DE19541895A1 - Korrosionsschutzpigment und dessen Anwendung - Google Patents
Korrosionsschutzpigment und dessen AnwendungInfo
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Description
Die Erfindung beschreibt ein aktives Korrosionsschutzpigment für den Oberflächenschutz von
Metallen und Metallegierungen.
Es ist bekannt, Anstrichmittel, die zum Schutz von Metallen gegen die atmosphärische Korrosion
verwendet werden, mit Korrosionsschutzpigmenten zu versehen. Als korrosionsinhibierende
Pigmente sind bisher vor allem toxische Pigmente auf der Basis von Blei- oder Schwermetallver
bindungen bzw. Chromate verwendet worden. Bedingt durch den Umweltschutz ist jedoch der
Einsatz solcher toxischer Pigmente stark eingeschränkt. Die Aufgabe war es also, vergleichbar
wirksame, nicht toxische Pigmente zu finden, die ohne Einfluß auf die Umwelt sind. Es hat
dieserhalb zunächst nicht an Bemühungen gefehlt und im Verlauf dieser Bemühungen hat es sich
gezeigt, daß bestimmte Phosphate durchaus vergleichbare Korrosionsschutzwirkung aufweisen.
Im Journal of Coatings Technology 58, 1986, 59-65 weisen E. Adrian und A. Bittner daraufhin,
daß das toxische Zinkchromat durch Zinkphosphat ersetzt werden kann. Gute Ergebnisse werden
nach diesem Bericht auch mit basischem Zink-Molydän-phosphat bzw. Zink-Aluminium-phosphat
erhalten. In der DOS 28 49 712 wird ein Korrosionsschutzpigment bestehend aus einer Mischung
von Dicaldiumphosphatdihydrat und Dimagnesiumphosphattrihydrat beschrieben. Die DOS 29 16 029
beansprucht die Herstellung eines solchen Pigmentes durch gemeinsame Fällung. Die DOS
29 40 695 wiederum beansprucht die Verwendung von Dicalciumphosphatdihydrat und
Dimagnesiumphosphattrihydrat in Kombination mit Zinkoxid. Die DOS 24 57 705 beansprucht
Pigmente auf der Basis von Magnesiumphosphaten u. a. auch tertiäres Magnesiumphosphat.
Andererseits ist aus der Literatur (Journal of the Colour Society, Apr-Jun 1969, Seiten 9-12)
bekannt, daß mit tertiärem Magnesiumphosphat keine zufriedenstellenden Ergebnisse erzielt
worden sind. Letztlich werden in der DOS 40 14 623 Korrosionsschutzpigmente beschrieben, bei
denen β-Tricalciumphosphat alleine oder in Verbindung mit tertiärem Zinkorthophosphat eingesetzt
wird.
Obwohl die bisher beschriebenen Korrosionsschutzpigmente auf Phosphatbasis durchaus
vergleichbare Schutzwirkungen gegenüber den bisher verwendeten toxischen Pigmenten
aufweisen, war es wünschenswert, noch weiter verbesserte aktive Phosphatpigmente zu suchen,
insbesondere auch solche, die mit den üblicherweise verwendeten Harzen, Bindemitteln und
sonstigen Inhaltsstoffen der korrosionsschützenden Anstrichmittel problemlos verträglich sind.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit einem Korrosionsschutzpigment mit den Merkmalen des
Anspruches 1 gelöst.
Bei den Arbeiten wurde überraschenderweise gefunden, daß die sehr gute Korrosionsschutz
wirkung von β-Tricalciumphosphat bzw. von Mischungen aus β-Tricalciumphosphat mit tertiärem
Zinkorthophosphat noch weiter verbessert werden kann, wenn das β-Tricalciumphosphat in
Kombination mit dem an sich nicht besonders wirksamen tertiären Magnesiumphosphat oder mit
Dicalciumphosphatdihydrat eingesetzt wird. Dabei erhält man korrosionsinhibierende Pigmente,
die bessere Korrosionsschutzeigenschaften besitzen als solche, die nur β-Tricalciumphosphat, β-
Tricalciumphosphat und tertiäres Zinkorthophosphat, bzw. tertiäres Magnesiumphosphat bzw.
Dicalciumphosphat-dihydrat enthalten. Diese unerwartete und für den Fachmann nicht
vorhersehbare, synergistische Wirkung der genannten Kombinationen von β-Tricalciumphosphat
erstreckt sich über einen überraschend großen Mischungsbereich. Der entscheidende Unterschied
im Schutzverhalten solcher Mischungen aus β-Tricalciumphosphat und tertiärem Magnesium
phosphat bzw. Dicalciumphosphat-dihydrat gegenüber den einzelnen Komponenten und dem
Stand der Technik genannten Phosphatpigmenten ist darin zu sehen, daß die pH-Werte von
wäßrigen Aufschlämmungen der erfindungsgemäßen Korrosionsschutzpigmente im pH-Bereich
<7 sind und damit in einem Bereich liegen, in dem die atmosphärische Korrosion von Eisen infolge
der sogenannten Passivierung unterbleibt. Die Korrosionsschutzwirkung der erfindungsgemäßen
Pigmente wird noch dadurch verstärkt, daß infolge Hydrolyse und Reaktion mit der Atmosphäre
PO₄-Ionen bzw. HPO₄-Ionen freigesetzt werden, die dann sofort mit der ungeschützten
Metalloberfläche in Reaktion treten und eine Schutzschicht aus basischem Eisenphosphat bilden.
Bei diesem Reaktionsmechanismus ist eine Wechselwirkung zwischen den Einzelkomponenten
unverkennbar. Dies zeigt sich deutlich bei einem Vergleich der elektrischen Leitfähigkeiten und
pH-Wert von wäßrigen Aufschlämmungen der Einzelkomponenten und der erfindungsgemäßen
Mischungen. In jeweils 5%igen wäßrigen Aufschlämmungen wurden folgende Leitfähigkeiten in
µS/cm und pH-Werten gemessen:
Darüberhinaus werden in einem Anstrichmittel, das solche erfindungsgemäßen Pigmente enthält,
chemische Reaktionen mit den Harzen und Bindemitteln eintreten, die eine zusätzliche
Schutzwirkung zumindest begünstigen. Nach J. Ruf "Korrosions Schutz durch Lacke und
Pigmente", Seite 64, ist eine chemische Wirkung vornehmlich bei basischen Pigmenten gegeben.
Die vorhandenen oder sich bildenden Metalloxide oder Hydroxide bilden mit den Fettsäuren der
Bindemittel Metallseifen. Diese können die physikalische Beschaffenheit einer Lackschicht
verbessern. Weiter bewirken Oxide eine Neutralisation aggressiver Stoffe, indem sie mit den
Abbauprodukten des Bindemittels reagieren oder sich mit korrosionsaktiven Elektrolyten des
Mediums umsetzen. Außerdem sind noch chemiesorptive, physikalische und mechanische
Eigenschaften der Korrosionsschutzpigmente von Bedeutung, die sich auf Flexibilität, Haftfestigkeit
sowie auf das Abriebverhalten einer Lackschicht auswirken. Besonders günstig werden die
erfindungsgemäßen Korrosionsschutzpigmente in Farbformulierungen auf Wasserbasis bzw.
wasserverdünnbaren Farben verwendet. In solchen wasserhaltigen Formulierungen ist es von
besonderer Wichtigkeit, daß die Pigmente selbst als auch deren Hydrolyse- oder Abbauprodukte
nicht mit anderen Inhaltsstoffen der Farbe reagieren. Darüberhinaus hat es sich gezeigt, daß die
Korrosionsschutzwirkung sich nicht auf Eisen bzw. Eisenlegierungen beschränkt, sondern auch
Aluminium- und Aluminiumlegierungen hervorragend geschützt werden.
Die Erfindung betrifft bevorzugt somit ein aktives korrosionsinhibierendes Pigment, welches
dadurch gekennzeichnet ist, daß es aus einer Mischung von β-Tricalciumphosphat und tertiärem
Magnesiumphosphat besteht, wobei das Gemisch 25-75 Gew.-% β-Tricalciumphosphat und 75-
25 Gew.-% tertiäres Magnesiumphosphat enthält. Besonders bevorzugt sind dabei Mischungen,
die etwa 50 Gew.-% β-Tricalciumphosphat und etwa 50 Gew.-% tertiäres Magnesiumphosphat oder
etwa 35 Gew.-% β-Tricalciumphosphat und etwa 65 Gew.-% Dicalciumphosphat-dihydrat enthalten.
Die erfindungsgemäßen Mischungen bestehen aus ungiftigen, umweltunbedenklichen Substanzen,
die besonders vorteilhaft in korrosionsschützenden Anstrich- bzw. Beschichtungssystemen
eingesetzt werden können. Beide Einzelprodukte sind problemlos herzustellen, sie sind mit den
üblichen Bindemitteln gut verträglich und lassen sich ohne Schwierigkeiten verarbeiten. Das
erfindungsgemäße Korrosionsschutzpigment liegt zweckmäßig mit einer Teilchengröße von <5 µm
vor. Die Kornverteilung ermöglicht eine optimale Packungsdichte in einer damit hergestellten
Beschichtung und erlaubt hohe Pigmentvolumenkonzentrationen.
Anhand von Beispielen wird zur Dokumentation der ausgezeichneten Korrosionsschutz
wirkung der erfindungsgemäßen Korrosionsschutzpigmentes gegenüber anderen Pigmenten
wurde der allseits anerkannte Test nach M.F. Clay herangezogen. Bei diesem Test werden
blanke Stahlbleche gereinigt, entfettet, gewogen und in wäßrige Aufschlämmungen des
jeweiligen Pigmentes eingebracht. Die Beurteilung erfolgt nach einer Einwirkungszeit von
30 Tagen, des jeweiligen Pigmentes auf die Probe. Nach dem Ende der Testzeit werden die
Probebleche abgespült, gesäubert, getrocknet und die Gewichtsveränderung bestimmt.
Nachfolgende Tabelle enthält die Gewichtsveränderungen von Proben, die diversen
Wasser/Pigment-Aufschlämmungen ausgesetzt waren.
Die vorstehende Tabelle zeigt die deutlich bessere Schutzwirkung des erfindungsgemäßen
Korrosionsschutzpigmentes gegenüber anderen bereits bekannten Korrosionsschutzpigmenten
auf Phosphatbasis.
Die nachfolgenden Anwendungsbeispiele zeigen die besondere Schutzwirkung des
erfindungsgemäßen Korrosionsschutzpigmentes gegenüber dem Stand der Technik.
In einem Labormischer wurden 400 ml dest. Wasser vorgelegt und bei laufendem Mischwerk
wurden nach und nach 600 g des jeweiligen Korrosionsschutzpigmentes eingearbeitet. Es
entsteht eine Pigment/Wasser-Suspension mit einem Feststoffgehalt von 60 Gew.-%.
Für den Korrosionstest wurden sandgestrahlte Bleche aus St 37/2 mit den Abmessungen
150×150×1 mm folgendermaßen vorbereitet: Auf die Blechoberfläche wurden
Weichgummiringe, äußerer Durchmesser 95 mm, innerer Durchmesser 50 mm, Dicke 2 mm
mittig aufgeklebt. Die freie Fläche innerhalb des Gummiringes wurde mit der im Labor
mischer hergestellten, jeweiligen Pigmentpaste ausgefüllt und glattgestrichen.
Die so vorbereiteten Probebleche wurden im Kesternich-Prüfgerät einer gesättigten Wasser
dampfatmosphäre bei 35°C ausgesetzt. Nach einem Einwirkungszeitraum von 30 Tagen
wurden die Bleche aus dem Testgerät entnommen, die Pigmentsuspension ohne mechanische
Hilfe von der Testfläche abgespült, die Bleche anschließend bei 100°C getrocknet. Die
Auswertung erfolgte durch Fotografie der Bleche mit der geschützten und ungeschützten
Fläche und darüberhinaus durch visuelle Beurteilung.
Beispiel 1: 60 Gew.-%ige Suspension aus dem erfindungsgemäßen Pigment
enthaltend 75 Gew.-% β-Tricalciumphosphat und 25 Gew.-% tertiäres
Magnesiumphosphat.
Visuelle Beurteilung: Gesamtfläche mit homogener, feinkörniger Schutzschicht bedeckt, die
stellenweise schwach rostbraun gefärbt ist.
Beispiel 2: 60 Gew.-%ige Suspension aus dem erfindungsgemäßen Pigment
enthaltend 50 Gew.-% β-Tricalciumphosphat und 50 Gew.-% tertiäres
Magnesiumphosphat.
Visuelle Beurteilung: Gesamtfläche mit homogener, feinkörniger Schutzschicht bedeckt, die
stellenweise schwach rostbraun gefärbt ist.
Beispiel 3: 60 Gew.-%ige Suspension aus dem erfindungsgemäßen Pigment
enthaltend 25 Gew.-% β-Tricalciumphosphat und 75 Gew.-% tertiäres
Magnesiumphosphat.
Visuelle Beurteilung: Gesamtfläche mit homogener, feinkörniger Schutzschicht bedeckt die
stellenweise schwach rostbraun gefärbt ist.
In einem Labormischer wurden 400 ml dest. Wasser vorgelegt und bei laufendem Mischwerk
wurden nach und nach 600 g des jeweiligen Korrosionsschutzpigmentes eingearbeitet. Es
entsteht eine Wasser/Pigment-Suspension mit einem Feststoffgehalt von 60 Gew.-%.
Für den Korrosionstest wurden auch hier sandgestrahlte Bleche aus St 37/2 mit den
Abmessungen 150×150×1 mm folgendermaßen vorbereitet: Auf die Blechoberfläche wurden
Weichgummiringe, äußerer Durchmesser 95 mm, innerer Durchmesser 50 mm, Dicke 2 mm,
mittig aufgeklebt. Die Fläche innerhalb des Gummiringes (Testfläche) wurde mit der im
Labormischer hergestellten, jeweiligen Pigmentpaste ausgefüllt und glattgestrichen.
Die so vorbereiteten Probebleche wurden im Kesternich-Prüfgerät einer gesättigten
Wasserdampfatmosphäre bei 35°C ausgesetzt. Nach einem Einwirkungszeitraum vom 30
Tagen wurden die Bleche aus dem Testgerät entnommen, die Pigmentsuspension ohne
mechanische Hilfe von der Testfläche abgespült, die Bleche anschließend bei 100°C
getrocknet. Die Auswertung erfolgte durch Fotografie der Bleche mit der geschützten und
ungeschützen Fläche und darüberhinaus durch visuelle Beurteilung.
Beispiel 4: 60 Gew.-%ige Suspension von tertiärem Zinkphosphat nach G. Adrian
und A. Bittner.
Visuelle Beurteilung: Die gesamte Testfläche ist mit feinkörnigem Rost bedeckt. Am Rande
ist eine dünne, von Rost durchsetzte Schicht zu erkennen.
Beispiel 5: 60 Gew.-%ige Suspension enthaltend 50 Gew.-% sekundäres Calcium
phosphatdihydrat und 50 Gew.-% sekundäres Magnesiumphosphat
trihydrat nach DOS 28 49 712 bzw. 29 16 029.
Visuelle Beurteilung: Etwa die Hälfte der Testfläche ist stark korrodiert, die restliche Fläche
ist mit einer Schutzschicht bedeckt, die jedoch von Rost durchsetzt ist.
Beispiel 6: 60 Gew.-%ige Suspension aus sekundärem Calciumphosphatdihydrat,
sekundärem Magnesiumphosphattrihydrat, Zinkoxid im Mischungs
verhältnis 1 : 1:0,1 nach DOS 29 40 695.
Visuelle Beurteilung: Flächige Korrosion mit teilweise Rostkrusten auf einem Teil der Test
fläche. Auf einem Teil der Fläche ist eine von Rost durchsetzte
Schutzschicht erkennbar. Einige kleine Stellen ohne Rost und ohne
Schutzschicht.
Beispiel 7: 60 Gew.-%ige Suspension aus tertiärem Magnesiumphosphat nach
DOS 23 58 706.
Visuelle Beurteilung: Die gesamte Testfläche ist mit einer Schutzschicht bedeckt, die teil
weise (ca. 50% der Fläche) mit leichten Rost durchsetzt ist.
Beispiel 8: 60 Gew.-%ige Suspension aus β-Tricalciumphosphat nach
DOS 40 14 523.
Visuelle Beurteilung: Die Testfläche ist fast auf der gesamten Fläche mit Rost bedeckt.
Teilweise dicke Rostkrusten mit eingeschlossenem Pigment zu
erkennen.
Beispiel 9: 60 Gew.-%ige Suspension aus β-Tricalciumphosphat und tertiärem
Zinkphosphat im Mischungsverhältnis 3 : 1 nach DOS 40 14 523.
Visuelle Beurteilung: Die gesamte Testfläche ist mit einer von feinem Rost durchsetzten
Schutzschicht bedeckt.
Claims (5)
1. Korrosionsschutzpigment zum Oberflächenschutz von Metallen bzw. Metallegierungen mit
Phosphaten, dadurch gekennzeichnet, daß das Korrosionsschutzpigment eine Mischung
von β-Tricalciumphosphat mit tertiärem Magnesiumphosphat oder mit Dicalciumphosphat
dihydrat ist.
2. Korrosionsschutzpigment nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 25-75
Gew.-% β-Tricalciumphosphat und 75-25 Gew.-% tertiärem Magnesiumphosphat oder
Dicalciumphosphat-dihydrat besteht.
3. Korrosionsschutzpigment nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es aus etwa 50
Gew.-% β-Tricalciumphosphat und etwa 50 Gew.-% tertiärem Magnesiumphosphat oder aus
etwa 35 Gew.-% β-Tricalciumphosphat und etwa 65 Gew.-% Dicalciumphosphat-dihydrat
besteht.
4. Korrosionsschutzpigment nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
es eine Korngröße von <5 µm besitzt.
5. Verwendung eines Korrosionsschutzpigmentes nach einem der Ansprüche 1-4 in Mischung
mit Farbstoffen und sonstigen Lackzusatzstoffen, insbesondere in wäßrigen Formulierungen.
Priority Applications (10)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19541895A DE19541895A1 (de) | 1994-12-22 | 1995-11-10 | Korrosionsschutzpigment und dessen Anwendung |
| NO19954944A NO312911B1 (no) | 1994-12-22 | 1995-12-06 | Antikorrosjonspigment og anvendelse av dette |
| DE59504142T DE59504142D1 (de) | 1994-12-22 | 1995-12-07 | Korrosionsschutzpigment und dessen Anwendung |
| DK95119283T DK0718377T3 (da) | 1994-12-22 | 1995-12-07 | Korrosionsbeskyttelsespigment og dets anvendelse |
| EP95119283A EP0718377B1 (de) | 1994-12-22 | 1995-12-07 | Korrosionsschutzpigment und dessen Anwendung |
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| DE19807808A1 (de) * | 1998-02-26 | 1999-09-02 | Budenheim Rud A Oetker Chemie | Korrosionsschutzpigment und dessen Verwendung |
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- 1995-12-22 KR KR1019950054611A patent/KR100209028B1/ko not_active Expired - Fee Related
-
1996
- 1996-01-06 TW TW085100126A patent/TW360694B/zh not_active IP Right Cessation
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| WO2010094764A1 (fr) | 2009-02-20 | 2010-08-26 | Societe Nouvelle Des Couleurs Zinciques | Procede de detoxication permettant l'obtention d'un compose pigmentaire zincifere exempt d'ecotoxicite |
| FR2942478A1 (fr) * | 2009-02-20 | 2010-08-27 | Couleurs Zinciques Soc Nouv | Compose pigmentaire zincifere exempt d'ecotoxicite et primaire d'adherence anticorrosion incorporant ledit compose. |
| US9840623B2 (en) | 2009-02-20 | 2017-12-12 | Societe Nouvelle Des Couleurs Zinciques | Detoxification method for obtaining a zinc containing pigment compound with no ecotoxicity |
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| DE59504142D1 (de) | 1998-12-10 |
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