CN111203170B - 一种4-氯乙酰乙酸酯类的绿色合成装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种4‑氯乙酰乙酸酯类的绿色合成装置，包括密封的保温壳体，保温壳体的内部设有导电筒体，导电筒体的上下两端均与保温壳体内腔的上下两侧密封固定连接，保温壳体的外部设有静电发生器，静电发生器的输出端和导电筒体的侧面通过电缆连接，且电缆贯穿保温壳体，导电筒体内腔的上部设置有静电喷雾器，导电筒体的外部安装有预冷器；本4‑氯乙酰乙酸酯类的绿色合成装置，将双烯酮溶液静电雾化，提高双烯酮溶液液滴和氯气的接触面积，且双烯酮溶液液滴的下移距离决定双烯酮溶液液滴和氯气的反应时间，双烯酮溶液和氯气的反应时间控制方便，减少副产物的产生，避免原料的损耗。

Description

一种4-氯乙酰乙酸酯类的绿色合成装置

技术领域

本发明涉及有机物合成设备技术领域，具体为一种4-氯乙酰乙酸酯类的绿色合成装置。

背景技术

4-氯乙酰乙酸酯类合成过程中：双烯酮溶液在-15～-30℃，通入氯气，低温搅拌，反应结束后，加入醇类进行酯化反应，反应结束经后处理精馏得到产品收率为80～88％，氯气与产物接触时间过长，容易产生其他的氯代化合物，例如：2-氯乙酰乙酸乙酯，2，4-二氯乙酰乙酸乙酯，2 ,4 ,4-三氯乙酰乙酸乙酯等，造成原料的损失。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种4-氯乙酰乙酸酯类的绿色合成装置，该装置在使用时双烯酮溶液和氯气的反应时间控制方便，减少副产物的产生，避免原料的损耗，可以有效解决背景技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种4-氯乙酰乙酸酯类的绿色合成装置，包括密封的保温壳体，保温壳体的内部设有导电筒体，导电筒体的上下两端均与保温壳体内腔的上下两侧密封固定连接，保温壳体的外部设有静电发生器，静电发生器的输出端和导电筒体的侧面通过电缆连接，且电缆贯穿保温壳体。

导电筒体内腔的上部设置有静电喷雾器，导电筒体的外部安装有预冷器，预冷器的出液口和静电喷雾器的进液口通过通液导管连通，该通液导管贯穿保温壳体。

保温壳体的下侧开设有连通导电筒体内腔的排液口，该排液口上安装有自动排液器。

还包括控制开关组，控制开关组的输出端分别与静电发生器的输入端和静电喷雾器的输入端电连接。

作为本发明的一种优选技术方案，导电筒体内腔的下部设置有接地网，接地网的侧面和接地线的一端固定连接，接地线的另一端贯穿并延伸至保温壳体的外侧，接地线位于保温壳体外侧的一端和地线连接。

作为本发明的一种优选技术方案，导电筒体的内侧固定有超声波振动器，超声波振动器的输入端和控制开关组的输出端电连接。

作为本发明的一种优选技术方案，导电筒体的上下两端均固定有橡胶环，且导电筒体的上下两端均通过橡胶环和保温壳体内腔的上下两侧密封弹性连接。

作为本发明的一种优选技术方案，保温壳体内部的下侧向下凹陷，排液口位于保温壳体内部下侧的凹陷部位最低处。

作为本发明的一种优选技术方案，保温壳体的外侧开设有连通导电筒体内部的注气口，注气口和耐腐蚀弹性气囊的出气口连接，耐腐蚀弹性气囊上开设有充气口。

作为本发明的一种优选技术方案，保温壳体为绝缘工程塑料材质或者保温壳体内侧设有绝缘漆。

作为本发明的一种优选技术方案，保温壳体和导电筒体之间形成夹层腔，且夹层腔内注入气体，夹层腔内的气压大于导电筒体内部的气压。

作为本发明的一种优选技术方案，保温壳体和导电筒体之间形成夹层腔，且夹层腔内抽真空，夹层腔内的气压小于导电筒体内部的气压。

作为本发明的一种优选技术方案，保温壳体外侧开设有连通夹层腔的检测孔，检测孔外侧安装有气压计。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明示例的4-氯乙酰乙酸酯类的绿色合成装置，将双烯酮溶液静电雾化，提高双烯酮溶液液滴和氯气的接触面积，且双烯酮溶液液滴的下移距离决定双烯酮溶液液滴和氯气的反应时间，双烯酮溶液和氯气的反应时间控制方便，减少副产物的产生。

2、本发明示例的4-氯乙酰乙酸酯类的绿色合成装置，双烯酮液滴从导电筒体内腔上部向下移动时间相近，从而控制双烯酮液滴和氯气的接触时间；双烯酮液滴之间带有同种电荷，双烯酮液滴不易融合，且双烯酮液滴和氯气的接触面积大，加快了双烯酮和氯气的反应速度，保证了双烯酮的快速均匀反应，避免因氯气与产物接触时间过长，产生其他的氯代化合物，使本4-氯乙酰乙酸酯类合成过程中的氯化反应副产物少。

3、本发明示例的4-氯乙酰乙酸酯类的绿色合成装置，双烯酮液滴带的电荷和导电筒体上的电荷相同，在静电力排斥的作用下减少烯酮液滴在导电筒体上的凝聚，保证双烯酮液滴和氯气的接触时间相近。

4、本发明示例的4-氯乙酰乙酸酯类的绿色合成装置，双烯酮液滴上的电荷经接地网、接地线传递到地线，带双烯酮液滴上的电荷被传导走，便于双烯酮液滴在导电筒体内腔的下部快速凝聚。

5、本发明示例的4-氯乙酰乙酸酯类的绿色合成装置，超声波振动器工作，超声波振动器使导电筒体发生振动，当一些双烯酮液滴意外凝聚在导电筒体内侧，导电筒体的振动使附着的液体脱离，且脱离的液滴上也带有电荷，使双烯酮溶液和氯气的接触时间相近。

6、本发明示例的4-氯乙酰乙酸酯类的绿色合成装置，橡胶环使导电筒体的上下两端均与保温壳体内腔的上下两侧密封弹性连接，增大导电筒体的振幅，提高导电筒体上附着的液体的脱离速度。

7、本发明示例的4-氯乙酰乙酸酯类的绿色合成装置，耐腐蚀弹性气囊内充入有氯气，且充入氯气后耐腐蚀弹性气囊膨胀，耐腐蚀弹性气囊内的氯气进入到导电筒体中；保持耐腐蚀弹性气囊的膨胀状态，从而保持导电筒体内氯气的供应充足；耐腐蚀弹性气囊保证氯气随着消耗而动态供应。

8、本发明示例的4-氯乙酰乙酸酯类的绿色合成装置，向夹层腔内注入气体，夹层腔内的气压大于导电筒体内部的气压；通过检测夹层腔内的气压检查导电筒体表面的完整性。

9、本发明示例的4-氯乙酰乙酸酯类的绿色合成装置，夹层腔内抽真空或者注入压缩气体，通过气压计监测夹层腔内的气压，使导电筒体的状态检测方便快速。

附图说明

图1为本发明主视结构示意图；

图2为本发明局部剖视结构示意图；

图3为图2的A处结构放大示意图；

图4为本发明导电筒体结构示意图。

图中：1预冷器、2耐腐蚀弹性气囊、3自动排液器、4接地线、5保温壳体、6控制开关组、7气压计、8静电发生器、9静电喷雾器、10接地网、11橡胶环、12导电筒体、13夹层腔、14超声波振动器。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：请参阅图1-3，本实施例公开一种4-氯乙酰乙酸酯类的绿色合成装置，包括密封的保温壳体5，保温壳体5的内部设有导电筒体12，导电筒体12的上下两端均与保温壳体5内腔的上下两侧密封固定连接，保温壳体5的外部设有静电发生器8，静电发生器8的输出端和导电筒体12的侧面通过电缆连接，且电缆贯穿保温壳体5。

导电筒体12内腔的上部设置有静电喷雾器9，导电筒体12的外部安装有预冷器1，预冷器1的出液口和静电喷雾器9的进液口通过通液导管连通，该通液导管贯穿保温壳体5。

保温壳体5的下侧开设有连通导电筒体12内腔的排液口，该排液口上安装有自动排液器3。

还包括控制开关组6，控制开关组6的输出端分别与静电发生器8的输入端和静电喷雾器9的输入端电连接。

控制开关组6上设有与静电发生器8和静电喷雾器9对应的控制按钮。

本发明中所使用的静电发生器8和静电喷雾器9等均为现有技术中的常用电子元件，其工作方式及电路结构均为公知技术，在此不作赘述。

预冷器1为现有技术液体原料制冷常用的设备，广泛应用于工农业生产和日常生活中。预冷器1是将具有较低温度的被冷却物体的热量转移给环境介质从而获得冷量的机器。预冷器1又称为制冷机，多采用半导体制冷片或者空调压缩机原理制冷。

自动排液器3为现有技术，常用于自动排除管道低处、油水分离器、气罐及各种过滤器底部等处的冷凝水。

本实施例的工作过程和原理是：

初始时：保温壳体5内充满有氯气，先将溶剂通过预冷器1预冷到零下十五到零下十度之间，溶剂通过静电喷雾器9雾化，雾化后的溶剂向下移动并在保温壳体5的下部凝聚，凝聚的溶剂经过自动排液器3排出，溶剂对保温壳体5内的氯气进行预冷。

将配制好的双烯酮溶液通过预冷器1冷却至零下十五到零下十度，预冷的双烯酮溶液通过静电喷雾器9雾化，且静电喷雾器9使雾化的双烯酮带上电荷，静电发生器8使导电筒体12带上和双烯酮液滴同种的电荷，双烯酮液滴带的电荷和导电筒体12上的电荷相同，在静电力排斥的作用下减少烯酮液滴在导电筒体12上的凝聚，保证双烯酮液滴和氯气的接触时间相近。

双烯酮液滴在保温壳体5底侧凝聚并通过自动排液器实现排液，氯气不能通过自动排液器排出并进入到酯化反应釜中。

双烯酮液滴从导电筒体12内腔上部向下移动时间相近，从而控制双烯酮液滴和氯气的接触时间；双烯酮液滴和氯气的接触面积大，加快了双烯酮和氯气的反应速度，保证了双烯酮的快速均匀反应，避免因氯气与产物接触时间过长，产生其他的氯代化合物，使本4-氯乙酰乙酸酯类合成过程中的氯化反应中副产物少。

对双烯酮溶液进行预冷，且双烯酮溶液和氯气在导电筒体12内反应后的双烯酮溶液快速脱离导电筒体12，使导电筒体12内维持温度恒定。

本4-氯乙酰乙酸酯类的绿色合成装置摒弃了现有的水浴恒温方法，采用原料预冷的方法使反应处于恒温。

相同质量的液体，雾化后液滴的体积越小，其液滴的表面积之和越大，其与气体的接触面积越大。

实施例二：如图2所示，本实施例公开了一种4-氯乙酰乙酸酯类的绿色合成装置，其结构与实施例一的结构大致相同，不同之处在于，本实施例导电筒体12内腔的下部设置有接地网10，接地网10的侧面和接地线4的一端固定连接，接地线4的另一端贯穿并延伸至保温壳体5的外侧，接地线4位于保温壳体5外侧的一端和地线连接。

优选的，接地网10为金属材质或者合金材质。

本实施例的工作过程和原理是：移动到导电筒体12内腔下部的带有电荷的双烯酮液滴和接地网10接触，双烯酮液滴上的电荷经接地网10、接地线4传递到地线，带双烯酮液滴上的电荷被传导走，便于双烯酮液滴在导电筒体12内腔的下部快速凝聚。

实施例三：如图2和图4所示，本实施例公开了一种4-氯乙酰乙酸酯类的绿色合成装置，在实施例一或实施例二的基础上，本实施例导电筒体12的内侧固定有超声波振动器14，超声波振动器14的输入端和控制开关组6的输出端电连接。

优选的，导电筒体12的上下两端均固定有橡胶环11，且导电筒体12的上下两端均通过橡胶环11和保温壳体5内腔的上下两侧密封弹性连接。

本实施例的工作过程和原理是：

通过控制开关组6控制超声波振动器14工作，超声波振动器14使导电筒体12发生振动，当一些双烯酮液滴意外凝聚在导电筒体12内侧，导电筒体12的振动使附着的液体脱离，且脱离的液滴上也带有电荷。

橡胶环11使导电筒体12的上下两端均与保温壳体5内腔的上下两侧密封弹性连接，增大导电筒体12的振幅，提高导电筒体12上附着的液体的脱离速度。

实施例四：如图1和图2所示，本实施例公开了一种4-氯乙酰乙酸酯类的绿色合成装置，在实施例一、实施例二或实施例三的基础上，本实施例的保温壳体5内部的下侧向下凹陷，排液口位于保温壳体5内部下侧的凹陷部位最低处。

本实施例的工作过程和原理是：保温壳体5内部的下侧向下凹陷便于导电筒体12内腔下部与氯气反应过后的双烯酮溶液快速排出，减少反应过后的双烯酮溶液意外在导电筒体12内的残留时间，使双烯酮溶液在导电筒体12的时间相同。

实施例五：如图1所示，本实施例公开了一种4-氯乙酰乙酸酯类的绿色合成装置，其结构与实施例一的结构大致相同，不同之处在于，本实施例保温壳体5的外侧开设有连通导电筒体12内部的注气口，注气口和耐腐蚀弹性气囊2的出气口连接，耐腐蚀弹性气囊2上开设有充气口。

本实施例的工作过程和原理是：

耐腐蚀弹性气囊2内充入有氯气，且充入氯气后耐腐蚀弹性气囊2膨胀，耐腐蚀弹性气囊2内的氯气进入到导电筒体12中；保持耐腐蚀弹性气囊2的膨胀状态，从而保持导电筒体12内氯气的供应充足；耐腐蚀弹性气囊2保证氯气随着消耗而动态供应。

相较于现有的压缩气罐注气或者气泵注气，耐腐蚀弹性气囊2给注入的氯气一个缓冲，保持导电筒体12内的气压稳定。

优选的，氯气也经过了预冷，冷却到零下十五到零下十度之间。

实施例六：如图2所示，本实施例公开了一种4-氯乙酰乙酸酯类的绿色合成装置，在实施例一、实施例二、实施例三、实施例四或实施例五的基础上，本实施例保温壳体5和导电筒体12之间形成夹层腔13；且向夹层腔13内注入气体，夹层腔13内的气压大于导电筒体12内部的气压；通过检测夹层腔13内的气压检查导电筒体12表面的完整性。

也可以向夹层腔13注入不影响氯化反应的气体，如氮气、氢气或者稀有气体，定期检查导电筒体12内的气体组成，从而检查导电筒体12表面的完整性。

实施例七：如图2和图3所示，本实施例公开了一种4-氯乙酰乙酸酯类的绿色合成装置，其结构与实施例一的结构大致相同，不同之处在于，本实施例保温壳体5和导电筒体12之间形成夹层腔13；夹层腔13内抽真空，夹层腔13内的气压小于导电筒体12内部的气压。

通过检测夹层腔13内的气压检查导电筒体12表面的完整性。

实施例八：如图2所示，本实施例公开了一种4-氯乙酰乙酸酯类的绿色合成装置，在实施例六或实施例七的基础上，本实施例保温壳体5外侧开设有连通夹层腔13的检测孔，检测孔外侧安装有气压计7；气压计7显示夹层腔13内的气压，当夹层腔13内的气压发生变化时，即表示导电筒体12上发生破损，导电筒体12表面电场发生变化，双烯酮液滴存在在导电筒体12凝聚的可能，但导电筒体12位于保温壳体5内，且导电筒体12的高度较大导电筒体12的完整性检测不便。

通过气压计7监测夹层腔13内的气压，使导电筒体12的状态检测方便快速。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种双烯酮和氯气反应的绿色合成装置，其特征在于：包括密封的保温壳体（5），所述保温壳体（5）的内部设有导电筒体（12），导电筒体（12）的上下两端均与保温壳体（5）内腔的上下两侧密封固定连接，保温壳体（5）的外部设有静电发生器（8），静电发生器（8）的输出端和导电筒体（12）的侧面通过电缆连接，且电缆贯穿保温壳体（5）；

所述导电筒体（12）内腔的上部设置有静电喷雾器（9），导电筒体（12）的外部安装有预冷器（1），预冷器（1）的出液口和静电喷雾器（9）的进液口通过通液导管连通，该通液导管贯穿保温壳体（5）；

所述保温壳体（5）的下侧开设有连通导电筒体（12）内腔的排液口，该排液口上安装有自动排液器（3）；

还包括控制开关组（6），控制开关组（6）的输出端分别与静电发生器（8）的输入端和静电喷雾器（9）的输入端电连接；

所述保温壳体（5）的外侧开设有连通导电筒体（12）内部的注气口，所述注气口和耐腐蚀弹性气囊（2）的出气口连接，耐腐蚀弹性气囊（2）上开设有充气口。

2.根据权利要求1所述的绿色合成装置，其特征在于：所述导电筒体（12）内腔的下部设置有接地网（10），接地网（10）的侧面和接地线（4）的一端固定连接，接地线（4）的另一端贯穿并延伸至保温壳体（5）的外侧，所述接地线（4）位于保温壳体（5）外侧的一端和地线连接。

3.根据权利要求1所述的绿色合成装置，其特征在于：所述导电筒体（12）的内侧固定有超声波振动器（14），超声波振动器（14）的输入端和控制开关组（6）的输出端电连接。

4.根据权利要求3所述的绿色合成装置，其特征在于：所述导电筒体（12）的上下两端均固定有橡胶环（11），且导电筒体（12）的上下两端均通过橡胶环（11）和保温壳体（5）内腔的上下两侧密封弹性连接。

5.根据权利要求1所述的绿色合成装置，其特征在于：所述保温壳体（5）内部的下侧向下凹陷，所述排液口位于保温壳体（5）内部下侧的凹陷部位最低处。

6.根据权利要求1所述的绿色合成装置，其特征在于：所述保温壳体（5）为绝缘工程塑料材质或者保温壳体（5）内侧设有绝缘漆。

7.根据权利要求1所述的绿色合成装置，其特征在于：所述保温壳体（5）和导电筒体（12）之间形成夹层腔（13），且夹层腔（13）内注入气体，夹层腔（13）内的气压大于导电筒体（12）内部的气压。

8.根据权利要求1所述的绿色合成装置，其特征在于：所述保温壳体（5）和导电筒体（12）之间形成夹层腔（13），且夹层腔（13）内抽真空，夹层腔（13）内的气压小于导电筒体（12）内部的气压。

9.根据权利要求7或8所述的绿色合成装置，其特征在于：所述保温壳体（5）外侧开设有连通夹层腔（13）的检测孔，所述检测孔外侧安装有气压计（7）。

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