4 采樣
按GB/T 3723、GB/T 6678、GB/T 6680的規(guī)定采取樣品。
5 檢驗(yàn)方法
本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑在沒有注明其他要求時(shí)，均為分析純試劑。
本標(biāo)準(zhǔn)所用的水，應(yīng)符合GB/T 6682中三級水規(guī)格。
5.1 外觀測定
5.1.1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于精制丙酮氰醇外觀的測定。
5.1.2 方法原理
目視觀察樣品外觀
5.1.3 儀器及設(shè)備
5.1.3.1 比色管架。
5.1.3.2 比色管：50mL。
5.1.3.3 光源：日光或日光燈。
5.1.4 測定方法
將試樣置于清潔、干燥的50mL具塞比色管中，在日光或日光燈的透射下，直接目測，應(yīng)為棕黃色透明液體，無機(jī)械雜質(zhì)。
5.2 精制丙酮氰醇純度和氫氰酸含量的測定
5.2.1 方法原理
5.2.1.1 總氰測定原理
丙酮氰醇試樣中含有的丙酮氰醇和氫氰酸，在堿性溶液中丙酮氰醇和氫氰酸生成氰化物，以碘化鉀-氨水溶液作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液滴定試樣中總氰，過量的銀離子遇碘化鉀生成碘化銀渾濁指示終點(diǎn)。
5.2.1.2 氫氰酸測定原理
在酸性條件下，**氫氰酸與硝酸銀作用，過量的硝酸銀用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，以硫酸鐵銨為指示劑，滴定溶液呈微紅色為終點(diǎn)。 根據(jù)5.2.1.1和5.2.1.2兩步測出樣品中總氰含量和氫氰酸含量，即可算出丙酮氰醇含量。
5.2.2 試劑和溶液
5.2.2.1 硝酸銀：0.1000mol/L、0.0100mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，按GB/T 601規(guī)定方法制備。
5.2.2.2 氫氧化鈉：2mol/L的溶液。
5.2.2.3 硝酸：1mol/L的溶液。
5.2.2.4 碘化鉀-氨水溶液的制備：稱取3.4g碘化鉀溶于167mL水中，轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，取228mL氨水溶于605mL蒸餾水中轉(zhuǎn)移到上述容量瓶中并搖勻。
5.2.2.5 硫氰酸鉀：0.1000mol/L、0.0100mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，按GB/T 601規(guī)定方法制備。
5.2.2.6 10%硫酸鐵銨溶液的制備：稱取10g硫酸鐵銨溶于85mL蒸餾水中，加入5mL硝酸。
5.2.3 儀器和設(shè)備
5.2.3.1 容量瓶：50mL。
5.2.3.2 移液管：5mL、 15mL、 25mL。
5.2.3.3 量筒：25mL、10mL、5mL。
5.2.3.4 滴定管：50mL棕色酸式滴定管，25mL棕色酸式滴定管。
5.2.3.5 長頸漏斗：直徑75mm。
5.2.3.6 濾紙：直徑為160mm定性濾紙。
5.2.4 試樣的制備
在干燥的50mL容量瓶中加入25mL 1mol/L硝酸溶液，稱量，***0.1mg，為m1。再加入5mL樣品，稱量，***
0.1mg，為m2。算出樣品質(zhì)量m=m2-m1。然后用1mol/L硝酸稀釋*刻度，搖勻備用。
5.2.5 測定步驟
5.2.5.1 總氰含量的測定
用移液管移取試樣（5.2.4）5.0mL，放入預(yù)先盛有20mL 2mol/L氫氧化鈉溶液的250mL三角瓶中，再加入10mL碘化鉀-氨水溶液，用0.1000mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定*剛出現(xiàn)渾濁且30秒不變即為終點(diǎn)。
5.2.5.2 分析結(jié)果表述
總氰（以丙酮氰醇計(jì)）含量（），以質(zhì)
量百分?jǐn)?shù)（%）表示，按式（1）計(jì)算：
……………………………………………………（1）
式 中：m—樣品質(zhì)量，g；
C—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；
V—消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
0．1702—與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(AgNO3)= 1.000mol/L]相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜谋璐假|(zhì)量；
0.1—5/50取樣比例。
5.2.5.3 氫氰酸含量的測定
用移液管移取5.0mL試樣（5.2.4）于盛有15.0mL 0.0100mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的50mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋*刻度搖勻，用濾紙過濾。 吸取濾液25.0 mL于250mL三角瓶中，加入3mL硫酸鐵銨指示劑，用0.0100mol/L硫氰酸鉀滴定*溶液呈微紅色，
且30秒不退色即為終點(diǎn)，同時(shí)做**試驗(yàn)。
5.2.5.4 分析結(jié)果表述
氫氰酸含量（），以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示，按式（2）計(jì)算：
……………………………………………（2）
式 中：C—硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；
V0—**樣品消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
V—試樣消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
0.02703—與1.00mL硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(KSCN)= 1.000mol/L]相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜臍淝杷豳|(zhì)量；
m—樣品質(zhì)量，g；
0.05— 0.1×25/50取樣比例。
5.2.5.5 丙酮氰醇含量的計(jì)算
丙酮氰醇含量（），以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示，按式（3）計(jì)算：
…………………………………………………（3）
85.11
式 中： ———— —將氫氰酸換算成丙酮氰醇的系數(shù)。
27.03

5.2.6 允許差
兩次平行測定結(jié)果之差值:總氰不大于0.20%，氫氰酸不大于0.01%。
5.3 丙酮含量的測定
5.3.1 方法原理
樣品中的丙酮與鹽酸羥胺反應(yīng)，釋放出與丙酮等摩爾數(shù)的鹽酸，用堿中和釋放出的鹽酸，以溴酚蘭為指示劑指示滴定終點(diǎn)。
5.3.2 試劑和溶液
5.3.2.1 20%鹽酸羥胺的制備： 200g鹽酸羥胺溶于800g去離子水中，過濾后備用。
5.3.2.2 氫氧化鈉：0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，按GB/T 601規(guī)定方法制備。
5.3.2.3 0.5%溴酚蘭指示劑制備： 0.5g溴酚蘭溶于99.5g無水乙醇中。
5.3.3 儀器和設(shè)備
5.3.3.1 具塞三角瓶：150mL。
5.3.3.2 移液管：1mL。
5.3.3.3 量筒：25mL。
5.3.3.4 白色堿式滴定管：25mL。
5.3.4 測定步驟
在150mL具塞三角瓶中加15mL 20%鹽酸羥胺溶液，稱量m1，***0.1mg。用移液管吸取1.0mL樣品于具塞三角瓶中，稱量m2，***0.1mg。樣品質(zhì)量為m= m2- m1。用15mL去離子水沖洗瓶口，加2滴溴酚蘭指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定*紫蘭色，且30秒不退色即為終點(diǎn)，同時(shí)做**。
5.3.5 分析結(jié)果表述
丙酮含量（），以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示，按式（4）計(jì)算：
………………………………………………(4)
式 中：C—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；
V1—樣品消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
V2—**消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
m—樣品質(zhì)量，g；
0.05808—與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（NaOH）=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)?，以克表示的丙酮質(zhì)量。
5.3.6 允許差
兩次平行測定結(jié)果之差值不大于0.06%。
5.4 水含量的測定
5.4.1 方法原理
用氣相色譜儀程序升溫法，使用熱導(dǎo)池**器，氫氣做載氣，402**擔(dān)體做固定相。液體試樣汽化后通過色譜柱，使待測定的各組分分離，得到各組分的峰面積，用外標(biāo)法定量。
5.4.2 儀器及設(shè)備
5.4.2.1 氣相色譜儀（帶熱導(dǎo)池**器）及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
5.4.2.2 直徑為3mm不銹鋼色譜柱2m（二根）。
5.4.2.3 60-80目的402**擔(dān)體（上?；瘜W(xué)試劑廠）。
5.4.2.4 注射器：100μL 、 10μL。
5.4.2.5 容量瓶：50mL。
5.4.3 試劑和材料
載氣：氫氣（純度大于99.99%）
5.4.4 *作條件
5.4.4.1 柱箱溫度：初始溫度80℃,初始溫度保留時(shí)間3min，升溫速度25℃/min，終止溫度180℃，終止溫度保留時(shí)間6min。
5.4.4.2 氣化室溫度：180℃。
5.4.4.3 **器溫度：180℃。
5.4.4.4 橋流：180mA。
5.4.4.5 進(jìn)樣量：2μL。
5.4.5 測定步驟
5.4.5.1 外標(biāo)物的配制
取一個(gè)干燥的50mL容量瓶，稱量m1，***0.1mg。向其中加入約50g丙酮氰醇樣品，稱量m2，***0.1mg。用注射器向容量瓶中加入約250μL蒸餾水，稱量m3，***0.1mg。外標(biāo)物的含水量（大約0.5%）如有需要也可配成其它比例的標(biāo)準(zhǔn)樣品。
5.4.5.2 水的校正因子確定
在確認(rèn)儀器及*作條件符合規(guī)定后，用10μL微量注射器吸取樣品2μL，迅速注入色譜儀中，待各組分**出峰后，再注入2μL標(biāo)準(zhǔn)樣品。根據(jù)外標(biāo)法就可算出水的校正因子。
計(jì)算公式：
…………………………………………（5）
式 中：W—以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的外標(biāo)物的含水量,% ；
A1— 外標(biāo)物的水峰面積,mm2；
A2— 丙酮氰醇樣品的水峰面積, mm2。
5.4.5.3 水含量的測定
在確認(rèn)儀器及*作條件后，用微量注射器吸取2μL樣品，迅速注入色譜儀中，同時(shí)啟動(dòng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
樣品中水含量（X），以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示，按式（6）計(jì)算：
 ………………………………………………………………………（6）
式 中： A— 樣品的水峰面積, mm2；
f— 水的校正因子。
5.4.6 允許差
兩次平行測定結(jié)果之差值不大于0.04%。
5.5 pH值的測定
5.5.1 儀器和試劑
5.5.1.1 pHSJ-4A型pH計(jì)。
5.5.1.2 電磁攪拌器。
5.5.1.3 移液管：5mL。
5.5.1.4 量筒：50mL。
5.5.1.5 塑料燒杯：100mL。
5.5.1.6 pH計(jì)校正溶液：pH=4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。
5.5.2 測定步驟
量取45mL蒸餾水，置于100mL燒杯中，pH值調(diào)*6.8-7.1之間。然后加入5.0mL樣品，混合均勻。按pH計(jì)說明書中規(guī)定的步驟測定pH值，并記錄*小數(shù)點(diǎn)后第二位數(shù)字。
5.5.3 允許差
兩次平行測定結(jié)果的之差值不大于0.05。
6 檢驗(yàn)規(guī)則
6.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。生產(chǎn)廠應(yīng)按照本標(biāo)準(zhǔn)對出廠產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)，保證每批出廠產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，并附有一定格式的質(zhì)量證明書。
6.2 出廠檢驗(yàn)時(shí)，按規(guī)定采取樣品混合均勻后，分為檢驗(yàn)樣品和保留樣品。保留樣品應(yīng)裝入樣品瓶內(nèi)密封，貼上標(biāo)簽，注明：產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期、采樣人姓名等。保留時(shí)間為3個(gè)月。
6.3 出廠檢驗(yàn)有不合格項(xiàng)時(shí)，應(yīng)重新采樣分析，并對所有項(xiàng)目進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)查結(jié)果若有一項(xiàng)不合格，則該批產(chǎn)品確定為不合格品，按不合格品處理。
6.4 用戶有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)對收到的產(chǎn)品進(jìn)行驗(yàn)收，如驗(yàn)收結(jié)果不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)在到貨后1個(gè)月之內(nèi)向生產(chǎn)廠提出異議，供需雙方協(xié)商解決。
6.5 裝運(yùn)產(chǎn)品的槽車如使用廠自備車，應(yīng)保持槽車清潔，否則產(chǎn)品變質(zhì)自行負(fù)責(zé)；如生產(chǎn)廠供給，需對槽車內(nèi)的產(chǎn)品負(fù)**責(zé)任。
7 包裝、標(biāo)志、貯存、運(yùn)輸
7.1 包裝
丙酮氰醇應(yīng)用干燥、清潔的槽車或鍍鋅鐵桶包裝，桶口應(yīng)予密封，每桶凈重150kg。
7.2 標(biāo)志
包裝容器上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，其內(nèi)容包括**、產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品批號(hào)、批量、生產(chǎn)單位、生產(chǎn)時(shí)間、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)及符合GB 190規(guī)定的腐蝕性產(chǎn)品標(biāo)志，有明確的“易燃、有毒”標(biāo)識(shí)。
7.3 貯存
本品應(yīng)貯存在陰涼通風(fēng)處，不得于日光下直接曝曬，并隔絕火源，以防揮發(fā)、燃燒或中毒。精制丙酮氰醇不宜存放時(shí)間過長（常溫下不超過三個(gè)月），以防分解
7.4 運(yùn)輸
精制丙酮氰醇應(yīng)裝入干燥、清潔的**車或鍍鋅鐵桶內(nèi)，并保持pH為2.5～3.8。