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DE19835805A1 - Kunststofformkörper aus Gießharzen und anorganischen Füllstoffen mit verbesserten mechanischen und thermischen Eigenschaften und verbesserter Flammfestigkeit - Google Patents

Kunststofformkörper aus Gießharzen und anorganischen Füllstoffen mit verbesserten mechanischen und thermischen Eigenschaften und verbesserter Flammfestigkeit

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DE19835805A1
DE19835805A1 DE19835805A DE19835805A DE19835805A1 DE 19835805 A1 DE19835805 A1 DE 19835805A1 DE 19835805 A DE19835805 A DE 19835805A DE 19835805 A DE19835805 A DE 19835805A DE 19835805 A1 DE19835805 A1 DE 19835805A1
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Germany
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resin composition
weight
filler
improved
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Sabine Servaty
Guenther Ittmann
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Roehm GmbH Darmstadt
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Roehm GmbH Darmstadt
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Abstract

Durch Copolymerisation saurer oder hydroxyfunktioneller oder epoxyfunktioneller Verbindungen in einem Gießharz mit Füllstoffgehalten 10-80% erhält man Formkörper auf Basis von PMMA, die auch ohne den Zusatz von Flammschutzmitteln den B1-Test bestehen und zusätzlich verbesserte mechanische Eigenschaften aufweisen.

Description

Gebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft polymerisierbare Harzmassen zur Herstellung sehr füllstoffreicher Acrylharzformkörper und die daraus herstellbaren Artikel. Die Harzmassen weisen eine niedrige Viskosität sowie eine geringe Neigung zur Strukturviskosität auf.
Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Zusammensetzung sind gefüllte Acrylbahnen und -platten mit hoher Flammhemmung, geringer Rauchentwicklung und leichter Handhabbarkeit herstellbar.
Stand der Technik
Die Herstellung von Kunststoffgegenständen und Formkörpern aus Gießharz ist bereits bekannt. Enthalten die Gießharze hohe Füllstoffgehalte an z. B. Al(OH)3 (< 60 Gew.-%) im Vergleich zur Polymermatrix aus Acryl- und/oder Methacrylsäureestern, zeigen die daraus hergestellten Gegenstände eine hohe Flammfestigkeit. Gute mechanische und thermische Eigenschaften, insbesondere ein gutes Umform- und Thermo-Schock-Verhalten können nur durch eine hinreichende Anbindung zwischen Polymermatrix und Füllstoff erreicht werden. Wie diese Anbindung hergestellt wird, ist ebenso Stand der Technik.
Bei Füllstoffgehalten < 60 Gew.-% werden die mechanischen und thermischen Eigenschaften der Gegenstände schon durch den geringeren Füllstoffgehalt besser. Die mechanischen und thermischen Eigenschaften der Kunststofformkörper sind so zu wählen und aufeinander abzustimmen, daß der Körper sowohl leicht umzuformen als auch gut spanend zu bearbeiten ist.
Aber die Flammfestigkeit wird bei Füllstoffgehalten < 60 Gew.-% schlechter, so daß z. B. für das Bestehen des B1-Tests entsprechende Flammschutzmittel verwendet werden müßten. Diese Additive wirken andererseits als Weichmacher, was wiederum die mechanischen und thermischen Eigenschaften negativ beeinflußt.
DE 28 18 954 (Rohm und Haas) beschreibt eine polymerisierbare Harzmasse aus einer Lösung eines Polymers in einem Monomer, wobei das Polymer aus mindestens 50 Gew.-% C1-C8-Alkylmethacrylat und 0,01-8 Gew.-% an ethylenisch ungesättigten Carbonsäureeinheiten aufgebaut ist und das Monomer aus mindestens 50 Gew.-% C1-C8-Alkylmethacrylat besteht, einem Polymerisationsinitiator und, bezogen auf das Gesamtgewicht der Masse, 40-80 Gew.-% an inertem, teilchenförmigen Füllstoff, wie beispielsweise hydratisiertes Aluminiumoxid, Calciumcarbonat, Tone, Siliciumdioxid, Silicate, Metalloxide und Mg(OH)2 und MgO. Es können auch noch faserartige Verstärkungsstoffe zugesetzt werden. Die Flammhemmung wird durch hohe Füllstoffkonzentrationen erzielt.
EP 253 211 (Dynamit Nobel AG) beschreibt Gießharze aus Methacrylsäureestern mit einem hohen Anteil an Aluminiumhydroxid bzw. Aluminiumoxidhydrat als Füllstoff. Die Gießharze enthalten ein Gemisch aus mindestens je einer Organosiliciumverbindung mit funktioneller Gruppe, einem Kieselsäureester und einer organischen Metallsäureverbindung von Metallen der IV. und/oder V. Nebengruppe des Periodischen Systems der Elemente. Die funktionelle Gruppe der Organosiliciumverbindung ist ethylenisch ungesättigt und entweder direkt oder über Alkylengruppen mit dem Siliciumatom verbunden. Der Zusatz dieses Gemisches zu den an sich bekannten Gießharzen bewirkt durch eine Herabsetzung der Viskosität eine wünschenswerte Verbesserung der Verarbeitungseigenschaften der Harze. Aus diesen Harzen hergestellte Kunststoffgegenstände und Formkörper sind durch deutlich verbesserte Gebrauchseigenschaften ausgezeichnet.
EP 7 29 979 (DuPont) beschreibt Gießharze auf der Basis von härtbaren Acryl- und/oder Methacrylsäureestern und feinteiligen anorganischen Füllstoffen, die als Haftvermittler Organosilizium­ verbindungen und Metallsäureester enthalten, wobei die Gießharz­ zusammensetzung Zirkoniumacetylacetonat und Wasser enthält.
WO 95/9207 (LVMH Recherche) beschreibt die Verwendung einer Mischung von Blockcopolymeren aus Acrylsäure oder Methacrylsäure und C1-C10-Alkylacrylaten oder C1-C10-Alkylmethacrylaten, die mineralische Füllstoffe und ein organisches Lösungsmittel enthält, in dem die Acrylsäure oder Methacrylsäure und C1-C10-Alkylacrylate oder C1-C10-Alkylmethacrylate löslich sind.
Diese Blockcopolymeren werden als Benetzungs- und Feuchthaltemittel für Mineralpartikel verwendet. Es werden auch Zusammensetzungen und kosmetische Präparate beschrieben.
WO 96/26977 (DuPont) beschreibt eine Methode, eine gute Bindung zwischen dem Füllstoff und dem Kunststoff zu erreichen. Als Bindemittel werden Phosphorsäureester von Estern der Acryl- oder Methacrylsäure mit mehrwertigen Alkoholen vorgeschlagen. Mechanische Eigenschaften der aus den Mischungen gewonnenen Formkörper werden nicht beschrieben.
EP 2 33 199 (Farge) beschreibt polymerisierbare Zusammensetzungen aus Methacrylsäureestern und Methacrylsäure, der Schwerpunkt der Erfindung liegt auf der guten Einbindung von Füllstoffen, wie beispielsweise SiO2 oder Aluminiumpulver.
Nachteile des Standes der Technik und Vorteile der Erfindung
Gegenstände aus Gießharzen auf PMMA-Basis mit Füllstoffgehalten von weniger als 60 Gew.-% zeigen verbesserte mechanische Eigenschaften. Die Schlagzähigkeit eines mit 60 Gew.-% Al(OH)3 gefüllten Materials betrug 2,8 kJ/m2, gemessen nach der Methode Charpy (DIN 54453, ISO 179), bei 55 Gew.-% Al(OH)3 betrug die Schlagzähigkeit nach Charpy 4,5 kJ/m2.
Diese Erhöhung der Schlagzähigkeit verringert die Bruchgefahr der erfindungsgemäß hergestellten Platten bei der Verarbeitung und Montage. Auch beim Abkanten einer 9 mm dicken, aus dem erfindungsgemäßen Material hergestellten Platte (55 Gew.-% Al(OH)3) (Temperatur: 150°C, Dauer: 3 min., Biegeradius: 50 mm) trat nur ganz geringe, nicht störende Weißfärbung des Materials auf, während Material mit 60 Gew.-% Al(OH)3 bei ansonsten identischen Umformbedingungen eine merkliche und stark störende Weißfärbung aufwies.
Bei der spanabhebenden Verarbeitung neigt die aus dem erfindungsgemäßen Material hergestellte Platte zu weniger Staubentwicklung und zu sauberer Spanbildung beim Sägen als vergleichbare Platten, die nach den Vorschriften des Standes der Technik hergestellt sind.
Um die behördlich vorgeschriebenen Brandtests zu bestehen, beispielsweise den B1-Test nach DIN 4102, müssen Flammschutzmittel zugegeben werden. Flammschutzmittel wirken als Weichmacher, dadurch werden die thermischen und mechanischen Eigenschaften schlechter.
Aufgabe
Es bestand also die Aufgabe, Kunststoffgegenstände mit Füllstoffen aus teilchenförmigen, anorganischen Füllstoffen, wie beispielsweise Al(OH)3 herzustellen, die ohne oder nur mit derart wenig Flammschutzmittel ausgerüstet werden können, so daß die mechanischen und thermischen Eigenschaften nicht beeinträchtigt werden und trotzdem der B1-Test nach DIN 4102 bestanden wird.
Lösung
Es wurde gefunden, daß unter Verwendung einer ungesättigten sauren Verbindung, durch Verwendung einer ungesättigten hydroxyfunktionellen Verbindung und/oder durch Verwendung einer ungesättigten epoxyfunktionellen Verbindung die mechanischen und thermischen Eigenschaften sowohl bei hohen als auch bei niedrigen Füllstoffgehalten besser werden. Außerdem ist bei Füllstoffgehalten weniger als 60 Gew.-% eine Zunahme der Flammfestigkeit zu beobachten.
Die Zunahme der Flammfestigkeit bei Füllstoffgehalten 60 Gew.-% war nicht zu erwarten.
Bei hohen Füllstoffgehalten von mehr als 60 Gew.-% Al(OH)3 wird durch den hohen Feststoffgehalt B1 nach DIN 4102 erfüllt, darüberhinaus werden durch den Zusatz von ungesättigten oben beschriebenen Verbindungen die mechanischen Eigenschaften verbessert.
Bei Füllstoffgehalten < 60 Gew.-% wird B1 nach DIN 4102 erfüllt und durch den Zusatz von ungesättigten oben beschriebenen Verbindungen die mechanischen Eigenschaften verbessert.
Dieser synergistische Effekt beruht vermutlich einerseits auf einer verbesserten Anbindung zwischen Polymermatrix und Füllstoff und andererseits auf einer intumneszierenden Wirkung der funktionellen Verbindung.
Zu den ungesättigten sauren Verbindungen zählen:
  • - Vinylgruppenhaltige polymerisierbare Säuren, wie beispielsweise Methacrylsäure, Acrylsäure, Maleinsäure, Fumarsäure oder Itaconsäure.
  • - Sulfonsäuren, wie beispielsweise Styrolsulfonsäure.
  • - saure Phosphorverbindungen (außer Phosphorsäure selbst), wie beispielsweise 2-Methacryloyloxyethylphosphat.
  • - durch ein oder mehrere Vinylgruppen substituierte aromatische Mono- oder Dicarbonsäuren, wie beispielsweise Styrolcarbonsäure.
Es können auch die Imide, Amide, Anhydride und Ester der vorstehend aufgeführten Carbonsäuren verwendet werden, wie beispielsweise Methacrylamid oder Maleinsäureanhydrid.
Zu den hydroxylierten Verbindungen zählen hydroxylierte Ester der Acrylsäure oder Methacrylsäure, wie beispielsweise Hydroxypropylmethacrylat, 2-Hydroxyethylmethacrylat, 2- Hydroxyethylacrylat.
Zu den epoxygruppenhaltigen Verbindungen zählen beispielsweise Glycidylmethacrylat.
Als Füllstoffe (Filler) werden verschiedene Typen von anorganischen Partikeln eingesetzt, beispielsweise Aluminiumoxid/oxidhydrat bzw. Magnesiumhydroxid.
Besonders bevorzugt wird Aluminiumhydroxid und Aluminiumoxid- Hydrat verwendet.
Zweckmäßig wird bei den anorganischen Füllstoffen eine mittlere Korngröße der Füllstoffteilchen von 100 µm (Durchmesser), vorzugsweise von 75 µm nicht überschritten. Neben Füllstoffen mit monodisperser Größenverteilung können auch Gemische aus mindestens 2 Komponenten, deren mittlere Durchschnitts-Korngrößen solchermaßen beschaffen sind, daß ein Größenverhältnis zwischen den mittleren Durchschnittskorngrößen der großen Füllstoffteilchen und denjenigen der kleinen Füllstoffteilchen zwischen 10 : 1 und 2 : 1, bevorzugt zwischen 6 : 1 und 4 : 1 vorliegt. Füllstoffteilchen mit einer Korngröße < 0,1 µm sollen dabei nicht mehr als 10% des Volumens aller Füllstoffteilchen ausmachen.
Die Teilchengröße wird gemäß den üblichen Verfahren bestimmt, wobei zur Teilchengrößenbestimmung die jeweils größten Abmessungen der Partikel herangezogen werden (vgl. beispielsweise B. Scarlett, Filtration & Separation, Seite 215, 1965). Das Mengenverhältnis zwischen großen und kleinen Füllstoffteilchen liegt im allgemeinen zwischen 4 : 1 und 1 : 4, bevorzugt 2 : 1 und 1 : 2, besonders bevorzugt bei 1 : 1.
Der Füllstoffanteil an den Gießharzen der vorliegenden Erfindung beträgt mindestens 30 Gew.-%. Eine Verbesserung der mechanischen Eigenschaften wird bereits bei geringen Gehalten der erfindungsgemäßen Verbindungen erreicht. Im allgemeinen wird ein Anteil von 80 Gew.-% nicht überschritten, wobei als Richtwert ein Füllgehalt der Gießharze 50 bis 80 Gew.-% angegeben sei. Für die Verbesserung der thermischen Eigenschaften (Brandverhalten) ist ein Füllstoffgehalt von mindestens 50 Gew.-% und der gleichzeitige Einsatz der erfindungsgemäßen Verbindung erforderlich. Die Herstellung der Füllstoffe in den zweckmäßigen Korngrößen kann nach den bekannten Verfahren erfolgen, beispielsweise durch Brechen und Mahlen.
BEISPIELE Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)
Herstellung von Plattenmaterial ohne erfindungsgemäßen Zusatz, mit 55% Al(OH)3-Gehalt.
In Methylmethacrylat (MMA) wird die Menge Polymethylmethacrylat (PMMA) mit einem Mw von ca. 400.000 gelöst, so daß die Auslaufzeit des dadurch erhaltenen Sirups, gemessen mit einem DIN Becher mit einer Auslauföffnung von 4 mm, 150 Sekunden beträgt.
In 432,47 g eines auf diese Weise hergestellten Sirups werden 0,03 g 2,4-Dimethyl-6-tert.butylphenol, 0,5 g Glykoldimethacrylat, 1,0 g Soja-Lecithin Konzentrat STA der Fa. Lanco und 10,0 Diethylphthalat gelöst.
Am Dissolver werden unter mäßigem Rühren 4,5 g Aerosil® 200 (Degussa AG), 275 ALCOA® C33 (Fa. Alcoa) und 275 g ALCOA® C333 (Fa. Alcoa) in diesen MMA/PMMA Sirup eingetragen. Danach wird die Suspension mit dem Dissolver (Typ HD 75 der Fa. Getzmann, BRD) mit 20 m/sec. ca. 10 Minuten dispergiert. Am nächsten Tag wird in dieser Suspension mit einem Flügelrührer 1,5 g tert.- Butylperneodecanoat (75% in Aliphaten) gelöst. Die eingeschlossenen Luftbläschen werden unter Anlegen eines Vakuums aus der Suspension entfernt.
Aus 2 Silikatglasscheiben (Dicke 6 mm) wird mit einer runden PVC- Schnur (Durchmesser 4 mm) eine Kammer gebaut. In den Zwischenraum der Silikatglaskammer wird die oben beschriebene Suspension eingefüllt und die Kammer verschlossen. Die Kammerfüllung wird in einem Wasserbad von 50°C innerhalb von 3,5 Stunden ausgehärtet. Die Endpolymerisation wird innerhalb von 2 Stunden bei einer Temperatur von 110°C durchgeführt. Bei Erreichen von Zimmertemperatur wird die Kammer entformt und der beidseitig hochglänzende Plattengießling entnommen.
Beispiel 2
Herstellung von Plattenmaterial mit einem relativ hohen erfindungsgemäßen Zusatz an saurer, ungesättigter Verbindungen mit 55% Al(OH)3-Gehalt.
Es wird verfahren analog dem Beispiel 1, wobei bei der Suspensionsherstellung dem Ansatz 30 g Methacrylsäure zugesetzt wird, wobei sich die Menge MMA/PMMA Sirup um 30 g reduziert.
Beispiel 3
Herstellung von Plattenmaterial mit einem relativ niedrigen erfindungsgemäßen Zusatz an saurer, ungesättigter Verbindung, mit 55% Al(OH)3-Gehalt.
Es wird verfahren analog dem Beispiel 1, wobei bei der Suspensionsherstellung dem Ansatz 5,0 g Methacrylsäure zugesetzt wird, wobei sich die Menge MMA/PMMA Sirup um 5,0 g reduziert.
Beispiel 4 (Vergleichsbeispiel)
Herstellung von Plattenmaterial ohne erfindungsgemäßen Zusatz, mit 60% Al(OH)3-Gehalt.
Es wird verfahren analog dem Beispiel 1, wobei bei der Suspensionsherstellung 300 g ALCOR® C33 und 300 g ALCOA® C333 verwendet werden, wobei sich die Menge MMA/PMMA Sirup um 50 g reduziert und die Auslaufzeit des Sirups, gemessen mit dem DIN- Becher 4 mm, 120 Sekunden beträgt.
Beispiel 5
Herstellung von Plattenmaterial mit einem relativ hohen erfindungsgemäßen Zusatz an saurer, ungesättigter Verbindung mit 60% Al(OH)3-Gehalt.
Es wird verfahren analog dem Beispiel 4 wobei bei der Suspensionsherstellung dem Ansatz 30 g Methacrylsäure zugesetzt wird, wobei sich die Menge MMA/PMMA-Sirup um 30 g reduziert.
BEISPIELSTABELLE
Tabelle 1
Tabelle 2
Tabelle 3
Unter Creanit® versteht man ein Plattenmaterial aus Polymethyl­ methacrylat, welches mit mineralischen oder anderen Füllstoffen gefüllt ist. Die Bezeichnungen ROMA, MONTREAL und KENT stellen Farbnummern dar. Das Material wird von der Röhm GmbH vertrieben.

Claims (9)

1. Polymerisierbare Harzmasse mit einem Gehalt an Füllstoffen, 10-80 Gew.-%, bezogen auf die Harzmasse, beträgt,
dadurch gekennzeichnet,
daß zur polymerisierbaren Harzmasse
  • a) 0,01-5,0 Gew.-% an ethylenisch ungesättigten Comonomeren zugefügt werden und
  • b) 0,01-5,0 Gew.-% an Vernetzer zugefügt werden.
2. Polymerisierbare Harzmasse nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß zu der Harzmasse 0,01-5,0 Gew.-% an ethylenisch ungesättigten Carbonsäuren oder Derivaten hinzugefügt werden.
3. Polymerisierbare Harzmasse nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß zu der Harzmasse 0,01-5,0 Gew.-% an ethylenisch ungesättigten Amiden und Anhydriden hinzugefügt werden.
4. Harzmasse gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß das ethylenisch ungesättigte Comonomere durch ein oder mehrere Hydroxygruppen substituiert ist.
5. Harzmasse gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß das ethylenisch ungesättigte Monomere Glycidylmethacrylat ist.
6. Polymerisierbare Harzmasse nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß als Füllstoff Al(OH)3 verwendet wird.
7. Polymerisierbare Harzmasse nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Menge an Flammschutzmittel 5 Gew.-% nicht übersteigt.
8. Formkörper, hergestellt aus einem Material erhältlich nach einem, der vorhergehenden Ansprüche.
9. Verwendung des Materials nach einem der Ansprüche 1 bis 7 zur Herstellung von Formkörper.
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