel, z. B. Butanol, Cyclohexanon, Dimethylformamid, Xylol oder auch höhersiedenden Aromaten oder Kohlenwasserstoffen unter Zusatz von einem oder mehreren Emulgatoren hergestellt. Als Emulgatoren können beispielsweise verwendet werden: Alkylarylsulfonsaures Calzium-Salze wie Ca-Dodecylbenzolsulfonat oder nichtionische Emulgatoren wie Fettsäurepolyglykolester, Alkylarylpolyglykolether, Fettalkoholpolyglykolether, Propylenoxid-Ethylenoxid- Kondensationsprodukte (z. B. Blockpolymerisate) Alkylpolypolyglykolether, Sorbitanfettsäureester, Polyoxyethylensorbitanfettsäureester oder Polyoxyethylensorbitester.
Stäubemittel erhält man durch Vermahlen des Wirkstoffes mit fein verteilten festen Stoffen, z. B. Talkum, natürlichen Tonen wie Kaolin, Bentonit, Pyrophillit oder Diatomeenerde.
Boden- bzw. Streu-Granulate können entweder durch Verdüsen des Wirkstoffes auf adsorptionsfähiges, granuliertes Inertmaterial hergestellt werden oder durch Aufbringen von Wirkstoffkonzentraten mittels Klebemitteln, z. B. Polyvinylalkohol, polyacrylsaurem Natrium oder auch Mineralölen, auf die Oberfläche von Trägerstoffen wie Sand, Kaolinite oder von granuliertem Inertmaterial. Auch können geeignete Wirkstoffe in der für die Herstellung von Düngemittelgranulaten üblichen Weise - gewünschtenfalls in Mischung mit Düngemitteln - granuliert werden.
Die agrochemischen Zubereitungen enthalten in der Regel 0,1 bis 99 Gewichtsprozent, insbesondere 0,1 bis 95 Gew.-%, Wirkstoff der Formel (I), oder Wirkstoffgemisch Antidot/ Herbizid, 1 bis 99,9 Gew.-%, insbesondere 5 bis 99,8 Gew.-%, eines festen oder flüssigen Zusatzstoffes und 0 bis 25 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 25 Gew.-%, eines Tensides.
In Spritzpulvern beträgt die Wirkstoffkonzentration z. B. etwa 10 bis 90 Gew.-%, der Rest zu 100 Gew.-% besteht aus üblichen Formulierungsbestandteilen. Bei emulgierbaren Konzentraten kann die Wirkstoffkonzentration etwa 1 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 80 Gew.-% betragen. Staubförmige Formulierungen enthalten meistens 1 bis 25 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 20 Gew.-% an Wirkstoff, versprühbare Lösungen etwa 0,2 bis 25 Gew.-%, vorzugsweise 2 bis 20 Gew.-% Wirkstoff. Bei wasserdispergierbaren Granulaten hängt der Wirkstoffgehalt zum Teil davon ab, ob die wirksame Verbindung flüssig oder fest vorliegt. Im allgemeinen liegt der Gehalt bei den in Wasser dispergierbaren Granulaten zwischen 10 und 90 Gew.-%.
Daneben enthalten die genannten Wirkstofformulierungen gegebenenfalls die jeweils üblichen Haft-, Netz-, Dispergier-, Emulgier-, Penetrations-, Lösungsmittel, Füll- oder Trägerstoffe.
Zur Anwendung werden die in handelsüblicher Form vorliegenden Formulierungen gegebenenfalls in üblicher Weise verdünnt, z. B. bei Spritzpulvern, emulgierbaren Konzentraten, Dispersionen und wasserdispergierbaren Granulaten mittels Wasser. Staubförmige Zubereitungen, Boden- bzw. Streugranulate, sowie versprühbare Lösungen werden vor der Anwendung üblicherweise nicht mehr mit weiteren inerten Stoffen verdünnt.
Mit den äußeren Bedingungen wie Temperatur, Feuchtigkeit, der Art des verwendeten Herbizids u. a. variiert die erforderliche Aufwandmenge der Verbindungen der Formel (I).
Sie kann innerhalb weiter Grenzen schwanken, z. B. zwischen 0,005 und 10,0 kg/ha oder mehr Aktivsubstanz, vorzugsweise liegt sie jedoch zwischen 0,01 und 5 kg/ha.
Folgende Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung:
A) Formulierungsbeispiele
a) Ein Stäubmittel wird erhalten, indem man 10 Gew.-Teile einer Verbindung der Formel (I) und 90 Gew.-Teile Talkum als Inertstoff mischt und in einer Schlagmühle zerkleinert.
b) Ein in Wasser leicht dispergierbares, benetzbares Pulver wird erhalten, indem man 25 Gewichtsteile einer Verbindung der Formel (I), 64 Gewichtsteile kaolinhaltigen Quarz als Inertstoff, 10 Gewichtsteile ligninsulfonsaures Kalium und 1 Gew.-Teil oleoylmethyltaurinsaures Natrium als Netz- und Dispergiermittel mischt und in einer Stiftmühle mahlt.
c) Ein in Wasser leicht dispergierbares Dispersionskonzentrat wird erhalten, indem man 20 Gewichtsteile einer Verbindung der Formel (I) mit 6 Gew.-Teilen Alkylphenolpolyglykolether (®Triton X 207), 3 Gew.-Teilen Isotridecanolpolyglykolether (8 EO) und 71 Gew.-Teilen paraffinischem Mineralöl (Siedebereich z. B. ca. 255 bis über 277°C) mischt und in einer Reibkugelmühle auf eine Feinheit von unter 5 Mikron vermahlt.
d) Ein emulgierbares Konzentrat wird erhalten aus 15 Gew.-Teilen einer Verbindung der Formel (I), 75 Gew.-Teilen Cyclohexanon als Lösemittel und 10 Gew.-Teilen oxethyliertes Nonylphenol als Emulgator.
e) Ein in Wasser dispergierbares Granulat wird erhalten indem man
75 Gewichtsteile einer Verbindung der Formel I,
10 Gewichtsteile ligninsulfonsaures Calcium,
 5 Gewichtsteile Natriumlaurylsulfat,
 3 Gewichtsteile Polyvinylalkohol und
 7 Gewichtsteile Kaolin
mischt, auf einer Stiftmühle mahlt und das Pulver in einem Wirbelbett durch Aufsprühen von Wasser als Granulierflüssigkeit granuliert.
f) Ein in Wasser dispergierbares Granulat wird auch erhalten, indem man
25 Gewichtsteile einer Verbindung der Formel (I),
 5 Gewichtsteile 2,2′-Dinaphthylmethan-6,6′-disulfonsaures Natrium,
 2 Gewichtsteile oleoylmethyltaurinsaures Natrium,
 1 Gewichtsteil Polyvinylalkohol,
17 Gewichtsteile Calciumcarbonat und
50 Gewichtsteile Wasser
auf einer Kolloidmühle homogenisiert und vorzerkleinert, anschließend auf einer Perlmühle mahlt und die so erhaltene Suspension in einem Sprühturm mittels einer Einstoffdüse zerstäubt und trocknet.
g) Analog den vorstehenden Formulierungen erhält man Formulierungen selektiver herbizider Mittel, wenn man anstelle des Wirkstoffes der Formel (I) ein Gemisch aus Wirkstoff der Formel (I) mit einem Herbizid wie z. B. Fenoxaprop-ethyl einsetzt.
B) Chemische Beispiele 3-(2-Methoxyphenyl)-2-isoxazolin-5-carbonsäureethylester (Beispiel 78, s. Tabelle 2)
50 ml Acrylsäureethylester und 4,04 g Triethylamin werden vorgelegt. Dazu tropft man 7,4 g 2-Methoxy-phenylhydroxamsäurechlorid in 200 ml Ether bei 0°C. Nach dreistündigem Rühren bei Raumtemperatur werden 50 ml Wasser zugegeben und das Gemisch mit Ether extrahiert. Nach Trocknen über MgSO₄ wird der Ether abdestilliert und das Rohprodukt über eine Kieselgel-Säule (Laufmittel: n-Heptan : Essigester=8 : 2) gereinigt. So werden 8,4 g (84% d. Th.) des gemischten Produkts mit einem Brechnungsindex von =1.544 erhalten.
Die Derivate der folgenden Tabelle 2 werden auf analogem Weg erhalten.
Tabelle 2
C) Biologische Beispiele Beispiel 1
Weizen und Gerste wurden im Gewächshaus in Plastiktöpfen bis zum 3-4 Blattstadium herangezogen und dann nacheinander mit erfindungsgemäßen Verbindungen und Herbiziden im Nachauflaufverfahren behandelt. Die Herbizide und die Verbindungen der Formel (I) wurden dabei in Form wäßriger Suspensionen bzw. Emulsionen mit einer Wasseraufwandmenge von umgerechnet 600 bis 800 l/ha ausgebracht. 3-4 Wochen nach der Behandlung wurden die Pflanzen visuell auf jede Art von Schädigung durch die ausgebrachten Herbizide bonitiert, wobei insbesondere das Ausmaß der anhaltenden Wachstumshemmung berücksichtigt wurde. Die Bewertung erfolgte in Prozentwerten im Vergleich zu unbehandelten Kontrollen.
Die Ergebnisse aus Tabelle 3 veranschaulichen, daß die erfindungsgemäßen Verbindungen starke Herbizidschäden an Kulturpflanzen effektiv reduzieren können.
Selbst bei starken Überdosierungen des Herbizids H werden bei den Kulturpflanzen auftretende schwere Schädigungen deutlich reduziert und geringere Schäden völlig aufgehoben. Mischungen aus Herbiziden und erfindungsgemäßen Verbindungen eignen sich deshalb in ausgezeichneter Weise zur selektiven Unkrautbekämpfung in Getreidekulturen.
Tabelle 3
Safenerwirkung der erfindungsgemäßen Verbindungen

Claims (10)

1. Pflanzenschützende Mittel, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Verbindung der Formel (I) oder deren Salze worin
X ein Sauerstoff- oder Schwefelatom,
R OH, SH, Alkoxy, Alkenyloxy, Alkinyloxy, Alkylthio, Alkenylthio, Alkinylthio, Cycloalkyloxy, Cycloalkylthio,
wobei die 8 letztgenannten Gruppen unsubstituiert oder ein- oder mehrfach durch Reste aus der Gruppe enthaltend Phenyl, Alkoxy, Alkenyloxy, Alkinyloxy, Benzyloxy, Phenyloxy, Cycloalkyloxy, Alkylthio, Mono- und Dialkylamino, Cyano, Halogen und NO₂ substituiert sind,
Benzyloxy, Phenyloxy, Benzylthio, Phenylthio, wobei die 4 letztgenannten Gruppen unsubstituiert oder ein- oder mehrfach durch Rest aus der Gruppen enthaltend Alkyl, Alkenyl, Alkinyl, Halogen, Cyano, NO₂, Alkoxy, Alkenyloxy, Alkinyloxy, Alkylthio, Mono- und Dialkylamino, Phenyloxy und Benzyloxy substituiert sind, Trialkylsilylalkoxy, Aryldialkylsilyloxy, Aralkyldialkylsilyloxy, Diarylalkylsilyloxy, Diaralkylalkylsilyloxy, einen Rest der Formel NR′R′, worin die Reste R′ für gleiche oder verschiedene Reste aus der Gruppe Alkyl, Alkenyl, Alkinyl und Cycloalkyl stehen, Pyridino, Morpholino, Dialkylmorpholino, Hydrazino, oder
einen Rest der Formel worin R¹ ein Wasserstoffatom, Alkyl, Alkenyl oder Alkinyl und die Reste Z¹ unabhängig voneinander Halogen, Nitro, Alkyl, Alkenyl, Alkoxy oder Phenoxy und m eine ganze Zahl von 0 bis 5 sind, oder
einen Rest der Formel worin die Reste R² jeweils unabhängig voneinander Alkyl oder gemeinsam mit dem sie verknüpfenden C-Atom Cycloalkyl bedeuten, oder-O-CR³R³-CO-R⁴worin die R³ unabhängig voneinander H, Alkyl, Alkenyl, Alkinyl, Aryl, Benzyl, Alkoxy, Alkenyloxy, Alkinyloxy oder Phenoxy bedeuten und R⁴ Wasserstoff, Alkyl, Alkenyl, Alkinyl, Aryl oder Benzyl bedeutet, oder
einen Rest der Formel worin die R⁵ unabhängig voneinander Alkyl, H oder Aryl oder gemeinsam mit dem sie verknüpfenden C-Atom Cycloalkyl bedeuten oder
einen Rest der Formel -O-CR⁶R⁶-CO-R⁷worin die Reste R⁶ unabhängig voneinander H, Alkyl, Alkenyl, Alkinyl, Aryl, Benzyl, Alkoxy, Alkenyloxy, Alkinyloxy oder Phenoxy bedeuen und R⁷ die vorstehend für R angegebene Bedeutung hat,
Z Halogen, Nitro, Cyano, (C₁-C₄)-Alkyl, (C₁-C₄)-Alkoxy, (C₁-C₄)-Alkylthio, wobei die Alkyl-, Alkoxy- und Alkylthiogruppen unabhängig voneinander unsubstituiert oder durch ein oder mehrere Halogenatome substituiert sind,
(C₃-C₆)-Cycloalkyl, das unsubstituiert oder durch (C₁-C₄)-Alkyl substituiert ist, Amino, Hydroxymethyl, (C₁-C₄)-Alkylamino, Di-(C₁-C₄)-alkylamino, (C₁-C₄)-Alkoxymethyl, wobei die Alkyl- und Alkoxygruppen in den 3 letztgenannten Resten unabhängig voneinander unsubstituiert oder durch (C₁-C₄)-Alkyl substituiert sind, Phenyl oder Phenoxy, wobei Phenyl und Phenoxy unabhängig voneinander unsubstituiert oder ein- oder mehrfach durch Reste aus der Gruppe Halogen und Trifluormethyl substituiert sind,
n eine ganze Zahl von 0 bis 5,
bedeuten, und übliche Formulierungshilfsmittel enthalten.
2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß R OH, SH, (C₁-C₄)-Alkoxy, (C₂-C₄)-Alkenyloxy, (C₂-C₄)-Alkinyloxy, (C₁-C₄)-Alkylthio, (C₂-C₄)-Alkenylthio, (C₂-C₄)-Alkinylthio, (C₃-C₈)-Cycloalkoxy, (C₃-C₈)-Cycloalkylthio, wobei die 8 letztgenannten Gruppen unsubstituiert oder ein- oder mehrfach durch Reste aus der Gruppe Phenyl, (C₁-C₄)-Alkoxy, (C₂-C₄)-Alkenyloxy, (C₂-C₄)-Alkinyloxy, Benzyloxy, (C₃-C₈)-Cycloalkyloxy, (C₁-C₄)-Alkylthio, Mono- und Di-(C₁-C₄)-Alkylamino, Cyano, Halogen und NO₂ substituiert sind,
Phenyloxy, Phenylthio, Benzyloxy, Benzylthio wobei die 4 letztgenannten Gruppen unsubstituiert oder durch 1 bis 3 Reste aus der Gruppe (C₁-C₄)-Alkyl, (C₂-C₄)-Alkenyl, (C₂-C₄)-Alkinyl, Halogen, Cyano, NO₂, (C₁-C₄)-Alkoxy, (C₂-C₄)-Alkenyloxy, (C₂-C₄)-Alkinyloxy, (C₁-C₄)-Alkylthio, Mono- und Di-(C₁-C₄)-Alkylamino, Phenyloxy und Benzyloxy substituiert sind, oder
einen Rest der Formel -NR′R′, worin R′ (C₁-C₄)-Alkyl bedeutet, Pyridino, Morpholino, Dimethylmorpholino, Hydrazino, oder einen Rest der Formel worin R, H oder (C₁-C₄)-Alkyl, die Reste Z¹ unabhängig voneinander Halogen, Nitro, (C₁-C₄)-Alkyl, (C₁-C₄)-Alkoxy oder Phenoxy und m 0 bis 3 bedeuten, oder
einen Rest der Formel -O-N=CR²R², worin die R² (C₁-C₄)-Alkyl, insbesondere Methyl, oder gemeinsam mit dem sie verknüpfenden C-Atom, Cyclohexyl oder Cyclopentyl bedeuten,
oder einen Rest der Formel -O-CR³R³-CO-R⁴, worin die R³ unabhängig voneinander für H, (C₁-C₄)-Alkyl, (C₂-C₄)-Alkenyl, (C₂-C₄)-Alkinyl, Phenyl, Benzyl oder (C₁-C₄)-Alkoxy stehen und R⁴ für (C₁-C₄)-Alkyl, (C₂-C₄)-Alkenyl, (C₂-C₄)-Alkinyl, Phenyl oder Benzyl steht, oder
einen Rest der Formel -NH-N=CR⁵R⁵, worin die R⁵ unabhängig voneinander H, (C₁-C₄)-Alkyl oder Phenyl oder gemeinsam mit dem sie verknüpfenden C-Atom Cyclohexyl oder Cyclopentyl bedeuten,
oder einen Rest der Formel -O-CR⁶R⁶-CO-R⁷, worin die R⁶ unabhängig voneinander für H, (C₁-C₄)-Alkyl, (C₂-C₄)-Alkenyl, (C₂-C₄)-Alkinyl, Phenyl, Benzyl oder (C₁-C₄)-Alkoxy stehen und R⁷ die für R genannte Bedeutung hat, bedeutet.
3. Selektive herbizide Mittel, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Verbindung der Formel (I) oder deren Salze nach Anspruch 1 oder 2 in Kombination mit einem Herbizid enthalten.
4. Mittel nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Herbizide Wirkstoffe aus der Gruppe Carbamate, Thiocarbamate, Halogenacetanilide, substituierte Phenoxy-, Naphthoxy-, Phenoxyphenoxy-, Benzyloxyphenoxy- und Heteroaryloxyphenoxy-alkancarbonsäurederivate und Cyclohexandion-derivate enthalten.
5. Mittel nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie den Wirkstoff der Formel (I) oder deren Salze und das Herbizid im Gewichtsverhältnis von 10 : 1 bis 1 : 10 enthalten.
6. Verbindungen der nach Anspruch 1 oder 2 definierten Formel (I) oder deren Salze, ausgenommen solche, in denen X=Sauerstoffatom,
a) R=OCH₃ und (Z)n=H, 3-CH₃, 4-CH₃, 2,3-Cl₂, 2,4-Cl₂, 2,6-Cl₂, 3,4-Cl₂, 4,6-Cl₂, 5,6-Cl₂, 3-OC₆H₅, 4-OCF₂Br, 4-OCF₃, 2-Cl-5-NO₂, 4-Phenoxyphenyl, 3-CF₃, 3-Cl-4-F, 3-OCF₂H, 3-F, 4-CF₃, 3-Br, 4-CN, 4-F, 4-Br, 3-NO₂, 3,4-Cl₂, 4-OCHF, 2-Cl, 4-NO₂, 4-CH₃, 4-OCH₃,
b) R=OC₂H₅ und (Z)n=H oder 4-Cl,
c) R=OH und (Z)n=3,4-Cl₂, 4-CF₃, 4-Cl oder H oder
d) R=i-OC₃H₇ und (Z)n=4-Clbedeuten.
7. Verfahren zur Herstellung von Verbindungen der Formel (I) oder deren Salze, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Acrylsäurederivat der Formel (II) H₂C=CH-CO-R (II)mit einer Verbindung der Formel (III) umsetzt, wobei in den Formeln R, Z, n und X die genannten Bedeutungen haben.
8. Verfahren zur Bekämpfung von unerwünschten Pflanzen in Nutzpflanzenkulturen, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Herbizid in Kombination mit nach Anspruch 1 oder 2 definierten Verbindungen der Formel (I) oder deren Salzen auf die Pflanzen, Pflanzensamen oder die Anbaufläche appliziert.
9. Verfahren zum Schutz von Nutzpflanzen gegen phytotoxische Nebenwirkungen von Herbiziden, dadurch gekennzeichnet, daß man Herbizide in Kombination mit nach Anspruch 1 oder 2 definierten Verbindungen der Formel (I) oder deren Salzen auf die Pflanzen, Pflanzensamen oder die Anbaufläche appliziert.
10. Verwendung von nach Anspruch 1 oder 2 definierten Verbindungen der Formel (I) oder deren Salzen zum Schutz von Pflanzen gegen phytotoxischen Nebenwirkungen von Herbiziden.
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